KR20190024896A

KR20190024896A - Cvd 피복 절삭 공구

Info

Publication number: KR20190024896A
Application number: KR1020187036920A
Authority: KR
Inventors: 얀 엥크비스트; 에릭 린달
Original assignee: 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비
Priority date: 2016-06-29
Filing date: 2017-06-20
Publication date: 2019-03-08
Also published as: CN109312473A; BR112018076561A2; JP7195155B2; RU2736536C2; RU2019102234A3; EP3478874A1; EP3263743A1; US11213893B2; WO2018001786A1; JP2019524459A; BR112018076561B1; EP3478874B1; JP2022091827A; RU2019102234A; US20200306837A1

Abstract

본 발명은, 기재, 및 하나 이상의 층을 포함하는 코팅을 포함하는 피복 절삭 공구에 관한 것이다. 코팅은 화학 기상 증착 (CVD) 에 의해 증착된 1-20 ㎛ 의 두께를 갖는 α-Al₂O₃ 층을 포함하고, 상기 α-Al₂O₃ 층은 X선 회절 패턴을 나타내고, 집합조직 계수 TC(h k l) 이 Harris 식을 따라 규정되고, 1 < TC(0 2 4) < 4 이고, 3 < TC(0 0 12) < 6 이다.

Description

CVD 피복 절삭 공구

본 발명은 기재 및 코팅을 포함하는 CVD 피복 절삭 공구에 관한 것으로, 상기 코팅은 적어도 하나의 α-Al₂O₃ 층을 포함한다.

금속 기계가공용 절삭 공구의 기술 분야에서, CVD 코팅의 사용은 공구의 내마모성을 향상시키는 잘 알려진 방법이다. 일반적으로 사용되는 CVD 코팅은 TiN, TiC, TiCN 및 Al₂O₃ 와 같은 세라믹 코팅이다.

Al₂O₃ 코팅의 내마모성에 대한 지식은 수년간 증가되어 왔으며, 상이한 Al₂O₃ 코팅들의 성질들이 여러 문헌에서 상세하게 연구되었다.

US 2007/0104945A1 은 <0 0 1> 을 따라 강한 집합조직 (texture) 을 나타내는 α-Al₂O₃ 코팅을 포함하는 절삭 공구를 개시하고 있다.

본 발명의 목적은 선삭, 밀링 및/또는 드릴링에서 향상된 절삭 특성을 나타내는 α-Al₂O₃ 층을 갖는 피복 절삭 공구를 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 절삭 에지의 소성 변형시 박리에 대한 개선된 저항성과 함께 크레이터 마모 저항성이 개선된 절삭 공구를 제공하는 것이다.

상기한 목적들 중 적어도 하나는 청구항 1 에 따른 피복 절삭 공구에 의해 달성된다. 바람직한 실시형태들은 종속 청구항들에 개시되어 있다.

본 발명은, 기재 및 코팅을 포함하는 피복 절삭 공구에 관한 것으로, 상기 코팅은 화학 기상 증착 (CVD) 에 의해 증착된 1-20 ㎛ 의 두께를 갖는 적어도 하나의 α-Al₂O₃ 층을 포함하고, 상기 α-Al₂O₃ 층은 CuKα 방사선과 θ-2θ 스캔을 사용하여 측정했을 때 X선 회절 (XRD) 패턴을 나타내고, 집합조직 계수 TC(hkl) 이 Harris 식

(1)

에 따라 규정되고,

사용된 (hkl) 반사는 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (300) 및 (0 0 12) 이고,

I(hkl) = (hkl) 반사의 측정된 강도 (적분 피크 영역),

I₀(hkl) = ICDD 의 PDF 카드 No. 00-10-0173 에 따른 표준 강도,

n = 계산에 사용된 반사의 수 (이 경우에는, 8 개의 반사),

1 < TC(0 2 4) < 4 이고, 3 < TC(0 0 12) < 6 이다.

기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 또는 cBN 과 같은 초 경질 재료로 구성된다.

α-Al₂O₃ 층은 전형적으로 열적 CVD 에 의해 증착된다. 대안적으로 다른 CVD 증착 공정이 사용될 수 있다. 이는 아래에 개시된 바와 같은 코팅의 임의의 추가 층에 대한 경우이기도 하다.

α-Al₂O₃ 층은 결정립을 포함하고, 이하에서는 기재 표면과 평행한 (0 0 1) 평면을 포함하는 α-Al₂O₃ 층의 결정립을 (0 0 1) 배향 결정립이라고 한다. 상응하는 방식으로, 기재 표면과 평행한 (0 1 2) 평면을 포함하는 α-Al₂O₃ 층의 결정립은 (0 1 2) 배향 결정립이라고 한다.

