KR20220086990A - 세정 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 명세서에 개시된 기술은 오일류나 그리스 등을 제거하고, 용해시키기 위한 세정 조성물에 관한 것으로, 상기 세정 조성물은 용제 및 상기 용제의 가연성을 억제시키는 첨가제를 포함한다.
본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따르면, 우수한 탈지성을 가지면서 환경 친화적이고, 인화 및 폭발의 위험이 없는 세정 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 세정방법을 제공할 수 있다.
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Description
본 발명은 세정 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 용제 및 상기 용제의 가연성을 억제시키는 첨가제를 포함하는 세정 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
반도체 공정 및 OLED 디스플레이 등 제조 과정 중에 그리스(Grease) 및 절삭유 등 다양한 이물질들이 혼입된다. 이러한 이물질들은 완벽하게 제거가 되지 않으면 정밀성 저하, 수명문제, 오염 문제 등과 같은 여러 가지 문제점을 야기할 수 있다.
이러한 오염물을 제거하는데 HCFC-141b, 1,1,1-TCE와 CFC-113와 같은 물질들을 사용해 왔으며, 상기 물질들은 불연성이며 세정력이 좋아 세정제로서 광범위하게 사용되어 왔다. 그러나 이들 물질이 오존층 파괴 물질로 지적되었고, 1989년 1월부터 몬트리올 의정서가 발효되고, 한국은 1992년 5월에 가입국이 되어 생산 및 사용이 규제되었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 불연성이면서 동시에 휘발성과 세정력이 좋은 Dichloromethane, 1,2-Dichloropropane, 1-Bromopropane 등의 물질들이 대체 세정제로서 최근까지 사용되고 있다. 그러나 이러한 물질들은 장기간 또는 반복노출 되면 신체 중 중추신경계, 심장, 간 및 신장에 손상을 일으키거나 암을 유발하는 등 인체에 유해하기 때문에 이 물질들도 점차 생산 및 사용이 규제될 전망이다. 그래서 위에 언급한 물질들을 사용하는 세정제와 용매에 대한 대체 세정제와 용매로서 물을 용제로 사용한 세정제와 용매가 개발되었다.
그러나 건조성이 좋지 못하여 건조를 위해 별도의 장치가 필요하고, 금속방청 문제 및 낮은 온도에서의 결빙 될 가능성이 높다는 등의 단점에 의해 수계 세정제는 반도체 공정 및 OLED 디스플레이 등 정밀 제조공정에 적합하지 않은 문제점이 있다.
본 발명의 하나의 목적은 우수한 세정력을 가지면서 동시에 환경 친화적이고, 인화 및 폭발의 위험이 없는 세정 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 건조를 위한 별도의 장치가 필요 없고, 용해된 오일류나 그리스 등을 간단히 분리시킬 수 있는 세정방법을 제공하는 것이다.
본 명세서에 개시된 기술의 기술적 사상에 따른 세정 조성물이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제는 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
이를 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 한편, 본 출원에서 개시된 각각의 설명 및 실시형태는 각각의 다른 설명 및 실시 형태에도 적용될 수 있다. 즉, 본 출원에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합이 본 출원의 범주에 속한다. 또한, 하기 기술된 구체적인 서술에 의하여 본 출원의 범주가 제한된다고 볼 수 없다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 (a) 할로겐화 부틸(butyl halide) 또는 다이할로겐화 에텐(dihaloethene)을 포함하는 용제; 및 (b) 상기 용제의 가연성을 억제시키는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 에테르 화합물을 포함하는 첨가제를 포함하는 세정 조성물을 제공한다:
CmHnBrpFqO (1)
(상기 일반식 (1)에서, m은 5 내지 6의 정수; n은 0 내지 5의 정수; p는 0 내지 1의 정수; q는 7 내지 14의 정수임).
일 실시예에 따르면, 상기 할로겐은 각각 독립적으로 F, Cl, Br 또는 I로부터 선택되는 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 용제는 상기 조성물의 99.5부피% 내지 99.9부피%이고, 상기 첨가제는 상기 조성물의 0.1부피% 내지 0.5부피%인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 조성물은 45℃ 내지 75℃ 범위의 비등점을 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 조성물은 공업용인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 할로겐화 부틸은 t-브롬화부틸(Tert-Butyl bromide), t-염화부틸(Tert-Butyl chloride), 염화이소부틸(Isobutyl chloride)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 다이할로겐화 에텐은 트랜스-1,2-디클로로에텐(Trans-1,2- Dichloroethene)인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 에테르 화합물은 하기 화학식 1 내지 8로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다:
본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따르면, 세정 용제의 가연성을 억제시키는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 에테르 화합물을 포함하는 첨가제 조성물을 제공한다:
CmHnBrpFqO (1)
(상기 일반식 (1)에서, m은 5 내지 6의 정수; n은 0 내지 5의 정수; p는 0 내지 1의 정수; q는 7 내지 14의 정수임).
