KR890000079B1 - Hydrogen Diffusivity Measurement System - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 종래의 수소확산계수 측정장치.1 is a conventional hydrogen diffusion coefficient measuring apparatus.
제2도는 본 발명의 수소확산계수 측정장치.2 is a hydrogen diffusion coefficient measuring apparatus of the present invention.
본 발명은 강을 통한 수소의 투과율을 측정함에 의하여 강의 수소확산계수를 측정할 수 있는 장치에 관한 것이며, 특히 종래의 기술에 비하여 그 장치나 구성, 시편의 준비과정 및 측정원리가 간단하여 수소확산계수를 용이하게 측정할 수 있는 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a device capable of measuring the hydrogen diffusion coefficient of steel by measuring the transmittance of hydrogen through the steel, and in particular, compared to the prior art, the apparatus and configuration, the preparation process of the specimen and the principle of measurement of the hydrogen diffusion The present invention relates to an apparatus capable of easily measuring coefficients.
최근 고품위 유전의 고갈과 함께 해저유전 및 저품위 유전의 개발이 활발하여짐에 따라 유전용강관을 H2S 분위기(Sour Gas 분위기)하에서 대량 사용하게 되는데, 유전용강관을 H2S 분위기하에서 사용하게 되면 H2S 가스와 Fe가 반응하여 수소가스가 발생하게 되고 이때 발생한 수소 가스가 강내부로 침투하여 고압의 수소기공을 형성함으로써 강내부에 균열(Crack)을 만들고 나아가 이 균열이 전파되어 유전용강관은 파괴되기에 이른다. 이와같은 유전용강관이 파괴위험을 사전에 방지하기 위해서는 수소확산계수를 측정하여 파괴에 이르는 시간을 예측하는 것이 필수적인 사항이라 할 수 있다.Recent undersea oil and only steel pipe oil to the low - grade oil development is actively depending on the load with the depletion of high-quality dielectric under a H 2 S atmosphere (Sour Gas atmosphere), there is the use of mass, use the oil only steel pipes under the H 2 S atmosphere H 2 S gas and Fe react to generate hydrogen gas. At this time, the generated hydrogen gas penetrates into the river and forms high pressure hydrogen pores, thereby creating cracks in the river and further propagating the cracks for dielectric. Steel pipes are destroyed. In order to prevent the risk of breakdown in such oil field, it is essential to measure the hydrogen diffusion coefficient and predict the time to breakdown.
또한 최근 강의 수요가 고품위 청정강위주로 바뀜에 따라 강의 제조공정중 강판에 부푼홈이 쉽게 생기게 되는데, 이러한 부푼홈의 발생요인은 강중에 용해되어 있던 수소가 강판의 제조공정중에 비금속개재물주위로 확산하여 발생하는 것으로 알려져 있는 바, 이와같은 현상을 방지하기 위해서는 강중에 용해되어 있는 수소량을 줄이는 것이 절대적으로 필요하다.In addition, as the demand for steel has recently shifted to high-quality clean steel, it is easy to produce swollen grooves in the steel sheet during the steel manufacturing process. The cause of the expansion is that hydrogen dissolved in the steel spreads around the non-metallic inclusions during the steel sheet manufacturing process. As it is known to occur, it is absolutely necessary to reduce the amount of hydrogen dissolved in the steel in order to prevent such a phenomenon.
따라서, 강중에 용해되어 있는 수소량을 최소한으로 줄이기 위한 최적열처리조건(열처리온도 및 시간)을 설정하기 위하여서도 강의 수소확산계수 값이 기본적인 데이타(Data)로 요구되어진다. 또한 대형구조물은 대부분 강을 용접하여 제작하고 있는데, 용접시 자주 발생되는 용접부 저온균열의 중요한 요인중의 하나가 용접부에 잔존되어 있는 수소에 의한 것으로 알려져 있는바, 용접부에 존재하는 수소량을 최소한으로 줄이는 용접법의 개발이 요구되고 있으며, 이와같은 용접법의 개발을 위하여도 용접부의 수소확산계수 측정이 요구되고 있다.Therefore, in order to set the optimum heat treatment conditions (heat treatment temperature and time) to minimize the amount of hydrogen dissolved in the steel, the hydrogen diffusion coefficient value of the steel is required as basic data. In addition, most of the large structures are manufactured by welding steel, and one of the important factors of low temperature cracking in the welding part, which is frequently generated during welding, is known to be due to the hydrogen remaining in the welding part. The development of a reduction welding method is required, and the hydrogen diffusion coefficient of the weld is required to develop such a welding method.
