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KR20150033497A - 투명 도전층 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전체의 제조 방법 - Google Patents

투명 도전층 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전체의 제조 방법 Download PDF

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KR20150033497A
KR20150033497A KR20130158204A KR20130158204A KR20150033497A KR 20150033497 A KR20150033497 A KR 20150033497A KR 20130158204 A KR20130158204 A KR 20130158204A KR 20130158204 A KR20130158204 A KR 20130158204A KR 20150033497 A KR20150033497 A KR 20150033497A
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김석주
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솔브레인 주식회사
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Abstract

본 발명에서는 은 나노와이어, 및 광중합 반응에 의해 경화시 비도전성을 나타내는 광중합성 화합물을 포함하여, 간단하고 저비용의 공정으로 고효율의 패턴화된 투명 도전층을 제조할 수 있는 투명 도전층 형성용 조성물, 그리고 이를 이용한 투명 도전체의 형성 방법을 제공한다.

Description

투명 도전층 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전체의 제조 방법{COMPOSITION FOR PREPARING TRANSPARENT CONDUCTIVE LAYER AND MANUFACTURING METHOD OF TRANSPARENT CONDUCTIVE STRUCTURE USING THE SAME}
본 발명은 은 나노와이어를 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물 및 이를 이용한 투명 도전체의 제조방법에 관한 것이다.
터치 스크린 패널의 센싱 전극에 적합한 투명 도전층으로는 면저항이 1000 Ω/□ 이하인 전기전도도와 함께, 가시광선 또는 적외선 영역에서 약 80% 이상의 광투과도를 나타낼 수 있는 광투과성이 요구된다.
일반적으로 투명성과 도전성은 서로 상충 관계를 가져, 도전성을 가진 물질을 얇게 코팅할 경우 투명성을 띄게 되나, 저항을 낮추어 도전성을 높이기 위해 코팅의 두께 또는 도전성 물질의 함량을 증가시킬 경우 빛 투과율이 저하되게 된다. 현시점에서 ITO(Indium Tin Oxide)는 이러한 상충 관계에서 가장 좋은 물성을 갖는 투명 도전층 소재로 알려져 있다. 그러나, 상기 ITO의 경우 무기물의 특성상 낮은 유연성으로 인해 휨에 약하다(크랙(Crack) 발생). 그 결과 플렉서블 디스플레이 장치에 적용하기 어렵고 또 인듐 자체가 희소금속으로서 자원 고갈의 우려가 있다. 또한, ITO는 대면적으로 갈수록 면저항이 커져 터치의 속도가 저하되는 현상이 나타나고, 높은 공정 비용이 필요하며, 물리적 요소에 약한 성질과 높은 공정 온도로 인해 유연 기판 소재에 적용이 불가능하다.
이와 같은 ITO를 대체할 수 있는 소재로서 그래핀, 탄소나노튜브, 도전성 고분자, 또는 은 나노와이어와 같은 소재들의 개발이 이루어지고 있으며, 이중에서도 상용화 단계에 근접한 특성을 보이는 것이 은 나노와이어이다.
은 나노와이어는 전기 및 열 전도도가 높고, 우수한 유연성과 투명도를 가지며, 용액 코팅 공정으로 쉽게 대면적의 투명도전막을 형성할 수 있는 장점이 있다. 그러나, 기존의 은 나노와이어의 경우 직경이 크고, 길이의 조절이 쉽지 않아 광 투과율이 낮고 헤이즈(haze)가 높은 단점이 있다. 또, 분산성 및 코팅막의 균일도가 좋지 않아 높은 면저항을 나타내고, 면저항 균일도가 좋지 않으며, 건조 후 일부 기재에 대해서 낮은 접착력 나타내는 문제점이 있다.
종래 터치스크린 패널(TSP)용 은 나노와이어 기반 투명전극의 경우 일정한 패턴을 가져야 하는데 이를 위해서 에칭 단계가 필수적이다. 구체적으로 패턴화 공정은 은 나노와이어가 전면에 도포된 투명 도전층을 포토레지스트 및 에칭액을 이용한 포토리소그래피 공법을 사용하여 실시된다.
도 1은 종래 터치스크린 패널용 투명전극의 제조 공정을 개략적으로 나타낸 공정도이다. 도 1을 참조하여 설명하면, 종래 투명 전극은 기재 위에 은 나노와이어 함유 조성물을 도포 및 건조하여 은 나노와이어 코팅층을 형성하는 단계, 선택적으로 상기 은 나노와이어 코팅층을 보호하기 위한 보호층을 은 나노와이어 코팅층 위에 형성하는 단계, 상기 보호층 위에 포토레지스트막의 형성 단계, 노광, 현상 및 에칭 공정에 이해 포토레지스트막을 패턴화 단계, 포토레지스트 패턴 아래로 노출된 은 나노와이어 코팅층 또는 보호층을 에칭하는 단계, 포토레지스트 패턴을 스트리핑하고 세척하는 단계에 의해 제조될 수 있다.
