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KR880000170B1 - 투명한 담배방향유와 담배추출물로부터 투명한 담배방향유를 취득하는 방법 및 그 용도 - Google Patents

투명한 담배방향유와 담배추출물로부터 투명한 담배방향유를 취득하는 방법 및 그 용도 Download PDF

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KR880000170B1
KR880000170B1 KR8205485A KR820005485A KR880000170B1 KR 880000170 B1 KR880000170 B1 KR 880000170B1 KR 8205485 A KR8205485 A KR 8205485A KR 820005485 A KR820005485 A KR 820005485A KR 880000170 B1 KR880000170 B1 KR 880000170B1
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KR
South Korea
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tobacco
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temperature
fragrance oil
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뮬러어 아담
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뮬러어 아담
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Abstract

내용 없음.

Description

투명한 담배방향유와 담배추출물로부터 투명한 담배방향유를 취득하는 방법 및 그 용도
도면은 본 발명에 의한 방법을 실시하기 위한 장치의 1예를 표시한 것이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 액상 CO2탱크 2 : 열교환기
3 : 고압펌프 4 : 추출용기
5 : 밸브 6 : 나비형밸브
7 : 유량계 8 : 압력조절밸브
9 : 열교환기 10 : 팽창용기
11 : 도관 12 : 제어장치
13 : 열전대 14, 15 : 압력계
16 : 유량계 17 : 밸브
본발명은 폴리페놀류, 수지류 및 왁스류를 함유하지 않고 그리고 5내지 50%(담배 방향유가 그것으로 부터 얻어지는 담배에 대하여)로 감소한 니코틴 함량을 가졌으며, 그리고 사용된 원료담배에 특유한 담배의 향기를 그대로 지닌 투명한 담배방향유인 신규한 생성물에 관한 것이다. 또한 본발명은 담배추출물로부터 투명한 담배방향유를 분리하는 방법 및 그 용도에 관한 것이다.
담배제품을 제조할 경우에는 담배에 방향을 부여(가향)하는것이 중요한 역할을 한다. 방향성이 강한 담배 또는 담배부스러기로부터 특정한 담배에 특유한 담배방향유를, 일부 또는 전부, 같은 산지의 다른방향성이 약한 담배에 첨가하기 위하여 단리(單離)하려고 하는 시도는 종래 성공을 이루지 못하고 끝났다. 왜냐하면 수지류 및 왁스류를 함유하지 않고 그리고 감소된 니코틴함량을 가진 무수(無水)의 (투명한)담배방향유를 단리하는것은 불가능하다는것이 입증되었기 때문이다.
독일특허출원공개 제2,128,779호 명세서에는 엘루오트로프열(eluotropic series)에 있어서 트리클로로에틸렌과 아세트산에틸과의 사이에 위치하는 1종 또는 그 이상의 용제에 의해서 담배를 추출하고 그리고 얻어진 추출물로부터 110내지 180℃의 열처리에 의해 방향전구물(前驅物)을 활성화하는것을 특징으로 하는 담배로부터 방향물질을 단리하고 그리고 방향전구물을 변환하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에 의해서 얻어지는 방향생성물은 왁스모양의 수지상물질이며 그리고 출발생성물의 모든 왁스류 및 수지류와 폴리페놀류 및 거의 전부의 니코틴을 함유한다.
독일특허출원공개 제2,142,205호 명세서에는 담배로부터 니코틴을 선택적으로 또한 방향을 보지하면서 추출하는 방법에 있어서 제1단게에서 건조한 담배로부터 임계점(臨界點)이상의 건조한 가스(예컨대 CO2)로 처리하므로써 방향을 취출하고, 이어서 용기(D)내에서 석출하는 니코틴이 습윤 CO2를 사용하는 제2단계에 있어서 용기(A)내에서 담배로부터 추출될때까지 분리용기(B)내에 일시적으로 저장되는 것을 특징으로 하는 방법이 기재되어 있다. 제3단계에 있어서는 용기(B)내에 존재하는 방향물질은 예컨대 임계점이상의 CO2에 의해서 용해되어 용기(A)로 되돌려지고 그리하여 거기서 담배위로 석출한다.
상기의 방법은 담배방향의 취득 및 이용에 관하여 비용이 더들고 저효율이다. 왜냐하면 제1단계에 있어서 얻어지는 생성물이 수지류 및 왁스류로부터 분리될 수 있는 투명한 액체의 담배방향유는 아니고, 출발생성물의 거의 모든 바람직하지 않은 왁스류 및 수지류와 바람직하지 않은 폴리페놀류를 함유하는 페이스트 상물(狀物)이기 때문이다. 더우기 이들의 왁스상과 수지상물질은 처리되어야할 담배의 재방향성화에 있어서의 균일한 분포 및 방향의 전이를 방해한다. 폴리페놀류는 특히 연기의 향기를 해친다고 하는 결점이 있다.
