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KR20160126282A - 우수한 스캐닝 성능 및 기계적 물성을 갖는 치과용 인상재 조성물 및 그를 포함하는 치과용 인상재 - Google Patents

우수한 스캐닝 성능 및 기계적 물성을 갖는 치과용 인상재 조성물 및 그를 포함하는 치과용 인상재 Download PDF

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KR20160126282A
KR20160126282A KR1020150057166A KR20150057166A KR20160126282A KR 20160126282 A KR20160126282 A KR 20160126282A KR 1020150057166 A KR1020150057166 A KR 1020150057166A KR 20150057166 A KR20150057166 A KR 20150057166A KR 20160126282 A KR20160126282 A KR 20160126282A
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(주) 베리콤
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Abstract

본 발명은 오르가노폴리실록산; 필러; 색소; 및 가교제;를 포함하는 치과용 인상재 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 치과용 인상재 조성물은 표면이 개질된 색소를 포함하여 치과용 인상재의 스캐닝 효율을 향상시킬 수 있고, 치과용 인상재의 인열강도 및 인장강도를 향상시켜 정밀한 인상 제작이 가능하다.

Description

우수한 스캐닝 성능 및 기계적 물성을 갖는 치과용 인상재 조성물 및 그를 포함하는 치과용 인상재{COMPOSITION FOR DENTAL IMPRESSION MATERIAL HAVING IMPROVED SCANNING PERFORMANCE AND MECHANICAL PROPERTY, AND DENTAL IMPRESSION MATERIAL COMPRISING THE SAME}
본 발명은 치과용 인상재 조성물에 관한 것으로, 표면이 개질된 색소를 포함하여 치과용 인상재의 스캐닝 효율을 향상시킬 수 있는 치과용 인상재 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 치과용 인상재는 구강 내 구강조직의 인상을 채득할 때 사용하는 재료이다. 이러한 인상재는 환자의 구강에 적용되는 물질이기 때문에 무엇보다 높은 안전성이 필요하다. 또한, 치아나 조직을 정밀하게 복제할 수 있고, 불쾌한 맛, 냄새, 독성, 자극성 및 알러지 반응이 없어야 하며, 적당한 흐름성, 탄성 및 크기 변화에 대한 안정성이 필요하다. 구강 내에서 제거할 때 찢김이나 영구변형에 저항할 수 있는 충분한 기계적 강도를 가지며, 소독 후 크기 변화나 물리적 변화가 없어야 한다. 이와 더불어, 인상재는 모형재와 친화성이 우수하고, 충분한 작업시간을 확보할 수 있으며, 보관이 용이하며 변색에 강해야 한다.
치과용 인상재는 크게 탄성 인상재와 비탄성 인상재, 가역성 인상재와 비가역성 인상재로 분류할 수 있다. 그 중, 탄성 인상재는 구강 내 치관 주위나 함몰 부위를 원래 형태로 정확하게 재현할 수 있으므로 유/무치악 인상채득에 효과적이다.
최근, 기존의 인상채득법에 비해 보다 정확하고 편리한 보철 치료를 위하여 디지털 인상채득법이 개발되고 있다. CAD/CAM과 더불어 디지털 인상채득법의 도입으로 치과 진료의 디지털화가 현실로 다가오는 시점에서, 아직까지는 기존 방식 보철물에 비해 디지털 방식의 보철물이 내면접합도에 있어서 더 큰 오차를 보인다고 보고되어있다.
디지털 인상채득법은 데이터 보관의 용이하고, 작업의 효율성이 높고, 인상체로 인한 환자의 불편감을 감소하는 등 기존 인상채득법에 비해 우수한 장점을 가지고 있다. 특히, 출혈성 질환이나 연조직 질환을 가진 환자, 구토반사가 심한 환자에게 있어 디지털 인상채득법은 유용하게 사용될 수 있다. 하지만 인상채득에 있어서 숙련도가 요구되며, 이로 인한 정확도 측면에서는 학습곡선(Learning curve)의 영향을 고려해야 한다. 즉, 어떤 상황에서도 기술자의 숙련도와 상관없이 일정한 결과가 나올 수 있도록 재현성, 스캐너와 절삭장비의 정밀도 및 구강 스캐너의 크기감소가 이루어져야 한다. 위와 같은 문제를 해결한다면, 디지털 인상채득법은 CAD/CAM과 함께 디지털 치의학에 있어 중요한 패러다임 전환을 가져올 것이다.
이와 관련하여, 미국특허2014-0315154호에서는 실란처리된 사슬연장제와 여러 오르가노폴리실록산 혼합물을 사용하여 인장강도를 향상시킨 인상재를 개시하고 있다. 그러나, 인상재의 점도가 가장 낮은 경점성(light body)의 점주도 값이 55 mm 내지 60 mm를 나타내고 있어, 상용 인상재로 사용하기에 점성이 너무 낮은 문제점이 있다.
따라서, 다양한 물리적 특성을 충족하며, 저렴한 인상재의 개발이 필요하다. 특히, 환자의 구강에서 인상재를 적출하는 과정 중 탄성이 부족하면 환자가 불편을 호소할 수 있고, 인열강도 및 인장강도가 낮은 경우에는 인상재가 쉽게 찢어져 정밀한 인상 제작이 어려우므로 이를 해결하는 동시에 CAD/CAM 스캐닝이 가능한 새로운 치과용 인상재의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 표면이 개질된 색소를 포함하여 치과용 인상재의 스캐닝 효율을 향상시킬 수 있는 치과용 인상재 조성물을 제공하는 데 있다.
또한, 치과용 인상재의 인열강도 및 인장강도를 향상시켜 정밀한 인상 제작이 가능한 치과용 인상재 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 오르가노폴리실록산; 필러; 색소; 및 가교제;를 포함하는 치과용 인상재 조성물이고, 상기 색소는 금속산화물(metal oxide), 금속수산화물(metal hydroxide), 금속산화수화물(metal oxyhydrate), 금속탄산염(metal carbonate), 금속규산염(metal silicate), 금속염화물(metal chloride) 및 금속카르복실레이트(metal carboxylate)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 코어; 및 상기 코어의 표면상에 코팅된 이산화 규소(SiO2) 또는 상기 코어의 표면을 유기 실란으로 표면처리하여 상기 코어의 표면에 공유결합된 유기 실란기;를 포함하는 것인 치과용 인상재 조성물이 제공된다.
상기 유기 실란은 하기 구조식 1로 표시되는 화합물일 수 있다.
[구조식 1]
Figure pat00001
상기 구조식 1에서,
R1이 C1-C15의 알킬기이고,
R2 내지 R4가 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 C1-C9의 알킬기이다.
상기 금속산화물(metal oxide), 금속수산화물(metal hydroxide), 금속산화수화물(metal oxyhydrate), 금속탄산염(metal carbonate), 금속규산염(metal silicate), 금속염화물(metal chloride) 및 금속카르복실레이트(metal carboxylate)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나에서 금속은 티타늄, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 붕소, 알루미늄, 규소, 아연, 칼륨, 리튬, 루비듐 및 세슘으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 경화제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 경화 지연제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 오르가노폴리실록산 100 중량부; 필러 55 내지 400 중량부; 색소 1 내지 200 중량부; 가교제 1 내지 50 중량부; 경화제 0.05 내지 50 중량부; 및 경화지연제 0.01 내지 50 중량부;를 포함할 수 있다.
상기 색소의 평균 입자 크기가 0.01 μm 내지 500 μm 일 수 있다.
