KR20230086152A

KR20230086152A - SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정

Info

Publication number: KR20230086152A
Application number: KR1020210174512A
Authority: KR
Inventors: 여임규; 박노형
Original assignee: 재단법인 포항산업과학연구원
Priority date: 2021-12-08
Filing date: 2021-12-08
Publication date: 2023-06-15

Abstract

SiC 단결정 성장 방법은 종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계, 상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계, 및 상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계를 포함한다.

Description

SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정{METHOD FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL AND SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL}

본 기재는 SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정에 관한 것이다.

대표적인 반도체 소자 재료로 사용된 규소(Si)가 물리적 한계를 보이게 됨에 따라, 차세대 반도체 소자 재료로서 탄화규소(SiC), 질화갈륨(GaN) 및 질화알루미늄(AlN) 등의 광대역 반도체 재료가 각광을 받고 있다. 여기서, 질화갈륨, 질화알루미늄에 비해 탄화규소는 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 가지고 있다.

SiC 단결정 성장 방법으로서, SiC로 이루어진 종자정을 이용한 PVT(Physical Vapor Transport)가 높은 수율과 고품질화된 SiC 단결정을 제조할 수 있다.

4H-SiC 단결정 다형(polytype) 안정화에 있어서, SiC 단결정 성장 온도 및 성장 압력 이외에도 성장 시 공급되는 질소의 양을 증가시켜 다형을 제어할 수 있다. 그런데, SiC 단결정 성장 시 탄소와 치환되는 질소의 양이 많으면, 탄소 원자보다 크기가 작은 질소 원자로 인하여 SiC 단결정에 TD(Treading Dislocation) 및 BPD(Basal Plane Dislocation) 등의 전위결함밀도가 증가할 수 있다.

SiC 단결정에 전위결함밀도가 증가하면, 고품질의 SiC 단결정 구현이 어려운 문제점이 발생된다.

일 실시예는, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가를 최소화하여 고품질 SiC 단결정을 제조하는 SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정을 제공하고자 한다.

일 측면은 종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계, 상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계, 및 상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계를 포함하며, 상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 제어하는 SiC 단결정 성장 방법을 제공한다.

상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어할 수 있다.

상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 상기 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, SiC 단결정의 성장률은 55㎛/hr로 제어할 수 있다.

상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 상기 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 60분이며, SiC 단결정의 성장률은 41㎛/hr로 제어할 수 있다.

상기 제1 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력은 대기압을 유지할 수 있다.

상기 제1 단계에서, 상기 성장 온도는 2000℃ 내지 2300℃를 포함할 수 있다.

상기 제1 단계에서, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)는 유지될 수 있다.

상기 제2 단계에서, 상기 성장 압력은 0.2Torr 내지 20Torr를 포함할 수 있다.

또한, 일 측면은 종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계, 상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계, 및 상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계를 포함하며, 상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여, 상기 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법을 제공한다.

또한, 일 측면은 상기 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 SiC 단결정으로서, 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²인 SiC 단결정을 제공한다.

일 실시예에 따르면, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가를 최소화하여 고품질 SiC 단결정을 제조하는 SiC 단결정 성장 방법 및 SiC 단결정이 제공된다.

도 1은 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법에 이용되는 SiC 단결정 성장 장치를 나타낸 도면이다.
도 3은 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법에서, 시간에 따른 온도, 압력, 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비를 나타낸 그래프이다.
도 4는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 제2 단계에서, 압력에 따른 SiC 단결정의 성장 속도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 효과를 확인한 실험예1, 실험예2, 비교예1, 비교예2, 비교예3, 비교예4를 나타낸 표이다.
도 6은 도 5에 나타낸 비교예1에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다.
도 7은 도 5에 나타낸 실험예1에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다.
도 8은 도 5에 나타낸 비교예3에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.

또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.

이하, 도 1 내지 도 4를 참조하여 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법을 설명한다.

도 1은 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법을 나타낸 순서도이다. 도 2는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법에 이용되는 SiC 단결정 성장 장치를 나타낸 도면이다.