독일특허출원 공개 제2,844,781호 명세서에는 예컨데 CO293몰%+에탄올 7몰% 또는 CO294몰%+부탄 6몰%와 같은 2성분으로 이루어진 용제를 사용하므로써 식물성 및 동물성물질을 추출처리하는 방법, 특히 담배의 가공방법이 기재되어있다. 이 2상(相)혼합물의 목적은 예컨대 유기용제추출에 있어서 형성된 부가물 및 처리될 물질의 변화를 피하는 것이다. CO2만을 사용하여 임계이상의 압력조건하에 조작하는 경우에는 적도의 추출을 달성하기 위하여는 150바아 이상의 압력을 필요로 한다. 독일특허출원공개 제2,844,781호에 의한 방법에 의해서 추출을 위하여 사용되는 CO2의 동반제(同伴劑)로서 예컨대 어떤량의 알코올성용제를 첨가하므로써 상기한 결점을 피할수가 있다.
이방법은 독일특허출원공개 제2,142,205호에 의한 방법과 마찬가지로 방향성물질을 조금밖에 함유하지 않았으나 추출에 사용된 담배의 모든 왁스 및 수지유분(留分)과 바람직하지 않은 폴리페놀을 함유하는 페이스트상물질만을 중간생성물로서 만들어낸다.
공지의 방법의 어느것에 있어서도 사용된 특정의 원료 담배에 특유한 담배의 향기를 가진 담배추출물 또는 담배의 방향을 얻을 수는 없다.
본발명의 하나의 목적은 출발생성물의 거의 모든 방향물질을 정성적(定性的)으로 또 정량적으로 함유하고 수지류, 왁스류 및 폴리페놀류를 함유하지 않으며 그리고 그의 니코틴 함량이-출발생성물에 비교하여-현저하게 감소시켜져 있는 투명하고 또한 무수의 담배방향유를 얻는 것이다.
이 목적은 특허청구의 범위에 규정된 방법에 의해서 해결된다. 담배를 유기용제로 추출하기 위한, 혹은 담배를, 예컨대 CO2와 같은 임계점 이상의 가스로 추출하기 위한 공지의 방법은 항상 원료물질의 거의 모든 수지류 및 왁스류와 폴리페놀류를 함유하는 페이스트상의 방향 생성물만을 만들어 내므로 유기용제 또는 이들의 용제상호의 혹은 이산화탄소와의 혼합물을 사용하는 1차추출 및 CO2를 사용하는 후속의 2차추출에 의해서 투명한 담배 방향유와 방향성 화합물을 함유하지 않은 고체의 수지/왁스혼합물로 용이하게 분리될 수 있는 2상의 수지/방향유혼합물이 만들어진다고 하는것은 놀랄만한 일이다.
본발명을 다음에 더욱 상세히 설명한다.
본발명에 있어서 담배란 발효시킨 담배의 잎, 잎꼭지, 줄기, 가루와 담배 부스러기를 의미하는것으로 한다.
본 발명의 의미에 있어서의 담배 1차추출물이란 통상의 유기용제, 특히 벤젠, 톨루엔, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아세트산메틸에틸, 디에틸에테트, 아세톤, n-프로판, n-헥산, 시클로헥산, 석유에테르, 디클로로메탄 또는 트리클로로메탄 또는 이들의 용제의혼합물을 사용하여 조제된 추출물이다.본발명의 의미에있어서의 1차추출물은 또 CO2추출물, 즉 용제로서 CO2를 사용하여 조제된 추출물이다.
본발명의 의미에 있어서의 흡착제는, 모든 상용의 흡착제, 특히 활성탄, 알루미나, 산화마그네슘, 규산알루미늄나트륨, 표백토, 벤토나이트, 실리카겔, 규조토, 제올라이트계 몰레큘라시이브 및 유사물이다.
본발명의 의미에 있어서의 담배방향유는 상온에 있어서 극히 투명하고 그리고 수지류 및 왁스류와 폴리페놀류를 함유하지 않으며 또한 담배방향유는 상온에 잇어서 극히 투명하고 그리고 수지류 및 왁스류와 폴리페놀류를 함유하지 않으며 또한 담배추출물이 그것으로부터 유래하는 담배에 대하여 5내지 50%(특히 10내지 40%)감소한 니코틴 함량을 가지며 그리고 농도 95중량%의 에탄올(에탄올 95중량%을 함유하는)을 첨가하였을때에 혼탁도 침전물도 생기지 않는 담배방향성의 유상액체이다.
본발명에 따라서 사용되는 담배의 1차추출물의 조제는 상세하게는 담배를 상기한 용제중의 1종 또는 (유기용제의 경우)용제혼합물속에 추출하는데 있다.
바람직하기는 상기용제중의 1종(바람직하기는 CO2, n-헥산 또는 디클로로메탄)3내지 30중량부를 사용하여 전(前)분쇄된 담배1중량부가 추출된다. 존재하는 추출장치의 효율에 의존하여 1차추출은 적어도 10분간 그리고 많아도 10시간, 바람직하기는 1내지 5시간동안 실시된다.
만일 유기용제가 사용된다면 1차추출은 상압의 조건하에서 행해진다.
만일 1차추출에 있어서 CO2가 사용된다면 추출용기 및 분리용기내의 압력 및 온도조건 및 추출시간 및 CO2유량은 (일단계)2차추출에 관련하여 후기하는 바와 같다.
