KR20240100423A - 전극 와이어 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 종축을 따라 연장되는 금속 코어(10), 및 하나 이상의 구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32)을 포함하는, 상기 금속 코어 상의 코팅을 포함하는 전극 와이어에 관한 것이며, 여기서 이들 영역 각각은 구리-아연 감마 상 합금만으로 형성되고 25℃의 주위 온도에서 각각의 이들 구리-아연 감마 상 합금 영역 내의 아연 농도는 65.4 원자% 초과이다. 구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32)의 50% 초과는 전극 와이어의 외측 면으로부터 1 μm 미만에 위치한다.
Description
본 발명은 전기-침식 가공을 위한 전극 와이어로서 사용될 수 있는 전극 와이어에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 전극 와이어를 제조하는 방법에 관한 것이다.
전극 와이어는 전기-침식 가공 기계에서 전기-침식을 통해 금속 또는 전기 전도성 물질을 절단하는 데 사용된다.
널리 공지된 전기-침식 가공 또는 스파크 침식 방법은 공작물과 전기 전도성 전극 와이어 사이의 가공 영역에서 스파크를 발생시킴으로써 전기 전도성 부품으로부터 물질을 제거할 수 있게 해 준다. 전극 와이어는 가이드에 의해 고정된 와이어의 길이를 따라 부품의 근처에서 연속적으로 권출되고, 그것은 와이어 가이드의 횡방향 병진 이동 또는 부품의 병진 이동에 의해 횡방향으로 부품을 향해 서서히 이동한다.
가공 영역으로부터 떨어진 곳에서 전기 접점에 의해 전극 와이어에 연결된 발전기는 전극 와이어와 가공될 전도성 부품 사이의 적절한 전위차를 일으킨다. 전극 와이어와 부품 사이의 가공 영역은 적합한 유전성 유체에 침지된다. 전위차는, 전극 와이어와 공작물 사이에, 부품 및 전극 와이어를 서서히 침식시키는 스파크가 나타나게 한다. 전극 와이어를 종방향으로 권출하면 충분한 와이어 직경을 일정하게 유지할 수 있어서 전극 와이어가 가공 영역에서 파손되는 것을 방지할 수 있다. 횡방향으로의 와이어 및 부품의 상대적인 이동은, 적용 가능한 경우에, 부품을 절단하거나 그의 표면을 처리할 수 있게 해 준다.
스파크에 의해 전극 와이어 및 부품으로부터 떨어져나온 입자는 유전성 유체에 분산되어 방출된다.
특히 작은 반경의 모서리 절단부를 제조하는 정밀 가공을 달성하기 위해서는, 가공 영역에 인장을 가하고 임의의 진동의 진폭을 제한하기 위해 상당한 기계적 인장 강도를 견딜 수 있는 작은 직경의 와이어를 사용할 것이 요구된다.
대부분의 최신식 전기-침식 가공 기계는 일반적으로 0.25 mm의 직경 및 400 N/mm2 내지 1,000 N/mm2의 범위의 인장 강도를 갖는 금속 와이어를 사용하도록 설계되었다.
스파크가 전극 와이어와 부품 사이에 발생하면, 전극 와이어의 표면은 갑자기 매우 높은 온도로 짧은 지속기간 동안 가열된다. 그 결과, 스파크의 발생 부위에서, 전극 와이어의 표면 층의 물질이 고체 상태로부터 액체 또는 기체 상태로 전이되어 전극 와이어의 표면으로 이동하고/거나 유전성 유체에 방출된다. 스파크가 도달한 전극 와이어의 외측 면은 일반적으로 약간 오목한 분화구 형상을 취하도록 변형되며 물질이 용융되었다가 다시 응고된 영역을 갖는다는 것을 알 수 있다.
전기-침식과 관련된 스파크의 효율성은 주로 전극 와이어의 표면 층의 속성 및 표면형상(topography)에 따라 달라지는 것으로 관찰되었다. 이를 위해,
- 와이어의 기계적 인장 강도를 유지하기 위해 우수한 기계적 강도 및 우수한 전류 전도를 보장하는 하나 이상의 금속 또는 합금으로 만들어진 코어; 및
- 전기-침식의 더 우수한 효율성, 예를 들어 더 빠른 침식 속도를 보장하는, 하나 이상의 다른 금속 또는 합금으로 만들어지고/거나 특정한 표면형상, 예를 들어 균열을 갖는 코팅
을 포함하는 전극 와이어의 사용에 의해 전기-침식 효율성의 상당한 발전이 달성되었다.
예를 들어, 출원 US 5945010 A에는 임의로 구리-아연 엡실론 상 합금 층에 의해 오버레이된 구리-아연 감마 상 합금 층으로 덮인 황동 코어를 갖는 전극 와이어가 설명되어 있다. 이러한 출원에는 이들 구리-아연 감마 상 합금 층이 전극 와이어의 성능을 개선할 수 있게 해 준다고 교시되어 있다. 특히, 이러한 출원에는 구리-아연 엡실론 상 합금 표면 층에 의해 오버레이된 구리-아연 감마 상 합금 층을 포함하는 3번 전극 와이어 시편이 설명되어 있다. 표면 층의 두께는 3 μm이다. 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도는 68 원자%이다. 이러한 출원에는 또한 구리-아연 감마 상 합금 표면 층을 포함하는 4번 전극 와이어 시편이 설명되어 있다. 이러한 경우에, 구리-아연 감마 상 합금 표면 층의 아연 농도는 65 원자%이다.
선행 기술은 문헌 US 2017/259361 A, US 2008/179296 A1 및 US 2009/025959 A1을 통해서도 공지되어 있다.
출원 US 5945010 A의 전극 와이어는 고성능 능력을 갖는다. 그러나, 보다 더 우수한 성능을 갖는 전극 와이어, 특히 개선된 침식 효율 및/또는 더 빠른 가공 속도를 나타내는 전극 와이어를 수득하는 것이 여전히 바람직하다.
본 발명은 청구항 1에 청구된 바와 같은 전극 와이어를 제안함으로써 이러한 요구사항을 충족시키는 것을 목표로 한다.
본 발명의 추가의 목표는 청구된 전극 와이어를 제조하는 방법이다.
본 발명은 단지 비-제한적인 예로서 제공되고 도면을 참조하는 하기 설명을 읽으면 더 잘 이해될 것이며, 도면에서,
- 도 1은 전극 와이어의 횡단면의 개략도이고;
- 도 2는 도 1의 전극 와이어를 제조하는 방법의 흐름도이고;
- 도 3은 도 2의 방법에 따라 제조된, 드로잉 단계 전의 와이어의 횡단면의 한 부분의 흑백 사진이고;
- 도 4는 도 2의 방법에 따라 제조된, 드로잉 단계 후의 전극 와이어의 횡단면의 한 부분의 이미지이다.
이러한 도면 전체에 걸쳐, 동일한 참조 부호는 동일한 요소를 나타내는 데 사용된다. 본 설명의 나머지 부분 전체에 걸쳐, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 널리 공지된 특징 및 기능은 상세히 설명되지 않는다.
- 도 1은 전극 와이어의 횡단면의 개략도이고;
- 도 2는 도 1의 전극 와이어를 제조하는 방법의 흐름도이고;
- 도 3은 도 2의 방법에 따라 제조된, 드로잉 단계 전의 와이어의 횡단면의 한 부분의 흑백 사진이고;
- 도 4는 도 2의 방법에 따라 제조된, 드로잉 단계 후의 전극 와이어의 횡단면의 한 부분의 이미지이다.
이러한 도면 전체에 걸쳐, 동일한 참조 부호는 동일한 요소를 나타내는 데 사용된다. 본 설명의 나머지 부분 전체에 걸쳐, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 널리 공지된 특징 및 기능은 상세히 설명되지 않는다.
특정한 용어의 정의가 이하에 제I장에서 제공된다. 제II장에서는 실시양태의 상세한 예가 도면을 참조하여 설명된다. 이어서, 제III장에서는 이러한 실시양태의 대안적인 실시양태가 소개된다. 마지막으로, 제IV장에서는 다양한 실시양태의 이점이 소개된다.
제I장: 정의 및 용어
표현 "물질 A로부터 제조된 요소" 또는 "물질 A로 만들어진 요소"는 물질 A가 이러한 요소의 적어도 90 중량%, 바람직하게는 이러한 요소의 적어도 95 중량% 또는 98 중량%를 차지하는 것인 요소를 의미한다.
"구리-아연 합금"은 불가피한 불순물을 제외하고 구리와 아연만으로 형성된 합금을 의미한다.
