KR20170083041A - 냄새 제어 물품 - Google Patents
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Abstract
고유한 다공도의 소수성 중합체(HPIM)를 포함하는 냄새 제어 물품(10) 및 그것의 개인 생활용품 및 위생 제품 적용에서 냄새 제어를 위한 용도가 개시된다. 냄새 제어 물품(10)은 HPIM 및 착색제를 포함한다. 냄새 제어 물품(10)은 기질(11)에 적용될 수 있으며, 보다 구체적으로는 액체 흡수 부재(30)에 적용되어, 냄새 흡수 부재(20)를 형성할 수 있다. 기질(11)은 액체를 흡수할 수 있다. 냄새 흡수 부재(20)는 기저귀(200), 요실금 패드(60) 및 냉장고 패드와 같은 제품에 배치될 수 있다. 계면활성제의 사용을 포함하여 HPIM으로 냄새 제어 현탁액을 제조하는 방법이 또한 개시된다. 냄새 제어 현탁액은 또한 기질(11)에 도포될 수 있다.
Description
고유한 다공도의 소수성 중합체 및 그것의 개인 생활용품 및 위생 제품 적용에서 냄새 제어를 위한 용도가 기술된다.
본 발명은 개인 생활용품 및 위생 제품에서 냄새의 제어 또는 감소를 포함한다. 냄새는 인간 또는 동물의 신체로부터 방출된 다양한 액체 및 고체 폐기물, 예컨대, 예를 들면 소변, 대변, 혈액 및/또는 땀으로부터 유발될 수 있다. 신체의 폐기물로 인한 냄새의 감소 또는 제거는 당혹감을 피하기 위하여 개인 생활용품의 사용자 또는 착용자에게 특히 관심의 대상이다. 흡수 용품의 비한정적인 예로는, 개인 위생 흡수 용품, 예를 들어, 기저귀, 기저귀 팬티, 트레이닝 팬티, 수영복, 흡수성 팬티, 의복과 삽입 패드를 포함한 성인 요실금 제품, 침대 패드, 여성 위생 패드 또는 라이너, 탐폰, 땀 흡수 패드, 신발 패드, 헬멧 라이너, 신체용 와이프, 티슈, 타월, 냅킨 등, 및 의료용 흡수 용품, 예를 들어, 의료용 흡수성 의복, 밴드, 마스크, 상처 드레싱, 외과용 밴드, 스폰지, 언더패드 등이 있다.
위생 제품은 사용자의 건강을 보존하기 위해, 즉, 예를 들면 청결 또는 청결감을, 예컨대 예를 들면 냄새의 제거를 통해 제공함으로써 사용될 수 있는 물품을 포함할 수 있고, 사용자의 신체에 맞대어 배치되지 않거나 근접하여 사용되는 물품을 포함할 수 있다. 예를 들어, 주방 환경에서, 고기 또는 다른 식품으로부터의 혈액 또는 즙은 냉장고에 또는 표면에, 예컨대, 예를 들면 선반 또는 조리대에 모여질 수 있다. 냄새는 혈액 또는 즙에 공급되고 살아가는 박테리아의 부산물로서 또는 식품이 상하면서 발생할 수 있다. 냄새는 또한 자주 강력한 향을 내뿜는 다양한 식품으로부터, 예컨대 마늘, 치즈, 고기 및/또는 양념들로부터 발생할 수 있다. 그러므로, 위생 제품은 냄새-제어 특성을 가지는 것이 바람직하다. 위생 제품의 비한정적 예로는, 예를 들면 냉장고 패드, 표면 와이프 (조리대, 거울 등을 깨끗하게 하기 위해), 냄새-흡수 시트, 쓰레기통 라이너 등을 들 수 있다. 냄새-흡수 시트는 또한 통기구 또는 필터 적용에 대해, 예컨대 예를 들면 주방 배기팬 또는 고양이 배설물통 공기 여과기에 유용할 수 있다.
냄새를 제어하기 위해 개인 생활용품 및 위생 제품과 함께 통상적으로 사용되는 두 가지 접근법은 냄새를 향기로 차폐하는 것과 냄새를 사이클로덱스트린 또는 활성탄과 같은 냄새-흡수 물질로 흡수하는 것을 포함한다. 향기로 냄새를 차폐하는 것의 결점은 냄새가 사용자에게 만족스럽지 않은 향기의 사용 및/또는 냄새의 양을 부적절하게 차폐하는 양의 향기를 사용하는 것을 포함한다.
사이클로덱스트린-기반 물질은 1) 일부 냄새 나는 화합물과의 약한 결합 강도 및 2) 고체 상태로 존재하면서 일반적으로 냄새 나는 화합물을 효과적으로 흡수하지 않는 것으로 인한 제한된 냄새-흡수 용량을 가진다. 활성탄은 그것이 효과적인 착취제 (odorant) 흡수를 제공할지라도 검은색으로 인해 심미적으로 불쾌감을 준다. 활성탄은 일반적으로, 사용 중에 신체를 접촉하는 개인 생활용품, 예컨대 예를 들면 기저귀 또는 여성용 위생 패드에서, 사용자가 1) 제품이 더럽고, 2) 사용에 안전하지 못하며, 또는 3) 일부 다른 결점을 가질 것이라고 예상하기 때문에 사용이 회피된다. 나아가, 활성탄은 필름 또는 코팅층의 다양한 형태로 쉽게 사용할 수 없다.
그러므로, 개인 생활용품 및 위생 제품에서 심미적으로 사용자에게 수용될 수 있고 처리가 간단한 냄새-제어 물질에 대한 요구가 남아 있다.
한 측면에서, 본 발명은 냄새 제어 물품을 포함한다. 냄새 제어 물품은 고유한 미소다공도의 소수성 중합체를 포함한다. 고유한 미소다공도의 소수성 중합체는 휘발성 알데하이드, 휘발성 케톤, 휘발성 지방산, 휘발성 아민 유도체, 휘발성 황 유도체, 티올 유도체 및 이들의 조합과 같은 냄새 나는 화합물을 흡수할 수 있다. 고유한 미소다공도의 소수성 중합체는 착색제 대 고유한 미소다공도의 소수성 중합체의 중량 기준 비율이 0.001 내지 0.30인 착색제를 포함한다.
다른 측면에서, 냄새 제어 현탁액의 제조 방법이 개시된다. 그 방법은 고유한 미소다공도의 소수성 중합체를 유기 용매에 녹여 혼합물을 형성하는 것을 포함한다. 그런 다음 혼합물은 수용액에 첨가되어 냄새 제어 용액이 형성된다. 냄새 제어 용액이 혼합된다. 유기 용매가 냄새 제어 용액으로부터 제거되어 냄새 제어 현탁액이 형성된다.
추가의 측면에서, 냄새-흡수 부재가 개시된다. 냄새-흡수 부재는 표면을 가지는 기질을 포함한다. 기질은 복수의 입자, 복수의 섬유, 필름, 부직포 웹 또는 이들의 조합일 수 있다. 냄새-흡수 부재는 또한 고유한 미소다공도의 소수성 중합체 및 착색제를 가지는 냄새 제어 물품을 포함한다. 착색제 대 고유한 미소다공도의 소수성 중합체의 중량 기준 비율은 0.001 내지 0.3이다. 냄새 제어 물품은 기질 표면에 및/또는 기질 내에 배치된다.
도 1a는 고유한 미소다공도 입자들의 소수성 중합체를 가진 유기 염료 분자를 대표적으로 도시한다.
도 1b는 고유한 미소다공도 입자들의 소수성 중합체를 가진 안료 입자를 대표적으로 도시한다.
도 2a는 비-냄새 제어 섬유가 포함된 섬유 형태의 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 2b는 비-냄새 제어 섬유가 포함된 입자 형태의 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 3a는 기질의 한 표면에 연속 코팅층으로서 적용된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 3b는 도 3a의 3B-3B 선을 따라 취한 기질의 표면에 연속적으로 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 4a는 기질의 한 표면에 불연속 코팅층으로서 적용된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 4b는 도 4a의 4B-4B 선을 따라 취한 기질의 표면에 불연속적으로 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 5a는 셀룰로오스 섬유 위에 코팅된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 5b는 도 5a의 5B-5B 선을 따라 취한 셀룰로오스 섬유 위에 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 5c는 셀룰로오스 섬유의 일부 위에 코팅된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 5d는 도 5c의 5D-5D 선을 따라 취한 셀룰로오스 섬유의 일부 위에 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 5e는 셀룰로오스 섬유의 부분들 위에 코팅된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 5f는 도 5e의 5F-5F 선을 따라 취한 셀룰로오스 섬유의 부분들 위에 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 5g는 도 5e의 5F-5F 선을 따라 취한 셀룰로오스 섬유의 부분들 위에 코팅된 냄새 제어 물품의 대체 구성의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 6은 장벽 시트 위에 배치된 냄새-흡수 부재를 대표적으로 도시한다.
도 7a는 요실금 패드를 대표적으로 도시한다.
도 7b는 도 7a의 7B-7B 선을 따라 취한 요실금 패드(60)의 개략적인 단면을 대표적으로 도시한다.
도 8a 내지 8e는 장벽 시트에 대해 상대적인 냄새-흡수 부재의 다양한 배치를 대표적으로 도시한다.
도 9a는 기저귀의 사시도를 대표적으로 도시한다.
도 9b는 도 9a의 기저귀의 분해도를 대표적으로 도시한다.
본 명세서 및 도면에서 참조 문자의 반복적인 사용은 본 발명의 동일하거나 유사한 특징 또는 요소를 나타내기 위해 의도된다.
도 1b는 고유한 미소다공도 입자들의 소수성 중합체를 가진 안료 입자를 대표적으로 도시한다.
도 2a는 비-냄새 제어 섬유가 포함된 섬유 형태의 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 2b는 비-냄새 제어 섬유가 포함된 입자 형태의 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 3a는 기질의 한 표면에 연속 코팅층으로서 적용된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 3b는 도 3a의 3B-3B 선을 따라 취한 기질의 표면에 연속적으로 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 4a는 기질의 한 표면에 불연속 코팅층으로서 적용된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 4b는 도 4a의 4B-4B 선을 따라 취한 기질의 표면에 불연속적으로 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 5a는 셀룰로오스 섬유 위에 코팅된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 5b는 도 5a의 5B-5B 선을 따라 취한 셀룰로오스 섬유 위에 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 5c는 셀룰로오스 섬유의 일부 위에 코팅된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 5d는 도 5c의 5D-5D 선을 따라 취한 셀룰로오스 섬유의 일부 위에 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 5e는 셀룰로오스 섬유의 부분들 위에 코팅된 냄새 제어 물품을 대표적으로 도시한다.
도 5f는 도 5e의 5F-5F 선을 따라 취한 셀룰로오스 섬유의 부분들 위에 코팅된 냄새 제어 물품의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 5g는 도 5e의 5F-5F 선을 따라 취한 셀룰로오스 섬유의 부분들 위에 코팅된 냄새 제어 물품의 대체 구성의 단면을 대표적으로 도시한다.
도 6은 장벽 시트 위에 배치된 냄새-흡수 부재를 대표적으로 도시한다.
도 7a는 요실금 패드를 대표적으로 도시한다.
도 7b는 도 7a의 7B-7B 선을 따라 취한 요실금 패드(60)의 개략적인 단면을 대표적으로 도시한다.
도 8a 내지 8e는 장벽 시트에 대해 상대적인 냄새-흡수 부재의 다양한 배치를 대표적으로 도시한다.
도 9a는 기저귀의 사시도를 대표적으로 도시한다.
도 9b는 도 9a의 기저귀의 분해도를 대표적으로 도시한다.
본 명세서 및 도면에서 참조 문자의 반복적인 사용은 본 발명의 동일하거나 유사한 특징 또는 요소를 나타내기 위해 의도된다.
"카디드 웹"(carded web)은, 본원에서, 통상적으로 섬유 길이가 약 100mm 미만인 천연 또는 합성 주요 길이 섬유를 포함하는 웹을 가리킨다. 단섬유들의 더미는, 섬유들을 분리하도록 개방 공정을 거칠 수 있고, 이어서 이러한 섬유들은, 분리 및 코빙(comb)하여 기계 방향으로 정렬한 후 섬유들을 추가 처리를 위해 이동 와이어 상에 적층되는 카딩(carding) 공정을 거치게 된다. 상기 웹은 보통 열 및/또는 압력을 사용하는 열 접합, 초음파 접합과 같은 몇몇 유형의 접합 공정을 거치거나, 섬유들을 함께 결합시키는 접착 공정을 거칠 수도 있다. 카디드 웹은, 섬유들을 더욱 뒤엉키게 하여 카디드 웹의 무결성을 개선하도록 수력엉킴(hydroentangling) 등의 유체 엉킴을 거칠 수도 있다.
“코폼”이라는 용어는, 본원에서, 멜트블로운된 중합체 물질을 공기 형성하는 한편 동시에 공기 중에 부유된 섬유를 멜트블로운된 섬유 스트림 안으로 취입시킴으로써 형성될 수 있는 셀룰로오스 섬유와 같은 멜트블로운 섬유와 흡수성 섬유의 배합물을 말한다. 멜트블로운 섬유와 흡수성 섬유는 벨트에 의해 제공되는 등의 방식으로, 형성 표면 상에 수집된다. 코폼 물질을 설명하는 두 개의 미국특허는 Anderson 등의 미국특허 제5,100,324호 및 Georger 등의 미국특허 제5,350,624호이고, 이것들은 둘 다 본원과 일관된 방식으로 그 전문이 참조된다.
