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KR20230010689A - 라미네이팅된 단일 층 복합 막의 형성 방법 - Google Patents

라미네이팅된 단일 층 복합 막의 형성 방법 Download PDF

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KR20230010689A
KR20230010689A KR1020227043436A KR20227043436A KR20230010689A KR 20230010689 A KR20230010689 A KR 20230010689A KR 1020227043436 A KR1020227043436 A KR 1020227043436A KR 20227043436 A KR20227043436 A KR 20227043436A KR 20230010689 A KR20230010689 A KR 20230010689A
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porous polymer
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composite
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동주 우
궉 슌 청
궉 šœ 청
라지니칸트 비 파텔
토니 유
푸스 프로에웅
메이벨 우
Original Assignee
엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

본 개시내용은 2개 이상의 별개의 다공성 중합체 층의 라미네이션에 의해 형성된 복합 막, 뿐만 아니라 라미네이션을 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다. 유리하게, 생성된 복합재는 그의 구성요소 층으로 분리되기 어려운 단일 층이면서도, 라미네이팅되지 않은 경우 구성요소 층의 여과 능력을 효과적으로 유지한다.

Description

라미네이팅된 단일 층 복합 막의 형성 방법
본 개시내용은 접착제 없이 별개의 다공성 중합체 층의 라미네이션에 의해, 단일 층 복합재를 형성하여 제조된 복합 막에 관한 것이다.
정제할 유체의 유동으로부터 원치 않는 물질을 제거하기 위해 다양한 유형의 다공성 중합체 막이 사용되었고, 이들은 다양한 산업 적용에서 유용성을 발견하였다. 원치 않는 물질을 제거하기 위해 처리되는 유체에는 물, 액체 산업용 용매 및 가공 유체, 제조 또는 가공에 사용되는 산업용 가스, 및 의료 및 제약 용도를 갖는 액체가 포함된다. 유체로부터 제거되는 원치 않는 물질에는 입자, 미생물, 및 이온 종과 같은 용해된 화학 종과 같은 불순물 및 오염물이 포함된다. 필터 적용의 예에는 반도체 및 마이크로전자 장치 제조에 사용되는 다양한 액체 물질의 정제가 포함된다.
다공성 재료의 중합체 층은 대상 물질의 제거를 달성하도록 구성된 다공성 중합체 막을 형성하기 위해 상이한 배열로 결합될 수 있다. 예를 들어, 일부 다공성 층은 부재의 기공보다 큰 액체 내에 존재하는 입자가 통과하는 것을 방지하여, 이들의 상대적 크기에 의해 막 상에 또는 막 내에 포획되는 것인 체질 메커니즘을 통해 불순물을 제거할 수 있다. 다른 막은 막 기공보다 작은 불순물이 막 재료와의 상호작용에 의해 기공 내에 포획되는 것인 비-체질 메커니즘을 통해 기능한다. 비-체질 막을 체질 막과 결합함으로써, 큰 입자와 보다 작은 입자를 모두 제거할 수 있다.
관련 기술분야에 공지된 바와 같이, 양호한 유동 특성을 갖는 단일 층 복합 막 재료를 형성하기 위해 상이한 유형의 막을 결합하는 것은 어렵다. 일반적으로, 접착제 중간층을 사용하고/거나 강한 압축으로 하나의 다공성 층을 또 다른 다공성 층과 접촉하게 배치한다. 그러나, 접착제의 존재는 막 성능을 방해할 수 있다. 접착제로 인해 기공이 막히거나 또는 붕괴되기 때문에 필터 유동은 종종 크게 감소된다. 또한, 접착제의 존재는 복합재를 통과하는 액체로 불순물을 추가할 수 있다. 공압출이 또한 사용될 수 있지만, 이것은 중합체 층을 비유사 막 모폴로지와 결합하는데 실용적이지 않고, 중합체 물질을 압출하는데 필요한 가열은 종종 이들의 기공 구조를 악화시킨다. 마찬가지로, 2개의 개별 다공성 층을 긴밀히 접촉시켜, 단일 층을 형성하기 위해 과도한 압축을 사용하면 계면에서 뿐만 아니라 다공성 층 전반에 걸쳐 모두 기공 구조를 붕괴할 수 있다. 이러한 이유로, 상이한 모폴로지의 다공성 중합체 층은 일반적으로 이들의 개별 여과 능력을 보존하기 위해 별개의 보유 층의 적층 배열로 배치된다. 그러나, 개별 층이 함께 부착되지 않은 것인, 이러한 필터를 취급하는 것은 특히 층 중 하나 또는 둘 다가 매우 얇은 경우 매우 어려울 수 있다.
따라서, 단일 층으로서 기능하면서도 그것이 제조된 개별 층의 특징을 유지하는 복합 막을 형성하기 위해 다공성 중합체 층을 결합하는 방법이 필요하다.