구리-아연 합금의 "상"은 특정한 결정학적 구조를 나타내는 구리-아연 합금의 고체상을 의미한다. 더 구체적으로, 구리-아연 시스템의 상들은 그의 조성 및 그의 특정한 결정학적 구조의 측면에서 서로 구별된다. 이러한 특정한 결정학적 구조는 구리-아연 합금의 상을 동일한 전체 조성을 갖는 미세한 구리 및 아연 입자의 단순한 혼합물과 구별할 수 있게 해 준다. 전형적으로, 구리-아연 합금의 공지된 상은 알파 상, 베타 상, 감마 상, 델타 상, 엡실론 상 및 에타 상이다. 상의 특정한 결정학적 구조는 다양한 수단을 사용하여 식별될 수 있다. 예를 들어, 연마된 샘플의 광학 현미경 또는 금속 현미경 사진은, 샘플이 적절하게 공격받은 한, 각각의 상에 대해 다양한 색조를 보여준다. 따라서, 감마 상을 엡실론 상과 구별하기 위해, 에탄올에 희석된 3% 질산 용액인 "나이탈(Nital)"을 사용한 공격이 수행된다. 감마 상은 아연이 부족하면 회색으로 나타나고 아연-농후하면 갈색 색조의 회색으로 나타난다. 엡실론 상은 더 어두운 갈색으로 나타난다. 후방산란 전자 검출기를 사용하여 주사 전자 현미경으로 샘플을 관찰함으로써, 감마 상을 엡실론 상과 구별하는 것이 또한 가능하다. X-선 회절을 통해 샘플의 상을 식별하는 것이 또한 가능하다. 이러한 경우에, 와이어 샘플은 정확한 파장을 갖는 X-선 입사 빔 아래에 배치된다. 예를 들어, 0.1541 nm의 평균 파장을 갖는 구리의 Kα선이 사용된다. 회절된 광선의 세기가 각각의 회절 각도에 대해 평가된다. 감마 상은 공지된 X-선 회절 스펙트럼을 가지며, 그것은 구리-아연 시스템의 다른 상 및 흔히 와이어의 표면 상에 위치하는 산화아연 ZnO의 것과는 상이하다. 구리-아연 합금이 알파 상, 베타 상, 감마 상, 델타 상, 엡실론 상 또는 에타 상 중 적어도 하나의 형태로 결정화되지 않으면, 그것은 무정형이며 X-선 회절 스펙트럼은 돌출된 피크보다는 평탄화된 범프(bump)를 나타낸다.
특정한 온도에서, 구리-아연 합금의 다양한 상은 각각 특정한 범위의 아연 농도에 상응한다. 각각의 이러한 특정한 범위의 아연 농도는 온도에 따라 달라진다. 샘플의 상의 아연 농도는 조성 미량분석에 의해 수득될 수 있다. 조성 미량분석은 분광분석 프로브가 장착된 주사 전자 현미경을 사용하여 수행된다. 예를 들어, 20 kV 전기장에서 가속된 전자빔이 샘플의 표면에 충돌하여 X-선이 방출되게 한다. 이러한 X-선은 전자빔과 충돌한 샘플의 표면의 조성의 특징을 나타내는 에너지 스펙트럼을 갖는다. 샘플의 표면에 의해 방출된 X-선의 스펙트럼은 에너지-분산 분광학 (EDS) 또는 파장-분산 분광학 (WDS) 분석 프로브를 사용하여 측정된다. 알고리즘을 사용하면 분석될 원소를 선택할 수 있고 (그러므로 임의의 불순물의 영향을 없앨 수 있고), 전자빔과 충돌한 샘플의 조성을 측정된 스펙트럼을 기반으로 계산할 수 있다. X-선과 물질 사이의 상호작용으로 인해, EDS (또는 WDS)에 의해 분석된 부피는 일반적으로 대략 1 세제곱마이크로미터라는 것을 주목해야 한다. 두 상들 사이의 경계에서, 실제로 두 상 중 어느 것에도 존재하지 않는 평균 농도가 측정될 수 있다. 이러한 경우에 기재된 농도는 분석 부피의 순수 상과 관련이 있다. 농도가 측정되는 영역은 마이크로미터-크기의 입방체보다 더 크다.
표현 "구리-아연 합금 영역 내의 아연 농도는 X 원자% 초과이다"는 이들 영역 내의 평균 아연 농도가 X 원자% 초과라는 것을 의미한다. 평균 농도는, 예를 들어, 아연 농도를 이들 영역 내의 다양한 부위에서 측정한 후에 이러한 농도 측정값을 평균함으로써 수득된다. 측정이 수행되는 부위는 농도가 가장 낮을 것으로 예상되는 부위, 농도가 평균에 가까울 것으로 예상되는 부위, 및 농도가 최대일 것으로 예상되는 부위에 동일하게 위치한다. 이를 위해, 전형적으로, 측정이 수행되는 부위는 전극 와이어의 축을 가로지르는 축을 따라 분포된다.
표현 "전기 전도성"은 20℃에서 106 S/m 초과, 바람직하게는 107 S/m 초과의 전기 전도도를 갖는 물질을 의미한다.
와이어의 종축은 이러한 와이어가 연장될 때 주로 기준이 되는 축이다.
표현 "횡단면"은 전극 와이어의 종축에 수직인 전극 와이어의 단면을 의미한다.
표현 "전극 와이어의 층"은, 전극 와이어의 각각의 횡단면에서, 내부 원형 경계와 외측 원형 경계 사이에 위치한 전극 와이어의 환형 층을 의미한다. 실제로, 이러한 경계는 반드시 완벽한 원일 필요는 없다. 그러나, 초기 근사법으로서, 이러한 문헌에서는, 이러한 경계는 원에 비유된다. 이러한 원형 경계는 모두 전극 와이어의 종축에 중심을 둔다. 내부 원형 경계는 전극 와이어의 종축에 가장 가까운 층의 경계이다. 이와 반대로, 외측 원형 경계는 전극 와이어의 종축으로부터 가장 멀리 떨어져 있는 층의 경계이다. 이러한 내부 원형 경계와 외측 원형 경계 사이에서, 구리-아연 합금의 상은 균질하거나, 구리-아연 합금의 다양한 상들의 불규칙한 융합에 의해 형성된다. 이와 반대로, 내부 및 외측 원형 경계에서는, 화학적 조성 및/또는 결정학적 형태가 갑자기 변한다.
"균질" 층은 구리-아연 합금의 단일 상에 의해 형성된 층이다.
"균일" 층은, 와이어의 횡단면에서, 와이어의 축 주위에서 및 이러한 층 내에서 연속적으로 또는 실질적으로 연속적으로 연장되는 물질로 형성된 층을 의미한다. 따라서, 균일 층은, 와이어의 횡단면에서, 상기 층을 수많은 방사상 균열에 의해 서로 분리된 다수의 영역으로 나누는 다수의 균열을 포함하지 않는다. "수많은 방사상 균열"은, 횡단면에서, 문제의 층을 이러한 방사상 균열에 의해 서로 기계적으로 격리된 대략 10개의 영역으로 나누는 대략 10개 초과의 방사상 균열을 의미한다.
이와 반대로, 용어 "균열된 층"은, 와이어의 횡단면에서, 층을 수많은 방사상 균열에 의해 서로 분리된 다수의 영역으로 나누는 다수의 균열을 포함하는 층을 의미한다.
표현 "금속 표면 층", 또는 간단히 "표면 층"은 전극 와이어의 최외측 층인 전극 와이어의 구리-아연 합금 또는 아연 층을 의미한다. 이러한 금속 표면 층은 그의 표면 상에 얇은 산화물 막을 포함할 수 있다. 전형적으로, 이러한 산화물 막은 주로 산화아연, 수산화아연, 탄산아연뿐만 아니라 가능한 잔류물, 예컨대 드로잉 윤활제 잔류물로 구성된다. 그러므로 이러한 금속 표면 층의 외측 면은, 얇은 산화물 막이 없는 경우에, 전극 와이어의 외측 면과 일치하거나, 이러한 얇은 산화물 막에 의해서만 전극 와이어의 외측 면으로부터 분리된다.
"방사상 균열"은, 전극 와이어의 횡단면 내에서, 주로 방사상 방향으로 연장되는 균열이다.
표현 "주위 온도"는 15℃ 내지 30℃의 범위의 온도를 의미하며, 그것은 전형적으로 25℃이다.
전극 와이어의 "침식 효율"은 표면적을 절단할 때 전극 와이어를 통과하는 전류의 평균 세기에 대한, 1분 동안 절단되는 표면적의 비율과 동일하다. 예를 들어, 50 mm 높이의 강철 부품에 있어서, 절단되는 물질에 대한 와이어의 공급 속도가 2 mm/min인 경우에, 가공 속도는 100 mm2/min이다. 평균 가공 전류가 10 A인 경우에, 이러한 조건에서 와이어의 침식 효율은 10 mm2/min/A이다.
제II장: 실시양태의 예
도 1은 본 문헌의 도입부에서 설명된 바와 같은 전기-침식 가공을 위한 전극 와이어(2)를 보여준다.
이를 위해, 전극 와이어(2)는 400 N/mm2 내지 1,000 N/mm2의 범위의 인장 강도를 갖는다. 와이어(2)는 종축(4)을 따라 연장된다. 이러한 경우에, 축(4)은 시트의 평면에 수직이다. 와이어(2)의 길이는 1 m 초과이고, 전형적으로, 10 m 또는 50 m 초과이다.
와이어(2)는 이러한 와이어를 사용한 전기-침식에 의한 부품의 가공 시 스파크에 직접 노출되는 외측 면(6)을 갖는다. 외측 면(6)은 축(4)을 따라 연장되는 원통형 면이다. 면(6)의 가이드 곡선은 주로 축(4)에 중심을 둔 원이다. 따라서, 와이어(2)의 횡단면은 원형이다. 와이어(2)의 외측 직경 D2는 전형적으로 50 μm 내지 1 mm의 범위이고, 가장 흔히 70 μm 내지 400 μm의 범위이다. 이러한 경우에, 와이어(2)의 직경은 250 μm이다.
