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KR20250015017A - 디보란 정제방법 - Google Patents

디보란 정제방법 Download PDF

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KR20250015017A
KR20250015017A KR1020230095926A KR20230095926A KR20250015017A KR 20250015017 A KR20250015017 A KR 20250015017A KR 1020230095926 A KR1020230095926 A KR 1020230095926A KR 20230095926 A KR20230095926 A KR 20230095926A KR 20250015017 A KR20250015017 A KR 20250015017A
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KR
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diborane
purification
mol
adsorbent
purifying
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KR1020230095926A
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노재현
김태형
노종선
김영래
조병옥
Original Assignee
(주)원익머트리얼즈
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Publication date
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Abstract

본 발명은 디보란 정제방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 특정의 흡착제를 이용하여 정제 전 디보란(B2H6)에 함유된 불순물인 고차 보란(higher borane)을 제거하는 방법에 관한 것이다. 상기 정제 전 디보란(B2H6)은, 디보란이 0.01mol% 내지 100mol% 미만으로 희석가스에 희석된 것이나, 또는 100mol% 디보란을 의미한다.

Description

디보란 정제방법{METHOD FOR PURIFYING DIBORANE}
본 발명은 디보란 정제방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 특정의 흡착제를 이용하여 정제 전 디보란(B2H6)에 함유된 불순물인 고차 보란(higher borane)을 제거하는 방법에 관한 것이다. 상기 정제 전 디보란(B2H6)은, 디보란이 0.01mol% 내지 100mol% 미만으로 희석가스에 희석된 것이나, 또는 디보란이 100mol% 디보란을 의미한다.
디보란(DIBORANE, B2H6)은 무색이고 특이한 냄새가 나는 기체로서, 붕소의 수소화물이며 보란의 한 종류이다. 상온에서 안정하며 유기화합물과 강하게 환원작용을 하여 환원제로 유기합성에 많이 이용된다. 또한, 물과 접촉하면 순간적으로 가수분해하여 붕산을 생성하고, 붕소의 중성자 흡수면적이 커서 중성자 계수용으로 사용되며, 높은 연소열을 이용하여 항공기와 로켓의 연료로도 쓰인다.
그리고 디보란 가스는 반도체 장비의 P 타입 도판트(dopant)로 사용되어 전자산업과 그 응용 분야에서 널리 활용되고 있다. 이때 디보란 가스는 불순물의 농도가 수 ppm 이하이어야 한다. 그러나 디보란 가스에는 수소와 고차 보란(higher borane) 등 많은 불순물이 섞여 있어서, 반도체 장비에 디보란 가스를 사용하기 위해서는 디보란 가스의 정제가 필수적이다.
한편, 종래의 디보란 정제기술은 하기 선행기술 문헌의 특허 문헌에 개시되어 있다. 종래 특허 문헌에 개시된 디보란 정제방법은 무기 히드록사이드 등과 같은 물질을 사용하여 흡착하는 방식이거나, 또는 증류에 의한 방식이다.
상기와 같은 종래기술의 디보란 정제방법은 방법운영이 복잡하고, 필요한 정제 시설을 갖추는데 상당한 투자비가 소요되며, 재료비와 유지비용이 비싸다는 문제가 있다.
따라서 종래의 디보란 정제방법에 대한 문제점을 해결하기 위한 방안이 절실히 요구되고 있다.
대한민국등록특허공보 제10-0516574호(2005.09.22. 공고) 일본등록특허공보 제2542394호(1996.10.09. 공고) 대한민국등록특허공보 제10-1799380호(2017.11.22. 공고)
따라서, 본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점인 산업에서 경제적으로 사용될 수 있도록 디보란의 정제방법을 해결하기 위한 것으로서,
제올라이트계 물질의 특정 흡착제를 이용하여 정제 전 디보란(B2H6)에 0.0001 내지 5mol%의 농도로 포함된 불순물인 고차 보란(higher borane)을 용이하게 제거하여, 정제 후 디보란(B2H6)에 포함되는 고차 보란(higher borane)의 함량이 0.0001mol% 미만이 되도록 하며, 또한, 정제 후 디보란(B2H6) 중의 디보란 자체의 순도가 99.9999mol% 초과인 디보란(B2H6)의 정제방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기 정제 전 디보란(B2H6) 및 정제 후 디보란(B2H6)은, 디보란이 0.01mol% 내지 100mol% 미만으로 희석가스에 희석된 것(‘희석 디보란’)이나, 또는 100mol%의 디보란(‘단독 디보란’)을 의미한다.