이와 같이 종래의 패턴화 공정은 포토레지스트의 도포, 베이킹, 현상, 에칭, 포토레지스트 스티립과 같은 복잡한 공정을 거치게 되는데 이로 인하여 유기 폐기물의 양이 상당히 많다. 또한 공정 단계가 많음에 따라 수율이 낮아지고 이에 따라 공정 비용이 증가하는 단점이 있다.
한국공개 제2011-0097450호 (2011. 8. 31 공개)
본 발명의 목적은 간단하고 저비용의 공정으로 고효율의 패턴화된 투명 도전층을 제조할 수 있는 투명 도전층 형성용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 투명 도전층 형성용 조성물을 이용하여, 우수한 광투과도 및 전기 전도도와 함께 개선된 접착성, 내열성 및 내용제성을 갖는 투명 도전체의 제조 방법, 그리고 이에 따라 제조된 투명 도전체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 투명 도전체를 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이 소자를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 은 나노와이어, 및 광경화시 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물을 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물을 제공한다.
상기 투명 도전층 형성용 조성물에 있어서, 상기 은 나노와이어는 평균직경이 1 내지 20nm이고, 평균길이가 15 내지 30㎛인 것일 수 있다.
상기 광경화성 화합물은 우레탄 (메타)아크릴레이트(urethane (metha)acrylate), 에폭시 (메타)아크릴레이트(epoxy (metha)acrylate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다.
또, 상기 광경화성 화합물은 은 나노와이어 100중량부에 대하여 100 내지 300중량부로 포함될 수 있다.
또, 상기 투명 도전층 형성용 조성물은 조성물 총 중량에 대하여 불소계 유동성 조절제를 0.1 내지 5중량%로 더 포함할 수 있다.
상기 불소계 유동성 조절제는 퍼플루오로알킬 카르복실레이트일 수 있다.
또, 상기 투명 도전층 형성용 조성물은 조성물 총 중량에 대하여 바인더 0.1 내지 5중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 바인더는 폴리우레탄 수지일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 은 나노와이어 및 광경화시 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물을 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물을 제조하는 단계; 상기 투명 도전층 형성용 조성물을 기판 위에 도포 후 열처리하여 투명 도전층 형성용 도막을 형성하는 단계; 그리고 상기 투명 도전층 형성용 도막 위에 패턴 형성용 마스크를 위치시킨 후 광조사하여, 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부로 패턴화함으로써, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층을 형성하는 단계를 포함하는 투명 도전체의 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법은 투명 도전층 형성용 도막의 형성 후 또는 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층의 형성 후, 보호층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층을 포함하며, 상기 도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물을 포함하고, 상기 비도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물의 비도전성 광경화물을 포함하는 것인 투명 도전체를 제공한다.
상기 비도전성 경화물은 우레탄 (메타)아크릴레이트(urethane (metha)acrylate), 에폭시 (메타)아크릴레이트(epoxy (metha)acrylate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 광경화성 화합물이 광조사에 의해 경화된 것일 수 있다.
또, 상기 투명 도전체에 있어서, 상기 도전성 패턴부의 면저항이 80 내지 100 ohm/sq.이고, 상기 비도전성 패턴부의 면저항이 1ⅹ106 ohm/sq 이상인 것일 수 있다.
또, 상기 투명 도전체에 있어서, 상기 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부는 각각 95% 이상의 투과도 및 1% 이하의 헤이즈를 가지며, 상기 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부의 투과도차가 5% 이하이고, 헤이즈차가 0.5% 이하인 것일 수 있다.
또, 상기 투명 도전체는 상기 투명 도전층 위에 보호층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기한 투명 도전체를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기한 투명 도전체를 포함하는 디스플레이 소자를 제공한다.
기타 본 발명의 실시예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명에 따른 투명 도전층 형성용 조성물을 이용하여 간단하고 저비용의 공정으로 고효율의 패턴화된 투명 도전체를 형성할 수 있다.
도 1은 종래기술에 따른 은 나노와이어를 포함하는 투명 도전체의 형성방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 2은 본 발명에 따른 은 나노와이어를 포함하는 투명 도전체의 형성방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다.
도 3은 실시예 1에서 제조한 투명 도전층에 대한 광학현미경 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, '포함하다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 은 나노와이어를 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물의 제조시, 용매에 용해된 상태에서는 전기적 특성을 나타내지 않으나, 광조사에 의한 광중합 반응으로 경화된 이후에는 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물을 이용함으로써, 투명 도전층의 형성 후 전극 패턴을 갖는 포토 마스크를 통해 광조사하여 광조사에 노출된 부분에서의 상기 광경화성 화합물의 광중합을 유도하여 비도전성 패턴부를 형성하도록 하는 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 도전층 형성용 조성물은 은 나노와이어 및 광경화시 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물을 포함한다.
상기 투명 도전층 형성용 조성물에 있어서 은 나노와이어는 평균직경이 1 내지 20nm이고, 평균길이가 15 내지 30㎛인 것이 기계적 특성의 저하없이 우수한 투명성 및 도전성을 나타낼 수 있어 바람직할 수 있다.
또, 상기 투명 도전층 형성용 조성물에 있어서 광경화성 화합물은 단순 용해 상태에서는 전기적 특성을 나타내지 않으나, 자외선(UV) 등의 광조사에 의한 광중합 반응으로 경화된 이후에는 비도전성을 나타낸다.