이러한 실시양태에서, 와이어(2)는
- 전기 전도성 물질로 만들어진 중심 코어(10); 및
- 코어(10) 상에 직접 침착된 코팅(12)
을 포함한다.
코어(10)의 기능은 그 자체로 와이어(2)의 인장 강도의 대부분을 제공하는 것이다. 코어의 추가의 기능은 와이어(2)의 전기 전도도를 제공하는 것이다. 이를 위해, 그것은 전기 전도성 물질로 만들어진다. 전형적으로, 그것은 금속 또는 금속 합금으로 만들어진다. 예를 들어, 이러한 실시양태에서, 코어(10)는 구리로 만들어진다.
코어(10)의 직경 D10은 0.75 D2 내지 0.98 D2, 전형적으로, 0.85 D2 내지 0.95 D2의 범위이며, 여기서 D2는 전극 와이어(2)의 외측 직경이다. 예를 들어, 이러한 경우에, 직경 D10은 230 μm이다.
코팅(12)은 가공 속도를 증가시켜 전극 와이어의 침식 효율 및/또는 전기-침식 가공 후에 수득된 부품의 면의 품질을 증진하도록 설계된다. 전기-침식에 의해 절단된 면의 품질은 그것이 낮은 거칠기를 나타낼수록 보다 더 우수하다.
코팅(12)의 두께는 와이어(2)의 직경 D2에 비해 얇으며, 즉, 직경 D2의 10% 미만, 바람직하게는 직경 D2의 8% 미만이다. 코팅(12)의 두께는, 횡단면에서, 코어(10)를 코팅(12)으로부터 분리하는 원형 경계와 외측 면(6) 사이의 가장 짧은 거리에 상응한다.
이러한 실시양태에서, 코팅(12)은
- 코어(10)로부터 외측 면(6)을 향해 연속적으로 직접 서로의 위에 적층된 2개의 층(14 및 16); 및
- 층(16) 상에 직접 침착된 가능한 표면 층(18)
에 의해 형성된다.
이하에, 층(18)이 존재하는 특정한 경우의 전극 와이어(2)의 구조가 설명될 것이다. 이러한 특정한 경우를 위해 제공된 전체 설명은 층(18)이 존재하지 않는 경우에도 적용된다. 이러한 경우에, 전극 와이어(2)의 표면 층은 바로 층(16)이다.
층(14)은 구리-아연 베타 상 합금으로 만들어진 균질 및 균일 층이다. 그러므로 층(14)의 아연 농도는 전형적으로 45 원자% 내지 50 원자%의 범위이고, 나머지는 구리 및 불가피한 불순물이다. 층(14)의 두께는, 예를 들어, 5 μm 미만이다.
층(16)은 구리-아연 감마 상 합금으로 만들어진 균질 층이다. 층(16)의 아연 농도는 높으며, 즉, 이러한 경우에, 임계값 S16 이상이다. 이러한 임계값 S16은 65.4 원자% 이상, 바람직하게는 66.4 원자%, 68.4 원자%, 또는 심지어 70 원자% 초과이고, 나머지는 구리 및 불가피한 불순물이다. 층(16)의 아연 농도는 일반적으로 84 원자% 또는 75 원자% 미만이다.
최근에 업데이트된 구리-아연 시스템의 상 평형 다이어그램에 따르면, 안정 상태에서, 구리-아연 감마 상 합금은 주위 온도에서 60 원자% 내지 62 원자%의 아연 농도를 갖고, 나머지는 구리이다. 최근에 업데이트된 구리-아연 시스템의 상 평형 다이어그램은, 예를 들어, 하기 논문에 게재되었다: Liang et al.,: "Thermodynamic assessment of the Al-Cu-Zn system, part I: Cu-Zn binary system", CALPHAD, volume 51, 2015, pages 224 to 232.
따라서, 아연 농도가 임계값 S16 이상인 경우에, 층(16)의 구리-아연 감마 상 합금은 주위 온도에서 안정 상태에 있지 않다. 이러한 경우에, 그것은 준안정 상태에 있다. 준안정 상태에서, 구리-아연 감마 상 합금의 그의 안정 상태로의 변환, 및 그러므로 그의 아연 농도의 감소는 주위 온도에서 매우 느리다. 달리 말해, 주위 온도에서 감마 상의 그의 안정 상태로의 이러한 변환은 인간에 의해 실질적으로 감지될 수 없다. 따라서, 준안정 상태에 있는 이러한 감마 상의 조성은, 이러한 와이어(2)가 정상적인 조건에서 보관되고 운송되어 주위 온도에서 유지되는 경우에, 그것이 제조된 때로부터 전기-침식 기계의 가공 영역에 도달할 때까지 거의 변하지 않는다. 이러한 구리-아연 합금의 준안정 층을 제조하는 방법은 이하에 설명된다.
층(16)의 두께는 층(18)의 두께를 초과한다. 도 1에서, 예시로서, 층(16)의 두께는 층(14)의 두께도 초과한다. 유리하게는, 층(16)의 두께는 코팅(12)의 총 두께의 10%, 20% 또는 30%를 초과한다. 이를 위해, 층(16)의 두께는 전형적으로 직경 D2의 1% 또는 2%를 초과한다. 예를 들어, 층(16)의 두께는 2.5 μm 또는 5 μm 또는 10 μm 초과이다. 층(16)의 두께는 또한 전극 와이어의 드로잉 시 균열될 수 있을 정도로 매우 얇다. 이를 위해, 예를 들어 층(16)의 두께는 25 μm 또는 20 μm 미만이다.
층(16)은 외측 면(6)으로부터 1 μm 미만, 바람직하게는 0.5 μm 미만에 위치한다. 이러한 경우에, 그것은 층(18)에 의해서만 외측 면(6)으로부터 분리된다. 따라서, 이를 위해, 그것이 존재하는 경우에, 층(18)의 두께는 1 μm 미만, 바람직하게는 0.5 μm 미만이다.
층(18)은 층(16)보다 더 아연-농후한 금속 표면 층이다. 예를 들어, 층(18)은 층(16)의 아연 농도를 초과하는 아연 농도를 갖는 구리-아연 합금으로 만들어진다. 전형적으로, 층(16)의 아연 농도와 층(18)의 아연 농도 사이의 차는 2 원자% 또는 5 원자% 또는 10 원자% 초과이다. 전형적으로, 층(18)은 구리-아연 엡실론 상 또는 델타 상 또는 에타 상 합금 층이거나 아연으로 만들어진다.
이러한 실시양태에서, 층(16 및 18)은 균열된다. 따라서, 층(16 및 18)은, 횡단면에서, 각각의 이러한 층을 방사상 균열에 의해 서로 기계적으로 분리된 여러 영역으로 나누는 균열을 포함한다. 이하에 설명되는 바와 같이, 이러한 균열은 균일하거나 실질적으로 균일한 층(16 및 18)을 갖는 와이어를 드로잉함으로써 수득된다. 드로잉 후에, 동일 물질은 더 이상 축(4) 주위로 완전히 연속적으로 연장되지 않지만, 횡단면에서, 방사상 균열에 의해 서로 기계적으로 분리된 여러 물질 영역으로 나누어진다. 이러한 균열은 주로 방사상으로 연장되며 층(16 및 18)을 완전히 가로지른다.
예를 들어, 균열은 층(14)과 층(16) 사이의 원형 경계에서 시작하여 외측 면(6) 상에 출현한다.
도 1은 3개의 균열(22 내지 24)을 개략적으로 보여준다. 이러한 3개의 균열(22 내지 24)은 층(18)을 3개의 개별 영역(26 내지 28)으로 나누고, 층(16)을 3개의 개별 영역(30 내지 32)으로 나눈다.
이러한 균열은 고체 또는 액체 물질의 빈 함몰부 또는 오목부에 상응한다. 균열이 연장되는 방사상 방향에 수직인 방향으로의 균열의 폭은 일반적으로 2 μm 미만이다. 이러한 경우에, 층(18)의 두께가 매우 얇으면, 층(18)의 구리-아연 합금은 틈 내로 침투하지 않으며 또한 이러한 틈을 덮지 않는다는 점이 강조되어야 한다.
층(16)의 각각의 영역은 전형적으로 층(16)의 두께보다 더 길다. 이러한 경우에, 층(16)의 각각의 영역은 5 μm 또는 10 μm보다 더 길다. 본 문헌에서, 횡단면에서, 영역의 길이 및 폭은 각각 이들 영역을 완전히 포함하는 가장 작은 표면적을 갖는 직사각형의 길이 및 폭과 동일한 것으로 정의된다.
제II.1장: 급속 구리 확산을 사용한 제조 실시예:
실시예 1: 터널 퍼니스에서의 급속 확산
와이어(2)를 제조하는 방법의 이러한 제1 실시예는 도 2의 흐름도를 참조하여 설명된다. 이러한 제1 실시예에서, 임계값 S16은 66.4 원자%이도록 선택되고 층(18)은 생략된다.
단계(80) 동안, 초기에 거친(rough) 금속 와이어를 제공한다. 이러한 실시예에서, 거친 와이어는 1.25 mm의 직경을 갖는 구리 와이어이다.
