[go: up one dir, main page]

KR20180132051A - 필터 및 그 제조 방법, 그리고, 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법 - Google Patents

필터 및 그 제조 방법, 그리고, 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20180132051A
KR20180132051A KR1020187026644A KR20187026644A KR20180132051A KR 20180132051 A KR20180132051 A KR 20180132051A KR 1020187026644 A KR1020187026644 A KR 1020187026644A KR 20187026644 A KR20187026644 A KR 20187026644A KR 20180132051 A KR20180132051 A KR 20180132051A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
filter
metal
amine compound
dry etching
compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
KR1020187026644A
Other languages
English (en)
Inventor
무네히로 햐쿠타케
타카아키 히라노
Original Assignee
니폰 제온 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 니폰 제온 가부시키가이샤 filed Critical 니폰 제온 가부시키가이샤
Publication of KR20180132051A publication Critical patent/KR20180132051A/ko
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/10—Filter screens essentially made of metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2027—Metallic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/26—Drying gases or vapours
    • B01D53/266—Drying gases or vapours by filtration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C19/00—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms
    • C07C19/08—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing fluorine
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/3105—After-treatment
    • H01L21/311—Etching the insulating layers by chemical or physical means
    • H01L21/31105—Etching inorganic layers
    • H01L21/31111—Etching inorganic layers by chemical means
    • H01L21/31116—Etching inorganic layers by chemical means by dry-etching
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005—Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011—Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017—Apparatus for fluid treatment
    • H01L21/67063—Apparatus for fluid treatment for etching
    • H01L21/67069—Apparatus for fluid treatment for etching for drying etching
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D2239/04—Additives and treatments of the filtering material
    • B01D2239/0464—Impregnants
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/40—Nitrogen compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/42—Use of additives, e.g. for stabilisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)

Abstract

본 발명은, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제여도, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 여과하였을 때에 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터를 제공한다. 본 발명의 필터는, 피여과물과 접촉하는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분과, 당해 부분의 표면에 흡착된 아민 화합물을 구비한다. 또한, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 피여과물과 접촉하는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 아민 화합물을 접촉시키는 공정을 포함한다.