상기 오르가노폴리실록산이 비닐기를 포함하고 있는 오르가노폴리실록산이고, 25℃에서 점도가 100 cPs 내지 1,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.11 mmole/g 내지 0.40 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체; 25℃에서 점도가 1,000 cPs 내지 10,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.05 mmole/g 내지 0.11 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체; 및 25℃에서 점도가 10,000 cPs 내지 100,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.02 mmole/g 내지 0.05 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체;로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 단량체로 제조된 중합체일 수 있다.
상기 오르가노폴리실록산이 하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 둘 이상 갖고, 25℃에서 점도가 10,000 cPs 내지 100,000 cPs인 제1 오르가노폴리실록산(A); 하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 둘 이상 갖고, 25℃에서 점도가 1,000 cPs 내지 10,000 cPs인 제2 오르가노폴리실록산(B); 및 하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 하나 이상 갖고, 25℃에서 점도가 100 cPs 내지 1,000 cPs인 제3 오르가노폴리실록산(C); 중에서 선택된 둘 이상의 혼합물이고,
상기 혼합물은 제1 오르가노폴리실록산(A)에 대한 제2 오르가노폴리실록산(B)의 비율(A:B)이 1:30 내지 30:1이거나 또는 제1 오르가노폴리실록산(A) 및 제2 오르가노폴리실록산(B)에 대한 제3 오르가노폴리실록산(C)의 비율(A+B:C)이 1:20 내지 20:1일 수 있다.
상기 필러가 무기 필러, 유기 필러 또는 무기 필러 및 유기 필러의 혼합물이고, 상기 무기 필러가 크리스토발라이트(cristobalite), 결정성 천연 실리카, 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminum silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminum silicate), 규산바륨 유리, 규산스트론튬 유리, 보레이트 알루미늄 실리케이트 유리(borate aluminum silicate glass), 포스페이트 알루미늄 실리케이트 유리(phosphate aluminum silicate glass), 플루오르알루미노실리케이트 유리(fluor aluminum silicate glass), 글라스비드(glass bead), 규산칼슘, 규산지르코늄, 규산나트륨알루미늄, 알루미늄 트리하이드레이트(ATH), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate), 벤토나이트(bentonite), 분자 시브(molecular sieve)를 포함하는 제올라이트(zeolite), 아파타이트(apatide) 및 나노 지르코니아 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 건식 보강성 충진제로 비정질 합성 필러를 추가로 포함하고, 상기 비정질 합성 필러가 퓸드 실리카, 실리카 겔, 침전 실리카, 실리카 졸 및 규소산 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 비정질 합성 필러가 표면 개질제에 의해 표면 개질되고, 상기 오르가노폴리실록산이 상기 표면개질제와 결합하여 그라프트 중합할 수 있다.
상기 표면 개질제가 실란 커플링제로서, 하기 구조식 2로 표시되는 화합물일 수 있다.
[구조식 2]
Figure pat00002
상기 구조식 2에서,
A가 C1-C5의 알콕시기 또는 할로겐기이고,
R이 에폭시기, 스티릴기, 메타크릴옥시기, 아크릴옥시기, 또는 아미노기이다.
상기 비정질 합성 필러가 유기-무기 하이브리드 복합물로서, 폴리비닐실록산에 균일하게 분산되어 마스터배치 형태로 혼합되고, 상기 폴리비닐실록산 전체 중량 100 중량부를 기준으로 40 내지 150 중량부로 포함될 수 있다.
상기 퓸드 실리카의 평균 입자 크기가 1 nm 내지 500 nm일 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 점주도(consistency)가 35 mm 내지 50 mm일 수 있다.
상기 경화제가 백금 촉매를 포함할 수 있다.
상기 경화지연제의 점도가 4 cPs 내지 500 cPs일 수 있다.
상기 가교제가 분자쇄 말단에 수소기를 포함하는 오르가노폴리실록산을 포함할 수 있다.
상기 오르가노폴리실록산이 C1-C3 알킬기로 치환된 규소 화합물을 포함하는 오르가노하이드로겐폴리실록산(organo hydrogen polysiloxane)일 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 계면활성제가 비이온성 계면활성제, 라우릴황산나트륨 (sodium lauryl sulfate), 모노글리세라이드황산염(monoglyceride sulfate), 라우로릴살코신 나트륨(sodium lauroyl sarcosinate), 자당 지방산 에스테르(sucrose fatty acid ester), 라우린산 디에탄올 아미드(lauric acid diethanolamide), 경화 아주까리 기름, 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene), 트리실록산 에톡실레이트(trisiloxane ethoxylate) 및 불소계 계면활성제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 사슬연장제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 사슬연장제가 하기 구조식 3으로 표시되는 화합물일 수 있다.
[구조식 3]
Figure pat00003
상기 구조식 3에서,
x는 1 내지 100이다.
상기 치과용 인상재 조성물이 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트가 혼합되는부가중합형 이액형 페이스트이고, 상기 베이스 페이스트(D) 및 촉매 페이스트(E)의 중량비(D:E)가 1:10 내지 10:1일 수 있다.
본 발명의 다른 또 하나의 측면에 따르면, 본 발명은 상기 치과용 인상재 조성물을 경화시켜 제조된 치과용 인상재를 제공한다.
상기 치과용 인상재가 ASTM D1938에 의해 측정한 인열강도가 5 N/mm 내지 15 N/mm이고, ASTM D1238에 의해 측정한 인장강도가 1 N/mm2 내지 10 N/mm2일 수 있다.
본 발명의 치과용 인상재 조성물은 종래기술과는 다르게 표면이 개질된 색소를 포함하여 치과용 인상재의 스캐닝 효율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 치과용 인상재의 인열강도 및 인장강도를 향상시켜 정밀한 인상 제작이 가능한 효과가 있다.
도 1은 실시예 1 및 실시예 2에 따른 치과용 인상재 조성물을 이용하여 치아 인상을 채득한 후 CAD/CAM 스캔을 실시한 결과이다.
도 2는 실시예 3 및 실시예 4에 따른 치과용 인상재 조성물을 이용하여 치아 인상을 채득한 후 CAD/CAM 스캔을 실시한 결과이다.
도 3은 비교예 1에 따른 치과용 인상재 조성물을 이용하여 치아 인상을 채득한 후 CAD/CAM 스캔을 실시한 결과이다.
도 4는 비교예 2 및 비교예 3에 따른 치과용 인상재 조성물을 이용하여 치아 인상을 채득한 후 CAD/CAM 스캔을 실시한 결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 치과용 인상재 조성물에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 치과용 인상재 조성물은 오르가노폴리실록산, 필러, 색소, 및 가교제를 포함하고, 상기 색소는 금속산화물, 금속수산화물, 금속산화수화물, 금속탄산염, 금속규산염, 금속염화물 및 금속카르복실레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 코어, 및 상기 코어의 표면상에 코팅된 이산화 규소(SiO2) 또는 상기 코어의 표면을 유기 실란으로 표면처리하여 상기 코어의 표면에 공유결합된 유기 실란기를 포함할 수 있다.
상기 유기 실란은 하기 구조식 1로 표시되는 화합물일 수 있다.
[구조식 1]
Figure pat00004
상기 구조식 1에서,
R1이 C1-C15의 알킬기이고,
R2 내지 R4가 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 C1-C9의 알킬기이다.