이어서, 단계(82) 동안, 코팅을 거친 와이어 상에 제조한다. 이러한 코팅은 거친 와이어의 전체 외측 면을 연속적으로 덮는다. 이러한 코팅은 온도가 500℃ 내지 700℃의 범위일 때 보다 더 아연-농후한 층에 의해 오버레이된 층(16)을 형성할 수 있는 물질 또는 여러 물질로 만들어진다. 이러한 실시예에서, 코팅은, 이러한 단계에서, 거친 와이어의 외측 면 상에 직접 침착된 아연 층만으로 형성된다. 이를 위해, 아연 층은 1.25 mm 초과의 직경을 갖는 전기아연도금 와이어를 수득하기 위한 전기아연도금 방법에 의해 거친 와이어 상에 침착된다.
이러한 경우에, 단계(82)의 종료 후에, 이러한 전기아연도금 와이어를 그의 직경이 420 μm가 될 때까지 드로잉한다. 이러한 단계에서, 이러한 제1 실시양태에서는, 아연 농도를 더 쉽게 측정할 수 있게 하는 두꺼운 층(16)을 수득하기 위해 아연 코팅의 두께는 25 μm이다.
단계(84) 동안, 전기아연도금되고 드로잉된 와이어를 Tc와 동일한 온도로 가열한다. 온도 Tc는 500℃ 내지 700℃의 범위이다. 이러한 제1 제조 실시예에서, 온도 Tc는 500℃ 내지 600℃의 범위이고, 보다 더 유리하게는 559℃ 내지 600℃의 범위이다. 600℃ 이하의 온도 Tc를 선택하면, 가열 동안 용융되는 아연 액적의 형성이 제한된다. 이러한 경우에, 온도 Tc는 600℃이다.
예를 들어, 단계(84) 동안, 전기아연도금되고 드로잉된 와이어를 Tc와 동일한 내부 온도를 갖는 가열 영역으로 도입시킨다. 더욱이, 바람직하게는, 이러한 열처리를 전극 와이어의 외측 면을 산화시키기 위해 공기 중 대기압에서 수행한다.
이러한 경우에, 전기아연도금 와이어는 축(4)을 따라 차례로 배치된 전기아연도금 와이어의 일련의 연속적인 부분에 의해 형성되는 것으로 간주되며, 여기서 각각의 이러한 부분은 매우 짧다. 예를 들어, 본원에 제공된 설명에서, 짧은 부분은 0.1 mm의 길이를 갖는 부분이다. 전기아연도금 와이어의 연속적인 부분은 차례로 가열 영역에 들어가서, 이러한 연속적인 부분은 차례로 온도 Tc로 가열된다. 더 구체적으로, 가열 영역은 입구 및 출구를 포함하며, 그것들 사이에서 온도는 온도 Tc와 동일하다. 입구 전의 온도 및 출구 후의 온도는 온도 Tc보다 2 내지 3배 더 낮다. 이러한 경우에, 이러한 가열 영역은 터널 퍼니스의 터널이다.
전기아연도금 와이어의 각각의 부분은 입구를 통해 가열 영역에 들어간 후에 가열 영역 내에서 일정한 속도로 이동한다. 마지막으로, 이러한 부분은 지속기간 d0 동안 가열 영역 내에 잔류한 후에 출구를 통해 가열 영역을 나온다. 지속기간 d0은
- 전기아연도금 와이어의 부분이 가열 영역에 들어가는 순간 tini; 및
- 전기아연도금 와이어의 이러한 동일 부분이 가열 영역을 나가는 순간 t0
을 분리하는 시간 구간과 동일하다.
지속기간 d0은 가열 영역 내에서의 전기아연도금 와이어의 이동 속도를 설정함으로써 조정된다. 전체 전기아연도금 와이어는, 단계(84)의 완료 시 전체 아연 코팅이 온도 Tc로 가열되도록, 가열 영역을 통과한다.
출원 US 5762726 A에 교시된 바와 같이, 온도 Tc에서, 구리는 아연 코팅 내에 서서히 확산된다. 따라서, 초기에 아연으로 만들어진 코팅의 특정한 부위에서, 구리 농도는 시간 경과에 따라 서서히 증가한다.
또한, 구리는 거친 구리 와이어로부터 와이어의 외부를 향해 진행됨으로써 코팅 내에 확산되기 때문에, 구리 농도 구배가 코팅의 두께에 걸쳐 존재하게 된다. 코팅 내의 구리 농도는 거친 와이어로부터 외부를 향해 서서히 감소한다. 이와 반대로, 아연 농도는 와이어의 외측 면에 접근함에 따라 증가한다. 이러한 구리 농도 구배로 인해, 단계(84) 동안, 다양한 상의 여러 구리-아연 합금 층의 덧층이 나타난다. 이러한 구리-아연 합금 층의 덧층에서, 층은 외측 면에 접근함에 따라 아연 농도가 증가하는 방식으로 정렬된다. 그러므로 구리-아연 합금 표면 층은 항상 가장 높은 아연 농도를 갖는 층이다.
이러한 경우에, 단계(84)의 목표는 전극 와이어의 외측 면(6)으로부터 1 μm 미만에 위치하고 또한 높은 아연 농도를 나타내는 구리-아연 감마 상 합금 층(16)을 형성하는 것이다.
출원 US 5762726 A에 설명된 방법이 실행될 때, 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도는 상기 층을 오버레이하는 구리-아연 엡실론 상 합금 층이 사라지는 순간 topt에 가까운 순간에서 그의 최댓값에 가깝다는 것이 주목되었다. 이는 실제로 이러한 엡실론 상이 존재하는 한 감마 상의 아연 농도가 엡실론 상의 아연 농도에 도달하려는 경향이 있다는 사실에 의해 설명된다. 그러나, 일단 엡실론 상이 사라지면, 감마 상의 아연 농도는 구리-아연 감마 상 합금 층 아래에 나타나는 구리-아연 베타 상 합금 층의 아연 농도와 균형을 이루려는 경향이 있다. 따라서, 일단 구리-아연 엡실론 상 합금 층이 사라지면, 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도는 급속히 감소한다. 그러므로 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도는 구리-아연 엡실론 상 합금 층이 사라지는 순간 topt에 가까운 순간에서 최적이다. 이러한 교시는 출원 US 5762726 A에는 없다는 것을 주목해야 한다. 실제로, 이러한 문헌에는 순간 topt에, 또는 순간 topt에 매우 가까운 순간에 전기아연도금 와이어의 가열을 중단하는 것이 유리하다는 것이 교시되어 있지 않다. 이와 반대로, 출원 US 5762726 A에는 구리-아연 엡실론 상 합금 표면 층을 수득하기 위해 순간 topt 훨씬 전에 가열을 중단하거나, 이와 반대로, 구리-아연 감마 상 합금 표면 층을 수득하기 위해 순간 topt 훨씬 후에 가열을 중단할 것이 촉구되어 있다.
결과적으로, 이러한 관찰의 이점을 취하기 위해, 이러한 경우에, 전기아연도금 와이어의 각각의 부분에 대해, 단계(84)를 순간 t0min 내지 t0max의 범위인 순간 t0에 중단한다. 순간 t0min은 구리-아연 감마 상 합금 층을 오버레이하는 구리-아연 엡실론 상 합금 표면 층의 두께가 1 μm가 되는 순간이다. 실제로, 구리-아연 엡실론 상 합금 층의 두께가 1 μm 미만이 될 때, 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도는 최대이거나 최대에 매우 가깝다. 더욱이, 전기-침식 동안 외측 면의 표면형상의 변형을 제한하기 위해 구리-아연 엡실론 상 합금 층의 두께가 얇은 것이 중요하다. 더욱이, 구리-아연 엡실론 상 합금의 침식 효율은 구리-아연 감마 상 합금의 침식 효율보다 더 낮다는 것이 주목되었다.
순간 t0max는 구리-아연 엡실론 상 합금 표면 층이 사라지는 순간 topt 후에 발생한다. 순간 topt 후에, 구리-아연 감마 상 합금 층은 이러한 제조 단계에서 전극 와이어의 표면 층을 형성한다. 순간 topt 후에, 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도는 급속히 감소하고 순간 t0max에 임계값 S16 미만으로 떨어진다. 전형적으로, 순간 t0max는 구간 [tini; t0max]의 지속기간 d0max가 1.2*dopt 또는 1.1*dopt 미만이도록 하는 순간이며, 여기서 지속기간 dopt는 구간 [tini; topt]의 지속기간과 동일하다.
따라서, 전기아연도금 와이어의 각각의 부분에 대해, 구간 [t0min; t0max] 내에 속하는 순간 t0을 선택함으로써, 구리-아연 감마 상 합금 층이 전극 와이어의 표면 층을 형성하거나 단지 보다 더 아연-농후한 매우 얇은 표면 층, 즉, 이러한 경우에는, 구리-아연 엡실론 상 합금의 매우 얇은 층에 의해 덮이는, 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도가 S16을 초과하는 순간에서, 단계(84)를 중단한다.
전형적으로, 지속기간 d0, 및 그러므로 순간 t0은 연속적인 실험에 의해 결정된다. 실제로, 제I장에 기재된 바와 같이,
1) 전극 와이어의 횡단면에서, 구리-아연 감마 상 및 엡실론 상 합금 층의 두께를 측정하게 해 주고;
2) 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도를 결정하게 해 주는
방법이 존재한다.
따라서, 지속기간 d0은 이러한 지속기간 d0에 대해 가능한 여러 가지 값을 연속적으로 시도함으로써 결정될 수 있다.
이후에, 순간 t0은 구간 [topt; t0max]에 속하게 되므로 층(18)이 생략된다.
