KR20240174086A - 탈이온수의 제조 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
전기 탈이온 장치(10)는, 양극(11)과 음극(12) 사이에 이온 교환막(13, 14)에 의해 농축실(15)과 탈염실(16)이 구획되고, 농축수는 상기 농축실에 유통되고, 피처리수는 탈염실(16)에 유통되어, 탈이온수로서 취출되고, 탈이온수의 일부는 농축수로서 농축실(15)에 탈염실(16)의 흐름 방향과 향류 방향으로 유통된다. 전기 탈이온 장치(10)로의 급수는, 연수기(1), RO 장치(2) 및 막탈기 장치(3)에서 처리되고, Ca 이온 및 Mg 이온의 합계 농도는 50μg／L 이하로 되어 있다.
Description
본 발명은, 전기 탈이온 장치를 이용한 탈이온수의 제조 장치 및 탈이온수의 제조 방법에 관한 것이다.
전기 탈이온 장치는, 일반적으로 음극 및 양극간에 양이온 교환막과 음이온 교환막을 교대로 배치하여 탈염실 및 농축실을 형성하고, 이 탈염실에 이온 교환 수지를 충진한 것이다. 양이온 교환막이나 음이온 교환막 등의 이온 교환막으로서는, 분말상의 이온 교환 수지에 폴리스티렌 등의 결합제를 더하여 제막(製膜)하는 불균질막, 스티렌-디비닐벤젠 등의 중합에 의해 제막하는 균질막, 더욱이는 각종 음이온 교환 기능 혹은 양이온 교환 기능을 갖는 단량체를 그래프트 중합에 의해 제막한 것 등이 이용되고 있다.
전기 탈이온 장치에서, 탈염실에 원수(原水)를 통과시킴과 함께 농축실에 농축수를 통과시키고, 음극 및 양극간에 전류를 흘리면, 탈염실로부터 음이온 교환막 및 양이온 교환막을 통해 농축실로 이온이 이동함으로써, 탈염실로부터 탈이온수(순수(純水))가 얻어진다. 농축실을 흐르는 이온이 농축된 농축수는 폐기되거나, 혹은 부분적으로 리사이클된다. 이러한 전기 탈이온 장치는, 각종 산업, 예를 들면 반도체 제조 등에 이용하는 초순수 제조 장치로서 이용되고 있다.
전기 탈이온 장치의 처리수의 수질을 향상시키기 위해, 처리수의 일부를 분기(分岐)시키고, 농축수로서 급수(給水)에 대하여 향류(向流)로 통수하는 처리수 카운터 플로우 방식의 전기 탈이온 장치가 제안되어 있다(특허문헌 1, 2). 이 전기 탈이온 장치에 의하면, 탈이온수 출구와 이웃하는 농축수의 농도가 탈이온수와 같은 농도가 되므로, 농축수로부터 탈이온수로의 농도차에 의한 이온 확산이 방지되어, 처리수의 수질이 향상된다.
특허문헌 3에는, 전기 탈이온 장치의 처리 수질을 높이기 위해, 전기 탈이온 장치의 전단(前段)에 전처리 수단으로서 역침투막 장치(RO 장치)를 설치하는 것이 기재되어 있다. 특허문헌 3의 도 1, 2에는, 전처리 수단으로서 RO 장치를 2단으로 직렬로 설치하는 것이 나타나 있다.
전기 탈이온 장치의 급수 중의 Ca 등의 경도(硬度) 성분은, 전기 탈이온 장치 중에서 CaCO3 등의 스케일을 발생시킨다. 스케일이 생성되면, 전기 탈이온 장치의 전기 저항이 높아져, 전기 탈이온 장치의 소비 전력이 상승하거나, 직류 전원기의 수명이 단명화되는 문제가 생긴다.
