KR20190119063A - 아크릴 섬유 처리제 및 그 용도 - Google Patents
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Abstract
처리제를 부여하여 제조된 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유를 장기간 보존했을 때, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 열화를 억제할 수 있는 아크릴 섬유용 처리제, 상기 처리제를 사용한 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유 및 상기 처리제를 사용한 탄소 섬유의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 아미노 변성 실리콘(A), 브뢴스테드산 화합물(B) 및 아세틸렌계 계면활성제(C)를 포함하는 것이다. 본 발명의 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유는, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 원료 아크릴 섬유에 본 발명의 아크릴 섬유 처리제를 부착시켜 이루어진 것이다.
Description
본 발명은, 아크릴 섬유 처리제 및 그 용도에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 아크릴 섬유를 제조할 때에 사용하는 처리제, 상기 처리제를 사용한 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유(이하, 전구체(前驅體)(precursor)라고도 함), 상기 처리제를 사용한 탄소 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 섬유는, 그 우수한 기계적 특성을 이용하여, 매트릭스 수지라는 플라스틱과의 복합재료용 보강 섬유로서 항공 우주 용도, 스포츠 용도, 일반 산업 용도 등에 폭넓게 이용되고 있다.
탄소 섬유를 제조하는 방법으로서는, 우선 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유(전구체라고도 함)를 제조한다(이 전구체의 제조 공정을 제사(製絲) 공정이라고도 함). 이 전구체를 200~300℃의 산화성 분위기 내에서 내염화 섬유(耐炎化纖維)로 전환하고(이 공정을 이하, 내염화 처리 공정이라고도 함), 이어서 300~2,000℃의 불활성 분위기 내에서 탄소화하는(이 공정을 이하, 탄소화 처리 공정이라고도 함) 방법이 일반적이다(이하, 내염화 처리 공정과 탄소화 처리 공정을 합쳐 소성(燒成) 공정이라고도 함). 이 전구체의 제조에서는 통상의 아크릴 섬유와 비교해도 고배율로 연신(延伸)되는 연신 공정을 거친다. 그 때, 섬유끼리의 교착(膠着)이 생기기 쉽고, 균일하게 고배율 연신이 이루어지지 않기 때문에, 불균일한 전구체가 된다. 이러한 전구체를 소성하여 얻어지는 탄소 섬유는 충분한 강도를 얻을 수 없다는 문제가 있다. 또, 전구체의 소성 시에는, 단(單)섬유끼리의 융착이 발생하여, 얻어진 탄소 섬유의 품질, 품위를 저하시키는 문제가 있다.
전구체의 교착 방지, 탄소 섬유의 융착 방지를 위하여, 전구체에 부여하는 처리제로서, 습윤 시 및 고온 환경 하에서 섬유-섬유 사이의 마찰이 낮고, 우수한 박리성(剝離性)을 가지는 실리콘계 처리제, 특히 열에 의한 가교 반응에 의해 내열성을 더욱 향상할 수 있는 아미노 변성 실리콘계 처리제를 전구체에 부여하는 기술이 다수 제안되고 있다(특허 문헌 1~2 참조).
이러한 처리제를 부여하여 제조된 전구체를 장기간 보존했을 때, 전구체의 경시(經時) 열화를 일으키는 문제가 있었다. 이로 인해, 장기간 보존한 전구체를 소성하여 탄소 섬유를 제조한 경우, 소성 공정에서 보풀이 생기고, 소성 후의 탄소 섬유 강도가 저하되는 등 문제가 있었다.
이러한 종래의 기술 배경을 감안하여, 본 발명의 목적은 처리제를 부여하여 제조된 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유를 장기간 보존했을 때, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 열화를 억제할 수 있는 아크릴 섬유 처리제, 상기 처리제를 사용한 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유 및 상기 처리제를 사용한 탄소 섬유의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 문제점을 해결하기 위해 예의(銳意) 검토한 결과, 처리제를 부여하여 제조된 전구체를 장기 보관했을 때의 열화가, 처리제 내에 포함되는 아미노 변성 실리콘의 아미노기에 기인하는 것과, 아미노 변성 실리콘을 유화(乳化)하기 위해 사용되는 유화제의 섬유 내부에의 침투가 기인하는 것을 발견했다. 그리고, 아미노 변성 실리콘(A)와 브뢴스테드산 화합물(B)와 아세틸렌계 계면활성제(C)를 병용하면, 아미노기에 기인하는 전구체의 열화 및 유화제의 섬유 내부에의 침투에 기인하는 전구체의 열화를 억제 할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명에 도달했다.
즉. 본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 아미노 변성 실리콘(A), 브뢴스테드산 화합물(B) 및 아세틸렌계 계면활성제(C)를 포함하는 것이다.
상기 아미노 변성 실리콘(A)의 아미노기 1 몰에 대하여, 브뢴스테드산 화합물(B)의 비율이 0.01~2.5 몰 당량인 것이 바람직하다.
상기 아미노 변성 실리콘(A) 100 중량부에 대하여, 상기 아세틸렌계 계면활성제(C)의 비율은 0.1~12 중량부인 것이 바람직하다.
상기 아세틸렌계 계면활성제(C)는 아세틸렌알코올(C1), 아세틸렌디올(C2), 아세틸렌알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C3) 및 아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)로부터 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 아세틸렌알코올(C1)은, 하기 일반식(1)로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다. 상기 아세틸렌디올(C2)는, 하기 일반식(2)로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다. 상기 아세틸렌알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C3)은, 하기 일반식(3)으로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다. 상기 아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)는 하기 일반식(4)로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
[화학식 1]
(식(1)에서, R1 및 R2는 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다.)
[화학식 2]
(식(2)에서, R3, R4, R5 및 R6은, 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다.)
[화학식 3]
(식(3)에서, R1 및 R2는 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다. R7은 수소 원자, 또는 탄소수 1~5의 알킬기이다. AO는 탄소수 2~4의 옥시알킬렌기를 나타낸다. n은 1~50의 수이다.)
[화학식 4]
(식(4)에서, R3, R4, R5 및 R6은 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다. R7은 수소 원자, 또는 탄소수 1~5의 알킬기이다. 그리고, 식(4)에서의 복수의 R7은 동일하거나 상이해도 된다. AO는 탄소수 2~4의 옥시알킬렌기를 나타낸다. m, n은 각각 독립적이며 1~50의 수이다.)
처리제의 불휘발분에 차지하는 상기 아미노 변성 실리콘(A)의 중량 비율은 40~95 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 아크릴 섬유용 처리제는 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)를 더 함유하는 것이 바람직하다.
상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)는 하기 일반식(5)로 나타내는 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
[화학식 5]
(일반식(5)에서, R8은 탄소수 6~22의 알킬기를 나타낸다. AO는 탄소수 2~4의 옥시알킬렌기를 나타낸다. j는 각각 독립적이며 1~50의 수이다.)
상기 아미노 변성 실리콘(A) 100 중량부에 대하여, 상기 아세틸렌계 계면활성제(C)와 상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)의 합계의 비율은 5~50 중량부인 것이 바람직하다.
본 발명의 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유는, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 원료 아크릴 섬유에, 상기 아크릴 섬유 처리제를 부착시켜 이루어진 것이다.
본 발명의 탄소 섬유의 제조 방법은, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 원료 아크릴 섬유에, 상기 섬유 처리제를 부착시켜 제사하는 제사 공정, 200~300℃의 산화성 분위기 내에서 내염화 섬유로 전환하는 내염화 처리 공정, 상기 내염화 섬유를 또한 300~2,000℃의 불활성 분위기 내에서 탄화시키는 탄소화 처리 공정을 포함하는 것이다.
본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 처리제를 부여하여 제조된 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유를 장기간 보존했을 때, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 열화를 억제할 수 있다. 본 발명의 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유를 사용하면, 장기간 보존한 아크릴 섬유속을 사용해도 소성 공정에서의 보풀의 발생을 억제할 수 있고, 고강도, 고품질의 탄소 섬유를 얻을 수 있다. 본 발명의 탄소 섬유의 제조 방법에 의하면, 장기간 보존한 아크릴 섬유속(纖維束)을 사용해도 소성 공정에서의 보풀의 발생을 억제할 수 있고, 고강도, 고품질의 탄소 섬유를 얻을 수 있다.
