KR20240035399A - 적층체 - Google Patents
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Abstract
표면 거칠기가 큰 금속 기재(基材)를 이용한 경우라도, 장기 내열성이 우수한 적층체를 제공하는 것. 내열 고분자 필름과 접착층과 금속 기재가 이 순서로 적층된 적층체로서, 상기 접착층이, 실란 커플링제 유래의 접착층 및/또는 실리콘 유래의 접착층이고, 상기 적층체의 장기 내열성 시험 전의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도 F0이, 0.05 N/㎝ 이상 20 N/㎝ 이하이며, 상기 적층체의 장기 내열성 시험 후의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도 Ft가, 상기 F0보다 큰 것을 특징으로 하는 적층체.
Description
본 발명은 적층체에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 내열 고분자 필름과 접착층과 금속 기재(基材)가 이 순서로 적층된 적층체에 관한 것이다.
최근, 반도체 소자, MEMS 소자, 디스플레이 소자 등 기능 소자의 경량화, 소형·박형화, 플렉시빌리티화를 목적으로 하여, 고분자 필름 상에 이들 소자를 형성하는 기술 개발이 활발히 행해지고 있다. 즉, 정보 통신 기기(방송 기기, 이동체 무선, 휴대 통신 기기 등), 레이더나 고속 정보 처리 장치 등과 같은 전자 부품의 기재의 재료로서는, 종래, 내열성을 갖고 또한 정보 통신 기기의 신호 대역의 고주파수화(㎓대에 달함)에도 대응할 수 있는 세라믹이 이용되고 있었으나, 세라믹은 플렉시블하지 않고 박형화도 하기 어렵기 때문에, 적용 가능한 분야가 한정된다고 하는 결점이 있었기 때문에, 최근에는 고분자 필름이 기판으로서 이용되고 있다.
상기 고분자 필름 상에 기능 소자를 형성한 적층체의 제조 방법으로서는, (1) 수지 필름 상에 접착제 또는 점착제를 통해 금속층을 적층하는 방법(특허문헌 1∼3), (2) 수지 필름 상에 금속층을 올려 놓은 후, 가열 가압하여 적층하는 방법(특허문헌 4), (3) 고분자 필름 또는 금속층 상에 수지 필름 형성용의 바니시를 도포, 건조시킨 후, 금속층 또는 고분자 필름과 적층하는 방법, (4) 금속층에 수지 필름 형성용의 수지 분말을 배치하여, 압축 성형하는 방법, (5) 수지 필름 상에 스크린 인쇄나 스퍼터법으로 도전성 재료를 형성하는 방법(특허문헌 5) 등이 알려져 있다. 또한, 3층 이상 다층의 적층체를 제조하는 경우에는 상기한 방법 등을 여러 가지로 조합하여 행해진다.
한편, 상기 적층체를 형성하는 프로세스에 있어서는, 상기 적층체는 고온에 노출되는 경우가 많다. 예컨대, 저온 폴리실리콘 박막 트랜지스터의 제작에 있어서는 탈수소화를 위해서 450℃ 정도의 가열이 필요해지는 경우가 있고, 수소화 비정질 실리콘 박막의 제작에 있어서는 200∼300℃ 정도의 온도가 필름에 가해지는 경우가 있다. 따라서, 적층체를 구성하는 고분자 필름에는 내열성이 요구되지만, 현실 문제로서 이러한 고온 영역에서 실용에 견디는 고분자 필름은 한정되어 있다. 또한, 금속층에의 고분자 필름의 접합에는 상기한 바와 같이 점착제나 접착제를 이용하는 것이 생각되지만, 그때의 고분자 필름과 금속층의 접합면(즉 접합용의 접착제나 점착제)에도 내열성이 요구된다. 그러나, 통상의 접합용의 접착제나 점착제는 충분한 내열성을 갖고 있지 않고, 프로세스 중 또는 실사용 중에 고분자 필름의 박리(즉 박리 강도의 저하), 블리스터의 발생, 탄화물의 발생 등의 문제점이 일어나, 적용할 수 없다. 특히, 장기간 고온에 노출되거나, 혹은 장기간 고온에서 사용한 경우에는 현저히 박리 강도가 저하되어 버려, 제품으로서 사용할 수 없게 된다고 하는 문제가 있다.
이러한 사정을 감안하여, 고분자 필름과 금속층의 적층체로서, 내열성이 우수하고 강인하며 박막화가 가능한 폴리이미드 필름이나 폴리페닐렌에테르층을, 실란 커플링제를 통해, 금속을 포함하는 무기물층에 접합시켜 이루어지는 적층체가 제안되어 있다(특허문헌 6∼9).
그러나, 특허문헌 6∼8에서 개시되어 있는 수법으로 얻어진 실란 커플링제 도포층은 매우 얇기 때문에, 산술 표면 거칠기(Ra)가 0.05 ㎛보다 큰 금속층에 있어서는, 실용에 견딜 수 있는 밀착력(박리 강도)을 발현하지 않아, 적용 가능한 금속층이 표면 거칠기가 작은 금속층에 한정되어 버리는 것을 알 수 있었다. 특히, 폴리이미드 필름과 금속층을, 실란 커플링제를 통해 적층시키는 경우, 일반적인 가열 가압 프레스 조건에서는 고분자의 연화나 금속층 표면으로의 유입이 일어나지 않기 때문에, 금속층 표면 근방에서의 앵커 효과를 기대할 수 없어, 밀착력이 발현되지 않는 것을 알 수 있었다.
또한, 특허문헌 9에서 개시되어 있는 수법에서는 내열 고분자 수지층으로서 폴리페닐렌에테르가 이용되고 있으나, 내열성(땜납 내열성: 260∼280℃나 장기 내열성)이 뒤떨어져, 실용에 견딜 수 있는 것이 아니다.
본 발명은 전술한 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 표면 거칠기가 큰 금속 기재를 이용한 경우라도, 장기 내열성이 우수한 적층체를 제공하는 것을 그 과제로 한다.
즉, 본 발명은 이하의 구성을 포함한다.
[1] 내열 고분자 필름과 접착층과 금속 기재가 이 순서로 적층된 적층체로서,
상기 접착층이, 실란 커플링제 유래의 접착층 및/또는 실리콘 유래의 접착층이고,
상기 적층체의 하기 장기 내열성 시험 전의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도 F0이, 0.05 N/㎝ 이상 20 N/㎝ 이하이며,
상기 적층체의 하기 장기 내열성 시험 후의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도 Ft가, 상기 F0보다 큰
것을 특징으로 하는 적층체.
[장기 내열성 시험]
상기 적층체를 질소 분위기하에서 350℃에서 500시간 정치(靜置) 보관한다.
[2] 상기 금속 기재가, 3d 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 [1]에 기재된 적층체.
[3] 상기 금속 기재가, SUS, 구리, 놋쇠, 철, 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 [1] 또는 [2]에 기재된 적층체.
[4] 상기 접착층의 두께가, 상기 금속 기재의 표면 거칠기(Ra)의 0.01배 이상인 것을 특징으로 하는 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 적층체.
[5] 상기 내열 고분자 필름이 폴리이미드 필름인 것을 특징으로 하는 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 적층체.
[6] [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 프로브 카드.
[7] [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 플랫 케이블.
[8] [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 발열체.
[9] [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 전기 전자 기판.
[10] [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 태양 전지.
본 발명에 의하면, 표면 거칠기가 큰 금속 기재를 이용한 경우라도, 장기 내열성이 우수한 적층체를 제공할 수 있다.
<내열 고분자 필름>
본 발명에 있어서의 내열 고분자 필름(이하, 고분자 필름이라고도 한다.)으로서는, 폴리이미드·폴리아미드이미드·폴리에테르이미드·불소화 폴리이미드와 같은 방향족 폴리이미드, 또는 지환족 폴리이미드 등의 폴리이미드계 수지, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤, 아세트산셀룰로오스, 질산셀룰로오스, 폴리페닐렌술피드 등의 필름을 예시할 수 있다.
