KR20240126642A - 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물 - Google Patents
저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물이 개시되어 있다.
이 개시된 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물은 전체 조성에 대하여 첨가제로 CuO 1.0 ~ 6.0 중량%의 범위를 포함한다.
이 개시된 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물은 전체 조성에 대하여 첨가제로 CuO 1.0 ~ 6.0 중량%의 범위를 포함한다.
Description
본 발명은 유전체 세라믹 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 예를 들어, 마이크로파 대역에서 작동되는 마이크로파 LTCC용 저온소결용 유전체 세라믹 조성물에 관한 것이다.
최근 이동 통신 및 위성 방송 등의 정보통신 기기의 이용 확대로 마이크로파 부품에 이용되는 유전체 세라믹에 대한 관심이 고조되고 있다. 고주파 부품의 소형화 추세에 맞추어 다층소자(multi-layer device)에 대한 관심이 증대되고 있다.
다층소자는 세라믹층과 금속전극층으로 구성되어 있으므로, 다층소자를 제작할 때에 세라믹과 금속전극을 동시에 소성해야 한다. 하지만 금속 특히 전극으로 많이 사용되는 Ag 금속은 녹는 온도가 961℃이고, 반면 대부분의 고주파 유전체용 세라믹스는 1300℃이상의 고온에서 소결이 이루어진다. RF 소자용 유전체 재료로 사용되기 위해서는 Ag 금속과 동시에 소성이 가능하기 위하여 900℃ 이하의 저온에서 소결될 수 있어야 한다.
Ag 전극과 저온에서 동시 소성이 가능한 유전체를 개발하기 위해 많은 연구가 진행되어왔다. 유전율이 7 이하의 저유전율의 기판재료의 경우에는, 듀퐁, Ferro, NEG사 등 여러 회사에서 상대적으로 낮은 온도에서 유리의 점성유동을 이용한 결정화 유리, 유리+세라믹을 이용하여 상용화된 제품을 개발하였다. 하지만 유전율이 높은 기능성 재료에 대해서는 상용화된 재료는 없으며 특히 유전율이 90 이상인 고유전율 유전체의 경우에는 개발된 재료가 거의 없다.
전자파의 공진기의 크기는 주파수와 유전체의 유전율에 의해 결정되며, 유전율이 높은 유전체를 이용하면 공진 파장이 짧게 되므로 유전율이 높은 LTCC의 유전체는 필터의 소형화에 매우 유리하다.
여기서, 은 유전체의 유전율, D는 공진기의 직경, H는 공진기의 높이이다. 수동소자를 SMD(Surface Mounted Device) 형태로 실장 하는 경우 부품이 장착될 부위의 크기가 지속적으로 작아지므로 유전율이 높은 재료를 사용하여 부품의 크기를 획기적으로 줄여야 한다.
고유전율을 나타내는 유전체 세라믹스는 H. Kagata 등이 개발한 Bi18Ca8Nb12O6에 ZnO 또는 Ca을 고용시킨 재료의 경우(Jpn, J. Appl. Phy. 34(1992) 3152)에는 유전율은 높지만 소성온도가 약간 높고, 품질계수(Q-value)가 낮다. 또한 이미 널리 알려진 BaO-Sm2O3-TiO2(BST) 또는 BaO-Nd2O3-TiO2 유전체의 경우 유전율과 Q-value는 높지만, 소결 온도가 너무 높아서 다층 소자의 재료로는 부적합하다.
한편 미국특허 제5,493,262호에서는 BaO-Sm2O3-TiO2에 Zn-B-Si 유리를 첨가한 유전체를 개시하였는데, 상기 유전체는 유전율도 높고 소결온도도 적당하나, Q-value가 낮고 유리를 제작해야 하기 때문에 공정상 어려움이 존재하였다. H. Yoon 등은 TiO2에 Zn-B-Si 유리를 첨가한 유전체를 개발(Eur. Ceram.Soc., 23 (2003) 2549)하였으나 이 경우에도 유리를 제작해야 하는 어려움이 있다. 또한, 온도계수가 너무 높아서 고주파 소자의 재료로 사용하는데 어려움이 있다. 이에 본 발명자들은 TiO2에 특정 물질만을 첨가함으로써, 하소, 분쇄 등 제조공정이 없는 저온소결용 재료를 개발하고자 하였다.
