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KR880002639B1 - 지방산화되기 쉬운 식품의 산화방지방법 - Google Patents

지방산화되기 쉬운 식품의 산화방지방법 Download PDF

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KR880002639B1
KR880002639B1 KR1019840007987A KR840007987A KR880002639B1 KR 880002639 B1 KR880002639 B1 KR 880002639B1 KR 1019840007987 A KR1019840007987 A KR 1019840007987A KR 840007987 A KR840007987 A KR 840007987A KR 880002639 B1 KR880002639 B1 KR 880002639B1
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South Korea
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tea
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food
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메이 짐빈
제이.쳄버스 라우라
이.맥도날드 리차드
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소시에떼 데 프로듀이 네슬레 소시에떼 아노님
앙드르제이 레드지옹
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Abstract

내용 없음.

Description

지방산화되기 쉬운 식품의 산화방지방법
본 발명은 식품용 산화방지제, 특히 인스턴트차를 제조하는 공정으로 120℃ 이상의 온도에서 차잎을 추출함으로써 얻어지는 산화방지제를 식품에 가하여 식품의 산화를 방지하는 방법에 관한 것이다.
식품 제조업자 및 소비자 둘다에게 있어 식품에서 발생하는 지방 자동산화는 큰 관심을 끌어왔으며, 지방산화를 방지하기 위해 사용되는 가장 통상의 방법은 산화반응을 방해하는 합성 산화방지제를 사용하는 것이다. 그러나, 독물학 및 영양학적으로 고려 해 볼때 단지 몇몇 합성 산화방지제, 예를들어 부틸히드록시툴루엔(BHT), 부틸히드록시아니졸(BHA), 프로필갈레이트(PG) 및 t-부틸히드로퀴논(TBHQ)만이 식품에의 사용이 허용된다.
이들 산화방지제들 조차도 현재 단속기관 및 소비자 행동대원들에 의해 검사를 받고 있으며 이들 연구는 새로운 천연 산화방지제 소오스의 개발의 필요성을 촉구한다. 우수한 산화방지성을 가진 천연물질 로오즈메리 AR(Rosemary AR)은 매우 강한 특징적인 식물향을 갖기 때문에 몇몇 경우만으로 사용이 제한되는 단점을 갖는다.
또한 일종의 차추출물, 예를들어 차잎의 추출물, 차분말, 차 찌꺼기 및 차 폐기물이 산화방지성을 갖는다고 문헌에 보고되어 있으나 기재된 모든 차 추출물에서 산화방지 활성이 일반적으로 매우 낮으며 그의 사용이 한정된 부류의 식품에 제한되어 있다. 우리가 알고 있는 한에처 인스턴트 차 또는 그의 제조중에 생성되는 중간 추출물의 산화방지성에 대한 연구가 전혀 문서로 보고되어 있지 않다.
놀랍게도 본 발명자들은 홍차잎을 120℃-210℃ 온도에서 수성 추출할때 감지할 수 있을 정도의 몰식자산을 함유하는 어떤 추출물이 형성됨을 발견하였다. 이들 추출물은 합성 산화장지제에 필적하거나 또는 보다 더 우수한 산화방지 활성을 가지며 로오즈메리 AR이 갖는 강한 향으로 인한 문제점을 갖지 않는다. 그외에도 이들 추출물은 상술한 산화방지 활성을 갖는 차 추출물보다 더 광범위하게 다양한 식품계에서 유효하다. 종래의 산화방지제와는 달리 그들은 기름 및 물 둘다에 가용성이며 이러한 성질은 식품계가 기름중의 물 유액 및 물중의 기름 유액일때 특히 유리하다. 나아가, 상기 추출물은 조리하지 않은 불고기를 약 25중량%의 차 추출물 용액중에 밤새 담금으로써 조리한 불고기를 재가열시켰을때 주로 생기는"다시 데운(warmed-over)"냄새를 방지하는데 사용될 수 있다.