(아미노 변성 실리콘(A))
본 발명의 처리제는, 아미노 변성 실리콘(A)를 필수로 함유한다. 아미노 변성 실리콘의 변성기인 아미노기(아미노기를 가지는 유기기를 포함한다)는, 주쇄 (主鎖)인 실리콘의 측쇄와 결합하고 있어도 되고, 말단과 결합하고 있어도 되고, 또 양쪽과 결합하고 있어도 되지만, 내염화 처리 공정에서의 섬유 보호의 관점에서, 측쇄와 결합하고 있는(측쇄에 아미노기를 가지는) 것이 더 바람직하다. 또, 그 아미노기는 모노아민형, 디아민형, 폴리아민형 중 어느 것이어도 되고, 1분자 중에 양자가 병존하고 있어도 되지만, 내염화 처리 공정에서 섬유속 내부까지 처리제를 균일하게 부여하고, 또한, 처리제를 피막화(皮膜化)시켜 섬유를 보호하는 관점에서, 모노아민형 또는 디아민형이 바람직하다. 아미노 변성 실리콘(A)는 1종 단독이어도 되고, 2종 이상을 결합하여 사용해도 된다.
아미노 변성 실리콘(A)의 25℃에서의 동점도는, 본원 효과를 발휘시키는 관점에서, 50~30,000mm2/s가 바람직하다. 동점도가 50mm2/s 미만인 경우, 처리제가 비산(飛散)하기 쉬워지고, 또 수계(水系) 유화했을 때에 에멀젼의 용액 안정성이 악화되어, 처리제를 섬유에 균일하게 부여할 수 없게 되는 경우가 있다. 그 결과, 섬유의 융착을 방지할 수 없는 경우가 있다. 동점도가 30,000mm2/s 초과하는 경우, 점착성에 기인하는 검업(gum up)이 문제가 되는 경우가 있다. 상기 동점도의 상한값은 25,000mm2/s, 20,000mm2/s, 10,000mm2/s, 5,000mm2/s, 4,000mm2/s, 3,000mm2/s, 2,500mm2/s의 순으로 바람직하다.
아미노 변성 실리콘(A)의 아미노 당량은, 섬유 사이의 교착이나 융착을 방지하는 관점에서, 300~10,000g/mol이 바람직하고, 500~10,000g/mol이 보다 바람직하고, 1,000~9,000g/mol이 더욱 바람직하다. 상기 아미노 당량이 300g/mol 미만인 경우, 내염화 처리 공정의 초기에서 처리제가 열가교하기 때문에 처리제를 균일하게 섬유속 내부까지 부여할 수 없는 경우가 있다. 또, 상기 아미노 당량이 10,000g/mol 이상인 경우, 내염화 처리 공정의 후기에서 처리제의 열가교가 일어나지 않기 때문에 섬유 보호를 행할 수 없는 경우가 있다. 여기서, 아미노 당량이란, 아미노기 또는 암모늄기 1개당의 실록산 골격의 질량을 의미한다. 표기 단위의 g/mol은 아미노기 또는 암모늄기 1mol당으로 환산한 값이다. 따라서, 아미노 당량의 값이 작을 수록 분자 내에서의 아미노기 또는 암모늄기의 비율이 높은 것으로 나타내고 있다.
아미노 변성 실리콘(A)는, 아미노 당량이나 동점도(25℃)가 상이하는 복수의 아미노 변성 실리콘을 병용해도 된다. 2종 이상의 아미노 변성 실리콘을 사용하는 경우, 상기 아미노 당량은 아미노 변성 실리콘 전체(혼합물)의 아미노 당량을 의미하며, 상기 25℃에서의 동점도는 아미노 변성 실리콘 전체(혼합물)의 동점도를 의미한다.
상기 아미노 변성 실리콘으로서는, 예를 들면, 하기 일반식(6)으로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 6]
(식(6)에서, R9는 탄소수가 1~20의 알킬기 또는 아릴기를 나타낸다. R10은 하기 화학식(7)로 나타내는 기이다. R11은 R9, R10 또는 -OR17(R17은 수소 원자 또는 탄소수가 1~6의 알킬기)이다. p는 10≤p≤10,000, q는 0.1≤q≤1,000이다.)
식(6)에서, R9는 탄소수가 1~20의 알킬기 또는 아릴기를 나타낸다. R9는 바람직하게는 탄소수가 1~10의 알킬기 또는 아릴기이며, 보다 바람직하게는 탄소수 1~5의 알킬기이며, 더욱 바람직하게는 메틸기다. 그리고, 식(6)에서의 복수의 R9는 동일하거나 상이해도 된다. R10은 하기 일반식(7)로 나타내는 기이다. R11은 R9, R10 또는 -OR17로 나타내는 기이며, 바람직하게는 R9이다. 그리고, 식(6)에서의 복수의 R11은 동일하거나 상이해도 된다.
R17은 수소 원자 또는 탄소수가 1~6의 알킬기이며, 바람직하게는 수소 원자 또는 탄소수 1~4의 알킬기이며, 더욱 바람직하게는 수소 원자 또는 메틸기이다. p는 10~10,000의 수이며, 바람직하게는 50~5,000이며, 더욱 바람직하게는 100~2,000이다. q는 0.1~1,000의 수이며, 바람직하게는 0.5~500이며, 더욱 바람직하게는 1~100이다.
[화학식 7]
식(7)에서, R12 및 R14는 각각 독립적이며, 탄소수가 1~6의 알킬렌기이며, 바람직하게는 탄소수 1~3의 알킬렌기이다. R13, R15 및 R16은 각각 독립적이며, 수소 원자, 탄소수가 1~10의 알킬기 또는 아릴기이며, 바람직하게는 수소 원자 또는 탄소수 1~5의 알킬기이며, 더욱 바람직하게는 수소 원자이다. r는 0~6의 수이며, 바람직하게는 0~3이며, 더욱 바람직하게는 0~1이다.
(브뢴스테드산 화합물(B))
본 발명의 섬유 처리제는, 브뢴스테드산 화합물(B)를 필수로 함유한다. 브뢴스테드산(B)를 사용하지 않는 경우, 필수 성분인 아세틸렌계 계면활성제(C)를 사용한 경우여도, 아미노 변성 실리콘의 아미노기에 기인하는 경시적인 가교의 억제를 행하지 못한다. 브뢴스테드산 화합물(B)란 프로톤 공여체를 일컫며, 카르본산 화합물, 무기산, 술폰산 화합물, 포스폰산 화합물 등을 들 수 있다. 브뢴스테드산 화합물(B)는 1종 단독이어도 되고, 2종 이상을 조합시켜 사용해도 된다.
카르본산 화합물이란, 분자 구조 중에 카르복실기를 포함한 화합물을 일컫는다. 카르본산 화합물로서는 특별히 한정은 없지만, 지방족 모노카르본산, 지방족 폴리카르본산, 방향족 카르본산, 방향족 폴리카르본산, 아미노산 등을 들 수 있다.
지방족 모노카르본산으로서는, 아세트산, 락트산, 부탄산, 크로톤산, 길초산, 카프로산, 에난트산, 카프릴산, 펠라르곤산, 카프린산, 라우르산, 미리스틴산, 미리스트올레산, 펜타데칸산, 팔미틴산, 팔미톨레인산, 이소세틸산, 마르가린산, 스테아르산, 이소스테아르산, 올레인산, 엘라이드산, 박센산, 리놀산, 리놀렌산, 아라키드산, 이소에이코사산, 가돌레산, 에이코센산, 도코산산, 이소도코산산, 에루크산, 테트라코산산, 이소테트라코산산, 네르본산, 세로틴산, 몬탄산, 멜리신산, 폴리옥시알킬렌모노카르본산, 폴리옥시알킬렌알킬에테르모노카르본산 등을 들 수 있다.
지방족 폴리카르본산으로서는, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 운데칸디오익산, 도데칸디오익산, 트리데칸디오익산, 테트라데칸디오익산, 펜타데칸디오익산, 폴리옥시알킬렌디카르본산, 폴리옥시알킬렌알킬에테르디카르본산 및 이들의 유도체를 들 수 있다.
방향족 모노카르본산으로서는, 안식향산, 신남산, 나프토산, 톨루일산, 및 이들의 유도체를 들 수 있다.