본 발명은, 전기 탈이온 장치 내의 스케일 생성을 억제할 수 있는 탈이온수의 제조 장치와, 이 탈이온수의 제조 장치를 이용한 탈이온수의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 탈이온수의 제조 장치는, 양극과 음극 사이에 이온 교환막에 의해 농축실과 탈염실이 구획되고, 농축수는 상기 농축실에 유통되고, 피처리수는 탈염실에 유통되어, 탈이온수로서 취출되고, 탈염실, 농축실 및 전극실에는 이온 교환 수지가 충진되어 있는 전기 탈이온 장치와, 상기 전기 탈이온 장치로의 급수를 전처리하는 전처리 수단을 갖는 탈이온수의 제조 장치에서, 상기 전처리 수단은, 상기 급수 중의 Ca 이온 및 Mg 이온의 합계 농도를 50μg／L 이하로 하는 것임을 특징으로 한다.
본 발명의 일 태양에서는, 상기 전처리 수단은, 연수기와, 역침투막 장치와, 막탈기 장치를 갖는다.
본 발명의 일 태양에서는, 상기 전처리 수단은, 상기 급수 중의 탄산 이온 및 규산 이온의 합계 농도를 1000μg／L 이하로 한다.
본 발명의 일 태양에서는, 상기 전처리 수단은, 상기 급수의 비저항을 2MΩ·㎝ 이상으로 하는 것이다.
본 발명의 일 태양에서는, 상기 전기 탈이온 장치는, 상기 탈염실로부터의 탈이온수의 일부가 농축실에 탈염실의 흐름 방향과 향류 방향으로 통수되는 것이다.
본 발명의 탈이온수의 제조 방법은, 이 탈이온수의 제조 장치를 이용하여 탈이온수를 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명자가 각종 연구를 거듭한 결과, 양극과 음극 사이에 이온 교환막에 의해 농축실과 탈염실이 구획되고, 농축수는 상기 농축실에 유통되고, 원수가 피처리수로서 탈염실과 농축실에 유통되고, 탈이온수로서 취출되는 전기 탈이온 장치에서, 스케일 요인이 되는 경도 성분(Ca, Mg 등)은, 비록 농도가 고농도가 되지 않아도, 음이온(탄산 이온, 규산 이온 등)과 결합하여, 스케일로서 축적해 가는 것이 인정되었다. 스케일 축적이 진행되면, 전기 탈이온 장치의 전기 저항이 증대하며, 전압 상승이나 이온 제거 성능의 저하가 생긴다.
본 발명에 의하면, 경도 성분을 급수로부터 제거함으로써, 전기 탈이온 장치의 전압 상승을 억제하고, 장기에 걸쳐 양호한 수질의 탈이온수를 안정적으로 생산할 수 있다.
또한, 급수로부터 경도 성분을 제거해도, 급수 중에 다른 이온이 고농도로 존재하는 경우는 처리 수질이 저하되지만, 농축수의 통수 방법을 처리수의 일부를 분기시켜 카운터 플로우 방식으로 농축실에 통수함으로써, 양호한 처리 수질을 유지할 수 있다.
도 1은 실시형태에 이용되는 전기 탈이온 장치의 모식적인 단면도이다.
도 2는 실시형태에 따른 탈이온수의 제조 장치의 플로우도이다.
도 3은 비교예의 플로우도이다.
도 4는 실시예 및 비교예의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시형태에 따른 탈이온수의 제조 장치의 플로우도이다.
도 3은 비교예의 플로우도이다.
도 4는 실시예 및 비교예의 결과를 나타내는 그래프이다.
도 1은 본 발명의 실시형태를 나타내는 전기 탈이온 장치(10)의 모식적인 단면도이다. 이 전기 탈이온 장치(10)는, 전극(양극(11), 음극(12)) 사이에 복수의 음이온 교환막(A막)(13) 및 양이온 교환막(C막)(14)을 교대로 배열하여 농축실(15)과 탈염실(16)을 교대로 형성한 것이며, 탈염실(16)에는, 이온 교환 수지가 충진되어 있다.
또한, 농축실(15)과, 양극실(17) 및 음극실(18)에도, 이온 교환 수지가 충진되어 있다.
