KR20250029455A - 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법 - Google Patents
백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20250029455A KR20250029455A KR1020230110399A KR20230110399A KR20250029455A KR 20250029455 A KR20250029455 A KR 20250029455A KR 1020230110399 A KR1020230110399 A KR 1020230110399A KR 20230110399 A KR20230110399 A KR 20230110399A KR 20250029455 A KR20250029455 A KR 20250029455A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- caudatin
- baekhasuo
- hours
- extract
- obtaining
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VWLXIXALPNYWFH-UXGQNDOZSA-N [(3s,8s,9r,10r,12r,13s,14r,17s)-17-acetyl-3,8,14,17-tetrahydroxy-10,13-dimethyl-1,2,3,4,7,9,11,12,15,16-decahydrocyclopenta[a]phenanthren-12-yl] (e)-3,4-dimethylpent-2-enoate Chemical compound C([C@@]12C)C[C@H](O)CC1=CC[C@]1(O)[C@@H]2C[C@@H](OC(=O)/C=C(\C)C(C)C)[C@]2(C)[C@](O)(C(C)=O)CC[C@@]21O VWLXIXALPNYWFH-UXGQNDOZSA-N 0.000 title claims abstract description 88
- VWLXIXALPNYWFH-UHFFFAOYSA-N Aglycon-B Natural products CC12CCC(O)CC1=CCC1(O)C2CC(OC(=O)C=C(C)C(C)C)C2(C)C(O)(C(C)=O)CCC21O VWLXIXALPNYWFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 86
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 241000331432 Cynanchum wilfordii Species 0.000 title 1
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 35
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 abstract description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 5
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 5
- 235000020710 ginseng extract Nutrition 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000011759 adipose tissue development Effects 0.000 description 3
- 230000003013 cytotoxicity Effects 0.000 description 3
- 231100000135 cytotoxicity Toxicity 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 206010006187 Breast cancer Diseases 0.000 description 2
- 208000026310 Breast neoplasm Diseases 0.000 description 2
- 241000700721 Hepatitis B virus Species 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000009459 hedgehog signaling Effects 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 2
- 229930002534 steroid glycoside Natural products 0.000 description 2
- 150000008143 steroidal glycosides Chemical class 0.000 description 2
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 2
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 1
- GKAJCVFOJGXVIA-UHFFFAOYSA-N 4'-methoxy-3,3',5-stilbenetriol 3-glucoside Natural products C1=C(O)C(OC)=CC=C1C=CC1=CC(O)=CC(OC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)=C1 GKAJCVFOJGXVIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 description 1
- 241000219104 Cucurbitaceae Species 0.000 description 1
- 241000028057 Cynanchum auriculatum Species 0.000 description 1
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 235000005035 Panax pseudoginseng ssp. pseudoginseng Nutrition 0.000 description 1
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 1
- GKAJCVFOJGXVIA-JRSUCEMESA-N Rhapontin Natural products COc1ccc(C=Cc2cc(O)cc(O[C@@H]3O[C@@H](CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O)c2)cc1O GKAJCVFOJGXVIA-JRSUCEMESA-N 0.000 description 1
- 206010040880 Skin irritation Diseases 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012925 biological evaluation Methods 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 description 1
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 1
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- WTJKGGKOPKCXLL-RRHRGVEJSA-N phosphatidylcholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCCCCCCC=CCCCCCCCC WTJKGGKOPKCXLL-RRHRGVEJSA-N 0.000 description 1
- 230000003389 potentiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 235000004252 protein component Nutrition 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000011664 signaling Effects 0.000 description 1
- 230000036556 skin irritation Effects 0.000 description 1
- 231100000475 skin irritation Toxicity 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 210000000130 stem cell Anatomy 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- GKAJCVFOJGXVIA-DXKBKAGUSA-N trans-rhaponticin Chemical compound C1=C(O)C(OC)=CC=C1\C=C\C1=CC(O)=CC(O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)=C1 GKAJCVFOJGXVIA-DXKBKAGUSA-N 0.000 description 1
- 238000002525 ultrasonication Methods 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
- 230000002087 whitening effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2200/00—Function of food ingredients
- A23V2200/30—Foods, ingredients or supplements having a functional effect on health
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2250/00—Food ingredients
- A23V2250/20—Natural extracts
- A23V2250/21—Plant extracts
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2300/00—Processes
- A23V2300/10—Drying, dehydrating
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2300/00—Processes
- A23V2300/24—Heat, thermal treatment
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2300/00—Processes
- A23V2300/50—Concentrating, enriching or enhancing in functional factors
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Botany (AREA)
- Mycology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
본 발명은 카우다틴의 제조방법, 특히 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로 이를 통해서 제조된 고농도의 카우다틴을 포함하는 백하수오 추출물 또는 이것으로부터 분리되는 카우다틴에 관한 것이다
본 발명에 따른 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법을 이용하여 고온 열수추출 또는 증숙 단계를 통해 고농도의 카우다틴을 포함하는 백하수오 추출물을 제조할 수 있으며, 상기 백하수오 추출물로부터 고수율의 카우다틴을 정제하여 분리할 수 있다.
