KR20210041251A - 흑생강 추출물 및 기능성 식물 추출물을 포함하는 두피용 화장료 조성물 - Google Patents
흑생강 추출물 및 기능성 식물 추출물을 포함하는 두피용 화장료 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 흑생강 추출물, 구기자 등의 한방원료 추출물과 허브 추출물을 포함하는 각종 기능성 식물 추출물을 유효성분으로 포함해 항산화 및 항염증 활성 효능이 우수하여 두피 산화방지 및 두피 개선, 탈모방지, 염증 개선 등의 용도로 활용할 수 있는 두피용 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 두피용 화장료 조성물은 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 흑생강 추출물 1 내지 20 중량%를 포함하여, 항산화, 항염증 활성이 우수하고, 각질 제거와 피지 개선에 도움을 줄 수 있다.
상기와 같은 두피용 화장료 조성물은 피부 자극이 없고 첩포 안정성이 우수하며, 제형 안정성이 우수하여 장시간 보관시에도 변질이 없는 특성을 나타내며, 손쉽게 두피 건강을 개선하고, 탈모 발생을 억제할 수 있어 스케일링 세럼 또는 샴푸 등으로 제형화되어 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 두피용 화장료 조성물은 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 흑생강 추출물 1 내지 20 중량%를 포함하여, 항산화, 항염증 활성이 우수하고, 각질 제거와 피지 개선에 도움을 줄 수 있다.
상기와 같은 두피용 화장료 조성물은 피부 자극이 없고 첩포 안정성이 우수하며, 제형 안정성이 우수하여 장시간 보관시에도 변질이 없는 특성을 나타내며, 손쉽게 두피 건강을 개선하고, 탈모 발생을 억제할 수 있어 스케일링 세럼 또는 샴푸 등으로 제형화되어 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 흑생강 추출물, 구기자 등의 한방원료 추출물과 허브 추출물을 포함하는 각종 기능성 식물 추출물을 유효성분으로 포함해 항산화 및 항염증 활성 효능이 우수하여 두피 산화방지 및 두피 개선, 탈모방지, 염증 개선 등의 용도로 활용할 수 있는 두피용 화장료 조성물에 관한 것이다.
최근, 외모에 대한 관심이 높아짐에 따라 과거보다 잦아진 염색과 퍼머, 헤어스타일링 제품의 사용이 증가하여 모발손상과 탈모환자도 증가하고 있으며, 이에 따른 발모 및 두피 관련 시장 규모 또한 급성장하고 있다.
발모 및 두피 관련 시장에 관심이 증가하는 이유는 모발의 생리적 기능보다 사회적 기능이 중요시 되는 현대사회에서 탈모와 대머리가 삶의 질에 부정적인 영향을 주는 것으로 인식되고 있기 때문이며, 이를 개선할 수 있는 다양한 방법이 연구 개발되고 있다.
기존에 탈모의 치료방법으로는 경피도포제로서 미녹시딜과 경구 복용제로서 프로페시아가 FDA의 승인을 받은 유일한 의약품으로 활용되고 있으나 부작용으로 인해, 최근에는 천연물을 활용하여 부작용이 적고 임상적으로 치료효과가 우수한 대체재를 개발하기 위한 활발한 연구가 진행되고 있다.
한편, 흑생강(Alpinia galanga(L))은 큰고량강, 알피니아 갈랑가 또는 갈랑갈 등으로 불리우며 동남아시아에 주로 분포하는 식물로서, 약재 또는 향신료로 사용되고 있으며, 항박테리아 및 항염증 작용이 우수할 뿐만 아니라, 다양한 생리활성 기능을 나타내는 것으로 알려져 이를 활용하기 위한 다양한 연구가 활발히 진행되고 있다.
일례로, 한국공개특허 제10-2019-0050048호에는 알피니아 갈랑가 추출물, 계피 추출물, 및 님 종자 추출물을 유효성분으로 함유하여 친환경적으로 선충 방제를 할 수 있는 선충 방제용 조성물에 관한 내용이 개시된 바 있다.
또 다른 예로, 한국공개특허 제10-2013-0013825호에는 대량강으로부터 추출한 acetoxychavicol acetate 화합물을 포함하는 항민감성 피부용 화장료조성물에 관한 내용이 개시된 바 있다.
하지만, 기존에는 흑생강이 갖는 두피 건강 개선 및 각질 개선 효능과 탈모 방지효능에 대한 내용은 개시된 바 없어 이에 대한 연구가 필요하다.
본 발명의 발명자들은 흑생강 추출물이 항산화 활성과 항염증 효능이 우수하하며, 두피 건강 개선, 탈모 방지, 각질 개선 등의 용도로 활용될 수 있다는 사실을 확인하였으며, 구기자 등의 한방원료 추출물과 함께 혼합사용할 경우 기능성이 우수할 뿐만 아니라 피부 독성이 없고 안정성이 우수한 두피용 화장품 제품을 제조할 수 있다는 사실을 확인하였다.
따라서, 본 발명은 흑생강 추출물, 구기자, 대추 등의 한방원료 추출물과 허브 추출물을 포함하는 두피용 화장료 조성물에 관한 기술 내용을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서 본 발명은, 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 흑생강 추출물 1 내지 20 중량%를 포함하는 두피용 화장료 조성물을 제공한다.
또한, 상기 흑생강 추출물은 탄소수 1 내지 4의 알코올, 물, 에틸아세테이트, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 헥산 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 추출용매로 제조한 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따라 상기 흑생강 추출물은, 흑생강 원료 및 50% 에탄올을 각각 1:10의 중량비로 혼합한 혼합물을 50 내지 80 ℃의 온도로 1 내지 12시간 동안 가열한 다음, 건조하여 2 내지 20배 농축시켜 제조한 것을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 구기자 추출물, 대추 추출물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 한방원료 추출물을 추가로 포함할 수 있으며, 마트리카리아 추출물(Matricaria Flower extract), 라벤더 추출물(Lavender Angustifolia extract), 바질 추출물(Basil Flower/Leaf Extract), 마시멜로 추출물(Althaea officinalis Extract), 약모밀 추출물(Houttuynia Cordata Extract) 및 회향추출물(Fennel extract) 또는 이들의 혼합물 등과 같은 허브 추출물을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따라, 상기 화장료 조성물은 흑생강 추출물 10 중량%, 대추 추출물 1 중량%, 구기자 추출물 1 중량%, 정제수 60.5 중량%, 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate) 1 중량%, 암모늄라우릴설페이트(Ammonium Lauryl Sulfate) 1 중량%, 폴리쿼터늄-7(Polyquaternium-7) 1 중량%, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10) 1 중량%, 라우라마이드디이에이(Lauramide DEA) 1 중량%, sh-Polypeptide-16 1 중량%, sh-Polypeptide-4 1 중량%, sh-Polypeptide-22 1 중량%, 토코페릴아세테이트(Tocopheryl Acetate) 0.5 중량%, 메틸클로로이소치아졸리논(5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one) 0.5 중량%, 마트리카리아 추출물 10 중량%, 라벤더 추출물 1 중량%, 바질 추출물 1 중량%, 마시멜로 추출물 1 중량%, 살리실릭애씨드 1 중량%, 멘톨 1 중량%, 사과수 1 중량%, 약모밀추출물 1 중량%, 회향 추출물 1 중량%, 향료 0.5 중량%를 포함하는 스케일링 세럼으로 제형화될 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라, 상기 화장료 조성물은 흑생강 추출물 5 중량%, 정제수 30 중량%, 디소듐라우레스설포석시네이트(Disodium Laureth sulfosuccinate) 15 중량%, 라우릴글루코사이드(Lauryl Glucoside) 10 중량%, 데실글루코사이드(Decyl glucoside) 10 중량%, 코카미도프로필베타인(Cocamido Propyl betaine) 5 중량%, 티이에이-코코일글루타메이트(TEA-Cocoyl Glutamate) 5 중량%, 라우라마이드디이에이(Lauramide DEA) 4.5 중량%, 폴리쿼터늄-7(Polyquaternium-7) 3 중량%, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10) 0.5 중량%, 글리세린 3 중량%, 프로필렌글리콜(Propylene Glycol) 1 중량%, 글라이콜릭애씨드(glycolic acid) 0.5 중량%, D-판테놀(D-Panthenol) 0.5 중량%, 카프릴릴글라이콜(Caprylyl Glycol) 0.5 중량%, 에틸헥실글리세린(Ethylhexylglycerin) 0.5 중량%, 라벤더 추출물 1 중량%, 로즈마리 추출물 1 중량%, 오레가노꽃/잎/줄기추출물 1 중량%, 타임추출물 1 중량%, 멘톨 0.5 중량%, 살리실릭애씨드 0.5 중량%, 디소듐이디티에이(Disodium EDTA) 0.5 중량%, 향료 0.5 중량%를 포함하는 샴푸 제형으로 제형화될 수 있다.
