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KR20170010445A - 방향성 규소강 및 그의 제조방법 - Google Patents

방향성 규소강 및 그의 제조방법 Download PDF

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KR20170010445A
KR20170010445A KR1020177001489A KR20177001489A KR20170010445A KR 20170010445 A KR20170010445 A KR 20170010445A KR 1020177001489 A KR1020177001489 A KR 1020177001489A KR 20177001489 A KR20177001489 A KR 20177001489A KR 20170010445 A KR20170010445 A KR 20170010445A
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KR
South Korea
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silicon steel
directional silicon
annealing
magnetic
steel product
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KR1020177001489A
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구오후아 양
지안동 류
구오바오 리
용지에 양
주오차오 후
홍슈 헤이
준 장
데준 수
후안데 순
메이홍 우
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바오샨 아이론 앤 스틸 유한공사
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Abstract

본 발명은 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강 및 그의 제조방법을 개시한다. 본 발명은, 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비가 3% 미만으로 되도록 제어하고, 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도 하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상 되도록 제어함으로써 우수한 자기특성을 가진 방향성 규소강을 얻는다. 부가적으로, 적절한 성분 및 최적화된 냉간압연 단계를 가지는 방향성 규소강의 슬래브를 채택함으로써, 본 발명은 슬래브의 가열온도 및 생산단가를 효과적으로 감소시키고, 동시에 방향성 규소강 제품 내의 결정립의 크기 및 비율과 자기유도의 특정 범위에 있어서의 자기 전도율을 보다 잘 제어하며, 2차 재결정화가 양호한 Goss 조직 방향성을 가지도록 하며, 최종적으로 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강 제품을 안정적으로 얻을 수 있다.