상기 금속산화물(metal oxide), 금속수산화물(metal hydroxide), 금속산화수화물(metal oxyhydrate), 금속탄산염(metal carbonate), 금속규산염(metal silicate), 금속염화물(metal chloride) 및 금속카르복실레이트(metal carboxylate)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나에서 금속은 티타늄, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 붕소, 알루미늄, 규소, 아연, 칼륨, 리튬, 루비듐, 세슘 등이 가능할 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 경화제 및 경화 지연제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물은 바람직하게는 오르가노폴리실록산 100 중량부, 필러 55 내지 400 중량부, 색소 1 내지 200 중량부, 가교제 1 내지 50 중량부, 경화제 0.05 내지 50 중량부 및 경화지연제 0.01 내지 50 중량부를 포함할 수 있다.
상기 색소의 평균 입자 크기는 0.01 μm 내지 500 μm일 수 있으며, 바람직하게는 0.03 μm 내지 100 μm일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.1 μm 내지 50 μm일 수 있다.
상기 티타늄디옥사이드를 색소로 사용하는 경우, 디메치콘, 세틸디메티콘, 실리콘다이옥사이드, 트리에톡시카크릴실란, 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산 및 스테아릴디메치콘의 혼합물을 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 첨가물을 첨가하지 않는 경우, 상기 티타늄디옥사이드 입자의 침강, 응집, 고화 등이 발생하여 색상의 변화, 점도의 변화, 조성비의 변화 등으로 상(phase) 분리 현상을 야기할 수 있다. 상기 티타늄디옥사이드 입자 간의 전기적 반발력을 유지하고 티타늄디옥사이드 표면의 입체장해를 유발하도록 하기 위해 실리콘오일 계열의 표면처리성분을 첨가하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 오르가노폴리실록산은 비닐기를 포함하고 있는 오르가노폴리실록산이고, 25℃에서 점도가 100 cPs 내지 1,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.11 mmole/g 내지 0.40 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체, 25℃에서 점도가 1,000 cPs 내지 10,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.05 mmole/g 내지 0.11 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체, 및 25℃에서 점도가 10,000 cPs 내지 100,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.02 mmole/g 내지 0.05 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 단량체로 제조된 중합체일 수 있다.
상기 오르가노폴리실록산은 하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 둘 이상 갖고, 25℃에서 점도가 10,000 cPs 내지 100,000 cPs인 제1 오르가노폴리실록산(A); 하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 둘 이상 갖고, 25℃에서 점도가 1,000 cPs 내지 10,000 cPs인 제2 오르가노폴리실록산(B); 및 하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 하나 이상 갖고, 25℃에서 점도가 100 cPs 내지 1,000 cPs인 제3 오르가노폴리실록산(C) 중에서 선택된 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
일반적으로 고무 인상재는 저점도와 고점도를 혼합하여 제조하는 것이 인상재의 물성을 조절하는데 유리하므로, 상기 오르가노폴리실록산은 제1 오르가노폴리실록산(A), 제2 오르가노폴리실록산(B) 및 제3 오르가노폴리실록산(C) 중에서 선택된 2종 이상의 혼합물인 것이 바람직하다.
상기 제1 오르가노폴리실록산은 실온에서 퍼티상 일 수 있고, 제2 오르가노폴리실록산은 실온에서 고점도의 용액 상태인 페이스트상일 수 있다. 상기 제1 및 제2 오르가노폴리실록산의 중합도는 바람직하게는 2,000 이상일 수 있다.
상기 제3 오르가노폴리실록산은 실온에서 액상일 수 있다.
상기 혼합물은 제1 오르가노폴리실록산(A)에 대한 제2 오르가노폴리실록산(B)의 비율(A:B)이 1:30 내지 30:1일 수 있고, 바람직하게는 1:20 내지 20:1, 더욱 바람직하게는 1:10 내지 10:1일 수 있다.
상기 혼합물은 제1 오르가노폴리실록산(A) 및 제2 오르가노폴리실록산(B)에 대한 제3 오르가노폴리실록산(C)의 비율(A+B:C)이 1:20 내지 20:1일 수 있고, 바람직하게는 1:10 내지 10:1, 더욱 바람직하게는 1:5 내지 5:1일 수 있다.
상기 필러는 무기 필러, 유기 필러 또는 무기 필러 및 유기 필러의 혼합물일 수 있다.
상기 무기 필러는 크리스토발라이트(cristobalite), 결정성 천연 실리카, 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminum silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminum silicate), 규산바륨 유리, 규산스트론튬 유리, 보레이트 알루미늄 실리케이트 유리(borate aluminum silicate glass), 포스페이트 알루미늄 실리케이트 유리(phosphate aluminum silicate glass), 플루오르알루미노실리케이트 유리(fluor aluminum silicate glass), 글라스비드(glass bead), 규산칼슘, 규산지르코늄, 규산나트륨알루미늄, 알루미늄 트리하이드레이트(ATH), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate), 벤토나이트(bentonite), 분자 시브(molecular sieve)를 포함하는 제올라이트(zeolite), 아파타이트(apatide), 나노 지르코니아 등이 가능할 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물은 건식 보강성 충진제로 비정질 합성 필러를 추가로 포함할 수 있다.
상기 비정질 합성 필러는 퓸드 실리카, 실리카 겔, 침전 실리카, 실리카 졸, 규소산 등이 가능할 수 있다.
상기 비정질 합성 필러는 표면 개질제에 의해 표면 개질되고, 상기 오르가노폴리실록산이 상기 표면개질제와 결합하여 그라프트 중합할 수 있다.
실리카는 표면에 있는 실란올(Si-OH)기 때문에 친수성을 가져, 소수성을 갖는 유기 고분자와 상호작용이 적어 결합력이 떨어지는 단점이 있다. 따라서 실리카의 표면을 개질하여 유기 고분자와 실리카의 결합력을 향상시키는 것이 바람직하다. 상기 실리카는 표면 개질제의 강한 상호작용에 의해 실리카의 표면이 개질될 수 있다. 상기 표면 개질제는 실란 커플링제일 수 있고, 바람직하게는 알콕시계 커플링제, 더욱 바람직하게는 에톡시실란계 커플링제일 수 있다. 상기 실란 커플링제는 실리카의 응집을 막고, 고분자가 가지고 있는 긴 유기사슬과 상호작용을 증가시켜 유기고분자와 실리카의 결합력을 향상시킨다.
상기 표면 개질제는 실란 커플링제로서, 하기 구조식 2로 표시되는 화합물일수 있다.
[구조식 2]
Figure pat00005
상기 구조식 2에서,
A가 C1-C5의 알콕시기 또는 할로겐기이고,
R이 에폭시기, 스티릴기, 메타크릴옥시기, 아크릴옥시기, 또는 아미노기이다.
상기 비정질 합성 필러는 유기-무기 하이브리드 복합물로서, 폴리비닐실록산에 균일하게 분산되어 마스터배치 형태로 혼합될 수 있다. 또한, 상기 폴리비닐실록산 전체 중량 100 중량부를 기준으로 40 내지 150 중량부로 포함될 수 있다.
상기 비정질 합성 필러는 폴리비닐실록산에 균일하게 분산시켜 분산액의 형태로 사용할 수 있고, 이로 인해 고신율 및 고인열 등의 고강도 특성을 갖는 치과용 인상재 조성물을 제조할 수 있다.
상기 퓸드 실리카는 실리카를 소성한 후 분쇄하는 방식으로 제조된 기존의 퓸드 실리카가 아닌, 기존의 실리카를 가열 후 이를 고온, 진공 하에서 끊인 다음 차가운 표면에 증착시키는 방식으로 제조한 퓸드 실리카를 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
상기 퓸드 실리카는 3차원적 구조 결합을 형성하고 있어 전단력이 작용하면 실리카 분자의 상호간 결합이 쉽게 끊어지며, 액체 상태의 졸과 같은 형태로 변하는 틱소트로피(thixotropy)한 성질을 가지고 있다. 따라서, 퓸드 실리카를 포함하는 조성물을 주입용 건(gun)을 사용하여 주입하는 경우 흐름성이 향상되어 사용이 용이한 장점이 있다.
