KR20240177010A - Glass fiber with excellent heat resistance using alumina and manufacturing method for thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법에 관한 것으로, 알루미늄 알콕사이드(Aluminum alkoxides), 물(Water) 및 해교제(Peptizing Agent)를 이용해 고형분 함량이 1중량% 내지 20중량%인 알루미나(Alumina)을 합성하여 마련하는 A단계; 상기 A단계를 통해 마련된 알루미나에 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지 및 물을 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 B단계; 상기 B단계를 통해 교반 및 분산과정을 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 소정의 두께로 코팅한 후 건조기를 통해 100℃ 내지 150℃온도 환경에서 건조처리를 수행하는 C단계; 및 상기 C단계를 통해 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유에 압연 처리하여 표면 고루기가 수행되도록 하는 D단계;를 포함한다.The present invention relates to a method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina, comprising: a step A of synthesizing alumina having a solid content of 1 to 20 wt% using aluminum alkoxides, water, and a peptizing agent; a step B of mixing a thermosetting urea resin having a solid content of 10 to 60 wt% and water with the alumina prepared through step A, and performing stirring and dispersion treatment using a stirrer; a step C of coating the mixture that has gone through the stirring and dispersion process through step B onto glass fibers to a predetermined thickness using a roller, and then performing drying treatment using a dryer at a temperature of 100°C to 150°C; and a step D of performing rolling treatment on the glass fibers that have gone through the coating and drying process through step C to even out their surfaces.
Description
본 발명은 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a glass fiber having excellent heat resistance using alumina and a method for manufacturing the same.
유리섬유(Glass Fiber)는 유리를 섬유처럼 가늘게 뽑은 물질로서, 주로 주로 규산염으로 이루어진 무기물 계열의 섬유상 물질에 해당하며, 10㎛ 내지 20㎛ 굵기의 미세한 유리 모노 필라멘트를 약 500가닥 내지 5,000 가닥 정도로 집속함으로써 직경 1mm 내지 2㎜ 내외의 사 형태로 만들어 사용하거나, 수 가닥 또는 수십 가닥으로 묶어 집속함으로써 보다 굵은 직경의 유리섬유 집속체를 만들어 사용할 수도 있다. Glass fiber is a material that is made by pulling glass into thin fibers, and is an inorganic fibrous material mainly composed of silicates. Fine glass monofilaments with a diameter of 10 ㎛ to 20 ㎛ can be made into a thread shape with a diameter of about 1 mm to 2 mm by focusing them into about 500 to 5,000 strands, or they can be bundled into several or several dozen strands to create a glass fiber bundle with a thicker diameter.
이러한 유리섬유는 고온에 잘 견디고 불에 타지 않고, 흡수성은 없고 흡습성은 적으며, 화학적 내구성이 있으므로 부식하지 않을 뿐만 아니라. 강도, 특히 인장강도가 강하고, 신장률이 적으며, 전기 절연성이 큰 특징이 있어 다양한 산업분야에서 널리 응용되고 있다.These glass fibers are resistant to high temperatures, do not burn, are not absorbent and have little hygroscopicity, are chemically durable, and do not corrode. They also have high strength, especially tensile strength, low elongation, and great electrical insulation, and are widely used in various industrial fields.
다만, 유리섬유는 직조물의 특성상 고온인 500℃ 내지 600℃ 내에서 사용하며 약 700℃의 온도에서 용융되어 그 기능을 상실하게 되며, 제품에서 비산되는 분진으로 인하여 피부에 심한 소양증과 호흡기로 통한 인체 유해성이 존재하여 사용상의 한계가 존재하였다. However, due to the nature of the woven material, glass fiber is used at high temperatures of 500℃ to 600℃ and melts at a temperature of about 700℃, losing its function. In addition, dust flying from the product causes severe itching on the skin and is harmful to the human body through the respiratory tract, so there are limitations in its use.
이에 따라, 유리섬유의 내열성을 개선하여 사용 가능 온도범위를 확장시킴으로서 활용성을 더욱 증대시키기 위한 다양한 시도들이 이루어지고 있으며, 이와 관련하여, 인체의 유해성을 없애고, 적은 비용으로 고기능성 제품을 순간 고온에서도 사용할 수 있는 내열성이 우수한 유리섬유를 제조하기 위한 종래기술에 대한 선행문헌에는 대한민국 등록특허공보 제10-0910240호의“내열성이 우수한 유리섬유 및 이의 제조방법”(이하, ‘종래기술’이라고 함)이 있다.Accordingly, various attempts are being made to improve the heat resistance of glass fibers to expand the usable temperature range and thereby further increase their usability. In this regard, a prior art document on a conventional technology for manufacturing glass fibers with excellent heat resistance that eliminates harmful effects on the human body and enables high-functionality products to be used at high temperatures at low cost is Korean Patent Publication No. 10-0910240 entitled “Glass fibers with excellent heat resistance and their manufacturing method” (hereinafter referred to as “prior art”).
하지만, 종래기술을 비롯한 기존의 내열성 개선을 시도한 유리섬유의 제조방법에 관한 기술들의 경우, 여전히 순간 최고온도 약 1,000℃에서도 사용할 수 있는 내열성을 갖추기에 부족한 정도의 내열성을 갖춰 한계를 가지고 있었으며, 온도 수준별로 적합한 최적의 조성을 갖춘 물질을 이용해 내열처리가 이루어지지 못하는 문제점이 있었다.However, in the case of technologies related to manufacturing methods of glass fibers that attempted to improve heat resistance, including conventional technologies, they still had limitations in that they had heat resistance that was insufficient to enable use even at an instantaneous maximum temperature of approximately 1,000℃, and there was a problem that heat treatment could not be performed using a material with an optimal composition suitable for each temperature level.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 창작된 것으로써, 본 발명의 목적은 저온용과 초고온용으로 각각의 온도 수준에 적합한 내열성을 선택적으로 유리섬유에 부가함은 물론이고, 초고온용으로서 순간 최고온도 약 1,000℃에서도 사용할 수 있어 단열 관련 제품 및 소방 관련 제품들에 다양하게 적용될 수 있는 수준의 내열성을 갖춘 유리섬유의 제조기술을 제공하는데 있다.The present invention was created to solve the above problems, and the purpose of the present invention is to provide a technology for manufacturing glass fibers having a level of heat resistance that can be applied in various ways to insulation-related products and fire-fighting-related products, by selectively adding heat resistance suitable for each temperature level for low temperature and ultra-high temperature use to glass fibers, and by being usable at an instantaneous maximum temperature of about 1,000℃ as ultra-high temperature use.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법은, 알루미늄 알콕사이드(Aluminum alkoxides), 물(Water) 및 해교제(Peptizing Agent)를 이용해 고형분 함량이 1중량% 내지 20중량%인 알루미나(Alumina)을 합성하여 마련하는 A단계; 상기 A단계를 통해 마련된 알루미나에 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지 및 물을 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 B단계; 상기 B단계를 통해 교반 및 분산과정을 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 소정의 두께로 코팅한 후 건조기를 통해 100℃ 내지 150℃온도 환경에서 건조처리를 수행하는 C단계; 및 상기 C단계를 통해 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유에 압연 처리하여 표면 고루기가 수행되도록 하는 D단계;를 포함한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for manufacturing heat-resistant glass fiber using alumina, comprising: a step A of synthesizing alumina having a solid content of 1 to 20 wt% using aluminum alkoxides, water, and a peptizing agent; a step B of mixing a thermosetting urea resin having a solid content of 10 to 60 wt% and water into the alumina prepared in step A, and performing stirring and dispersion treatment using a stirrer; a step C of coating the mixture that has gone through the stirring and dispersion process in step B onto glass fibers to a predetermined thickness using a roller, and then performing drying treatment in a dryer at a temperature of 100 to 150°C; and a step D of performing rolling treatment on the glass fibers that have gone through the coating and drying process in step C to even out their surfaces.