"필름"이라는 용어는, 본원에서, 주조 필름 또는 블로운 필름 압출 공정 등의 압출 및/또는 형성 공정을 이용하여 제조된 열가소성 필름을 가리킨다. 이 용어는, 배리어 필름, 충전된 필름, 통기성 필름, 배향 필름을 포함한 유체를 전달하지 않는 필름뿐만 아니라, 액체 전달 필름을 구성하는, 개구화된 필름, 슬릿 필름, 및 기타 다공성 필름을 포함하지만, 이러한 예들로 한정되지는 않는다. 이 용어는 심지어 액체 흡수성 필름을 포함할 수도 있다.
"위생 제품"이라는 용어는, 본원에서, 예를 들어 청결 또는 청결감을 제공함으로써 사용자의 건강을 보존하기 위해 사용될 수도 있는 물품을 의미한다. 사용자의 건강을 보존하는데 사용될 수도 있는 물품의 비한정적인 예로는, 예를 들어 냉장고 패드, 표면 와이프 (카운터, 거울 등 청소용), 냄새 흡수 시트, 쓰레기통 라이너 등을 포함한다.
“멜트블로운(meltblown)”이라는 용어는, 본원에서, 용융된 실이나 필라멘트로서의 복수의 미세한 일반적으로 원형인 다이 모세관을 통해 용융된 열가소성 물질을, 일반적으로 가열되며, 용융된 열가소성 물질의 필라멘트를 감쇠시켜 그들의 직경을 감소시키는, 수렴하는 고속 가스(예를 들어, 공기) 스트림으로 압출함으로써 형성되는 섬유를 지칭한다. 그 후, 멜트블로운 섬유가 고속 가스 스트림에 의해 반송되고 수집 표면 또는 지지부 상에 피착되어 무작위로 분산된 멜트블로운 섬유의 웹을 형성한다. 그런 공정은 예를 들면 Butin 등의 미국특허 제3,849,241호(전체 내용이 본원과 일관된 방식으로 참조된다)에 개시되어 있다.
"부직포"(nonwoven) 및 "부직포 웹"(nonwoven web)이라는 용어는, 본원에서 직물 직조(weaving) 또는 편직(knitting) 공정의 도움 없이 형성된 물질 및 물질들의 웹을 칭한다. 예를 들면, 부직포 물질, 직물 또는 웹은, 예를 들어 멜트블로운 공정, 스펀본딩 공정, 에어 레잉(air laying) 공정, 코폼(coform) 공정, 및 본디드 카디드 웹(bonded carded web) 공정과 같은 다수의 공정으로부터 형성되었으며, 이들의 조합으로 형성된 웹을 포함할 수 있다.
“개인 생활용품”이라는 용어는, 본원에서, 착용자 신체에 맞대거나 또는 근접하게(즉, 신체에 인접하게) 놓여서 신체로부터 배출되는 다양한 액체 및 고체 폐기물을 흡수하여 함유하는 물품을 의미한다. 신체에 맞대거나 또는 근접하게 놓일 수도 있는 물품의 비한정적인 예로는, 예를 들어, 기저귀, 기저귀 팬티, 트레이닝 팬티, 수영복, 흡수성 속옷, 의복과 삽입 패드를 포함한 성인 요실금 제품, 침대 패드, 여성 위생 패드 또는 라이너, 디지털 탐폰, 땀 흡수 패드, 신발 패드, 헬멧 라이너, 와이프, 티슈, 타월, 냅킨 등, 및 의료용 흡수 용품, 예를 들어, 의료용 흡수성 의복, 밴드, 마스크, 상처 드레싱, 외과용 밴드, 스폰지, 언더패드 등이 있다.
“스펀본드 섬유”라는 용어는, 본원에서, 예를 들면 미국 특허 제4,340,563호 (Appel 등); 미국 특허 제3,692,618호 (Dorchner 등); 미국 특허 제3,802,817호 (Matsuki 등); 미국 특허 제3,338,992호 및 3,341,394호 (Kinney); 미국 특허 제3,502,763호 (Hartman); 및 미국 특허 제3,542,615호 (Dobo 등) (이것들의 내용은 본원과 일치하는 방식으로 그 전문이 참조된다)에 의한 것과 같이, 용융된 열가소성 물질을 방적돌기의 다수의 미세한, 통상적으로는 원형의 모세관으로부터 필라멘트로서 압출됨으로써 형성된 작은 직경의 섬유를 말하고, 압출된 필라멘트의 직경은 빠르게 섬유로 감소된다.
"열가소성"이라는 용어는, 본원에서 열에 노출시 성형될 수 있으며 냉각시 비연성화 상태로 실질적으로 복귀하는 연성화되는 물질을 가리킨다.
본 발명은 개인 생활용품 및 위생 제품에서의 냄새의 제어를 포함한다. 개인 생활용품 및 위생 제품은 액체를 흡수하기 위해 구성될 수 있고 액체 흡수 물품으로서 언급될 수 있다. 개인 생활용품의 사용과 관련된 냄새는 신체의 삼출물, 예컨대 예를 들어 소변, 대변, 땀, 생리 또는 혈액의 성분들로부터 나온다. 예를 들어, 소변은 신체로부터 비워진 후 그 후 일정 시간 동안, 소변과 관련된 냄새를 대표하는 알데하이드와 같은 휘발성 유기 화합물을 포함한다. 대변과 관련된 냄새는 설파이드, 티올 및 인돌 휘발성 물질, 예컨대 예를 들면 메틸 설파이드, 메탄티올, 다이메틸 다이설파이드, 다이메틸 트라이설파이드, 스케이톨 및 벤조피롤을 포함할 수 있다. 땀과 관련된 냄새는 알데하이드, 예컨대 예를 들면 데칸알, 운데칸알, 노난알 및 노넨알, C6 내지 C11 정상, 분지형 및 불포화 지방족 산, 알코올, 카르보닐, 아민, 예컨대 예를 들면 트라이에틸아민 및 몇몇 스테로이드를 포함할 수 있다. 생리와 관련된 냄새는 알데하이드, 케톤, 방향족 화합물, 알코올, 산, 에스테르, 페놀성 화합물, 피라진 및 아민을 포함할 수 있다.
위생 제품의 사용과 관련된 냄새는 개인 생활용품과 관련된 일부 냄새를 포함할 수 있고 추가로 식품과 관련된 냄새를 포함할 수 있다. 예를 들어, 마늘의 알싸한 향은 다이알릴 다이설파이드, 알릴 메틸 설파이드, 알릴 메르캅탄 및 알릴 메틸 다이설파이드와 관련된다. 로즈마리 오일과 관련된 냄새는 α-피넨, β-피넨, 캄펜, 1,8-시네올, 캠퍼 및 리날로올을 포함한다. 치즈와 관련된 냄새는 휘발성 지방산 및 락톤을 포함할 수 있다. 다른 식품은 케톤, 예컨대 예를 들면 2,3-부탄다이온과 관련된 냄새를 포함할 수 있다. 일반적으로, 신체 삼출물과 관련된 냄새 가스 또는 화합물 또는 식품은 휘발성 알데하이드, 휘발성 케톤, 휘발성 지방산, 휘발성 아민 유도체, 휘발성 황 유도체, 휘발성 티올 유도체, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
본 출원은 개인 생활용품 및 위생 제품에서 냄새를 제어하기 위한 고유한 다공도의 소수성 중합체 (HPIM)를 개시한다. 개인 생활용품 및 위생 제품에서 냄새 제어를 위한 HPIM이 활성탄과 유사한 냄새 흡수 용량을 가질 수 있는 한편, HPIM은 활성탄보다는 개인 생활용품 및 위생 제품에 더 쉽게 통합된다. 나아가, 안료 또는 염료의 사용을 통하여 첨가된 착색제를 가지는 HPIM은 개인 생활용품 또는 위생 제품이 사용자에게 더 심미적으로 만족감을 주도록 만들 수 있다. 착색제는 HPIM의 냄새-흡수 용량에 거의 또는 전혀 영향을 미치지 않을 것이다. HPIM은 일반적으로 기분 좋게 하는 빛깔을 가지며 착색제가 첨가되지 않은 때라도 사용자에게 활성탄의 검은색보다는 심미적으로 더 만족스럽다.
HPIM은 중합체가 형성된 후 가공처리 단계를 통해 기공이 도입되는 것 (외인성)과 반대로 중합체의 분자 구조로부터 유도되는 (고유한) 미소다공도를 특징으로 한다. HPIM은 Brunauer, Emmett 및 Teller (BET) 방법을 사용하여 저온 조건 하에서 질소 흡착에 의해 측정되는 바 적어도 0.1ml/g의 기공 부피를 포함할 수 있다. 중합체 물질은 약 100nm 미만, 보다 구체적으로는 약 0.3nm 내지 약 20nm 범위의 직경을 가지는 기공으로부터 유발되는, 질소 흡착에 의해 측정되는 총 기공 부피의 적어도 약 25%를 가질 수 있다.
질소 흡착 또는 관련된 기법에 의해 측정되는 HPIM의 표면적은 적어도 약 300 m2g-1일 수 있고, 실제 값은 구체적인 단량체에 따라 좌우된다. HPIM의 표면적은 약 500 내지 약 1500 m2g-1의 범위일 수 있다.
몰 질량 분포와 관련해서는, HPIM은 1) 약 1 킬로-달톤 (kDa) 내지 약 3.2 kDa 범위의 수 평균 분자량, Mn, 2) 약 1 kDa 내지 약 17.7 kDa 범위의 중량 평균 분자량, Mw, 3) 약 1 kDa 내지 약 361 kDa 범위의 평균 몰 질량, Mz 및 4) 약 6의 분산도 (Mw/ Mn)를 가질 수 있다. 이들 몰 질량 평균, Mn, Mw 및 Mz는 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)에 의해 측정되는 HPIM의 올리고머 및 중합체 구조를 포함한다.
HPIM은 서로에 결합된 반복되는 단위의 사슬을 가지고 각각이 제1 보편적 평면 종 및 견고한 링커를 포함하는 비-네트워크 중합체의 것들을 포함한다. 견고한 링커는 왜곡점을 가져서 견고한 링커에 의해 연결된 두 개의 인접한 제1 평면 종이 비-동일평면 배향으로 유지된다. 중합체는 상기 반복 단위가 제1 보편적 평면 종을 포함하고 견고한 링커가 두 개의 다른 그런 반복 단위보다 우세하게 결합되도록 되어있다. HPIM의 고유한 나노기공은 HPIM 견고한 구조로 인해 붕괴되지 않을 것이다. 본 발명의 범주 내에 있는 HPIM의 비한정적 예는 폴리다이옥산 A로서 알려져 있는 PIM-1, PIM-2, PIM-3 및 PIM-4로 표시된 다음의 식들 중 임의의 반복 단위를 포함한다:
PIM-1
PIM-2
PIM-3
PIM-4
식들은 선택적 치환체를 포함할 수 있다. PIM-1 식을 참조하면, 시아노기 (CN)가 선택적인 치환체이고, 그것은 시아노기가 생략되거나 또는 다른 치환체로 대체될 수 있음을 의미한다. 예를 들어, PIM-2의 식에서 알 수 있는 것과 같이, 아미노기 (NH2)는 PIM-1의 시아노기를 대체하였다.
HPIM 중합체가 합성된 후, 그것은 추가로 복수의 입자, 복수의 섬유 또는 이들의 조합물로 가공처리될 수 있다.
HPIM은 착색제와 함께 통합되어 냄새 제어 물품이 형성된다. 착색제는 안료, 유기 염료 또는 이들의 조합일 수 있다. 비-수용성 유기 염료 및 안료가 개인 생활용품 및 위생 제품에 대해 바람직하다. 적합한 안료의 비한정적 예로는 다음을 포함한다: 1) 카드뮴 옐로우, 카드뮴 레드, 카드뮴 그린, 카드뮴 오렌지 및 카드뮴 설포셀레니드와 같은 카드뮴 안료, 2) 크롬 옐로우 및 크롬 그린과 같은 크로뮴 안료, 3) 코발트 바이올렛, 코발트 블루, 세루리안 블루 및 오레올린 (코발트 옐로우)과 같은 코발트 안료, 4) 아즈라이트, 한 퍼플, 한 블루, 이집트 블루, 말라카이트, 패리스 그린, 프탈로시아닌 블루 BN, 프탈로시아닌 그린 G, 버디그리 및 비리디언과 같은 구리 안료, 5) 상갱 (sanguine), 카풋 모텀, 옥사이드 레드, 레드 오커, 베니션 레드 및 프러시안 블루와 같은 철 산화물 안료, 6) 연백 안료, 크렘니츠 화이트, 네이폴즈 옐로우 및 연단과 같은 납 안료, 7) 망간 바이올렛과 같은 망간 안료, 8) 버밀리언과 같은 수은 안료, 9) 티타늄 옐로우, 티타늄 베이지, 티타늄 화이트 및 티타늄 블랙과 같은 티타늄 안료, 10) 징크 화이트 및 징크 페라이트와 같은 아연 안료, 11) 알리자린 (합성됨), 알리자린 크림슨 (합성됨), 겜보우지, 코치닐 레드, 로즈 매더, 인디고, 인디안 옐로우 및 티리언 퍼플과 같은 생물학적 기원의 안료, 및 12) 퀴나 크리돈, 마젠타, 프탈로 그린, 프탈로 불루, 피그먼트 레드 170 및 다이아릴리드 옐로우와 같은 비-생물학적, 유기 안료.