방향족 폴리카르본산으로서는, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산 및 피로멜리트산, 및 이들의 유도체 등을 들 수 있다.
아미노산이란, 분자 구조 중에 아미노기와 카르복실기의 양쪽을 가지는 화합물이며, 알라닌, 발린, 로이신, 이소로이신, 페닐알라닌, 트립토판, 메티오닌, 프롤린, 글리신, 티로신, 세린, 트레오닌, 시스테인, 아스파라긴, 글루타민, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 아스파르트산, 글루타민산 등을 들 수 있다.
무기산이란 비금속 원자를 성분으로 하는 산을 일컫는다. 무기산으로서는, 황산, 질산, 인산, 염산 등을 들 수 있다.
술폰산 화합물로서는, 알킬벤젠술폰산, 폴리옥시알킬렌알킬에테르술폰산, 고급 지방산 아미드술폰산, 알킬황산모노에스테르, 폴리옥시알킬렌황산 모노에스테르 등을 들 수 있다.
포스폰산 화합물로서는, 알킬포스폰산, 방향족 포스폰산, 폴리옥시알킬렌알킬에테르포스폰산, 알킬포스폰산알킬인산 모노에스테르 등을 들 수 있다.
브뢴스테드 화합물(B)의 pKa는, 설비의 부식이나 안전의 관점 및 아미노 변성 실리콘의 아미노기에 기인하는 경시적인 가교의 억제의 관점에서, 0~7이 바람직하고, 1~6.5가 보다 바람직하고, 2~6이 더욱 바람직하다.
(아세틸렌계 계면활성제(C))
본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 아세틸렌계 계면활성제(C)를 필수로 함유한다. 아미노 변성 실리콘에 대하여, 브뢴스테드산 화합물(B) 및 아세틸렌계 계면활성제(C)를 병용하는 것에 의해, 아미노 변성 실리콘의 아미노기에 기인하는 경시적인 가교의 억제와, 아미노 변성 실리콘을 수계 유화할 때의 유화제가 섬유 구조 내부에 침투하는 것을 억제할 수 있고, 그 결과, 전구체 섬유를 장기간 보존했을 때의 전구체 섬유의 열화를 억제할 수 있는 것으로 추측된다. 아세틸렌계 계면활성제(C)를 사용하지 않고, 다른 계면활성제를 사용한 경우, 브뢴스테드산 화합물(B)를 사용한 경우여도, 유화제의 섬유 구조 내부에의 침투를 억제하지 못하고, 그 결과, 전구체 섬유를 장기간 보존했을 때의 전구체 섬유를 사용하여 탄소 섬유를 제조하면, 그 강도는 저하해 버리는 것으로 추측된다. 그리고, 아세틸렌계 계면활성제란, 분자 구조 중에 아세틸렌기와 수산기 등의 친수기를 가지는 화합물을 일컫는다. 아세틸렌계 계면활성제(C)는 1종 단독이어도 되고, 2종 이상을 조합시켜 사용해도 된다.
아세틸렌계 계면활성제(C)는, 아세틸렌알코올(C1), 아세틸렌디올(C2), 아세틸렌알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C3) 및 아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)로부터 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하다. 이들 중에서도 아세틸렌알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C3) 및 아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)가 바람직하고, 아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)가 더욱 바람직하다.
아세틸렌알코올(C1)이란, 분자 구조 중에 아세틸렌기와, 하나의 수산기를 가지는 화합물이다.
아세틸렌알코올(C1)은, 상기 일반식(1)로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
아세틸렌디올(C2)란, 분자 구조 중에 아세틸렌기와, 2개의 수산기를 가지는 화합물이다.
아세틸렌디올(C2)는, 상기 일반식(2)로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
아세틸렌알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C3)이란, 아세틸렌알코올의 수산기에 알킬렌옥사이드를 부가시킨 화합물이다.
아세틸렌알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C3)이란, 상기 일반식(3)으로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)란, 아세틸렌디올의 수산기의 적어도 하나에 알킬렌옥사이드를 부가시킨 화합물이다.
아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)는, 상기 일반식(4)로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
식(1) 및 식(3)에서, R1 및 R2는, 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다. 상기 알킬기는 직쇄도 되고, 분기(分岐) 구조를 가지고 있어도 된다. 상기 알킬기의 탄소수는 바람직하게는 1~7, 보다 바람직하게는 1~6, 더욱 바람직하게는 1~5이다.
식(2) 및(4)에서, R3, R4, R5 및 R6은, 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다. 상기 알킬기는 직쇄도 되고, 분기 구조를 가지고 있어도 된다. 상기 알킬기의 탄소수는 바람직하게는 1~7, 보다 바람직하게는 1~6, 더욱 바람직하게는 1~5이다.
식(3) 및 식(4)에서, R7은 수소 원자, 또는 탄소수 1~5의 알킬기이다. 상기 알킬기의 탄소수는 바람직하게는 1~4, 보다 바람직하게는 1~3, 더욱 바람직하게는 1~2이다.
식(3) 및 식(4)에서, AO는 탄소수 2~4의 옥시알킬렌기를 나타낸다. 즉, 옥시에틸렌기, 옥시프로필렌기 또는 옥시부틸렌기를 나타낸다. 옥시알킬렌기로서는, 옥시에틸렌기, 옥시프로필렌기가 바람직하고, 옥시에틸렌기가 더욱 바람직하다. (AO)n 또는(AO)m을 구성하는 AO는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. 2종 이상인 경우, 블록 부가체, 교호 부가체, 랜덤 부가체 중 어떤 것이어도 된다.
식(3)에서, n은 1~50의 수이다. n은 1~45가 바람직하고, 1~40이 보다 바람직하고, 1~35가 더욱 바람직하다.
식(4)에서, m, n은 각각 독립적이며 1~50의 수이다. m, n은 각각 독립적이며, 1~45가 바람직하고, 1~40이 보다 바람직하고, 1~35가 더욱 바람직하다.
아세틸렌계 계면활성제(C)의 HLB는 유화성의 관점에서 4~25가 바람직하고, 5~20이 보다 바람직하고, 6~18이 더욱 바람직하다. 본 발명에서의 HLB는 Griffin 등이 제창한 아틀라스(Atlas)법에 의해, 실험적으로 구할 수 있다.
아세틸렌계 계면활성제(C)는 공지의 화합물이며, 공지의 방법에 의해 용이하게 제조할 수 있다. 예를 들면, 이러한 화합물은 레페 반응이라고 불리는, 가압 하에서, 아세틸렌에 케톤 또는 알데히드를, 알칼리나 금속 화합물 등의 촉매의 존재 하에서 반응시키는 방법에 의해 얻을 수 있다.
또, 상기 화합물(C3) 또는 화합물(C4)는, 각각 아세틸렌알코올(C1) 또는 아세틸렌디올(C2)에 알킬렌옥사이드(예를 들면 에틸렌옥사이드 및/또는 프로필렌옥사이드)를 알칼리나 금속 화합물 등의 촉매의 존재 하에서 부가 중합시키는 것에 의해 얻을 수 있다.
[아크릴 섬유 처리제]
본 발명의 아크릴 섬유용 처리제는, 상기 아미노 변성 실리콘(A), 브뢴스테드산 화합물(B) 및 아세틸렌계 계면활성제(C)를 포함하는 것이다.
처리제의 불휘발분에 차지하는 아미노 변성 실리콘(A)의 중량 비율은, 바람직하게는 40~95 중량%, 보다 바람직하게는 45~94 중량%, 더욱 바람직하게는 50~92 중량%, 특히 바람직하게는 55~90 중량%이다. 상기 중량 비율이 40 중량% 미만인 경우, 내염화 처리 공정에서 처리제의 내열성이 부족한 경우가 있다. 한편, 상기 중량 비율이 95 중량% 초과인 경우, 처리제를 수계 유화했을 때 안정된 수계 유화물을 얻을 수 없는 경우가 있다.
처리제의 불휘발분에 차지하는 아세틸렌계 계면활성제(C)의 중량 비율은, 바람직하게는 0.1~20 중량%, 보다 바람직하게는 0.2~15 중량%, 더욱 바람직하게는 0.3~13 중량%, 특히 바람직하게는 0.5~10 중량%이다. 상기 중량 비율이 0.1 중량% 미만인 경우, 유화제의 섬유 구조 내부에의 침투를 억제할 수 없는 경우가 있다. 한편, 상기 중량 비율이 20 중량% 초과인 경우, 안정된 조업성(操業性)을 얻을 수 없는 경우가 있다.