따라서, 본 발명은 지방산화되기 쉬운 식품에 홍차잎 추출물을 첨가하는 단계를 포함하는 식품 산화방지 방법에 관한 것으로서, 이때 적어도 일부 추출공정을 120℃-210℃ 온도에서 진행시켜 차 추출물이 수득되고, 추출물의 양은 존재하는 차 고형물의 함량이 식품 중량을 기준으로 해서 0.005-1.5중량%가 될만큼이며 상기 추출물은 차 고형물의 중량을 기준으로해서 5중량% 이상의 폴리페놀을 함유한다. 산화에 대해 안정화시킬수 있는 식품재료의 예를들면 튀김기름 및 지방, 감자 플레이크, 제빵제품, 고기 유화물, 예비 조리한 곡물, 인스턴트 면류, 두유, 닭제품, 및 소시지, 마요네즈 및 마아가린과 같은 유화제품, 냉동생선, 냉동과자, 치즈 및 동물성 식풍이 있다.
인스턴트 차는 일상적으로 예를들어 월드 커피 앤드 티 (World Coffee and Tea, 1972년 4월, 페이지 54∼57."The practice of instant tea manufacture")에 기재된 바와 같이 차잎을 열수 추출하여 제조한다. 본 발명에 있어서는, 인스턴트 차제조에 사용되는 추출조건과 유사한 조건으로 적어도 일부의 차잎 추출공정을 120℃ 이상의 온도에서 수행하여 가치있는 산화방지성을 가진 차 추출물을 수득한다. 이들 추출물뿐만아니라 추출후 남는 차잎찌거기 또는 잔류물도 또한 산화방지성을 갖는다. 편의상 본 발명에 사용되는"추출물"이라는 단어는 인스턴트 차분말, 추출후 남은 차잎찌꺼기 또는 잔류물을 포함한다. 15% 이하, 특히 4%-l0%의 차 고형물을 함유하는 농축추출물이 특히 우수한 산화방지 활성을 갖는다.
차 산화방지제를 만드는 한 공정에 있어서, 홍차잎을 80℃~130℃ 온도에서 추출하여 일차 추출물(분획 I)을 얻는다. 남은 잎을 120℃~210℃에서 추출하고 원심분리시켜서 이차 추출물(분회Ⅱ)을 얻는다. 분획 I과 분회Ⅱ를 합하여 농축시켜서 약 5~10% 차 농축물을 제조한 다음 이를 냉각시키고 그로부터 불용성탄닌을 제거하여 수용성 차액(분회Ⅲ)을 얻는다. 모든 분획들을 더 농축시키고 건조시킨다. 바람직하게는 차잎을 100℃~125℃, 특히 105℃~l20℃ 온도에서 10분~60분간 추출하여 일차 추출물을 얻는다. 나머지 차잎을 분쇄하여 슬러리화 한다음 5~60분간, 바람직하게는 20~40분간, 130℃~210℃, 바람직하게는 145℃~195℃, 더 바람직하게는 160℃~185℃, 특히 165℃~180℃ 온도에서 다시 추출한다. 압력하에 보다 더 높은 은도에서 추출하는 것이 유리하며 바람직한 사용 압력은 1바아(130℃)~15바아(210℃)이다. 두번째 추출 후 원심분리에 의해 차 잔류물을 제거하여 분획Ⅱ를 얻는다. 이 공정에서, 분획Ⅰ, 분획 Ⅱ, 분획Ⅲ, 나머지 차잎 및 최종적으로 제조하는 인스턴트 차는 모두 그중 특히 분회Ⅱ 및 Ⅲ은 중요한 산화방지 활성을 갖는다.
특히, 미합중국 특허 제3,451,823호에 기재된 공정으로 제조한 각종 추출물, 나머지 차잎 및 인스턴스 차 역시 민감한 산화방지 활성을 갖는다.
폴리페놀의 양이 차 고형물을 기준으로해서 5중량%이상, 바람직하게는 8중량% 이상일때 우수한 산화방지 활성이 얻어진다. 차 고형물의 주요 페놀성 성분 및 추출물중에 일반적으로 존재하는 그들 각각의 양은 몰식자산(0.05~1.5%), 에피카테친 (0.01~0.5%), 카테친 (0.01~0.6%), 에피갈로카테친(0.01~0.5%), 에피카테친 갈레이트(0.01~1.00%) 및 에피갈로카테친 갈레이트(0.01~1.5%)이며, 이때 %로 주어진 양은 차 고형물의 중량을 기준으로 한 중량%이다.
