KR20240060792A - 개선된 플로우 합성 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기 고폭약을 합성하는 방법에 관한 것으로, i) 제1 용액 A를 제공하는 단계, ii) 제2 용액 B를 제공하는 단계, 및 - 여기서 용액 A와 용액 B의 혼합물은 이 혼합물의 형성시에 함께 반응하여 유기 고폭약을 제공할 수 있도록 선택됨 - iii) 용액 A와 용액 B를 혼합하고, 플로우 반응기를 통과시켜 혼합물을 생성하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 플로우 반응기는 관을 포함하고, 이 관의 내경은 유기 고폭약의 임계 직경보다 작도록 선택되고, 이로 인해 플로우 반응기 내에서 형성되는 유기 고폭약의 폭발을 방지한다.
Description
다음의 발명은 플로우 합성(flow synthesis)에 의해 직접 나이트로화 폭약 전구체로부터 폭약을 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, RDX 및 HMX를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명을 더 상세히 설명하기 전에 본 발명은 설명된 특정 실시형태가 당연히 변경될 수 있으므로 이 특정 실시형태에 한정되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 본 명세서에서 사용되는 용어는 특정의 실시형태를 설명하는 것만을 목적으로 하며, 본 발명이 범위는 첨부한 청구범위에 의해 한정되므로 한정을 의도하지 않는다는 것을 이해해야 한다.
본 발명의 제1 양태에 따르면, 이하의 것이 제공된다.
유기 고폭약을 합성하는 방법으로서,
i) 니트로화제를 포함하는 용액 A를 제공하는 단계,
ii) 폭약 전구체 시약을 포함하는 용액 B를 제공하는 단계,
- 용액 A와 용액 B의 혼합물은 이 혼합물의 형성시에 함께 반응하여 유기 고폭약을 제공할 수 있도록 선택됨 -
iii) 상기 유기 고폭약의 임계 직경을 결정하는 단계, 및
iv) - 플로우 반응기는 관(pipe)을 포함하고, 상기 관의 내경은 상기 유기 고폭약의 임계 직경보다 작도록 선택되고, 이로 인해 상기 플로우 반응기 내에서 형성되는 유기 고폭약의 폭발을 방지함 -,
v) 용액 A와 용액 B를 혼합하고, 플로우 반응기를 통과시켜 혼합물을 생성하는 단계를 포함한다.
용액 A는, 예를 들면, 질산, 아질산염 및 이들의 조합 등의 니트로화제를 포함한다.
용액 B는 폭약 전구체 시약을 포함하며, 폭약 전구체는 본 기술분야에서 잘 알려져 있고, 발연 또는 99%conc의 질산 등 높은 백분율의 질산으로 쉽게 질화되므로 종종 액세스 제어 시약이다.
폭약 전구체는 방향족 화합물, 페닐아민, 시클로아민, 톨루엔, 옥타하이드로-1,3,5,7-테트라니트로-1,3,5,7-테트라조신(TAT), 1,3,5-트리아세틸-1,3,5-트리아자시클로헥산(TRAT), 1,5-디니트로엔도메틸렌-1,3,5,7-테트라아자시클로옥탄(DPT), 트리아졸, 및 헥사메틸렌테트라민일 수 있다. TAT, TRAT 및 DPT의 형성은 여러 합성 단계를 필요로 할 수 있으나 이들은 에너지성 물질이 아니므로 종래의 뱃치 기법을 사용하여 안전하게 제조될 수 있다.
단계 ii)에서 혼합될 수 있는 용액 A 및/또는 용액 B 또는 용액 C는 촉매, 강산, 탈수제, 및 산 무수물을 더 포함한다. 질산 이외의 강산은 황산일 수 있다. 탈수제는 P2O5일 수 있다. 산 무수물은 아세트산 무수물 또는 트리플루오로아세트산 무수물일 수 있다.
나이트로화 반응은 전형적으로 발열성이고, 플로우 반응기는 형성된 폭약 물질이 폭발에 이르지 않도록 온도 제어될 수 있다.