우선, 도 1 및 도 2를 참조하면, 종자정(200)이 내부에 위치된 반응기(100)의 내부 온도를 성장 온도로 승온시킨다(S100).

구체적으로, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은 도 2에 도시된 SiC 단결정 성장 장치를 이용해 수행할 수 있다.

일례로, SiC 단결정 성장 장치는 승화법(Physical Vapor Transport)을 이용한 SiC 단결정 성장 장치이나, 이에 한정되지는 않는다. SiC 단결정 성장 장치는 유도 가열을 이용해 SiC 분말(300)을 승화시켜 종자정(200) 상에 SiC 단결정 잉곳을 성장시킨다. SiC 단결정 성장 장치는 반응기(100), 종자정(200), SiC 분말(300), 단열재(400), 가열부(500)를 포함한다. 반응기(100)는 내부에 위치하는 상부 공간(110) 및 하부 공간(120)을 포함한다. 반응기(100)의 상부 공간(110)에는 종자정(200)이 위치하며, 하부 공간(120)에는 SiC 분말(300)이 위치한다. 반응기(100)는 흑연을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 종자정(200)은 반응기(100)의 상부 공간(110)에 대응하는 반응기(100)의 상부에 장착된다. 종자정(200)은 SiC 단결정을 포함한다. SiC 분말(300)은 반응기(100)의 하부 공간(120)에 대응하는 반응기(100)의 저부에 장입된다. SiC 분말(300)은 가열부(500)에 의해 Si, Si₂C, 및 SiC₂ 등을 포함하는 SiC 가스로 승화되어 종자정(200)에 SiC 단결정 잉곳으로 성장된다. 단열재(400)는 반응기(100)를 둘러싸며, 반응기(100)의 상부 공간(110) 및 하부 공간(120)의 중심과 대응하는 개구부들을 포함한다. 개구부들은 제1 개구부(410) 및 제2 개구부(420)를 포함한다. 가열부(500)는 단열재(400)의 외부에 위치하며, 반응기(100)를 가열한다. 가열부(500)는 석영관(510) 및 유도 코일(520)을 포함한다. 한편, 가열부(500)는 공지된 히터(heater)를 포함할 수 있으며, 이 히터는 반응기(100)를 가열할 수 있다.

구체적으로, 우선, 반응기(100)의 내부의 저부에 SiC 분말(300)을 장입한다. 그리고 SiC로 이루어진 종자정(200)을 반응기(100) 내부의 상부에 장착한다. 그리고 1000℃ 미만의 온도와 진공 압력으로 2시간 내지 3시간 동안 반응기(100)를 가열하여 반응기(100)에 포함된 불순물을 제거한다. 그리고 불활성 가스(일례로, 아르곤(Ar) 가스)를 주입하여 반응기(100) 내부 및 반응기(100)와 단열재(400) 사이에 남아있는 공기를 제거한다. 여기서, 불활성 가스를 이용한 퍼징(purging) 공정을 2회 내지 3회 반복 수행할 수 있다. 그리고, 압력을 대기압으로 높인 후, 가열부(500)를 이용하여 반응기(100)를 2000℃ 내지 2300℃의 온도로 가열한다. 여기서, 대기압을 유지하는 이유는 SiC 단결정 성장 초기에 원하지 않는 결정 다형의 발생을 방지하기 위함이다. 즉, 종자정(200)이 내부에 위치된 반응기(100)의 내부 압력을 대기압을 유지하며, 반응기(100)의 내부 온도를 SiC 분말(300)의 성장 온도로 승온시킨다.

도 3은 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법에서, 시간에 따른 온도, 압력, 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비를 나타낸 그래프이다. 도 3의 X축은 시간이며, Y축은 온도, 압력, 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비 각각을 의미한다.

도 3을 참조하면, 종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계(I)에서, 반응기의 내부 압력은 대기압(일례로, 760Torr)을 유지하며, 반응기의 내부 온도는 2000℃ 내지 2300℃의 온도를 포함하는 성장 온도로 승온하고, 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스(Ar)에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)는 유지된다. 일례로, 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스(Ar)에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)는 0 초과 내지 0.15 미만 또는 0 초과 내지 0.01 미만일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.