상기 광경화성 화합물로는 분자내 광중합성기를 가져 광조사시 경화될 수 있는 것이라면 특별한 제한없이 사용될 수 있다. 구체적으로는 불포화 폴리에스테르계, (메트)아크릴계, 에폭시계, 폴리비닐알콜계, 우레탄계 화합물 등을 들 수 있으며, 보다 구체적으로는 우레탄 (메타)아크릴레이트(urethane (metha)acrylate), 또는 에폭시 (메타)아크릴레이트(epoxy (metha)acrylate) 등일 수 있다. 이들 중 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다.
또 상기 광경화형 화합물은 저점도의 수용화가 가능하고, 우수한 수분산성을 나타낼 수 있으며, 또 경화시 개선된 기계적 물성을 나타낼 수 있도록 분자내 카르복실산기, 술폰산기, 아미노기 등의 친수성 작용기를 더 포함할 수도 있다.
상기 광경화성 화합물은 은 나노와이어 100중량부에 대하여 100 내지 300중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 광경화성 고분자의 함량이 100중량부 미만이면 패터닝부의 전기 저항이 낮아 패턴 효과가 저하될 우려가 있고, 300중량부를 초과하면 전체적으로 고저항을 나타낼 우려가 있다.
또, 상기 투명 도전층 형성용 조성물에는 불소계 유동성 조절제, 바인더 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 첨가제가 더 포함될 수 있다.
상기 불소계 유동성 조절제는 기재와의 표면 에너지 조절을 통해 안정적인 투명 도전층의 형성이 가능하도록 하며, 투명 도전층의 두께 및 면저항 균일도를 개선시키는 역할을 한다.
구체적으로 상기 불소계 유동성 조절제는 퍼플루오로알킬 카르복실레이트(perfluoroalkyl carboxylate)일 수 있으며, 이때 상기 알킬기는 탄소수 1 내지 5의 알킬기일 수 있다. 보다 구체적으로 NEOS사의 FTERGENT 100, 150, 215M 등이 사용될 수 있다.
상기 불소계 유동성 조절제는 투명 도전층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 불소계 유동성 조절제의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우 투명 도전층 형성용 조성물의 표면에너지를 충분히 제어하지 못해 일부 기재에서 코팅성이 현저하게 저하될 우려가 있다. 또, 상기 불소계 유동성 조절제의 함량이 5중량%를 초과하면 투명 도전층의 두께 제어가 어려워 필름의 면저항 균일도가 저하될 우려가 있다.
상기 바인더는 기재 및 나노와이어간의 접착력을 증가시켜 나노와이어의 박리 및 면저항이 증가를 방지하는 역할을 한다.
이와 같은 바인더로는 폴리아크릴산 또는 폴리아크릴산 에스테르와 같은 아크릴계 수지; 에틸 셀룰로스와 같은 셀룰로스계 수지; 지방족 또는 공중합 폴리에스테르계 수지; 폴리비닐부티랄, 폴리비닐아세테이트와 같은 비닐계 수지; 폴리우레탄 수지; 폴리에테르; 우레아 수지; 알키드 수지; 실리콘 수지; 불소수지; 폴리에틸렌과 같은 올레핀계 수지; 석유 및 로진계 수지 등과 같은 열가소성 수지; 에폭시계 수지, 페놀계 수지, 멜라민계 수지 등과 같은 열경화성 수지; 그리고 에틸렌-프로필렌계 고무, 스티렌-부타디엔계 고무 등을 들 수 있으며, 이중에서도 바인더 성능이 우수한 폴리우레탄 수지가 보다 바람직할 수 있다.
상기 바인더는 투명 도전층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5중량%로 포함될 수 있다. 바인더의 함량이 0.1중량% 미만인 경우 기재 및 나노와이어간의 접착력이 충분하지 못하여 나노와이어의 박리 및 면저항이 증가할 우려가 있고, 5중량%를 초과할 경우에는 투과도 및 헤이즈가 증가할 우려가 있다.
상기 조성물에는 상술한 성분들 외에 선택적으로 당업계에서 통상적으로 사용되는 계면활성제(surfactant), 습윤제(wetting agent), 칙소제(thixotropic agent), 레벨링(levelling)제, 부식 방지제, 소포제 또는 환원제, 광중합개시제 등의 기타 첨가제가 더 포함될 수 있다.
상기 계면활성제로는 소듐 라우릴 설페이트(sodium lauryl sulfate)와 같은 음이온 계면활성제, 노닐페녹시폴리에톡시에탄올(nonyl phenoxy- polyethoxyethanol), 듀폰사(Dupont)제품의 에프에스엔(FSN)과 같은 비이온성 계면활성제, 그리고 라우릴벤질암모늄 클로라이드 등과 같은 양이온성 계면활성제나 라우릴 베타인(betaine), 코코 베타인과 같은 양쪽성 계면활성제 등이 사용될 수 있다.
상기 습윤제 또는 습윤분산제로는 폴리에틸렌글리콜, 에어프로덕트사(Air Product) 제품의 써피놀 시리즈, 데구사(Deguessa)의 테고 웨트 시리즈와 같은 화합물이 사용될 수 있다.