그러나, 종래에 알려진 강의 수소확산계수 측정장치에 있어서는 전문적인 지식과 고가의 장비 및 이를 운용할 수 있는 숙련이 필요하였다.However, in the conventional hydrogen diffusion coefficient measuring device of the steel required expertise and expensive equipment and skills that can operate the same.
본 발명은 강의 수소확산계수를 간단한 장치에 의하여 용이하면서도 정확하게 측정하는 장치를 제시하기 위한 것이다.The present invention is directed to an apparatus for easily and accurately measuring the hydrogen diffusion coefficient of steel by a simple apparatus.
먼저 수소투과율 즉정장치의 일반적원리를 설명하면 다음과 같다.First, the general principle of the hydrogen permeability instantaneous device is explained as follows.
판상의 얇은 철시편 한쪽면에 일정한 압력의 수소를 가하면 수소가 철표면에 용해되면서 용해된 수소는 철내부로 확산되어 일정한 시간이 경과하면 수소원자는 시편의 반대편면을 통하여 철시편 밖으로 방출되어 진다.When a certain pressure of hydrogen is applied to one side of the thin plate steel plate, the hydrogen is dissolved on the iron surface, and the dissolved hydrogen diffuses into the iron. After a certain time, hydrogen atoms are released out of the iron sample through the opposite side of the specimen. .
이때 방출된 수소량을 강의 수소투과율이라 한다.The amount of hydrogen released at this time is called the hydrogen transmittance of the steel.
수소투과율은 시간이 경과함에 따라 점차로 증가하여 일정한 값에 이르게 되며, 강의 수소확산계수는 시간에 따른 수소투과율의 변화를 수식처리함에 의하여 계산된다.The hydrogen permeability gradually increases over time to reach a constant value, and the hydrogen diffusion coefficient of the steel is calculated by modifying the change in hydrogen permeability over time.
본 발명을 종전기술과 대비하여 도면에 의거 상세히 설명한다.The present invention will be described in detail with reference to the drawings in comparison with the prior art.
제1도는 종래에 사용하던 강의 수소확산계수 측정용 수소투과율 설명도이다.1 is an explanatory diagram of hydrogen transmittance for measuring the hydrogen diffusion coefficient of steel used in the related art.
제1도이 측정장치는 0.1-0.2mm의 얇은 철시편의 한쪽면에 전기적으로 일정 수소압력을 공급하여주는 음극부와 철시편의 다른쪽면으로 확산되어 나온 수소원자를 이온화시켜 수소량을 측정하는 양극부로 이루어져 있다.FIG. 1 is composed of a cathode part for supplying a constant hydrogen pressure to one side of a 0.1-0.2 mm thin iron specimen and an anode part for ionizing hydrogen atoms diffused to the other side of the iron specimen to measure the amount of hydrogen. have.
수소를 철시편에 공급하는 음극쪽에서는 시편(1')과 Pt 전극(10) 사이에 정전압공급장치(3')를 이용하여 일정한 전압을 걸어주게 되면 시편과 Pt 전극사이에 존재하는 전해액을 통하여 하나의 회로가 형성되어 시편(1')쪽에서 수소가스가 발생된다.On the cathode side that supplies hydrogen to the iron specimen, if a constant voltage is applied between the specimen 1 'and the
발생된 수소가스량은 공급되는 전압에 의존하며 일정전압에서는 일정한 압력을 나타낸다.The amount of generated hydrogen gas depends on the voltage supplied and shows a constant pressure at a constant voltage.