다음, 도 3 및 도 1을 참조하면, 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시킨다(S200).

구체적으로, 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 온도를 유지하면서 반응기의 내부 압력을 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압시키고, 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시킨다. 반응기의 내부 압력을 대기압으로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어할 수 있다. 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, SiC 단결정의 성장률은 55㎛/hr로 제어할 수 있다. 제2 단계(II)에서 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 60분이며, SiC 단결정의 성장률은 41㎛/hr로 제어할 수 있다.

이와 같이, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 SiC 단결정에 TD(Treading Dislocation) 및 BPD(Basal Plane Dislocation) 등의 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정이 제조된다.

여기서, TD(Treading Dislocation)는 SiC 단결정의 성장 방향으로 진행하는 전위결함일 수 있으며, BPD(Basal Plane Dislocation)는 SiC 단결정의 성장 방향에 수직하는 방향으로 진행하는 전위결함일 수 있다.

다른 예로, 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 온도를 유지하면서 반응기의 내부 압력을 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압시키고, 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시킨다. 반응기의 내부 압력을 대기압으로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어할 수 있다.

이와 같이, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II)에서, 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 SiC 단결정에 TD(Treading Dislocation) 및 BPD(Basal Plane Dislocation) 등의 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정이 제조된다.

다음, 도 3 및 도 1을 참조하면, 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시킨다(S300).

구체적으로, 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계(III)에서, 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시킨다.

상술한 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 SiC 단결정은 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 단결정 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정의 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²일 수 있다.

또한, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 SiC 단결정은 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr 내지 200Torr인 구간에서 감압 시간을 조절하여 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정의 전위결함밀도가 4000ea/cm² 이하일 수 있다.

고품질의 SiC 단결정을 얻기 위해서는 전위결함밀도가 제어되어야 하는데, 이는 카본 자리(site)에 치환된 질소에 의해서 생성될 수 있다. SiC 단결정 내의 질소 농도는 공급되는 질소의 영향이 가장 크지만, SiC 단결정의 성장률에 따라 변화될 수 있다. SiC 단결정이 초기 성장하는 성장초기인 제2 단계(II)에서는 성장률이 상대적으로 낮기 때문에 상대적으로 질소가 과(heavily)도핑될 수 있다. 따라서, 동일한 도핑농도 구현을 위해 성장초기인 제2 단계(II)에서 SiC 단결정 성장률 제어가 필수적이다.

제1 단계(I)에서는 탄화규소 분말이 승화가 일어나 종자정에 성장되기 전 단계로서 목적온도까지 승온 단계이고, 제2 단계(II)는 목적온도에 도달 후 SiC 단결정 성장을 위한 감압구간으로 실질적인 성장이 일어나는 구간이다. 이때, SiC 단결정 성장률은 감소하는 압력에 따라 기하급수적(exponential)으로 증가하기 때문에 적절한 제어가 필요하다. 제3 단계(III)는 성장 조건이 안정화된 구간으로 일정한 성장률이 유지되기 때문에 도핑되는 질소농도는 동일하다.

도 4는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 제2 단계에서, 압력에 따른 SiC 단결정의 성장 속도를 나타낸 그래프이다.

도 4를 참조하면, SiC 단결정이 초기 성장하는 제2 단계(II)에서, SiC 단결정의 성장 속도는 반응기의 내부 압력이 대기압(760torr)에서 200Torr까지는 직선형태로 천천히 증가하다가, 200Torr이하에서 기하급수적으로 증가한다. 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서, SiC 단결정의 성장 속도 변화가 적고, 성장률이 낮기 때문에, 동일 성장 조건에서 질소가 상대적으로 과도핑되는 영역임을 확인할 수 있다.

이와 같이, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 SiC 단결정 성장 시 질소가 상대적으로 과도핑되는 영역임을 고려하여, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정을 제조한다.

또한, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 SiC 단결정 성장 시 질소가 상대적으로 과도핑되는 영역임을 고려하여, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여, 상기 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정을 제조한다.