상기 칙소제 또는 레벨링제로는 비와이케이(BYK)사의 비와이케이(BYK) 시리즈, 데구사(Degussa)의 글라이드 시리즈, 에프카(EFKA)사의 에프카(EFKA) 3000 시리즈나 코그니스(Cognis)사의 디에스엑스(DSX) 시리즈 등이 사용될 수 있다.
상기 부식방지제는 상기 은 나노와이어 표면에 보호막을 형성하여 부식을 방지하는 역할을 하는 것으로, 방향족의 트리아졸류(triazoles), 이미드아졸류(imidazoles) 및 티아졸류(thiazoles)과 같이 분자내 질소 또는 황 원자를 포함하여 은 나노와이어 표면에 고정된 착물(complexes)을 형성할 수 있는 화합물이 바람직하다. 구체적으로, 상기 부식방지제로는 벤조트리아졸(benzotriazole), 부틸 벤질 트리아졸, 2-아미노피리미딘, 5,6-디메틸벤즈이미다졸, 2-아미노-5-머캅토-1,3,4-티아디아졸, 2-머캅토피리미딘, 2-머캅토벤즈옥사졸, 2-머캅토벤조티아졸 또는 2-머캅토벤즈이미다졸 등이 사용될 수 있다.
또, 상기 환원제는 투명 도전층 형성용 조성물의 도포 후 열처리시 소성이 용이하도록 하는 것으로, 구체적으로는 히드라진, 아세틱히드라자이드, 소디움 또는 포타슘 보로하이드라이드, 트리소디움 시트레이트, 그리고 메틸디에탄올아민, 디메틸아민보란(dimethylamineborane)과 같은 아민화합물; 제1염화철, 유산철과 같은 금속 염; 수소; 요오드화 수소; 일산화탄소; 포름알데히드, 아세트알데히드와 같은 알데히드 화합물; 글루코스, 아스코빅산, 살리실산, 탄닌산(tannic acid), 피로가롤(pyrogallol), 히드로퀴논과 같은 유기 화합물 등이 사용될 수 있다.
또, 상기 광중합개시제는 광경화성 고분자의 광중합 반응을 촉진시키는 역할을 하는 것으로, 구체적으로는 에틸벤조인 에테르, 이소프로필벤조인 에테르, α-메틸벤조인 에틸에테르, 벤조인 페닐에테르, α-아실옥심 에스테르, α,α-디에톡시 아세토페논, 1,1-디클로로아세토페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-하이드록시 사이클로헥실 페닐 케톤, 안트라퀴논, 2-안트라퀴논, 2-클로로안트라퀴논, 티옥산톤, 이소프로필 티옥산톤, 클로로티옥산톤, 벤조페논, ρ-클로로벤조페논, 벤질 벤조에이트, 또는 벤조일 벤조에이트 등이 사용될 수 있다.
그리고 상기 투명 도전층 형성용 조성물에는 상술한 성분들을 제외한 함량으로 용매가 포함될 수 있다.
상기 용매는 상기 투명 도전층 형성용 조성물의 점도를 조절하여 원활하게 필름을 형성할 수 있도록 한다.
상기 용매로는 구체적으로 물, 알코올, 글리콜 에테르, 에테르, 에스테르, 케톤, 카보네이트, 또는 아미드 등을 들 수 있으며, 이들 중 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. 보다 구체적으로 상기 알코올로는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-프로판올, 부탄올, n-헥산올, n-옥탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 테트라하이드로푸르푸릴 알코올, 테르피네올, 글리세린 등을 들 수 있고, 상기 글리콜 에테르로는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 프로피오네이트, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 등을 들 수 있고, 상기 에테르로는 디에틸 에테르, 테트라하이드로푸란, 1,4-디옥산, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브 등을 들 수 있고, 상기 에스테르로는 에틸락테이트, 3-메톡시프로피온산 메틸, 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트, γ-부티로락톤 등을 들 수 있고, 상기 케톤으로는 아세톤, 메틸에틸케톤, 디메틸포름아미드, 1-메틸-2-피롤리돈 등을 들 수 있고, 상기 카보네이트로는 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 등을 들 수 있고, 아미드로는 N,N-디메틸 아세트아미드, N,N-디메틸 포름아미드 등을 들 수 있다.
