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KR20170065883A - 방열 시트 - Google Patents

방열 시트 Download PDF

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Publication number
KR20170065883A
KR20170065883A KR1020150172208A KR20150172208A KR20170065883A KR 20170065883 A KR20170065883 A KR 20170065883A KR 1020150172208 A KR1020150172208 A KR 1020150172208A KR 20150172208 A KR20150172208 A KR 20150172208A KR 20170065883 A KR20170065883 A KR 20170065883A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
heat
thermally conductive
graphite
conductive particles
radiating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
KR1020150172208A
Other languages
English (en)
Inventor
권혁봉
김영진
이경환
Original Assignee
주식회사 케이씨씨
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 케이씨씨 filed Critical 주식회사 케이씨씨
Priority to KR1020150172208A priority Critical patent/KR20170065883A/ko
Publication of KR20170065883A publication Critical patent/KR20170065883A/ko
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K7/00—Constructional details common to different types of electric apparatus
    • H05K7/20—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating
    • H05K7/2039—Modifications to facilitate cooling, ventilating, or heating characterised by the heat transfer by conduction from the heat generating element to a dissipating body
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
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    • H05K7/20472—Sheet interfaces

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

본 발명은 그라파이트 방열층, 및 상기 그라파이트 방열층의 한면에 형성된 점착층을 포함하는 방열 시트로서, 상기 그라파이트 방열층이 폴리머 수지 및 평균 입경이 1 내지 20㎛인 흑연 입자를 포함하고, 상기 점착층이 열전도성 입자를 포함하여, 수평 방향 및 수직 방향의 열전도도가 우수한 방열 시트를 제공한다.

Description

방열 시트{Heat-Dissipation Sheet}
본 발명은 방열 시트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유연성을 가지면서도 수평 및 수직 방향의 방열 특성이 우수한 방열 시트에 관한 것이다.
모바일 폰, 태블릿 PC, 노트북, PDP, LED, LCD 등의 전자제품은 후면 회로 기판을 비롯한 시스템 내부에서 열이 발생하게 되며, 발생된 열을 외부로 빠르게 확산시켜야 수명 단축, 고장, 오작동 등을 피할 수 있다. 전자제품에서 발생한 열을 효과적으로 확산시키기 위해 다양한 열전도성 시트가 사용되고 있으며, 그 중 대표적인 것이 그라파이트 방열 시트이다.
방열 시트는 그 일면에 점착제가 도포되어 전자제품의 발열체에 부착하여 열을 방출할 수 있도록 구성되고 있다.
그라파이트 방열 시트는 흑연 입자가 수평으로 배향되어 있어 수평 방향으로의 열전도도가 높으나 두께 방향, 즉 수직 방향으로의 열전도도는 낮은 편이다. 일반적으로, 그라파이트 방열 시트는 기재 상에 팽창된 흑연 분말을 롤 프레스를 이용하여 일정한 압력으로 압착하여 적층하는 압연 방식으로 제조되고 있다. 그러나, 압연 방식으로 제조된 그라파이트 방열 시트는 두께가 불균일하고 팽창된 흑연 입자간에 공극이 형성되어 수직방향의 열전도도가 저하되고, 형성된 흑연 층이 쉽게 박리되며, 휘거나 구부렸을 때 시트 표면에 크랙이 발생되거나 찢어지는 문제가 있다.
이러한 점을 극복하기 위해, 대한민국 특허 제 10-0975885호에서는 팽창 흑연 시트의 어느 일면 또는 양면에 탄소나노선재, 바인더 등의 첨가물을 분산용제에 분산시킨 혼합분산용액을 코팅함으로써 혼합카본시트를 제조하였다. 상기 특허는 열전도도가 수직 방향으로 저하되는 문제를 해결하기 위해, 팽창된 흑연 입자의 크기 보다 훨씬 작은 탄소나노선재를 이용하여 그 공극에 위치하게 함으로써 밀도가 더 높아지게 할 수 있고, 열 및 전기 전도율을 향상시킬 수 있으며, 표면부에 이러한 탄소나노선재를 위치하게 하면 전도율의 효율을 더욱 극대화할 수 있다고 기재하고 있다. 그러나, 시트의 표면에 존재하는 바인더가 유연성은 개선시킬 수 있는 반면, 열 확산 성능을 저해할 수 있다.
대한민국 특허 제 10-0975885호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 한 목적은 유연성을 가지면서도 수평 및 수직 방향의 방열 특성이 우수한 방열 시트를 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은 그라파이트 방열층, 및 상기 그라파이트 방열층의 한면에 형성된 점착층을 포함하는 방열 시트로서, 상기 그라파이트 방열층이 폴리머 수지 및 평균 입경이 1 내지 20㎛인 흑연 입자를 포함하고, 상기 점착층이 열전도성 입자를 포함하는 방열 시트를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 점착층은 아크릴계 폴리머, 열전도성 입자 및 가교제를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 열전도성 입자가 질화붕소를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 열전도성 입자가 추가로 금속 수산화물, 금속 산화물, 금속 탄화물, 전도성 탄소물질, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 점착층 조성물은 추가로 분산제 및 점착-부여 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 그라파이트 방열층은 폴리머 수지 용액에 팽창 흑연 분말 및 열전도성 입자가 분산되어 있는 코팅 조성물로부터 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 방열 시트는 수평 방향의 열전도도가 300W/m·K 이상, 예컨대 300 내지 500 W/m·K이고, 수직 방향의 열전도도가 5W/m·K 이상, 예컨대 5 내지 8W/m·K일 수 있다.