혼합물은 플로우 반응기를 통과하며, 이곳에 용액 D를 첨가하여 반응물과 반응시켜 상기 폭약 물질 또는 그 염의 침전물을 제공할 수 있다. 용액 D는 산을 ??칭(quenching)할 수 있다. 용액 D는 침전을 유발하기 위해 냉각된 물을 포함할 수 있다.
폭약의 뱃치 합성은 폭발의 위험성 때문에 매우 잘 규제된다. 그러나, 공업적 합성을 위한 뱃치 경로는 반응기 내에서 형성되는 수백 킬로의 물질의 형성을 유발한다. 이로 인해 건물의 안전 반경이 매우 커지게 된다. 플로우 합성의 사용은 사건의 위험을 줄이기 위해 폭약 물질을 저장된 용액 A 및/또는 용액 B 및/또는 용액 C로부터 떨어져 있는 곳에서 수집할 수 있도록 낮은 킬로그램의 생성을 가능하게 한다. 바람직하게 원격 수집 장소는 방폭벽 뒤 또는 폭약 탄약고이다. 보다 적은 양의 폭약 물질의 연속 생산을 사용함으로써 한 장소에 수백 킬로의 뱃치가 축적되는 것을 방지한다.
폭약의 임계 직경은 명확하게 정의된 테스트를 사용하여 쉽게 특성이 부여될 수 있다. 공개된 소스에 따르면 임계 직경은 사용되는 테스트에 따라 달라지지만 일반적으로 약 1 mm를 초과한다.
순수 폭약의 임계 직경은 감도를 저하시키기 위해 결합제를 사용함으로써 변경되는 경우가 많고(IM 폭약), PBX(polymer bonded explosives)와 같은 조성물의 임계 직경은 순수 폭약 물질과는 다를 수 있다.
플로우 합성을 사용함으로써 플로우 합성에 사용되는 관의 내경을 선택할 수 있고, 플로우 반응기의 관의 내경은 플로우 반응기 내에서의 지속적인 폭발을 완화시키기 위해 합성되는 폭약 물질의 임계 직경보다 작아야 한다. 임계 직경은 결정될 수 있고, 폭발 방지를 위한 플로우 반응기의 관의 직경의 선택은 시스템의 안전성을 향상시킨다. 제조되는 폭약의 임계 직경 미만인 직경을 선택한 2 개 이상의 플로우 반응기 또는 복수의 플로우 반응기를 병렬로 사용함으로써 안전성을 포함하지 않고 최종 아웃풋 유량을 증가시킬 수 있다.
화학물질의 공업적 합성에 사용되는 전형적인 대구경 튜브형 반응기는 적어도 3-4 mm의 내경 관을 가질 수 있다. 이로 인해 매우 다량의 시약을 사용할 수 있으나, 직경이 그와 같으므로 폭약 물질이 관내에 침전되거나 및/또는 폐쇄를 유발하면 폭약 물질의 임계 직경보다 큰 직경에서 폭약 물질이 축적될 수 있다. 이것은 침전된 폭약이 폭발을 지속할 수 있으므로 큰 위험을 초래할 수 있다.
폭약 물질의 공업적 합성은, 바람직하게는, 1 mm 미만, 더 바람직하게는 500 마이크론 미만, 바람직하게는 100 내지 500 마이크론, 바람직하게는 250 내지 350 마이크론 범위의 내경을 갖는 관을 갖는 플로우 합성 흐름을 가질 수 있다.
본 발명의 추가의 양태에 따르면, 선행 청구항들 중 어느 하나의 방법을 실시하기 위한 장치가 제공된다. 이 장치는 병렬로 배치되는 복수의 플로우 반응기를 포함하고, 플로우 반응기의 각각은 관을 포함하고, 관의 내경은 유기 고폭약의 임계 직경 미만이도록 선택된다.