적합한 유기 염료의 비한정적 예로는 다음을 포함한다: 1) 아크리딘의 유도체인 아크리딘 염료, 2) 안트라퀴논의 유도체인 안트라퀴논 염료, 3) 아릴메탄 염료, 4) 다이페닐메탄의 유도체인 다이아릴메탄 염료, 5) 트라이페닐메탄의 유도체인 트라이아릴메탄 염료, 6) -N=N- 아조 구조를 기반으로 하는 아조 염료, 7) 다이아조늄 염의 유도체인 다이아조늄 염료, 8) -NO2 니트로 작용기를 포함하는 니트로 염료, 9) -N=O 니트로소 작용기를 포함하는 니트로소 염료, 10) 프탈로시아닌의 유도체인 프탈로시아닌 염료, 11) 퀴논의 유도체인 퀴논-이민 염료, 12) 아진 염료, 13) 오이로딘 염료, 14) 사프라닌의 유도체인 사프라닌 염료, 14) 인다민, 15) 인도페놀의 유도체인 인도페놀 염료, 16) 옥사진의 유도체인 옥사진 염료, 17) 옥사존의 유도체인 옥사존 염료, 18) 티아진의 유도체인 티아진 염료, 19) 티아졸의 유도체인 티아졸 염료, 20) 크산텐으로부터 유도되는 크산텐 염료, 21) 플루오린의 유도체인 플루오렌 염료, 22) 피로닌 염료, 23) 플루오린의 유도체인 플루오론 염료, 및 24) 로다민의 유도체인 로다민 염료.
이론에 구속되지는 않지만, 착색제 및 HPIM이 통합되는 가능한 메커니즘이 2가지 있을 수 있다. 유기 염료 착색제는 개별적인 분자이다. 도 1a를 참조하면, 유기 염료 분자(18)는, 그것의 작은 크기로 인해, HPIM 입자들(17)과 용액에서 균일하게 존재할 수 있어서, 냄새 제어 물품(10)에 색을 제공할 수 있다; 즉 냄새 제어 물품(10)의 주어진 샘플 전체를 통해 유기 염료 분자(18) 및 HPIM 입자(17)가 동일한 비율로 존재한다.
안료 착색제는 HPIM 입자(17)로의 상 분리를 통해 냄새 제어 물품(10)에 색을 부여하는 개별적인 입자이다. 도 1b를 참조하면, 안료 입자(19)는 두 가지 상이한 유형의 입자들 사이의 분자간 힘으로 인해 HPIM 입자(17)가 삽입되어 있고, 냄새 제어 물품(10)의 주어진 샘플 전체를 통해 안료 입자(19)와 HPIM 입자(17)는 동일한 비율로 존재하지 않는다.
냄새 제어 물품(10)은 약 0.001 내지 약 0.3, 또는 약 0.005 내지 약 0.05 또는 약 0.2의, 착색제 대 HPIM의 중량 기준 비율을 가질 수 있다. 일반적으로, 착색제 대 HPIM의 비율은 착색제가 유기 염료이고 HPIM의 네트워크에 균일하게 분포되어 있다면 0.05 미만일 수 있다. 냄새 제어 물품(10) 중의 과잉 유기 염료는 HPIM의 일부 기공을 차단할 수 있어서 냄새 흡수 용량이 감소된다. 그러나, 만약 안료가 사용된다면, 착색제 대 HPIM의 비율은 0.3 정도로 높을 수 있다.
냄새 제어 물품(10)은 활성 물질을 더 포함할 수 있다. 활성 물질은 냄새 나는 화합물의 추가의 발생을 제거 또는 방지할 수 있고 또는 냄새 나는 화합물의 새로운 화합물로의 전환을 화학적으로 촉매할 수 있다. 활성 물질의 비한정적 예로는 항균제, 효소 억제제, 향료, 예컨대 예를 들면 냄새-중화 향료, 복수의 금속 이온-코팅된 나노 입자 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
금속 이온-코팅된 나노 입자는 구리, 철 또는 망간과 같은 금속 이온으로 코팅된 실리카 나노 입자를 포함할 수 있다. 실례로는 UltraTech International, Inc.(미국 플로리다주 잭슨빌)로부터 입수가능한 AVEHO 금속 이온-코팅된 나노 입자, 또는 예를 들어 미국 특허 제 7,976,855호(MacDonald 등) 또는 미국 특허 제 8,066,956호(Do 등)(이것들은 전체 내용이 본원과 일관된 방식으로 참조로 포함됨)에 개시되어 있는 금속 이온-코팅된 나노 입자를 들 수 있다.
금속 이온-코팅된 나노 입자의 구형 형태는 금속과 냄새 나는 화합물 사이의 최대 상호작용을 위한 고표면적을 제공할 수 있다. 특수 금속이 표적 냄새 화합물을 기준으로 선택될 수 있다; 예를 들면 메르캅탄, 아민 및 암모니아와 같은 냄새 분자와의 구리 착체.
금속 이온-코팅된 나노 입자들은 필름이나 코팅층을 형성할 수 없고 냄새-흡수 필름 또는 코팅층을 형성하기 위해 중합체 결합제와 조합될 수 있다. 그러나, 많은 중합체 결합제가 금속 이온-코팅된 나노 입자들의 활성 부위 부분 또는 기공을 차단하여서 흡수 용량이 감소된다.
금속 이온-코팅된 나노 입자들은 냄새 제어 물품(10)을 형성하기 위해 HPIM 입자들과 조합될 수 있어서 흡수 용량이 최소한으로 영향을 받을 수 있다. 금속 이온-코팅된 나노 입자들은 두 가지 상이한 유형의 입자 사이의 분자간 힘을 통해 HPIM 입자들이 삽입된다. HPIM 입자들의 큰 표면적 및 견고한 구조는, HPIM 입자들의 비-붕괴 구조가 금속 이온-코팅된 나노 입자들이 활성을 유지하는 것을 허용하기 때문에 냄새 흡수 용량에 부정적으로 영향을 미치지 않으면서 금속 이온-코팅된 나노 입자들을 고정시킬 수 있다. HPIM 입자들은 또한 공유 부착을 통해 금속 이온-코팅된 나노 입자들을 화학적으로 고정시킬 수 있다. HPIM 입자들은 금속 이온-코팅된 나노 입자들의 고정화를 통해, 다공성 필름 또는 코팅층을 형성하기 위한 결합제로서 작용함으로써, 휘발성 냄새 나는 화합물이 결합제를 통해 침투하여 금속 이온-코팅된 나노 입자들의 활성 부위로 접근할 수 있다. 추가로, 필름 또는 코팅층은 방사선 조사-촉발된 과정 또는 열-촉발된 과정들을 통해 교차-결합될 수 있다.
냄새 제어 물품(10)은 냄새-흡수 부재를 형성하기 위해 기질과 통합될 수 있다. 기질은 복수의 입자, 복수의 섬유, 필름, 부직포 웹 또는 이들의 조합일 수 있다. 예를 들어, 냄새-흡수 부재는, 예컨대, 예를 들면 냄새 제어 물품(10)이 복수의 냄새 제어 물품 섬유의 형태이거나 또는 복수의 냄새 제어 입자의 형태로 존재할 때, 및 기질이 복수의 기질 섬유 또는 기질 입자의 형태로 존재할 때, 기질과 섞여진 냄새 제어 물품(10)을 가질 수 있다. 예를 들어, 도 2a를 참조하면, 냄새-흡수 부재(20)는 기질 섬유(16)와 섞여 있는 냄새 제어 물품 섬유(12)를 포함할 수 있다. 도 2b를 참조하면, 냄새-흡수 부재(20)는 또한 기질 섬유(16)와 섞여 있는 냄새 제어 물품 입자(14)를 포함할 수 있다.
도 3a 내지 4b를 참조하면, 냄새 제어 물품(10)은 기질(11), 예컨대, 예를 들면 필름 또는 부직포 웹에 코팅층에 의해 적용될 수 있다. 코팅층 적용은 롤-코팅, 인쇄, 침지, 함침, 소킹, 분무 또는 임의의 다른 적합한 적용 수단을 포함할 수 있다. 냄새 제어 물품(10)은 적어도 하나의 기질 표면(15)에 적용될 수 있다. 도 3a 및 3b를 참조하면, 냄새 제어 물품(10)은 기질 표면(15) 위에 연속 코팅층으로서 적용될 수 있고 기질 표면(15)은 냄새 제어 물품(10)에 의해 완전히 덮인다. 이러한 커버는 도시된 것과 같이, 균일한 두께일 것이다. 도 4a 및 도 4b를 참조하면, 냄새 제어 물품(10)은 또한 기질(11) 위로 불연속 코팅층으로서 적용될 수 있다. 기질 표면(15)의 부분 또는 부분들은 아마도 패턴을 형성하면서 냄새 제어 물품(10)에 의해 덮일 수 있다. 어떠한 패턴도 가능하다. 그것은 문자, 숫자 또는 기하학적 형상의 표시를 형성할 수 있다.
한 측면에서, 냄새-흡수 부재(20)의 기질(11)은 기질(11)이 액체, 예컨대 소변, 생리, 대변, 또는 혈액을 흡수하는 기능을 하기 때문에 액체 흡수 부재이다. 기질(11)은 복수의 섬유, 필름, 부직포 웹 및 이들의 조합물일 수 있다. 예를 들어, 액체 흡수 부재는 셀룰로오스 티슈 웹을 형성하는 복수의 셀룰로오스 섬유일 수 있다. 셀룰로오스 티슈 웹의 실례는 Kimberly-Clark Corporation(미국 텍사스주 달라스)로부터 입수 가능한, 손 및 경질 표면을 닦기 위해 사용될 수 있는, 1-겹 셀룰로오스 티슈 와이퍼인 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼이다. 셀룰로오스 티슈 웹의 형태인 다른 예시적인 기질(11)은 페이퍼 타월 또는 안면용 티슈를 포함한다.
한 측면에서, 냄새 제어 물품(10)으로 코팅된 KIMWIPE 와이퍼는 약 5분의 노출 시간에 약 90%의 냄새를 풍기는 화합물을 흡수할 수 있다. 예를 들어, PIM-1은 대략(가스 크로마토그래피에 의해 측정되는 바), 1) 약 45 중량% 내지 약 86 중량%의 다이메틸 다이설파이드를 약 5분의 노출 시간에, 2) 중량 기준 약 39% 내지 약 85%의 2,3-부탄다이온을 약 5분 30초의 노출 시간에, 3) 중량 기준 약 24% 내지 약 60%의 트라이에틸아민을 약 5분의 노출 시간에, 및 4) 중량 기준 약 32% 내지 약 73%의 부탄알을 약 4분 30초의 노출 시간에 흡수할 수 있다.
다른 측면에서, KIMWIPE 와이퍼 상에 코팅된 PIM-1 및 구리 이온-코팅된 나노 입자들은 중량 기준 약 50%의 2,3-부탄다이온을 약 5분의 노출 시간에 흡수할 수 있다. 예를 들어: 1) 중량 기준 약 90%의 구리 이온-코팅된 나노 입자 대 약 10%의 PIM-1의 비율로 제조된 코팅층은 중량 기준 약 46%의 2,3-부탄다이온을 흡수하였고; 2) 중량 기준 약 99%의 구리 이온-코팅된 나노 입자 대 약 1%의 PIM-1의 비율로 제조된 코팅층은 중량 기준 약 40%의 2,3-부탄다이온을 흡수하였으며, 3) 중량 기준 약 80%의 구리 이온-코팅된 나노 입자 대 약 20%의 PIM-1의 비율로 제조된 코팅층은 중량 기준 약 50%의 2,3-부탄다이온을 흡수하였다. 대조적으로, 10 중량%의 구리 금속 이온-코팅된 나노 입자는 단독으로, 약 38 중량%의 2,3-부탄다이온을 흡수하였고; 1 중량%의 PIM-1 입자 단독으로는, 약 15 중량%의 2,3-부탄다이온을 흡수하였다. 데이터는 PIM-1 입자가, 만약 전부라면, 구리 이온-코팅된 나노입자의 흡수 용량에 최소한으로 영향을 미친다는 것을 가리킨다.
기질(11)은 추가의 물질을 포함할 수 있다. 비-액체 흡수 섬유 및 액체 흡수 부재를 포함하는 기질(11)의 실례는 코폼으로, 그것은 각각 멜트블로운 및 셀룰로오스 섬유를 포함한다. 다른 실례에서, 액체 흡수 부재인 기질(11)은 둘 이상의 액체 흡수 물질, 예컨대, 예를 들면 셀룰로오스 섬유 및 초흡수 입자들의 조합이다. 한 측면에서, 냄새 제어 물품(10)은 냄새 제어 입자 코팅층의 형태로 존재하고, 예를 들면 셀룰로오스 섬유와 같은 액체 흡수 물질 중 하나에 적용될 수 있다. 도 5a 내지 5g에서 각각 도시된 것처럼, 냄새 제어 입자 코팅층(22)은 셀룰로오스 섬유(24) 전체에 코팅될 수 있고, 셀룰로오스 섬유(24)의 일부에 적용될 수 있으며, 셀룰로오스 섬유(24)의 부분에 적용될 수 있고, 또는 그것들이 조합될 수 있다. 냄새 제어 입자 코팅층(22)은 도 5a 및 5b에 도시된 것과 같이, 기질 표면(15)에서 모든 셀룰로오스 섬유(24) 위에 코팅될 수 있다. 냄새 제어 입자 코팅층(22)은 도 5c 및 5d에 도시된 것과 같이, 기질 표면(15)에서 일부의 셀룰로오스 섬유(24) 위에 코팅될 수 있다. 도 5e는 기질 표면(15)에서 일부의 셀룰로오스 섬유(24)의 부분 위에 코팅된 냄새 제어 입자 코팅층(22)을 도시한다. 도 5f에 도시된 실시예는 셀룰로오스 섬유(24)의 전체 둘레 주변의 입자 코팅층(22)을 도시하는 한편, 도 5g에 도시된 실시예는 셀룰로오스 섬유(24)의 둘레의 일부분 상의 입자 코팅층(22)을 도시한다.
