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KR20230138877A - 열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20230138877A
KR20230138877A KR1020227036527A KR20227036527A KR20230138877A KR 20230138877 A KR20230138877 A KR 20230138877A KR 1020227036527 A KR1020227036527 A KR 1020227036527A KR 20227036527 A KR20227036527 A KR 20227036527A KR 20230138877 A KR20230138877 A KR 20230138877A
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mass
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thermally conductive
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silicone grease
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KR1020227036527A
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다쿠미 가타이시
Original Assignee
후지고분시고오교오가부시끼가이샤
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Publication date
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Abstract

비경화성의 열전도성 실리콘 그리스 조성물로서, A: 40℃에 있어서의 동점도가 50~10,000mm2/s인 비경화성의 실리콘 오일을 100질량부와, B: 열전도성 입자를, A 성분 100질량부에 대해, 105~500질량부를 포함하고, 상기 열전도성 입자는, B1: 중심 입자경이 0.1~1μm인 부정형 알루미나이며, 일부 또는 전부가 표면 처리되어 있는 것 50~300질량부와, B2: 중심 입자경이 0.1~10μm인 판상 질화 붕소를 5~50질량부와, B3: 중심 입자경이 20~70μm인 응집 질화 붕소를 50~150질량부를 포함하며, B3/B2=2~20이 되는 비율로 배합되어 있다. 이에 의해, 작업성 및 도포성이 양호한 점도이며, 고열전도율이면서 비교적 저비중인 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공한다.

Description

열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그 제조 방법
본 발명은, 전기·전자 부품 등의 발열부와 방열체 사이에 개재시키는데 적합한 열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근의 CPU 등의 반도체의 성능 향상은 눈부시며, 그에 수반하여 발열량도 방대해져 있다. 그 때문에, 발열하는 전자 부품에는 방열체가 장착되고, 반도체 등의 발열체와 방열체의 밀착성을 개선하기 위해 열전도성 실리콘 그리스가 사용되고 있다. 기기의 소형화, 고성능화, 고집적화에 수반하여, 열전도성 실리콘 그리스에는 고열전도성과 더불어 내(耐)낙하성이 요구되고 있다. 특허문헌 1에는, 열전도성 충전제와, 분자 내에 경화성 관능기를 1개 갖는 폴리실록산을 적어도 1종 포함하는 폴리오르가노실록산 수지와, 알콕시실릴기 및 직쇄상 실록산 구조를 갖는 실록산 화합물을 포함하는 조성물이 제안되어 있다. 특허문헌 2에는, 액상 실리콘과 열전도성 충전제와 소수성 구상(球狀) 실리카 미립자를 포함하며, 방열성을 향상시킨 열전도성 실리콘 조성물이 제안되어 있다. 특허문헌 3의 [0131]에는, 입자경과 형상이 상이한 알루미나를 불소 함유 접착 조성물에 배합하는 것이 제안되어 있다.
일본국 특허공개 2018-104714호 공보 일본국 특허공개 2016-044213호 공보 일본국 특허공개 2017-190389호 공보
그러나, 종래의 열전도성 실리콘 그리스는, 열전도율에 비례하여, 점도 또는 비중이 높아져 버린다는 문제가 있었다.
