KR20160014590A

KR20160014590A - 산화마그네슘 입자, 산화마그네슘 입자의 제조 방법, 수지 조성물 및 그 수지 조성물을 사용한 성형체, 접착제 혹은 윤활유

Info

Publication number: KR20160014590A
Application number: KR1020157031559A
Authority: KR
Inventors: 사토시 고모리; 하루노부 사이토; 다쿠미 가와다
Original assignee: 사카이 가가쿠 고교 가부시키가이샤
Priority date: 2013-05-24
Filing date: 2014-05-15
Publication date: 2016-02-11
Also published as: CN105246831B; JPWO2014188959A1; EP3006401A4; CN105246831A; US20160083262A1; EP3006401A1; WO2014188959A1; JP5773110B2; US9856146B2

Abstract

본 발명의 목적은, 열전도율이 높고, 방열 필러로서의 특성이 우수함과 함께, 메모리의 소프트 에러 등을 방지할 수 있는 산화마그네슘 입자를 제공하는 것에 있다. 본 발명의 산화마그네슘 입자는, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이며, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서의 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (1) 식으로 나타내지는 것을 특징으로 한다.
y ≥ -960x ＋ 33000···(1)

Description

산화마그네슘 입자, 산화마그네슘 입자의 제조 방법, 수지 조성물 및 그 수지 조성물을 사용한 성형체, 접착제 혹은 윤활유{MAGNESIUM OXIDE PARTICLES, MAGNESIUM OXIDE PARTICLE PRODUCTION METHOD, RESIN COMPOSITION AND MOLDED BODY USING SUCH RESIN COMPOSITION, AND ADHESIVE OR GREASE}

본 발명은, 산화마그네슘 입자, 산화마그네슘 입자의 제조 방법, 수지 조성물 및 그 수지 조성물을 사용한 성형체, 접착제 혹은 윤활유에 관한 것이다.

산화마그네슘 입자는, 경량이며, 내열성, 열전도성, 전기 절연성이 우수하고, 내열 재료, 방열용 필러로서 유용하다. 그 중에서도, 수지 등에 첨가함으로써 수지 제품의 열전도율을 개선하는 방열용 필러로서의 특성이 우수하여, 성형체, 접착제의 필러로서 사용됨과 함께, 윤활유 등의 필러로서도 사용되고 있다.

이들 산화마그네슘을 함유하는 성형체, 접착제, 윤활유 등은, 반도체 소자 등의 전자 부품을 탑재하기 위한 프린트 기판, 전자 부품, 전자 부품이 탑재된 프린트 기판 등의 전자 장치를 제조하기 위한 접착제, 전자 부품의 방열성을 높이기 위해서 전자 부품 등에 도포하는 윤활유 등으로서 사용되고 있다.

열전도율이 높은 산화마그네슘이 사용된 전자 부품이나 프린트 기판 등에서는, 방열 특성이 향상되기 때문에, 전자 부품으로부터 열이 발생해도 전자 부품의 온도가 지나치게 상승하는 것을 방지할 수 있고, 전자 부품의 고장이나 전자 부품 등에 사용된 수지의 열화 등을 방지할 수 있다.

이와 같은 산화마그네슘 입자에 관하여, 특허문헌 1 에는, 수지에 대한 고충전성을 확보하고, 방열성을 높이기 위해, 아세트산염을 소정 비율로 함유하는 수산화마그네슘을 조제하여 소정 온도에서 소성함으로써, 1 차 입자가 구상인 것을 제조하는 것이 개시되어 있다.

또, 특허문헌 2 에는, (메디안 직경)/(비표면적으로부터 구해지는 비표면적 직경) 이 3 이하, D90/D10 이 4 이하의 입도 분포가 샤프하고 입자의 응집 정도가 제어된 산화마그네슘이 제안되어 있다. 특허문헌 3 에는, 산화마그네슘이 수지 조성물, 윤활유 등의 필러로서 사용되는 것이 개시되어 있다.

일본 공개특허공보 2009-7215호 일본 공개특허공보 2011-20870호 일본 공개특허공보 2011-21069호

그러나, 최근의 전자 부품의 고집적도화에 수반하여, 성형체, 접착제, 윤활유 등이 사용된 전자 부품에서는, 산화마그네슘에 함유되는 α 선 발생 물질로부터 발생하는 α 선에서 기인하여, 메모리에 소프트 에러가 발생하거나, 전자 부품의 제어에 에러가 발생하는 경우가 있어, 문제가 되고 있다.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 열전도율이 높고, 방열 필러로서의 특성이 우수함과 함께, α 선량이 낮기 때문에 메모리의 소프트 에러 등을 방지할 수 있는 산화마그네슘 입자, 그 산화마그네슘 입자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또, 본 발명은, 상기 산화마그네슘 입자가 사용되고, 방열 필러로서의 특성이 우수함과 함께, 메모리의 소프트 에러 등을 방지할 수 있는 수지 조성물, 그 수지 조성물을 사용한 성형체 혹은 접착제, 및, 산화마그네슘 입자를 함유하는 윤활유를 제공하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명은, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이며, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서의 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (1) 식으로 나타내지는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 입자에 관한 것이다.

y ≥ -960x ＋ 33000···(1)

본 발명의 산화마그네슘 입자는, 바람직하게는, 상기 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (2) 식으로 나타내진다.

y ≥ -1500x ＋ 55000···(2)

본 발명의 산화마그네슘 입자는, 바람직하게는, BET 비표면적이 0.1 ∼ 5 ㎡/g 이다.

본 발명은, 마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액 중에, 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물을 투입하여 α 선 발생 물질을 상기 티탄 화합물에 흡착시키는 제 1 공정과, 제 1 공정을 거친 상기 티탄 화합물을 함유하는 수용액을 여과하고, 상기 α 선 발생 물질이 흡착된 티탄 화합물을 분리, 제거하는 제 2 공정과, 제 2 공정을 거친 수용액에 알칼리 금속 수산화물 및/또는 알칼리 금속 탄산염을 첨가하는 제 3 공정과, 상기 알칼리 금속 수산화물 및/또는 상기 알칼리 금속 탄산염의 첨가에 의해 석출된 화합물을 여과에 의해 분리한 후, 소성하는 제 4 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 입자의 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법은, 바람직하게는, 상기 티탄 화합물이, 400 ℃ 에서 가열했을 때의 감량이 16 질량％ 이하이며, BET 비표면적이 150 ∼ 250 ㎡/g 이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서, 백그라운드의 최저 강도 (cps) 에 대한 브래그각 (2θ) 25.20 ∼ 25.60 °에 있어서의 피크 강도 (cps) 의 비가 10 ∼ 50 의 범위 내에 있다.

본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법은, 바람직하게는, 상기 제 1 공정에 있어서의 수용액의 pH 가, 6 ∼ 7 의 범위 내에 있다.

또, 본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법은, 바람직하게는, 제 4 공정에 있어서의 소성 온도가, 900 ∼ 1500 ℃ 이다.

또, 본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법은, 바람직하게는, 알칼리 금속 탄산염은, 탄산나트륨이다.

본 발명은, 상기 서술한 산화마그네슘 입자를 함유하는 수지 조성물에 관한 것이다.

본 발명의 수지 조성물은, 바람직하게는, 상기 수지 조성물에 함유되는 수지로서 에폭시 수지가 사용된다.

또, 본 발명은, 상기 서술한 수지 조성물을 사용한 성형체 또는 접착제에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 상기 서술한 산화마그네슘 입자를 함유하는 윤활유에 관한 것이다.