급수는 탈염실(16)의 입구 측으로부터 도입되고, 탈염실(16)의 출구 측으로부터 탈이온수가 취출된다. 이 탈이온수의 일부는, 농축실(15)에 탈염실(16)의 통수 방향과는 역방향으로 향류 일과식으로 통수되고, 농축실(15)의 유출수는 계(系) 외로 배출된다. 즉, 이 전기 탈이온 장치(10)에서는, 농축실(15)과 탈염실(16)이 교대로 병설(竝設)되고, 탈염실(16)의 탈이온수 취출 측에 농축실(15)의 유입구가 마련되어 있고, 탈염실(16)의 피처리수 유입 측에 농축실(15)의 유출구가 마련되어 있다. 또한, 탈이온수의 일부는 양극실(17)의 입구 측으로 송급(送給)되고, 양극실(17)의 유출수는, 음극실(18)의 입구 측으로 송급되고, 음극실(18)의 유출수는 배수로서 계 외로 배출된다.
탈염실(16)에 피처리수를 상하 방향으로 통수하는 경우, 탈염실(16)의 이온 교환 수지 충진 높이는 400 ∼ 800㎜이며, 탈염실(16), 농축실(15), 양극실(17) 및 음극실(18)의 폭(도 1에서, 지면(紙面)과 수직 방향의 치수)은 10 ∼ 60㎜인 것이 바람직하다.
탈염실(16)에 충진하는 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지의 혼합 수지의 혼합 비율은, 음이온 교환 수지 : 양이온 교환 수지 ＝ 60 ∼ 90 : 40 ∼ 10, 특히 60 ∼ 80 : 40 ∼ 20(건조 중량비)의 범위인 것이 바람직하다.
농축실(15), 양극실(17) 및 음극실(18)에 충진하는 이온 교환 수지도 또한, 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지의 혼합 수지가 바람직하다. 특히, 음이온 교환 수지 : 양이온 교환 수지 ＝ 40 ∼ 70 : 60 ∼ 30, 바람직하게는 50 ∼ 70 : 50 ∼ 30(건조 중량비)의 혼합 수지인 것이 바람직하다.
이온 교환 수지의 입경(粒徑)은 0.1 ∼ 0.7㎜의 범위가 바람직하다. 또, 본 발명에서, 이온 교환 수지의 평균 직경(평균 입경) 및 수지 비율은 재생형(OH형, H형)의 습윤 상태에서의 값이며, 평균 직경은 중량 평균이다.
소립경(小粒徑)의 이온 교환 수지는 붕소, 실리카 등의 난(難)제거성의 이온 제거 성능 향상 목적뿐만 아니라, 운전 전압을 낮추는 효과도 갖는다. 이온 교환 수지로서 평균 입경이 작은 것을 이용하면, 이온의 표면적이 커지기 때문에, 전기 저항이 작아져, 운전 수명을 결정하는 전압 상한에 여유를 갖게 하여, 보다 고수명의 운전이 가능해진다.
본 발명에서는, 비용 절감을 목적으로 하여 탈염실(16)의 두께(A막과 C막의 간격)를 2.5 ∼ 20㎜까지 크게 해도 좋다. 탈염실을 두껍게 함으로써 이온 교환막이나 농축실을 삭감할 수 있다. 또한, 이온 교환막을 삭감함으로써 전기 저항을 줄일 수 있어, 보다 고수명의 운전이 가능해진다. 탈염실의 수는, 1 ∼ 300 특히 10 ∼ 200 정도가 바람직하다.
본 발명에서는, 전기 탈이온 장치(10)의 탈염실(16)에 피처리수를 통수하고, 탈이온수(탈염실의 유출수)의 일부, 예를 들면 10 ∼ 30％ 정도를 농축실에, 탈염실의 통수 방향과 역방향으로 통수하는 것이, 높은 붕소, 실리카 등의 제거율을 얻는데 있어서 바람직하다. 또한, 그때의 통수 속도로서는, 붕소, 실리카 등의 제거율과 처리 효율의 면에서, 탈염실의 통수 LV는 60 ∼ 100m／h, 특히 70 ∼ 90m／h, 농축실의 통수 LV는 5 ∼ 20m／h, 특히 10 ∼ 15m／h 정도인 것이 바람직하다.
전류 밀도는 10A／㎡ 이상 특히 10 ∼ 150A／㎡ 특히 10 ∼ 120A／㎡로 하는 것이 높은 붕소, 실리카 제거율로 하기 위해 바람직하다.
도 2는, 이 전기 탈이온 장치를 이용한 탈이온수의 제조 장치의 플로우도이다.
