KR20220137933A - 수지 조성물, 성형품 및 성형품의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 개시는, 방열성이 높고, 또한, 비유전율이 낮은 데도 불구하고, 성형성도 우수한 수지 조성물을 제공한다. 본 개시는, 카르보닐기 함유기, 및 히드록시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 용융 가공 가능한 불소 수지와, 액정 폴리머, 폴리아릴렌술파이드 및 방향족 폴리에테르케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 비불소 함유 수지와, 질화붕소 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물에 관한 것이다.
Description
본 개시는, 수지 조성물, 성형품 및 성형품의 제조 방법에 관한 것이다.
특허문헌 1에는, 융점이 100℃ 이상 325℃ 이하이고, 카르보닐기 함유기, 히드록시기, 에폭시기 및 이소시아네이트기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 용융 성형 가능한 불소 수지와, 액정 폴리머를 포함하는 수지 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 2에는, 용융 점착성 플루오로 폴리머와 액정 폴리머(LCP)의 용융 가공 가능한 블렌드를 포함하는 폴리머 물품이 개시되어 있다. 또한, 해당 폴리머 물품이, 충전제를 더 포함해도 되는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 3에는, (a) 성분과 (b) 성분의 합계를 100체적％로 하고, (a) 폴리페닐렌술피드 수지 99 내지 51체적％, (b) 반응성 관능기를 함유하는 불소 수지 1 내지 49체적％로 이루어지는 수지 조성물이며, 전자 현미경에 의해 관찰되는 모폴로지에 있어서, (a) 성분이 연속상(바다상)을, (b) 성분이 분산상(섬상)을 형성함과 함께, (b) 성분으로 이루어지는 분산상의 수 평균 분산 입자경 r1과, 320℃에서 30분간 용융 체류시킨 후의 (b) 성분으로 이루어지는 분산상의 수 평균 분산 입자경 r2의 비 r2/r1이, 1.5 이하인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌술피드 수지 조성물이 기재되어 있다. 또한, 해당 수지 조성물에 무기 필러를 배합해도 되는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 4에는, (a) 폴리페닐렌술피드 수지, (b) 불소 수지, (c) 유기 실란 화합물을 배합하여 이루어지는 폴리페닐렌술피드 수지 조성물이며, 전자 현미경으로 관찰되는 상기 폴리페닐렌술피드 수지 조성물로 이루어지는 성형품의 수지상 분리 구조가, 상기 (a) 성분이 연속상을 형성하고 있음과 함께 상기 (b) 성분이 수 평균 분산 직경 1㎛ 이하의 1차 분산상을 형성하고 있는 상태이며, 또한, 상기 (b) 성분으로 이루어지는 상기 1차 분산상 내에 상기 (a) 성분으로 이루어지는 2차 분산상이 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌술피드 수지 조성물이 기재되어 있다. 또한, 해당 수지 조성물에 무기 필러를 배합해도 되는 것이 기재되어 있다.
본 개시는, 방열성이 높고, 또한, 비유전율이 낮은 데도 불구하고, 성형성도 우수한 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시는, 카르보닐기 함유기, 및 히드록시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 용융 가공 가능한 불소 수지와, 액정 폴리머, 폴리아릴렌술파이드 및 방향족 폴리에테르케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 비불소 함유 수지와, 질화붕소 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물에 관한 것이다.
본 개시의 수지 조성물은, 상기 질화붕소 입자의 함유량이 30 내지 65체적％인 것이 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물은, 상기 불소 수지의 함유량이 10 내지 50체적％인 것이 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물은, 상기 비불소 함유 수지의 함유량이 10 내지 50체적％인 것이 바람직하다.
상기 질화붕소 입자는, 첨도가 0 이하인 것이 바람직하다.
상기 불소 수지는, 융점이 100℃ 이상 325℃ 이하인 것이 바람직하다.
상기 불소 수지는, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체, 및 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물은, 열전도율이 1.0W/m·K 이상인 것이 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물은, 비유전율이 3.6 이하인 것이 바람직하다.
본 개시는 또한, 상기 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 성형품을 제공한다.
본 개시는 또한, 상기 수지 조성물을, 사출 성형법, 압출 성형법, 압축 성형법, 절삭 가공 성형법 및 전선 피복 성형법 중 어느 것으로 성형하는 것을 특징으로 하는 성형품의 제조 방법을 제공한다.
본 개시의 수지 조성물은, 방열성이 높고, 또한, 비유전율이 낮은 데도 불구하고, 성형성도 우수하다.
본 발명자들은, 불소 수지 및 특정의 비불소 함유 수지를 병용함으로써, 방열성을 위해 질화붕소 입자를 다량으로 배합하더라도, 성형성이 우수한 조성물로 할 수 있음을 알아내어, 본 개시의 수지 조성물을 완성하기에 이르렀다.
이하, 본 개시를 구체적으로 설명한다.
본 개시는, 카르보닐기 함유기, 및 히드록시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 용융 가공 가능한 불소 수지와, 액정 폴리머, 폴리아릴렌술파이드 및 방향족 폴리에테르케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 비불소 함유 수지와, 질화붕소 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물에 관한 것이다.
종래, 방열성을 높이기 위해서 질화붕소 등의 방열 필러를 불소 수지에 배합하면, 용융 점도가 매우 높아지고, 성형, 특히, 사출 성형이 곤란해져서 가공 방법이 한정되는 것에 수반하여, 용도가 매우 한정된다고 하는 문제가 있었다.
