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KR20160101972A - 파우더 기반 첨가 제조 공정에서 사용하기 위한 감마 프라임 석출 강화 니켈계 초합금 - Google Patents

파우더 기반 첨가 제조 공정에서 사용하기 위한 감마 프라임 석출 강화 니켈계 초합금 Download PDF

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KR20160101972A
KR20160101972A KR1020167019023A KR20167019023A KR20160101972A KR 20160101972 A KR20160101972 A KR 20160101972A KR 1020167019023 A KR1020167019023 A KR 1020167019023A KR 20167019023 A KR20167019023 A KR 20167019023A KR 20160101972 A KR20160101972 A KR 20160101972A
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KR
South Korea
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powder
slm
nickel
gamma prime
range
Prior art date
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Withdrawn
Application number
KR1020167019023A
Other languages
English (en)
Inventor
로만 엥겔리
토마스 에터
호사인 마이다니
Original Assignee
제네럴 일렉트릭 테크놀러지 게엠베하
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제네럴 일렉트릭 테크놀러지 게엠베하 filed Critical 제네럴 일렉트릭 테크놀러지 게엠베하
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Abstract

본 출원은 선택적 레이저 용융(selective laser melting, SLM) 또는 전자 빔 용융(electron beam melting, EBM)과 같은 파우더 기반 첨가 제조의 수단에 의해 3차원 물체를 제조하는 기술에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 거의 크랙이 없는 부품의 제조를 위하여 개질된 화학 조성을 갖는 IN738LC에 기초하여 높은 내산화성 및 높은 감마 프라임(γ') 석출 함유 Ni계 초합금 파우더에 관한 것이다. 이러한 파우더는, (wt.%로) 15.7-16.3 Cr, 8.0-9.0 Co, 1.5-2.0 Mo, 2.4-2.8 W, 1.5-2.0 Ta, 3.2-3.7 Al, 2.2-3.7 Ti, 0.6-1.1 Nb, 0.09-0.13 C, 0.007-0.012 B, 0.004≤Zr<0.03, 0.001≤Si<0.03, 나머지 Ni 및 불가피한 잔류 원소들의 화학 조성, 및 덧붙여 10 내지 100 ㎛의 파우더 크기 분포 및 구형 형태학을 가진다. 이점으로서, 거의 무크랙 3차원 물품들은 보다 생산적인 공정 파라미터로, 그리고 첨가 제조 공정의 복잡하고 시간 소모적인 변형(예를 들어, 예열) 및/또는 후처리(예를 들어, 열간 정수압 소결법(HIP))없이 제조될 수 있다.

Description

파우더 기반 첨가 제조 공정에서 사용하기 위한 감마 프라임 석출 강화 니켈계 초합금{GAMMA PRIME PRECIPITATION STRENGTHENED NICKEL-BASE SUPERALLOY FOR USE IN POWDER BASED ADDITIVE MANUFACTURING PROCESS}
본 발명은 선택적 레이저 용융(selective laser melting, SLM) 또는 전자 빔 용융(electron beam melting, EBM)과 같은 파우더 기반 첨가 제조의 수단에 의해 3차원 물체를 제조하는 기술에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 거의 크랙이 없는 부품의 제조를 위하여 개질된 화학 조성을 갖는 IN738LC에 기초하여 높은 내산화성 및 높은 감마 프라임(γ') 석출을 갖는 Ni계 초합금 파우더에 관한 것이다.
약 5 wt.% 이상의 Al 및 Ti의 조합된 부분을 갖는 감마 프라임 (γ') 석출-강화 니켈계 초합금들은 그 마이크로 크랙 감도 때문에 용접이 매우 어렵다는 것이 공지되었다. IN738LC, MARM-M 247 또는 CM247LC와 같은 이러한 초합금의 용접 동안 마이크로 크랙은 후속의 열처리 시에 열 영향 구역(heat affected zone, HAZ), 연성 저하 균열(ductility dip cracking, DDC) 또는 스트레인 에지 크랙킹(strain-age cracking)에서 석출의 용출 또는 저용융 공융(low-melting eutectics)에 기인한다.