본 발명에 따른 흑생강 추출물 및 구기자 등의 한방원료 추출물을 포함하는 두피용 화장료 조성물은, 천연 흑생강에서 추출한 흑생강 추출물, 구기자, 대추 등에서 추출한 한방원료 추출물 및 허브 추출물을 포함하여 항산화, 항염증 활성이 우수하고, 각질 제거와 피지 개선에 도움을 줄 수 있다.
상기와 같은 두피용 화장료 조성물은 피부 자극이 없고 첩포 안정성이 우수하며, 제형 안정성이 우수하여 장시간 보관시에도 변질이 없는 특성을 나타내어 손쉽게 두피 건강을 개선하고, 탈모 발생을 억제할 수 있어 스케일링 세럼 또는 샴푸 등으로 제형화되어 사용될 수 있다.
도 1은 실시예 및 비교예에 따른 방법으로 제조한 흑생강 추출물의 활성산소 저해 반감도(IC50)를 확인하기 위한 ABTS 및 DPPH assay 분석 결과이다.
도 2 내지 도 4는 제형예 1에 따른 방법으로 제조한 시제품 1(스케일링 세럼)의 공인시험성적서이다.
도 5 내지 도 7은 제형예 2에 따른 방법으로 제조한 시제품 2(샴푸)의 공인시험성적서이다.
도 2 내지 도 4는 제형예 1에 따른 방법으로 제조한 시제품 1(스케일링 세럼)의 공인시험성적서이다.
도 5 내지 도 7은 제형예 2에 따른 방법으로 제조한 시제품 2(샴푸)의 공인시험성적서이다.
아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시 예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명에 관한 설명은 구조적 내지 기능적 설명을 위한 실시 예에 불과하므로, 본 발명의 권리범위는 본문에 설명된 실시 예에 의하여 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 즉, 실시 예는 다양한 변경이 가능하고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 본 발명의 권리범위는 기술적 사상을 실현할 수 있는 균등물들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 발명에서 제시된 목적 또는 효과는 특정 실시예가 이를 전부 포함하여야 한다거나 그러한 효과만을 포함하여야 한다는 의미는 아니므로, 본 발명의 권리범위는 이에 의하여 제한되는 것으로 이해되어서는 아니 될 것이다.
본 발명에서 서술되는 용어의 의미는 다음과 같이 이해되어야 할 것이다.
"제1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로, 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결될 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다고 언급된 때에는 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 한편, 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
여기서 사용되는 모든 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미를 지니는 것으로 해석될 수 없다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 두피용 화장료 조성물은 흑생강 추출물을 유효성분으로 함유하여, 항산화 및 항염증 활성 효능이 우수하여 두피 산화방지 및 두피 개선, 탈모방지, 염증 개선 등의 용도로 활용할 수 있다.
본 명세서에서 흑생강 추출물은 흑생강, 고량강, 대량강, 알피니아 갈랑가, 알피니아 갈랑갈(Alpinia galanga(L))로 불리우는 식물의 뿌리를 이용해 제조한 추출물을 의미하는 것으로, 갈랑가 혹은 갈랑갈이라고도 불리우기 때문에 ‘galanga(L)’로 표기하며, 이하에서는 흑생강으로 통칭하여 표기하도록 한다.
구체적으로, 흑생강 추출물은 화장품 제조를 위해 통상적으로 사용되는 다양한 추출방법을 이용해 제조한 것을 사용할 수 있으며, 일례로, 용매 추출법에 의해 제조한 것을 사용할 수 있고, 탄소수 1 내지 4의 알코올, 물, 에틸아세테이트, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린 또는 이들의 혼합물 등과 같은 추출용매를 대표적인 예로 들 수 있다.
바람직하게는, 흑생강 추출물은 흑생강 원료 및 50% 에탄올을 각각 1:10의 중량비로 혼합한 혼합물을 50 내지 80 ℃의 온도로 1 내지 12시간 동안 가열한 다음, 건조하여 2 내지 20배 농축시켜 제조한 것을 사용할 수 있다.
또는, 흑생강 추출물은 에탄올을 추출용매로 활용하고, 액체 이산화탄소를 공급하여 가열 및 가압하는 초임계 추출 공정을 통해 제조한 것을 사용할 수도 있으며, 흑생강 원료는 생흑생강, 건조 흑생강, 건조 흑생강 절편, 흑생강 분말 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있고 이에 제한받는 것은 아니다.
상기한 바와 같은 흑생강 추출물은 두피용 화장료 조성물의 전체 중량에 대하여 1 내지 20 중량%의 비율로 포함될 수 있으며, 흑생강 추출물의 함량이 1 중량% 미만일 경우 항산화 및 항염증 활성 효능과 각질 개선 효과 등이 미미한 문제가 있고, 20 중량%를 초과할 경우 피부 자극이 유발되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 두피용 화장료 조성물은 구기자 추출물, 대추 추출물 등과 같은 한방원료 추출물을 추가로 포함하도록 구성할 수 있으며, 마트리카리아 추출물(Matricaria extract), 라벤더 추출물(Lavender Angustifolia extract), 바질 추출물(Basil Extract), 마시멜로 추출물(Althaea officinalis Extract), 약모밀 추출물(Houttuynia Cordata Extract) 및 회향추출물(Fennel extract)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 허브 추출물을 추가로 포함하도록 구성하여 기능성이 향상된 화장품 제형을 제조할 수 있다.
한방원료 추출물과 허브 추출물은 화장품 제조를 위해 통상적으로 사용되는 열수추출, 주정 추출, 초임계 유체 추출(supercritical fluid extraction), 환류 추출(reflux), 고온 연속 추출(hot continuous extraction), 마이크로파 추출(microwave extraction), 초음파 추출(sonication extraction), 조직편 추출(phytonic extraction) 등을 대표적인 예로 들 수 있으며, 이들은 단독으로 수행하거나 혼합수행하여 추출물을 제조할 수 있으며, 수회 반복 수행하여 추출물을 제조할 수 있다.
바람직하게는, 상기와 같은 한방원료 추출물과 허브 추출물은 다양한 추출방법을 이용해 제조한 것을 사용할 수 있으며, 일례로, 용매 추출법에 의해 제조한 것을 사용할 수 있고, 탄소수 1 내지 4의 알코올, 물, 에틸아세테이트, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린 또는 이들의 혼합물 등과 같은 추출용매를 대표적인 예로 들 수 있다.