상기 희석가스는, 수소가스일 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 위에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
위와 같은 목적을 위하여, 본 발명의 디보란(B2H6)의 정제방법은
(a) 정제가 이루어지는 정제컬럼에 흡착제의 충진 및 상기 충진된 흡착제를 전처리하는 단계; 및
(b) 상기 흡착제를 충진시킨 흡착 컬럼을 상온으로 식힌 후에 불순물인 고차 보란(higher borane)을 0.0001 내지 5mol%의 농도로 포함하는 정제 전 디보란(B2H6)을 공급하는 단계; 및
(c) 상기 흡착제를 이용한 정제를 실시하여 정제 후 디보란(B2H6)을 회수하는 단계;를 포함한다.
상기 (a) 단계의 흡착제는 제올라이트계 물질이고, 상기 제올라이트계 물질은 골격 구조가 X형 제올라이트, Y형 제올라이트, FAU형, 또는 이들의 혼합물이며, 상기 제올라이트계 물질의 기공 크기는 0.5nm 초과일 수 있다.
상기 (a) 단계의 전처리는 헬륨 등의 불활성 가스를 이용하여 흡착제 및 정제컬럼에 포함된 공기를 치환 후, 진공펌프를 이용하여 정제컬럼 내의 상기 불활성 가스를 완전히 제거한다. 이때 전처리하는 단계에서의 온도는 50℃ 내지 500℃ 일 수 있다.
상기 (b) 및 (c) 단계의 온도는 -95 내지 30℃ 일 수 있다.
상기 (b) 단계에서의 정제 전 디보란(B2H6)은, 디보란이 0.01mol% 내지 100mol% 미만으로 희석가스에 희석된 것(‘희석 디보란’)이나, 또는 단독의 디보란(‘단독 디보란’)을 의미한다.
상기 희석가스는, 수소가스일 수 있다.
상기 (b) 단계에서의 상기 정제 전 디보란(B2H6)의 공급 시의 압력은, 0.01 barg 내지 50 barg 일 수 있다.
또한, (b) 단계에서의 상기 정제 전 디보란(B2H6)의 공급 유량 속도는 흡착제 g당 0.1mL/min 이상일 수 있다.
상기 (b) 단계의 고차 보란(higher borane)은 붕소(B)가 3개 이상의 보란 화합물, 바람직하게는 붕소(B)가 3개 내지 5개의 보란 화합물일 수 있다.
상기 (c) 단계에서 얻어진 정제 후 디보란에 포함된 고차 보란(higher borane)의 함량은 0.0001mol% 이하이고, 또한 정제 후 디보란(B2H6)에 포함된 디보란(B2H6) 자체의 순도는 99.9999mol% 이상일 수 있다.
본 발명의 디보란(B2H6)의 정제방법에 의하면, 제조과정에서 포함되는 불순물인 고차 보란(higher borane)을 흡착제를 이용하여 비교적 온화한 조건에서 용이하게 제거할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 디보란(B2H6)의 정제방법은 불순물인 고차 보란(higher borane)의 용이 제거성에 따라 설비 투자가 적고 생산 능력이 높으며 공업적 대규모 생산에 적합한 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 디보란(B2H6)의 정제방법을 위한 장치의 간략도이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예 및 도면을 참조하여 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 설명하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지의 기능 또는 공지의 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은, 디보란(B2H6)의 정제방법에 관한 것으로서,
(a) 정제가 이루어지는 정제컬럼에 흡착제의 충진 및 상기 충진된 흡착제를 전처리하는 단계; 및
(b) 상기 흡착제를 충진시킨 흡착 컬럼을 상온으로 식힌 후에 불순물인 고차 보란(higher borane)을 0.0001 내지 5mol%의 농도로 포함하는 정제 전 디보란(B2H6)을 공급하는 단계; 및
(c) 상기 흡착제를 이용한 정제를 실시하여 정제 후 디보란(B2H6)을 회수하는 단계;를 포함한다.
상기 (a) 단계의 흡착제는 제올라이트계 물질이고, 상기 제올라이트계 물질은 골격 구조가 X형 제올라이트, Y형 제올라이트, FAU형, 또는 이들의 혼합물이며, 상기 제올라이트계 물질의 기공 크기는 0.5nm 초과일 수 있으며, 바람직하게는 0.5nm 초과 내지 1.0nm 이하일 수 있다.