이러한 방법으로 시편의 음극쪽에 공급된 수소의 일부분이 철시편에 흡착되고 이 흡착된 수소원자가 철시편속으로 확산되어 일정한 시간이 경과한 후에는 철시편의 반대편면에 도달되어 시편 밖으로 방출되게 된다.In this way, a portion of the hydrogen supplied to the cathode side of the specimen is adsorbed on the iron specimen and the adsorbed hydrogen atoms diffuse into the iron specimen and after a certain period of time reach the opposite side of the iron specimen and are released out of the specimen.
양극쪽에서는 방출되는 수소를 이온화시키고 이때 발생하는 양극 전류밀도에 의하여 투과되어 나온 수소량을 측정한다.On the anode side, the released hydrogen is ionized and the amount of hydrogen permeated is measured by the anode current density.
정전압전류 측정장치(7)(Potentio State)를 이용하며 시편(1')표면에 염화제 1수은(Calomel) 표준전극(8)을 기준으로하여 음극전극(10)내의 전해액을 통하여 일정한 전압을 걸어주게 되면 시편에서 방출되는 수소원자는 이 전압에 의하여 이온화되고 이때 전자를 방출하여 양극회로의 Pt 전극(9)과 시편(1')사이에 전류가 흐르게 되고 이 전류의 크기를 정전압정전류 측정장치에 의하여 측정함에 의하여 수소투과율을 측정하게 된다. 이때, 양극과 음극의 전해액으로는 0.1N NaOH 용액이 사용된다.A constant voltage current measuring device (7) (Potentio State) is used and a constant voltage is applied to the surface of the specimen (1 ') through the electrolyte in the cathode electrode (10) based on the standard mercury chloride (Calomel) electrode (8). In this case, the hydrogen atoms emitted from the specimen are ionized by this voltage, and at this time, electrons are emitted to flow current between the Pt electrode 9 and the specimen 1 'of the anode circuit. By measuring by measuring the hydrogen transmittance. At this time, 0.1N NaOH solution is used as electrolyte of a positive electrode and a negative electrode.
이러한 종래의 수소투과율 측정장치의 단점을 양극에서 수소원자를 수소이온으로 이온화시켜 이때 발생하는 전류밀도를 측정하여 수소의 투과율을 측정하기때문에 양극에서는 일정한 이온화전압을 시편에 걸어주어 수소원자를 이온화시켜 주어야 한다. 수소원자를 이온화시키기 위한 전압을 양극쪽 전극에 걸어주면 이 전압에 의하여 수소원자 뿐만아니라 철원자로 이온화되어 발생하는 전류밀도는 수소원자 이온화전류와 철원자 이온화전류의 합으로 나타나 수소원자만의 이온화전류를 측정할 수 없게 되어 강의 수소투과율을 측정할 수 없게 된다.The disadvantage of the conventional hydrogen permeability measuring device is to ionize the hydrogen atoms to hydrogen ions at the anode and measure the current density generated at this time to measure the transmittance of hydrogen, so that the anode ionizes the hydrogen atoms by applying a constant ionization voltage to the specimen. Should give. When a voltage for ionizing hydrogen atoms is applied to the anode electrode, the current density generated by ionization of not only hydrogen atoms but also iron atoms by this voltage is represented by the sum of the hydrogen atom ionization current and the iron atom ionization current. It becomes impossible to measure the hydrogen permeability of the steel.
따라서, 이를 극복하기 위하여 수소원자를 이온화시키기 위한 전압하에서도 원자이온화가 일어나지 않는 파라듐(Palladium)과 같은 고가금속을 철시편 표면에 도장(Coating)시켜 주어야 한다. 이와같이 철시편 위에 파라듐금속을 조장시켜준 상태에서 시편에 수소원자 이온화전압을 걸어주면 철원자는 이원화되지않고 수소원자만이 이온화되어 강의 수소투과율을 측정할 수 있다.Therefore, in order to overcome this problem, an expensive metal such as palladium (Palladium) that does not occur under voltage for ionizing hydrogen atoms should be coated on the surface of the iron specimen. In this way, if the hydrogen atom ionization voltage is applied to the specimen in the state in which the palladium metal is promoted on the iron specimen, only the hydrogen atom is ionized and the hydrogen permeability can be measured.
