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KR20220088841A - 상승작용 살균 조성물 - Google Patents

상승작용 살균 조성물 Download PDF

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KR20220088841A
KR20220088841A KR1020227001486A KR20227001486A KR20220088841A KR 20220088841 A KR20220088841 A KR 20220088841A KR 1020227001486 A KR1020227001486 A KR 1020227001486A KR 20227001486 A KR20227001486 A KR 20227001486A KR 20220088841 A KR20220088841 A KR 20220088841A
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KR
South Korea
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present
validamycin
amount ranging
composition
excipient
Prior art date
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Pending
Application number
KR1020227001486A
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English (en)
Inventor
파리크시트 문드라
지텐드라 모한
Original Assignee
제이디엠 사이언티픽 리서치 오거나이제이션 프라이빗 리미티드
스미쇼 애그로 인디아 프라이빗 리미티드
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Publication date
Application filed by 제이디엠 사이언티픽 리서치 오거나이제이션 프라이빗 리미티드, 스미쇼 애그로 인디아 프라이빗 리미티드 filed Critical 제이디엠 사이언티픽 리서치 오거나이제이션 프라이빗 리미티드
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Abstract

본 발명은 스트로빌루린계 화합물, 발리다마이신 및 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 및 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물 A 화합물을 포함하는 상승작용 살균 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 각각의 활성 성분의 도포율을 감소시키고 식물독성이 없다.

Description

상승작용 살균 조성물
본 발명은 상승작용 살균 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 스트로빌루린계 화합물, 발리다마이신 및 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 및 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 화합물 A를 포함하는 상승작용 살균 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이러한 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
균류를 방제하기 위해 다양한 조성물이 개발되었으며 실제로는 단일 또는 혼합 제제로 사용되었다. 실제 농업 경험에 따르면 유해한 균류를 방제하기 위해 개별 활성 화합물을 반복적으로 독점적으로 적용하면 많은 경우 해당 활성 화합물에 대해 자연적 또는 적응된 내성을 발달시킨 균류 균주를 신속하게 선택할 수 있다. 해당 활성 화합물로 이러한 균류를 효과적으로 방제하는 것은 이러한 경우 매우 어렵다.
유럽특허출원 제1872658A1호는 유해 생물 예방용 조성물을 제공한다. 상기 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 디아민 유도체를 포함하고,
Figure pct00001
여기서, 화학식 중, R1은 할로겐 등으로 치환된 탄소수 1 내지 6의 탄화수소를 나타내고; R2 및 R7은 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소수 1 내지 6의 탄화수소 등을 나타내고; R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자, 치환될 수 있는 탄소수 1 내지 6의 탄화수소 등을 나타내거나, 또는 R3 및 R4는 결합될 탄소 원자를 함유하는 탄소수 3 내지 6의 사이클로알킬기를 나타내고; R5 및 R6은 각각 독립적으로 수소 원자, 탄소수 1 내지 6의 탄화수소기 등을 나타내고; R8은 치환될 수 있는 아릴알킬기, 치환될 수 있는 아릴기 또는 치환될 수 있는 헤테로아릴기를 나타낸다. 조성물은 활성 성분으로서 다른 살균제, 살충제 및 살비제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 추가로 포함한다.
WO 2008075454는 살충제와 조합되는 화학식 1 또는 5의 화합물을 포함하는 조성물을 제공한다.
Figure pct00002
화학식(1) 및 (5)에서, A1, A2, A3 및 A4는 각각 탄소 원자, 질소 원자 또는 산화된 질소 원자를 나타내고; R1 및 R2는 독립적으로 수소 원자, C1-C4 알킬기 또는 C1-C4 알킬카본일기를 나타내고; G1 및 G2는 독립적으로 산소 원자 또는 황 원자를 나타내고; X는 동일하거나 상이할 수 있고, 수소 원자, 할로겐 원자, C1-C3 알킬기 또는 트라이플루오로메틸기를 나타낸다. 메토미노스트로빌루린, 발리다마이신, 트라이시클라졸, 헥사코나졸, 프로피코나졸 또는 티플루자마이드를 포함하는 다양한 살충제 목록을 제공한다.
유럽 특허 제2094087호는 안트라닐아마이드 화합물 또는 이의 염 및 기타 살충제 및/또는 살균제를 포함하는 살충 조성물에 관한 것이다.
저항성 균류 균주의 선택 위험을 줄이기 위해, 다양한 활성 화합물의 혼합물이 오늘날 유해한 균류를 방제하기 위해 통상적으로 사용된다. 작용 기전이 다른 활성 화합물을 조합함으로써, 비교적 장기간에 걸쳐 성공적인 방제가 가능하다.
따라서 활성 성분 또는 농부에 의해 사용되는 공지된 활성 성분의 혼합물에 대한 내성 균주의 발생을 피하거나 방제하기 위해 더 넓은 범위의 활성 및 상승 효과를 나타내면서 환경에 퍼지는 화학 제품의 복용량을 최소화하고 치료 비용을 줄이는 신규한 살균 조성물을 개발할 필요가 있다. 저장 안정성이 있고 안전하게 포장되고 바로 사용할 수 있는 제제의 형태로 물리화학적 상용성 제제이어야 하는 상승작용 조성물에 대한 요구도 존재한다.
본 발명의 발명자들은 놀랍게도 스트로빌루린계 화합물, 발리다마이신 및 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 및 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물 A를 포함하는 조성물이 향상된 상승작용 살균 작용을 제공한다는 것을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 스트로빌루린계 화합물, 발리다마이신 및 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 및 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물 A 및 적어도 하나의 부형제를 포함하는 상승작용 조성물을 제공한다.
한 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 0.1 내지 20% w/w 범위의 양으로 스트로빌루린계 화합물; 0.1 내지 12% w/w 범위의 양의 발리다마이신; 및 0.1 내지 35% w/w 범위의 양의 화합물 A를 포함한다.
또 다른 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 아족시스트로빈, 다이목시스트로빈, 에네스트로부린, 플루옥사스트로빈, 크레속심-메틸, 메토미노스트로빈, 오리사스트로빈, 피콕시스트로빈, 피라클로스트로빈, 트라이플록시스트로빈 및 에네스트로부린을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 스트로빌루린계 화합물을 포함한다.
한 바람직한 실시태양에서, 본 발명의 조성물에서 스트로빌루린계 화합물은 메토미노스트로빈이다.
본 발명의 한 실시태양에서, 화합물 A가 티플루자마이드인 경우, 조성물에 존재하는 티플루자마이드의 양은 5 내지 14% w/w 범위이다. 대안적인 실시태양에서, 화합물 A가 헥사코나졸인 경우, 조성물에 존재하는 헥사코나졸의 양은 0.1 내지 10% w/w 범위이다. 대안적인 실시태양에서, 화합물 A가 프로피코나졸인 경우, 조성물에 존재하는 프로피코나졸의 양은 8 내지 15% w/w 범위이다. 대안적인 실시태양에서, 화합물 A가 트라이사이클라졸인 경우, 조성물에 존재하는 트라이사이클라졸의 양은 15 내지 30% w/w 범위이다. 대안적인 실시태양에서, 화합물 A가 다이페노코나졸인 경우, 조성물에 존재하는 다이페노코나졸의 양은 5 내지 10% w/w 범위이다.
또 다른 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 다음 중 하나이다:
a) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 티플루자마이드 및 적어도 하나의 부형제,
b) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제,
c) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 프로피코나졸 및 적어도 하나의 부형제,
d) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 트라이사이클라졸 및 적어도 하나의 부형제, 또는
e) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 다이페노코나졸 및 적어도 하나의 부형제.
