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KR940005334B1 - 실리콘 오일의 회수방법 - Google Patents

실리콘 오일의 회수방법 Download PDF

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KR940005334B1
KR940005334B1 KR1019890008541A KR890008541A KR940005334B1 KR 940005334 B1 KR940005334 B1 KR 940005334B1 KR 1019890008541 A KR1019890008541 A KR 1019890008541A KR 890008541 A KR890008541 A KR 890008541A KR 940005334 B1 KR940005334 B1 KR 940005334B1
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silicone oil
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chlorobenzene
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distillation
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에드워드 라이발 스티븐
데이비드 프라이스 윌리암
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유니온 카바이드 코포레이션
티모시 엔. 비숍
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Abstract

내용 없음.

Description

실리콘 오일의 회수방법
제1도는 본 발명의 한가지 양태를 예시하는 플로우(flow) 다이아그램의 도식도.
본 발명은 실리콘 오일, 폴리염소화 비페닐 및 클로로벤젠의 혼합물로부터 실리콘 오일을 회수하는 방법에 관한 것이다.
폴리염소화 비페닐(PCB's)이 환경 및 생리적으로 유해하다는 것이 밝혀지기 전에는 PCB's 및 클로로 벤젠의 혼합물인, 아스카렐(Askarel)이 수년동안 변압기등의 전기 유도장치에서 유전성 액체 냉각제로서 통상 사용되어 왔다. PCB와 함께 오염된 변압기의 폐기 뿐만 아니라 PCB-함유 변압기의 대체는 고가의 작업이므로, PCB를 안전한 유전성 액체 냉각제로 대체시킴으로써 변압기를 보존하고 탈오염시키려는 각종방법이 제안되어 왔다. 선택된 유전성 액체 냉각제로는 실리콘 오일, 특히 하기 일반식의 트리메틸실릴 말단-차단된 폴리(디메틸실록산)이 있다 :
Figure kpo00001
상기식에서, n은 25℃에서의 점도가 약 50센티스토그(centistoke) 이하 등의 허용되는 점도를 제공하기에 충분한 값이다.
아스카렐을 실리콘 오일로 교체시키는 한개 방법은 본원에서 참조로써 인용한 문헌에 기술되어 있다[참조 : 1985년 6월 3일자로 출원되고 1988년 5월 17일자로 허여되어, 현재는 미합중국 특허 제4,744,905호인, 미합중국 특허원 제739,775호]. 상기 특허원에서 아스카렐은 변압기의 셀룰로즈 간극에 트랩(trap)되며 클로로벤젠 또는 다른 중간 유전성 유체 및 실리콘 오일은 계속해서 PCB를 걸르기 위해 사용된다고 기술하고 있다. 따라서, 실리콘 오일, 클로로벤젠 및 PCB의 혼합물은 PCB 용출 속도를 허용치로 감소시키기 위해 변압기로부터 계속 제거된다. 변압기로부터 제거된, 전형적인 혼합물은 클로로벤젠 약 4 내지 13중량%, PCB 약 0.05 내지 약 0.15중량%(500 내지 1500ppm), 및 실리콘 오일 잔여량을 함유한다. 중량%는 혼합물의 총 중량에 기준한다. 실리콘 오일 및 클로로벤젠은, 물론 PCB를 제거하여 값이 비싼 상품으로 제공된다.
실리콘 오일, 클로로벤젠, 및 PCB의 혼합물을, PCB를 흡수하는 활성 탄소의 베드 또는 일련의 베드로 통과시키는 것이 제안되었다. 그러나 활성 탄소는 PCB에 대해 비선택적이며, 또한 클로로벤젠도 흡수한다. 불행히도 클로로벤젠 및 PCB 둘다를 흡수하기 위해서는 다량의 활성 탄소가 요구되므로, 이 방법은 비경제적이다. 활성 탄소 흡수가 혼합물을 활성 탄소의 드럼(drum)에 통과시켜 수행되는 경우, 과량의 드럼을 취급해야 하므로 경제성이 더욱 나빠진다. 또한, 일단 클로로벤젠 및 PCB가 활성 탄소상에 흡수되는 경우에 클로로벤젠을 적어도 상업적으로 적절한 방법으로는 회수할 수 없다.
그러므로, 본 발명의 목적은 실리콘 오일, 클로로벤젠, 및 PCB의 혼합물로부터 (i) 클로로벤젠을 활성 탄소 베드에 거의 통과시키지 않음으로서 경제적 비율로 필요한 활성 탄소의 양을 감소시키고, 추가로 (ii) 클로로벤젠을 유리하게 회수함으로써 실리콘 오일을 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
다른 목적 및 장점은 하기에서 명백해질 것이다.