본 개시의 수지 조성물은, 상술한 특징을 가짐으로써, 방열성이 우수하고, 또한, 저유전율임에도 불구하고, 우수한 성형성도 갖는다. 그 때문에, 특히, 사출 성형이 가능하며, 다양한 용도에 적용할 수 있다. 본 개시의 수지 조성물은 또한, 내열성도 우수하다.
상기 불소 수지는, 용융 가공 가능한 불소 수지이다. 본 명세서에 있어서, 용융 가공 가능하다는 것은, 압출기 및 사출 성형기 등의 종래의 가공 기기를 사용하여, 폴리머를 용융하여 가공하는 것이 가능한 것을 의미한다.
상기 불소 수지는, 카르보닐기 함유기, 및 히드록시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는다.
상기 카르보닐기 함유기로서는, 탄화수소기의 탄소 원자간에 카르보닐기를 갖는 기, 카르보네이트기, 카르복시기, 할로포르밀기, 알콕시카르보닐기, 산 무수물기 등이 예시된다. 탄화수소기의 탄소 원자간에 카르보닐기를 갖는 기에 있어서의 탄화수소기로서는, 탄소수 2 내지 8의 알킬렌기 등이 예시되고, 해당 알킬렌기는 직쇄상이어도 분지상이어도 된다. 또한, 알킬렌기의 탄소수는, 카르보닐기를 구성하는 탄소를 포함하지 않은 상태에서의 탄소수이다. 할로포르밀기는, -C(=O)-X(단, X는 할로겐 원자임)로 표시되는 기이며, 상기 할로겐 원자로서는, 불소 원자, 염소 원자 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 불소 원자가 바람직하다. 할로포르밀기로서는 플루오로포르밀기(카르보닐플루오라이드기 라고도 함)가 바람직하다. 알콕시카르보닐기에 있어서의 알콕시기는, 직쇄상이어도 되며, 분지상이어도 된다. 그 중에서도, 탄소수 1 내지 8의 알콕시기가 바람직하고, 메톡시기 또는 에톡시기가 특히 바람직하다.
상기 불소 수지가 갖는 관능기의 함유량은, 불소 수지의 주쇄 탄소수 1×106개에 대하여 1 내지 60000개가 바람직하고, 10 내지 50000개가 보다 바람직하고, 30 내지 10000개가 더욱 바람직하며, 50 내지 5000개가 특히 바람직하다. 관능기의 함유량이 상기 범위의 하한값 이상이면, 액정 폴리머와의 혼화성이 현저하게 우수하다. 관능기의 함유량이 상기 범위의 상한값 이하이면 용융 혼련 시의 혼화성이 우수하다. 상기 관능기의 함유량은, 펠릿의 절단편을 실온에서 압축 성형하여, 두께 50 내지 200㎛의 필름을 작성하고, 이 필름의 적외 흡수 스펙트럼 분석에 의해 구한 값이다.
상기 불소 수지는, 융점이 100℃ 이상 325℃ 이하인 것이 바람직하고, 160℃ 이상 320℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, 180℃ 이상 320℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 본 명세서에 있어서, 융점은, 시차 주사 열량계〔DSC〕를 사용하여 10℃/분의 속도로 승온했을 때의 융해열 곡선에 있어서의 극댓값에 대응하는 온도이다.
상기 불소 수지는, 용융지수(MFR)가 10g/10분 이상인 것이 바람직하고, 20g/10분 이상인 것이 보다 바람직하고, 또한, 200g/10분 이하인 것이 바람직하며, 100g/10분 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 불소 수지의 MFR은, ASTM D1238에 따라서, 멜트인덱서를 사용하여, 플루오로 폴리머의 종류에 따라 정해진 측정 온도(예를 들어, 후술하는 PFA나 FEP의 경우에는 372℃, ETFE의 경우에는 297℃), 하중(예를 들어, PFA, FEP 및 ETFE의 경우에는 5㎏)에 있어서 내경 2.095㎜, 길이 8㎜의 노즐로부터 10분간당에 유출되는 폴리머의 질량(g/10분)으로서 얻어지는 값이다.
상기 불소 수지로서는, 테트라플루오로에틸렌〔TFE〕/퍼플루오로(알킬비닐에테르)〔PAVE〕공중합체〔PFA〕, TFE/헥사플루오로프로필렌〔HFP〕공중합체〔FEP〕, 에틸렌〔Et〕/TFE 공중합체〔ETFE〕, Et/TFE/HFP 공중합체〔EFEP〕, 폴리클로로트리플루오로에틸렌〔PCTFE〕, 클로로트리플루오로에틸렌〔CTFE〕/TFE 공중합체, Et/CTFE 공중합체, 폴리불화비닐〔PVF〕, 폴리불화비닐리덴〔PVDF〕 등을 들 수 있다.
상기 PAVE는, 하기 일반식:
(식 중, Rf1은, 탄소수 1 내지 8의 퍼플루오로알킬기를 나타냄)로 표시되는 단량체가 바람직하다. 상기 PAVE로서 구체적으로는, 퍼플루오로(메틸비닐에테르)〔PMVE〕, 퍼플루오로(에틸비닐에테르)〔PEVE〕, 퍼플루오로(프로필비닐에테르)〔PPVE〕, 퍼플루오로(부틸비닐에테르) 등을 들 수 있다.