한 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 다음 중 하나이다:
a) 1 내지 20% w/w 범위의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 0.1 내지 12% w/w 범위의 양으로 존재하는 발리다마이신, 5 내지 14% w/w 범위의 양으로 존재하는 티플루자마이드 /w 및 적어도 하나의 부형제, 또는
b) 1 내지 20% w/w 범위의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 0.1 내지 12% w/w 범위의 양으로 존재하는 발리다마이신, 0.1 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재하는 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제.
다른 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 다음 중 하나이다:
a) 10% w/w의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 6% w/w의 양으로 존재하는 발리다마이신, 9% w/w의 양으로 존재하는 티플루자마이드 및 적어도 하나의 부형제, 또는
b) 10% w/w의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 6% w/w의 양으로 존재하는 발리다마이신, 5% w/w의 양으로 존재하는 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제.
다른 실시태양에서, 조성물은 캡슐 현탁액(CS), 분산성 농축액(DC), 살포성 분말(DP), 건조 종자 처리용 분말(DS), 유화성 농축액(EC), 유화성 과립(EG), 에멀젼 유중수(EO), 유화성 분말(EP), 종자처리용 에멀젼(ES), 에멀젼 수중유(EW), 종자처리용 유동성 농축액(FS), 과립(GR), 마이크로-에멀젼(ME), 오일-분산액(OD), 오일 혼화성 유동성 농축액(OF), 오일 혼화성 액체(OL), 오일 분산성 분말(OP), 현탁 농축액(SC), 직접 도포용 현탁 농축액(SD), 서스포에멀젼(SE), 수용성 과립(SG), 가용성 농축액(SL), 스프레드 오일(SO), 수용성 분말(SP), 수용성 정제(ST), 초저-부피(ULV) 현탁액, 정제(TB), 초저-부피(ULV) 액체, 수분산성 과립(WG), 습윤성 분말(WP), 슬러리 종자 처리용 수분산성 분말(WS), 수분산 정제(WT), CS와 SC의 혼합 제제(ZC) 또는 CS와 SE의 혼합 제제(ZE), CS와 EW의 혼합 제제(ZW)로서 제제화된다.
한 바람직한 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 현탁 농축액으로서 제제화된다.
한 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 분산제, 습윤제, 동결방지제, 소포제, 살생물제 및 증점제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 부형제를 포함한다.
다른 실시태양에서, 분산제는 에톡실화 포스페이트 트라이스티릴 페놀, 아크릴 코폴리머, 그래프트 코폴리머의 아민 염 및 이들의 조합을 포함하지만 이에 제한되지 않는 그룹으로부터 선택되고, 2 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재한다.
다른 실시태양에서, 습윤제는 에톡실화 폴리아릴페놀 포스페이트 에스터, 다이옥틸 술포숙시네이트, 비이온성 에톡실레이트 및 이들의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는 그룹으로부터 선택되고, 1 내지 5% w/w 범위의 양으로 존재한다.
한 실시태양에서, 동결 방지제는 프로필렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 모노에틸렌 글리콜 및 이들의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는 그룹으로부터 선택되고, 2 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재한다.
다른 실시태양에서, 소포제는 다이메틸 폴리실록산 에멀젼이고 0.01 내지 0.5% w/w 범위의 양으로 존재한다.
다른 실시태양에서, 살생물제는 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온, 포름알데하이드 및 이들의 조합의 20% 수성 다이프로필렌 글리콜 용액을 포함하나 이에 제한되지 않는 그룹으로부터 선택되고 0.01 내지 0.50% w/w 범위의 양으로 존재한다.
다른 실시태양에서, 증점제는 잔탄 검이고 0.01 내지 0.50% w/w 범위의 양으로 존재한다.
다른 실시태양에서, 본 발명은 스트로빌루린계 화합물, 발리다마이신, 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 및 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물 A, 및 적어도 하나의 부형제를 혼합하는 단계를 포함하여 상승작용 살균 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 내용 중에 포함되어 있다.
도 1은 현탁 농축액 형태의 메토미노스트로빈, 발리다마이신 및 티플루자마이드를 포함하는 상승작용 살균 조성물을 제조하기 위한 흐름도이다.
도 2는 현탁 농축액의 형태로 메토미노스트로빈, 발리다마이신 및 헥사코나졸을 포함하는 상승작용 살균 조성물을 제조하기 위한 흐름도이다.
아래에서 논의되는 것은 본 발명의 몇몇 대표적인 실시태양이다. 더 넓은 양태에서 본 발명은 특정 세부 사항 및 대표적인 방법으로 제한되지 않는다. 예시적인 실시예는 제공된 실시예 및 방법과 관련하여 이 섹션에서 설명됩니다. 다양한 양태에 따른 본 발명은 본 명세서 및 적절한 등가물을 고려하여 판독된 첨부된 청구범위에서 특히 지적되고 명백하게 청구된다.
명세서 및 첨부된 청구범위에 사용된 바와 같이, 단수 형태 "a", "an" 및 "the"는 문맥이 명백하게 달리 지시하지 않는 한 복수 지시 대상을 포함한다는 점에 유의해야 한다. 따라서, 예를 들어 "화합물"을 함유하는 조성물에 대한 언급은 둘 이상의 화합물의 혼합물을 포함한다. 또한 "또는"이라는 용어는 내용이 명백하게 달리 지시하지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 일반적으로 사용된다는 점에 유의해야 한다.
"% w/w" 또는 "%"의 관점에서 다양한 양의 표현은 달리 명시되지 않는 한 전체 용액 또는 조성물의 중량에 대한 중량 백분율을 의미한다.
본 발명에서 사용된 용어 "활성 성분"(a.i.) 또는 "활성제"는 곤충 또는 해충의 방제를 담당하는 조성물의 성분을 지칭한다.
스트로빌루린은 농업에서 살균제로 사용되는 화합물의 그룹이다. 이들은 착물 III 수준에서 호흡 사슬을 억제하는 작용을 하는 더 큰 퀴논 외부 억제제(QoI) 그룹의 일부이다. 이들은 다른 균류에 대한 억제 효과가 있어 영양소 생존 경쟁을 줄인다; 이들은 미토콘드리아에서 전자 전달을 억제하여, 표적 균류의 신진 대사를 방해하고 성장을 방지한다. 일부 스트로빌루린은 아족시스트로빈, 크레스옥심-메틸 피콕시스트로빈, 플루옥사스트로빈, 오리자스트로빈, 다이목시스트로빈, 피라클로스트로빈, 트라이플록시스트로빈, 쿠목시스트로빈, 에녹사스트로빈, 플루페녹시스트로빈, 만데스트로빈, 페나미노스트로빈 및 메토미노스트로빈이다.
메토미노스트로빈(IUPAC 명칭: (E)-2-메톡시이미노-N-메틸-2-(2-페녹시페닐)아세트아마이드)은 유비퀴놀 산화 부위에서 사이토크롬 b와 사이토크롬 c1 사이의 사이토크롬 경로를 억제함으로써 작용한다. 이는 벼에 대한 벼 도열병 균류(Pyricuaria oryzae) 방제에 사용된다.
발리다마이신(IUPAC 명칭: (1R,2R,3S,4S,6R)-2,3-다이하이드록시-6-하이드록시메틸-4-[(1S,4R,5S,6S)-4,5,6-트라이하이드록시-3-하이드록시메틸사이클로헥스-2-에닐아미노]사이클로헥실-β-D-글루코피라노사이드)는 살균 작용이 있는 비-전신 항생제이다. 이것은 병원체 끝의 비정상적인 분기를 유발하고 추가 진행을 중단시킨다. 이것은 탄수화물 트레할로스의 소화와 균사 팁으로의 글루코오스 수송을 매개하는 효소인 트레할라제를 억제한다. 발리다마이신은 쌀, 감자, 야채, 딸기, 담배, 생강 및 기타 작물에서 잎집무늬마름병(Rhizoctonia solani) 균류, 면화, 쌀, 사탕무 등의 모잘록병을 제어한다.