다음 본 발명에 따라, 실리콘 오일, 클로로벤젠, 및 PCB를 함유하는 혼합물로부터 (a) 혼합물을 특정온도 및 압력하에 증류대로 도입시켜, 클로로벤젠은 상부로 플래쉬시키고 실리콘 오일과 PCB의 혼합물은 증류대 하부로 통과시킨 다음, (b) 단계(a)로부터 하부물질을 수집하여, 이를 냉각시키고, 이 하부물질을 PCB용 흡수제인 활성 탄소의 베드로 통과시킴을 특징으로 하여, 실리콘 오일 및 클로로벤젠을 회수하는 방법을 발견하였다.
제1도는 본 발명의 한가지 양태를 예시하는 플로우 다이아그램의 도식도이다.
실리콘 오일, 클로로벤젠, 및 PCB의 혼합물은 일반적으로 실리콘 오일 100중량부당 클로로벤젠 약 0.75 내지 약 20중량부, 및 PCB 약 0.01 내지 약 0.25중량부 각각을 함유한다. 클로로벤젠은 전형적으로 트리- 및 테트라-클로로벤젠의 혼합물이다. 흡수제로서 사용된 활성 탄소로는 석탄-기준한 활성 탄소가 바람직하다.
도면의 설명 :
실리콘 오일, 클로로벤젠 및 PCB의 혼합물을 펌프(2)에 의해 선(21)을 따라 변압기(1)로부터 제거하고 선(21)을 통해 예열기(3) 및 가열기/재보일러(4)로 펌프시켜 용기(8)로 유입시킨다. 용기(8)는 플래쉬 용기, 즉 증기/액체 분리기 또는 증류 칼럼일 수 있다. 플래쉬 용기로서, 구획(7)은 개방되거나 분무방지 요소를 함유할 수 있다. 용기(8)가 증류 칼럼인 경우, 구획(7)은 사용되지 않는 접시 또는 팩킹을 함유할 수 있고, 용기(8)의 하부는 플래쉬 용기로서 작용한다. 어떤 경우에서든지, 용기(8)를 본 명세서에서 증류대로서 언급한다. 대안적인 양태에서, 혼합물은 주위온도에서 선(29)을 따라 용기(8)로 직접 펌프된다. 이런 상황에서 열은, 선(22 및 28) 및 가열기/재보일러(4)를 통과하는 재순환에 의해 공급된다. 냉 공급물을 처리시의 또 다른 기술은 용기(8)로서 박 필름 증발기를 외부 가열기와 함께 사용하는 것이다.
예열기(3)는 열 교환기이며, 가열기/재보일러(4)는 가열 장치를 함유한다. 혼합물의 온도는 상기의 장치 모두에 의해 주위온도로부터 약 180 내지 약 230℃ 범위 및 바람직하게 약 200℃ 내지 약 225℃로 상승된다. 이 온도는 유입구 온도로서 언급될 수 있다. 예열기는 선(22) 및 펌프(6)를 통과하는 용기(8)의 하부물질과의 열교환에 의해 가열된다. 예열기(3)를 제거할 수는 있지만, 이것은 방법의 에너지 효율성을 향상시키므로, 이것을 사용하는 것이 바람직한 양태이다.
유입구 온도에서 가열된 혼합물은 압력이 약 2 내지 약 50mmHg, 바람직하게는 약 5 내지 약 15mmHg의 범위로 유지되는 용기(8)에서 선(21)을 통과하여 유입된다. 이 조합된 열 및 압력으로 인해 혼합물의 일부가 플래쉬(또는 증발)되고 혼합물의 잔여량은 하부물질로서 용기(8)를 통해 하류로 유동된다. 상부물질(또는 증류액)은 증류액의 중량을 기준으로 하여, 클로로벤젠 약 85 내지 약 99중량%, PCB 약 0.01 내지 약 5중량%, 및 실리콘 오일 약 1.5 내지 약 10중량%로 이루어진다. 하부물질은 하부물질의 중량을 기준으로 하여, 실리콘 오일 약 99.5 내지 약 99.9중량%, PCB 약 0.01 내지 약 0.2중량% 및 클로로벤젠 약 200 내지 약 5000중량 ppm을 함유한다. 이 방법으로 총 PCB의 약 10 내지 약 50중량%는 증류액에서 및 PCB의 약 50 내지 약 90중량%는 하부물질에서 발견된다. PCB의 위치는 PCB의 특성에 따른다. PCB중 염소량이 낮을수록, 비점 및 분자량이 낮아진다. 역으로, PCB중의 염소량이 높을수록, 비점 및 분자량은 높아진다. 따라서, 일반적으로 염소량이 낮을수록 상부물질중의 PCB 양이 더 커지고 PCB중에 염소의 양이 크다는 것은 하부물질중에 더 많은 PCB가 존재하는 것임을 의미한다.