상기 퓸드 실리카의 평균 입자 크기는 1 nm 내지 500 nm일 수 있고, 바람직하게는 5 nm 내지 300 nm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 10 nm 내지 200 nm일 수 있다.
상기 퓸드 실리카의 입자 크기는 나노 사이즈이고 구형이다. 이로 인해 상기 퓸드 실리카는 매우 넓은 표면적을 가질 수 있고, 바람직하게는 10 m2/g 내지 600 m2/g, 더욱 바람직하게는 30 m2/g 내지 500 m2/g, 더욱 바람직하게는 50 m2/g 내지 400 m2/g일 수 있다.
상기 필러가 전체 치과용 인상재 조성물에 대해 20 중량% 미만으로 포함되는 경우 유동성이 지나치게 커질 수 있고, 본 발명에서 요구되는 인상재의 충분한 물성을 구현하기 어렵다. 반면에, 상기 필러가 전체 치과용 인상재 조성물에 대해 80 중량%를 초과하면 점도가 지나치게 높아져 연화 작업을 수행하기 어려워질 수 있다.
경화제는 가교 중합의 촉매로 작용할 수 있으며, 상기 경화제는 백금 촉매를 포함할 수 있고, 바람직하게는 염화백금산, 알코올 개질된 염화백금산, 염화백금산과 올레핀의 착체 등이 가능하며, 더욱 바람직하게는 플래티넘-디비닐테트라메틸디실록산 복합체(platinum-divinyltetramethyldisiloxane complex)가 가능하다.
상기 경화제가 전체 치과용 인상재 조성물에 대해 0.05 중량% 미만이면 경화 속도가 느릴 수 있고, 백금 촉매의 촉매 성능을 저해하는 물질이 미량 존재하는 경우 경화 속도가 더욱 느려질 수 있다. 반면, 상기 경화제가 전체 치과용 인상재 조성물에 대해 0 5 중량%를 초과하면 경화 속도가 지나치게 빠를 뿐만 아니라, 제조 비용이 상승할 수 있다.
경화지연제는 인상 채득 시 충분한 작업시간을 확보하기 위하여 사용된다. 상기 경화지연제의 점도는 4 cPs 내지 500 cPs일 수 있다. 상기 경화지연제는 바람직하게는 비닐기의 함량이 1.5 mmole/g 내지 15 mmole/g인 1,3,5,7-테트라비닐테트라메틸사이클로테트라실록산(1,3,5,7-tetravinyltetramethylcyclotetrasilonxane)일 수 있다.
상기 가교제가 분자쇄 말단에 수소기를 포함하는 오르가노폴리실록산을 포함할 수 있다. 또한, 상기 오르가노폴리실록산이 C1-C3 알킬기로 치환된 규소 화합물을 포함하는 오르가노하이드로겐폴리실록산(organo hydrogen polysiloxane)일 수 있다. 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 폴리메틸하이드로실록산, 점도가 2 cPs 내지 10,000 cPs이고, 말단기의 Si-H 함량이 0.01 mmol/g 내지 5.5 mmol/g인 메틸하이드로-디메틸실론산, 폴리메틸하이드로실록산 및 메틸하이드로-디메틸실론산의 공중합체(methyl hydro methyl siloxane copolymer) 및 폴리메틸하이드로실록산 및 메틸하이드로-디메틸실론산의 혼합물일 수 있으며, 상기 오르가노하이드로겐폴리실록산은 비닐기를 포함하는 오르가노폴리실록산과 경화제를 이용한 부가 반응에 가교제로 사용될 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물이 계면활성제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제, 라우릴황산나트륨 (sodium lauryl sulfate), 모노글리세라이드황산염(monoglyceride sulfate), 라우로릴살코신 나트륨(sodium lauroyl sarcosinate), 자당 지방산 에스테르(sucrose fatty acid ester), 라우린산 디에탄올 아미드(lauric acid diethanolamide), 경화 아주까리 기름, 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene), 트리실록산 에톡실레이트(trisiloxane ethoxylate) 및 불소계 계면활성제 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 계면활성제의 표면장력은 10 N/m 내지 30 N/m일 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물은 사슬연장제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 사슬연장제는 하기 구조식 3으로 표시되는 화합물일 수 있다.
[구조식 3]
Figure pat00006
상기 구조식 3에서,
x는 1 내지 100이다.
상기 사슬연장제는 바람직하게는 분자쇄 말단에 수소기를 포함하는 폴리디메틸실록산일 수 있으며, 상기 폴리디메틸실록산의 점도는 바람직하게는 100 내지 1000 cPs일 수 있다. 상기 폴리디메틸실록산은 더욱 바람직하게는 분자쇄 양말단에 수소기를 포함하는 폴리디메틸실록산일 수 있으며, 상기 폴리디메틸실록산의 규소(Si-H) 함량은 0.1 내지 0.4 mmol/g일 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물은 지대치 주입용 또는 트레이용 등의 용도에 따라 적절한 점주도(consistency)를 가질 수 있으며, 바람직하게는 점주도가 30 mm 내지 45 mm 일 수 있다. 구체적으로, 상기 치과용 인상재 조성물의 점주도가 45 mm를 초과하는 경우 점도가 낮아 인상재의 기계적 강도가 취약할 수 있으며, 치과용 인상재 제거 시 치과용 인상재가 찢어질 수 있다. 반면에, 점주도가 30 mm 미만인 경우에는 점도가 너무 높아 인상재가 함몰 부위의 미세한 부분까지 침투하기 어려울 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물은 베이스 페이스트(base paste) 및 촉매 페이스트(catalyst paste)로 나누어 제조할 수 있고, 상기 베이스 페이스트와 촉매 페이스트가 혼합된 부가중합형 이액형 페이스트일 수 있다. 상기 베이스 페이스트(D)에 대한 촉매 페이스트(E)의 중량비(D:E)는 1:10 내지 10:1일 수 있고, 바람직하게는 1:5 내지 5:1, 더욱 바람직하게는 1:1 내지 1:1일 수 있다.
상기 치과용 인상재 조성물은 상기 성분 이외에도 가소제, 색소, 향료, 점도조절제 등을 더 첨가하여 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 치과용 인상재에 대해 설명하도록 한다.
본 발명의 치과용 인상재는 ASTM D1938에 의해 측정한 인열강도가 5 N/mm 내지 15 N/mm일 수 있다. 상기 치과용 인상재의 인열강도는 바람직하게는 7 N/mm 내지 13 N/mm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 9 N/mm 내지 11 N/mm일 수 있다.
상기 치과용 인상재는 ASTM D1238에 의해 인장강도가 1 N/mm2 내지 10 N/mm2일 수 있다. 상기 치과용 인상재의 인장강도는 바람직하게는 1 N/mm2 내지 8 N/mm2, 더욱 바람직하게는 2 N/mm2 내지 5 N/mm2일 수 있다. 상기 치과용 인상재의 인장강도가 10 N/mm2보다 클 경우 치과용 인상재의 적출 시 환자가 고통을 호소할 수 있고, 인장강도가 1 N/mm2보다 작을 경우 치과용 인상재가 쉽게 찢어질 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
제조예 1: 말단이 비닐기로 치환된 폴리디메틸실록산 준비
총 비닐기 함량이 0.25 mmol/g이고, 25℃에서 점도가 200 cPs인 폴리디메틸실록산(Momentive, Silopren U 0.2)을 준비하였다.