본 발명에 따른 그라파이트 방열층 및 점착층을 구비한 방열 시트는 그라파이트 방열층 내에 폴리머 수지의 유입으로 유연성을 가지면서도 작은 입경의 흑연 입자가 분산되어 있어 수평 방향의 열전도도가 우수할 뿐만 아니라, 점착층 내에 열전도성 입자가 존재하여 수직 방향으로의 열전도도를 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 그라파이트 방열층, 및 상기 그라파이트 방열층의 한면에 형성된 점착층을 포함하는 방열 시트로서, 상기 그라파이트 방열층이 폴리머 수지 및 평균 입경이 1 내지 20㎛인 흑연 입자를 포함하고, 상기 점착층이 열전도성 입자를 포함하는 방열 시트에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 점착층은 아크릴계 폴리머, 열전도성 입자 및 가교제를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성될 수 있다.
상기 아크릴계 폴리머는 본 발명의 방열 시트에 점착성 및 완충성을 부여하는 성분으로, 주성분으로 탄소수가 2 내지 14인 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머를 공중합함으로써 얻어질 수 있다.
상기 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머는 하기 화학식 1로 나타낼 수 있다:
[화학식 1]
CH2=C(R1)COOR2
상기 식에서,
R1은 수소 또는 메틸기이고,
R2는 탄소수 2 내지 14의 알킬기, 구체적으로 탄소수 3 내지 12의 알킬기, 보다 구체적으로 탄소수 4 내지 9의 알킬기이다.
상기 탄소수 2 내지 14의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머로는 예를 들어, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 프로필, (메타)아크릴산 이소프로필, (메타)아크릴산 부틸, (메타)아크릴산 이소부틸, (메타)아크릴산 s-부틸, (메타)아크릴산 t-부틸, (메타)아크릴산 펜틸, (메타)아크릴산 이소펜틸, (메타)아크릴산 헥실, (메타)아크릴산 헵틸, (메타)아크릴산 이소헵틸, (메타)아크릴산 옥틸, (메타)아크릴산 2-에틸헥실, (메타)아크릴산 이소옥틸, (메타)아크릴산 노닐, (메타)아크릴산 이소노닐, (메타)아크릴산 데실, (메타)아크릴산 이소데실, (메타)아크릴산 운데실, (메타)아크릴산 이소운데실, (메타)아크릴산 도데실, (메타)아크릴산 이소도데실, (메타)아크릴산 트리데실, (메타)아크릴산 이소트리데실, (메타)아크릴산 테트라데실, (메타)아크릴산 이소테트라데실 등이 있다. 이중에서도, 점착층의 부착력 특성을 고려할 때, (메타)아크릴산 부틸, (메타)아크릴산 2-에틸헥실 등이 사용될 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
이러한 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머의 함량은 모노머 전체 성분에 대하여 50 내지 98 질량%일 수 있다. 상기 함량이 50 질량% 미만인 경우 점착성이 떨어질 수 있다.
또한, 상기 아크릴계 폴리머의 성분으로서 극성기 함유 모노머가 사용되어, 실장 기판 및 그라파이트 방열층 표면에의 접착력을 향상시키거나 점착층의 응집력을 높일 수 있다.
상기 극성기 함유 모노머로는 예를 들어, 질소 함유 모노머, 히드록시기 함유 모노머, 술폰산기 함유 모노머, 인산기 함유 모노머, 카르복실기 함유 모노머 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 질소 함유 모노머의 예로는 N-(2-히드록시에틸)(메타)아크릴아미드, N-(2-히드록시프로필)(메타)아크릴아미드, N-(1-히드록시프로필)(메타)아크릴아미드, N-(3-히드록시프로필)(메타)아크릴아미드, N-(2-히드록시부틸)(메타)아크릴아미드, N-(3-히드록시부틸)(메타)아크릴아미드, N-(4-히드록시부틸)(메타)아크릴아미드 등의 N-히드록시알킬(메타)아크릴아미드, (메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-에틸(메타)아크릴아미드, N-이소프로필(메타)아크릴아미드, N-n-부틸(메타)아크릴아미드 등의 N-알킬(메타)아크릴아미드, N-비닐-2-피롤리돈(NVP), N-비닐-3-모르폴리논, N-비닐-2-카프로락탐, N-비닐-1,3-옥사진-2-온, N-비닐-2-피롤리돈, 아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메타)아크릴레이트, N-(메타)아크릴로일모르폴린 등의 아미노기를 갖는 모노머, 및 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등의 시아노기 함유 모노머를 들 수 있다. 이중에서, 초기 접착성이 양호한 점에서, N-히드록시알킬(메타)아크릴아미드 및 N-비닐 환상 아미드가 특히 사용될 수 있다.