문헌 : B. Geddes, H. Leon, X. Huang: Superalloys, Alloying and performance, ASM International, 2010, page 71-72에서, 저자는 대략 [Al 농도(wt.%로) + Ti 농도(wt. %로) 2배]로서 초합금을 위한 용접성 라인(weldability line)을 기술하며, 이러한 것은 6 wt.%의 [Al (wt.%로) + Ti (wt. %로) 2배] 보다 많은 Ni계 초합금이 재료들을 용접하는데 어려운 것으로 정의되었다는 것을 의미한다. 응고 및 그레인 경계 용출 크랙킹은 용접 공정 동안 일어나는데 반하여, 용접 후 열처리는 때때로 감마 프라임 Ni3(Al,Ti) 석출 강화 합금에서 스트레인 에이지 크랙킹을 초래한다.
그러므로, 주로 고용체 강화(solid-solution strengthened)(예를 들어, IN625) 또는 적은 양의 Al 및 Ti를 갖는 감마 프라임 강화 니켈계 초합금(예를 들어, IN718)은 SLM 또는 EBM 등에 의해 처리된다.
문헌 DE 10 2009 050 563 A1은 2.8 내지 5.0 wt.%의 범위에서 한정된 Ti 및 Al의 바람직한 전체 함유량과 함께 0.3 내지 1.2 wt.%의 Ti-함유량 및/또는 2.5 내지 5.7 wt.%의 Al-함유량으로 첨가 제조에서, 바람직하게 레이저 용융에서 사용하기 위한 Ni계 초합금을 기술한다.
감마 프라임 석출-강화 니켈계 초합금을 용접하는 것이 어려운 공정에 대한 공통의 접근에서, 파우더 베드(powder bed)는 용접 공정으로부터 유발되는 잔류 응력을 감소시키도록 상승된 온도로 가열된다. 그러나, 완성된 부품들이 파우더 베드로부터 제거되기 전에, 주위 온도로 냉각되어야만 한다. 파우더 베드의 낮은 열전도성으로 인하여, 파우더 베드의 가열 및 냉각은 많은 시간을 요구하고, SLM 공정의 생산성을 상당히 감소시킨다. 또한, 값비싼 가열 장비와 격리 뿐만 아니라 공정 챔버의 적응이 요구된다.
EP 2 589 449 A1은 감마 프라임 석출 강화 니켈계 초합금을 용접하는데 어렵게 만들어진 무크랙(crack free)의 치밀한 3차원 물품의 제조를 위한 SLM 공정을 기술하며, 여기에서, 레이저 파워, 초점의 초점 지름 및 상기 초점이 맞춰진 레이저 빔의 스캔 속도는 열 분산 용접을 얻도록 조정된다.
일반적으로, SLM 발생 물품은 동일한 합금의 주조 재료와 비교하여 다른 마이크로 구조를 가진다. 이러한 것은 주로 이러한 공정에서 고에너지 빔/재료 상호 작용으로 인하여 파우더 기반 층대층 물품 제조 및 고유한 높은 냉각 속도에 기인한다. SLM 동안 극히 국부화된 용융 및 결과적인 신속한 응고로 인하여, 합금 원소의 분리 및 석출의 형성은 상당히 감소되고, 이는 종래의 빌드업 용접과 비교하여 크랙킹에 대해 감소된 감도를 유발한다.
SLM 공정을 위하여 상업적으로 이용 가능한 IN738LC 파우더를 사용하는 것에 의해, 불행하게 마이크로크랙이 여전히 제조된 물품들에 존재한다. 이러한 것은 예를 들어 Fraunhofer Institute for Laser Technology (J. Risse, C. Golebiewski, W. Meiners, K. Wissenbach: Influence of process management on crack formation in nickel-based alloy parts (IN738LC) manufactured by SLM, RapidTech, 14./15.05.2013, Erfurt)에 의한 제시에서 확인되었다. 크랙이 없는 물품들은 오직 값비싼 예열로 제조될 수 있다는 것이 기술되었다.
그러나, 본 출원인은 조정된 화학적 성질을 갖는 IN738LC를 사용하는 것에 의해, 재료를 용접하는 것이 어려운 이러한 것의 실형상 처리(near-net shape processing)를 SLM이 가능하게 한다는 것을 알았다. 감마 프라임 (γ') 석출-강화 니켈계 초합금들의 높은 Al 및 Ti 함유량은 크랙킹의 주요 이유가 아니며, SLM 처리된 IN738LC의 높은 크랙킹 감도는 고전적인 용접성 차트에 의해 예측될 수 없다.