상기 불소 수지로서는, 그 중에서도, PFA, FEP 및 ETFE로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, PFA 및 FEP로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 보다 바람직하며, PFA가 더욱 바람직하다. 상기 불소 수지는, 퍼플루오로 수지인 것도 바람직하다.
PFA 및 FEP로서는, 특별히 한정되지 않지만, TFE 성분의 몰비가 70 내지 99인 것이 바람직하고, 80 내지 98.9인 것이 더욱 바람직하다. TFE 단위가 너무 적으면 기계 물성이 저하되는 경향이 있고, 너무 많으면 융점이 너무 높아져 성형성이 저하되는 경향이 있다.
상기 PFA는, TFE 단위와 PAVE 단위의 몰비(TFE 단위/PAVE 단위)가 70/30 이상 99/1 미만인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는, 70/30 이상 98.9/1.1 이하이다. TFE 단위가 너무 적으면 기계 물성이 저하되는 경향이 있고, 너무 많으면 융점이 너무 높아져 성형성이 저하되는 경향이 있다. 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 TFE, PAVE 이외의 단량체가 공중합되어 있어도 무방하다.
상기 PFA는, 융점이 180℃ 이상 324℃ 미만인 것이 바람직하고, 230 내지 320℃인 것이 보다 바람직하며, 280 내지 320℃인 것이 더욱 바람직하다.
상기 FEP는, TFE 단위와 HFP 단위의 몰비(TFE 단위/HFP 단위)가 70/30 이상 99/1 미만인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는, 70/30 이상 98.9/1.1이하이다. TFE 단위가 너무 적으면 기계 물성이 저하되는 경향이 있고, 너무 많으면 융점이 너무 높아져 성형성이 저하되는 경향이 있다. 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 TFE, HFP 이외의 단량체가 공중합되어 있어도 무방하다.
상기 FEP는, 융점이 150℃ 이상 324℃ 미만인 것이 바람직하고, 200 내지 320℃인 것이 보다 바람직하며, 240 내지 320℃인 것이 더욱 바람직하다.
ETFE로서는, TFE 단위와 에틸렌 단위의 몰비(TFE 단위/에틸렌 단위)가 20/80 이상 90/10 이하인 공중합체가 바람직하다. 보다 바람직한 몰비는 37/63 이상 85/15 이하이다. 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 TFE, 에틸렌 이외의 단량체가 공중합되어 있어도 무방하다.
상기 ETFE는, 140℃ 이상 324℃ 미만인 것이 바람직하고, 160 내지 320℃인 것이 보다 바람직하며, 195 내지 320℃인 것이 더욱 바람직하다.
상술한 공중합체의 각 단량체 단위의 함유량은, NMR, FT-IR, 원소 분석, 형광 X선 분석을 단량체의 종류에 따라 적절히 조합함으로써 산출할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물은, 비유전율을 낮게 한다는 관점에서, 상기 불소 수지의 함유량이 10 내지 50체적％인 것이 바람직하다. 상기 함유량은, 15체적％ 이상이 보다 바람직하고, 20체적％ 이상이 더욱 바람직하며, 24체적％ 이상이 특히 바람직하다. 또한, 성형성을 개선한다는 관점에서, 상기 함유량은, 45체적％ 이하가 보다 바람직하고, 40체적％ 이하가 더욱 바람직하며, 36체적％ 이하가 특히 바람직하다.
상기 비불소 함유 수지는, 액정 폴리머, 폴리아릴렌술파이드 및 방향족 폴리에테르케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다.
상기 액정 폴리머는 특별히 한정되지 않지만, 가열하여 네마틱 등의 액정 상태로 되는 서모트로픽 액정 폴리머가 바람직하며, 예를 들어
Ⅰ형 액정 폴리머(비페놀/벤조산/파라옥시벤조산(POB) 공중합체 등)
Ⅱ형 액정 폴리머(히드록시나프토산(HNA)/POB 공중합체 등)
Ⅲ형 액정 폴리머(POB/에틸렌테레프탈레이트 공중합체 등)
등을 들 수 있다. 그 중에서도, 혼련 온도와 액정 전이 온도의 관점에서, 히드록시나프토산(HNA)/POB 공중합체 등의 Ⅱ형 액정 폴리머, 및 POB/에틸렌테레프탈레이트 공중합체 등의 Ⅲ형 액정 폴리머로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
상기 액정 폴리머의 액정 전이 개시 온도는 특별히 한정되지 않지만, 불소 수지의 가공 온도 이하인 것이 바람직하고, 예를 들어 PFA에서는 가공 온도가 320℃ 이상이기 때문에, 300℃ 이하가 바람직하고, 200 내지 300℃가 더욱 바람직하며, 220 내지 290℃가 더욱 바람직하다. 200℃ 미만이면, 액정 폴리머가 혼련 온도에 있어서 분해되기 쉬워 분산 효과가 손상되기 쉬워지는 경향이 있고, 300℃를 초과하면, 혼련 온도에 있어서의 용융 점도가 높아, 유동성 개선 효과를 얻지 못하게 되는 경향이 있다. 여기서, 액정 개시 온도는, 편광 현미경의 시료대에 액정 폴리머를 얹어, 승온 가열하여, 전단 응력하에서 유백광을 발하는 온도를 의미한다.