안정된 조업성과 전구체의 보관 안정성을 양립시키는 관점에서, 아미노 변성 실리콘(A) 100 중량부에 대하여, 아세틸렌계 계면활성제(C)의 비율은 0.1~12 중량부인 것이 바람직하다. 상기 비율은, 바람직하게는 0.2~11 중량부, 보다 바람직하게는 0.2~10 중량부, 더욱 바람직하게는 0.5~8 중량부이다. 상기 비율이 0.1 중량부 미만인 경우, 유화제의 섬유 구조 내부에의 침투를 억제할 수 없는 경우가 있다. 한편, 상기 비율이 12 중량부 초과인 경우, 안정된 조업성을 얻을 수 없는 경우가 있다.
브뢴스테드산 화합물(B)의 비율은, 아미노 변성 실리콘의 아미노기에 기인하는 경시적인 가교를 억제하는 관점에서, 아미노 변성 실리콘(A)의 아미노기 1 몰에 대하여, 0.01~2.5 몰 당량인 것이 바람직하다. 상기 비율은, 바람직하게는 0.05~2.25 몰 당량, 보다 바람직하게는 0.1~2.0 몰 당량, 더욱 바람직하게는 0.12~1.5 몰 당량이다. 상기 비율이 0.01 당량 미만인 경우, 아미노 변성 실리콘의 아미노기에 기인하는 경시적인 가교의 억제를 행하지 못한 경우가 있다. 한편, 상기 비율이 2.5 당량 초과인 경우, 공정에서 검업(gum up)을 촉진하여, 안정된 조업성을 얻을 수 없는 경우가 있다.
(폴리옥시알킬렌알킬에테르(D))
본 발명의 처리제는, 유화성을 높일 수 있는 관점에서, 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)를 함유하는 것이 바람직하다. 그리고, 폴리옥시알킬렌알킬에테르란, 포화 지방족 알코올에 알킬렌옥사이드가 부가한 구조를 가지는 화합물이며, 상기 일반식(5)에서, R8이 알킬기, AO는 탄소수 2~4의 옥시알킬렌기, j는 1 이상의 수인 것을 일컫는다. 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)는, 1종 단독이어도 되고, 2종 이상을 조합시켜 사용해도 된다.
폴리옥시알킬렌알킬에테르로서는, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌헥실에테르, 폴리옥시에틸렌헵틸에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르, 폴리옥시에틸렌데실에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌트리데실에테르, 폴리옥시에틸렌테트라데실에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르 등의 폴리옥시알킬렌 직쇄(直鎖) 알킬에테르; 폴리옥시에틸렌 2-에틸헥실에테르, 폴리옥시에틸렌이소세틸에테르, 폴리옥시에틸렌이소스테아릴에테르 등의 폴리옥시알킬렌 분기 제1급 알킬에테르; 폴리옥시에틸렌 1-헥실헥실에테르, 폴리옥시에틸렌 1-옥틸헥실에테르, 폴리옥시에틸렌 1-헥실옥틸에테르, 폴리옥시에틸렌 1-펜틸헵틸에테르, 폴리옥시에틸렌 1-헵틸펜틸에테르, 폴리옥시에틸렌 1-헥실헵틸에테르, 폴리옥시에틸렌 1-헵틸헥실에테르, 폴리옥시에틸렌 1-펜틸카프틸에테르, 폴리옥시에틸렌 1-카프틸펜틸에테르 등의 폴리옥시알킬렌 분기 제2급 알킬에테르 등을 들 수 있다.
폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)는, 본원 효과를 발휘시키는 관점에서, 상기 일반식(5)로 나타내는 화합물을 필수로 포함하는 것이 바람직하다. 일반식(5)에서, R8은 탄소수 6~22의 알킬기이다. R8이 알킬기 이외의 탄화수소기 및 R8의 탄소수가 22 초과인 경우, 내염화 처리 공정에어서 폴리옥시알킬렌알킬에테르가 타르화하는 것에 의해, 전구체가 내염화 구조로 변환할 때의 단점이 되어, 탄소 섬유의 강도 저하를 일으키는 경우가 있다. 한편, R8의 탄소수가 6 미만인 경우, 처리제를 수계 유화했을 때의 에멀젼(emulsion)의 용액 안정성이 악화되는 경우가 있다. R8의 탄소수는 8~20이 바람직하고, 10~18이 보다 바람직하고, 10~16이 더욱 바람직하다. R8의 탄소수에는 분포가 있어도 되고, 또 R8은 직쇄형이어도 분기를 가지고 있어도 된다.
A는 탄소수 2~4의 알킬렌기를 나타내고, AO로서는 옥시알킬렌기를 나타낸다. 즉, 옥시에틸렌기, 옥시프로필렌기 또는 옥시부틸렌기를 나타낸다. 옥시알킬렌기로서는, 옥시에틸렌기, 옥시프로필렌기가 바람직하고, 옥시에틸렌기가 더욱 바람직하다. 옥시알킬렌기의 반복수인 j는 1~50의 수이며, 2~40이 바람직하고, 3~30이 보다 바람직하다. n가 30 초과인 경우, 상기 아미노 변성 실리콘과 병용한 경우 내염화 처리 공정에서 처리제가 섬유속 내부까지 균일하게 부여할 수 없기 때문에 융착이 일어나는 경우가 있다. 폴리옥시알킬렌기(AO)j를 구성하는 AO로서는, 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다. 2종 이상인 경우, 블록 부가체, 교호 부가체, 랜덤 부가체 중 어떤 것이어도 된다. AO의 j는, 옥시알킬렌기의 부가 몰 수이다.
처리제가 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)를 함유하는 경우, 처리제의 불휘발분에 차지하는 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)의 중량 비율은, 2~25 중량%인 것이 바람직하고, 5~20 중량%가 보다 바람직하고, 10~20 중량%가 더욱 바람직하다. 상기 중량 비율이 2 중량% 미만인 경우, 처리제를 수계 유화했을 때 안정된 수계 유화물을 얻을 수 없는 경우가 있다. 한편, 상기 중량 비율이 25 중량% 초과인 경우, 내염화 처리 공정에서 처리제의 내열성이 부족하는 경우가 있다.
전구체의 장기 보관 안정성을 향상시키는 관점에서, 아미노 변성 실리콘(A) 100 중량부에 대하여, 아세틸렌계 계면활성제(C)와 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)의 합계의 비율이 5~50 중량부인 것이 바람직하다. 상기 비율이 5 중량부 미만인 경우, 유화 안정성이 악화되는 경우가 있다. 한편, 상기 중량부가 50 중량부 초과인 경우, 안정된 조업성을 얻을 수 없는 경우가 있다.
(그 외 계면활성제)
본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 상기 아세틸렌계 계면활성제(C)와 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D) 이외의 계면활성제를 함유해도 된다. 계면활성제는 유화제, 제전제(制電劑) 등으로서 사용된다. 계면활성제로서는, 특별히 한정은 없고, 상기 아세틸렌계 계면활성제(C)와 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D) 이외의 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제 및 양성(兩性) 계면활성제로부터 공지의 것을 적절히 선택해 사용할 수 있다. 계면활성제는 1종이어도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 아세틸렌계 계면활성제(C)와 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D) 이외의 비이온성 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌올레일에테르 등의 폴리옥시알킬렌알케닐에테르; 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬페닐에테르; 폴리옥시에틸렌트리스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌디스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르, 폴리옥시에틸렌트리벤질페닐에테르, 폴리옥시에틸렌디벤질페닐에테르, 폴리옥시에틸렌벤질페닐에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬아릴페닐에테르; 폴리옥시에틸렌모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌모노올레이트, 폴리옥시에틸렌모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌모노미리스틸레이트, 폴리옥시에틸렌디라우레이트, 폴리옥시에틸렌디올레이트, 폴리옥시에틸렌디미리스틸레이트, 폴리옥시에틸렌디스테아레이트 등의 폴리옥시알킬렌 지방산 에스테르; 소르비탄모노팔미테이트, 소르비탄모노올레이트 등의 소르비탄에스테르; 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트 등의 폴리옥시알킬렌소르비탄 지방산 에스테르; 글리세린모노스테아레이트, 글리세린모노라우레이트, 글리세린모노팔미테이트 등의 글리세린 지방산 에스테르; 폴리옥시알킬렌소르비톨 지방산 에스테르; 슈크로오스 지방산 에스테르; 폴리옥시에틸렌 피마자유(castor oil) 에테르 등의 폴리옥시알킬렌 피마자유 에테르; 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 에테르 등의 폴리옥시알킬렌 경화 피마자유 에테르; 옥시에틸렌-옥시프로필렌 블록 또는 랜덤 공중합체; 옥시에틸렌-옥시프로필렌 블록 또는 랜덤 공중합체의 말단 슈크로오스 에테르화물; 등을 들 수 있다. 비이온성 계면활성제의 중량 평균 분자량은 2,000 이하가 바람직하고, 200~1,800이 보다 바람직하고, 300~1,500이 보다 바람직하고, 500~1,000이 더욱 바람직하다.