본 발명은 상기 종래의 문제를 해결하기 위해, 작업성 및 도포성이 양호한 점도이며, 고열전도율이면서 비교적 저비중인 열전도성 실리콘 그리스 조성물 및 그 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 비경화성의 열전도성 실리콘 그리스 조성물로서,
A 40℃에 있어서의 동점도가 50~10,000mm2/s인 비경화성의 실리콘 오일을 100질량부와,
B 열전도성 입자를, A 성분 100질량부에 대해, 105~500질량부를 포함하고,
상기 열전도성 입자는,
B1 중심 입자경이 0.1~1μm인 부정형 알루미나이며, 일부 또는 전부가 RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물 또는 그 부분 가수분해물로 표면 처리되어 있는 것 50~300질량부와,
B2 중심 입자경이 0.1~10μm인 판상 질화 붕소를 5~50질량부와,
B3 중심 입자경이 20~70μm인 응집 질화 붕소를 50~150질량부를 포함하며,
B3 성분/B2 성분=2~20이 되는 비율로 배합되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 제조 방법은,
A 40℃에 있어서의 동점도가 50~10,000mm2/s인 비경화성의 실리콘 오일을 100질량부로,
B 열전도성 입자를, A 성분 100질량부에 대해, 105~500질량부로 하고, 상기 열전도성 입자는,
B1 중심 입자경이 0.1~1μm인 부정형 알루미나이며, 일부 또는 전부가 RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물 또는 그 부분 가수분해물로 표면 처리되어 있는 것 50~300질량부와,
B2 중심 입자경이 0.1~10μm인 판상 질화 붕소를 5~50질량부와,
B3 중심 입자경이 20~70μm인 응집 질화 붕소를 50~150질량부를 포함하며,
B3 성분/B2 성분=2~20이 되는 비율로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 특정 입자경의 부정형 알루미나와 판상 질화 붕소와 응집 질화 붕소를 조합하여 배합함으로써, 고열전도율이면서 비교적 저비중이며, 작업성 및 도포성이 우수한 점도를 갖는 열전도성 실리콘 그리스 조성물을 제공할 수 있다. 또, 본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 비경화성이며, 보존 중에도 사용 후에도 성상의 변화는 보이지 않고, 보존 안정성이 좋다.
도 1의 A-B는 본 발명의 일실시예에 있어서의 시료의 열전도율의 측정 방법을 나타내는 설명도이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 비경화성의 열전도성 실리콘 그리스 조성물이다. 따라서, 경화 촉매 및 경화제는 필요로 하지 않지만, 경우에 따라서는 첨가해도 된다. 매트릭스 수지로서 비경화성의 실리콘 오일을 사용한다. 이 실리콘 오일과, 열전도성 입자를 기본 성분으로 하며, 배합 비율은 하기와 같고, A 성분과 B 성분 및 필요에 따라 그 외의 성분을 혼합하여 그리스로 한다.
A 40℃에 있어서의 동점도가 50~10,000mm2/s인 비경화성의 실리콘 오일을 100질량부와,
B 열전도성 입자를, A 성분 100질량부에 대해, 105~500질량부를 포함한다.
A 성분은 40℃에 있어서의 동점도가 50~9,000mm2/s인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50~8,000mm2/s이며, 더 바람직하게는 50~7,000mm2/s이다.
B 성분은, A 성분 100질량부에 대해 110~500질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 120~500질량부이다.
상기 열전도성 입자는,
B1 중심 입자경이 0.1~1μm인 부정형 알루미나이며, 일부 또는 전부가 RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물 또는 그 부분 가수분해물로 표면 처리되어 있는 것 50~300질량부와,
B2 중심 입자경이 0.1~10μm인 판상 질화 붕소를 5~50질량부와,
B3 중심 입자경이 20~70μm인 응집 질화 붕소를 50~150질량부를 포함하며,
B3 성분/B2 성분=2~20이 되는 비율로 배합되어 있다.
상기에 있어서 「일부」란 50질량% 이상을 말한다.
B1 성분은 A 성분 100질량부에 대해 60~300질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 70~280질량부이다.
B2 성분은 A 성분 100질량부에 대해 7~45질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 10~40질량부이다.
B3 성분은 A 성분 100질량부에 대해 55~150질량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 60~150질량부이다.
B3 성분/B2 성분의 배합비는 2.5~20이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3~20이다. 이에 의해, 대립자(大粒子)의 사이에 소립자(小粒子)가 존재하여, 최밀 충전에 가까운 상태로 충전되어, 열전도성을 높게 할 수 있다.