상기 폴리아릴렌술파이드〔PAS〕는, 하기 일반식
(식 중, Ar은 아릴렌기를 나타냄)으로 표시되는 반복 단위를 갖는 중합체로 이루어지는 수지를 들 수 있고, 수지 중의 상기 반복 단위의 함유 비율은 70몰％ 이상이 바람직하다.
Ar의 아릴렌기로서는, p-페닐렌, m-페닐렌, o-페닐렌, 알킬 치환 페닐렌, 페닐 치환 페닐렌, 할로겐 치환 페닐렌, 아미노 치환 페닐렌, 아미드 치환 페닐렌, p,p'-디페닐렌술폰, p,p'-비페닐렌, p,p'-비페닐렌에테르 등을 들 수 있다.
상기 PAS로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 폴리페닐렌술피드〔PPS〕 등을 들 수 있다.
상기 PAS는, 295℃, 5㎏ 하중의 조건하에서 측정한 용융지수(MFR)가 30 내지 400g/10분인 것이 바람직하고, 40 내지 300g/10분인 것이 보다 바람직하며, 60 내지 200g/10분인 것이 더욱 바람직하다. MFR이 상기 범위임으로써, 성형성이 한층 우수한 수지 조성물을 얻을 수 있다. 상기 PAS의 MFR은, ASTM D 1238에 준거하여, 멜트인덱서를 사용하여 측정한다.
상기 방향족 폴리에테르케톤은, 아릴렌기와 에테르기[-O-]와 카르보닐기[-C(=O)-]로 구성된 반복 단위를 포함하고 있는 한 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 하기 식 (a1) 내지 (a5) 중 어느 것으로 표시되는 반복 단위를 포함하고 있다.
(식 중, Ar1은 치환기를 갖고 있어도 되는 2가의 방향족 탄화수소환기를 나타냄)
Ar1로 표시되는 2가의 방향족 탄화수소환기로서는, 예를 들어 페닐렌기(o-, m-, 또는 p-페닐렌기 등), 나프틸렌기 등의 탄소수가 6 내지 10의 아릴렌기, 비페닐렌기(2,2'-비페닐렌기, 3,3'-비페닐렌기, 4,4'-비페닐렌기 등) 등의 비아릴렌기(각 아릴렌기의 탄소수는 6 내지 10), o-, m- 또는 p-터페닐렌기 등의 터아릴렌기(각 아릴렌기의 탄소수는 6 내지 10) 등을 예시할 수 있다. 이들 방향족 탄화수소환기는, 치환기, 예를 들어 할로겐 원자, 알킬기(메틸기 등의 직쇄상 또는 분지쇄상의 탄소수 1 내지 4의 알킬기 등), 할로알킬기, 히드록실기, 알콕시기(메톡시기 등의 직쇄상 또는 분지쇄상의 탄소수 1 내지 4의 알콕시기 등), 머캅토기, 알킬티오기, 카르복실기, 술포기, 아미노기, N-치환 아미노기, 시아노기 등을 갖고 있어도 된다. 또한, 반복 단위 (a1) 내지 (a5)에 있어서, 각 Ar1의 종류는, 서로 동일해도 되고 달라도 된다. 바람직한 Ar1은, 페닐렌기(예를 들어, p-페닐렌기), 비페닐렌기(예를 들어, 4,4'-비페닐렌기)이다.
반복 단위 (a1)을 갖는 수지로서는, 폴리에테르케톤(예를 들어, Victrex사제 「PEEK-HT」) 등을 예시할 수 있다. 반복 단위 (a2)를 갖는 수지로서는, 폴리에테르케톤케톤(예를 들어, Arkema+Oxford Performance Material사제 「PEKK」) 등을 예시할 수 있다. 반복 단위 (a3)을 갖는 수지로서는, 폴리에테르에테르케톤(예를 들어, Victrex사제 「VICTREX PEEK」, Evonik사제 「Vestakeep(등록상표)」, 다이셀·에보닉사제 「Vestakeep-J」, Solvay Speciality Polymers사제 「KetaSpire(등록상표)」), 폴리에테르-디페닐-에테르-페닐-케톤-페닐(예를 들어, Solvay Speciality Polymers사제 「Kadel(등록상표)」) 등을 예시할 수 있다. 반복 단위 (a4)를 갖는 수지로서는, 폴리에테르케톤에테르케톤케톤(예를 들어, Victrex사제 「VICTREX ST」) 등을 예시할 수 있다. 반복 단위 (a5)를 갖는 수지로서는, 폴리에테르에테르케톤케톤 등을 예시할 수 있다. 아릴렌기와 에테르기와 카르보닐기로 구성된 반복 단위에 있어서, 에테르 세그먼트(E)와 케톤 세그먼트(K)의 비율은, 예를 들어 E/K=0.5 내지 3이며, 바람직하게는 1 내지 2.5 정도이다. 에테르 세그먼트는 분자쇄에 유연성을 부여하고, 케톤 세그먼트는 분자쇄에 강직성을 부여하기 때문에, 에테르 세그먼트가 많을수록 결정화 속도는 빠르고, 최종적으로 도달 가능한 결정화도도 높아지고, 케톤 세그먼트가 많을수록 유리 전이 온도 및 융점이 높아지는 경향이 있다. 이들 방향족 폴리에테르케톤은, 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
이들 방향족 폴리에테르케톤 중, 반복 단위 (a1) 내지 (a4) 중 어느 것을 갖는 방향족 폴리에테르케톤이 바람직하다. 예를 들어, 상기 방향족 폴리에테르케톤으로서는, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤케톤 및 폴리에테르케톤에테르케톤케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 수지인 것이 바람직하다. 나아가, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤 및 폴리에테르케톤케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 수지인 것이 보다 바람직하고, 폴리에테르에테르케톤이 더욱 바람직하다.