한방원료 추출물에 대해 자세히 살펴보면, 구기자 추출물은 구기자 열매에서 추출되는 성분을 함유하여 흑생강 추출물과 함께 혼합 사용시 화장료 조성물의 항산화 효과를 더욱 향상시키는 역할을 하며, 해독, 노화 방지, 자외선 흡수, 모공수렴 등의 효능을 나타낸다.
대추 추출물은 대추 열매, 잎 등에서 추출한 추출물로서 두피 보습제와 두피 컨디셔닝제로서 역할을 하고, 흑생강 추출물과 함께 두피 노화를 방지하여 탈모를 예방하는 효과를 나타낼 수 있다.
구기자 추출물과 대추 추출물은 각각 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%의 비율로 혼합될 수 있으며, 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 두피 개선효과가 미미한 문제가 발생할 수 있고, 10 중량%를 초과하는 경우 추가적인 개선효능을 기대하기 어렵다.
또한, 허브 추출물에 대해 자세히 살펴보면, 마트리카리아 추출물은 캐모마일 추출물이라고도 불리우며, 마트리카리아의 꽃, 줄기 및 잎 등을 이용해 추출하여 각종 플라본 유도체와 쿠마린 등을 다량 함유하며, 두피 진정 직용과 수분을 공급하며, 기포방지제, 점도감소제, 유화안정제, 용제로서 역할을 한다.
라벤더 추출물은 세포 재생을 촉진하고, 항염증 효능과 항균효능을 부여하며, 피부 컨디셔닝제, 피부에 유해한 외부 물질을 방해하여 피부 과민반응을 축소시키며, 피부 진정효과를 부여한다.
바질 추출물(Basil Extract)은 바질 꽃, 잎 등을 이용해 제조하며, 항산화 및 항염증 효능을 부여하고 향기를 부여하고, 피부컨디셔닝제 및 산화방지제로서의 역할을 한다.
마시멜로 추출물은 마시멜로의 잎과 뿌리를 이용해 제조한 것으로서, 피부 진정 효과와 항염증 효능을 부여하고, 약모밀 추출물은 어성초추출물이라고도 불리우며 두피를 진정시키고 피지를 제거하며, 발모 촉진 효능을 부여하며, 회향 추출물은 두피의 염증과 가려움증을 완화시켜조고, 혈행을 촉진시키며, 두피 컨지셔닝 효과를 부여한다.
또한, 오레가노 추출물은 오레가노 꽃, 잎, 줄기 또는 이들의 혼합물을 이용해 제조한 것으로, 두피에 유해물질을 제거하고, 면역력을 향상시키며, 두피 컨디셔닝제로서의 역할을 한다.
로즈마리 추출물은 로즈마리 잎을 이용해 제조한 것으로 모세혈관의 흐름을 활성화하며 머리카락 모낭에 영양이 제대로 공급될 수 있도록 하고 모근에 영양을 공급하여 튼튼한 모발이 자라도록 하고, 천연 방부제와 피부 컨디셔닝제로서의 역할을 한다.
타임 추출물은 타임 잎을 이용해 제조한 것으로, 보습, 상처치유, 자외선 차단 기능성을 부여하고, 두피 혈행을 촉진시키고 항균성을 부여하며 두피 컨디셔닝제로서의 역할을 한다.
상기와 같은 두피용 화장료 조성물 전체 중량 대비 0.01 내지 20 중량부의 비율로 포함하도록 구성할 수 있으며, 각각의 조성물의 사용 목적에 따라, 함량을 조절할 수 있고, 이에 제한받는 것은 아니다.
또한, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 필요시 화장료 제조에 통상적으로 사용하는 다양한 첨가제를 추가로 포함하도록 구성할 수 있다.
첨가제는 계면 활성제, 담체, 보습제, 습윤제, 피부 완화제(emollient), 자외선 흡수제, 킬레이팅제, 점도조절제, 유기 분체, 방부제, 살균제, 산화 방지제, pH 조정제, 알코올, 안료, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 물(정제수) 등을 대표적인 예로 들 수 있다.
특히, 상기 조성물을 화장료 조성물로 사용할 경우, 상기 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있다. 일례로, 상기 화장료 조성물은 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 맛사지 크림, 에센스, 팩, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 폼, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제형화될 수 있으며, 이에 제한받는 것은 아니다.
상기 계면활성제는 지방산계 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제를 사용할 수 있고, 상기 지방산계 계면활성제는 라우릴산, 미리스틸산, 팔미틸산 및 스테아릴산 등을 포함하는 지방산을 수산화칼륨으로 비누화반응시켜 제조한 것을 사용할 수 있으며, 인산 에스테르, 이소시오네이트, 설폰산, 타우레이트 등의 음이온성 계면활성제 또는 베타인, 글리시네이트, 알킬아미도 알킬아민 등의 양이온성 계면활성제를 사용할 수도 있다.
또한, 글리세린(glycerin), 디프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등을 혼합하여 사용할 수도 있다.
정제수는 용제로 사용할 수 있으며, 각종 성분을 혼합시킬 수 있도록 한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따라, 상기 화장료 조성물은, 마른 두피에 적당량을 펴 도포한 뒤 두피와 모발에 마사지하도록 하고, 도포 후 3 내지 5분 경과한 다음 세척하는 방법으로 사용하는 스케일링 세럼으로 제형화될 수 있다.
바람직하게는, 상기 화장료 조성물은 흑생강 10 중량%, 정제수 55 내지 65 중량%, 계면활성제 3 내지 13 중량%, 허브 추출물 3 내지 10 중량%, 첨가제 2 내지 29 중량%를 혼합하여 제조할 수 있다.
보다 바람직하게는, 상기 세럼은 흑생강 추출물 10 중량%, 대추 추출물 1 중량%, 구기자 추출물 1 중량%, 정제수 60.5 중량%, 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate) 1 중량%, 암모늄라우릴설페이트(Ammonium Lauryl Sulfate) 1 중량%, 폴리쿼터늄-7(Polyquaternium-7) 1 중량%, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10) 1 중량%, 라우라마이드디이에이(Lauramide DEA) 1 중량%, sh-Polypeptide-16 1 중량%, sh-Polypeptide-4 1 중량%, sh-Polypeptide-22 1 중량%, 토코페릴아세테이트(Tocopheryl Acetate) 0.5 중량%, 메틸클로로이소치아졸리논(5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one) 0.5 중량%, 마트리카리아추출물 10 중량%, 라벤더추출물 1 중량%, 바질꽃/잎추출물 1 중량%, 마시멜로잎/뿌리추출물 1 중량%, 살리실릭애씨드 1 중량%, 멘톨 1 중량%, 사과수 1 중량%, 약모밀추출물 1 중량%, 회향추출물 1 중량%, 향료 0.5 중량%를 혼합하여 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라, 상기 화장료 조성물은, 두피에 물을 충분히 적신 다음 도포하고, 도포한 후 모발과 두피를 손으로 마찰시켜 충분히 거품을 생성시키고, 도포한 뒤 1 내지 2분 경과한 다음 세척하는 방법으로 사용하는 샴푸로 제형화될 수 있다.
바람직하게는, 상기 화장료 조성물은 흑생강 5 중량%, 정제수 25 내지 35 중량%, 계면활성제 35 내지 50 중량%, 허브 추출물 1 내지 9 중량%, 첨가제 1 내지 34 중량%를 혼합하여 제조할 수 있다.