상기와 같은 투명 도전층 형성용 조성물은 필름 형성시의 공정성을 고려하여 적절한 점도를 갖는 것이 바람직하다. 구체적으로는 0.1 내지 200,000cps 정도가 바람직하고, 1 내지 10,000cps가 보다 바람직할 수 있다. 박막 형성을 위한 조성물의 도포 방법 중에서 예를 들어, 잉크젯 프린팅으로 박막 및 패턴을 형성할 경우 투명 도전층 형성용 조성물은 0.1 내지 50cps, 바람직하게는 1 내지 20cps, 보다 바람직하게는 2 내지 15cps의 점도를 갖는 것이 좋다. 만약, 0.1 cps 미만일 경우 소성 후 박막의 두께가 충분하지 못해 전도도가 저하될 우려가 있고, 200,000cps 를 초과할 경우 조성물이 원활하게 토출되지 못할 우려가 있다. 이에 따라 사용되는 구성성분들의 분자량 및 함량을 조절하여 상기 투명 도전층 형성용 조성물이 적절한 점도를 갖도록 하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 투명 도전층 형성용 조성물을 기재에 코팅하여 박막을 제조하거나, 프린팅 공정을 통해 인쇄함으로써 광투과성 및 전기 도전성이 개선된 투명 도전층이 형성될 수 있다. 또한 상기 투명 도전층에 대해 추가 공정을 통해 패턴화할 수도 있으며, 특히 상기 투명 도전층 형성용 조성물은 광조사에 의한 광중합반응으로 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물을 포함하기 때문에, 선택적인 광조사 및 광중합 반응의 유도로 투명 도전층내 패턴화된 비도전부를 형성할 수 있다. 이와 같은 패턴화 공정은 종래 은 나노와이어를 포함하는 투명 도전층의 패턴화 방법에 비해 보다 간단하고 저비용의 방법이며, 고효율적인 방법이다.
이에 따라 본 발명의 다른 일 실시예에 따르면 상기한 투명 도전층 형성용 조성물을 이용한 투명 도전체의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, 상기 투명 도전층의 제조방법은 은 나노와이어 및 광경화시 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물을 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물을 제조하는 단계(단계 1); 상기 투명 도전층 형성용 조성물을 기판 위에 도포 후 열처리하여 투명 도전층 형성용 도막을 형성하는 단계(단계 2); 그리고 상기 투명 도전층 형성용 도막 위에 패턴 형성용 마스크를 위치시킨 후 광조사하여, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부로 패턴화함으로써, 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층을 형성하는 단계(단계 3)를 포함한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명 도전층의 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정 순서도이다. 도 2는 본 발명을 설명하기 위한 일례일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 이하 도 2를 참조하여 본 발명에 따른 투명 도전체의 제조방법을 설명한다.
단계 1은 투명 도전층 형성용 조성물을 제조하는 단계이다.
상기 투명 도전층 형성용 조성물은 은 나노와이어, 광경화시 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물, 및 선택적으로 불소계 유동성 조절제, 바인더, 또는 기타 첨가제를 용매 중에서 혼합하여 제조될 수 있다.
이때, 상기 은 나노와이어, 광경화시 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물, 불소계 유동성 조절제, 바인더, 기타 첨가제 및 용매의 종류와 함량은 앞서 설명한 바와 동일하다.
또, 상기 혼합 공정은 통상의 혼합 방법에 따라 실시될 수 있으며, 조성물내 각 성분들의 균일 혼합을 위하여 혼합 후 선택적으로 교반 공정이 더 실시될 수도 있다. 상기 교반 공정은 통상의 방법에 따라 실시될 수 있다.
단계 2는 상기 투명 도전층 형성용 조성물을 기판(10) 위에 도포 후 열처리하여 투명 도전층 형성용 도막(20)을 제조하는 단계이다(S1).
상기 기판(10)으로는 금속, 유리, 실리콘 웨이퍼, 세라믹, 플라스틱 필름, 고무시트, 섬유, 목재, 종이 등이 사용될 수 있으며, 이중에서도 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리이미드(PI), 폴리에텔렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르술폰(PES), 나일론(Nylon) 및 폴리카보네이트(PC)로 이루어진 군에서 선택되는 유연성 기판일 수도 있다.
또 상기 기판(10)은 사용전 수세 및 탈지 후 사용될 수 있으며, 또는 공정 효율 개선 및 투명 도전층의 특성 강화 등을 위해 선택적으로 전처리 공정이 실시될 수 있는데. 상기 전처리 방법으로는 플라즈마, 이온빔, 코로나, 산화 또는 환원, 열, 에칭, 자외선(UV) 조사, 그리고 상기의 바인더나 첨가제를 사용한 프라이머(primer) 처리 등을 들 수 있으며, 용도 및 목적에 따라 적절한 전처리 방법이 선택, 실시될 수 있다.
또, 상기 투명 도전층 형성용 조성물의 기판에 대한 도포 공정은 통상의 방법에 따라 실시될 수 있다.
상기 도포 공정은 구체적으로는 바(bar)코팅, 스프레이(spray) 코팅, 슬롯 다이(slot die) 코팅, 스핀(spin) 코팅, 롤(roll) 코팅, 딥(dip) 코팅, 플로우(flow) 코팅, 닥터 블레이드(doctor blade), 디스펜싱(dispensing), 잉크젯 프린팅, 옵셋 프린팅, 스크린 프린팅, 패드(pad) 프린팅, 그라비아 프린팅, 플렉소(flexography) 프린팅, 리소공정(lithography) 등의 방법에 따라 실시될 수 있으며, 이들 중 투명 도전층 형성용 조성물의 물성에 따라 적절히 선택, 실시되는 것이 바람직하다.
상기 도포 공정 후 선택적으로 건조 공정이 더 실시될 수 있으며, 이때 건조 공정은 통상의 건조 방법에 따라 실시될 수 있다.