도 6을 참조하면, 냄새-흡수 부재(20)는 기질 표면(15)에 부착된 장벽 시트(40)을 더 포함할 수 있다. 장벽 시트(40)는 액체가 스며들 수 없는 것이어서 기질(11)에 의해 흡수되지 않는 액체를 차단한다. 장벽 시트(40)는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 필름과 같은 필름으로부터 만들어질 수 있다.
여러 위생 제품이 장벽 시트(40) 및 기질(11)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 도 6에 도시된 냄새-흡수 부재(20)는 냉장고 패드로서 사용될 수 있다. 냉장고 패드는 용기, 서랍 내에 또는 선반 위에 엎질러진 액체 및 냄새를 흡수하기 위해 냉장고 내에서 용기, 서랍 또는 선반과 함께 사용될 수 있다. 장벽 시트(40)는 폴리프로필렌 필름일 수 있고 기질(11)은 코폼 웹일 수 있다.
이제 도 7a 및 7b를 참조하면, 다른 측면에서, 냄새-흡수 부재(20)는 개인 생활용품에서 사용될 수 있다. 개인 생활용품의 한 실례는 길이(62)와 폭(64)을 가지는 실금 패드(60)이다. 냄새-흡수 부재(20)는 액체 흡수 기질(도시되지 않음)을 포함할 수 있다. 실금 패드(60)는 액체 투수성 상면시트(50)를 포함하는데, 그것은 유체, 예컨대 예를 들어 소변, 혈액 또는 설사성 대변이 빠르게 그것을 통과하는 것을 허용하도록 디자인된다. 상면시트(50)는 부직포 웹, 예컨대 예를 들면 폴리프로필렌 스펀본디드 웹 또는 다중-성분 본디드 카디드 웹으로부터 만들어질 수 있다.
도 7b를 참조하면, 일부 측면에서, 장벽 시트(40)와 상면시트(50) 사이에는 냄새-흡수 부재(20)에 더불어 상이한 목적으로 많은 층들이 있을 수 있다. 다른 선택적 층들로는 습득층(36), 분배층(37) 및 티슈 랩(34)이 있을 수 있다. 습득층(36)은 상면시트(50) 아래에 배치될 수 있고 쏟아지는 대량의 액체를 수용하기 위한 저장고로서 작용하고 그것을, 예를 들면 냄새-흡수 부재(20)에 서서히 방출한다. 일부 측면에서, 냄새-흡수 부재(20)의 기질은 초흡수 입자를 더 포함하고, 티슈 랩(34)은 냄새-흡수 부재(20)를 둘러싸고 초흡수 입자들이 기질로부터 빠져나가는 것을 방지한다. 또 다른 측면에서, 분배층(37)은 티슈 랩으로 둘러싸인 냄새-흡수 부재(20) 아래에 배치될 수 있고 여기서 분배층(37)은 냄새-흡수 부재(20)와 초기 접촉될 때 쉽게 흡수되지 않는 신체의 삼출물을 분배시키기 위해 디자인된다.
상면시트(50)는 상부에 있고 습득층(36)은 상면시트(50) 아래에 배치된다. 습득층(36) 아래에는 티슈 랩(34)에 의해 둘러싸인 냄새-흡수 부재(20)가 있다. 분배층(37)은 티슈 랩으로 싸여진 냄새-흡수 부재(20) 아래에 배치되어 있다. 장벽 시트(40)는 분배층(37) 아래에 있다. 많은 용품들이 또한 장벽 시트(40)의 외표면에 배치되고 사용 중에 스트립을 사용자의 속옷에 접착시킴으로써 용품이 제자리에 보유되는 것을 보조하기 위해 접착성 스트립(38)을 가진다.
장벽 시트(40), 냄새-흡수 부재(20) 및 상면시트(50)를 포함하는 여러 개인 생활용품은 기저귀, 트레이닝 팬티, 흡수용 속옷, 성인용 실금 제품, 및 여성용 위생 제품의 형태일 수 있다. 위생 제품들은 또한 개인 생활용품에서 발견되는 것들과 유사한 선택층들, 예컨대 예를 들면 식품으로부터 즙이 빠르게 통과하는 것을 허용하는 상면시트(50), 습득층(36) 또는 분배층(37)을 포함할 수 있는 것이 인지되어야 한다.
개인 생활용품 또는 위생 제품의 특정 형태와 관계없이, 냄새-흡수 부재(20)의 기질은 개인 생활용품 또는 위생 제품의 성분, 예컨대 예를 들면 상면시트(50), 장벽 시트(40), 습득층(36), 분배층(37), 티슈 랩(34) 또는 액체 흡수 부재일 수 있는 임의의 층일 수 있다. 냄새-흡수 부재(20)는 상면시트(50)와 장벽 시트(40) 사이에 있을 수 있다. 도 8a 내지 8e를 참조하면, 냄새-흡수 부재(20)의 냄새 제어 물품(10)은 냄새 제어 물품(10)이 1) 장벽 시트(40) 위에, 2) 장벽 시트(40)와 직접 접촉하게, 또는 3) 장벽 시트(40)와 직접 접촉하지 않게 배치되도록 배치될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "인접한"은 성분들이 서로와 직접 접촉하는 것을 의미한다. 도 8a에 도시된 한 측면에서, 개인 생활용품(80)은 상면시트(50) 및 장벽 시트(40)를 포함한다. 장벽 시트(40)는 냄새-흡수 부재(20)의 기질이어서 냄새 제어 물품(10)은 기질 표면(15)에서 장벽 시트(40)와 직접 접촉하게 된다. 냄새 제어 물품(10)은 상면시트(50)와 장벽 시트(40) 사이에 배치되고, 상면시트(50)에 인접해 있다.
도 8b에 도시된 다른 측면에서, 개인 생활용품(80)은 상면시트(50), 장벽 시트(40) 및 냄새-흡수 부재(20)를 포함한다. 냄새-흡수 부재(20)의 냄새 제어 물품(10)은 기질 표면(15)에서 냄새-흡수 부재(20)의 기질(11)과 직접 접촉하게 된다. 냄새 제어 물품(10)은 상면시트(50)와 장벽 시트(40) 사이에 배치되고, 장벽 시트(40)에 인접해 있다.
도 8c에 도시된 대체 측면에서, 개인 생활용품(80)은 상면시트(50), 장벽 시트(40) 및 냄새-흡수 부재(20)를 포함한다. 냄새-흡수 부재(20)는 냄새 제어 물품 입자(14)를 포함하여서 냄새 제어 입자들(14)은 기질(11) 내에서 섞여 있게 된다. 냄새-흡수 부재(20)는 상면시트(50)와 장벽 시트(40) 사이에 배치되고, 장벽 시트(40)에 인접해 있다.
도 8d에 도시된 추가의 측면에서, 개인 생활용품(80)은 상면시트(50), 장벽 시트(40) 및 적어도 하나의 추가층(35)을 포함한다. 상면시트(50)는 냄새-흡수 부재(20)의 기질이어서 냄새 제어 물품(10)이 기질 표면(15)에서 상면시트(50) 위에 배치된다. 추가층(35)은 상면시트(50)와 장벽 시트(40) 사이에 있다. 냄새 제어 물품(10)은 상면시트(50) 위에 배치되어서 냄새 제어 물품(10)은 상면시트(50)와 장벽 시트(40) 사이에 있으며, 상면시트(50)와 직접 접촉하게 된다.
도 8e에 도시된 또 다른 측면에서, 개인 생활용품(80)은 상면시트(50)와 장벽 시트(40)를 포함한다. 상면시트(50)는 냄새-흡수 부재(20)의 기질이어서 냄새 제어 물품(10)이 기질 표면(15)에서 상면시트(50) 위에 배치된다. 냄새 제어 물품(10)은 상면시트(50)와 직접 접촉한다.
본 출원은 냄새 제어 현탁액의 제조 방법을 개시한다. 용해 단계에서, HPIM, 예컨대 PIM-1이 유기 용매에 용해되어 혼합물이 형성된다. HPIM은 친유성 유기 용매에 용해될 수 있지만, 물에서는 용해되지 않는다. 적합한 유기 용매는 휘발성이고 다음을 포함한다: 1) 물과 혼합할 수 있는 유기 용매, 예컨대 예를 들면 테트라하이드로푸란, 에탄올, 메탄올, 아세톤 및 프로판올, 및 2) 물과 혼합할 수 없는 유기 용매, 예컨대 예를 들면 톨루엔, 크실렌 및 벤젠. 착색제는 또한 혼합물에 용해될 수 있거나 현탁될 수 있다.
첨가 단계는, HPIM과 유기 용매를 포함하는 혼합물을 수용액에 첨가하여 냄새 제어 용액을 형성하는 것을 포함한다. 착색제가 첨가 단계 동안 첨가될 수 있다. 혼합 단계에서, 냄새 제어 용액이, 예컨대 예를 들면 휘젓기, 주입, 흔들기 또는 교반을 통하여 추가로 혼합된다. 수용액에 계면활성제를 사용하는 것은 HPIM의 기공을 유의미하게 차단하지 않으면서 수용액 중의 HPIM 입자의 안정화를 돕는 것으로 밝혀졌다. 임의의 계면활성제, 이를테면 이온성 계면활성제, 예컨대 양이온성 또는 음이온성, 또는 중성 계면활성제, 예컨대 비-이온성 또는 양성이온성 계면활성제가 사용될 수 있다. 중성 계면활성제는 사용자의 피부에 접촉하는 개인 생활용품 및 위생 제품에 바람직하다. 비-중성 계면활성제는 비-피부 접촉 사용에 대해 선택될 수 있다.
적합한 양이온성 계면활성제는 pH-의존성 일차, 이차 또는 삼차 아민, 옥테니딘 다이하이드로클로라이드 또는 영구적으로 교환된 사차 암모늄 양이온, 예컨대 예를 들면: 1) 세틸 트라이메틸암모늄 브로마이드, 헥사데실 트라이메틸암모늄 브로마이드 및 세틸 트라이메틸암모늄 클로라이드를 포함하는 알킬트라이메틸암모늄 염, 2) 세틸피리디늄 클로라이드, 3) 벤즈알코늄 클로라이드, 4) 벤즈에토늄 클로라이드, 5) 5-브로모-5-니트로-1,3-다이옥산, 6) 다이메틸다이옥타데실암모늄 클로라이드, 7) 세트리모늄 브로마이드, 8) 다이옥타데실다이메틸암모늄 브로마이드를 포함할 수 있다.
적합한 음이온성 계면활성제는 1) 음이온성 작용기를 함유하는 것들, 예컨대 설페이트, 설포네이트, 포스페이트 및 카르복실레이트, 2) 암모늄 라우릴 설페이트, 나트륨 라우릴 설페이트 및 관련된 알킬-에테르 설페이트를 포함하는 우세한 알킬 설페이트, 3) 나트륨 라우릴 에테르 설페이트로도 알려져 있는 나트륨 라우레스 설페이트, 4) 나트륨 미레스 설페이트, 5) 다이옥틸 나트륨 설포석시네이트, 퍼플루오로옥탄설포네이트, 퍼플루오로부탄설포네이트, 선형 알킬벤젠 설포네이트를 포함하는 도큐세이트, 6) 알킬-아릴 에테르 포스페이트 및 7) 알킬 에테르 포스페이트를 포함할 수 있다. 카르복실레이트가 또한 적합한 음이온성 계면활성제 범주이고 1) 알킬 카르복실레이트, 예컨대 스테아르산 나트륨, 2) 나트륨 라우릴 사르코시네이트, 및 3) 카르복실레이트-기반 플루오로계면활성제, 예컨대 퍼플루오로노나노에이트 또는 퍼플루오로옥타노에이트를 포함할 수 있다.
적합한 비-이온성 계면활성제는 1) 지방 알코올, 예컨대 세틸 알코올, 스테아릴 알코올 및 세토스테아릴 알코올, 및 올레일 알코올, 2) 폴리옥시에틸렌 글리콜 알킬 에테르, 3) 옥타에틸렌 글리콜 모노도데실 에테르, 4) 펜타에틸렌 글리콜 모노도데실 에테르, 5) 폴리옥시프로필렌 글리콜 알킬 에테르, 6) 글루코시드 알킬 에테르, 7) 데실 글루코시드, 8) 라우릴 글루코시드, 9) 옥틸 글루코시드, 10) 폴리옥시에틸렌 글리콜 옥틸페놀 에테르, 11) 트리톤 X-100, 12) 폴리옥시에틸렌 글리콜 알킬페놀 에테르, 13) 논옥시놀-9, 14) 글리세롤 알킬 에스테르, 예컨대 글리세릴 라우레이트, 15) 폴리옥시에틸렌 글리콜 소르비탄 알킬 에스테르, 예컨대 폴리소르베이트, 16) 소르비탄 알킬 에스테르, 예컨대 스판, 17) 코카미드 MEA, 18) 코카미드 DEA, 19) 도데실다이메틸아민 옥사이드, 20) 폴리에틸렌 글리콜과 폴리프로필렌 글리콜의 블록 공중합체, 예컨대 폴록사머, 예를 들면 LUTROL®F127, 및 21) 폴리에톡실화된 탈로우 아민(POEA)을 포함할 수 있다.