상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 추가로 C 성분으로서, RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물을 0.1~2질량부 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 조성물의 점도를 내릴 수 있다.
상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 열전도율은, 2.0W/m·K 이상 8.0W/m·K 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2.5~8.0W/m·K이며, 더 바람직하게는 3.0~8.0W/m·K이다. 이러한 열전도성 그리스는 TIM(Thermal Interface Material)으로서 적합하다.
상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 비중은, 1.0 이상 2.0 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 비중은 1.0~1.9이며, 더 바람직하게는 1.0~1.8이다. 이에 의해 저비중의 실리콘 그리스가 되고, 전자 부품 전체의 경량화가 가능하다.
상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, B형 점도계로 회전 속도 5rpm, T-E 스핀들을 이용하여 측정한 23℃에 있어서의 절대 점도가 1,000~10,000Pas인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1,000~8,000Pas이며, 더 바람직하게는 1,000~7,000Pas이다. 이에 의해 작업성이 우수하며, 발열부와 방열부 사이로의 주입성 또는 도포성도 양호한 열전도성 실리콘 그리스 조성물이 된다. 또, 상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물은 비경화성이며, 보존 중에도 사용 후에도 성상의 변화는 보이지 않고, 보존 안정성이 좋다.
본 발명에 있어서, A 성분에 B1 성분, B2 성분 및 B3 성분을 상기의 비율로 배합하는 것은, 대립자의 사이에 소립자가 존재하여, 최밀 충전에 가까운 상태로 충전되어, 열전도성을 높게 하기 위함이다. 입자경의 측정은 레이저 회절 광산란법에 의해, 체적 기준에 의한 누적 입도 분포의 D50(메디안 직경)을 측정한다. 이 측정기로서는, 예를 들면 호리바 제작소사 제조의 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치 LA-950S2가 있다.
상기 B1 성분의 중심 입자경 0.1~1μm의 부정형 알루미나는, 일부 또는 전부가 RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물 또는 그 부분 가수분해물로 표면 처리되어 있다. 예를 들면, 옥틸트리메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 데실트리에톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 도데실트리에톡시실란 등의 알콕시실란 화합물이 있다. 특히 R이 탄소수 8~12인 알킬기는, 탄소수가 바람직한 범위이고, 또한 액상이며 발수성도 있고, 실리콘 오일과의 친화성도 높다. 상기 실란 화합물은, 1종 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 표면 처리제로서, 알콕시실란과 편말단 실라놀실록산을 병용해도 된다. 여기서 말하는 표면 처리란 공유 결합 외에 흡착 등도 포함한다.
상기 B1 성분의 중심 입자경 0.1~1μm의 부정형 알루미나는, 그대로는 실리콘 오일과 혼합하기 어렵지만, 미리 알콕시실란 화합물과 전처리에 의해 표면 처리해 두면, 실리콘 오일과 혼합하기 쉬워져, 균일 조성물을 얻기 쉽다. 중심 입자경 0.1~1μm의 부정형 알루미나 100질량부에 대해, 알콕시실란 화합물은 0.01~10질량부 첨가하는 것이 바람직하다. 여기서 말하는 전처리란, 실리콘 오일과 열전도성 입자의 혼합 전에, 미리 열전도성 입자를 표면 처리제로 표면 처리해 두는 것을 말한다.
상기 B1 성분 이외의 열전도성 입자는, 전처리해도 되지만, 전처리하지 않아도 혼합성은 저하되지 않는 점에서, 전처리하지 않아도 된다.