발명의 요약
본 개시내용은 일반적으로 2개 이상의 별개의 다공성 층의 라미네이션에 의해 형성된 복합 막, 뿐만 아니라 라미네이션을 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다. 유리하게, 생성된 복합재는 복합재가 그의 구성요소 층으로 쉽게 분리되지 않고 취급될 수 있는 단일 층이면서도, 라미네이팅되기 전에 구성요소 층의 여과 능력을 효과적으로 유지한다.
한 실시양태에서, 본 개시내용은 제2 다공성 중합체 층과 라미네이팅된 제1 다공성 중합체 층을 포함하는 복합 막에 관한 것이다. 복합 막에는 추가된 접착제가 없다. 바람직하게는 제1 다공성 중합체 층이 제2 다공성 중합체 층과 상이한 모폴로지를 갖고, 보다 바람직하게는 층이 두께가 상이하다. 복합 막은 단일 층이고 이러한 동일한 층의 비-라미네이팅된 복합재와 실질적으로 동일한 유량 및/또는 유동 시간을 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 본 개시내용은 제1 영역 및 제2 영역을 포함하고 제1 다공성 중합체 및 제2 다공성 중합체를 모두 포함하는 복합 막에 관한 것이며, 여기서 복합재는 제1 영역과 제2 영역 사이에 중간층 영역을 갖지 않는다. 제1 영역은 제1 다공성 중합체를 포함하고 약 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는다. 제2 영역은 제2 다공성 중합체를 포함하고 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께를 갖는다. 바람직하게는, 제2 다공성 중합체가 제1 다공성 중합체와 상이하다. 제1 영역, 제2 영역, 또는 둘 다는 압축 영역을 추가로 포함할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 본 개시내용은 라미네이터에 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층을 공급하는 단계, 및 라미네이터에서 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층을 라미네이션 온도로 가열하는 단계를 포함하는, 복합 막의 형성 방법에 관한 것이다. 가열된 제1 다공성 중합체 층 및 가열된 제2 중합체 층은 접착제 없이 함께 라미네이팅되어 복합 막을 형성하고, 이것은 후속적으로 냉각될 수 있다.
도 1은 2개의 다공성 중합체 층을 포함하는 본 개시내용의 단일 층 복합 막의 한 실시양태의 개략도이다.
도 2는 2개의 상이한 다공성 중합체 층을 포함하는 본 개시내용의 단일 층 복합 막의 한 실시양태의 현미경 사진이다.
도 3은 본 개시내용의 복합 부재를 제조하기 위한 라미네이팅 시스템의 한 실시양태의 개략도이다.
상기 참조한 도면은 반드시 축척에 따른 것은 아니며, 경우에 따라서는 개시내용의 기본 원리의 예시가 되는 다양한 바람직한 특징의 다소 단순화된 표현을 나타낼 수 있다는 것을 이해해야 한다. 예를 들어, 특정 치수, 방향, 위치, 및 형상을 포함하는, 본 개시내용의 구체적인 설계 특징은 의도된 적용 및 사용 환경에 의해 부분적으로 결정될 것이다.
발명의 상세한 설명
본 개시내용은 2개 이상의 별개의 다공성 중합체 층의 라미네이션에 의해 형성된 복합 막, 뿐만 아니라 2개 이상의 별개의 다공성 중합체 층의 라미네이션을 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다.
본원에 개시된 생성된 복합 막은 본질적으로 단일 층이면서도 그것이 제조된 다공성 중합체 층의 적층된 결합과 실질적으로 동일한 여과 특성을 갖는다. 예를 들어, 복합 막은 단일 층을 형성하기 위해 함께 라미네이팅된 2개 이상의 별개의 다공성 중합체 층을 포함한다.
본원에서 사용된 바와 같이, "다공성 중합체 층"은 층의 한 표면에서 층의 반대 표면으로 연장되는 다공성 (예를 들어, 미세다공성) 상호연결 통로를 포함하는 중합체 물질이다. 통로는 일반적으로 여과되는 액체가 통과해야 하는 구불구불한 터널 또는 경로를 제공한다. 다공성 중합체 층을 통과하는, 입자 또는 용해된 종과 같은 오염물은 크기 (즉, 체질 메커니즘)를 기반으로 또는 화학적 성질 (즉, 비-체질 메커니즘")을 기반으로, 기공에 의해 또는 기공 내에 포획된다.
다양한 상이한 유형의 중합체 층을 사용하여 본 개시내용의 복합 막을 형성할 수 있다. 중합체 층 각각은 복합 막에 대한 대상 적용, 비용, 재료 이용가능성 등에 따라 동일하거나 또는 상이할 수 있다. 예를 들어, 한 실시양태에서, 복합 막은 제2 다공성 중합체 층과 라미네이팅된 제1 다공성 중합체 층을 포함하며, 여기서 각 층은 물질 유형 및/또는 여과 메커니즘 (체질 또는 비-체질)이 동일하거나 또는 상이하다. 적합한 중합체 층은, 예를 들어, 폴리아미드, 폴리술폰, 폴리에테르-술폰 및 폴리올레핀 층을 포함한다.