제조예 2: 말단이 비닐기로 치환된 폴리디메틸실록산의 준비
총 비닐기 함량이 0.11 mmol/g이고, 25℃에서 점도가 1,000 cPs인 폴리디메틸실록산(Momentive, Silopren U 1)을 준비하였다.
제조예 3: 말단이 비닐기로 치환된 폴리디메틸실록산의 준비
총 비닐기 함량이 0.08 mmol/g이고, 25℃에서 점도가 4,500 cPs인 폴리디메틸실록산(Momentive, Silopren U 5)을 준비하였다.
제조예 4: 말단이 비닐기로 치환된 폴리디메틸실록산의 준비
총 비닐기 함량이 0.05 mmol/g이고, 25℃에서 점도가 10,000 cPs인 폴리디메틸실록산(Momentive, Silopren U 10)을 준비하였다.
제조예 5: 퓸드 실리카 필러의 제조
폴리비닐실록산에 퓸드 실리카(Konasil K121, 동양제철)를 40중량%로 2시간 동안 미리 혼합한 후 3-롤 밀(3-roll mill)로 균일하게 혼합하여 퓸드 실리카 필러를 제조한다.
실시예 1: 치과용 인상재 조성물의 제조
하기 표 1의 조성비로 베이스 페이스트(paste) 및 촉매 페이스트를 각각 25℃에서 믹서로 혼합하여 제조하였다. 제조예 1 내지 4에 따라 제조된 말단이 비닐기로 치환된 폴리디메틸실록산, 필러, 가교제, 경화제, 색소, 경화지연제 및 계면활성제 순으로 혼합하였다. 필러는 제조예 5에 따라 제조된 퓸드 실리카 필러, 3 ㎛의 입자크기를 갖는 규조암(diatomite) 실리카 및 5 ㎛의 입자크기를 갖는 크리스토발라이트를 사용하였다. 가교제는 점도가 40 mPas, Si-H 함량이 4.3mmol/g인 메틸하이드로-디메틸실론산 공중합체(Momentive: U Xlink 430)를 사용하였다. 경화제는 플래티넘-디비닐테트라메틸디실록산 복합체(platinum-divinyltetramethyldisiloxane complex)가 0.82 중량%로 폴리디메틸실록산에 분산되어 있는 것(Momentive: Pt-D)을 사용하였다. 색소는 입자크기가 300nm이고, 5 중량%의 트리에틸옥시카프릴실란으로 표면이 처리된 타이타늄디옥사이드(Sunjin Chemical, Suntitan-AS), red 색소(DK D&C Red No.34, AL Lake, Diato Kasei) 및 blue 색소(DK FD&C Blue No. 1, AL Lake, Diato Kasei)를 사용하였다. 경화지연제는 1,3,5,7-테트라비닐테트라메틸사이클로테트라실록산 (1,3,5,7-tetravinyltetramethylcyclotetrasilonxae)을 사용하였다. 계면활성제는 라우로일 디에탄올아마이드(lauroyl diethanolamide)를 사용하였다. 사슬연장제는 분자쇄 양말단에 수소기를 포함하는 폴리디메틸실록산을 사용하였다.
구성물(Component) 베이스 페이스트
(중량%)		 촉매 페이스트
(중량%)
퓸드 실리카 분산액 25.9 27.53
폴리디메틸실록산 (200 cPs, 0.25 mmol/g) 5 13.35
폴리디메틸실록산 (1,000 cPs, 0.11 mmol/g) 13.56 17.56
폴리디메틸실록산 (4,500 cPs, 0.08 mmol/g) 10.23 12.64
폴리디메틸실록산 (10,000 cPs, 0.05 mmol/g) 1.5 1.87
규조암 실리카 20.21 -
크리스토발라이트 16 21.98
사슬연장제 0.1 -
가교제 3 -
경화제 - 0.82
계면활성제 (lauroyl diethanolamide) 0.3 -
경화지연제 0.05 0.25
색소 (Red, Blue) 0.15 -
색소 (TiO2) 처리하지 않음(Kronos) - -
　 실리콘옥사이드 처리(T-80) - -
　 트리에틸옥시카프릴실란 처리 (Suntitan-AS) 4 4
실시예 2: 치과용 인상재 조성물의 제조
하기 표 2의 조성비로 실시예 1과 동일한 방법으로 치과용 인상재 조성물을 제조하였다.
구성물(Component) 베이스 페이스트
(중량%)		 촉매 페이스트
(중량%)
퓸드 실리카 분산액 25.9 25.53
폴리디메틸실록산 (200 cPs, 0.25 mmol/g) 5 13.35
폴리디메틸실록산 (1,000 cPs, 0.11 mmol/g) 13.56 17.56
폴리디메틸실록산 (4,500 cPs, 0.08 mmol/g) 10.23 12.64
폴리디메틸실록산 (10,000 cPs, 0.05 mmol/g) 1.5 1.87
규조암 실리카 18.21 -
크리스토발라이트 14 19.98
사슬연장제 0.1 -
가교제 3 -
경화제 - 0.82
계면활성제 (lauroyl diethanolamide) 0.3 -
경화지연제 0.05 0.25
색소 (Red, Blue) 0.15 -
색소 (TiO2) 처리하지 않음(Kronos) - -
　 실리콘옥사이드 처리(T-80) - -
　 트리에틸옥시카프릴실란 처리 (Suntitan-AS) 8 8
실시예 3: 치과용 인상재 조성물의 제조
실시예 1의 트리에틸옥시카프릴실란으로 표면이 처리된 타이타늄디옥사이드 대신에 입자 크기가 나노사이즈가 아닌 16 중량%의 실리콘옥사이드로 표면처리 된 타이타늄디옥사이드(Sunjin chemical, T-80)를 색소로 사용하였다. 하기 표 3의 조성비로 실시예 1과 동일한 방법으로 치과용 인상재 조성물을 제조하였다.
구성물(Component) 베이스 페이스트
(중량%)		 촉매 페이스트
(중량%)
퓸드 실리카 분산액 25.9 27.53
폴리디메틸실록산 (200 cPs, 0.25 mmol/g) 5 13.35
폴리디메틸실록산 (1,000 cPs, 0.11 mmol/g) 13.56 17.56
폴리디메틸실록산 (4,500 cPs, 0.08 mmol/g) 10.23 12.64
폴리디메틸실록산 (10,000 cPs, 0.05 mmol/g) 1.5 1.87
규조암 실리카 20.21 -
크리스토발라이트 16 21.98
사슬연장제 0.1 -
가교제 3 -
경화제 - 0.82
계면활성제 (lauroyl diethanolamide) 0.3 -
경화지연제 0.05 0.25
색소 (Red, Blue) 0.15 -
색소 (TiO2) 처리하지 않음(Kronos) - -
　 실리콘옥사이드 처리(T-80) 4 4
　 트리에틸옥시카프릴실란 처리 (Suntitan-AS) - -
실시예 4: 치과용 인상재 조성물의 제조
실시예 1의 트리에틸옥시카프릴실란으로 표면이 처리된 타이타늄디옥사이드 대신에 입자 크기가 나노사이즈가 아닌 16 중량%의 실리콘옥사이드로 표면처리 된 타이타늄디옥사이드(Sunjin chemical, T-80)를 색소로 사용하여 하기 표 4의 조성비로 실시예 1과 동일한 방법으로 치과용 인상재 조성물을 제조하였다.