이와같이 복잡한 시편처리과정과 측정장치를 사용하지 않고 강을 통한 수소의 확산계수를 측정하는 방법은 양극에서 수소원자를 이온화시켜 측정하는 방법을 사용하지 않고, 즉, 수소원자를 분자화시켜 철시편을 통한 수소의 투과율을 측정하는 방법이다.The method of measuring the diffusion coefficient of hydrogen through the steel without using a complicated specimen processing process and a measuring device does not use a method of ionizing and measuring hydrogen atoms at the anode. It is a method for measuring the transmittance of hydrogen through.
수소원자를 수소분자화시켜 강의 수소투과율을 측정하게 되면 수소이온화전압을 시편표면에 걸어줄 필요가 없기때문에 시편표면에 파라듐 코팅이나 정전압정전류 측정장치와 같은 고가장비가 필요없게되므로 간편하게 강의 수소투과율을 측정할 수 있게 된다.When measuring the hydrogen permeability of steel by hydrogenating hydrogen atoms, it is not necessary to hang the hydrogen ionization voltage on the surface of the specimen, thus eliminating the need for expensive equipment such as palladium coating or constant voltage constant current measurement device. Can be measured.
따라서, 본 발명은 철시편을 통하여 나온 수소원자를 분자화시켜 수소투과율을 측정하는 장치에 관한 것으로서, 정전압정전류 측정장치와 같은 고가장치를 이용하지 않고 또한 시편에 파라듐을 도장함이 없이 철시편의 수소투과율을 측정할 수 있는 편리한 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, the present invention relates to a device for measuring hydrogen permeability by molecularly hydrogen atoms emitted through iron specimens, and does not use an expensive device such as a constant voltage constant current measuring device and without coating palladium on the specimen. An object of the present invention is to provide a convenient device capable of measuring hydrogen transmittance.
본 발명을 도면에 의거 상세히 설명한다.The present invention will be described in detail with reference to the drawings.
제2도는 본 발명의 수소투과율 측정장치의 단면도로서 시편에 수소를 공급하는 장치와 시편을 통과하여 나온 수소를 측정하는 장치로 구성되어 있다.2 is a cross-sectional view of the hydrogen permeability measuring device of the present invention, and is composed of a device for supplying hydrogen to the specimen and a device for measuring hydrogen passing through the specimen.
시편(1)에 수소를 공급하는 수소주입부 (가)에서 정전압공급장치(3)을 이용하여 수소를 시편(1)에 공급하면 시편(1)에 흡착된 수소는 시편(1)내부로 투과되어 시편(1)의 반대측 표면으로 방출된다. 이때, 강중에서의 수소화학 포텐샬(hydrogen chemIn the hydrogen injection unit for supplying hydrogen to the specimen (1), when hydrogen is supplied to the specimen (1) using the constant voltage supply device (3), hydrogen adsorbed on the specimen (1) is permeated into the specimen (1) And is released to the opposite surface of the specimen (1). At this time, hydrogen chemistry potential (hydrogen chem)
ical potential)이 공기중이나 용액에서의 수소화학 포텐샬보다 크게 됨으로써, 강중의 수소원자는 공기중이나 용액속으로 방출되어지는 것이다.The ical potential is greater than that of hydrogen chemicals in air or in solution, so that hydrogen atoms in the steel are released into the air or into solution.
강중에서는 수소가 원자상태로 존재하나, 공기중이나 용액속으로 방출될 때에는 수소원자가 강의 표면에서 상호결합을 일으켜 수소분자로 방출되어지는데, 이는 공기중이나 용액(글리세린)속에서 수소의 가장 안정된 상태가 수소의 분자상태이기 때문이다.In the river, hydrogen exists in the atomic state, but when released into the air or solution, hydrogen atoms are mutually bonded at the surface of the steel to be released as hydrogen molecules, which is the most stable state of hydrogen in air or in solution (glycerine). This is because of the molecular state of.