Description

필터 및 그 제조 방법, 그리고, 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법
본 발명은, 필터 및 필터의 제조 방법, 그리고, 필터를 사용한 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법에 관한 것이다.
종래, 2-플루오로부탄 등의 불소화 포화 탄화수소를 고농도(예를 들어 99 체적% 이상)로 함유하는 조성물이, 에칭용 가스, CVD용 가스, 함불소 의약의 중간체의 제조 원료, 용제 등으로서 사용되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
국제 공개 제2014/136877호
여기서, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물은, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제인 필터로 여과한 후에 각종 용도로 사용되는 경우가 있다.
그러나, 불소화 포화 탄화수소를 예를 들어 99 체적% 이상의 고농도로 함유하는 조성물은, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제인 필터로 여과하였을 때에, 불소화 포화 탄화수소가 분해되어 불소화 포화 탄화수소의 농도가 저하되는 경우가 있었다.
그 때문에, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제여도, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 여과하였을 때에 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터가 요구되고 있었다. 특히, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터는, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 필터로 여과하고 나서 고순도의 드라이 에칭용 가스로서 사용하는 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법에 있어서 요구되고 있었다.
이에, 본 발명은, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제여도, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 여과하였을 때에 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 당해 필터를 구비하는 드라이 에칭용 장치 및 당해 필터를 사용한 드라이 에칭 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 행하였다. 그리고, 본 발명자는, 피여과물과 접촉하는 금속제 또는 금속 화합물제 부분에 아민 화합물을 흡착시킨 필터를 사용하면, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 여과한 경우라도 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있는 것을 새롭게 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 이 발명은, 상기 과제를 유리하게 해결하는 것을 목적으로 하는 것으로, 본 발명의 필터는, 피여과물과 접촉하는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분과, 상기 부분의 표면에 흡착된 아민 화합물을 구비하는 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 피여과물과 접촉하고, 또한, 금속 또는 금속 화합물로 이루어지는 부분의 표면에 아민 화합물을 흡착시키면, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 여과한 경우라도 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있다.
여기서, 본 발명의 필터는, 상기 아민 화합물이 상기 표면에 화학 흡착되어 있는 것이 바람직하다. 아민 화합물이 화학 흡착되어 있으면, 금속 또는 금속 화합물로 이루어지는 부분의 표면으로부터 아민 화합물이 탈리되는 것을 억제하여, 피여과물을 필터로 여과하여 얻은 여과물 중에 아민 화합물이 혼입되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 필터는, 온도 20℃, 압력(게이지압) 0.1 MPa의 질소 가스 분위기 하에 있어서의 아민 화합물의 탈리량이 10 체적ppm 이하인 것이 바람직하다. 아민 화합물의 탈리량이 10 체적ppm 이하이면, 금속 또는 금속 화합물로 이루어지는 부분의 표면으로부터 아민 화합물이 탈리되는 것을 억제하여, 피여과물을 필터로 여과하여 얻은 여과물 중에 아민 화합물이 혼입되는 것을 방지할 수 있다.
한편, 아민 화합물의 탈리량은, 가스 크로마토그래프를 사용하여 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 필터는, 필터 엘리먼트의 메시 사이즈가 1250 메시 이상인 것이 바람직하다. 필터 엘리먼트의 메시 사이즈가 1250 메시 이상이면, 피여과물 중에 포함되어 있는 입자 등의 불순물을 충분히 제거할 수 있다.
그리고, 본 발명의 필터는, 상기 아민 화합물이, 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민으로 이루어지는 것이 바람직하다. 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민은, 취급이 용이한 동시에, 불소화 포화 탄화수소의 분해 억제 효과가 우수하다.
또한, 이 발명은, 상기 과제를 유리하게 해결하는 것을 목적으로 하는 것으로, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제인 필터의 제조 방법으로서, 상기 피여과물과 접촉하는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 아민 화합물을 접촉시키는 공정 (A)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 아민 화합물을 접촉시켜, 아민 화합물을 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 흡착시키면, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 여과한 경우라도 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터가 용이하게 얻어진다.
여기서, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 상기 공정 (A) 후에, 상기 표면에 물리 흡착된 아민 화합물을 제거하는 공정 (B)를 더 포함하는 것이 바람직하다. 물리 흡착된 아민 화합물을 제거하면, 여과 중에 금속 또는 금속 화합물로 이루어지는 부분의 표면으로부터 아민 화합물이 탈리되는 것을 억제하여, 피여과물을 필터로 여과하여 얻은 여과물 중에 아민 화합물이 혼입되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 상기 공정 (B)가, 상기 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작을 포함하는 것이 바람직하다. 아민 화합물을 접촉시킨 표면을 감압 분위기에 노출시키면, 물리 흡착된 아민 화합물을 용이하게 제거할 수 있다.
또한, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 상기 공정 (B)가, 상기 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작과, 상기 표면에 불활성 가스를 접촉시키는 조작을 번갈아 반복하는 것을 포함하는 것이 바람직하다. 아민 화합물을 접촉시킨 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작과, 아민 화합물을 접촉시킨 표면에 불활성 가스를 접촉시키는 조작을 번갈아 반복하여 행하면, 물리 흡착된 아민 화합물을 효율적으로 제거할 수 있다.
또한, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 상기 필터의 필터 엘리먼트의 메시 사이즈가 1250 메시 이상인 것이 바람직하다. 필터 엘리먼트의 메시 사이즈가 1250 메시 이상이면, 피여과물 중에 포함되어 있는 입자 등의 불순물을 충분히 제거할 수 있다.
