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KR20150081350A - 연마 패드 - Google Patents

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KR20150081350A
KR20150081350A KR1020157014799A KR20157014799A KR20150081350A KR 20150081350 A KR20150081350 A KR 20150081350A KR 1020157014799 A KR1020157014799 A KR 1020157014799A KR 20157014799 A KR20157014799 A KR 20157014799A KR 20150081350 A KR20150081350 A KR 20150081350A
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KR
South Korea
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isocyanate
molecular weight
polishing
polyurethane foam
parts
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Application number
KR1020157014799A
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English (en)
Inventor
히로시 세야나기
Original Assignee
도요 고무 고교 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 도요 고무 고교 가부시키가이샤 filed Critical 도요 고무 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 흡습(吸濕) 환경 하에 있어서 흡수 열화되기 어렵고, 연마 특성과 수명 특성이 우수하며, 또한 연마 속도가 큰 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 연마 패드는, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가지고 있고, 상기 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 성분, 고분자량 폴리올, 및 지방족 디올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머와, 쇄(鎖)연장제와의 반응 경화체이며, 상기 고분자량 폴리올은, 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A, 및 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B를 포함한다.

Description

연마 패드{POLISHING PAD}
본 발명은 렌즈, 반사 미러 등의 광학 재료나 실리콘 웨이퍼, 하드디스크용 유리 기판, 알루미늄 기판, 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 평탄화 가공을 안정적으로, 또한 높은 연마 효율로 행할 수 있는 연마 패드에 관한 것이다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼 및 그 위에 산화물층, 금속층 등이 형성된 디바이스를, 또한 이들 산화물층이나 금속층을 적층·형성하기 전에 평탄화하는 공정에 바람직하게 사용된다.
고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 대표적인 것으로서는, 반도체 집적 회로(IC, LSI)를 제조하는 실리콘 웨이퍼와 같은 단결정 실리콘 원반을 예로 들 수 있다. 실리콘 웨이퍼는, IC, LSI 등의 제조 공정에 있어서, 회로 형성에 사용하는 각종 박막의 신뢰할 수 있는 반도체 접합을 형성하기 위하여, 산화물층이나 금속층을 적층·형성하는 각각의 공정에 있어서, 표면을 양호한 정밀도로 평탄하게 마무리하는 것이 요구된다. 이와 같은 연마 마무리 공정에 있어서는, 일반적으로 연마 패드는 플래튼(platen)과 같은 회전 가능한 지지 원반에 고착되고, 반도체 웨이퍼 등의 가공물은 연마 헤드에 고착된다. 그리고, 양쪽의 운동에 의하여, 플래튼과 연마 헤드와의 사이에 상대 속도를 발생시키고, 또한 연마재를 포함하는 연마 슬러리를 연마 패드 상에 연속적으로 공급함으로써, 연마 조작이 실행된다.
연마 패드의 연마 특성으로서는, 연마 대상물의 평탄성(플래너리티(planarity)) 및 면내 균일성이 우수하고, 연마 속도가 큰 것이 요구된다. 연마 대상물의 평탄성, 면내 균일성에 대해서는 연마층을 고탄성율화함으로써 어느 정도는 개선할 수 있다. 또한, 연마 속도에 대해서는, 기포를 함유하는 발포체로 만들어 슬러리의 유지량을 많이 함으로써 향상시킬 수 있다.
상기 특성을 만족시키는 연마 패드로서, 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마 패드가 제안되어 있다(특허 문헌 1, 2). 상기 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 쇄연장제(경화제)를 반응시킴으로써 제조되고 있고, 이소시아네이트 프리폴리머의 고분자 폴리올 성분으로서는, 내(耐)가수분해성, 탄성 특성, 내마모성 등의 관점에서, 폴리에테르(수평균 분자량이 500∼1600인 폴리테트라메틸렌글리콜)나 폴리카보네이트가 바람직한 재료로서 사용되고 있다.
그러나, 상기 연마 패드는, 흡습(吸濕) 또는 흡수 시에 경도가 저하되며, 이에 따라, 평탄화 특성이 점차로 저하되는 문제가 있었다.
또한, 흡습 또는 흡수 시에서의 연마 패드의 경도 저하를 억제하기 위하여, 연마 패드의 탄성율을 높게 하면, 내마모성이 저하되어 수명이 저하되는 경향이 있다. 이와 같이, 연마 패드의 경도 저하의 억제와 내마모성을 양립시키는 것은 곤란했다.
특허 문헌 3에서는, 내마모성, 기계적 성질이 우수한 폴리우레탄 엘라스토머 주형품(注型品)을 얻기 위하여, 이소시아네이트 성분으로서 톨릴렌 디이소시아네이트, 글리콜 성분으로서 수평균 분자량이 500∼4000인 폴리테트라메틸렌에테르글리콜 및 측쇄를 가지지 않는 저분자량 글리콜을 사용하고, 이들을 반응시켜 얻어지는 NCO기 말단 우레탄 프리폴리머(A액)와 경화제(B액)를 함유하는 주형용 폴리우레탄 엘라스토머 조성물이 제안되어 있다.
특허 문헌 4에서는, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 수지 발포체로 이루어지는 연마층을 가지는 연마 패드로서, 상기 폴리우레탄 수지 발포체의 원료 성분인 고분자량 폴리올 성분은, 수평균 분자량 550∼800의 소수성(疏水性) 고분자량 폴리올 A 및 수평균 분자량 950∼1300의 소수성 고분자량 폴리올 B를 A/B=10/90∼50/50의 중량비로 함유하는 것을 특징으로 하는 연마 패드가 제안되어 있다. 상기 연마 패드는, 연마 속도가 양호하며, 센터 슬로우가 발생하지 않고, 또한 수명 특성이 우수한 것으로 기재되어 있다.
특허 문헌 5에서는, 무발포 폴리우레탄으로 이루어지는 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서, 상기 무발포 폴리우레탄은, 디이소시아네이트, 고분자량 폴리올, 및 저분자량 폴리올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물을 반응하여 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머, 3개 이상의 디이소시아네이트가 부가됨으로써 다량화한 이소시아네이트 변성체, 및 쇄연장제를 포함하는 폴리우레탄 원료 조성물의 반응 경화체이며, 상기 이소시아네이트 변성체의 첨가량은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 100 중량부에 대하여 5∼30 중량부인 것을 특징으로 하는 연마 패드가 제안되어 있다. 상기 연마 패드는, 연마 대상물의 표면에 스크래치를 생기게 하기 어렵고, 또한 드레싱성이 뛰어나는 것으로 기재되어 있다.