상기 히드록시기 함유 모노머의 예로는 2-히드록시에틸 (메타)아크릴산, 3-히드로시프로필 (메타)아크릴산, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴산, 2-히드록시부틸 (메타)아크릴산, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴산, 8-히드록시옥틸 (메타)아크릴산, 10-히드록시데실 (메타)아크릴산, 12-히드록시라우릴 (메타)아크릴산, (4-히드록시메틸시클로헥실)메틸 메타크릴레이트, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-히드록시(메타)아크릴아미드, 2-히드록시에틸비닐에테르, 4-히드록시부틸비닐에테르, 디에틸렌글리콜모노비닐에테르 등이 있다. 이중에서, 특히 4-히드록시부틸 (메타)아크릴산 및 2-히드록시에틸 (메타)아크릴산이 사용될 수 있다.
상기 술폰산기 함유 모노머의 예로는 스티렌술폰산, 알릴술폰산, 2-(메타)아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산, 술포프로필(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴로일옥시나프탈렌술폰산 등이 있다.
상기 인산기 함유 모노머의 예로는 2-히드록시에틸아크릴로일포스페이트가 있다.
상기 카르복실기 함유 모노머의 예로는 (메타)아크릴산, 크로톤산, 말레인산, 이타콘산, 푸마르산 및 이들의 유도체 등이 있으며, 이중에서 특히 (메타)아크릴산이 사용될 수 있다.
상기 극성기 함유 모노머는 (메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머 100 질량부에 대하여 0.05 내지 10 질량부로 포함될 수 있다. 그 함량이 0.05 질량부 미만인 경우 점착성 조성물의 응집력이 작아질 수 있고, 10 질량부 초과인 경우 높은 겔분율에 의해 점착력이 떨어질 수 있다.
상기 모노머 성분들은 열중합 개시제의 존재 하에서 중합될 수 있으며, 상기 열중합 개시제의 예로는 2,2′-아조비스이소부티로니트릴(AIBN), 2,2′-아조비스-2-메틸부티로니트릴, 2,2′-아조비스(2-메틸프로피온산)디메틸, 4,4′-아조비스-4-시아노발레리안산, 아조비스이소발레로니트릴, 2,2′-아조비스(2-아미디노프로판)디히드로클로라이드, 2,2′-아조비스[2-(5-메틸-2-이미다졸린-2-일)프로판]디히드로클로라이드, 2,2′-아조비스(N,N′-디메틸렌이소부틸아미딘)히드로클로라이드, 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시에틸)-2-메틸프로피온아미딘]하이드레이트 등의 아조계 중합 개시제, 디(2-에틸헥실)퍼옥시디카르보네이트, 디(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카르보네이트, 디-sec-부틸퍼옥시디카르보네이트, t-부틸퍼옥시네오데카노에이트, t-헥실퍼옥시피발레이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, 디라우로일퍼옥시드, 디벤조일퍼옥시드, t-부틸퍼옥시이소부티레이트, 1,1-디(t-헥실퍼옥시)시클로헥산, t-부틸히드로퍼옥시드 등의 과산화물계 중합 개시제가 있다. 이중에서, 아조계 중합 개시제, 특히 AIBN이 사용될 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 중합 개시제는 전체 모노머 성분 100 질량부에 대하여 0.005 내지 1 질량부, 특히 0.01 내지 0.2 질량부의 함량으로 사용될 수 있다.
상기 아크릴계 폴리머의 제조방법은 특별히 한정되지 않으며, 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 괴상중합, 용액중합, 유화중합 또는 현탁중합 등의 방법을 이용하여 제조할 수 있으며, 용액중합이 바람직하다. 예를 들어, 아크릴계 폴리머를 용액중합에 의해 제조하기 위해서는 모노머 성분 및 열중합 개시제를 적당한 용매, 예를 들어 톨루엔 또는 아세트산 에틸에 용해하여 얻은 용액을 20 내지 100℃, 일 예로 40 내지 80℃, 특히 50 내지 80℃의 온도에서 1 내지 16시간, 특히 3 내지 8시간 동안 가열 교반한다. 또한, 반응은 질소 등의 불활성 기체 분위기 하에서 실시된다.
이러한 방법으로 얻어지는 아크릴계 폴리머의 중량 평균 분자량은 45만 이상이며, 예컨대 60만 내지 250만, 특히 80만 내지 150만일 수 있다. 상기 중량 평균 분자량이 45만보다 작은 경우 내구성이 부족해지는 경우가 있다. 한편, 상기 중량 평균 분자량은 GPC에 의해 측정하고, 폴리스티렌 환산에 의해 산출된 값이다.
또한, 아크릴계 폴리머의 유리 전이 온도(Tg)는 -5℃ 이하, 예컨대 -10℃ 이하, 특히 -30℃ 이하일 수 있다. 아크릴계 폴리머의 유리 전이 온도가 -5℃보다 높은 경우 아크릴계 폴리머가 유동하기 어려워, 실장 기판 및 냉각 부재에의 누설이 불충분해지고, 접착력이 저하될 수 있다. 아크릴계 폴리머의 유리 전이 온도는 사용하는 모노머 성분이나 조성비를 적절히 바꿈으로써 상기 범위 내로 조정할 수 있다.
