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KR890701643A - 중합시 동일 반응계에서의 활성 메탈로센-알룸옥산 촉매의 제조방법 - Google Patents

중합시 동일 반응계에서의 활성 메탈로센-알룸옥산 촉매의 제조방법

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KR890701643A
KR890701643A KR1019890700846A KR890700846A KR890701643A KR 890701643 A KR890701643 A KR 890701643A KR 1019890700846 A KR1019890700846 A KR 1019890700846A KR 890700846 A KR890700846 A KR 890700846A KR 890701643 A KR890701643 A KR 890701643A
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Abstract

내용 없음

Description

중합시 동일 반응계에서의 활성 메탈로센-알룸옥산 촉매의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (8)

  1. (a) 알루미늄 알킬이 수분에 노출시 (1) 일반식 (Cp)mMRnXq(여기에서, Cp는 사이클로펜타디에닐환이고, M은 4b족 또는 5b족 전이금속이며, R은 탄소수 1 내지 20인 하이드로카빌그룹 또는 하이드로카복시 그룹이고, X는 할로겐이며, m은 1 내지 3의 정수이고, n은 3의 정수이며, q는 0 내지 3의 정수이다); (C5R'k)gR"s(C5R'k)MQ3-g또는 R"s(C5R'k)2MQ'(여기에서, (C5R'k)는 사이클로펜타디에닐 또는 치환된 사이클로펜타디에닐이고, R'는 각각 동일하거나 상이하며, 수소 또는 탄소수 1 내지 20의 하이드로카빌 라디칼, 실리콘-함유 하이드로카빌라디칼 또는 탄소원자 두 개가 함께 결합되어 C4내지 C6환을 형성하는 하이드로카빌 라디칼이며, R"은 C1내지 C4알킬렌 라디칼, 디알킬 게르마늄 또는 실리콘, 또는 두 개의 (C5R'k)환을 가교 결합시키는 알킬 포스핀 또는 아민 라디칼이고, Q는 탄소수 1 내지 20의 하이드로카빌라디칼, 탄소수 1 내지 20의 하이드로카복시 라디칼 또는 할로겐이고 동일하거나 상이할 수 있으며, Q'는 탄소수 1 내지 20의 알킬리덴라디칼이고, S는 0 또는 1이며, g는 0.1 또는 2이고, g가 0일 때 S는 0이고, S가 1일 때 k는 4이며 S가 0일 때 k는 5이고, M은 상기 정의한 바와 같다)의 메탈로센; 및 (2) 일반식(R-A1-O)y(사이클릭 알룸옥산의 경우) 및 R(R-A1-O)yA1R2(선형 알룸옥산의 경우)[여기에서, y는 2 내지 20의 수이고, R은 C1내지 C5알킬 그룹이다]의 알룸옥산으로 이루어진 메탈로센-알룸옥산을 생성하기에 적합한 양의 알루미늄알킬 및 메탈로센을 반응용기에 공급하고, (b) 상기 반응용기에 100 내지 10,000ppm 농도로 수분을 함유하는 단량체를 상기 수분에 대한 상기 알루미늄 알킬의 몰비 1 내지 2를 제공하기에 충분한 양으로 공급하는 단계를 포함하는, 상기 반응용기내의 동일반응계에서 생성된 메탈로센-알룸옥산 촉매 조성물 존재하 상기 반응용기에서 단량체(들)을 중합하여 각각 에틸렌 중합체, 프로필렌 중합체 및 에틸렌과 알파 올레핀의 공중합체를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 알루미늄 트리알킬 및 메탈로센을 촉매 지지체상의 침착물로서 반응용기에 공급하는 방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 중합반응을 용액 또는 슬러기 중합과 같이 중합 용매 중에서 또는 가스상으로 주행하는 방법.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알룸옥산의 일반식에서 R이 메틸 또는 에틸이고, y가 4 내지 25이고/이거나, 상기 메탈로센의 일반식에서 M이 4b족 전이금속인 방법.
