[go: up one dir, main page]

KR20240084451A - RE-Fe-B계 경희토류 입계확산 자석 및 이의 제조방법 - Google Patents

RE-Fe-B계 경희토류 입계확산 자석 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20240084451A
KR20240084451A KR1020230151980A KR20230151980A KR20240084451A KR 20240084451 A KR20240084451 A KR 20240084451A KR 1020230151980 A KR1020230151980 A KR 1020230151980A KR 20230151980 A KR20230151980 A KR 20230151980A KR 20240084451 A KR20240084451 A KR 20240084451A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
grain boundary
magnet
boundary diffusion
rare earth
light rare
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
KR1020230151980A
Other languages
English (en)
Inventor
이우영
이현숙
장예령
Original Assignee
연세대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 연세대학교 산학협력단 filed Critical 연세대학교 산학협력단
Publication of KR20240084451A publication Critical patent/KR20240084451A/ko
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0293Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/0536Alloys characterised by their composition containing rare earth metals sintered
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0551Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/0555Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0557Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

본 발명은 Nd-Fe-B 소결자석에 경희토류 및 전이원소를 포함하는 합금을 입계확산 공정을 처리하여 고보자력 및 보자력의 고온 안정성을 갖는 영구자석을 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조된 영구자석에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금을 급냉 시스템을 이용하여 얇은 리본형태로 제조한 후, NdFeB 소결자석의 표면에 도포하여 열처리하여 입계확산 자석을 제조하는 방법 및 이런 방법으로 제조된 보자력이 향상되고 높은 최대 자기 에너지 적을 갖는 입계확산 자석에 관한 것이다.