예시로서, 이러한 조건에서, 10초인 지속기간 d0은 67 원자%의 아연 농도를 갖는 구리-아연 감마 상 합금 표면 층을 수득하게 해 준다는 것이 주목되었다.
지속기간 d0의 종료 후에, 거친 구리 와이어 상에 침착된 코팅은 구리-아연 감마 상 합금 표면 층(16)에 의해 오버레이된 구리-아연 베타 상 합금 층(14)으로 구성된다.
이러한 단계에서, 전기아연도금 와이어의 이러한 급속 가열은, 예를 들어, 수천 개의 턴(turn)을 갖는 전기아연도금 와이어 코일을 온도 Tc로 가열된 종래의 정적 퍼니스 내에 배치하는 것으로는 달성될 수 없다는 것을 주목해야 한다. 정적 퍼니스는 가열 기간 내내 이동하지 않는 전기아연도금 와이어를 포함하는 퍼니스이다. 실제로, 이러한 경우에, 오버레이된 다른 턴에 의해 온도 Tc로 가열된 공기로부터 기계적으로 격리된 전극 와이어의 턴의 가열 속도는 가열된 공기와 직접 접촉하는 턴의 가열 속도보다 훨씬 더 느리다. 따라서, 코일을 온도 Tc로 가열된 공기에 10초 동안 배치하면, 전기아연도금 와이어의 작은 부분만이 급속히 가열되는 반면에 전기아연도금 와이어의 또 다른 부분은 훨씬 더 느리게 가열된다. 결과적으로, 전기아연도금 와이어의 일부만이 층(16)의 특징을 나타내는 구리-아연 감마 상 합금 층을 포함하는 반면에, 더 느리게 가열된 전기아연도금 와이어의 상당 부분은 높은 아연 농도를 갖는 이들 구리-아연 감마 상 합금 층을 포함하지 않는다. 달리 말해, 종래의 정적 퍼니스를 사용해서는 전기아연도금 와이어의 각각의 부분에 대해 지속기간 d0을 정밀하게 제어하는 것이 불가능하다.
전기아연도금 와이어의 각각의 부분에 대해, 순간 t0에 도달하자마자, 즉, 이러한 경우에, 지속기간 d0의 종료부터, 급속 냉각 단계(90)를 실행한다. 냉각 단계(90)의 목적은 순간 t0에 수득된 층(16)의 조성을 고정하여 그것을 주위 온도에서 준안정 상태로 만드는 것이다. 이를 위해, 순간 t0 직후에, 단계(90) 동안, 와이어의 각각의 부분을 지속기간 d1 동안 급속 냉각에 적용하며, 이로 인해 이러한 부분의 층(16)의 온도는 10초 미만 내에 30℃로 갑자기 떨어진다.
이러한 냉각은 급속 냉각이라고 지칭되는데, 왜냐하면 지속기간 d1이 10초 미만이기 때문이다. 바람직하게는, 지속기간 d1은 1초 또는 0.5초 미만이다. 이러한 짧은 지속기간 d1을 수득하기 위해, 단계(90) 동안 냉각 속도는 빠르다. 이러한 제1 실시예에서, 지속기간 d1은 1초 이하이다. 그러므로 지속기간 d1 동안의 평균 냉각 속도는 (Tc-30)°/s 이상이다. 그러므로, 이러한 제1 제조 실시예에서, 평균 냉각 속도는 570℃/s 초과이다.
이러한 경우에, 단계(90)를, 와이어의 각각의 부분이 이러한 급속 냉각을 겪도록, 가열 영역을 나가는 각각의 와이어 부분에 연속적으로 적용한다. 그러므로, 이로써 층(16)의 아연 농도는 전극 와이어(2)의 전체 길이에 걸쳐 고정된다.
이를 위해, 와이어의 부분이 가열 영역을 벗어나자마자 그것을 주위 온도의 유체에 침지한다. 예를 들어, 이러한 경우에, 25℃의 액체 조가 가열 영역의 출구에 설치된다. 예를 들어, 액체는 물이다. 이러한 경우에, 와이어의 각각의 부분은 가열 영역의 출구와 조의 입구 사이에서 경로의 초기 구역을 통과하며, 그 동안 이러한 부분은 먼저 주위 온도의 공기에 노출된다. 이어서, 와이어의 이러한 부분은 주위 온도의 조에 들어가고 이러한 조의 제2 구역을 통과하는 동안 주위 온도의 액체와 직접 접촉한다. 제2 구역의 종료 후에, 와이어의 부분은 조를 나간다. 제1 및 제2 구역의 길이는 와이어의 각각의 부분의 온도가 순간 t0 후에 10초 미만 내에 30℃ 미만으로 떨어지도록 조정된다. 이러한 경우에, 와이어의 각각의 부분은 1초 미만 내에 제1 구역을 통과한다. 주위 온도의 물에서 와이어의 부분의 평균 냉각 속도는 대략 20,000℃/s이다. 이러한 조건에서, 이러한 제1 제조 실시예에서는, 지속기간 d1이 1초 이하이다.
이러한 단계에서는, 예를 들어, 온도 Tc로 가열된, 수천 개의 턴을 갖는 전극 와이어의 코일을 주위 온도의 조, 심지어 액체 조에 침지하는 것으로는 이러한 급속 냉각을 달성할 수 없다는 것을 주목해야 한다. 실제로, 이러한 경우에, 급속 가열의 경우에 개시된 것과 유사한 이유로, 오버레이된 다른 턴에 의해 액체로부터 기계적으로 격리된 전극 와이어의 턴의 냉각 속도는 액체와 직접 접촉하는 턴의 냉각 속도보다 훨씬 더 느리다. 달리 말해, 턴을 갖는 코일을 액체 조에 침지하는 것으로는 전극 와이어의 각각의 부분의 냉각을 위해 지속기간 d1을 정밀하게 제어하는 것이 불가능하다.
단계(90)의 종료 후에, 층(16)은 준안정 상태에 있고, 와이어가 주위 온도에서 유지되는 한, 주위 온도에서, 그의 아연 농도는 임계값 S16을 초과한다.
다음으로, 단계(94) 동안, 전극 와이어(2)를 수득하기 위해, 단계(90)의 완료 시에 수득된 와이어를 드로잉한다. 이러한 드로잉 단계(94)에 의해, 전극 와이어의 직경은 원하는 직경, 즉 이러한 경우에, 250 μm의 직경에 도달할 수 있게 된다. 단계(94)에 의해 층(16 및 18)이 균열된다. 따라서, 이러한 단계(94) 동안, 층(16 및 18)에 위치한 대부분의 균열이 생성된다.
도 3은 단계(90)의 종료 후에 및 드로잉 단계(94) 전에 수득된 전극 와이어(2)의 횡단면의 한 부분의 이미지이다. 이러한 이미지는 광학 현미경을 사용하여 수득되었다. 층(16)의 조성은 에너지-분산 분광학 (EDS) 분광 분석 프로브를 사용하여 측정되었다. 층(16)의 아연 농도는 67 원자%이다.
도 4는 드로잉 단계(94)의 완료 시에 수득된 전극 와이어(2)의 한 부분의 이미지이다. 이러한 이미지도 광학 현미경을 사용하여 수득되었다. 층(16)은 균열되어 있다. 그러므로 그것은 균열에 의해 서로 분리된 다수의 영역으로 나누어진다. 이러한 이미지는 구리-아연 감마 상 합금 영역의 일부가 구리-아연 감마 상 합금의 또 다른 영역에 의해 외측 면(6)으로부터 분리될 수 있다는 것을 보여준다. 이러한 경우에, 이들 영역은 외측 면(6)으로부터 1 μm 초과에 위치한다. 그러나, 구리-아연 감마 상 합금 영역의 대부분, 전형적으로, 70% 또는 80% 초과가 외측 면(6)으로부터 1 μm 미만, 이러한 경우에 0.5 μm 미만에 위치한다. 본 문헌에서, 구리-아연 감마 상 합금 영역의 "대부분"은 전극 와이어에 존재하는 구리-아연 감마 상 합금 영역의 50% 초과에 상응한다.
이러한 이미지는 또한 이들 영역의 일부가 층(18)의 나머지 부분(100)으로 덮일 수 있다는 것을 보여준다.
실시예 2: 줄(Joule) 효과 가열
제2 제조 실시예는
- 아연의 두께가 18 μm이고;
- 가열이 줄 효과에 의해 수행되고;
- 제조된 전극 와이어에 층(18)이 존재하도록, 순간 t0이 t0min 내지 topt의 범위이도록 하는 지속기간 d0이 선택된다
는 것을 제외하고는, 제1 실시예와 동일하다.
줄 효과 가열의 경우에, 가열 영역은 직류 발전기에 의해 분극된 제1 전도성 풀리(pulley)와 제2 전도성 풀리 사이에 위치한 전기아연도금 와이어의 세그먼트이다. 이러한 2개의 풀리들 사이의 전위차는 이러한 2개의 풀리들 사이에 위치한 전기아연도금 와이어의 세그먼트 내에 흐르는 직류를 발생시킨다. 따라서 2개의 풀리들 사이에 위치한 전기아연도금 와이어의 세그먼트는 줄 효과에 의해 가열된다. 전형적으로, 직류의 세기는 10 A 초과이다.