단, 상기 고분자 필름은, 350℃ 이상의 열처리를 수반하는 프로세스나 350℃ 이상으로 가열하여 사용되는 것이 전제이기 때문에, 예시된 고분자 필름 중에서 실제로 적용할 수 있는 것은 한정된다. 상기 고분자 필름 중에서도 바람직하게는, 소위 수퍼 엔지니어링 플라스틱을 이용한 필름이고, 보다 구체적으로는, 방향족 폴리이미드 필름, 방향족 아미드 필름, 방향족 아미드이미드 필름, 방향족 벤조옥사졸 필름, 방향족 벤조티아졸 필름, 방향족 벤조이미다졸 필름 등을 들 수 있다.
상기 고분자 필름은, 기능 소자를 적합하게 탑재할 수 있는 관점에서 25℃에서의 인장 탄성률이 2 ㎬ 이상인 것이 바람직하고, 4 ㎬ 이상인 것이 보다 바람직하며, 7 ㎬ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 고분자 필름의 25℃에서의 인장 탄성률은, 플렉시블로 하는 관점에서, 예컨대, 15 ㎬ 이하, 10 ㎬ 이하 등으로 할 수 있다.
이하에 상기 고분자 필름의 일례인 폴리이미드계 수지 필름(폴리이미드 필름이라고도 한다.)에 대한 상세한 내용을 설명한다. 일반적으로 폴리이미드계 수지 필름은, 용매 중에서 디아민류와 테트라카르복실산류를 반응시켜 얻어지는 폴리아미드산(폴리이미드 전구체) 용액을, 폴리이미드 필름 제작용 지지체에 도포, 건조시켜 그린 필름(이하에서는 「폴리아미드산 필름」이라고도 함)으로 하고, 또한 폴리이미드 필름 제작용 지지체 상에서, 혹은 상기 지지체로부터 박리한 상태에서 그린 필름을 고온 열처리하여 탈수 폐환(閉環) 반응을 행하게 함으로써 얻어진다.
폴리아미드산(폴리이미드 전구체) 용액의 도포는, 예컨대, 스핀 코트, 닥터 블레이드, 어플리케이터, 콤마 코터, 스크린 인쇄법, 슬릿 코트, 리버스 코트, 딥 코트, 커튼 코트, 슬릿 다이 코트 등 종래 공지된 용액의 도포 수단을 적절히 이용할 수 있다.
폴리아미드산을 구성하는 디아민류로서는, 특별히 제한은 없고, 폴리이미드 합성에 통상 이용되는 방향족 디아민류, 지방족 디아민류, 지환식 디아민류 등을 이용할 수 있다. 내열성의 관점에서는, 방향족 디아민류가 바람직하고, 방향족 디아민류 중에서는, 벤조옥사졸 구조를 갖는 방향족 디아민류가 보다 바람직하다. 벤조옥사졸 구조를 갖는 방향족 디아민류를 이용하면, 높은 내열성과 함께, 고탄성률, 저열수축성, 저선팽창 계수를 발현시키는 것이 가능해진다. 디아민류는, 단독으로 이용해도 좋고 2종 이상을 병용해도 좋다.
벤조옥사졸 구조를 갖는 방향족 디아민류로서는, 특별히 한정은 없고, 예컨대, 5-아미노-2-(p-아미노페닐)벤조옥사졸, 6-아미노-2-(p-아미노페닐)벤조옥사졸, 5-아미노-2-(m-아미노페닐)벤조옥사졸, 6-아미노-2-(m-아미노페닐)벤조옥사졸, 2,2'-p-페닐렌비스(5-아미노벤조옥사졸), 2,2'-p-페닐렌비스(6-아미노벤조옥사졸), 1-(5-아미노벤조옥사졸로)-4-(6-아미노벤조옥사졸로)벤젠, 2,6-(4,4'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:5,4-d']비스옥사졸, 2,6-(4,4'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:4,5-d']비스옥사졸, 2,6-(3,4'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:5,4-d']비스옥사졸, 2,6-(3,4'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:4,5-d']비스옥사졸, 2,6-(3,3'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:5,4-d']비스옥사졸, 2,6-(3,3'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:4,5-d']비스옥사졸 등을 들 수 있다.
전술한 벤조옥사졸 구조를 갖는 방향족 디아민류 이외의 방향족 디아민류로서는, 예컨대, 2,2'-디메틸-4,4'-디아미노비페닐, 1,4-비스[2-(4-아미노페닐)-2-프로필]벤젠(비스아닐린), 1,4-비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)벤젠, 2,2'-디트리플루오로메틸-4,4'-디아미노비페닐, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술피드, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폰, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, m-페닐렌디아민, o-페닐렌디아민, p-페닐렌디아민, m-아미노벤질아민, p-아미노벤질아민, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐술피드, 3,3'-디아미노디페닐술폭시드, 3,4'-디아미노디페닐술폭시드, 4,4'-디아미노디페닐술폭시드, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 3,4'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 3,3'-디아미노벤조페논, 3,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디아미노디페닐메탄, 3,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]메탄, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,4-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 2-[4-(4-아미노페녹시)페닐]-2-[4-(4-아미노페녹시)-3-메틸페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)-3-메틸페닐]프로판, 2-[4-(4-아미노페녹시)페닐]-2-[4-(4-아미노페녹시)-3,5-디메틸페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)-3,5-디메틸페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 1,4-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술피드, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폭시드, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폰, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에테르, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에테르, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,3-비스[4-(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,4-비스[4-(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 4,4'-비스[(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,1-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,3-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 3,4'-디아미노디페닐술피드, 2,2-비스[3-(3-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]메탄, 1,1-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에탄, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폭시드, 4,4'-비스[3-(4-아미노페녹시)벤조일]디페닐에테르, 4,4'-비스[3-(3-아미노페녹시)벤조일]디페닐에테르, 4,4'-비스[4-(4-아미노-α,α-디메틸벤질)페녹시]벤조페논, 4,4'-비스[4-(4-아미노-α,α-디메틸벤질)페녹시]디페닐술폰, 비스[4-{4-(4-아미노페녹시)페녹시}페닐]술폰, 1,4-비스[4-(4-아미노페녹시)페녹시-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페녹시-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노-6-트리플루오로메틸페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노-6-플루오로페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노-6-메틸페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노-6-시아노페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 3,3'-디아미노-4,4'-디페녹시벤조페논, 4,4'-디아미노-5,5'-디페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-4,5'-디페녹시벤조페논, 3,3'-디아미노-4-페녹시벤조페논, 4,4'-디아미노-5-페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-4-페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-5'-페녹시벤조페논, 3,3'-디아미노-4,4'-디비페녹시벤조페논, 4,4'-디아미노-5,5'-디비페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-4,5'-디비페녹시벤조페논, 3,3'-디아미노-4-비페녹시벤조페논, 4,4'-디아미노-5-비페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-4-비페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-5'-비페녹시벤조페논, 1,3-비스(3-아미노-4-페녹시벤조일)벤젠, 1,4-비스(3-아미노-4-페녹시벤조일)벤젠, 1,3-비스(4-아미노-5-페녹시벤조일)벤젠, 1,4-비스(4-아미노-5-페녹시벤조일)벤젠, 1,3-비스(3-아미노-4-비페녹시벤조일)벤젠, 1,4-비스(3-아미노-4-비페녹시벤조일)벤젠, 1,3-비스(4-아미노-5-비페녹시벤조일)벤젠, 1,4-비스(4-아미노-5-비페녹시벤조일)벤젠, 2,6-비스[4-(4-아미노-α,α-디메틸벤질)페녹시]벤조니트릴, 및 상기 방향족 디아민의 방향환 상의 수소 원자의 일부 혹은 전부가, 할로겐 원자, 탄소수 1∼3의 알킬기 또는 알콕실기, 시아노기, 또는 알킬기 또는 알콕실기의 수소 원자의 일부 혹은 전부가 할로겐 원자로 치환된 탄소수 1∼3의 할로겐화알킬기 또는 알콕실기로 치환된 방향족 디아민 등을 들 수 있다.