구성물(Component) 베이스 페이스트
(중량%)		 촉매 페이스트
(중량%)
퓸드 실리카 분산액 25.9 25.53
폴리디메틸실록산 (200 cPs, 0.25 mmol/g) 5 13.35
폴리디메틸실록산 (1,000 cPs, 0.11 mmol/g) 13.56 17.56
폴리디메틸실록산 (4,500 cPs, 0.08 mmol/g) 10.23 12.64
폴리디메틸실록산 (10,000 cPs, 0.05 mmol/g) 1.5 1.87
규조암 실리카 18.21 -
크리스토발라이트 14 19.98
사슬연장제 0.1 -
가교제 3 -
경화제 - 0.82
계면활성제 (lauroyl diethanolamide) 0.3 -
경화지연제 0.05 0.25
색소 (Red, Blue) 0.15 -
색소 (TiO2) 처리하지 않음(Kronos) - -
　 실리콘옥사이드 처리(T-80) 8 8
　 트리에틸옥시카프릴실란 처리 (Suntitan-AS) - -
실시예 5: 치과용 인상재의 제조
실시예 1에 따라 제조된 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트를 각각 탈포 공정을 수행한 후, 듀얼 타입 시린지(dual type syringe)에 각각의 페이스트를 충진 하였다. 상기 듀얼 타입 시린지에 팁(tip)을 결합한 후, 건(gun)에 장착하고, 상기 건의 방아쇠를 당겨 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트가 1:1 비율로 팁에서 혼합되며 주입되도록 하였다. 상기 혼합된 페이스트를 일정시간 경화시켜 치과용 인상재를 제조하였다.
실시예 6: 치과용 인상재의 제조
실시예 1 대신에 실시예 2에 따라 제조된 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 치과용 인상재를 제조하였다.
실시예 7: 치과용 인상재의 제조
실시예 1 대신에 실시예 3에 따라 제조된 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 치과용 인상재를 제조하였다.
실시예 8: 치과용 인상재의 제조
실시예 1 대신에 실시예 4에 따라 제조된 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 치과용 인상재를 제조하였다.
비교예 1: 치과용 인상재 조성물의 제조
색소를 포함하지 않고, 하기 표 5의 조성비로 실시예 1과 동일한 방법으로 치과용 인상재 조성물을 제조하였다.
구성물(Component) 베이스 페이스트
(중량%)		 촉매 페이스트
(중량%)
퓸드 실리카 분산액 25.9 29.53
폴리디메틸실록산 (200 cPs, 0.25 mmol/g) 5 13.35
폴리디메틸실록산 (1,000 cPs, 0.11 mmol/g) 13.56 17.56
폴리디메틸실록산 (4,500 cPs, 0.08 mmol/g) 10.23 12.64
폴리디메틸실록산 (10,000 cPs, 0.05 mmol/g) 1.5 1.87
규조암 실리카 22.21 -
크리스토발라이트 18 23.98
사슬연장제 0.1 -
가교제 3 -
경화제 - 0.82
계면활성제 (lauroyl diethanolamide) 0.3 -
경화지연제 0.05 0.25
색소 (Red, Blue) 0.15 -
색소 (TiO2) 처리하지 않음(Kronos) - -
　 실리콘옥사이드 처리(T-80) - -
　 트리에틸옥시카프릴실란 처리 (Suntitan-AS) - -
비교예 2: 치과용 인상재 조성물의 제조
실시예 1의 트리에틸옥시카프릴실란으로 표면이 처리된 타이타늄디옥사이드 대신에 표면 처리하지 않은 타이타늄디옥사이드를 색소로 사용하였다. 하기 표 6의 조성비로 실시예 1과 동일한 방법으로 치과용 인상재 조성물을 제조하였다.
구성물(Component) 베이스 페이스트
(중량%)		 촉매 페이스트
(중량%)
퓸드 실리카 분산액 25.9 27.53
폴리디메틸실록산 (200 cPs, 0.25 mmol/g) 5 13.35
폴리디메틸실록산 (1,000 cPs, 0.11 mmol/g) 13.56 17.56
폴리디메틸실록산 (4,500 cPs, 0.08 mmol/g) 10.23 12.64
폴리디메틸실록산 (10,000 cPs, 0.05 mmol/g) 1.5 1.87
규조암 실리카 20.21 -
크리스토발라이트 16 21.98
사슬연장제 0.1 -
가교제 3 -
경화제 - 0.82
계면활성제 (lauroyl diethanolamide) 0.3 -
경화지연제 0.05 0.25
색소 (Red, Blue) 0.15 -
색소 (TiO2) 처리하지 않음(Kronos) 4 4
　 실리콘옥사이드 처리(T-80) - -
　 트리에틸옥시카프릴실란 처리 (Suntitan-AS) - -
비교예 3: 치과용 인상재 조성물의 제조
실시예 1의 트리에틸옥시카프릴실란으로 표면이 처리된 타이타늄디옥사이드 대신에 표면 처리하지 않은 타이타늄디옥사이드를 색소로 사용하여 하기 표 7의 조성비로 실시예 1과 동일한 방법으로 치과용 인상재 조성물을 제조하였다.
구성물(Component) 베이스 페이스트
(중량%)		 촉매 페이스트
(중량%)
퓸드 실리카 분산액 25.9 25.53
폴리디메틸실록산 (200 cPs, 0.25 mmol/g) 5 13.35
폴리디메틸실록산 (1,000 cPs, 0.11 mmol/g) 13.56 17.56
폴리디메틸실록산 (4,500 cPs, 0.08 mmol/g) 10.23 12.64
폴리디메틸실록산 (10,000 cPs, 0.05 mmol/g) 1.5 1.87
규조암 실리카 18.21 -
크리스토발라이트 14 19.98
사슬연장제 0.1 -
가교제 3 -
경화제 - 0.82
계면활성제 (lauroyl diethanolamide) 0.3 -
경화지연제 0.05 0.25
색소 (Red, Blue) 0.15 -
색소 (TiO2) 처리하지 않음(Kronos) 8 8
　 실리콘옥사이드 처리(T-80) - -
　 트리에틸옥시카프릴실란 처리 (Suntitan-AS) - -
비교예 4: 치과용 인상재의 제조
비교예 1에 따라 제조된 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트를 각각 탈포 공정을 수행한 후, 듀얼 타입 시린지(dual type syringe)에 각각의 페이스트를 충진 하였다. 상기 듀얼 타입 시린지에 팁(tip)을 결합한 후, 건(gun)에 장착하고, 상기 건의 방아쇠를 당겨 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트가 1:1 비율로 팁에서 혼합되며 주입되도록 하였다. 상기 혼합된 페이스트를 일정시간 경화시켜 치과용 인상재를 제조하였다.
비교예 5: 치과용 인상재의 제조
비교예 1 대신에 비교예 2에 따라 제조된 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트를 사용한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일한 방법으로 치과용 인상재를 제조하였다.
비교예 6: 치과용 인상재의 제조
비교예 1 대신에 비교예 3에 따라 제조된 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트를 사용한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일한 방법으로 치과용 인상재를 제조하였다.