보다 바람직하게는, 상기 샴푸는 흑생강 추출물 5 중량%, 정제수 30 중량%, 디소듐라우레스설포석시네이트(Disodium Laureth sulfosuccinate) 15 중량%, 라우릴글루코사이드(Lauryl Glucoside) 10 중량%, 데실글루코사이드(Decyl glucoside) 10 중량%, 코카미도프로필베타인(Cocamido Propyl betaine) 5 중량%, 티이에이-코코일글루타메이트(TEA-Cocoyl Glutamate) 5 중량%, 라우라마이드디이에이(Lauramide DEA) 4.5 중량%, 폴리쿼터늄-7(Polyquaternium-7) 3 중량%, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10) 0.5 중량%, 글리세린 3 중량%, 프로필렌글리콜(Propylene Glycol) 1 중량%, 글라이콜릭애씨드(glycolic acid) 0.5 중량%, D-판테놀(D-Panthenol) 0.5 중량%, 카프릴릴글라이콜(Caprylyl Glycol) 0.5 중량%, 에틸헥실글리세린(Ethylhexylglycerin) 0.5 중량%, 라벤더 추출물 1 중량%, 로즈마리 추출물 1 중량%, 오레가노꽃/잎/줄기추출물 1 중량%, 타임추출물 1 중량%, 멘톨 0.5 중량%, 살리실릭애씨드 0.5 중량%, 디소듐이디티에이(Disodium EDTA) 0.5 중량%, 향료 0.5 중량%를 혼합하여 제조할 수 있다.
상기 스케일링 세럼 및 샴푸에 첨가되는 첨가물에 대해 자세히 살펴보면, 살리실릭애씨드는 유수분 밸런스를 맞추고, 각질과 피지를 제거하고, 비듬균을 억제하는 역할을 하며, 멘톨은 변성제, 감미제, 향, 피부에 청량감을 부여하고, 지성피부를 진정시키고, 피부보호에 도움을 주며, 가려움증을 완화하는 효능이 있으며, 사과수는 각질제거, 피부 컨디셔닝 효과를 부여하는 역할을 한다.
또한, 소듐라우릴설페이트는 계면활성제이고, 암모늄라우릴설페이트는 합성계면활성제로서, 각각 세정성과 유화성을 부여하는 역할을 하고, 라우라마이드디이에이는 거품 생성을 촉진시키고, 수용성 점증제로서 점도를 부여하는 역할을 한다.
폴리쿼터늄-7은 정전기 발생을 방지하고, 피막을 형성시키며, 모발을 고정하는 역할을 하고, 폴리쿼터늄-10은 모발 컨디셔닝 작용을 하며, sh-Polypeptide-16는 피부 보호 기능을 가지고, sh-Polypeptide-4는 산화방지, 헤어 및 피부 컨디셔닝 효능을 부여하고, sh-Polypeptide-22는 피부 컨디셔닝을 부여하고, 토코페릴아세테이트는 피부 보호와 산화 방지 기능성을 부여하고, 메틸클로로이소치아졸리논은 살균 보존성을 향상시키며, 향료는 향기를 부여하는 역할을 한다.
또한, 프로필렌글리콜은 보습제, 피부 컨디셔닝제, 용제, 점도감소제로서 역할을 하며, 글라이콜릭애씨드(Glycolic Acid)는 각질을 제거하고, pH 조정제로서 역할을 하며, D-판테놀은 보습 효과를 부여하고, 카프릴릴글라이콜(Caprylyl Glycol) 및 에틸헥실글리세린은 피부 유연화제 및 모발 컨디셔닝제로서 역할을 한다.
정제수는 용제로 사용할 수 있으며, 각종 성분을 혼합시킬 수 있도록 한다.
한편, 탈모증의 환경적인 변인에 대하여, 탈모환자의 혈중 항산화물질과 지질과산화 수준에 관한 연구에서 자유라디칼이나 과산화물 등과 같은 활성산소종에 의한 산화적 손상을 방어하는 항산화 물질의 활성이 유의적으로 낮은 반면, 지질 과산화와 산화적 스트레스를 평가하는 지수는 유의적으로 높은 것으로 보고되고 있어 산화적 스트레스가 탈보증을 발생과 연관성이 높으며, 항산화제가 두피세포의 산화적 손상과 세포의 노화를 방지하여 탈모를 개선할 수 있는 것으로 알려져 있다.
노화와 환경적 영향에 따른 세포의 산화적 손상을 억제하는 항산화 작용 메커니즘을 이용하거나 두피 세포의 생리에 영향을 미치는 면역인자를 조절하여 탈모를 치료하는 접근 방법은 현재 탈모의 치료 방법으로 제시되고 있는 방법들의 부작용을 피할 수 있는 이점이 있다.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 화장료 조성물은 천연 흑생강에서 추출한 흑생강 추출물, 구기자, 대추 등에서 추출한 한방원료 추출물 및 허브 추출물을 포함하여 항산화, 항염증 활성이 우수하고, 각질 제거와 피지 개선에 도움을 줄 수 있을 뿐만 아니라 피부 자극이 없고 첩포 안정성이 우수하며, 제형 안정성이 우수하여 장시간 보관시에도 변질이 없는 특성을 나타낸다. 따라서, 본 발명에 따른 화장료 조성물은 두피각질 제거용, 두피피지 개선용, 두피 산화방지용, 두피 건강 개선용, 두피 염증 개선용, 두피 탈모방지용 등과 같이 두피에 도입하기 위한 용도로 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하도록 한다.
제시된 실시예는 본 발명의 구체적인 예시일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
<실시예 1> 흑생강 EtOH 추출물 1 제조
(1) 흑생강 추출물 제조
추출 장치(TIC-G20 EXTRATOR)에 흑생강 원료(Alpinia galanga(L) powder) 350 g, 추출용매 35 L를 각각 공급하고, 60 ℃의 온도로 4시간 동안 가열하여 1% 흑생강 추출물을 제조하였다. 흑생강 추출물을 제조하기 위해 사용하는 추출용매는 주정의 함량이 50%인 함수 에탄올을 사용하였으며, 95% 에탄올 18.4 L 및 물 16.6 L를 혼합하여 제조하였다.
(2) 흑생강 추출물 농축
제조한 흑생강 추출물 35 L를 대용량 회전 농축기에 공급하고, 가열하여 4 L의 농축액을 제조하였으며, 8.75% 흑생강 에탄올 추출물(흑생강 EtOH 추출물 1)을 제조하였다.
<실시예 2> 흑생강 EtOH 추출물 2 제조
(1) 흑생강 추출물 제조
진공 추출 장치에 흑생강 원료 분말 35 g, 50% 함수 에탄올 40 mL를 각각 공급하고, 40 ℃ 및 150 bar가 되도록 온도 및 압력을 조절한 상태에서 120분 동안 초임계 추출공정을 수행하여 8.75% 흑생강 에탄올 추출물 2(흑생강 EtOH 추출물 2)을 제조하였다.
초임계 추출공정은 액체 이산화탄소 저장탱크 및 추출용매를 공급하는 용매 공급탱크와 배관연결된 진공 추출 장치를 이용해 수행하였으며, 진공 추출 장치는 진공펌프가 구비되어 진공상태를 유지할 수 있는 추출조, 추출조의 온도를 조절하는 온도 조절 부재가 구비된 것을 사용하였다. 추출조에는 25 내지 30 ℃의 액체 이산화탄소를 공급하도록 하고, 진공을 유지시키는 조건하에서 추출 공정을 수행하였다고, 유량을 50 mL/분으로 조절하였다.
<비교예 1> 흑생강 DW 추출물 제조
흑생강 원료 350 g 및 증류수 35 L를 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 흑생강 추출물을 제조한 다음 농축하여 8.75% 흑생강 열수 추출물(흑생강 DW 추출물)을 제조하였다.