그리고, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 상기 아민 화합물이, 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민으로 이루어지는 것이 바람직하다. 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민은, 취급이 용이한 동시에, 불소화 포화 탄화수소의 분해 억제 효과가 우수하다.
또한, 이 발명은, 상기 과제를 유리하게 해결하는 것을 목적으로 하는 것으로, 본 발명의 드라이 에칭용 장치는, 필터로 여과한 드라이 에칭용 가스를 사용하여 드라이 에칭을 행하는 드라이 에칭용 장치로서, 상기 필터가 상술한 필터 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 상술한 필터를 사용하면, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 필터로 여과하고 나서 드라이 에칭용 가스로서 사용할 때에, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있다.
그리고, 이 발명은, 상기 과제를 유리하게 해결하는 것을 목적으로 하는 것으로, 본 발명의 드라이 에칭 방법은, 상술한 필터를 사용하여 여과한 드라이 에칭용 가스를 사용하여 드라이 에칭을 행하는 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 상술한 필터를 사용하면, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 필터로 여과하여 드라이 에칭용 가스로서 사용할 때에, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있다.
본 발명에 의하면, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제여도, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 여과하였을 때에 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터를 구비하는 드라이 에칭용 장치, 및 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터를 사용한 드라이 에칭 방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다.
여기서, 본 발명의 필터는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 본 발명의 필터의 제조 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 그리고, 본 발명의 필터 및 본 발명의 필터의 제조 방법을 이용하여 제조한 필터는, 특별히 한정되지 않고, 본 발명의 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법에 있어서 드라이 에칭용 가스를 여과할 때에 호적하게 사용할 수 있다.
(필터)
본 발명의 필터는, 특별히 한정되지 않고, 피여과물 중에 포함되어 있는 미립자 등을 제거할 때에 사용되는 것이다. 또한, 본 발명의 필터는, 피여과물과 접촉하는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분과, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 흡착된 아민 화합물을 갖고 있다.
그리고, 본 발명의 필터에 의하면, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 아민 화합물이 흡착되어 있으므로, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물, 특히 불소화 포화 탄화수소를 99 체적% 이상, 바람직하게는 99.50 체적% 이상, 보다 바람직하게는 99.80 체적% 이상, 더욱 바람직하게는 99.90 체적% 이상의 고농도로 함유하는 조성물을 여과한 경우라도, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있다.
여기서, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있는 이유는, 분명하지는 않지만, 이하와 같다고 추찰된다. 즉, 불소화 포화 탄화수소의 분해는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 존재하는 금속 원자 등의 루이스산 성분이 촉매로서 작용하여 일어난다고 추찰되는 바, 당해 표면에 아민 화합물을 흡착시키면, 흡착된 아민 화합물이 루이스산을 피독하여, 루이스산을 촉매로 한 불소화 포화 탄화수소의 분해 반응(예를 들어, 탈HF 반응)이 발생하는 것을 억제하기 때문에 불소화 포화 탄화수소의 분해가 억제된다고 추찰된다.
<구조>
여기서, 본 발명의 필터의 구조는, 피여과물과 접촉하고, 또한, 금속 또는 금속 화합물로 이루어지는 부분을 갖는 구조이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 피여과물이 통과하는 피여과물 유로를 갖는 필터 바디와, 필터 바디 내에 수용되어 피여과물 유로를 흐르는 피여과물 중에 포함되어 있는 미립자 등을 포착하는 필터 엘리먼트를 구비하고, 필터 엘리먼트 및 필터 바디 중의 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속 또는 금속 화합물로 형성되어 있는 구조를 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 필터로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 금속 또는 금속 화합물제의 필터 바디의 피여과물 유로 내에 수지제의 필터 엘리먼트를 배치 설치하여 이루어지는 필터, 금속 또는 금속 화합물제의 필터 바디의 피여과물 유로 내에 금속 또는 금속 화합물제의 필터 엘리먼트를 배치 설치하여 이루어지는 필터, 그리고, 수지제의 필터 바디의 피여과물 유로 내에 금속 또는 금속 화합물제의 필터 엘리먼트를 배치 설치하여 이루어지는 필터 등을 들 수 있다.
그리고, 상기 금속으로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 스테인리스강 및 니켈 등을 들 수 있다.
또한, 상기 금속 화합물로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 산화알루미늄(알루미나) 등의 금속 산화물을 들 수 있다.
또한, 상기 수지로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PTFE) 등을 들 수 있다.
한편, 상술한 필터 엘리먼트는, 필터 바디의 피여과물 유로 내에 탈착 불능하게 설치되어 있어도 되고, 피여과물 유로 내에 탈착 가능하게 설치되어 있어도 된다.
또한, 필터 엘리먼트로는, 원하는 여과 성능이 얻어지는 것이면 임의의 메시 사이즈의 필터 엘리먼트를 사용할 수 있는데, 피여과물 중에 포함되어 있는 입자 등의 불순물을 충분히 제거하는 관점에서는, 필터 엘리먼트는, 메시 사이즈가 1250 메시 이상인 것이 바람직하고, 4500 메시 이상인 것이 보다 바람직하다.
<아민 화합물>
금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 흡착된 아민 화합물로는, 특별히 한정되지 않고, 하기 식 (I)~(III)의 어느 하나로 나타내어지는, 탄소수(총 탄소수)가 10 이하인 아민 화합물을 들 수 있다.
[화학식 1]
Figure pct00001
(식 중, R1~R7은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수 1 이상 10 이하의 알킬기, 탄소수 3 이상 10 이하의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6 이상 10 이하의 아릴기를 나타내고, R8은, 탄소수 1 이상 5 이하의 알킬기, 또는 탄소수 3 이상 5 이하의 시클로알킬기를 나타낸다. R1~R3에서 선택되는 2개의 기, R4와 R5, R6과 R7은, 각각 결합하여 고리를 형성해도 된다. A는, 탄소수 2 이상 10 이하의 2가의 기를 나타낸다. n은 0 이상 5 이하의 정수를 나타낸다. n이 2 이상일 때, R8은 서로 동일해도 되고, 상이해도 된다.)
아민 화합물의 탄소수가 10 이하임으로써, 아민 화합물의 융점이 충분히 낮아져, 액체 또는 기체로서의 취급이 용이해지고, 금속제 또는 금속 화합물제 부분에 대한 흡착 효율을 높일 수 있다.