상기 지방족 디아민류로서는, 예컨대, 1,2-디아미노에탄, 1,4-디아미노부탄, 1,5-디아미노펜탄, 1,6-디아미노헥산, 1,8-디아미노옥탄 등을 들 수 있다.
상기 지환식 디아민류로서는, 예컨대, 1,4-디아미노시클로헥산, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸시클로헥실아민) 등을 들 수 있다.
방향족 디아민류 이외의 디아민(지방족 디아민류 및 지환식 디아민류)의 합계량은, 전체 디아민류의 20 질량% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 5 질량% 이하이다. 환언하면, 방향족 디아민류는 전체 디아민류의 80 질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 90 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 95 질량% 이상이다.
폴리아미드산을 구성하는 테트라카르복실산류로서는, 폴리이미드 합성에 통상 이용되는 방향족 테트라카르복실산류(그 산 무수물을 포함함), 지방족 테트라카르복실산류(그 산 무수물을 포함함), 지환족 테트라카르복실산류(그 산 무수물을 포함함)를 이용할 수 있다. 그중에서도, 방향족 테트라카르복실산 무수물류, 지환족 테트라카르복실산 무수물류가 바람직하고, 내열성의 관점에서는 방향족 테트라카르복실산 무수물류가 보다 바람직하며, 광 투과성의 관점에서는 지환족 테트라카르복실산류가 보다 바람직하다. 이들이 산 무수물인 경우, 분자 내에 무수물 구조는 1개여도 좋고 2개여도 좋으나, 바람직하게는 2개의 무수물 구조를 갖는 것(이무수물)이 좋다. 테트라카르복실산류는 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
지환족 테트라카르복실산류로서는, 예컨대, 시클로부탄테트라카르복실산, 1,2,4,5-시클로헥산테트라카르복실산, 3,3',4,4'-비시클로헥실테트라카르복실산 등의 지환족 테트라카르복실산, 및 이들의 산 무수물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 2개의 무수물 구조를 갖는 이무수물(예컨대, 시클로부탄테트라카르복실산 이무수물, 1,2,4,5-시클로헥산테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-비시클로헥실테트라카르복실산 이무수물 등)이 적합하다. 또한, 지환족 테트라카르복실산류는 단독으로 이용해도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
지환식 테트라카르복실산류는, 투명성을 중시하는 경우에는, 예컨대, 전체 테트라카르복실산류의 80 질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 90 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 95 질량% 이상이다.
방향족 테트라카르복실산류로서는, 특별히 한정되지 않으나, 피로멜리트산 잔기(즉 피로멜리트산 유래의 구조를 갖는 것)인 것이 바람직하고, 그 산 무수물인 것이 보다 바람직하다. 이러한 방향족 테트라카르복실산류로서는, 예컨대, 피로멜리트산 이무수물, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물, 4,4'-옥시디프탈산 이무수물, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-디페닐술폰테트라카르복실산 이무수물, 2,2-비스[4-(3,4-디카르복시페녹시)페닐]프로판산 무수물 등을 들 수 있다.
방향족 테트라카르복실산류는, 내열성을 중시하는 경우에는, 예컨대, 전체 테트라카르복실산류의 80 질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 90 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 95 질량% 이상이다.
상기 고분자 필름의 두께는 3 ㎛ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 11 ㎛ 이상이며, 더욱 바람직하게는 24 ㎛ 이상이고, 보다 한층 바람직하게는 45 ㎛ 이상이다. 상기 고분자 필름의 두께의 상한은 특별히 제한되지 않으나, 플렉시블 전자 디바이스로서 이용하기 위해서는 250 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 150 ㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 90 ㎛ 이하이다.
상기 고분자 필름의 30℃ 내지 500℃ 사이의 평균의 CTE는, 바람직하게는, -5 ppm/℃∼+20 ppm/℃이고, 보다 바람직하게는 -5 ppm/℃∼+15 ppm/℃이며, 더욱 바람직하게는 1 ppm/℃∼+10 ppm/℃이다. CTE가 상기 범위이면, 일반적인 지지체(무기 기판)와의 선팽창 계수의 차를 작게 유지할 수 있고, 열을 가하는 프로세스에 제공해도 고분자 필름과 무기 기판이 박리되는 것을 회피할 수 있다. 여기서 CTE란 온도에 대해 가역적인 신축을 나타내는 팩터이다. 또한, 상기 고분자 필름의 CTE란, 고분자 필름의 유동 방향(MD 방향)의 CTE 및 폭 방향(TD 방향)의 CTE의 평균값을 가리킨다.
상기 고분자 필름의 30℃ 내지 500℃ 사이의 열수축률은, ±0.9%인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 ±0.6%이다. 열수축률은 온도에 대해 비가역적인 신축을 나타내는 팩터이다.
상기 고분자 필름의 인장 파단 강도는, 60 ㎫ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 120 ㎫ 이상이며, 더욱 바람직하게는 240 ㎫ 이상이다. 인장 파단 강도의 상한은 특별히 제한되지 않으나, 사실상 1000 ㎫ 정도 미만이다. 또한, 상기 고분자 필름의 인장 파단 강도란, 고분자 필름의 유동 방향(MD 방향)의 인장 파단 강도 및 폭 방향(TD 방향)의 인장 파단 강도의 평균값을 가리킨다.
상기 고분자 필름의 인장 파단 신도는, 1% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5% 이상이며, 더욱 바람직하게는 20% 이상이다. 상기 인장 파단 신도가, 1% 이상이면, 취급성이 우수하다. 또한, 상기 고분자 필름의 인장 파단 신도란, 고분자 필름의 유동 방향(MD 방향)의 인장 파단 신도 및 폭 방향(TD 방향)의 인장 파단 신도의 평균값을 가리킨다.
상기 고분자 필름의 두께 불균일은, 20% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 12% 이하, 더욱 바람직하게는 7% 이하, 특히 바람직하게는 4% 이하이다. 두께 불균일이 20%를 초과하면, 협소부에 적용하기 어려워지는 경향이 있다. 또한, 필름의 두께 불균일은, 예컨대 접촉식의 막후계로 피측정 필름으로부터 무작위로 10점 정도의 위치를 추출하여 필름 두께를 측정하고, 하기 식에 기초하여 구할 수 있다.
필름의 두께 불균일(%)=100×(최대 필름 두께-최소 필름 두께)÷평균 필름 두께
상기 고분자 필름은, 그 제조 시에 있어서 폭이 300 ㎜ 이상, 길이가 10 m 이상의 장척(長尺) 고분자 필름으로서 권취된 형태로 얻어지는 것이 바람직하고, 권취 코어에 권취된 롤형 고분자 필름의 형태의 것이 보다 바람직하다. 상기 고분자 필름이 롤형으로 감겨져 있으면, 롤형으로 감겨진 고분자 필름이라고 하는 형태로의 수송이 용이해진다.
상기 고분자 필름에 있어서는, 핸들링성 및 생산성을 확보하기 위해서, 고분자 필름 중에 입자 직경이 10∼1000 ㎚ 정도의 활재(滑材)(입자)를, 0.03∼3 질량% 정도, 첨가·함유시켜, 고분자 필름 표면에 미세한 요철을 부여하여 미끄럼성을 확보하는 것이 바람직하다.
상기 고분자 필름의 형상은, 적층체의 형상에 맞추는 것이 바람직하다. 구체적으로는 직사각형, 정사각형 또는 원형을 들 수 있고, 직사각형이 바람직하다.