일 실시예에 따르면, 상기 에테르 화합물은 하기 화학식 1 내지 8로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다:
본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따르면, (a) 용제 및 첨가제를 혼합하는 단계; 및 (b) 혼합물이 균일해질 때까지 교반하는 단계를 포함하는, 본 발명의 일 실시예에 따른 세정 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따르면, (a) 본 발명의 일 실시예에 따른 세정 조성물을 준비하는 단계; 및 (b) 상기 세정 조성물로 피세정물을 세정하는 단계를 포함하는 세정방법을 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 단계는 실온에서 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세정방법을 제공한다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 단계에서 탈지(Cleaning, Degreasing) 시간은 30 내지 50초 범위인 것을 특징으로 할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 피세정물은 금속 부품, 세라믹 부품, 유리부품, 경질 표면을 가지는 플라스틱부품, 표면 처리되거나 코팅된 부품, 전기 부품, 전자 부품, 반도체 부품, 광학부품, 정밀 기계부품, 및 공업 부품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따르면 세정 조성물은 우수한 탈지성을 가지면서 환경 친화적이고, 인화 및 폭발의 위험이 없는 장점이 있다. 상기 세정 조성물은 오일류나 그리스 등을 제거하거나, 굳어버린 오일류나 그리스를 용해시키는 용매로도 사용될 수 있다.
또한, 상기 세정 조성물은 100% 탈지에 소요되는 시간이 상대적으로 짧아 세정력이 우수하고, 첨가제로 인해 용제의 가연성을 억제할 수 있다. 나아가, 상기 세정 조성물을 피세정물의 부식을 일으키지 않는 장점이 있다.
또한, 상기 세정 조성물을 이용한 세정방법은, 세정 후 건조되는 시간도 짧아서 건조를 위한 별도의 장치가 필요 없어 경제적이고 효과적인 세정이 가능하다.
다만, 본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따른 세정 조성물이 달성할 수 있는 효과는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 명세서에 개시된 기술은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고, 이를 상세한 설명을 통해 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 명세서에 개시된 기술을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 명세서에 개시된 기술은 본 명세서에 개시된 기술의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에 개시된 기술을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 명세서에 개시된 기술의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 본 명세서의 설명 과정에서 이용되는 숫자(예를 들어, 제 1, 제 2 등)는 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구분하기 위한 식별기호에 불과하다.
본 명세서 개시에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별한 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서 개시에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용 오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 명세서 개시에서 사용되는 정도의 용어 "~(하는) 단계" 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본 명세서 개시에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 개시에서, "할로겐(halogen)"은 플루오린(fluorine, F), 염소(chlorine, Cl), 브롬(bromine, Br) 및 요오드(iodine, I)를 의미한다.
본 명세서 개시에서, "에테르(Ether)"는 R－O－R'의 일반식으로 나타내어지는 화합물을 의미한다.
본 명세서 개시에서, "가연성(可燃性)"은 불꽃을 내며 불에 잘 타는 물질의 성질을 의미한다.
본 명세서 개시에서, "비등점(沸騰點)"은 끓는점(-點, boiling point)이라고도 하며, 액체 물질의 증기압이 외부 압력과 같아져 끓기 시작하는 온도를 의미한다.
본 명세서 개시에서, "인화점(引火點)"은 공기에 가연성 물질을 만들어내어 인화할 수 있게 하는 가장 낮은 온도를 의미한다.
또한, 이하에서 설명할 구성요소 각각은 자신이 담당하는 주기능 이외에도 다른 구성요소가 담당하는 기능 중 일부 또는 전부의 기능을 추가적으로 수행할 수도 있으며, 구성요소 각각이 담당하는 주기능 중 일부 기능이 다른 구성요소에 의해 전담되어 수행될 수도 있음은 물론이다.
다양한 실시예에서 사용된 "제 1", "제 2", "첫째", 또는 "둘째" 등의 표현들은 다양한 구성요소들을, 순서 및/또는 중요도에 상관없이 수식할 수 있고, 해당 구성요소들을 한정하지 않는다. 예를 들면, 본 명세서에 개시된 기술의 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 바꾸어 명명될 수 있다.