특허문헌 1 및 2를 참조하면, 저온 소결 재료로 특히 마이크로파 유전체나 커패시터 재료에는 결정화유리를 이용하지 않는 대신, 저온영역에서 액상을 촉진하는 첨가제인 저온동시소성용 세라믹 유전체 조성물 및 그의 제조방법에 관해서는 개시되어 있지 않다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 인식한 바탕에서 높은 유전율 값을 가지면서도 Ag 전극과의 동시소성이 가능한 저온동시소성용 세라믹 유전체 조성물에 대하여 예의 연구한 결과, Bi-파이로클로어처럼 복잡한 형태의 화학식을 갖지 않으면서 단일 산화물로 유전율이 100 이상인 TiO2에 특별한 액상형성제를 첨가함으로써 우수한 유전특성을 유지하면서도 소결 온도를 낮출 수 있고, 나아가 현재 범용으로 사용되는 배선 기판용 상용 소재 시트(sheet)와 물리적, 화학적 매칭성이 우수한 저온동시소성용 세라믹 유전체 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기한 점들을 감안하여 창안된 것으로서, 저융점의 Ag 전극 및 상용의 저유전율 배선 기판용 시트와의 동시소성이 가능한 RF LTCC 칩안테나용 저온동시소성용 세라믹 유전체 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물에 있어서, 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물은 전체 조성에 대하여 첨가제로 CuO 1.0 ~ 6.0 중량%의 범위를 포함할 수 있다.
CuO 1.0 ~ 3.0 중량%의 범위를 포함할 수 있다.
B2O3 1.0 ∼ 3.0 중량%의 범위를 더 포함할 수 있다.
저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법에 있어서, TiO2와 CuO를 칭량하여 에탄올을 분산매에 지르코니아볼을 이용하여 24시간 습식 밀링하는 단계; TiO2에 CuO 0.5 ~ 6.0중량% 및 B2O3 1.0 ∼ 3.0중량%을 혼합한 혼합물은 120℃에서 24시간 건조하는 단계; 합성된 BZN상을 100MPa 압력으로 직경 15mm 및 두께 3mm 크기의 원판 형상으로 일축 가압 성형하는 단계; 및 800 ~ 900℃의 온도에서 1시간 동안의 소결유지 시간내에서 소결시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물은 900℃의 소성온도에서도 소결밀도가 96% 이상을 상회하고 유전율이 96 이상으로 높아 RF용 LTCC 조성물로서 충분한 조건을 갖고 있으며, 900℃에서 60분간의 저온 소결에서도 충분한 치밀도가 확보되고 Ag 전극과의 매칭성이 우수하여 RF용 LTCC 칩안테나용 유전체 세라믹 조성물로 충분히 적용이 가능함을 확인할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 TiO2에 3중량% CuO 조성물의 전극반응성 평가를 나타낸 사진.
도 2a 및 도 2b 각각은 본 발명의 일 실시예에 따른 TiO2에 3중량% CuO 조성물과 Ag 동시 소성 후 및 도금성 납땜성 평가를 나타낸 사진.
도 2a 및 도 2b 각각은 본 발명의 일 실시예에 따른 TiO2에 3중량% CuO 조성물과 Ag 동시 소성 후 및 도금성 납땜성 평가를 나타낸 사진.
본 발명은 ㈜에이치엠테크와 강릉원주대학교에서 공동연구개발사업으로 연구과제명은 ‘폐유리를 이용한 LTCC용 유전체 세라믹 개발’이고, 주관기관은 강릉원주대학교 산학협력단이며, 연구기간은 2022.12.01 ~ 2023.02.28이다.
이하, 실시예 및 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
< TiO2 유전체의 소결 및 유전 특성 >
먼저, 99.6% 이상의 순도를 갖는 Rutile 상의 TiO2를 900℃ ~ 1400℃의 온도범위에서 직경 15mm, 두께 3mm 크기의 원판 형상으로 일축가압 성형을 한 후, 다양한 온도에서 소결실험을 하였다. 소결체에 Ag 전극을 양면에 소부하여 HP4192A 임피던스 분석기(impedance analyzer)를 이용하여 1∼10 MHz 주파수 범위에서 유전특성을 측정하였다. 또 온도에 따른 정전 용량 값 변화는 HP 4275A LCR 미터를 이용하여 주파수는 1 MHz에 고정하여 측정하였다. 이상의 결과를 표1에 나타내었다.
| 구분 | 소결온도(℃) | 소결시간 (시간) | 소결밀도(%) | 유전율 |
| 비교예 1 | 1400 | 2 | 99.5 | 105 |
| 비교예 2 | 1300 | 2 | 95.0 | 89 |
| 비교예 3 | 1200 | 2 | 91.5 | 77.5 |
| 비교예 4 | 1100 | 2 | 81.0 | 60 |
| 비교예 5 | 1000 | 2 | 61 | 측정불가 |
| 비교예 6 | 900 | 2 | 56 | 측정불가 |
표 1의 결과로부터, 순수 TiO2는 1400℃의 소결공정을 거쳐야 99%이상의 치밀화를 나타내는 것으로 판단되었다.