Description

RE-Fe-B계 경희토류 입계확산 자석 및 이의 제조방법{RE-Fe-B light rare earth elements grain boundary diffusion magnet and manufacturing method thereof}
본 발명은 RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 Nd-Fe-B계 소결자석의 결정립계에 경희토류를 입계확산시켜 고보자력 및 보자력의 고온 안정성을 얻은 자석 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Nd-Fe-B 소결자석은, 하이브리드카(hybrid car) 등의 모터용으로서 점점 수요가 확대되고 있어, 그 보자력(Hcj)을 한층 더 크게 하는 것이 요구되고 있다. Nd-Fe-B 소결자석의 보자력(Hcj)을 증대시키기 위하여서는 Nd의 일부를 Dy이나 Tb으로 치환하는 방법이 알려져 있지만, Dy이나 Tb의 자원은 부족하고 또한 편재하고 있으며, 또한 이들 원소의 치환에 의하여 Nd-Fe-B 소결자석의 잔류자속밀도(Br)나 최대 에너지 적((BH)max)이 저하되는 문제점이 있다.
이에, 스퍼터링(sputtering)에 의하여 Nd-Fe-B 소결자석의 표면에 Dy이나 Tb을 부착시켜, 700 ~ 1000℃로 가열하면, 자석의 잔류자속밀도(Br)을 거의 저하시키지 않고 보자력(Hcj)을 크게 할 수 있는 것이 보고되었다.
자석 표면에 부착시킨 Dy이나 Tb은, 소결체의 입계를 통하여 소결체 내부로 보내져, 입계로부터 주상(main phase) R2Fe14B(R은 희토류 원소)의 각 입자의 내부로 확산해 간다. 이때, 입계의 R 리치상은 가열에 의하여 액화되므로, 입계 속의 Dy이나 Tb의 확산속도는, 입계로부터 주상입자 내부로의 확산속도보다도 훨씬 빠르다.
이 확산속도의 차를 이용하여, 열처리 온도와 시간을 조정함으로써, 소결체 전체에 걸쳐서, 소결체 속의 주상입자의 입계에 극히 가까운 영역(표면 영역)에 있어서만 Dy이나 Tb의 농도가 높은 상태를 실현할 수 있다. Nd-Fe-B 소결자석의 보자력(Hcj)은 주상입자의 표면 영역의 상태에 따라서 결정되므로, 표면 영역의 Dy이나 Tb의 농도가 높은 결정립을 가지는 Nd-Fe-B 소결자석은 고보자력을 가지게 된다. 또한 Dy이나 Tb의 농도가 높아지면 자석의 잔류자속밀도(Br)이 저하되지만, 그와 같은 영역은 각 주상입자의 표면 영역만이기 때문에, 주상입자 전체로서는 잔류자속밀도(Br)는 거의 저하되지 않는다. 이와 같이 하여, 보자력(Hcj)이 크며, 잔류자속밀도(Br)는 Dy이나 Tb을 치환하지 않는 Nd-Fe-B 소결자석과 그다지 변화없는 고성능 자석을 제조할 수 있는데 이 방법을 입계확산법이라 한다.
기존 Nd-Fe-B 소결자석의 보자력을 향상시키는 희토류 영구자석의 제조방법은 고온 감자를 향상시키기 위해 중희토류 금속을 필수로 포함하였다. 이는 Nd의 일부를 Dy, Tb과 같은 중희토류로 치환하여 자기 이방성 증가에 의한 보자력 증대 효과를 얻을 수 있지만, Dy, Tb의 자원이 부족하고 편재되어 있어 자원 수급이 불안정하고 단가가 높다는 단점이 있다.
이에, 본 발명자들은 중희토류에 비해 자원이 풍부하고 가격이 저렴한 경희토류를 활용하여 자기 특성을 증대시키는 경우 보다 간단한 공정 방법 및 저비용으로 고성능 소결자석의 실용화가 가능함을 확인하였다.
구체적으로, 본 발명에서는 경희토류 및 전이원소를 포함하는 합금을 급냉 시스템을 이용하여 얇은 리본 형태로 제조한 후 소결자석의 표면에 도포한 후 열처리를 진행하여 입계확산 자석을 제조하였으며, 이런 제조방법은 상기 합금이 짧은 시간의 두단계 열처리를 통해 자석 내부에 미세 결정립을 형성함으로써 보자력과 열안정성을 향상시킬 수 있었으며, 리본 형태로 표면에 도포하는 기술을 적용하여 특정 조성의 미세 제어가 가능하며 급냉과정을 통해 확산원에 미세 결정립을 형성함으로써 확산을 용이하게 하였으며, 자석에 도포시 표면을 고르고 평평하게 도포하여 도포된 확산물질의 조도차이로 인해 자석 내부의 미세구조가 불균일해지는 것을 방지할 수 있음을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 등록특허 제10-2045399호 대한민국 등록특허 제10-1123176호 대한민국 등록특허 제10-1534717호
본 발명의 목적은 Nd-Fe-B계 소결자석의 결정립계에 기존 기술과 달리 Tb, Dy 와 같은 중희토류를 포함하지 않고, 오직 경희토류만을 확산시켜 고보자력 및 보자력의 고온 안정성을 얻는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 Nd-Fe-B계 소결자석에 경희토류를 입계확산시켜 고보자력 및 보자력의 고온 안정성을 가진 RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 Nd-Fe-B계 소결자석에 경희토류를 입계확산시켜 제조된, 고보자력 및 보자력의 고온 안정성을 가진 RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 NdFeB 소결자석의 표면에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금을 입계확산 처리 공정을 실시하는 단계를 포함하는, RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석을 제공한다.
