KR810000449B1 - 황산염의 형태로 티타늄을 함유하는 공업상 잔재로부터 유용 성분을 추출하는 방법 - Google Patents
황산염의 형태로 티타늄을 함유하는 공업상 잔재로부터 유용 성분을 추출하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 본 발명에 따른 티타늄의 회수를 위한 초기 공정도.
제2도는 본 발명의 실시예 1의 공정도.
제3도는 본 발명의 실시예 2의 공정도.
본 발명은 황산염, 특히 황산티타늄의 형태로 티타늄을 함유하고, 황산 용액에 의해 광석을 침출(浸出)시키는 공정에서 생기는 공업 잔재의 처리에 관한 것이다. 상기 잔재가, 티타늄 또는 철과 같은 바람직하지 못한 성분을 제거할 목적으로, 연속적인 처리 계통에서 순환하는 용액의 정화로부터 생기거나 잔류 용액 또는 침출잔재의 처리로부터 생기거나 간에, 일반적으로 상기 잔재는 황산염 및 다른 황산염, 예를 들면 황산암모늄에 의해 수반되는 황산티타늄에 근거를 둔다. 여과 등에 의한 분리중, 상기 잔재는 그 중량이 전체의 50% 이상에 달할 수 있는 황산모액으로 포화된다.
본 발명에 의한 공정의 주목적은 후에 사용할 수 있는 수산화물의 형태로 티타늄을 회수하고, 유리황산 또는 황산염의 분해로 인해 얻은 SO4이온의 회수, 특히 티타늄 및 철의 회수이며, 또 다른 목적은 가용성 황산염에 존재하는 SO4이온을 회수하는데 있다.
가장 일반적인 응용에 있어서, 본 발명에 의한 공정에서는 개시황산염이 현탁액의 형태 또는 후에 용해되는 것으로 도입된 수용액내에 카올린(kaolin) 현탁액을 80-160℃의 온도로 1/2-6시간 유지시킨다.
제1도로 나타낸 제1실시 양상에서는 (1) 및 (2)에 의해 공급되는 개시물질(S) 및 카올린(K)을 (A)에서 개시물질에 있는 산성분에 의하여 카올린이 침출되어 생기는 석출물을 세정하여 얻어진 L2및 같은 조성의 용액 L3중에 현탁시킨다. 카올린의 양은, 함유산화물이, 개시물질 ＂S＂ 에 함유된 유리 및 분리 황산에 의해, 결합되는 방식에 의해 선정된다.
침출 과정중, 수산화티타늄 및 염기성 황산철은 석출되며, 반면 카올린은 적어도 부분적으로 황산 알루미늄으로 전이되어 용해된 상태를 유지하고 불용해성 실리카(silica)로 전이된다.
분리된 용액 L1은 황산 알루미늄 및 기타 가용성 황산염 및 석출물 S1'을 함유하며, 세정하여 실질적으로 최초의 철과 티타늄 전부를 함유하는 석출물 S2 및 개시물질을 현탁 또는 용해시키기 위해 부분적으로 재생되는 용액을 함유하는 용액을 얻는다. 석출물 S2의 조성 및 특히 산화철과 티타늄의 비율은 처리된 산물의 조성에 따른다. 상기 석출물은 티타늄을 얻기 위한 개시물질을 구성하는 요소가 될 수 있다. 본 발명에 의한 공정의 또 다른 구체적 설명으로서 산화 티타늄의 함량이 많고 실용적인 물질을 형성하는 산물을 직접 얻는 것을 가능하게 한 것이다.