[시험예]
시험예 1: 치과용 인상재 조성물의 CAD / CAM 스캔
실시예 1(4% Sil) 및 실시예 2(8% Sil)에 따른 치과용 인상재 조성물을 이용하여 치아 인상을 채득한 후 CAD/CAM 스캔을 하여 그 결과를 도 1에 나타내었고, 실시예 3(4% SiO) 및 실시예 4(8% SiO)의 치과용 인상재 조성물을 이용한 결과를 도 2에 나타내었고, 비교예 1(control)의 치과용 인상재 조성물을 이용한 결과를 도 3에 나타내었고, 비교예 2(4% KT) 및 비교예 3(8% KT)의 치과용 인상재 조성물을 이용한 결과를 도 4에 나타내었다.
도 1 내지 4를 참조하면, 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 치과용 인상재 조성물을 이용한 CAD/CAM 스캔결과는 스캔이 깨끗한데 비하여, 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 치과용 인상재 조성물을 이용한 CAD/CAM 스캔결과는 스캔이 안되거나 불규칙하게 되는 것으로 나타났다.
따라서, 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 치과용 인상재 조성물의 스캔 효율이 향상된 것을 알 수 있었다.
시험예 2: 치과용 인상재의 특성 측정
실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 6에 따라 제조된 치과용 인상재 조성물 및 치과용 인상재의 기계적 특성을 측정하여 그 결과를 하기 표 8에 나타내었고, 색차를 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.
경화시간 측정
내경 12.5±0.05 mm, 높이 20±0.2 mm인 분리형 금속 몰드에 치과용 인상재 조성물을 넣고, 35±1℃에서 적절히 경화될 때까지의 시간을 측정하였다. 경화가 종료되었을 때, 몰드에서 시편을 분리한 후 압축변형율 측정기에 올려 다이얼게이지 눈금을 영점(H1=0)으로 조절하고, 60초 후 전체 응력을 12.25 N이 되도록 가하였다. 15초 간격으로 총 30초 내에 가한 후 30초 후에 눈금(H2)을 읽었다. 측정된 값을 하기의 식에 대입하여 경화시간을 계산하였다.
100%×(1-[(H1-H2)/D] )= P(%)
상기 식에서, (H1-H2)는 마지막 게이지상의 눈금이고, D는 시편의 높이로 20 mm이다. 3회 반복 실험한 P의 결과값이 모두 99% 이상인 경우를 경화시간으로 설정하였다.
점주도 측정
점주도의 측정은, 치과용 인상재 조성물 0.5 ml를 유리판 상의 폴리에틸렌 필름 위에 올린 후, 다른 유리판으로 필름을 덮었다. 5초 동안 14.7 N의 하중을 가한 후, 15분 동안 실온에서 경화시켰다. 이후 장축과 단축의 지름을 측정하여 평균을 계산하였다. 각 그룹별로 3회씩 측정하여, 그 결과값을 산정하였다.
변형회복률 측정
고무인상재 규격인 ISO4823:2000(Dentistry-Elastomeric impression materials)에 따라 변형회복률 시험을 시행하였다. 변형회복률 측정기를 작동하여 치과용 인상재를 6 mm로 변형시키고, 하중을 제거한 후에는 110초 동안 이완시킨 다음 눈금을 기록하였다. 각 그룹별로 5개씩 시편을 제작하여 실험하였다.
인장강도 측정법
인장강도 실험은 ASTM D1238(Standard Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer)에 의거하여 측정하였다.
인열강도 측정법
인열강도는 일정한 길이를 찢는데 요구되는 에너지를 나타낸 것으로, ASTM D1938(Standard Test Method for Tear-Propagation Resistance (Trouser Tear) of Plastic Film and Thin Sheeting by a Single-Tear Method)에 의거하여 측정하였다.
L.a.b 색차 측정법
색차는 색을 정량적인 수치로 표시하는 방법으로 CIE(국제조명위원회)에 의하여 개발된 CIE LAB(L*, a*, b*) 표기법을 사용하였다. 이 방법에서는 색을 명도(L*)와 색상(a*, b*)으로 나타낸다. 이때 a가 +이면 적색, -이면 녹색에 근접하며, b가 +이면 황색, -이면 청색에 근접함을 의미한다. 표준이 되는 색상의 좌표를 L1, a1, b1으로 좌표상에 나타내고 비교가 되는 색상의 좌표를 L2, a2, b2로 나타낼 때 이 두 색의 색차는 하기 식과 같이 나타낸다.
E* = (L*2 + a*2 + b*2)1/2
(L* = L2* - L1*, a* = a1*, b* = b2* - b1*)
색차는 Konica Minolta Spectrophotometer CM 3600d로 색차를 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
경화시간 3'15" 3'25" 3'10" 3'30" 3'15" 3'00" 3'30"
점주도(mm) 45.22 44.54 44.31 44.03 45.00 44.16 43.72
구분 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 비교예 4 비교예 5 비교예 6
변형회복율(%) 99.21 99.15 93.42 99.25 99.54 99.02 99.10
인열강도(N/mm) 12.00 10.76 7.87 7.78 10.34 10.22 10.11
인장강도(N/mm2) 2.56 2.56 2.45 2.73 2.02 1.94 1.35
구분 Black White
L* a* b* L* a* b*
실시예 1 78.97 18.42 3.32 78.59 18.42 3.26
실시예 2 85.39 15.6 2.32 85.25 15.59 2.3
실시예 3 62.82 31.33 3.34 62.7 31.36 3.35
실시예 4 68.53 16.02 -5.73 67.93 15.96 -5.8
비교예 1 54.28 36.1 13.47 54.31 36.34 13.58
비교예 2 75.09 24.71 5.36 75.57 24.25 5.2
비교예 3 79.61 21.08 2.24 79.63 21.08 2.24
표 8 및 표 9를 참조하면, 실시예 5 및 6와 비교예 4의 인열강도 및 인장강도를 비교해 보면, 티타늄디옥사이드를 포함하는 치과용 인상재가 티타늄디옥사이드를 포함하지 않는 치과용 인상재(비교예 4)에 비해 더 높은 인열강도와 인장강도를 갖는 것을 알 수 있었다.
실시예 5 내지 8과 비교예 5 및 6을 비교해 보면, 실시예 5 내지 8에 따른 표면이 개질된 티타늄디옥사이드를 포함하는 치과용 인상재가 표면이 개질되지 않은 티타늄디옥사이드를 포함하는 치과용 인상재보다 인장강도가 높은 것을 알 수 있었다.
단, 실리카로 코팅되어 표면이 개질된 티타늄디옥사이드를 포함하는 치과용 인상재(실시예 7 및 8)는 다른 실시예에 비하여 인열강도가 낮을 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 L* 값을 비교해 보면, 티타늄디옥사이드를 포함하지 않는 치과용 인상재 조성물(비교예 1) 보다 티타늄디옥사이드를 포함하는 치과용 인상재 조성물의 L* 값이 높은 것을 알 수 있었다.