음이온성 계면활성제로서는, 예를 들면 올레인산 나트륨염, 팔미틴산 칼륨염, 올레인산 트리에탄올 아민염 등의 지방산염; 히드록시 아세트산 칼륨염, 락트산 칼륨염 등의 히드록실기 함유 카르본산염; 폴리옥시에틸렌트리데실에테르 아세트산 나트륨염 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르 아세트산염; 트리멜리트산 칼륨, 피로멜리트산 칼륨 등의 카르복실기 다치환 방향족 화합물의 염; 도데실벤젠 술폰산 나트륨염 등의 알킬벤젠 술폰산염; 폴리옥시에틸렌 2-에틸헥실에테르 술폰산 칼륨염 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르 술폰산염; 스테아로일메틸타우린나트륨, 라우로일메틸타우린나트륨, 미리스트일메틸타우린나트륨, 팔미토일메틸타우린나트륨 등의 고급 지방산 아미드술폰산염; 라우로일사르코신산나트륨 등의 N-아실사르코신산염; 옥틸포스포네이트칼륨염 등의 알킬포스폰산염; 페닐포스포네이트칼륨염 등의 방향족 포스폰산염; 2-에틸헥실포스포네이트 모노2-에틸헥실에스테르칼륨염 등의 알킬포스폰산알킬인산에스테르염; 아미노에틸포스폰산디에탄올아민염 등의 함질소 알킬포스폰산염; 2-에틸헥실설페이트나트륨염 등의 알킬황산에스테르염; 폴리옥시에틸렌 2-에틸헥실에테르설페이트나트륨염 등의 폴리옥시알킬렌황산에스테르염; 디-2-에틸헥실술포숙신산나트륨, 디옥틸술포숙신산나트륨 등의 장쇄(長鎖) 술포숙신산염, N-라우로일글루타민산모노나트륨, N-스테아로일-L-글루타민산디나트륨 등의 장쇄 N-아실글루타민산염 등을 들 수 있다.
양이온성 계면활성제로서는, 예를 들면, 라우릴트리메틸암모늄클로라이드, 미리스틸트리메틸암모늄클로라이드, 팔미틸트리메틸암모늄클로라이드, 스테아릴트리메틸암모늄클로라이드, 올레일트리메틸암모늄클로라이드, 세틸트리메틸암모늄클로라이드, 베헤닐트리메틸암모늄클로라이드, 야자유(椰子油) 알킬트리메틸암모늄클로라이드, 우지(牛脂) 알킬트리메틸암모늄클로라이드, 스테아릴트리메틸암모늄브로마이드, 야자유 알킬트리메틸암모늄브로마이드, 세틸트리메틸암모늄메토설페이트, 올레일디메틸에틸암모늄에트설페이트, 디옥틸디메틸암모늄클로라이드, 디라우릴디메틸암모늄클로라이드, 디스테아릴디메틸암모늄클로라이드, 옥타데실디에틸메틸암모늄설페이트 등의 알킬 제4급 암모늄염; (폴리옥시에틸렌)라우릴아미노에테르 락트산염, 스테아릴아미노에테르 락트산염, 디(폴리옥시에틸렌)라우릴메틸아미노에테르디메틸 인산염, 디(폴리옥시에틸렌)라우릴에틸암모늄에트설페이트, 디(폴리옥시에틸렌) 경화 우지 알킬에틸아민에트설페이트, 디(폴리옥시에틸렌)라우릴메틸암모늄디메틸인산염, 디(폴리옥시에틸렌)스테아릴아민 락트산염 등의 (폴리옥시알킬렌)알킬아미노에테르 염; N-(2-히드록시에틸)-N,N-디메틸-N-스테아로일아미드프로필암모늄나이트레트, 라놀린 지방산 아미드프로필에틸디메틸암모늄에트설페이트, 라우로일아미드에틸메틸디에틸암모늄메토설페이트 등의 아실아미드알킬 제4급 암모늄염; 디팔미틸폴리에테녹시에틸암모늄클로라이드, 디스테아릴폴리에테녹시메틸암모늄클로라이드 등의 알킬에테녹시 제4급 암모늄염; 라우릴이소퀴놀리늄클로라이드 등의 알킬이소퀴놀리늄염; 라우릴디메틸벤질암모늄클로라이드, 스테아릴디메틸벤질암모늄클로라이드 등의 벤자르코니움염; 벤질디메틸{2-[2-(p-1,1,3,3-테트라메틸부틸페녹시)에톡시]에틸}암모늄클로라이드 등의 벤제트니움염; 세틸피리디늄클로라이드 등의 피리디늄염; 올레일히드록시에틸이미다졸리늄에토설페이트, 라우릴히드록시에틸이미다졸리늄에토설페이트 등의 이미다졸리늄염; N-코코일아르기닌에틸에스테르피롤리돈카르본산염, N-라우로일라이신에틸에틸에스테르클로라이드 등의 아실 염기성 아미노산 알킬에스테르염; 라우릴아민클로라이드, 스테아릴아민브로마이드, 경화 우지 알킬아민클로라이드, 로진아민아세트산염 등의 제1급 아민염; 세틸메틸아민설페이트, 라우릴메틸아민클로라이드, 디라우릴아민아세트산염, 스테아릴에틸아민브로마이드, 라우릴프로필아민 아세트산염, 디옥틸아민클로라이드, 옥타데실에틸아민하이드로옥사이드 등의 제2급 아민염; 디라우릴메틸아민설페이트, 라우릴디에틸아민클로라이드, 라우릴에틸메틸아민브로마이드, 디에탄올스테아릴아미드에틸아민트리히드록시에틸포스페이트염, 스테아릴아미드에틸에탄올아민 요소 중축합물(重縮合物) 아세트산염 등의 제3급 아민염; 지방산 아미드구아니디늄염; 라우릴트리에틸렌글리콜암모늄하이드로옥사이드 등의 알킬트리알킬렌글리콜암모늄염 등을 들 수 있다.
양성 계면활성제로서는, 예를 들면 2-운데실-N,N-(히드록시에틸카르복시메틸)-2-이미다졸린나트륨, 2-코코일-2-이미다졸리늄히드록사이드-1-카르복시에틸옥시 2나트륨염 등의 이미다졸린계 양성 계면활성제; 2-헵타데실-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸리늄베타인, 라우릴디메틸아미노아세트산베타인, 알킬베타인, 아미드베타인, 술포베타인 등의 베타인계 양성 계면활성제; N-라우릴글리신, N-라우릴 β-알라닌, N-스테아릴 β-알라닌 등의 아미노산형 양성 계면활성제 등을 들 수 있다.
(그 외의 성분)
본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 상기한 성분 이외의 다른 성분을 함유해도 된다. 다른 성분으로서는, 산성 인산에스테르, 페놀계, 아민계, 유황계, 인계, 퀴논계 등의 산화 방지제; 고급 알코올· 고급 알코올에테르의 황산에스테르염, 술폰산염, 고급 알코올·고급 알코올에테르의 인산에스테르염, 제4급 암모늄염형 양이온계 계면활성제, 아민염형 양이온계 계면활성제 등의 제전제; 고급 알코올의 알킬에스테르, 고급 알코올에테르, 왁스 종류 등의 평활제; 항균제; 방부제; 방청(rustproof)제; 및 흡습제(吸濕劑) 등을 들 수 있다.