본 발명의 피복 절삭 공구는 (0 0 1) 배향 결정립과 (0 1 2) 배향 결정립의 혼합물을 포함하는 개선된 신규 α-Al₂O₃ 층을 포함한다. 이 층은 놀랍게도 높은 크레이터 마모 저항성과 절삭 에지의 소성 변형으로 인한 박리에 대한 저항성 쌍방의 조합에 의해 향상된 절삭 성능을 제공하는 것으로 드러났다. 마모 저항 특성들의 이러한 조합은 예를 들어 강의 터프 선삭 (tough turning) 과 같은 중선삭 (heavy turning) 작업에 사용되는 절삭 공구에 매우 유용한 것으로 드러났다. 절삭 중에 발생하는 열이 초경합금 중의 바인더 상을 약화시키기에 충분히 높으면 절삭 에지의 소성 변형이 일어나서, 절삭 동안에 절삭 에지에의 하중에 의해 절삭 에지가 변형된다. 코팅이 세라믹이고 매우 연성이 아니므로, 코팅의 경우 절삭 에지의 변형은 매우 부담된다. 그러면, 코팅은 전형적으로 균열을 일으키고 그 후 기재로부터 박리될 것이다. 본 발명의 α-Al₂O₃ 층은 크레이터 마모에 대해 보유된 높은 저항성과 조합으로 이 마모 메커니즘에 대해 더 많은 저항성을 제공한다.

본 발명의 α-Al₂O₃ 층은 (0 0 1) 배향 결정립과 (0 1 2) 배향 결정립의 특정 조합을 포함한다. 해석은 (0 0 1) 배향 결정립이 높은 크레이터 마모 저항성에 기여하고 (0 1 2) 배향 결정립이 절단 에지의 소성 변형시 코팅 균열 및 박리에 대한 높은 저항성에 기여한다는 것이다.

바람직한 집합조직을 표현하는 수단은 각각의 샘플에서 측정된 XRD 반사들의 규정된 세트에 기초하여 Harris 식 (상기 식 (1)) 을 사용하여 계산된 집합조직 계수 TC (h k l) 을 계산하는 것이다. XRD 반사들의 강도는 재료의 분말에서와 같이 랜덤 배향을 갖는 동일한 재료, 예컨대 α-Al₂O₃ 의 XRD 반사들의 강도들을 나타내는 JCPDF 카드를 사용하여 표준화된다. 결정질 재료 층의 1 초과의 집합조직 계수 TC (hk1) 은 결정질 재료의 결정립들이 랜덤 분포에서보다 더 빈번하게 기재 표면에 평행한 그들의 (h k l) 결정학적 평면으로 배향된다는 표시이다. 여기서 집합조직 계수 TC (0 0 12) 는 기재 표면에 평행한 (0 0 1) 평면으로의 바람직한 결정 성장을 표시하기 위해 사용된다. (0 0 1) 결정학적 평면은 α-Al₂O₃ 결정학적 시스템에서 (0 0 6) 및 (0 0 12) 결정학적 평면에 평행하다. 대응하는 방식으로, (0 1 2) 결정학적 평면은 α-Al₂O₃ 결정학적 시스템에서 (0 2 4) 결정학적 평면에 평행하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 상기 α-Al₂O₃ 층은 1 < TC(0 2 4) < 3 및 3.5 < TC(0 0 12) < 5.5 를 나타낸다. 일 실시형태에서, 상기 α-Al₂O₃ 층은 1.5 < TC(0 2 4) < 2.5 및 4 < TC(0 0 12) < 5 를 나타낸다.

본 발명의 일 실시형태에서, 상기 α-Al₂O₃ 층의 세 번째로 강한 TC(h k l) 은 TC(1 1 0) 이다. 본 발명의 일 실시형태에서, 상기 Al₂O₃ 층에 대한 TC(0 0 12) 와 TC(0 2 4) 의 합은 6.5 이상이다.

본 발명의 일 실시형태에서, α-Al₂O₃ 층은, 코팅의 외부 표면에 평행한 α-Al₂O₃ 층의 부분에서 EBSD 에 의해 측정했을 때, {0 0 1} 극점도를 나타내고, 코팅의 외부 표면의 법선으로부터 0°≤ β ≤ 90°의 틸트각 범위에 걸친 0.25°의 빈 (bin) 크기를 갖는, 극점도의 데이터에 기초한 폴 플롯 (pole plot) 은, 40% 이상, 바람직하게는 50% 이상, 더 바람직하게는 60% 이상 그리고 80% 이하의 0°≤ β ≤ 90°에서의 강도에 대한 β ≤ 15°에서의 강도의 비를 나타내고, 상기 α-Al₂O₃ 층은, 코팅의 외부 표면에 평행한 α-Al₂O₃ 층의 부분에서 EBSD 에 의해 측정했을 때, {0 1 2} 극점도를 나타내고, 코팅의 외부 표면의 법선으로부터 0°≤ β ≤ 90°의 틸트각 범위에 걸친 0.25°의 빈 크기를 갖는, 극점도의 데이터에 기초한 폴 플롯은, 40% 이상, 바람직하게는 50% 이상, 또는 40% 이상 그리고 60% 이하의 0°≤ β ≤ 90°에서의 강도에 대한 β ≤ 15°에서의 강도의 비를 나타낸다. {0 0 1} 극점도 및 {0 1 2} 극점도는 α-Al₂O₃ 층의 동일한 부분으로부터인 것이 바람직하다. α-Al₂O₃ 층의 부분은 α-Al₂O₃ 층의 최내부 부분으로부터 1 ㎛ 이상에 위치되는 것이 바람직하다. α-Al₂O₃ 층의 최내부 부분은 전형적으로 본딩층과 α-Al₂O₃ 층 사이의 계면이다.