본 발명의 산화마그네슘 입자는, 성형체, 접착제, 윤활유 등의 필러로서 사용되지만, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하로 낮기 때문에, 이들의 성형체, 접착제, 윤활유 등이 사용된 전자 부품이나 전자 부품을 탑재한 전자 장치에서는, α 선에서 기인하는 메모리의 소프트 에러나, 전자 부품의 제어 에러가 발생하는 것을 방지할 수 있다.

또, 상기 산화마그네슘은, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이며, 소정의 브래그각에 있어서의 피크 강도 y 와 BET 비표면적 x 의 관계가 (1) 식으로 나타내지고, 결정성이 우수하고, 열전도율이 높기 때문에, 상기 산화마그네슘 입자를 함유하는 성형체, 접착제, 윤활유 등이 사용된 전자 부품이나 전자 부품을 탑재한 전자 장치는, 방열 특성이 우수하다.

본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법은, α 선 발생 물질을 함수산화티탄을 함유하는 티탄 화합물에 흡착시킨 후, 함수산화티탄을 함유하는 티탄 화합물을 여과하는 공정을 포함하고 있으므로, 비교적 간단한 조작에 의해 α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하인 산화마그네슘 입자를 얻을 수 있고, 얻어진 산화마그네슘 입자는, α 선량이 낮고, 열전도율이 높고, 방열 특성이 우수하여, 방열 필러로서 유용하다.

본 발명의 수지 조성물은, 상기의 열전도성이 우수한 산화마그네슘 입자를 함유하고 있으므로, 열전도율이 높고, 방열 특성이 우수하고, α 선량이 낮다.

또, 본 발명의 성형체, 접착제는, 열전도성이 우수한 수지 조성물을 함유하고 있고, 본 발명의 윤활유도, 동일하게, 상기의 열전도성이 우수한 산화마그네슘 입자를 함유하고 있으므로, 이들의 성형체, 접착제, 윤활유는, 열전도율이 높고, 방열 특성이 우수하고, α 선량이 낮다.

도 1 은, 본 발명의 (1) 식 및 (2) 식으로 나타내고 있는 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 와 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2 는, 본 발명의 실시예 및 비교예의 결과를 나타내는 그래프이다.

이하, 본 발명의 산화마그네슘 입자 및 산화마그네슘 입자의 제조 방법에 대해 설명한다.

본 발명의 산화마그네슘 입자는, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이며, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서의 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (1) 식으로 나타내지는 것을 특징으로 한다.

y ≥ -960x ＋ 33000···(1)

본 발명의 산화마그네슘 입자는, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하이다.

α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 을 초과하면, 산화마그네슘 입자 등을 함유한 프린트 기판 등의 성형체를 사용했을 때, 탑재된 전자 부품의 플래시·메모리에 소프트 에러 등이 발생하거나, 전자 부품에 제어 에러가 발생하는 경우가 있다.

이 소프트 에러 등은, 수지 중에 함유되는 U, Th 등의 α 선 발생 물질에서 기인하고 있다고 생각되고, 이들의 α 선 발생 물질은, 주로 산화마그네슘 입자 등의 필러에 함유되어 있다고 생각된다. 이 때문에, 산화마그네슘 입자 중의 α 선 발생 물질 (U, Th 등) 을 제거할 필요가 있지만, 본 발명의 산화마그네슘 입자는, 상기 α 선 발생 물질을 제거하는 처리가 이루어져 있고, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하이므로, 이 산화마그네슘 입자를 사용하여 프린트 기판 등을 제작했을 때, 플래시·메모리 등에서의 소프트 에러의 발생을 저하시킨다.

산화마그네슘 입자의 α 선량은, 0.003 c/㎠·Hr 이하가 바람직하다.

본 발명의 산화마그네슘 입자는, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서의 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (1) 식으로 나타내진다.

y ≥ -960x ＋ 33000···(1)

본 발명의 산화마그네슘 입자는, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이므로, (1) 식을 고려한 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, BET 비표면적이 0.1 ㎡/g 의 경우, 32904 cps 이상이며, BET 비표면적이 17 ㎡/g 인 경우의 상기 조건에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는 16680 cps 이상이다.

덧붙여서, BET 비표면적이 5 ㎡/g 인 경우의 상기 조건에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, 28200 cps 이상이며, BET 비표면적이 10 ㎡/g 인 경우의 상기 조건에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, 23400 cps 이상이며, BET 비표면적이 15 ㎡/g 인 경우의 상기 조건에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, 18600 cps 이상이다.

비표면적이란, 어느 물체의 단위 질량당 표면적을 말한다. BET 비표면적이란, 비표면적의 측정 방법의 하나인 BET 법에 의해 얻어진 비표면적을 말한다. BET 법은, 질소 (N₂) 등의 기체 입자를 고체 입자에 흡착시켜, 흡착된 양으로부터 표면적을 측정하는 기체 흡착법이다. 구체적으로는, 압력 P 와 흡착량 V 의 관계로부터 BET 식에 의해, 단분자 흡착량 VM 을 구함으로써, 비표면적을 정한다.

도 1 은, (1) 식 및 (2) 식으로 나타내고 있는 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 와 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계를 나타내는 그래프이다.

도 1 에 있어서, 직선 A 는, 하기 (3) 식을 나타내고 있고, (1) 식으로 나타내고 있는 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, BET 비표면적 x 가 0.1 ∼ 17 ㎡/g 의 범위 내에서, 직선 A 를 포함하여, 직선 A 보다 위의 영역이 된다.

y = -960x ＋ 33000···(3) (단, 0.1 ≤ x ≤ 17)

수지 조성물에 첨가되는 산화마그네슘 입자에 요구되는 특성의 하나로서, BET 비표면적을 들 수 있지만, 소정의 비표면적의 범위에서는, 산화마그네슘 입자의 결정성과 비표면적의 사이에 일정한 관계가 관찰되기 때문에, 본 발명에서는, 그것을 고려에 넣어 산화마그네슘 입자의 결정성을 정한 것이다. 즉, 비표면적이 커짐에 따라 결정성은 저하되어 가지만, 본 발명의 산화마그네슘의 피크 강도는, (3) 식을 포함하여, (3) 식보다 위의 범위 ((1) 식으로 나타내는 범위) 에 있고, 높은 결정성을 나타낸다.

X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 가 (1) 식으로 나타내는 범위보다 아래이면, 결정성이 낮아지기 때문에, 열전도성이 저하되고, 이 산화마그네슘이 사용된 수지 조성물의 방열 특성이 저하된다.

상기 (1) 식으로 나타내는 관계를 갖는 산화마그네슘 입자는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 의 범위 내에서, X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도가 크고, 높은 결정성을 갖기 때문에, 열전도율도 높아, 방열용 필러로서 적합하다. 단, X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, 통상적으로, 100000 cps 정도 이하이다.

상기 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계는, 하기의 (2) 식으로 나타내는 것인 것이 바람직하다.

y ≥ -1500x ＋ 55000···(2)

(2) 식을 고려한 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, BET 비표면적이 0.1 ㎡/g 인 경우, 54850 cps 이상이며, BET 비표면적이 17 ㎡/g 인 경우의 상기 조건에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는 29500 cps 이상이다.

덧붙여서, BET 비표면적이 5 ㎡/g 인 경우의 상기 조건에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, 47500 cps 이상이며, BET 비표면적이 10 ㎡/g 인 경우의 상기 조건에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, 40000 cps 이상이며, BET 비표면적이 15 ㎡/g 인 경우의 상기 조건에서의 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, 32500 cps 이상이다.

도 1 에 있어서는, (2) 식으로 나타내는 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 와 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계는, 직선 B 를 포함하여, 직선 B 보다 위의 영역이 된다. 또한, 직선 B 는, 하기의 (4) 식을 나타내고 있다. 단, 이 경우도, X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 는, 통상적으로, 100000 cps 정도 이하이다.

y = -1500x ＋ 55000···(4) (단, 0.1 ≤ x ≤ 17)

상기 (2) 식으로 나타내는 관계를 갖는 산화마그네슘 입자는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 의 범위 내에서, X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도가 보다 크고, 보다 높은 결정성을 갖기 때문에 열전도율도 높아, 방열용 필러로서 최적이다.