따라서, 표면이 개질된 티타늄디옥사이드를 포함하는 치과용 인상재의 L* 값 및 인장강도가 우수한 것을 알 수 있었다. 특히 실레인으로 코팅되어 표면이 개질된 티타늄디옥사이드를 포함하는 치과용 인상재(실시예 1 및 2)의 경우, 인열강도 또한 우수한 것으로 나타났다. 이로 인해 본 발명의 치과용 인상재 조성물 및 치과용 인상재는 CAD/CAM 스캐닝이 가능하면서도, 기계적 물성이 향상된 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (27)

  1. 오르가노폴리실록산; 필러; 색소; 및 가교제;를 포함하는 치과용 인상재 조성물이고,
    상기 색소는
    금속산화물(metal oxide), 금속수산화물(metal hydroxide), 금속산화수화물(metal oxyhydrate), 금속탄산염(metal carbonate), 금속규산염(metal silicate), 금속염화물(metal chloride) 및 금속카르복실레이트(metal carboxylate)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 코어; 및
    상기 코어의 표면상에 코팅된 이산화 규소(SiO2), 또는 상기 코어의 표면을 유기 실란으로 표면처리하여 상기 코어의 표면에 공유결합된 유기 실란기;를 포함하는 것인 치과용 인상재 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기 실란은 하기 구조식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
    [구조식 1]
    Figure pat00007

    상기 구조식 1에서,
    R1이 C1-C15의 알킬기이고,
    R2 내지 R4가 서로 같거나 다르고, 각각 독립적으로 C1-C9의 알킬기이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속산화물(metal oxide), 금속수산화물(metal hydroxide), 금속산화수화물(metal oxyhydrate), 금속탄산염(metal carbonate), 금속규산염(metal silicate), 금속염화물(metal chloride) 및 금속카르복실레이트(metal carboxylate)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나에서 금속은 티타늄, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 붕소, 알루미늄, 규소, 아연, 칼륨, 리튬, 루비듐 및 세슘으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 치과용 인상재 조성물이 경화제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 치과용 인상재 조성물이 경화 지연제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 치과용 인상재 조성물이
    오르가노폴리실록산 100 중량부;
    필러 55 내지 400 중량부;
    색소 1 내지 200 중량부;
    가교제 1 내지 50 중량부;
    경화제 0.05 내지 50 중량부; 및
    경화지연제 0.01 내지 50 중량부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 색소의 평균 입자 크기가 0.01 μm 내지 500 μm인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 오르가노폴리실록산이 비닐기를 포함하고 있는 오르가노폴리실록산이고,
    25℃에서 점도가 100 cPs 내지 1,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.11 mmole/g 내지 0.40 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체;
    25℃에서 점도가 1,000 cPs 내지 10,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.05 mmole/g 내지 0.11 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체; 및
    25℃에서 점도가 10,000 cPs 내지 100,000 cPs이고, 비닐기 함량이 0.02 mmole/g 내지 0.05 mmole/g인 오르가노폴리실록산계 단량체;
    로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 단량체로 제조된 중합체인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물
  9. 제1항에 있어서,
    상기 오르가노폴리실록산이
    하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 둘 이상 갖고, 25℃에서 점도가 10,000 cPs 내지 100,000 cPs인 제1 오르가노폴리실록산(A);
    하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 둘 이상 갖고, 25℃에서 점도가 1,000 cPs 내지 10,000 cPs인 제2 오르가노폴리실록산(B); 및
    하나의 분자에 지방족 불포화 탄화수소기를 하나 이상 갖고, 25℃에서 점도가 100 cPs 내지 1,000 cPs인 제3 오르가노폴리실록산(C);
    중에서 선택된 둘 이상의 혼합물이고,
    상기 혼합물은 제1 오르가노폴리실록산(A)에 대한 제2 오르가노폴리실록산(B)의 비율(A:B)이 1:30 내지 30:1이거나 또는 제1 오르가노폴리실록산(A) 및 제2 오르가노폴리실록산(B)에 대한 제3 오르가노폴리실록산(C)의 비율(A+B:C)이 1:20 내지 20:1인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 필러가 무기 필러, 유기 필러 또는 무기 필러 및 유기 필러의 혼합물이고,
    상기 무기 필러가 크리스토발라이트(cristobalite), 결정성 천연 실리카, 바륨 알루미늄 실리케이트(barium aluminum silicate), 카올린(kaolin), 탈크(talc), 스트론튬 알루미늄 실리케이트(strontium aluminum silicate), 규산바륨 유리, 규산스트론튬 유리, 보레이트 알루미늄 실리케이트 유리(borate aluminum silicate glass), 포스페이트 알루미늄 실리케이트 유리(phosphate aluminum silicate glass), 플루오르알루미노실리케이트 유리(fluor aluminum silicate glass), 글라스비드(glass bead), 규산칼슘, 규산지르코늄, 규산나트륨알루미늄, 알루미늄 트리하이드레이트(ATH), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate), 벤토나이트(bentonite), 분자 시브(molecular sieve)를 포함하는 제올라이트(zeolite), 아파타이트(apatide) 및 나노 지르코니아 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 치과용 인상재 조성물이 건식 보강성 충진제로 비정질 합성 필러를 추가로 포함하고,
    상기 비정질 합성 필러가 퓸드 실리카, 실리카 겔, 침전 실리카, 실리카 졸 및 규소산 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 비정질 합성 필러가 표면 개질제에 의해 표면 개질되고,
    상기 오르가노폴리실록산이 상기 표면개질제와 결합하여 그라프트 중합하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 표면 개질제가 실란 커플링제로서, 하기 구조식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
    [구조식 2]
    Figure pat00008

    상기 구조식 2에서,
    A가 C1-C5의 알콕시기 또는 할로겐기이고,
    R이 에폭시기, 스티릴기, 메타크릴옥시기, 아크릴옥시기, 또는 아미노기이다.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 비정질 합성 필러가 유기-무기 하이브리드 복합물로서, 폴리비닐실록산에 균일하게 분산되어 마스터배치 형태로 혼합되고,
    상기 폴리비닐실록산 전체 중량 100 중량부를 기준으로 40 내지 150 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 퓸드 실리카의 평균 입자 크기가 1 nm 내지 500 nm인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 치과용 인상재 조성물이 점주도(consistency)가 35 mm 내지 50 mm인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  17. 제4항에 있어서,
    상기 경화제가 백금 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  18. 제5항에 있어서,
    상기 경화지연제의 점도가 4 cPs 내지 500 cPs인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 가교제가 분자쇄 말단에 수소기를 포함하는 오르가노폴리실록산인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 오르가노폴리실록산이 C1-C3 알킬기로 치환된 규소 화합물을 포함하는 오르가노하이드로겐폴리실록산(organo hydrogen polysiloxane)인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  21. 제1항에 있어서,
    상기 치과용 인상재 조성물이 계면활성제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 계면활성제가 비이온성 계면활성제, 라우릴황산나트륨 (sodium lauryl sulfate), 모노글리세라이드황산염(monoglyceride sulfate), 라우로릴살코신 나트륨(sodium lauroyl sarcosinate), 자당 지방산 에스테르(sucrose fatty acid ester), 라우린산 디에탄올 아미드(lauric acid diethanolamide), 경화 아주까리 기름, 폴리옥시에틸렌(polyoxyethylene), 트리실록산 에톡실레이트(trisiloxane ethoxylate) 및 불소계 계면활성제 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  23. 제1항에 있어서,
    상기 치과용 인상재 조성물이 사슬연장제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 사슬연장제가 하기 구조식 3으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
    [구조식 3]
    Figure pat00009

    상기 구조식 3에서,
    x는 1 내지 100이다.
  25. 제1항에 있어서,
    상기 치과용 인상재 조성물이 베이스 페이스트 및 촉매 페이스트가 혼합되는부가중합형 이액형 페이스트이고, 상기 베이스 페이스트(D) 및 촉매 페이스트(E)의 중량비(D:E)가 1:10 내지 10:1인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재 조성물.
  26. 제1항에 따른 치과용 인상재 조성물을 경화시켜 제조된 치과용 인상재.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 치과용 인상재가 ASTM D1938에 의해 측정한 인열강도가 5 N/mm 내지 15 N/mm이고, ASTM D1238에 의해 측정한 인장강도가 1 N/mm2 내지 10 N/mm2인 것을 특징으로 하는 치과용 인상재.
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