놀랍게도, 단일 층 복합 재료는 유동 성능을 크게 감소시키지 않으면서, 본원에 기술된 기법을 사용하여 라미네이팅된 2개의 상이한 유형의 다공성 중합체 층으로부터 형성될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 예를 들어, 체질 메커니즘에 의해 불순물을 제거할 수 있는 다공성 중합체 층은 접착제 없이 비-체질 메커니즘에 의해 불순물을 제거할 수 있는 다공성 중합체 층과 라미네이팅되어, 탁월한 여과 및 유동 성능 특성을 갖는 단일 층 복합 막을 생성할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 단일 층 복합 막은 체질 층의 상부에 라미네이팅된 비-체질 층 또는 그 반대와 같은 다공성 중합체 층을 임의의 순서로 포함할 수 있다. 본원에 기술된 층의 배치 (즉, 상부, 제1, 제2 등)는 복합 막을 통과하는 유체의 의도된 유동 방향에 상대적이며, 상부 층은 유체가 접촉하는 제1 다공성 중합체 층이다.
복합 막의 층의 두께는, 예를 들어, 그것이 형성되는 중합체 층의 비용, 이용가능성, 및 취급성 (즉, 물리적 및/또는 기계적 특성)에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 제2 다공성 중합체 층과 라미네이팅된 제1 다공성 중합체 층을 포함하는 복합 막의 경우, 제1 다공성 중합체 층은 제2 다공성 중합체 층과 동일하거나 또는 상이한 두께를 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 다공성 중합체 층은 두께가 상이할 수 있다. 예를 들어, 대상 유체와 먼저 접촉하도록 의도된, 제1 다공성 중합체 층은 제2 다공성 중합체 층의 두께 미만인 두께를 가질 수 있다. 특히, 제1 다공성 중합체 층은 10 ㎛ 미만 및 5 ㎛ 미만을 포함하여, 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는 초박형 다공성 층일 수 있다. 제2 다공성 중합체 층은 상대적으로 더 두꺼울 수 있으며, 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛, 약 50 ㎛ 내지 약 150 ㎛, 및 약 50 ㎛ 내지 약 100 ㎛를 포함하여, 약 20 ㎛ 내지 약 200 ㎛와 같은 20 ㎛ 초과인 두께를 갖는다. 놀랍게도, 본원에 기술된 기법을 사용하여, 초박형 다공성 층은 생성된 단일 층 복합재를 통한 유동을 실질적으로 유지하면서 더 두꺼운 층과 라미네이팅될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
복합 막의 다공성 중합체 층은 이러한 범위의 두께를 갖는 다양한 재료를 포함할 수 있지만, 일부 실시양태에서, 단일 층 복합 막은 다공성 폴리올레핀 층과 라미네이팅된 다공성 폴리에틸렌 (PE) 층, 예컨대 초고분자량 폴리에틸렌 (UHMWPE) 층을 포함한다. 다공성 PE 층은, 예를 들어, 후속적으로 연신되고, 추출되고, 최종적으로 어닐링되는 희석제를 함유하는 폴리에틸렌 수지의 압출에 의해 제조되는, 연신된 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 다양한 연신된 다공성 PE 층은 관련 기술분야의 통상의 기술자에 알려져 있을 것이고 본 개시내용의 실시양태에서 사용될 수 있다. UHMWPE 층은 관련 기술분야에 공지된 임의의 것일 수 있고 일반적으로 약 1x106 달톤 (Da) 초과, 예컨대 약 1x106 - 9x106 Da, 또는 1.5 x 106 - 9x106 Da의 범위의 분자량을 갖는 수지로부터 형성된다. 이러한 다공성 중합체는 또한 대칭 기공 크기 분포 또는 비대칭 기공 크기 분포 (예컨대 다공성 중합체 층의 한 면에서부터 반대 면으로 기공 크기가 감소함)를 갖도록 형성될 수 있다.
본 개시내용의 구체적 실시양태는 도 1 및 2에 나와 있다. 특히, 도 1은 함께 라미네이팅된 2개의 상이한 다공성 중합체 층을 포함하는 복합 막을 나타낸다. 도시된 바와 같이, 복합 막(100)은 제1 다공성 중합체 층(110) 및 제2 다공성 중합체 층(120)을 포함하며, 이들 층의 순서는 화살표에 의해 나타낸 바와 같이, 복합 막을 통한 대상 액체의 의도된 유동에 상대적이다. 이러한 실시양태에 있어서, 제1 다공성 중합체 층은 제2 다공성 중합체 층의 두께 미만인 두께를 갖는다. 또한, 이러한 층은 재료가 상이하다. 그러나, 상기 논의된 바와 같이, 2개의 층이 동일할 수 있는 것 및/또는 제2 층의 두께가 제1 층과 동일하거나 또는 그 미만일 수 있는 것이 본 개시내용의 범주 내이다.