본 발명의 목적은 감소된 높은 크랙킹 경향을 갖는 3차원 물품들의 첨가 제조(SLM, EBM)를 위한 높은 감마 프라임 석출 함유량을 갖는 니켈기반 초함금 파우더를 제공하고, 이러한 물품을 제조하는데 적절한 공정 파라미터를 개시하는 것이다. 본 발명에 따른 파우더의 개질된 조성은 (wt.%로) 15.7-16.3 Cr, 8.0-9.0 Co, 1.5-2.0 Mo, 2.4-2.8 W, 1.5-2.0 Ta, 3.2-3.7 Al, 2.2-3.7 Ti, 0.6-1.1 Nb, 0.09-0.13 C, 0.007-0.012 B, 0.03-0.08 Zr, 최대 0.3 Si, 및 나머지 Ni 및 불가피한 잔류 원소들(불순물)의 명세를 갖는 공지의 상업적으로 이용 가능한 Inconel 738(IN738LC) 파우더에 기초한다.
이러한 목적은 10 내지 100 ㎛의 파우더 크기 분포 및 구형 형태학(spherical morphology)을 가지는 청구항 제1항에 따른 파우더 조성에 의해 실현된다.
본 발명의 핵심은 상기된 파우더 크기 분포를 갖는 IN738LC 합금 파우더에서 특정 소수/미량 원소(0.004≤Zr<0.03 wt.% 및 0.001≤Si<0.03 wt.%)의 긴밀한 제어 및 개질에 의해, 무크랙 파우더 또는 적어도 거의 무크랙 성분들의 형태학이 예열없이 SLM에 의해 제조될 수 있다는 것이다. 상업적으로 이용 가능한 IN738LC 파우더를 위한 최대 0.3 wt.% Si 및 최대 0.08 wt.% Zr의 공지된 제한이 SLM 또는 EBM처럼 파우더 기반 첨가 제조에서 이러한 파우더의 사용을 위해 너무 높다는 것이 알려졌다. 종래의 지식의 상태와 대조하여, (Al+Ti) 함유량은 처리성을 제한하지 않지만, 소수 농도의 Si와 Zr은 그렇지 않다.
바람직한 실시예에서, 파우더의 Si 함유량은 최대 0.02 wt.%이고 및/또는 Zr 함유량은 최대 0.02 wt.%이다.
SLM 공정 파라미터들은 SLM 공정 동안 레이저 영역 에너지 밀도(ED)가 본 발명에 따라서 0.5-10 J/㎟이도록 선택된다. ED는 다음과 같이 계산된다:
Figure pct00001
여기에서, PL: 레이저 파워 [W]
VS: 스캔 속도 [mm/s]
DB: 레이저 빔 지름 [mm].
본 발명의 바람직한 실시예에 따라서, 레이저 영역 에너지 밀도는 0.8 내지 5 J/㎟, 바람직하게 1 내지 3.5 J/㎟이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라서, 각 SLM 층의 레이저 두께는 0.01 내지 0.1 mm, 바람직하게 0.02 내지 0.05 mm, 가장 바람직하게 0.03 내지 0.04 mm의 범위에 있다. 그런 다음, 거의 무크랙 부품, 예를 들어, 가스 터빈 부품들이 제조될 수 있다.
본 발명은 지금 첨부된 도면을 참조하여 상이한 실시예들에 의해 보다 밀접하게 설명된다:
도 1은 고밀도의 마이크로크랙을 가진 표준 IN738LC 파우더(종래 기술)로 만들어진 SLM 테스트 프로브의 마이크로 구조를 도시하며;
도 2는 도 1과 비교하여 감소된 밀도의 마이크로크랙을 갖는 본 발명의 제1 실시예에 따른 개질된 파우더로 만들어진 SLM 테스트 프로브의 마이크로 구조를 도시하며;
도 3은 종래의 파우더 및 본 발명에 따른 몇몇 실시예들을 사용하기 위한 평균 크랙 밀도를 상세하게 도시한 도면;
도 4는 테스트된 파우더에서 Zr 함유량의 크랙 밀도 의존성을 도시한 도면; 및
도 5는 테스트된 파우더에서 Si 함유량의 크랙 밀도 의존성을 도시한 도면.