이것들의 용제를 사용하는 처리에 있어서의 용해되지 않는 잔류물은 분리되고 그리고 용제함유추출물은 시럽상의 용제를 함유하지 않은 담배추출물이 얻어질때까지 증발에 의해서 농축된다. 만일 유기용제가 사용된다면 증발은 바람직하기는 감압하에 특히 바람직하기는 약 15mmHg에 있어서 행하여진다. CO2가 사용될 경우에는 증발은 분리용기내에서 이미 설명한 바와같이(1단계의)2차추출에 대하여 다음에 설명하는 압력 및 온도조건하에 행하여진다.
이와같이해서 얻어진 담배의 1차추출물은 특히 폴리페놀, 수지/왁스 및 니코틴을 함유하고 그리고 본 발명자가 발견한 바와같이 다음의 2차추출(CO2를 사용한다)에 있어서 특히 바람직한 용이하게 얻어지는 형태로 존재한다.
얻어진 담배의 1차추출물은 다음에 본발명에 의하면 추출물과 흡착제와의 사이에 균일한 분포가 존재하게될때까지 흡착제와 충분히 혼합된다. 이 공정에 특히 바랍직한 흡착제는 규산알루미늄나트륨, 벤토나이트, 산화마그네슘 및 제올라이트계 몰레큘라시이브이다. 추출물의 흡착제에 대한 혼합비는 변경할수가 있으며 그리고 추출물의 컨시스텐시(CONSITENCY), 흡착제의 밀도 및 입도와 혼합의 결과 얻어지는 소망의 컨시스텐시에 적합하도록 조정할수가 있다. 일반적으로 1 : 10.1내지 1 : 10의 추출물대 흡착제의 혼합비가 적당하며 1 : 0.3내지 1 : 6의 추출물대 흡착제의 혼합비를 가진 분말상 추출물이 바람직하다.
추출물/흡착제의 혼합물은 1 : 0.1의 비율을 아래로 내려가서는 않된다. 왜냐하면 본 발명에 따라서 사용되는 흡착제는 CO2를 사용하는 다음의 2차추출(추출용기내의)에 있어서의 방향성물질의 용해 및 수지 및 왁스로부터 용이하게 분리될 수 있는 투명한 무수의 담배방향유의 분리에 대하여 중대한 영향을 주기때문이다.
1 : 10보다 큰 혼합비는 더욱 담배방향유의 양호한 용해및 분리를 가져오지만 보다 큰 압력용기의 용적을 받아들이지 않으면 않된다.
1차추출물과 흡착제와의 혼합물은 본 발명에 의하면 제1압력용기(추출용기)바람직하기는 고압용기내에서 CO2를 사용하여 일정한 압력 및 온도조건하에 모든 방향성물질이 상기 추출용기에 후속된 제2의 압력용기(분리용기)내에서 수지 및 왁스로부터 용이하게 분리될 수 있는 유상액체로서 존재하게 될때까지 처리한다.
본 발명의 방법에 의한 CO2를 사용하는 이 2차추출은 추출물/흡착제의 혼합물을 추출하기 위하여 사용되는 CO2를 압력 및 온도에 관하여 임계점 이상으로(>73바아 및 >31.3℃)또는 압력 및 온도에 관하여 임계점 이하로(<73바아 및 <31.3℃)또는 압력에 관하여 임계점이상(>73바아) 및 온도에 관하여 임계점이하( <31.3℃)로 유지하므로써 달성된다.
압력 및 온도에 관하여 임계점을 넘는 조건하에서 조작할 경우에 85내지 250바아의 압력 및 +35℃ 내지 +90℃의 온도가 바람직하게 선택된다. 임계점이하의 압력 및 임계점이하의 온도범위에서 조작할 경우에는 25 내지 70바아의 압력 및 +5℃ 내지 +25℃의 온도가 바람직하다. 임계점을 넘는 압력 및 임계점이하의 온도범위에서 조작할 경우에는 85내지 200바아의 압력 및 +10℃내지+30℃의 온도가 바람직하다.
최종생성물(2차추출물)중에 특히 낮은 니코틴함량을 바란다면(예컨데 1차추출에 사용된 담배에 관하여 5내지 10%), 저온도에 있어서의 부가적인CO2추출공정을 특허청구의 범위에 규정된 1차추출과 규정된 2차추출과의 사이에 삽입할수가 있다. 이 목적으로 1차추출에서 얻어지고 그리고 흡착제와 혼합된 추출물이 특히-25℃ 내지 +5℃의 CO2추출온도 및 약 20 내지 25바아의CO2추출압력에서 처리된다 : 이중간에 삽입된 CO2추출공정에 있어서 분리용기는 임계점이하의 압력 및 온도저건하로 방압(放●)되지만 그때 약 +15℃ 내지 +30℃의 온도 및 약 2내지 15바아의 압력에서의 분리용기내에서 분리(니코틴의)가 바람직하다. 0.5 내지 2시산, 바람직하기는 약1시간의 추출시간, 및 5내지 50kg/hr, 바람직하기는 10내지 30kg/hr의 CO2유량이 이공정에서는 충분하다. 놀랄만한것에는 이 중간에 삽입된 CO2추출공정에서는1차추출물/흡착제 혼합물로부터 거의 오로지 니코틴 및 기타의 부차적 알칼로이드(그러나 예컨데 방향물질, 수지류, 왁스류, 폴리페놀류 기타와 같은 그자체 CO2가용성외의 성분은 제외함)만이 용출하고 그리고 분리용기내에서 침전한다. 얻어진 니코틴은 CO2에의한 다음의 2차추출(방향추출)이 시작하기전에 분리용기에서 제거된다.