Description

방향성 규소강 및 그의 제조방법 {ORIENTED SILICON STEEL AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은 방향성 규소강 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 우수한 자기적 특성을 가지는 방향성 규소강 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
방향성 규소강은 대규모 변압기와 같은 전력전송 및 변환 제품에 광범위하게 적용되어 왔으며, 전력산업의 발전에 있어서 필수적인 재료물질 중의 하나가 되었다. 현재, 우수한 자기적 성능을 가지는 방향성 규소강을 얻기 위한 노력이 진행중이다. 방향성 규소강에 있어서의 자기적 특성의 주된 기술적 지표는, 자기유도(magnetic induction) 및 철손을 포함하며, 철손은 변압기와 같은 전력전송 및 변환 제품에 사용될 때 철심의 손실에 직접적으로 관련이 있다. 규소강 제품의 발전역사는 실제로는 철손이 계속적으로 감소되어 온 역사라는 말이 있다. 자기유도, 즉 자속밀도로도 알려져 있는 자기유도 강도는 자기장 내에서의 강자성 물질의 자화 강도를 반영하며, 자기장의 세기의 단위에 대한 자기유도의 값에 있어서의 변화는 자기 전도율(magnetic conductivity)로 표시된다. 사용자의 사용조건에 따라서, 규소강 제품의 특성은 외부 자기장의 강도에 밀접하게 관련이 있으며, 따라서 자기 전도율, 특히 변압기 및 기타 제품의 작업점(working point) 근방에서의 자기 전도율은 특정한 자기장의 세기 하에서의 자기적 특성을 나타내기에 보다 적절하다. 연구에 따르면, 방향성 규소강의 관련 선행문헌에 있어서, 자기 전도율과 같은 자기적 특성에 직접적으로 관련되는 연구는 매우 적으며, 주요 특성에 대한 방향성 규소강 재료의 구조의 영향에 관한 연구는 더욱 더 적다.
일본특허 JP 60-59045A 및 중국특허 CN 91103357 호는, 각각 냉각 시효압연법을 채택함으로써, 방향성 규소강 제품 내에서 2㎜ 이하의 등립반경을 가지는 작은 결정립의 수가 증가되고, 따라서 방향성 규소강 제품의 철손이 감소되는 것을 개시하고 있다. 하지만, 이들 특허문헌에 있어서는, 방향성 규소강 제품의 2차 재결정화가 완벽하다는 전제하에서, 개략적으로 작은 결정립들의 수의 증가가 철손을 감소하는데 기여한다. 또한, 여기에서 작은 결정립들은 Goss 조직의 방향, 즉 (110)[001] 방향으로 비교적 작은 편차각을 가진 작은 크기의 입자로서 특별히 이해되어야만 하며, 그렇지 않다면 자기특성의 개선 효과는 달성하기 어렵다. 따라서, 방향성 규소강 제품에 있어서 소결정립의 수만을 증가시키는 방법은 방향성 규소강의 자기 특성이 개선되었는지를 판단하는 것이 기준이 되어서는 않되는데. 이는 작은 크기의 입자의 입자 방향이 Goss 조직의 방향으로부터 그 보다 큰 크기의 결정립보다 큰 편차각을 가질 가능성이 월등히 크기 때문이며, Goss 조직으로부터 큰 편차각을 가지는 작은 결정립의 수가 많아지면 방향성 규소강 제품의 자기특성을 심각하게 저해할 우려가 있다. 반대로, Goss 조직과 5㎜ 이상의 등립직경 D 를 가지는 대형 결정립의 방향과의 사이에서의 평균 편차각은 일반적으로 7° 이내이다. 따라서, 일반적인 환경하에서는, 방향성 규소강 제품 내의 대형 결정립의 수 또는 면적비를 증가시키거나 또는 작은 결정립의 수 또는 면적비를 특정 영역 내에 있도록 제어함으로써 방향성 규소강이 양호한 자기특성을 가지거나 자기특성에 있어서의 안정성을 가지도록 하는 것이 보다 바람직하다.
미국특허 US7887645B1 에 있어서는, 열연 방향성 규소강판 내의 오스테나이트상(Austenite相)을 제어함으로써, 노멀라이제이션 냉각율이 증가하고, 자기 전도율이 개선될 수 있다. 하지만 이 특허에 있어서는, '자기 전도율'이 특별히 796A/m 의 자계강도 하에서의 자기유도를 말하고 있으며 일반적인 물리학적 의미에서 정의되는 자기 전도율은 아니다. 더욱이, 많은 양의 Cr 이 동 특허의 슬래브에 첨가되며, 그에 의하여 환경친화에 악영향을 미치며 높은 자기특성을 가지는 방향성 규소강 제품을 안정적으로 얻는데 악영향을 미친다. 부가적으로, 동 특허에 있어서는, 슬래브를 약 1400℃ 의 고온으로 가열하는 것이 권장되기 때문에, 특별한 고로가 구성될 필요가 있고, 에너지 소비가 비교적 높다; 또한 용융된 슬래그가 강철 슬래브의 표면상에 나타나고, 가열장비가 정기적으로 세척될 필요가 있으며, 수율이 악화되고, 제품의 완성율이 감소되며, 장비의 보수유지 비용이 높기 때문에, 이 특허는 일반화되기에는 적절하지 않다.