제2도에 의하면, 분리를 가능하게 하는 중성 재순환 용액 L8, 조성 및 부피가 개시물질의 포화모액과 일치하는 신성용액 및 재순환 용액에 있는 (B)에서 용해 또는 현탁되는 약산성 고형체 S4등의 제한된 양에 의해 개시물질 S는 (A)에서 우선 세정된다. 1/2-6시간동안, 용액 또는 현탁액은 80-160℃의 온도로 가열된다. 상기 가열시간의 종반에서 전체 티타늄이 수산화 티타늄의 형태로 석출되지 않더라도 다른 황산염은 전체적으로 남아 있거나 또는 거의 전부가 용해된다. 세정될 수 있는 상기 석출물 S5는 하소된다. 이러한 처리 뒤에 얻어진 산물은 금홍석(金紅石; rutile ore)과 근사한 화학적 조성을 갖는다. 세정액 L11은 (B)내로 재순환된다. 산성용액 L4및 650-760℃에서 먼저 하소된 카올린은 (C)에서 석출된 산화 티타늄의 분리 황산염의 용액 L5에 첨가된다.
이 현탁액은 80-160℃의 온도로 1-6시간 가열된다. 카올린 양은 상기 시간의 종반에서 매질이 가능한한 중성으로 되는 것과 같은 방식으로 선택된다. 이러한 방법으로, 첫번째의 구체적 설명에서와 같이, (D)에서 분리되는 동안 얻어진 용액 L1은 가용성 황산염, 특히 황산 알루미늄 및 고형체 잔재 S1을 함유하고 있다. 용액은 개시물질에 유리황산 또는 황산염의 형태로 함유된 대부분의 SO4이온을 함유한다. 용액은 또한 상기 개시물질 및 카올린에 함유된 알루미나의 부분에 함유되는 기타 가용성 황산염을 함유한다. L1의 일부는 L8에 따라서 개시물질을 세정하기 위하여 (A)에 재순환되며 또한 제1 가수분해동안 매질의 유리 H2SO4농도를 조절하기 위하여 L10에 따라서 임의로 (B)에 재순환된다. 잔여물질은 예를 들면, 상기 상태 또는 여러 명반의 형태에서 황산 알루미늄을 추출하거나 알루미나 또는 황산 알루미늄을 얻을 목적으로 황산에 의해 규소-알루미늄 함유광의 처리 계통에 재도입시킴으로써 실용화될 수 있다.
(D)에서의 분리과정에 의한 고형체 S1은 (E)에서 세정되며 용액 L6은 세정된 후 L10및 L11과 재순환 되어 L9를 형성하며, 상기 용액은 제1가수분해단계인 (B)로 들어간다.
상기 두번째의 구체적 설명의 변형(제3도)에 의하면, 개시물질(S)는 재순환된 산성용액 L9에 (B)에서 즉시 용해 또는 현탁되며, 그에 의해 용액 또는 현탁액은 80-160℃의 온도로 1/2-6시간 가열된다. 상기 가열시간의 종반에서, 전체 티타늄이 (F)에서 분리된 수산화 티타늄의 형태로 석출되지 않더라도, 기타 황산염은 용해된 상태로 유지된다. (G)에서 세정된 후 하소되는 석출물 S1는 화학적 조성이 금홍석과 근사한 산물을 형성한다. 세정액 L11은 (B)에 재순환되며, 반면에 (F)에서 나오고 산화 티타늄 석출물로부터 분리된 황산염을 함유하는 용액 L5는 하소되지 않은 카올린과 함께 (C)로 도입된다. 현탁액은 그후 80-160℃로 1-6시간 가열된다. 도입된 카올린의 양은 카올린에 함유되고 황산염을 수여할 수 있는 금속 산화물이 용액 L5에 함유된 유리 및 분리 H2SO4의 양과 비교할 때 과량인 것과 같다. 가용성 황산염, 특히 황산 알루미늄을 함유하는 용액 L1및 고형체 S1은 (D)에서 얻어진다. L1의 일부는 (B)에 재순환되고 (H)로 빼낸 잔여 부분은 황산 알루미늄 또는 명반의 형태로 추출하거나, 알루미나를 얻기 위해 황산에 의해 규소-알루미늄 함유광의 처리 계통에 재도입시킴으로써 실용화될 수 있다.
고형체 S1은 (E)에서 세정된후 세정액으로부터 분리되며, 세정액은 (B)에 재순환된다.