특허청구의 범위에 규정되어 있는바와 같은 본발명에 의한 방법에 있어서는 특히 2차추출에 있어서는 팽창용기(분리용기)내의 분리조건은 본발명에 따라서 단리되는 생성물의 품질 및 양에 있어서 임계적이다. 팽창 압력 및 팽창온도는 유리하게는 CO2의 임계점이하의 범위내(임계점이하의 압력/임계점이하의 온도)이다. 45내지 65바아의 압력 및 15 내지 30℃의 온도가 바람직하고 약 50내지 55바아의 압력 및 20내지 25℃의 온도가 특히 바람직하다. 팽창용기내의 분리는 바람직하기는 추출용기내의 압력 및 온도조건에 관하여 동시에 압력 및 온도를 저하시켜서 행해진다.
추출용기를 관류(貫流)하는 CO2의 양 및 관류처리시간의 길이도 또 본 발명에 의한 방법에 있어서 중요하다. 0.5내지 8시간, 바람직하기는 1내지 5시간 그리고 특히 바람직하기는 2내지 4시간의 전처리시간이 유리하며 또 미처리의 담배 1kg에 관하여 0.3내지 35kg/시간, 바람직하기는 3내지 30kg/시간 그리고 특히 바람직하기는 5내지 15kg/시간 총 CO2유량이 유리하다.
이미 위에서 설명한 바와같이 추출용기내의 압력 및 온도, 분리용기내의 압력 및 온도, 추출시간 및 CO2유량과 같은(1단계) 2차추출에 대하여 위에 표시한 CO2추출의 제조건은 1차추출에서 CO2가 용매로서 사용된다면 1차추출에도 타당하다. 따라서 이것들의 파라미터를 1차 추출의 경우에 재차 특별히 열거할 필요는 없다.
본발명에 의한 방법에서는 2차추출의 종료후에 팽창용기에서 취출할때에 이미 2상으로서 존재하는 고체/기름의 혼합물이 얻어진다. 간단한 여과에 의해서 이 혼합물을 폴리페놀을 함유하지 않고 그리고 니코틴함량이 현저하게 감소한 투명한 그리고 무수의 담배방향유와 비교적 티코틴함량이 높은 고체의 수지/왁스 혼합물로 분리할수가 있다.
본발명에 의해서 단리된 담배방향유의 또하나의 특별한 특징은 그것이 사용된 특정의 원료담배에 특유의 담배의 향기를 가지는 것이다. 이 특성은 존재하는 어떠한 담배추출물로부터도 명백히 구별케한다. 왜냐하면 특정의 원료담배의 특유한 향기를 조제하는것은 종래의 어떠한 담배추출물을 사용하더라도 불가능하였기 때문이다. 본발명에 의해서 단리된 담배추출물의 이 특징에 의해서 그 물질적 조성은 공지기술에 비교하여 전혀 신규한 것이라고 생각된다. 동시에 방향물질, 폴리페놀, 니코틴, 수지, 왁스 및 기타의 물질을 함유하는 생성물(담배2차 추출물)로부터 출발하여 본발명에 의해서 비로소 투명한 무수의 기름으로서의 담배방향물의 분리 및 취득이 간단히 실시할수있는 수단으로 그리고 특히 효과적인 결과를 가지고 달성된다. 이 방법이 그자체도 얻어진 생성물도 종래기술에 있어서 기재도 시사도 되어있지 않다.
본발명에 따라서 얻어진 생성물에 있어서는 2차추출이 끝난후에 현저하게 감소시켜진 니코틴함량을 가지며 그리고 폴리페놀, 수지 및 왁스를 함유하지 않은 용이하게 분리될 수 있는 담배방향유의 투명한 층 및 1차추출물의 니코틴의 대부분을 포함하는 수지/왁스층의 팽창용기로부터 취출된다고 하는 것은 현저한 그리고 놀랄만한 일이다.
본발명에 의한 방법에 있어서의 1차추출에 의해서 단리되는 담배성분이 분말상의 흡착제와의 혼합물 및 다음의 2차추출(CO2에 의한)에 있어서 그것들의 점도 및 용해도 및 분리특성에 관하여 예컨데 담배잎의 1차추출(CO21차추출)만을 받은 같은 성분과는 전혀 상이한 거동을 나타낸다는것은 놀랄만한 일이었다.