미국특허 US5718775A에 있어서는, 1.0T 의 자기유도 하에서의 방향성 규소강 제품의 자기 전도율은 0.03H/m 이상으로 제어될 필요가 있는 것으로 언급되고 있다. 그러나, 실제적인 기술적 자화 히스테리시스 곡선 분석에 따르면, 자기유도가 비교적 낮을 때, 자기 구역의 구역 벽(doamin wall)이 이동하게 되며; 자기 유도가 약 1.5-1.9T 일 때는, 구역 벽의 이동에 기인하여 성장한 자기 구역 및 빨아들여지지 않은 자기 영역이 비가역적인 회전을 발생하여 자화 벡터들이 자계의 방향으로 점차적으로 평행하게 하도록 한다. 이 과정은 자기 구역 전체의 자화 벡터들이 회전하여 자계의 방향에 평행하게 될 때까지 계속되고, 이때, 물질의 포화 자기유도치가 달성된다. 변압기와 같은 제품에 사용되는 동작점은 일반적으로 1.5-1.7T 의 자기유도 범위 내에서 설계되며, 따라서 미국특허 US5718775A 에 있어서 1.0T 의 자기유도하의 방향성 규소강의 자기 전도율에 대한 제어요구는 실제적인 현저성을 가지지 못한다.
비록 종래 기술에 있어서 방향성 규소강의 자기 전도율 및 철손을 개선하기 위하여 다양한 국면에서 개선이 이루어지기 했지만, 아직까지도 1.5-1.7T 의 작동 자속밀도하에서 방향성 규소강의 자기적 특성을 개선하기 위한 면에서는 많은 여지가 남아있다. 동 업계에 있어서는 변압기와 같은 전자 장비의 요구를 만족시키기 위하여 1.5-1.7T 의 작동 자속밀도 하에서 우수한 자기적 특성을 가지는 방향성 규소강을 개발하는 것을 과제로 하고 있다. 부가적으로, 종래의 방향성 규소강의 제조방법은 비교적 많은 개선의 여지가 있으며, 우수한 자기적 특성을 가지는 방향성 규소강을 얻을 수 있는 제조방법에 대한 연구 개발은 중요성 및 넓은 적용 가능성을 가지고 있다.
본 발명은 우수한 자기적 특성을 가지는 방향성 규소강 및 그의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다. 본 발명자 등은, 방향성 규소강 제품 내의 5㎜ 미만의 입자크기(이하 D<5㎜ 이라 함)를 가지는 작은 결정립의 면적비가 3% 이하, 바람직하게는 2% 이하이고, 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상 바람직하게는 0.55 이상일 때, 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강 제품이 얻어질 수 있다는 것을 발견하였다. 또한, 본 발명자 등은, 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 결정립의 면적비를 3% 이하로 하고 자기 전도율비 μ17/μ15를 0.50 이상으로 제어하기 위하여 적절한 성분을 가지는 방향성 규소강의 슬래브 및 최적화된 냉간 압연단계를 채택함으로써, 우수한 자기특성을 가진 방향성 규소강 제품이 안정적으로 얻어질 수 있는 것도 발견하였다.
본 발명은, 방향성 규소강 내의 D<5㎜ 인 작은 결정립의 면적비가 3% 이하, 바람직하게는 2% 이하이고; 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상 바람직하게는 0.55 이상인, 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강에 관한 것이다.
방향성 규소강 제품 내의 Goss 조직으로부터 벗어나는 작은 결정립이 많이 나타나는 것은 방향성 규소강 제품의 자기특성을 심각하게 열화시킬 수 있지만, 방향성 규소강 내의 입자크기(원의 직경에 상당) D≥5㎜ 인 큰 결정립의 방향성과 Goss 조직 사이의 평균 편차각이 7°이고, 따라서 D<5㎜ 인 작은 결정립의 면적비를 특정 범위 내로 제어함으로써, 즉, 방향성 규소강 제품 내의 큰 결정립의 면적비를 증가시킴으로써, 방향성 규소강이 우수한 자기특성 및 그 자기특성 내의 안정성을 가지게 됨을 보장할 수 있다. 본 발명자 등은, 방향성 규소강 제품 내의 전체 면적에 대하여 D<5㎜ 인 작은 결정립의 면적비를 3% 이하로 함으로써, 방향성 규소강 제품의 자기특성 및 전체 롤의 품질비가 크게 개선됨을 발견하였다. 또한, 본 발명자 등은, 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도 하의 자기 전도율 μ15 에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율 μ17 의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상일 때, 높은 자기유도 및 낮은 철손의 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강 제품이 안정적으로 얻어질 수 있는 것을 보장한다는 점을 발견하였다.
본 발명은 또한, 순서대로 이하의 단계:
방향성 규소강의 슬래브를 1100-1200℃로 가열하고, 그 후 열간압연을 실시하여 열연강판을 얻는 단계;
85% 이상의 냉연 압하율로 열연강판에 냉간 압연을 실시하여 방향성 규소강 제품의 두께를 가지는 냉연강판을 얻는 단계;
냉연강판에 어닐링 처리를 실시하여 방향성 규소강 제품을 얻는 단계를 포함하며;
방향성 규소강의 슬래브는 중량비로 이하의 조성: Si 2.5-4.0%, 산용해성 Al 0.010-0.040%, N 0.004-0.012% 및 0.015% 이하의 S 을 포함하며;