이하, 본 명세서에 개시된 기술의 실시예들을 차례로 상세히 설명한다.
본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따른 세정 조성물은, (a) 할로겐화 부틸(butyl halide) 또는 다이할로겐화 에텐(dihaloethene)을 포함하는 용제; 및 (b) 상기 용제의 가연성을 억제시키는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 에테르 화합물을 포함하는 첨가제를 포함한다:
CmHnBrpFqO (1)
상기 일반식 (1)에서, m은 5 내지 6의 정수; n은 0 내지 5의 정수; p는 0 내지 1의 정수; q는 7 내지 14의 정수이다.
일 실시예에 따르면, 세정 조성물에 포함되는 용제는 할로겐화 부틸(butyl halide) 또는 다이할로겐화 에텐(dihaloethene)을 포함한다. 상기 할로겐 치환기는 플루오린(fluorine, F), 염소(chlorine, Cl), 브롬(bromine, Br) 및 요오드(iodine, I)로부터 선택될 수 있으며, 바람직하게 플루오린, 염소 및 브롬이다.
상기 할로겐화 부틸(화학식: C4H9X, X는 할로겐)은 부탄(Butane)의 수소 중 1개가 할로겐 치환기로 바뀐 것으로, 할로겐화 n-부틸, 할로겐화 이소부틸 및 할로겐화 t-부틸 중에서 선택될 수 있다. 바람직한 실시예에 따르면, 상기 할로겐화 부틸은 t-브롬화부틸(Tert-Butyl bromide), t-염화부틸(Tert-Butyl chloride) 또는 염화이소부틸(Isobutyl chloride)일 수 있다.
(Tert-Butyl bromide)
(Tert-Butyl chloride)
(1-Chloro-2-methylpropane; Isobutyl chloride)
상기 다이할로겐화 에텐 또는 다이할로겐화 에틸렌(화학식: C2H4X2, X는 할로겐)은 에텐(ethene)의 수소 중 2개가 할로겐 치환기로 바뀐 것으로, 1,1-다이할로겐화 에텐, cis-1,2-다이할로겐화 에텐 및 trans-1,2-다이할로겐화 에텐 중에서 선택될 수 있다. 바람직한 실시예에 따르면, 상기 다이할로겐화 에텐은 트랜스-1,2-디클로로에텐(Trans-1,2-Dichloroethene)일 수 있다.
(Trans-1,2-Dichloroethylene)
상기 용제는 기존의 세정 물질들 보다 환경 친화적이고, 비등점이 낮고, 휘발성이 좋고, 오일류 등 오염물에 대한 용해도가 큰 장점이 있다. 또한 물에 대한 용해도는 거의 없어 반도체 공정 및 OLED 디스플레이 등의 정밀 제조 공정 중 소수성인 용제가 반도체나 OLED 디스플레이 등의 제품에 수분이 침투되는 것을 방지하여, 제품의 성능을 더욱 우수하게 한다.
일 실시예에 따르면, 상기 용제는 상기 조성물의 약 99.0부피% 내지 약 99.9부피%이고, 상기 첨가제는 상기 조성물의 약 0.1부피% 내지 약 1.0부피%일 수 있다. 바람직한 실시예에 따르면, 상기 용제는 상기 조성물의 약 99.5부피% 내지 약 99.9부피%이고, 상기 첨가제는 상기 조성물의 약 0.1부피% 내지 약 0.5부피%일 수 있다. 상기 용제의 부피가 약 99.5부피% 미만이면 세정 조성물의 세정력이 약화될 수 있는 단점이 있고, 99.9부피%를 초과하면 용제의 가연성이 억제되지 않을 수 있다. 세정 조성물에 있어서, 용제의 투입량이 증가할수록 세정력이 강화되므로 세정 조성물을 제조할 때 첨가제의 양이 적을수록 좋다. 본 발명에 따른 세정 조성물은 첨가제의 부피를 최소 부피%로 포함할 수 있어, 우수한 세정력을 가질 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 조성물은 45℃ 내지 75℃ 범위의 비등점을 가질 수 있다. 일반적으로, 세정 조성물의 비등점이 높으면 제품의 건조속도가 느려지게 되어 비등점이 낮은 비점조절제를 사용해야 한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 세정 조성물은 비등점이 낮아 비점조절제를 첨가하지 않아도 된다.