<고분자 필름의 표면 활성화 처리>
상기 고분자 필름은 표면 활성화 처리되어 있어도 좋다. 고분자 필름에 표면 활성화 처리를 행함으로써, 고분자 필름의 표면은 작용기가 존재하는 상태(이른바 활성화된 상태)로 개질되어, 실란 커플링제를 통한 무기 기판에 대한 접착성이 향상된다.
본 명세서에 있어서 표면 활성화 처리란, 건식 또는 습식의 표면 처리이다. 건식의 표면 처리로서는, 예컨대, 진공 플라즈마 처리, 상압 플라즈마 처리, 자외선·전자선·X선 등의 활성 에너지선을 표면에 조사하는 처리, 코로나 처리, 화염 처리, 이트로 처리 등을 들 수 있다. 습식의 표면 처리로서는, 예컨대, 고분자 필름 표면을 산 내지 알칼리 용액에 접촉시키는 처리를 들 수 있다.
상기 표면 활성화 처리는, 복수를 조합하여 행해도 좋다. 이러한 표면 활성화 처리는 고분자 필름 표면을 청정화하고, 또한 활성인 작용기를 생성한다. 생성된 작용기는, 후술하는 실란 커플링제층과 수소 결합이나 화학 반응 등에 의해 연결되어, 고분자 필름과, 실란 커플링제 유래의 접착층 및/또는 실리콘 유래의 접착층을 강고하게 접착하는 것이 가능해진다.
<접착층>
접착층은 실란 커플링제 유래의 접착층 및/또는 실리콘 유래의 접착층으로 형성된 층이다. 접착층은 금속 기재에 도포함으로써 형성된 층이어도 좋고, 고분자 필름에 도포함으로써 형성된 층이어도 좋다. 표면 거칠기가 큰 금속 기재의 표면을 평평하게 하기 쉽게 할 수 있는 점에서, 금속 기재에 도포하는 것이 바람직하다. 또한, 장기 내열성 시험이 양호해지는 점에서, 접착층은 고분자 필름과 금속 기재 사이에 공극 없이 충전되어 있는 것이 바람직하다. 접착층의 형성 방법의 상세한 내용은, 적층체의 제조 방법의 항에서 설명한다.
실란 커플링제 유래의 접착층에 포함되는 실란 커플링제로서는, 특별히 한정되지 않으나, 아미노기를 갖는 커플링제를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 실란 커플링제의 바람직한 구체예로서는, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란염산염, 아미노페닐트리메톡시실란, 아미노페네틸트리메톡시실란, 아미노페닐아미노메틸페네틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 프로세스에서 특히 높은 내열성이 요구되는 경우, Si와 아미노기 사이를 방향족기로 연결한 것이 바람직하다.
실리콘 유래의 접착층으로서는, 특별히 한정되지 않으나, 아미노기를 갖는 실리콘 화합물 또는 실리콘 공중합체를 포함하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 부가 경화 가능한(부가 반응형) 아미노기를 갖는 실리콘 화합물 또는 실리콘 공중합체이다. 부가 반응형을 이용함으로써, 경화 시에 부생성물이 발생하지 않고, 악취나 부식 등의 문제가 발생하기 어렵다. 또한, 고온 가열되었을 때의 들뜸이나, 기포의 발생을 억제할 수 있다.
상기 실리콘 화합물 또는 실리콘 공중합체의 바람직한 구체예로서는, 신에츠 실리콘 제조 KE-103 등을 들 수 있다.
상기 실란 커플링제 유래의 접착층 및/또는 실리콘 유래의 접착층은, 어느 정도 가수 분해가 진행되어, 올리고머로 되어 있는 것도 바람직하다. 금속 기재 및/또는 고분자 필름에 도포하기 전에, 사전에 접착층을 가수 분해해 둠으로써, 적층체 제작(가열) 시, 가수 분해에 따르는 물이나 알코올의 발생을 억제할 수 있다. 이에 의해, 적층체의 들뜸을 억제할 수 있다.
접착층의 두께는, 금속 기재의 표면 거칠기(Ra)의 0.01배 이상인 것이 바람직하다. 금속 기재의 표면의 요철을 메워, 평탄한 면을 형성할 수 있기 쉬워지는 점에서, 보다 바람직하게는 0.05배 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.1배 이상이며, 특히 바람직하게는 0.2배 이상이다. 상한은 특별히 한정되지 않으나, 초기 접착 강도 F0이 양호해지는 점에서, 1000배 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 600배 이하이며, 더욱 바람직하게 400배 이하이다. 상기 범위 내로 함으로써, 장기 내열성이 우수한 적층체를 제작할 수 있다. 특히, 접합시키는 내열 고분자 필름이 강직하여, 기재 표면의 요철에 대해 변형하지 않는 것이면, 접착층을 두껍게 하여, 가능한 한 접착면이 평탄하게 되는 것이 바람직하다. 접착층의 두께의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른다. 또한, 접착층의 두께가 균일하지 않은 경우에는, 접착층이 가장 두꺼운 개소의 두께로 하였다.
접착층의 두께는, 상기 금속 기재의 표면 거칠기(Ra)와의 관계가 상기 범위 내인 것이 바람직하지만, 구체적으로는, 0.01 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.02 ㎛ 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.05 ㎛ 이상이다. 또한, 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15 ㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 10 ㎛ 이하이다.
<금속 기재>
상기 금속 기재로서는, 3d 금속 원소(3d 전이 원소)를 포함하는 것이 바람직하다. 3d 금속 원소의 구체예로서는, 스칸듐(Sc), 티탄(Ti), 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 또는 구리(Cu)를 들 수 있고, 이들 금속을 단독으로 이용한 단일 원소 금속이어도 좋고, 2종 이상을 혼합한 합금이어도 좋다. 상기 금속을 포함하는 기판으로서 이용할 수 있는 판형, 금속박형의 것이 바람직하다. 구체적으로는, SUS, 구리, 놋쇠, 철, 니켈, 인코넬, SK강, 니켈 도금 철, 니켈 도금 구리 또는 모넬인 것이 바람직하고, 보다 구체적으로는, SUS, 구리, 놋쇠, 철 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 금속박인 것이 바람직하다.
상기 3d 금속 원소 외에, 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 백금(Pt), 또는 금(Au)을 함유한 합금이어도 상관없다. 3d 금속 원소 이외의 금속 원소를 함유하는 경우, 상기 3d 원소 금속이 50 질량% 이상 함유하고 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 80 질량% 이상이며, 더욱 바람직하게는 90 질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 99 질량% 이상이다.
본 발명의 적층체는, 표면 거칠기가 큰 금속 기재를 이용한 경우라도 장기 내열성이 우수하다. 그 때문에, 금속 기재의 표면 거칠기(산술 평균 거칠기 Ra)는 0.05 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05 ㎛ 초과이며, 더욱 바람직하게는 0.07 ㎛ 이상이고, 보다 더 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상이며, 특히 바람직하게는 0.5 ㎛ 이상이다. 또한, 상한은 5 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 4 ㎛ 이하이며, 더욱 바람직하게는 3 ㎛ 이하이다.
금속 기재의 두께는, 특별히 한정되지 않고, 0.001 ㎜ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01 ㎜ 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎜ 이상이다. 또한, 2 ㎜ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 ㎜ 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.5 ㎜ 이하이다. 상기 범위 내로 함으로써, 후술하는 프로브 카드 등의 용도로 사용하기 쉬워진다.
<적층체>
본 발명의 적층체는, 상기 내열 고분자 필름과 상기 접착층과 상기 금속 기재가, 이 순서로 적층된 적층체이다. 상기 적층체는, 하기 장기 내열성 시험 전의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도 F0이, 0.05 N/㎝ 이상 20 N/㎝ 이하이고, 하기 장기 내열성 시험 후의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도 Ft가, 상기 F0보다 큰 것이 바람직하다.