티플루자마이드(IUPAC 명칭: 2',6'-다이브로모-2-메틸-4'-트라이플루오로메톡시-4-트라이플루오로메틸-1,3-티아졸-5-카복스아닐리드)는 일반적으로 쌀, 감자, 옥수수 및 편의시설 잔디의 담자균을 방제하는 데 사용되는 살균제이다. 이는 트라이카복실산 사이클에서 숙신산 탈수소효소(복합체 II)를 억제한다.
헥사코나졸(IUPAC 명칭: (RS)-2-(2,4-다이클로로페닐)-1-(1H-1,2,4-트라이아졸-1-일)헥산-2-올)은 보호 및 치료 작용이 있는 전신 살균제이다. 이것은 에르고스테롤 생합성을 억제한다(스테롤 탈메틸화 억제제). 헥사코나졸은 많은 균류, 특히 사과, 덩굴, 커피, 땅콩, 바나나, 박과, 고추 및 기타 작물의 자낭균류 및 담자균을 방제한다.
프로피코나졸((IUPAC 명칭: 2RS,4RS;2RS,4SR)-1-[2-(2,4-다이클로로페닐)-4-프로필-1,3-다이옥솔란-2-일메틸]-1H-1,2,4-트라이아졸)은 예방 및 치료 작용이 있는 전신 엽면 살균제이며 목부에서 위쪽으로 전위된다. 이것은 스테롤 탈메틸화(에르고스테롤 생합성) 억제제로 작용하여 다양한 유형의 균류를 방제하는 데 곡물, 바나나, 쌀, 커피, 땅콩, 돌과일 및 옥수수에 사용된다.
트라이사이클라졸(IUPAC 명칭: 5-메틸-1,2,4-트라이아졸로[3,4-b][1,3]벤조티아졸)은 식물 내의 뿌리와 잎에 빠르게 흡수되고 목부 및 아포플라스트 내에서 전위되는 전신 살균제이다. 이것은 멜라닌 생합성 억제제(1,3,8-트라이하이드록시나프탈렌 및 버멜론의 환원)이다. 이것은 이앙 및 직파의 벼의 도열병 균류를 방제한다.
다이펜코나졸(IUPAC 명칭: 3-클로로-4-[(2RS,4RS;2RS,4SR)-4-메틸-2-(1H-1,2,4-트라이아졸-1-일메틸)-1,3-다이옥솔란-2-일]페닐 4-클로로페닐 에터)는 예방 및 치료 작용이 있는 전신 살균제이다. 이것은 선단이행성이고 강한 층이동 전위에 의해 잎에 흡수된다. 이것은 스테롤 탈메틸화 및 세포막 에르고스테롤 생합성을 억제하여 자낭균류, 담자균류 및 신생균류에 대해 장기간 예방 및 치료 활성을 제공하여 균류의 발달을 정지시킨다. 이것은 포도, 이과, 석류, 감자, 사탕무, 평지, 바나나, 곡물, 쌀, 대두, 관상용 식물 및 채소 작물의 질병 복합체에 사용된다.
본 발명은 스트로빌루린계 화합물, 발리다마이신 및 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 및 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물 A 및 적어도 하나의 부형제를 포함하는 상승작용 조성물을 제공한다.
한 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 0.1 내지 20% w/w 범위의 양으로 스트로빌루린계 화합물; 0.1 내지 12% w/w 범위의 양의 발리다마이신; 및 0.1 내지 35% w/w 범위의 양의 화합물 A를 포함한다.
본 발명에 따른 스트로빌루린계 화합물의 비제한적인 예는 아족시스트로빈, 다이목시스트로빈, 에네스트로부린, 플루옥사스트로빈, 크레속심-메틸, 메토미노스트로빈, 오리사스트로빈, 피콕시스트로빈, 피라클로스트로빈, 트라이플록시스트로빈 및 에네스트로부린을 포함할 수 있다. 한 바람직한 실시태양에서, 스트로빌루린계 화합물은 메토미노스트로빈이다.
본 발명의 한 실시태양에서, 화합물 A가 티플루자마이드인 경우, 조성물에 존재하는 티플루자마이드의 양은 5 내지 14% w/w 범위이다. 대안적인 실시태양에서, 화합물 A가 헥사코나졸인 경우, 조성물에 존재하는 헥사코나졸의 양은 0.1 내지 10% w/w 범위이다. 대안적인 실시태양에서, 화합물 A가 프로피코나졸인 경우, 조성물에 존재하는 프로피코나졸의 양은 8 내지 15% w/w 범위이다. 대안적인 실시태양에서, 화합물 A가 트라이사이클라졸인 경우, 조성물에 존재하는 트라이사이클라졸의 양은 15 내지 30% w/w 범위이다. 대안적인 실시태양에서, 화합물 A가 다이페노코나졸인 경우, 조성물에 존재하는 다이페노코나졸의 양은 5 내지 10% w/w 범위이다.
본 발명에 따른 적절한 조성물의 비제한적인 예는 a) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 티플루자마이드 및 적어도 하나의 부형제, b) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제, c) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 프로피코나졸 및 적어도 하나의 부형제, d) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 트라이사이클라졸 및 적어도 하나의 부형제, 또는 e) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 다이페노코나졸 및 적어도 하나의 부형제의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 적절한 조성물의 바람직한 예는 a) 1 내지 20% w/w 범위의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 0.1 내지 12% w/w 범위의 양으로 존재하는 발리다마이신, 5 내지 14% w/w 범위의 양으로 존재하는 티플루자마이드 /w 및 적어도 하나의 부형제, 또는 b) 1 내지 20% w/w 범위의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 0.1 내지 12% w/w 범위의 양으로 존재하는 발리다마이신, 0.1 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재하는 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제의 혼합물일 수 있다.
가장 바람직한 실시태양에서, 상승작용 살균 조성물은 10% w/w의 양으로 메토미노스트로빈, 6% w/w의 양으로 발리다마이신, 9% w/w의 양으로 티플루자마이드 및 적어도 하나의 부형제를 포함한다.
다른 가장 바람직한 실시태양에서, 상승작용 살균 조성물은 10% w/w의 양으로 메토미노스트로빈, 6% w/w의 양으로 발리다마이신, 5% w/w의 양으로 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제를 포함한다.
한 실시태양에서, 메토미노스트로빈:(발리다마이신 + 티플루자마이드) 사이의 비는 1:1 내지 1:2의 범위이다. 한 바람직한 실시태양에서, 발리다마이신과 티플루자마이드 사이의 비는 1:1 내지 1:2 범위이다.
다른 실시태양에서, 메토미노스트로빈:(발리다마이신 + 헥사코나졸) 사이의 비는 1:0.5 내지 1:2의 범위이다. 한 바람직한 실시태양에서, 발리다마이신과 헥사코나졸 사이의 비는 0.5:1 내지 1.5:1 범위이다.
또 다른 실시태양에서, 본 발명의 상승작용 조성물은 캡슐 현탁액(CS), 분산성 농축액(DC), 살포성 분말(DP), 건조 종자 처리용 분말(DS), 유화성 농축액(EC), 유화성 과립(EG), 에멀젼 유중수(EO), 유화성 분말(EP), 종자처리용 에멀젼(ES), 에멀젼 수중유(EW), 종자처리용 유동성 농축액(FS), 과립(GR), 마이크로-에멀젼(ME), 오일-분산액(OD), 오일 혼화성 유동성 농축액(OF), 오일 혼화성 액체(OL), 오일 분산성 분말(OP), 현탁 농축액(SC), 직접 도포용 현탁 농축액(SD), 서스포에멀젼(SE), 수용성 과립(SG), 가용성 농축액(SL), 스프레드 오일(SO), 수용성 분말(SP), 수용성 정제(ST), 초저-부피(ULV) 현탁액, 정제(TB), 초저-부피(ULV) 액체, 수분산성 과립(WG), 습윤성 분말(WP), 슬러리 종자 처리용 수분산성 분말(WS), 수분산 정제(WT), CS와 SC의 혼합 제제(ZC) 또는 CS와 SE의 혼합 제제(ZE), CS와 EW의 혼합 제제(ZW)로서 제제화될 수 있다.