이사실은 본발명에 의해서 임의로 삽입되는 특히 효과적인 티코틴추출(경우에 따라서는 중간에 삽입되는 추출공정)의 경우에 매우 명백하다. 즉 종전의 지식에 의하면 니코틴 및 폴리페놀은 예컨데 담배잎으로부터 수분의 존재하에서만 CO2를 사용하여 추출될뿐이다. 그러나 본발명에 의한 방법에서는 어느공정에 있어서도 수분을 첨가하고 또는 사용하지 않는데도 불구하고 거의 전부의 니코틴이 본발명에 의해서 조제된 1차추출물로부터 용출되고 그리고 분리용기내에 침전한다. 이 새로운 지견은 또(희망한다면)거의 순수한 니코틴이 1차추출물/흡착제혼합물로부터 -25℃내지+5℃의 온도에서 (건조)CO2추출에 의해서 선택적으로 추출된다고 하는 본 발명에 의한 별법을 가져온다.
더욱 놀랄만한것은 본 발명에 의해서 조제된 생성물의 수량(收量)및 순도와 그 끽향미(喫香味)를 개선하는 효과이다.
담배의 방향유에 대해서는 특히 종래에는 그다지 알려져 있지 않았었다. 종래의 방법으로 단리된 방향유는 수증기 종류에 의해서 실험실 규모에서만 조제 되었다. 얻어진 기름은 예컨데 카밀레, 회향(茴香), 박하, 길초 및 아밀알코올과 같은 필시 가공품의 형성에 의해서 야기되는 다수의 담배가 아닌 밖으로 부터의 냄새를 수반하고 있었다. 이런 종류의 담배기름의 수량은 약 0.1내지 0.2였다.
이미 설명한 바와같이 이것들의 담배기름과 본 발명에 의해서 단리되고 그리고 사용된 특정의 원료담배에 특유의 순수한 향기를 가진 담배 방향유와의 사이에는 명백한 차이가 있다. 즉 예컨데 하바나 담배로부터 단리된 방향유는 하바나담배의 향기가 있고 한편 켄터키 담배에서 얻어진 방향유는 켄터기담배의 향기가 있다. 마찬가지로 버지니아, 터어키 또는 바아레담배로부터 단리된 방향은 각각 특정한 종류의 담배의 특유의 순수한 향기를 가진다. 종래기술과는 명백히 다른 이 특별한 특징때문에 본발명에 따라서 단리된 담배방향유는 그 물질조성에 있어서 종래기술에 의한 생성물에 비교하여 전혀 신규한 것이라고 말할수가 있다.
본 발명에 의한 방법에 의해서 단리된 담배방향유는 외래의 향기를 포함하지 않으며 폴리페놀, 수지 및 왁스를 함유하지 않으며, 사용된 담배잎에 관하여 5내지 50%라고 하는 감소된 니코틴함량을 가지며 그리고 0.8내지 2.5%수량(무수의 기름)으로 얻어진다.
담배의 가향의 효과에 관하여 본발명에 따라서 예컨데 하바나담배로부터 단리된 생성물은 50ppm에서 이미 공지의 수증기 증류에 의해서 하바나담배로부터 단리된 방향생성물 약 250ppm과 같은 방향의 효과 및 강도를 가진다.
본발명의 대상은 또한 담배 또는 담배제품의 가향에 본발명에 의해서 얻어진 담배향유를 사용하는 것이며 그때 이가향은 담배에 직접 적용할뿐만 아니라 또 다공성의 담체 물질 또는 담배접착제에 가향하므로써도 행할수가 있다.
담배에 직접 적용할 경우에는, 본발명에 의한 담배방향유는 소오스(케이싱)에 의해서 방향이 약한 담배 또는 재생담배의 가향뿐만 아니라 또 "톱 플레이버"(top flavour)로서 사용하는데도 적합하다.
가향의 또하나의 방법은 담배 또는 담배제품과 접융(接融)하는 다공성의 담체물질위에 담배방향유를 적용하는것에 있다. 그와같은 다공성담체 물질은 예컨데 종이 또는 점토의 단편, 더미, 내부포장재료(예컨데 마분지상자, 자루기타유사물)의 형태로 존재한다.
본발명에 의한 담배방향유의 사용에 의한 가향의 또하나의 실시형태로서 담배제조용의 접착제에 대한 첨가도 또 들어야 할것이다. 그러기 위한 예는 담배제조용에 통상 사용되는 접착제 예컨데 엽권연의 외권엽(外卷葉), 양절담배의 종이 그외의 것을 위한 접착제이다.
본 발명에 의해서 얻어진 담배방향유에의해서 담배의 제조시에 혹은 생길지도 모르는 변동(품질의 상위 혹은 연기의 향기의 상위)에 결정적으로 영향을 준다.
담배 또는 담배제품의 가향에 사용되는 담배방향유의 량은 담배의 성질 및 소망의 가향에 따라 변동한다. 예컨데 하바나담배로부터 본발명에 의해서 얻어진 방향유의 경우는 담배 1kg당 바람직하기는 25내지 100mg, 특히 바람직하기는 40내지 60mg, 즉 25내지 100ppm, 바람직하기는 40내지 60ppm의 담배방향유가 사용된다.