식품에 존재하는 추출물의 양은 대개 식품의 중량을 기준으로해서 차 고형물의 함량이 0.008∼1.00중량%, 바람직하게는 0.02~0.75중량%, 특히 0.05~0.5중량%가 되도록 존재한다. 차 추출물은 식품내에서 아스코르브산 또는 레시틴과 함께 산화방지 상승작용을 나타낸다. 상승 작용 혼합물에 사용되는 아스코르브산 또는 레시틴의 양은 식품의 중량을 기준으로해서 0.02~2.00중량%, 바람직하게는 0.05~1.00중량% 일 수도 있으며, 한편 추출물의 양은 고형물 함량이 식품을 기준으로해서 0.0l~0.5중량%가 되도록 하는 만큼 존재하는 것이 편리하다.
본 발명의 바람직한 구체예에 있어서, 차 추출물을 추가로, 예를들어 분배시키는 방법으로 추출물로부터 1부 이상의 폴리페놀을 추출시킬수 있는 물에 섞이지 않는 유기용매로 추출할수도 있다. 그러한 용매의 예로서는 석유 에테르, 펜탄, 디에틸에테르. 헥산, 에틸프로피오네이트, 에틸아세테이트, 메틸이소-부틸케톤 또는 프레온과 같은 할로겐화탄화수소가 있다. 추출된 폴리페놀은 예를들어 회전 증발에 의해 용매를 제거 하고 물로 재구성시킨 다음 동결 건조시킴으로써 분리될 수 있다. 그러한 폴리페놀 추출물은 우수한 산화방지 활성 및 차 추출물에 대한 기름 용해성을 갖는다.
본 발명의 또 다른 구체예에 있어서, 분획 I 추출물을 130℃~210℃, 바람직하게는 160℃~210℃ 온도에서 예를들어 10~60분간 가열하여 개선된 산화방지 효능을 갖는 추출물을 얻을 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체예에 있어서, 차 추출물을 탄닌산 분해효소로 처리하여 산화방지 활성을 증가시킬 수도 있다. 탄닌산 분해효소 처리는 바람직하게는 pH 4.0~5.5, 특히 4.5~5.0에서 수행한다. 차 추출물을 처리하기 위해 사용하는 탄닌산 분해효소의 양은 제한되어 있지는 않으나 대개 차 고형물의 중량을 기준으로해서 0.02~1.0중량%가 효과적이며 편리하게는 차 추출물 중량을 기준으로해서 0.05~0.5중량%가 사용될 수 있다. 아스코르브산과의 상승 산화방지 효과는 차 추출물을 탄닌산 분해효소로 처리했을때, 특히 소량, 예를들어 식품의 중량을 기준으로해서 고형물중량 0.02~0.05중량%로 처리했을때 특히 주목된다.
하기의 실시예는 본 발명을 더 상세히 설명한다.
[실시예 1]
홍차 잎을 110℃~120℃ 온도에서 30분간 추출하여 분획 I을 얻는다. 나머지 차잎을 갈아서 슬러리화한 다음 190℃ 및 11바아에서 30분간 더 추출한다. 이 슬러리를 원심분리하여 상층액을 분회Ⅱ로서 회수한다. 분획 I과 분획Ⅱ를 합한 다음 농축시켜서 5~10% 차 농축물을 얻고 이를 15℃로 냉각시켜서 불용성 탄닌을 침전시킨다. 그런 다음 차액을 원심분리하여 불용성 탄닌을 제거함으로써 분획Ⅲ을 얻는다.