여기서, 상기 A단계는, 상기 알루미늄 알콕사이드(Aluminum alkoxides) 0.1 몰(mol)부 및 물 12몰부를 혼합 후 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 60분 동안 용해 처리를 수행하는 A-1단계; 상기 A-1단계를 통해 용해과정을 거친 용해 결과물에 물 0.6 몰부를 첨가하여 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 60분 동안 반응 처리되도록 하는 A-2단계; 상기 A-2단계를 통해 반응처리과정을 거친 제1반응 결과물에 염산(HCl), 질산(HNO3) 및 초산(CH3COOH) 중 하나로 마련되는 상기 해교제 0.05 몰부를 첨가하여 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 24시간동안 반응 처리되도록 하는 A-3단계; 및 상기 A-3단계를 통해 반응처리과정을 거친 제2반응 결과물을 순차적으로 농축 처리 후 여과 처리하여 고형분 함량이 5중량% 내지 15중량%인 알루미나를 합성하여 마련하는 A-4단계;를 포함하며, 상기 A-1단계에서 이용되는 알루미늄 알콕사이드는 알루미늄 에톡사이드(Aluminum ethoxide), 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide), 알루미늄 세크부톡사이드(Aluminium tri-sec-butoxide) 중 하나로 마련된다.Here, the A step includes: A-1 step of mixing 0.1 mol part of the aluminum alkoxide and 12 mol parts of water and performing a dissolution treatment in a temperature environment of 80°C to 90°C for 60 minutes; A-2 step of adding 0.6 mol part of water to the dissolution resultant that has undergone the dissolution process in the A-1 step and performing a reaction treatment in a temperature environment of 80°C to 90°C for 60 minutes; A-3 step of adding 0.05 mol part of the peptizing agent prepared from one of hydrochloric acid (HCl), nitric acid ( HNO3 ), and acetic acid ( CH3COOH ) to the first reaction resultant that has undergone the reaction treatment in the A-2 step and performing a reaction treatment in a temperature environment of 80°C to 90°C for 24 hours; And the second reaction result that has gone through the reaction treatment process through the above A-3 step is sequentially concentrated and filtered to synthesize alumina having a solid content of 5 wt% to 15 wt%, and the aluminum alkoxide used in the A-1 step is prepared from one of aluminum ethoxide, aluminum isopropoxide, and aluminum tri-sec-butoxide.
제1실시에 따라, 상기 B단계는 상기 알루미나 30중량부 내지 50중량부에 상기 열경화성 요소수지 10중량부 내지 30중량부 및 물 20중량부 내지 60중량부를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 단계이다.According to the first embodiment, the step B is a step of mixing 30 to 50 parts by weight of the alumina, 10 to 30 parts by weight of the thermosetting element resin, and 20 to 60 parts by weight of water, and then performing stirring and dispersion processing using a stirrer.
또한, 상기 C단계를 통해 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유는 코팅두께가 0.5 내지 1.5mm를 갖추고, 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖춘다.In addition, the glass fiber that has gone through the coating and drying process through the above step C has a coating thickness of 0.5 to 1.5 mm, and a coating layer dryness has a moisture content of 2 to 10 wt%.
제2실시에 따라, 상기 B단계는 상기 알루미나 55중량부 내지 65중량부에 상기 열경화성 요소수지 5중량부 내지 25중량부 및 물 10중량부 내지 40중량부를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 단계이다.According to the second embodiment, the step B is a step of mixing 55 to 65 parts by weight of the alumina, 5 to 25 parts by weight of the thermosetting element resin, and 10 to 40 parts by weight of water, and then performing stirring and dispersion processing using a stirrer.
여기서, 상기 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법은, 상기 D단계를 통해 압연 처리를 거쳐 표면 고루기가 수행된 유리섬유를 절단 후 롤러를 이용해 1차 코팅 및 건조를 거친 유리섬유에 소정의 두께로 2차 코팅한 후 건조기를 통해 100℃ 내지 150℃온도 환경에서 2차 건조처리를 수행하는 E단계;를 더 포함한다.Here, the method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using the alumina further includes a step E of performing a second coating on the glass fiber that has undergone surface smoothing through rolling treatment through the step D, after which the glass fiber is first coated and dried using a roller, to a predetermined thickness, and then a second drying treatment is performed in a temperature environment of 100°C to 150°C using a dryer.
또한, 상기 E단계를 통해 2차 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유는 코팅두께가 1.5 내지 2.5mm를 갖추고, 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖춘다.In addition, the glass fiber that has undergone the secondary coating and drying process through the above step E has a coating thickness of 1.5 to 2.5 mm, and a coating layer dryness has a moisture content of 2 to 10 wt%.
한편, 상기 목적을 달성하기 위하여 다른 일례로써 본 발명은 상기 기재된 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법에 의하여 제조된 유리섬유를 포함한다.Meanwhile, as another example to achieve the above purpose, the present invention includes glass fiber manufactured by the method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina as described above.
본 발명에 의하면 다음과 같은 효과를 발휘할 수 있다. According to the present invention, the following effects can be achieved.
첫째, 순간 최고온도 약 1,000℃의 초고온에서도 용융되지 않고, 외형의 변화가 일어나지 않을 정도의 내열성을 갖춘 유리섬유를 제조할 수 있다.First, it is possible to manufacture glass fibers that have heat resistance that does not melt or change shape even at extremely high temperatures of approximately 1,000℃.
둘째, 초고온에도 적합한 내열성을 갖춘 유리섬유를 이용해 각종 단열산업 및 소방산업에서 이용되는 다양한 제품에 적용함으로서, 저가의 유리섬유를 통해 초고온에 대한 내열성이 우수할 고기능성 제품의 개발이 가능하다.Second, by using glass fibers with heat resistance suitable for ultra-high temperatures to be applied to various products used in various insulation and fire industries, it is possible to develop highly functional products with excellent heat resistance to ultra-high temperatures using low-cost glass fibers.
셋째, 적정한 조성을 기반으로 비용적, 소재적 측면에서 효율적인 300℃ 이상의 저온에 맞춰 용융되지 않고, 외형 변화가 일어나지 않을 정도의 내열성을 갖춘 유리섬유를 제조할 수 있다.Third, based on an appropriate composition, it is possible to manufacture glass fibers that are heat-resistant enough not to melt and do not change shape at low temperatures above 300℃, which is efficient in terms of cost and material.
도1은 제1실시예에 따른 본 발명의 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법을 도시한 순서도이다.
도1은 제2실시예에 따른 본 발명의 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법을 도시한 순서도이다.Figure 1 is a flow chart illustrating a method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina according to the first embodiment of the present invention.
Figure 1 is a flow chart illustrating a method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina of the present invention according to a second embodiment.
본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 더 구체적으로 설명하되, 이미 주지된 기술적 부분에 대해서는 설명의 간결함을 위해 생략하거나 압축하기로 한다.A preferred embodiment of the present invention will be described in more detail with reference to the attached drawings, but technical parts already known will be omitted or compressed for the sake of brevity.
1. 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법(제1실시형태-저온용)에 관한 설명1. Description of a method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina (first embodiment - for low temperature use)
우선 제1실시예에 따른 본 발명의 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법이 어떠한 과정으로 이루어지는지에 대해 이하에서 도1의 순서도를 참조하여 상세하게 설명한다.First, the process of manufacturing a glass fiber having excellent heat resistance using alumina according to the first embodiment of the present invention will be described in detail below with reference to the flow chart in Fig. 1.