일 실시예에 따르면, 상기 용제는 -33℃ 내지 20℃ 범위의 인화점을 가질 수 있다. 따라서, 상기 용제는 가연성일 수 있으나, 첨가제로 인해 가연성이 억제되어, 인화 및 폭발의 위험이 적은 세정 조성물의 제공이 가능하다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 조성물은 상기 용제의 가연성을 억제시키는 첨가제를 포함할 수 있다. 상기 용제의 가연성을 억제시키는 첨가제로서, 하기 일반식 (1)로 표시되는 에테르 화합물을 포함할 수 있다:
CmHnBrpFqO (1)
상기 일반식 (1)에서, m은 5 내지 6의 정수; n은 0 내지 5의 정수; p는 0 내지 1의 정수; q는 7 내지 14의 정수이다. 상기 일반식 (1)의 화합물은 브롬 또는 플루오린이 치환된 탄소수 5 내지 6의 에테르 화합물이다. 상기 첨가제를 사용함으로써 상기 용제의 안정화에 기여할 수 있다.
본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따른 첨가제 조성물은, 세정 용제의 가연성을 억제시키는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 에테르 화합물을 포함할 수 있다:
CmHnBrpFqO (1)
상기 일반식 (1)에서, m은 5 내지 6의 정수; n은 0 내지 5의 정수; p는 0 내지 1의 정수; q는 7 내지 14의 정수이다. 본 발명에 따른 첨가제 조성물은 세정 용제의 가연성을 억제시키면서 상기 세정 용제가 가지는 고유한 물성을 변화시키지 않는 특징을 가진다.
일 실시예에 따르면, 상기 첨가제 조성물은, 세정 용제의 가연성을 억제시키는, 하기 화학식 1 내지 8로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다:
일 실시예에 따르면, 상기 세정 용제는 피세정물에 혼입되거나 부착, 잔류하고 있는 각종 오염물의 제거, 세척, 탈지, 용해 등에 사용될 수 있는 모든 용제를 포함할 수 있으며, 바람직하게는, 가연성이 있는 유기 용제일 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 세정 용제는 본 발명의 일 실시예에 따른 용제일 수 있으며, 상기 용제의 가연성을 억제시키면서 상기 용제가 가지는 성질인, 오염물에 대한 큰 용해력, 무해성, 안정성, 낮은 비등점, 금속에 대한 부식성 및 반응성이 없는 등의 성질은 변화시키지 않아 세정에 특히 적합하게 사용될 수 있다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 일반식 (1)로 표시되는 에테르 화합물은 하기 화학식 1 내지 8로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다:
1. 화학식 1: 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(trifluoromethoxy)-2-(trifluoromethyl)propane
2. 화학식 2: 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(2,2,2-trifluoroethoxy)-2-(trifluoromethyl)propane
3. 화학식 3: 2-(1,1-difluoroethoxy)-1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(trifluoromethyl)propane
4. 화학식 4: 1,1,1,2,2,3,3,4,4-nonafluoro-4-methoxybutane
5. 화학식 5: 1,1,1,2,2,3,3,4,4-nonafluoro-4-(perfluoroethoxy)butane
6. 화학식 6: 1-(2-bromoethoxy)-1,1,2,2,3,3,4,4,4-nonafluorobutane
7. 화학식 7: 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(2-fluoroethoxy)propane
8. 화학식 8: 2-(2,2-difluoroethoxy)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane
본 발명에 따른 세정 조성물은 상기 용제의 고유한 물성 특성과 유사한 특성을 가지면서 가연성이 억제될 수 있다. 즉, 상기 용제에 상기 첨가제가 혼합되어도 상기 용제가 가진 장점을 보유하면서 첨가제에 의해 단점이 보완되는 의미가 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 조성물은 응용 분야에 따라, 사용시 액체 또는 분무용 제조물 형태로 제공되거나 또는 에멀젼 형태로 제공될 수 있다. 선택적으로는, 본 기술 분야에서 공지된 박리제(delaminate), 가용화제(solubilizer), 방향제, 불투명화제(opacifying agent), 완충제, 부식방지제, 증백제, 소포제, 염료, 섯징(sudsing) 제어제, 착색제, 안정화제, 증점제 등과 같은 하나 이상의 추가적 성분을 상기 조성물에 첨가할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 조성물은 공업적 용도에 사용될 수 있다. 