냉 혼합물이 선(21 및 29)을 따라 변압기(1)로부터 펌프되는 경우, 하부물질의 일부는 선(22), 펌프(6), 선(28), 및 가열기/재보일러(4)를 통해 재순환됨으로써 가열된다. 냉 혼합물과 재순환된 뜨거운 하부물질(재보일러 액체)은 적어도 혼합물의 일부가 플래쉬 되는(잔여량은 용기(8)에서 플래쉬된다) 선(21) 내 용기(8)밖에서 만난다. 대안적으로, 냉 혼합물은 구획(7)의 낮은 부분으로 펌프될 수 있고, 이것이 용기(8)내로 하강함에 따라, 혼합물은 선(21)으로부터의 재순환된 뜨거운 하부물질과 접촉하여 플래쉬된다. 이런 두가지 경우에는, 어떤 예열기도 존재하지 않으며 용기(8)는 증류 칼럼이다. 냉 혼합물은 약 20 내지 약 50℃ 범위의 온도에 있고, 고온 재보일러 액체는 약 180 내지 약 230℃, 바람직하게는 약 200 내지 약 225℃ 범위의 온도에 있으며, 용기(8)내의 압력은 약 2 내지 약 50mmHg, 바람직하게는 약 5 내지 약 15mmHg의 범위에 있다. 또 다른 대안은 공급 혼합물을 가열기/재보일러(4)의 선(21) 상부에 유입시키는 것이다. 그런다음, 선(29)로부터의 공급물은 선(30)으로 들어간다.
용기(8)의 내부 온도는 실리콘 오일, PCB 및 클로로벤젠의 분해온도 이하로 유지시킨다. 이것은 온도가 230℃ 이상으로 상승됨에 따라, 예를들면 PCB 및 클로로벤젠이 염산으로 점차 분해되어 부식문제를 수반하므로 중요하다.
하부 물질의 잔여량은 선(22)으로부터 예열기(3)를 통과한 다음 계속해서 선(17)을 통해 냉각기(13)로 통과되거나, 예열기(3)가 사용되지 않는 경우, 선(17)을 통해 냉각기(13)로 직접 통과된다. 냉각기(13)에서, 실리콘 오일과 PCB의 혼합물은 약 25 내지 약 60℃, 바람직하게는 약 25 내지 약 40℃ 범위의 온도로 냉각된다.
그런다음, 실리콘 오일과 PCB의 혼합물은 제1차 탄소 캐니스터(cannister) (14)로 통과한 다음 PCB가 활성 탄소상으로 흡수되는 제2차 탄소 캐니스터(15)로 통과한다. 각각의 캐니스터는 한 베드의 활성 탄소를 함유한다. 하나 이상의 베드가, 즉, 활성 탄소의 캐니스터 또는 드럼의 실용성의 한계를 제외하고는 베드의 갯수에 대한 상한성이 없이 존재할 수 있다. 흡수제의 베드 2개 이상이 존재하는 경우, 베드는 일렬로 연결되어 있다. 보통 2개 또는 3개의 베드가 사용된다. 실리콘 오일은 선(24)을 따라 축양 탱크(5)로 계속 진행되고 최종적인 재순환 역행를 위해 변압기(1)로 계속 진행된다.
제1차 탄소 캐니스터(14)가 PCB로 포화되는 경우, 제2차 탄소 캐니스터(15)는 제1차 탄소 캐니스터가 된다. 이때에, 첫번째의 제1차 탄소 캐니스터를 제거하고 이것 대신 신선한 활성 탄소를 가진 캐니스터로 치환시킨다. 이 캐니스터는 이때 제2차 탄소 캐니스터가 된다. 그런다음 선(13)은 캐니스터(15)로 직접 진행되고 선(17)은 캐니스터(15)로부터 캐니스터(14)로 진행되며, 캐니스터(14)로부터의 실리콘 오일은 선(24)으로 통과된다. 혼합물은 추가의 선 및 밸브를 사용하여 리루팅(rerouting)이 수행된다. 만약 2개 이상의 캐니스터가 일렬로 존재하는 경우, 첫번째로 포화되는 일렬중의 첫번째 것은 제거하고 방출시켜서 일렬중의 마지막에 놓고 ; 일렬중의 두번째 캐니스터가 일렬중의 첫번째가 되며, 세번째 것은 두번째가 되는 방식이 된다. 흡수된 PCB를 함유하는 활성 탄소는 회화(灰化)등의 몇가지 방법으로 파괴된다.