R1~R7의 알킬기의 탄소수는 1 이상 10 이하, 바람직하게는 1 이상 5 이하이다.
R1~R7의 알킬기로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, t-부틸기, 이소부틸기, s-부틸기, n-펜틸기, n-헥실기, n-헵틸기, n-옥틸기, n-노닐기, n-데실기 등을 들 수 있다.
R1~R7의 알킬기는, 그 수소 원자가, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 등의 시클로알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 등의 탄화수소기로 치환된 것이어도 된다.
R1~R7의 시클로알킬기의 탄소수는 3 이상 10 이하, 바람직하게는 3 이상 6 이하이다.
R1~R7의 시클로알킬기로는, 시클로프로필기, 시클로부틸기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기 등을 들 수 있다.
R1~R7의 시클로알킬기는, 그 수소 원자가, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, t-부틸기, 이소부틸기 등의 알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 등의 탄화수소기로 치환된 것이어도 된다.
R1~R7의 아릴기의 탄소수는 6 이상 10 이하, 바람직하게는 6 이상 8 이하이다.
R1~R7의 아릴기로는, 페닐기, 톨릴기, 나프틸기 등을 들 수 있다.
R8의 알킬기의 탄소수는 1 이상 5 이하, 바람직하게는 1 이상 3 이하이다.
R8의 알킬기로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, t-부틸기, 이소부틸기, s-부틸기, n-펜틸기 등을 들 수 있다.
R8의 시클로알킬기의 탄소수는 3 이상 5 이하, 바람직하게는 4 이상 5 이하이다.
R8의 시클로알킬기로는, 시클로프로필기, 시클로부틸기, 시클로펜틸기를 들 수 있다.
R8의 시클로알킬기는, 그 수소 원자가, 메틸기 등의 탄화수소기로 치환된 것이어도 된다.
상기와 같이, R1~R8로 나타내어지는 기는 탄화수소기이며, 산소 원자나 할로겐 원자 등의 원자를 포함하는 것은 아니다.
A의 2가의 기의 탄소수는 2 이상 10 이하, 바람직하게는 2 이상 5 이하이다.
A의 2가의 기로는, 에틸렌기, 프로필렌기, 트리메틸렌기, 페닐렌기 등을 들 수 있다.
그리고, 식 (I)로 나타내어지는 아민 화합물로는, 암모니아; 메틸아민, 에틸아민, 에틸렌이민, n-프로필아민, 이소프로필아민, 시클로프로필아민, 아제티딘, 1-메틸아지리딘, n-부틸아민, t-부틸아민, n-펜틸아민, n-헥실아민, 2-에틸헥실아민, n-노닐아민, n-데실아민, 벤질아민, 시클로헥실아민, 아닐린 등의 제1급 아민; 디메틸아민, 디에틸아민, 에틸메틸아민, 디-n-프로필아민, 디이소프로필아민, 디-n-부틸아민, 디-t-부틸아민, 디-n-펜틸아민 등의 제2급 아민; 트리메틸아민, 디메틸에틸아민, 트리에틸아민, 트리-n-프로필아민, 트리이소프로필아민 등의 제3급 아민; 아자시클로부탄, 피롤리딘, 피페리딘, 헥사메틸렌이민 등의 고리형 아민; 등을 들 수 있다.
또한, 식 (II)로 나타내어지는 아민 화합물로는, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 테트라메틸렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민 등을 들 수 있다.
또한, 식 (III)으로 나타내어지는 아민 화합물로는, 피리딘, 2-메틸피리딘, 3-메틸피리딘, 4-메틸피리딘 등을 들 수 있다.
한편, 이들 아민 화합물은, 1종 단독으로, 혹은 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상술한 것 중에서도, 아민 화합물로는, 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민 화합물이 바람직하고, 탄소수가 3 또는 4인 아민 화합물이 보다 바람직하다. 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민 화합물은, 취급이 용이하기 때문이다. 또한, 탄소수가 5 이하인 아민 화합물은, 루이스산 등에 흡착되기 쉬워, 불소화 포화 탄화수소의 분해 억제 효과가 우수하기 때문이다.
그리고, 상술한 아민 화합물은, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 화학 흡착되어 있는 것이 바람직하다. 아민 화합물이 화학 흡착되어 있으면, 금속 또는 금속 화합물로 이루어지는 부분의 표면으로부터 아민 화합물이 탈리되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 피여과물을 필터로 여과하여 얻은 여과물 중에 아민 화합물이 혼입되는 것을 방지할 수 있는 동시에, 불소화 포화 탄화수소의 분해 억제 효과를 장기간에 걸쳐 발휘할 수 있다.
또한, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 흡착된 상기 아민 화합물은, 온도 20℃, 압력(게이지압) 0.1 MPa의 질소 가스 분위기 하에 있어서의 탈리량이, 10 체적ppm 이하인 것이 바람직하고, 5 체적ppm 이하인 것이 보다 바람직하다. 아민 화합물의 탈리량이 상기 상한값 이하이면, 피여과물을 필터로 여과하여 얻은 여과물 중에 아민 화합물이 혼입되는 것을 방지할 수 있는 동시에, 불소화 포화 탄화수소의 분해 억제 효과를 장기간에 걸쳐 발휘할 수 있다.
(필터의 제조 방법)
또한, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제인 필터의 제조 방법이다. 그리고, 본 발명의 필터의 제조 방법은, 피여과물과 접촉하는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 아민 화합물을 접촉시키는 공정 (A)를 포함하고, 임의로, 공정 (A) 후에, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 물리 흡착된 아민 화합물을 제거하는 공정 (B)를 더 포함한다.
그리고, 본 발명의 필터의 제조 방법에 의하면, 공정 (A)에 있어서 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 아민 화합물을 접촉시키고 있으므로, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물, 특히 불소화 포화 탄화수소를 99 체적% 이상, 바람직하게는 99.50 체적% 이상, 보다 바람직하게는 99.80 체적% 이상, 더욱 바람직하게는 99.90 체적% 이상의 고농도로 함유하는 조성물을 여과한 경우라도 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터가 얻어진다.
한편, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있는 이유는, 분명하지는 않지만, 상술한 본 발명의 필터와 동일한 기구에 의한 것이라고 추찰된다.
<필터>
여기서, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제인 필터로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 피여과물이 통과하는 피여과물 유로를 갖는 필터 바디와, 필터 바디 내에 수용되어 피여과물 유로를 흐르는 피여과물 중에 포함되어 있는 미립자 등을 포착하는 필터 엘리먼트를 구비하고, 필터 엘리먼트 및 필터 바디 중의 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속 또는 금속 화합물로 형성되어 있는 구조를 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제인 필터로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 금속 또는 금속 화합물제의 필터 바디의 피여과물 유로 내에 수지제의 필터 엘리먼트를 배치 설치하여 이루어지는 필터, 금속 또는 금속 화합물제의 필터 바디의 피여과물 유로 내에 금속 또는 금속 화합물제의 필터 엘리먼트를 배치 설치하여 이루어지는 필터, 그리고, 수지제의 필터 바디의 피여과물 유로 내에 금속 또는 금속 화합물제의 필터 엘리먼트를 배치 설치하여 이루어지는 필터 등을 들 수 있다.