한 바람직한 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 현탁 농축액(SC)으로서 제제화된다. 본 발명에서 사용된 용어 "현탁 농축액"은 소량의 액체, 일반적으로 물 속 활성 성분 및 부형제의 현탁액을 지칭한다.
일반적으로 액체 속 고체 입자는 자발적인 응집을 거쳐 덩어리를 형성하는 것으로 관찰된다. 따라서, 고체 입자의 응집을 방지하고 유체에 부유 상태를 유지하는 분산제를 첨가하는 것이 권장된다. 따라서, 본 발명의 조성물은 포스페이트 트라이스티릴 페놀 에톡실화된 아민 염, 아크릴 코폴리머, 그래프트 코폴리머, 포름알데하이드 축합물의 나프탈렌 술포네이트, 아크릴 코폴리머, 리그닌계 술포네이트와 같은 분산제를 함유한다. 하나 이상의 분산제가 본 발명의 상승작용 조성물에 사용될 수 있다. 분산제는 2 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재한다.
습윤은 분산의 첫 번째 단계로, 과립 조성물을 둘러싼 공기가 물로 대체된다. 액체의 표면 장력이 매우 높으면 조성물이 물에 젖지 않는다. 따라서, 액체에서 과립의 분산 과정을 촉진하기 위해 조성물에 습윤제를 첨가하는 것이 권장된다. 본 발명에 사용될 수 있는 습윤제의 비제한적인 예는 에톡실화 폴리아릴페놀 포스페이트 에스터, 다이옥틸 술포숙시네이트, 비이온성 에톡실레이트, 다이옥틸 술포숙시네이트, 나트륨 라우릴 술페이트, 나프탈렌 알킬 아릴 술포네이트를 포함한다. 알킬기가 대략 1 내지 5개의 탄소 원자를 함유하고 아릴 핵이 벤젠 및 나프탈렌으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 알킬 아릴 술포네이트. 하나 이상의 습윤제가 본 발명의 상승작용 조성물에 사용될 수 있다. 습윤제는 1 내지 5% w/w 범위의 양으로 존재한다.
동결 방지제는 일반적으로 수성 조성물이 동결되는 것을 방지하기 위해 조성물에 첨가된다. 본 발명에 유용한 적합한 동결 방지제는 프로필렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 모노에틸렌 글리콜 및 이들의 조합을 포함하나 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는, 동결 방지제는 2 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재한다.
거품 방지제라고도 하는 소포제는 일반적으로 거품 형성이 용기의 효율적인 충전을 방해하기 때문에 조성물에 첨가된다. 바람직하게는, 소포제는 폴리디메틸 실록산 에멀젼이다. 본 발명의 조성물에서 소포제는 0.01 내지 0.5% w/w 범위의 양으로 존재한다.
상승작용 살균 조성물은 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온, 포름알데하이드 및 이들의 조합의 20% 수성 다이프로필렌 글리콜 용액으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고 0.01 내지 0.50% w/% 범위의 양으로 존재하는 살생물제를 포함한다. 살생물제는 박테리아, 효모 및 균류에 의한 부패에 대한 보존을 위해 본 발명의 조성물에 첨가된다.
분무 시 조성물이 분산되는 경향을 줄이고 작물로부터 씻겨나갈 가능성을 줄이기 위해 조성물에 증점제를 첨가할 필요가 있다. 바람직하게는, 상승작용 살균 조성물은 0.01 내지 0.50% w/w 범위의 양으로 증점제로서 잔탄검을 포함한다. 본 발명에 사용된 잔탄검은 상업적 공급원으로부터 얻어진다.
본 발명에 따른 조성물은 추가 성분, 예를 들어 계면활성제, 농업적으로 허용 가능한 지지체, 담체 또는 충전제, 보호 콜로이드, 접착제, 요변제, 침투제, 안정화제, 격리제를 추가로 포함할 수 있다.
한 실시태양에서, 본 발명은 상승작용 살균 조성물의 제조 방법을 제공한다. 이 방법은 스트로빌루린계 화합물, 발리다마이신, 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 또는 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물, 및 적어도 하나의 부형제를 혼합하는 단계를 포함한다.
다른 실시태양에서, 본 발명은 현탁 농축액 형태의 상승작용 살균 조성물의 제조 방법을 제공한다. 이 방법은 분산제 및 습윤제를 탈염수에 희석하고 고전단 혼합에 의해 용해시켜 용액을 얻는 단계를 포함한다. 이 용액에, 활성 성분, 동결 방지제, 소포제, 살생물제가 첨가되고 혼합되어 균질한 덩어리를 얻는다. 그런 다음 덩어리가 분쇄기에서 분쇄되어 5 마이크론 미만의 평균 입자 크기를 얻는다. 분쇄된 덩어리에, 증점제의 수용액이 낮은 교반하에 첨가되어 현탁 농축액 형태의 본 발명의 상승작용 살균 조성물을 얻는다.
본 발명의 상승작용 조성물은, 예를 들어, 벼의 도열병(목 및 잎), 잎집무늬 마름병 및 세균성 잎마름병과 같은 다양한 균류 질병을 방제하는 데 효과적인 것으로 밝혀졌다. 상승작용 조성물은 또한 백분병, 조기 및 후기 마름병, 과일 및 채소, 곡물 및 기타 작물의 부패병을 방제하는 데 효과적이다.
본 발명의 발명자들은 놀랍게도 본 발명의 조성물이 사실상 상승작용적이라는 것을 발견하였다. 본 발명의 상승작용 조성물은 이들의 개별 대응물보다 또는 2개의 활성이 함께 취해질 때 보다 효과적이다. 본 발명의 상승작용 조성물은 또한 개별 대응물에 비해 현저히 적은 양의 활성 성분을 사용하는 것을 가능하게 한다. 이는 우수한 효능을 유지하면서 이러한 활성 성분 각각의 도포 비율을 상당히 감소시킬 수 있다. 도포 비율의 감소는 농부의 처리 비용을 감소시키고 또한 제조 폐기물 및 작물 보호 화학 잔류물로 인한 환경 부담을 완화시킨다.
본 발명의 상승작용 살균 조성물은 광범위한 균류 방제를 제공하고, 내성 균주의 출현을 지연시키며, 내성 발생 위험을 최소화하고, 바람직하지 않은 균류의 효과적이고 경제적인 방제를 달성한다.
본 발명의 상승작용 조성물은 다수의 다른 이점을 제공한다 -
● 시험 기간 동안 테스트한 다른 제제와 비교하여 증가된 효능
● 분무 횟수 감소로 작물의 더 좋은 수율을 제공하기 때문에 농부에게 경제적으로 유리하다
● 분무 횟수 감소 때문에 직업적 노출로 인한 농부에 대한 위해 가능성 감소
● 보관이 안정적인지
● 식물독성이 없는지
● 환경 친화적
본 발명의 실시태양은, 본 발명의 범위 내의 수많은 수정 및 변형이 당업자에게 명백할 것이기 때문에, 단지 예시로서 의도된 다음 실시예에서 보다 구체적으로 기술된다. 달리 명시되지 않는 한, 다음 실시예에 보고된 모든 부, 백분율 및 비율은 중량 기준이며 실시예에 사용된 모든 시약은 화학물질 공급업체로부터 입수했거나 입수할 수 있다.
실시예
현탁 농축액의 형태로 메토미노스트로빈, 발리다마이신 및 티플루자마이드를 포함하는 본 발명의 상승작용 살균 조성물은 표 1에 제공된다. 조성물의 각 성분의 단위는 전체 용액 또는 조성물의 중량에 대해 "% w/w", 즉 중량 백분율로 표현된다.