본 발명의 추가의 양태에 따르면, 유기 고폭약을 합성하는 방법이 제공되며, 이 방법은,
i) 니트로화제 및 폭약 전구체를 포함하는 적어도 하나의 용액을 제공하는 단계, 및
ii) 이 용액을 혼합하고, 플로우 반응기를 통과시키는 단계를 포함하고,
플로우 반응기는 관을 포함하고, 이 관의 내경은 형성되는 에너지성 물질의 임계 직경 미만이 되도록 선택되고, 이로 인해 상기 플로우 반응기 내에서의 에너지 물질의 폭발을 방지한다.
플로우 합성을 사용함으로써 약 100g의 실험실 R&D 규모로 RDX, HMX 등을 제조하는 용이한 수단이 제공되며, 또한 플로우 반응기를 추가함으로써 단일 반응기 용기 내에서 100Kg 이상의 RDX 폭약을 생성하는 위험을 수반하지 않고 생산량을 쉽게 스케일업할 수 있다. 또한, 뱃치 프로세스로 대형 반응 용기에 수백 리터의 고농도 산을 사용할 필요가 없다. 플로우 합성을 사용함으로써 플로우 반응기 또는 복수의 플로우 반응기로부터 최종 폭약 생성물 물질을 연속적으로 제거하여 안전하게 적치할 수 있으므로 대량의 폭약 물질이 축적되는 것을 방지할 수 있다. 이로 인해 폭약 처리 건물에서 더 많은 약의 폭약을 처리할 수 있고 및/또는 폭약이 합성되는 동안에 플로우 반응기로부터 떨어져 있는 안전 구역으로 폭약 물질을 분산시킬 수 있으므로 관련된 안전 거리를 감소시킬 수 있다.
RDX 합성
헥사민을 인풋 플로우(input flow) 시약 A인 질산에 임의의 wt%로 포화 용액 근처까지 첨가하였다. 인풋 플로우 시약 A 중의 헥사민의 농도가 높을수록 프로세스의 효율이 높아진다. 나이트로화 반응이 시작될 가능성을 줄이기 위해 반응기로 유입되기 전에 가능한 한 짧은 시간 내에 질산에 헥사민을 용해하는 것이 매우 바람직하다.
헥사민은 70% 내지 92%, 더 바람직하게는 88% 내지 92% 범위의 농도로 질산에 용해될 수 있고, 헥사민의 용해를 돕기 위해 다른 용매의 사용이 추가될 수 있다.
바람직하게는 인풋 플로우 시약 A는 92% 이하의 농도로 헥사민과 질산만을 포함한다.
인풋 플로우 시약 B는 플로우 반응기 내의 총 질산 농도가 적어도 92% 질산 농도가 되도록 보장하기 위하여 99% 농도의 질산을 포함할 수 있고, 더 바람직하게는 인풋 플로우 시약 B는 99% 농도의 질산만을 포함한다.
나이트로화가 발생할 수 있는 농도 미만의 농도로 질산을 사용하면 나이트로화 반응이 시작되지 않고도 헥사민 출발 물질을 용해시킬 수 있다. 이렇게 하면 생성물이 플로우 반응기 내로 유입되기 전에 침전되는 것을 방지하고, 플로우 반응기 및 관련 혼합 체임버의 폐색을 방지할 수 있다. 또한, 헥사민 용해제로서 높은 백분율 농도의 용해제를 사용하면 플로우 반응기 내의 반응을 나이트로화가 일어나는 데 필요한 총 질산 농도까지 빠르게 끌어올 수 있다. 이로 인해 플로우 반응기 내의 질산 농도가 희석되는 문제를 피할 수 있으므로 인풋 플로우 시약 B는 플로우 반응기 내에서 92%를 초과하는 원하는 범위의 총 질산 농도가 달성되는 데는 약간 더 높은 농도의 질산만이 필요하다.
헥사민의 나이트로화를 시작하기 위한 바람직한 질산 농도를 달성하는 데 도움을 주기 위해, 단계 ii 후에 인풋 플로우 시약 A 및 B를 플로우 반응기로 유입되기 전에 혼합 체임버 내에서 사전 혼합할 수 있다.