또, BET 비표면적은, 0.1 ∼ 5 ㎡/g 인 것이 바람직하다. 이와 같은 0.1 ∼ 5 ㎡/g 의 비표면적을 갖는 산화마그네슘 입자는, 상기한 산화마그네슘 입자 중에서, 한층 더 높은 결정성을 나타내고, 높은 열전도율을 갖기 때문이다.

덧붙여서, (1) 식의 관계를 갖는 산화마그네슘 입자를 EEA (에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합) 수지 중에 86 중량％ 함유하는 수지 조성물은, 열전도율이 1.2 ∼ 3.5 W/m·K 이며, (2) 식의 관계를 갖는 산화마그네슘 입자를 EEA (에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합) 수지 중에 86 중량％ 함유하는 수지 조성물은, 열전도율이 2.1 ∼ 3.5 W/m·K 이며, (2) 식의 관계를 가짐과 함께, BET 비표면적이 0.1 ∼ 5 ㎡/g 의 산화마그네슘을 EEA (에틸렌-에틸아크릴레이트 공중합) 수지 중에 86 중량％ 함유하는 수지 조성물은, 2.7 ∼ 3.7 W/m·K 로 높은 열전도성을 나타낸다.

또, (1) 식의 관계를 갖는 산화마그네슘 입자를 에폭시 수지 중에 83 중량％ 함유하는 수지 조성물은, 열전도율이 1.0 ∼ 3.5 W/m·K 이며, (2) 식의 관계를 갖는 산화마그네슘 입자를 에폭시 수지 중에 83 중량％ 함유하는 수지 조성물은, 열전도율이 2.0 ∼ 3.5 W/m·K 이며, (2) 식의 관계를 가짐과 함께, BET 비표면적이 0.1 ∼ 5 ㎡/g 인 산화마그네슘을 에폭시 수지 중에 83 중량％ 함유하는 수지 조성물은, 2.5 ∼ 3.5 W/m·K 로 높은 열전도성을 나타낸다.

또한, 상기 열전도율은, JIS A 1412-1 ∼ JIS A 1412-3 에 준거한 방법에 의해 측정할 수 있다.

이와 같은 특성을 갖는 산화마그네슘 입자는, 평균 입자경이 0.1 ∼ 12.0 ㎛ 이며, 그 순도는, 99.5 질량％ 이상인 것이 바람직하다.

다음으로, 본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법에 대해 설명한다.

본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법은, 마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액 중에, 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물을 투입하여 α 선 발생 물질을 상기 티탄 화합물에 흡착시키는 제 1 공정과, 제 1 공정을 거친 상기 티탄 화합물을 함유하는 수용액을 여과하고, 상기 α 선 발생 물질이 흡착된 티탄 화합물을 분리, 제거하는 제 2 공정과, 제 2 공정을 거친 수용액에 알칼리 금속 수산화물 및/또는 알칼리 금속 탄산염을 첨가하는 제 3 공정과, 상기 알칼리 금속 수산화물 및/또는 상기 알칼리 금속 탄산염의 첨가에 의해 석출된 화합물을 여과에 의해 분리한 후, 소성하는 제 4 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 산화마그네슘 입자의 제조 방법에서는, 먼저, 제 1 공정에 있어서, 마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액 중에, 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물을 투입하여 α 선 발생 물질을 상기 티탄 화합물에 흡착시킨다.

마그네슘 화합물로서는, 예를 들어, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 질산마그네슘, 아세트산마그네슘 등을 들 수 있다. 수용액이 바람직하지만, 수용액 중에 알코올류 등 물과 혼화되는 유기 용매가 함유되어 있어도 된다. 마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액 중의 마그네슘 화합물의 농도는, 1 ∼ 8 mol/ℓ 가 바람직하다.

본 발명에서는, 마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액 중에, 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물을 투입한다.

함수산화티탄은, 메타티탄산이라고도 불리며, 일반적으로는, 황산법이라고 일컬어지는 방법에 의해 제조된다. 이 제조 방법에서는, 티탄광석, 일메나이트광 (FeTiO₃), 천연루틸 (TiO₂) 등의 화합물을 농황산 중에서 가열하여 용해하고, 황산티탄 (Ti(SO₄)₂) 의 용액을 얻은 후, 이 용액을 가열, 가수분해함으로써, 입자상의 함수산화티탄을 얻는다. 순수한 함수산화티탄을 얻는 것은 어렵고, 통상적으로, 산화티탄과 수산화티탄 등의 부제 생물이 함유된다. 제조 방법은, 상기 방법으로 한정되는 것은 아니다.

상기 티탄 화합물은, 400 ℃ 에서 가열했을 때의 감량이 16 질량％ 이하이며, BET 비표면적이 150 ∼ 250 ㎡/g 이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서, 백그라운드의 최저 강도 (cps) 에 대한 브래그각 (2θ) 25.20 ∼ 25.60 °에 있어서의 피크 강도 (cps) 의 비가 10 ∼ 50 의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.

함수산화티탄을 함유하는 티탄 화합물이 상기와 같은 특성을 갖는 경우에는, 마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액에 투입하여 교반함으로써, α 선 발생 물질을 양호하게 흡착하기 때문에, 양호하게 α 선 발생 물질을 제거할 수 있다.

상기 티탄 화합물 중에는 함수산화티탄 외에, 흡착 능력을 저하시키지 않을 정도로, 산화티탄이나 수산화티탄이 함유되어 있어도 된다.

상기 티탄 화합물의 BET 비표면적이 150 ㎡/g 미만이면, 비표면적이 너무 작기 때문에 U, Th 등을 충분히 흡착할 수 없고, 한편, 상기 티탄 화합물의 BET 비표면적이 250 ㎡/g 을 초과하면, 비표면적이 너무 크기 때문에, 입자가 너무 작아져, 마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액과 상기 티탄 화합물의 분리가 어려워진다.

또, X 선 회절 스펙트럼에 있어서, 백그라운드의 최저 강도 (cps) 에 대한 브래그각 (2θ) 25.20 ∼ 25.60 °에 있어서의 피크 강도 (cps) 의 비가 10 미만이며, 결정성이 낮으면, 마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액과 상기 티탄 화합물의 분리가 어려워지고, 한편, 상기 백그라운드의 최저 강도 (cps) 에 대한 피크 강도 (cps) 의 비가 50 을 초과하여, 비표면적이 너무 작으면, 상기 티탄 화합물은, U, Th 등의 α 선 발생 물질을 충분히 흡착할 수 없다.

또, 이 때의 pH 는, 6 ∼ 7 인 것이 바람직하고, 이 pH 범위로 조정하기 위해, 산성 또는 알칼리성 화합물이나 그 수용액을 첨가해도 된다.

상기 pH 가 6 미만이면, 상기 티탄 화합물에 의한 α 선 발생 물질의 흡착이 충분해지지 않고, 한편, 상기 pH 가 7 을 초과하면, 수산화마그네슘이 석출되기 쉬워지므로, 바람직하지 않다.

상기 티탄 화합물을 첨가한 후, 혼합 수용액에 함유된 α 선 발생 물질인 U, Th 등을 상기 티탄 화합물에 흡착시키기 위해, 교반을 실시한다. 이 때의 혼합액의 온도는, 15 ∼ 35 ℃ 인 것이 바람직하고, 교반의 시간은, 15 ∼ 30 시간이 바람직하다.