현탁 농축액(SC) 형태의 메토미노스트로빈, 발리다마이신 및 티플루자마이드를 포함하는 본 발명의 상승작용 살균 조성물
S. No. 성분 기능 양(% w/w)
1 메토미노스트로빈 활성 성분 10.00
2 발리다마이신 활성 성분 06.00
3 티플루자마이드 활성 성분 09.00
4 프로필렌 글리콜/다이에틸렌 글리콜/모노에틸렌 글리콜 동결 방지제 2-10
5 포스페이트 트라이스티릴 페놀 에톡실화의 아민 염/아크릴 코폴리머/그래프트 폴리머 분산제 2-10
6 에톡실화 폴리아릴페놀 포스페이트 에스터/비이온성 에톡실레이트/다이옥틸 설포숙시네이트 습윤제 1-5
7 다이메틸 폴리실록산 에멀젼 소포제 0.01-0.50
8 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온/포름알데하이드의 20% 다이프로필렌 글리콜 수용액 살생물제 0.01-0.50
9 잔탄검 점증제 0.01-0.50
10 탈염수 용매 Q.S
QS: 100% w/w 제제를 만드는 데 필요한 충분한 양
표 2는 SC 형태의 본 발명의 상승작용 조성물을 제조하기 위해 투입된 활성 성분 및 원료의 양을 제공한다. 활성 성분은 기술적 등급이다. 표 2의 활성 성분에 대한 항목은 표 1의 항목과 다른데 이는 표 1의 항목은 100% 순수 화합물에 대한 것이고 표 2의 항목은 특정 비율의 불순물을 포함하는 기술적 성분에 대한 것이다. 따라서, 표 1의 순도 100%의 메토미노스트로빈 10% w/w, 발리다마이신 6% w/w 및 티플루자마이드 9% w/w는 표 2의 99% 순도의 메토미노스트로빈 10.10g, 64% 순도의 발리다마이신 9.38g 및 95% 순도의 티플루자마이드 9.47g에 해당한다.
활성 성분 및 원재료 투입량
S. No. 성분 양(g)
1
 메토미노스트로빈 (99% 기준) 10.10
2
 발리다마이신 (64% 기준) 09.38
3
 티플루자마이드 (95% 기준) 09.47
4 프로필렌 글리콜
 04.00
5 그래프트 코폴리머 05.00
6 비이온성 에톡실레이트　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 03.00
7 다이메틸 폴리실록산 에멀젼 0.15
8 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온/포름알데하이드의 20% 다이프로필렌 글리콜 수용액 0.20
9 잔탄검 0.15
10 탈염수 58.55
실시예 1: 현탁 농축액(SC) 형태의 메토미노스트로빈, 발리다마이신 및 티플루자마이드를 포함하는 상승작용 살충 조성물의 제조 방법
모든 성분을 표 2에 따라 계량하였다. 그래프트 코폴리머(5g) 및 비이온성 에톡실레이트(3g)를 탈염수에 희석하고 고전단 혼합에 의해 가용화하였다. 그런 다음 프로필렌 글리콜(4g), 메토미노스트로빈(10.10g), 발리다마이신(9.38g) 및 티플루자마이드(9.47g), 다이메틸 폴리실록산 에멀젼(0.15g), 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온의 20% 다이프로필렌 글리콜 수용액(0.20g)을 첨가하고 혼합하여 균질한 덩어리를 얻었다. 균질한 덩어리를 비드 밀에서 분쇄하였다. 5(D-90) 마이크론 미만의 평균 입자 크기가 얻어질 때까지 분쇄를 수행하였다. 분쇄 후, 2% 잔탄검 수용액을 저 교반하에 첨가하여 표제 살균 조성물을 얻었다.
현탁 농축액(SC) 형태의 메토미노스트로빈, 발리다마이신 및 헥사코나졸을 포함하는 본 발명의 상승작용 살균 조성물
S. No. 성분 기능 양(% w/w)
1 메토미노스트로빈 활성 성분 10.00
2 발리다마이신 활성 성분 06.00
3 헥사코나졸 활성 성분 05.00
4 프로필렌 글리콜/다이에틸렌 글리콜/모노에틸렌 글리콜 동결 방지제 2-10
5 포스페이트 트라이스티릴 페놀 에톡실화의 아민 염/아크릴 코폴리머/그래프트 폴리머 분산제 2-10
6 에톡실화 폴리아릴페놀 포스페이트 에스터/비이온성 에톡실레이트/다이옥틸 설포숙시네이트 습윤제 1-5
7 다이메틸 폴리실록산 에멀젼 소포제 0.01-0.50
8 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온/포름알데하이드의 20% 다이프로필렌 글리콜 수용액 살생물제 0.01-0.50
9 잔탄검 점증제 0.01-0.50
10 탈염수 용매 Q.S
QS: 100% w/w 제제를 만드는 데 필요한 충분한 양
표 4는 SC 형태의 본 발명의 상승작용 조성물을 제조하기 위해 투입된 활성 성분 및 원료의 양을 제공한다. 활성 성분은 기술적 등급이다. 표 4의 활성 성분에 대한 항목은 표 3의 항목과 다른데 이는 표 3의 항목은 100% 순수 화합물에 대한 것이고 표 4의 항목은 특정 비율의 불순물을 포함하는 기술적 성분에 대한 것이다. 따라서, 표 3의 순도 100%의 메토미노스트로빈 10% w/w, 발리다마이신 6% w/w 및 헥사코나졸 5% w/w는 표 4의 92% 순도의 메토미노스트로빈 10.10g, 64% 순도의 발리다마이신 9.38g 및 99% 순도의 헥사코나졸 5.44g에 해당한다.
활성 성분 및 원재료 투입량
S. No. 성분 양(g)
1
 메토미노스트로빈(99% 기준) 10.10
2
 발리다마이신(64% 기준) 09.38
3
 헥사코나졸(92% 기준) 05.44
4 프로필렌 글리콜 05.00
5 그래프트 코폴리머 05.00
6 비이온성 에톡실레이트 03.00
7 다이메틸 폴리실록산 에멀젼 0.12
8 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온/포름알데하이드의 20% 다이프로필렌 글리콜 수용액 0.20
9 잔탄검 0.15
10 탈염수 61.61
실시예 2: 현탁 농축액(SC) 형태의 메토미노스트로빈, 발리다마이신 및 헥사코나졸을 포함하는 상승작용 살충 조성물의 제조 방법
모든 성분을 표 4에 따라 계량하였다. 그래프트 코폴리머(5g) 및 비이온성 에톡실레이트(3g)를 탈염수에 희석하고 고전단 혼합에 의해 가용화하였다. 그런 다음 프로필렌 글리콜(5g), 메토미노스트로빈(10.10g), 발리다마이신(9.38g) 및 헥사코나졸(5.44g), 다이메틸 폴리실록산 에멀젼(0.12g), 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온의 20% 다이프로필렌 글리콜 수용액(0.20g)을 첨가하고 혼합하여 균질한 덩어리를 얻었다. 균질한 덩어리를 비드 밀에서 분쇄하였다. 5(D-90) 마이크론 미만의 평균 입자 크기가 얻어질 때까지 분쇄를 수행하였다. 분쇄 후, 2% 잔탄검 수용액을 저 교반하에 첨가하여 표제 살균 조성물을 얻었다.
본 발명의 살균 조성물의 상승작용 효과 평가
활성 성분 조합의 작용이 개별 성분의 작용을 합한 것보다 클 때마다 상승작용 효과가 존재한다. 상승작용 효과는 Colby's method, Weeds, vol 15 No. 1(Jan 1967), pp 20-2를 사용하여 계산하였다.
두 가지 활성 성분의 주어진 조합에 대해 예상되는 상승 작용은 다음과 같이 계산할 수 있다.
Figure pct00003
세 가지 활성 성분의 주어진 조합에 대해 예상되는 상승 작용은 다음과 같이 계산할 수 있다.