단계 iii)에서 총 질산 농도는 상기 플로우 반응기에서 90 내지 99% 범위, 더 바람직하게는 93% 내지 95% 질산 농도 범위일 수 있다는 것이 밝혀졌다.
인풋 플로우 시약 A 및 인풋 플로우 시약 B가 산으로서 그리고 유일한 나이트로화제로서 질산만을 함유하는 경우에 총 질산 농도는, 예를 들면, 92% 농도를 초과하는 등 나이트로화를 일으키는 데 충분한 농도이어야 한다.
인풋 플로우 시약 A의 유량은, 예를 들면, 92%를 초과하는 범위 등 헥사민의 나이트로화를 일으킬 수 있는 총 질산 농도를 제공하도록 인풋 플로우 시약 B과 함께 임의의 적절한 유량으로부터 선택될 수 있다. 인풋 플로우 시약 A의 실제 유량은 유량 셀(flow cell)의 용량에 따라 μL 내지 밀리리터 내지 리터로 할 수 있다.
인풋 플로우 시약 A의 유량은, 예를 들면, 92% 농도를 초과하는 범위 등 헥사민의 나이트로화를 일으킬 수 있는 총 질산 농도를 제공하도록 인풋 플로우 시약 A와 함께 임의의 적절한 유량으로부터 선택될 수 있다. 인풋 플로우 시약 A의 실제 유량은 유량 셀(flow cell)의 용량에 따라 μL 내지 밀리리터 내지 리터로 할 수 있다.
유량 인풋 플로우 시약 A 대 인풋 플로우 시약 B의 비율(A:B)은 플로우 반응기 내의 질산의 총 농도가 92%를 초과하도록 B>A일 수 있고, 바람직하게는 이 비율은 1:3(A:B)보다 크고, 더 바람직하게는 (1:4) 내지 (1:10)이다. 인풋 플로우 시약 B에 고농도의 산을 사용함으로써 인풋 플로우 시약 B의 체적/유량을 줄일 수 있고, 즉 비율을 줄일 수 있고, 이로 인해 사용되는 질산의 양을 줄일 수 있게 된다. 이것은, 예를 들면, 올레움 등 다른 강산에 의해서도 일어날 수 있다.
플로우 반응기 내의 온도는 고발열성 반응이 일어나지 않도록 방지하기 위해 제어될 필요가 있고, 바람직하게는 이 온도는 30℃ 미만, 바람직하게는 20℃ 내지 30℃, 더 바람직하게는 22℃ 내지 27℃, 가장 바람직하게는 24℃가 되게 한다. 온도는 물 순환기에 의해 모니터링된다. 플로우 반응기는, 예를 들면, 물 순환기 또는 전기 냉각기 등의 임의의 적절한 수단에 의해 냉각될 수 있다.
단계 v의 반응에서는 반응을 정지시키고 RDX 생성물의 침전을 유발시키기 위해 아웃풋 혼합 플로우(output mixed flow)가 ??칭된다. 아웃풋 플로우는 대용량의 ??칭 매체 내로 이동되거나 혼합 체임버 내에서 혼합될 수 있다.
바람직하게는 질산 중에 용해된 RDX를 포함하는 아웃풋 혼합 플로우는 플로우 반응기의 단부에서 SOR 혼합기를 통해 ??칭 매체와 혼합된다. ??칭 매체는 pH 7 이하일 수 있고, 산성 수용액 또는 물로부터 선택될 수 있다. ??칭제는 결정화를 유도하기 위해 바람직하게는 20℃ 미만, 바람직하게는 10℃ 이하의 영역에서 냉각될 수 있다.
RDX 침전물은 여과 및 수집된 다음 수용액으로 세척되고, 바람직하게는 ??칭 용액은 pH 7 이하를 가질 수 있고, 바람직하게는 물일 수 있다.
나이트로화 시약은 적어도 70% 농도의 질산 및 NaNO2로부터 선택될 수 있고, 또는 99% 농도의 질산만을 함유할 수 있다.