그리고, 상기 금속으로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 스테인리스강 및 니켈 등을 들 수 있다.
또한, 상기 금속 화합물로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 산화알루미늄(알루미나) 등의 금속 산화물을 들 수 있다.
또한, 상기 수지로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PTFE) 등을 들 수 있다.
한편, 상술한 필터 엘리먼트는, 필터 바디의 피여과물 유로 내에 탈착 불능하게 설치되고 있어도 되고, 피여과물 유로 내에 탈착 가능하게 설치되어 있어도 된다.
또한, 필터 엘리먼트로는, 원하는 여과 성능이 얻어지는 것이면 임의의 메시 사이즈의 필터 엘리먼트를 사용할 수 있는데, 피여과물 중에 포함되어 있는 입자 등의 불순물을 충분히 제거하는 관점에서는, 필터 엘리먼트는, 메시 사이즈가 1250 메시 이상인 것이 바람직하고, 4500 메시 이상인 것이 보다 바람직하다.
<공정 (A)>
여기서, 공정 (A)에 있어서 상기 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 접촉시키는 아민 화합물로는, 특별히 한정되지 않고, 상술한 본 발명의 필터의 아민 화합물과 동일한 아민 화합물을 들 수 있다. 구체적으로는, 상기 식 (I)~(III)의 어느 하나로 나타내어지는, 탄소수(총 탄소수)가 10 이하인 아민 화합물을 들 수 있다. 그 중에서도, 아민 화합물로는, 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민 화합물이 바람직하고, 탄소수가 3 또는 4인 아민 화합물이 보다 바람직하다. 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민 화합물은, 취급이 용이하기 때문이다. 또한, 탄소수가 5 이하인 아민 화합물은, 루이스산 등에 흡착되기 쉬워, 불소화 포화 탄화수소의 분해 억제 효과가 우수하기 때문이다.
그리고, 공정 (A)에 있어서 상기 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 아민 화합물을 접촉시키는 방법으로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 펌프 등의 이송 장치를 사용하여 피여과물 유로에 아민 화합물을 연속적 또는 단속적으로 유통시키는 방법을 들 수 있다.
한편, 아민 화합물은, 상기 표면에 액체 상태로 접촉시켜도 되고, 기체 상태로 접촉시켜도 된다. 또한, 아민 화합물의 접촉은, 회분 조작으로 행하여도 된다. 또한, 아민 화합물은, 소량의(예를 들어 10 질량% 이하의) 다른 화합물과의 혼합물로서 접촉시켜도 되지만, 아민 화합물만을 단독으로 접촉시키는 것이 바람직하다.
또한, 아민 화합물을 접촉시킬 때의 압력(게이지압)은, 예를 들어 -0.100 MPa 이상 -0.001 MPa 이하로 할 수 있다.
또한, 아민 화합물을 접촉시키는 시간은, 예를 들어 0.1시간 이상 10시간 이하로 할 수 있다.
또한, 아민 화합물을 접촉시키는 온도는, 예를 들어 20℃ 이상 100℃ 이하로 할 수 있다.
<공정 (B)>
공정 (B)에서는, 공정 (A)에 있어서 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 흡착된 아민 화합물 중, 물리 흡착된 아민 화합물을 제거한다. 그리고, 공정 (B)에서는, 바람직하게는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 화학 흡착된 아민 화합물만을 잔존시킨다. 이와 같이, 물리 흡착되어 있는 아민 화합물을 탈리시키고 화학 흡착되어 있는 아민 화합물만을 잔존시키면, 금속 또는 금속 화합물로 이루어지는 부분의 표면에, 탈리되기 어려운 아민 화합물만을 잔존시킬 수 있다. 따라서, 얻어진 필터로 피여과물을 여과하여 얻은 여과물 중에 아민 화합물이 혼입되는 것을 방지할 수 있는 동시에, 불소화 포화 탄화수소의 분해 억제 효과를 장기간에 걸쳐 얻을 수 있다.
여기서, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 물리 흡착된 아민 화합물을 제거하는 방법으로는, 특별히 한정되지 않고, 기지의 흡착물의 탈리 방법을 이용할 수 있다. 그 중에서도, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 화학 흡착된 아민 화합물의 탈리를 억제하면서 물리 흡착된 아민 화합물을 효율적으로 탈리시키는 관점에서는, 공정 (B)에서는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작에 의해 아민 화합물을 제거하는 것이 바람직하고, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작과, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 불활성 가스를 접촉시키는 조작을 번갈아 반복함으로써 아민 화합물을 제거하는 것이 보다 바람직하며, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작과, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 가압한 불활성 가스를 접촉시키는 조작을 번갈아 반복함으로써 아민 화합물을 제거하는 것이 더욱 바람직하다. 여기서, 감압 분위기에 노출시키는 조작과 불활성 가스를 접촉시키는 조작을 반복하는 횟수는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 1 사이클 이상 100 사이클 이하로 할 수 있다.
한편, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작은, 예를 들어 필터의 피여과물 유로 내를 감압함으로써 행할 수 있다. 그리고, 감압은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 게이지압으로 -0.1 MPa 이상 -0.001 MPa 이하가 되도록 행할 수 있다. 또한, 감압 분위기에 노출시키는 시간은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 0.01시간 이상 10시간 이하로 할 수 있다.
또한, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 불활성 가스를 접촉시키는 조작은, 예를 들어 필터의 피여과물 유로 내에 불활성 가스를 충전한 후, 충전한 불활성 가스를 배기함으로써, 혹은, 피여과물 유로 내에 불활성 가스를 연속적으로 유통시킴으로써 행할 수 있다. 여기서, 불활성 가스로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 질소, 아르곤, 헬륨 등을 사용할 수 있다. 그리고, 불활성 가스를 접촉시키는 시간은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 0.01시간 이상 10시간 이하로 할 수 있다.
한편, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 물리 흡착된 아민 화합물의 탈리를 촉진하는 관점에서는, 당해 표면에 접촉시키는 상기 불활성 가스는, 가압한 상태로 접촉시키는 것이 바람직하다. 그리고, 가압한 불활성 가스의 압력은, 예를 들어 게이지압으로 0.001 MPa 이상 0.1 MPa 이하로 할 수 있다.
그리고, 공정 (B)에서는, 온도 20℃, 압력(게이지압) 0.1 MPa의 질소 가스 분위기 하에 있어서의 아민 화합물의 탈리량이 바람직하게는 10 체적ppm 이하, 보다 바람직하게는 5 체적ppm 이하가 될 때까지, 아민 화합물의 제거를 행하는 것이 바람직하다. 아민 화합물의 탈리량이 상기 상한값 이하이면, 피여과물을 필터로 여과하여 얻은 여과물 중에 아민 화합물이 혼입되는 것을 방지할 수 있는 동시에, 불소화 포화 탄화수소의 분해 억제 효과를 장기간에 걸쳐 발휘할 수 있다.
한편, 공정 (B)에 있어서의 상술한 조작은, 화학 흡착된 아민 화합물의 탈리를 억제하는 관점에서, 통상, 온도 100℃ 이하에서 행한다.
(드라이 에칭용 장치)
또한, 본 발명의 드라이 에칭용 장치는, 본 발명의 필터 또는 본 발명의 필터의 제조 방법을 이용하여 제조한 필터로 여과한 드라이 에칭용 가스를 사용하여 드라이 에칭을 행하는 장치로, 예를 들어 질화실리콘막을 선택적으로 드라이 에칭할 때에 사용할 수 있다.