줄 효과 가열의 다양한 매개변수는, 전기아연도금 와이어의 각각의 부분이 이러한 가열 영역을 나가는 순간 t0이 상기에 정의된 구간 [t0min; t0max] 내에 속하도록 조정된다. 줄 효과 가열의 조정 가능한 매개변수는 특히 직류의 세기, 2개의 풀리들 사이의 전위차, 전기아연도금 와이어의 권출 속도 및 2개의 풀리들 사이에 있는 전기아연도금 와이어의 가열 영역의 길이이다. 예를 들어, 이러한 경우에, 전기아연도금 와이어가 25℃ 수 조에 직접 들어가기 전의 가열 영역의 길이는 1,530 mm인 것으로 간주된다. 가열 영역에서 전기아연도금 와이어의 권출 속도는 4.59 m/min이다. 2개의 전도성 풀리들 사이의 전기아연도금 와이어에 흐르는 전류의 세기는 17.9 A이다. 이러한 조건에서, 지속기간 d0은 20초이다. 이러한 실시양태에서, 전기아연도금 와이어의 각각의 부분은 제2 풀리에 도달하기 전에 조에 들어갈 수 있으므로, 조 침지 전에 공기 노출은 없다.
단계(90) 후에 수득된 와이어를 분석하였다. 와이어 주위의 특정한 부위에서 층(16)은 보다 더 아연-농후한 구리-아연 합금 층으로 덮여 있는 반면에, 다른 부위에서는, 이와 반대로, 층(16)은 와이어의 표면 상에 존재하는 유일한 금속 합금이다. 두 경우 모두에서, 산화아연이 또한 와이어의 표면 상에 존재한다.
보다 더 아연-농후한 층으로 덮인 영역에서, 층(16)은 기본적으로 65.4 원자% 내지 69.4 원자%의 범위의 아연 농도를 갖는다. 층(16)이 보다 더 아연-농후한 층에 의해 덮이지 않은 영역에서, 층(16)의 아연 농도는 기본적으로 65.4 원자% 내지 66.3 원자%의 범위이다.
보다 더 아연-농후한 층은, 그것이 존재하는 부위에서, 구리-아연 델타 상 합금으로 만들어진 것으로 보일 것이다.
실시예 3: 700℃ 확산 온도
온도 Tc가 400℃ 이상일 때 구간 [t0min; t0max]는 매우 짧다는 것을 보여주기 위해 하기 실험을 수행하였다. 이는 출원 US 5762726 A의 교시를 실행하는 것만으로는 높은 아연 농도를 갖는 구리-아연 합금 층을 제조하는 것이 불가능하다는 것을 보여준다.
18 μm의 아연으로 코팅된 420 μm 직경 및 100 mm 길이의 구리 와이어를 700℃의 온도에서 특정한 지속기간 동안 정적 퍼니스에 배치하였고, 이어서 그것을 1초 미만 내에 신속하게 퍼니스로부터 꺼내고, 주위 온도의 물에 침지하였다.
정적 퍼니스에서 6초의 체류 시간 d0은, 0.5 μm 미만의 두께를 갖는 구리-아연 엡실론 상 합금 층(18)에 의해 오버레이된, 68 원자%의 아연 농도를 갖는 구리-아연 감마 상 합금 층을 수득할 수 있게 해 준다. 동일한 조건에서 정적 퍼니스에서 7초의 체류 시간 동안 수득된 전극 와이어는 구리-아연 엡실론 상 합금 표면 층(18)을 포함하지 않으며 구리-아연 감마 상 합금 표면 층의 아연 농도는 단지 63 원자%이다.
이러한 관찰은 또한 실시예 1의 방법을 실행함으로써 확인되었지만, 이 경우에
- 거친 와이어는 37 원자%의 아연 농도를 갖는 황동 와이어이고;
- 단계(82) 동안, 와이어를 460 μm의 직경으로 드로잉하고, 드로잉 후에, 아연 코팅의 두께는 단지 5 μm이고;
- 지속기간 d0은 9초이다.
이러한 조건에서, 수득되는 표면 층(16)의 아연 농도는 63 원자%이므로 65.4 원자%보다 훨씬 더 적다. 실제로, 아연 코팅의 두께가 감소하기 때문에, 구리-아연 엡실론 상 합금 층이 사라지는 순간 topt가 더 일찍 발생한다. 결과적으로, 9초 후에 단계(84)를 중단함으로써, 급속 냉각 단계(90)가 너무 늦게, 순간 t0max 후에 발생한다.
제II.2장: 느린 구리 확산에 의한 제조 실시예:
실시예 4:
본 제조 방법은, 단계(84) 동안,
- 아연의 두께가 18 μm이고;
- 정적 퍼니스가 사용되고;
- 온도 Tc가 250℃이고;
- 지속기간 d0이 65분이고,
- 단계(90) 동안, 냉각이 급속 냉각이 아니다
는 것을 제외하고는, 실시예 1의 제조 방법과 동일하다.
이러한 실시양태에서, 온도 Tc가 낮기 때문에, 즉 전형적으로 300℃ 미만이기 때문에, 심지어 가열된 전기아연도금 와이어가 수천 개의 턴을 포함하는 코일의 형태로 존재한다고 해도, 전기아연도금 와이어에 적용되는 열처리가 이러한 전기아연도금 와이어의 모든 부분에서 실질적으로 동일할 정도로 지속기간 d0은 충분히 길다.
냉각 단계(90) 동안, 가열 영역의 출구에서, 급속 냉각을 수행할 필요 없이, 와이어를 단지 25℃의 주위 공기에 노출시킨다. 실제로, 시험 결과, 온도 Tc가 낮은 경우에는 와이어가 정적 퍼니스를 나간 후에 와이어의 이러한 급속 냉각이 필요하지 않은 것으로 나타났다. 달리 말해, 층(16)의 아연 농도는 급속 냉각의 경우와 그러한 급속 냉각이 없는 경우에 동일하다.
단계(94)의 완료 시, 수득된 와이어는 0.5 μm 미만의 두께를 갖는 층(18)을 포함한다. 이러한 층(18)은 구리-아연 엡실론 상 합금이다. 층(16)은 65.3 원자% 내지 68.3 원자%의 범위의 아연 농도를 갖는다. 이러한 층(16)의 구리-아연 감마 상 합금은 600℃에서 수득된 유사한 조성을 갖는 층보다 연성이 떨어지는 것으로 보인다.
제II.3장: 전기도금을 사용한 제조
실시예 5:
전기도금을 사용한 제조는 구리 확산 단계를 진행하지 않고 수상 전기도금을 통해 층(16)을 직접 침착시키는 것을 포함한다.
이를 위해, 거친 와이어가 캐소드를 형성하고, 구리와 아연의 혼합물을 포함하는 애노드가 사용되며, 애노드의 아연 농도는 65.4 또는 77 원자% 초과이다. 예를 들어, 본원에 설명된 시험의 경우에, 애노드는 구리 볼과 아연 판의 혼합물로 형성된다. 전기분해 조는 구리-아연 감마 상 합금 층을 높은 아연 농도를 갖는 거친 와이어 상에 침착시키도록 조정된다.
이러한 실시예에서, 조는
- 용매로서의 물;
- 수산화나트륨 (비드) NaOH 12 kg, 즉 60 g/l;
- 시안화나트륨 NaCN 12 kg, 즉 60 g/l;
- 시안화구리 CuCN 3.4 kg, 즉 17 g/l;
- 시안화아연 Zn(CN)2 12 kg, 즉 60 g/l; 및
- 아황산나트륨 Na2SO3 80 g, 즉 0.4 g/l
를 함유하는 200 리터 용량의 "오플링거(Oplinger)" 유형의 조이다.
조의 온도는 45℃이다. 전류 밀도는 제곱데시미터당 20 암페어 (20 A/dm2)이다. 패러데이 효율은 대략 56%이다. 따라서 0.51 mm의 직경을 갖는 거친 황동 와이어가 7 μm 두께의 층(16)으로 코팅되었다.
이러한 층(16)의 EDS 분석에 의해 측정된 아연 농도는 66.4 원자%이다.
이어서 이러한 전기도금된 감마 상으로 코팅된 와이어를 0.25 mm의 직경을 수득하기 위해 드로잉한다.
구리-아연 합금을 전기도금하는 것의 이점은, 조성 구배를 갖는, 구리 또는 황동 기재 상에 아연을 확산시키는 것과는 달리, 그의 조성이 코팅의 두께에 걸쳐 일정하다는 것이다. 따라서, 이러한 실시예 5에 따라 제조된 전극 와이어는 층(14) 또는 층(18)을 포함하지 않고, 층(16)만을 포함한다.
실시예 6:
실시예 6의 제조 방법은, 층(16)의 아연 농도를 증가시키기 위해 조를 변경한다는 것을 제외하고는, 실시예 5의 것과 동일하다. 이를 위해, 실시예 5의 조 대신에 하기 특징을 갖는 조를 사용한다:
- 용매는 물이고;
- 수산화나트륨 (NaOH)의 농도는 90 g/l이고;
- 시안화나트륨 (NaCN)의 농도는 60 g/l이고;
- 시안화구리 (CuCn)의 농도는 17 g/l이고;
- 시안화아연 (Zn(CN)2)의 농도는 90 g/l이고;
- 아황산나트륨 (Na2SO3)의 농도는 0.6 g/l이다.