< 일 실시예에 따른 유전체 조성물에 따른 제조 >
상기에서와 동일한 방법으로 99.6% 이상의 순도를 갖는 Rutile 상의 TiO2와 99.9%의 순도를 갖는 CuO를 3중량%, B2O3를 0.5 ~ 5.0중량%를 첨가하여 에탄올 및 ZrO2 볼을 이용 24시간 습식 밀링을 하였다. 혼합물은 120℃에서 24시간 건조 후, 합성된 BZN상을 100MPa 압력으로 직경 15mm, 두께 3mm 크기의 원판 형상으로 일축가압 성형을 한 후, 다양한 온도에서 소결실험을 하였다.
소결체에 Ag 전극을 양면에 소부하여 HP4192A 임피던스 분석기(impedance analyzer)를 이용하여 1∼10 MHz 주파수 범위에서 유전특성을 측정하였다. 또 온도에 따른 정전 용량 값 변화는 HP 4275A LCR 미터를 이용하여 주파수는 1 MHz에 고정하여 측정하였고 그 결과를 아래 표 2에 나타내었다.
| 구분 | CuO첨가량 (중량%) |
소결온도 (℃) |
소결시간 (시간) |
소결밀도 (%) |
유전율 |
| 실시예 1 | 0.5 | 900 | 1 | 98.5 | 101 |
| 실시예 2 | 1.0 | 900 | 1 | 98.8 | 100 |
| 실시예 3 | 2.0 | 900 | 1 | 99 | 101 |
| 실시예 4 | 3.0 | 900 | 1 | 99.8 | 100 |
| 실시예 5 | 4.0 | 900 | 1 | 99.5 | 95 |
| 실시예 6 | 5.0 | 900 | 1 | 99.1 | 88 |
| 실시예 7 | 6.0 | 900 | 1 | 96.3 | 93 |
상기 표 2에서 보는 바와 같이, TiO2에 CuO만 첨가하여 소결온도 900℃에서 소성한 결과 CuO를 3중량%를 첨가한 시료인 실시예 4는 가장 우수한 소결밀도를 얻을 수 있었으며, 이때의 유전율은 100을 나타내었다.
CuO 0.5중량% 이하인 실시예 1의 경우는 소결온도의 저하를 실질적으로 기대할 수 없고, CuO 4중량% 이상인 실시예 5, 6 및 7의 경우는 모상과의 반응 등의 이유로 유전특성이 오히려 저하될 뿐 아니라, 전극과의 반응이 심각해질 우려가 있다.
따라서, 1.0 ~ 3.0중량% 범위의 CuO 첨가한 실시예 2 내지 실시예 4 각각은 저온동시소성용 세라믹 유전체 조성물의 유전특성의 저하를 최소화하면서 소결온도를 낮추고 우수한 소결밀도를 높일 수 있다.
< 다른 실시예에 따른 유전체 조성물에 따른 제조 >
상기에서와 동일한 방법으로 99.6% 이상의 순도를 갖는 Rutile 상의 TiO2와 99.9%의 순도를 갖는 CuO를 3중량%, B2O3를 0.5 ~ 5.0중량%를 첨가하여 에탄올 및 ZrO2 볼을 이용 24시간 습식 밀링을 하였다. 혼합물은 120℃에서 24시간 건조 후, 합성된 BZN상을 100MPa 압력으로 직경 15mm, 두께 3mm 크기의 원판 형상으로 일축가압 성형을 한 후, 다양한 온도에서 소결실험을 하였다.
소결체에 Ag 전극을 양면에 소부하여 HP4192A 임피던스 분석기(impedance analyzer)를 이용하여 1∼10 MHz 주파수 범위에서 유전특성을 측정하였다. 또 온도에 따른 정전 용량 값 변화는 HP 4275A LCR 미터를 이용하여 주파수는 1 MHz에 고정하여 측정하였고 그 결과를 아래 표 3에 나타내었다.
| 구분 | B2O3첨가량 (중량%) |
소결온도 (℃) |
소결시간 (시간) |
유전율 | 전극과의 반응성(O,X) |
비고 |
| 실시예 8 | 0.5 | 900 | 1 | 98.5 | X | 전극반응 |
| 실시예 9 | 1.0 | 900 | 1 | 98.8 | X | |
| 실시예 10 | 2.0 | 900 | 1 | 99 | X | |
| 실시예 11 | 3.0 | 900 | 1 | 99.8 | X | |
| 실시예 12 | 4.0 | 900 | 1 | 99.5 | X | 유전율 저하 |
| 실시예 13 | 5.0 | 900 | 1 | 99.1 | X | 유전율 저하 |
| 실시예 14 | 6.0 | 900 | 1 | 96.3 | X |
상기 표 3에서 보는 바와 같이, TiO2에 3중량%의 CuO를 첨가한 조성에 B2O3 0.5 ∼ 6.0 중량% 범위의 적당량 첨가한 실시예 8 내지 실시예 14 각각은 유전율의 저하를 최소화할 뿐만 아니라 소결온도 및 전극과의 반응성이 없도록 조절하는 효과가 있고, RF 특성을 향상시킬 수 있다.