방향성 규소강 제품 내의 입자크기가 5㎜ 미만인 작은 결정립의 면적비가 3% 이하이고, 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상인 방향성 규소강의 제조방법에도 또한 관련된다.
본 발명에 따르면, 방향성 규소강의 슬래브의 조성 내의 Si 함량 및 Al, N 및 S 의 함량과 같은 인히비터 조성 원자(inhibitor composition elements)를 제어함으로써, 제조시 강판 내에 충분한 질화물 인히비터가 포함될 수 있고 완벽한 2차 재결정화를 얻을 수 있으며 Goss 조직의 방향, 즉 (110)[001] 방향에서의 2차 재결정화된 입자의 배향도를 개선할 수 있다. 또한, 본 발명의 방향성 규소강의 슬래브를 이용하는 경우, AlN 이 주된 인히비터로서 사용되고, 황화물과 같은 높은 고용(固容) 온도를 가지는 인히비터의 제조는 억제된다. AlN 의 고용온도는 약 1280℃ 이며 슬래브 내의 Al 또는 N 의 농도에 있어서의 변화에 따라서 약간씩 변화하기는 하지만, 고용온도는 주된 인히비터로서 MnS 또는 MnSe 를 채택하는 시스템의 고용 온도보다는 현저하게 낮다(미국특허 US5711825 호 참조); 또한, 본 발명은 인히비터의 부분고용을 실현함으로써 슬래브의 가열온도를 1200℃ 이하로 효과적으로 감소하도록 하는 방법을 채택한다. 인히비터의 소위 부분고용이라 함은 인히비터의 완전고용에 비교되는 용어이다. 인히비터의 완전고용을 실현하기 위한 방법은 다음과 같다: 인히비터로 불리우는 철강 내의 미세 석출물은, 슬래브가 열간압연되기 전에 가열될 때 완전고용 상태를 달성하고, 열간압연 도중 및 후의 어닐링 처리 단계에서 석출되며, 석출상태가 더 조정된다. 이 방법에는 문제가 있는데, 석출물의 완전고용을 완료하기 위해서는, 1350℃ 이상의 고온에서 가열될 필요가 있으며, 일반 철강 등급의 슬래브에 대한 가열온도보다 약 200℃ 더 높은 온도이므로, 특별한 가열로가 필요하게 된다; 또한, 더 많은 용융철 산화물의 스케일, 즉 용융 슬래그가 존재한다는 점이다. 그러나, 인히비터의 부분고용을 실현하는 방법을 채택함으로써, 슬래브의 가열온도가 인히비터의 완전고용을 실현하기 위한 온도보다 낮아지므로, 슬래브가 가열될 때, 강철 내의 인히비터는 부분고용만을 달성하게 되고, 비록 열간압연 이후에 얻어지는 인히비터의 강도는 감소하더라도, 인히비터의 질화물은 후속 처리에서 질화처리에 의하여 보충될 수 있어서 2차 재결정화의 요구를 만족시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법을 채택함으로써, 특별한 규소강 가열로에 대한 필요가 없고, 종래의 탄소강 가열로가 탄소강 등과 같은 다른 철강등급과 함께 교차 열간압연 제조를 실현하도록 채택될 수 있다; 또한, 일반적인 방향성 규소강의 제조와 비교할 때, 장비 및 기구와 같은 제조 설비 및 제어장치에 변화가 없고, 따라서 생산 제어 및 작업이 단순하고 편리하며, 생산 및 작업원들이 부가적으로 훈련될 필요가 없기 때문에, 생산단가가 절약될 수 있다.
방향성 규소강의 Si 및 다양한 인히비터의 함량 및 기본적인 효과는 다음과 같다:
Si: 2.5-4.0%. 방향성 규소강의 에디(eddy) 전류 손실은 Si 함량의 증가와 함께 감소되고, Si 의 함량이 2.5%보다 낮으면, 에디전류 손실 감소의 효과는 달성되지 않는다; 또한 만약 Si 함량이 4.0% 보다 높으면, 메짐성(brittleness)의 증가 때문에 냉간압연 배치생산이 수행될 수 없다.
산용해성 알미늄 Als: 0.010-0.040%. 높은 자기유도를 가지는 방향성 규소강의 주된 인히비터 성분으로서, 산용해성 알미늄의 함량이 0.010% 미만이면, 충분한 AlN 이 얻어지지 않으며, 인히비션 강도가 충분하지 않고, 2차 재결정화가 발생하지 않는다; 만약 Al의 함량이 0.040% 보다 높으면, 인히비터의 크기가 굵어지고, 인히비션 효과가 감소된다.
N: 0.004-0.012%. 산용해성 알미늄의 효과와 유사하게, N 또한 높은 자기유도를 가지는 방향성 규소강의 주된 인히비터 성분으로서, N 함량이 0.004% 보다 낮으면, 충분한 AlN 이 얻어지지 않고, 인히비션 강도가 충분히 않다; 만약 N 함량이 0.012% 보다 높으면, 바닥층에서의 결함이 증가된다.
S: 0.015% 이하. 만약 S 함량이 0.015% 보다 높으면, 분리 및 석출이 발생하기 쉽고, 따라서 2차 재결정화 결함이 증가된다.
부가적으로, 본 발명은 큰 압하율(85% 이상의 냉연 압하율)을 가지는 냉간 압연법을 채택하며, 이는 냉연강판의 전위(轉位)밀도를 개선하는데 기여하며, 1차 재결정화시에 보다 많은 Goss 결정핵을 형성하고, 보다 바람직한 조직을 제공하며, 완전한 2차 재결정화를 수행하는데 기여하고, 최종적으로 방향성 규소강 제품의 자기 특성을 현저하게 개선한다. 본 명세서에 있어서 냉간압연 압하율은 압하 전의 두께에 대한 냉간압연 시의 압하량의 비를 말한다.
본 발명에서의 방향성 규소강의 제조방법에 따르면, 냉간압연은 열연강판의 어닐링 처리없이 열간압연 후에 직접 수행될 수 있으며, 이는 방향성 규소강의 생산단가를 더욱 감소할 수 있어서, 높은 잠재적 수익성을 가진다.