상기 방향족 폴리에테르케톤은, 380℃, 5㎏ 하중의 조건하에서 측정한 용융지수(MFR)가 10 내지 300g/10분인 것이 바람직하고, 30 내지 200g/10분인 것이 보다 바람직하며, 50 내지 150g/10분인 것이 더욱 바람직하다. MFR이 상기 범위임으로써, 성형성이 한층 우수한 수지 조성물을 얻을 수 있다. 상기 방향족 폴리에테르케톤의 MFR은, ASTM D1238에 준거하여, 멜트인덱서를 사용하여 측정한다.
본 개시의 수지 조성물은, 성형성과 열전도율을 개선한다는 관점에서, 상기 비불소 함유 수지의 함유량이 10 내지 50체적％인 것이 바람직하다. 상기 함유량은, 12체적％ 이상이 보다 바람직하고, 14체적％ 이상이 더욱 바람직하며, 16체적％ 이상이 특히 바람직하다.
또한, 상기 함유량은, 40체적％ 이하가 보다 바람직하고, 38체적％ 이하가 더욱 바람직하고, 35체적％ 이하가 보다 더욱 바람직하며, 30체적％ 이하가 특히 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 육방정 질화붕소(hBN)의 입자인 것이 바람직하다. 본 개시의 수지 조성물이 질화붕소 입자를 포함함으로써, 방열성을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 명세서 중에서 방열성은, 수지 조성물의 열전도율에 기초하여 평가한 것이다.
본 개시의 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 50％ 입자경(D50)이 30㎛ 이하인 것이 바람직하고, 20㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기 50％ 입자경은, 또한 3㎛ 이상인 것이 바람직하고, 5㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 본 개시의 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자의 50％ 입자경을 상기 범위 내로 제어함으로써, 상기 수지 조성물의 MFR을, 후술하는 범위 내로 할 수 있어, 수지 조성물이 사출 성형성이 우수한 것으로 된다. 또한, 비교적 큰 입자의 비율이 적어지기 때문에, 응력을 분산시킬 수 있고, 본 개시의 수지 조성물의 인장 파단 변형을 높게 할 수 있어, 인성을 향상시킬 수도 있다. 상기 50％ 입자경은, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포로부터 구할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 90％ 입자경(D90)이 150㎛ 이하인 것이 바람직하고, 130㎛ 이하인 것이 보다 바람직하며, 100㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상기 90％ 입자경은, 또한 30㎛ 이상인 것이 바람직하고, 40㎛ 이상인 것이 보다 바람직하며, 50㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 이에 의해, 본 개시의 수지 조성물의 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다. 상기 90％ 입자경은, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포로부터 구할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 첨도가 0 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 상기 수지 조성물의 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다. 상기 첨도는, 정규 분포보다 뾰족한 분포일 때에는 양의 값을, 정규 분포보다 편평한 분포일 때에는 음의 값을 취한다. 또한, 정규 분포의 경우에는 0이 된다. 상기 첨도는 0.1 이하가 보다 바람직하고, -0.3 이하가 더욱 바람직하다.
상기 첨도는, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포로부터 구할 수 있다. 구체적으로는, 하기 식에 의해 산출할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물에 포함되는 질화붕소 입자는, 입자경이 500㎛ 이상인 입자를 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하고, 입자경이 300㎛ 이상인 입자를 실질적으로 포함하지 않는 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 상기 수지 조성물의 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다. 상기 질화붕소 입자가 상기 입자경 범위의 입자를 실질적으로 포함하지 않는 것은, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치를 사용하여 측정한 입도 분포에 있어서의 상기 입자경 범위의 입자 비율이 0.1％ 이하인 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 질화붕소 입자의 입도 분포는, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치(예를 들어, 말번사제, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치, 마스터사이저 3000+Hydro R)를 사용하여 이하의 조건에서 측정하는 것이다.
(측정 조건)
용매: 에탄올
매체량: 45ml
교반 조건: 3000rpm
레이저 산란 강도: 10 내지 20％
본 개시의 수지 조성물 중의 상기 질화붕소 입자의 입도 분포가 상술한 각 범위 내에 있는 경우, 수지 조성물 중에 상기 질화붕소 입자가 밀하게 존재할 수 있어, 용융 점도의 증대를 억제할 수 있다. 또한, 어느 정도 큰 질화붕소 입자가 존재하므로, 우수한 열전도성이 발현된다. 그 결과, 방열성이 우수하고, 또한 유동성이 유지된(성형성이 우수한) 수지 조성물로 된다.
상기 질화붕소 입자는, 특히, D50이 30㎛ 이하, 또한, 첨도가 0 이하인 것이 바람직하고, D50이 20㎛ 이하, 또한, 첨도가 -0.1 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 상기 수지 조성물 중의 상기 질화붕소 입자의 입도 분포는, 상기 수지 조성물을 회화시킨 잔사의 질화붕소 입자에 대하여 측정한 것이어도 된다.