이하, 도 5 내지 도 8를 참조하여 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 효과를 확인한 실험예1, 실험예2, 비교예1, 비교예2, 비교예3, 비교예4를 설명한다.

도 5는 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법의 효과를 확인한 실험예1, 실험예2, 비교예1, 비교예2, 비교예3, 비교예4를 나타낸 표이다.

도 5를 참조하면, 실험예1, 실험예1, 비교예1, 비교예2, 비교예3, 비교예4는 SiC 단결정 성장 방법의 제2 단계(II) 중 SiC 단결정 성장률이 상대적으로 낮은 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간 및 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간인 두 단계로 나누어 각 구간의 설정 압력까지 감압 시간을 변경하고, 이에 따른 SiC 단결정 성장률과 전위결함밀도와의 상관관계를 나타내었다. 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며 SiC 단결정의 성장률이 55㎛/hr로 제어된 실험예1, 및 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 60분이며 SiC 단결정의 성장률은 41㎛/hr로 제어된 실험예2의 경우가 가장 낮은 전위결함밀도를 가지는 것으로 관찰되었다.

실험예1 및 실험예2는 반응기의 내부 압력이 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II) 전체 구간에서 SiC 단결정 성장률을 선형으로 보정한 것으로서, 전위결함밀도 증가가 최소화되는 결과가 반영되었음을 확인하였다.

한편, 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여, 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어한 실험예1을 확인하였다. 일례로, 실험예1은 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간에서 55㎛/hr의 SiC 단결정 성장률을 가지며, 반응기 내부 압력이 100Torr인 구간에서 도 4에 도시된 75㎛/hr의 SiC 단결정 성장률을 가질 수 있다.

또한, 일 실시예에 따른 SiC 성장 방법의 실험예1 및 실험예2에 의해 제조된 다른 실시예에 따른 SiC 단결정은 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²이다.

비교예1 및 비교예2의 경우, SiC 단결정 성장률이 도 4에 도시된 100Torr 구간의 SiC 단결정 성장률인 75㎛/hr 보다 98㎛/hr 및 81㎛/hr로 높기 때문에, SiC 단결정 성장률에 변화가 발생하여 전위결함밀도가 높아진 것을 확인하였다.

비교예3 및 비교예4의 경우, SiC 단결정 성장률이 너무 낮아 반응기 내부 압력이 200Torr 이하로 감압되는 구간에서 SiC 단결정 성장률이 기하급수적으로 증가하여 전위결함밀도가 오히려 증가한 것을 확인하였다.

도 6은 도 5에 나타낸 비교예1에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다. 도 7은 도 5에 나타낸 실험예1에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다. 도 8은 도 5에 나타낸 비교예3에 의해 성장된 SiC 단결정 잉곳을 종단면으로 절단하여 전위결함 거동을 확인한 사진이다. 도 6 내지 도 8은 X-ray Topography를 이용해 촬영한 사진이다.

도 6 내지 도 8을 참조하면, 하단부 우측에 하얀 점선은 종자정과 SiC 단결정 사이의 계면이며, 계면을 기준으로 아래쪽이 종자정이며, 위쪽이 SiC 단결정의 성장면이다.

도 6을 참조하면, 비교예1의 경우, 종자정과 SiC 단결정의 성장면 계면 사이에서 신규로 생성된 TD(Threading Dislocation)가 종자정 대비 50% 이상 생성된 것을 확인하였다.

도 7을 참조하면, 실험예1의 경우, 종자정과 SiC 단결정 성장면 계면에서 신규로 생성된 TD가 매우 적음을 확인하였다.

도 8을 참조하면, 비교예3의 경우, 종자정과 SiC 단결정 성장면 계면에서 신규로 생성된 TD는 적으나, 다른 전위들과 BPD(Basal Plane Dislocation)들이 매우 높은 밀도로 존재함을 확인하였다. 이는 다른 계면에서 신규 BPD 생성 반응이 활발이 일어난 것으로 관찰된다.

이와 같이, 비교예2, 실험예1, 실험예2, 비교예3을 참조하면, 반응기의 내부 압력이 대기압으로부터 성장 압력으로 감압되는 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어하는 수치한정은 임계치임을 확인하였다.