(1) 알루미나 제조단계<S110>(1) Alumina manufacturing step <S110>
본 단계에서는 알루미늄 알콕사이드(Aluminum alkoxides), 물(Water) 및 해교제(Peptizing Agent)를 이용해 고형분 함량이 1중량% 내지 20중량%인 알루미나(Alumina)을 합성하여 마련하는 과정이 진행된다.In this step, a process is carried out to synthesize alumina having a solid content of 1 wt% to 20 wt% using aluminum alkoxides, water, and a peptizing agent.
여기서, 알루미나(Alumina)은 졸-겔법을 이용해 알루미나 입자가 아닌 알루미나 수화물이 콜로이드 형태로 용매에 잘 분산된 상태를 말하며, 화학적으로는 안정하고 융점이 높으며 전기절연성, 기계적강도, 경도 등의 물리적으로는 유기물과의 혼화, 투명, 분산성, 저장안정성 등이 우수하기 때문에 여러 플라스틱 표면 코팅제, 도료 첨가제, 방수제 코팅제 등의 산업분야에서도 널리 사용되고 있다.Here, alumina refers to a state in which alumina hydrate, rather than alumina particles, is well dispersed in a solvent in a colloidal form using the sol-gel method. It is chemically stable, has a high melting point, and has excellent physical properties such as electrical insulation, mechanical strength, and hardness, as well as being compatible with organic substances, transparency, dispersibility, and storage stability. Therefore, it is widely used in various industrial fields such as plastic surface coating agents, paint additives, and waterproof coating agents.
우선적으로, 알루미나 제조단계(S110)는 0.1 몰(mol)부 및 물(Water) 12몰부를 혼합 후 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 60분 동안 용해 처리를 수행하는 과정(A-1 단계)이 선행된다.First, the alumina manufacturing step (S110) is preceded by a process (Step A-1) of mixing 0.1 mol parts and 12 mol parts of water and then performing a dissolution treatment at a temperature environment of 80°C to 90°C for 60 minutes.
또한, 해당 단계(A-1 단계)에서 이용되는 알루미늄 알콕사이드는 알루미늄 에톡사이드(Aluminum ethoxide, CAS:555-75-9), 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide, CAS:555-31-7), 알루미늄 세크부톡사이드(Aluminium tri-sec-butoxide, CAS:2269-22-9) 중 하나로 마련된다.Additionally, the aluminum alkoxide used in the step (Step A-1) is prepared as one of aluminum ethoxide (CAS: 555-75-9), aluminum isopropoxide (CAS: 555-31-7), and aluminum tri-sec-butoxide (CAS: 2269-22-9).
다음으로, 앞 서 진행된 단계(A-1 단계)를 통해 용해과정을 거친 용해 결과물에 물 0.6 몰부를 첨가하여 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 60분 동안 반응 처리를 진행(A-2단계)한다.Next, 0.6 molar parts of water are added to the dissolution result that has undergone the dissolution process in the previously performed step (Step A-1), and the reaction is treated for 60 minutes at a temperature environment of 80°C to 90°C (Step A-2).
구체적으로, 해당 단계(A-2단계)를 통해 알콕사이드의 가수분해와 중축합반응이 일어남에 따라, 졸-겔법에 사용되는 전구체 종류중의 하나인 알루미늄 알콕사이드는 물과 격렬히 반응해 수화물(Hydroxide)을 형성하며, 생성된 수화물(Hydroxide)은 희고 불투명한 액체로 되며, 입자들이 서로 엉키어 침전을 하게 된다. Specifically, as the hydrolysis and polycondensation reaction of the alkoxide occurs through the step (step A-2), aluminum alkoxide, which is one of the precursor types used in the sol-gel method, reacts violently with water to form a hydrate, and the formed hydrate becomes a white, opaque liquid, and the particles become entangled with each other and precipitate.
이에 이어, 앞 서 진행된 단계(A-2 단계)를 통해 반응처리과정을 거친 제1반응 결과물에 염산(HCl), 질산(HNO3) 및 초산(CH3COOH) 중 하나로 마련되는 해교제 0.05 몰부를 첨가하여 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 24시간동안 반응 처리되도록 하는 단계(A-3단계)가 진행된다.Following this, a step (A-3) is performed in which 0.05 molar parts of a peptizing agent prepared from one of hydrochloric acid (HCl), nitric acid (HNO 3 ), and acetic acid (CH 3 COOH) is added to the first reaction product that has undergone the reaction treatment process in the previously performed step (A-2), and the reaction is performed at a temperature environment of 80°C to 90°C for 24 hours.
구체적으로, 앞 서 진행된 단계(A-2 단계)를 통해 반응처리과정을 거친 제1반응 결과물 내에 엉키어 침전되어 있던 입자들은 산의 첨가로 인해 용액 내 골고루 분사되어 투명하게 형성하는 해교(Peptization) 과정이 이루어 진다된다.Specifically, the particles that were entangled and precipitated in the first reaction result that went through the reaction process in the previously performed step (step A-2) undergo a peptization process in which they are evenly distributed within the solution and formed transparently due to the addition of acid.
마지막으로, 앞 서 진행된 단계(A-2단계)를 통해 반응처리과정을 거친 제2반응 결과물을 순차적으로 농축 처리 후 여과 처리하여 고형분 함량이 5중량% 내지 15중량%(가장 바람직하게는 9중량% 내지 11중량%)인 알루미나 졸을 합성하여 제조를 완료하는 단계(A-4단계)가 진행된다.Finally, a step (A-4) is performed to complete the manufacturing by sequentially concentrating and filtering the second reaction product that has undergone the reaction treatment process in the previously performed step (A-2), thereby synthesizing an alumina sol having a solid content of 5 wt% to 15 wt% (most preferably 9 wt% to 11 wt%).
여시서 알루미나의 고형분 함량은 알루미나 졸 성분의 전체 중량을 100 중량부로 기준했을 때, 고형분의 중량 비율을 의미한다.Here, the solid content of alumina refers to the weight ratio of the solid content when the total weight of the alumina sol component is taken as 100 parts by weight.
(2) 교반 및 분산 처리단계<S120>(2) Stirring and dispersion processing step <S120>
본 단계에서는 앞 서 진행된 알루미나 제조단계(S110)를 통해 마련된 알루미나에 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지 및 물을 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 과정이 진행된다. In this step, a process is carried out in which a thermosetting element resin having a solid content of 10 wt% to 60 wt% and water are mixed with the alumina prepared through the previously performed alumina manufacturing step (S110), and then stirring and dispersion treatment is performed using a stirrer.
여기서, 조성별 적정 함량 수준은 제1실시예(300℃ 이상 내열성 기준)의 경우, 알루미나 30중량부 내지 50중량부(가장 바람직하게는, 42중량부)에 열경화성 요소수지 10중량부 내지 30중량부(가장 바람직하게는, 18 중량부) 및 물 20중량부 내지 60중량부(가장 바람직하게는, 40 중량부)를 갖춤이 바람직하다.Here, in the case of the first embodiment (based on heat resistance of 300°C or higher), the appropriate content level for each composition is preferably 30 to 50 parts by weight (most preferably, 42 parts by weight) of alumina, 10 to 30 parts by weight (most preferably, 18 parts by weight) of a thermosetting element resin, and 20 to 60 parts by weight (most preferably, 40 parts by weight) of water.
이와 같은 적정 조성별 함량을 갖춰 경우, 알루미나 30중량부 내지 50중량부(가장 바람직하게는, 42중량부)에 열경화성 요소수지 10중량부 내지 30중량부(가장 바람직하게는, 18 중량부) 및 물 20중량부 내지 60중량부(가장 바람직하게는, 40 중량부)를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행한다.In the case where the composition has such appropriate contents, 30 to 50 parts by weight of alumina (most preferably, 42 parts by weight) is mixed with 10 to 30 parts by weight of a thermosetting element resin (most preferably, 18 parts by weight) and 20 to 60 parts by weight of water (most preferably, 40 parts by weight), and then stirring and dispersion processing is performed using a stirrer.