본 개시의 수지 조성물은, 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다는 점에서, 상기 질화붕소 입자의 함유량이 30 내지 65체적％인 것이 바람직하다. 상기 함유량은, 35체적％ 이상인 것이 바람직하고, 38체적％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 40체적％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 60체적％ 이하인 것이 바람직하다. 상기 함유량은, 55체적％ 이하여도 되고, 50체적％ 이하여도 된다. 본 개시의 수지 조성물은, 상기와 같이 질화붕소 입자를 비교적 다량으로 포함하고 있어도 성형성이 우수하다.
본 개시의 수지 조성물은, 상기 불소 수지, 상기 비불소 함유 수지, 질화붕소 입자 이외의 다른 성분을 포함할 수 있다. 다른 성분으로서는, 강화 섬유, 충전제, 가소제, 가공 보조제, 이형제, 안료, 난연제, 활제, 광안정제, 내후 안정제, 도전제, 대전 방지제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 발포제, 향료, 오일, 유연화제, 탈불화 수소제, 핵제 등을 들 수 있다. 상기 강화 섬유로서는, 탄소 섬유, 유리 섬유, 바살트 섬유 등을 들 수 있다. 충전제로서는, 폴리테트라플루오로에틸렌, 마이카, 실리카, 탈크, 셀라이트, 클레이, 산화티타늄, 황산바륨 등을 들 수 있다. 도전제로서는 카본 블랙 등을 들 수 있다. 가소제로서는, 디옥틸프탈산, 펜타에리트리톨 등을 들 수 있다. 가공 보조제로서는, 카르나우바 왁스, 술폰 화합물, 저분자량 폴리에틸렌, 불소계 보조제 등을 들 수 있다. 탈불화 수소제로서는 유기 오늄, 아미딘류 등을 들 수 있다.
본 개시의 수지 조성물은, 열전도율이 1.0W/m·K 이상인 것이 바람직하고, 1.3W/m·K 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.5W/m·K 이상인 것이 더욱 바람직하고, 2.0W/m·K 이상인 것이 더욱 보다 바람직하며, 2.3W/m·K 이상인 것이 특히 바람직하다. 열전도율이 상기 범위 내에 있으면, 상기 수지 조성물이 방열성이 한층 우수하다.
상기 열전도율은, 하기의 방법으로 측정하는 열확산율과 비열용량과 밀도의 곱에 의해 산출할 수 있다.
(열확산율)
장치: 아이 페이즈사제 ai phase mobile 1
측정 온도: 25℃
샘플: 프레스 성형에 의해 얻은 0.5mmt 플레이트
N=3으로 측정하고 그 평균값을 사용한다.
※샘플의 프레스 성형 조건
장치: 이모토 세이사쿠쇼사제 열 프레스기 IMC-11FA
성형 온도: 360℃
압력: 10MPa
가압 시간: 2분
(비열용량)
JIS K 7123에 따라서 측정을 행하고, 25℃의 값을 채용한다.
(밀도)
JIS Z 8807에 따라서 측정한다.
본 개시의 수지 조성물은, 용융지수(MFR)가 1g/10분 이상인 것이 바람직하다. MFR이 상기 범위 내에 있는 수지 조성물은, 성형성이 우수하다. 특히, 사출 성형이 가능한 성형성을 갖는다. 본 개시의 수지 조성물의 MFR은, 2g/10분 이상인 것이 바람직하고, 3g/10분 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 100g/10분 이하인 것이 바람직하고, 70g/10분 이하인 것이 보다 바람직하며, 50g/10분 이하인 것이 더욱 바람직하다. 본 개시의 수지 조성물의 MFR은, ASTM D-1238에 준거하여, 직경이 2.095㎜이고 길이가 8㎜인 다이로, 하중 5㎏, 372℃에서 측정한 값이다.
본 개시의 수지 조성물은, 비유전율이 3.6 이하인 것이 바람직하다. 비유전율이 상기 범위 내에 있음으로써, 저유전성이 요구되는 용도에 적합하게 사용할 수 있다. 본 개시의 수지 조성물 비유전율은, 3.5 이하인 것이 보다 바람직하고, 3.4 이하인 것이 더욱 바람직하며, 3.3 이하인 것이 특히 바람직하다. 또한, 비유전율 의 하한값은 특별히 한정되지 않지만, 2.5 이상인 것이 바람직하고, 2.6 이상인 것이 보다 바람직하며, 2.7 이상인 것이 더욱 바람직하다. 본 개시의 수지 조성물 비유전율은, ASTM D 150에 준거하여, 6㎓, 25℃에 있어서 공동 공진기 유전율 측정 장치(Agilent Technologies제)를 사용하여 측정한 값이다.
본 개시의 수지 조성물은, 15t 사출 성형기를 사용하여, 실린더 온도 370℃, 금형 온도 180℃에서 사출 성형함으로써, ASTM D790에 준거한 시험편을 얻는 것이 가능한 것이면 바람직하다. 이와 같은 수지 조성물은, 사출 성형성이 한층 우수하다. 상기 15t 사출 성형기로서는, 예를 들어 스미토모 쥬기카이 고교사제, M26/15B 등을 사용할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물은, 분말, 과립, 펠릿 등의 형태의 구별을 불문하는 것이지만, 사출 성형에 제공하기 용이하다는 점에서, 펠릿인 것이 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물은, 예를 들어 상기 불소 수지, 상기 비불소 함유 수지, 상기 질화붕소 입자 및 필요에 따라 다른 성분을 혼합함으로써 제조할 수 있다. 상기 혼합은, 단축 및 2축 압출기 등을 사용하여 행할 수 있다.