본 발명의 추가의 양태에 따르면, 유기 고폭약을 합성하는 방법이 제공되며, 이 방법은,
i) 제1 용액 A를 제공하는 단계,
ii) 제2 용액 B를 제공하는 단계, 및
- 용액 A와 용액 B의 혼합물은 이 혼합물의 형성시에 함께 반응하여 유기 고폭약을 제공할 수 있도록 선택됨 -
iii) 용액 A와 용액 B를 혼합하고, 플로우 반응기를 통과시켜 혼합물을 생성하는 단계를 포함하고,
여기서 상기 플로우 반응기는 관을 포함하고, 이 관의 내경은 유기 고폭약의 임계 직경보다 작도록 선택되고, 이로 인해 플로우 반응기 내에서 형성되는 유기 고폭약의 폭발을 방지한다.
RDX/HMX의 실험 시약
99%의 HNO3은 Honeywell로부터 500 mL를 구입하였다. Cat. 84392-500ML, Lot. No. I345S.
70%의 HNO3은 Fisher scientific으로부터 2.5 L를 구입하였다. Code: N/2300/PB17. Lot: 1716505.
헥사민은 Sigma-Aldrich로부터 250 g을 구입하였다. Cat. 797979-250G, Lot. No. MKCJ7669.
올레움은 Fisher로부터 500 mL를 구입하였다. Cat. S/9440/PB08, Lot. No. 1689177.
실험
일반적인 반응은 위와 같고, 여기서 인풋 플로우 시약 A는 질산에 용해된 헥사민을 포함하고, 인풋 플로우 시약 B는 인풋 플로우 시약 A보다 더 고농도의 질산일 수 있는 니트로화제 및/또는 금속 아질산염(예를 들면, NaNO2)과 같은 추가의 니트로화제를 포함한다. 인풋 플로우 시약 A 및 인풋 플로우 시약 B를 플로우 반응기 내에서 반응시켜 생성물 RDX를 얻는다.
플로우 반응기를 사용하는 RDX 합성은 잘 알려지고 정량화된 뱃치 화학에서 용액을 단순히 펌핑하는 것보다 더 어려운 설계 상의 문제를 제기한다. 이것은 주로 출발 물질인 헥사민이 고체이고, 반응 중에 RDX가 용액으로부터 침전될 수 있기 때문이다. 플로우 반응기를 통과하는 동안 산 농도가 떨어지고 수분 함량이 증가함에 따라 RDX의 침전이 일어날 수 있고, 그 결과 플로우 반응기의 폐색이 일어날 수 있고, 대참사로 이어질 수 있으므로 플로우 화학의 질산 농도로 이어질 수 있다.
실험을 시작하기 전에 반응기는 메탄올 및 이어서 물로 시스템을 세척하여 준비하였다. 다음에 두 인풋 시스템을 70% HNO3으로 채우고, 이것을 반응기를 통과시켜 시스템을 완전히 프라이밍(priming)하였다.
실험 1:
주사기 A: 90% HNO3 중의 포화 헥사민(대략 5 mL 중 1 g).
주사기 B: 99% HNO3.
사용된 플로우 반응기: 3222 Labtrix
주사기 A 내의 질산의 농도는 90%conc였다. 유량은 1:3(A:B)으로 설정하였으나 제한된 생성물이 형성되었다. 주사기 B(99% HNO3)의 공급 유량을 증가시켰으므로 A:B 유량비는 1:9였다. 샘플을 물 내에 수집하면 용액은 불투명해짐으로써 RDX가 생성되었음을 보여준다.
실험 2 올레움의 첨가
주사기 A: 2.5 mL 90% HNO3에 용해된 0.5 g 헥사민 용액은 헥사민 첨가 중에 냉각되었다.
주사기 B: 0.95 mL 99% HNO3 + 0.05 mL 올레움.