[장기 내열성 시험]
상기 적층체를 질소 분위기하에서 350℃에서 500시간 정치 보관한다.
접착 강도 F0은 0.05 N/㎝ 이상인 것이 필요하다. 디바이스 제작(실장 공정) 시에 있어서의 고분자 필름의 박리나 위치 어긋남 등의 사고를 방지하기 쉬워지는 점에서, 보다 바람직하게는 0.1 N/㎝ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.5 N/㎝ 이상이며, 특히 바람직하게는 1 N/㎝ 이상이다. 또한, 접착 강도 F0은 20 N/㎝ 이하인 것이 필요하다. 디바이스 제작 후에 금속 기재로부터 박리하기 쉬워지는 점에서, 보다 바람직하게는 15 N/㎝ 이하이고, 더욱 바람직하게는 10 N/㎝ 이하이며, 특히 바람직하게 5 N/㎝ 이하이다.
접착 강도 Ft가, 상기 F0보다 큰 것이 필요하다. 장기 내열성 시험 후에도 적층체의 접착 강도를 유지하여, 디바이스의 제작이 용이해지는 것, 및 장기간 사용했을 때에 박리나 팽창 등의 트러블을 방지하기 쉬워지는 점에서, 접착 강도의 상승률((Ft/F0)/F0×100(%))은 1% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5% 이상이며, 더욱 바람직하게는 10% 이상이고, 특히 바람직하게는 50% 이상이다. 또한, 500% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 400% 이하이며, 더욱 바람직하게는 300% 이하이고, 특히 바람직하게는 200% 이하이다.
접착 강도 Ft는 상기 접착 강도의 상승률을 만족하는 것이면 특별히 한정되지 않으나, 0.1 N/㎝ 이상인 것이 바람직하다. 디바이스 제작 시에 있어서의 고분자 필름의 박리 사고를 방지하기 쉬워지는 점에서, 보다 바람직하게는 0.5 N/㎝ 이상이고, 더욱 바람직하게는 1 N/㎝ 이상이며, 특히 바람직하게는 2 N/㎝ 이상이다. 또한, 접착 강도 Ft는 30 N/㎝ 이하인 것이 바람직하다. 디바이스 제작 후에 금속 기재로부터 박리하기 쉬워지는 점에서, 보다 바람직하게는 20 N/㎝ 이하이고, 더욱 바람직하게는 15 N/㎝ 이하이며, 특히 바람직하게는 10 N/㎝ 이하이다.
즉, 본 발명에서는 장기 내열 시험 전후의 접착 강도를 상기 범위 내로 함으로써, 가공 공정으로부터 실사용 중에서의 박리 사고를 방지하는 것이 가능해진다. 상기 접착 강도를 달성하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않으나, 예컨대, 상기 접착층과 상기 금속 기재의 표면 거칠기 Ra의 비율을 소정 범위 내로 하는 것이나, 상기 접착층을 소정의 두께의 범위 내로 하는 것을 들 수 있다.
본 발명의 적층체는, 예컨대, 이하의 순서로 제작할 수 있다. 미리 금속 기재의 적어도 한쪽 면을 실란 커플링제 처리하여, 실란 커플링제 처리된 면과, 고분자 필름을 중첩시키고, 양자를 가압에 의해 적층하여 적층체를 얻을 수 있다. 또한, 미리 고분자 필름의 적어도 한쪽 면을 실란 커플링제 처리하여, 실란 커플링제 처리된 면과, 금속 기재를 중첩시키고, 양자를 가압에 의해 적층해도 적층체를 얻을 수 있다. 또한, 실란 커플링제를 도포했을 때에, 물 등의 수성 매체를 공급하면서 접합시킬 수도 있다(이하, 물 접착이라고도 한다.). 물 접착함으로써, 기재 표면의 미량의 불순물이나 과잉의 실란 커플링제를 제거할 수 있다. 실란 커플링제 처리 방법으로서는, 실란 커플링제를 기화시켜 기체의 실란 커플링제를 도포하는 방법(기상 도포법), 또는 실란 커플링제를 원액인 채로, 혹은 용매에 용해시켜 도포하는 스핀 코트법이나 핸드 코트법을 들 수 있다. 그중에서도 기상 도포법이 바람직하다. 또한, 가압 방법으로서는, 대기 중에서의 통상의 프레스 혹은 라미네이트, 또는 진공 중에서의 프레스 혹은 라미네이트를 들 수 있다. 전면(全面)의 안정된 접착 강도를 얻기 위해서는, 큰 사이즈의 적층체(예컨대, 200 ㎜ 초과)에서는 대기 중에서의 라미네이트가 바람직하다. 이에 대해 200 ㎜ 이하 정도의 소사이즈의 적층체이면 진공 중에서의 프레스가 바람직하다. 진공도는 통상의 유회전 펌프에 의한 진공으로 충분하고, 10 Torr 이하 정도이면 충분하다. 바람직한 압력으로서는, 1 ㎫ 내지 20 ㎫이고, 보다 바람직하게는 3 ㎫ 내지 10 ㎫이다. 압력이 높으면, 기재를 파손시킬 우려가 있고, 압력이 낮으면, 접착이 충분하지 않은 부분이 발생하는 경우가 있다. 바람직한 온도로서는 90℃ 내지 300℃, 보다 바람직하게는 100℃ 내지 250℃이고 온도가 지나치게 높으면, 고분자 필름에 손상을 부여하고, 온도가 낮으면, 접착력이 약해지는 경우가 있다.
상기 적층체의 형상은, 직사각형, 정사각형 또는 원형을 들 수 있고, 직사각형이 바람직하다. 상기 적층체의 면적은 0.01 평방m 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 평방m 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.7 평방m 이상이고, 특히 바람직하게는 1 평방m 이상이다. 또한, 제작하기 용이함에서 5 평방m 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 4 평방m 이하이다. 적층체의 형상이 직사각형인 경우, 1변의 길이는, 50 ㎜ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 ㎜ 이상이다. 또한 상한은 특별히 한정되지 않으나, 1000 ㎜ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 900 ㎜ 이하이다.
본 발명의 적층체는, 프로브 카드, 플랫 케이블, 발열체(절연형 히터), 전기 전자 기판 또는 태양 전지(태양 전지용 백 시트)의 구성 성분으로 사용할 수 있다. 본 발명의 적층체를 상기 용도로 이용함으로써, 가공 조건 완화(프로세스 윈도우의 확대)나, 내용연수(耐用年數)의 상승이 실현 가능해진다.
실시예
<폴리아미드산 용액 A의 조제>
질소 도입관, 온도계, 교반 막대를 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 5-아미노-2-(p-아미노페닐)벤조옥사졸(DAMBO) 223 질량부와, N,N-디메틸아세트아미드 4416 질량부를 첨가하여 완전히 용해시키고, 계속해서, 피로멜리트산 이무수물(PMDA) 217 질량부와 함께, 활제(滑劑)로서 콜로이달 실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠 고교 제조 「스노우텍스(등록 상표) DMAC-ST30」)를 실리카(활제)가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.12 질량%가 되도록 첨가하며, 25℃의 반응 온도에서 24시간 교반하여, 갈색이며 점조한 폴리아미드산 용액 A를 얻었다.
<폴리아미드산 용액 B의 조제>
질소 도입관, 온도계, 교반 막대를 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 상기 반응 용기 내에 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA) 398 질량부와, N,N-디메틸아세트아미드 4600 질량부를 첨가하여 균일하게 되도록 잘 교반하였다. 다음으로, 파라페닐렌디아민(PDA) 147 질량부와 함께, 콜로이달 실리카(평균 입경: 0.08 ㎛)를 디메틸아세트아미드에 분산시킨 스노우텍스(DMAC-ST30, 닛산 가가쿠 고교 제조)를 콜로이달 실리카가 폴리아미드산 용액 B 중의 폴리머 고형분 총량에 대해 0.7 질량%가 되도록 첨가하며, 25℃의 반응 온도에서 24시간 교반하여, 갈색이며 점조한 폴리아미드산 용액 B를 얻었다.