본 개시의 수지 조성물은, 방열성 및 성형성을 한층 높은 레벨로 양립시킬 수 있다는 점에서, 용융 혼련에 의해 얻어지는 것이 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물을 용융 혼련에 의해 얻는 경우에는, 원료 질화붕소 입자로서, 질화붕소의 응집체 입자를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 원료 질화붕소 입자를 상기 불소 수지와 함께 용융 혼련함으로써, 얻어지는 수지 조성물의 MFR을 후술하는 범위로 용이하게 제어할 수 있다. 또한, 얻어지는 수지 조성물에 있어서의 질화붕소 입자의 입도 분포를, 상술한 바람직한 범위로 용이하게 제어할 수도 있다. 상기 응집체 입자는, 질화붕소의 1차 입자가 응집한 것이다.
상기 원료 질화붕소 입자는, 애스펙트비(긴 직경/짧은 직경)가 1.0 내지 3.0인 것이 바람직하고, 1.0 내지 2.5인 것이 보다 바람직하다. 상기 애스펙트비는, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해 측정하는 긴 직경 및 짧은 직경으로부터 산출할 수 있고, 30개의 샘플에 대하여 측정한 애스펙트비의 평균값을 채용한다.
상기 원료 질화붕소 입자의 구체예로서는, 쇼와 덴코사제의 UHP-G1H, Momentive사제의 CF600, 미즈시마 고킨테츠사제의 FS-3 등을 들 수 있다.
상기 용융 혼련의 온도는, 상기 불소 수지의 융점보다 높은 것이 바람직하고, 상기 불소 수지의 융점보다 5℃ 이상 높은 온도인 것이 보다 바람직하다.
본 개시의 수지 조성물은, 방열성이 우수하고, 또한 성형성도 우수하다는 점에서, 전기·전자 기기, 자동차, LED 등의 방열성이 요구되는 분야에 있어서, 다양한 형상으로 성형하여 이용하는 것이 가능하다. 예를 들어, 커넥터, 소켓, 릴레이 부품, 코일 보빈, 광 픽업, 발진자, 프린트 배선판, 컴퓨터 관련 부품 등의 전기·전자 기기의 부품에 적합하다. 그 중에서도, 방열성이 우수하며, 또한 비유전율이 낮고, 나아가 성형성도 우수하다는 점에서, 프린트 배선판에 특히 적합하다. 또한, 전선의 피복재, 모터 부재, 모터 절연체, LED 램프 소켓, 리튬 이온 전지 부재에도 이용하는 것이 가능하다.
본 개시의 수지 조성물을 성형함으로써, 성형품을 얻을 수 있다. 상기 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 성형품도 본 개시의 하나이다. 상기 수지 조성물을 성형하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 사출 성형법, 압출 성형법, 압축 성형법, 절삭 가공 성형법 및 전선 피복 성형법 중 어느 것으로 성형하는 것이 바람직하다. 상기 성형법에 의해 성형품을 제조하는 방법도 본 개시의 하나이다.
본 개시의 수지 조성물은, 유동성이 우수하다는 점에서, 사출 성형법에 의해 적합하게 성형할 수 있다. 본 개시의 수지 조성물을 사출 성형하여 얻어지는 성형품은, 본 개시의 적합한 양태의 하나이다.
상기 성형품의 형상으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 시트형, 필름형, 로드형, 파이프형 등의 다양한 형상으로 할 수 있다.
실시예
다음으로 본 개시를, 실시예를 들어 설명하지만, 본 개시는 이러한 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예의 각 물성은 이하의 방법에 의해 측정하였다.
수지 조성물의 MFR
ASTM D-1238에 준거하여, 멜트인덱서를 사용하여, 직경이 2.095㎜이고 길이가 8㎜인 다이로, 하중 5㎏, 372℃에서 측정한 값이다.
열전도율
하기의 방법으로 측정하는 열확산율과 비열용량과 밀도의 곱에 의해 산출하였다.
(열확산율)
장치: 아이 페이즈사제 ai phase mobile 1
측정 온도: 25℃
샘플: 프레스 성형에 의해 얻은 0.5mmt 플레이트
N=3으로 측정하고 그 평균값을 사용하였다.
※샘플의 프레스 성형 조건
장치: 이모토 세이사쿠쇼사제 열 프레스기 IMC-11FA
성형 온도: 360℃
압력: 10MPa
가압 시간: 2분
(비열용량)
JIS K 7123에 따라서 측정을 행하고, 25℃의 값을 채용하였다.
(밀도)
JIS Z 8807에 따라서 측정하였다.
사출 성형성
ASTM D790에 준거한 시험편을 성형할 수 있는지 여부로 판정하였다. 사출 성형은, 스미토모 쥬기카이 고교사의 15t 사출 성형기 M26/15B를 사용하여, 실린더 온도 370℃, 금형 온도 180℃에서 행하였다.
상기 시험편을 성형할 수 있는 경우에는 ○, 성형할 수 없는 경우에는 ×로 하였다.
수지 조성물 중의 질화붕소 입자의 입도 분포 및 첨도
니켈제의 도가니에 수지 조성물의 펠릿을 5g 넣고, 전기 머플로(애드반텍사제, FUW222PA)로 600℃에서 2시간 과열하고, 수지를 연소시켜 회분 잔사를 얻었다.