상기 제올라이트계 물질의 구체적인 흡착제로서 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 X형 제올라이트, Y형 제올라이트, FAU형, 또는 이들의 혼합물이며, 더욱 바람직하게는 Na-ZSM5, Na-Y, Li-X, Ca-X(10X), Na-X(13X), 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물일 수 있다. 가장 바람직하게는 Ca-X일 수 있다.
상기 흡착제는, 성형품 예를 들어 과립형태, 또는 미분 형태의 흡착제가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 성형품일 수 있다.
상기 (a) 단계의 전처리는 헬륨 등의 불활성 가스를 이용하여 흡착제 및 정제컬럼에 포함된 공기를 치환 후, 진공펌프를 이용하여 정제컬럼 내의 상기 불활성 가스를 완전히 제거하는 것이다. 이때 전처리하는 단계에서의 온도는 100℃ 내지 600℃일 수 있다. 바람직하게는 100℃ 내지 500℃일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 150℃ 내지 450℃일 수 있다.
상기 가열처리 온도가 100℃ 미만이면 제올라이트 내부에 존재하는 수분이 불순물이 흡착되는 자리를 대부분 차지하여 표면 활성도가 저하되고, 결국 불순물의 흡착 효율이 낮아지는 현상이 발생하며, 상기 가열처리 온도가 600℃ 이상인 조건에서 장시간 가열처리 하면 제올라이트의 기공 및 결정구조가 변화 또는 파괴되어 흡착 능력이 낮아지고, 불순물이 포화 흡착되는 시간이 단축되는 문제가 발생한다.
상기와 같은 (a) 단계의 전처리는 흡착제 및 정제컬럼에 포함된 수분 등의 불순물을 제거하여 흡착제의 흡착능을 향상시키기 위한 것이다.
상기 (b) 단계에서의 정제 전 디보란(B2H6)은, 디보란이 0.01mol% 내지 100mol% 미만으로 희석가스에 희석된 것(‘희석 디보란’)이나, 또는 단독(100mol%)의 디보란(‘단독 디보란’)을 의미한다. 상기 ‘희석 디보란’의 디보란 농도는 바람직하게는 0.01 내지 60mol%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 50mol%일 수 있다.
상기 희석가스는, 수소가스일 수 있다.
또한, (b) 단계에서 공급되는 정제 전 디보란(B2H6)의 압력은 0.01 내지 50 barg 이하일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 20 barg 일 수 있다. 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10 barg 일 수 있다. 상기 압력은 (c) 단계에서도 적용된다.
상기 압력이 0.01 barg 보다 낮으면 원료가스의 공급이 원활하지 않아 공정의 경제적인 손실이 일어나며, 50 barg 보다 높으면 성형품의 흡착제가 파괴될 수 있으며, 미분 형태인 경우는 미분의 뭉쳐져서 정제 전 디보란 및/또는 정제 후 디보란의 통과가 어려워지는 단점이 있다.
상기 (b) 및 (c) 단계의 온도는 -95 내지 30℃일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 -10 내지 30℃일 수 있다.
상기 온도와 압력 조건은 디보란이 액화되지 않는 조건일 수 있다.
또한, (b) 단계에서의 상기 정제 전 디보란(B2H6)의 공급 유량 속도는 g당 0.1mL/min 이상일 수 있고, 바람직하게는 0.1 내지 1000mL/min 일 수 있다.
상기 (b) 단계의 불순물인 고차 보란(higher borane)은 붕소(B)가 3개 이상의 보란 화합물, 바람직하게는 붕소(B)가 3개 내지 5개의 보란 화합물일 수 있다. 더욱 바람직하게는, 붕소(B)가 4개의 보란 화합물일 수 있으며, 구체적으로는 B4H10일 수 있다.
상기 (c) 단계에서 얻어진 정제 후 디보란은, 디보란이 0.01mol% 내지 100mol% 미만으로 희석가스에 희석된 것(‘희석 디보란’)이나, 또는 단독(100mol%)의 디보란(‘단독 디보란’)을 의미한다. 상기 ‘희석 디보란’의 디보란 농도는 바람직하게는 0.01 내지 60mol%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 50mol%일 수 있다.
상기 희석가스는, 수소가스일 수 있다.
상기 (c) 단계에서 얻어진 정제 후 디보란에 포함된 고차 보란(higher borane)의 함량은 0.0001mol% 미만이고, 또한 정제 후 디보란(B2H6)에 포함된 디보란(B2H6) 자체의 순도는 99.9999mol% 초과일 수 있다. 즉, 정제 후 디보란(B2H6)인 정제 후의 상기 ‘희석 디보란’ 또는 상기 ‘단독 디보란’에 포함된 디보란(B2H6) 자체의 순도는 99.9999mol% 초과일 수 있다.