동일한 전기도금 조건에서 EDS 분석에 의해 측정된 층(16)의 아연 농도는 82.3 원자%이다.
이러한 와이어를 0.25 mm의 직경으로 드로잉하였을 때 코팅의 균열이 관찰되었는데, 이는 구리-아연 엡실론 상 합금이 아닌 구리-아연 감마 상 합금의 특징이다.
그러나, 상기 조를 사용하여 수득된 코팅이 구리-아연 엡실론 상 합금 잔류물도 나타내는 경우에, NaOH 및 Zn(CN)2의 농도를 감소시킴으로써 이러한 잔류물을 감소시키거나 제거할 수 있다. 그 때, 예를 들어, NaOH 및 Zn(CN)2의 농도는 60 g/l 내지 90 g/l의 범위이다.
제II.4장: 성능
다양한 0.25 mm 직경의 와이어의 침식 효율을 비교한다. 각각의 시험을 하기 조건에서 수행하였다:
- 사용된 전기-침식 기계는 GFMS (지에프 머시닝 솔루션즈(GF Machining Solutions))에 의해 제조된 기계 (참조번호: "CUT 200 MS")이고;
- 절단 부품은 50 mm 높이의 강철 블록이고;
- 주입 노즐은, 부품으로부터, 상부 및 저부에서 대략 5 mm만큼 분리되어 있고;
- 가공 매개변수는, 도금된 주입 노즐에 대한 조건에서, 0.25 mm의 직경 및 900 N/mm2의 인장 강도를 갖는 표준 미코팅(bare) 황동 와이어의 가공 매개변수이다.
와이어의 파손을 회피하고 (노즐은 효과적으로 분리됨) 층(16)의 효과를 명확하게 입증하기 위해 침식 효율을 측정하기 위해서, 스파크 주파수를 두 스파크들 사이에서 25 μs 간격으로 낮추었으며, 이는 대략 6.5 A의 평균 세기에 상응한다. 이어서 시험되는 와이어가 파손되기 전에 그의 최대 절단 속도를 측정하기 위해, 두 스파크 사이의 시간 간격을 감소시킴으로써 주파수를 증가시켰다.
비교된 전극 와이어들은 하기와 같다:
- 와이어 A: 이것은 써모컴팩트®에 의해 상표 "써모(Thermo) SA"로서 판매되고 출원 EP 1949995에 설명된 와이어이며; 그것은 황동 코어 (질량 기준으로 64% 구리 및 36% 아연)를 갖고 블록으로 나누어진 구리-아연 감마 상 합금 층의 표면 층을 포함하는 와이어이다. 감마 상의 이러한 블록의 아연 농도는 61.3 원자%이다;
- 와이어 B: 이것은 상기에 설명된 실시예 5에 따라 제조된, 표면 층(16)의 아연 농도가 66.4 원자%인 와이어이다;
- 와이어 C: 이것은 상기에 설명된 실시예 6에 따라 제조된, 층(16)의 아연 농도가 82.3 원자%인 와이어이다.
와이어 B는 와이어 A보다 더 우수한 침식 효율을 갖는다. 와이어 C는 파손 전에 더 큰 가공 세기를 견딘다. 그러므로 그것은 다른 와이어보다 더 높은 최대 가공 속도에 도달할 수 있다.
와이어 A는 약 50 nm 두께의 산화물 층을 갖고 있으며, 이는 그의 침식 효율에 유리하다는 것을 주목해야 한다. 와이어 B 및 C는 훨씬 더 얇은 산화물 층을 갖는다. 와이어 B를 위한 제조 조건을 약 50 nm 두께의 산화물 두께를 수득하도록 변경하면, 그의 침식 효율이 훨씬 더 높아질 것으로 추정된다.
제III장: 대안적인 실시양태
전극 와이어의 대안적인 실시양태:
전극 와이어의 코어는 반드시 구리 또는 구리를 포함하는 합금, 예컨대, 예를 들어 황동으로 만들어질 필요는 없다. 예를 들어, 코어는 강철 또는 또 다른 전기 전도성 금속으로도 만들어질 수 있다. 코어가 구리를 포함하지 않는 경우에, 층(16)은 전기도금에 의해 수득된다.
코어는 반드시 단일 금속 또는 단일 금속 합금으로 만들어질 필요는 없다. 대안적인 실시양태로서, 코어는 각각의 금속 또는 금속 합금으로 각각 만들어진 여러 층을 포함한다. 예를 들어, 코어는 황동 층으로 코팅된 강철 또는 구리로 만들어진 중심 본체를 포함한다. 이러한 황동 층은 구리-아연 베타 상 합금 층일 수 있다.
층(14)은 생략될 수 있다. 이는 특히 층(16)이 전기도금에 의해 제조되는 경우에 해당된다.
대안적인 실시양태로서, 층(16)은 균일하며 균열되지 않는다. 그러므로 층(16)은 코어(10)의 주변 전체에 걸쳐 연속적으로 연장되는 단일 영역에 의해 형성된다. 예를 들어, 이러한 대안적인 실시양태를 제조하기 위해, 단계(82) 동안, 원하는 최종 직경을 직접 수득하기 위해 전기아연도금 와이어를 드로잉하고 드로잉 단계(94)를 생략한다. 예를 들어, 도 2의 방법의 다른 단계들을 그대로 유지한다.
대안적인 실시양태로서, 층(18)은 구리-아연 델타 상 또는 에타 상 합금이거나 아연으로 만들어진다.
대안적인 실시양태로서, 층(18)은 존재하지 않으며, 따라서 층(16)이 전극 와이어의 표면 층을 형성한다.
제조 방법의 대안적인 실시양태:
와이어(2)를 제조하기 위한 수많은 다른 방법이 가능하다. 예를 들어, 제II장에 설명된 급속 또는 느린 구리 확산을 포함하는 제조 방법은 전체가 반드시 구리로 만들어지지는 않은 거친 와이어를 사용하여 실행될 수 있다. 예를 들어, 대안적인 실시양태로서, 거친 와이어는 50 또는 60 원자% 초과 및 95 또는 90 원자% 미만의 구리 농도를 갖는 표면 층만을 포함한다. 마찬가지로, 그것은 100 원자% 미만의 아연 농도를 갖는 코팅을 사용해서도 실행될 수 있다. 그러나, 바람직하게는 코팅의 아연 농도는 높으며, 즉 95 원자% 또는 98 원자% 초과이다.
느린 구리 확산에 의한 제조 방법을 실행하기 위한 온도 Tc는 150℃ 내지 500℃로부터 선택될 수 있다. 따라서 지속기간 d0은 선택된 온도 Tc에 따라 조정되어야 한다. 그러나, 바람직하게는, 정적 퍼니스를 사용할 수 있고 급속 냉각을 실행하는 것을 회피하도록, 온도 Tc는 300℃ 또는 250℃ 또는 200℃ 미만이도록 선택된다. 온도 Tc가 300℃ 또는 400℃를 초과하는 경우에, 지속기간 d0 및 d1을 더 잘 제어하기 위해, 정적 퍼니스 대신 터널 퍼니스가 사용된다. 이러한 경우에, 느린 구리 확산에 의한 제조 방법은, 온도 Tc가 150℃ 내지 500℃의 범위이고 500℃ 내지 700℃가 아니라는 것을 제외하고는, 실시예 1의 방법과 동일하다.
드로잉 단계(94)는 생략될 수 있다.
제IV장: 설명된 실시양태의 이점:
구리-아연 감마 상 합금 영역이 전극 와이어 외측 면으로부터 1 μm 미만에 있고 높은 아연 농도를 갖는 전극 와이어는 출원 US 5945010 A의 전극 와이어에 비해 하기 이점 중 적어도 하나를 갖는다:
- 침식 효율이 개선되고/거나
- 최대 침식 속도가 개선된다.
본원에서, 본 문헌에 설명된 전극 와이어의 성능이 개선되었다는 사실은 하기와 같이 설명된다. 감마 상인 층(16)은 높은 아연 농도를 갖기 때문에, 그의 융점은 높고 그의 승화 온도는 낮다. 이것은 전극 와이어의 성능을 개선하는 것으로 인식되는 두 가지 특징이다. 또한, 보다 더 아연-농후한 표면 층의 두께가 0 또는 1 μm 미만이라는 사실에 의해서도 성능이 개선된다. 실제로, 층(18)의 융점은 층(16)의 융점보다 더 낮다. 따라서, 전기-침식 동안, 이러한 층(18)은 구리-아연 감마 상 합금보다 먼저 용융된다. 두께를 감소시키거나 이러한 표면 층(18)을 제거하면, 전기-침식 방법 동안 전극 와이어의 표면 상에 나타나는 액체의 양이 상당히 감소된다. 결과적으로, 예를 들어, 전기-침식 스파크에 의해 초래되는 크레이터는 더 적은 재-응고 영역을 갖는다. 또한 전극 와이어는 스파크 동안 물질을 덜 손실한다. 더욱이, 용융된 금속의 흐름에 의해 은폐되는 균열 또는 기공도 더 적다. 따라서, 전극 와이어 표면의 표면형상이 더 잘 보존된다. 그러므로,
- 우수한 가공 속도를 유지하면서, 전극 와이어의 권출 속도를 감소시켜 전극 와이어의 소모를 저감하는 것, 또는
- 권출 속도를 그대로 유지하면서 가공 속도를 증가시키는 것
이 가능하다.