일본공개특허 제2000-17252호 공보 일본 특허 제3359629호 일본공개특허 제2000-72844호 공보 일본공개특허 제2007-61928호 공보 일본공개특허 제2010-240769호 공보
본 발명은, 흡습 환경 하에 있어서 흡수 열화되기 어렵고, 연마 특성과 수명 특성이 우수하고, 또한 연마 속도가 큰 연마 패드 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 상기 연마 패드를 사용한 반도체 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 문제점을 해결하기 위해 예의(銳意) 검토를 거듭한 결과, 이하에 나타내는 연마 패드에 의해 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서,
상기 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 성분, 고분자량 폴리올, 및 지방족 디올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 쇄연장제와의 반응 경화체이며,
상기 고분자량 폴리올은, 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A, 및 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 패드에 관한 것이다
본 발명자는, 폴리우레탄의 원료인 고분자량 폴리올로서, 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A와 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B를 병용하는(즉, 분자량 분포에 2개의 피크가 있는 폴리알킬렌글리콜을 사용하는) 것에 의해, 강인(强靭)하고 신장되는 폴리우레탄을 얻을 수 있는 것을 발견하였다. 상기 폴리우레탄으로 형성되는 연마 패드(연마층)는, 내마모성이 우수하므로 수명 특성이 우수하다.
폴리알킬렌글리콜 A의 분자량 분포의 피크가 200∼300의 범위 외인 경우에는, 강도(경도 또는 파단 강도)가 과부족이 된다. 강도가 지나치게 높으면, 폴리우레탄 발포체가 경질이며 부서지기 쉬워, 연마 패드의 수명이 저하된다. 강도가 지나치게 낮으면, 흡습 환경 하에 있어서 흡수 열화되기 쉬워져, 연마 패드의 연마 특성 및 수명이 저하된다. 또한, 폴리알킬렌글리콜 B의 분자량 분포의 피크가 800∼1200의 범위 외인 경우에는, 신장하고, 즉 탄성이 과부족이 된다. 신장이 지나치게 크면, 연마 패드의 표면을 매조이기 어려워져, 표면 갱신성이 악화된다. 신장이 지나치게 작으면, 폴리우레탄 발포체가 경질이며 부서지기 쉬워져, 연마 패드의 수명이 저하된다.
또한, 프리폴리머 원료 조성물 중에 지방족 디올을 배합하고 있으므로, 흡습 또는 흡수 시에 있어서도 폴리우레탄의 경도가 쉽게 저하되지 않는다. 그러므로, 상기 폴리우레탄으로 형성되는 연마 패드(연마층)는, 연마 속도(연마량)가 크고, 또한 흡습 환경 하에 있어서 흡수 열화되고 어렵기 때문에 평탄화 특성이 쉽게 저하되지 않는다.
폴리알킬렌글리콜 A의 배합량은, 폴리알킬렌글리콜 B 100 중량부에 대하여 25∼35 중량부인 것이 바람직하다. 폴리알킬렌글리콜 A의 배합량이 25 중량부 미만인 경우에는 강도(경도 또는 파단 강도)가 낮아지고, 전술한 바와 마찬가지의 문제가 생긴다. 한편, 35 중량부를 초과하는 경우에는 탄성 과다가 되어, 전술한 바와 마찬가지의 문제가 생긴다.
지방족 디올은, 1,4-부탄디올인 것이 바람직하다. 또한, 지방족 디올의 배합량은, 프리폴리머 원료 조성물 중에 1∼7 중량%인 것이 바람직하다. 지방족 디올의 배합량이 1 중량% 미만인 경우에는 흡습 환경 하에 있어서 흡수 열화되기 쉬워지고, 7 중량%를 초과하는 경우에는 쇄연장의 비율이 커지므로, 탄성이 과다하게 되는 경향이 있다.
이소시아네이트 성분은, 방향족 디이소시아네이트와, 지방족 및/또는 지환족디이소시아네이트를 함유하는 것이 바람직하다. 이들을 병용함으로써, 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 쇄연장제와의 반응 시에 있어서, 강도를 유지하면서 경화 반응 속도를 제어하기 쉬워진다.
폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 100 중량부에 대하여 실리콘계 계면활성제를 3∼10 중량부 함유하는 것이 바람직하다. 실리콘계 계면활성제를 3∼10 중량부 배합함으로써, 점탄성 효과에 의해 연마 패드의 면압 변동을 억제하여 평탄화 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 폴리우레탄 발포체에 가소성을 부여할 수 있으므로, 폴리우레탄 발포체의 내마모성이 향상된다. 실리콘계 계면활성제의 배합량이 3 중량부 미만인 경우에는, 미세 기포의 발포체를 얻을 수 없는 경향이 있다. 한편, 10 중량부를 초과하는 경우에는, 계면활성제의 가소 효과에 의해 고경도의 폴리우레탄 발포체를 얻기 어려운 경향이 있다.
또한, 폴리우레탄 발포체는, 평균 기포 직경이 20∼70 ㎛이며, 커트레이트가 2 ㎛/min 이하인 것이 바람직하다. 평균 기포 직경이 전술한 범위로부터 벗어나는 경우에는, 연마 속도가 저하되거나, 연마 후의 연마 대상물의 플래너리티(평탄성)가 저하되는 경향이 있다. 또한, 커트레이트가 2 ㎛/min를 초과하는 경우에는, 연마 패드의 수명이 짧아지므로, 바람직하지 않다.
또한, 폴리우레탄 발포체는, 흡수 시의 경도 저하율이 20% 이하이며, 흡수 시의 파단 강도 저하율이 20% 이하인 것이 바람직하다. 흡수 시의 경도 저하율이20%를 넘으면, 연마 패드의 평탄화 특성이 점차로 저하된다. 흡수 시의 파단 강도 저하율이 20%를 넘으면, 연마 패드의 수명 특성이 현저하게 악화되고(수명이 짧아지고), 또한 연마 속도가 점차로 저하된다.