PCB로 포화된 활성 탄소를 함유하는 캐니스터가 또한 상당의 양의 실리콘 오일을 함유한다는 것이 밝혀졌다. 실리콘 오일의 대부분의 비율은 캐니스터를 배수하고 캐니스터로부터 잔여량을 펌프시키거나 무수 질소 또는 공기를 불어넣음으로써 회수할 수 있다.
실리콘 오일중의 수분은 변압기의 누전을 야기시킬 수 있으므로, 수분을 흡수하는 분자 시브를 캐니스터(14 및 15)중의 활성 탄소와 혼합시키는 것이 추천될만하다. 이는 실리콘 오일로부터 진공 스트립핑에 의해 수분을 제거시키는 것을 피할 수 있게 한다. 이 목적에 적합한 분자 시브의 예로서는 K12(AlO2SiO2)12및 Na12(AlO2SiO2)12가 있다. 이 목적은 실리콘오일중의 수분을 50ppm 이하로 감소시키는 것이다.
캐니스터(14 및 15)를 통과하는 하부물질의 유동속도는 각각의 용적이 55갤론인 경우, 예를들어 약 0.25 내지 약 5갤론/min, 바람직하게는 약 0.5 내지 약 1.5갤론/min의 범위이다. 낮은 유동속도가 경제성을 향상시킨다는 것이 밝혀졌다.
장치는 변압기 유체가 장치로 운송될 경우, 고정될 수 있으며, 또한 장치가 변압기로 운송될 경우는 유동성일 수 있다. 어떤 경우에도, 플래쉬 증류는 (i) 흡수에 필요한 활성 탄소의 양 및 (ii) 캐니스터 또는 드럼 취급을 감소시킨다. 클로로벤젠 증류액의 회수가 또한 유리하다. 이것이 활성 탄소상으로 흡수되는 경우, 이는 회화되거나 그렇지 않으면 PCB와 함께 파괴되어야만 한다.
상부 증류액은 용기(8)가 플래쉬 용기인 경우 선(25)을 통하거나, 용기(8)가 증류 칼럼인 경우 선(23)을 통해 유출되어 냉각기(9)에서 응축된다. 상부 물질의 비-응축성 부분은 진공 펌프(11)에 의해 선(26)을 따라 배수된 다음, 클로로벤젠 및 PCB의 흔적이 탄소상으로 흡수되는 활성화 탄소 캐니스터(12)를 통과한다. 그후 비-응축성 물질의 잔여량은 대기로 배출된다.
주로 클로로벤젠인, 상부물질의 응축성 부분은 선(27)을 통과하여 탱크(10)내로 회수되며, 펌프(16)를 통해 선(27)을 따라 저장소로 펌프되어 PCB의 흔적으로부터 분리된 후 최종적으로 회수된다.
본 발명은 상기에 기술한 방법 및 유동 일람표에 따라 하기의 실시예로 예시된다.
플래쉬 증류는 변압기(1)로부터 PCB 오염된 실리콘 오일의 공급 용액을 사용하여 수행한다. 이 용액은 예열기(3)를 통해 유동 제어 밸브(도식도에 나타나지 않음)를 통과한 다음 용기(8)로 펌프된다. 하기 조건을 사용한다:
제어 밸브의 상부 35psig 203℃
제어 밸브의 하부 10mmHg 145℃
이런 조건에서, 공급물의 6.63중량%를 증류액으로서 수거한다. 공급물 및 하부물질에 대한 하기 분석을 수득한다:
Figure kpo00002
클로로벤젠의 농도는 공급 용액으로부터 91.85중량%가 감소된다.
연속적으로 흡수 진행은 8×30메쉬 활성 탄소를 사용하여 약 30℃에서 수행한다. 흡수 단계를 거친 용액은 상기 기술된 하부물질과 유사한 하부 용액이다. 하부물질은 1.0gpm에서 캐니스터(14 및 15)를 통과한다.
활성 탄소에 대한 하부물질의 비율(중량비)은 약 52.6 : 1이다. 캐니스터(14)로 들어가고 캐니스터(15)로 배출되는 하부물질의 분석은 하기와 같다 :
Figure kpo00003
PCB의 농도는 하부물질로부터 99.99중량%가 감소된다.