구체적으로, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 55㎛/hr 초과로 제어할 경우 200Torr 미만의 SiC 단결정 성장률보다 높기 때문에 SiC 단결정 성장률에 변화가 발생하여 전위결함밀도가 증가하는 문제가 발생하고, 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 미만으로 제어할 경우 SiC 단결정 성장률이 너무 낮아 반응기 내부 압력이 200Torr 이하로 감압되는 구간에서 SiC 단결정 성장률이 기하급수적으로 증가하여 전위결함밀도가 증가하는 문제가 발생한다.

이와 같이, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 고품질의 SiC 단결정을 얻기 위해 초기 성장 구간에서 감압 시간을 조절하여 단결정 성장률을 제어함으로써, SiC 단결정에 도핑되는 질소 농도를 안정화하고, 전위결함밀도 증가를 최소화하여 전위결함이 적은 고품질의 SiC 단결정을 제조한다.

즉, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 반응기의 내부 압력이 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 SiC 단결정 초기 성장 단계인 제2 단계(II) 전체 구간에서 SiC 단결정 성장률을 선형으로 보정하여 전위결함밀도 증가를 최소화하기 위해, 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정을 제조한다.

또한, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법은, 반응기의 내부 압력이 대기압인 760Torr로부터 0.2torr 내지 20torr을 포함하는 성장 압력으로 감압되는 SiC 단결정 초기 성장 단계인 제2 단계(II) 전체 구간에서 SiC 단결정 성장률을 선형으로 보정하여 전위결함밀도 증가를 최소화하기 위해, 제2 단계(II) 중 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어함으로써, SiC 단결정 성장 시 전위결함밀도 증가가 최소화되어 고품질 SiC 단결정을 제조한다.

또한, 일 실시예에 따른 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 다른 실시예에 따른 SiC 단결정은 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²이다.

본 이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

반응기(100), 종자정(200), SiC 분말(300), 단열재(400), 가열부(500)

Claims

종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계;
상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계; 및
상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계
를 포함하며,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.
제1항에서,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여 SiC 단결정의 성장률을 41㎛/hr 내지 55㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.
제2항에서,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 상기 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, SiC 단결정의 성장률은 55㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.
제2항에서,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 400Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 30분이며, 상기 반응기의 내부 압력이 400Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간은 60분이며, SiC 단결정의 성장률은 41㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.
제1항에서,
상기 제1 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력은 대기압을 유지하는 SiC 단결정 성장 방법.
제1항에서,
상기 제1 단계에서, 상기 성장 온도는 2000℃ 내지 2300℃를 포함하는 SiC 단결정 성장 방법.
제1항에서,
상기 제1 단계에서, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)는 유지되는 SiC 단결정 성장 방법.
제1항에서,
상기 제2 단계에서, 상기 성장 압력은 0.2Torr 내지 20Torr를 포함하는 SiC 단결정 성장 방법.
종자정이 내부에 위치된 반응기의 내부 온도를 성장 온도로 승온시키는 제1 단계;
상기 반응기의 내부 온도를 유지하면서 상기 반응기의 내부 압력을 성장 압력으로 감압시키고, 상기 반응기 내부로 공급되는 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 초기 성장시키는 제2 단계; 및
상기 반응기의 내부 온도, 내부 압력, 및 불활성 가스에 대한 질소 가스 주입비(N₂/Ar+N₂)를 유지시켜 상기 종자정 상에 SiC 단결정을 성장시키는 제3 단계
를 포함하며,
상기 제2 단계에서, 상기 반응기의 내부 압력이 760Torr로부터 200Torr로 감압되는 구간에서 감압 시간을 조절하여, 상기 반응기의 내부 압력이 200Torr인 구간 및 100Torr인 구간 사이의 SiC 단결정의 성장률 편차를 1㎛/hr 내지 20㎛/hr로 제어하는 SiC 단결정 성장 방법.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 SiC 단결정 성장 방법으로 제조된 SiC 단결정으로서, 전위결함밀도가 3723ea/cm² 내지 3921ea/cm²인 SiC 단결정.