상기된 바와 같이, 감마 프라임 (γ') 석출-강화 니켈계 초합금의 높은 Al 및 Ti 함유량이 크랙킹의 주요 이유가 아니며, SLM 처리된 IN738LC의 높은 크랙킹 감도가 고전적인 용접성 차트에 의해 예측될 수 없다는 것을 알았다. 대조적으로, 특정 소수/미량 원소(Zr, Si)들의 긴밀한 제어가 필요할 뿐만 아니라, 10 내지 100 ㎛의 파우더 크기 분포 및 구형 형태학을 갖는 파우더를 사용한다.
도 1은 (wt.%로) 15.7-16.3 Cr, 8.0-9.0 Co, 1.5-2.0 Mo, 2.4-2.8 W, 1.5-2.0 Ta, 3.2-3.7 Al, 2.2-3.7 Ti, 0.6-1.1 Nb, 0.09-0.13 C, 0.007-0.012 B, 0.03-0.08 Zr, 최대 0.3 Si, 및 나머지 Ni 및 불가피한 잔류 원소들(불순물)의 명세를 갖는 공지된 상업적으로 이용 가능한 Inconel 738(IN738LC) 표준 파우더로 만들어진 SLM 테스트 프로브(3차원 물품)의 마이크로 구조를 도시한다. IN738LC는 높은 내산화성이며 높은 함유량의 감마 프라임 (γ') 석출을 가진다. 이러한 것의 상세는 Zr 함유량 0.06 wt.% 및 Si 함유량 0.085 wt.%에 대한 것이다. 도 1에서, 종래 기술에 따른 프로브가 고밀도의 마이크로크랙을 가지는 것을 알 수 있다.
본 발명의 핵심은 상기된 파우더 크기 분포를 갖는 IN738LC 합금 파우더에서 특정 소수/미량 원소(0.004≤Zr<0.03 wt.% 및 0.001≤Si<0.03 wt.%)의 긴밀한 제어 및 개질에 의해, 무크랙 파우더 또는 적어도 거의 무크랙 성분들의 형태학이 예열없이 SLM에 의해 제조될 수 있다는 것이다. 상업적으로 이용 가능한 IN738LC 파우더를 위한 최대 0.3 wt.% Si 및 최대 0.08 wt.% Zr의 공지된 제한이 SLM 또는 EBM처럼 파우더 기반 첨가 제조에서 이러한 파우더의 사용을 위해 너무 높다는 것이 알려졌다. 종래의 지식의 상태와 대조하여, (Al+Ti) 함유량은 처리성을 제한하지 않지만, 소수 농도의 Si와 Zr은 그렇지 않다.
그러므로, 15.7-16.3 Cr, 8.0-9.0 Co, 1.5-2.0 Mo, 2.4-2.8 W, 1.5-2.0 Ta, 3.2-3.7 Al, 2.2-3.7 Ti, 0.6-1.1 Nb, 0.09-0.13 C, 0.007-0.012 B, 0.004≤Zr<0.03, 0.001≤Si<0.03, 나머지 Ni 및 불가피 잔류 원소의 화학 조성 및 10 내지 100 ㎛의 파우더 크기 분포 및 구형 형태학을 갖는 몇몇 니켈 기반 파우더가 3차원 물품의 첨가 제조를 위해 테스트되었다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예를 도시한다. 물품은 여기에서, Zr<0.03 wt.% 및 Si= 0.0176 wt.%를 갖는 본 발명에 따른 파우더를 갖는 SLM에 의해 제조되었다. 물품의 층대층 빌드업 동안, SLM의 레이저 파워(PL), 스캔 속도(VS) 및 레이저 빔 지름은, 레이저 영역 에너지 밀도(ED)가 0.5 내지 10 J/㎟ 사이에 범위에 있도록, 선택/적용되었다. 여기에서, 상세하게 ED가 1.8 J/㎟이었다. 레이저 영역 에너지 밀도의 바람직한 범위는 0.8 내지 5 J/㎟, 바람직하게 1 내지 3.5 J/㎟이다.
도 2에서, 본 발명에 따른 프로브가 도 1에 비교하여 오직 매우 낮은 마이크로크랙 밀도를 가지는 것을 알 수 있다.