<비교예 2> 흑생강 MeOH 추출물 제조
흑생강 원료 350 g 및 80% 메탄올 35 L를 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 흑생강 추출물을 제조한 다음 농축하여 8.75% 흑생강 메탄올 추출물(흑생강 MeOH 추출물)을 제조하였다.
<비교예 3> 흑생강 Hex 추출물 제조
흑생강 원료 350 g 및 헥산 35 L를 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 흑생강 추출물을 제조한 다음 농축하여 8.75% 흑생강 헥산 추출물(흑생강 Hex 추출물)을 제조하였다.
<비교예 4> 흑생강 EA 추출물 제조
흑생강 원료 350 g 및 에틸아세트산 35 L를 혼합하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 흑생강 추출물을 제조한 다음 농축하여 8.75% 흑생강 에틸아세트산 추출물(흑생강 EA 추출물)을 제조하였다.
<제형예 1> 흑생강 EtOH 추출물을 포함하는 세럼 제조(시제품 1)
정제수, 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate), 암모늄라우릴설페이트(Ammonium Lauryl Sulfate), 폴리쿼터늄-7(Polyquaternium-7), 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10), 라우라마이드디이에이(Lauramide DEA), sh-Polypeptide-16, sh-Polypeptide-4, sh-Polypeptide-22, 토코페릴아세테이트(Tocopheryl Acetate), 메틸클로로이소치아졸리논(5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one),마트리카리아추출물, 라벤더추출물, 바질꽃/잎추출물, 마시멜로잎/뿌리추출물, 살리실릭애씨드, 멘톨, 사과수, 약모밀추출물, 회향추출물, 향료, 흑생강 EtOH 추출물 1, 대추추출물, 구기자추출물을 이용하여 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성으로 세럼을 제조하였다.
<제형예 2> 흑생강 EtOH 추출물을 포함하는 샴푸 제조(시제품 2)
정제수, 디소듐라우레스설포석시네이트(Disodium Laureth sulfosuccinate), 라우릴글루코사이드(Lauryl Glucoside), 데실글루코사이드(Decyl glucoside), 코카미도프로필베타인(Cocamido Propyl betaine), 티이에이-코코일글루타메이트(TEA-Cocoyl Glutamate), 라우라마이드디이에이(Lauramide DEA), 폴리쿼터늄-7(Polyquaternium-7), 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10), 글리세린, 프로필렌글리콜(Propylene Glycol), 글라이콜릭애씨드(glycolic acid), D-판테놀(D-Panthenol), 카프릴릴글라이콜(Caprylyl Glycol), 에틸헥실글리세린(Ethylhexylglycerin), 라벤더추출물, 로즈마리추출물, 오레가노꽃/잎/줄기추출물, 타임추출물, 멘톨, 살리실릭애씨드(salicylic acid), 디소듐이디티에이(Disodium EDTA), 향료 및 흑생강 EtOH 추출물을 이용하여 하기 표 2에 나타낸 바와 같은 조성으로 샴푸를 제조하였다.
세럼 및 샴푸를 포함하는 시제품의 제조는, 수상부에 분산되어 있는 원료를 혼합기를 이용해 혼합하고, 점성이 충분히 증가한 다음 흑생강 추출물을 넣고 혼합하여 제조하는 것이 좋다.
구체적으로, 구분 A에 속하는 각각의 성분들을 혼합하고 80 ℃로 가열하여 균일하게 혼합하여 A 혼합물을 제조하고, 구분 B에 속하는 성분을 균일하게 혼합하여 분산시켜 B 혼합물을 제조한 다음, A 혼합물 및 B 혼합물을 혼합하고, 구분 C에 속하는 각각의 성분을 균일하게 혼합하여 C 혼합물을 제조하고, A 및 B의 혼합물과 혼합하며, 최종적으로 구분 D에 속하는 성분을 혼합하여 제조할 수 있으며, 각각의 정제수를 이용해 각각 제조한 A상 성분 혼합물, B상 성분 혼합물 및 C상 성분 혼합물을 제조한 다음, 순차적으로 혼합하여 균일한 점도를 갖는 제품 제형을 제조할 수 있도록 한다.
<제형예 3> 흑생강 EtOH 추출물 2를 포함하는 세럼 제조(시제품 3)
흑생강 EtOH 추출물 2를 사용하는 것을 제외하고는 제형예 1과 동일한 방법으로 세럼을 제조하였다.
<제형예 4> 흑생강 EtOH 추출물 2를 포함하는 샴푸 제조(시제품 4)
흑생강 EtOH 추출물 2를 사용하는 것을 제외하고는 제형예 2와 동일한 방법으로 샴푸를 제조하였다.
<실험예 2> 유효성분 함량 분석
(1) 총 플라보노이드 함량 분석
흑생강 추출물 시료 65 ㎕에 5% 아질산 나트륨(NaNO2) 20 ㎕를 혼합하고, 5분 동안 반응시켰고, 반응물에 10% 염화알루미늄(AlCl3·6H20) 39 ㎕를 공급하여 6분 동안 반응시키고, 1M 수산화나트륨(NaOH) 130 ㎕를 공급하여 11분 동안 반응시킨 다음, ELISA Reader로 510 nm에서 흡광도를 측정하였으며, 그 결과를 하기의 표 3에 나타내었다.
(2) 총 폴리페놀 함량 분석
흑생강 추출물 시료 200 ㎕에 2% 탄산나트륨(Na2CO3) 4 mL를 혼합하고 3분 동안 반응시키고, 50% 폴린용액(Folin-Ciocalteu's Phenol reagent) 200 ㎕를 추가로 첨가 후 30분 동안 반응시킨 다음, Spectrophotometer로 750 nm에서 흡광도를 측정하였으며, 그 결과를 하기의 표 4에 나타내었다.
<실험예 2> 흑생강 추출물의 효능 분석
1. 항산화 활성 분석
(1) ABTS assay
7 mM ABTS 용액과 2.45 mM 과황화칼륨(potassium persulfate)를 각각 1:1의 중량비로 혼합한 다음 암소에서 24시간 동안 반응시켜 ABTS 시약을 제조하였다. 흑생강 추출물 시료와 양성 대조군(Positive Control)을 96 웰 플레이트(96 well Plate)에 10 ㎕씩 분주 (Control에는 증류수 10 ㎕ 분주)하였다. ABTS 시약을 20배 희석한 다음 희석한 ABTS 시약을 각각의 웰에 190 ㎕씩 분주(zero에는 증류수 190 ㎕ 분주) 하였다. 30분 동안 실온에서 반응시킨 다음 각각의 반응물을 ELISA Reader로 700 nm에서 흡광도를 측정하였으며, 분석 결과를 하기의 표 5에 나타내었다.
(2) DPPH assay
흑생강 추출물 시료와 양성 대조군을 96 well Plate에 10 ㎕씩 분주 (Control에는 에탄올 10 ㎕ 분주)하였다. 0.15 mM DPPH Solution을 각 웰에 웰당 190 ㎕ 씩 분주하고, 30분 동안 실온에서 반응시킨 다음 각각의 반응물을 ELISA Reader로 517 nm에서 흡광도를 측정하였으며, 분석 결과를 하기의 표 6에 나타내었다.
표 5 및 표 6에 나타난 바와 같이, 자유라디칼 소거능을 확인하여 항산화 활성을 측정하는 ABTS assay, DPPH assay 분석결과, 각각의 방법으로 제조한 흑생강 추출물은 모두 항산화 활성을 나타낸다는 사실을 확인할 수 있었고, 특히, 흑생강 에탄올 추출물의 항산화 활성이 가장 우수한 것으로 확인되었다.