또, 본 발명의 처리제는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 상기의 아미노 변성 실리콘 이외의 변성 실리콘을 포함해도 된다. 변성 실리콘으로서는, 예를 들면 아미노폴리에테르 변성 실리콘, 아마이드 변성 실리콘, 아마이드폴리에테르 변성 실리콘, 에폭시 변성 실리콘, 폴리에테르 변성 실리콘, 에폭시폴리에테르 변성 실리콘(예를 들면, 일본특허 4616934호 참조), 카르비놀 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 페놀 변성 실리콘, 메타크릴레이트 변성 실리콘, 알콕시 변성 실리콘, 불소 변성 실리콘 등을 들 수 있고, 1종류의 변성 실리콘을 이용해도 되고, 복수의 변성 실리콘을 병용해도 된다.
본 발명의 아크릴 섬유 처리제는 아미노 변성 실리콘(A), 브뢴스테드산 화합물(B) 및 아세틸렌계 계면활성제(C), 필요에 따라 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)가 물에 용해, 가용화, 유화 또는 분산된 상태인 것이 바람직하다.
아크릴 섬유 처리제 전체에 차지하는 물의 중량 비율, 불휘발분의 중량 비율에 대해서는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 본 발명의 아크릴 섬유 처리제를 수송할 때의 수송 비용이나 에멀젼 점도에 인한 취급성 등을 고려하여 적절히 결정하면 된다. 아크릴 섬유 처리제 전체에 차지하는 물의 중량 비율은 0.1~99.9 중량%가 바람직하고, 10~99.5 중량%가 보다 바람직하고, 50~99 중량%가 특히 바람직하다. 아크릴 섬유 처리제 전체에 차지하는 불휘발분의 중량 비율(농도)은 0.01~99.9 중량%가 바람직하고, 0.5~90 중량%가 보다 바람직하고, 1~50 중량%가 특히 바람직하다.
본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 상기 설명한 성분을 혼합함으로써 제조할 수 있다. 상기 설명한 성분을 유화·분산시키는 방법에 대하여는, 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 이와 같은 방법으로서는, 예를 들면 아크릴 섬유 처리제를 구성하는 각 성분을 교반 하의 온수 중에 투입하여 유화 분산하는 방법이나, 아크릴 섬유 처리제를 구성하는 각 성분을 혼합하고, 호모지나이저(homogenizer), 호모 믹서, 볼 밀(ball mill) 등을 사용하여 기계 전단력(剪斷力)을 가하면서 물을 서서히 투입하여 전상유화(轉相乳化)하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유(전구체)의 처리제(전구체 처리제)로서 바람직하게 사용할 수 있다. 전구체 이외의 아크릴 섬유의 방사(紡絲) 오일제로서 사용해도 된다.
전구체 제사 공정이나 내염화 공정에서의 양호한 섬유속의 집속성을 부여할 수 있는 관점에서, 본 발명의 아크릴 섬유 처리제의 불휘발분의 25℃에서의 점도는 10~50,000mPa·s가 바람직하고, 상기 점도가 10mPa·s 미만이 되면, 전구체 제사 공정이나 내염화 공정에서의 섬유속의 집속성이 악화되는 경우가 있다. 또, 상기 점도가 50,000mPa·s를 넘으면, 전구체 제사 공정이나 내염화 공정에서의 양호한 섬유속의 집속성을 부여할 수 있어도, 처리제의 점도가 너무 높아져 처리제의 취급성이 악화되는 경우가 있다. 상기 점도는 10~25,000mPa·s, 10~15,000mPa·s, 10~10,000mPa·s, 10~5,000mPa·s, 50~1,000mPa·s의 순으로 바람직하다.
[탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유, 그 제조 방법 및 탄소 섬유의 제조 방법]
본 발명의 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유(전구체)는, 전구체의 원료 아크릴 섬유에 상술한 아크릴 섬유 처리제를 부착시켜 제사한 것이다. 본 발명의 전구체의 제조 방법은, 전구체의 원료 아크릴 섬유에 상술한 아크릴 섬유 처리제를 부착시켜 제사하는 제사 공정을 포함하는 것이다.
본 발명의 탄소 섬유의 제조 방법은, 전구체의 원료 아크릴 섬유에 상술한 아크릴 섬유 처리제를 부착시켜 전구체를 제사하는 제사 공정, 그 제사 공정에서 제조된 전구체를 200~300℃의 산화성 분위기 내에서 내염화 섬유로 전환하는 내염화 처리 공정, 상기 내염화 섬유를 또한 300~2,000℃의 불활성 분위기 내에서 탄화시키는 탄소화 처리 공정을 포함하는 것이다.
본 발명의 탄소 섬유의 제조 방법에 의하면, 본 발명의 아크릴 섬유 처리제를 사용하고 있으므로, 내염화 처리 공정의 초기에서 섬유속 내부까지 처리제를 균일하게 부여할 수 있고, 내염화 처리 공정의 후기에서 처리제를 피막화시켜 섬유 보호할 수 있기 때문에, 섬유 사이의 융착이나 보풀 발생을 억제할 수 있고 고품질의 탄소 섬유를 제조할 수 있다.
제사 공정은, 전구체의 원료 아크릴 섬유에 아크릴 섬유 처리제를 부착시켜 전구체를 제사하는 공정이며, 부착 처리 공정과 연신 공정을 포함한다.
부착 처리 공정은, 전구체의 원료 아크릴 섬유를 방사(紡絲)한 후 아크릴 섬유 처리제를 부착시키는 공정이다. 즉, 부착 처리 공정에서 전구체의 원료 아크릴 섬유에 아크릴 섬유 처리제를 부착시킨다. 또 이 전구체의 원료 아크릴 섬유는 방사 직후부터 연장되지만, 부착 처리 공정 후의 고배율 연신(延伸)을 특히 「연신 공정」이라 한다. 연신 공정은 고온 수증기를 사용하는 습열 연신법이어도 좋고, 열 롤러를 사용하는 건열 연신법이어도 좋다.
전구체는 적어도 95 몰% 이상의 아크릴로니트릴과 5 몰% 이하의 내염화 촉진 성분을 공중합시켜 얻어지는 폴리아크릴로니트릴을 주성분으로 하는 아크릴 섬유로 구성된다. 내염화 촉진 성분으로서는, 아크릴로니트릴에 대해서 공중합성을 가지는 비닐기 함유 화합물이 바람직하게 사용할 수 있다. 전구체의 단섬유 섬도(纖度)에 대해서는, 특별히 한정은 없지만, 성능과 제조 코스트의 밸런스로부터, 바람직하게는 0.1~2.0 dTex이다. 또, 전구체의 섬유속을 구성하는 단섬유의 개수에 대하여도, 특별히 한정은 없지만, 성능과 제조 코스트의 밸런스를 고려해서 바람직하게는 1,000~96,000개이다.
아크릴 섬유 처리제는, 제사 공정의 어느 단계에서 전구체의 원료 아크릴 섬유에 부착시켜도 되지만, 연신 공정 전에 한 번 부착해 두는 것이 바람직하다. 연신 공정 전의 단계라면 어느 단계에서도, 예를 들면 방사 직후에 부착시켜도 된다. 또한 연신 공정 후의 어느 단계에서 재차 부착시켜도 되고, 예를 들면 연신 공정 직후에 재차 부착시켜도 되고, 권취 단계에서 재차 부착시켜도 되고, 내염화 처리 공정의 직전에 재차 부착시켜도 된다. 그 부착 방법에 관하여는 롤러 등을 사용하여 부착해도 되고, 침지법, 스프레이법 등으로 부착해도 된다.