본 발명에 따른 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법을 이용하여 고온 열수추출 또는 증숙 단계를 통해 고농도의 카우다틴을 포함하는 백하수오 추출물을 제조할 수 있으며, 상기 백하수오 추출물로부터 고수율의 카우다틴을 정제하여 분리할 수 있다.
Description
본 발명은 카우다틴의 제조방법, 특히 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로 이를 통해서 제조된 고농도의 카우다틴을 포함하는 백하수오 추출물 또는 이것으로부터 분리되는 카우다틴에 관한 것이다.
백하수오는 다년생 박주가리과의 넝쿨성 초본식물로서, 옥시메탈안트라키온 유도체 1.8%, 탄수화물 45%, 시낸콜(cynanchol)이라는 정유성분이 3%, 레시틴 3.7%, 라폰틴(rhapontin), 포스파티딜콜린(phosphatidylcholine)이라는 친수기와 친유기를 동시에 가진 단백질 성분, 스테로이드성 글리코시드(steroidal glycoside) 등이 함유되어 있다. 특히, 스테로이드성 글리코시드(steroidal glycoside)인 카우다틴은 지방생성 억제(Effect of caudatin on adipogenesis and fat accumulation via hedgehog signaling), B형 간염 바이러스 억제(Design, Synthesis and Biological Evaluation of Caudatin Analogs as Potent Hepatitis B Virus Inhibitors), 유방암 억제(Caudatin Isolated from Cynanchum auriculatum Inhibits Breast Cancer Stem Cell Formation via a GR/YAP Signaling) 등 효능이 선행 논문을 통해 보고된 바 있다(비특허문헌 1 내지 3).
선행기술인 대한민국 등록특허 제10-2105661호(특허문헌 1)에는 적외선 증포기를 이용하여 반복 증숙 및 건조함으로써 페놀 함량을 증진시켜 세포 독성 없이 항산화 활성 및 NO 저해 활성을 나타내는 백하수오 조성물이 개시되어 있다. 또한, 대한민국 등록특허 제10-1214347호(특허문헌2)에는 백미증법을 이용하여 백하수오를 포함하는 한약재를 쪄서 세포독성 저감, 피부 자극 완화, 및 피부 미백 효과를 나타내는 한방성분 추출방법이 개시되어 있다. 하지만, 상기 특허문헌들은 백하수오 추출물의 유효 성분으로 카우다틴을 인지하고 있지 못하며, 그렇기 때문에 상기 문헌들과 같이 제조된 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 효과적으로 수득할 수 있을지 알기 어렵다.
따라서, 본 발명은 고온 추출 또는 증숙 단계 중 하나 이상을 포함하여 백하수오 추출물을 제조한 후 백하수오의 여러 성분 중 카우다틴을 고함량으로 수득할 수 있음을 확인하고 카우다틴을 고함량 포함하는 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법을 완성하였다.