예시적으로, 상기 공업적 용도로는, 반도체 공정 및 OLED 디스플레이 등 정밀 제조 공정 세정제, 금속 기재 세정제, 공업용 핸드 클리너, 수지 또는 타르-수지 세정제, 그리스 제거제, 타르 세정제, 페인트 스트리퍼, 그래피티 세정제(graffiti cleaner), 도색된 기재 세정제, 프린터 잉크를 포함하는 잉크 세정제, 목재 표면 세정제, 플라스틱 기재 세정제, 얼룩 반점 세정제, 직물 세정제, 또는 이들의 조합을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 조성물은 피세정물에 혼입되거나 부착, 잔류하고 있는 각종 오염물의 제거, 세척, 탈지, 용해 등에 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 피세정물은 금속 부품, 세라믹 부품, 유리부품, 경질 표면을 가지는 플라스틱부품, 표면 처리되거나 코팅된 부품, 전기 부품, 전자 부품, 반도체 부품, 광학부품, 정밀 기계부품, 및 공업 부품 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 오염물은, 그리스(Grease), 왁스(Wax), 기름, 기름때, 오일류 등과 같은 유기물질과 쇳가루, 연마재, 먼지 등과 같은 무기물질, 지문, 땀, 각종 이물질 등을 모두 포함하는 개념이다. 상기 오일류에는 절삭유, 방청유, 광물유, 압연유, 윤활유, 담금질유, 기계유, 소입유, 연마유 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 조성물은 세정성 또는 용해성 등을 이용하는 화학적 세정 또는 닦는법(Wiper) 등의 물리적 세정에 모두 이용될 수 있다. 예시적으로, 세정 조성물로 닦는 법, 세정 조성물에 담그는 법 또는 초음파 탈지법 등에 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 세정 조성물에 담그는 법으로는, 상기 세정 조성물에 단순히 침적하는 법(무교반), 상기 세정 조성물 및 피세정물을 교환, 또는 상기 세정 조성물에 침적 후 손으로 붓질하는 방법 등을 사용할 수 있다.
상기 초음파 탈지법은, 복잡한 요철 모양 또는 작은 구멍이 있는 부품 등의 세정에서는 부품을 세정 조성물에 침적시키고 세정 조성물에 초음파 진동을 주어 고착된 때를 벗기는 방법으로서 특히 소형 부품의 세정에 적당하다. 발진시킨 초음파의 주파수는 보통 40 ~ 600Kc/s의 것이 이용되고 세정 조성물의 점도가 높을 경우 진동이 감퇴되기 쉬워 비교적 저주파수의 진동이 효과적이다.
본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따른 세정 조성물의 제조방법은, (a) 용제 및 첨가제를 혼합하는 단계; 및 (b) 혼합물이 균일해질 때까지 교반하는 단계를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 혼합 단계에서, 용제와 첨가제를 혼용기에 투입하여 혼합할 수 있다. 여기서, 상기 용제는 상기 조성물의 약 99.0부피% 내지 약 99.9부피%이고, 상기 첨가제는 상기 조성물의 약 0.1부피% 내지 약 1.0부피%일 수 있다. 바람직한 실시예에 따르면, 상기 용제는 상기 조성물의 약 99.5부피% 내지 약 99.9부피%이고, 상기 첨가제는 상기 조성물의 약 0.1부피% 내지 약 0.5부피%일 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 교반 단계에서, 실온(1~35℃)에서 약 10분 내지 약 30분 동안 교반하여 상기 용제와 상기 첨가제를 완전히 용해시켜 세정 조성물을 제조할 수 있다.
본 명세서에 개시된 기술의 일 실시예에 따른 세정방법은, (a) 본 발명의 일 실시예에 따른 세정 조성물을 준비하는 단계; 및 (b) 상기 세정 조성물로 피세정물을 세정하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면, 세정 후 건조되는 시간이 짧아서 건조를 위한 별도의 장치가 필요 없는 장점이 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 단계에서, 세정 조성물로 닦거나 또는 세정 조성물에 담그는 것만으로도 피세정물에 혼입되거나 부착, 잔류하고 있는 각종 오염물의 제거, 세척, 탈지, 용해 등의 세정이 완료될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 단계에서, ① 세정 조성물이 오염물을 적시고 침투하는 과정, ② 오염물을 피세정물의 표면으로부터 이탈시키는 과정, ③ 오염물 입자를 세정액 중에 분산 보호하는 과정, ④ 오염물의 제거 과정이 일어날 수 있으나, 반드시 이를 포함해야 하는 것은 아니며 2 이상의 과정이 동시에 일어나거나 필요에 따라 세정을 위한 추가 과정이 더 포함될 수도 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 단계는 선택적으로, 실온(1~35℃)에서 초음파 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 초음파 처리 단계는 세정의 효율을 더욱 높이기 위해 사용될 수 있다. 실온에서 세정 조성물에 피세정물을 담그고 수 초 동안 초음파 처리하여 세정을 완료시킬 수 있음은 물론이다.