교반 시간이 15 시간 미만에서는, α 선 발생 물질인 U, Th 등을 충분히 흡착할 수 없고, 한편, 교반 시간이 30 시간을 초과해도, α 선 발생 물질인 U, Th 등의 흡착량은 그다지 증가하지 않아, 경제적으로 불리해진다.

제 1 공정에 있어서, 마그네슘 화합물을 용해시켜, 상기 티탄 화합물에 마그네슘 화합물에 함유되어 있던 α 선 발생 물질인 U, Th 등을 충분히 흡착시킨 후, 제 2 공정에 있어서, 상기 티탄 화합물을 함유하는 수용액을 여과하고, 상기 α 선 발생 물질이 흡착된 상기 티탄 화합물을 분리, 제거한다.

상기 여과를 실시하여 여과 분리함으로써, α 선 발생 물질인 U, Th 등이 제거된 마그네슘 화합물을 함유하는 수용액을 얻는다.

상기 여과 공정에 의해, 상기 티탄 화합물 및 α 선 발생 물질인 U, Th 등을 함유하는 케이크가 남으므로, 이 케이크에 염산 등의 산을 함유하는 수용액을 첨가하여 혼합액으로 한다. 이 후, 다시 여과하여 상기 티탄 화합물에 흡착되어 있던 U, Th 등을 분리하고, 수세함으로써, 상기 티탄 화합물을 재생할 수 있다. 재생된 티탄 화합물은, 재차, 제 1 공정에서 α 선 발생 물질을 흡착하기 위해서 사용할 수 있다.

다음으로, 제 3 공정에서는, 제 2 공정을 거친 마그네슘 화합물을 함유하는 수용액에 알칼리 금속 수산화물 및/또는 알칼리 금속 탄산염을 첨가하여 반응을 실시한다.

알칼리 금속 수산화물을 첨가함으로써, 수산화마그네슘이 석출된다. 한편, 알칼리 금속 탄산염을 첨가함으로써, 염기성 탄산마그네슘이 석출된다.

이하에서는, 염기성 탄산마그네슘을 석출시키는 경우와 수산화마그네슘을 석출시키는 경우로 나누어 설명한다.

먼저, 상기 반응에 의해 염기성 탄산마그네슘을 석출시키는 경우에 대해 설명한다.

사용하는 알칼리 금속 탄산염으로서는, 예를 들어, 탄산나트륨, 탄산칼륨 등을 들 수 있지만, 탄산나트륨이 바람직하다.

이 제 3 공정에 있어서는, 알칼리 금속 탄산염을 그대로 또는 물에 녹여 수용액으로 한 후, 제 2 공정을 거친 수용액에 첨가한다.

이 때의 알칼리 금속 탄산염의 수용액의 농도는, 1 ∼ 5 mol/ℓ 가 바람직하다.

결정성이 우수한 산화마그네슘을 얻기 위해서는, 첨가 시의 온도는, 15 ∼ 35 ℃ 가 바람직하다.

다음으로, 제 4 공정에서는, 상기 알칼리 금속 탄산염의 첨가에 의해 석출된 염기성 탄산마그네슘을 여과에 의해 분리한 후, 소성한다.

먼저, 석출된 염기성 탄산마그네슘은, 여과를 실시한 후, 예를 들어, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세하여 부생성물인 알칼리 금속 화합물을 제거하고, 100 ∼ 150 ℃ 에서 건조시킨다. 이 건조 시, 스프레이 드라이법에 의해 건조를 실시해도 된다.

또, 여과에 의해 얻어진 염기성 탄산마그네슘에 순수(純水) 등의 물을 첨가하여 슬러리로 하고, 이 슬러리에 염화마그네슘의 수용액을 첨가하여, 염화마그네슘을 함유하는 혼합 슬러리로 한 후, 얻어진 염화마그네슘을 함유하는 혼합 슬러리를 스프레이 드라이법 등의 건조 방법을 이용하여 건조시키고, 900 ∼ 1500 ℃ 에서 1 ∼ 10 시간 소성함으로써, 산화마그네슘 입자를 얻어도 된다.

소성 온도가 900 ℃ 미만에서는, 염기성 탄산마그네슘이 산화마그네슘으로 완전히 전환되어 있지 않은 경우가 있고, 한편, 소성 온도가 1500 ℃ 를 초과하면, 소결이 진행되어, 입자가 커지기 쉽기 때문에, 바람직하지 않다.

이 염화마그네슘은, 소성 시, 산화마그네슘의 입자 성장 보조제가 된다.

상기 스프레이 드라이는, 공지된 장치를 이용하여 공지 방법에 의해 실시할 수 있다.

첨가하는 염화마그네슘 수용액에 관하여, 첨가하는 염화마그네슘이 α 선 발생 물질을 함유하고 있던 것에서는, α 선의 발생량을 저감시킬 수 없기 때문에, 이 염화마그네슘에 대해서도 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물을 사용하여 처리를 실시하고, α 선 발생량 물질을 제거해 두어도 된다.

이 후, 소성 후의 산화마그네슘 입자에 대해, 알코올 또는 순수를 사용하여 세정을 실시하여 불순물을 제거하고, 여과, 건조시킴으로써, 산화마그네슘 입자를 얻을 수 있다.

제조된 산화마그네슘 입자는, 필요에 따라, 에어 밀 등을 사용하여 분쇄를 실시함으로써, 입경을 조제할 수 있다.

얻어진 산화마그네슘 입자는, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이며, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서의 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (2) 식으로 나타내지는 입자인 것이 바람직하다.

y ≥ -1500x ＋ 55000···(2)

또, 상기 산화마그네슘 입자는, 그 평균 입경이 0.1 ∼ 12.0 ㎛ 인 것이 바람직하다.

다음으로, 상기 반응에 의해 수산화마그네슘을 석출시키는 경우에 대해 설명한다.

사용하는 알칼리 금속 수산화물로서는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 들 수 있다.

이 제 3 공정에 있어서는, 알칼리 금속 수산화물을 그대로 또는 물에 녹여 수용액으로 한 후, 제 2 공정을 거친 수용액에 첨가한다.

이 때의 알칼리 금속 수산화물의 수용액의 농도는, 15 ∼ 25 mol/ℓ 가 바람직하다.

결정성이 우수한 산화마그네슘을 얻기 위해서는, 첨가 시의 온도는, 15 ∼ 30 ℃ 가 바람직하다.

다음으로, 상기 알칼리 금속 수산화물의 첨가에 의해 석출된 수산화마그네슘을 여과에 의해 분리한 후, 소성한다.

먼저, 석출된 수산화마그네슘은, 여과를 실시한 후, 예를 들어, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세하여 부생성물인 알칼리 금속 화합물을 제거하여, 100 ∼ 150 ℃ 에서 건조시킨다. 이 건조 시, 스프레이 드라이법에 의해 건조를 실시해도 된다.

또, 얻어진 수산화마그네슘에 순수 등의 물을 첨가하여 슬러리로 하고, 이 슬러리에 염화마그네슘의 수용액을 첨가하여, 염화마그네슘을 함유하는 혼합 슬러리로 한 후, 얻어진 염화마그네슘을 함유하는 혼합 슬러리를 스프레이 드라이법 등의 건조 방법을 사용하여 건조시키고, 900 ∼ 1500 ℃ 에서 1 ∼ 10 시간 소성함으로써, 산화마그네슘 입자를 얻어도 된다.

소성 온도가 900 ℃ 미만에서는, 수산화마그네슘이 산화마그네슘으로 완전히 전환되어 있지 않은 경우가 있고, 한편, 소성 온도가 1500 ℃ 를 초과하면, 소결이 진행되어, 입자가 커지기 쉽기 때문에, 바람직하지 않다.

상기 스프레이 드라이는, 공지된 장치를 사용하여 공지 방법에 의해 실시할 수 있다.