또, 상기 열처리는 80 내지 300℃, 바람직하게는 100 내지 150℃에서 실시되는 것이 보다 개선된 물성을 갖는 박막을 형성할 수 있어 바람직하다. 또, 상기 열처리는 1단계로 실시될 수도 있고, 2단계 2이상의 다단계로 실시될 수도 있다. 바람직하게는 최종 제조되는 박막의 균일성 개선 면에서 상기 온도 범위 내에서 저온에서의 제1열처리 및 보다 고온에서의 제2열처리로 실시되는 것이 바람직할 수 있다.
또, 상기 열처리는 통상 불활성 분위기 하에서 실시되는 것이 바람직하며, 필요에 따라 공기, 질소 및 일산화탄소 중에서, 또는 수소와 공기 또는 다른 불활성 가스와의 혼합 가스 하에서 실시될 수도 있다.
상기 단계 2의 결과로 기판(10) 위에 투명 도전층 형성용 도막(20)이 형성된다.
단계 3은 상기 단계 2에서 제조한 투명 도전층 형성용 도막(20) 위에 패턴 형성용 마스크(30)를 위치시킨 후 광조사하여 광조사 노출 부분에서의 선택적 광중합 반응을 유도함으로써, 투명 도전층(20')내에 비도전성 패턴부(20b)를 형성하는 단계이다(S2).
상기 패턴 형성용 마스크(30)는 통상 패턴 형성에 사용되는 포토마스크라면 특별한 한정없이 사용될 수 있으며, 구체적으로는 전자소자 또는 디스플레이 소자에서의 전극 패턴 형성에 사용되는 포토마스크가 바람직할 수 있다.
상기 광조사 공정은 투명 도전층 형성용 조성물내 광경화성 화합물의 광중합 반응을 유도하기 위한 것으로, 통상의 광조사 방법에 따라 실시될 수 있다.
구체적으로는, 상기 광조사 공정은 표면에 마스크가 적층된 투명 도전층 형성용 박막에 대해 800 내지 1000mJ/cm2의 에너지의 광을 조사함으로써 실시될 수 있다.
이와 같은 광조사 공정에 따라, 광조사에 노출된 부분에 포함된 광경화성 화합물은 광중합 반응에 의해 경화되어 비도전성 패턴부(20b)를 형성하고, 광조사에 노출되지 않은 부분은 도전성을 갖는 도전성 패턴부(20a)를 형성한다. 그 결과, 단일 층 내에 소정의 패턴으로 비도전성 영역과 도전성 영역이 형성되게 된다.
또, 상기 제조방법은 상기 투명도전층 형성용 도막의 형성 후 (S1), 또는 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층의 형성 후(S2) 투명 도전층을 보호하기 위한 보호층(40)을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다(S3).
상기 보호층(40)은 무기산화물(SiOx, AlOx 등), 질화물(SiNx 등), 탄화물(SiC 등) 또는 폴리머(에폭시, 폴리이미드, 폴리아크릴레이트 또는 폴리실록사인 등)를 포함할 수 있으며, 이와 같은 보호층 형성 물질에 따라 슬러리 코팅, 증착 등의 적절한 방법이 선택, 실시될 수 있다.
상기 보호층은 통상 투명전극에 대한 보호층 형성공정에 따라 실시될 수 있으므로 구체적인 설명은 생략한다.
상기와 같은 제조방법에 의해 종래에 비해 간단하고 저비용의 공정으로 고효율의 패턴화된 투명 도전층을 포함하는 투명 도전체를 제조할 수 있다. 또 상기 제조방법에 의해 제조된 투명 도전체는 투명성 및 전기 도전성이 우수할 뿐더러 단일 층내에 비도전성 패턴부를 포함하고 있어 투명전극, 특히 터치 스크린용 패널의 투명전극에 유용하다.
이에 따라 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기한 투명 도전체의 제조방법에 의해 제조된 투명 도전체가 제공된다.
구체적으로 상기 투명 도전체는 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층을 포함하며, 상기 도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물을 포함하고, 상기 비도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물의 비도전성 광경화물을 포함한다.
상기 투명 도전층에 있어서, 도전성 패턴부는 면저항이 100 ohm/sq. 이하이고, 구체적으로는 80 내지 100 ohm/sq.이고, 비도전성 패턴부는 면저항이 1ⅹ106 ohm/sq.이상일 수 있다. 또 상기 도전성 패턴부에서의 면저항 균일도는 5% 이하일 수 있다.
또, 상기 투명 도전층에 있어서, 상기 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부는 투과도가 95% 이상이며, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부의 투과도차가 5% 이하일 수 있다. 구체적으로 상기 도전성 패턴부는 투과도가 98% 이상(ISO 13468)이고 비도전성 패턴부는 투과도가 97% 이상이며, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부의 투과도차가 2% 이하일 수 있다.
또, 상기 투명도전층에 있어서, 상기 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부는 헤이즈가 1% 이하이며, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부의 헤이즈차가 0.5% 이하일 수 있다. 구체적으로 상기 도전성 패턴부는 헤이즈가 0.5%(ISO 14782) 이하이고 비도전성 패턴부는 헤이즈가 0.8% 이하이며, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부의 헤이즈차가 0.3% 이하일 수 있다.