방향성 규소강 제품의 자기특성을 더 개선하는 실시형태에 있어서는, 바람직하게는, 냉간 압연 전에, 열연강판의 어닐링 처리가 열연강판 상에 수행되고, 열연강판에 대한 어닐링 처리의 어닐링 온도는 바람직하게는 900-1150℃ 이며, 바람직하게는 어닐링 냉각율은 20℃/s-100℃/s 이며, 만약 냉각율이 100℃/s 이상이면, 급속한 냉각 후 철강 내의 구조의 균질성이 열악해지고, 최종 제품의 자기 특성의 개선효과가 감소된다; 더욱이, 만약 제품에 대하여 100℃/s 이상의 냉각율이 채택되면, 강판의 판형상이 조악해지고, 후속의 생산을 수행하기가 매우 어려워진다. 열연강판 상에 열연강판용 어닐링을 수행함으로써, 1차 재결정화시에 Goss 결정핵 및 바람직한 조직의 강도가 증가되고, 이는 2차 재결정화의 완결에 기여하고, 방향성 규소강 제품의 자기 특성을 개선한다.
본 발명의 방향성 규소강의 제조방법에 있어서의 어닐링 처리는 종래 기술에서 사용된 통상의 방법에 의하여 수행될 수 있으며, 예를 들어, 탈탄 어닐링, 어닐링 분리제의 피복, 고온 어닐링, 절연피복의 인가 및 열 스트레칭 레벨링 어닐링(hot-stretching leveling annealing)이 냉연강판 상에 순서대로 수행되고, 여기에서 어닐링 분리제는 고온에서의 강판의 상호접합을 방지하는데 사용되고, 주성분으로서 MgO 등을 원료물질로 사용할 수 있으며; 절연피복은 규소강의 표면의 절연 등을 개선하는데 사용되고, 무수 크롬산, 콜로이드 SiO2 및 Mg와 Al 의 인산염에 주로 근거하는 원료물질이 현재 광범위하게 채택된다.
바람직하게는, 방향성 규소강 제품의 자기특성을 더 개선하는 실시형태에 있어서, 본 발명의 방향성 규소강의 제조방법은 고온 어닐링 전에 냉연강판의 질화처리를 더 포함한다. 본 발명에 따르면, 보충된 질산 인히비터들은 질화처리에 의하여 얻어지고, 따라서 인히비터의 농도가 증가될 수 있으며, 생산공정의 후단계에서 충분한 강도를 가지는 AlN 이 있게 되어 다른 방위각(azimuth) 방향에서의 입자의 성장을 억제하는 효과를 달성하는 것을 보장할 수 있으며, 그에 의하여 Goss 조직의 방향에서의 2차 재결정화 입자의 배향각을 개선하도록 도전성을 가지게 되며 방향성 규소강 제품의 자기 특성을 현저하게 개선한다.
본 발명에 따르면, 적절한 성분 및 최적화된 냉간압연 단계를 가지는 방향성 규소강의 슬래브를 채택함으로써 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비가 3% 미만으로 되도록 제어하고, 자기 전도율비 μ17/μ15 를 0.50 이상으로 제어하며, 우수한 자기 특성을 가지는 방향성 규소강 제품을 안정적으로 얻을 수 있다.
본 발명은, 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비가 3% 미만으로 되도록 제어하고, 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도 하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상 되도록 제어함으로써 우수한 자기특성을 가진 방향성 규소강을 얻는다. 부가적으로, 적절한 성분 및 최적화된 냉간압연 단계를 가지는 방향성 규소강의 슬래브를 채택함으로써, 본 발명은 슬래브의 가열온도 및 생산단가를 효과적으로 감소시키고, 동시에 방향성 규소강 제품 내의 결정립의 크기 및 비율과 자기유도의 특정 범위에 있어서의 자기 전도율을 보다 잘 제어하며, 2차 재결정화가 양호한 Goss 조직 방향성을 가지도록 하며, 최종적으로 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강 제품을 안정적으로 얻을 수 있다.
이하에서, 실시예들과 관련하여 본 발명을 보다 상세하게 기술하지만, 본 발명의 보호범위는 이들 실시예로 한정되지는 않는다.
실시예 1-8 및 비교예 1-5
방향성 규소강의 슬래브는 중량비로 다음의 성분을 포함한다: 0.050% 의 C, 3.0% 의 Si, 0.030% 의 Al, 0.007% 의 N, 0.008% 의 S, 0.14% 의 Mn 및 잔량의 Fe 및 불가피한 불순물. 이 슬래브는 1000-1250℃ 의 온도에서 가열로내에서 가열되고 그 후 열간압연되어 2.5㎜ 두께의 열연강판을 얻게 되며, 상이한 냉간 압연 압하율로 열연강판 상에서 냉간 압연이 수행되어 0.30㎜ 의 두께를 가지는 제품을 얻으며, 탈탄 어닐링이 수행되고, 주성분으로서 산화 마그네슘을 취하는 어닐링 분리제가 피복되고, 권취 후 고온 어닐링이 수행되고; 최종 냉간 압연 후 및 고온 어닐링과 2차 재결정화 전에 질화 처리가 수행되며; 권취를 푼 후 절연막을 가하고 스트레칭 레벨링 어닐링이 수행되어 방향성 규소강 제품을 얻는다. 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비 및 자기 도전율비 μ17/μ15과, 방향성 규소강 제품의 자기특성과의 관계가 연구되고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비 및 자기 도전율비 μ17/μ15 이 방향성 규소강 제품의 자기특성에 미치는 영향