첨가하는 염화마그네슘은, 염기성 탄산마그네슘 분말을 제조하는 경우와 마찬가지로, α 선 발생량 물질을 제거해 두어도 된다.

얻어진 산화마그네슘 입자의 세정 방법, 분쇄 방법 등은, 알칼리 금속 탄산염을 사용하여 반응을 실시한 경우와 동일하다.

얻어진 산화마그네슘 입자는, BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이며, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서의 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (1) 식으로 나타내지는 것이 바람직하다.

y ≥ -960x ＋ 33000···(1)

본 발명에서는, 제 3 공정에 있어서, 알칼리 금속 수산화물 및 알칼리 금속 탄산염의 양방을 첨가해도 된다. 그 경우에는, 수산화마그네슘 및 염기성 탄산마그네슘의 양방이 석출되지만, 소성에 의해 모두 산화마그네슘이 된다.

본원 발명의 산화마그네슘은, 수지에 첨가함으로써, 방열성, 전열성이 우수한 수지 조성물이 된다.

이 경우, 사용하는 수지는, 열가소성 수지이거나 열경화성 수지여도 되고, 그 예로서는, 예를 들어, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리페닐렌설파이드 (PPS) 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 불소 수지, 폴리메타크릴산메틸, 에틸렌·아크릴산에틸 공중합체 (EEA) 수지, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 폴리아세탈, 폴리페닐렌에테르, 폴리에테르이미드, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 (ABS) 수지, 액정 수지 (LCP), 실리콘 수지, 아크릴 수지 등을 들 수 있다.

본 발명에서는, 본 발명의 산화마그네슘을 함유하는 수지 조성물이 성형체 또는 접착제로서 사용된다. 또, 본 발명의 산화마그네슘은, 윤활유에도 사용된다. 이와 같은 성형체, 접착제, 및, 윤활유도 각각 본 발명의 하나이다.

본 발명의 성형체에 사용되는 수지로서는, 상기한 종류의 수지를 들 수 있고, 이들의 수지로 이루어지는 성형체는, 본 발명의 산화마그네슘을 함유하고 있다. 성형체 중의 산화마그네슘의 함유량은, 10 ∼ 90 중량％ 가 바람직하다.

상기 산화마그네슘을 함유하는 성형체는, 상기 수지의 분말과 산화마그네슘을 혼합하여, 여러 가지의 성형법을 사용하여 성형함으로써 얻어진다.

본원 발명의 산화마그네슘은, 그 밖의 성분을 병용하여 수지 조성물로 할 수도 있다. 병용할 수 있는 그 밖의 성분으로서는, 산화아연, 산화티탄, 산화알루미늄 등의 금속 산화물, 탄산마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 질화티탄, 금속 실리콘, 다이아몬드 등의 산화마그네슘 이외의 방열성 필러, 계면 활성제 등을 들 수 있다.

본 발명의 성형체는, 예를 들어, 여러 가지의 자동차용 부품, 프린트 기판, 히트 싱크 등의 전기 전자 부품 등에 바람직하게 사용할 수 있다. 또, 상기 성형체는, 여러 가지의 전기 전자 소자, 전기 전자 장치를 수용하는 용기로서도 바람직하게 사용할 수 있다.

이들의 성형체는, 방열 특성이 우수하므로, 전자 부품 등에서 기인하는 발열이 발생해도, 양호하게 방열되어, 전자 부품, 전자 장치 등의 온도가 너무 높아지는 것을 방지할 수 있다.

본 발명에서 사용하는 접착제로서는, 예를 들어, 페놀 수지계 접착제, α-올레핀 수지 접착제, 아세트산비닐 수지 에멀션 접착제, 에폭시 수지계 접착제, 폴리우레탄 접착제, 아크릴 수지계 접착제, 클로로프렌 고무계 접착제, 니트릴 고무계 접착제, SBR 계 접착제, 천연 고무계 접착제 등을 들 수 있다.

본 발명의 접착제는, 예를 들어, 여러 가지의 자동차용 부품, 프린트 기판, 히트 싱크 등의 전기 전자 부품 등의 접착제로서 바람직하게 사용할 수 있다.

본 발명의 접착제 중의 산화마그네슘의 배합량은, 목적으로 하는 접착제의 열전도율에 맞추어 임의로 결정할 수 있다. 산화마그네슘의 방열 성능을 충분히 발현시키기 위해서는, 접착제의 전체량에 대해 10 ∼ 90 중량％ 의 산화마그네슘을 함유하는 것이 바람직하다.

이들의 접착제에 본 발명의 산화마그네슘을 첨가함으로써, 방열 특성이 우수한 접착제가 되고, 이들의 접착제가 사용된 전자 부품, 전자 장치 등은, 전자 부품 등에서 기인하여 열이 발생해도, 발열체로부터 방열체나 금속 등에 효율적으로 열을 전도할 수 있기 때문에, 전자 부품, 전자 장치의 온도가 너무 높아지는 것을 방지할 수 있다.

본 발명의 윤활유 중의 산화마그네슘의 배합량은, 목적으로 하는 열전도율에 맞추어 임의로 결정할 수 있다. 산화마그네슘의 방열 성능을 충분히 발현시키기 위해서는, 윤활유 중의 전체량에 대해 10 ∼ 90 체적％ 의 산화마그네슘을 함유하는 것이 바람직하다.

본원 발명의 산화마그네슘은, 그 밖의 성분을 병용하여 윤활유로 할 수도 있다. 병용할 수 있는 그 밖의 성분으로서는, 산화아연, 산화티탄, 산화알루미늄 등의 금속 산화물, 탄산마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 질화티탄, 금속 실리콘, 다이아몬드 등의 산화마그네슘 이외의 방열성 필러, 계면 활성제 등을 들 수 있다.

윤활유의 기유(基油)로서는, 광유, 합성유, 실리콘 오일, 불소계 탄화수소유 등의 각종 유성 재료를 1 종 또는 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 합성유로서는 특히 탄화수소유가 좋다. 합성유로서 α-올레핀, 디에스테르, 폴리올에스테르, 트리멜리트산에스테르, 폴리페닐에테르, 알킬페닐에테르 등을 사용할 수 있다.

본 발명의 윤활유는, 필요에 따라 계면 활성제를 함유하는 것이어도 된다. 상기 계면 활성제로서는, 비이온계 계면 활성제가 바람직하다. 비이온계 계면 활성제의 배합에 의해, 고열전도율화를 도모하고, 조도 (稠度 ; consistency) 를 바람직하게 제어할 수 있다.

비이온계 계면 활성제로서는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬나프틸에테르, 폴리옥시에틸렌화피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌알킬아미드, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌글리콜에틸렌디아민, 데카글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌모노 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌디 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌프로필렌글리콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리 지방산 에스테르, 에틸렌글리콜모노 지방산 에스테르, 디에틸렌글리콜모노 지방산 에스테르, 프로필렌글리콜모노 지방산 에스테르, 글리세린모노 지방산 에스테르, 펜타에리트리트모노 지방산 에스테르, 소르비탄모노 지방산 에스테르, 소르비탄세스퀴 지방산 에스테르, 소르비탄트리 지방산 에스테르를 들 수 있다.