또한 본 발명은, 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 합성하는 공정 C, 및 상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분과 쇄연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하여 폴리우레탄 발포체를 제작하는 공정 D를 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 있어서,
상기 공정 C는, 이소시아네이트 성분에 지방족 디올 및 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A를 반응시켜 프리폴리머 전구체(前驅體)를 합성하고, 그 후, 프리폴리머 전구체에 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B를 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 합성하는 공정이며,
상기 공정 D는, 상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 이소시아네이트 말단 프리폴리머 100 중량부에 대하여 3∼10 중량부 첨가하고, 또한 상기 제1 성분을 비반응성 기체와 교반하여 상기 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시킨 기포 분산액을 조제한 후, 상기 기포 분산액에 쇄연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하여 폴리우레탄 발포체를 제작하는 공정인 것을 특징으로 하는 연마 패드의 제조 방법에관한 것이다
또한 본 발명은, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 연마 패드는, 강인하며 신장하는 폴리우레탄으로 형성되어 있으므로, 내마모성이 우수하고, 수명 특성이 우수하다. 또한, 본 발명의 연마 패드는, 흡습 또는 흡수 시에 있어서도 경도가 쉽게 저하되지 않는 폴리우레탄으로 형성되어 있으므로, 연마 속도가 크고, 또한 평탄화 특성이 쉽게 저하되지 않는다.
도 1은 CMP 연마에서 사용하는 연마 장치의 일례를 나타낸 개략적인 구성도이다.
본 발명의 연마 패드는, 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가진다. 본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층 만이라도 되고, 연마층과 다른 층(예를 들면, 쿠션층 등)과의 적층체라도 된다.
상기 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 성분, 고분자량 폴리올, 및 지방족 디올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 쇄연장제와의 반응 경화체이다.
이소시아네이트 성분으로서는, 폴리우레탄의 분야에 있어서 공지의 화합물을 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-톨루엔 디이소시아네이트, 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 2,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, m-페닐렌 디이소시아네이트, p-크실렌 디이소시아네이트, m-크실렌 디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 에틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트 등의 지방족 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 노르보르난 디이소시아네이트 등의 지환족 디이소시아네이트 등이 있다. 이들은 1종으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 이들 중, 방향족 디이소시아네이트와 지방족 및/또는 지환족 디이소시아네이트를 병용하는 것이 바람직하고, 특히 톨루엔 디이소시아네이트와 이소포론 디이소시아네이트를 병용하는 것이 바람직하다.
고분자량 폴리올로서는, 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A, 및 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B를 사용한다.
폴리알킬렌글리콜 A는, 230∼270의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 것이 바람직하고, 폴리알킬렌글리콜 B는, 950∼1050의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 것이 바람직하다.
폴리알킬렌글리콜 A 및 B로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 및 폴리헥사메틸렌글리콜 등이 있다.
폴리알킬렌글리콜 A의 수평균 분자량은, 폴리우레탄의 강도 유지의 관점에서200∼300인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 230∼270이다.
폴리알킬렌글리콜 B의 수평균 분자량은, 폴리우레탄의 점탄성 특성의 관점에서 800∼1200인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 950∼1050이다.
폴리알킬렌글리콜 A의 배합량은, 폴리알킬렌글리콜 B 100 중량부에 대하여 25∼35 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 28∼30 중량부이다.
고분자량 폴리올로서, 상기 폴리알킬렌글리콜 A 및 B만을 사용하는 것이 바람직하지만, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 다른 고분자량 폴리올, 예를 들면, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리에스테르 폴리카보네이트 폴리올, 및 폴리카보네이트 폴리올 등을 1종 이상 병용해도 된다.
지방족 디올은 특별히 한정되지 않지만, 탄소수 2∼6의 지방족 디올인 것이 바람직하고, 예를 들면, 1,2-에탄디올, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 및 1,6-헥산디올 등이 있다. 이들은 1종으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 이들 중, 특히 1,4-부탄디올을 사용하는 것이 바람직하다.
지방족 디올은, 프리폴리머 원료 조성물 중에 1∼7 중량% 배합하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1∼3 중량%이다.
프리폴리머 원료 조성물에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 저분자량 폴리올, 저분자량 폴리아민, 및 알코올 아민 등을 1종 이상 가할 수도 있다.
저분자량 폴리올로서는, 예를 들면, 1,4-시클로헥산디메탄올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 1,4-비스(2-하이드록시에톡시)벤젠, 트리메틸올프로판, 글리세린, 1,2,6-헥산트리올, 펜타에리트리톨, 테트라메틸올시클로헥산, 메틸글리코시드, 소르비톨, 만니톨, 덜시톨, 수크로오스, 2,2,6,6-테트라키스(하이드록시메틸)시클로헥산올, 디에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, 및 트리에탄올아민 등이 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
저분자량 폴리아민로서는, 예를 들면, 에틸렌디아민, 톨릴렌디아민, 디페닐메탄디아민, 및 디에틸렌트리아민 등아 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
알코올아민으로서는, 예를 들면, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 및 모노프로판올아민 등이 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머를 제작할 때는, NCO Index가 1.7∼2.1이 되도록 이소시아네이트 성분, 고분자량 폴리올, 및 지방족 디올 등을 배합한다. NCO Index는 1.95∼2.05인 것이 바람직하다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머는, 이소시아네이트 성분에 지방족 디올 및 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A를 반응시켜 프리폴리머 전구체를 합성하고, 그 후, 프리폴리머 전구체에 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B를 반응시켜 합성한다. 프리폴리머 전구체는, 먼저 이소시아네이트 성분에 지방족 디올을 반응시키고, 그 후, 반응한 이소시아네이트 성분에 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A를 반응시켜 합성하는 것이 바람직하다. 전술한 합성법을 채용함으로써, 다량화를 저감시킨 이론상 완전한 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 이소시아네이트 말단 프리폴리머는, 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A로 이루어지는 주쇄(主鎖) 부분과, 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B로 이루어지는 주쇄 부분을 포함한다.