아울러, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석을 포함하는 전자소자를 제공한다.
종래의 기술을 이용하여 제조한 NdFeB 소결자석은 Tb, Dy와 같은 중희토류를 확산시켜 Nd의 일부를 치환하여 Dy, Tb 농도가 높은 결정립 및 입계를 형성함으로써 고보자력을 얻을 수 있지만, Tb, Dy와 같은 중희토류의 자원이 부족하고 편재되어 있어 수급이 불안정하고 단가가 높다는 단점이 있다.
반면, 본 발명은 융점이 낮은 RE-TM1-TM2 조성의 합금을 활용하여 보다 낮은 온도에서 짧은 시간 동안 확산하여 입내 확산 없이 입계를 따라 효과적으로 합금을 확산시킬 수 있고, 균일하고 연속적으로 형성된 입계에 의해 비자성상 형성 및 잔류자화 손실을 최소화하면서 보자력을 향상시킬 수 있으며, 입계확산 소결자석의 제조 단가를 낮추면서 자기적 특성 확보가 가능하다.
도 1은 본 발명의 한가지 실시예에 따른 주사전자현미경을 통해 자석 내부 조성을 분석한 결과를 보여주는 그림이다.
도 2는 본 발명의 한가지 실시예에 따른 전자탐침미세분석기를 통해 자석 단면의 성분 농도를 분석한 결과를 보여주는 그림이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 상세한 설명은 생략할 수 있다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예이며, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것이 아니므로, 본 출원 시점에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있다.
본 발명은
NdFeB 소결자석의 표면에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금을 입계확산 처리 공정을 실시하는 단계를 포함하는,
RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법에 있어서, RE: TM1: TM2의 비율은 68 ~ 70 : 18 ~ 22 : 8 ~ 14 at%(atomic percent) 비율인 것이 바람직하고, RE: TM1: TM2의 비율은 70 : 20 : 10 at%(atomic percent) 비율인 것이 더욱 바람직하다.
상기 제조방법에 있어서, i) NdFeB 소결자석에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금을 표면 도포하는 단계; 및, ii) 열처리하는 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 제조방법에 있어서, 상기 표면 도포는 합금을 리본 형태로 제조한 후 표면에 도포하는 것이 바람직하다.
상기 제조방법에 있어서, 상기 표면 도포는 합금을 위, 아래면을 각각 0.5 ~ 2 wt% 도포하여 총 1 ~ 4 wt% 도포하는 것이 바람직하고, 1 wt% 도포하여 총 2 wt% 도포하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 제조방법에 있어서, 상기 열처리는 800 ~ 900℃ 온도에서 1 ~ 3시간 동안 1차 열처리한 후, 연속으로 500 ~ 600℃ 온도에서 2 ~ 3시간 동안 2차 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 제조방법에 있어서, 상기 열처리는 고진공 분위기에서 진행하는 것이 바람직하고, 1차 열처리시 승온 온도는 2 ~ 4℃/min이 바람직하고, 3℃/min이 더욱 바람직하다.
본 발명에 따른 제조방법은 기존 기술과 달리 Tb, Dy 와 같은 중희토류를 포함하지 않으며 오직 경희토 원소만을 포함하는 특징을 가진다.
본 발명에 따른 제조방법은 RE:TM1:TM2 at% 비율은 70:20:10을 기본으로 하며 RE와 TM1, TM2의 혼합에 의해 융점을 낮추는 효과를 가진다.
본 발명에 따른 제조방법은 특정 조성의 합금을 통해 고진공 분위기에서 승온속도=3℃/min 으로 가열하여 800 ~ 900℃ 온도에서 1 ~ 3시간 유지하면서 용해되어 자석 내부로 확산되면서 침투반응을 진행시키며, 표면 도포 후 800 ~ 900℃ 온도에서 1 ~ 3시간, 500℃ 온도에서 2 ~ 3시간 연속 열처리를 통해 응력제거 및 안정화 과정을 진행시키는 공정을 포함하여, 기존 기술 대비 낮은 온도에서 짧은 시간의 열처리를 실시함으로써 기술의 난이도를 낮추고 열적 안정성을 향상시킬 수 있는 효과를 가진다.