Claims (14)

  1. (a) 실리콘 오일, 트리- 및/또는 테트라-클로로벤젠, 및 폴리염소화 비페닐이 함유된 혼합물을 특정 온도 및 압력하에 증류대로 도입시켜, 클로로벤젠을 상부로 플래쉬시키고 실리콘오일과 폴리염소화 비페닐의 혼합물을 증류대의 하부로 보낸다음, (b) 단계(a)로부터 하부물질을 수집하여 이를 냉각시키고, 활성 탄소를 함유하는 하나 이상의 베드에 통과시킴을 특징으로 하여, 실리콘 오일, 트리- 및/또는 테트라-클로로벤젠, 및 폴리염소화 비페닐을 함유하는 혼합물로부터 실리콘 오일 및 클로로벤젠을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 증류대 내부의 온도가 약 180 내지 약 230℃의 범위이고 압력이 약 2 내지 약 50mmHg의 범위인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 증류대 내부의 온도가 약 200 내지 약 225℃의 범위이고 압력은 약 5 내지 약 15mmHg의 범위인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 혼합물을 약 200 내지 약 225℃ 범위의 온도에서 증류대로 도입시키는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 혼합물이 실리콘 오일 100중량부를 기준으로 하여 클로로벤젠 약 0.75 내지 약 20중량부 및 폴리염소화 비페닐 약 0.01 내지 약 0.25중량부를 함유하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 일렬로 연결된 2개 이상의 활성 탄소-함유 베드가 존재하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 혼합물을 증류대로 도입시키기 전에 약 180 내지 약 230℃ 범위의 온도로 예열시키는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 혼합물을 약 200 내지 약 225℃ 범위의 온도로 예열시키는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 혼합물을 약 20 내지 약 50℃의 범위의 온도에서 증류대로 도입시키고, 혼합물이 약 180 내지 약 230℃ 범위의 온도에서, 하부물질과 접촉할때플래쉬가 발생토록 하는 방법.
  10. (a) 실리콘 오일, 트리- 및/또는 테트라-클로로벤젠 및 폴리염소화 비페닐의 혼합물을 약 180 내지 약 230℃ 범위의 농도 및 약 2 내지 약 50mmHg 범위의 압력하에 증류대로 도입시켜, 클로로벤젠은 상부로 플래쉬시키고 실리콘 오일 및 폴리염소화 비페닐은 증류대의 하부로 보낸다음, (b) 단계(a)로부터 하부물질을 수집하여 이를 냉각시키고, 일렬로 연결된 2개 이상의 활성 탄소 베드(여기서, 활성 탄소는 폴리염소화 비페닐의 흡수제이다)에 통과시킴을 특징으로 하여, 실리콘 오일, 트리- 및/또는 테트라-클로로벤젠 약 0.75 내지 약 20중량부 및 폴리염소화 비페닐 약 0.01 내지 약 0.25중량부(여기서, 중량부는 실리콘 오일 100중량부를 기준으로 한다)를 함유하는 혼합물로부터 실리콘 오일 및 클로로벤젠을 회수하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 수분-흡수성 분자 시브(sieve)를 활성 탄소와 혼합시키는 방법.
  12. (a). 실리콘 오일, 트리- 및/또는 테트라-클로로벤젠 및 폴리염소화 비페닐의 혼합물을 약 200 내지 약 225℃ 범위의 온도 및 약 2 내지 약 50mmHg 범위의 압력하에 증류대로 도입시키고 증류대로부터 상부로 플래쉬되는 클로로벤젠을 수집하고, (b) 증류대의 하부로부터 실리콘 오일 및 폴리염소화 비페닐 하부물질의 혼합물을 수집하여 이를 냉각시키고, 일렬로 연결된 2개 이상의 활성 탄소-함유 베드에 통과시킴을 특징으로 하여, 실리콘 오일, 트리- 및/또는 테트라-클로로벤젠 약 0.75 내지 약 20중량부 및 폴리염소화 비페닐 약 0.01 내지 약 0.25중량부(여기서, 중량부는 실리콘 오일 100중량부를 기준으로 한다)를 함유하는 혼합물로부터 실리콘 오일 및 클로로벤젠을 회수하는 방법.
  13. 제10항에 있어서, 증류대로부터 클로로벤젠, 및 실리콘 오일과 폴리염소화 비페닐의 혼합물을 연속적으로 수집하면서, 혼합물을 증류대에 연속적으로 도입시키는 방법.
  14. 제10항에 있어서, 활성 탄소-함유 베드로부터 정제된 실리콘 오일을 수집하는 방법.
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