여기서, 알루미나은 30중량부 내지 50중량부(가장 바람직하게는, 42중량부)의 적정함량을 갖춤이 중요한데, 이는 알루미나의 함량이 30중량부 미만으로 마련될 경우 알루미나 함유량이 적고 코팅두께가 얇아지며, 알루미나 졸의 함량이 50 중량부를 초과할 경우 제조원가가 과도해지는 문제점이 있기 때문이다.Here, it is important to have an appropriate content of 30 to 50 parts by weight of alumina (most preferably, 42 parts by weight). This is because if the content of alumina is less than 30 parts by weight, the alumina content is low and the coating thickness becomes thin, and if the content of alumina sol exceeds 50 parts by weight, there is a problem that the manufacturing cost becomes excessive.
또한, 열경화성 요소수지의 경우, 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 요소계 제품으로, 구체적인 제품예는 ‘태양합성의 UR-50’제품을 사용 가능하고 가장 바람직하게는 고형분 함량이 53중량%인 수용성 요소수지 18 중량부를 적용함이 바람직하다.In addition, in the case of thermosetting urea resin, it is preferable to use urea products having a solid content of 10 to 60 wt%, a specific product example being ‘Taeyang Synthetic’s UR-50’, and most preferably, 18 parts by weight of a water-soluble urea resin having a solid content of 53 wt% is applied.
이와 관련하여, 고형분 함량이 5중량% 내지 15중량%인 알루미나 30중량부 내지 50중량부와 연계되어 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지는 10중량부 내지 30중량부의 함량 수준을 갖추는 것이 중요하다.In this regard, it is important that the thermosetting urea resin having a solid content of 10 to 60 wt% be combined with 30 to 50 wt% of alumina having a solid content of 5 to 15 wt% to have a content level of 10 to 30 wt%.
이는 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지가 10 중량부 미만으로 마련될 경우 접착강도가 미미한 수준으로 약해지는 문제가 있으며, 20 중량부를 초과할 경우 직열을 받았을 때 불꽃이 일며 탈수 있는 문제가 있다.This is because, if the thermosetting element resin having a solid content of 10 to 60 wt% is prepared in an amount of less than 10 parts by weight, there is a problem that the adhesive strength is weakened to a minimal level, and if it exceeds 20 parts by weight, there is a problem that sparks occur and dehydration occurs when subjected to direct heat.
또한, 10중량부 내지 30중량부의 함량 수준을 갖춘 열경화성 요소수지는 10 중량% 내지 60 중량%의 적정 고형분 수준을 갖추는 것 또한 중요한데, 이는 열경화성 요소수지의 고형분이 10중량% 미만일 경우 제품운반비가 가증될 수 있으며, 60중량%를 초과할 경우 합성에 어려움이 발생하는 문제가 있다.In addition, it is also important that the thermosetting element resin having a content level of 10 to 30 parts by weight have an appropriate solid content level of 10 to 60 wt%. This is because if the solid content of the thermosetting element resin is less than 10 wt%, the product transportation cost may increase, and if it exceeds 60 wt%, there is a problem that difficulty occurs in synthesis.
(3) 코팅 및 건조 처리단계<S130>(3) Coating and drying treatment step <S130>
본 단계에서는 앞 서 진행된 교반 및 분산처리 단계(S120)을 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 소정의 두께로 코팅한 후 근적외선 건조기를 통해 100℃ 내지 150℃온도 환경에서 건조처리를 수행하는 과정이 진행된다.In this step, the mixture that has undergone the previous stirring and dispersion treatment step (S120) is coated on glass fiber to a predetermined thickness using a roller, and then dried in a temperature environment of 100°C to 150°C using a near-infrared dryer.
이러한 과정을 통해, 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유는 코팅두께가 0.5 내지 1.5mm(가장 바람직하게는, 1.0mm)를 갖추고, 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖추게 된다.Through this process, the glass fiber that has gone through the coating and drying process has a coating thickness of 0.5 to 1.5 mm (most preferably, 1.0 mm) and a moisture content of 2 to 10 wt% in the coating layer dryness.
(4) 압연 처리단계<S140>(4) Rolling processing stage <S140>
본 단계에서는 앞 서 진행된 코팅 및 건조 처리단계(S130)를 거쳐 마련된 유리섬유에 압연 처리하여 표면 고루기가 수행되도록 한 후 권취하여 앞 서 설명한 일련의 과정이 마무리된다.In this step, the glass fiber prepared through the previously performed coating and drying step (S130) is rolled to ensure an even surface, and then wound to complete the series of processes described above.
이와 같은 과정을 거쳐 마련되는 유리섬유는 300℃ 이상의 내열성 발현의 물성을 갖춘 저온용 유리섬유로서, 연한 투명색으로 유연성 및 방수성이 좋고 인체 유해성이 없으며 절단가공성이 용이하며 300℃ 이상의 열에 표면이 변하나 용융되지 않고 외형은 그대로 유지되는 특성을 갖추게 된다.The glass fiber produced through this process is a low-temperature glass fiber with properties of heat resistance of 300℃ or higher, and has a light transparent color, good flexibility and water resistance, is not harmful to the human body, is easy to cut, and has the characteristics of not melting when the surface changes at heat of 300℃ or higher and maintaining its appearance as it is.
2. 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법(제2실시형태-초고온용)에 관한 설명2. Description of a method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina (second embodiment - for ultra-high temperature)
우선 제2실시예에 따른 본 발명의 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법이 어떠한 과정으로 이루어지는지에 대해 이하에서 도2의 순서도를 참조하여 상세하게 설명한다.First, the process of manufacturing a glass fiber having excellent heat resistance using alumina according to the second embodiment of the present invention will be described in detail below with reference to the flow chart of Fig. 2.
(1) 알루미나 제조단계<S210>(1) Alumina manufacturing step <S210>
본 단계에서는 알루미늄 알콕사이드(Aluminum alkoxides), 물(Water) 및 해교제(Peptizing Agent)를 이용해 고형분 함량이 1중량% 내지 20중량%인 알루미나(Alumina)를 합성하여 마련하는 과정이 진행된다.In this step, a process is carried out to synthesize alumina having a solid content of 1 wt% to 20 wt% using aluminum alkoxides, water, and a peptizing agent.
본 단계와 관련한 구체적인 조성적, 방법적 특징의 경우 앞 서 설명한 제1실시예에 따른 본 발명의 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법 내 알루미나 제조단계(S110)에 관한 설명과 동일하게 대응되므로 생략한다.Specific compositional and methodological characteristics related to this step correspond to the description of the alumina manufacturing step (S110) in the method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina according to the first embodiment of the present invention, so they are omitted.
(2) 교반 및 분산 처리단계<S220>(2) Stirring and dispersion processing step <S220>
본 단계에서는 앞 서 진행된 알루미나 제조단계(S210)를 통해 마련된 알루미나에 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지 및 물을 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 과정이 진행된다. In this step, a process is carried out in which a thermosetting element resin having a solid content of 10 wt% to 60 wt% and water are mixed with the alumina prepared through the previously performed alumina manufacturing step (S210), and then stirring and dispersion treatment is performed using a stirrer.