한편, 수소주입부에서는 수소주입효과를 크게 하기 위하여 NH2SO4+0.01mol/On the other hand, in order to increase the hydrogen injection effect in the hydrogen injection unit NH 2 SO 4 + 0.01mol /
L As2O3용액을 사용한다. 상기 NH2SO4용액은 반응에 소용되는 전자를 이송시켜주는 전해액으로서 특히, 본 발명에서는 이 용액이 약산성을 나타내어 음극에서의 수소공급을 원활히하기 위함이고, 상기 As2O3를 첨가하는 것은 철시편에 수소흡착성을 좋게하여 철표면에서의 수소휴가시티(fugacity)를 높여 철시편내로의 수소주입효과를 증대시키기 위함이다.L As 2 O 3 solution is used. The NH 2 SO 4 solution is an electrolyte that transfers electrons used in the reaction. In particular, in the present invention, the solution is weakly acidic to facilitate hydrogen supply at the cathode, and the addition of As 2 O 3 is performed by iron. This is to increase the hydrogen injection effect into the iron specimen by improving the hydrogen adsorption property on the iron surface by improving the hydrogen adsorption property on the specimen.
수소주입부에서는 시편(1)과 백금전극(2)사이에 일정한 전압을 정전압공급장치(3)을 이용하여 공급하며, 시편과 백금전극사이의 전압을 조절하므로서 일정한 수소량을 공급할 수 있다.The hydrogen injection unit supplies a constant voltage between the specimen 1 and the
수소측정부는 전극(6)내에 글리세린용액(5)을 충진하므로서 철시편 내부를 확산하여온 수소원자가 철표면에서 분자화되어 철표면에 수소기포(Bubble)을 형성하게 되면 이 수소기포를 글리세린셀(4)에서 포집하게 되어 시편(1)을 투과하여 나온 수소량을 측정할 수 있게 된다.The hydrogen measuring unit fills the glycerin solution (5) in the electrode (6), and when the hydrogen atoms diffused inside the iron specimen are molecularly formed on the iron surface to form hydrogen bubbles (bubble) on the iron surface, the hydrogen bubbles are transferred to the glycerin cell (4). ) And the amount of hydrogen that has passed through the specimen 1 can be measured.
수소측정부에서 글리세린을 용액(5)으로 사용한 것은 글리세린의 수소용해도가 상온에서 극히 적기 때문이다.Glycerin was used as the solution (5) in the hydrogen measuring unit because the hydrogen solubility of glycerine is very small at room temperature.
수소측정부는, 제2도에서 보는 바와 같이, 일측(6)상부가 열려져있고, 중앙부는 형으로 이루어져 있으며, 형부의 상단에 가느다란 관상의 글리세린셀(4)이 형성되어져 있는데, 이 글리세린셀(4) 상부에는 위로부터 눈금이 표시되어져 있다. 수소측정부에 글리세린을 채울당시 관의 내부를 진공으로 하게 되면, 일측(6)상부에서 받고 있는 대기압(1기압)으로 인하여 글리세린셀(6)의 내부가 글리세린으로 채워지게 된다.As shown in Fig. 2, the hydrogen measuring unit has an open
수소측정부는 목부분(6')을 경사지게 함으로써 수소포집시 수소의 포집이 용이하도록 되어있다.By measuring the neck 6 ', the hydrogen measuring unit is configured to facilitate the collection of hydrogen during hydrogen collection.
상술한 바의 구성에 의하여, 철시편을 빠져나온 수소분자는 글리세린(4)에 포집하게 되는데, 글리세린셀(4)에 포집된 수소는 글리세린에 의하여 전달되는 공기압(대기압)을 받아 1기압상태에 놓이게 되고, 수소기체가 점차 포집됨에 따라 글리세린셀 윗부분에 수소기체가 차지하는 부피가 늘어나게 된다.By the above-described configuration, the hydrogen molecules exiting the iron specimen are collected in the glycerin (4), and the hydrogen collected in the glycerin cell (4) is subjected to air pressure (atmospheric pressure) delivered by the glycerin to 1 atm. As the hydrogen gas is gradually collected, the volume of the hydrogen gas on the upper portion of the glycerin cell increases.