본 발명의 그리스에는, 필요에 따라 상기 이외의 성분을 배합할 수 있다. 예를 들면 철단, 산화티탄, 산화세륨 등의 내열 향상제, 난연제, 난연조제 등을 첨가해도 된다. 착색, 조색의 목적으로 유기 혹은 무기 입자 안료를 첨가해도 된다. 필러 표면 처리 등의 목적으로 첨가하는 재료로서, 알콕시기 함유 실리콘을 첨가해도 된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 디스펜서, 병, 캔, 튜브 등에 충전하여 상품으로 할 수 있다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 제조 방법은,
A 40℃에 있어서의 동점도가 50~10,000mm2/s인 비경화성의 실리콘 오일을 100질량부로,
B 열전도성 입자를, A 성분 100질량부에 대해, 105~500질량부로 하고, 상기 열전도성 입자는,
B1 중심 입자경이 0.1~1μm인 부정형 알루미나이며, 일부 또는 전부가 RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물 또는 그 부분 가수분해물로 표면 처리되어 있는 것 50~300질량부와,
B2 중심 입자경이 0.1~10μm인 판상 질화 붕소를 5~50질량부와,
B3 중심 입자경이 20~70μm인 응집 질화 붕소를 50~150질량부를 포함하며,
B3 성분/B2 성분=2~20이 되는 비율로 혼합한다.
혼합은, 일례로서 상기 원료 성분을 플래너터리 믹서에 넣고, 혼합한다. 플래너터리 믹서로는 균일하게 분산시킬 수 없는 고점도의 경우는, 추가로 2개 롤로 혼련하는 것이 바람직하다. 상기 플래너터리 믹서는, 2개의 블레이드가 자전하면서 공전하는 플래너터리 운동을 행하는 믹서이다.
실시예
이하, 실시예를 이용하여 설명한다. 본 발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다. 각종 파라미터에 대해서는 하기 방법으로 측정했다.
<열전도율>
열전도성 그리스의 열전도율은, 핫 디스크(ISO/CD 22007-2 준거)에 의해 측정했다. 이 열전도율 측정 장치(1)는 도 1의 A에 나타내는 바와 같이, 폴리이미드 필름제 센서(2)를 2개의 시료(3a, 3b) 사이에 끼우고, 센서(2)에 정전력(定電力)을 가하여, 일정 발열시켜 센서(2)의 온도 상승값으로부터 열특성을 해석한다. 센서(2)는 선단(4)이 직경 7mm이며, 도 1의 B에 나타내는 바와 같이, 전극의 2중 스파이럴 구조로 되어 있고, 하부에 인가 전류용 전극(5)과 저항값용 전극(온도 측정용 전극)(6)이 배치되어 있다. 열전도율은 이하의 식(수식 1)으로 산출한다.
[수식 1]
Figure pct00001
＜그리스의 절대 점도＞
그리스의 절대 점도는 B형 점도계(브룩필드사 제조 HBDV2T)로 측정했다. 스핀들은 T-E 스핀들을 사용하고, 회전 속도 5rpm, 23℃에 있어서의 절대 점도를 측정했다.
(실시예 1~2, 비교예 1~2)
1. 원료 성분
(1) A 성분: 실리콘 오일
40℃에 있어서의 동점도가 110mm2/s인 비경화성의 실리콘 오일(디메틸폴리실록산)을 표 1에 나타내는 비율로 사용했다.
(2) B 성분: 열전도성 입자
·중심 입자경 0.3μm(D50=0.3μm)의 부정형 알루미나: 옥틸트리메톡시실란 전처리품(알루미나 100g에 대해 옥틸트리메톡시실란 2.4g을 흡착시킨 것)
·중심 입자경 1μm(D50=1μm)의 판상 질화 붕소
·중심 입자경 5μm(D50=5μm)의 판상 질화 붕소
·중심 입자경 60μm(D50=60μm)의 구상 응집 질화 붕소
·중심 입자경 2.3μm(D50=2.3μm)의 부정형 알루미나: 데실트리메톡시실란 전처리품(알루미나 100g에 대해 데실트리메톡시실란 1.1g을 흡착시킨 것)
·중심 입자경 20μm(D50=20μm)의 구상 알루미나
배합량은 표 1에 나타낸다.
(3) C 성분: 알콕시실란 화합물
데실트리메톡시실란을 표 1에 나타내는 배합량으로 첨가했다.