중요하게는, 도 1 및 2에 도시된 바와 같이, 복합 막은 제1 다공성 중합체 층(110)과 제2 다공성 중합체 층(120) 사이에 접착제 또는 접착제 층을 포함하지 않는다. 또한, 바람직하게는, 하기에 보다 상세히 논의된 바와 같이, 다공성 중합체 층 중 둘 다를 포함하는 중간층이 형성되지 않는다. 오히려, 도시된 바와 같이, 2개의 다공성 중합체 층은 서로 직접 접촉하고 있다.
또한, 접촉된 층은 라미네이션 후, 특히 취급 동안 접촉한 상태로 유지되어, 단일 층 복합재를 형성한다. 본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "단일 층 복합재"는 구성하는 그의 다공성 중합체 층으로 쉽게 분리되지 않아, 이로써 복합재가 단일 유닛 또는 층으로 취급될 수 있게 하는 2개 이상의 별개의 다공성 층으로부터 형성된 복합 재료에 관한 것이다. 오히려, 단일 층 복합재의 층을 분리하기 위해 적용된 힘이 필요하다. 예를 들어, 본 개시내용의 한 실시양태에서, 복합 막의 층은 약 0.5 lbf 내지 약 5 lbf, 예컨대 약 1.5 lbf를 포함하여, 약 0.8 lbf 내지 약 3 lbf 또는 약 1.0 lbf 내지 약 2.0 lbf의 박리력을 사용하여 원래의 출발 다공성 중합체 층으로 분리될 수 있다. 이러한 힘 값은 일반적으로 이러한 단일 층 복합재로부터 필터 장치의 형성을 가능하게 하는, 주름 가공 동안과 같은 정상적인 막 취급 동안 경험하게 될 것보다 높다.
보다 상세한 도면은 도 2에 나와 있고, 이것은 본 개시내용의 복합 막의 구체적 실시양태의 현미경 사진이다. 이 복합 막은 제2 다공성 중합체 층과 라미네이팅된 제1 다공성 중합체 층을 포함하며, 이 배치는 화살표에 의해 표시된, 사용시 의도된 유동 방향에 상대적이다. 이 구체적 실시양태에 있어서 제1 다공성 중합체 층은 연신된 다공성 PE 층이고 제2 다공성 중합체 층은 용해 주조 다공성 UHMWPE 층이다. 이들 층은 본 개시내용의 방법에 의해 라미네이팅되었고 그들 사이에 접착제 층을 포함하지 않으며, 이것은 도 2의 현미경 사진에 명확하게 나와 있다.
접착제 층을 포함하지 않지만, 2개의 층은 또한 놀랍게도 함께 잘 부착되어 서로 쉽게 분리될 수 없는 것으로 밝혀졌고, 복합 막은 단일 층 복합재이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 복합 막(200)은 제1 다공성 중합체 층에 의해 형성된 제1 영역(210) 및 제2 다공성 중합체 층으로부터 형성된 제2 영역(220)을 포함한다. 제1 영역의 두께는 20 ㎛ 미만이고, 제2 영역의 두께는 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛이다. 그러나, 복합재 부재(200)는 접착제 또는 제1 다공성 중합체 층과 제2 다공성 중합체 층 둘 다의 결합을 포함하는, 임의의 중간층 영역을 추가로 포함하지 않는다. 대신, 도시된 바와 같이, 2개의 층은 서로 직접 접촉하고 있으며, 그 사이에 형성된 에어 포켓은 없다. 하기에 보다 상세히 논의된 바와 같이, 층의 다공성에 크게 영향을 미치지 않으면서 결합된 층을 접촉시키기 위해 압축을 사용할 수 있다. 이것은 또한 도 2에 도시되어 있고, 여기서 제2 영역(220)은 압축 영역(230)을 포함하고, 이 영역은 여전히 매우 다공성이다. 제1 영역(210)의 정밀 검사는 또한 압축 영역의 존재를 보여준다. 임의의 특정 이론에 의해 얽매이는 것을 원하진 않지만, 라미네이션 온도 및 약한 압축의 조합은 이들의 상대적 기공 구조를 크게 감소시키지 않으면서 개별 다공성 중합체 층을 긴밀하게 접촉하게 할 수 있는 것으로 여겨진다. 이것은 결합된 층이 최소 전체 유동 손실을 가지고 단일 층 막으로서 기능할 수 있게 한다. 따라서, 복합 막(200)은 층이 분리될 염려 없이, 예컨대 원하는 필터 하우징 내에 맞도록 주름 가공 또는 다른 폴딩에 의해 단일 층 막으로서 취급 및 추가 처리될 수 있다.