Figure pct00004
여기서:
E는 정의된 용량(예를 들어 각각 x, y 및 z와 동일)에서 세 가지 살균제의 조합에 대한 살균 방제의 예상 백분율을 나타내며,
X는 정의된 용량(x와 동일)에서 화합물(I)에 의해 관찰된 살균 방제의 백분율이고,
Y는 정의된 용량(y와 동일)에서 화합물(II)에 의해 관찰된 살균 방제의 백분율이고,
Z는 정의된 용량(z와 동일)에서 화합물(III)에 의해 관찰된 살균 방제의 백분율이다.
조합에 대해 관찰된 살균 방제의 백분율이 예상 백분율보다 크면, 상승작용 효과가 있다.
Figure pct00005
O/E 비율 > 1, 상승작용 효과 관찰됨
상승작용을 위한 온실 실험
상승작용 효과를 평가하기 위해 테스트 식물(벼 묘목)을 온실에서 재배한다. 묘목을 1mts x 0.5mts 크기의 트레이에 이식하고 테스트 화합물을 도포하기 전에 일주일 동안 자라게 한다. 테스트 식물은 도열병(목 및 잎), 잎집무늬 마름병 및 세균성 잎마름병을 감염시켜 접종하였다. 처리된 식물은 실험 기간 동안 21°내지 28℃의 온실에서 유지된다.
표 5 및 6에 제공된 처리 세부 사항에 따라 테스트 화합물을 계량하였다. 필요한 양의 샘플을 탈염수에 희석한다. 혼합물은 분무하기 0.5시간 전에 준비한다. 테스트 화합물은 접종 6일 후에 엽면 스프레이 도포로 도포된다. 각 처리에 대해, 약 20ml 스프레이 세척을 사용하여 스프레이 챔버에서 각각 4개의 트레이를 분사한다. 건조 후, 식물은 온실로 돌아가 20°내지 25℃에서 유지된다. 처리된 식물은 대조군(미처리 식물)과 비교하여 질병 방제에 대해 평가된다.
화분당 3개의 개별 잎의 감염된 잎 면적의 백분율이 추정된다. 각 처리의 질병 방제율(%)은 다음 공식을 사용하여 결정된다:
Figure pct00006
모든 조합에 대해, 예상된 % 방제율은 위에 제공된 콜비 공식을 사용하여 계산된다.
표 5 및 6은 본 발명의 조성물, 즉 메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% SC 및 메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC의 상승작용 효과를 요약한다.
논 작물에서 본 발명의 살균제 조합(메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% SC)의 상승작용 효과
처리 세부사항 a.i. (g/ha) 관찰된 질병 방제
% 		예상된 질병 방제 %
콜비 비율
메토미노스트로빈 10% +　 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% SC 80 + 48 + 72 70.78 66.80 1.060
메토미노스트로빈 20% SC + 티플루자마이드 24%SC (Tank-mix) 80　 + 72 45.10 54.71 0.824
메토미노스트로빈 20% SC + 발리다마이신 3% L (Tank-mix) 80 + 48 53.18 50.79 1.047
티플루자마이드 24%SC + 발리다마이신 3% L (Tank-mix) 72 + 48 47.66 50.52 0.943
메토미노스트로빈 20% SC 80 32.89 --
티플루자마이드 24%SC 72 32.52 --
발리다마이신 3% L 48 26.68 --
메토미노스트로빈 10% +　 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% SC 100 + 60 + 90 83.01 74.76 1.110
메토미노스트로빈 20% SC + 티플루자마이드 24%SC (Tank-mix) 100　 + 90 47.86 60.00 0.798
메토미노스트로빈 20% SC + 발리다마이신 3% L (Tank-mix) 100 + 60 63.15 61.01 1.039
티플루자마이드 24%SC + 발리다마이신 3% L (Tank-mix) 90 + 60 53.25 59.16 0.900
메토미노스트로빈 20% SC 100 38.20 --
티플루자마이드 24%SC 90 35.27 --
발리다마이신 3% L 60 36.91 --
메토미노스트로빈 10% +　 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% SC 120 + 72 + 108 87.68 86.18 1.017
메토미노스트로빈 20% SC + 티플루자마이드 24%SC (Tank-mix) 120 + 108 50.64 72.47 0.699
메토미노스트로빈 20% SC + 발리다마이신 3% L (Tank-mix) 120 + 72 67.19 75.09 0.895
티플루자마이드 24%SC + 발리다마이신 3% L (Tank-mix) 108 + 72 55.70 72.16 0.772
메토미노스트로빈 20% SC 120 50.37 --
티플루자마이드 24%SC 108 44.53 --
발리다마이신 3% L 72 49.81 --
*질병 방제는 대조군 화분의 전체 질병 방제율에 대한 처리된 화분의 전체 질병 방제율에 대해 얻는다.
논 작물에서 본 발명의 살균제 조합(메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC)의 상승작용 효과
제품 a.i. (g/ha) 관찰된 질병 방제
% 		예상된 질병 방제 % 콜비 비율
메토미노스트로빈 10% +　 발리다마이신 6% +
헥사코나졸 5% SC		 80 + 48 + 40 74.51 68.77 1.083
메토미노스트로빈 20% SC + 헥사코나졸 5% SC(Tank-mix) 80　 + 40 48.49 57.41 0.845
메토미노스트로빈 20% SC　 + 발리다마이신 3% L(Tank-mix) 80 + 48 53.18 50.79 1.047
헥사코나졸 5% SC + 발리다마이신 3% L
(Tank-mix)		 40 + 48 52.37 53.47 0.979
메토미노스트로빈 20% SC 80 32.89 --
헥사코나졸 5% SC 40 36.54 --
발리다마이신 3% L 48 26.68 --
메토미노스트로빈 10% +　 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC 100 + 60 + 50 89.26 76.82 1.162
메토미노스트로빈 20% SC + 헥사코나졸 5% SC(Tank-mix) 100　 + 50 53.18 63.25 0.841
메토미노스트로빈 20% SC　 + 발리다마이신 3% L(Tank-mix) 100 + 60 63.39 61.01 1.039
헥사코나졸 5% SC + 발리다마이신 3% L
(Tank-mix)		 50 + 60 59.83 62.49 0.957
메토미노스트로빈 20% SC 100 38.20 --
헥사코나졸 5% SC 50 40.54 --
발리다마이신 3% L 60 36.91 --
메토미노스트로빈 10% +　 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC 120 + 72 + 60 90.52 88.57 1.022
메토미노스트로빈 20% SC + 헥사코나졸 5% SC (Tank-mix) 120 + 60 56.90 77.22 0.737
메토미노스트로빈 20% SC　 + 발리다마이신 3% L (Tank-mix) 120 + 72 67.19 75.09 0.895
헥사코나졸 5% SC + 발리다마이신 3% L (Tank-mix) 60 + 72 64.02 76.96 0.832
메토미노스트로빈 20% SC 120 50.37 --
헥사코나졸 5% SC 60 54.10 --
발리다마이신 3% L 72 49.81 --
*질병 방제는 대조군 화분의 전체 질병 방제율에 대한 처리된 화분의 전체 질병 방제율에 대해 얻는다.
표 5 및 6으로부터 본 발명의 살균 조성물(메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% SC 및 메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC)이 상승작용적임이 명백하다.
본 발명의 살균 조성물의 생물학적 효능
실험의 세부 사항
메토미노스트로빈, 발리다마이신, 티플루자미드, 및 헥사코나졸 단독, 2차 혼합물(탱크-믹스), 및 3차 혼합물을 엽면 도포로 사용하여 질병, 즉, 잎사귀 마름병, 잎집무늬 마름병, 박테리아 잎마름병의 방제를 평가하기 위해 논에 대한 현장 시험을 수행하였다. 3차 혼합물을 실시예 1 및 2에 기술된 방법에 의해 제조하였다. 제제 즉. 메토미노스트로빈 20% SC, 발리다마이신 3% L, 티플루자마이드 24% SC 및 헥사코나졸 5% SC를 활성 화합물의 명시된 농도까지 물로 희석하였다. 치료 세부 사항은 표 7 및 8의 2열에 제공되었다.