또, 상기 투명 도전층은 접착력(adhesion)을 나타낼 수 있다. 구체적으로, 상기 투명 도전층에 있어서, 도전성 패턴부는 접착력(R/R0: Tape peel test, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값)이 1 내지 1.1이고, 비도전성 패턴부는 접착력(R/R0, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값)이 1 내지 1.1이며, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부의 접착력 차가 10% 이하인 것일 수 있다.
또, 상기 투명 도전층은 우수한 내열성 및 열충격성을 나타낸다. 구체적으로, 상기 투명 도전층에 있어서, 도전성 패턴부는 1.07 내지 1.15의 내열성(R/R0: 80℃, 240hr, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값) 및 1.1 이하의 열충격성(R/R0: -20℃, 30 min, 80℃, 60min: 5회, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값)을 나타내고, 비도전성 패턴부는 1.07 내지 1.15의 내열성(R/R0: 80℃, 240hr, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값) 및 1.05 내지 1.1의 열충격성(R/R0: -20℃, 30 min, 80℃, 60min: 5회, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값)을 나타내며, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부의 내열성 및 열충격성 차는 각각 10% 이내인 것일 수 있다.
또, 상기 투명 도전층은 우수한 내용제성을 나타낸다. 내용제성은 용제의 종류에 따라 달라질 수 있는데 구체적으로, 상기 투명 도전층에 있어서, 도전성 패턴부는 아세톤에 대해 1.05 이하(acetone, R/R0: Dipping 10min, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값), 에탄올에 대해 1.1 이하(ethanol, R/R0: Dipping 10min, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값), 탈이온수에 대해 1.1 이하(DIW, R/R0: Dipping 10min, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값)의 내용제성을 나타내고, 비도전성 패턴부는 아세톤에 대해 1.1 이하(acetone, R/R0: Dipping 10min, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값), 에탄올에 대해 1.1 이하(ethanol, R/R0: Dipping 10min, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값), 탈이온수에 대해 1.1 이하 (DIW, R/R0: Dipping 10min, R0=실험전 측정값, R=실험후 측정값)인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기한 투명 도전체를 포함하는 투명 전극을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기한 투명 도전체를 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이를 제공한다.
상기 투명 도전체를 포함하는 전자 소자 또는 디스플레이의 구조 및 제조 방법은 종래의 전자 소자 또는 디스플레이의 구조 및 제조 방법이 모두 적용될 수 있는 바, 본 발명에서 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 전자 소자는 저저항 금속 배선, 인쇄회로기판(PCB) 또는 무선인식시스템(radio frequency identification(RFID) system), 터치스크린패널(touch screen panel, TSP) 등일 수 있고, 상기 디스플레이는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 다이오드(OLED) 또는 발광 다이오드(LED) 등일 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1. 투명 도전체의 제조
은 나노와이어(평균직경: 14.5㎚, 평균길이: 24.1㎛) 0.2g을 증류수 99g에 첨가하고, 바인더로서 수계 우레탄 레진(NPC-3700™, 나눅스사제) 0.2g 및 자외선 경화형 수분산성/수용성 우레탄 아크릴레이트(Urethane Acrylate)(UWU-121™, (주)헵스켐사제) 0.5g을 더 첨가하고, 불소계 유동성 조절제(215M, FTERGEN사제) 0.1g을 첨가하여 점도 6.2cps의 투명 도전층 형성용 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 투명 도전층 형성용 조성물을 PET 필름 위에 도포한 후 120℃에서 5분간 열처리하여 투명 도전층 형성용 도막을 제조하였다. 이어서, 전극 패턴을 갖는 포토마스크를 상기 도막 위에 위치시킨 후, 1000mJ/cm2의 광을 조사하여 광경화를 실시함으로써 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 전도층을 형성하였다.
결과로 수득된 투명 도전체를 광학 현미경 사진으로 관찰하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 층 전체에 걸쳐 은 나노와이어를 포함하는 투명 도전층이 형성되었음을 확인할 수 있다.
실험예: 투명 도전체의 물성 평가
상기 실시예 1에서 제조한 투명 도전체에 대하여 전기적, 광학적 물성과 함께 접착력, 환경특성으로서 내열성과 열충격성, 그리고 내용제성을 평가하였다.
상세하게는 면저항은 4-point probe(RC2175)을 이용하여 투명 도전층내 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부 각각에 대해 면저항을 측정하였으며, 그 결과로부터 면저항 균일도를 평가하였다.
또, 광투과도 측정은 ISO 13468에 따라 실시하였으며, 헤이즈(Haze) 측정은 ISO 14782에 따라 실시하였다. 광투과도 및 헤이즈 역시 투명 도전층내 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부 각각에 대해 실시하였다.
접착력(adhesion, R/R0)은 테이프 박리 실험(Tape peel test)을 3회 실시하여 접착력을 측정하였으며, 접착력 실험전(R0)과 접착력 실험후(R)의 접착력 변화를 평가하였다. 접착력(R/R0) 값이 1에 가까울수록 접착력 실험 전 후 접착력 변화가 없음을 의미한다.