적합한 양성이온성 계면활성제는 1) CHAPS(3-[(3-콜라미도프로필)다이메틸암모니오]-1-프로판설포네이트)에서와 같은 설포네이트, 2) 코카미도프로필 하이드록시설타인과 같은 설타인, 3) 코카미도프로필 베타인과 같은 베타인 및 4) 레시틴과 같은 포스페이트를 포함할 수 있다.
제거 단계에서, 유기 용매는 냄새 제어 용액으로부터 제거되어 냄새 제어 현탁액이 형성된다. 한 측면에서, 용해 단계 동안 상 분리제로서 사용된 휘발성 및 물과 혼합할 수 있는 유기 용매는 혼합 단계 동안 HPIM으로 형성되어서, 냄새 제어 현탁액이 유기 용매로부터 쉽게 분리될 수 있어서 제거 단계 동안 유기 용매의 제거가 허용된다. 다른 메커니즘 또한 유기 용매를 냄새 제어 현탁액으로부터 뽑아 내기 위하여 적용될 수 있는데, 예컨대 예를 들면 열, 진공, 또는 회전 증발을 포함하는 것들이다. 냄새 제어 현탁액은 약 0.1% 내지 약 60%, 약 5% 내지 약 35% 또는 약 30%의 퍼센트 고체를 포함할 수 있다.
냄새 제어 현탁액은 기질, 예컨대, 예를 들면 복수의 입자, 복수의 섬유, 필름, 부직포 또는 이들의 조합에 도포될 수 있다. 한 측면에서, 냄새 제어 현탁액을 포함하는 기질은 액체 흡수 부재일 수 있다. 냄새 제어 현탁액을 기질에 도포하는 방법은 코팅, 인쇄, 분무, 침지, 소킹 및 이들의 조합 방법을 포함할 수 있다.
다른 실시예에서, 1 ml의 PIM-1 및 80μL의 안트라퀴논 염료, 용매 블루 59가 테트라하이드로푸란에 용해되었고(10 mg/ml), 둘 다 Sigma-Aldrich Corp(미국 미주리주 세인트루이스)로부터 입수 가능하다. 용액은 입자들이 형성될 때가지 혼합하도록 교반되었다. 테트라하이드로푸란은 Heidolph Instrument, Heidolph North America(미국 일리노이주 엘크 그로브 빌리지)로부터 입수 가능한 ROTOVAPOR HEIDOLPH 2 모델을 사용하여 회전 증발에 의해 제거되어 0.08% 고체의 냄새 제어 현탁액이 형성되었다. 1.18 gsm의 KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹의 4개의 10.16 cm x 10.16 cm 조각이 5 ml의 냄새 제어 현탁액에 담겨졌다. 4개의 조각을 실온(22℃ 및 55% 습도)에서 12시간 동안 공기 건조시켰다. 4개의 조각을 100℃에서 4시간 동안 더 건조시켰다. 와이프는 녹색이었다.
도 9a 및 9b를 참조하면, 또 다른 실시예에서, 냄새-흡부 부재(20)는 개인 생활용품, 예컨대 예를 들면 기저귀(200)에 포함된다. 기저귀(200)는 장벽 시트(40), 상면시트(50), 냄새-흡수 부재(20) 및 습득층(36)을 포함하여, 다양한 성분들에 의해 형성된 몸체(202)를 포함한다. 상기-언급된 성분들 외에, 기저귀(200)는 또한 기술분야에 알려져 있는 다양한 다른 성분들, 예컨대 예를 들면 티슈 랩 및 분배층(예시되지 않음)을 함유할 수 있다. 마찬가지로, 도 9b에 참조한 층들 중 하나 이상의 층이 소정의 예시적인 실시예에서는 제거될 수도 있다. 기저귀(200)는 도 9b에서 미체결 구성에서 모래시계 형상을 갖는 것으로 도시되어 있다. 그러나, 다른 형상, 예를 들어 일반적으로 직사각형, T-자형, 또는 I-자형이 사용될 수도 있다. 일부 실시예에서, 기저귀(200)는 허리 영역들(206) 중 하나 내에 기저귀(200)의 측면 에지(204)로부터 연장되는 한 쌍의 측면 패널, 또는 귀(도시되지 않음)를 또한 포함할 수 있다. 측면 패널은 선택된 기저귀 구성요소와 일체적으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 측면 패널은 장벽 시트(40)와 일체적으로 형성될 수 있다.
기저귀(200)는 장벽을 제공하고 신체 삼출물의 측방향 흐름을 수용하도록 구성되는 한 쌍의 샘방지 플랩(208)을 또한 포함할 수 있다. 샘방지 플랩(208)은 측면 에지(204)에 인접한 상면시트(50)의 외측 대향면(218) 상의 측방향으로 대향하는 측면 에지(204)를 따라 위치될 수 있다. 샘방지 플랩(208)은, 기저귀(200)의 전체 길이를 따라 길이 방향으로 연장될 수 있고, 또는, 기저귀(200)의 길이를 따라 부분적으로만 연장될 수 있다.
착용감을 개선하고 신체 삼출물의 누출을 감소시키는 것을 돕기 위해, 기저귀(200)는 적절한 탄성 부재로 탄성화 될 수도 있다. 예를 들어, 기저귀(200)는, 기저귀(200)의 측면 마진을 동작가능하게 장력 부여하고 착용자의 다리 주위로 밀접하게 맞춰져 누출을 감소시키고 개선된 편안함과 외관을 제공하도록 구성된 다리 탄성체들(210)을 포함할 수 있다. 또한 허리 탄성체들(212)이 기저귀(200)의 단부 마진들(214)을 탄성화해서 탄성화된 허리밴드들을 제공하도록 사용될 수 있다. 허리 탄성체들(212)은 착용자의 허리 주위에 편안하게 탄성의 꼭 끼워맞춤(close fit)을 제공하도록 구성된다.
기저귀(200)는 하나 이상의 체결기구(216)를 포함할 수 있다. 예를 들면, 착용자에 대하여 허리 개구부 및 한 쌍의 다리 개구부를 생성하도록 허리 영역(206)의 대향하는 측면 에지(204) 상에 있는 2개의 가요성 체결기구(216)가 있다. 체결기구(216)의 형상은 일반적으로 가변될 수 있지만, 예를 들면 일반적으로 직사각형, 정사각형, 원형, 삼각형, 타원형, 선형 등을 포함할 수 있다. 체결기구는 예를 들어, 후크 및 루프(hook-and-loop) 물질, 버튼, 핀, 스냅, 접착 테이프 체결기구, 응집제, 직물 및 루프 체결기구 등을 포함할 수 있다. 하나의 특정 실시예에서, 각 체결기구(216)는 가요성 배면의 내측 표면에 부착된 후크 물질의 별도의 조각을 포함한다.
기저귀(200)의 다양한 영역 및/또는 구성요소는 임의의 공지된 부착 메커니즘, 예를 들어 접착제 접합, 초음파 접합, 열 접합 등을 이용하여 함께 조립될 수 있다. 적합한 접착제는, 예를 들면 핫 멜트(hot melt) 접착제, 감압(pressure-sensitive) 접착제 등을 포함할 수 있다. 접착제가 사용된 경우, 접착제는 균일한 층, 패터닝된 층, 분무된 패턴, 또는 별도의 라인, 스월(swirl) 또는 도트(dot)로서 도포될 수 있다. 도시된 실시예에서, 예를 들면, 장벽 시트(40) 및 상면시트(50)는 접착제를 사용하여 서로에게, 그리고 냄새-흡수 부재(20)에 조립된다. 마찬가지로, 다른 기저귀(200) 구성요소, 예를 들어 다리 탄성 부재(210), 허리 탄성 부재(212) 및 체결기구(216)도 또한 임의의 부착 메커니즘을 사용하여 기저귀(200) 내에 조립될 수 있다.
냄새-흡수 부재(20)는 냄새 조절 물품(10)과, 소변 및 대변을 흡수하도록 셀룰로오스 섬유와 초흡수성 입자들로 형성된 웹을 포함하는 액체 흡수 부재(30)를 포함한다. 냄새 조절 물품(10)은 액체 흡수 부재(30)의 측방향으로 대향된 측면 에지들(204)과 길이방향으로 대향된 단부 마진들(214) 사이에서 중앙 위치에 위치한다. 냄새 조절 물품(10)은 취득층(36)에 인접한 액체 흡수 부재 표면(31)에서 액체 흡수 부재(30) 상에 연속적으로 코팅될 수도 있다. 냄새 조절 물품(10)은 Sigma-Aldrich Corp(미국 미주리주 세인트루이스)로부터 입수 가능한, PIM-1 및 안트라퀴논 염료, 솔벤트 블루 35의 현탁액으로 제조되며, 여기서 착색제 대 PIM-1의 비율은 0.001 내지 0.15 범위일 수 있다.
실시예
화학 디렉토리
| 3,3,3',3'-테트라메틸-1,1'-스피로비스인단-5,5',6,6'-테트롤 | TCI America (미국 오레곤주 포틀랜드) |
| 테트라플루오로테레프탈로니트릴 | TCI America (미국 오레곤주 포틀랜드) |
| 다이메틸포름아미드(DMF) | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 칼륨 카보네이트 | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 테트라하이드로푸란(THF) | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| LUTROL® F127 | BASF Corporation North America (미국 뉴저지주 플로르햄 파크) |
| 운데칸알 | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 용매 블루 59 | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 로즈마리 오일 | Indofine Chemical Company, Inc.(미국 뉴저지주 힐스보로) |
| 리튬 알루미늄 하이드라이드 | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 다이메틸 다이설파이드(DMDS) | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 2,3-부탄다이온(BDO) | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 트라이에틸아민(TEA) | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 부탄알 | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 중탄산 나트륨 | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
| 구리(II) 클로라이드 4수화물 | Sigma Aldrich, (미국 미주리주 세인트루이스) |
다음은 본 발명의 측면들을 예시하는 다양한 예시들이다:
실시예 세트 1
마늘 및 운데칸알 냄새를 처리하기 위한 중성 계면활성제를 가진 PIM-1의 정성적 실험은 다음과 같았다:
1. PIM-1의 합성: 3.41 g의 3,3,3',3'-테트라메틸-1,1'-스피로비스인단-5,5',6,6'-테트롤 및 2 g의 테트라플루오로테레프탈로니트릴을 66 ml의 다이메틸포름아미드(DMF)에 녹였다. 거기에 2.76 g의 칼륨 카보네이트를 첨가하였다. 교반 하에 그 혼합물을 65℃로 72시간 동안 가열하였다. 냉각하면서 혼합물을 400 ml의 물에 첨가하였다. 고체를 여과하고 100℃의 오븐에서 2시간 동안 건조시켰다. 그런 다음 고체를 50 ml의 테트라하이드로푸란(THF)에 녹이고 500 ml의 물에 떨어뜨렸다. 고체를 수집하고 100℃의 오븐에서 2시간 동안 건조시켰다. 화합물을 PIM-1로 표시하였다.
2. 중성 계면활성제 입자 및 웹 코팅층을 가지는 PIM-1의 제조: PIM-1을 테트라하이드로푸란에 녹였다. 테트라하이드로푸란 중의 PIM-1(40 mg/ml) 2 ml을 1% LUTROL® F127 중성 계면활성제 용액의 수용액 50 ml에 한 방울씩 첨가하였다. PIM-1 용액을 입자가 형성될 때까지 교반하였다. 테트라하이드로푸란을 ROTOVAPOR HEIDOLPH 2 모델을 사용하여 회전 증발에 의해 제거하여 0.16% 고체의 냄새 제어 현탁액을 형성하였다. 4개의 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹의 10.16 cm x 10.16 cm 조각을 5 ml의 냄새 제어 현탁액에 담갔다. 4개의 조각을 실온(22℃ 및 55% 상대 습도)에서 2시간 동안 공기 건조시켰다. 4개의 조각을 100℃에서 5시간 동안 더 건조시켰다.
3. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상에서의 중성 계면활성제 입자를 가진 PIM-1에 의한 마늘 냄새 흡수: 두 개의 단지 각각은 3 조각의 신선한 마늘을 함유하였다. 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 KIMWIPE 와이퍼 조각을 제1 단지에 대조 샘플로서 넣었다. 중성 계면활성제를 가진 PIM-1 코팅된 KIMWIPE 와이퍼의 조각을 제2 단지에 넣었다. 두 개의 단지의 뚜껑을 덮고 실온(22℃ 및 55% 상대 습도)에서 2시간 동안 가라앉도록 놓아두었다. 제1 단지를 열었을 때 상대적으로 강한 마늘 냄새가 검출되었고, 한편 제2 단지를 열었을 때 상대적으로 거의 마늘 냄새가 나지 않았다.
4. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상에서의 중성 계면활성제 입자를 가진 PIM-1에 의한 운데칸알 냄새 흡수: 두 개의 단지 각각은 포화된 운데칸알을 함유하였다. 단지를 0.2 ul의 운데칸알 액체와 함께 0.5 시간 동안 50℃에서 인큐베이션하고, 단지를 인큐베이터로부터 제거한 후, 단지가 실온(22℃ 및 55% 상대 습도)에 도달하도록 허용함으로써 각각의 단지를 제조하였다. 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 조각을 제1 단지에 대조 샘플로서 넣었다. 중성 계면활성제를 가진 PIM-1 코팅된 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼의 조각을 제2 단지에 넣었다. 두 개의 단지의 뚜껑을 덮고 실온(22℃ 및 55% 상대 습도)에서 2시간 동안 가라앉도록 놓아두었다. 제1 단지를 열었을 때 상대적으로 강한 운데칸알 냄새가 검출되었고, 한편 제2 단지를 열었을 때 상대적으로 거의 운데칸알 냄새가 나지 않았다.