중합체 층 각각의 다공성 성질이 실질적으로 유지되기 때문에, 단일 층 복합재는 최소 유동 손실 또는 처리량으로 대상 액체 스트림으로부터 불순물 및 오염물을 제거하기 위한 막으로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 놀랍게도 본 개시내용의 단일 층 복합 막은 2개의 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 결합 (즉, 2개의 다공성 중합체 층이 접촉하고 있지만 함께 부착되지 않아 쉽게 분리될 수 있는 것인 적층 복합재)을 통해 이 유체의 유량의 90% 이상인 이소프로필 알콜 (IPA)과 같은 시험 유체의 유량을 갖는다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 유량의 손실은 10% 이하이다. 추가로, 또는 대안적으로, 단일 층 복합 막은 이들 층의 상응하는 비-라미네이팅된 결합의 유동 시간의 120% 이상인, IPA와 같은 시험 유체의 유동 시간을 갖는 것으로 밝혀졌다 (즉, 유동 시간은 20% 초과만큼 증가하지 않는다). 따라서, 단일 층 복합 막은 이를 형성하기 위해 사용된 다공성 중합체 층의 적층 배열의 유동 특징과 실질적으로 동일한 유동 특징을 갖는다. 유동 시간은 500 mL의 이소프로필 알콜 (IPA) 유체가 14.2 psi에서, 그리고 온도 21 ℃에서 13.8 ㎠의 표면적을 갖는 막을 통과하는데 걸리는 시간으로서 측정된다. 유량은 14.2 psi에서, 그리고 온도 21 ℃에서, 1 분의 시간 기간 동안 13.8 ㎠의 표면적을 갖는 막을 통과하는 이소프로필 알콜 (IPA) 유체의 총 부피를 측정함으로써 측정된다.
일부 실시양태에서, 기포점(bubble point) 값은 또한 실질적으로 변하지 않고 유지된다. 예를 들어, 제1 다공성 중합체 층의 기포점이 제2 다공성 중합체 층의 기포점 초과인 경우, 놀랍게도 단일 층 복합 막의 기포점은 제1 (즉, 더 높은) 기포점의 90% 이상일 수 있다는 것이 밝혀졌다. 관련 기술분야에 공지된 바와 같이, 기포점 방법은, 일정한 습윤을 갖는 특정 유체 및 기공 크기에 있어서, 공기 기포를 기공에 통과시키는데 필요한 압력이 기공의 크기에 반비례한다는 전제에 기초한다. 더 높은 기포점 값은 작은 기공 크기와 관련이 있다. 다공성 재료의 기포점을 결정하기 위해 다공성 재료의 샘플을 20-25 ℃ (예를 들어, 22 ℃)의 온도에서 에톡시-노나플루오로부탄 HFE 7200 (3M으로부터 입수가능함)에 침지하고 습윤시킨다. 압축 공기를 사용하여 샘플의 한 면에 가스 압력을 적용하고 가스 압력을 점진적으로 증가시킨다. 가스가 샘플을 통해 흐르는 최소 압력을 기포점이라고 한다. 본원에 개시된 단일 층 복합 막에 대한 기포점을 측정하는 경우 압축 공기는 더 큰 두께를 갖는 중합체 다공성 층을 통해 지향된다. 본원에 기술된 방법을 사용하여 라미네이팅된 본 개시내용의 단일 층 복합 막은 기공 직경을 크게 감소시키지 않고 가장 높은 기포점을 갖는 다공성 중합체 층의 기포점을 실질적으로 유지한다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 기공 직경은 크게 감소되지 않는다.
따라서, 본 개시내용은 또한 단일 층 복합 막 라미네이션의 제조 방법에 관한 것이다. 방법의 실시양태에서, 2개 이상의 다공성 중합체 층 (예컨대 상기 기술된 바와 같은 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층)을 제공하고 결합될 라미네이터로 공급한다. 바람직하게는 라미네이터는 단일 라미네이터 유닛이지만, 다수의 라미네이션 구역이 사용될 수 있다. 2개 이상의 층을 라미네이터 내에서 접착제의 사용 없이 층의 라미네이션을 일으키기에 충분한 온도로 가열하고 이 온도에서 라미네이팅하여 단일 층 복합재를 형성한다. 가열 및 라미네이션은 동시에 또는 별도의 단계로 수행될 수 있다. 이어서 형성된 복합 막을 냉각시킬 수 있다. 예를 들어, 냉각 구역을 사용하여 복합재를 굳힐 수 있다. "라미네이팅된"이란 냉각 후, 층이 함께 부착된 상태로 유지되고 쉽게 분리될 수 없어, 예를 들어, 이들을 따로따로 박리하는데 힘을 필요로 함을 의미한다. 예를 들어, 층을 분리하기 위한 박리력은 약 0.5 lbf 내지 약 5 lbf, 예컨대 약 1.5 lbf를 포함하여, 약 0.8 lbf 내지 약 3 lbf 또는 약 1.0 lbf 내지 약 2.0 lbf일 수 있다. 복합 막이 제조되는 라미네이팅된 다공성 중합체 층을 분리하는데 힘이 필요하기 때문에, 따라서 이 복합재는 단일 층 복합재로서 기능할 수 있을 것이다.