부착 처리 공정에서, 아크릴 섬유 처리제의 부여율은, 섬유-섬유 사이의 교착 방지 효과나 융착 방지 효과를 얻는 것과 탄소화 처리 공정에서 처리제의 타르 화물에 의해 탄소 섬유의 품질 저하를 방지하는 것과의 밸런스를 고려해서는, 전구체의 중량에 대해서 바람직하게는 0.1~2 중량%이며, 보다 바람직하게는 0.3~1.5 중량%이다. 아크릴 섬유 처리제의 부여율이 0.1 중량% 미만이면, 단섬유 사이의 교착, 융착을 충분히 방지할 수 없고, 얻어지는 탄소 섬유의 강도가 저하되는 경우가 있다. 한편, 아크릴 섬유 처리제의 부여율이 2 중량% 초과하면, 아크릴 섬유 처리제가 단섬유 사이를 필요 이상으로 덮기 때문에 내염화 처리 공정에서 섬유에의 산소의 공급이 방해되어 얻어지는 탄소 섬유의 강도가 저하되는 경우가 있다. 그리고, 여기서 말하는 아크릴 섬유 처리제의 부여율이란 전구체 중량에 대한 아크릴 섬유 처리제의 부착된 불휘발분 중량의 백분율로 정의된다.
내염화 처리 공정은, 아크릴 섬유 처리제가 부착된 전구체를 200~300℃의 산화성 분위기 내에서 내염화 섬유로 전환하는 공정이다. 산화성 분위기란, 통상 공기 분위기이면 된다. 산화성 분위기의 온도는 바람직하게는 230~280℃이다. 내염화 처리 공정에서는, 부착 처리 후의 아크릴 섬유에 대해서 연신비 0.90~1.10(바람직하게는 0.95~1.05)의 장력을 걸면서 20~100분간(바람직하게는 30~60분간)에 걸쳐서 열처리가 행해진다. 이 내염화 처리에서는, 분자내환화(分子內環化) 및 환에의 산소 부가를 거쳐, 내염화 구조를 가지는 내염화 섬유가 제조된다.
탄소화 처리 공정은, 내염화 섬유를 또한 300~2,000℃의 불활성 분위기 중에서 탄화시키는 공정이다. 탄소화 처리 공정에서는, 먼저 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기 내에서 300℃에서 800℃까지 온도 구배(句配)를 가지는 소성로(燒成爐)에서 내염화 섬유에 대해서 연신비 0.95~1.15의 장력을 걸면서 몇 분간 열처리하여, 예비 탄소화 처리 공정(제1 탄소화 처리 공정)을 행하는 것이 바람직하다. 그 후, 더 탄소화를 진행시키고, 또한 그라파이트화를 진행시키기 위하여 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기 내에서, 제1 탄소화 처리 공정에 대해서 연신비 0.95~1.05의 장력을 걸면서 몇 분간 열처리하여 제2 탄소화 처리 공정을 행하여, 내염화 섬유가 탄소화된다. 제2 탄소화 처리 공정에서의 열처리 온도의 제어에 대하여는, 온도 구배를 걸면서 최고 온도를 1,000℃ 이상(바람직하게는 1,000~2,000℃)으로 하는 것이 좋다. 이 최고 온도는 원하는 탄소 섬유의 요구 특성(인장 강도, 탄성률 등)에 따라 적절히 선택해 결정된다.
본 발명의 탄소 섬유의 제조 방법에서는, 탄성률이 더 높은 탄소 섬유를 원하는 경우에는, 탄소화 처리 공정에 계속하여 흑연화 처리 공정을 행할 수도 있다. 흑연화 처리 공정은 통상, 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기 내에서 탄소화 처리 공정에서 얻어진 섬유에 대해서 장력을 걸면서, 2,000~3,000℃의 온도로 행해진다.
이와 같이 하여 얻어진 탄소 섬유에는, 목적에 따라 복합재료로 한 경우의 매트릭스 수지와의 접착 강도를 높이기 위한 표면 처리를 행할 수 있다. 표면 처리 방법으로서는 기상 또는 액상 처리를 채용할 수 있고, 생산성의 관점에서는 산, 알칼리 등의 전해액에 의한 액상 처리가 바람직하다. 또한, 탄소 섬유의 가공성, 취급성을 향상시키기 위해, 매트릭스 수지에 대해서 상용성이 우수한 각종 사이징(sizing)제를 부여할 수도 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 여기에 기재한 실시예에 한정되는 것은 아니다. 그리고, 이하의 실시예에 나타내는 퍼센트(%), 부(部)는 특별히 한정하지 않는 한 「중량%」, 「중량부」를 나타낸다. 각각의 특성값의 측정은 이하에 나타내는 방법에 기초하여 행한다.
<처리제의 부여율>
처리제 부여 후의 전구체를 수산화칼륨/나트륨부틸레이트로 알칼리 용융한 후, 물에 용해하여 염산으로 pH 1로 조정했다. 이것을 아황산나트륨과 몰리브덴산암모늄을 가하여 발색시켜, 규(硅)몰리브덴 블루의 비색 정량(파장 815 mμ)을 행하고, 규소의 함유량을 구했다. 여기서 구한 규소 함유량과 미리 같은 방법으로 구한 처리제 중의 규소 함유량의 값을 사용하여, 아크릴 섬유 처리제의 부여율(중량%)을 산출했다.
<융착 방지성>
탄소 섬유로부터 무작위로 20개소를 선택해, 그로부터 길이 10mm의 단섬유를 잘라내어 그 융착 상태를 관찰하고 하기의 평가 기준으로 판정했다.
◎: 융착 없음
○: 거의 융착 없음
△: 융착 적음
×: 융착 많음
<전구체의 스트랜드 경도>
전구체 스트랜드(길이:약 50cm)의 경도를 감촉 시험기(HANDLE-O-METERHOM-2 다이에이카가쿠세이키세이사쿠쇼(주)제, 슬릿 폭 5mm)로 측정했다. 그리고, 측정은 10회 행하여, 그 평균값이 작을 수록, 전구체 스트랜드가 유연한 것으로 판단했다. 평가 시에는 제조 직후(제조 후 7일 이내)의 전구체, 제조 후 상온에서 12개월 보관한(표에서는 보관 후로 표기) 전구체를 사용했다.
<내찰과성>
TM식 마찰 포합력 시험기 TM-200(다이에이카가쿠세이키사제)에 의해, 지그재그로 배치된 경면 크롬 도금 스테인리스 바늘 3개에 의해 50g의 장력으로 전구체 스트랜드(12K)를 1,000회 찰과시켜(왕복 운동 속도 300회/분), 전구체 스트랜드의 보풀 발생 상태를 하기 기준으로 육안으로 판정했다. 평가 시에는, 제조 직후(제조 후 7일 이내)의 전구체와, 제조 후 상온에서 12개월 보관한 전구체를 사용했다.
◎: 찰과 전과 동일하게 보풀 발생이 전혀 보이지 않음
○: 몇 개의 보풀이 보이지만 내찰과성이 양호
△: 보풀이 약간 많고 약간 내찰과성이 악화됨
×: 보풀이 많고, 현저한 단섬유 파손이 보임. 내찰과성이 불량
<탄소 섬유 강도>
JIS-R-7601에 규정되어 있는 에폭시 수지 함침 스트랜드법에 준하여 측정하여, 측정 횟수 10회의 평균값을 탄소 섬유 강도(GPa)로 했다. 평가 시에는 제조 직후(제조 후 7일 이내)의 전구체, 제조 후 상온에서 12개월 보관한 전구체를 사용했다.
[실시예 1]
표 1에 나타낸 처리제의 불휘발분 조성이 되도록, 아미노 변성 실리콘 A1, 브뢴스테드산 화합물 B1, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 D1 및 물을 혼합하여 수계 유화하여, 얻어진 아미노 변성 실리콘 수계 유화물에 아세틸렌계 계면활성제 C1을 첨가하고, 처리제의 불휘발분에 차지하는 아미노 변성 실리콘 A1의 중량 비율이 80 중량%, 브뢴스테드산 화합물 B1의 중량 비율이 0.7 중량%, 아세틸렌계 계면활성제 C1의 중량 비율이 2 중량%, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 D1의 중량 비율이 17.3 중량%인 처리제(전구체 처리제)를 조제했다. 그리고, 처리제의 불휘발분 농도는 20 중량%로 했다.
이어서, 조정한 처리제를 또한 물로 희석하고, 불휘발분 농도가 3.0 중량%인 처리액을 얻었다.