상기와 같은 디보란(B2H6)의 정제방법에서의 정제컬럼은 필요에 따라 그 수를 1개 이상으로 할 수 있으며, 또한 상기 컬럼은 수직 또는 수평으로 위치할 수 있다.
이하에서는 바람직한 실시예 등을 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
하기에서는 본 발명을 구체적인 실시예를 이용하여 본 발명을 설명한다.
<실시예 1>
Na-ZSM5 흡착제 5g을 반응기에 설치하고, 헬륨 가스를 사용하여 반응기 내의 공기를 치환 후, 진공펌프를 사용하여 반응기 내의 가스를 완전제거한다. 이때의 처리 온도는 200℃에서 진행하였다. 이후 상온으로 식힌 후 반응기를 냉각하여 25℃의 온도로 맞춘 뒤, 용기에 들어있는 B4H10의 불순물이 2071μmol/mol 포함된 30mol% B2H6-H2(crude sample)을 1.0 barg의 압력 및 100mL/min의 유량으로 반응기로 유통시켜 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 진행 후 B4H10의 불순물 농도는 0μmol/mol이었으며, 35분 진행 후에도 B4H10의 불순물 농도는 여전히 0μmol/mol이었다.
<실시예 2>
상기 실시예 1의 흡착제를 Na-Y로 대체 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 및 50분에 측정된 B4H10의 불순물 농도는 0μmol/mol이었다.
<실시예 3>
상기 실시예 1의 흡착제를 Li-X로 대체 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 및 70분에 측정된 B4H10의 불순물 농도는 0μmol/mol이었다.
<실시예 4>
상기 실시예 1의 흡착제를 Ca-X로 대체 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 및 150분에 측정된 B4H10의 불순물 농도는 0μmol/mol이었다.
<실시예 5>
상기 실시예 1의 흡착제를 Na-X로 대체 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 및 150분에 측정된 B4H10의 불순물 농도는 0μmol/mol이었다.
<비교예 1>
상기 실시예 1의 흡착제를 MS 3A로 대체 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 진행 후 B4H10의 불순물 농도는 2071μmol/mol이었으며, 150분 진행 후에도 B4H10의 불순물 농도는 여전히 2071μmol/mol이었다.
<비교예 2>
상기 실시예 1의 흡착제를 Chabazite로 대체 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 진행 후 B4H10의 불순물 농도는 2071μmol/mol이었으며, 150분 진행 후에도 B4H10의 불순물 농도는 여전히 2071μmol/mol이었다.
<비교예 3>
상기 실시예 1의 흡착제를 MS 4A로 대체 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 진행 후 B4H10의 불순물 농도는 2071μmol/mol이었으며, 150분 진행 후에도 B4H10의 불순물 농도는 여전히 2071μmol/mol이었다.
<비교예 4>
상기 실시예 1의 흡착제를 MS 5A로 대체 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 정제를 진행하였다.
상기 정제를 0.1분 진행 후 B4H10의 불순물 농도는 2071μmol/mol이었으며, 150분 진행 후에도 B4H10의 불순물 농도는 여전히 2071μmol/mol이었다.
상기 실시예 1 내지 5, 및 비교예 1 내지 4의 흡착제는, 비전케미칼사의 제품을 사용하였다.
상기 실시예 1 내지 5, 및 비교예 1 내지 4의 흡착제별 B4H10 정제율을 가스 크로마토그래피(Agilent, 7890B GC)로 분석하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
흡착제 기공크기 (nm) 정제시간
(분*) 		*불순물(B 4 H 10 )의 농도 변화
(μmol/mol)
Crude sample - 2071
K-A（MS 3A)
(비교예 1)		 0.3 0.1~150 2071
Chabazite
(비교예 2)		 0.35 0.1~150 2071
Na-A (MS 4A)
(비교예 3)		 0.4 0.1~150 2071
Ca-A (MS 5A)
(비교예 4)		 0.5 0.1~150 2071
Na-ZSM5
(실시예 1)		 0.55 0.1~35 0
Na-Y
(실시예 2)		 0.74 0.1~50 0
Li-X
(실시예 3)		 0.78 0.1~70 0
Ca-X (10X)
(실시예 4)		 0.8 0.1~150 0
Na-X (13X)
(실시예 5)		 1.0 0.1~150 0
*정제시간은 crude sample인 디보란의 흡착제에 통과 후 측정된 시간이다.