<폴리아미드산 용액 C의 조제>
질소 도입관, 온도계, 교반 막대를 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 상기 반응 용기 내에 피로멜리트산 무수물(PMDA), 4,4'-디아미노디페닐에테르(ODA)를 당량으로 넣어, N,N-디메틸아세트아미드에 용해하고, 콜로이달 실리카(평균 입경: 0.08 ㎛)를 디메틸아세트아미드에 분산시킨 스노우텍스(DMAC-ST30, 닛산 가가쿠 고교 제조)를 콜로이달 실리카가 폴리아미드산 용액 C 중의 폴리머 고형분 총량에 대해 0.7 질량%가 되도록 첨가하며, 25℃의 반응 온도에서 24시간 교반하여, 갈색이며 점조한 폴리아미드산 용액 C가 얻어졌다.
<폴리아미드산 용액 D의 조제>
질소 도입관, 온도계, 교반 막대를 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 4,4'-디아미노-2,2'-비스(트리플루오로메틸)비페닐(TFMB) 56.4 질량부와, N,N-디메틸아세트아미드(DMAc) 900 질량부를 첨가하여 완전히 용해시키고, 계속해서, 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산 이무수물(CBDA) 17.3 질량부, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물(BPDA) 18.1 질량부, 4,4'-옥시디프탈산 무수물(ODPA) 8.2 질량부와 함께, 활제로서 콜로이달 실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠 고교 제조 「스노우텍스(등록 상표) DMAC-ST30」)를 실리카(활제)가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.12 질량%가 되도록 첨가하며, 25℃의 반응 온도에서 24시간 교반하여, 황색 투명하며 점조한 폴리아미드산 용액 D를 얻었다.
<방향족 폴리아미드 용액 E의 조제>
질소 도입관, 온도계, 교반 막대를 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 건조한 N-메틸피롤리돈(NMP) 567 질량부를 넣고, 이것에 파라페닐렌디아민(PDA) 271 질량부와 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠 129 질량부를 교반하에 용해시키며, 5℃로 냉각하였다. 계속해서, 피로멜리트산 이무수물 3 질량부를 첨가하여, 약 15분간 반응하였다. 이 안에 2-클로로테레프탈산 클로라이드 57 질량부를 20분 걸쳐 첨가하였다. 15분 후에 점도가 증가했기 때문에, NMP에 의해 희석하여 45분간 교반을 계속하였다. 그 후, 산화프로필렌을 발생 염화수소와 등몰이 되도록 첨가하고, 30℃ 1시간 걸쳐 중화하였다. 얻어진 방향족 폴리아미드산 용액 E의 농도는 10 질량%였다.
<폴리벤조옥사졸(PBO) 용액 F의 조제>
1배치(batch)당, 116%의 폴리인산 588 질량부에 질소 기류하, 오산화이인 194 질량부를 첨가한 후, 4,6-디아미노레조르시놀 이염산염 122 질량부, 및, 평균 입경 2 ㎛로까지 미분화한 테레프탈산 95 질량부, 및 니혼 쇼쿠바이 가가쿠 고교 제조의 평균 입경 200 ㎚의 단분산 구형 실리카 미립자 0.6 질량부를 첨가하고, 80℃에서 조(槽)형 반응기 내에서, 교반 혼합하였다. 또한 150℃에서 10시간 가열 혼합한 후, 200℃로 가열한 2축 압출기를 이용하여 중합하고, 공칭 눈 크기 30 ㎛ 필터를 통과시켜 PBO 용액 F를 얻었다. PBO 용액 F의 색은 황색이었다.
<폴리이미드 필름의 제작예 1>
상기에서 얻어진 폴리아미드산 용액 A를, 슬릿 다이를 이용하여 폭 1050 ㎜의 장척 폴리에스테르 필름(도요보 가부시키가이샤 제조 「A-4100」)의 평활면(무활제면) 상에, 최종 막 두께(이미드화 후의 막 두께)가 15 ㎛가 되도록 도포하고, 105℃에서 20분간 건조시킨 후, 폴리에스테르 필름으로부터 박리하여, 폭 920 ㎜의 자기 지지성의 폴리아미드산 필름을 얻었다.
상기에서 얻어진 폴리아미드산 필름을 얻은 후, 핀 텐터에 의해, 1단째 150℃×5분, 2단째 220℃×5분, 3단째 495℃×10분간 열처리를 실시하여 이미드화시키고, 양단의 핀 파지 부분을 슬릿으로 떨어뜨려, 폭 850 ㎜의 장척 폴리이미드 필름(PI-1)(1000 m 감기)을 얻었다.
폴리아미드산 용액 B에 대해서도, 상기와 동일한 조작을 행하여, 폴리이미드 필름(PI-2)을 제작하였다.
<폴리이미드 필름의 제작예 2>
상기에서 얻어진 폴리아미드산 용액 C를, 어플리케이터를 이용하여 폭 210 ㎜, 길이 300 ㎜의 폴리에스테르 필름(도요보 가부시키가이샤 제조 「A-4100」)의 평활면(무활제면) 상에, 최종 막 두께(이미드화 후의 막 두께)가 15 ㎛가 되도록 도포하고, 105℃에서 20분간 건조시킨 후, 폴리에스테르 필름으로부터 박리하여, 폭 100 ㎜, 길이 250 ㎜의 자기 지지성의 폴리아미드산 필름을 얻었다.
상기에서 얻어진 폴리아미드산 필름을, 외경이 폭 150 ㎜, 길이 220 ㎜, 내경이 폭 130 ㎜, 길이 200 ㎜의 직사각형의 금속틀에 금속제 클립으로 고정하고, 150℃×5분, 220℃×5분, 450℃×10분의 열처리를 실시하여 이미드화시키며, 금속틀 파지 부분을 커터로 잘라, 폭 130 ㎜, 길이 200 ㎜의 폴리이미드 필름(PI-3)을 얻었다.
폴리아미드산 용액 D에 대해서도, 상기와 동일한 조작을 행하여, 각각 폴리이미드 필름(PI-4)을 제작하였다.
<방향족 폴리아미드 필름 및 PBO 필름의 제작예>
상기에서 얻어진 방향족 폴리아미드 용액 E를 공칭 눈 크기 20 ㎛ 필터를 통과시키고 나서 T 다이로부터 150℃에서 압출하고, 압출된 고점도의 필름형 도프를 질소 분위기의 클린 룸에서 금속 롤에 캐스트하여 냉각하며, 그 필름형 도프를 별도로 준비한 미연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름으로 양면을 라미네이트하였다. 그 도프와 미연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 라미네이트 전체를 텐터로 가로 방향으로 100℃에서 3배 연신한 후, 라미네이트한 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 박리하여 제거하였다. 얻어진 필름형 도프를 양단을 파지하면서 정장(定長) 폭으로 수세 응고한 후에 텐터로 양단을 파지하면서 280℃에서 열고정하여 두께 3 ㎛의 방향족 폴리아미드 필름(PA-5) 2축 배향 필름을 얻었다. 얻어진 필름은, 표면 평활성이 양호하고, 또한 미끄럼성과 내스크래치성도 양호하였다.
PBO 용액 F에 대해서도, 상기와 동일한 조작을 행하여, PBO 필름(PBO-6)을 제작하였다.
금속 기재는 SUS304(케니스 가부시키가이샤 제조), 동판(케니스 가부시키가이샤 제조), 압연 동박(미쓰이 스미토모 긴조쿠 고잔 진도 가부시키가이샤 제조), 전해 동박(후루카와 덴코 제조), SK강(케니스 가부시키가이샤 제조), 니켈 도금 철(케니스 가부시키가이샤 제조), 니켈 도금 구리(케니스 가부시키가이샤 제조), 알루미늄판(케니스 가부시키가이샤 제조), 인코넬박(애즈원 가부시키가이샤 제조), 철판(애즈원 가부시키가이샤 제조), 놋쇠판(애즈원 가부시키가이샤 제조), 모넬판(애즈원 가부시키가이샤 제조)을 이용하였다. 이하, 간단히 기재 또는 기판이라고도 한다.