실시예 세트 2
마늘 및 로즈마리 냄새를 처리하기 위한 착색제를 가진 PIM-1의 정성적 실험은 다음과 같았다:
1. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 착색제를 가진 PIM-1의 제조: 1 ml의 PIM-1(실시예 세트 1에서 PIM-1의 합성에서 설명된 것과 같이 이용할 수 있는) 및 80 ul의 용매 블루 59를 테트라하이드로푸란에 녹였다(10 mg/ml). 그 용액을 입자가 형성될 때까지 교반하였다. 테트라하이드로푸란 및 약간의 물을 ROTOVAPOR HEIDOLPH 2 모델을 사용하여 회전 증발에 의해 제거하여 1% 고체의 냄새 제어 현탁액을 형성하였다. 4개의 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 티슈의 10.16 cm x 10.16 cm 조각을 5 ml의 냄새 제어 현탁액에 담갔다. 4개의 조각을 실온(22℃ 및 55% 습도)에서 2시간 동안 공기 건조시켰다. 4개의 조각을 100℃에서 4시간 동안 더 건조시켰다. 와이프는 녹색이었다.
2. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 착색제를 가진 PIM-1에 의한 마늘 냄새 흡수: 두 개의 단지 각각은 3 조각의 신선한 마늘을 함유하였다. 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 KIMWIPE 와이퍼 조각을 제1 단지에 대조 샘플로서 넣었다. 착색제를 가진 PIM-1 코팅된 KIMWIPE 와이퍼의 조각을 제2 단지에 넣었다. 두 개의 단지의 뚜껑을 덮고 실온(22℃ 및 55% 상대 습도)에서 1시간 동안 가라앉도록 놓아두었다. 제1 단지를 열었을 때 상대적으로 강한 마늘 냄새가 검출되었고, 한편 제2 단지를 열었을 때 상대적으로 거의 마늘 냄새가 나지 않았다.
3. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 착색제를 가진 PIM-1에 의한 로즈마리 냄새 흡수: 두 개의 단지 각각은 포화된 로즈마리를 함유하였다. 단지를 0.1 ml의 로즈마리 오일과 함께 1시간 동안 50℃에서 인큐베이션하고, 단지를 인큐베이터로부터 제거한 후, 단지가 실온(22℃ 및 55% 상대 습도) 에 도달하도록 허용함으로써 각각의 단지를 제조하였다. 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 조각을 제1 단지에 대조 샘플로서 넣었다. 착색제를 가진 PIM-1 코팅된 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼의 조각을 제2 단지에 넣었다. 두 개의 단지의 뚜껑을 덮고 실온(22℃ 및 55% 상대 습도)에서 1시간 동안 가라앉도록 놓아두었다. 제1 단지를 열었을 때 상대적으로 강한 로즈마리 냄새가 검출되었고, 한편 제2 단지를 열었을 때 상대적으로 거의 로즈마리 냄새가 나지 않았다.
실시예 세트 3
마늘 냄새를 처리하기 위한 PIM-2의 정성 실험은 다음과 같았다:
1. PIM-2의 합성: 2 g의 PIM-1을 100 ml의 테트라하이드로푸란(THF) 용액에 녹이고 그 용액을 얼음 배스에 교반하에 냉각시켰다. 그런 다음 0.5 g의 리튬 알루미늄 하이드라이드를 첨가하였다. 그런 다음 얼음 배스를 제거하고 혼합물을 실온으로 20분 동안 데웠다. 그런 다음 교반 하에, 혼합물을 65℃로 72시간 동안 가열하였다. 냉각하면서 혼합물을 400 ml의 물에 첨가하였다. 고체를 여과하고 100℃의 오븐에서 2시간 동안 건조시켰다. 그런 다음 고체를 50 ml의 THF에 녹이고 500 ml의 물에 떨어뜨렸다. 고체를 수집하고 100℃의 오븐에서 2시간 동안 건조시켰다. 화합물을 PIM-2로 표시하였다.
2. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-2의 코팅: 118 mg의 PIM-2를 50 ml의 테트라하이드로푸란에 녹여 PIM-2 혼합물을 형성하였다. 10.16 cm x 10.16 cm의 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 조각을 PIM-2 혼합물로 담갔다. 웹을 실온 (22℃ 및 55% 상대 습도)에서 공기-건조시킨 다음 100℃에서 5시간 동안 건조시켰다.
3. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-2 입자에 의한 마늘 냄새 흡수: 두 개의 단지 각각은 3 조각의 신선한 마늘을 함유하였다. 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 KIMWIPE 와이퍼 조각을 제1 단지에 대조 샘플로서 넣었다. PIM-2 코팅된 KIMWIPE 와이퍼 조각을 제2 단지에 넣었다. 두 개의 단지의 뚜껑을 덮고 실온 (22℃ 및 55% 상대 습도) 에서 5분 동안 가라앉도록 놓아두었다. 제1 단지를 열었을 때 상대적으로 강한 마늘 냄새가 검출되었고, 한편 제2 단지를 열었을 때 상대적으로 거의 마늘 냄새가 나지 않았다.
실시예 세트 4
다이메틸 다이설파이드, 부탄다이온, 트라이에틸아민 및 부탄알 냄새를 처리하기 위한 PIM-1의 정량 실험은 다음과 같았다:
1. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-1의 제조 및 코팅: 300 mg의 PIM-1(실시예 세트 1에서 PIM-1의 합성에서 설명된 것과 같이 입수할 수 있음)을 100 ml의 테트라하이드로푸란에 녹여 PIM-1 혼합물을 형성하였다. 30개의 10.16 cm x 10.16 cm의 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 조각을 PIM-1 혼합물로 담갔다. 웹을 실온 (22℃ 및 55% 상대 습도) 에서 12시간 동안 공기-건조시킨 다음 100℃에서 5시간 동안 건조시켰다.
2. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-1에 의한 다이메틸 다이설파이드(DMDS)의 냄새 흡수: 10개의 바이알을 샘플 1 내지 10으로서 표시하였다. 샘플 1 바이알은 7μL의 DMDS를 함유하였다. 샘플 2 및 샘플 10 바이알은 각각 7μL의 DMDS 및 하나의 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 조각을 함유하였다. 샘플 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9 바이알은 각각 PIM-1 코팅된 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼의 조각(KIMWIPE 와이퍼당 10 mg의 PIM-1) 1, 2, 3, 4, 5, 6 및 7μL의 DMDS를 각각 함유하였다. 샘플을 38℃에서 60분 동안 인큐베이션한 후 가스 크로마토그래피(GC) 분석을 하였다. DMDS 흡수에 대한 GC 결과를 표 2에 나타낸다.
| 샘플 | KIMWIPE 처리 | PIM-1 양(mg) | 첨가된 DMDS (μL) | GC 피크 | 흡수된 DMDS 총량 (mg) |
흡수된 DMDS 총량 (%) |
| 1 | KIMWIPE 무 | 없음 | 7.42 | 2709 | ||
| 2 | 코팅되지 않음 | 없음 | 7.42 | 2247 | ||
| 3 | PIM-1 | 10 | 1.06 | 53 | 0.91 | 86 |
| 4 | PIM-1 | 10 | 2.12 | 245 | 1.45 | 68 |
| 5 | PIM-1 | 10 | 3.18 | 368 | 2.17 | 68 |
| 6 | PIM-1 | 10 | 4.25 | 769 | 2.13 | 50 |
| 7 | PIM-1 | 10 | 5.30 | 827 | 3.03 | 57 |
| 8 | PIM-1 | 10 | 6.36 | 1213 | 3.03 | 48 |
| 9 | PIM-1 | 10 | 7.42 | 1496 | 3.32 | 45 |
| 10 | 코팅되지 않음 | 없음 | 7.42 | 2196 |
3. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-1에 의한 2,3-부탄다이온(BDO)의 냄새 흡수- 데이터 세트 1: 9개의 바이알을 샘플 1 내지 9로서 표시하였다. 샘플 1 바이알은 7μL의 BDO를 함유하였다. 샘플 2 바이알은 7μL의 BDO 및 하나의 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 조각을 함유하였다. 샘플 3, 4, 5, 6, 7, 8 및 9 바이알은 각각 PIM-1 코팅된 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼의 조각(KIMWIPE 와이퍼당 10 mg의 PIM-1)와 1, 2, 3, 4, 5, 6 및 7μL의 BDO를 각각 함유하였다. 샘플을 38℃에서 60분 동안 인큐베이션한 후 가스 크로마토그래피(GC) 분석을 하였다. BDO 흡수 데이터 세트 1에 대한 GC 결과를 표 3에 나타낸다.
| 샘플 | KIMWIPE 처리 | PIM-1 양(mg) | 첨가된 BDO (μL) | GC 피크 | 흡수된 BDO 총량 (mg) |
흡수된 BDO 총량 (%) |
| 1 | KIMWIPE 무 | 없음 | 6.67 | 1113 | ||
| 2 | 코팅되지 않음 | 없음 | 6.67 | 944 | ||
| 3 | PIM-1 | 10 | 0.98 | 29 | 0.81 | 83 |
| 4 | PIM-1 | 10 | 1.96 | 80 | 1.49 | 76 |
| 5 | PIM-1 | 10 | 2.94 | 77 | 2.50 | 85 |
| 6 | PIM-1 | 10 | 3.92 | 278 | 2.27 | 58 |
| 7 | PIM-1 | 10 | 4.91 | 299 | 3.14 | 64 |
| 8 | PIM-1 | 10 | 5.89 | 351 | 3.83 | 65 |
| 9 | PIM-1 | 10 | 6.67 | 434 | 4.20 | 63 |
4. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-1에 의한 트라이에틸아민(TEA)의 냄새 흡수: 15개의 바이알을 샘플 1 내지 15로서 표시하였다. 샘플 1, 2 및 3 바이알은 각각 1μL의 TEA를 함유하였다. 샘플 4 바이알은 7μL의 TEA 및 하나의 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 조각을 함유하였다. 샘플 5 내지 15 바이알은 각각 한 조각의 PIM-1 코팅된 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼(KIMWIPE 와이퍼당 10 mg의 PIM-1) 및 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 7 및 7μL의 TEA를 각각 함유하였다. 샘플을 38℃에서 60분 동안 인큐베이션한 후 가스 크로마토그래피(GC) 분석을 하였다. TEA 흡수에 대한 GC 결과를 표 4에 나타낸다.
| 샘플 | KIMWIPE 처리 | PIM-1 양(mg) | 첨가된 TEA (μ L) |
GC 피크 | 흡수된 TEA 총량 (mg) |
흡수된 TEA 총량 (%) |
| 1 | KIMWIPE 무 | 없음 | 0.73 | 321 | ||
| 2 | KIMWIPE 무 | 없음 | 2.19 | 951 | ||
| 3 | KIMWIPE 무 | 없음 | 5.11 | 2213 | ||
| 4 | PIM-1 | 없음 | 5.11 | 2030 | ||
| 5 | PIM-1 | 10 | 0.73 | 121 | 0.42 | 60 |
| 6 | PIM-1 | 10 | 1.46 | 256 | 0.81 | 55 |
| 7 | PIM-1 | 10 | 2.19 | 393 | 1.19 | 54 |
| 8 | PIM-1 | 10 | 2.92 | 549 | 1.52 | 52 |
| 9 | PIM-1 | 10 | 3.65 | 890 | 1.39 | 38 |
| 10 | PIM-1 | 10 | 4.38 | 879 | 2.15 | 49 |
| 11 | PIM-1 | 10 | 5.11 | 1409 | 1.54 | 30 |
| 12 | PIM-1 | 10 | 5.11 | 1524 | 1.25 | 24 |
| 13 | PIM-1 | 10 | 5.11 | 1403 | 1.56 | 30 |
| 14 | 코팅되지 않음 | 없음 | 5.11 | 2030 | ||
| 15 | 코팅되지 않음 | 없음 | 5.11 | 2008 |
5. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-1에 의한 부탄알의 냄새 흡수: 18개의 바이알을 샘플 1 내지 18로서 표시하였다. 샘플 1 내지 7 바이알의 각각은 하나의 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 조각 및 7, 5, 3, 1, 4, 4 및 0μL의 부탄알로부터 상이한 양의 부탄알을 함유하였다. 샘플 8 내지 16 바이알은 각각 한 조각의 PIM-1 코팅된 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼(KIMWIPE 와이퍼당 10 mg의 PIM-1) 및 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 7 및 7μL의 부탄알을 각각 함유하였다. 샘플 17 및 18은 각각 하나의 10.16 cm x 10.16 cm의 코팅되지 않은 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 조각 및 4μL의 부탄알을 함유하였다. 샘플을 38℃에서 60분 동안 인큐베이션한 후 가스 크로마토그래피(GC) 분석을 하였다. 부탄알 흡수에 대한 GC 결과를 표 5에 나타낸다.