분획Ⅱ 및 분획Ⅲ의 샘플 각각을 별도의 닭지방 100g 배치(Batch)에 닭지방 중량을 기준으로해서 각 배치내의 차 고형물의 함량이 0.05중량%가 되돌고 혼입한다. 그외에 분획Ⅱ의 양은 배치내 차 고형물 함량이 닭지방을 기준으로해서 0.10중량%가 되도록 하는 만큼이고 아스코르브산의 양은 닭지방을 기준으로해서 0.05중량%가 되도록 분획Ⅱ와 아스코르브산(AA)의 혼합물을 닭지방 100g 배치에 혼입한다. 비교용으로 0.01g의 BHA를 닭지방 100g 배치에 혼입한다. 제이.프랑크.제이.게일 및 알.프레아소에 의해 "식품공학(Food Technology) 1982, 36권, 제 6호 71페이지"에 기재된 가속 산화시험인 변형 란시매트 방법(modified Rancimat Method)에 의해 100℃에서 닭지방내에서 산화방지 활성을 측정한다. 닭지방의 산화 안정성은 지방이 산패하는데 걸리는 시간인 유발기간(induction period,IP)으로 측정한다. 데이타 비교를 쉽게 하기 위해 처리물의 유발기간을 대조물의 유발기간으로 나눈 값인 산화방지 지수(AI)를 사용해서 산화방지제의 효력을 기록한다. 시험시에는 동결된 닭지방은 스토오브 맨위에서 직접 저열 용융시킨다. 시험산화방지제는 용융지방 100g 샘플에 직접 혼합하여 균질화시킨다. 대조용 닭지방 샘플 및 산화방지제를 함유하는 닭지방을 가속 산화시험용 란시매트 반응 용기에 넣는다. 시험 온도는 란시매트 방법에 정해져 있는 100℃ 대신 110℃로 한다. 이 점만이 란시매트 방법에 가해진 수정 사항이다. 공기 유동속도는 20l/hr이다. 결과는 표 1에 제시한다.
[표 1]
Figure kpo00001
차 추출물의 산화방지 활성이 시판 합성 산화방지제의 활성에 필적함을 상기 결과로부터 알수 있다.
[실시예 2]
실시예 1의 방법으로 제조한 분획 Ⅰ, 분획Ⅱ, 나머지 차잎 및 분획 Ⅲ의 샘플을 여러 농도로 닭지방에 혼합하고 실시예 1에서와 동일한 방법으로 시험한다. 닭지방내에 존재하는 차 고형물의 %함량으로 주어진 각종 농도에서의 산화방지제 활성값(AI)를 표 Ⅱ에 제시한다 :
Figure kpo00002
1% 농도일때도 차 추출물이 닭지방에 전혀 냄새를 주지 않는다.
[실시예 3]
실시예 1의 방법으로 제조한 분획 Ⅱ, 콩 레시틴 및 그들의 혼합물 각각의 샘플을 표 Ⅲ에 제시된 농도대로 닭지방에 혼합하고 실시예 1에서와 동일한 방법으로 시험한다. 아무것도 첨가하지 않은 닭지방의 유발기간 및 첨가물을 함유하는 닭지방의 유발기간을 분획 Ⅱ와 콩 레시틴의 혼합물의 % 상승작용과 함께 표Ⅲ에 제시한다.
[표 Ⅲ]
Figure kpo00003
* 센트롤렉스 f 레시틴, 센트랄소야
% 상승작용 =
Figure kpo00004
IL = 물질의 유발기간 IS = 상승제의 유발기간
IA = 일차 산화방지제의 유발기간 IM = 일차 산화방지제/상승제의 유발기간
[실시예 4]
실시예 1의 방법으로 제조한 분획 Ⅰ및 분획 Ⅱ의 샘플을 각각 3%수용액으로 만든다. 각 용액에 2부피의 에틸아세테이트를 가해서 섞이지 않는 두 층을 만든다. 유기층을 수거하여 추출공정을 두번 반복한다. 모든 유기층을 회전 증발시키고 나머지를 동결 건조시킨다. 분획Ⅰ및 분획Ⅱ의 수율은 각각 31% 및 9%이다.
분획Ⅰ, 분획Ⅱ, 분획Ⅰ의 유기추출물(분획 IA) 및 분획 Ⅱ의 유기추출물(분획 ⅡA) 샘플을 고형물 함량이 500ppm이 되도록 닭지방에 혼합한 다음 실시예 1의 방법으로 산화방지수(AI)를 측정한다. 결과는 표Ⅳ에 제시되며 수성 추출물에 비해 개선된 유기 추출물의 산화방지 활성을 나타낸다.