RDX 형성에 미치는 올레움의 영향을 모니터링하기 위해 일련의 실험을 실시하였다. 실험에서는 RDX의 형성을 보여주는 물 내로 수집되었을 때의 불투명 용액이 생성되었다. 1H NMR 스펙트럼은 ??칭제로서 물을 사용하여 침전되기 전에 용액 중에 RDX가 존재한다는 것을 보여주었다.
실험 3 올레움 첨가 증가
주사기 A: 2.5 mL 90% HNO3에 용해된 0.5 g 헥사민 용액은 헥사민 첨가 중에 냉각되었다.
주사기 B: 0.9 mL 99% HNO3 + 0.1 mL 올레움.
올레움을 100% 증가시킴으로써 얼음 위에 수집되었을 때 RDX 침전물이 형성되었다. 얼음과 혼합되기 전에 용액의 일부를 d6-DMSO 내로 수집하였고, 1H NMR 스펙트럼은 RDX의 형성을 보여주었다.
올레움과 같은 산을 더 사용하면 반응기 내의 산 농도를 높은 레벨에 유지하는 데 도움이 되고, 반응의 탈수를 도울 수 있다. NaNO2 등의 나이트로화 종을 사용하면 보다 낮은 총 질산 농도를 사용할 수 있다.
반응기 내의 산성도가 낮으면 RDX가 용액으로부터 침전한다는 것이 밝혀졌다. 고화된 생성물에 대하여 플로우 반응기의 경로를 모니터링하는 것이 필수적이다. 또한, 헥사민을 포함하는 질산의 산성도를 증가시키는 것이 바람직하지만, 농도가 너무 높으면 혼합이 시작되기 전에 생성물이 형성되기 시작하고, 다시 RDX 생성물이 플로우 반응기를 막을 가능성이 있다. 바람직하게는 헥사민은 사용 전에 질산에 용해되고, 비축 용액으로서 장기간 보관되지 않는다.
HMX의 예
TAT는 DAPT를 중간체로 하여 헥사민으로부터 쉽게 합성될 수 있다. 이 경로의 주된 장점은 8원 고리가 형성되므로 부산물로서 RDX가 형성될 가능성이 제거된다는 것이다. TAT는 플로우 합성 배치에서 나이트로화를 사용하여 폭약 물질의 생산 속도를 제어함으로써 직접 HMX로 변환될 수 있다.
실험 1
라인 A - 100 mg의 TAT, 1000 mg의 P2O5 및 2 mL의 99% HNO3의 용액을 단일 용액으로 사전 혼합하고 Labtrix 반응기를 통과시켰다. 플로우 합성 반응기를 통한 바람직한 반응 시간 120 초는 나이트로화가 일어나기 위한 충분한 시간을 제공하였다. 플로우 합성은 실온보다 높은 온도에서 수행되었고, 75℃의 온도는 반응을 진행시키기는 하지만 원하지 않는 폭발을 유발하기에는 불충분한 온도를 제공한다는 것이 밝혀졌다. HMX가 분리되었고, 어떤 RDX 오염도 존재하지 않았다.
실험 2 Protrix 반응기의 스케일업
라인 A: 2.0061 g의 TAT와 20.0357 g의 P2O5를 40 mL의 99% HNO3 중에서 용해하였다.
라인 B는 긴급 플러시(emergency flush)로서 사용하였고, 70% HNO3로 프라이밍하였다.
라인 A 및 Protrix는 최초에 70% HNO3로 프라이밍되고, 다음에 99% HNO3로 프라이밍되었다. 반응 혼합물은 단계적으로 제조되었다. 처음에 P2O5를 99% HNO3의 교반된 용액 중에 천천히 용해시켰다. 이 용액을 얼음 욕 중에 보관하였다. 그 결과 불투명한 노란색 용액이 얻어졌다. 이 용액에 TAT를 첨가하면 용액의 불투명도는 낮아지지만 반응 혼합물은 불투명 상태를 유지하였다.