내열성 평가는 80℃ 및 240hr의 조건에서 실시하였으며, 열충격성은 -30℃에서 30분간 처리 후 80℃에서 60간 처리하는 것을 1회로 하여 50회 반복실시한 후 실험 실시전(R0)과 실시 후(R)의 필름의 변화(R/R0)를 관찰하였다. 내열성 또는 열충격성의 값이 1에 가까울수록 실험 실시전 후 내열성 또는 열충격성의 변화가 없음을 의미한다.
내용제성은 상기 실시예에서 제조한 투명 도전체를 실온(25℃)에서 아세톤, 에탄올 및 탈이온수에 각각 10분간 침지시킨 후 내용제성 실험전(R0)과 실험 후(R) 필름의 변화(R/R0)를 관찰하였다. 내용제성 값이 1에 가까울수록 실험 실시전 후 내용제성의 변화가 없음을 의미한다.
상기 각각의 물성에 대한 실험결과를 하기 표 1에 나타내었다.
도전성 패턴부 비도전성 패턴부
면저항 86 ohm/sq. 1 ⅹ 106 ohm/s.
광 투과도 98.5 % 97.9 %
헤이즈 0.5 % 0.6 %
접착력(R/RO) 1.05 1.08
내열성(R/RO) 1.08 1.10
열충격성(R/RO) 1.07 1.07
내용제성
(R/RO)		 아세톤 1.05 1.06
에탄올 1.10 1.10
탈이온수 1.09 1.10
또, 상기 실시예 1에서 제조한 투명 도전체에서 도전성 패턴부는 면저항 균일도가 5% 이내이었다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부는 우수한 광학적, 전기적 특성을 나타내었다. 또, 접착력, 내열성, 열충격성 및 내용제성 면에서 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부는 실험 전 후 변화가 거의 없을뿐더러, 두 패턴부에서의 상기한 접착력, 내열성, 열충격성 및 내용제성의 차가 10% 이내로 동등 수준의 변화를 나타내었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10 기판
20 투명 도전층 형성용 도막
30 마스크
20' 투명 도전층
20a 도전성 패턴부
20b 비도전성 패턴부
40 보호층

Claims (17)

  1. 은 나노와이어 및 광경화시 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물을 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 은 나노와이어가 평균직경이 1 내지 20nm이고, 평균길이가 15 내지 30㎛인 것인 투명 도전층 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 화합물이 우레탄 (메타)아크릴레이트(urethane (metha)acrylate), 에폭시 (메타)아크릴레이트(epoxy (metha)acrylate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인 투명 도전층 형성용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 광경화성 화합물이 은 나노와이어 100중량부에 대하여 100 내지 300중량부로 포함되는 것인 투명 도전층 형성용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 투명 도전층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 불소계 유동성 조절제를 0.1 내지 5중량%로 더 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 불소계 유동성 조절제가 퍼플루오로알킬 카르복실레이트인 투명 도전층 형성용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 투명 도전층 형성용 조성물 총 중량에 대하여 바인더 0.1 내지 5중량%를 더 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 바인더가 폴리우레탄 수지인 투명 도전층 형성용 조성물.
  9. 은 나노와이어 및 광경화시 비도전성을 나타내는 광경화성 화합물을 포함하는 투명 도전층 형성용 조성물을 제조하는 단계;
    상기 투명 도전층 형성용 조성물을 기판 위에 도포 후 열처리하여 투명 도전층 형성용 도막을 제조하는 단계; 그리고
    상기 투명 도전층 형성용 도막 위에 패턴 형성용 마스크를 위치시킨 후 광조사하여, 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부로 패턴화함으로써, 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층을 형성하는 단계
    를 포함하는 투명 도전체의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    투명도전층 형성용 도막의 형성 후 또는 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층의 형성 후, 보호층을 형성하는 단계를 더 포함하는 투명 도전체의 제조방법.
  11. 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층을 포함하며,
    상기 도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물을 포함하고,
    상기 비도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물의 비도전성 광경화물을 포함하는 투명 도전체.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 비도전성 경화물은 우레탄 (메타)아크릴레이트(urethane (metha)acrylate), 에폭시 (메타)아크릴레이트(epoxy (metha)acrylate) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 광경화성 화합물이 광조사에 의해 경화된 것인 투명 도전체.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 도전성 패턴부의 면저항이 80 내지 100 ohm/sq.이고, 상기 비도전성 패턴부의 면저항이 1ⅹ106 ohm/sq. 이상인 것인 투명 도전체.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부는 각각 95% 이상의 투과도 및 1% 이하의 헤이즈를 가지며, 상기 도전성 패턴부와 비도전성 패턴부의 투과도차가 5% 이하이고, 헤이즈차가 0.5% 이하인 것인 투명 도전체.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 투명 도전층 위에 보호층을 더 포함하는 투명 도전체.
  16. 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층을 포함하며,
    상기 도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물을 포함하고,
    상기 비도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물의 비도전성 광경화물을 포함하는 전자 소자.
  17. 도전성 패턴부 및 비도전성 패턴부를 포함하는 투명 도전층을 포함하며,
    상기 도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물을 포함하고,
    상기 비도전성 패턴부는 은 나노와이어 및 광경화성 화합물의 비도전성 광경화물을 포함하는 디스플레이 소자.
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