본 발명의 윤활유는, 발열체나 방열체에 도포함으로써 사용된다. 발열체로서는, 예를 들어, 일반 전원 ； 전원용 파워 트랜지스터, 파워 모듈, 서미스터, 열전쌍, 온도 센서 등의 전자 기기 ； LSI, CPU 등의 집적 회로 소자 등의 발열성 전자 부품 등을 들 수 있다. 방열체로서는, 예를 들어, 히트 스프레더, 히트 싱크 등의 방열 부품 ； 히트 파이프, 방열판 등을 들 수 있다. 도포는, 예를 들어, 스크린 프린트에 의해 실시할 수 있다. 스크린 프린트는, 예를 들어, 메탈 마스크 혹은 스크린 메시를 사용하여 실시할 수 있다. 본 발명의 윤활유를 발열체 및 방열체의 사이에 개재시켜 도포함으로써, 상기 발열체로부터 상기 방열체에 효율적으로 열을 전도시킬 수 있으므로, 상기 발열체로부터 효과적으로 열을 제거할 수 있다.

실시예

이하, 본 발명의 실시예에 대해 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.

(실시예 1)

［염화마그네슘 수용액으로부터 α 선 발생 물질을 제거하는 공정］

3 리터 비커에, 396 g/ℓ 로 조제한 염화마그네슘 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1000 ㎖ 와, 200 g/ℓ 로 조제한 함수산화티탄 (사카이 화학 공업사 제조) 을 주성분으로 하는 티탄 화합물의 슬러리 570 ㎖ 와 순수 500 ㎖ 를 혼합·교반하고, pH 6 ∼ 7 이 되도록 수산화나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액을 첨가, 그 후 25 ℃ 에서 24 시간 교반한 후, 여과에 의해 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물과 α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액 (여과액) 을 여과 분리했다.

또한 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물을 400 ℃ 에서 가열했을 때의 감량은 14.0 질량％ 이며, BET 비표면적이 224 ㎡/g 이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서, 백그라운드의 최저 강도 (cps) 에 대한 브래그각 (2θ) 25.20 ∼ 25.60 °에 있어서의 피크 강도 (cps) 의 비가 19.3 이었다.

［α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액을 중화하여 염기성 탄산마그네슘을 제조하는 공정］

여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 교반시키면서, 135 g/ℓ 로 조제한 탄산나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1000 ㎖ 를 16.67 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하고, 염기성 탄산마그네슘의 침전을 형성했다. 이 염기성 탄산마그네슘의 침전을 여과하여, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세하고, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다.

이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치 (에스아이아이·나노테크놀로지 주식회사 제조 SPS 3100-24HV) 로 분석한 결과, Mg 함유율은 20.2 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 염기성 탄산마그네슘 (Mg₅(CO₃)₄(OH)₂(H₂O)₄) 에 귀속하는 피크가 메인이었다.

［염기성 탄산마그네슘을 소성하여 산화마그네슘을 제작하는 공정］

상기 방법에 의해 얻어진 염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1000 ℃ 에서 소성함으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.9 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.886 ℃ 의 피크 강도가 35004 cps 이며, BET 비표면적이 15.2 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA (에틸렌-에틸아크릴레이트 코폴리머) 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 10.0 g 을 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차, 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조의 열전도율 측정 장치 HC-110 으로 측정한 결과 2.41 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론 (등록상표) 봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 2.2 W/mK 였다.

또한, BET 비표면적, X 선 회절의 측정, 및, α 선량의 측정은, 하기 방법에 의해 실시했다. 하기의 표 1 에는, 상기 실시예에 있어서의 소성 온도, X 선 회절 패턴에 관하여, 2θ 의 값과 메인 피크의 피크 강도, BET 비표면적, 그리고, EEA 수지 성형체 및 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 나타내고 있다.

각종 물성의 측정 방법

［BET 비표면적의 측정］

BET 비표면적은, 시료를 질소 분위기 중, 200 ℃ 에서 40 분간 열처리하고, 마이크로메리틱스사 제조 GEMINI VII2390 을 사용하여 측정했다.

［X 선 회절의 측정］

(주) 리가쿠사 제조 분말 X 선 회절 장치 RINT-TTRIII 를 사용하여, X 선원은 CuKα 선, 전압 50 kV, 전류 300 mA 로 설정하고, 시료 회전 속도 90.000 rpm, 발산 슬릿 1.00 mm, 발산 종제한 슬릿 10 mm, 산란 슬릿 개방, 수광 슬릿 개방, 주사 모드 FT, 계수 시간 0.5 초, 스텝 폭 0.0400 °, 주사축 2θ／θ, 주사 범위 10.0000 ∼ 70.0000 °, θ 오프셋 0.0000 °, 적산 횟수 1 의 조건으로 X 선 회절의 측정을 실시했다.

［α 선량의 측정］

스미카 분석 센타사 제조 저레벨 α 선 측정 장치 LACS-4000M 을 사용하여, 인가 전압 1.90 kV, 계수 가스 PR-10 가스 (Ar ： 90 ％, CH₄ ： 10 ％) 100 ㎖/min, 시료 면적 1000 ㎠, 전체 계수 시간 99 시간, 계수 효율 80 ％ 의 조건으로 측정했다.

(실시예 2)

실시예 1 의 방법과 동일한 방법에 의해, 염기성 탄산마그네슘을 제조하고, 얻어진 염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1100 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.6 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.888 °의 피크 강도가 55696 cps 이고, BET 비표면적이 3.61 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 10.0 g 을 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 2.68 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 2.33 W/mK 였다.

또한, BET 비표면적, X 선 회절의 측정, 및, α 선량의 측정은, 실시예 1 에서 기재한 방법에 의해 실시했다. 하기의 표 1 에는, 상기 실시예에 있어서의 소성 온도, X 선 회절 패턴에 관하여, 2θ 의 값과 메인 피크의 피크 강도, BET 비표면적, 그리고, EEA 수지 성형체 및 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 나타내고 있다.

(실시예 3)

실시예 1 의 방법과 동일한 방법에 의해, 염기성 탄산마그네슘을 제조하고, 얻어진 염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1250 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.890 °의 피크 강도가 58294 cps 이고, BET 비표면적이 1.69 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 10.0 g 을 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과 2.97 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣고, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 2.64 W/mK 였다.

(실시예 4)

실시예 1 의 방법과 동일한 방법에 의해, 염기성 탄산마그네슘을 제조하고, 얻어진 염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1400 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.889 °의 피크 강도가 60593 cps 이고, BET 비표면적이 0.92 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 10.0 g 을 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과 3.05 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 2.8 W/mK 였다.

(실시예 5)

실시예 1 에서 얻어진 여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 교반시키면서, 135 g/ℓ 로 조제한 탄산나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1000 ㎖ 를 16.67 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하여, 염기성 탄산마그네슘의 침전을 제작했다. 이것을 여과하고, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세한 후, 여과한 침전물을 재차 슬러리화시켰다. 그 슬러리에 실시예 1 에서 얻어진 여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 10 ㎖ 첨가하여, 15 분간 교반시킨 후, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 Mg 함유율은 20.1 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 염기성 탄산마그네슘 (Mg₅(CO₃)₄(OH)₂(H₂O)₄) 에 귀속하는 피크가 메인이었다.

염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1400 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.6 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.892 °의 피크 강도가 62791 cps 이고, BET 비표면적이 0.18 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 3.32 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 3.02 W/mK 였다.

(비교예 1)

［염화마그네슘 수용액을 중화하여 탄산마그네슘을 제작하는 공정］

200 g/ℓ 로 조제한 염화마그네슘 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1980 ㎖ 를 교반시키면서, 135 g/ℓ 로 조제한 탄산나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1000 ㎖ 를 16.67 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하여, 염기성 탄산마그네슘의 침전을 제작했다. 이것을 여과하고, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세하고, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 Mg 함유율은 20.2 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 염기성 탄산마그네슘 (Mg₅(CO₃)₄(OH)₂(H₂O)₄) 에 귀속하는 피크가 메인이었다.

염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1000 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.9 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.887 °의 피크 강도가 30491 cps 이고, BET 비표면적이 14.5 ㎡/g 이고, α 선량이 0.012±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 10.0 g 을 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.74 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.65 W/mK 였다.