상기한 바와 같은 아크릴계 폴리머를 대체하여, 점착성을 부여하기 위한 성분으로서 열가소성 엘라스토머, 이소부틸렌계 엘라스토머, 실리콘 고무 등이 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 열전도성 입자는 점착층에 포함되어 열전도도, 특히 수직 방향의 열전도도를 향상시키며, 이로써 본 발명의 점착층은 상기 아크릴계 폴리머의 사용에 따른 점착성과 함께 열전도성을 동시에 갖게 된다.
상기 열전도성 입자로는 질화붕소(BN)를 사용할 수 있다. 질화붕소는 흑연과 비슷한 구조를 가지며, 열전도도가 높고, 방열 시트에 적용하는 경우 열충격 저항이 크고, 급가열 및 급냉각을 반복하여도 균열이나 파손이 되지 않을 정도로 열적 우수성을 가진다. 게다가, 질화붕소는 대부분의 유기용매에 대한 내식성이 뛰어나 용액 중에서 다른 성분들과 반응하지 않으므로 화학적 안정성이 우수하다.
예컨대, 질화붕소는 대략 600W/m·K의 열전도도를 가지며, 이러한 질화붕소는 그라파이트 방열층의 한면에 적층된 점착층에서 열확산 물질로 작용함으로써 수직 방향의 열전도도를 크게 향상시킬 수 있다.
한편, 사용가능한 질화붕소의 시판품으로는 SGP-grade (덴까사제), PT620 (모멘티브사제) 등이 있다.
또한, 열전도성 입자로서 금속 수산화물, 금속 산화물, 금속 탄화물, 전도성 탄소물질, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이 추가로 사용될 수 있다.
상기 금속 수산화물의 예로는 수산화알루미늄[Al(OH)3], 수산화마그네슘[Mg(OH)2], 수산화아연[Zn(OH)2] 등을 들 수 있다. 상기 금속 산화물의 예로는 산화철(Fe2O3), 산화규소(실리카), 산화알루미늄(알루미나), 산화마그네슘, 산화티타늄, 산화아연, 티타늄산바륨, 히드로탈사이트[6MgO·Al2O3·H2O] 등을 들 수 있다. 상기 금속 탄화물의 예로는 탄화규소, 탄화붕소, 탄화알루미늄, 탄화티타늄, 탄화텅스텐 등을 들 수 있다. 상기 전도성 탄소물질의 예로는 카본블랙, 흑연, 풀러렌, 카본나노튜브, 카본나노파이버 등을 들 수 있다. 이중에서, 산화알루미늄이 특히 사용될 수 있으며, 사용가능한 산화알루미늄의 시판품으로는 AS-20 (쇼와 덴꼬사제), DAW-03 (덴까사제) 등이 있다.
상기 열전도성 입자의 형상은 특별히 한정되지 않으며, 구형, 판상 형, 층상 등의 형상을 가질 수 있다.
또한, 상기 열전도성 입자의 크기는 구형의 입자인 경우 입자의 평균 직경이 0.1 내지 200㎛, 예를 들어 1 내지 100㎛, 특히 2 내지 50㎛일 수 있다. 입자 직경이 상기 범위를 초과하면 열전도성 입자가 점착층의 두께를 초과하여, 점착층의 두께 편차를 유발할 수 있다. 한편, 열전도성 입자가 판상 형인 경우에는 최대 길이의 평균값이 0.1 내지 1000㎛, 예를 들어 1 내지 100㎛, 특히 5 내지 45㎛일 수 있다. 최대 길이의 평균값이 상기 범위를 초과하면 열전도성 입자간에 응집이 일어나 취급이 어려워지는 경우가 있다.
상기 열전도성 입자는 단독으로 또는 2종 이상의 배합으로 사용할 수 있다. 평균 입자 직경 또는 평균 최대 길이가 상이한 2종 이상의 열전도성 입자를 배합하는 경우, 예를 들어 열전도성 입자의 평균 입자 직경 또는 평균 최대 길이가 10㎛ 이상인 큰 입자와 10㎛ 미만인 작은 입자를 조합하여 사용할 때, 열전도성 입자를 점착층 내에 보다 조밀하게 충전할 수 있다. 그로 인해, 열전도성 입자에 의한 열전도 경로가 구축되기 쉬워져, 점착층의 열전도성을 향상시킬 수 있다.
상기한 효과를 높이기 위해, 평균 입자 크기가 10㎛ 이상인 큰 입자와 10㎛ 미만인 작은 입자의 배합비가 1:10 내지 10:1, 구체적으로 1:5 내지 5:1, 보다 구체적으로 1:2 내지 2:1일 수 있다. 예를 들어, 평균 입자 크기가 10㎛ 이상인 질화붕소 및 평균 입자 크기가 10㎛ 미만인 산화알루미늄을 1:10 내지 10:1의 비율로 배합하여 사용할 수 있다.