여기서, 조성별 적정 함량 수준은 제2실시예(1000℃ 이상 내열성 기준)의 경우, 알루미나 55중량부 내지 65중량부(가장 바람직하게는, 60중량부)에 열경화성 요소수지 5중량부 내지 25중량부(가장 바람직하게는, 6중량부) 및 물 10중량부 내지 40중량부(가장 바람직하게는, 34중량부)를 갖춤이 바람직하다.Here, in the case of the second embodiment (based on heat resistance of 1000°C or higher), the appropriate content level by composition is preferably 55 to 65 parts by weight (most preferably, 60 parts by weight) of alumina, 5 to 25 parts by weight (most preferably, 6 parts by weight) of thermosetting element resin, and 10 to 40 parts by weight (most preferably, 34 parts by weight) of water.
이와 같은 적정 조성별 함량을 갖춰 경우, 알루미나 55중량부 내지 65중량부(가장 바람직하게는, 60중량부)에 열경화성 요소수지 5중량부 내지 25중량부(가장 바람직하게는, 6중량부) 및 물 10중량부 내지 40중량부(가장 바람직하게는, 34중량부)를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행한다.In the case where the composition has such appropriate content, 55 to 65 parts by weight of alumina (most preferably, 60 parts by weight) is mixed with 5 to 25 parts by weight of a thermosetting element resin (most preferably, 6 parts by weight) and 10 to 40 parts by weight of water (most preferably, 34 parts by weight), and then stirring and dispersion processing is performed using a stirrer.
여기서, 알루미나은 55중량부 내지 65중량부(가장 바람직하게는, 42중량부)의 적정함량을 갖춤이 중요한데, 이는 알루미나의 함량이 55중량부 미만으로 마련될 경우 알루미나 함유량이 적고 코팅두께가 얇아지며, 알루미나의 함량이 65중량부를 초과할 경우 제조원가가 과도해지는 문제점이 있기 때문이다.Here, it is important to have an appropriate content of 55 to 65 parts by weight of alumina (most preferably, 42 parts by weight). This is because if the content of alumina is less than 55 parts by weight, the alumina content is low and the coating thickness becomes thin, and if the content of alumina exceeds 65 parts by weight, there is a problem that the manufacturing cost becomes excessive.
또한, 열경화성 요소수지의 경우, 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 요소계 제품으로, 구체적인 제품예는 ‘태양합성의 UR-50’제품을 사용 가능하고 가장 바람직하게는 고형분 함량이 53중량%인 수용성 요소수지 6중량부를 적용함이 바람직하다.In addition, in the case of thermosetting urea resin, it is preferable to use an urea-based product having a solid content of 10 wt% to 60 wt%, a specific product example being ‘Taeyang Synthetic’s UR-50’, and most preferably, 6 parts by weight of a water-soluble urea resin having a solid content of 53 wt%.
이와 관련하여, 고형분 함량이 5중량% 내지 15중량%인 알루미나 55중량부 내지 65중량부와 연계되어 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지는 5중량부 내지 25중량부의 함량 수준을 갖추는 것이 중요하다.In this regard, it is important that the thermosetting urea resin having a solid content of 10 wt% to 60 wt% be combined with 55 wt% to 65 wt% of alumina having a solid content of 5 wt% to 15 wt% to have a content level of 5 wt% to 25 wt%.
이는 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지가 5중량부 미만으로 마련될 경우 접착강도가 미미한 수준으로 약해지는 문제가 있으며, 25중량부를 초과할 경우 직열을 받았을 때 불꽃이 일며 탈수 있는 문제가 있다.This has the problem that if the thermosetting element resin having a solid content of 10 to 60 wt% is prepared in an amount of less than 5 parts by weight, the adhesive strength becomes weak to a minimal level, and if it exceeds 25 parts by weight, there is the problem that sparks occur and dehydration occurs when subjected to direct heat.
또한, 10중량부 내지 30중량부의 함량 수준을 갖춘 열경화성 요소수지는 10 중량% 내지 60 중량%의 적정 고형분 수준을 갖추는 것 또한 중요한데, 이는 열경화성 요소수지의 고형분이 10중량% 미만일 경우 제품운반비가 가증될 수 있으며, 60중량%를 초과할 경우 합성에 어려움이 발생하는 문제가 있다.In addition, it is also important that the thermosetting element resin having a content level of 10 to 30 parts by weight have an appropriate solid content level of 10 to 60 wt%. This is because if the solid content of the thermosetting element resin is less than 10 wt%, the product transportation cost may increase, and if it exceeds 60 wt%, there is a problem that difficulty occurs in synthesis.
(3) 1차 코팅 및 건조 처리단계<S230>(3) 1st coating and drying treatment stage <S230>
본 단계에서는 앞 서 진행된 교반 및 분산 처리단계(S220)을 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 소정의 두께로 1차 코팅한 후 근적외선 건조기를 통해 100℃ 내지 150℃온도 환경에서 1차 건조처리를 수행하는 과정이 진행된다.In this step, the mixture that has undergone the previous stirring and dispersion treatment step (S220) is first coated on glass fiber to a predetermined thickness using a roller, and then a first drying process is performed in a temperature environment of 100°C to 150°C using a near-infrared dryer.
(4) 압연 처리단계<S240>(4) Rolling processing stage <S240>
본 단계에서는 앞 서 진행된 1차 코팅 및 건조 처리단계(S230)를 거쳐 마련된 유리섬유에 압연 처리하여 표면 고루기가 수행되도록 하는 과정이 진행된다.In this step, the glass fiber prepared through the first coating and drying process (S230) is rolled to achieve a smooth surface.
(5) 1차 코팅 및 건조 처리단계<S250>(5) 1st coating and drying treatment stage <S250>
본 단계에서는 앞 서 진행된 압연 처리단계(S240)을 통해 압연 처리를 거쳐 표면 고루기가 수행된 유리섬유를 절단 후 롤러를 이용해 1차 코팅 및 건조를 거친 유리섬유에 소정의 두께로 2차 코팅한 후 근적외선 건조기를 통해 100℃ 내지 150℃온도 환경에서 2차 건조처리를 수행하는 과정이 진행된다.In this step, the glass fibers that have undergone rolling treatment and surface smoothing in the previously performed rolling treatment step (S240) are cut, and then the glass fibers that have undergone the first coating and drying using a roller are secondarily coated to a predetermined thickness, and then a second drying process is performed in a temperature environment of 100°C to 150°C using a near-infrared dryer.
이러한 과정을 통해, 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유는 코팅두께가 1.5 내지 2.5mm(가장 바람직하게는, 2.0mm)를 갖추고, 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖추게 된다.Through this process, the glass fiber that has gone through the coating and drying process has a coating thickness of 1.5 to 2.5 mm (most preferably, 2.0 mm) and a moisture content of 2 to 10 wt% when the coating layer is dry.
이와 같은 과정을 거쳐 마련되는 유리섬유는 1000℃ 이상의 내열성 발현의 물성을 갖춘 초고온용 유리섬유로서, 구체적으로 800℃ 고온에 계속 사용할 수 있으며, 900℃에서는 고화된 상태이나 용융되지 않으며 정지된 상태에서 계속 사용가능한 특징이 있다.The glass fiber prepared through this process is an ultra-high temperature glass fiber with properties of heat resistance of over 1000℃. Specifically, it can be used continuously at a high temperature of 800℃, and at 900℃, it is in a solidified state but does not melt, and has the characteristic of being able to be used continuously in a stationary state.
3. 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유의 물성 시험에 관한 설명3. Description of the property test of glass fiber with excellent heat resistance using alumina
(1) 알루미나의 제조(1) Production of alumina
제조예1Manufacturing example 1
온도계, 냉각기, 교반기가 연결된 1,000mL 4-neck 둥근 플라스크에 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide) 0.1몰과 물(Water) 12 몰을 혼합시킨 후, 80℃ 내지 90℃에서 1시간 동안 용해시킨다. In a 1,000 mL 4-neck round bottom flask equipped with a thermometer, condenser, and stirrer, mix 0.1 mol of aluminum isopropoxide and 12 mol of water, and dissolve at 80°C to 90°C for 1 hour.