이 실시형태에서는, 원수를 전처리하는 전처리 수단으로서 연수기(1)와, RO 장치(2)와, 막탈기 장치(3)가 설치되어 있다. 연수기(1)는, 통수 용기 내에 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지를 혼합 상태에서 충진한 것이지만, 2상 3탑식, 3상 4탑식 등의 이온 교환기여도 된다.
연수기(1)에 공급되는 원수로서는, 시수, 공업용수 등을 들 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 연수기(1)의 유출수의 Ca 이온 및 Mg 이온의 합계 농도는 1.0㎎／L 이하, 예를 들면 0.01 ∼ 1.0㎎／L, 특히 0.01 ∼ 0.8㎎／L 정도가 바람직하다.
연수기(1)로부터의 유출수를 RO 장치(2)에 통수함으로써, Ca 이온 및 Mg 이온의 합계 농도가 50μg／L 이하인 RO 처리수로 하는 것이 바람직하다.
RO 처리수가 통수되는 막탈기 장치(3)는, 탈기막(3a)에 의해 이격된 통수실과 감압실을 갖고, 통수실에 RO 처리수가 통수되고, 감압실 내가 진공 펌프에 의해 감압되도록 구성되어 있다. RO 처리수 중의 CO2가 탈기막을 투과하여 수중(水中)에서 제거된다.
막탈기 장치(3)의 처리수 중의 탄산 이온 및 규산 이온의 합계 농도는 1000μg／L 이하, 특히 650μg／L 이하인 것이 바람직하다. 막탈기 장치(3)의 처리수 중의 Ca 이온 및 Mg 이온의 합계 농도는 50μg／L 이하인 것이 바람직하다. 막탈기 장치(3)의 처리수의 비저항은 2MΩ·㎝ 이상인 것이 바람직하다.
이와 같이, 연수기(1), RO 장치(2) 및 막탈기 장치(3)에서 전처리된 전처리수가 전기 탈이온 장치(10)에 공급되고, 상술한 바와 같이 처리되어 탈이온수가 생산된다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
도 2에 나타내는 바와 같이, 원수를 연수기(1), RO 장치(2) 및 막탈기 장치(3)에서 처리한 물을 전기 탈이온 장치(10)에 통수했다.
원수로서는, 일본국 토치기현 노기마치의 수돗물을 이용했다. 이 원수 중의 전체 경도(Ca 이온 및 Mg 이온의 합계 농도)는 70㎎／L, 탄산 이온 농도는 40㎎／L, 규산 이온 농도는 20㎎／L이다.
연수기(1)에는 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지가 혼합 충진되어 있고, SV ＝ 20hr-1로 통수했다. 연수기(1)의 유출수 중의 전체 경도(Ca 이온과 Mg 이온의 합계 농도)는 10μg／L, 탄산 이온 농도는 40㎎／L, 규산 이온 농도는 20㎎／L였다.
이 연수기(1)로부터 RO 장치(2) 및 막탈기 장치(3)를 통해 전처리된 전처리수 중의 Ca 이온 농도는 4μg／L, Mg 이온 농도는 4μg／L, 탄산 이온 농도는 500μg／L, 규산 이온 농도 150μg／L이다. 또한, 이 전처리수의 도전율은 0.5mS／m(비저항 2MΩ·㎝)였다.
전기 탈이온 장치(10)는, 양극과 음극 사이에 복수의 음이온 교환막과 양이온 교환막을 교대로 배열하여, 농축실과 탈염실을 교대로 형성한 전기 탈이온 장치이다. 탈염실 및 농축실의 두께는 10㎜, 탈염실의 수는 15이다. 전기 탈이온 장치(10)는, 탈염실 및 농축실의 통수 방향이 연직 방향이 되도록 설치되어 있다. 탈염실 및 농축실에, 이온 교환 수지가 충진되어 있다. 탈염실 및 농축실의 이온 교환 수지의 충진 높이는 600㎜, 탈염실 및 농축실의 폭은 10㎜이다.
탈염실, 농축실, 양극실 및 음극실에는, 음이온 교환 수지와 양이온 교환 수지와의 혼합 수지(음이온 교환 수지 : 양이온 교환 수지의 비율 50 : 50)를 충진했다. 또, 음이온 교환 수지의 평균 입경은 0.6㎜, 양이온 교환 수지의 평균 입경은 0.6㎜이다.