상기 열전도성 입자는 높은 열전도성을 부여하기 위해서 아크릴계 폴리머 100 질량부에 대하여 15 내지 300 질량부로 포함될 수 있다. 열전도성 입자의 함량이 15 질량부 미만인 경우에는 충분한 열전도성을 부여할 수 없고, 300 질량부를 초과하는 경우에는 가요성이 감소하여 점착력이나 유지력이 저하될 수 있다.
상기 가교제는 점착층의 접착력 및 내구력을 보다 향상시키기 위한 성분으로, 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 가교제가 사용될 수 있다. 사용가능한 가교제의 예로는 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제, 멜라민계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제 등이 있으며, 이중에서 이소시아네이트계 가교제가 특히 사용될 수 있다.
상기 이소시아네이트계 가교제는 분자 중에 복수의 이소시아네이트기를 갖는 다관능 이소시아네이트이며, 예를 들어 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 시클로펜틸렌디이소시아네이트, 시클로헥실렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 부틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 폴리메틸렌폴리페닐이소시아네이트 트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 (닛본 폴리우레탄 고교사제, 상품명 코로네이트 L), 트리메틸올프로판/헥사메틸렌디이소시아네이트 (닛본 폴리우레탄 고교사제, 상품명 코로네이트 HL), 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(닛본 폴리우레탄 고교사제, 상품명 코로네이트 HX) 등의 이소시아네이트 부가물, 폴리에테르폴리이소시아네이트, 폴리에스테르폴리이소시아네이트, 및 이들과 각종 폴리올의 부가물 등으로 다관능화한 폴리이소시아네이트 등을 들 수 있다. 상기 가교제는 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 가교제는 상기 효과를 부여하기 위해서 아크릴계 폴리머 100 질량부에 대하여 0.01 내지 10 질량부, 일 예로 0.01 내지 5 질량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 점착층 조성물은 추가로 분산제 및 점착-부여 수지 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 분산제는 열전도성 입자를 아크릴계 폴리머 중에 응집시키지 않고 안정되게 분산시키기 위한 성분으로, 예를 들어 인산 에스테르가 사용될 수 있다.
상기 인산 에스테르의 예로는 폴리옥시에틸렌알킬(또는 알킬알릴)에테르 또는 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르의 인산 모노에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 또는 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르의 인산 디에스테르, 트리에스테르, 또는 그들의 유도체 등을 들 수 있으며, 이중에서, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 또는 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르의 인산 모노에스테르, 인산 디에스테르 등이 특히 사용될 수 있다. 이들 분산제는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 이러한 유형의 분산제는 BYK-220 S, BYK-9076, BYK-9077, BYK-P 104 (BKY-케미) 등으로 시판되고 있다.
상기 분산제는 상기 효과를 부여하기 위해서 아크릴계 폴리머 100 질량부에 대하여 0.01 내지 10 질량부, 일 예로 0.05 내지 5 질량부, 특히 0.1 내지 3 질량부로 포함될 수 있다.
상기 점착-부여 수지의 예로는 로진계 수지 등이 있으며, 이는 아크릴계 폴리머 100 질량부에 대하여 5 내지 50 질량부, 일 예로 10 내지 40 질량부로 포함될 때 원하는 수준의 점착성을 부여할 수 있다.
상술한 바와 같은 점착성 조성물로부터 형성된 점착층은 두께가 10 내지 250㎛, 일 예로 10 내지 100㎛, 특히 10 내지 50㎛ 일 수 있다. 그 두께가 10㎛ 미만인 경우 충분한 접착력 및 유지력을 얻을 수 없고, 250㎛를 초과하면 충분한 열전도성을 얻기 어렵고 점착층이 쉽게 박리되는 경우가 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 그라파이트 방열층은 폴리머 수지 용액에 팽창 흑연 분말 및 열전도성 입자가 분산되어 있는 코팅 조성물로부터 형성될 수 있다.
상기 폴리머 수지 용액은 폴리머 수지를 유기 용매(예: 메틸에틸케톤, 톨루엔 등)에 용해시킨 것으로, 상기 폴리머 수지는 그라파이트 방열층에 도입되어 유연성을 부여함으로써 크랙 현상을 개선할 수 있으며, 이때 폴리머 수지는 고형분으로 15 내지 35 질량%의 함량으로 사용될 수 있다.
상기 폴리머 수지로는 치환기가 있는 탄성 고무 또는 탄성체가 변성된 니트로 부타디엔 고무, 양말단에 카르복실기가 치환된 부타디엔 액상 고무, 양말단에 아민기가 치환된 부타디엔 액상 고무, 아크릴 코아셀 등이 사용될 수 있으며, 이들의 시판제품으로는 N631, N34, N34J, 1072S, 1072J, DN601(Nippon Zeon) 등이 있다.
상기 팽창 흑연 분말은 평균 입경이 1 내지 20㎛, 특히 3 내지 7㎛ 일 수 있다. 이와 같이 작은 입경의 흑연 분말은 그라파이트 방열층 내에 조밀하게 분산되어 입자간 공극률이 최소화됨으로써 수평 방향의 열전도도를 향상시킬 수 있는 반면, 큰 입경을 가지는 흑연 분말은 코팅 불량 및 크랙 발생의 문제가 발생할 수 있다.