도 3에 종래 기술의 파우더와 본 발명에 따른 몇몇 실시예들을 사용하기 위한 평균 크랙 밀도가 상세히 도시된다. 원소(Si 및 Zr)들의 긴밀한 제어는 SLM 또는 EBM 동안 높은 크랙킹을 상당히 감소시키고, 상업적으로 이용 가능한 IN738LC에 비교하여 6배만큼 낮은 결함 밀도를 유발한다.
그러므로, 거의 무크랙 3차원 물품들은 보다 생산적인 공정 파라미터로, 그리고 첨가 제조 공정의 복잡하고 시간 소모적인 변형(예를 들어, 예열) 및/또는 후처리(예를 들어, 열간 정수압 소결법(HIP))없이 제조될 수 있다.
SLM 또는 EBM 공정 내에 적용된 각각의 층은 0.01 내지 0.1 mm의 범위, 바람직하게 0.02 내지 0.05 mm의 범위에 있는 두께를 가진다. 보다 바람직한 범위는 0.03 내지 0.04 mm이다.
도 4에서, IN738LC 파우더로 만들어진 상이한 SLM 프로브에 대해 테스트된 파우더에 있는 Zr 함유량의 크랙 밀도 의존성이 도시되고, 도 5에서, 테스트된 파우더에 있는 Si 함유량의 크랙 밀도 의존성이 도시된다.
훨씬 감소된 크랙 밀도는 0.004≤Zr<0.03 및 0.001≤Si<0.03의 개시된 범위(wt.%로)가 수용된다. 최대 0.02 wt.% Zr 및/또는 최대 0.02 wt.% Si는 거의 무 마이크로크랙 마이크로 구조이기 때문에 바람직하다.
물론, 본 발명은 상기된 실시예들로 한정되지 않는다. 예를 들어, 개시된 니켈계 초합금 파우더는 상기된 이점을 갖는 SLM 제조 공정뿐만 아니라 EMB 제조 공정에 적용할 수 있다는 것이 예상된다.

Claims (9)

  1. 3차원 물품의 첨가 제조를 위한, 높은 감마 프라임 석출 함유량을 갖는 니켈계 초합금 파우더에 있어서,
    상기 파우더는 (wt.%로) 15.7-16.3 Cr, 8.0-9.0 Co, 1.5-2.0 Mo, 2.4-2.8 W, 1.5-2.0 Ta, 3.2-3.7 Al, 2.2-3.7 Ti, 0.6-1.1 Nb, 0.09-0.13 C, 0.007-0.012 B, 0.004≤Zr<0.03, 0.001≤Si<0.03, 나머지 Ni 및 불가피한 잔류 원소들의 화학 조성을 가지며, 상기 파우더는 10 내지 100 ㎛의 파우더 크기 분포 및 구형 형태학을 가지는 것을 특징으로 하는 니켈계 초합금 파우더.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Si 함유량은 최대 0.02 wt.%인 것을 특징으로 하는 니켈계 초합금 파우더.
  3. 제1항에 있어서, 상기 Zr 함유량은 최대 0.02 wt.%인 것을 특징으로 하는 니켈계 초합금 파우더.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 니켈 기반 초합금 파우더로 3차원 물품의 첨가 제조를 위한 SLM 공정에 있어서,
    상기 물품의 층대층 빌드업 동안, 레이저 파워(PL), 스캔 속도(VS) 및 레이저 빔 지름(DB)은, 레이저 영역 에너지 밀도(ED)가 0.5-10 J/㎟ 사이에 범위에 있도록 적용되는 것을 특징으로 하는 SLM 공정.
  5. 제4항에 있어서, 상기 레이저 영역 에너지 밀도(ED)는 0.8 내지 5 J/㎟인 것을 특징으로 하는 SLM 공정.
  6. 제5항에 있어서, 상기 레이저 영역 에너지 밀도(ED)는 1 내지 3.5 J/㎟인 것을 특징으로 하는 SLM 공정.
  7. 제4항에 있어서, 상기 층들은 0.01 내지 0.1 mm의 범위에 있는 각 층의 두께가 적용되는 것을 특징으로 하는 SLM 공정.
  8. 제7항에 있어서, 상기 층들은 0.02 내지 0.05 mm의 범위에 있는 각 층의 두께가 적용되는 것을 특징으로 하는 SLM 공정.
  9. 제8항에 있어서, 상기 층들은 0.03 내지 0.04 mm의 범위에 있는 각 층의 두께가 적용되는 것을 특징으로 하는 SLM 공정.
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