여기서 출원 US 5945010 A에서, 4번 시편의 구리-아연 감마 상 합금 층은 3번 시편의 아연 농도보다 더 낮은 아연 농도를 갖는다는 것을 주목해야 한다. 그러나, 출원 US 5945010 A에는 4번 시편이 가장 우수한 성능을 갖는다고 교시되어 있다. 더욱이, 출원 US 5945010 A에는 4번 시편의 표면 층의 아연 농도를 추가로 증가시키는 방법이 교시되어 있지 않다. 특히, 이러한 출원에는 전극 와이어의 가열을 순간 topt에 가까운 순간에서 급속히 중단해야 한다는 것이 교시되어 있지 않다.
구리-아연 감마 상 합금의 각각의 영역이 외측 면과 직접적으로 동일 평면을 이룬다는 사실에 의해, 전기-침식 동안 나타나는 액체의 양이 추가로 감소된다. 이로써 전극 와이어의 성능이 추가로 개선된다.
구리-아연 감마 상 합금의 각각의 영역에서 아연 농도를 추가로 증가시키고, 특히 아연 농도를 68.4 원자% 초과로 만들면, 전극 와이어의 성능이 추가로 개선될 수 있다.
구리-아연 합금 층이 균열된다는 사실에 의해, 전극 와이어의 침식 효율이 증가될 수 있다.
500℃ 초과에서의 확산 열 처리는 층(16) 아래에 층(14)을 추가로 포함하는 전극 와이어를 수득할 수 있게 해 주며, 이는 유리하다.
이와 반대로, 느린 구리 확산을 사용하여 전극 와이어를 제조하면 층(16) 아래에 두꺼운 층(14)이 수득될 수 없다. 그러나, 느린 확산으로 인해, 층(16)이 더 균등한 두께로 수득될 수 있다.
층(16)의 급속 냉각은 단계(90) 동안 그의 아연 농도가 감소되는 것을 제한하거나 방지한다.
전기도금에 의한 층(16)의 침착은 66 또는 70 원자% 초과의 아연 농도를 갖는 층(16)을 수득할 수 있게 해 준다. 또한, 층(16)의 두께는 더욱 균등하다.
Claims (15)
- 전기-침식 가공을 위한 전극 와이어로서 사용될 수 있는 전극 와이어이며,
상기 전극 와이어는
- 종축을 따라 연장되는 금속 코어(10); 및
- 하나 이상의 구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32)을 포함하는, 상기 금속 코어 상의 코팅으로서, 이들 영역 각각은 구리-아연 감마 상 합금만으로 형성되고, 25℃의 주위 온도에서 이들 구리-아연 감마 상 합금 영역 각각 내의 아연 농도는 65.4 원자% 초과인 코팅
을 포함하고,
구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32)의 50% 초과가 전극 와이어의 외측 면으로부터 1 μm 미만에 위치하는 것을 특징으로 하는
전극 와이어. - 제1항에 있어서, 주위 온도에서, 구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32)의 50% 초과가 전극 와이어의 외측 면과 직접적으로 동일 평면을 이루는 것인 전극 와이어.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 주위 온도에서, 구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32) 각각 내의 아연 농도가 68.4 원자% 이상인 전극 와이어.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 주위 온도에서, 코팅이 외부로부터 전극 와이어의 금속 코어를 향해 연속적으로
- 72 원자% 초과의 아연 농도 및 1 μm 또는 0.5 μm 미만의 두께를 갖는 제1 표면 층(18); 및 상기 표면 층 바로 아래에
- 각각의 구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32)을 함유하는 제2 층(16)
을 포함하는 것인 전극 와이어. - 제4항에 있어서, 표면 층(18)이 구리-아연 엡실론 상 합금으로 만들어진 것인 전극 와이어.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 코팅이, 제2 층(16) 바로 아래에, 구리-아연 베타 상 합금만으로 형성된 제3 구리-아연 합금 균질 층(14)을 포함하는 것인 전극 와이어.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 전극 와이어가, 전극 와이어의 횡단면에서, 다양한 구리-아연 감마 상 합금 영역을 기계적으로 분리하는 균열(22-24)을 포함하는 것인 전극 와이어.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 종축에 수직인 방향에서 구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32) 중 적어도 하나의 두께가 전극 와이어의 외측 직경의 1%를 초과하는 것인 전극 와이어.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 구리-아연 감마 상 합금 영역(30-32)의 50% 초과가, 종축에 수직으로, 5 μm 초과의 길이 및 4 μm 초과의 폭을 갖는 횡단면을 갖고, 이때 구리-아연 감마 상 합금 영역의 횡단면의 길이 및 폭은 각각 상기 횡단면을 완전히 포함하는 가장 작은 표면적을 갖는 직사각형의 폭 및 길이와 동일한 것인 전극 와이어.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에서 청구된 바와 같은 전극 와이어를 제조하는 방법이며, 상기 방법은 금속 코어 상에 구리-아연 감마 상 합금 층을 제조하는 것을 포함하고, 상기 층은 25℃의 주위 온도에서,
- 전극 와이어의 외측 면으로부터 1 μm 미만에 위치하고,
- 아연 농도는 임계값 S16을 초과하며, 상기 임계값 S16은 65.4 원자% 이상인 것
을 특징으로 하는 방법. - 제10항에 있어서, 구리-아연 감마 상 합금 층을 제조하는 것이 하기 단계를 포함하는 것인 방법:
a) 50 또는 60 원자% 초과의 구리 농도를 갖는 표면 층을 포함하는 거친 금속 와이어 상에 코팅을 제조하는 단계(82)로서, 상기 코팅은 150℃ 초과로 가열될 경우 상기 거친 와이어의 표면 층으로부터 상기 코팅 내로의 구리의 확산에 의해 구리-아연 감마 상 합금 층을 형성할 수 있는 것인 단계; 및 이어서
b) 코팅이 제조되어 있는 거친 와이어의 각각의 연속적인 부분을 차례로 150℃ 초과의 온도 Tc에서 가열하여, 가열된 부분에서 코팅의 일부를 보다 더 아연-농후한 표면 층에 의해 오버레이된 구리-아연 감마 상 합금 층으로 변환시키는 단계(84)로서, 이를 위해, 거친 와이어의 각각의 부분이 순간 tini에 가열 영역에 진입하고, 순간 t0에 상기 가열 영역으로부터 나오고, 가열 영역 내에서의 거친 와이어의 권출 속도는 일정하며, 순간 t0이
- 가열 영역을 나가는 거친 와이어의 부분의 보다 아연-농후한 표면 층의 두께가 1 μm 미만이거나 사라지는 순간; 및
- 가열 영역을 나가는 거친 와이어의 부분의 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도가 여전히 65.4 원자% 초과인 순간
에 상응하도록 결정되는 것인 단계; 이어서
c) 순간 t0으로부터, 상기 순간 t0에 가열 영역을 나가는 거친 와이어의 부분의 구리-아연 감마 상 합금 층을 냉각시켜, 10초 미만 내에 그의 온도를 30℃로 떨어뜨리는 단계(90)로서, 이때 상기 냉각 단계는 가열 영역을 나가는 거친 와이어의 각각의 부분에 적용되는 것인 단계. - 제11항에 있어서, 단계 b) 동안, 코팅의 각각의 부분이 500℃ 내지 700℃ 범위의 온도 Tc가 되는 것인 방법.
- 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅을 제조하는 것이, 50 또는 60 원자% 초과의 구리 농도를 갖는 거친 와이어의 표면 층 상에, 98 원자% 초과의 아연 농도를 갖는 층을 직접 제조하는 것을 포함하는 것인 방법.
- 제10항에 있어서, 구리-아연 감마 상 합금 층을 제조하는 것이 하기 단계를 포함하는 것인 방법:
a) 50 또는 60 원자% 초과의 구리 농도를 갖는 표면 층을 포함하는 거친 금속 와이어 상에 코팅을 제조하는 단계(82)로서, 상기 코팅은 150℃ 초과로 가열될 경우 상기 거친 와이어의 표면 층으로부터 상기 코팅 내로의 구리의 확산에 의해 구리-아연 감마 상 합금 층을 형성할 수 있는 것인 단계; 이어서
b) 코팅이 제조되어 있는 거친 와이어를 정적 퍼니스에서 150℃ 내지 300℃ 범위의 온도 Tc에서 가열하여, 코팅의 일부를 보다 더 아연-농후한 표면 층에 의해 오버레이된 구리-아연 감마 상 합금 층으로 변환시키는 단계로서, 여기서 보다 더 아연-농후한 표면 층의 두께는 가열이 지속됨에 따라 서서히 감소하는 것인 단계; 이어서
c) 단계 b)를 순간 t0에 중단하여 전극 와이어의 온도가 다시 30℃ 미만으로 떨어지도록 하는 단계이며, 여기서 순간 t0은
- 거친 와이어 상에 존재하는 보다 더 아연-농후한 표면 층의 두께가 1 μm 미만이거나 사라지는 순간; 및
- 거친 와이어 상의 구리-아연 감마 상 합금 층의 아연 농도가 여전히 65.4 원자% 초과인 순간
에 상응하는 것인 단계. - 제10항에 있어서, 구리-아연 합금 층을 제조하는 것이 금속 코어 상에 구리-아연 감마 상 합금 층을 전기도금하는 것을 포함하고, 상기 층의 아연 농도가 65.4 원자% 이상인 방법.
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