D<5㎜인 작은입자의
면적비
μ17/μ15 자기 전도율 B8
(T)
철손 P17/50
(W/kg)
실시예 1 0.5 0.55 1.91 0.96
실시예 2 1 0.56 1.92 0.95
실시예 3 2 0.55 1.92 0.96
실시예 4 2 0.54 1.91 0.98
실시예 5 2 0.51 1.89 1.01
실시예 6 3 0.54 1.90 0.99
실시예 7 3 0.52 1.89 1.02
실시예 8 3 0.50 1.88 1.03
비교예 1 3 0.49 1.87 1.07
비교예 2 3 0.43 1.85 1.16
비교예 3 4 0.50 1.86 1.08
비교예 4 5 0.51 1.84 1.15
비교예 5 10 0.52 1.79 1.24
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, D<5㎜ 인 작은 결정립의 면적비가 3% 보다 많거나 또는 자기 전도율비 μ17/μ15 가 0.50 미만인 비교예 1-5 와 비교할 때, 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 결정립의 면적비가 3% 이하이고, 1.5T 의 자기유도 하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상인 실시예 1-8 이, 더 높은 자기 전도율 및 더 낮은 철손을 가진다. 또한, 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 6에 비해서, D<5㎜ 인 작은 결정립의 면적비가 2% 이하인 실시예 4의 방향성 규소강 제품의 자기특성이 더 개선되었다; 또한 실시예 4에 비해서, 자기 전도율의 비 μ17/μ15이 0.55 인 실시예 3의 방향성 규소강 제품의 자기특성이 더 개선되었다.
실시예 9-15 및 비교예 6-14
방향성 규소강의 슬래브는 중량비로 다음의 성분을 포함한다: 0.075% 의 C, 3.3% 의 Si, 0.031% 의 Al, 0.009% 의 N, 0.012% 의 S, 0.08% 의 Mn 및 잔량의 Fe 및 불가피한 불순물. 이 슬래브는 1050-1250℃ 범위 내에서 5개의 상이한 온도로 가열로내에서 가열되고 그 후 열간압연되어 2.3㎜ 두께의 열연강판을 얻게 되며, 상이한 냉간 압연 압하율로 열연강판 상에서 냉간 압연이 수행되어 0.20-0.40㎜ 의 두께를 가지는 상이한 명세의 제품을 얻으며, 탈탄 어닐링이 수행되고, 주성분으로서 산화 마그네슘을 취하는 어닐링 분리제가 피복되고, 권취 후 고온 어닐링이 수행되고; 최종 냉간 압연 후 및 고온 어닐링과 2차 재결정화 전에 질화 처리가 수행되며; 권취를 푼 후 절연막을 가하고 스트레칭 레벨링 어닐링이 수행되어 방향성 규소강 제품을 얻었다. D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비 및 자기 도전율비 μ17/μ15과, 슬래브의 가열온도 및 냉간압연 압하율 사이의 관계가 연구되고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
방향성 규소강 제품 내에서 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비 및 자기 도전율비 μ17/μ15 에 대하여 슬래브의 가열온도 및 냉간압연 압하율이 미치는 영향
슬래브 가열온도
(℃)
냉간압연 압하율
(%)
D<5㎜인 작은
입자의 면적비(%)
μ17/μ15
실시예 9 1100 85 0.5 0.50
실시예 10 1100 88 1 0.55
실시예 11 1150 85 1 0.52
실시예 12 1150 88 2 0.54
실시예 13 1150 91 3 0.55
실시예 14 1200 85 2 0.51
실시예 15 1200 88 3 0.52
비교예 6 1050 83 29 0.33
비교예 7 1050 85 27 0.32
비교예 8 1050 88 31 0.33
비교예 9 1100 83 7 0.42
비교예 10 1150 83 5 0.46
비교예 11 1200 83 6 0.50
비교예 12 1250 83 12 0.41
비교예 13 1250 85 15 0.44
비교예 14 1250 88 17 0.45
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명이 채택된 방향성 규소강의 슬래브의 경우에 있어서는, 슬래브가 1100-1200℃의 온도 범위 내에서 가열되고, 열간압연이 수행되며, 85% 이상의 냉간압엽 압하율이 채택됨으로써, 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비가 3% 미만으로 되고, 1.5T 의 자기유도 하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상으로 됨이 확실하고, 따라서 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강 제품이 얻어질 수 있다.