얻어진 이소시아네이트 말단 프리폴리머에는 열안정제(예를 들면, 트리페닐포스파이트 등)를 1 중량% 정도 첨가해 두는 것이 바람직하다. 이로써, 보존 시의 이소시아네이트 말단 프리폴리머와 수분과의 반응의 억제, 및 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 사용하여 제작한 폴리우레탄 발포체에 2차적에 가해지는 열에 의한 노화의 억제가 가능하게 된다.
쇄연장제는, 적어도 2개 이상의 활성 수소기를 가지는 유기 화합물이며, 활성 수소기로서는, 수산기, 제1급 또는 제2급 아미노기, 티올기(SH) 등을 예시할 수 있다. 구체적으로는, 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(MOCA), 2,6-디클로로-p-페닐렌디아민, 4,4'-메틸렌비스(2,3-디클로로아닐린), 3,5-비스(메틸티오)-2,4-톨루엔디아민, 3,5-비스(메틸티오)-2,6-톨루엔디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민, 트리메틸렌글리콜-디-p-아미노벤조에이트, 폴리테트라메틸렌옥시드-디-p-아미노벤조에이트, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라에틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디이소프로필-5,5'-디메틸디페닐메탄, 4,4'-디아미노-3,3',5,5'-테트라이소프로필디페닐메탄, 1,2-비스(2-아미노페닐티오)에탄, 4,4'-디아미노-3,3'-디에틸-5,5'-디메틸디페닐메탄, N,N'-디-sec-부틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, m-크실렌디아민, N,N'-디-sec-부틸-p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 및 p-크실렌디아민 등의 폴리아민류, 또는 전술한 저분자량 폴리올 및 저분자량 폴리아민을 예로 들 수 있다. 이들은 1종으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
이소시아네이트 말단 프리폴리머와 쇄연장제의 비는, 각각의 분자량이나 연마 패드의 원하는 물성 등에 의해 다양하게 변경할 수 있지만, 쇄연장제의 활성 수소기(수산기, 아미노기) 수에 대한 상기 프리폴리머의 이소시아네이트 기의 수는, 0.8∼1.2인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.99∼1.15이다. 이소시아네이트 기의 수가 전술한 범위 외인 경우에는, 경화 불량이 생겨 요구되는 비중 및 경도를 얻지 못하여, 연마 특성이 저하되는 경향이 있다.
폴리우레탄 발포체는, 용융법, 용액법 등 공지의 우레탄화 기술을 응용하여 제조할 수 있지만, 비용, 작업 환경 등을 고려한 경우, 용융법으로 제조하는 것이 바람직하다.
그리고, 이소시아네이트 말단 프리폴리머는, 분자량이 800∼5000 정도인 것이 가공성, 물리적 특성 등이 우수하므로 바람직하다.
상기 폴리우레탄 발포체의 제조는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분, 및 쇄연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하여 경화시켜 행해진다.
폴리우레탄 발포체의 제조 방법으로서는, 중공 비즈를 첨가시키는 방법, 기계적 발포법, 화학적 발포법 등을 예로 들 수 있다. 그리고, 각각의 방법을 병용할 수도 있지만, 특히 폴리알킬실록산과 폴리에테르와의 공중합체인 실리콘계 계면활성제를 사용한 기계적 발포법이 바람직하다. 실리콘계 계면활성제로서는, SH-192 및 L-5340(도레이 다우코닝 실리콘사 제조), B8443, B8465(골드 슈미트사 제조) 등이 바람직한 화합물로서 예시된다. 실리콘계 계면활성제는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 100 중량부에 대하여 3∼10 중량부 첨가하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3∼7.5 중량부이다.
그리고, 필요에 따라, 산화 방지제 등의 안정제, 윤활제, 안료, 충전제, 대전 방지제, 그 외의 첨가제를 첨가할 수도 있다.
연마 패드(연마층)를 구성하는 미세 기포 타입의 열경화성 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법의 예에 대하여 이하에서 설명한다. 이러한 폴리우레탄 발포체의 제조 방법은, 이하의 공정을 포함한다.
1) 기포 분산액을 제작하는 발포 공정
이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 이소시아네이트 말단 프리폴리머 100 중량부에 대하여 3∼10 중량부 첨가하고, 비반응성 기체의 존재 하에서 교반하여, 비반응성 기체를 미세 기포로 만들어 분산시켜 기포 분산액으로 한다. 상기 프리폴리머가 상온에서 고체인 경우에는 적절한 온도로 예열하고, 용융하여 사용한다.
2) 경화제(쇄연장제) 혼합 공정
상기한 기포 분산액에 쇄연장제를 포함하는 제2 성분을 첨가, 혼합, 교반하여 발포 반응액으로 만든다.
3) 주형 공정
상기한 발포 반응액을 금형에 주입한다.
4) 경화 공정
금형에 주입된 발포 반응액을 가열하여, 반응 경화시킨다.
상기 미세 기포를 형성하기 위해 사용되는 비반응성 기체는, 가연성이 아닌 것이 바람직하고, 구체적으로는 질소, 산소, 탄산 가스, 헬륨이나 아르곤 등의 희가스나 이들의 혼합 기체가 예시되며, 건조하여 수분을 제거한 공기의 사용이 비용면에서도 가장 바람직하다.
폴리우레탄 발포체의 제조 방법에 있어서는, 발포 반응액을 형에 주입하고 유동하지 않게 될 때까지 반응한 발포체를, 가열, 포스트큐어링하는 것은, 발포체의 물리적 특성을 향상시키는 효과가 있어, 극히 바람직하다. 금형에 발포 반응액을 주입하고 즉시 가열 오븐 중에 넣어 포스트큐어링을 행하는 조건이라도 되고, 이와 같은 조건 하에서도 즉시 반응 성분에 열이 전달되지 않기 때문에, 기포 직경이 커지지는 않는다. 경화 반응은, 상압(常壓)에서 행하는 것이 기포 형상이 안정되므로, 바람직하다.
폴리우레탄 발포체에 있어서, 제3급 아민계 등의 공지의 폴리우레탄 반응을 촉진하는 촉매를 사용해도 무방하다. 촉매의 종류, 첨가량은, 혼합 공정 후, 소정 형상의 형에 주입하는 유동 시간을 고려하여 선택한다.