본 발명에 따른 제조방법은 기존 기술이 분말형태의 합금과 액상용매를 혼련하여 슬러리화시켜 자석의 표면에 도포하는 과정으로 이루어지는 반면, 합금을 리본 형태로 표면에 도포하는 것을 특징으로 한다. 이런 리본 형태로 표면에 도포하는 기술을 통해, 특정 조성의 미세 제어가 가능하며 급냉과정을 통해 확산원에 미세 결정립을 형성함으로써 확산을 용이하게 하는 장점을 가진다. 또한 슬러리 제조 과정에서의 수소처리, 분쇄, 에이징 과정을 대체하여 리본을 제작하므로 공정과정 및 시간을 단축할 수 있는 효과를 가진다.
본 발명에 따른 제조방법은 특정 조성의 합금을 통해 급냉 속도를 조절함으로써 미세 결정립의 크기를 제어할 수 있으며 리본 형태에서 수소처리를 통해 미세입자를 가지는 분말화를 실시할 수 있는 효과를 가진다.
본 발명은
NdFeB 소결자석 표면에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금이 입계확산된,
RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석을 제공한다.
상기 RE: TM1: TM2의 비율은 68 ~ 70 : 18 ~ 22 : 8 ~ 14 at%(atomic percent) 비율인 것이 바람직하고, RE: TM1: TM2의 비율은 70 : 20 : 10 at%(atomic percent) 비율인 것이 더욱 바람직하다.
상기 입계확산은 i) NdFeB 소결자석에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금을 표면 도포하는 단계; 및, ii) 열처리하는 단계;를 포함하는 공정으로 수행되는 것이 바람직하다.
이때, 상기 표면 도포는 합금을 리본 형태로 제조한 후 표면에 도포하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 표면 도포는 합금을 위, 아래면을 각각 0.5 ~ 2 wt% 도포하여 총 1 ~ 4 wt% 도포하는 것이 바람직하고, 1 wt% 도포하여 총 2 wt% 도포하는 것이 더욱 바람직하다.
이때, 상기 열처리는 800 ~ 900℃ 온도에서 1 ~ 3시간 동안 1차 열처리한 후, 연속으로 500 ~ 600℃ 온도에서 2 ~ 3시간 동안 2차 열처리하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 고진공 분위기에서 진행하는 것이 바람직하고, 1차 열처리시 승온 온도는 2 ~ 4℃/min이 바람직하고, 3℃/min이 더욱 바람직하다.
상기 RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석은 보자력(Hci)은 15 ~ 20 (kOe), 잔류자속밀도(Br)는 11 ~ 15 (kG) 및 최대 에너지 적((BH)max)은 35 ~47 (MGOe)를 가질 수 있다.
종래의 기술을 이용하여 제조한 NdFeB 소결자석은 Tb, Dy와 같은 중희토류를 확산시켜 Nd의 일부를 치환하여 Dy, Tb 농도가 높은 결정립 및 입계를 형성함으로써 고보자력을 얻을 수 있지만, Tb, Dy와 같은 중희토류의 자원이 부족하고 편재되어 있어 수급이 불안정하고 단가가 높다는 단점이 있다.
반면, 본 발명은 융점이 낮은 RE-TM1-TM2 조성의 합금을 활용하여 보다 낮은 온도에서 짧은 시간 동안 확산하여 입내 확산 없이 입계를 따라 효과적으로 합금을 확산시킬 수 있고, 균일하고 연속적으로 형성된 입계에 의해 비자성상 형성 및 잔류자화 손실을 최소화하면서 보자력을 향상시킬 수 있으며, 입계확산 소결자석의 제조 단가를 낮추면서 자기적 특성 확보가 가능하다.
아울러, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석을 포함하는 전자소자를 제공한다.
상기 전자소자에는 컴퓨터 하드디스크, 자기공명영상(MRI), 전기 모터, 배터리 전극, 풍력 발전기, 스피커, 헤드폰 및 자기 베어링으로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조
RExTM1y-TM2bal(RE=Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소, TM=3d 천이원소, x=68~70, y=18, 20, 22) 조성의 합금을 Arc melting 공정으로 제조하였다.
12.5mm x 12.5mm x 5mm NdFeB 소결자석을 ethanol + nitric acid 2% 용액에서 20초간 초음파 세척하여 표면을 에칭하였다.
d=6mm 오리피스 쿼츠를 이용하여 25m/s 속도로 급냉시켜 제조한 리본을 상기 과정으로 에칭한 NdFeB 소결자석의 easy axis의 위, 아래 표면에 총 1wt ~ 3wt% 도포 후 고진공 분위기에서 승온속도=3℃/min 으로 가열하여 800℃ ~ 900 ℃ 온도에서 1 ~ 3시간 유지 후 연속으로 500℃ 온도에서 2 ~ 3시간 유지하여 열처리를 실시하였다.
확산 및 열처리를 완료한 자석의 표면에 잔존하는 확산층을 제거 후 자기특성 변화를 관찰하였다.