실시예 16-31
방향성 규소강의 슬래브는 중량비로 다음의 성분을 포함한다: 0.065% 의 C, 3.2% 의 Si, 0.025% 의 Al, 0.010% 의 N, 0.015% 의 S, 0.18% 의 Mn 및 잔량의 Fe 및 불가피한 불순물. 이 슬래브는 1150℃ 의 온도에서 가열로내에서 가열되고 그 후 열간압연되어 3.0㎜ 두께의 열연강판을 얻게 되며, (A) 열연강판 상에서 직접적인 냉간 압연이 수행되거나 또는 (B)850-1200℃ 의 온도 및 15-25℃/s 의 냉각율로 열연강판 상에 어닐링이 수행되고, 85% 의 냉간압연 압하율로 냉간압연이 수행되며, 그 압연은 0.30㎜ 의 두께를 가지는 제품을 얻을 때까지 실시되며, 탈탄 어닐링이 수행되고, 주성분으로서 산화 마그네슘을 취하는 어닐링 분리제가 피복되고, 권취 후 고온 어닐링이 수행되고; 최종 냉간 압연 후 및 고온 어닐링과 2차 재결정화 전에 질화 처리가 수행되며; 권취를 푼 후 절연막을 가하고 스트레칭 레벨링 어닐링이 수행되어 방향성 규소강 제품을 얻었다. 열연강판의 어닐링 조건과, 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비 및 자기 도전율비 μ17/μ15 과의 관계가 연구되고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비 및 자기 도전율비 μ17/μ15 에 대한 열연강판의 어닐링 조건이 미치는 영향
열연강판에 어닐링 수행여부 열연강판 어닐링온도(℃) 열연강판 어닐링 냉각율
(℃/s)
D<5㎜인 작은
입자의 면적비
(%)
μ17/μ15
실시예 16 A 3 0.53
실시예 17 B 850 15 2 0.53
실시예 18 B 850 20 2 0.53
실시예 19 B 850 25 3 0.54
실시예 20 B 900 15 2 0.53
실시예 21 B 900 20 2 0.57
실시예 22 B 900 25 3 0.58
실시예 23 B 1000 15 2 0.54
실시예 24 B 1000 20 3 0.58
실시예 25 B 1000 25 3 0.60
실시예 26 B 1150 15 2 0.54
실시예 27 B 1150 20 3 0.59
실시예 28 B 1150 25 3 0.62
실시예 29 B 1200 15 3 0.53
실시예 30 B 1200 20 3 0.54
실시예 31 B 1200 25 3 0.54
표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 열연강판의 어닐링이 채택되지 않은 실시예 16에 비하여, 열연강판의 어닐링이 채택된 실시예 17-31 에서 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비가 감소되고, 자기 도전율비 μ17/μ15 가 증가되었으며, 따라서 방향성 규소강 제품의 자기특성이 개선되었다. 또한, 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 900-1150℃ 의 온도 및 20℃/s 이상의 냉각율로 열연강판 상에 어닐링이 수행됨으로써 자기 도전율비 μ17/μ15 가 0.55 이상으로 증가될 수 있고, 따라서 방향성 규소강 제품의 자기특성이 안정적으로 개선되었다.
본 발명의 실험결과에 따르면, 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 결정립의 면적비가 3% 이하이고, 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상 일 때, 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강 제품이 얻어질 수 있다는 것을 알 수 있었다.
본 발명에 따르면, 적절한 성분 및 최적화된 냉간압연 단계를 가지는 방향성 규소강의 슬래브를 채택함으로써 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비가 3% 미만으로 되도록 제어하고, 자기 전도율비 μ17/μ15 를 0.50 이상으로 제어하며, 우수한 자기 특성을 가지는 방향성 규소강 제품을 안정적으로 얻을 수 있다.
본 발명은 방향성 규소강 제품 내의 D<5㎜ 인 작은 입자의 면적비가 3% 미만으로 되도록 제어하고, 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도 하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.50 이상 되도록 제어함으로써 우수한 자기특성을 가진 방향성 규소강을 얻는다. 부가적으로, 적절한 성분 및 최적화된 냉간압연 단계를 가지는 방향성 규소강의 슬래브를 채택함으로써, 본 발명은 슬래브의 가열온도 및 생산단가를 효과적으로 감소시키고, 동시에 방향성 규소강 제품 내의 결정립의 크기 및 비율과 자기유도의 특정 범위에 있어서의 자기 전도율을 보다 잘 제어하며, 2차 재결정화가 양호한 Goss 조직 방향성을 가지도록 하며, 최종적으로 우수한 자기특성을 가지는 방향성 규소강 제품을 안정적으로 얻을 수 있다.