이러한 팽창 흑연 분말은 폴리머 수지 용액 100 질량부에 대해서 5 내지 30 질량부, 일 예로 10 내지 20 질량부로 포함될 수 있다. 그 함량이 5 질량부 미만인 경우에는 그라파이트 방열층의 열전도도가 떨어지고, 30 질량부를 초과하는 경우에는 코팅 불량 및 크랙 발생의 문제가 발생할 수 있다.
상기 열전도성 입자는 그라파이트 방열층 내 흑연 입자간의 공극을 충진해줌으로써 수평 방향의 열전도도 뿐만 아니라 수직 방향의 열전도도를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 열전도성 입자의 종류, 크기 및 형상은 상기 점착층에서 설명한 바와 동일하므로, 중복을 피하기 위해 기재를 생략한다.
상기 열전도성 입자의 함량은 폴리머 수지 용액 100 질량부에 대해서 3 내지 30 질량부, 일 예로 5 내지 20 질량부로 포함될 수 있다. 그 함량이 3 질량부 미만인 경우에는 수직 방향의 열전도도 상승이 미약하고, 30 질량부를 초과하는 경우에는 코팅 불량 및 크랙 발생의 문제가 발생할 수 있다.
상기 그라파이트 방열층을 형성하기 위한 코팅 조성물은 추가로 분산제를 포함할 수 있으며, 이는 상기 점착층에서 설명한 바와 동일하므로, 중복을 피하기 위해 기재를 생략한다.
상술한 바와 같은 코팅 조성물로부터 형성된 그라파이트 방열층은 두께가 10 내지 250㎛, 일 예로 20 내지 100㎛일 수 있다. 그 두께가 10㎛ 미만인 경우 충분한 접착력 및 유지력을 얻을 수 없고, 250㎛를 초과하면 충분한 열전도성을 얻기 어렵고 점착층이 쉽게 박리되는 경우가 있다.
한편, 본 발명의 일 실시형태에 따른 방열 시트는 아크릴계 폴리머 및 열전도성 입자를 포함하는 점착성 조성물을 이형 필름상에 일정한 두께로 도포한 후 건조하여 점착층을 형성하고; 폴리머 수지 용액에 팽창 흑연 분말 및 열전도성 입자가 분산되어 있는 코팅 조성물을 또 다른 이형 필름상에 일정한 두께로 도포한 후 건조하여 그라파이트 방열층을 형성한 다음; 상기 점착층 위에 상기 그라파이트 방열층을 라미네이션한 후, 사용된 각각의 이형 필름을 제거함으로써 제조될 수 있다.
상기 방열 시트의 제조에서 사용되는 이형 필름은 폴리에스테르 필름(예: 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 등), 올레핀계 수지 필름(예: 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름 등), 폴리염화비닐 필름, 폴리이미드 필름, 폴리아미드 필름, 레이온 필름 등의 플라스틱계 필름일 수 있다. 또한, 이형 필름에는 실리콘계 박리제, 불소계 박리제, 장쇄 알킬계 박리제로 처리될 수 있으며, 이형 필름의 두께는 특별히 제한되지 않는다,
상기 방열 시트의 제조에서, 각 조성물의 도포 후 건조 공정은 30 내지 150℃, 일 예로 50 내지 100℃에서 5 내지 30분 동안 1회 또는 여러 차례의 과정으로 열풍에 의해 수행될 수 있다.
이와 같이 제조된 본 발명의 일 실시형태에 따른 방열 시트는 그라파이트 방열층 내에 폴리머 수지를 함유시켜 유연성을 갖고 작은 입경의 흑연 입자가 분산되어 있어 수평 방향의 열전도도가 우수할 뿐만 아니라, 점착층 내에 열전도성 입자가 존재하여 수직 방향으로의 열전도도가 향상될 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따른 방열 시트는 수평 방향의 열전도도가 300W/m·K 이상, 예컨대 300 내지 500 W/m·K의 범위로 높고, 수직 방향의 열전도도가 5W/m·K 이상, 예컨대 5 내지 8W/m·K로 기존 방열시트보다 우수하다.
따라서, 모바일 폰, 태플릿 PC, 노트북, PDP, LED, LCD 등의 전자제품의 열이 발생하는 부분에 부착되어 발생된 열을 빠르게 확산시킬 수 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예, 비교예 및 실험예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
제조예 1: 점착층의 제조
<아크릴계 폴리머 용액의 제조>
냉각관, 질소 도입관, 온도계 및 교반기를 구비한 반응 용기에, (메타)아크릴산 알킬에스테르로서 아크릴산 부틸 70 질량부 및 2-에틸헥실아크릴레이트 30 질량부와, 극성기 함유 모노머로서 아크릴산 3 질량부 및 4-히드록시부틸아크릴레이트 0.05 질량부와, 열중합 개시제로서 2,2 ´-아조비스이소부티로니트릴 0.1 질량부와, 용매로서 톨루엔/에틸아세테이트(3/1 질량비) 혼합용액 155 질량부를 첨가하고, 반응기 내를 충분히 질소 가스로 치환한 후, 80℃에서 3시간 동안 가열교반하여, 고형분이 40 질량%인 아크릴계 폴리머 용액을 얻었다.