<실험예 1 ~ 4> RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 자기특성 변화 분석(1)
La70Al18Cu12, La70Al20Cu10, La70Al22Cu8, La68Al20Cu12 조성의 합금을 각각 표면에 도포하였다.
리본을 12.5mm x 12.5mm x 5mm NdFeB 소결자석의 easy axis의 위, 아래 면에 각각 1wt %, 총 2wt% 도포 후, 고진공 분위기에서 승온속도=3℃/min 으로 가열하여 800℃ 온도에서 1시간 유지 후 연속으로 500℃ 온도에서 3시간 유지하여 열처리를 실시하였다.
확산 및 열처리를 완료한 자석의 표면에 잔존하는 확산층을 제거 후 자기특성 변화를 B-H loop tracer로 측정하였다.
조건 도포물질 보자력
Hci
(kOe)
잔류자속밀도
Br
(kG)
최대 에너지 적
(BH)max
(MGOe)
비교예 X 13.1 13.8 46.9
실험예 1 La70Al18Cu12 15.3 13.0 42.3
실험예 2 La70Al20Cu10 17.8 13.6 46.3
실험예 3 La70Al22Cu8 15.9 13.4 45.3
실험예 4 La68Al20Cu12 15.8 13.5 45.8
<실험예 5 ~ 6> RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 자기특성 변화 분석(2)
Nd70Al20Cu10, Nd70Al10Cu20 조성의 합금을 각각 표면에 도포하였다.
리본을 12.5mm x 12.5mm x 5mm NdFeB 소결자석의 easy axis의 위, 아래 면에 각각 1wt %, 총 2wt% 도포 후, 고진공 분위기에서 승온속도=3℃/min 으로 가열하여 900℃ 온도에서 1시간 유지 후 연속으로 500℃ 온도에서 3시간 유지하여 열처리를 실시하였다.
확산 및 열처리를 완료한 자석의 표면에 잔존하는 확산층을 제거 후 자기특성 변화를 관찰하였다.
조건 도포물질 보자력
Hci
(kOe)
잔류자속밀도
Br
(kG)
최대 에너지 적
(BH)max
(MGOe)
비교예 X 13.1 13.8 46.9
실험예 5 Nd70Al20Cu10 17.0 13.4 44.9
실험예 6 Nd70Al10Cu20 18.6 13.0 42.8
<실험예 7 ~ 10> RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 자기특성 변화 분석(3)
La70Al20Cu8Ga2, La70Al20Cu6Ga4, La70Al18Cu8Ga4, La70Al18Cu6Ga6 조성의 합금을 각각 표면에 도포하였다.
리본을 12.5mm x 12.5mm x 5mm NdFeB 소결자석의 easy axis의 위, 아래 면에 각각 1wt %, 총 2wt% 도포 후, 고진공 분위기에서 승온속도=3℃/min 으로 가열하여 800℃ 온도에서 1시간 유지 후 연속으로 500℃ 온도에서 3시간 유지하여 열처리를 실시하였다.
확산 및 열처리를 완료한 자석의 표면에 잔존하는 확산층을 제거 후 자기특성 변화를 관찰하였다.
조건 도포물질 보자력
Hci
(kOe)
잔류자속밀도
Br
(kG)
최대 에너지 적
(BH)max
(MGOe)
비교예 X 13.1 13.8 46.9
실험예 7 La70Al20Cu8Ga2 16.0 12.2 38.4
실험예 8 La70Al20Cu6Ga4 15.9 12.4 39.4
실험예 9 La70Al18Cu8Ga4 15.5 11.9 35.4
실험예 10 La70Al18Cu6Ga6 16.3 12.4 39.9
<실험예 4> RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 성분 분석
확산 및 열처리를 완료한 자석의 표면에 잔존하는 확산층을 제거 후 확산 방향으로 절단하여 샌드페이퍼로 경면이 될 때까지 가공하였다. FE-SEM(Scanning Electron Microscope, JSM-7800F)을 분석기기로 사용하였으며 BSE 모드로 촬영하였다.
그 결과, 도 1에 나타난 바와 같이, 각각 실험예 1 ~ 4에 대해 표면에서부터 50 um 깊이와 300 um 깊이에서 조성별로 촬영한 이미지를 통해 경희토류 기반 저융점 물질의 합금이 자석 내부로 확산되어 연속적이고 얇은 결정립계를 형성할 수 있음을 확인하였다. Al과 Cu의 조성 변화에 따라 결정립계의 두께와 분포가 변화될 수 있었다.
또한, Electron probe micro-analyzer(EPMA)로 단면의 각 성분에 대한 농도를 측정하였다. 분포는 푸른색에서부터 붉은색으로 갈수록 높은 농도를 의미한다.
그 결과, 도 2에 나타난 바와 같이, 실험예 2에 대해 확산 합금의 매우 낮은 융점에 의하여 결정립계에 용융되어 자석 내부로 확산되었다. 특히, La과 Pr, Al, Cu는 결정립계상에 집중적으로 축적되어 기본 자석과 비교 시 매우 연속적이고 얇은 결정립계를 형성하였으며 성분이 균일했다. 이러한 균일한 결정립계 상은 자기적 특성을 나타내는 결정립 상에 영향을 미치지 않으면서 결정립 상 간의 자기적 교환 상호 작용을 효과적으로 억제하여 잔류자화의 감소를 최소화하면서 보자력을 향상시켰다.