<금속 기재의 세정>
금속 기재에는 실란 커플링제층을 형성하는 면에 대해, 아세톤으로의 탈지, 순수 중에서의 초음파 세정, 3분간의 UV/오존 조사를 순차 행하였다.
<기재에의 실란 커플링제층 형성>
기재로서 상기 기판을 이용하여 이하의 수법으로 실란 커플링제층(접착층)을 형성하였다. 실란 커플링제층의 형성 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 기상 도포법이다.
<도포예 1(기상 도포법)>
배기 덕트, 기판 냉각 스테이지 및 실란 커플링제 분무 노즐을 구비한 챔버에, 실란 커플링제 100 질량부를 채운 흡인병을 실리콘 튜브를 통해 접속한 후, 흡인병을 40℃의 수욕(水浴) 중에 정치하였다. 흡인병의 상방으로부터는 계장(計裝) 에어를 도입할 수 있는 상태로 하여 밀폐함으로써, 챔버 내에 실란 커플링제의 증기를 도입할 수 있는 상태로 하였다. 계속해서, 챔버 내의 기판 냉각 스테이지를 10∼20℃로 냉각하고, 기판을, UV 조사면을 위로 하여 수평으로 기판 냉각 스테이지 상에 놓으며, 챔버를 폐쇄하였다. 계속해서 계장 에어를 20 L/min으로 도입하여, 챔버 내를 실란 커플링제 증기로 채운 상태에서 20분간 유지하여 무기 기판을 실란 커플링제 증기에 폭로하여, 실란 커플링제 도포 기판을 얻었다.
<도포예 2(스핀 코트법)>
실란 커플링제를 10 질량% 포함하도록 이소프로판올로 희석한 실란 커플링제 희석액을 조제하였다. 기판을 스핀 코터(재팬 크리에이트사 제조, MSC-500S)에 설치하고, 회전수를 2000 rpm까지 올려 10초간 회전시켜, 실란 커플링제 희석액을 도포하였다. 다음으로, 110℃로 가열한 핫 플레이트에, 실란 커플링제가 도포된 기판을 실란 커플링제 도포면이 위가 되도록 올려 놓고, 약 1분간 가열하여, 실란 커플링제 도포 기판을 얻었다.
<도포예 3(핸드 코트법)>
평활한 유리판에 기재를 놓고, 기재 단부의 1변을 멘딩 테이프로 고정하며, 실란 커플링제를 적하하였다. 그 후, 바 코터(#3)를 이용하여, 기재 표면을 실란 커플링제로 코트하여, 실란 커플링제 도포 기판을 얻었다.
<적층체의 제작 방법 1: 물 접착(물 접착 라미네이트)>
실란 커플링제층을 형성한 기판(금속 기재 또는 고분자 필름)에 순수를 면적 100 ㎠당 3 ㎖ 적하한 직후에, 상기 기판과는 상이한 기판(고분자 필름 또는 금속 기재)을 적층하고, 계속해서 MCK사 제조 라미네이트기를 이용하여, 실란 커플링제층과 고분자 필름 사이의 물을 제거하면서, 라미네이트하여, 적층체를 제작하였다. 계속해서, 온도 24℃ 습도 50% RH의 환경하에서 밤새 정치하였다. 그 후, 110℃ 10분, 200℃ 60분 공기 분위기하에서 열처리를 행하여, 90°박리 시험(F0)을 행하였다. 또한, 별도로 준비한 상기 열처리 후의 적층체를 350℃ 500시간 질소 분위기하에서 열처리를 행하여, 90°박리 시험(Ft)을 행하였다. 평가 결과를 표 1 내지 표 5에 나타내었다.
<적층체의 제작 방법 2: 라미네이트>
실란 커플링제층을 형성한 기판(금속 기재 또는 고분자 필름)에, 상기 기판과는 상이한 기판(고분자 필름 또는 금속 기재)을 적층하고, 계속해서 MCK사 제조 라미네이트기를 이용하여, 실란 커플링제층과 고분자 필름 사이의 공기를 제거하면서, 라미네이트하여, 적층체를 제작하였다. 순수를 포함하여 물은 사용하지 않았다. 계속해서, 온도 24℃ 습도 50% RH의 환경하에서 밤새 정치하였다. 그 후, 110℃ 10분, 200℃ 60분 공기 분위기하에서 열처리를 행하여, 90°박리 시험(F0)을 행하였다. 또한, 별도로 준비한 상기 열처리 후의 적층체를 350℃ 500시간 질소 분위기하에서 열처리를 행하여, 90°박리 시험(Ft)을 행하였다. 평가 결과를 표 1 내지 표 5에 나타내었다.
<적층체의 제작 방법 3: 프레스>
실란 커플링제층을 형성한 기판(금속 기재 또는 고분자 필름)에, 상기 기판과는 상이한 기판(고분자 필름 또는 금속 기재)을 적층하고, 계속해서 가부시키가이샤 이모토 세이사쿠쇼 제조 프레스기를 이용하여, 프레스하였다. 프레스 조건은 1 ㎫ 5분으로 하였다. 그 후, 110℃ 10분, 200℃ 60분 공기 분위기하에서 열처리를 행하여, 90°박리 시험(F0)을 행하였다. 또한, 별도로 준비한 상기 열처리 후의 적층체를 350℃ 500시간 질소 분위기하에서 열처리를 행하여, 90°박리 시험(Ft)을 행하였다. 평가 결과를 표 1 내지 표 5에 나타내었다.
본 발명의 접착층에 이용한 실란 커플링제 및 접착제는 이하의 것이다.
실란 커플링제 1: 신에츠 가가쿠 제조 KBM903(3-아미노프로필트리에톡시실란)
실란 커플링제 2: 신에츠 실리콘 제조 X-12-972F(다가 아민형 실란 커플링제의 폴리머형)
실란 커플링제 3: 신에츠 실리콘 제조 KBM-602(N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란)
실란 커플링제 4: 신에츠 실리콘 제조 KBM573(N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란)
실리콘계 접착제 1: 신에츠 실리콘 제조 KE-103(2액형 액상 실리콘 고무)
실리콘계 접착제 2: 신에츠 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조 경화제 CAT-103
에폭시계 접착제: 쓰리본드 제조 TB1222C
아크릴계 접착제: 도아 고세이 가부시키가이샤 제조 S-1511x
우레탄계 접착제: 도요 폴리머 제조 POLYNATE955H
불소계 접착제: 신에츠 가가쿠 고교 제조 X-71-8094-5A/B
순수는 ISO3696-1987에서 정해지는 기준에 있어서 GRADE1 동등 이상의 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 GRADE3이다. 본 발명에 이용한 순수는 GRADE1의 것이다.
<90°박리 시험(90°박리법)>
닛폰 게이소쿠 시스템 제조 JSV-H1000을 이용하여, 90°박리 시험을 행하였다. 기재에 대해 고분자 필름을 90°의 각도로 박리하고, 시험(박리) 속도는 100 ㎜/분으로 하였다. 측정 시료의 사이즈는 폭 10 ㎜, 길이 50 ㎜ 이상으로 하였다. 측정은 대기 분위기, 실온(25℃)에서 행하였다. 5회 측정을 행하고, 측정 결과로서는 5회의 박리 강도의 평균값을 이용하였다. 초기(장기 내열 시험 전)의 접착 강도 F0은 이하의 지표로 평가하였다. 접착 강도로서는 0.05 N/㎝ 이상이 필요하고, 바람직하게는 1 N/㎝ 이상이다. 더욱 바람직하게는 2 N/㎝ 이상이다. 상한에 대해서는, 디바이스 제작 후에 금속 기재로부터 박리하기 쉬워지는 점에서 20 N/㎝ 이하가 필요하고, 보다 바람직하게는 15 N/㎝ 이하이며, 더욱 바람직하게는 10 N/㎝ 이하이고, 특히 바람직하게는 5 N/㎝ 이하이다.