[표 Ⅳ]
Figure kpo00005
[실시예 5]
실시예 1의 방법으로 제조한 분획 Ⅰ 샘플을 190℃에서 30분간 가열한다. 분획 Ⅰ및 처리한 분획 Ⅰ의 샘플을 고형물 함량 500ppm으로 닭지방에 혼합하고 실시예 1에서와 동일한 방법으로 산화방지 지수를 측정하면 분획 Ⅰ은 2.4이고 처리한 분획 Ⅰ은 70%가 개선된 4.1이다.
[실시예 6]
실시예 1의 방법으로 제조한 분획 Ⅰ샘플을 이를 기준으로해서 0.1중량%의 효소 개발원 NY,NY에서 제조한 탄닌산분해효소와 45℃ 및 pH 4.5에서 1시간동안 혼합한다. 분획 Ⅰ 및 탄닌산 분해효소로 처리한 분획 Ⅰ샘플들을 고형물 함량 500ppm으로 닭지방에 혼합하고 실시예 1에서와 동일한 방법으로 산화지방 지수를 측정하면 그 값은 분획 Ⅰ은 1.5이고 탄닌산 분해효소 처리한 분획 Ⅰ은 분획 Ⅰ의 산화방지제 활성의 거의 두배값인 2.8을 나타낸다.
[실시예 7]
실시예 1의 방법으로 제조한 분획 Ⅰ, 실시예 6에서와 같이 탄닌산 분해효소로 처리한 분획 Ⅰ, 및 탄닌산 분해효소로 처리한 분획 Ⅰ 85부와 아스코르브산 15부의 혼합물 샘플들을 표 V에 지시된 고형물 함량 농도대로 별도의 닭지방 샘플에 혼합한다. 각 샘플의 산화방지 지수(AI)를 실시예 1의 방법으로 측정하여 각종 농도에서의 AI 값을 표 V에 제시한다.
[표 V]
Figure kpo00006
상기 결과로부터 탄닌산 분해효소 처리한 분획 Ⅰ과 아스코르브산 간에, 특히 고형물 농도가 0.025% 및 0.05%일때 우수한 상승작용이 일어남을 알수 있다.
[실시예 8]
실시예 4에서와 같이 제조한 분획 Ⅱ 및 용매 추출한 분획 Ⅱ를 표 Vl에 제시된 고형물 농도대로 2로 장치된 호바르트믹서 (모델 번호 K5-A)내에서 3분간 각각 신선한 갈은 돼지고기 1000g과 혼합함으로써 돼지고기에 있어서의 그들의 효능을 시험한다. 분획 Ⅱ는 돼지고기에 혼합하기 전에 20ml의 물에 가하는 한편 용매 추출한 분획 Ⅱ는 2.5ml의 에탄올과 혼합한 다음 20m1의 물에 섞어서 분산시킨다. 본 발명의 차 산화방지제를 돼지고기에 가하기 전에 2.5ml 에탄올을 혼합한 다음 20m1 물에 섞은 지용성 산화방지제 로오즈메리 AR 및 BHA와 BHT의 혼합물과 비교한다. 산화방지제를 함유하는 돼지고기 배치중 25g 및 산화방지제를 전혀 함유하지 않는 신선한 갈은 돼지고기 25g을 공기가 통하는 플라스틱 필름으로 포장하여 4℃에서 일주일동안 저장한다. 산화방지제 효능을 감각 평가위원들에게 평가시키고 그 결과를 표 Vl에 제시한다.
[표 Ⅵ]
Figure kpo00007
[실시예 9]
실시예 4에서와 같이 제조한 용매추출한 분획 Ⅱ의 효능은 돼지고기 및 쇠고기 둘다에서 신선한 갈은 돼지고기 및 쇠고기 1000g중에 고형물 농도 250ppm으로 시험한다. 용매 추출한 부획 Ⅱ를 2.5ml의 에탄올과 혼합한 다음 20m1의 물에 섞은후에 2로 장치한 호바르트 믹서(모델번호 K5-A)내에서 고기와 함께 3분간 혼합한다. 용매 추출물을 함유하는 돼지고기 및 쇠고기 배치 각각의 25g 및 산화방지제를 전혀 첨가하지 않은 대조용 돼지고기 및 쇠고기 25g을 공기가 통하는 플라스틱 필름으로 포장해서 4℃에서 8일간 저장한다.