조재석, Effect of caudatin on adipogenesis and fat accumulation via hedgehog signaling (2020)
MedChem, 2015, 11(2), 165-79
Biomolecules, 2020, 10, 925
본 발명은 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 이로부터 제조된 고농도의 카우다틴을 포함하는 백하수오 추출물 또는 이것으로부터 분리되는 카우다틴을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 백하수오 추출물로부터 화학식 1로 표현되는 화합물을 수득하는 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서, 하기 화학식 1로 표현되는 화합물은 분자식 C28H42O7, 분자량 490.6, CAS No. : 38395-02-7을 가지며, 카우다틴(Caudatin)으로 명명된다.
이하, 본 발명에 따른 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법을 보다 상세하게 설명한다.
백하수오에 물을 5 내지 20 배(v/w) 가하여 8 내지 96 시간 동안 열수 추출하여 추출액을 수득하는 가온추출 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 추출액을 여과한 후 농축하여 농축액을 수득하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 가온추출 단계는 물 5 내지 20 배(v/w)를 가하여 열수 추출할 수 있으며, 예를 들어, 5 내지 7 배(v/w), 7 내지 10 배(v/w), 10 내지 12 배(v/w), 12 내지 15 배(v/w), 15 내지 17 배(v/w), 17 내지 20배로 가하여 추출할 수 있다. 바람직하게는 5 내지 15 배(v/w), 보다 바람직하게는 7 내지 15 배(v/w), 훨씬 더 바람직하게는 7 내지 12 배(v/w)를 가하여 추출할 때 카우다틴 함량 증진에 도움을 줄 수 있다.
상기 가온추출 단계는 8 내지 96시간 동안 추출할 수 있으며, 예를 들어, 8 내지 12 시간, 12 내지 16 시간, 16 내지 20 시간, 20 내지 24 시간, 24시간 내지 28시간, 28 내지 32 시간, 32 내지 36 시간, 36 내지 40 시간, 40 내지 44 시간, 44 내지 48 시간, 48 내지 52 시간, 52 내지 56 시간, 56 내지 60 시간, 60 내지 64 시간, 60 내지 72 시간, 64 내지 68 시간, 68 내지72 시간, 72 내지 76시간, 76 내지 80 시간, 84 내지 88 시간, 88 내지 92 시간, 92 내지 96 시간 동안 수행할 수 있다. 바람직하게는 16 내지 92 시간 동안, 보다 바람직하게는 24 내지 82 동안, 훨씬 더 바람직하게는 44 내지 78 시간 동안 추출했을 때 카우다틴 함량을 증진시킬 수 있다.
선행기술인 대한민국 등록특허 제10-2105661호(특허문헌 1)에는 적외선 증포기를 이용하여 반복 증숙 및 건조함으로써 페놀 함량을 증진시켜 세포 독성 없이 항산화 활성 및 NO 저해 활성을 나타내는 백하수오 조성물이 개시되어 있지만, 상기 특허문헌은 추출법에 관하여 백하수오 추출물의 유효 성분으로 카우다틴을 인지하고 있지 못하며, 그렇기 때문에 상기 문헌들과 같이 제조된 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 효과적으로 수득하기 위한 구체적인 조건을 제시한 바가 없다.
또한, 대한민국 등록특허 제10-1214347호(특허문헌2)에는 백하수오를 포함하는 한약재를 백미증법을 이용하여 10 내지 80℃에서 6 내지 24시간 동안 백하수오를 추출하며 추출용매로 물과 유기용매를 혼합하여 사용한 한방성분 추출방법이 개시되어 있지만, 상기 특허문헌에서는 백하수오 추출물의 유효 성분으로 카우다틴을 인지하고 있지 못하며, 그렇기 때문에 상기 문헌들과 같이 제조된 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 효과적으로 수득하기 위한 연구가 이루어지지 않았다.
반면에, 본 발명은 백하수오를 95℃ 이상의 온도에서 1 내지 3 기압하에 열수 추출하는 단계를 통해 95℃ 이상, 바람직하게는 100℃ 이상의 고온에서 수행함으로써 카우다틴의 함량이 증가된 백하수오 추출물을 수득할 수 있었고, 95℃ 미만에서는 카우다틴이 충분히 추출되지 않는다는 것을 확인하였다.