상기 표 1에서 보는 바와 같이 흡착제의 기공 크기가 0.5nm 이하인 비교예 1 내지 4의 경우는 정제시간 0.1분뿐만 아니라, 150분에도 여전히 불순물(B4H10)이 제거되지 않은 것으로 나타나고 있는 반면, 본 발명의 디보란의 정제방법에 따른 흡착제의 기공 크기가 0.5nm 초과 내지 1.0nm인 실시예 1 내지 5에서는 정제시간 0.1분에서 이미 불순물(B4H10)이 완전히 제거된 것으로 나타내고 있으며, 또한 35분 내지 150분에서도 불순물(B4H10)이 나타나지 않는 것을 보여주고 있다. 이러한 실시예 1 내지 5의 정제 결과는, 본 발명의 방법에 따르면, 정제 전 디보란(B2H6)에 포함된 불순물인 고차 보란(higher borane)인 B4H10을 효율적으로 용이하게 제거할 수 있다 것을 나타내는 것이다.
상기와 같이 본 발명의 디보란(B2H6)의 정제방법에 의하면 정제 전 디보란(B2H6)에 포함된 불순물인 고차 보란(higher borane)를 제올라이트계 흡착제로 용이하게 제거할 수 있는 것이다.
따라서 본 발명의 디보란(B2H6)의 정제방법에 의하면, 정제 전 디보란(B2H6)을 반도체 제조에 사용될 수 있도록 정제 후 디보란, 즉 ‘정제 후 희석 디보란’ 또는 ‘정제 후 단독 디보란’에 포함된 불순물인 고차 디보란의 함량이 0.0001mol% 미만으로 용이하게 정제할 수 있다. 이때 상기 정제 후 희석 디보란’ 또는 ‘정제 후 단독 디보란’의 디보란의 순도는 99.9999mol% 초과이다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
10 : 불순물이 포함된 정제 전 디보란의 저장소
20 : 냉각장치가 있는 정제컬럼
30 : GC-TCD 분석장치
40 : 정제 후 디보란의 저장소
50 : 질량 유량조절기
51 : 질량 유량계측기
60 : 압력조절기
61 : 역압력조절기

Claims (8)

  1. (a) 정제가 이루어지는 정제컬럼에 흡착제의 충진 및 상기 충진된 흡착제를 전처리하는 단계; 및
    (b) 상기 흡착제를 충진시킨 흡착 컬럼을 상온으로 식힌 후에 불순물인 고차 보란(higher borane)을 0.0001 내지 5mol%의 농도로 포함하는 정제 전 디보란(B2H6)을 공급하는 단계; 및
    (c) 상기 흡착제를 이용한 정제를 실시하여 정제 후 디보란(B2H6)을 회수하는 단계;를 포함하며,
    상기 흡착제는, 0.5nm 초과의 기공크기를 갖는 것을 특징으로 하는, 디보란 정제방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 흡착제는 제올라이트계 물질이고, 상기 제올라이트계 물질은 골격 구조가 X형 제올라이트, Y형 제올라이트, FAU형, 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 디보란 정제방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 흡착제는, Na-ZSM5, Na-Y, Li-X, Ca-X(10X), Na-X(13X), 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 디보란 정제방법.
  4. 제1항에 있어서,
    (a) 정제가 이루어지는 정제컬럼에 흡착제의 충진 및 상기 충진된 흡착제를 전처리하는 단계는 100℃ 내지 600℃에서 진행되는 것을 특징으로 하는, 디보란 정제방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 정제 전 디보란(B2H6)은, 디보란이 0.01mol% 내지 100mol% 미만으로 희석가스에 희석된 것이나, 또는 디보란이 100mol%인 디보란이고,
    상기 희석가스는 수소인 것을 특징으로 하는, 디보란 정제방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 불순물인 고차 보란(higher borane)은 붕소(B)가 3개 이상의 보란 화합물인 것을 특징으로 하는, 디보란 정제방법.
  7. 제1항에 있어서,
    (b) 단계에서 공급되는 정제 전 디보란(B2H6)의 압력은 0.01 내지 50 barg 이하이고,
    (b) 단계의 온도는 -95 내지 30℃이며,
    (b) 단계의 정제 전 디보란(B2H6)의 공급 유량 속도는 0.1mL/min 이상인 것을 특징으로 하는, 디보란 정제방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 얻어진 정제 후 디보란에 포함된 고차 보란(higher borane)의 함량은 0.0001mol% 미만이고,
    정제 후 디보란(B2H6)에 포함된 디보란(B2H6) 자체의 순도는 99.9999mol% 초과인 것을 특징으로 하는, 디보란 정제방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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