타르라지스 등의 방법(1960.J.Am.Oil Chem,Soc,37 : 44)의 화학적 (thiobarbituric acid)방법에 의해 산화방지 제 효능을 평가한다. 표 Ⅶ에 제시된 결과는 본 발명의 용매 추출물의 우수한 산화방지 활성을 명백히 보여준다.
[표 Ⅶ]
Figure kpo00008
* 샘플 1000g당 말론알데히드 mg 수

Claims (12)

  1. 지방산화되기 쉬운 식품에 홍차잎 추출물을 첨가하는 단계를 포함하는 식품산화방지 방법에 있어서, 적어도 일부 추출공정을 120℃~210℃ 온도에서 수행하여 차 추출물이 수득되고, 추출물의 양은 식품 중량을 기준으로해서 차 고형물 함량이 0.005~1.5중량%가 될만큼이며, 이 추출물은 차 고형물 중량을 기준으로해서 5중량%이상의 폴리페놀을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 차 추출물이 추출물 중량을 기준으로해서 4%~10%의 차 고형물을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  3. 지방산화되기 쉬운 식품에 홍차 추출물을 첨가하는 단계를 포함하는 식품산화방지 방법에 있어서, 홍차잎을 80℃~130℃ 온도에서 추출하여 일차 추출물(분획 I)을 얻고, 나머지 잎을 130℃~210℃ 온도에서 추출하여 이차추출물(분획Ⅱ)을 얻은 다음 추출물들을 모아서 차 추출물을 수득함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서. 분획(I) 및 (Ⅱ)를 혼합농축시켜 약 5~10%의 차 추출물을 얻고, 이를 냉각시키고 그로부터 불용성 탄닌을 분리시켜서 분획(Ⅲ)을 얻음을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 식품내의 추출물의 양이 식품 중량을 기준으로해서 차 고형물 함향이 0.008~0.75중량%가 될만큼임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 식품 중량을 기준으로해서 2중량% 이하의 아스코르브산 또는 레시틴을 또한 첨가함을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 추출물을 물에 섞이지 않는 유기용매로 추가로 추출해서 이 추출물로부터 1부 이상의 폴리페놀을 추출하고 유기층을 수거한후 이 유기층으로부터 유기 용매를 제거시켜 차 추출물을 수득함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 차 추출물을 탄닌산 분해효소로 처리함을 특징으로 하는 방법.
  9. 지방산화되기 쉬운 식품에 홍차잎을 80℃ 내지 130℃ 온도에서 수성추출해서 수득된 분획( I )으로 구성된 차 추출물을 첨가하는 단계를 포함하는 식품 산화방지 방법에 있어서, 이 분획( I )을 130 내지 190℃ 온도에서 추가로 10 내지 60분간 가열함을 특징으로 하는 방법.
  10. 지방산화되기 쉬운 식품에 홍차잎을 80℃ 내지 130℃ 온도에서 수성추출해서 수득된 분획( I )으로 구성된 차 추출물을 첨가하는 단계를 포함하는 식품 산화방지 방법에 있어서, 이 분획( I )을 물에 섞이지 않는 유기용매로 추가로 추출해서 이 추출물로부터 1부 이상의 폴리페놀을 추출함을 특징으로 하는 방법.
  11. 지방산화되기 쉬운 식품에 홍차잎을 80℃ 내지 130℃ 온도에서 수성추출해서 수득된 분획( I )으로 구성된 차 추출물을 첨가하는 단계를 포함하는 식품 산화방지 방법에 있어서, 이 분획( I )을 탄닌산 분해효소로 처리함을 특징으로 하는 방법.
  12. 지방산화되기 쉬운 식품에 홍차잎을 80℃ 내지 130℃ 온도에서 수성추출해서 수득된 분획( I )으로 구성된 차 추출물을 첨가하는 단계를 포함하는 식품 산화방지 방법에 있어서, 이 분획( I )을 아스코르브산 또는 레시틴과 혼합시킴을 특징으로 하는 방법.
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