그리고, 본 발명의 드라이 에칭용 장치는, 통상, 드라이 에칭용 가스의 원료(드라이 에칭용 조성물)를 저류하는 원료 탱크와, 질화실리콘막 등의 드라이 에칭을 행하는 챔버와, 상기 필터를 개재하여 원료 탱크와 챔버를 연결하는 드라이 에칭용 가스 배관을 구비하고 있고, 임의로, 원료 탱크로부터 챔버로 드라이 에칭용 가스를 이송하는 펌프나, 원료(드라이 에칭용 조성물)를 기화시키는 기화기 등을 더 구비하고 있다.
여기서, 피여과물인 드라이 에칭용 가스로는, 통상, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물, 특히 불소화 포화 탄화수소를 99 체적% 이상, 바람직하게는 99.50 체적% 이상, 보다 바람직하게는 99.80 체적% 이상, 더욱 바람직하게는 99.90 체적% 이상의 고농도로 함유하는 조성물을 사용한다.
그리고, 불소화 포화 탄화수소로는, 바람직하게는 탄소수가 3 이상 5 이하인 불소화 포화 탄화수소를 들 수 있다.
그 중에서도, 아민 화합물에 의한 분해 억제 효과가 큰 불소화 포화 탄화수소로는, 예를 들어 C3H7F, C3H6F2, C4H9F, C4H8F2, C5H11F, C5H10F2 등의 불소화 포화 탄화수소를 들 수 있다.
여기서, 분자식이 C3H7F인 불소화 포화 탄화수소로는, 1-플루오로프로판, 2-플루오로프로판을 들 수 있다. 또한, 분자식이 C3H6F2인 불소화 포화 탄화수소로는, 1,1-디플루오로프로판, 1,2-디플루오로프로판, 2,2-디플루오로프로판을 들 수 있다.
또한, 분자식이 C4H9F인 불소화 포화 탄화수소로는, 1-플루오로부탄, 2-플루오로부탄, 1-플루오로-2-메틸프로판 및 2-플루오로-2-메틸프로판을 들 수 있다. 또한, 분자식이 C4H8F2인 불소화 포화 탄화수소로는, 1,4-디플루오로부탄, 2,2-디플루오로부탄, 2,3-디플루오로부탄을 들 수 있다.
또한, 분자식이 C5H11F인 불소화 포화 탄화수소로는, 1-플루오로펜탄, 2-플루오로펜탄, 3-플루오로펜탄, 1-플루오로-2-메틸부탄, 1-플루오로-3-메틸부탄, 2-플루오로-2-메틸부탄, 2-플루오로-3-메틸부탄 및 1-플루오로-2,2-디메틸프로판을 들 수 있다. 또한, 분자식이 C5H10F2인 불소화 포화 탄화수소로는, 1,5-디플루오로펜탄, 2,2-디플루오로펜탄, 3,3-디플루오로펜탄, 2,3-디플루오로펜탄, 2,4-디플루오로펜탄을 들 수 있다.
상술한 중에서도, 아민 화합물에 의한 분해 억제 효과가 특히 큰 불소화 포화 탄화수소로는, 분자 말단의 탄소 원자에 불소 원자가 결합하고 있지 않은 불소화 포화 탄화수소를 들 수 있다. 구체적으로는, 아민 화합물에 의한 분해 억제 효과가 특히 큰 불소화 포화 탄화수소로는, 예를 들어, 2-플루오로프로판, 2,2-디플루오로프로판, 2-플루오로부탄, 2-플루오로-2-메틸프로판, 2,2-디플루오로부탄, 2,3-디플루오로부탄, 2-플루오로펜탄, 3-플루오로펜탄, 2-플루오로-2-메틸부탄, 2-플루오로-3-메틸부탄, 2,2-디플루오로펜탄, 3,3-디플루오로펜탄, 2,3-디플루오로펜탄, 2,4-디플루오로펜탄을 들 수 있다.
그리고, 본 발명의 드라이 에칭용 장치에서는, 본 발명의 필터 또는 본 발명의 필터의 제조 방법을 이용하여 제조한 필터로 드라이 에칭용 가스를 여과하고 있으므로, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 드라이 에칭용 가스의 순도 저하를 억제하여 드라이 에칭을 양호하게 행할 수 있다.
(드라이 에칭 방법)
또한, 본 발명의 드라이 에칭 방법은, 본 발명의 필터 또는 본 발명의 필터의 제조 방법을 이용하여 제조한 필터로 여과한 드라이 에칭용 가스를 사용하여 드라이 에칭을 행하는 방법으로, 예를 들어 질화실리콘막을 선택적으로 드라이 에칭할 때에 이용할 수 있다.
한편, 피여과물인 드라이 에칭용 가스로는, 상술한 드라이 에칭용 장치와 마찬가지로, 상술한 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 사용할 수 있다.
그리고, 본 발명의 드라이 에칭 방법에서는, 본 발명의 필터 또는 본 발명의 필터의 제조 방법을 이용하여 제조한 필터로 드라이 에칭용 가스를 여과하고 있으므로, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 드라이 에칭용 가스의 순도 저하를 억제하여 드라이 에칭을 양호하게 행할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 대하여 실시예에 기초하여 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 한편, 이하의 설명에 있어서, 양을 나타내는 「%」 및 「부」는, 특별히 언급하지 않는 한, 질량 기준이다.
그리고, 실시예 및 비교예에 있어서, 불소화 포화 탄화수소, 아민 화합물 및 그 밖의 화합물의 농도는, 하기의 방법으로 측정하였다.
<불소화 포화 탄화수소, 아민 화합물 및 그 밖의 화합물의 농도>
이하의 장치(가스 크로마토그래프)를 사용하여, 이하의 조건으로 측정을 행하였다.
·장치: Agilent(등록상표) 7890A(애질런트사 제조)
·칼럼: 지엘 사이언스사 제조, 제품명 「Inert Cap(등록상표) 1」, 길이 60 m, 내경 0.25 mm, 막두께 1.5 μm
·칼럼 온도: 40℃에서 15분간 유지, 그 후 100℃/분으로 240℃까지 승온, 240℃에서 10분간 유지
·인젝션 온도: 80℃
·캐리어 가스: 질소
·스플릿비: 40/1
·검출기: FID
(실시예 1)
[필터의 조제]
SUS316L제의 필터 바디와, 알루미나세라믹제의 필터 엘리먼트를 구비하는 필터(퓨어론 재팬사 제조, 형식: PGF-3-02SW·PC07)에 대하여, 필터의 출구측의 압력이 -0.09 MPa(게이지압)가 되도록 진공 펌프로 흡인하면서 아민 화합물로서의 이소프로필아민을 온도 20℃, 유량 200 mL/분으로 1시간 유통시켰다. 다음으로, 필터의 피여과물 유로 내를 온도 20℃, 압력 -0.1 MPa(게이지압)의 감압 분위기로 하는 조작(1분)과, 필터의 피여과물 유로 내에 온도 20℃, 압력 0.1 MPa(게이지압)의 질소를 봉입하고, 1분 후에 배출하는 조작을 번갈아 20 사이클 반복하였다. 그리고, 20 사이클째의 배기 중에 포함되어 있는 아민 화합물의 농도를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[필터의 성능 평가]
50℃로 가열한 필터에 2-플루오로부탄 농도가 99.97 체적%인 드라이 에칭용 가스(피여과물)를 유량 25 mL/분으로 120분간 통과시키고, 필터를 통과한 가스(여과 가스) 중에 포함되어 있는 2-플루오로부탄(불소화 포화 탄화수소)의 농도를 측정하였다.
그리고, 필터를 통과하기 전후에서의 2-플루오로부탄 농도의 변화 유무를 확인하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 2~3)
아민 화합물로서 에틸메틸아민(실시예 2) 또는 디메틸에틸아민(실시예 3)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 필터를 조제하고, 필터의 성능 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 1)
아민 화합물을 사용하지 않고, 미처리의 필터를 그대로 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 필터의 성능 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예 2~3)
아민 화합물 대신에 클로로포름(비교예 2) 또는 메탄올(비교예 3)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 필터를 조제하고, 필터의 성능 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00002
표 1로부터, 아민 화합물로 처리한 필터를 사용한 실시예 1~3에서는, 미처리의 필터를 사용한 비교예 1 및 그 밖의 화합물로 처리한 필터를 사용한 비교예 2, 3과 비교하여, 2-플루오로부탄의 분해가 억제되어 있는 것을 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제여도, 불소화 포화 탄화수소를 고농도로 함유하는 조성물을 여과하였을 때에 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터를 구비하는 드라이 에칭용 장치, 및 불소화 포화 탄화수소가 분해되는 것을 억제하는 것이 가능한 필터를 사용한 드라이 에칭 방법을 제공할 수 있다.