폴리우레탄 발포체의 제조는, 각 성분을 계량하여 용기에 투입하고, 교반하는 배치(batch) 방식에 의해 행해질 수도 있고, 또한 교반 장치에 각각의 성분과 비반응성 기체를 연속적으로 공급하여 교반하고, 발포 반응액을 송출하여 성형품을 제조하는 연속 생산 방식에 의해 행해질 수도 있다.
또한, 폴리우레탄 발포체의 원료가 되는 프리폴리머를 반응 용기에 넣고, 그 후 쇄연장제를 투입, 교반 후, 소정의 크기의 주형에 주입하여 블록을 제작하고, 그 블록을 대패형, 또는 밴드 소(band saw)형의 슬라이서를 사용하여 슬라이스하는 방법, 또는 전술한 주형의 단계에서, 얇은 시트형으로 만들 수도 있다. 또한, 원료가 되는 수지를 용해하고, T 다이(die)로부터 압출 성형하여 직접 시트형 폴리우레탄 발포체를 얻어도 된다.
상기 폴리우레탄 발포체의 평균 기포 직경은, 20∼70 ㎛인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 30∼60 ㎛이다. 평균 기포 직경이 전술한 범위로부터 벗어나는 경우에는, 연마 후의 연마 대상물의 플래너리티(평탄성)가 저하되는 경향이 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 발포체의 비중은, 0.5∼1.0인 것이 바람직하다. 비중이 0.5 미만인 경우, 연마층의 표면 강도가 저하되어, 연마 대상물의 플래너리티가 저하되는 경향이 있다. 한편, 1.0을 초과하는 경우에는, 연마층 표면의 기포수가 적어지게 되어, 플래너리티는 양호하지만, 연마 속도가 저하되는 경향이 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 발포체는, 커트레이트가 2㎛/min 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1.7㎛/min 이하이다.
또한, 상기 폴리우레탄 발포체는, 아스카 D 경도가 45∼65 도인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50∼60 도이다. 아스카 D 경도가 45도 미만인 경우에는, 연마 대상물의 플래너리티가 저하되고, 한편, 65도를 초과하는 경우에는, 플래너리티는 양호하지만, 연마 대상물의 유니포미티(uniformity)(균일성)가 저하되는 경향이 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 발포체는, 흡수 시의 경도 저하율이 20% 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 15% 이하이다.
또한, 상기 폴리우레탄 발포체는, 흡수 시의 파단 강도 저하율이 20% 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 14% 이하이다.
본 발명의 연마 패드(연마층)의 연마 대상물과 접촉하는 연마 표면은, 슬러리를 유지·갱신하기 위한 요철 구조를 가지는 것이 바람직하다. 발포체로 이루어지는 연마층은, 연마 표면에 많은 개구를 가지고, 슬러리를 유지·갱신하는 기능을 가지고 있지만, 연마 표면에 요철 구조를 형성함으로써, 슬러리의 유지와 갱신을 보다 효율적으로 행할 수 있고, 또한 연마 대상물과의 흡착에 의한 연마 대상물의 파괴를 방지할 수 있다. 요철 구조는, 슬러리를 유지·갱신하는 형상이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, XY 격자홈, 동심원형 홈, 관통공, 관통되지 않은 구멍, 다각 기둥, 원기둥, 나선형 홈, 편심원형 홈, 방사형 홈, 및 이들 홈을 조합한 것이 있다. 또한, 이들 요철 구조는 규칙성이 있는 것이 일반적이지만, 슬러리의 유지·갱신성을 바람지하게 하기 위하여, 소정의 범위마다 홈 피치, 홈 폭, 홈 깊이 등을 변화시키는 것도 가능하다.
연마층의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상 0.8∼4 ㎜ 정도이며, 1.5∼2.5 ㎜인 것이 바람직하다.
본 발명의 연마 패드는, 상기 연마층과 쿠션 시트를 접합시킨 것이라도 된다.
상기 쿠션 시트(쿠션층)는, 연마층의 특성을 보강하는 것이다. 쿠션 시트는, CMP에 있어서, 트레이드오프(trade off)의 관계에 있는 플래너리티와 유니포미티의 양자를 양립시키기 위해 필요한 것이다. 플래너리티란, 패턴 형성 시에 발생하는 미소 요철이 있는 연마 대상물을 연마했을 때의 패턴부의 평탄성을 말하여, 유니포미티란, 연마 대상물 전체의 균일성을 말한다. 연마층의 특성에 의해, 플래너리티를 개선하고, 쿠션 시트의 특성에 의해 유니포미티를 개선한다. 본 발명의 연마 패드에 있어서는, 쿠션 시트는 연마층보다 부드러운 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 쿠션 시트로서는, 예를 들면, 폴리에스테르 부직포, 나일론 부직포, 아크릴 부직포 등의 섬유 부직포나 폴리우레탄을 함침한 폴리에스테르 부직포와 같은 수지 함침 부직포, 폴리우레탄 폼, 폴리에틸렌 폼 등의 고분자 수지 발포체, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무 등의 고무성 수지, 감광성 수지 등이 있다.
연마층과 쿠션 시트를 접합시키는 수단으로서는, 예를 들면, 연마층과 쿠션 시트를 양면 테이프로 협지하고 프레스하는 방법이 있다.
본 발명의 연마 패드는, 플래튼과 접착하는 면에 양면 테이프가 설치되어 있어도 된다.
반도체 디바이스는, 상기 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 거쳐 제조된다. 반도체 웨이퍼는, 일반적으로 실리콘 웨이퍼 상에 배선 금속 및 산화막을 적층한 것이다. 반도체 웨이퍼의 연마 방법, 연마 장치는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 도 1에 나타낸 바와 같이 연마 패드(연마층)(1)를 지지하는 연마 정반(2)과, 반도체 웨이퍼(4)를 지지하는 지지대(폴리싱 헤드)(5)와 웨이퍼에 대하여 균일하게 가압하기 위한 백킹재(backing material)와, 연마제(3)의 공급 기구를 구비한 연마 장치 등을 사용하여 연마가 행해진다. 연마 패드(1)는, 예를 들면, 양면 테이프로 접착함으로써, 연마 정반(2)에 장착된다. 연마 정반(2)과 지지대(5)는, 각각에 지지된 연마 패드(1)와 반도체 웨이퍼(4)가 대향하도록 배치되고, 각각에 회전축(6, 7)을 구비하고 있다. 또한, 지지대(5) 측에는, 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 가압하기 위한 가압 기구가 설치되어 있다. 연마 시에는, 연마 정반(2)과 지지대(5)를 회전시키면서 반도체 웨이퍼(4)를 연마 패드(1)에 가압하고, 슬러리를 공급하면서 연마를 행한다. 슬러리의 유량, 연마 하중, 연마 정반 회전수, 및 웨이퍼 회전수는 특별히 제한되지 않고, 적절하게 조정하여 연마를 행한다.