처리액을 97 몰%의 아크릴로니트릴과 3 몰%의 이타콘산을 공중합시켜 얻어지는 전구체의 원료 아크릴 섬유에, 부여율 1.0%가 되도록 부착하고, 연신 공정(스팀 연신, 연신 배율 2.1배)을 거쳐 전구체를 제작했다(단섬유 섬도 0.8 dtex, 24,000 필라멘트). 이 전구체를 250℃의 내염화로에서 60분간 내염화 처리하고, 이어서 질소 분위기 하에서 300~1,400℃의 온도 구배를 가지는 탄소화로에서 소성하여 탄소 섬유로 전환했다. 각 특성값의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2~22, 비교예 1~17]
실시예 1에서 표 2~4에 나타낸 처리제의 불휘발분 조성이 되도록 처리액을 조정한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여, 처리제 부착 후의 전구체 및 탄소 섬유를 얻었다. 각각의 특성값의 평가 결과를 표 1~4에 나타낸다.
그리고, 표 1~4의 불휘발분 조성의 상세한 것은 이하와 같다.
<아미노 변성 실리콘(A)>
아미노 변성 실리콘 A1(25℃ 점도: 250mm2/s, 아미노당량: 7,600g/mol, 디아민형)
아미노 변성 실리콘 A2(25℃ 점도: 1,300mm2/s, 아미노당량: 1.700g/mol, 디아민형)
아미노 변성 실리콘 A3(25℃ 점도: 1,700mm2/s, 아미노당량: 3,800g/mol, 모노아민형)
아미노 변성 실리콘 A4(25℃ 점도:20,000mm2/s, 아미노당량: 1,800g/mol, 디아민형)
아미노 변성 실리콘 A5(25℃ 점도:1,500mm2/s, 아미노당량: 3,800g/mol, 디아민형)
<브뢴스테드산 화합물(B)>
카르본산 화합물 B1: 아세트산
카르본산 화합물 B2: 안식향산
카르본산 화합물 B3: 아르기닌
카르본산 화합물 B4: 인산
<아세틸렌계 계면활성제(C)>
아세틸렌계 계면활성제 C1: 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올의 에틸렌옥사이드 20 몰 부가물(식(4)에서, R3, R5가 모두 메틸기, R4, R6이 모두 이소부틸기, R7이 수소 원자, AO가 에틸렌옥사이드이며, n+m=20이다.)
아세틸렌계 계면활성제 C2: 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올의 에틸렌옥사이드 5 몰 부가물(식(4)에서, R3, R5가 모두 메틸기, R4, R6이 모두 이소부틸기, R7이 수소 원자, AO가 에틸렌옥사이드이며, n+m=5이다.)
아세틸렌계 계면활성제 C3: 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올(식(2)에서, R3, R5가 모두 메틸기, R4, R6이 모두 에틸기, R7이 수소 원자이다.)
아세틸렌계 계면활성제 C4: 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올(식(2)에서, R3, R5가 모두 메틸기, R4, R6이 모두 이소부틸기, R7이 수소 원자이다.)
<폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)>
폴리옥시에틸렌알킬에테르 D1: 옥시에틸렌기가 5 몰 부가된 탄소수가 12~14의 알킬에테르
폴리옥시에틸렌알킬에테르 D2: 옥시에틸렌기가 7 몰 부가된 탄소수가 12~14의 알킬에테르
폴리옥시에틸렌알킬에테르 D3: 옥시에틸렌기가 9 몰 부가된 탄소수가 12~14의 알킬에테르
그리고, 표 1~4에서, 브뢴스테드산 화합물(B)의 괄호 내의 수치는, 아미노 변성 실리콘(A)의 아미노기 1 몰에 대한 브뢴스테드산 화합물(B)의 몰 당량을 나타낸다. 또, 아세틸렌계 계면활성제(C)의 괄호 내의 수치는, 아미노 변성 실리콘(A)를 100 중량부로 했을 때의 아세틸렌계 계면활성제(C)의 중량 비율을 나타낸다. 또, 스트랜드 경도 및 탄소 섬유 강도의 보관 후의 괄호로 표기된 수치는, 제조 직후의 수치에 대한 변화율을 나타낸다.
표 1~4에서 명백하듯이, 실시예의 아크릴 섬유 처리제는, 브뢴스테드산 화합물(B) 및/또는 아세틸렌계 계면활성제(C)를 포함하지 않은 비교예의 아크릴 섬유 처리제와 비교해서, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 경시 열화 억제가 우수한 것을 알 수 있다.
산업상 이용 가능성
본 발명의 아크릴 섬유 처리제는, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유를 제조할 때에 사용되는 처리제로서, 고품위의 탄소 섬유를 제조하기 위해 유용하다. 본 발명의 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유는, 본 발명의 처리제가 처리되어 있어 고품위의 탄소 섬유를 제조하기 위해 유용하다. 본 발명의 탄소 섬유의 제조 방법에 의해 고품위의 탄소 섬유를 얻을 수 있다.
Claims (11)
- 아미노 변성 실리콘(A), 브뢴스테드산 화합물(B) 및 아세틸렌계 계면활성제(C)를 포함하는, 아크릴 섬유용 처리제.
- 제1항에 있어서,
상기 아미노 변성 실리콘(A)의 아미노기 1 몰에 대하여, 브뢴스테드산 화합물(B)의 비율이 0.01~2.5 몰 당량인, 아크릴 섬유용 처리제. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 아미노 변성 실리콘(A) 100 중량부에 대하여, 상기 아세틸렌계 계면활성제(C)의 비율이 0.1~12 중량부인, 아크릴 섬유용 처리제. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 아세틸렌계 계면활성제(C)가 아세틸렌알코올(C1), 아세틸렌디올(C2), 아세틸렌알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C3) 및 아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)로부터 선택된 적어도 1종인, 아크릴 섬유용 처리제. - 제4항에 있어서,
상기 아세틸렌알코올(C1)이 하기 일반식(1)로 나타내는 화합물이며, 상기 아세틸렌디올(C2)이 하기 일반식(2)로 나타내는 화합물이며, 상기 아세틸렌알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C3)이 하기 일반식(3)으로 나타내는 화합물이며, 상기 아세틸렌디올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물(C4)이 하기 일반식(4)로 나타내는 화합물인, 아크릴 섬유용 처리제.
[화학식 1]
(식(1)에서, R1 및 R2는 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다.)
[화학식 2]
(식(2)에서, R3, R4, R5 및 R6은, 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다.)
[화학식 3]
(식(3)에서, R1 및 R2는 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다. R7은 수소 원자, 또는 탄소수 1~5의 알킬기이다. AO는 탄소수 2~4의 옥시알킬렌기를 나타낸다. n은 1~50의 수이다.)
[화학식 4]
(식(4)에서, R3, R4, R5 및 R6은 각각 독립적이며 탄소수 1~8의 알킬기이다. R7은 수소 원자, 또는 탄소수 1~5의 알킬기이다. 그리고, 식(4)에서의 복수의 R7은 동일하거나 상이해도 된다. AO는 탄소수 2~4의 옥시알킬렌기를 나타낸다. m, n은 각각 독립적이며 1~50의 수이다.) - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
처리제의 불휘발분에 차지하는 상기 아미노 변성 실리콘(A)의 중량 비율이 40~95 중량%인, 아크릴 섬유용 처리제. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)를 더 함유하는, 아크릴 섬유용 처리제. - 제7항에 있어서,
상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)가 하기 일반식(5)로 나타내는 화합물을 포함하는, 아크릴 섬유용 처리제.
[화학식 5]
(일반식(5)에서, R8은 탄소수 6~22의 알킬기를 나타낸다. AO는 탄소수 2~4의 옥시알킬렌기를 나타낸다. j는 각각 독립적이며 1~50의 수이다.) - 제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 아미노 변성 실리콘(A) 100 중량부에 대하여, 상기 아세틸렌계 계면활성제(C)와 상기 폴리옥시알킬렌알킬에테르(D)의 합계의 비율이 5~50 중량부인, 아크릴 섬유용 처리제. - 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 원료 아크릴 섬유에, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 아크릴 섬유 처리제를 부착시켜 이루어진, 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유.
- 탄소 섬유 제조용 아크릴 섬유의 원료 아크릴 섬유에, 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 섬유 처리제를 부착시켜 제사(製絲)하는 제사 공정, 200~300℃의 산화성 분위기 내에서 내염화 섬유로 전환하는 내염화 처리 공정, 상기 내염화 섬유를 또한 300~2,000℃의 불활성 분위기 내에서 탄화시키는 탄소화 처리 공정을 포함하는, 탄소 섬유의 제조 방법.
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