본 발명의 일 실시형태에서, α-Al₂O₃ 층은 주상 결정립을 포함하고, α-Al₂O₃ 층은 바람직하게는 주상 층이다. 바람직하게는 α-Al₂O₃ 층은 각각, α-Al₂O₃ 층의 총 두께에 걸쳐 존재하는 {0 0 1} 및 {0 1 2} 배향의 주상 결정립을 포함한다.

본 발명의 일 실시형태에서, α-Al₂O₃ 층은 주상 α-Al₂O₃ 층 결정립을 포함하고, 상기 주상 결정립의 평균 폭은 상기 α-Al₂O₃ 층의 중간부에서 기재의 표면에 평행한 선을 따라 측정하였을 때 0.5-2 ㎛ 이다.

본 발명의 일 실시형태에서, α-Al₂O₃ 층의 평균 두께는 2-10 ㎛ 또는 3-7 ㎛ 이다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 TiN, TiCN, TiC, TiCO, TiCNO 의 하나 이상의 층을 더 포함한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 기재의 표면으로부터 다음의 순서로 TiN, TiCN, TiCNO 및 α-Al₂O₃ 층들을 포함한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 코팅은 최외부 마모 표시 컬러 층, 예컨대 TiN 을 포함한다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 기재 표면으로부터 보디 내로 약 15-35 ㎛ 의 깊이까지 표면 구역을 갖는 초경합금으로 구성되고, 상기 표면 구역은 바인더 상이 풍부하고 입방 탄화물이 본질적으로 없다. 이 표면 구역, 또는 이른바 구배 구역은, 절삭 에지가 파괴되는 것을 방지하는 인성을 절삭 에지에 제공한다는 점에서 유리하다. 이 구배 구역과 본 발명의 층의 조합은, 구배 구역이 절삭 에지의 소성 변형으로 인해 박리 위험을 증가시키고 본 발명의 층의 이점이 절삭 에지의 소성 변형 시 박리에 저항할 수 있다는 것이므로 유리하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 기재는 6-12 wt%, 바람직하게는 8-11 wt% 의 Co 함량을 갖는 초경합금으로 구성된다. 이러한 Co 함량은 비교적 높다고 생각될 수 있고, 이러한 더 높은 레벨은 절삭 에지의 소성 변형으로 인한 박리의 증가된 위험을 내포한다. 본 발명의 층이 박리 없이 약간의 소성 변형을 견딜 수 있으므로, 더 높은 Co 함량과 조합이 가능하다.

본 발명의 일 실시형태에서, 절삭 공구는 절삭 인서트이고, 상기 절삭 인서트의 내접원은 15 ㎜ 이상의 직경을 갖는다. 내접원은 평면 도형의 내부에 그릴 수 있는 가능한 최대 원이고, 이 경우 예컨대 상기 도형은 레이크면으로부터 보여지는 인서트일 수 있다. 이러한 비교적 큰 인서트의 경우, 절삭 에지의 소성 변형으로 인한 박리에 대한 저항성은 훨씬 더 중요하고, 본 발명의 층은 높은 크레이터 마모 저항성과 함께 요구되는 저항성을 제공할 수 있다.

본 발명의 또 다른 목적 및 특징은 첨부 도면과 함께 고려되는 이하의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.

방법

XRD 검사

층(들)의 집합조직을 조사하기 위해, PIXcel 검출기가 장착된 PANalytical CubiX3 회절계를 사용하여 플랭크면에서 X선 회절을 수행하였다. 피복 절삭 공구를 샘플 홀더에 장착하여, 샘플들의 플랭크면이 샘플 홀더의 기준 표면에 평행하고 또한 플랭크면이 적절한 높이에 있게 하였다. 45 kV 의 전압 및 40 mA 의 전류로 측정을 위해 Cu-Kα 방사선을 사용하였다. 1/2 도의 산란방지 슬릿 및 1/4 도의 발산 슬릿을 사용하였다. 피복 절삭 공구로부터의 회절 강도는 20°내지 140°2θ 의 범위에서, 즉 10 내지 70°의 입사각 θ 에 걸쳐 측정되었다.

배경 제거, Cu-K₂ 스트리핑 및 데이터의 프로파일 조정 (profile fitting) 을 포함하는 데이터 분석은 PANalytical 의 X'Pert HighScore Plus 소프트웨어를 사용하여 수행되었다. 그리고, 상기한 Harris 식 (1) 을 사용하여, 특정 층 (예컨대, α-Al₂O₃ 의 층) 의 PDF 카드에 따른 표준 강도 데이터에 대한 측정된 강도 데이터의 비를 비교함으로써 층의 집합조직 계수를 계산하는데 이 프로그램의 출력 (프로파일 조정된 곡선에 대한 적분 피크 면적) 을 사용하였다. 층이 제한적으로 두꺼운 막이었으므로, 층을 통한 경로 길이의 차이로 인해, 상이한 2θ 각도에서의 한 쌍의 피크의 상대 강도는 벌크 샘플인 경우와 상이하다. 따라서, 박막 보정은 TC 값을 계산할 때, 층의 선형 흡수 계수를 고려하여, 프로파일 조정된 곡선의 추출된 적분 피크 영역 강도에 적용되었다. 예를 들어 α-Al₂O₃ 층 위의 가능한 추가 층이 α-Al₂O₃ 층에 들어가서 전체 코팅을 빠져 나가는 X선 강도에 영향을 미칠 것이므로, 층의 개별 화합물의 선형 흡수 계수를 고려하여 이에 대해서도 또한 보정이 필요하다. 대안적으로, 알루미나 층 위의 TiN 과 같은 추가의 층은 XRD 측정 결과에 실질적으로 영향을 미치지 않는 방법, 예컨대 화학적 에칭에 의해 제거될 수 있다.