이로써, 반도체 웨이퍼(4)의 표면의 돌출된 부분이 제거되어 평탄형으로 연마된다. 그 후, 다이싱(dicing), 본딩, 패키징 등에 의해 반도체 디바이스가 제조된다. 반도체 디바이스는, 연산 처리 장치나 메모리 등에 사용된다.
[실시예]
이하에서, 본 발명을 실시예에 따라 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[측정, 평가 방법]
(폴리알킬렌글리콜 A, B 및 C의 분자량 분포의 피크의 측정)
제작한 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 GPC(겔·투과·크로마토그래피)에 의해 분자량 분포를 측정하고, 얻어진 차트로부터, 양 말단에 이소시아네이트기를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A의 피크, 양 말단에 이소시아네이트기를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B의 피크, 및 양 말단에 이소시아네이트기를 가지는 폴리알킬렌글리콜 C의 피크를 확인하였다.
(폴리알킬렌글리콜의 수평균 분자량의 측정)
폴리알킬렌글리콜의 수평균 분자량은, GPC(겔·투과·크로마토그래피)에 의해 측정하고, 표준 폴리스티렌에 의해 환산하였다.
GPC 장치: 시마즈 제작소 제조, LC-10A
컬럼: Polymer Laboratories사 제조, (PLgel, 5㎛, 500 Å), (PLgel, 5㎛, 100 Å), 및 (PLgel, 5㎛, 50 Å)의 3개의 컬럼을 연결하여 사용
유량: 1.0 ml/min
농도: 1.0 g/l
주입량: 40μl
컬럼 온도: 40℃
용리액: 테트라하이드로퓨란
(평균 기포 직경의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포체를 두께 1 ㎜ 이하가 되도록 얇게 미크로톰 커터로 평행하게 잘라낸 것을 평균 기포 직경 측정용 시료로 하였다. 시료를 슬라이드 유리 상에 고정하고, SEM(S-3500N, 히타치 사이언스시스템즈(주))을 사용하여 100배로 관찰했다. 얻어진 화상을 화상 해석 소프트웨어(WinRoof, 미타니 상사(주))를 사용하여, 임의의 범위의 전체 기포 직경을 측정하고, 평균 기포 직경을 산출하였다.
(비중의 측정)
JIS Z8807-1976에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 4 cm×8.5 cm의 직사각형(두께: 임의)으로 잘라낸 것을 비중 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치했다. 측정에는 비중계(사토리우스사 제조)를 사용하여, 비중을 측정하였다.
(경도의 측정)
JIS K6253-1997에 준거하여 행하였다. 제작한 폴리우레탄 발포체를 2 cm×2 cm(두께: 임의)의 크기로 잘라낸 것을 경도 측정용 시료로 하고, 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경에서 16시간 정치했다. 측정시에는, 시료를 중첩시켜, 두께 6 ㎜ 이상으로 만들었다. 경도계(고분자계기사 제조, 아스카 D형 경도계)를 사용하여, 경도를 측정하였다.
(흡수 시의 경도 저하율의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포체를 2 cm×2 cm(두께: 임의)의 크기로 잘라낸 것을 측정용 시료로 하고, 시료를 증류수에 침적하여 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경 하에서 48시간 정치한 후, 시료를 인출하여 상기와 동일한 방법으로 경도를 측정하고, 경도 저하율을 산출하였다.
(인장(引張) 저장 탄성율의 측정)
동적 점탄성 측정 장치(메틀러·토레도사 제조, DMA861e)를 사용하여 측정하였다. 측정 조건은 하기와 같다.
주파수: 1.6 Hz
승온(昇溫) 속도: 2.0℃/min
측정 온도 범위: 0℃∼90℃
샘플 형상: 19.5 ㎜(길이)×3.0 ㎜(폭)×1.0 ㎜(두께)
(흡수 시의 파단 강도 저하율의 측정)
JIS K6251(가류(加硫) 고무 및 열가소성 고무-인장 특성을 구하는 방법)에 준거하여, 제작한 폴리우레탄 발포체를 3호 덤벨에 의해 펀칭한 시료를 사용하여 파단 강도를 측정하였다. 또한, 시료를 증류수에 침적하여 온도 23℃±2℃, 습도 50%±5%의 환경 하에서 48시간 정치한 후, 시료를 인출하여 상기와 동일한 방법으로 파단 강도를 측정하고, 파단 강도 저하율을 산출하였다.
(커트레이트의 측정)
제작한 폴리우레탄 발포체 시트(φ380 ㎜, 두께 1.25 ㎜)를 연마 장치(MAT사 제조, MAT-BC15)의 플래튼에 접합시켰다. 드레서(미쓰비시머티리얼사 제조, 스폿 타입)를 사용하여, 강제 드라이브 회전수 115 rpm, 플래튼 회전수 70 rpm, 드레싱하중 7 파운드, 흡수량 200 ml/min, 및 드레싱 1.5 hr의 조건에서 폴리우레탄 발포체 시트의 표면을 드레싱했다. 드레싱 종료 후, 폴리우레탄 발포체 시트로부터 폭 10 ㎜×길이 380 ㎜의 직사각형의 샘플을 잘라내었다. 상기 샘플의 중심부로부터 20 ㎜마다 두께를 측정하였다(한쪽 9점, 합계 18점). 그리고, 드레싱되어 있지 않은 중심부와의 두께의 차이(마모량)를 각 측정 위치에 있어서 산출하고, 그 평균값을 산출하였다. 커트레이트는 하기 식에 의해 산출된다.