특히, B2O3 1.0 ∼ 3.0 중량% 첨가한 실시예 9 내지 실시예 11 각각은 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물의 유전특성의 저하를 최소화하면서 소결온도를 낮추고 우수한 소결밀도를 높일 수 있다.
아울러, CuO와 B2O3 각각의 성분을 소정의 비율로 단순히 혼합한 형태로 첨가하는 편이 가장 안정하며 원료 제조에 있어서 필요 없는 제조비용을 감소시킬 수 있다는 면에서 바람직하다고 할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 TiO2에 3중량% CuO 조성물의 전극반응성 평가를 나타낸 사진이고, 도 2a 및 도 2b 각각은 본 발명의 일 실시예에 따른 TiO2에 3중량% CuO 조성물과 Ag 동시 소성 후 도금성 및 납땜성 평가를 나타낸 사진이다.
도 2a 및 도 2b를 참조하면, TiO2에 3중량% CuO 조성물을 첨가한 실시예 4의 경우, Ag 동시 소성 후 도금성 및 납땜성이 모두 좋게 나타난 것을 볼 수 있다. 따라서, 실시예 4는 유전율과 Q-value는 높을 뿐만 아니라, 소결 온도는 낮아서 다층 소자의 재료로 매우 적합하다. 아울러, 실시예 4는 Ag 금속과 동시에 소성이 가능하기 위하여 900℃ 이하의 저온에서 소결됨에 따라 RF 소자용 유전체 재료로 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
먼저, TiO2와 CuO를 칭량하여 에탄올을 분산매에 지르코니아볼을 이용하여 24시간 습식 밀링하는 단계를 포함할 수 있다.
그 다음 TiO2에 CuO 0.5 ~ 6.0중량% 및 B2O3 1.0 ∼ 3.0중량%을 혼합한 혼합물은 120℃에서 24시간 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
합성된 BZN상을 100MPa 압력으로 직경 15mm 및 두께 3mm 크기의 원판 형상으로 일축 가압 성형하는 단계를 포함할 수 있다.
마지막으로 800 ~ 900℃의 온도에서 1시간 동안의 소결유지 시간내에서 소결시키는 단계를 포함할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 저온동시소성용 세라믹 유전체 조성물의 제조 방법은 무하소 공정을 이용한 유전율 100 이상의 저온동시소성용 세라믹 유전체 조성물을 제조함에 따라 제조 공정의 비용이 절감될 수 있다.
상기한 실시예들은 예시적인 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 사람이라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 청구범위에 기재된 발명의 기술적 사상에 의해 정해져야만 할 것이다.
Claims (4)
- 일반 산화물 TiO2인 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물에 있어서,
상기 유전체 조성물은,
첨가제로 CuO를 1.0 ~ 6.0중량%의 범위로 포함하는 것을 특징으로 하는 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물. - 제1항에 있어서,
CuO 1.0 ~ 3.0 중량%의 범위를 포함하는 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물. - 제2항에 있어서,
첨가제 B2O3 1.0 ∼ 3.0 중량%의 범위를 더 포함하는 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물. - 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법에 있어서,
TiO2와 CuO를 칭량하여 에탄올을 분산매에 지르코니아볼을 이용하여 24시간 습식 밀링하는 단계;
TiO2에 CuO 0.5 ~ 6.0중량% 및 B2O3 1.0 ∼ 3.0중량%을 혼합한 혼합물은 120℃에서 24시간 건조하는 단계;
합성된 BZN상을 100MPa 압력으로 직경 15mm 및 두께 3mm 크기의 원판 형상으로 일축 가압 성형하는 단계; 및
800 ~ 900℃의 온도에서 1시간 동안의 소결유지 시간내에서 소결시키는 단계가 포함되는 것을 특징으로 하는 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물.
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| KR1020230019377A KR20240126642A (ko) | 2023-02-14 | 2023-02-14 | 저온 동시 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 조성물 |
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| KR20010097300A (ko) | 2000-04-21 | 2001-11-08 | 박호군 | 저온소결 저손실 고주파유전체 세라믹스 조성물 및 그제조방법 |
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Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| KR20010097300A (ko) | 2000-04-21 | 2001-11-08 | 박호군 | 저온소결 저손실 고주파유전체 세라믹스 조성물 및 그제조방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20230214 |
|
| PG1501 | Laying open of application |