그 후, 용해물질에 알루미늄 이소프로폭사이드의 가수분해와 중축합반응을 진행시키기 위해 물 0.6몰을 첨가하고 1시간 동안 반응시킨다. After that, 0.6 moles of water are added to the dissolved substance to promote hydrolysis and polycondensation of aluminum isopropoxide, and the reaction is allowed to proceed for 1 hour.
다음으로, 1차 반응 결과물에 해교제로 염산(HCl) 0.05몰을 첨가하여 80℃ 내지 90℃에서 24시간 동안 반응시킨 후, 순차적으로 농축과정을 거쳐서 고형분을 높이고, 여과지를 이용하여 여과 처리하는 과정을 거쳐 고형분 10.8중량%의 알루미나를 제조예1로서 제조한다.Next, 0.05 mol of hydrochloric acid (HCl) as a peptizing agent is added to the first reaction product, and the reaction is performed at 80°C to 90°C for 24 hours. Then, a concentration process is sequentially performed to increase the solid content, and a filter paper is used for filtration to produce alumina having a solid content of 10.8 wt% as Manufacturing Example 1.
제조예2Manufacturing example 2
온도계, 냉각기, 교반기가 연결된 1,000mL 4-neck 둥근 플라스크에 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide) 0.1몰과 물(Water) 12 몰을 혼합시킨 후, 80℃ 내지 90℃에서 1시간 동안 용해시킨다. In a 1,000 mL 4-neck round bottom flask equipped with a thermometer, condenser, and stirrer, mix 0.1 mol of aluminum isopropoxide and 12 mol of water, and dissolve at 80°C to 90°C for 1 hour.
그 후, 용해물질에 알루미늄 이소프로폭사이드의 가수분해와 중축합반응을 진행시키기 위해 물 0.6몰을 첨가하고 1시간 동안 반응시킨다. After that, 0.6 moles of water are added to the dissolved substance to promote hydrolysis and polycondensation of aluminum isopropoxide, and the reaction is allowed to proceed for 1 hour.
다음으로, 1차 반응 결과물에 해교제로 질산(HNO3) 0.05몰을 첨가하여 80℃ 내지 90℃에서 24시간 동안 반응시킨 후, 순차적으로 농축과정을 거쳐서 고형분을 높이고, 여과지를 이용하여 여과 처리하는 과정을 거쳐 고형분 10.5중량%의 알루미나를 제조예2로서 제조한다.Next, 0.05 mol of nitric acid (HNO 3 ) is added as a peptizing agent to the first reaction result, and the result is reacted at 80 to 90° C. for 24 hours. Then, a concentration process is sequentially performed to increase the solid content, and a filter paper is used for filtration to produce alumina having a solid content of 10.5 wt% as Manufacturing Example 2.
제조예3Manufacturing example 3
온도계, 냉각기, 교반기가 연결된 1,000mL 4-neck 둥근 플라스크에 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide) 0.1몰과 물(Water) 12 몰을 혼합시킨 후, 90℃ 내지 95℃에서 1시간 동안 용해시킨다. In a 1,000 mL 4-neck round bottom flask equipped with a thermometer, condenser, and stirrer, mix 0.1 mol of aluminum isopropoxide and 12 mol of water, and dissolve at 90°C to 95°C for 1 hour.
그 후, 용해물질에 알루미늄 이소프로폭사이드의 가수분해와 중축합반응을 진행시키기 위해 물 0.6몰을 첨가하고 1시간 동안 반응시킨다. After that, 0.6 moles of water are added to the dissolved substance to promote hydrolysis and polycondensation of aluminum isopropoxide, and the reaction is allowed to proceed for 1 hour.
다음으로, 1차 반응 결과물에 해교제로 초산(CH3COOH) 0.05몰을 첨가하여 80℃ 내지 90℃에서 24시간 동안 반응시킨 후, 순차적으로 농축과정을 거쳐서 고형분을 높이고, 여과지를 이용하여 여과 처리하는 과정을 거쳐 고형분 10.7중량%의 알루미나를 제조예3으로서 제조한다.Next, 0.05 mol of acetic acid (CH 3 COOH) as a peptizing agent is added to the first reaction result, and the mixture is reacted at 80 to 90°C for 24 hours. Then, a concentration process is sequentially performed to increase the solid content, and a filter paper is used for filtration to produce alumina having a solid content of 10.7 wt% as Production Example 3.
(2) 유리섬유의 제조(2) Manufacturing of glass fiber
제조예4Manufacturing example 4
제조예1로서의 알루미나 42중량부에 열경화성 요소수지 18 중량부 및 물 40 중량부를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리한다.As Manufacturing Example 1, 42 parts by weight of alumina, 18 parts by weight of a thermosetting element resin, and 40 parts by weight of water are mixed, and then stirred and dispersed using a stirrer.
이에 이어, 교반 및 분산처리를 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 1.0mm의 두께로 코팅한 후 근적외선 건조기를 통해 130℃온도 환경에서 건조처리를 수행하여 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖추도록 한다.Next, the mixture that has undergone stirring and dispersion treatment is coated on glass fiber with a thickness of 1.0 mm using a roller, and then dried in a 130°C temperature environment using a near-infrared dryer so that the coating layer has a moisture content of 2 wt% to 10 wt%.
마지막으로, 유리섬유의 표면 고루기를 위해 압연 처리한 후 권취하여 제조예4를 준비한다.Finally, to even out the surface of the glass fiber, it is rolled and then wound to prepare Manufacturing Example 4.
제조예5Manufacturing example 5
제조예1로서의 알루미나 60중량부에 열경화성 요소수지 6 중량부 및 물 34 중량부를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리한다.As Manufacturing Example 1, 60 parts by weight of alumina, 6 parts by weight of a thermosetting element resin, and 34 parts by weight of water are mixed, and then stirred and dispersed using a stirrer.
이에 이어, 교반 및 분산처리를 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 1차 코팅처리한 후 근적외선 건조기를 통해 130℃온도 환경에서 1차 건조처리를 수행한다.Following this, the mixture that has undergone stirring and dispersion treatment is first coated on glass fiber using a roller, and then first dried in a 130℃ temperature environment using a near-infrared dryer.
다음으로, 1차 코팅 및 건조 처리과정을 거친 유리섬유의 표면 고루기를 위해 압연 처리 후 절단 한다.Next, the glass fiber that has gone through the primary coating and drying process is rolled and then cut to ensure an even surface.
이와 같이 절단된 유리섬유를 다시 2차 코팅 처리를 통해 최종적으로 2.0mm의 코팅층 두께가 형성되도록 하고, 근적외선 건조기를 통해 130℃온도 환경에서 2차 건조처리를 수행하여 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖추도록 하여 제조예5를 준비한다.The glass fibers cut in this manner are subjected to a secondary coating treatment to form a final coating layer thickness of 2.0 mm, and a secondary drying treatment is performed in a near-infrared dryer at a temperature of 130°C to prepare Manufacturing Example 5 by ensuring that the coating layer has a moisture content of 2 wt% to 10 wt%.
제조예6Manufacturing example 6
제조예2로서의 알루미나 60중량부에 열경화성 요소수지 6 중량부 및 물 34 중량부를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리한다.As Manufacturing Example 2, 60 parts by weight of alumina, 6 parts by weight of a thermosetting element resin, and 34 parts by weight of water are mixed, and then stirred and dispersed using a stirrer.
이에 이어, 교반 및 분산처리를 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 1차 코팅처리한 후 근적외선 건조기를 통해 130℃온도 환경에서 1차 건조처리를 수행한다.Following this, the mixture that has undergone stirring and dispersion treatment is first coated on glass fiber using a roller, and then first dried in a 130℃ temperature environment using a near-infrared dryer.