Claims (11)

  1. NdFeB 소결자석의 표면에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금을 입계확산 처리 공정을 실시하는 단계를 포함하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 RE: TM1: TM2의 비율은 68 ~ 70 : 18 ~ 22 : 8 ~ 14 at%(atomic percent) 비율인 것을 특징으로 하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제조방법은
    i) NdFeB 소결자석에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금을 표면 도포하는 단계; 및
    ii) 열처리하는 단계;를 포함하는 방법을 포함하는 것을 특징으로 하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 표면 도포는 합금을 리본 형태로 제조한 후 표면에 도포하는 것을 특징으로 하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 표면 도포는 합금을 위, 아래면을 각각 0.5 ~ 2 wt% 도포하여 총 1 ~ 4 wt% 도포하는 것을 특징으로 하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 열처리는 800 ~ 900℃ 온도에서 1 ~ 3시간 동안 1차 열처리한 후, 연속으로 500 ~ 600℃ 온도에서 2 ~ 3시간 동안 2차 열처리하는 것을 특징으로 하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석의 제조방법.
  7. NdFeB 소결자석 표면에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금이 입계확산된,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 RE: TM1: TM2의 비율은 68 ~ 70 : 18 ~ 22 : 8 ~ 14 at%(atomic percent) 비율인 것을 특징으로 하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 자석은
    i) NdFeB 소결자석에 RExTM1y-TM2bal(여기서, RE = Nd, Pr, La, Ce를 포함하는 경희토류 원소; TM = 3d 전이원소; x= 68 ~ 70; y= 18 ~ 22임) 조성의 합금을 표면 도포하는 단계; 및
    ii) 열처리하는 단계;를 포함하는 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석.
  10. 제7항에 있어서,
    보자력(Hci)은 15 ~ 20 (kOe), 잔류자속밀도(Br)는 11 ~ 15 (kG) 및 최대 에너지 적((BH)max)은 35 ~47 (MGOe)를 갖는 것을 특징으로 하는,
    RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석.
  11. 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 RE-Fe-B계 경희토류의 입계확산 자석을 포함하는 전자소자.
KR1020230151980A 2022-12-06 2023-11-06 RE-Fe-B계 경희토류 입계확산 자석 및 이의 제조방법 Ceased KR20240084451A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020220168482 2022-12-06
KR20220168482 2022-12-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20240084451A true KR20240084451A (ko) 2024-06-13