상기 기술된 다공성 중합체 층 중 임의의 것을 본 라미네이션 방법에 사용할 수 있다. 이러한 층은 중합체 유형, 두께, 및/또는 다공성이 동일하거나 또는 상이할 수 있지만, 바람직하게는 상이하다. 예를 들어, 제1 다공성 중합체 층은 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는, 연신된 다공성 PE 층과 같은 초박형 다공성 층일 수 있다. 제2 다공성 중합체 층은 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께를 갖는, 다공성 UHMWPE 층과 같은 폴리올레핀 층일 수 있다.
본 개시내용의 방법에서, 층을 함께 부착시키기에 충분한 온도이지만 각 층의 다공성에 크게 영향을 미치지 않는 온도인, 라미네이션 온도로 2개 이상의 층을 가열한다. 따라서 라미네이션 온도는 라미네이터에서 결합되는 다공성 중합체 층의 유형에 따라 달라진다. 특히, 라미네이션 온도는 라미네이팅되는 2개 이상의 층의 최저 용융 온도보다 5℃ 내지 20℃ 낮을 수 있다. 예를 들어, 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층을 라미네이팅하는데 있어서, 제1 층이 제2 층보다 낮은 용융 온도를 갖는 경우, 라미네이션 온도는 제1 다공성 중합체 층의 용융 온도보다 5℃ 내지 20℃ 낮다. 단일 층 복합 막을 형성하는데 압축은 필요하지 않다. 그러나, 상기 기술된 유량, 유동 시간, 및/또는 기포점 값에 의해 결정된 바와 같이, 압축의 양이 라미네이팅되는 임의의 층의 다공성을 크게 변화 (즉, 감소)시키지 않는 한, 원하는 경우, 최소 압축 압력을 또한 적용할 수 있다. 상기 논의된 바와 같이, 압축의 사용은 개별 층 내에서, 바람직하게는 계면 근처 또는 계면에서 압축 영역을 형성할 수 있다. 그러나 이 압축 영역은 여전히 매우 다공성이다.
도 3은 본 개시내용의 방법에 의해 단일 층 복합 막을 형성하기 위한 라미네이터 시스템의 한 실시양태를 나타낸다. 도시된 바와 같이, 라미네이터 시스템(300)은 테이크-오프 롤(311)로부터 제1 다공성 중합체 층(310)이 공급되고, 테이크-오프 롤(321)로부터 제2 다공성 중합체 층(320)이 공급되는 라미네이터(330)를 포함한다. 라미네이터(330)는 제1 및 제2 다공성 중합체 층의 상대적 용융 온도에 의해 결정된 라미네이션 온도로 가열되어, 복합 막(340)을 형성한다. 이 복합 막이 단일 층 복합재이기 때문에, 막은 주름 가공과 같은 추가적인 가공을 위해, 권취 롤(341)에 수용되는 것과 같이, 분리 없이 용이하게 취급될 수 있다.
본 개시내용의 에칭제 조성물의 특징 및 이점은 하기 비제한적인 실시예에 의해 보다 완전하게 설명된다.
실시예
2개의 다공성 중합체 층을 라미네이터에서 결합하고 최저 용융 온도를 갖는 중합체 층의 용융 온도보다 15℃ 낮은 라미네이션 온도로 가열하였다. 제1 다공성 중합체 층은 약 4 ㎛의 두께를 갖는 연신된 폴리에틸렌이고 제2 다공성 중합체 층은 약 152 ㎛의 두께를 갖는 초고분자량 폴리에틸렌 (UHMWPE)이었다. 이로써 별개의 층을 접착제의 사용 없이 라미네이팅하고, 후속적으로 냉각시켜 단일 층 복합 막을 형성하였다. 다공성 중합체 층 및 생성된 복합 막의 특성은 표 1에 나와 있다. 유량, 유동 시간 및 기포점을 상기 기술된 바와 같이 계산하였다. 단일 층 복합 막의 유량 및 유동 시간 값을 동일한 다공성 중합체 층의 적층 배열과 비교하였고, 이들을 사용하여 유량 손실 및 유동 시간 손실을 계산하였다.