(비교예 2)

비교예 1 의 방법과 동일한 방법에 의해, 염기성 탄산마그네슘을 제조하고, 얻어진 염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1100 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.8 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.889 °의 피크 강도가 39629 cps 이고, BET 비표면적이 3.71 ㎡/g 이고, α 선량이 0.011±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.78 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.68 W/mK 였다.

(비교예 3)

비교예 1 의 방법과 동일한 방법에 의해, 염기성 탄산마그네슘을 제조하고, 얻어진 염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1250 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.888 °의 피크 강도가 44394 cps 이고, BET 비표면적이 1.75 ㎡/g 이고, α 선량이 0.012±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.90 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.84 W/mK 였다.

(비교예 4)

비교예 1 의 방법과 동일한 방법에 의해, 염기성 탄산마그네슘을 제조하고, 얻어진 염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1400 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.8 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.891 °의 피크 강도가 48693 cps 이고, BET 비표면적이 0.95 ㎡/g 이고, α 선량이 0.012±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.93 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.85 W/mK 였다.

(비교예 5)

200 g/ℓ 로 조제한 염화마그네슘 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1980 ㎖ 를 교반시키면서, 135 g/ℓ 로 조제한 탄산나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1000 ㎖ 를 16.67 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하여, 염기성 탄산마그네슘의 침전을 제작했다. 이것을 여과하고, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세한 후, 재차 슬러리화시킨다. 그 슬러리에 실시예 1 에서 얻어진 여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 10 ㎖ 첨가, 15 분간 교반시킨 후, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 Mg 함유율은 20.3 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 염기성 탄산마그네슘 (Mg₅(CO₃)₄(OH)₂(H₂O)₄) 에 귀속하는 피크가 메인이었다.

염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1400 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.8 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.889 °의 피크 강도가 50998 cps 이고, BET 비표면적이 0.20 ㎡/g 이고, α 선량이 0.011±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 2.31 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 2.21 W/mK 였다.

(실시예 6)

［α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액을 중화하여, 수산화마그네슘을 제조하는 공정］

실시예 1 과 동일한 방법에 의해, 염화마그네슘 수용액으로부터 α 선 발생 물질을 제거하는 공정을 실시하고, 얻어진 여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 교반시키면서, 725 g/ℓ 로 조제한 수산화나트륨 수용액 485 ㎖ 를 8.08 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하여, 수산화마그네슘의 침전을 제작했다. 이것을 여과하고, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세하고, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 Mg 함유율은 41.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 수산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이었다.

［수산화마그네슘을 소성하여 산화마그네슘을 제작하는 공정］

수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1000 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.8 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.885 °의 피크 강도가 22095 cps 이고, BET 비표면적이 13.2 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.36 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.29 W/mK 였다.

(실시예 7)

실시예 6 의 방법과 동일한 방법에 의해, 수산화마그네슘을 제조하고, 얻어진 수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1100 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.6 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.887 °의 피크 강도가 29976 cps 이고, BET 비표면적이 3.59 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.39 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.33 W/mK 였다.

(실시예 8)

실시예 6 의 방법과 동일한 방법에 의해, 수산화마그네슘을 제조하고, 얻어진 수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1250 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.886 °의 피크 강도가 34781 cps 이고, BET 비표면적이 1.73 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.59 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.57 W/mK 였다.

(실시예 9)

실시예 6 의 방법과 동일한 방법에 의해, 수산화마그네슘을 제조하고, 얻어진 수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1400 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.6 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.889 °의 피크 강도가 36293 cps 이고, BET 비표면적이 0.81 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.61 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.58 W/mK 였다.

(실시예 10)

실시예 1 에서 얻어진 여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 교반시키면서, 725 g/ℓ 로 조제한 수산화나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 485 ㎖ 를 8.08 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하여, 수산화마그네슘의 침전을 제작했다. 이것을 여과하고, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세한 후, 재차 슬러리화시켰다. 그 슬러리에 실시예 1 에서 얻어진 여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 10 ㎖ 첨가, 15 분간 교반시킨 후, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 Mg 함유율은 41.6 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 수산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이었다.

수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1400 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.6 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.889 °의 피크 강도가 37595 cps 이고, BET 비표면적이 0.17 ㎡/g 이고, α 선량이 0.001±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.95 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.9 W/mK 였다.

(비교예 6)

［염화마그네슘 수용액을 중화하여 수산화마그네슘을 제작하는 공정］

200 g/ℓ 로 조제한 염화마그네슘 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1980 ㎖ 를 교반시키면서, 725 g/ℓ 로 조제한 수산화나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 485 ㎖ 를 8.08 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하여, 수산화마그네슘의 침전을 제작했다. 이것을 여과하고, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세하고, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 Mg 함유율은 41.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 수산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이었다.

수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1000 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.8 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.879 °의 피크 강도가 17291 cps 이고, BET 비표면적이 14.7 ㎡/g 이고, α 선량이 0.011±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 0.89 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 0.88 W/mK 였다.

(비교예 7)

비교예 6 과 동일한 방법에 의해, 염화마그네슘 수용액을 중화하여 수산화마그네슘을 제작하는 공정을 실시하고, 얻어진 수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1100 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.889 °의 피크 강도가 20034 cps 이고, BET 비표면적이 3.65 ㎡/g 이고, α 선량이 0.011±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 0.92 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 0.9 W/mK 였다.

(비교예 8)

비교예 6 과 동일한 방법에 의해, 염화마그네슘 수용액을 중화하여 수산화마그네슘을 제작하는 공정을 실시하고, 얻어진 수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1250 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.6 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.885 °의 피크 강도가 25855 cps 이고, BET 비표면적이 1.76 ㎡/g 이고, α 선량이 0.011±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 0.99 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 0.95 W/mK 였다.

(비교예 9)

비교예 6 과 동일한 방법에 의해, 염화마그네슘 수용액을 중화하여 수산화마그네슘을 제작하는 공정을 실시하고, 얻어진 수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1400 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.886 °의 피크 강도가 27192 cps 이고, BET 비표면적이 0.89 ㎡/g 이고, α 선량이 0.011±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.03 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.03 W/mK 였다.

(비교예 10)

200 g/ℓ 로 조제한 염화마그네슘 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1980 ㎖ 를 교반시키면서, 725 g/ℓ 로 조제한 수산화나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 485 ㎖ 를 8.08 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하여, 수산화마그네슘의 침전을 제작했다. 이것을 여과하고, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세한 후, 재차 슬러리화시켰다. 그 슬러리에 실시예 1 에서 얻어진 여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 10 ㎖ 첨가, 15 분간 교반시킨 후, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 Mg 함유율은 41.8 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 수산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이었다.

수산화마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1400 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.6 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.887 °의 피크 강도가 28396 cps 이고, BET 비표면적이 0.19 ㎡/g 이고, α 선량이 0.012±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 를 10.0 g 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조 HC-110 으로 측정한 결과, 1.51 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.5 W/mK 였다.

(참고예 1)

[염화마그네슘 수용액으로부터 α 선 발생 물질을 제거하는 공정］

3 리터 비커에, 396 g/ℓ 로 조제한 염화마그네슘 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1000 ㎖ 와, 200 g/ℓ 로 조제한 함수산화티탄 (사카이 화학 공업사 제조) 을 주성분으로 하는 티탄 화합물의 슬러리 570 ㎖ 와 순수 500 ㎖ 를 혼합·교반하고, pH 5 가 되도록 수산화나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액을 첨가, 그 후 25 ℃ 에서 24 시간 교반한 후, 여과에 의해 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물과 α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액 (여과액) 을 여과 분리했다.