다음에 라인 A를 반응 혼합물로 프라이밍하였다.
| 실험 | 온도 (℃) |
시간 (S) |
플로우 A (ML) |
P (BAR) |
관찰 |
| 0168 | 75 | 120 | 1.66 | 1.1 | 12 분 동안 얼음에 수집됨 |
Protrix의 용액을 하룻밤 방치하였고, 그 결과 결정이 형성되었다. 이것을 분리하고, 물로 세척한 다음 아세톤으로 세척하고, 다음에 NMR 분광법을 사용하여 분석하였다. 실험 0168의 1H NMR 스펙트럼은 샘플 중에 복수의 화학종이 존재함을 보여준다. 이들 피크의 일부는 미반응된 TAT 및 부분적으로 질화된 TAT에 대응한다. 이들 불순물은 TAT로부터 HMX의 공업적 뱃치 합성 시에도 관찰되며, 물질을 아세톤 중에서 끓인 후에 재결정에 의해 제거될 수 있다. 1H NMR 스펙트럼에서는 6.02 ppm의 피크가 HMX의 특징이다.
Claims (13)
- 플로우 반응기(flow reactor) 내에서 유기 고폭약을 합성하는 방법으로서,
i) 니트로화제를 포함하는 용액 A를 제공하는 단계,
ii) 폭약 전구체 시약을 포함하는 용액 B를 제공하는 단계,
- 용액 A와 용액 B의 혼합물은 상기 혼합물의 형성시에 함께 반응하여 유기 고폭약을 제공할 수 있도록 선택됨 -
iii) 상기 유기 고폭약의 임계 직경을 결정하는 단계, 및
iv) - 플로우 반응기는 관(pipe)을 포함하고, 상기 관의 내경은 상기 유기 고폭약의 임계 직경보다 작도록 선택되고, 이로 인해 상기 플로우 반응기 내에서 형성되는 유기 고폭약의 폭발을 방지함 -,
v) 상기 용액 A 및 용액 B를 혼합하고, 상기 플로우 반응기를 통과시켜 혼합물을 생성하여 상기 유기 고폭약을 제공하는 단계를 포함하는, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항에 있어서,
상기 니트로화제는 질산 및 아질산염을 포함하는, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 유기 고폭약은 니트라민인, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제3항에 있어서,
상기 니트라민은 RDX 또는 HMX인, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폭약 전구체는 시클로아민, 옥타하이드로-1,3,5,7-테트라니트로-1,3,5,7-테트라조신(TAT), 1,3,5-트리아세틸-1,3,5-트리아자시클로헥산(TRAT), 1,5-디니트로엔도메틸렌-1,3,5,7-테트라아자시클로옥탄(DPT), 및 헥사메틸렌테트라민인, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 v)에서 혼합되는 용액 A 및/또는 B 또는 용액 C는 촉매, 강산, 탈수제, 및 산 무수물을 더 포함하는, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플로우 반응기는 온도 제어되는, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 혼합물이 상기 플로우 반응기를 통과한 후, 용액 D를 첨가하여 반응된 상기 혼합물과 반응시켜 상기 폭약 물질 또는 그 염의 침전물을 제공하는, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제8항에 있어서,
상기 용액 D는 냉각된 물을 포함할 수 있는, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 관의 내경은 500 마이크론 미만인, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폭약 물질은 사건의 위험을 줄이기 위해 저장된 용액 A 및/또는 용액 B 및/또는 용액 C로부터 원격으로 수집되는, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제10항에 있어서,
상기 원격으로 수집되는 것은 방폭벽 뒤 또는 폭약 탄약고 내에 있는, 유기 고폭약의 합성 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 방법을 실시하기 위한 장치로서,
병렬로 배치되는 복수의 플로우 반응기를 포함하고, 상기 플로우 반응기의 각각은 관을 포함하고, 상기 관의 내경은 상기 유기 고폭약의 임계 직경 미만이도록 선택되는, 장치.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0105 | International application |
Patent event date: 20240311 Patent event code: PA01051R01D Comment text: International Patent Application |
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| PG1501 | Laying open of application |