상기 가온추출 단계는 추출용매로서 물을 단독 사용하는 것이 바람직하다. 예컨데 추출용매 중 물은 50% 이상, 70% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 99% 이상, 99.9% 이상 또는 100%를 사용하여 추출할 수 있다. 특히, 추출용매 중 에탄올이 50% 이상 포함되는 경우 추출물에서 카우다틴이 검출되지 않는 문제점이 있다.
상기 1차 추출액을 수득하는 단계는 전처리 공정으로 백하수오를 증숙 및 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 증숙 단계는 증기를 이용해 백하수오의 세포벽과 조직을 연화시켜 카우다틴의 용출을 증진시킬 수 있고 최종 추출물에서 유효성분의 함량을 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따른 상기 증숙 단계는 1 내지 80 시간 동안 90 내지 130℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 증숙 단계에서 증숙 온도는 예컨데, 90 내지 95℃, 95 내지 100℃, 100 내지 105℃, 105 내지 110℃, 110 내지 115℃, 115 내지 120℃, 120 내지 125℃, 및 125 내지 130℃일 수 있으며, 바람직하게는 95 내지 125℃에서 수행할 수 있다.
상기 증숙 단계에서 증숙 시간은 예컨데, 1 내지 80 시간, 1 초과 내지 80 시간, 2 초과 내지 80 시간, 4 초과 내지 80 시간, 1 내지 5 시간, 5 내지 10 시간, 10 내지 15 시간, 15 내지 20 시간, 20 내지 25 시간, 25 내지 30 시간, 30 내지 35 시간, 35 내지 40 시간, 40 내지 45 시간, 45 내지 50 시간, 50 내지 55 시간, 55 내지 60 시간, 60 내지 65 시간, 65 내지 70 시간, 70 내지 75 시간, 및 75 내지 80 시간일 수 있으며, 바람직하게는 100 ℃에서 4 초과 내지 80 시간, 5 내지 80시간, 6 내지 80시간, 7 내지 80 시간 이상, 8 내지 80 시간, 16 내지 80 시간, 24 내지 80 시간, 72 내지 80 시간 수행하거나, 110 ℃에서 2 초과 내지 80 시간, 3 내지 80 시간, 4 내지 80 시간 수행하거나, 120 ℃에서 1 내지 80 시간, 1 초과 내지 80 시간, 2 내지 80 시간, 3 내지 80 시간, 4 내지 80 시간, 5 내지 80 시간 수행할 수 있다.
상기 증숙 단계는 높은 온도에 도달하기 위해 압력을 가하여 증숙할 수 있으며 이 때 압력은 예컨데 1 기압 이상, 2 기압 이상, 3 기압 이상 일 수 있다.
이때, 상기 조건의 범위를 벗어나면 카우다틴이 충분히 추출되지 않거나 카우다틴이 파괴되어 추출 수율이 증진될 수 없다.
상기 농축액을 수득하는 단계에서 여과는 0.01 내지 1.5 μm의 막을 사용할 수 있다.
상기 농축액은 10 내지 20 brix가 되도록 제조할 수 있다.
상기 농축액은 분말화 할 수 있고, 분말화는 당업계에서 사용되는 통상적인 방법을 사용할 수 있으며 예컨데 스프레이드라이어를 할 수 있다.
상기 농축액을 수득하는 단계는 정제단계를 더 포함할 수 있다.
상기 정제단계는 백하수오 추출물로부터 다른 물질을 제거하고 카우다틴을 수득하는 과정이다.
상기 정제단계는 당업계에서 일반적으로 통상의 정제방법, 예를 들어, 용해도 차이를 이용한 분리, 여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)를 이용한 분리 등으로 수행될 수 있다.
본 발명에서 고온 열수 추출 또는 증숙 단계를 통하여 백하수오 추출물의 카우다틴 함량이 증가함을 본 발명의 구체적인 일실시예에서 확인하였다(표 1 내지 표 6).
이러한 결과를 통해 본 발명의 추출 및 증숙 조건에서 백하수오 추출물로부터 고함량의 카우다틴을 수득할 수 있음을 알 수 있었다.