| 샘플 | KIMWIPE 처리 | PIM-1 양(mg) | 첨가된 부탄알 (μL) | GC 피크 | 흡수된 부탄알 총량 (mg) |
흡수된 부탄알 총량 (%) |
| 1 | 코팅되지 않음 | 없음 | 5.6 | 1602 | ||
| 2 | 코팅되지 않음 | 없음 | 4 | 800 | ||
| 3 | 코팅되지 않음 | 없음 | 2.4 | 489 | ||
| 4 | 코팅되지 않음 | 없음 | 0.8 | 166 | ||
| 5 | 코팅되지 않음 | 없음 | 3.2 | 617 | ||
| 6 | 코팅되지 않음 | 없음 | 3.2 | 648 | ||
| 7 | 코팅되지 않음 | 없음 | 0.0 | 없음 | ||
| 8 | PIM-1 | 10 | 0.8 | 31 | 0.58 | 73 |
| 9 | PIM-1 | 10 | 1.6 | 81 | 1.06 | 66 |
| 10 | PIM-1 | 10 | 2.4 | 153 | 1.45 | 60 |
| 11 | PIM-1 | 10 | 3.2 | 230 | 1.8 | 60 |
| 12 | PIM-1 | 10 | 4.0 | 222 | 2.57 | 64 |
| 13 | PIM-1 | 10 | 4.8 | 312 | 2.87 | 60 |
| 14 | PIM-1 | 10 | 5.6 | 389 | 3.23 | 58 |
| 15 | PIM-1 | 10 | 5.6 | 420 | 3.07 | 55 |
| 16 | PIM-1 | 10 | 5.6 | 685 | 1.81 | 32 |
| 17 | 코팅되지 않음 | 없음 | 3.2 | 530 | ||
| 18 | 코팅되지 않음 | 없음 | 3.2 | 640 |
6. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-1에 의한 2,3-부탄다이온(BDO)의 냄새 흡수- 데이터 세트 2: 15개의 바이알을 샘플 1 내지 15로서 표시하였다. 샘플 1 내지 5 바이알의 각각은 각각 하나의 10.16 cm x 10.16 cm의 PIM-1 코팅된 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 조각(KIMWIPE 와이퍼당 10 mg의 PIM-1) 및 4, 6, 8, 10 및 12μL의 BDO를 각각 함유하였다. 샘플 6 내지 15 바이알은 각각 2, 4, 6, 8, 10, 12, 12, 12, 12 및 12μL의 양으로 BDO만을 각각 함유하였다. 샘플을 38℃에서 60분 동안 인큐베이션한 후 가스 크로마토그래피(GC) 분석을 하였다. BDO 흡수 데이터 세트 2에 대한 GC 결과를 표 6에 나타낸다.
| 샘플 | KIMWIPE 처리 | PIM-1 양(mg) | 첨가된 BDO (μL) | GC 피크 | 흡수된 BDO 총량 (mg) |
흡수된 BDO 총량 (%) |
| 1 | PIM-1 | 10 | 3.92 | 167 | 3.0 | 76 |
| 2 | PIM-1 | 10 | 5.88 | 361 | 3.6 | 62 |
| 3 | PIM-1 | 10 | 7.84 | 463 | 4.6 | 58 |
| 4 | PIM-1 | 10 | 9.80 | 703 | 4.5 | 46 |
| 5 | PIM-1 | 10 | 11.76 | 896 | 4.6 | 39 |
| 6 | 없음 | 없음 | 1.96 | 367 | ||
| 7 | 없음 | 없음 | 3.92 | 684 | ||
| 8 | 없음 | 없음 | 5.88 | 939 | ||
| 9 | 없음 | 없음 | 7.84 | 1110 | ||
| 10 | 없음 | 없음 | 9.80 | 1297 | ||
| 11 | 없음 | 없음 | 11.76 | 1416 | ||
| 12 | 없음 | 없음 | 11.76 | 1781 | ||
| 13 | 없음 | 없음 | 11.76 | 1532 | ||
| 14 | 없음 | 없음 | 11.76 | 1444 | ||
| 15 | 없음 | 없음 | 11.76 | 1511 |
실시예 세트 5
2,3-부탄다이온(BDO)을 처리하기 위한 PIM-1에 의해 고정된 구리 이온-코팅된 나노 입자의 정량 실험은 다음과 같았다:
1. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-1 코팅 및 구리 이온-코팅된 나노 입자: 24개의 바이알을 샘플 1 내지 24로서 표시하였다.
· 샘플 1, 9 및 17 바이알은 각각 아무것도 함유하지 않았다.
· 샘플 2, 10 및 18 바이알은 각각 10 mg의 구리 이온-코팅된 나노 입자를 함유하였다.
· 샘플 3, 11 및 19 바이알은 각각 1.0 mg의 PIM-1을 함유하였다.
· 샘플 4, 12 및 20 바이알은 각각 0.1 mg의 PIM-1을 함유하였다.
· 샘플 5, 13 및 21 바이알은 각각 2.0 mg의 PIM-1을 함유하였다.
· 샘플 6, 14 및 22 바이알은 각각 1.0 mg의 PIM-1로 코팅된 10.0 mg의 구리 이온-코팅된 나노 입자를 함유하였다.
· 샘플 7, 15 및 23 바이알은 각각 0.1 mg의 PIM-1로 코팅된 10.0 mg의 구리 이온-코팅된 나노 입자를 함유하였다.
· 샘플 8, 16 및 24 바이알은 각각 2.0 mg의 PIM-1을 가지는 10.0 mg의 구리 이온-코팅된 나노 입자를 함유하였다.
PIM-1 코팅만을 함유한 바이알, 즉 샘플 3, 4, 5, 11, 12, 13, 19, 20 및 21 바이알에 대해, 중량 기준 PIM-1(실시예 세트 1에서 PIM-1의 합성에서 설명된 것과 같이 이용가능함)의 적절한 양을 50 ml의 테트라하이드로푸란(THF)에 녹여 PIM-1 혼합물을 형성하였다.
구리 이온-코팅된 나노 입자 코팅만을 함유한 바이알, 즉 샘플 2, 10 및 18 바이알에 대해, 상표명 SNOWTEX OXS(Nissan Chemical America Corporation, 미국 텍사스주 휴스턴) 하에 얻어진, 대략 25nm의 실리카 나노 입자 용액을 제조하였다(25 ml의 스톡 및 100 ml의 물, 5.26 g의 SiO2, 8.47 마이크로몰 입자 SiO2). 중탄산 나트륨을 수용액으로 제조하였고(350 ml, 500 ml에 대하여 0.05 M 최종 농도) SNOWTEX, 실리카 스톡 용액에 첨가하였다. 구리(II) 클로라이드 4수화물을 수용액으로 제조하였다(1.14 g, 40 ml의 물에 8.47 마이크로몰). 구리 용액을 SNOWTEX-중탄산 나트륨 용액에 격렬하게 교반하면서 2시간 동안 실온 (22℃ 및 55% 상대 습도) 에서 첨가하였다. 액체를 그 결과의 용액으로부터 진공 중에 제거하였고, 분리된 고체를 여러 부분의 증류수로 세척한 후 실온에서 공기 건조하여 건조한 구리 이온-코팅된 나노 입자를 얻었다. 건조한 구리 이온-코팅된 나노 입자는 대략 50:1의 금속 이온 대 실리카 입자 몰비율을 가졌다. THF 중의 구리 이온-코팅된 나노 입자들의 현탁액을 50 ml의 THF를 각 샘플에 대해 명시된 것과 같이, 중량 기준 적절한 양의 구리 이온-코팅된 나노 입자들에 첨가함으로써 제조하였다.
구리 이온-코팅된 나노 입자 및 PIM-1 코팅을 함유하는 바이알, 즉 샘플 6, 7, 8, 14, 15, 16, 22, 23 및 24에 대해, 구리 이온-코팅된 나노 입자를 구리 이온-코팅된 나노 입자만을 함유한 바이알(샘플 2, 10 및 18)에 대해 기술된 방법에 의해 합성하였다. 그런 다음 건조한 구리 이온-코팅된 나노 입자를 주어진 샘플에 대해 적절한 양의 PIM-1에 첨가하였다. 구리 이온-코팅된 나노 입자와 PIM-1의 현탁액을 50 ml의 THF를 주어진 샘플에 첨가함으로써 제조하였다.
24개의 10.16 cm x 10.16 cm의 0.86 g의 KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹의 조각을, 웹을 취하고 그것을 각각의 용액에 포화상태까지 침지함으로써 각각 상기 기술한 코팅으로 코팅하였다. 그런 다음 웹을 흄 후드에 걸어서 실온(22℃ 및 55% 상대 습도) 에서 12시간 동안 공기-건조시킨 후 100℃에서 5시간 동안 건조시켰다.
2. KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹 상의 PIM-1 및 구리 이온-코팅된 나노 입자에 의한 2,3-부탄다이온의 냄새 흡수: 각각의 KIMWIPE 와이퍼 티슈 웹을 20 ml의 헤드스페이스 바이알에 넣고 단계 1에서 기술한 것과 같은 각각의 코팅 샘플 바이알에 상응하도록, 샘플 1 내지 24로 표시하였다. 각각의 바이알은 5μL의 2,3-부탄다이온(BDO)을 함유하였다. 6개의 20 ml 헤드스페이스 바이알을 준비하였고 각각의 바이알은 단지 5μL의 BDO만을 함유하였으며; 바이알을 샘플 25, 26, 27, 28, 29 및 30으로 표시하였다. 샘플을 38℃에서 60분 동안 인큐베이션한 후 가스 크로마토그래피(GC) 분석을 하였다. BDO 흡수에 대한 GC 결과를 표 7에 나타낸다.
| 샘플 | KIMWIPE 처리 | PIM-1 양(mg) | 구리 양(mg) | 첨가된 BDO (μL) | GC 피크 | 흡수된 BDO 총량 (mg) |
흡수된 BDO 총량 (%) |
| 1 | 없음 | 0 | 0 | 5 | 794 | 0.1 | 1.3 |
| 2 | 구리 | 0 | 10 | 5 | 505 | 1.8 | 37.3 |
| 3 | PIM-1 | 1 | 0 | 5 | 719 | 0.5 | 10.7 |
| 4 | PIM-1 | 0.1 | 0 | 5 | 824 | -0.1 | -2.4 |
| 5 | PIM-1 | 2 | 0 | 5 | 651 | 0.9 | 19.1 |
| 6 | 구리 및 PIM-1 | 1 | 10 | 5 | 427 | 2.3 | 47.0 |
| 7 | 구리 및 PIM-1 | 0.1 | 10 | 5 | 475 | 2.0 | 41.0 |
| 8 | 구리 및 PIM-1 | 2 | 10 | 5 | 451 | 2.2 | 43.9 |
| 9 | 없음 | 0 | 0 | 5 | 777 | 0.2 | 3.5 |
| 10 | 구리 | 0 | 10 | 5 | 540 | 1.6 | 32.9 |
| 11 | PIM-1 | 1 | 0 | 5 | 715 | 0.6 | 11.2 |
| 12 | PIM-1 | 0.1 | 0 | 5 | 814 | -0.1 | -1.1 |
| 13 | PIM-1 | 2 | 0 | 5 | 648 | 1.0 | 19.5 |
| 14 | 구리 및 PIM-1 | 1 | 10 | 5 | 495 | 1.9 | 38.5 |
| 15 | 구리 및 PIM-1 | 0.1 | 10 | 5 | 513 | 1.8 | 36.3 |
| 16 | 구리 및 PIM-1 | 2 | 10 | 5 | 384 | 2.6 | 52.3 |
| 17 | 없음 | 0 | 0 | 5 | 746 | 0.4 | 7.3 |
| 18 | 구리 | 0 | 10 | 5 | 549 | 1.6 | 31.8 |
| 19 | PIM-1 | 1 | 0 | 5 | 709 | 0.6 | 11.9 |
| 20 | PIM-1 | 0.1 | 0 | 5 | 796 | 0.1 | 1.1 |
| 21 | PIM-1 | 2 | 0 | 5 | 665 | 0.9 | 17.4 |
| 22 | 구리 및 PIM-1 | 1 | 10 | 5 | 481 | 2.0 | 40.3 |
| 23 | 구리 및 PIM-1 | 0.1 | 10 | 5 | 538 | 1.6 | 33.1 |
| 24 | 구리 및 PIM-1 | 2 | 10 | 5 | 434 | 2.3 | 46.1 |
| 25 | KIMWIPE 무 | 0 | 0 | 5 | 842 | ||
| 26 | KIMWIPE 무 | 0 | 0 | 5 | 807 | ||
| 27 | KIMWIPE 무 | 0 | 0 | 5 | 794 | ||
| 28 | KIMWIPE 무 | 0 | 0 | 5 | 787 | ||
| 29 | KIMWIPE 무 | 0 | 0 | 5 | 814 | ||
| 30 | KIMWIPE 무 | 0 | 0 | 5 | 786 |
가스 크로마토그래피 시험 방법
냄새 흡수를 시험하기 위한 가스 크로마토그래피 과정은 다음과 같았다:
1. KIMWIPE 와이퍼 샘플을 실시예에서 명시한 것과 같이 바이알에 첨가하였다.
2. 마이크로리터 양의 명시된 양의 착취제(2,3-부탄다이온, 트라이에틸아민, 부탄알 또는 다이메틸 다이설파이드)를 20 ml의 헤드스페이스 바이알(평평한 바닥 헤드스페이스 크림프 탑 유리 바이알, 20 ml의 25 x 75 mm, Agilent Technologies (미국 캘리포니아주 산타 클라라)로부터 입수할 수 있음)에 첨가하였다. 착취제를 상부 가까이에 있는 바이알의 측면에 첨가하여 액체 착취제가 KIMWIPE 와이퍼 위로 직접 첨가되지 않도록 하였다. TEFLON-면을 가진 격막 클로져를 바이알의 상부에 놓아 임의의 증기가 빠져나가는 것을 방지하였다. 바이알을, 바이알이 수평에 가까워지는 각으로 배치하고 액체가 바이알의 상부 근처에 분배되도록 회전시켰다.
3. 클로져를 조여서 바이알을 밀봉하였다.
4. 샘플 바이알을 38℃에서 60분 동안 인큐베이션하였다. 오븐 설정에 대해서는 표 7의 헤드스페이스 매개변수를 참조한다.