Claims (13)

  1. 피여과물과 접촉하는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분과,
    상기 부분의 표면에 흡착된 아민 화합물
    을 구비하는, 필터.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아민 화합물이 상기 표면에 화학 흡착되어 있는, 필터.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    온도 20℃, 압력(게이지압) 0.1 MPa의 질소 가스 분위기 하에 있어서의 아민 화합물의 탈리량이 10 체적ppm 이하인, 필터.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    필터 엘리먼트의 메시 사이즈가 1250 메시 이상인, 필터.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아민 화합물이, 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민으로 이루어지는, 필터.
  6. 피여과물과 접촉하는 부분의 적어도 일부가 금속제 또는 금속 화합물제인 필터의 제조 방법으로서,
    상기 피여과물과 접촉하는, 금속제 또는 금속 화합물제 부분의 표면에 아민 화합물을 접촉시키는 공정 (A)를 포함하는, 필터의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 공정 (A) 후에, 상기 표면에 물리 흡착된 아민 화합물을 제거하는 공정 (B)를 더 포함하는, 필터의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 공정 (B)가, 상기 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작을 포함하는, 필터의 제조 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    상기 공정 (B)가, 상기 표면을 감압 분위기에 노출시키는 조작과, 상기 표면에 불활성 가스를 접촉시키는 조작을 번갈아 반복하는 것을 포함하는, 필터의 제조 방법.
  10. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필터의 필터 엘리먼트의 메시 사이즈가 1250 메시 이상인, 필터의 제조 방법.
  11. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 아민 화합물이, 탄소수가 3 이상 5 이하인 아민으로 이루어지는, 필터의 제조 방법.
  12. 필터로 여과한 드라이 에칭용 가스를 사용하여 드라이 에칭을 행하는 드라이 에칭용 장치로서,
    상기 필터가 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 필터인, 드라이 에칭용 장치.
  13. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 필터를 사용하여 여과한 드라이 에칭용 가스를 사용하여 드라이 에칭을 행하는, 드라이 에칭 방법.
KR1020187026644A 2016-03-30 2017-03-15 필터 및 그 제조 방법, 그리고, 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법 Withdrawn KR20180132051A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016068869 2016-03-30
JPJP-P-2016-068869 2016-03-30
PCT/JP2017/010525 WO2017169809A1 (ja) 2016-03-30 2017-03-15 フィルターおよびその製造方法、並びに、ドライエッチング用装置およびドライエッチング方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20180132051A true KR20180132051A (ko) 2018-12-11