본발명에 의한 생성물을 사용하여 얻어지는 뛰어난 효과 및 강도는 특히 수지, 폴리페놀 및 왁스를 함유하지 않은 담배방향유가 존재하므로써 증대된다. 이 담배방향유의 이 특별한 성질은 종래기술에 비교하여 특별한 성질 및 신규한 특징을 나타내고 있다.
본 발명에 의한 2차 추출을 실시하게 위하여 특히 적합한 장치를 다음에 기재한다(첨부도면 참조)
액체 CO2 가 임계점이하의 압력 및 온도의 상태에서 탱크(1)로부터 취출된다. 열교환기(2)에 의해서 CO2는 소망하는 임계점 이하 또는 임계점이상의 온도로 조절되고 그리고 고압펌프(3)에 의해서 소망의 임계점 이상 또는 임계점이하의 압력이 얻어진다. 유량계(16)를 통하여 CO2는 추출용기(4)에 달하고 거기서 1차추출물과 흡착제로 된 혼합물의 추출이 행해진다. 추출용기(4)에 대한 생성물의 장입 및 취출은 각각의 추출후에 정부(頂部)개구부의 개방 및 폐쇄에 의해서 단속적으로 행해진다. 추출용기내의 압력은 압력밸브(14)에 의해서 정해진다. 용해한 담배내용물을 함유하는 액상 내지 유체상의 CO2는 나비형밸브(6)를 통하여 압력조절밸브(8)(=방압밸브)로 도입되고 그리고 열교환기(9)를 거쳐서 방압용기(10)에 도입된다. CO2중에 용해된 담배내용물의 분리는 압력조절밸브(8)에 의해서 개시되고 그리하여 열교환기(9)에서의 온도의 저하에 의해서 지탱된다. 추출된 담배성분은 팽창용기(10)내에서 투명한 담배방향유와 왁스상의 수지상 니코틴생성물로 분리되고, 이것들은 밸브(17)를 통하여 연속적으로 또는 추출이 종료한후에 용기(10)를 개방하므로써 제거된다. 각각의 추출 마지막에 장치의 추출측도 또 밸브(5)를 개방하므로써도 방압된다. 추출하는 동안 팽창용기(10)에서 나온 CO2는 도관(11)을 거쳐 재순환된다. 장치의 제어는 수동에 의해 또는 전기식 제어장치(12)를 사용하여 행해지고 이 제어장치에 대한 입력으로서 열전대(13)에 의해서 측정된 추출용기내의 온도, 압력계(14) 및 (15)로 측정된 압력, 압력용기(4) 및 (10)에서 나온 CO2의 흐름 및 유량계(7)로 측정된 유량이 사용된다. 이들의 측정치에 의존하여 압력조절밸브(8) 및 열교환기(9)내의 냉각이 조정된다.
1차추출의 용제로서 CO2가 사용될 경우에는 도면에 도시되고 그리고 설명된 장치가 이때에도 사용된다.
다음의 예는 본발명을 제한하는일 없이 설명하는 것이다.
니코틴의 측정은 분광분석법에 의해 구운(H.Kuhn)의 방법으로서 알려진 방법("식품화학 핸드북"제6권(1970년)페이지 321-325("Handbuch der Lebensmittelchemie"Bd.VI.(1970년) Seiten 321 bis 325)참조)에 따라서 행해진다.
[예 1]
하바나 담배 1,000g(물함량 : 6.5%, 니코틴함량 : 1.27%)을 블레이드밀로 분쇄하고 그리고 디클로로메탄 10l중에서 철저히 추출하여 용제를 15mmHg의 감압하에서 증발시켰다.
용제를 포함하지 않은 암색의 시럽상의 디클로로메탄추출물(1차추출물)75g이 얻어져 이것은 혼련기(kneader)로 규산알루미늄나트륨(Na-Al 제올라이트)90g과 충분히 혼합하였다(혼합비 : 1 : 1.2)
이 혼합물을 230바아의 압력 및 65℃의 온도로 유지된 밀폐된 고압추출용기내에서 CO2를 사용하여 120분간 처리 하였다. 방압측의 압력은 50바아, 온도는 24℃이었다.
CO2의 유량은 6kg/hr이었다.
실험이 종료한때에 팽창용기로부터 2상혼합물 40.1g이 취출되어 간단한 여과에 의해서 투명한 유상의 담배방향유 22.5g과 수지/왁스의 침전물 17.6g으로 분리되었다. 투명한 무수의 담배방향유의 수량은 사용된 담배의 2.25%이었다. 니코틴 함량은 19.22%이며 이것은 담배중에 존재하는 니코틴에 관하여 35%이었다. 수지/왁스 침전물의 수량은 1.76%이며 니코틴 함량은 43%(절대치), 즉 담배중에 존재한 니코틴에 관하여 60%였다.
얻어진 담배방향유는 수지 및 왁스를 함유하지 않고 농도 95%의 에탄올을 첨가하여도 침전도 혼탁도 생기지 않았다.
[예 2]
켄터기담배(물함량 : 8.0%, 니코틴함량 : 1.7%)1,000g을 커팅밀로 분쇄하여 CO2고압출장치(도면참조)속에서 용제로서 CO2를 사용하여 추출하였다.