α-Al₂O₃ 층의 집합조직을 조사하기 위해, CuK_α 방사선을 사용하여 X선 회절을 수행하고, α-Al₂O₃ 층의 주상 결정립의 상이한 성장 방향에 대한 집합조직 계수 TC (hkl) 를 전술한 바와 같은 Harris 식 (1) 에 따라 계산하였고, 여기서 I(hkl) = (hkl) 반사의 측정된 (적분 영역) 강도, I₀(hkl) = ICDD 의 PDF 카드 No. 00-010-0173 에 따른 표준 강도, n = 계산에 사용된 반사의 수이다. 이 경우, 사용된 (hkl) 반사는 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (3 0 0) 및 (0 0 12) 이다. 측정된 적분 피크 영역은 상기 비가 계산되기 전에 α-Al₂O₃ 층 위의 (즉, 상부의) 임의의 추가 층에 대해 박막 보정되고 또한 보정된다.

피크 오버랩은 예를 들어 여러 결정질 층들을 포함하고 그리고/또는 결정질 상을 포함하는 기재 상에 증착된 코팅의 X선 회절 분석에서 발생할 수 있는 현상이며, 이는 당업자에 의해 고려되어야 하고 보상되어야 한다는 것에 유의해야 한다. TiCN 층으로부터의 피크와 α-Al₂O₃ 층으로부터의 피크 오버랩은 측정에 영향을 미칠 수 있으므로 고려될 필요가 있다. 예를 들어 기재 내의 WC 가 본 발명의 관련 피크에 가까운 회절 피크를 가질 수 있다는 것에 또한 유의해야 한다.

EBSD 검사

EBSD (전자 후방산란 회절) 에 의해 제공되는 폴 플롯을 여기에서 설명하는 바와 같이 연구하였다. EBSD 기술은 후방산란 전자에 의해 생성된 Kikuchi-타입 회절 패턴의 자동 분석에 기초한다.

20 mm 펠트 휠을 갖는 Gatan Inc. Dimple Grinder 모델 656 을 사용하여 코팅 표면을 연마하고 20 그램의 중량을 적용하고 "Master Polish 2" 라는 명칭의 Buehlers 연마 현탁액을 사용함으로써, 전자 후방산란 회절 (EBSD) 특성화를 위해 코팅된 인서트의 표면이 준비되었다. 연마는 α-Al₂O₃ 층의 충분히 크고 매끄러운 표면이 획득될 때까지 수행되었다. 표면을 즉시 세척하여, 잔류 연마 현탁액을 제거하고 깨끗한 에어 스프레이로 건조시켰다.

준비된 샘플을 샘플 홀더에 장착하고 주사 전자 현미경 (SEM) 에 삽입하였다. 샘플을 수평면에 대해 그리고 EBSD 검출기를 향해 70°기울였다. 특성화에 사용된 SEM 은 "고 전류" 모드를 적용하고 60 ㎛ 대물렌즈 구멍을 사용하여 15 kV에서 작동되고 0.128 Torr 의 SEM 챔버 압력에서 가변 압력 (VP) 모드로 작동되는 Zeiss Supra 55 VP 이었다. 사용된 EBSD 검출기는 Oxford Instruments "AZtec" 소프트웨어 버전 3.1 을 사용하여 작동되는 Oxford Instruments NordlysMax Detector 이었다. 연마된 표면에 집중 전자 빔을 적용하고 500x300 (X x Y) 측정 지점에 대해 0.05 ㎛ 의 스텝 크기를 사용하여 EBSD 데이터를 순차적으로 획득함으로써 EBSD 데이터를 획득하였다. 데이터 획득을 위해 "AZtec" 소프트웨어에서 사용한 기준 단계는 "Electrochem. Soc. [JESOAN], (1950), vol. 97, pages 299-304" 이고, "AZtec" 소프트웨어에서 "Ti2 C N" 이라고 한다.