Family

ID=59964321

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020187026644A Withdrawn KR20180132051A (ko) 2016-03-30 2017-03-15 필터 및 그 제조 방법, 그리고, 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20190105588A1 (ko)
EP (1) EP3437709A4 (ko)
JP (1) JPWO2017169809A1 (ko)
KR (1) KR20180132051A (ko)
CN (1) CN108778451A (ko)
TW (1) TW201800139A (ko)
WO (1) WO2017169809A1 (ko)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022080271A1 (ja) * 2020-10-15 2022-04-21 昭和電工株式会社 エッチングガス及びその製造方法、並びに、エッチング方法、半導体素子の製造方法
JPWO2022080267A1 (ko) * 2020-10-15 2022-04-21
IL302057A (en) * 2020-10-15 2023-06-01 Resonac Corp Etching gas, etching method and method for manufacturing a semiconductor element

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59137427A (ja) * 1983-01-27 1984-08-07 Nippei Toyama Corp 塩素化炭化水素溶剤の処理法
EP0669305B1 (en) * 1992-11-10 1998-10-14 Daikin Industries, Limited Hydrofluorohalocarbon decomposition inhibitor and method
JP2001314716A (ja) * 2000-05-09 2001-11-13 Nippon Seisen Co Ltd 積層金属濾材とその製造方法、並びに該濾材によるフィルターエレメント
CN1301791C (zh) * 2003-12-31 2007-02-28 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院 用于环氧乙烷生产用银催化剂的载体、其制备方法及其应用
JP4641899B2 (ja) * 2005-08-23 2011-03-02 財団法人地球環境産業技術研究機構 ガス分離膜及びガス分離方法
CN105008316A (zh) * 2013-03-07 2015-10-28 日本瑞翁株式会社 高纯度2-氟丁烷

Also Published As

Publication number Publication date
TW201800139A (zh) 2018-01-01
US20190105588A1 (en) 2019-04-11
WO2017169809A1 (ja) 2017-10-05
EP3437709A1 (en) 2019-02-06
JPWO2017169809A1 (ja) 2019-02-14
CN108778451A (zh) 2018-11-09
EP3437709A4 (en) 2020-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2512637B1 (en) Mercury removal from cracked gas
JP3693626B2 (ja) 吸着剤
KR20180132051A (ko) 필터 및 그 제조 방법, 그리고, 드라이 에칭용 장치 및 드라이 에칭 방법
KR20230033020A (ko) 실록산 오염물질 제거를 위한 물질, 방법 및 장치
WO2006110270A1 (en) Purification of nitrogen trifluoride
JP2003286013A (ja) ガス状三フッ化窒素の精製法
EP1302233A3 (en) Recovery of nitrogen and light hydrocarbons from polyalkene purge gas
JP5824318B2 (ja) 圧力スイング吸着処理による精製水素ガスの製造装置および方法
US10399032B2 (en) Pressure swing adsorption process and apparatus for purifying a hydrogen-containing gas stream
CN106167269B (zh) 油分去除装置以及使用其的氨的精制装置
TWI537214B (zh) 藉由連續或半連續製程製造高純度鍺烷的方法
KR101420082B1 (ko) 불화가스 분리 및 농축장치, 및 이를 이용한 불화가스 분리 및 농축방법
JP5916949B2 (ja) アンモニア、窒素と水素の混合物、または窒素と水素とアンモニアの混合物を精製する方法
KR101755108B1 (ko) 삼불화질소 정제 장치 및 이를 이용한 삼불화질소 연속 정제 방법
DE602004002018T2 (de) Trennung von C2F6 von CF4 durch Adsorption auf Aktivkohle
JP6142152B2 (ja) 油分測定装置及び油分測定方法
JP7069473B2 (ja) 高純度三塩化ホウ素の製造方法
EP0049516B1 (en) Separation of hydrogen chloride from gaseous mixtures
JP4101955B2 (ja) アンモニアの精製方法
KR20180054613A (ko) 불소화 탄화수소 화합물 충전 완료 가스 충전 용기, 가스 충전 용기의 제조 방법, 및 불소화 탄화수소 화합물의 보존 방법
JPS5917155B2 (ja) ガス状流れから硫化カルボニルを除去する方法
Zhou et al. A study of the removal of minor amounts of H2S from natural gas by activated carbon
US7812188B2 (en) Preparation of adsorbents for purifying organosilicon compounds
JP2796754B2 (ja) 液状炭化水素中の水銀除去法
KR101824771B1 (ko) 표면개질된 활성탄을 이용한 이산화탄소 흡착분리 방법

Legal Events

Date Code Title Description
PA0105 International application

Patent event date: 20180914

Patent event code: PA01051R01D

Comment text: International Patent Application

PG1501 Laying open of application
PC1203 Withdrawal of no request for examination