다음으로, 1차 코팅 및 건조 처리과정을 거친 유리섬유의 표면 고루기를 위해 압연 처리 후 절단 한다.Next, the glass fiber that has gone through the primary coating and drying process is rolled and then cut to ensure an even surface.
이와 같이 절단된 유리섬유를 다시 2차 코팅 처리를 통해 최종적으로 2.0mm의 코팅층 두께가 형성되도록 하고, 근적외선 건조기를 통해 130℃온도 환경에서 2차 건조처리를 수행하여 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖추도록 하여 제조예6을 준비한다.The glass fibers cut in this manner are subjected to a secondary coating treatment to form a final coating layer thickness of 2.0 mm, and a secondary drying treatment is performed in a 130°C temperature environment using a near-infrared dryer to ensure that the coating layer has a moisture content of 2 wt% to 10 wt%, thereby preparing Manufacturing Example 6.
제조예7Manufacturing example 7
제조예3으로서의 알루미나 60중량부에 열경화성 요소수지 6 중량부 및 물 34 중량부를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리한다.As Manufacturing Example 3, 60 parts by weight of alumina, 6 parts by weight of a thermosetting element resin, and 34 parts by weight of water are mixed, and then stirred and dispersed using a stirrer.
이에 이어, 교반 및 분산처리를 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 1차 코팅처리한 후 근적외선 건조기를 통해 130℃온도 환경에서 1차 건조처리를 수행한다.Following this, the mixture that has undergone stirring and dispersion treatment is first coated on glass fiber using a roller, and then first dried in a 130℃ temperature environment using a near-infrared dryer.
다음으로, 1차 코팅 및 건조 처리과정을 거친 유리섬유의 표면 고루기를 위해 압연 처리 후 절단 한다.Next, the glass fiber that has gone through the primary coating and drying process is rolled and then cut to ensure an even surface.
이와 같이 절단된 유리섬유를 다시 2차 코팅 처리를 통해 최종적으로 2.0mm의 코팅층 두께가 형성되도록 하고, 근적외선 건조기를 통해 130℃온도 환경에서 2차 건조처리를 수행하여 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖추도록 하여 제조예7을 준비한다.The glass fibers cut in this manner are subjected to a secondary coating treatment to form a final coating layer thickness of 2.0 mm, and a secondary drying treatment is performed in a near-infrared dryer at a temperature of 130°C to prepare Manufacturing Example 7 by ensuring that the coating layer has a moisture content of 2 wt% to 10 wt%.
(3) 알루미나의 저장안전성, 분산성, 요소수지 상용성에 대한 물성시험(3) Physical property test for storage safety, dispersibility, and element resin compatibility of alumina
제조예1 내지 제조예3에 따라 제조된 알루미나를 이용해 저장안전성, 분산성, 고형분 정도 측정, 요소수지 상용성에 대한 시험을 수행하였고, 그 결과는 하기 표1과 같다.A test was performed on storage safety, dispersibility, solid content, and urea resin compatibility using alumina manufactured according to Manufacturing Examples 1 to 3, and the results are shown in Table 1 below.
저장안정성 실험Storage stability test
제조예1 내지 제조예3 각각에 대해, 25℃에서 3개월간 저장했을 때의 점도 변화 및 침전물 유무를 확인하여, 그 변화가 없을 경우에는 ‘○’, 변화가 있을 경우엔 ‘△’, 그 변화가 상당할 경우엔 ‘×’로 표시하였다. For each of Manufacturing Examples 1 to 3, the change in viscosity and the presence or absence of sediment when stored at 25°C for 3 months were checked, and if there was no change, it was marked as ‘○’, if there was a change, it was marked as ‘△’, and if the change was significant, it was marked as ‘×’.
분산성 시험Dispersive Test
제조예1 내지 제조예3 각각에 대해, 분산성은 응집으로 인한 여과의 유무 확인하여 응집이 심하여 여과를 할 수 없을 경우엔‘×’, 여과가 어느 정도 가능할 경우엔 ‘△’, 여과가 수월히 가능할 경우는 ‘○’로 표시하였다.For each of Manufacturing Examples 1 to 3, the dispersibility was checked for the presence or absence of filtration due to coagulation. If coagulation was severe and filtration was not possible, it was indicated as ‘×’, if filtration was possible to some extent, it was indicated as ‘△’, and if filtration was possible easily, it was indicated as ‘○’.
고형분 측정Solid content measurement
제조예1 내지 제조예3 각각에 대해, 적외선 가열기를 사용하여 100℃에서 용매를 증발시켜 고형분 함량을 측정하여 수치로 표시하였다. 나타낸 수치는 동일한 용액으로 3번에 걸쳐 측정한 평균값이다.For each of Manufacturing Examples 1 to 3, the solid content was measured by evaporating the solvent at 100°C using an infrared heater and expressed as a numerical value. The indicated numerical value is the average value measured three times with the same solution.
요소수지 상용성Element resin compatibility
제조예1 내지 제조예3 각각에 대해, 요소수지와의 상용성을 확인하여 1주일 경과 후 층분리현상이 없을 경우에는 ‘○’, 변화가있을 경우엔 ‘△’, 그 변화가 상당할 경우엔 ‘×’로 표시하였다.For each of Manufacturing Examples 1 to 3, compatibility with the elemental resin was confirmed. If there was no layer separation after one week, it was marked as ‘○’, if there was a change, it was marked as ‘△’, and if the change was significant, it was marked as ‘×’.
(4) 유리섬유의 제조방법 실시예별 내열성에 대한 물성시험(4) Physical property test for heat resistance by glass fiber manufacturing method example
우선, 제조예4 및 제조예5에 의해 코팅층으로 인해 내열성을 부가받은 유리섬유에 대해 내열성 수준을 검증하였고, 그 결과는 하기 표2와 같다.First, the level of heat resistance was verified for glass fibers to which heat resistance was added due to the coating layer in Manufacturing Examples 4 and 5, and the results are as shown in Table 2 below.
(고형분 10%)Manufacturing example 1
(10% solid content)
(고형분 53%)urea resin
(53% solid content)
(5) 초고온용 유리섬유의 인체유해성 및 내열성에 대한 물성시험(5) Physical property test on human toxicity and heat resistance of ultra-high temperature glass fiber
마지막으로, 제조예5 내지 제조예7에 의해 코팅층으로 인해 초고온용으로서 순간 최고온도 약 1,000℃에서도 사용할 수 있을 정도의 내열성을 갖춘 유리섬유에 대해 인체유해성 및 내열성에 대한 물성 시험을 수행하였고, 그 결과는 하기 표3과 같다.Finally, a physical property test for human toxicity and heat resistance was performed on glass fibers that had heat resistance sufficient to enable use at an instantaneous maximum temperature of approximately 1,000°C due to the coating layer according to Manufacturing Examples 5 to 7, and the results are shown in Table 3 below.
결과적으로, 저온용 유리섬유의 경우 연한 투명색으로 유연성 및 방수성이 좋고 인체 유해성이 없으며 절단가공성이 용이하며 300℃ 이상의 열에 표면이 변하나 용융되지 않고 외형은 그대로 유지되는 특성을 갖춘 내열성을 제공하기 위해 제조예4와 같은 실시형태를 갖춤이 가장 바람직하다.As a result, in the case of low-temperature glass fiber, it is most desirable to have an embodiment such as Manufacturing Example 4 to provide heat resistance with the characteristics of being light transparent, flexible and waterproof, non-hazardous to the human body, easy to cut, and maintaining the appearance without melting but changing the surface at a heat of 300°C or higher.