(3) 흑생강 추출물의 활성산소저해반감도(IC
50
) 분석
흑생강 추출물의 활성산소 저해 반감도를 분석하였으며, 그 결과를 하기의 표 7 및 도 1에 나타내었다.
표 7 및 도 1에 나타난 바와 같이, 활성산소저해반감도(IC50)를 분석한 결과, 에탄올 추출물의 IC50 값은 ABTS assay의 경우 125.5 ± 9.7 ㎍/mL, DPPH assay의 경우 229.1 ± 2.4 ㎍/mL으로 확인되었으며, 총 플라보노이드와 총 폴리페놀 함량을 분석한 결과, 항산화 활성이 뛰어난 흑생강 에탄올 추출물이 다른 추출물들에 비해 총 플라보노이드와 총 폴리페놀 함량이 가장 높은 것으로 확인되었다. 특히, 흑생강 EtOH 추출물 2의 경우 ABTS 및 DPPH 소거 활성이 가장 우수하다는 사실을 확인할 수 있었다.
상기와 같은 사실을 통해서 제조한 흑생강 추출물은 우수한 자유 라디칼 소거 활성을 나타내어 두피에 산화적 스트레스를 줄여 두피 건강을 개선하고, 탈모를 방지할 수 있을 것으로 확인되었다.
<실험예 3> 흑생강 추출물의 항염증 활성 분석
(1) MTT assay
96 well plate에 세포를 5 × 105 cell/well 농도로 190 ㎕씩 분주하고, 37℃, 5% CO2 배양기에서 24시간 동안 배양하였다. 세포를 분주한 뒤 4시간 경과한 시점에 흑생강 추출물 시료를 각각 농도별로 5 ㎕씩 처리하고, 1시간 경과한 시점에 LPS를 5 μL씩 처리하고, 37 ℃, 5% CO2 배양기에서 24시간 동안 배양하였다.
MTT assay를 수행하기 위해서, 각각의 세포 배양액을 100 ㎕ 씩 취한 다음, 나머지 100 ㎕의 세포 배양액이 잔류하는 96-well plate에 MTT 시약을 각각 10 ㎕ 씩 처리한 다음 37 ℃, 5% CO2 배양기에서 2시간 동안 배양하여 세포 생존율을 측정하였다.
세포 생존율의 측정은 450 nm의 파장에서 흡광도를 측정하는 방법으로 수행하였으며, 세포 생존율이 시료 무첨가군의 90% 미만으로 감소되는 경우에 잠재적으로 세포독성이 있는 것으로 판정하였으며, 흑생강 추출물은 하기의 표 8에 나타낸 바와 같은 구성으로 투여하였고, 세포 생존율은 하기의 식에 따라 산출하였으며, 그 결과를 하기의 표 9에 나타내었다.
[식 1]
(2) NO assay
또한, 96 well plate에 세포를 5 × 105 cell/well 농도로 190 ㎕씩 분주하고, 37℃, 5% CO2 배양기에서 24시간 동안 배양하였다. 세포를 분주한 뒤 4시간 경과한 시점에 흑생강 추출물 시료를 각각 농도별로 5 ㎕씩 처리하고, 1시간 경과한 시점에 LPS를 5 μL씩 처리하고, 37 ℃, 5% CO2 배양기에서 24시간 동안 배양하였다.
세포 배양액과 Griess 시약을 각각 1:1의 중량비로 혼합하고, 10분 경과한 시점에 550 nm 파장에서 흡광도를 측정하였으며, 흑생강 추출물은 상기의 표 8에 나타낸 바와 같은 구성으로 투여하였고, NO 생성량은 아질산나트륨으로 농도별 표준곡선을 작성하여 배양액 내의 NO 함량을 산출하였고, 그 결과를 표 9에 나타내었다.
표 9에 나타낸 바와 같이, 흑생강 추출물의 세포 독성을 평가한 결과, 흑생강 열수 추출물은 모든 농도에서 세포 독성을 보이지 않았으며, 흑생강 메탄올 추출물은 최고 농도인 200 ㎍/mL에서만 세포 독성을 나타내는 것으로 확인되었다. 또한, 흑생강 에탄올 추출물 1, 흑생강 헥산 추출물, 흑생강 에틸아세테이트 추출물은 각각 50 ㎍/mL 이상의 농도에서 세포 독성을 나타내는 것으로 확인되었고, 흑생강 에탄올 추출물 2는 200 ㎍/mL 이상의 농도에서 세포 독성을 나타내는 것으로 확인되었다.
또한, 질산 저해 활성을 평가한 결과, 세포 독성을 나타내지 않는 모든 추출물 시료의 농도인 25 ㎍/mL에서 NO 저해 활성을 비교하였을 때, 흑생강 EtOH 추출물 1 및 2의 NO 저해 활성 효과가 가장 우수한 것으로 확인되어, 흑생강 EtOH 추출물의 항염활성이 가장 우수하고 염증을 효과적으로 억제할 수 있다는 사실을 확인할 수 있었다.
(3) 여드름균에 대한 항균력 분석
그람양성균인 Propionibacterium acnes를 시험균주로 사용하여, 흑생강 추출물의 항균 효과를 평가하기 위해 Halo test를 수행하였다. 이를 위해, 시험균주를 Reinforced clostridial medium(RCM) broth에 접종하여 (35 ± 1) ℃에서 3일 동안 배양하고, 배양된 균액을 새로운 RCM broth에 접종하고 동일한 조건으로 배양하는 과정을 2회 반복 수행하여 시험균을 전배양하였다. 모든 배양 과정에서는 멸균 액체 파라핀을 이용하여 혐기 조건을 유지하도록 하였다.
미리 준비된 Reinforced clostridial medium(RCM) agar 위에 균 배양액을 멸균된 면봉으로 고르게 접종하고, 배지 중앙에 각각의 흑생강 추출물과 시제품 25 ㎕를 각각 공급하여 혐기 조건 (35 ± 1) ℃ 에서 72시간 동안 배한 다음, 시료 주위의 균 저지대(Zone of inhibition)를 측정하는 방식으로 항균력을 분석하였다.
항균력 분석은 하기 식 2를 이용해 평가하였으며, 그 결과를 하기의 표 10에 나타내었다.
[식 2]
(단, 상기 식 1에서 W는 저지대의 폭(mm), T는 시료와 저지대의 전체지름 (mm), D는 시료의 지름(mm)을 나타내는 것임)
표 10에 나타낸 바와 같이, 흑생강 추출물과 시제품의 여드름균에 대한 항균력을 평가한 결과, 흑생강 EtOH 추출물, 시제품 1 및 시제품 2가 우수한 항균력을 갖는다는 사실을 확인할 수 있었으며, 이와 같은 사실을 통해 두피 건강 개선효과가 우수할 것으로 판단되었다.
<실험예 4> 시제품 평가
(1) 시제품 1 및 2의 성분 안전성 평가
식품의약품안전처고시 제2019-27호에 근거하여 제조한 시제품 1 및 2의 안전성을 평가하였으며, 그 결과를 하기의 표 11(시제품 1) 및 표 12(시제품 2)에 각각 나타내었다.