실험하는 동안의 시간에 따른 글리세린셀의 높이변화를 측정하면 투과되는 수소량을 시간의 함수로하여 측정할 수 있다.By measuring the height change of glycerin cells with time during the experiment, the amount of hydrogen permeated can be measured as a function of time.
투과되어 나오는 수소량의 시간의존성을 다음과 같이 공식화하면 수소확산계수를 측정할 수 있게 된다.The hydrogen diffusion coefficient can be determined by formulating the time dependence of the amount of hydrogen permeated as follows.
여기서, Q(T) : T시간까지 시편을 투과해 나온 수소량Where Q (T) is the amount of hydrogen that has passed through the specimen
p : 수소투과율(단위시간당 시편을 투과해나온 수소의 양)p: hydrogen permeability (the amount of hydrogen that has passed through the specimen per unit time)
여기서, D : 수소확산계수Where D is the hydrogen diffusion coefficient
TL: 측정시간T L : measurement time
L : 시편두께L: specimen thickness
상기식1에서 구해진 수소량 Q(T)를 y축으로 하고 시간(T)를 x축으로 하여 그래프화하면, 시간에 대한 Q(T) 값의 기울기가 일정하게 되는 점이 나타나는데, 그 점에 대하여 접선을 그어서 시간(T)축 (x 축)과 만나는 점을 TL값으로 구하여 TL값을 상기식 2에 대입하면 수소확산계수 D가 측정되어진다.When the graph shows the amount of hydrogen Q (T) obtained in Equation 1 as the y-axis and the time T as the x-axis, the slope of the Q (T) value with respect to time appears to be constant. When obtaining the point of intersection with a tangent geueoseo time (T) axis (x-axis) by substituting the value L T T L value in the formula (2) is a hydrogen diffusion coefficient D is measured.
본 장치의 민감도는 4.46×10-5mole/cc로 철을 통한 수소의 확산계수를 측정하는데 충분한 민감도를 갖고 있다.The sensitivity of the device is 4.46 x 10 -5 mole / cc, which is sufficient to measure the diffusion coefficient of hydrogen through iron.
여러가지 종류의 철에 대한 수소확산계수를 실험한 예를 통하여 본 발명의 효과를 살펴보면 다음과 같다.Looking at the effect of the present invention through an example of experiments of hydrogen diffusion coefficient for various types of iron as follows.
[표 1]TABLE 1
[표 2]TABLE 2
표 1는 각각의 시편이 다른 수소확산계수를 나타낼수 있도록 철시편의 각 성분의 양을 변화시킨 것이다.Table 1 changes the amount of each component of the iron specimens so that each specimen can have a different hydrogen diffusion coefficient.
본 장치를 이용하여 측정한 각 시편의 수소확산계수를 표 2에 나타내었다.Table 2 shows the hydrogen diffusion coefficient of each specimen measured using this apparatus.
본 장치에서 측정한 수소확산계수는 일반적으로 알려진 상온에서 철을 통산 수소확산계수 10-7-10-10㎠/sec 범위와 잘 일치하고 있다.The hydrogen diffusion coefficient measured by this device is in good agreement with the iron diffusion coefficient 10 -7 -10 -10 cm2 / sec.
이상과같이 본 발명은 수소원자를 이온화시켜 수소투과율을 측정하는 종래의 장치와는 상이하에 수소원자를 분자화시켜 수소투과율을 측정하기 때문에 간단한 글리세린셀을 이용하여 수소투과율을 정확히 측정하므로서 수소투과율 측정시 시편표면에 파라듐과 같은 고가의 금속을 도장시킬 필요가 없고 또한 정전압정전류 측정장치와 같은 고가의 측정기기가 요구되지 않는 장점이 있다.As described above, since the present invention measures hydrogen permeability by molecularly hydrogen atoms, differently from the conventional apparatus for ionizing hydrogen atoms to measure hydrogen permeability, hydrogen permeability is accurately measured by using simple glycerin cells. It is advantageous in that no expensive metal such as palladium needs to be coated on the surface of the specimen, and an expensive measuring device such as a constant voltage constant current measuring device is not required.
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1985
- 1985-11-23 KR KR1019850008764A patent/KR890000079B1/en not_active IP Right Cessation
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