커트레이트(㎛/min)=마모량의 평균값/(1.5×60)
(연마 특성의 평가)
연마 장치로서 SPP600S(오카모토 공작기계사 제조)를 사용하였고, 제작한 연마 패드를 사용하여, 연마 특성의 평가를 행하였다. 연마 속도는, 8 인치의 실리콘 웨이퍼에 열산화막을 1㎛ 제막한 것을, 1장에 대하여 0.5㎛ 연마하고, 이 때의 시간으로부터 산출하였다. 웨이퍼 100장째의 연마 속도를 표 1에 나타내었다. 산화막의 막 두께 측정에는, 간섭식 막 두께 측정 장치(오오쓰카전자사 제조)를 사용하였다. 연마 조건으로서는, 슬러리로서, 실리카 슬러리(SS12, 캐봇사 제조)를 연마 중에 유량 150 ml/min으로 첨가하였다. 연마 하중은 350 g/cm2, 연마 정반 회전수 35 rpm, 웨이퍼 회전수 30 rpm으로 하였다.
실시예 1
(이소시아네이트 말단 프리폴리머의 합성)
반응 용기 내에 톨루엔 디이소시아네이트(2,4-체/2,6-체=80/20의 혼합물) 66.95 중량부, 및 이소포론 디이소시아네이트 11.00 중량부를 넣고, 교반하면서 50℃로 온도 조정하였다. 그 후, 반응 용기 내에 1,4-부탄디올 2.68 중량부를 가하고, 반응 용기 내를 75℃로 온도 조정하였다. 그 후, 반응 용기 내의 온도를 55℃까지 저하시키고, 또한 1,4-부탄디올 2.68 중량부를 가하고, 반응 용기 내를 75℃로 온도 조정하였다. 그 후, 반응 용기 내의 온도를 55℃까지 저하시키고, 수평균 분자량 250의 폴리테트라메틸렌글리콜 A(분자량 분포의 피크: 250) 10.7 중량부를 가하고, 반응 용기 내를 80℃로 온도 조정하여 30분간 반응시켰다. 그 후, 반응 용기 내의 온도를 55℃까지 저하시키고, 또한 수평균 분자량 250의 폴리테트라메틸렌글리콜 A 10.7 중량부를 가하여, 반응 용기 내를 80℃로 온도 조정하여 30분간 반응시켰다. 그 후, 반응 용기 내의 온도를 60℃까지 저하시키고, 수평균 분자량 1000의 폴리테트라메틸렌글리콜 B(분자량 분포의 피크: 1000) 73.24 중량부를 가하고, 반응 용기 내를 80℃로 온도 조정하고, 1시간 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 합성하였다. 그 후, 반응 용기 내에 열안정제로서 트리페닐포스파이트(상품명: 아데카스타브 TPP)를 1.82 중량부 가하고 30분간 교반하였다. 그 후, 진공 펌프를 사용하여 이소시아네이트 말단 프리폴리머 중에 포함되는 탄산 가스 및 공기를 감압하에서 탈포했다.
(연마 패드의 제작)
반응 용기에 상기 이소시아네이트말단 프리폴리머 100 중량부, 및 실리콘계 계면활성제(골드슈미트사 제조, B8465) 3 중량부를 가하여 혼합하고, 80℃로 조정하여 감압하에서 탈포했다. 그 후, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900 rpm으로 반응계 내에 기포를 받아들이도록 격렬하게 약 4분간 교반하였다. 거기에 사전에 120℃에서 용융한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(이하라케미컬사 제조, 이하라큐아민 MT) 28.6 중량부를 첨가하였다. 상기 혼합액을 약 1분간 교반한 후, 빵형의 오픈 몰드(주형 용기)에 주입하였다. 이 혼합액의 유동성이 없어진 시점에서 오븐 내에 넣고, 110℃에서 6시간 포스트큐어링을 행하여, 폴리우레탄 발포체 블록을 얻었다.
약 80℃로 가열한 상기 폴리우레탄 발포체 블록을 슬라이서(아미텍사 제조, VGW-125)를 사용하여 슬라이싱하여, 폴리우레탄 발포체 시트를 얻었다. 다음으로, 버핑기(아미텍사 제조)를 사용하여, 두께 1.27 ㎜가 될 때까지 상기 시트의 표면 버핑 처리를 행하여, 두께 정밀도가 균일한 시트로 만들었다. 이 버핑 처리를 행한 시트를 직경 61 cm의 크기로 펀칭하고, 홈 가공기(테크노사 제조)를 사용하여 표면에 홈 폭 0.25 ㎜, 홈 피치 1.50 ㎜, 홈 깊이 0.40 ㎜의 동심원형의 홈 가공을 행하여 연마층을 얻었다. 연마층의 홈 가공면과는 반대측의 면에 라미네이터를 사용하여, 양면 테이프(세키스이 화학공업사 제조, 더블택 테이프)를 부착하였다. 또한, 코로나 처리한 쿠션 시트(도레이사 제조, 폴리에틸렌 폼, 도레이페프, 두께 0.8 ㎜)의 표면을 버핑 처리하고, 그것을 상기 양면 테이프에 라미네이터를 사용하여 접합시켰다. 또한, 쿠션 시트의 다른 면에 라미네이터를 사용하여 양면 테이프를 접합하여 연마 패드를 제작하였다.
실시예 2
표 1의 배합을 채용한 점 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
비교예 1
(이소시아네이트 말단 프리폴리머의 합성)
반응 용기 내에 수평균 분자량 1000의 폴리테트라메틸렌글리콜 B(분자량 분포의 피크: 1000) 77 중량부, 수평균 분자량 650의 폴리테트라메틸렌글리콜 C(분자량 분포의 피크: 650) 13 중량부, 디에틸렌글리콜 10 중량부를 넣고, 교반하면서 감압하에서 탈수를 2시간 행하였다. 다음으로, 반응 용기 내에 질소를 도입하여, 질소로 치환한 후에 톨루엔 디이소시아네이트 62 중량부, 및 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트 10 중량부를 첨가하였다. 반응계 내의 온도를 70℃ 정도로 유지하면서 반응이 종료될 때까지 교반하였다. 그 후, 감압하에서 탈포를 약 2시간 행하여, 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 얻었다.