본 발명의 공정은 공지된 장치로 수행될 수 있으며, 그 장치는 대기압 또는 산화물의 석출 또는 카올린의 침출을 위한 압력하에서 작용하는 콘테이너(container) 및 고체-액체를 분리하는 여과기를 포함한다. 상기 여과기는 여과, 세정 및 건조 구역을 갖는다.
제2가수분해 공정은 천연 카올린 또는 600-750℃에서 하소된 카올린을 사용하며, 후자의 경의는 가수분해 온도가 비등점에 근사하게 된다.
[실시예 1]
(제2도에 도시됨)
사용된 1000kg의 잔재 S는 중량 기준으로 적정된(65%의 전 H2SO4및 27.1%의 유리 H2SO4) 황산에 의해 실리코-알루미나질 광석을 부식시켜 얻어진 철-티타늄-알루미늄-암모니아의 화합 석출물의 혼합물이다. 혼합물의 조성은 다음과 같다.
(A)에서 상기 물질은 7.7중량%의 Al2O3, 1.1%의 NH3, 22%의 전 H2SO4및 69.2%의 물 기타를 함유하는 500kg의 재순환된 용액 L8에 의해 우선 세정된다.
500kg의 산성용액 L4는 조성이 다음과 같다.
또한 1000kg± 가능 손실량의 약산성을 띄는 고형체 S4의 조성은 다음과 같다.
상기 고형체 S4는 용액 L9로 (B)에서 현탁되어 용액은 (E)에서 얻어진 것으로 약 2030kg이며 그 조성은 다음과 같다.
상기 현탁액은 약 104℃의 비등점에서 3시간 동안 가열되었다.
상기 제1가수분해에 계속하여, 석출물 S5는 (F)에 모여져 415kg의 물로 (G)에서 세정되었다. S11에서 물은 88kg으로 되어 최초 혼합물에 사실상 전체 TiO2를 함유하였다. 하소에 의해, 상기 석출물은 화학적 조성이 금홍석과 근사한 산물을 제공하였다.
(G)로부터의 세정액 L11은 (B)에 재순환되었다.
2942kg이며 용해암모늄, 3가의 철 및 황산 암모늄을 함유하는 (F)로부터의 용액 L5는 (C)로 도입되었으며 (A)로부터의 산성용액 L4도 마찬가지로 (C)로 도입되었다. 492kg의 하소된 카올린의 조성은 다음과 같다.
상기 카올린은 L4및 L5의 혼합물에서 현탁되었다. 이 현탁액은 다음에 5시간 가열하여 비등 온도에 이르도록 하였다. 상기 제2가수분해의 종반에서 (C)의 내용물은 (D)로 도입되어 액상 L1및 고상 S1으로 분리되었다.
따라서, (D)에서 분리되어 용액 L1은 2698kg이 취해졌고 일부는 L8과 같이 (A)에 재순환되었다.
(H)에서 추출된 순환되지 않은 액상분 L1은 2198kg이었고 그 조성은 다음과 같다.
고상분 S1은 1628kg의 물로 (E)에서 세정되었고 고상분 S6및 액상분 L6으로 분리되었다. 추출된 고상분 S6은 1201kg으로 취해졌고 그 조성은 다음과 같다.
(B)에 재순환된 액상분 L6은 2.3%의 Al2O3, 0.3%의 NH3및 6.8%의 전 결합 H2SO4를 함유하였다.
따라서, 잔재 S에 최초로 함유된 전체 티타늄은 (G)에서 추출되었으며 티타늄을 얻기 위해 개시물질로서 사용될 수 있었다. 동일한 방법으로, 최초의 잔재 S에 있는 황산은 다음과 같은 형태로 얻어졌다.