도 1 은 샘플 1 의 XRD 회절 그래프이다. 그래프는 미가공 데이터에 기초하며, 보정이 적용되지 않았다. α-Al₂O₃ 층의 (0 0 6) 피크 및 (0 0 12) 피크는 각각 약 41.7°및 90.7°에서 볼 수 있다. (0 1 2) 피크 및 (0 2 4) 피크는 각각 약 25.6°및 52.6°에서 볼 수 있다.
도 2 는 샘플 1 의 α-Al₂O₃ 층의 단면의 SEM 이미지이다.
도 3 은 도 2 의 검정색 박스로 표시된 샘플 1 의 α-Al2O3 층의 영역의 EBSD 이미지이다.
도 4 는 샘플 1 의 α-Al₂O₃ 층의 단면의 SEM 이미지이다.
도 5 는 도 4 의 검정색 박스로 표시된 샘플 1 의 α-Al₂O₃ 층의 영역의 EBSD 이미지이다.
도 6 은 0°≤ β ≤ 90°의 틸트각 범위에 걸친 0.25 의 빈 크기를 갖는 샘플 1 의 EBSD 극점도 데이터로부터의 {0 0 1} 의 폴 플롯이다. x 축은 각도 β 를 나타내며 0°내지 90°이다. y 축은 강도를 나타내며 M.U.D. 로 표시된다.
도 7 은 0°≤ β ≤ 90°의 틸트각 범위에 걸친 0.25 의 빈 크기를 갖는 샘플 1 의 EBSD 극점도 데이터로부터의 {0 1 2} 의 폴 플롯이다. x 축은 각도 β 를 나타내며 0°내지 90°이다. y 축은 강도를 나타내며 M.U.D. 로 표시된다.

예

본 발명의 실시형태들은 다음의 예들과 관련하여 더 상세하게 개시될 것이다. 예들은 예시적이고 비제한적인 실시형태로 간주되어야 한다. 다음의 예들에서는, 절삭 시험에서 피복 절삭 공구 (인서트) 를 제조, 분석 및 평가하였다.

예 1 - 샘플 준비

샘플 1 (본 발명)

7.2 wt% Co, 2.7 wt% Ta, 1.8 wt% Ti, 0.4 wt% Nb, 0.1 wt% N 및 잔부 WC 로부터, 기재 표면으로부터 보디 내로의 깊이로 입방 탄화물이 본질적으로 없는 약 25 ㎛ 의 Co 풍부 표면 구역을 포함하는 선삭용 ISO-타입 CNMG120408 의 초경합금 기재를 제조하였다. 따라서, 초경합금의 조성은 약 7.2 wt% Co, 2.9 wt% TaC, 1.9 wt% TiC, 0.4 wt% TiN, 0.4 wt% NbC 및 86.9 wt% WC 이다.

885 ℃ 에서 TiCl₄, CH₃CN, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하는 잘 알려진 MTCVD 기술을 채용함으로써, 기재를 얇은 약 0.4 ㎛ TiN-층으로 먼저 코팅한 후, 약 7 ㎛ TiCN 층으로 코팅하였다. TiCN 층의 MTCVD 증착의 초기 부분에서 TiCl₄/CH₃CN 의 체적 비는 6.6 이었고, 후속하여 3.7 의 TiCl₄/CH₃CN 비를 어느 기간 동안 사용하였다.

MTCVD TiCN 층 위에, 4 개의 개별 반응 단계들로 구성된 공정에 의해 1000℃ 에서 증착된 1-2 ㎛ 두께의 본딩층이 있었다. 먼저 400 mbar 에서 TiCl₄, CH₄, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하는 HTCVD TiCN 단계, 그러고 나서 70 mbar 에서 TiCl₄, CH₃CN, CO, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하는 제 2 단계 (TiCNO-1), 그러고 나서 70 mbar 에서 TiCl₄, CH₃CN, CO, N₂ 및 H₂ 를 사용하는 제 3 단계 (TiCNO-2), 그리고 마지막으로 70 mbar 에서 TiCl₄, CO, N₂ 및 H₂ 를 사용하는 제 4 단계 (TiCNO-3). 후속하는 Al₂O₃ 핵생성의 시작 이전에, 본딩층은 CO₂, CO, N₂ 및 H₂ 의 혼합물에서 4 분 동안 산화되었다.

본딩층 위에 α-Al₂O₃ 층이 2 단계로 1000℃ 및 55 mbar 에서 증착되었다. 1.2 vol% AlCl₃, 4.7 vol% CO₂, 1.8 vol% HCl 및 잔부 H₂ 를 사용하여 약 0.1 ㎛ α-Al₂O₃ 를 제공하는 제 1 단계, 및 2 vol% AlCl₃, 4 vol% CO₂, 5.5 vol% HCl, 0.33 vol% H₂S 및 잔부 H₂ 를 사용하여 약 4 ㎛ 의 총 α-Al₂O₃ 층 두께를 제공하는 제 2 단계.

샘플 2 (참조)

7.5 wt% Co, 2.7 wt% Ta, 1.8 wt% Ti, 0.4 wt% Nb, 0.1 wt% N 및 잔부 WC 로부터 선삭용 ISO-타입 CNMG120408 의 초경합금 기재를 제조하였다. 기재는 기재 표면으로부터 보디 내로의 깊이로 입방 탄화물이 본질적으로 없는 약 25 ㎛ 의 Co 풍부 표면 구역을 포함한다.

885 ℃ 에서 TiCl₄, CH₃CN, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하는 잘 알려진 MTCVD 기술을 채용함으로써, 기재를 얇은 약 0.4 ㎛ TiN-층으로 먼저 코팅한 후 약 7 ㎛ TiCN 층으로 코팅하였다. TiCN 층의 MTCVD 증착의 TiCl₄/CH₃CN 의 체적 비는 2.2 이었다.