(연마 패드의 제작)
반응 용기에 상기 이소시아네이트말단 프리폴리머 100 중량부, 및 실리콘계 계면활성제(일본 유니카사 제조, L5340) 5 중량부를 가하여 혼합하고, 80℃로 조정하여 감압하에서 탈포했다. 그 후, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900 rpm으로 반응계 내에 기포를 받아들이도록 격렬하게 약 4분간 교반을 행하였다. 거기에 사전에 120℃에서 용융한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(이하라케미컬사 제조, 이하라큐아민 MT) 28.7 중량부를 첨가하였다. 상기 혼합액을 약 1분간 교반한 후, 빵형의 오픈 몰드(주형 용기)에 주입하였다. 이 혼합액의 유동성이 없어진 시점에서 오븐 내에 넣어 110℃에서 6시간 포스트큐어링을 행하여, 폴리우레탄 발포체 블록을 얻었다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
비교예 2
반응 용기 내에 폴리에테르계 프리폴리머(유니로얄사 제조, 아디프렌(ADIPRENE) L-325, NCO 농도: 2.22 meq/g) 95.2 중량부, 이소시아네이트 변성체로서 다량화 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(스미카바이엘우레탄사 제조, 스미쥴 N-3300, 이소시아누레이트 타입) 4.8 중량부, 및 실리콘계 계면활성제(골드슈미트사 제조, B8465) 3 중량부를 가하여 혼합하고, 80℃로 조정하여 감압하에서 탈포했다. 그 후, 교반 날개를 사용하여, 회전수 900 rpm으로 반응계 내에 기포를 받아들이도록 격렬하게 약 4분간 교반을 행하였다. 거기에 사전에 120℃에서 용융한 4,4'-메틸렌비스(o-클로로아닐린)(이하라케미컬사 제조, 이하라큐아민 MT) 29.7 중량부를 첨가하였다. 상기 혼합액을 약 1분간 교반한 후, 빵형의 오픈 몰드(주형 용기)에 주입하였다. 이 혼합액의 유동성이 없어진 시점에서 오븐 내에 넣고, 110℃에서 6시간 포스트큐어링을 행하여, 폴리우레탄 발포체 블록을 얻었다. 그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 연마 패드를 제작하였다.
[표 1]
Figure pct00001
[산업상 이용가능성]
본 발명의 연마 패드는 렌즈, 반사 미러 등의 광학 재료, 실리콘 웨이퍼, 알루미늄 기판, 및 일반적인 금속 연마 가공 등의 고도의 표면 평탄성이 요구되는 재료의 평탄화 가공을 안정적으로, 또한 높은 연마 효율로 행할 수 있다. 본 발명의 연마 패드는, 특히 실리콘 웨이퍼 및 그 위에 산화물층, 금속층 등이 형성된 디바이스를, 또한 이들 산화물층이나 금속층을 적층·형성하기 전에 평탄화하는 공정에 바람직하게 사용할 수 있다.
1: 연마 패드(연마층)
2: 연마 정반
3: 연마제(슬러리)
4: 연마 대상물(반도체 웨이퍼)
5: 지지대(폴리싱 헤드)
6, 7: 회전축

Claims (10)

  1. 미세 기포를 가지는 폴리우레탄 발포체로 이루어지는 연마층을 가지는 연마 패드에 있어서,
    상기 폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 성분, 고분자량 폴리올, 및 지방족 디올을 포함하는 프리폴리머 원료 조성물을 반응시켜 얻어지는 이소시아네이트 말단 프리폴리머와, 쇄연장제와의 반응 경화체이며,
    상기 고분자량 폴리올은, 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A, 및 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B를 포함하는, 연마 패드.
  2. 제1항에 있어서,
    폴리알킬렌글리콜 A의 배합량은, 폴리알킬렌글리콜 B 100 중량부에 대하여 25∼35 중량부인, 연마 패드.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 지방족 디올이, 1,4-부탄디올인, 연마 패드.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지방족 디올의 배합량은, 프리폴리머 원료 조성물 중에 1∼7 중량%인, 연마 패드.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    이소시아네이트 성분은, 방향족 디이소시아네이트와, 지방족 및/또는 지환족디이소시아네이트를 함유하는, 연마 패드.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리우레탄 발포체는, 이소시아네이트 말단 프리폴리머 100 중량부에 대하여 실리콘계 계면활성제를 3∼10 중량부 함유하는, 연마 패드.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리우레탄 발포체는, 평균 기포 직경이 20∼70 ㎛이며, 커트레이트가 2 ㎛/min 이하인, 연마 패드.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    폴리우레탄 발포체는, 흡수 시의 경도 저하율이 20% 이하이며, 흡수 시의 파단 강도 저하율이 20% 이하인, 연마 패드.
  9. 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 합성하는 공정 C, 및 상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분과 쇄연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하여 폴리우레탄 발포체를 제작하는 공정 D를 포함하는 연마 패드의 제조 방법에 있어서,
    상기 공정 C는, 이소시아네이트 성분에 지방족 디올 및 200∼300의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 A를 반응시켜 프리폴리머 전구체(前驅體)를 합성하고, 그 후, 프리폴리머 전구체에 800∼1200의 범위에 분자량 분포의 피크를 가지는 폴리알킬렌글리콜 B를 반응시켜 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 합성하는 공정이며,
    상기 공정 D는, 상기 이소시아네이트 말단 프리폴리머를 포함하는 제1 성분에 실리콘계 계면활성제를 이소시아네이트 말단 프리폴리머 100 중량부에 대하여 3∼10 중량부 첨가하고, 또한 상기 제1 성분을 비반응성 기체와 교반하여 상기 비반응성 기체를 미세 기포로서 분산시킨 기포 분산액을 조제한 후, 상기 기포 분산액에 쇄연장제를 포함하는 제2 성분을 혼합하고, 경화하여 폴리우레탄 발포체를 제작하는 공정인, 연마 패드의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 연마 패드를 사용하여 반도체 웨이퍼의 표면을 연마하는 공정을 포함하는 반도체 디바이스의 제조 방법.
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