-고형체 S6, 암모늄 혼합물, 황산 알루미늄, 황산철 및 실리카
-(H)에서 회수된 용액 L1, 중성 황산 알루미늄 및 황산 암모늄의 수용액
[실시예 2]
(제3도에 도시됨)
잔재 S는 700kg이 사용되었고, 65.1중량%의 전 H2SO4및 27.2%의 유리 H2SO4를 적정함으로써 황산에 의해 규소-알루미늄 함유광을 침출함으로 얻어진 철-티타늄-알루미늄-암모니아의 화합 석출물로 구성되었다. 상기 잔재는 다음과 같은 물질을 함유하였다.
잔재는 (D), (E), (G)로부터 나온 액상분 L8, L12및 L11의 혼합물로 구성된 산성용액 L9에 (B)에서 현탁되었다.
용액 L9는 5365kg이 취해졌으며 그 조성은 다음과 같다.
상기 현탁액을 그후 1시간 가열하여 160℃에 이르게 하였다.
제2가수분해의 종반에서 냉각한 후 석출물 S5를 (F)에 모아 119kg의 물로 (G)에서 세정하여 S11을 산출하였다. 상기 세정된 560kg의 석출물에는 최초의 잔재 S에 있는 전체 TiO2가 함유되었고 다음에 하소를 행하여 화학적 조성이 금홍석과 근사한 산물을 얻었다.
(G)에서의 세정으로 얻어진 용액 L11은 (B)에 재순환되었다.
(F)로부터의 용액 L5는 6021kg이 취해졌고 용해 암모늄, 3가지 철 및 황산 알루미늄을 함유하며 (C)에 도입되었다.
상기 용액에 365kg의 천연 카올린을 현탁시켰으며 카올린의 조성은 다음과 같다.
상기 현탁액을 그후 1시간동안 가열하여 160℃에 이르게 하였다.
제2가수분해의 종반에서 (C)의 내용물을 (D)로 도입시켜 액상 L1및 고상 S1으로 분리시켰다. 용액 L1은 5535kg을 취했고 일부를 L8에 따라 (B)에 재순환시켰다.
(H)에서 추출된 액상분 L1은 1238kg을 취했고 그 조성은 다음과 같다.
고상분 S1은 782kg의 물로 (E)에서 세정하였고 고상분 S6및 액상분 L6으로 분리시켰다. 고상분 S6은 676kg이 취해졌고 그 조성은 다음과 같다.
(B)에서 재순환된 액상분 L6은 963kg이 취해졌고 그 조성은 다음과 같다.
물 및 기타 85.60%
따라서, 잔재 S에 최초에 함유된 전체 티타늄은 (G)에서 추출하였으며 다음에 티타늄을 얻기 위한 개시물질로서 사용될 수 있었다. 상기한 경우는 S6및 S7의 형태로 얻어지고 잔재 S에 최초로 존재한 H2SO4의 경우도 동일하였다.
Claims (1)
- 약산성 용액으로 세정시킨 공업상 잔재를 수용액에 현탁시킨 다음 카올린을 첨가하여 얻어진 현탁액을 1/2-6시간동안 80-160℃로 가열한 후, 고상분과 액상분을 분리하여 액상분은 카올린과 함께 비등시키며 회수가능한 액상분 및 불활성 물질로된 고상분을 분리시키는 것을 특징으로 하는 황산 티타늄 및 기타 성분의 황산염을 함유하는 공업상 잔재로 부터 유용성분을 추출하는 방법.
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| KR7701230A KR810000449B1 (ko) | 1977-05-23 | 1977-05-23 | 황산염의 형태로 티타늄을 함유하는 공업상 잔재로부터 유용 성분을 추출하는 방법 |
Publications (1)
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| KR810000449B1 true KR810000449B1 (ko) | 1981-05-02 |
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|---|---|---|---|
| KR7701230A Expired KR810000449B1 (ko) | 1977-05-23 | 1977-05-23 | 황산염의 형태로 티타늄을 함유하는 공업상 잔재로부터 유용 성분을 추출하는 방법 |
Country Status (1)
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| KR (1) | KR810000449B1 (ko) |
-
1977
- 1977-05-23 KR KR7701230A patent/KR810000449B1/ko not_active Expired
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