이 전기 탈이온 장치(10)에 전류 밀도 10A／㎡로 전류를 흘리고, 상기 전처리수를, 탈염실에 LV ＝ 80m／hr로 하향류 통수하고, 탈염실의 유출수의 10％를 농축실에 LV ＝ 30m／hr로 상향류 통수하고, 탈염실의 유출수의 약 0.5％를 양극실에 LV ＝ 30m／hr로 하향류 통수하고, 그 다음에 음극실에 LV ＝ 30m／hr로 하향류 통수했다. 탈염실의 유출수의 잔부(殘部)를 처리수(탈이온수)로서 취출했다(탈이온수량 15㎥／h, 회수율 약 90％).
이 전기 탈이온 장치(10)의 인가 전압의 경시(經時) 변화를 도 4에 나타냈다.
[비교예 1]
실시예 1에서, 연수기(1) 대신에 RO 장치(2)를 설치하고, 도 3과 같이 전처리 장치를 2단 RO＋ 막탈기 장치의 구성으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일 조건으로 피처리수를 통수했다. 이 전기 탈이온 장치(10)의 인가 전압의 경시 변화를 도 4에 나타낸다.
또, 이 비교예 1에서는, 2단 RO 장치(2, 2) 및 막탈기 장치(3)를 통해 전처리된 전처리수 중의 Ca 이온 농도는 200μg／L, Mg 이온 농도는 200μg／L, 탄산 이온 농도는 500μg／L, 규산 이온 농도는 150μg／L이다. 또한, 이 전처리수의 도전율은 0.5mS／m(비저항 2MΩ·㎝)였다.
<결과·고찰>
도 4와 같이, 실시예 1에서는 인가 전압은 7개월간에 걸쳐 상승하지 않는데 대해, 비교예 1에서는 6개월에 약 5V 상승했다.
본 발명을 특정의 태양을 이용하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위를 벗어나지 않고 다양한 변경이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.
본 출원은, 2022년 4월 11일자로 출원된 일본 특허 출원 2022-065197에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
1: 연수기
2: RO 장치
3: 막탈기 장치
10: 전기 탈이온 장치
11: 양극
12: 음극
13: 음이온 교환막
14: 양이온 교환막
15: 농축실
16: 탈염실
2: RO 장치
3: 막탈기 장치
10: 전기 탈이온 장치
11: 양극
12: 음극
13: 음이온 교환막
14: 양이온 교환막
15: 농축실
16: 탈염실
Claims (6)
- 양극과 음극 사이에 이온 교환막에 의해 농축실과 탈염실이 구획되고, 농축수는 상기 농축실에 유통되고, 피처리수는 탈염실에 유통되어, 탈이온수로서 취출되고, 탈염실, 농축실 및 전극실에는 이온 교환 수지가 충진되어 있는 전기 탈이온 장치와,
상기 전기 탈이온 장치로의 급수를 전처리하는 전처리 수단을 갖는 탈이온수의 제조 장치에서,
상기 전처리 수단은, 상기 급수 중의 Ca 이온 및 Mg 이온의 합계 농도를 50μg／L 이하로 하는 것임을 특징으로 하는, 탈이온수의 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 전처리 수단은, 연수기와, 역침투막 장치와, 막탈기 장치를 갖는 것을 특징으로 하는, 탈이온수의 제조 장치. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 전처리 수단은, 상기 전기 탈이온 장치로의 급수 중의 탄산 이온 및 규산 이온의 합계 농도를 1000μg／L 이하로 하는 것임을 특징으로 하는, 탈이온수의 제조 장치. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전처리 수단은, 상기 전기 탈이온 장치로의 급수의 비저항을 2MΩ·㎝ 이상으로 하는 것임을 특징으로 하는, 탈이온수의 제조 장치. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전기 탈이온 장치는, 상기 탈염실로부터의 탈이온수의 일부가 농축실에 탈염실의 흐름 방향과 향류 방향으로 통수되는 것인, 탈이온수의 제조 장치. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 탈이온수의 제조 장치를 이용한 탈이온수의 제조 방법.
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