◎: 2 N/㎝ 이상, 20 N/㎝ 이하
○: 1 N/㎝ 이상, 2 N/㎝ 미만
△: 0.05 N/㎝ 이상, 1 N/㎝ 미만
×: 0.05 N/㎝ 미만, 또는 20 N/㎝ 초과
<장기 내열성 시험>
질소 분위기하에서 시료(적층체)를 350℃로 가열한 상태에서 500시간 보관하였다. 가열 처리에는 고요 서모 시스템 가부시키가이샤 제조 고온 이너트 가스 오븐 INH-9N1을 이용하였다. 판정 기준은 하기, 밀착력(접착력)의 상승률을 이용하였다.
<밀착력의 상승률>
장기 내열성 시험 전에 상기한 90°박리 시험을 행하여, 박리 강도의 측정 결과를 초기 접착 강도 F0으로 하였다. 다음으로, 장기 내열성 시험을 행하고, 시험 후의 시료(적층체)의 90°박리 시험을 행하여, 박리 강도의 측정 결과를 접착 강도 Ft로 하였다. 시험 후의 밀착력의 상승률은 하기의 식으로 계산하였다.
(밀착력의 상승률(%))=(Ft-F0)/F0×100
밀착력의 상승률은 이하의 지표로 평가하였다.
◎: 100% 이상 300% 이하
○: 5% 이상 100% 미만
△: 0% 초과 5% 미만, 또는 300% 초과
×: 0% 이하, 또는 시험 중에 용융 혹은 박리가 발생
<장기 내열성 시험 전후의 밀착력 및 밀착력의 상승률의 최적 범위>
초기(장기 내열 시험 전)의 접착 강도 F0, 및 밀착력의 상승률로부터, 적층체를 이하의 지표로 평가(종합 평가)하였다.
◎: 초기의 접착 강도 F0의 평가와 밀착력의 상승률의 평가가 모두 ◎이다.
○: 초기의 접착 강도 F0의 평가와 밀착력의 상승률의 평가가 모두 ○ 이상이다(상기 ◎의 경우를 제외함).
△: 초기의 접착 강도 F0의 평가와 밀착력의 상승률의 평가가 모두 △ 이상이다(상기 ◎와 ○의 경우를 제외함).
×: 초기의 접착 강도 F0의 평가와 밀착력의 상승률의 평가 중 어느 하나가 ×이다.
××: 초기의 접착 강도 F0의 평가와 밀착력의 상승률의 평가가 모두 ×이다.
×××: 장기 내열성 시험 전에 박리가 발생하였다.
<접착층의 두께 평가>
실란 커플링제층을 형성한 기판을 폭 35 ㎜ 길이 35 ㎜로 잘라내었다. 계속해서, 잘라낸 기판을 40℃의 온수에 침지하여, 실란 커플링제층을 물에 용해시켰다. 계속해서, 실란 커플링제가 용해한 물을 회수하여, ICP 발광 분석 장치로 Si량을 분석하였다. Si량을 실란 커플링제량으로 간주하고, 단위 면적당의 평균 두께로 하였다.
실란 커플링제 이외의 접착층에 대해서는, 집적 이온 빔 장치(FIB)를 이용하여, 단면의 박막 시료를 제작하고, 니혼 덴시 가부시키가이샤 제조 투과 전자 현미경(TEM) 관찰로부터 두께를 구하였다.
<기재 표면 거칠기의 평가>
기엔스 제조 레이저 마이크로스코프(제품명: OPTELICS HYBRID)를 이용하여, 기재의 표면 거칠기(산술 평균 거칠기 Ra)를 측정하였다. 측정은 이하의 조건으로 행하고, 가로 세로 100 ㎜ 이상의 기재의 중앙을 관찰 영역으로 하며, 또한 관찰 영역의 중앙을 평가 영역으로 하여 기재의 표면 거칠기를 측정하였다. 평가는 시료 1점에 대해, 하나의 관찰 영역에서 행하였다.
관찰 영역: 300 ㎛×300 ㎛
평가 영역: 150 ㎛×150 ㎛
관찰 배율: 50배
<실시예 1>
기재로서 상기한 SUS304(기재 두께 0.5 ㎜)를 이용하여, 도포예 1의 방법으로 실란 커플링제층을 형성하고, 내열 고분자 필름에 도요보(주) 제조 폴리이미드 필름 Xenomax(등록 상표)를 이용하여 적층체의 제작예 1의 방법으로 적층체를 제작하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
<실시예 2∼33 및 비교예 1∼9>
실시예 2∼33 및 비교예 1∼9는 표 1∼5에 기재된 조건으로 실시하였다. 실시예 1∼30, 32, 비교예 1∼8은 기재에 접착층을 형성하고, 실시예 31, 33, 비교예 9는 내열 고분자 필름에 접착층을 형성하였다.
또한, 내열 고분자 필름으로서, 이하의 것도 사용하였다.
유피렉스(등록 상표): 우베 고산(주) 제조 폴리이미드 필름
캡톤(등록 상표): 도레이·듀퐁(주) 제조 폴리이미드 필름
폴리에스테르 필름: 도요보(주) 제조 A-4100
폴리아미드 필름: 도요보(주) 제조
<실시예 34>
KBM-903 20 질량부에 순수 6 질량부를 첨가하여, 실온(25℃)에서 3시간 교반하였다. 그 후, 30℃의 수욕을 구비한 에바포레이터를 이용하여, 1시간 걸쳐, 교반 후의 액으로부터 생성된 알코올의 제거를 행하여, 실란 커플링제의 올리고머를 함유하는 용액을 얻었다. 계속해서, 실시예 1과 동일한 조작(단, 도포 방법은 핸드 코트법으로 변경)을 행하여, 적층체를 제작하였다. 평가 결과를 표 4에 나타내었다.
본 발명의 적층체를 이용하면, 프로브 카드, 플랫 케이블 등, 그 외에도 히터(절연형), 전기 전자 기판, 태양 전지용 백 시트 등의 가공 조건 완화(프로세스 윈도우의 확대), 내용연수의 상승이 실현 가능해진다. 또한, 롤형의 적층체이면, 수송, 보관이 간편하다.
Claims (10)
- 내열 고분자 필름과 접착층과 금속 기재(基材)가 이 순서로 적층된 적층체로서,
상기 접착층이, 실란 커플링제 유래의 접착층 및/또는 실리콘 유래의 접착층이고,
상기 적층체의 하기 장기 내열성 시험 전의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도 F0이, 0.05 N/㎝ 이상 20 N/㎝ 이하이며,
상기 적층체의 하기 장기 내열성 시험 후의 90도 박리법에 있어서의 접착 강도 Ft가, 상기 F0보다 큰
것을 특징으로 하는 적층체.
[장기 내열성 시험]
상기 적층체를 질소 분위기하에서 350℃에서 500시간 정치(靜置) 보관한다. - 제1항에 있어서, 상기 금속 기재가, 3d 금속 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 기재가, SUS, 구리, 놋쇠, 철, 및 니켈로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접착층의 두께가, 상기 금속 기재의 표면 거칠기(Ra)의 0.01배 이상인 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내열 고분자 필름이 폴리이미드 필름인 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 프로브 카드.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 플랫 케이블.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 발열체.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 전기 전자 기판.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 구성 성분에 포함하는 태양 전지.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PA0105 | International application |
Patent event date: 20231219 Patent event code: PA01051R01D Comment text: International Patent Application |
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