일 실시예에 따르면, 상기 세정 단계에서 탈지 시간은 30 내지 50초 범위일 수 있다. 본 발명에 따르면, 100% 탈지에 소요되는 시간이 상대적으로 짧아 세정력이 우수하고 경제성이 있다.
실시예
첨가제의 합성
첨가제 1) 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(trifluoromethoxy)-2-(trifluoromethyl)propane의 합성
압력 튜브에 F9-t-butoxide의 sodium salt (0.5 g, 2.13 mmol)를 첨가하고 3 ml dimethylformamide에 용해시킨다. Bromotrifluoromethane (0.32 g, 2.14 mmol)를 첨가하고, 100 ℃에서 24시간 동안 교반 하였다. 실온에서 2 ml 증류수를 적가하여 불소 액상을 분리하였고, 얻은 불소 액상을 증류수 5 ml로 6회 더 세척하여 화학식 1의 화합물을 얻었다.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3, ppm) NO Peak. GC-MS calcd for [C5F12O]: 303.98 m/z, Found: 303.8 m/z.
첨가제 2) 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(2,2,2-trifluoroethoxy)-2-(trifluoromethyl)propane의 합성
압력 튜브에 F9-t-butoxide의 sodium salt (0.5 g, 2.13 mmol)를 첨가하고 3 ml dimethylformamide에 용해시킨다. 2-bromo-1,1,1-trifluoroethane (0.35 g, 2.14 mmol)를 첨가하고, 100 ℃에서 24시간 동안 교반 하였다. 실온에서 2 ml 증류수를 적가하여 불소 액상을 분리하였고, 얻은 불소 액상을 증류수 5 ml로 6회 더 세척하여 화학식 2의 화합물을 얻었다.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3, ppm) δ 3.95 (q, 2H). GC-MS calcd for [C6H2F12O]: 317.99 m/z, Found: 318.0 m/z.
첨가제 3) 2-(1,1-difluoroethoxy)-1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(trifluoromethyl)propane의 합성
압력 튜브에 F9-t-butoxide의 sodium salt (0.5 g, 2.13 mmol)를 첨가하고 3 ml dimethylformamide에 용해시킨다. 1-chloro-1,1-difluoroethane (0.22 g, 2.14 mmol)를 첨가하고, 100 ℃에서 24시간 동안 교반 하였다. 실온에서 2 ml 증류수를 적가하여 불소 액상을 분리하였고, 얻은 불소 액상을 증류수 5 ml로 6회 더 세척하여 화학식 3의 화합물을 얻었다.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3, ppm) δ 2.12 (t, 3H). GC-MS calcd for [C6H3F11O]: 300.00 m/z, Found: 300.1 m/z.
첨가제 4) 1,1,1,2,2,3,3,4,4-nonafluoro-4-methoxybutane의 합성
압력 튜브에 1,1,2,2,3,3,4,4,4-nonafluorobutan-1-olate의 sodium salt (0.6 g, 2.55 mmol)를 첨가하고 3 ml dimethylformamide에 용해시킨다. bromomethane (0.25 g, 2.6 mmol)를 첨가하고, 100 ℃에서 24시간 동안 교반 하였다. 실온에서 3 ml 증류수를 적가하여 불소 액상을 분리하였고, 얻은 불소 액상을 증류수 5 ml로 6회 더 세척하여 화학식 4의 화합물을 얻었다.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3, ppm) δ 3.40 (s, 3H). GC-MS calcd for [C5H3F9O]: 250.00 m/z, Found: 250.2 m/z.
첨가제 5) 1,1,1,2,2,3,3,4,4-nonafluoro-4-(perfluoroethoxy)butane의 합성
압력 튜브에 1,1,2,2,3,3,4,4,4-nonafluorobutan-1-olate의 sodium salt (0.6 g, 2.55 mmol)를 첨가하고 3 ml dimethylformamide에 용해시킨다. 1-bromo-1,1,2,2,2-pentafluoroethane (0.52 g, 2.6 mmol)를 첨가하고, 100 ℃에서 24시간 동안 교반 하였다. 실온에서 3 ml 증류수를 적가하여 불소 액상을 분리하였고, 얻은 불소 액상을 증류수 5 ml로 6회 더 세척하여 화학식 5의 화합물을 얻었다.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3, ppm) NO Peak. GC-MS calcd for [C6F14O]: 353.97 m/z, Found: 353.8 m/z.