［α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액을 중화하여 탄산마그네슘을 제조하는 공정］

여과액 (α 선 발생 물질을 제거한 염화마그네슘 수용액) 을 교반시키면서, 135 g/ℓ 로 조제한 탄산나트륨 (와코 준야쿠 제조 시약 1 급) 수용액 1000 ㎖ 를 16.67 ㎖/분의 속도로 1 시간 투입하여, 염기성 탄산마그네슘의 침전을 형성했다. 이 염기성 탄산마그네슘의 침전을 여과하여, 여과액의 전기 전도도가 100 ㎲/cm 이하가 될 때까지 수세하고, 130 ℃ 에서 2 시간 건조시킴으로써 백색 분말을 얻을 수 있었다.

이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치 (에스아이아이·나노테크놀로지 주식회사 제조 ： SPS3100-24HV) 로 분석한 결과, Mg 함유율은 20.0 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 염기성 탄산마그네슘 (Mg₅(CO₃)₄(OH)₂(H₂O)₄) 에 귀속하는 피크가 메인이었다.

상기 방법에 의해 얻어진 염기성 탄산마그네슘을 주성분으로 하는 백색 분말을 1000 ℃ 에서 소성함으로써 백색의 분말을 얻을 수 있었다. 이 백색 분말을 ICP 발광 분석 장치로 분석한 MgO 순도는 99.7 wt％ 이고, X 선 회절 패턴은, 산화마그네슘에 귀속하는 피크가 메인이고, 2θ = 42.888 °의 피크 강도가 30522 cps 이며, BET 비표면적이 14.8 ㎡/g 이고, α 선량이 0.010±0.001 c/㎠/h 였다.

［EEA 수지 성형체의 열전도율의 측정］

LABO PLASTOMILL (도요 정기 제작소사 제조 ： 10C 100) 에 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 과 EEA (에틸렌-에틸아크릴레이트 코폴리머) 수지 (A-1150 닛폰 폴리에틸렌사 제조) 10.0 g 을 투입 후, 장치 내 온도 150 ℃, 로터 회전수 40 rpm 으로 10 분간 혼련하여, EEA 수지 조성물을 제작했다. 제작한 EEA 수지 조성물을 두께 2 mm 형틀의 중앙에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 증기 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여, 직경 50 mm 의 원형으로 도려낸 후, 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 끼워 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 재차, 증기 프레스기를 사용하여 150 ℃ 에서 25 MPa 의 압력을 가하여 EEA 수지 성형체를 제작했다. 제작한 EEA 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기사 제조의 열전도율 측정 장치 HC-110 으로 측정한 결과 1.81 W/mK 였다.

[에폭시 수지 성형체의 열전도율의 측정]

에폭시 수지 (에피코트 828 미츠비시 화학 제조) 6.52 g 과 경화제 (리카시드 MH-700 신닛폰 이화 제조) 5.22 g 과 경화 촉진제 (N,N-Dimethylbenzylamine 시약) 0.50 g 을 연고병에 넣고, 테플론봉으로 잘 혼합한 후, 상기 방법에 의해 얻어진 산화마그네슘 59.5 g 을 넣어, 자전·공전 방식 슈퍼 믹서 아와토리 랜타로 (ARE-250 신키사 제조) 에 세트하고, 2000 rpm 으로 5 분간 혼련한 후, 2100 rpm 으로 2 분간 탈포했다. 꺼낸 샘플을 3 본롤 (EXAKT 80S EXAKT 사 제조) 을 사용하여 롤간 폭 10 ㎛, 회전수 200 rpm 으로 10 패스하여, 에폭시 수지 조성물을 제작했다. 제작한 에폭시 수지 조성물을 직경 50 mm × 두께 2 mm 의 형틀에 흘려 넣어, 페로판으로 사이에 두고, 프레스기 (곤노 유압기 제작소사 제조) 를 사용하여 상온에서 25 MPa 의 압력을 10 분간 가한 후, 120 ℃ 로 설정한 건조기로 12 시간 유지, 경화시켜, 에폭시 수지 성형체를 제작했다. 제작한 에폭시 수지 성형체의 열전도율을 에이코 정기 제조 HC-110 으로 측정한 결과 1.79 W/mK 였다.

도 2 는, 실시예 및 비교예의 결과를 나타내는 그래프이며, 세로에 X 선 회절 스펙트럼의 피크 강도 y (cps) 를, 가로에 BET 비표면적 x (㎡/g) 를 취하고 있다.

상기 실시예의 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1 ∼ 10 에서 얻어진 산화마그네슘은, 비교예 1 ∼ 10 에서 얻어진 산화마그네슘과 비교해서, α 선량이 크게 저감되어 있다.

또, 표 1 및 도 2 에 기재되어 있는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 10 에서 얻어진 산화마그네슘은, 비교예 1 ∼ 10 에서 얻어진 산화마그네슘과 비교해서, 동일한 소성 온도에서도 피크 강도가 높고, EEA 수지 조성물 및 에폭시 수지 조성물의 열전도율이 높아져 있다.

Claims

BET 비표면적이 0.1 ∼ 17 ㎡/g 이며, α 선량이 0.005 c/㎠·Hr 이하이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서의 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (1) 식으로 나타내지는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 입자.
y ≥ -960x ＋ 33000···(1)
제 1 항에 있어서,
상기 브래그각 (2θ) 42.80 ∼ 43.00 °에서의 피크 강도 y (cps) 와 상기 BET 비표면적 x (㎡/g) 의 관계가 하기의 (2) 식으로 나타내지는 산화마그네슘 입자.
y ≥ -1500x ＋ 55000···(2)
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
BET 비표면적은, 0.1 ∼ 5 ㎡/g 인 산화마그네슘 입자.
마그네슘 화합물을 용해시킨 수용액 중에, 함수산화티탄을 주성분으로 하는 티탄 화합물을 투입하여 α 선 발생 물질을 상기 티탄 화합물에 흡착시키는 제 1 공정과,
제 1 공정을 거친 상기 티탄 화합물을 함유하는 수용액을 여과하고, 상기 α 선 발생 물질이 흡착된 티탄 화합물을 분리, 제거하는 제 2 공정과,
제 2 공정을 거친 수용액에 알칼리 금속 수산화물 및/또는 알칼리 금속 탄산염을 첨가하는 제 3 공정과,
상기 알칼리 금속 수산화물 및/또는 상기 알칼리 금속 탄산염의 첨가에 의해 석출된 화합물을 여과에 의해 분리한 후, 소성하는 제 4 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화마그네슘 입자의 제조 방법.
제 4 항에 있어서,
상기 티탄 화합물은, 400 ℃ 에서 가열했을 때의 감량이 16 질량％ 이하이며, BET 비표면적이 150 ∼ 250 ㎡/g 이며, X 선 회절 스펙트럼에 있어서, 백그라운드의 최저 강도 (cps) 에 대한 브래그각 (2θ) 25.20 ∼ 25.60 °에 있어서의 피크 강도 (cps) 의 비가 10 ∼ 50 의 범위 내에 있는 산화마그네슘 입자의 제조 방법.
제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
상기 제 1 공정에 있어서의 수용액의 pH 는, 6 ∼ 7 의 범위 내에 있는 산화마그네슘 입자의 제조 방법.
제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 4 공정에 있어서의 소성 온도는, 900 ∼ 1500 ℃ 인 산화마그네슘 입자의 제조 방법.
제 4 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
알칼리 금속 탄산염은, 탄산나트륨인 산화마그네슘 입자의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 입자를 함유하는 수지 조성물.
제 9 항에 있어서,
상기 수지 조성물 중에 함유되는 수지가 에폭시 수지인 수지 조성물.
제 9 항 또는 제 10 항에 기재된 수지 조성물을 사용한 성형체 또는 접착제.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 산화마그네슘 입자를 함유하는 윤활유.