5. 그런 다음 바이알을 부분표본의 헤드스페이스를 제거하고 그것을 열전도도 검출기(Agilent 6890 GC, Agilent Technologies, 미국 캘리포니아주 산타 클라라)가 부착된 가스 크로마토그래프(GC)에 헤드스페이스 분석기(Agilent 7694 HSA, Agilent Technologies, 미국 캘리포니아주 산타 클라라)를 사용하여 주입함으로써 시험하였다. 분리 칼럼은 Restek Corporatio(미국 펜실베니아주 벨레폰테)로부터 입수 가능한 RESTEK RTX-휘발성 아민 칼럼이다. 클린 KIMWIPE 와이퍼를 함유한 대조 바이알을 0% 냄새 제거를 규정하기 위해 시험하였다. 샘플로부터 특별한 냄새 가스에 대한 피크 면적을 대조군으로부터의 피크 면적에 비교한다.
6. 데이터 취급: GC의 데이터를 수집하고 Agilent Technologies(미국 캘리포니아주 산타 클라라)에서 입수가능한 Agilent Technologies GC CHEMSTATION 소프트웨어(Rev. A.10.01 [1635])를 사용하여 처리한다. 데이터를 CHEMSTATION 소프트웨어가 깔려 있는 GC 컴퓨터에 저장하고 다른 컴퓨터에 백업시킨다.
| 크로마토그래프 | Agilent Technologies 7694 헤드스페이스 샘플러 보유 Agilent Technologies 6890 |
| 칼럼 | RESTEK RTX-VolatileAmine(30m, 0.32 mm ID) catalog # 18077, S/N 1021659, |
| GC 오븐 프로그램 | |
| BDO | 110 ℃, 등온 시간 5.5 분 |
| TEA | 150 ℃, 등온 시간 5 분 |
| DMDS | 180 ℃, 등온 시간 5 분 |
| 부탄알 | 110 ℃, 등온 시간 4.5 분 |
| 캐리어 가스 | 다양함, 9-12 psi에서 He (1.2 내지 1.7 ml/분) |
| 헤드스페이스 Aux | 15.0 psi |
| 주입기 | 분할 유량 = 15-25 ml/분 |
| 온도 | 125-175 ℃ |
| 검출기 | 열전도도 @ 150-250 ℃ |
| 체류 시간 | |
| TEA | 4.6 분 |
| DMDS | 3.6 분 |
| 부탄알 | 3.7 분 |
| BDO | 4.2 분 |
| Agilent 7694 헤드스페이스 | |
| 오븐 | 38 ℃ |
| 루프 | 85 ℃ |
| 이송관 | 110 ℃ |
| 바이알 평형 시간 | 60분 |
| 압력 시간 | 0.20 분 |
| 루프 충진 | 0.20 분 |
| 루프 평형 시간 | 0.15 분 |
| 주입 시간 | 0.30 분 |
| GC 사이클 시간 | 다양함, 4.5 내지 5.5 분 |
겔 투과 크로마토그래피(GPC) 시험 방법
HPIM의 몰 질량 분포를 측정하기 위한 가스 크로마토그래피 과정은 다음과 같았다:
1. 대략 10 mg의 PIM-1 중합체를 두 개의 20 ml이 신틸레이션 바이알(Wheaton Scientific 제품 번호 986568, Wheaton Science Products(미국 뉴저지주 밀빌)로부터 입수 가능함)에 중복으로 정확하게 무게를 측정하여 넣고 10.0 ml의 안정화된 테트라하이드로푸란(THF)으로 실온(22℃ 및 55% 상대 습도)에서 덮었다.
2. 바이알을 알루미늄 호일로 덮고 바이알 뚜껑으로 실온에서 돌려 닫았다.
3. 샘플을 PL-SP 260 Prep 스테이션(Agilent Tecjnologies, 미국 캘리포니아주 산타 클라라) 위에 놓고 밤새 실온에서 흔들었다.
4. 다음날 샘플을 0.45 μm Whatman 25 mm GD/XPTFE 필터를 통해 2 ml 자동샘플러 바이알(NATIONAL SCIENTIFIC C5000-186W, National Scientific Company(미국 테네시주 록우드)로부터 입수 가능함)로 여과하고 GPC 준비를 하였다. GPC 조건은 표 9에 나와 있다.
| 시스템 | Agilent Series 1100 HPLC(Agilent Technologies, 미국 캘리포니아주 산타 클라라) |
| 칼럼 | (2) 10 μm PLgel MIXED-BLS 300 x 7.5 mm(part #PL1110-6100LS),(Agilent Technologies, 미국 캘리포니아주 산타 클라라) |
| 칼럼 온도 | 35℃ |
| 용출액 | THF(안정화) |
| 유량 | 1.0ml/분 |
| 주입 | 100μl |
| 검출기 | 35℃에서 Agilent Series 1100 Refractive Index (Agilent Technologies, 미국 캘리포니아주 산타 클라라) |
| 소프트웨어 | GPC Data Analysis Software Rev. B.01.01 보유 CHEMSTATION Rev B.04.03,(Agilent Technologies, 미국 캘리포니아주 산타 클라라) |
5. 보정 곡선 생성: 162 내지 6,035,000 Da 범위의 몰 질량을 나타내는, EASIVIAL PS-H(2 ml) 폴리스티렌 스탠다드(PS)(부품 #PL2010-0201, Agilent Technologiew(미국 캘리포니아주 산타 클라라)로부터 입수 가능함)의 3개의 바이알을 분석하는 날에 2.0 ml의 THF에 실온에서 가용화하였다.
6. 스탠다드를 PL-SP 260 Prep 스테이션에 놓고 1시간 동안 흔들어서 실온에서 용액을 만들었다.
7. 3차수 피트를 포함한 11점 보정 곡선을 표 9에 나타낸 PS 스탠다드 보정 데이터로 생성하였다. 가장 높은 몰 질량 PS를 이 곡선으로부터 배제하였다.
| 샘플 번호 | 부피 (ml) | 몰 질량 (달톤) | 스테이션 중량 | 샘플 명 | 기울기 | 편차(%) |
| 1 | 10.9152 | 3053000.00 | 1.00 | PS Mix 3(y) | -0.5060 | -2.0864 |
| 2 | 11.8798 | 915000.00 | 1.00 | PS Mix 1(g) | -0.5117 | 5.4068 |
| 3 | 12.4918 | 483000.00 | 1.00 | PS Mix 2(r) | -0.5156 | -3.1688 |
| 4 | 13.2695 | 184900.00 | 1.00 | PS Mix 3(y) | -0.5208 | 0.0103 |
| 5 | 14.1695 | 60450.00 | 1.00 | PS Mix 1(g) | -0.5273 | 3.2734 |
| 6 | 15.1127 | 19720.00 | 1.00 | PS Mix 2(r) | -0.5345 | -0.0434 |
| 7 | 15.8472 | 8450.00 | 1.00 | PS Mix 3(y) | -0.5405 | -6.0046 |
| 8 | 16.5455 | 3370.00 | 1.00 | PS Mix 1(g) | -0.5464 | -1.6310 |
| 9 | 17.3158 | 1260.00 | 1.00 | PS Mix 2(r) | -0.5533 | -0.7823 |
| 10 | 17.8415 | 580.00 | 1.00 | PS Mix 3(y) | -0.5581 | 10.0088 |
| 11 | 18.9287 | 162.00 | 1.00 | PS Mix 1(g) | -0.5687 | -3.8631 |
8. 7 단계에서 생성된 곡선에 기초하여 PIM-1의 몰 질량 분포(MMD)를 산출하였으며, 표 11 및 표 12에서 다음과 같았다:
| PIM-1 MMD 데이터 세트 #1 | |
| Mn(g/몰): | 30.4 kDa |
| Mw(g/몰): | 177.2 kDa |
| Mz(g/몰): | 360.8 kDa |
| D(Mw/Mn): | 5.83 |
| PIM-1 MMD 데이터 세트 #2 | |
| Mn(g/몰): | 32.0 kDa |
| Mw(g/몰): | 159.0 kDa |
| Mz(g/몰): | 257.3 kDa |
| D(Mw/Mn): | 4.98 |
본 발명의 요소들 또는 본 발명의 바람직한 실시예(들)을 도입할 때, "한", "하나", 그", "상기" 라는 구는 그 요소들의 하나 이상이 존재함을 의미하는 것이다. "포함하는", "구비하는", "갖는" 이라는 용어들은, 포괄적인 것이며, 열거된 요소들 외의 다른 추가 요소들이 존재할 수도 있음을 의미한다. 본 발명의 사상과 범위로부터 벗어나지 않고 본 발명의 많은 수정과 변형을 행할 수 있다. 따라서, 전술한 예시적인 실시예들은 본 발명의 범위를 한정하는 데 사용되지 않아야 한다.
Claims (20)
- 냄새 제어 물품으로,
휘발성 알데하이드, 휘발성 케톤, 휘발성 지방산, 휘발성 아민 유도체, 휘발성 황 유도체, 티올 유도체 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 냄새 나는 화합물을 흡수하도록 구성된 고유한 미소다공도의 소수성 중합체; 및
착색제를 포함하고, 여기서 상기 착색제 대 상기 고유한 미소다공도의 소수성 중합체의 중량 기준 비율이 0.001 내지 0.3인, 냄새 제어 물품. - 제1항에 있어서, 상기 고유한 미소다공도의 소수성 중합체 1 kDa 내지 177 kDa 범위의 중량 평균 분자량, Mw, 냄새 제어 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고유한 미소다공도의 소수성 중합체는 복수의 입자, 복수의 섬유 또는 이들의 조합의 형태인, 냄새 제어 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고유한 미소다공도의 소수성 중합체는 치환될 수도 있고 미치환될 수도 있는, 하기 식, PIM-1:
의 반복 단위인, 냄새 제어 물품. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고유한 미소다공도의 소수성 중합체는 5분 노출시간 후 상기 냄새 나는 화합물에 대해 약 86중량%의 냄새 흡수 용량을 가지는, 냄새 제어 물품.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 항균제, 효소 억제제, 향료, 예컨대 예를 들면 냄새-중화 향료, 복수의 금속 이온-코팅된 나노 입자 또는 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 활성제를 더 포함하는, 냄새 제어 물품.
- 냄새 제어 현탁액의 제조 방법으로,
고유한 미소다공도의 소수성 중합체를 유기 용매에 용해해서 혼합물을 형성하는 단계;
상기 혼합물을 수용액에 첨가해서 냄새 제어 용액을 형성하는 단계;
상기 냄새 제어 용액을 혼합하는 단계; 및
상기 유기 용매를 상기 냄새 제어 용액으로부터 제거해서 냄새 제어 현탁액을 형성하는 단계를 포함하는, 방법. - 제7항에 있어서, 상기 유기 용매는 휘발성이고 물과 혼합할 수 있는 것인, 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 수용액은 중성 계면활성제를 더 포함하는 것인, 방법.
- 제7항에 있어서, 냄새 제어 현탁액은 중량 기준 0.1% 내지 30%의 퍼센트 고체를 가지는 것인, 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 냄새 제어 현탁액은 코팅, 인쇄, 분무, 침지, 소킹 및 이들의 조합에 의해 기질에 도포되는, 방법.
- 냄새-흡수 부재로,
표면을 가지되, 복수의 입자, 복수의 섬유, 필름, 부직포 웹 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 기질; 및
고유한 미소다공도의 소수성 중합체 및 착색제를 포함하는 냄새 제어 물품을 포함하고;
여기서 상기 착색제 대 상기 고유한 미소다공도의 소수성 중합체의 중량 기준 비율이 0.001 내지 0.3이고, 여기서 상기 냄새 제어 물품은 상기 기질 표면 위 및/또는 상기 기질 내부에 배치되는, 냄새-흡수 부재. - 제12항에 있어서, 상기 고유한 미소다공도의 소수성 중합체는 휘발성 알데하이드, 휘발성 케톤, 휘발성 지방산, 휘발성 아민 유도체, 휘발성 황 유도체, 티올 유도체 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 냄새 나는 화합물을 흡수하도록 구성된, 냄새-흡수 부재.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 냄새 제어 물품은 상기 기질 표면 상의 코팅층으로 배치되는, 냄새-흡수 부재.
- 제14항에 있어서, 상기 코팅층은 연속적인, 냄새-흡수 부재.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 기질은 액체 흡수 부재인, 냄새-흡수 부재.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 기질에 인접한 장벽 시트를 더 포함하는, 냄새-흡수 부재.
- 액체 흡수 물품으로,
상면시트;
장벽 시트; 및
상기 상면시트 및 상기 장벽 시트 사이에 위치한 액체 흡수 부재; 및
상기 상면시트 및 상기 장벽 시트 사이에 배치된 제12항 또는 제13항의 냄새-흡수 부재를 포함하는, 액체 흡수 물품. - 액체 흡수 물품으로,
상면시트;
장벽 시트; 및
상기 상면시트 및 상기 장벽 시트 사이에 위치한 액체 흡수 부재; 및
상기 상면시트 및 상기 액체 흡수 부재 사이에 배치된 제12항 또는 제13항의 냄새-흡수 부재를 포함하는, 액체 흡수 물품. - 액체 흡수 물품으로,
상면시트;
장벽 시트; 및
상기 상면시트 및 상기 장벽 시트 사이에 위치한 액체 흡수 부재; 및
상기 장벽 시트 및 상기 액체 흡수 부재 사이에 배치된 제12항 또는 제13항의 냄새-흡수 부재를 포함하는, 액체 흡수 물품.
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