MTCVD TiCN 층 위에, 2 개의 개별 반응 단계들로 구성된 공정에 의해 1000℃ 에서 증착된 1-2 ㎛ 두께의 본딩층이 있었다. 먼저 55 mbar 에서 TiCl₄, CH₄, N₂, 및 H₂ 를 사용하는 HTCVD TiCN 단계, 그러고 나서 55 mbar 에서 TiCl₄, CO 및 H₂ 를 사용하여 본딩층을 생성하는 제 2 단계. α-Al₂O₃ 핵생성의 시작 이전에, 본딩층은 CO₂, HCl 및 H₂ 의 혼합물에서 2 분 동안 산화되었다.

그 후, 1000°C 및 55 mbar 에서 3 단계로 α-Al₂O₃ 층이 증착되었다. 2.3 vol% AlCl₃, 4.6 vol% CO2, 1.7 vol% HCl 및 잔부 H₂ 를 사용하여 약 0.1 ㎛ α-Al₂O₃ 를 제공하는 제 1 단계, 2.2 % AlCl₃, 4.4 % CO₂, 5.5 % HCl, 0.33 % H₂S 및 잔부 H₂ 를 사용하는 제 2 단계, 및 그 후, 2.2 % AlCl₃, 8.8 % CO₂, 5.5 % HCl, 0.55 % H₂S 및 잔부 H₂ 를 사용하여 약 5 ㎛ 의 총 α-Al₂O₃ 층 두께를 제공하는 제 3 단계.

코팅은 약 1 ㎛ 두께의 TiN 의 최외부 층을 또한 포함한다.

샘플 3 (참조)

7.2 wt% Co, 2.7 wt% Ta, 1.8 wt% Ti, 0.4 wt% Nb, 0.1 wt% N 및 잔부 WC 의 조성을 갖는 선삭용 ISO-타입 CNMG120408 의 초경합금 기재를 제조하였다. 기재는 기재 표면으로부터 보디 내로의 깊이로 입방 탄화물이 본질적으로 없는 약 25 ㎛ 의 Co 풍부 표면 구역을 포함한다.

기재는, 885℃ 에서 TiCl₄, CH₃CN, N₂, HCl 및 H₂ 를 사용하는 잘 알려진 MTCVD 기술을 채용함으로써, 얇은 약 0.4 ㎛ TiN 층으로 먼저 코팅된 다음, 약 7 ㎛ TiCN 층으로 코팅되었다. TiCN 층의 MTCVD 증착의 초기 부분에서 TiCl₄/CH₃CN 의 체적 비는 3.7 이었고, 후속하여 2.2 의 TiCl₄/CH₃CN 비를 어느 기간 동안 사용하였다.

그러므로, α-Al₂O₃ 층이 2 단계로 1000℃ 및 55 mbar 에서 증착되었다. 1.2 vol% AlCl₃, 4.7 vol% CO₂, 1.8 vol% HCl 및 잔부 H₂ 를 사용하여 약 0.1 ㎛ α-Al₂O₃ 를 제공하는 제 1 단계, 및 1.2 % AlCl₃, 4.7 % CO₂, 2.9 % HCl, 0.58 % H₂S 및 잔부 H₂ 를 사용하여 약 5 ㎛ 의 총 α-Al₂O₃ 층 두께를 제공하는 제 2 단계.

코팅은 약 1 ㎛ 두께의 최외부 TiN 층을 또한 포함한다.

광학 현미경으로 1000x 배율로 각 코팅의 단면을 연구함으로써 층 두께를 분석하였고, 본딩층과 초기 TiN 층 쌍방은 표 1 에 주어진 TiCN 층 두께에 포함된다.

전술한 바와 같은 XRD 법으로 집합조직 계수를 연구하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.

주상 α-Al₂O₃-결정립의 폭을 연구하였고, 샘플 1 의 평균 폭은 약 1 ㎛ 이었다.

코팅의 외부 표면에 평행한 α-Al₂O₃ 층의 부분에서 EBSD 에 의해 극점도를 측정하였다.

취득된 EBSD 데이터의 결정학적 배향 데이터 추출은 Oxford Instruments "HKL Tango" 소프트웨어 버전 5.12.60.0 (64-bit) 및 Oxford Instruments "HKL Mambo" 소프트웨어 버전 5.12.60.0 (64-bit) 를 사용하여 행해졌다. "HKL Mambo" 소프트웨어를 사용하여 획득된 EBSD 데이터로부터 동등한 영역 투영 및 상반구 투영을 사용하는 극점도가 검색되었다. 검색된 극점도는 Z 방향이 코팅의 외부 표면에 수직한 {0 0 1} 및 {0 1 2} 폴 쌍방에 대한 것이었다. {0 0 1} 및 {0 1 2} 폴 쌍방에 대한 극점도는 동일한 EBSD 데이터로부터 생성되었고, 이로써 α-Al₂O₃ 층의 동일한 부분으로부터 유래하는 데이터로부터 생성되었다. {0 0 1} 및 {0 1 2} 극점도 쌍방의 폴 플롯은 폴 플롯에서의 빈 크기에 대해 그리고 β = 0 내지 β ≤ 90°의 각도 측정 범위 β 에 대해 0.25°의 클래스 폭을 사용하여 추출되었다. β = 0 내지 β ≤ 15°의 폴 플롯에서의 강도는 β = 0°내지 β ≤ 90°의 폴 플롯에서의 총 강도에 관한 것이다. 샘플 1 의 {0 0 1} 및 {0 1 2} 의 폴 플롯은 각각 도 6 및 도 7 에 도시되어 있다. 폴 플롯 {0 0 1} 에서의 0°- 90°측정에서의 0°- 15°의 상대 강도는 약 66% 이었고, 폴 플롯 {0 1 2} 에서의 0°- 90°측정에서의 0°- 15°의 상대 강도는 약 52% 이었다.

