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KR910007903A - 비수용성 에폭시 알코올의 회수공정 - Google Patents

비수용성 에폭시 알코올의 회수공정 Download PDF

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KR910007903A
KR910007903A KR1019900016362A KR900016362A KR910007903A KR 910007903 A KR910007903 A KR 910007903A KR 1019900016362 A KR1019900016362 A KR 1019900016362A KR 900016362 A KR900016362 A KR 900016362A KR 910007903 A KR910007903 A KR 910007903A
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제이. 소와 크리스토퍼
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아르코 케미칼 테크놀로지 인코오포레이티드
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Abstract

내용 없음

Description

비수용성 에폭시 알코올의 회수공정
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (21)

  1. 지방족 알코올을 포함하며 전이금속 촉매하에서 할로겐화 지방족 탄화수소, 지방족 탄화수소 및 이들의 혼합물로 부터 선택되는 제1유기 용제에서 알릴 알코올이 지방족 히드로과산화물과 접촉함으로써 생성되고 상기 제1유기 용제가 약 75내지 95중량%인 에폭시화 반응 혼합물로 부터 비수용성 결정형 에폭시 알코올을 회수하는 방법에 있어서, 지방족 알코올의 적어도 일부와 반응하지 않는 지방족 히드로 과산화물을 제거하는데 유효한 부피의 물로 에폭시화 반응 혼합물을 세척하는 단계와, 유의할 만한 에폭시 알코올의 분해가 일어나지 않는 동질성을 유지하기에 충분한 온도 및 진공조건하겡서 증류시킴으로써, 상기 세척단계에서 세척된 반응 혼합물로 부터 적어도 약 50%의 제1유기용제와 잔재하는 지방족 알코올 및 반응하지 않은 히드로과산화물을 실질적으로 모두 제거하여 정제된 용액을 형성하는 단게와 희석된 용액을 형성하기 위하여 지방족 탄화수소 및 방향족 탄화수소로부터 선택되는 제2유기 용제를 적어도 정제된 용액의 중량과 동일한 중량만큼 제1유기용제가 제거된 용액을 첨가하는 단계와 약 50 내지 70중량%의 전체 유기용제를 포함하는 농축된 용액을 형성하기 위하여, 유의할만한 에폭시 알코올의 분해가 일어나지 않는 동질성을 유지하기에 충분한 온도 및 진공조건하에서 증류시킴으로써, 실질적으로 잔재하는 지방족 알코올 및 반응하지 않은 지방족 히드로과산화물 모두를 제거하는 단계와, 에폭시 알코올이 결정화되기에 충분한 온도로 농축된 용액을 냉각시키는 단계와, 결정화된 에폭시 알코올을 분리하는 단계와 되는 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 에폭시 알코올이 방향족 에폭시 알코올인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 지방족 히드로과산화물이 3차 부틸 히드로과산화물인비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전이 금속 촉매가 티탄 알콕시화물 촉매인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1유기 용매가 염화 메틸렌, 디클로로에탄, 클로로포름, 사염화탄소, 디클로로프로판, 트리클로로프로판, 트리클로로에탄, 클로로프로판, 테트라클로로에탄 및 이들의 혼합물 부터 선택되는 할로겐화 지방족 탄화수소인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1또는 제2 유기 용매가 C5내지 C10의 직쇄형 분지쇄형, 고리형 지방족 탄화수소 및 이들의 혼합물로 부터 선택되는 지방족 탄화수소인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  7. 제1항에 있어서 상기 제2유기 용매가 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠, 쿠멘 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 방향족 탄화수소인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  8. 제1항에 있어서 상기의 물에 염기가 용해되어 있는 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  9. 제1항 내지 제8항중 어느 한항에 있어서 상기 알릴 알코올이 방향족 알릴 알콜올이며 상기 지방족 히드로과산화물이 3차 부틸 히드로과산화물이며, 상기 촉매가 티탄 알콜시화물 촉매이며 상기 제1유기용제가 에폭시화반응 혼합물의 약75내지 95중량%이며 상기의 세척단계가 각각 적어도 약25%의 형서오디는 3차부틸 알코올과 반응하지 않은 3차 부틸 히드로과산화물을 제거하기에 유효하며 상기 정제단계에 있어서 세척단계의 세척된 반응 혼합물로붙터 적어도 75%의 제1유기용제가 제거되는 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  10. 제1항에 있어서 상기 방향족 에폭시 알코올이 페닐 글리시돌인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  11. 제1항에 있어서 상기 티탄 알콕시화물 촉매가 티탄 테트라알콕시화물/카랄타르트레이트 복합체 촉매인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  12. 제9항에 있어서 상기 제1유기용제가 염화 메틸렌이며, 상기 제2유기용제가 톨루엔인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  13. 지방족 알코올을 포함하며 전이 금속 촉매존재하에서 지방족 탄화수소, 방향족 탄화수소 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 유기 용제에서 알릴 알코올이 지방족 히드로과산화물과 접촉함으로써 생성되며, 상기 유기용제가 약75 내지 95중량%인 에폭시화 반응 혼합물로부터 비수용성 결정형 에폭시 알코올을 회수하는 방법에 있어서 지방족 알코올의 적어도 일부와 반응에폭시 알코올하지 않은 지방족 히드로 과산화물을 제거하기에 충분한 부피의 물로 에폭시화 반응 혼합물을 세척하는 단계와 유의할 만한 에폭시 알코올의 분해가 일어나지 않는 동질성을 유지하기에 충분한 온도 및 진공조건하에서 세척된 혼합물을 증류시킴으로써 약50내지 75중량%의 유기용제를 포함하는 농축ㄷ괸 용액을 제공하기에 충분한 유기용제와 잔재하는 지방족 알코올 및 반응하지 않는 지방족 히드로과산화물을 실질적으로 모두 제거하는 단계와 에폭시 알코올을 결정화하는데 충분한 온도로 농축된 욕액을 냉각하는 단계와, 결정화된 에폭시 알코올을 분리하는 단계와 로 되는 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  14. 제13항에 있어서 상기 지방족 히드로과산화물이 3차 부틸 히드로과산화물인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 지방족 히드로과산화물이 3차 부틸 히드로과산화물인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  16. 제13항에 있어서 상기 전이 금속 촉매가 티탄 알콕시화물 촉매인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  17. 제13항에 있어서 상기 유기용제가 C5내지 C10의 직쇄형, 분지쇄형 및 고리형 지방족 탄화수소 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 지방족 탄화수소인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  18. 제13항에 있어서 상기 유기용제가 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 에틸 벤젠, 쿠멘 및 이들의 화합물로부터 선택되는 방향족 용제인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  19. 제13항에 내지 제18항중 어느 한항에 있어서 상기 반응 혼합물이 상기 알릴알코올이 방향족 알릴 알코올이고 상기 지방족 히드로과산화물이 3차 부틸 히드로과산화물이며 상기 촉매가 티탄 올콕시화물 촉매인 균등에폭시화 반응의 결과이며 상기 세척고정에서의 세척이 적어도 약25%의 3차 부틸 알코올 및 3차 부틸 히드로과산화물을 제거하기에 충분한 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  20. 제19항에 있어서 상기 방향족 ㅊ이 페닐 글리시돌인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
  21. 제19항에 있어서 티탄 알콕시화물 촉매가 티탄 테트라알콕시화물/키랄타르트레이트 복합체 촉매인 비수용성 결정형 에폭시 알코올의 회수방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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