본 발명은 상기 제조방법으로 제조된, 고농도의 카우다틴을 포함하는 백하수오 추출물 또는 이로부터 분리된 카우다틴을 제공한다.
본 발명에 따른 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법을 이용하여 고온 열수추출 또는 증숙 단계를 통해 고농도의 카우다틴을 포함하는 백하수오 추출물을 제조할 수 있으며, 상기 백하수오 추출물로부터 고함량의 카우다틴을 정제하여 분리할 수 있다.
본 발명에 따른 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법을 이용하여 고온 열수 추출 또는 증숙 단계를 통해 고농도의 카우다틴을 포함하는 백하수오 추출물을 제조할 수 있으며, 상기 백하수오 추출물로부터 고수율의 카우다틴을 정제하여 분리할 수 있다.
이상 본 명세서에 기재된 수치 값은 달리 명시되어 있지 않은 한 균등범위까지 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석돼서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다
실험예 1. 추출 용매, 추출 온도, 추출 시간에 따른 카우다틴 수득
[추출]
카우다틴의 수득이 추출 용매, 추출 온도, 추출 시간에 영향을 받는지를 확인하는 시험을 수행하였다. 건조된 백하수오 1g을 용매 10mL에 투입한 후 각 비교예 또는 실시예에 정해진 온도와 시간으로 추출을 진행하였다.
[카우다틴 정량분석]
우선, 추출 시료를 1g 채취하여 10mL 부피플라스크로 옮긴 후 20mL까지 메탄올을 채우고 상온에서 1분간 초음파를 처리했다. 다음으로, 이 중 일부를 바이알에 담아 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)로 정량분석을 진행하였다. HPLC는 고정상으로 C18 column을 사용하고 이동상으로 0.1%인산이 함유된 물과 아세토나이트릴을 사용하였으며, 검출은 자외선 검출기를 이용하여 222 nm에서 하였다. 정량은 카우다틴 표준품으로 제조한 1 ppm, 10 ppm, 100 ppm, 500 ppm 시료를 사용하여 그린 정량 곡선과 비교하여 결과값을 구하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
| 추출 용매 | 추출 온도 | 추출 시간 | 카우다틴 (ug/g) | |
| 비교예 1 | 에탄올 | 70℃ | 16 시간 | 0 |
| 비교예 2 | 에탄올/물 (50:50 v/v) | 80℃ | 16 시간 | 0 |
| 비교예 3 | 물 | 90℃ | 16 시간 | 0 |
| 실시예 1 | 물 | 100℃ | 16 시간 | 190 |
| 실시예 2 | 물 | 100℃ | 24 시간 | 272 |
| 실시예 3 | 물 | 105℃ | 16 시간 | 460 |
상기 결과로부터 추출을 90℃를 초과한 온도에서 수행해야지만 카우다틴을 수득할 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 에탄올의 끓는 점은 78℃이므로 용매로 에탄올을 포함하는 경우 추출 온도를 90℃보다 높게 올리기 어려워 50% 이상 포함하는 것은 바람직하지 않은 것을 확인할 수 있었다. 그리고, 백하수오로부터 카우다틴을 수득할 때 끓는 점이 100℃인 물을 용매로 사용하는 것이 바람직한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2. 증숙에 따른 카우다틴 수득
백하수오를 증숙했을 때 카우다틴의 수득이 어떤 영향을 받는지를 확인하였다. 건조된 백하수오 1kg를 증숙기에 넣고 각 실시예의 온도에서 각 실시예의 시간동안 증기로 쪘다. 증숙이 종료되면 상기 증숙한 백하수오를 건조기에서 40℃ 24시간 동안 건조하였다. 이어서 각 실시예의 백하수오를 시료로 하여 실험예 1의 카우다틴 정량분석과 동일한 방법에 의해 카우다틴을 정량하고 그 결과를 표 2에 나타내었다.