추출조건 :
추출용기의 압력 : 250바아 팽창용기내의 온도 : 22℃
추출용기내의 온도 : 40℃ 처리시간 : 3시간
팽창용기내의 압력 : 55바아 CO2의 유량 : 8kg/hr
추출이 종료후 갈색의 단단한 페이스트상물(1차추출물)70g이 팽창용기로부터 취출되어 벤토나이트 140g과 충분히 혼합되었다.
이 혼합물을 예1에 기재한 조건과 같은 조건에서 CO2를 사용하여 2차 추출에 돌렸다.
2차추출이 종료한후에 팽창용기로부터 2상혼합물 38g이 취출되어 고입여과(여과압력 5바아)에 의해서 수지/왁스 혼합물 29g과 투명한 다배방향유9g으로 분리되었다.
얻어진 담배방향유는 수지, 왁스 및 폴리페놀을 포함하지않고 그리고 켄터기 담배의 특유한 향기를 가지고 있었다. 농도 95%의 에탄올을 첨가하여도 혼탁은 전혀 생기지 않았다.
[예 3]
바아레담배(물함량 : 7%, 니코틴함량 : 2.85%)1,000g을 블레이드밀로 분쇄하고 n-헥산 6l중에서 철저히 추출하여 사용한 용제를 20mmHg의 감압하에서 잔류물이 없도록 증발 시켰다.
용제를 함유하지 않은 암색의 시럽상의 1차추출물65g을 얻어 이것을 산화마그네슘 260g과 충분히 혼합하였다(혼합비 : 1 : 4)
이 혼합물의 다음에 밀폐된 고압추출용기내에서 중간에 접속된 CO2추출공정에 돌리고 그다음에 비로소 2차추출에 돌렸다.
제1단계 :
CO2추출온도 : -17℃ 팽창용기내의 압력 : 8바아
CO2추출압력 : 20바아 처리시간 : 40분간
팽창용기내의 온도 : +18℃
CO2의 유량은 25kg/hr이었다.
상기 처리시간이 경과한후에 거의 무색의 무취의 기름 25g이 팽창용기로부터 취출되었다. 이 기름의 니코틴 함량은 94.1%(절대치)이며 즉 이것은 담배중에 존재한 니코틴에 관하여 82.5%이었다.
제2단계(2차추출) :
또한 추출용기내에 존재하는 같은 물질을 하기와 같이 압력 및 온도를 놓여서 다시 처리하였다.
CO2추출온도 : +15℃ 팽창용기내의 압력 : 50바아
CO2추출압력 : 60바아 처리시간 : 200분간
팽창용기내의 온도 : +20℃
CO2의 유량은 15kg/hr이었다.
상기 처리시간이 경과힌 후에 2상혼합물 29.7g이 취출되어 단순한 여과에 의하여 투명한 담배방향유 15.5g과 수지/왁스침전물 14.2g으로 분리되었다.
투명한 담배방향유의 수량은 사용된 담배의 1.5%이며 니코틴함량은 9.55%(절대치), 즉 담배중에 전재한 니콘틴에 관하여 5.2%이었다. 단리됨 담배방향유는 수지 및 왁스를 포함하지 않고 또 농도 95중량%의 에탄올을 첨가하여도 침전도 혼탁도 생기지 않았다.
[예 4]
터어키담배(이즈미르(Izmir))(물함량 : 7.2%, 니코틴함량 : 1.45%)1,000g을 석유에테르 8l중에서 철저히 추출하여 용제 15mmHg의 감압하에 잔류물이 없어질때까지 증발시켰다.
용제를 함유하지 않은 압색의 시럽상 1차추출물 58g이 얻어져 이것을 규조토 23.2g과 충분히 혼합하였다(혼합비 : 1 : 0.4). 이 혼합물을 밀페된 고압용기안에서 180바아의 압력 및 +20℃의 온도에 있어서 CO2를 사용하여 180분간 처리하였다.
방압측의 압력은 50바아이며 온도는 +20℃이었다.
CO2의 유량은 10kg/hr이었다.
실험이 종료한때에 팽창용기로부터 2상혼합물 20g이 취출되어 이것은 간단한 여과에 의하여 투명한 담배방향유 12g과 수지/왁스침전물 8g으로 분리되었다.
투명한 담배방향유의 수량은 사용된 담배의 1.2%이며 그리고 니코틴함량은 23.2%(절대치), 즉 담배중에 존재한 니코틴에 관하여 31.5%이었다.
단리된 담배방향유는 수지 및 왁스를 포함하지 않고 또 농도 95%의 에탄올을 첨가하여도 침전도 혼탁도 생기지 않았다.
[예 5]
본발명에 따라서 단리됨 담배방향유의 결과는 다음과 같이 나타났다 :
농도 95중량%의 에탄올중에서 혼탁이 생기지 않았던 투명한 담배방향유 0.14%가 공지의 수증기 증류법을 사용하여 예1에 있어서 사용된것과 같은 하바나담배로부터 얻어졌다. 이 방향유의 니코틴함량은 0%이었다.