표 1
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데이터가 보여주는 바와 같이, 본 개시내용의 방법을 사용하여, 단일 층 복합 막은 유동 시간, 유량, 및 기포점의 최소 변화에 의해 나타난 바와 같이, 접착제 없이 그리고 막 성능에 큰 영향을 미치지 않고, 라미네이션에 의해 상이한 개별 다공성 중합체 층으로부터 형성될 수 있다. 예를 들어, 복합 막은 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 적층 복합재의 유량의 90% 이상인 유량을 갖고/거나 (즉, 유량 손실은 10% 미만임), 복합 막은 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 적층 복합재의 유동 시간의 120% 미만인 유동 시간을 갖고/거나 (즉, 유동 시간의 증가가 20% 이하임), 제1 다공성 중합체 층은 제1 기포점을 갖고, 제2 다공성 중합체 층은 제2 기포점을 갖고, 제1 기포점은 제2 기포점보다 크며, 여기서 복합 막은 제1 다공성 중합체 층의 제1 기포점의 90% 이상인 기포점을 갖는다. 전체 두께는 개별 층의 합한 두께보다 약간 작고, 이는 압축의 존재를 나타낸다. 그러나, 이 약한 압축은 성능에 큰 영향을 미치지 않는다. 따라서 생성된 단일 층 복합 막은 반도체 산업의 엄격한 정제 요구사항에 매우 적합하다.
복합 막 및 라미네이션 방법을 예시적인 실시양태 및 특징을 참조하여 본원에서 다양하게 개시하였지만, 상기 기술된 실시양태 및 특징은 개시내용의 범주를 제한하려는 것이 아니며, 다른 변형, 수정 및 다른 실시양태는 본원의 개시내용에 기초하여 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 그 자체를 연상시킬 것임이 이해될 것이다. 따라서 개시내용은 이후에 제시된 첨구범위의 취지 및 범주 내에 이러한 모든 변형, 수정 및 대안적인 실시양태를 포함한다.
제1 측면에서, 복합 막은 제1 다공성 중합체 층; 및 제1 다공성 중합체 층과 라미네이팅된 제2 다공성 중합체 층을 포함하며, 여기서 복합 막은 접착제를 함유하지 않는다.
제1 측면에 따른 제2 측면은 제1 다공성 중합체 층, 제2 다공성 중합체 층, 또는 둘 다가 폴리아미드, 폴리술폰, 폴리에테르-술폰 및 폴리올레핀으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 제1 다공성 중합체 층과 제2 다공성 중합체 층이 상이한 것이다.
제1 측면 또는 제2 측면에 따른 제3 측면은 제1 다공성 중합체 층이 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는 것이다.
제3 측면에 따른 제4 측면은 제1 다공성 중합체 층이 연신된 폴리에틸렌 층인 것이다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제5 측면은 제2 다공성 중합체 층이 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께를 갖는 폴리올레핀 층인 것이다.
제5 측면에 따른 제6 측면은 폴리올레핀 층이 초-고분자량 폴리에틸렌 (UHMWPE) 층인 것이다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제7 측면은 복합 막이 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 복합재의 유량의 90% 이상인 유량을 갖는 것이다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제8 측면은 복합 막이 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 복합재의 유동 시간의 20% 이하인 유동 시간 증가를 갖는 것이다.
선행 측면 중 어느 하나에 따른 제9 측면은 제1 다공성 중합체 층이 제1 기포점을 갖고, 제2 다공성 중합체 층이 제2 기포점을 갖고, 제1 기포점이 제2 기포점보다 크고, 복합 막이 제1 다공성 중합체 층의 제1 기포점의 90% 이상인 기포점을 갖는 것이다.
제10 측면에서, 복합 막은 제1 다공성 중합체를 포함하고 약 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는 제1 영역 및 제2 다공성 중합체를 포함하고 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께를 갖는 제2 영역을 포함하며, 여기서 제2 다공성 중합체는 제1 다공성 중합체와 상이하고, 제1 영역과 제2 영역 사이에 중간층 영역이 없다.
제10 측면에 따른 제11 측면은 제1 영역, 제2 영역, 또는 제1 영역과 제2 영역 모두가 다공성 압축 영역을 포함하는 것이다.
제10 측면 또는 제11 측면에 따른 제12 측면은 제1 다공성 중합체가 연신된 폴리에틸렌인 것이다.
제10 측면 내지 제12 측면 중 어느 하나에 따른 제13 측면은 제2 다공성 중합체가 폴리올레핀인 것이다.
제14 측면에서, 복합 막의 형성 방법은 라미네이터에 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층을 제공하는 단계; 라미네이터에서 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층을 라미네이션 온도로 가열하는 단계; 및 가열된 제1 다공성 중합체 층 및 가열된 제2 중합체 층을 접착제 없이 함께 라미네이팅하여 복합 막을 형성하는 단계를 포함한다.
제14 측면에 따른 제15 측면은 라미네이팅 동안 또는 후에 복합 막을 압축하는 것을 추가로 포함한다.
제14 측면 또는 제15 측면에 따른 제16 측면은 제1 다공성 중합체 층이 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는 초박형 다공성 중합체 층인 것이다.
제16 측면에 따른 제17 측면은 초박형 다공성 중합체 층이 연신된 폴리에틸렌 층인 것이다.
제14 측면 내지 제17 측면에 따른 제18 측면은 제2 다공성 중합체 층이 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께를 갖는 폴리올레핀 층인 것이다.
제18 측면에 따른 제19 측면은 폴리올레핀 층이 초-고분자량 폴리에틸렌 (UHMWPE) 층인 것이다.