| 증숙온도 | 증숙시간 | 카우다틴 (ug/g) | |
| 실시예 4 | 100 ℃ | 8 시간 | 87 |
| 실시예 5 | 100 ℃ | 24 시간 | 706 |
| 실시예 6 | 100 ℃ | 72 시간 | 1427 |
| 실시예 7 | 110 ℃ | 4 시간 | 96 |
| 실시예 8 | 121 ℃ | 2 시간 | 152 |
| 실시예 9 | 121 ℃ | 5 시간 | 800 |
상기 결과로부터 증숙에 의해 백하수오로부터 수득되는 카우다틴의 함량을 증대시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 3. 열수추출과 증숙 조합에 따른 카우다틴 수득
상기 실험예 1과 실험예 2에서 백하수오로부터 카우다틴을 수득하기 위해서는 열수 추출 및/또는 증숙에 의한 전처리가 필요함을 확인할 수 있었다. 이어서 카우다틴을 수득함에 있어서 이들을 결합했을 때 효과가 증진되는지를 확인하였다.
실험예 2의 실시예 5의 조건으로 증숙된 백하수오를 각각 상온(25℃) 또는 100℃에서 물로 24시간 추출하였다. 추출이 완료된 후 실험예 1의 카우다틴 정량분석과 동일한 방법에 의해 카우다틴을 정량하고 그 결과를 표3에 나타내였다.
| 조건 | 카우다틴 (ug/g) | |
| 비교예 4 | 증숙 후 상온 추출 | 0 |
| 실시예 10 | 증숙 후 100℃ 추출 | 835 |
상기 결과로부터 증숙을 통해서 카우다틴을 다량 포함하게 된 백하수오라 하더라도 90℃를 초과한 온도에서 추출을 해야 카우다틴을 다량 포함하는 추출물을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 열수 추출 전에 백하수오를 증숙함으로써 열수 추출만을 사용하는 경우보다 카우다틴의 수득량을 증대시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
Claims (13)
- 백하수오에 용매를 가하여 가온 추출하는 단계를 포함하는, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가온 추출 단계는 95 내지 110℃의 온도에서 추출하는 것인, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가온 추출 단계는 용매를 백하수오 대비 5 내지 20 배(v/w) 가하여 8 내지 96 시간 동안 추출하는 것인, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가온 추출 단계는 용매로 에탄올을 50% 미만으로 포함하여 추출하는 것인, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가온 추출 단계는 용매로 물을 포함하여 추출하는 것인, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 백하수오를 증숙하는 단계를 포함하는, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 증숙하는 단계는 2 내지 72 시간 동안 90 내지 130℃의 온도에서 이루어지는 것인, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 백하수오를 증숙하는 단계; 및
증숙된 백하수오에 용매를 가하여 가온 추출하는 단계를 포함하는, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가온 추출 단계에 의한 백하수오 추출물을 농축하는 단계를 더 포함하는 것인, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 제9항에 있어서, 상기 농축된 백하수오 추출물을 분말화하는 단계를 더 포함하는 것인, 백하수오로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조되는, 백하수오로부터 수득된 카우다틴.
- 제11항에 있어서, 상기 백하수오는 백하수오 추출물 기준으로 카우다틴(caudatin) 함량이 0.001 내지 10 mg/g인 것인, 백하수오로부터 수득된 카우다틴.