아울러, 초고온용 유리섬유의 경우 순간 최고온도 약 1,000℃에서도 사용할 수 있어 단열 관련 제품 및 소방 관련 제품들에 다양하게 적용될 수 있는 수준의 내열성을 갖추며 인체유해성 역시 무해한 수준을 갖춘 유리섬유를 제공하기 위해 제조예5 내지 제조예7과 같은 실시형태를 갖춤이 바람직하다.In addition, in the case of ultra-high temperature glass fiber, it is preferable to have embodiments such as Manufacturing Examples 5 to 7 in order to provide glass fiber that has a level of heat resistance that can be used at an instantaneous maximum temperature of about 1,000℃ and can be applied to various insulation-related products and fire-fighting-related products, and that is also harmless to the human body.
본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의해서 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 보호범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다. The embodiments disclosed in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention but to explain it, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. The scope of protection should be interpreted by the following claims, and all technical ideas within the equivalent scope should be interpreted as being included in the scope of the rights of the present invention.
Claims (8)
상기 A단계를 통해 마련된 알루미나에 고형분 함량이 10 중량% 내지 60 중량%인 열경화성 요소수지 및 물을 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 B단계;
상기 B단계를 통해 교반 및 분산과정을 거친 혼합물을 롤러를 이용해 유리섬유에 소정의 두께로 코팅한 후 건조기를 통해 100℃ 내지 150℃온도 환경에서 건조처리를 수행하는 C단계; 및
상기 C단계를 통해 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유에 압연 처리하여 표면 고루기가 수행되도록 하는 D단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는
알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법.
Step A of synthesizing alumina having a solid content of 1 wt% to 20 wt% using aluminum alkoxides, water, and a peptizing agent;
Step B of mixing a thermosetting element resin having a solid content of 10 wt% to 60 wt% and water into the alumina prepared through the above step A, and then performing stirring and dispersion processing using a stirrer;
Step C, in which the mixture that has gone through the stirring and dispersion process through the above step B is coated on glass fiber to a predetermined thickness using a roller and then dried in a temperature environment of 100°C to 150°C through a dryer; and
A method characterized by including a D step for performing surface smoothing by rolling the glass fiber that has gone through the coating and drying process through the above C step;
A method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina.
상기 A단계는,
상기 알루미늄 알콕사이드(Aluminum alkoxides) 0.1 몰(mol)부 및 물(Water) 12몰부를 혼합 후 80℃ 내지 90℃의 온도환경에서 60분 동안 용해 처리를 수행하는 A-1단계;
상기 A-1단계를 통해 용해과정을 거친 용해 결과물에 물 0.6 몰부를 첨가하여 90℃ 내지 95℃의 온도환경에서 60분동안 반응 처리되도록 하는 A-2단계;
상기 A-2단계를 통해 반응처리과정을 거친 제1반응 결과물에 염산(HCl), 질산(HNO3) 및 초산(CH3COOH) 중 하나로 마련되는 상기 해교제 0.05 몰부를 첨가하여 90℃ 내지 95℃의 온도환경에서 24시간동안 반응 처리되도록 하는 A-3단계; 및
상기 A-3단계를 통해 반응처리과정을 거친 제2반응 결과물을 순차적으로 농축 처리 후 여과 처리하여 고형분 함량이 5중량% 내지 15중량%인 알루미나 를 합성하여 마련하는 A-4단계;를 포함하며,
상기 A-1단계에서 이용되는 알루미늄 알콕사이드는 알루미늄 에톡사이드(Aluminum ethoxide), 알루미늄 이소프로폭사이드(Aluminium isopropoxide), 알루미늄 세크부톡사이드(Aluminium tri-sec-butoxide) 중 하나로 마련되는 것을 특징으로 하는
알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법.
In the first paragraph,
The above step A is,
Step A-1: mixing 0.1 mol of the aluminum alkoxide and 12 mol of water and performing a dissolution treatment at a temperature of 80°C to 90°C for 60 minutes;
Step A-2, in which 0.6 molar parts of water are added to the dissolution result that has gone through the dissolution process in Step A-1 and the reaction is carried out for 60 minutes at a temperature environment of 90°C to 95°C;
Step A-3, in which 0.05 molar part of the peptizing agent prepared from one of hydrochloric acid (HCl), nitric acid (HNO 3 ), and acetic acid (CH 3 COOH) is added to the first reaction product that has undergone the reaction treatment process through the above step A-2, and the reaction is treated for 24 hours at a temperature environment of 90°C to 95°C; and
Step A-4 is provided by sequentially concentrating and filtering the second reaction product that has gone through the reaction treatment process through the above Step A-3 to synthesize alumina having a solid content of 5 wt% to 15 wt%.
The aluminum alkoxide used in the above step A-1 is characterized in that it is prepared as one of aluminum ethoxide, aluminum isopropoxide, and aluminum tri-sec-butoxide.
A method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina.
상기 B단계는 상기 알루미나 30중량부 내지 50중량부에 상기 열경화성 요소수지 10중량부 내지 30중량부 및 물 20중량부 내지 60중량부를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 단계인 것을 특징으로 하는
알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법.
In the second paragraph,
The above step B is characterized in that it is a step of mixing 30 to 50 parts by weight of the alumina, 10 to 30 parts by weight of the thermosetting element resin, and 20 to 60 parts by weight of water, and then performing stirring and dispersion treatment using a stirrer.
A method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina.
상기 C단계를 통해 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유는 코팅두께가 0.5 내지 1.5mm를 갖추고, 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖추는 것을 특징으로 하는
알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법.
In the third paragraph,
The glass fiber that has gone through the coating and drying process through the above step C has a coating thickness of 0.5 to 1.5 mm and a coating layer dryness having a moisture content of 2 to 10 wt%.
A method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina.
상기 B단계는 상기 알루미나 55중량부 내지 65중량부에 상기 열경화성 요소수지 5중량부 내지 25중량부 및 물 10중량부 내지 40중량부를 혼합 후 교반기를 이용해 교반 및 분산 처리를 수행하는 단계인 것을 특징으로 하는
알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법.
In the second paragraph,
The above step B is characterized in that it is a step of mixing 5 to 25 parts by weight of the thermosetting element resin and 10 to 40 parts by weight of water with 55 to 65 parts by weight of the alumina, and then performing stirring and dispersion treatment using a stirrer.
A method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina.
상기 알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법은,
상기 D단계를 통해 압연 처리를 거쳐 표면 고루기가 수행된 유리섬유를 절단 후 롤러를 이용해 1차 코팅 및 건조를 거친 유리섬유에 소정의 두께로 2차 코팅한 후 건조기를 통해 100℃ 내지 150℃온도 환경에서 2차 건조처리를 수행하는 E단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법.
In paragraph 5,
The method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using the above alumina is as follows:
The glass fiber that has undergone surface smoothing through rolling treatment through the above D step is cut, and then the glass fiber that has undergone the first coating and drying using a roller is secondarily coated with a predetermined thickness, and then a second drying treatment is performed using a dryer in a temperature environment of 100°C to 150°C; characterized by further including a step E;
A method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina.
상기 E단계를 통해 2차 코팅 및 건조과정을 거친 유리섬유는 코팅두께가 1.5 내지 2.5mm를 갖추고, 코팅층 건조도가 2중량% 내지 10중량%의 수분함량을 갖추는 것을 특징으로 하는
알루미나를 이용한 내열성이 우수한 유리섬유 제조방법.
In Article 6,
The glass fiber that has undergone the second coating and drying process through the above E step has a coating thickness of 1.5 to 2.5 mm and a coating layer dryness having a moisture content of 2 to 10 wt%.
A method for manufacturing glass fiber with excellent heat resistance using alumina.
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