2. 혼합 방법
상기 실리콘 오일과 열전도성 입자를 플래너터리 믹서에 넣고, 23℃에서 10분간 혼합하여, 열전도성 실리콘 그리스 조성물로 했다.
이상과 같이 하여 얻은 그리스를 평가했다. 조건과 결과를 다음의 표 1에 정리하여 나타낸다.
Figure pct00002
이상의 결과로부터, 실시예 1~2는 고열전도율이면서 비교적 저비중이며, 작업성이 우수한 점도를 갖는 열전도성 실리콘 그리스 조성물인 것을 확인할 수 있었다. 이에 반해, 비교예 1은 열전도성 입자가 전부 알루미나였기 때문에, 비중이 높다는 문제가 있고, 비교예 2는 B2/B3의 배합비가 2~20을 벗어나 있었기 때문에, 점도가 높다는 문제가 있었다.
본 발명의 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 전기·전자 부품 등의 발열부와 방열체 사이에 개재시키는데 적합하다.
1: 열전도율 측정 장치
2: 센서
3a, 3b: 시료
4: 센서의 선단
5: 인가 전류용 전극
6: 저항값용 전극(온도 측정용 전극)

Claims (9)

  1. 비경화성의 열전도성 실리콘 그리스 조성물로서,
    A 40℃에 있어서의 동점도가 50~10,000mm2/s인 비경화성의 실리콘 오일을 100질량부와,
    B 열전도성 입자를, A 성분 100질량부에 대해, 105~500질량부를 포함하고,
    상기 열전도성 입자는,
    B1 중심 입자경이 0.1~1μm인 부정형 알루미나이며, 일부 또는 전부가 RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물 또는 그 부분 가수분해물로 표면 처리되어 있는 것 50~300질량부와,
    B2 중심 입자경이 0.1~10μm인 판상 질화 붕소를 5~50질량부와,
    B3 중심 입자경이 20~70μm인 응집 질화 붕소를 50~150질량부를 포함하며,
    B3 성분/B2 성분=2~20이 되는 비율로 배합되어 있는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 추가로 C 성분으로서, RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물을 0.1~2질량부 포함하는, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 열전도율은, 2.0W/m·K 이상 8.0W/m·K 이하인, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 비중은, 1.0 이상 2.0 이하인, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, B형 점도계로 측정한 절대 점도가 1,000~10,000Pas인, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 B1 성분의 부정형 알루미나는, 일부 또는 전부가 상기 알콕시실란 화합물 또는 그 부분 가수분해물로 전처리되어 있는, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 B1 성분의 부정형 알루미나 100질량부에 대해, 알콕시실란 화합물은 0.01~10질량부 첨가되어 있는, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열전도성 실리콘 그리스 조성물은, 디스펜서, 병, 캔 및 튜브로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나에 충전되어 있는, 열전도성 실리콘 그리스 조성물.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 비경화성의 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 제조 방법으로서,
    A 40℃에 있어서의 동점도가 50~10,000mm2/s인 비경화성의 실리콘 오일을 100질량부로,
    B 열전도성 입자를, A 성분 100질량부에 대해, 105~500질량부로 하고, 상기 열전도성 입자는,
    B1 중심 입자경이 0.1~1μm인 부정형 알루미나이며, 일부 또는 전부가 RaSi(OR')4-a(단, R은 탄소수 8~12의 비치환 또는 치환된 알킬기, R'는 탄소수 1~4의 알킬기, a는 0 또는 1)로 표시되는 알콕시실란 화합물 또는 그 부분 가수분해물로 표면 처리되어 있는 것 50~300질량부와,
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    B3 중심 입자경이 20~70μm인 응집 질화 붕소를 50~150질량부를 포함하며,
    B3 성분/B2 성분=2~20이 되는 비율로 혼합하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 그리스 조성물의 제조 방법.
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