- 제11항에 있어서, 상기 백하수오는 백하수오 추출물 분말 기준으로 카우다틴(caudatin) 함량이 0.01 내지 10mg/g 인 것인, 백하수오로부터 수득된 카우다틴.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020230110399A KR20250029455A (ko) | 2023-08-23 | 2023-08-23 | 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법 |
| PCT/KR2024/012599 WO2025042237A1 (ko) | 2023-08-23 | 2024-08-23 | 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020230110399A KR20250029455A (ko) | 2023-08-23 | 2023-08-23 | 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20250029455A true KR20250029455A (ko) | 2025-03-05 |
Family
ID=94732524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020230110399A Pending KR20250029455A (ko) | 2023-08-23 | 2023-08-23 | 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20250029455A (ko) |
| WO (1) | WO2025042237A1 (ko) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101214347B1 (ko) | 2009-11-25 | 2012-12-20 | (주)아모레퍼시픽 | 백미증법을 이용한 한방성분 추출방법 |
| KR102105661B1 (ko) | 2018-11-02 | 2020-04-28 | 재단법인 경남한방항노화연구원 | 증숙 건조를 이용한 백수오 조성물 및 이의 제조 방법 |
-
2023
- 2023-08-23 KR KR1020230110399A patent/KR20250029455A/ko active Pending
-
2024
- 2024-08-23 WO PCT/KR2024/012599 patent/WO2025042237A1/ko unknown
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101214347B1 (ko) | 2009-11-25 | 2012-12-20 | (주)아모레퍼시픽 | 백미증법을 이용한 한방성분 추출방법 |
| KR102105661B1 (ko) | 2018-11-02 | 2020-04-28 | 재단법인 경남한방항노화연구원 | 증숙 건조를 이용한 백수오 조성물 및 이의 제조 방법 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Biomolecules, 2020, 10, 925 |
| MedChem, 2015, 11(2), 165-79 |
| 조재석, Effect of caudatin on adipogenesis and fat accumulation via hedgehog signaling (2020) |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2025042237A1 (ko) | 2025-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7402325B2 (en) | Supercritical carbon dioxide extract of pharmacologically active components from Nerium oleander | |
| Fecka | Qualitative and quantitative determination of hydrolysable tannins and other polyphenols in herbal products from meadowsweet and dog rose | |
| KR100900725B1 (ko) | 고함량의 유파틸린을 함유하는 쑥 추출물의 제조방법 | |
| KR20090010172A (ko) | 녹차 종을 포함하는 추출물 및 방법 | |
| JP2004537578A (ja) | アーティチョーク葉抽出物 | |
| KR20080016269A (ko) | 고순도의 호노키올, 마그놀올 및 이를 함유하는 추출물의제조방법 | |
| KR102115669B1 (ko) | 벤조피렌의 생성은 억제되면서 사포닌은 증진되고 플라티코딘 d가 저감되는 흑도라지의 제조방법 | |
| CN1269831C (zh) | 虎杖苷和白藜芦醇的新制备方法 | |
| KR100367286B1 (ko) | 독성이 제거된 옻나무 추출물의 추출방법 | |
| CN102526150A (zh) | 一种土木香总倍半萜内酯提取物的制备方法 | |
| KR20110048401A (ko) | 신선초 녹즙 부산물로부터 칼콘 고함유 추출물 제조방법 | |
| Fecka et al. | TLC determination of tannins and flavonoids in extracts from some Erodium species using chemically modified stationary phases | |
| KR20250029455A (ko) | 백하수오 추출물로부터 카우다틴을 수득하는 제조방법 | |
| KR20160136867A (ko) | 법제 하수오 추출물을 유효성분으로 포함하는 산화적 스트레스 개선용 조성물 | |
| KR100902669B1 (ko) | 황기로부터 칼리코신을 분리 및 정제하는 방법 | |
| EP2201016B1 (en) | Process for manufacturing artemisinin | |
| KR101825150B1 (ko) | 간암세포의 세포자가사멸 유도 효과를 갖는 병귤 진피 추출정제물 제조방법 | |
| CN103193750B (zh) | 一种利用大孔树脂xad7hp联合分离制备莽草酸和八角黄酮的方法 | |
| Asres et al. | Studies on the anti-inflammatory activity of extracts and compounds from the leaves of Melilotus elegans | |
| KR20210014182A (ko) | 마키 엉겅퀴 추출물을 유효 성분으로 하는 간 독성 물질에 의한 간 손상을 예방 또는 치료하기 위한 조성물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 조성물 | |
| KR20080075343A (ko) | 황기로부터 칼리코신 및 포르모노네틴을 분리 및 정제하는방법 | |
| KR101921507B1 (ko) | 인삼 사포닌 함량이 증가된 흑삼 제조방법 | |
| KR101826177B1 (ko) | 감귤 진피 추출정제물을 유효성분으로 함유하는 간암의 예방, 개선 또는 치료용 조성물 | |
| CN114573539B (zh) | 一种从桑黄药材中制备化合物Phellibaumin D的方法 | |
| KR102269260B1 (ko) | 고온고압처리에 의한 인진쑥으로부터 시나린 성분 고함유 추출물을 제조하는 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20230823 |
|
| PG1501 | Laying open of application |