Claims (3)

  1. 방향성 규소강의 슬래브를 1100-1200℃로 가열하고, 그 후 열간압연을 실시하여 열연강판을 얻는 단계;
    열연강판 상에, 900-1150℃ 의 어닐링 온도 및 20℃/s-100℃/s 의 어닐링 냉각율로 열연강판에 대한 어닐링 처리를 수행하는 단계;
    85% 이상의 냉연 압하율로 열연강판에 냉간 압연을 실시하여, 방향성 규소강 제품의 두께를 가지는 냉연강판을 얻는 단계;
    냉연강판에 대한 질화처리를 수행하는 단계; 및,
    냉연강판에 어닐링 처리를 실시하여 방향성 규소강 제품을 얻는 단계를 차례로 포함하며;
    방향성 규소강의 슬래브는 중량비로 이하의 조성: 2.5-4.0% 의 Si, 0.010-0.040% 의 산용해성 Al, 0.004-0.012% 의 N, 0% 초과이며 0.015% 이하의 S, 0.050-0.075% 의 C, 0.08%-0.18% 의 Mn, 잔부 Fe 및, 기타 불가피한 불순물을 포함하며; 또한
    방향성 규소강 제품 내의 입자크기가 5㎜ 미만인 작은 결정립의 면적비가 3% 이하이고, 방향성 규소강 제품 내의 1.5T 의 자기유도하의 자기 전도율에 대한 1.7T 의 자기유도 하의 자기 전도율의 비 μ17/μ15 가 0.55 이상인 방향성 규소강의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    어닐링 처리는, 차례로: 탈탄 어닐링, 어닐링 분리제의 피막, 고온 어닐링, 절연막의 인가, 및 열 스트레칭 레벨링 어닐링을 포함하는 방향성 규소강의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    방향성 규소강 제품내에서 5㎜ 미만의 결정 크기를 가지는 작은 결정립의 면적비가 2% 이하인 방향성 규소강의 제조방법.
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Appeal kind category: Appeal against decision to decline refusal

Decision date: 20190514

Appeal identifier: 2017101004919

Request date: 20171011

J301 Trial decision

Free format text: TRIAL NUMBER: 2017101004919; TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20171011

Effective date: 20190514

PJ1301 Trial decision

Patent event code: PJ13011S01D

Patent event date: 20190514

Comment text: Trial Decision on Objection to Decision on Refusal

Appeal kind category: Appeal against decision to decline refusal

Request date: 20171011

Decision date: 20190514

Appeal identifier: 2017101004919