첨가제 6) 1-(2-bromoethoxy)-1,1,2,2,3,3,4,4,4-nonafluorobutane의 합성
압력 튜브에 1,1,2,2,3,3,4,4,4-nonafluorobutan-1-olate의 sodium salt (0.6 g, 2.55 mmol)를 첨가하고 3 ml dimethylformamide에 용해시킨다. 1,2-dibromoethane (0.49 g, 2.6 mmol)를 첨가하고, 100 ℃에서 24시간 동안 교반 하였다. 실온에서 3 ml 증류수를 적가하여 불소 액상을 분리하였고, 얻은 불소 액상을 증류수 5 ml로 6회 더 세척하여 화학식 6의 화합물을 얻었다.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3, ppm) δ 3.52 (t, 2H), 3.90 (t, 2H). GC-MS calcd for [C6H4BrF9O]: 341.93 m/z, Found: 341.4 m/z.
첨가제 7) 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-(2-fluoroethoxy)propane의 합성
압력 튜브에 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropan-2-olate의 sodium salt (0.5 g, 2.99 mmol)를 첨가하고 3 ml dimethylformamide에 용해시킨다. 1-bromo-2-fluoroethane (0.4 g, 3.12 mmol)를 첨가하고, 100 ℃에서 24시간 동안 교반 하였다. 실온에서 2 ml 증류수를 적가하여 불소 액상을 분리하였고, 얻은 불소 액상을 증류수 5 ml로 6회 더 세척하여 화학식 7의 화합물을 얻었다.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3, ppm) δ 3.59 (dt, 2H), 4.31 (dt, 2H), 7.61 (m, 1H). GC-MS calcd for [C5H5F7O]: 214.02 m/z, Found: 214.0 m/z.
첨가제 8) 2-(2,2-difluoroethoxy)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropane의 합성
압력 튜브에 1,1,1,3,3,3-hexafluoropropan-2-olate의 sodium salt (0.5 g, 2.99 mmol)를 첨가하고 3 ml dimethylformamide에 용해시킨다. 2-bromo-1,1-difluoroethane (0.45 g, 3.12 mmol)를 첨가하고, 100 ℃에서 24시간 동안 교반 하였다. 실온에서 2 ml 증류수를 적가하여 불소 액상을 분리하였고, 얻은 불소 액상을 증류수 5 ml로 6회 더 세척하여 화학식 8의 화합물을 얻었다.
1H-NMR (500 MHz, CDCl3, ppm) δ 3.72 (dd, 2H), 5.38 (dt, 1H), 7.60 (m, 1H). GC-MS calcd for [C5H4F8O]: 232.01 m/z, Found: 232.4 m/z.
세정 조성물의 제조
용제 1(tert-butyl bromide; 알파에이사), 용제 2(trans-1,2-dichloroethylene; 세진시아이), 용제 3(tert-butyl chloride; 알파에이사) 및 용제 4(1-chloro-2-methylpropane; 세진시아이)와, 상기 실시예에 따라 합성한 첨가제 1 내지 8을 준비하였다. 하기 표 1에 기재된 조성비에 따라 용제와 첨가제를 혼용기에 투입한 다음 실온에서 약 20분 동안 교반하여 용제와 첨가제를 완전히 용해시켜 실시예 1 내지 4의 세정 조성물을 제조하였다.
(용제)
(첨가제)
[표 1]
(비교예)
종래 세정제로 사용되던 Dichloromethane, 1,2-Dichloropropane, 1-Bromopropane를 비교용제로서 선정하였다.
실험예
성능평가
상기 실시예 1 내지 4의 세정 조성물 및 비교에에 대하여 아래 방법에 따라 성능을 평가하였다. 성능평가 항목은 각각 탈지성, 건조성, 인화성, 부식성 시험으로 나누어 실시하였다. 상기 실시예에 대한 성능평가 결과는 하기 표 2에, 비교에는 표 3에 기재하였다. 피세정물로는 금속 시편을 사용하였다.
1. 탈지성
상기 실시예 1 내지 4의 세정 조성물 5 ㎖에 각각 6 ㎝ × 2 ㎝ × 1 ㎜의 금속 시편을 담그고, 실온에서 초음파 세정 작업을 실시하였다. 초음파 기기는 Wiseclean WUC-D06H로 실온에서 주파수 40 KHz, RPM 65% 조건으로 탈지되는 시간까지 사용하였다. 상기 세정 조성물이 금속 시편의 그리스를 100% 탈지시키는데 소요되는 시간을 측정하였다.
2. 건조성
세정 후 건조되는 시간을 측정하여 건조성을 평가하였다.
