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KR810000555B1 - 이미노 디 설폰산 암모늄 제조방법 - Google Patents

이미노 디 설폰산 암모늄 제조방법 Download PDF

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KR810000555B1
KR810000555B1 KR790002837A KR790002837A KR810000555B1 KR 810000555 B1 KR810000555 B1 KR 810000555B1 KR 790002837 A KR790002837 A KR 790002837A KR 790002837 A KR790002837 A KR 790002837A KR 810000555 B1 KR810000555 B1 KR 810000555B1
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KR
South Korea
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disulfonate
ammonium
sulfuric acid
imino
preparation
Prior art date
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Application number
KR790002837A
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권기헌
Original Assignee
권기헌
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Publication date
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Abstract

내용 없음.

Description

이미노 디 설폰산 암모늄 제조방법
본 발명은 이미노 디 설폰산 암모늄 제조에 관한 것으로서 요소와 농황산 또는 발연황산을 주원료로 하여 가열 반응시키는 것을 특징으로한 이미노 디 설폰산 암모늄 제조 방법에 관한 것이다. 종래 이미노 디설폰산 암모늄 제법으로서는 무수 황산가스와 암모니아가스를 몰비 약 2 : 3의 비율로 접촉 반응시켜 분말상의 제품을 얻었으나 이 반응은 반응속도가 극히 빠르고, 또한 다량의 반응열이 발생되므로 반응물의 용융, 분해 또는 반응기벽에 용융물이 부착되고 원료가스 도입노즐의 폐색등 현상이 일어나므로 이와 같은 문제를 다소나마 해결하기 위하여 5-10%로 희석한 무수황산가스를 사용하여 온도를 조절하여도 원료가스의 혼합비율에 의하여 무반응이 일어나고 제품의 수율 및 순도가 저하되는 난점이 있었다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위하여 원료로서 요소와 농황산 또는 발연황산을 가열 반응시킴으로 단순한 반응조건과 간단한 설비로 이미노 디 설폰산 암모늄 제조방법을 안출한 것이다.
본 발명의 방법을 구체적으로 기술하면 요소와 농황산 또는 발연황산을 몰비 약 1 : 1-1.25의 비율로 혼합하여 110℃-170℃의 온도로 적당 시간 가열하면 탄산가스를 발생하면서 격렬하게 반응이 일어나며 이를 서서히 냉각하면 백색고상의 조 이미노 설폰산 암모늄을 얻게되는데 이때 부생되는 황산 암모늄을 제거하기 위하여 용해도 차이에 의한 분별 결정으로서 고순도의 제품을 얻게 된다.
이를 반응식으로 표시하면 다음과 같다.
4CO(NH2)2+5H2SO4→4CO2+2NH(SO3NH4)2+(NH4)2SO4
본 발명이 상기 온도 범위내에서 고수율의 제품을 얻을 수 있는 것은 110℃ 이하의 온도에서는 아미노 황산암모늄이 다량 생성되어 제품의 수율이 떨어지고 170℃ 이상의 온도에서는 일단 생성된 제품이 다시 분해되어 황산 암모늄으로 되어 수율이 저하되는 것임을 확인하여 상기 110℃-170℃의 온도범위로 한정한 것이다.
본 발명의 실시예를 들면 다음과 같다.
[실시예 1]
요소 100g에 대하여 농황산 204g를 경질 유리반응관에 주입 혼합한 다음 145℃의 온도로 가열하여 탄산가스가 발생되어 제거될 때까지 반응을 계속한 후 냉각하면 조제품 230g을 얻게되는데 이때 부생되는 황산암모늄을 제거하기 위하여 용해도 차이에 의한 분별 결정으로서 순도 95%이상의 이미노 디 설폰산암모늄 98g을 얻는다.
[실시예 2]
요소 100g에 대하여 발연 황산 204g를 경질 유리반응관에 주입 혼합한 다음 135℃의 온도로 가열하여 탄산가스가 발생되어 제거될 때까지 반응을 계속한 후 냉각하면 조제품 230g을 얻게되는데 이때 부생되는 황산 암모늄을 제거하기 위하여 용해도 차이에 의한 분별 결정으로서 순도 96% 이상의 이미노 디 설폰산 암모늄 104g을 얻는다. 상기 실시예에서 보는 바와 같이 요소와 농황산 또는 발연황산을 몰비 1 : 1-1.25의 비율로 혼합하여 110℃ 이상 170℃이하의 온도에서 가열 반응시켜 이미노 디 설폰산 암모늄을 고수율로 얻을 수 있다.

Claims (1)

  1. 요소와 농황산 또는 발연황산을 몰비 1 : 1-1.25의 비율로 혼합하여 110℃-170℃의 온도에서 가열 반응시키는 것을 특징으로 한 이미노 디 설폰산 암모늄의 제조방법.
KR790002837A 1979-08-20 1979-08-20 이미노 디 설폰산 암모늄 제조방법 Expired KR810000555B1 (ko)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN119390024A (zh) * 2025-01-03 2025-02-07 中国航发北京航空材料研究院 一种亚氨基二磺酸铵的合成方法及其在无氰镀银中的应用

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Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

Patent event code: PA01091R01D

Comment text: Patent Application

Patent event date: 19790820

PG1605 Publication of application before grant of patent

Comment text: Decision on Publication of Application

Patent event code: PG16051S01I

Patent event date: 19810430

PE0701 Decision of registration

Patent event code: PE07011S01D

Comment text: Decision to Grant Registration

Patent event date: 19810810