결과를 평가하기 위하여 하나의 실험(실험A)에 있어서는 미리 탈향(脫香)된 담배 1kg당 에탄올용액증의 상기 방향유 200mg을 분무하고 그리고 또하나의 실험(실험B)에 있어서는 마찬가지로 250mg을 분무하였다. 또 하나의 실험(실험C)에 있어서는 본발명에 따라서 예1과 마찬가지로해서 단리되며 그리고 에탄올의 용액중에 용해된 담배방향유 50mg이 미리 탈향된 담배 1kg에 분무되었다.
관능검사에 있어서는 다음의 결과가 얻어졌다. :
실험A의 담배 :
이것은 그방향의 강도가 현저하게 낮고 또 전체의 방향에 대하여 그 연기의 향기가 그다지 강하지 않았다.
실험B의 담배 :
이것은 방향에 있어서 다소 강하나 다른 향기를 수반하고 있으며 또 연기의 냄새에 바람직하지 않은 찌르는듯한 타는냄새가 인정되었다.
실험C의 담배 :
이것은 다른향기를 포함하지 않은 강하고 순수한 부드로운 방향을 지니며 그리고 연기의 냄새에 있어서 강한맛을 복돋는 것이 있었다. 담배C는 분명헤 바람직하고 그리고 가향용(加香用)으로서 가장 적합하다.

Claims (10)

  1. 용제를 사용하여 얻어지는 담배추출물(1차추출물)을 흡착제와 혼합하여 이 혼합물을 밀폐압력용기(추출용기)내에서 CO2를 사용하는 2차추출에 돌리고 그리하여 제2의 밀폐압력용기(분리용기)내에서 수지 및 왁스로 부터 용이하게 분리할수가 있으며 그리고저하된 니코틴함량을 가진 투명한 담배방향유를 단리(單離)하는것을 특징으로 하는 담배추출물로부터 담배방향유를 취득하는 방법.
  2. 제1항에 있어서 1 : 0.1내지 1 : 10의 1차추출물 : 흡착제의 혼합비를 사용하는 것을 특징으로 하는 담배추출물로부터 담배방향유를 취득하는 방법.
  3. 제1항 또는 제4항에 있어서 추출용기내의 CO2에 의한 2차추출을 임계점(臨界點)을 넘는 압력 및 온도의 조건(85내지 250바아의 압력 및 35내지 90℃의 온도)하에, 임계점 이하의 압력 및 온도의 조건(45내지 65바아의 압력 및 15내지 30℃의 온도)하에 또는 임계점 이상의 압력 및 임계점 이하의 온도의 조건(85내지 200바아의 압력 및 10내지 30℃의 온도)하에 하는 것을 특징으로 하는 담배추출물로부터 담배방향유를 취득하는 방법.
  4. 제1항 또는 제4항에 있어서 CO2에 의한 2차추출을 할때에 분리용기를 임계점 이하의 압력 및 온도의 조건(45내지 65바아의 압력 및 15내지 30℃의 온도)하에 방압(放●)하는 것을 특징으로 하는 담배추출물로부터 담배방향유를 취득하는 방법.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서 그 니코틴 함량이 5내지 50%(1차추출전의 담배잎의 니코틴 함량에 대하여)로 감소하고 있는 담배방향유가 얻어지는 담배추출물로부터 담배방향유를 취득하는 방법.
  6. 제1항 또는 제4항에 있어서 담배방향유중의 니코틴함량을 5내지 10%(1차추출전의 담배잎의 니코틴함량에 대하여)로 감소시키기 위하여 CO2에 의한 2차 추출을 다음의 2단계 :a. 추출용기속에서 -25℃내지 +5℃의 온도 및 약 20내지 25바아의 압력하의 CO2에 의한 제1추출 단계, 및 b. 이어서 상기 추출용기내의 압력 및 온도를 25바아 이상 및 5℃이상으로 상승시키는 제2추출단계, 로 행하는 것을 특징으로 하는 담배추출물로부터 담배 방향유를 취득하는 방법.
  7. 제8항에 있어서 분리용기를 임계점 이하의 압력중 특히 45내지 65바아의 압력 및 임계점 이하의 온도중 특히 15내지 30℃의 온도조건에서 방압시키는 것을 특징으로 하는 담배추출물로부터 담배방향유를 취득하는 방법.
  8. 제1항 또는 제4항에 있어서 CO2에 의한 2차추출을 0.5내지 8시간 행하는 것을 특징으로 하는 담배추출물로부터 담배방향유를 취득하는 방법.
  9. 제1항 또는 제4항에 있어서 2차추출에서 담배추출물이 얻어지는 담배 1kg에 대하여 0.3내지 35kg/hr의 비율로 CO2를 사용하는 것을 특징으로 하는 담배추출물로부터의 담배방향유를 취득하는 방법.
  10. 제1항 또는 제4항에 있어서 분리용기내에서 2차추출시에 얻어진 생성물을 여과에 의한 한쪽에서는 수지 및 왁스로 그리고 다른쪽에서는 투명한 담배방향유로 분리하는 것을 특징으로 하는 담배추출물로부터 담배방향유를 취득하는 방법.
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