3. 인화성
상기 실시예 1 내지 4의 세정 조성물 2 ㎖에 불을 주입하여 인화성을 평가하였다.
[표 2]
[표 3]
상기 표 2 및 3에 나타난 바와 같이, 실시예에 따른 세정 조성물은 100% 탈지에 소요되는 시간이 상대적으로 짧아 세정능력이 우수함을 확인하였다. 또한, 세정 후 건조되는 시간도 짧아서 건조를 위한 별도의 장치가 필요 없음을 확인하였다. 그리고 첨가제를 첨가함으로써 용제의 가연성을 억제하였음을 확인하였다.
4. 부식성
실시예 1 내지 4의 세정 조성물의 잔사성분이 일으킬 수 있는 부식의 유, 무를 확인하기 위해 세정 후 피세정물의 표면상태를 현미경으로 관찰하여 부식성에 대해 평가하였다.
6 ㎝ × 2 ㎝ × 1 ㎜의 금속 시편을 상기 실시예의 세정 조성물 및 상기 비교용제로 세정 후 금속 시편에서 변색 또는 부식이 되는지 확인하였다.
금속 시편의 표면상태를 현미경으로 관찰하여 비교시편과 비교하여 변색 또는 부식이 없는 경우를 합격으로 하였다.
그 결과 실시예의 세정 조성물을 도포한 경우 금속 시편의 부식은 관찰되지 않았다.
결론적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 세정 조성물은, 난연성 (또는 불연성)이고, 오일류나 그리스 등에 대한 용해력이 크고, 인체에 대한 악영향이 없고, 금속에 대한 부식성 및 반응성이 없고, 안정하고, 비등점이 낮으며, 용해된 오일류나 그리스 등을 간단히 분리시킬 수 있으며, 가격 또한 저렴한 특성을 갖추고 있어 세정 용도에 유용하게 활용될 수 있다.
이상, 본 명세서에 개시된 기술을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 기술의 기술적 사상은 상기 실시예들에 한정되지 않고, 본 명세서에 개시된 기술의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형 및 변경이 가능하다.
Claims (14)
- (a) 할로겐화 부틸(butyl halide) 또는 다이할로겐화 에텐(dihaloethene)을 포함하는 용제; 및
(b) 상기 용제의 가연성을 억제시키는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 에테르 화합물을 포함하는 첨가제
를 포함하는 세정 조성물:
CmHnBrpFqO (1)
상기 일반식 (1)에서, m은 5 내지 6의 정수; n은 0 내지 5의 정수; p는 0 내지 1의 정수; q는 7 내지 14의 정수이다. - 제 1 항에 있어서,
상기 할로겐은 각각 독립적으로 F, Cl, Br 또는 I로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 세정 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 용제는 상기 조성물의 99.5부피% 내지 99.9부피%이고, 상기 첨가제는 상기 조성물의 0.1부피% 내지 0.5부피%인 것을 특징으로 하는 세정 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물은 45℃ 내지 75℃ 범위의 비등점을 가지는 것을 특징으로 하는 세정 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 조성물은 공업용인 것을 특징으로 하는 세정 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 할로겐화 부틸은 t-브롬화부틸(Tert-Butyl bromide), t-염화부틸(Tert-Butyl chloride), 염화이소부틸(Isobutyl chloride)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 세정 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 다이할로겐화 에텐은 트랜스-1,2-디클로로에텐(Trans-1,2-Dichloroethene)인 것을 특징으로 하는 세정 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 에테르 화합물은 하기 화학식 1 내지 8로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 세정 조성물:
.
- 세정 용제의 가연성을 억제시키는, 하기 화학식 1 내지 8로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상의 화합물을 포함하는 첨가제 조성물:
.
- (a) 용제 및 첨가제를 혼합하는 단계; 및
(b) 혼합물이 균일해질 때까지 교반하는 단계를 포함하는, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 세정 조성물의 제조방법. - (a) 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 세정 조성물을 준비하는 단계; 및
(b) 상기 세정 조성물로 피세정물을 세정하는 단계를 포함하는 세정방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 세정 단계는 실온에서 초음파 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세정방법. - 제 11항에 있어서,
상기 세정 단계에서 탈지(Cleaning, Degreasing) 시간은 30 내지 50초 범위인 것을 특징으로 하는 세정방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 피세정물은 금속 부품, 세라믹 부품, 유리부품, 경질 표면을 가지는 플라스틱부품, 표면 처리되거나 코팅된 부품, 전기 부품, 전자 부품, 반도체 부품, 광학부품, 정밀 기계부품, 및 공업 부품으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 세정방법.
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