(* 단, 상기 표 9 및 하기 표 10에서 검출한계(Method Detection Limit, MDL)는, Pb : 2 ㎍/g, As : 1 ㎍/g, Sb : 1 ㎍/g, Cd : 1 ㎍/g, Ni : 1 ㎍/g, Hg : 0.05 ㎍/g, 1,4-Dioxane : 1 ㎍/g, Formaldehyde : 4 ㎍/g, DBP, BBP, DEHP : 5 ㎍/g, Methanol : 0.0005 (v/v)% 임)
표 11 및 표 12에 나타난 바와 같이, 시제품 1 및 시제품 2는 모두 식약처 고시 기준(유통화장품 안전관리 항목)을 만족하는 결과를 갖는다는 사실을 확인할 수 있어 안전성을 충분히 확보한 것으로 확인되었다(도 2 내지 도 7의 공인시험성적서 참조[시제품 1 및 시제품 2]).
(2) 시제품의 제형 안전성 평가
제조한 시제품의 제형 안정성을 평가하기 위해서, pH 변화 측정, 온도 안정성, 제형 변화 등을 확인하였으며, 제형 안정성은 총 60일 동안 평가하였다. 제조한 시제품 1 및 2를 각각 용기 3개에 나누어 담고, 60일 동안 보관하였으며, 변화가 있는지 여부를 확인하였다.
먼저, pH 측정은 25 ℃에서 보관한 시제품 1 및 2의 pH를 측정하였고, 측정하기 전에 유리전극은 미리 염기성 완충액이나 증류수에 수 시간 담궈 두고 pH meter는 전원에 연결하고 10분 이상 두었다가 사용하였으며, 검출부는 증류수로 잘 세척하고 가볍게 닦아 낸 다음 사용하였다.
다음, 온도에 따른 안정성 시험법은 온도조건(0℃, 25℃, 45℃) 별로 각각의 시제품을 보관하여 경시적 변화에 따른 상태변화를 평가하였다.
그 결과, 시제품 1 내지 4 모두 0 ℃, 25 ℃, 45 ℃의 각각의 온도에서 pH, 향취, 색상, 점도의 변화가 없고, 침전물이 발생하지 않는다는 사실을 확인할 수 있었다.
<실험예 5> 시제품 임상 평가
시제품의 임상시험을 수행하여 제품의 안전성과 인체 무해성 여부를 평가하였다. 임상 평가는 세명대학교 한방바이오산업 임상지원센터에 의뢰하여 수행하였다.
(1) 피지 개선 효과 분석
평가 방법은 Sebumeter(SM815, CK electronics, Germany)를 이용한 기기측정 방법을 통해 수행하였고, 유효성 결과는 Sebumeter를 이용한 일시적 피지량 측정 결과, 제품 사용 전과 비교하여 제품 사용 후에 통계적으로 유의한 수준의 일시적 피지 개선 효과를 나타내었다(p<0.05).
임상 평가는 만 30 내지 45세의 성인 여성 20명을 대상으로 수행하였다. 시험 제품은 두피 부위에 사용 방법에 따라 사용하도록 하였으며, 일시적인 두피 피지 개선효과를 평가하였다. 평가는 센터 내부 지침서(SOP)에 준하여 수행하였으며, 식품의약품안전처 고시에 규정하지 않은 사항은 참고 문헌을 참조하여 수행하였다.
시험 부위인 두피 부위를 측정하기 위하여 피험자들의 측정 조건을 동일하게 하고자 시험 부위는 헤어 제품을 바르지 않은 깨끗하고 마른 상태를 유지하도록 하였으며, 최소 30분간 항온항습(22±2℃, R.H. 40~60%)이 유지되는 곳에서 두피 안정을 취하도록 한 다음 후 진행하였다. 일시적 피지량 측정은 Sebumeter를 이용하여 정수리 부분 세곳을 측정하였으며, 측정은 전용 프로그램(MPA5, CK electronics, Germany)으로 분석하였다. Sebumeter는 64 mm2 면적의 카세트 헤드부분에 위치한 필름을 일정시간 동안 접촉시킨 후 필름에 흡착된 피지를 측정하는 방법으로 수행하였다. 필름에 피지가 흡착되면 투명도가 높아지는 원리를 이용하여 일정 압력으로 필름을 30초간 피부에 접촉시킨 다음, 광도측정법(photometry)을 이용하여 지질 정도를 측정하였다.
제품 사용 전 피험자의 두피상태를 확인한 후, 기기평가(Sebumeter)를 시행하였고, 제품 사용 후 시험제품을 사용 방법에 따라 사용하고 피부자극 평가, 기기평가(Sebumeter)를 시행하였다. 피부자극 평가시험제품에 대해 이상반응인 홍반(Erythema), 부종(Edema), 인설(Scaling), 가려움(Itching), 자통(Stinging), 작열감(Burning), 뻣뻣함(Tightness), 따끔거림(Prickling)이나 다른 이상반응이 발생하는지의 존재 여부를 면밀히 관찰하고 피부 이상반응이 확인되는 경우 심한 정도에 따라 등급을 표시하고 이에 대한 검사 소견을 작성하였다.
각각 사용 방법에 따라 피시험자의 두피에 사용한 다음 제품 사용전과 사용후 두피 피지를 분석하였으며, Sebumeter를 이용해 3회 반복 측정하여 평균값을 사용하도록 하였고, 단위는 면적당 피지량(㎍/cm2)으로 나타내었으며, 측정값이 작을수록 면적당 피지량이 감소하였음을 의미하는 것이다.
통계분석은 제품 사용 전과 후의 차이 비교를 위해 쌍체 검정(paired t-test)법으로 분석하였다. 모든 통계 결과는 생물학적 통계분석에서 가장 많이 사용하는 유의차 5%(p<0.05)일 때 통계적 유의성이 있다고 간주하였으며, 통계분석은 SPSS 18.0 software를 사용하였다.
(2) 각질 개선 효과 분석
평가 방법은 Visioscan(VC98, Courage and Khazaka Electronic Co. Germany)를 이용하여 각질의 이미지 촬영 후 육안으로 평가하였고, 유효성 결과는 Visioscan를 이용한 이미지 촬영 후 육안평가를 통한 두피 각질 측정 결과, 제품 사용 전과 비교하여 제품 사용 후 통계적으로 유의한 수준 의 일시적 두피 각질 개선 효과를 나타내었다(p<0.05).
일시적 두피 각질 측정 육안평가는 두 명(BSH, JEM)의 숙련된 연구원에 의해 평가하였다. 두 전문가의 평가 결과에 현저한 차이가 있는 경우, 각질 정도가 높은 값을 선택하였으며, Folliscope® 4.0 장비를 이용한 촬영을 병행하여 시행하였으며 제품 사용전, 후의 차이를 비교하여 살펴보았다. 평가는 6점 평가법을 사용하였으며, 1점은 가장 적음, 6점은 가장 많음으로 분류하였다.
(3) 피부 첩포 안정성 평가
평가 방법은 국제 접촉성 피부염 학회에서 제시하는 평가 기준에 따른 피부자극 평가를 수행하여 평가하였고, 세명대학교 한방바이오산업 임상지원센터를 통해 수행하였으며 Finn chamber를 이용한 24시간 피부 첩포(폐쇄첩포) 방식으로 수행하였다.
평가는 만 20 내지 55세의 성인 남녀를 30명을 대상으로 수행하였고, 증류수를 이용하여 1% 희석시킨 시제품 1과 시제품 2를 각각 25㎕씩 Finn Chamber에 적하시킨 후 피험자의 등 부위에 얹어 고정시켜 수행하였다. 24시간 후 첩포를 제거하고, Marking Pen으로 시험부위를 표시하여 30분, 24시간, 48시간 경과 후에 시험부위를 관찰하고 피부반응을 평가하였다. 평가는 센터 내부 지침서(SOP)에 준하여 수행하였으며, 식품의약품안전처 고시에 규정하지 않은 사항은 참고 문헌을 참조하여 수행하였다.