절삭 마모 시험 이전에, 인서트는 레이크면에서 물에서의 알루미나의 슬러리를 사용하는 습식 블라스팅 장비에서 블라스팅되고, 절삭 인서트의 레이크면과 블라스터 슬러리의 방향 사이의 각도는 약 90°이었다. 알루미나 그릿은 F220 이었고, 건에 대한 슬러리의 압력은 1.8 bar 이었고, 건에 대한 공기의 압력은 2.2 bar 이었고, 면적 단위당 블라스팅의 평균 시간은 4.4 초였고, 건 노즐에서 인서트의 표면까지의 거리는 약 145 ㎜ 이었다. 블라스팅의 목적은 코팅의 잔류 응력 및 표면 거칠기에 영향을 미쳐서, 후속 선삭 시험에서 인서트의 특성을 개선하는 것이다.

예 2 - 크레이터 마모 시험

다음의 절삭 데이터를 사용하는 볼 베어링 강 (Ovako 825B) 의 종방향 선삭에서 피복 절삭 공구, 즉 샘플 1, 2 및 3 을 시험하였다.

절삭 속도 v_c : 220 m/min

절삭 이송, f: 0.3 ㎜/revolution

절삭 깊이, a_p: 2 ㎜

인서트 스타일: CNMG120408-PM

물 혼화성 금속 가공유를 사용하였다.

절삭 공구당 하나의 절삭 에지를 평가하였다.

크레이터 마모를 분석할 때, 광학 현미경을 사용하여 노출된 기재의 면적을 측정하였다. 노출된 기재의 표면적이 0.2 ㎟ 을 초과하였을 때, 공구 수명이 도달되었다고 간주되었다. 각각의 절삭 공구의 마모는 광학 현미경에서 2 분 절삭 후에 평가되었다. 그러고 나서, 절삭 공정은 공구 수명 기준에 도달할 때까지 각 2 분 런 후 측정으로 계속되었다. 크레이터 영역의 크기가 0.2 ㎟ 를 초과하였을 때, 공구 수명 기준이 충족된 시간은 마지막 두 측정들 사이의 가정된 일정 마모율에 기초하여 추정되었다. 크레이터 마모 외에, 플랭크 마모도 또한 관찰되었지만, 이 시험에서는 공구 수명에 영향을 미치지 않았다. 두 평행 시험의 평균 결과를 표 3 에 나타낸다.

예 3 - 소성 변형 패임 (depression) 시험

절삭 에지의 소성 변형 시의 박리 저항성을 평가하려는 시험으로 피복 절삭 공구, 즉 샘플 1, 2 및 3 을 시험하였다.

작업편 재료는 저합금 강 (SS2541-03) 으로 구성되었다. 2 개의 상이한 절삭 속도로 이 작업편의 종방향 선삭을 행하여 평가하였다.

다음의 절삭 데이터를 사용하였다:

절삭 속도 v_c : 105 또는 115 m/min

절삭 깊이 a_p: 2 ㎜

이송 f: 0.7 ㎜/rev

절삭 시간: 0.5 min

금속 가공유를 사용하지 않았다.

2 개의 절삭 에지가 각 절삭 속도에 대해 평행 시험으로 시험되었다. 0.5 분 동안 절삭을 행하였고, 그러고 나서 광학 현미경으로 절삭 에지를 평가하였다. 절삭 에지의 소성 변형으로 인한 박리를 다음과 같이 분류하였다: 0 = 박리 없음, 1 = 부수적인 박리, 2 = 큰 박리. 또한, 박리 깊이에 관하여 박리를 분류하였다: AC = 알루미나 층의 박리, GAC = 기재까지 박리. 표 4 에는, 시험한 각 절삭 에지에 대해 AC/GAC 값이 주어진다.

예 4 - 열 단속 (thermal intermittence) 시험

열균열 및 에지 라인 치핑에 대한 저항성을 평가하려는 시험으로 피복 절삭 공구, 즉 샘플 1, 2 및 3 을 시험하였다.

작업편 재료는 강 (SS1672), 정사각형 단면을 갖는 "보크 (balk)" 로 구성된다. 이 작업편의 종방향 선삭을 수행하고 평가하였다. 미리 결정된 수의 10 사이클을 행한 후, 각 절삭 에지를 광학 현미경으로 평가하였다. 3 개의 평행 시험을 행하였고, 평균을 표 5 에 나타낸다.

다음의 절삭 데이터를 사용하였다:

절삭 속도 v_c: 220 m/min

절삭 깊이 a_p: 3 ㎜

이송 f: 0.3 ㎜/rev

절삭 길이: 19 ㎜

금속 가공유를 사용하지 않았다.