  5. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응용기에 공급된 상기 단량체가 1,000 내지 8,000ppm 농도로 수분을 함유하고/하거나, 상기 몰비가 1.2 내지 1.4, 바람직하게는 1.25 내지 1.35(예:약 1.3)인 방법.
  6. (a) 알루미늄트리알킬이 수분에 노출시 (1) 일반식 (Cp)mMRnXq(여기에서, Cp는 사이클로펜타디에틸환이고, M은 4b족 또는 5b족 전이금속이며, R은 탄소수 1 내지 20인 하이드로카빌그룹 또는 하이드로카복시 그룹이고, X는 할로겐이며, m은 1 내지 3의 정수이고, n은 0 내지 3의 정수이며, q는 0 내지 3이 정수이다); (C5R'k)gR"s(C5R'k)MQ3-g또는 R"s(C5R'k)2MQ'(여기에서, (C5R'k)는 사이클로펜타디에닐 또는 치환된 사이클로펜타디에닐이고, R'는 각각 동일하거나 상이하며, 수소 또는 탄소수 q 내지 20의 하이드로카빌 라디칼, 실리콘-함유 하이드로카빌라디칼 또는 탄소원자 두 개가 함께 결합되어 C4내지 C6환을 형성하는 하이드로카빌라디칼이며, R"은 C1내지 C4알킬렌 라디칼, 디알킬 게르마늄 또는 실리콘, 또는 두 개의 (C5R'k)환을 가교 결합시키는 알킬 포스핀 또는 아민 라디칼이고, Q는 탄소수 1 내지 20의 하이드로카빌라디칼, 탄소수 1 내지 20의 하이드로카빌라디칼, 탄소수 1 내지 0의 하이드로카복시 라디칼 또는 할로겐이고 동일하거나 상이할 수 있으며, Q'는 탄소수 1 내지 20의 알킬리덴라디칼이고, S는 0 또는 1이며, g는 0, 1 또는 2이고, g가 0일 때 S는 0이고, S가 1일 때 k는 4이며 S가 0일 때 k는 5이고, M은 상기 정의한 바와 같다)의 메탈로센; 및 (2) 일반식(R-A1-O)n(사이클릭 알룸옥산의 경우) 및 R(R-A1-O)yA1R2(선형 알룸옥산의 경우) [여기에서, y는 2 내지 30의 수이고, R은 C1내지 C5알킬 그룹이다]의 알룸옥산으로 이루어진 메탈로센-알룸옥산을 생성하기에 충분한 양의 알루미늄 트리알킬 및 메탈로센을 반응용기에 채우고, (b) 상기 반응용기에 100 내지 10,000ppm의 수분을 함유하는 단량체를 상기 수분에 대한 상기 알루미늄 트리 알킬의 몰비 1 내지 2로 공급하여, 메탈로센-알룸옥산 촉매를 조성물을 생성시키기 위해 상기 알루미늄트리알킬을 알룸옥산으로 전환시키는 단계를 포함하는, 에틸렌 및 알파 올레핀 단량체의 슬러리 또는 용액 중합시 상기 반응용기내의 동일반응계에서 활성 메탈로센-알룸옥산 촉매를 제조하는 방법.
  7. (a) 알루미늄알킬이 수분에 노출 시 메탈로센-알룸옥산 촉매를 생성하기에 적합한 양의 알루미늄알킬 및 메탈로센을 반응용기에 공급하고; (b) 상기 반응용기에 100 내지 10,000ppm의 수분을 함유하는 단량체를 수분에 대한 알루미늄알킬 몰비 1 내지 2로 공급하는 단계를 포함하는, 상기 반응용기내의 동일 반응계에서 활성화된 메탈로센-알룸옥산 촉매 조성물 존재하 상기 반응용기에서 단량체(들)을 중합하여 각각 에틸렌 중합체, 프로필렌 중합체 및 에틸렌과 알파 올레핀의 공중합체를 제조하는 방법.
  8. (a) 알루미늄알킬이 수분에 노출시 메탈로센-알룸옥산 촉매를 생성하기에 충분한 양의 알루미늄알킬 및 메탈로센을 반응용기에 채우고; (b) 상기 반응용기에 100 내지 10,000ppm의 수분을 함유하는 가스상 단량체를 상기 단량체중의 상기 수분에 대한 상기 충진물중의 상기 알루미늄알킬의 몰비 약 1 내지 2로 공급하여, 메탈로센-알룸옥산 촉매 조성물을 생성시키기 위해 상기 알루미늄알킬을 알룸옥산으로 전환시키는 단계를 포함하는, 에틸렌 및 알파 올레핀 단량체의 슬러리 또는 용액중합시 반응용기내의 동일반응계에서 활성 메탈로센-알룸옥산 촉매를 제조하는 방법.
    ※ 참고방법 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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