판정은 첩포제거 후 30분, 24시간에 행하며 피부반응은 하기 표 15의 국제 접촉피부염연구회(International Contact Dermatitis Research Group : ICDRG)의 판정기준에 따라 자극정도를 분류하였다. 평균 피부반응도 (Mean score)는 Table2의 계산공식에 따라 정산하였으며 피부 첩포시험(Patch Test) 결과를 이용해 판정표에 따라 자극유무를 판정하였다.
피부 첩포 안전성 인체적용시험 수행 결과, 피부자극도(Mean score) 평가에 따라 시제품 1 내지 4는 무자극 제품군에 속함을 확인할 수 있었으며, 피부 자극 평가 결과 시험 기간 동안 특별한 피부 이상 반응은 발견되지 않았다.
또한, Visioscan(VC98, Courage and Khazaka Electronic Co. Germany)를 이용하여 각질의 이미지 촬영 후 육안평가한 결과, 시제품 1 내지 4 사용 전과 비교하여 제품 사용 후 통계적으로 유의한 수준으로 일시적인 두피 각질 개선 효과를 나타낸다는 사실을 확인할 수 있었다(p<0.05).
그리고, Sebumeter(SM815, CK electronics, Germany)를 이용한 일시적 피지량 측정 결과, 제품 사용 전과 비교하여 제품 사용 후에 통계적으로 유의한 수준으로 일시적인 피지 개선 효과를 나타낸다는 사실을 확인할 수 있었다(p<0.05).
상기와 같은 사실을 통해서 제조한 시제품 들은 피부 자극이 없고, 두피 각질 및 피지 개선 효과가 우수하여 두피 건강 개선, 탈모 방지, 염증 개선, 두피 산화 방지 등의 용도로 두피에 도입하여 활용할 수 있다는 사실을 확인할 수 있었다[두피 각질, 피지 개선 효과에 관련된 실험 결과는 세명대학교 한방바이오산업 임상지원센터(연구관리번호 : IQ-6546-A 및 IQ-6546-B, 보고서관리번호 : SMC-190730-4146 및 SMC-190730-4147)에서 수행한 결과임].
상술한 바와 같이 개시된 본 발명의 바람직한 실시예들에 대한 상세한 설명은 당업자가 본 발명을 구현하고 실시할 수 있도록 제공되었다. 상기에서는 본 발명의 바람직한 실시 예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 본 발명의 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 예를 들어, 당업자는 상술한 실시 예들에 기재된 각 구성을 서로 조합하는 방식으로 이용할 수 있다. 따라서, 본 발명은 여기에 나타난 실시형태들에 제한되려는 것이 아니라, 여기서 개시된 원리들 및 신규한 특징들과 일치하는 최광의 범위를 부여하려는 것이다.
본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있다. 따라서, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니 되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다. 본 발명은 여기에 나타난 실시형태들에 제한되려는 것이 아니라, 여기서 개시된 원리들 및 신규한 특징들과 일치하는 최광의 범위를 부여하려는 것이다. 또한, 특허청구범위에서 명시적인 인용 관계가 있지 않은 청구항들을 결합하여 실시 예를 구성하거나 출원 후의 보정에 의해 새로운 청구항으로 포함할 수 있다.
Claims (7)
- 화장료 조성물 전체 중량에 대하여 흑생강 추출물 1 내지 20 중량%를 포함하는 두피용 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 흑생강 추출물은 탄소수 1 내지 4의 알코올, 물, 에틸아세테이트, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 헥산 및 글리세린으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 추출용매로 제조한 것을 특징으로 하는 두피용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 흑생강 추출물은,
흑생강 원료 및 50% 에탄올을 각각 1:10의 중량비로 혼합한 혼합물을 50 내지 80 ℃의 온도로 1 내지 12시간 동안 가열한 다음, 건조하여 2 내지 20배 농축시켜 제조한 것을 특징으로 하는 두피용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
구기자 추출물 및 대추 추출물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 한방원료 추출물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 두피용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
마트리카리아 추출물(Matricaria Flower extract), 라벤더 추출물(Lavender Angustifolia extract), 바질 추출물(Basil Extract), 마시멜로 추출물(Althaea officinalis Extract), 약모밀 추출물(Houttuynia Cordata Extract) 및 회향추출물(Fennel extract)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 허브 추출물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 두피용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
흑생강 추출물 10 중량%, 대추 추출물 1 중량%, 구기자 추출물 1 중량%, 정제수 60.5 중량%, 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate) 1 중량%, 암모늄라우릴설페이트(Ammonium Lauryl Sulfate) 1 중량%, 폴리쿼터늄-7(Polyquaternium-7) 1 중량%, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10) 1 중량%, 라우라마이드디이에이(Lauramide DEA) 1 중량%, sh-Polypeptide-16 1 중량%, sh-Polypeptide-4 1 중량%, sh-Polypeptide-22 1 중량%, 토코페릴아세테이트(Tocopheryl Acetate) 0.5 중량%, 메틸클로로이소치아졸리논(5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one) 0.5 중량%, 마트리카리아추출물 10 중량%, 라벤더추출물 1 중량%, 바질꽃/잎추출물 1 중량%, 마시멜로잎/뿌리추출물 1 중량%, 살리실릭애씨드 1 중량%, 멘톨 1 중량%, 사과수 1 중량%, 약모밀추출물 1 중량%, 회향추출물 1 중량%, 향료 0.5 중량%를 포함하는 세럼 제형인 것을 특징으로 하는 두피용 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 흑생강 추출물 5 중량%, 정제수 30 중량%, 디소듐라우레스설포석시네이트(Disodium Laureth sulfosuccinate) 15 중량%, 라우릴글루코사이드(Lauryl Glucoside) 10 중량%, 데실글루코사이드(Decyl glucoside) 10 중량%, 코카미도프로필베타인(Cocamido Propyl betaine) 5 중량%, 티이에이-코코일글루타메이트(TEA-Cocoyl Glutamate) 5 중량%, 라우라마이드디이에이(Lauramide DEA) 4.5 중량%, 폴리쿼터늄-7(Polyquaternium-7) 3 중량%, 폴리쿼터늄-10(Polyquaternium-10) 0.5 중량%, 글리세린 3 중량%, 프로필렌글리콜(Propylene Glycol) 1 중량%, 글라이콜릭애씨드(glycolic acid) 0.5 중량%, D-판테놀(D-Panthenol) 0.5 중량%, 카프릴릴글라이콜(Caprylyl Glycol) 0.5 중량%, 에틸헥실글리세린(Ethylhexylglycerin) 0.5 중량%, 라벤더 추출물 1 중량%, 로즈마리 추출물 1 중량%, 오레가노꽃/잎/줄기추출물 1 중량%, 타임추출물 1 중량%, 멘톨 0.5 중량%, 살리실릭애씨드 0.5 중량%, 디소듐이디티에이(Disodium EDTA) 0.5 중량%, 향료 0.5 중량%를 포함하는 샴푸 제형인 것을 특징으로 하는 두피용 화장료 조성물.
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| KR20190050048A (ko) | 2017-11-02 | 2019-05-10 | 농업회사법인투엠바이오주식회사 | 알피니아 갈랑가 추출물, 계피 추출물, 및 님 종자 추출물을 유효성분으로 함유하는 선충 방제용 조성물 |
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Patent event date: 20220504 Comment text: Decision to Refuse Application Patent event code: PE06012S01D Patent event date: 20210823 Comment text: Final Notice of Reason for Refusal Patent event code: PE06011S02I Patent event date: 20210308 Comment text: Notification of reason for refusal Patent event code: PE06011S01I |
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