절삭 시험으로부터, 샘플 1 이 열균열과 에지 라인 치핑에 대한 높은 저항성과 레이크면에서의 크레이터 마모에 대한 높은 저항성 및 절삭 에지의 소성 변형시 박리에 대한 높은 저항성과 조합으로 개선된 마모 성능을 나타낸다고 결론지을 수 있다. 예 2 및 4 의 절삭 시험에서, 샘플 1 (본 발명) 및 샘플 3 (참조) 은 샘플 2 (참조) 를 능가하는 반면, 예 3 의 절삭 시험에서는, 샘플 1 및 샘플 2 가 샘플 3 을 능가한다.

본 발명이 상기한 예시적인 실시형태들과 관련하여 설명되었지만, 본 발명은 개시된 예시적인 실시형태들에 한정되지 않는다고 이해되어야 하고, 오히려, 첨부된 청구항들 내에서 다양한 변경 및 균등한 배열을 포함하도록 의도된다.

Claims

기재 및 코팅을 포함하는 피복 절삭 공구로서,
상기 코팅은 화학 기상 증착 (CVD) 에 의해 증착된 1-20 ㎛ 의 두께를 갖는 적어도 하나의 α-Al₂O₃ 층을 포함하고,
상기 α-Al₂O₃ 층은 X선 회절 패턴을 나타내고,
집합조직 계수 TC(h k l) 이 Harris 식

에 따라 규정되고,
사용된 (hkl) 반사는 (1 0 4), (1 1 0), (1 1 3), (0 2 4), (1 1 6), (2 1 4), (300) 및 (0 0 12) 이고,
I(hkl) = (hkl) 반사의 측정된 강도,
I₀(hkl) = ICDD 의 PDF 카드 No. 00-10-0173 에 따른 표준 강도,
n = 8,
1 < TC(0 2 4) < 4 이고, 3 < TC(0 0 12) < 6 인, 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃ 층은 1 < TC(0 2 4) < 3 및 3.5 < TC(0 0 12) < 5.5 를 나타내는, 피복 절삭 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃ 층은 1.5 < TC(0 2 4) < 2.5 및 4 < TC(0 0 12) < 5 를 나타내는, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃ 층의 세 번째로 강한 TC(h k l) 이 TC(1 1 0) 인, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃ 층은, 상기 코팅의 외부 표면에 평행한 상기 α-Al₂O₃ 층의 부분에서 EBSD 에 의해 측정했을 때, {0 0 1} 극점도를 나타내고,
상기 코팅의 외부 표면의 법선으로부터 0°≤ β ≤ 90°의 틸트각 범위에 걸친 0.25°의 빈 (bin) 크기를 갖는, 상기 극점도의 데이터에 기초한 폴 플롯 (pole plot) 은, 40% 이상의 0°≤ β ≤ 90°에서의 강도에 대한 β ≤ 15°에서의 강도의 비를 나타내고,
상기 α-Al₂O₃ 층은, 상기 코팅의 외부 표면에 평행한 상기 α-Al₂O₃ 층의 부분에서 EBSD 에 의해 측정했을 때, {0 1 2} 극점도를 나타내고,
상기 코팅의 외부 표면의 법선으로부터 0°≤ β ≤ 90°의 틸트각 범위에 걸친 0.25°의 빈 크기를 갖는, 상기 극점도의 데이터에 기초한 폴 플롯은, 40% 이상의 0°≤ β ≤ 90°에서의 강도에 대한 β ≤ 15°에서의 강도의 비를 나타내는, 피복 절삭 공구.
제 5 항에 있어서,
상기 {0 0 1} 극점도 및 상기 {0 1 2} 극점도는 상기 α-Al₂O₃ 층의 동일한 부분으로부터 유래하는, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃ 층은 주상 결정립들 (columnar grains) 을 포함하는, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃ 층은 주상 α-Al₂O₃ 층 결정립들을 포함하고,
상기 주상 결정립들의 평균 폭은 상기 α-Al₂O₃ 층의 중간부에서 상기 기재의 표면에 평행한 선을 따라 측정했을 때 0.5-2 ㎛ 인, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 α-Al₂O₃ 층의 평균 두께는 2-10 ㎛ 인, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅은 TiN, TiCN, TiC, TiCO, TiCNO 의 하나 이상의 층을 더 포함하는, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅은 상기 기재의 표면으로부터 다음의 순서로 TiN, TiCN, TiCNO 및 α-Al₂O₃ 층들을 포함하는, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코팅은 최외부 마모 표시 컬러 (color) 층을 더 포함하는, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는 기재 표면으로부터 보디 내로 약 15-35 ㎛ 의 깊이까지 표면 구역을 갖는 초경합금으로 구성되고, 상기 표면 구역은 바인더 상이 풍부하고 입방 탄화물이 본질적으로 없는, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는 6-12 wt%, 바람직하게는 8-11 wt% 의 Co 함량을 갖는 초경합금으로 구성되는, 피복 절삭 공구.
제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절삭 공구는 절삭 인서트이고, 상기 절삭 인서트의 내접원이 15 ㎜ 이상의 직경을 갖는, 피복 절삭 공구.