<점착성 조성물의 제조>
하기 표 1에 제시된 조성(단위: 질량부)에 따라, 상기 아크릴계 폴리머 용액, 로진계 점착-부여 수지(Foral 85E, EASTMAN), 열전도성 입자로서 질화붕소(판상 형, 평균 최대 길이 18㎛, SGP grade, 덴까사제), 산화알루미늄(구형, 평균 입도 3㎛, DAW-03, 덴까사제), 분산제(BYK-9076, BYK-케미사제), 이소시아네이트계 가교제(Coronate L, 닛본 폴리우레탄 고교사제), 용제로서 MEK를 배합하고, 상기 배합물을 플레나터리 혼합기에서 45분 동안 교반하여 점착성 조성물을 제조하였다.
<점착층의 제조>
상기 점착성 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 실리콘계 박리제가 처리된 면에 건조 후 두께가 50㎛가 되도록 도포하고, 80℃에서 10분 동안 건조하여, 점착층-형성 필름을 제조하였다.
제조예 2: 그라파이트 방열층의 제조
<그라파이트 방열층-형성 코팅 조성물의 제조>
하기 표 1에 제시된 조성(단위: 질량부)에 따라, NBR계 폴리머(1072J, 닛본 제온사제)를 MEK:Toluene=8:2의 혼합 용제에 상온에서 용해하여, 고형분이 20 질량%인 폴리머 용액을 준비하였다. 상기 폴리머 용액에, 팽창 흑연 분말(GFG05, 평균 입도 5㎛), 열전도성 입자로서 질화붕소(판상 형, 평균 최대 길이 18㎛, SGP grade, 덴까사제), 산화알루미늄(구형, 평균 입도 3㎛, DAW-03, 덴까사제), 분산제(BYK-9076, BYK-케미사제)를 배합하고, 상기 배합물을 플레나터리 혼합기 또는 볼 밀 혼합기에서 50분 동안 교반하여, 그라파이트 방열층-형성 코팅 조성물 제조하였다.
<그라파이트 방열층의 제조>
상기 코팅 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 실리콘계 박리제가 처리된 면에 건조 후 두께가 100㎛가 되도록 도포하고, 60℃에서 10분 및 100℃에서 10분 동안 건조하여, 그라파이트 방열층-형성 필름을 제조하였다.
실시예 1: 방열 시트의 제조
제조예 1에서 얻은 필름의 점착층과 제조예 2에서 얻은 필름의 그라파이트 방열층을 대면시켜 열 라미네이션한 후, 각 층에 부착되었던 이형 필름을 제거하여, 방열 시트를 제작하였다.
실시예 2 내지 9 및 비교예 1 내지 7
하기 표 1에 나타낸 조성(단위: 질량부) 및 두께 등을 적용하는 것을 제외하고는, 제조예 1 및 2 그리고 실시예 1과 동일한 과정을 수행하여, 방열 시트를 제작하였다. 특히, 비교예 7은 점착층에 열전도성 입자를 포함하지 않고 방열층은 팽창흑연 분말을 프레스로 가압하여 흑연압착층을 형성함으로써 방열 시트를 제작하였다.
실험예 1:
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 방열 시트의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<수직 방향의 열전도도 측정>
방열 시트의 수직 방향 열전도도를 ASTM D-5470 규격에 준하여 측정하였다. 먼저, 점착층과 그라파이트 방열층의 적층 후 두께가 약 1 ㎜인 상태에서 폭 50 ㎜ × 길이 110 ㎜ 의 크기로 재단하여 시편을 준비하였다. 이 시편의 이형 필름(PET)을 벗겨내고, 이형 필름을 벗겨낸 면에 공기가 들어가지 않도록 랩 필름을 부착하였다. 이 랩 필름의 크기는 시편의 점착면보다 큰 것이면 된다. 그리고 나서, 이 랩 필름을 부착한 상태에서 시편의 열전도율(단위: W/m·K)을 측정하였다. 이때, 열전도율 측정은 신속 열전도율계 (상품명「QTM-500」, 쿄토 전자 공업 주식회사 제조)를 사용하여, 비정상 열선 비교법에 의해 실시하였다. 또한, 레퍼런스 플레이트에는 실리콘 고무(0.2 W/m·K), 석영(1.4 W/m·K), 지르코니아(3.4 W/m·K)를 이 순서로 사용하였다. 동일한 시편에 대하여 3 회 열전도율을 측정하고, 그 평균값을 구하였다.