제14 측면 내지 제19 측면 중 어느 하나에 따른 제20 측면은 제1 다공성 중합체 층이 제1 용융 온도를 갖고 제1 다공성 중합체 층이 제1 용융 온도보다 5℃ 내지 20℃ 낮은 온도로 가열되는 것이다.
제14 측면 내지 제19 측면 중 어느 하나에 따른 제21 측면은 제2 다공성 중합체 층이 제2 용융 온도를 갖고, 제2 다공성 중합체 층이 제2 용융 온도보다 5℃ 내지 20℃ 낮은 온도로 가열되는 것이다.
제14 측면 내지 제19 측면 중 어느 하나에 따른 제22 측면은 복합 막이 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 복합재의 유량의 90% 이상인 유량을 갖는 것이다.
제23 측면에서, 필터는 제1 측면 내지 제13 측면 중 어느 하나의 복합 막을 포함한다.

Claims (23)

  1. 복합 막으로서,
    제1 다공성 중합체 층; 및
    제1 다공성 중합체 층과 라미네이팅된 제2 다공성 중합체 층
    을 포함하며,
    접착제를 함유하지 않는
    복합 막.
  2. 제1항에 있어서, 제1 다공성 중합체 층, 제2 다공성 중합체 층, 또는 둘 다가 폴리아미드, 폴리술폰, 폴리에테르-술폰 및 폴리올레핀으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 제1 다공성 중합체 층과 제2 다공성 중합체 층이 상이한 것인 복합 막.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 다공성 중합체 층이 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는 것인 복합 막.
  4. 제3항에 있어서, 제1 다공성 중합체 층이 연신된 폴리에틸렌 층인 복합 막.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 다공성 중합체 층이 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께를 갖는 폴리올레핀 층인 복합 막.
  6. 제5항에 있어서, 폴리올레핀 층이 초-고분자량 폴리에틸렌 (UHMWPE) 층인 복합 막.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 복합 막의 유량이, 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 복합재의 유량의 90% 이상인 복합 막.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 복합 막의 유동 시간 증가가, 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 복합재의 유동 시간의 20% 이하인 복합 막.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 다공성 중합체 층이 제1 기포점(bubble point)을 갖고, 제2 다공성 중합체 층이 제2 기포점을 갖고, 제1 기포점이 제2 기포점보다 크고, 복합 막의 기포점이 제1 다공성 중합체 층의 제1 기포점의 90% 이상인 복합 막.
  10. 복합 막으로서,
    제1 다공성 중합체를 포함하고 약 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는 제1 영역 및
    제2 다공성 중합체를 포함하고 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께를 갖는 제2 영역
    을 포함하며,
    여기서 제2 다공성 중합체는 제1 다공성 중합체와 상이하고,
    제1 영역과 제2 영역 사이에 중간층 영역이 없는 것인
    복합 막.
  11. 제10항에 있어서, 제1 영역, 제2 영역, 또는 제1 영역과 제2 영역 모두가 다공성 압축 영역을 포함하는 것인 복합 막.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 제1 다공성 중합체가 연신된 폴리에틸렌인 복합 막.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 다공성 중합체가 폴리올레핀인 복합 막.
  14. 복합 막의 형성 방법으로서,
    i) 라미네이터에 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층을 제공하는 단계;
    ii) 라미네이터에서 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층을 라미네이션 온도로 가열하는 단계; 및
    iii) 가열된 제1 다공성 중합체 층 및 가열된 제2 중합체 층을 접착제 없이 함께 라미네이팅하여 복합 막을 형성하는 단계
    를 포함하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 라미네이팅 동안 또는 후에 복합 막을 압축하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 제1 다공성 중합체 층이 20 ㎛ 미만의 두께를 갖는 초박형 다공성 중합체 층인 방법.
  17. 제16항에 있어서, 초박형 다공성 중합체 층이 연신된 폴리에틸렌 층인 방법.
  18. 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 다공성 중합체 층이 약 50 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께를 갖는 폴리올레핀 층인 방법.
  19. 제18항에 있어서, 폴리올레핀 층이 초-고분자량 폴리에틸렌 (UHMWPE) 층인 방법.
  20. 제14항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 다공성 중합체 층이 제1 용융 온도를 갖고, 제1 다공성 중합체 층이 제1 용융 온도보다 5℃ 내지 20℃ 낮은 온도로 가열되는 것인 방법.
  21. 제14항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 다공성 중합체 층이 제2 용융 온도를 갖고, 제2 다공성 중합체 층이 제2 용융 온도보다 5℃ 내지 20℃ 낮은 온도로 가열되는 것인 방법.
  22. 제14항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 복합 막의 유량이, 제1 다공성 중합체 층 및 제2 다공성 중합체 층의 비-라미네이팅된 복합재의 유량의 90% 이상인 방법.
  23. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 복합 막을 포함하는 필터.
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