실험은 4번의 복제로 무작위 블록 디자인(RBD)로 진행되었다. 화분 크기는 25제곱미터이었다. 모든 권장 농경법은 경작 기간 동안 따랐다. 압력 조절기와 중공 원뿔형 노즐이 장착된 가정용 분무기를 사용하여 도포하였다. 도포 비율은 모든 시험에 대해 500 l/ha이었다. 표 7 및 8에 따른 다양한 살균 조성물을 벼에 분무하여 잎사귀 마름병, 잎마름병 및 박테리아 잎마름병의 방제를 평가하였다. 다양한 투여량을 기준으로, 계량한 양의 테스트 제품을 1.25리터의 물/처리제에 용해시키고 15일 간격으로 2회 균일하게 분무하였다. 화분당 10개 언덕의 언덕당 질병 발병률(PDI)을 각 도포 후 도포 14일째(DAA)에 평가하였다. 2회 도포 후 평균 질병 지수(PDI)를 기록하고 아래 표에 나타내었다. 수율도 기록하였다.
논 작물의 주요 질병에 대한 살균제 조합(메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 티플루자미드 9% SC)의 생물학적 효능
S. No. 처리 투여량
(ml/ha)

a.i./ha 		질병률 지수(PDI)
*2회 도포 후 평균 		수율 (q/ha)
잎사귀 마름병 잎집무늬마름병 박테리아 잎마름병
1. 메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% + SC 800
80 + 48 + 72
 13.92
(21.91)		 6.76
(15.07)		 10.48
(18.89)		 46.90
2. 메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% + SC 1000 100 + 60 + 90
 12.13
(20.38)		 5.17
(13.14)		 7.26
(15.63)		 47.98
3. 메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 티플루자마이드 9% + SC 1200 120 + 72 + 108
 10.75
(19.14)		 4.92
(12.82)		 6.05
(14.24)		 48.26
4. 메토미노스트로빈 20% SC + 티플루자마이드 24% SC (Tank mix) 500 + 375
100 + 90		 15.90
(23.50)		 8.76
(17.22)		 9.54
(17.99)		 45.68
5. 메토미노스트로빈 20% SC + 발리다마이신 3% L (Tank mix) 500 + 2000
100 + 60
 15.01
(22.79)		 9.70
(18.15)		 16.80
(24.20)		 45.16
6. 티플루자마이드 24% SC + 발리다마이신 3% L (Tank mix)
 375 + 2000
90 + 60
 29.81
(33.09)		 7.24
(15.61)		 11.68
(19.98)		 44.73
7. 메토미노스트로빈 20% SC 500
100
 20.59
(26.99)		 16.13
(23.68)		 19.21
(25.99)		 40.38
8. 티플루자마이드 24% SC 375 90
 34.50
(35.97)		 11.41
(19.74)		 17.00
(24.35)		 39.70
9. 발리다마이신 3% L 2000 60 31.88
(34.38)		 15.68
(23.33)		 19.85
(26.46)		 34.90
10. 대조군 -- 41.34(40.01) 21.28
(27.47)		 36.43
(37.13)		 31.20
SE(m) - 0.830 0.412 0.676 0.443
C.D. - 2.484 1.235 2.025 1.326
괄호 안의 숫자는 아크 싸인 변환 값 PDI: 질병률 지수 *(평균 관찰/언덕당)를 나타낸다
논 작물의 주요 질병에 대한 살균 조합(메토미노스트로빈 10% + 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC)의 생물학적 효능
S. No. 처리 투여량 (ml/ha)

a.i./ha 		질병률 지수(PDI)
*2회 도포 후 평균 		수율(q/ha)
잎사귀 마름병 잎집무늬마름병 박테리아 잎마름병
1. 메토미노스트로빈 10%+ 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC 800 80 + 48　 + 40
 11.10
(19.46)		 7.00
(15.34)		 9.28
(17.74)		 47.28
2. 메토미노스트로빈 10%+ 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC 1000 100 + 60 + 50 8.60
(17.05)		 5.48
(13.54)		 6.85
(15.17)		 48.11
3. 메토미노스트로빈 10%+ 발리다마이신 6% + 헥사코나졸 5% SC 1200 120 + 72 + 60 7.88
(16.30)		 5.06
(13.00)		 5.14
(13.10)		 48.60
4. 메토미노스트로빈 20% SC + 헥사코나졸 5% SC (Tank mix) 500+ 1000 100 + 50 13.46
(21.52)		 12.54
(20.74)		 13.26
(21.35)		 45.72
5. 메토미노스트로빈 20% SC + 발리다마이신 3% L (Tank mix) 500 + 2000 100 + 60
 15.01
(22.79)		 9.70
(18.15)		 16.80
(24.20)		 45.16
6. 헥사코나졸 5% SC + 발리다마이신 3% L (Tank mix) 1000 + 2000 50 + 60 23.04
(28.69)		 13.98
(21.96)		 15.94
(23.53)		 42.90
7. 메토미노스트로빈 20% SC 500 100 20.59(26.99) 16.13
(23.68)		 19.21
(25.99)		 40.38
8. 헥사코나졸 5% SC 1000 50 24.33(29.55) 17.38
(24.64)		 21.60
(27.69)		 37.26
9. 발리다마이신 3% L 2000

60		 31.88
(34.38)		 15.68
(23.33)		 19.85
(26.46)		 34.90
10. 대조군 -- 41.34
(40.01)		 21.28
(27.47)		 36.43
(37.13)		 31.20
SE(m) - 0.824 0.418 0.686 0.459
C.D. - 2.467 1.251 2.054 1.375
괄호 안의 숫자는 아크 싸인 변환 값 PDI: 질병률 지수 *(평균 관찰/언덕당)를 나타낸다
식물 독성 효과
상기 현장시험에서, 본 발명의 상승작용 조성물에 대하여 식물독성을 평가하였다. 벼에 대한 식물독성 평가를 위해 본 발명의 상승작용 살균 조성물의 3, 5, 7 및 14 DAS 후 잎에 일시적 또는 장기적 손상, 즉 끝과 잎 표면의 잎 손상, 시들음, 정맥 제거, 괴사, 상생 및 하생 등을 관찰하여 다음과 같은 관찰을 하였고 평균 점수가 표에 제시되어 있다. 표 9에 주어진 바와 같이 1-10 척도의 시각적 등급에서 작물 손상이 관찰되었다. 표 10은 벼에 대한 본 발명의 상승작용 조성물의 식물독성 효과를 제공한다.
등급 작물 손상(%) 구두 설명
0 - 증상 없음
1 1-10 아주 약간의 변색
2 11-20 더 심하지만 지속되지 않음
3 21-30 적당하고 더 오래 지속됨
4 31-40 중간 및 지속됨
5 41-50 적당히 무겁다
6 51-60 심함
7 61-70 매우 심함
8 71-80 거의 파괴됨
9 81-90 파괴됨
10 91-100 완전히 파괴됨
논에 대한 본 발명의 상승작용 조성물의 식물독성 효과
처리
투여량 (ml/ha)		 식물독성 등급
잎끝 손상 시들음 옆맥 투명병 괴사 상편
생장		 하편생장
메토미노스트로빈 10% + 티플루자마이드 9% + 발리다마이신 6% SC 800 0 0 0 0 0 0
메토미노스트로빈 10% + 티플루자마이드 9% + 발리다마이신 6% SC 1000 0 0 0 0 0 0
메토미노스트로빈 10% + 티플루자마이드 9% + 발리다마이신 6% SC 1200 0 0 0 0 0 0
메토미노스트로빈 10%+ 헥사코나졸 5% + 발리다마이신 6% SC 800 0 0 0 0 0 0
메토미노스트로빈 10%+ 헥사코나졸 5% + 발리다마이신 6% SC 1000 0 0 0 0 0 0
메토미노스트로빈 10%+ 헥사코나졸 5% + 발리다마이신 6% SC 1200 0 0 0 0 0 0
본 발명의 상승작용 살균 조성물은 참조 제품과 비교하여 균류 질병의 우수한 방제를 제공하였다. 추가로, 상승작용 살균 조성물의 사용은 더 나은 작물 상태, 즉 신선한 녹색 잎을 가져왔고 식물에 어떠한 식물독성 증상도 일으키지 않았다.