<수평 방향의 열전도도 측정>
방열 시트의 수평 방향 열전도도를 ISO Standard 22007-2 규격에 준하여 측정하였다. 먼저, 점착층과 그라파이트 방열층의 적층 후 두께가 약 1㎜ 인 상태에서 폭 50 ㎜ x 길이 50 ㎜ 의 크기로 재단하여 시편을 준비하였다. 이 시편의 이형 필름(PET)을 벗겨내고, 이형 필름을 벗겨낸 면에 공기가 들어가지 않도록 랩 필름을 부착하였다. 이 랩 필름의 크기는 시편의 점착면보다 큰 것이면 된다. 그리고 나서, 이 랩 필름을 부착한 시편을 사용하여 열전도율(단위: W/m·K)을 측정하였다. 이때, 열전도율 측정은 상품명「TPS2500S」(Hot disk)의 장비를 사용하였다. 동일한 시편에 대하여 3회 열전도율을 측정하고, 그 평균값을 구하였다.
<내크랙성 평가>
방열 시트의 내크랙성을 ASTM E290 규격에 준하여 평가하였다. 먼저, 샘플을 지지대 원통 받침에 받쳐 L(하중 받는 길이)=2r(지지대 반지름)+3t(시편 두께)로서 굽힘 각도가 170도가 될 때까지 굽힌 후 샘플표면의 터짐이나 그 외 결함유무를 검사한다.
실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7
점

착

층		 아크릴폴리머용액 아크릴 폴리머 용액 (TSC:40질량%) 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
점착부여수지 Foral 85E 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
가교제 Coronate L 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
질화붕소 BN SGP 12 23 23 30 30 30 30 30 30 15 15 15
산화알루미늄 Alumina DAW-03 7.5 9 11 15 15 15 15 15 15 15 15 15
분산제 BYK-9076 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
용제 MEK 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20
점착층 두께(㎛) 50 50 50 25 50 100 50 50 50 50 50 50 50 50 50 40
그라
파
이
트

방
열층		 NBR계 폴리머 NBR 1072J
(TSC: 20 질량%)		 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 흑연압착층
흑연분말 흑연 입자
DN50
(평균입도 64㎛)		 20 25 30
흑연분말 흑연 입자
GFG75
(평균입도 75㎛)		 20 25 30
흑연분말 흑연 입자
GFG05
(평균입도 5㎛)		 12 12 12 12 12 12 12 12 12
질화붕소 BN SGP 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7
산화알루미늄 Alumina DAW-03 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3
분산제 BYK-9076 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
방열층 두께(㎛) 100 100 100 100 100 100 25 50 100 100 100 100 100 100 100 50
복
합
시
트		 수직 열전도도 값(W/m·K) 5.2 5.9 6.5 4.5 5.9 7.5 4.4 5.1 5.7 2.5 2.1 2.3 2.8 3.2 3.3 1.7
수평 열전도도 값(W/m·K) 320 335 350 333 360 370 305 388 390 210 250 270 280 260 290 220
크랙 발생여부 X X X X X X X X X ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
※ TSC : 전체 고형분 함량(Total solid content)
상기 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이, 작은 입경의 흑연 입자가 분산되어 있는 그라파이트 방열층과 열전도성 입자, 특히 질화붕소(BN)을 함유하고 있는 점착층을 구비하고 있는 실시예 1 내지 9의 방열 시트는, 비교예 1 내지 7에 비해 수평 방향 및 수직 방향의 열전도도가 모두 우수하였다. 또한, 실시예 1 내지 9의 방열 시트는 그라파이트 방열층에 폴리머 수지를 포함하고 있어 유연성을 갖으나, 비교예에서는 유연성이 없어 크랙이 발생하였다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. 그라파이트 방열층, 및 상기 그라파이트 방열층의 한면에 형성된 점착층을 포함하는 방열 시트로서,
    상기 그라파이트 방열층이 폴리머 수지 및 평균 입경이 1 내지 20㎛인 흑연 입자를 포함하고, 상기 점착층이 열전도성 입자를 포함하는 방열 시트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 점착층은 아크릴계 폴리머, 열전도성 입자 및 가교제를 포함하는 점착성 조성물로부터 형성되는 방열 시트.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열전도성 입자가 질화붕소를 포함하는 방열 시트.
  4. 제3항에 있어서, 상기 열전도성 입자가 추가로 금속 수산화물, 금속 산화물, 금속 탄화물, 전도성 탄소물질, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 방열 시트.
  5. 제2항에 있어서, 상기　아크릴계 폴리머는　(메타)아크릴산 알킬에스테르 모노머와 극성기 함유 모노머를 중합하여 제조된 것인 방열 시트.
  6. 제2항에 있어서, 상기 열전도성 입자는 평균 입자 직경 또는 평균 최대 길이가 상이한 2종 이상의 입자들을 배합한 것인 방열 시트.
  7. 제6항에 있어서, 상기 열전도성 입자가 평균 입자 크기가 10㎛ 이상인 질화붕소 및 평균 입자 크기가 10㎛ 미만인 산화알루미늄을 1:10 내지 10:1의 비율로 배합한 것인 방열 시트.
  8. 제1항에 있어서, 상기 그라파이트 방열층은 폴리머 수지 용액에 팽창 흑연 분말 및 열전도성 입자가 분산되어 있는 코팅 조성물로부터 형성되는 방열 시트.
  9. 제1항에 있어서, 수평 방향의 열전도도가 300 내지 500 W/m·K이고, 수직 방향의 열전도도가 5 내지 8W/m·K인 방열 시트.
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