얻어진 잔사에 대하여, 레이저 회절식 입자경 분포 측정 장치(말번사제, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치, 마스터사이저 3000+Hydro R)를 사용하여 이하의 조건에서 측정하였다. 평가는 체적 기준으로 행하였다. 또한, N=20에서 측정하고, 안정되었음을 확인하고, 마지막 데이터를 채용하였다. 첨도는 N=20의 마지막 데이터에 기초하여 산출하였다.
(측정 조건)
용매: 에탄올
매체량: 45ml
교반 조건: 3000rpm
레이저 산란 강도: 10 내지 20％(용액 농도 0.01 내지 0.02％)
비유전율
ASTM D 150에 준거하여, 6㎓, 25℃에 있어서 공동 공진기 유전율 측정 장치(Agilent Technologies사제 Network analyzer system)를 사용하여 측정하였다.
<용융 점도의 측정 방법>
폴리에테르케톤 수지의 용융 점도는, 60sec-1, 390℃에 있어서, ASTM D3835에 준거하여 측정하였다.
실시예 및 비교예에서 사용한 재료를 이하에 나타낸다.
(불소 수지)
PFA: 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체, MFR=70g/10분, 카르보닐기 230개/106개, 융점: 311℃
<카르보닐기를 갖는 관능기의 수>
불소 함유 공중합체 (b)의 백색 분말 또는 불소 함유 공중합체 (b)의 용융 압출 펠릿의 절단편을 실온에서 압축 성형하여, 두께 50 내지 200㎛의 필름을 작성하고, 이 필름의 적외 흡수 스펙트럼 분석에 의해, 카르보닐기를 함유하는 관능기 유래의 피크의 흡광도를 측정하고, 하기 식에 의해 불소 함유 공중합체 (b)를 이루는 중합체의 주쇄 탄소수 106개당 카르보닐기를 함유하는 관능기의 개수 N을 산출한다.
A: 카르보닐기를 함유하는 관능기 유래의 피크의 흡광도
ε: 카르보닐기를 함유하는 관능기 유래의 피크의 몰 흡광도 계수
W: 불소 함유 공중합체 (b)의 조성으로부터 계산되는 단량체의 평균 분자량
d: 필름의 밀도(g/㎤)
f: 필름의 두께(㎜)
또한, 적외 흡수 스펙트럼 분석에는, Perkin-Elmer FTIR 스펙트로미터(퍼킨엘머사제)를 사용하였다. 필름의 두께는 마이크로미터로 측정하였다.
(비불소 함유 수지)
LCP: 서모트로픽 액정 폴리머, X7G(이스트만 코닥사제 Ⅲ형 액정 폴리머), 파라옥시벤조산 유닛의 공중합량: 40몰％, 액정 개시 온도: 245℃
PPS: 폴리페닐렌술피드, MFR 125g/10분
PEEK: 폴리에테르에테르케톤(MFR 38g/10분, 용융 점도; 1.19kNsm-2)
(질화붕소)
BN1: 쇼와 덴코사제 UHP-G1H, 응집 질화붕소 입자, 평균 입경 50㎛
BN2: Momentive사제 PT110, 판형 질화붕소 입자, 평균 입경 45㎛
실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 6
표 1 내지 3에 나타내는 배합량으로, 2축 압출기를 사용하여 실린더 온도 360℃에서 혼련하고, 불소 함유 수지 조성물을 제작하였다. 얻어진 불소 함유 수지 조성물을, 실린더 온도 370℃, 금형 온도 180℃로 설정한 사출 성형기로 사출 성형하고, ASTM D790에 준거한 시험편을 성형하였다.
실시예 1 내지 11의 수지 조성물에서는, 열전도율(방열성), 성형성이 우수하고, 또한, 비유전율을 3.5 이하로 낮게 할 수 있었다. 한편, 비교예 1에서는 질화붕소 입자를 포함하지 않기 때문에 열전도율(방열성)이 낮다. 또한, 비교예 2 및 6에서는 불소 수지를 포함하지 않기 때문에, 비유전율이 높다. 또한, 비교예 3 내지 5에서는, LCP 등의 비불소 함유 수지를 포함하지 않기 때문에, 사출 성형성이 떨어진다.
Claims (11)
- 카르보닐기 함유기, 및 히드록시기로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 관능기를 갖는 용융 가공 가능한 불소 수지와,
액정 폴리머, 폴리아릴렌술파이드 및 방향족 폴리에테르케톤으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 비불소 함유 수지와,
질화붕소 입자
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 수지 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 질화붕소 입자의 함유량이 30 내지 65체적％인, 수지 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 불소 수지의 함유량이 10 내지 50체적％인, 수지 조성물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 비불소 함유 수지의 함유량이 10 내지 50체적％인, 수지 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 질화붕소 입자는, 첨도가 0 이하인, 수지 조성물. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 불소 수지는, 융점이 100℃ 이상 325℃ 이하인, 수지 조성물. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 불소 수지는, 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 공중합체, 및 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인, 수지 조성물. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
열전도율이 1.0W/m·K 이상인, 수지 조성물. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
비유전율이 3.6 이하인, 수지 조성물. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 성형하여 이루어지는, 성형품.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을, 사출 성형법, 압출 성형법, 압축 성형법, 절삭 가공 성형법 및 전선 피복 성형법 중 어느 것으로 성형하는 것을 특징으로 하는, 성형품의 제조 방법.
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