Family

ID=91480817

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020230151980A Ceased KR20240084451A (ko) 2022-12-06 2023-11-06 RE-Fe-B계 경희토류 입계확산 자석 및 이의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20240084451A (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101123176B1 (ko) 2004-10-19 2012-03-19 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 희토류 영구자석 재료의 제조방법
KR101534717B1 (ko) 2013-12-31 2015-07-24 현대자동차 주식회사 희토류계 자석 제조 방법
KR102045399B1 (ko) 2018-04-30 2019-11-15 성림첨단산업(주) 희토류 영구자석의 제조방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101123176B1 (ko) 2004-10-19 2012-03-19 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 희토류 영구자석 재료의 제조방법
KR101534717B1 (ko) 2013-12-31 2015-07-24 현대자동차 주식회사 희토류계 자석 제조 방법
KR102045399B1 (ko) 2018-04-30 2019-11-15 성림첨단산업(주) 희토류 영구자석의 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5304907B2 (ja) R−Fe−B系微細結晶高密度磁石
CN107871582B (zh) R-Fe-B烧结磁体
CN107871581B (zh) 制备R-Fe-B烧结磁体的方法
RU2367045C2 (ru) Получение материала редкоземельного постоянного магнита
US8268093B2 (en) R-Fe-B porous magnet and method for producing the same
KR101338663B1 (ko) NdFeB계 소결 자석 및 상기 NdFeB계 소결 자석의 제조 방법
EP2979279B1 (en) Permanent magnet, and motor and generator using the same
KR20060057540A (ko) 희토류-철-붕소계 자석 및 그 제조방법
KR102219024B1 (ko) 희토류 영구 자석의 제조방법
JP6451900B2 (ja) R−Fe−B系焼結磁石及びその製造方法
EP2178096A1 (en) R-Fe-B RARE EARTH SINTERED MAGNET
CN102510782B (zh) 磁体用粉末
KR102101309B1 (ko) 희토류 영구자석의 제조 방법
WO2014034854A1 (ja) 希土類永久磁石の製造方法
TWI569294B (zh) Manufacture of rare earth permanent magnets
JP2009123968A (ja) R−Fe−B系永久磁石用多孔質材料およびその製造方法
KR101087574B1 (ko) 반복 열처리를 통한 소결자석의 제조방법 및 그로부터 제조된 소결자석
EP3106536B1 (en) Rare earth-containing alloy flakes and manufacturing method thereof
KR101567169B1 (ko) 스퍼터 분말을 이용하는 영구자석의 제조방법
KR20240084451A (ko) RE-Fe-B계 경희토류 입계확산 자석 및 이의 제조방법
JP7533424B2 (ja) 希土類焼結磁石の製造方法
KR102012446B1 (ko) 고성능 희토류 소결 자석의 제조방법
EP3276640B1 (en) Permanent magnet, motor and dynamo
KR102777865B1 (ko) RE-Fe-B계 경희토류 불화물 입계확산 자석 및 이의 제조방법
KR20250062490A (ko) RE-Fe-B계 소결 자석의 제조 방법 및 이를 통하여 제조된 RE-Fe-B계 소결 자석

Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

Patent event code: PA01091R01D

Comment text: Patent Application

Patent event date: 20231106

PA0201 Request for examination
PG1501 Laying open of application
E902 Notification of reason for refusal
PE0902 Notice of grounds for rejection

Comment text: Notification of reason for refusal

Patent event date: 20241218

Patent event code: PE09021S01D

E601 Decision to refuse application
PE0601 Decision on rejection of patent

Patent event date: 20250601

Comment text: Decision to Refuse Application

Patent event code: PE06012S01D