전술한 내용으로부터 본 발명의 신규한 개념의 진정한 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 수많은 수정 및 변형이 이루어질 수 있음을 알 수 있을 것이다. 예시된 특정 실시태양에 대한 어떠한 제한도 의도되거나 추론되어야 하는 것이 아님을 이해해야 한다. 모든 그러한 수정 및 개선은 간결함과 가독성을 위해 여기에서 삭제되었지만 적절하게 다음 청구범위의 범위 내에 있음을 이해해야 한다.

Claims (17)

  1. a) 스트로빌루린계 화합물;
    b) 발리다마이신;
    c) 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 및 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물 A; 및
    d) 적어도 하나의 부형제를 포함하는 상승작용 살균 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    스트로빌루린계 화합물은 0.1 내지 20% w/w 범위의 양으로 존재하고; 발리다마이신은 0.1 내지 12% w/w 범위의 양으로 존재하고; 화합물 A는 0.1 내지 35% w/w 범위의 양으로 존재하는 것인 상승작용 살균 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    스트로빌루린계 화합물은 아족시스트로빈, 다이목시스트로빈, 에네스트로부린, 플루옥사스트로빈, 크레속심-메틸, 메토미노스트로빈, 오리사스트로빈, 피콕시스트로빈, 피라클로스트로빈, 트라이플록시스트로빈 및 에네스트로부린을 포함하는 그룹으롭무터, 바람직하게는 메토미노스트로빈으로부터 선택되는 것인 상승작용 살균 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    티플루자미드는 5 내지 14% w/w 범위의 양으로 존재하고;
    헥사코나졸은 0.1 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재하고;
    프로피코나졸은 8 내지 15% w/w 범위의 양으로 존재하고;
    트리시클라졸은 15 내지 30% w/w 범위의 양으로 존재하고; 및
    디페노코나졸은 5 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재하는 것인 상승작용 살균 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    조성물은 다음 중 하나인 상승작용 살균 조성물:
    a) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 티플루자마이드 및 적어도 하나의 부형제,
    b) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제,
    c) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 프로피코나졸 및 적어도 하나의 부형제,
    d) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 트라이사이클라졸 및 적어도 하나의 부형제, 또는
    e) 메토미노스트로빈, 발리다마이신, 다이페노코나졸 및 적어도 하나의 부형제.
  6. 제 1 항에 있어서,
    조성물은 다음 중 하나인 상승작용 살균 조성물:
    a) 1 내지 20% w/w 범위의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 0.1 내지 12% w/w 범위의 양으로 존재하는 발리다마이신, 5 내지 14% w/w 범위의 양으로 존재하는 티플루자마이드 /w 및 적어도 하나의 부형제, 또는
    b) 1 내지 20% w/w 범위의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 0.1 내지 12% w/w 범위의 양으로 존재하는 발리다마이신, 0.1 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재하는 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제.
  7. 제 1 항에 있어서,
    조성물은 다음 중 하나인 상승작용 살균 조성물:
    a) 10% w/w의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 6% w/w의 양으로 존재하는 발리다마이신, 9% w/w의 양으로 존재하는 티플루자마이드 및 적어도 하나의 부형제, 또는
    b) 10% w/w의 양으로 존재하는 메토미노스트로빈, 6% w/w의 양으로 존재하는 발리다마이신, 5% w/w의 양으로 존재하는 헥사코나졸 및 적어도 하나의 부형제.
  8. 제 1 항에 있어서,
    조성물은 캡슐 현탁액(CS), 분산성 농축액(DC), 살포성 분말(DP), 건조 종자 처리용 분말(DS), 유화성 농축액(EC), 유화성 과립(EG), 에멀젼 유중수(EO), 유화성 분말(EP), 종자처리용 에멀젼(ES), 에멀젼 수중유(EW), 종자처리용 유동성 농축액(FS), 과립(GR), 마이크로-에멀젼(ME), 오일-분산액(OD), 오일 혼화성 유동성 농축액(OF), 오일 혼화성 액체(OL), 오일 분산성 분말(OP), 현탁 농축액(SC), 직접 도포용 현탁 농축액(SD), 서스포에멀젼(SE), 수용성 과립(SG), 가용성 농축액(SL), 스프레드 오일(SO), 수용성 분말(SP), 수용성 정제(ST), 초저-부피(ULV) 현탁액, 정제(TB), 초저-부피(ULV) 액체, 수분산성 과립(WG), 습윤성 분말(WP), 슬러리 종자 처리용 수분산성 분말(WS), 수분산 정제(WT), CS와 SC의 혼합 제제(ZC) 또는 CS와 SE의 혼합 제제(ZE), CS와 EW의 혼합 제제(ZW)로서 제제화되는 것인 상승작용 살균 조성물.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    조성물은 현탁 농축액으로서 제제화되는 것인 상승작용 살균 조성물.
  10. 제 1 항에 있어서,
    부형제는 분산제, 습윤제, 동결방지제, 소포제, 살생물제 및 증점제를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것인 상승작용 살균 조성물.
  11. 제 10 항에 있어서,
    분산제는 에톡실화 포스페이트 트라이스티릴 페놀, 아크릴 코폴리머, 그래프트 코폴리머의 아민 염 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택되고, 2 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재하는 것인 상승작용 살균 조성물.
  12. 제 10 항에 있어서,
    습윤제는 에톡실화 폴리아릴페놀 포스페이트 에스터, 다이옥틸 술포숙시네이트, 비이온성 에톡실레이트 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택되고, 1 내지 5% w/w 범위의 양으로 존재하는 것인 상승작용 살균 조성물.
  13. 제 10 항에 있어서,
    동결 방지제는 프로필렌 글리콜, 다이에틸렌 글리콜, 모노에틸렌 글리콜 및 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택되고, 2 내지 10% w/w 범위의 양으로 존재하는 것인 상승작용 살균 조성물.
  14. 제 10 항에 있어서,
    소포제는 다이메틸 폴리실록산 에멀젼이고 0.01 내지 0.5% w/w 범위의 양으로 존재하는 것인 상승작용 살균 조성물.
  15. 제 10 항에 있어서,
    살생물제는 1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온, 포름알데하이드 및 이들의 조합의 20% 수성 다이프로필렌 글리콜 용액을 포함하는 그룹으로부터 선택되고 0.01 내지 0.50% w/w 범위의 양으로 존재하는 것인 상승작용 살균 조성물.
  16. 제 10 항에 있어서,
    증점제는 잔탄검이고 0.01 내지 0.50% w/w 범위의 양으로 존재하는 것인 상승작용 살균 조성물.
  17. 스트로빌루린계 화합물, 발리다마이신, 티플루자마이드, 헥사코나졸, 프로피코나졸, 트라이사이클라졸 및 다이페노코나졸을 포함하는 그룹으로부터 선택된 화합물 A, 및 적어도 하나의 부형제를 혼합하는 단계를 포함하는 제 1 항에 청구된 상승작용 살균 조성물의 제조 방법
KR1020227001486A 2019-06-15 2020-06-15 상승작용 살균 조성물 Pending KR20220088841A (ko)

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