KR20150032528A - 폴리실록산 조성물, 전자 디바이스 및 광학 디바이스 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 패턴 경화 피막의 밀착성 인쇄 패턴의 전사성이 뛰어난 잉크용에 바람직한 폴리실록산 조성물, 그 잉크 조성물로 형성된 경화 피막, 및 전자 또는 광학 디바이스를 제공하는 것을 과제로 한다.
(A) 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물을 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및 (B) 용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크에 바람직한 실록산 조성물.
R0 2 - nR1 nSi(OR9)2 (1)
(R0은 수소, 알킬기, 알케닐기, 페닐기 또는 그것들의 치환체를 나타낸다. R1은 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R9는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다. n은 1 또는 2이다. n이 2인 경우, 복수의 R1은 동일하거나 달라도 좋다)
R2Si(OR10)3 (2)
(R2는 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R10은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다)
(R11O)mR4 3 - mSi-R3-Si(OR12)lR5 3-l (3)
(R3은 2가의 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R4 및 R5는 수소, 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 그것들의 치환체를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. R11 및 R12는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. m 및 l은 각각 독립적으로 1∼3의 정수이다)
(A) 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물을 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및 (B) 용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크에 바람직한 실록산 조성물.
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(R0은 수소, 알킬기, 알케닐기, 페닐기 또는 그것들의 치환체를 나타낸다. R1은 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R9는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다. n은 1 또는 2이다. n이 2인 경우, 복수의 R1은 동일하거나 달라도 좋다)
R2Si(OR10)3 (2)
(R2는 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R10은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다)
(R11O)mR4 3 - mSi-R3-Si(OR12)lR5 3-l (3)
(R3은 2가의 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R4 및 R5는 수소, 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 그것들의 치환체를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. R11 및 R12는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. m 및 l은 각각 독립적으로 1∼3의 정수이다)
Description
본 발명은 전기 디바이스 및 광학 디바이스의 패턴 형성용 잉크에 유용한 폴리실록산 조성물과 그 조성물로 형성된 경화 피막, 및 전자 디바이스와 광학 디바이스에 관한 것이다.
최근, 전자 디바이스나 광학 디바이스를 보다 저비용이고 또한 간편하게 제조하는 기술로서 코팅액의 패턴 형성을 인쇄에 의해 행하는 프린터블 일렉트로닉스 기술이 주목받고 있다. 인쇄법에서는 직접 패턴 피막을 형성할 수 있기 때문에 재료의 사용 효율이 높은 이점이 있다. 또한, 일반적인 패턴 형성법인 포트리소그래피법에 비해서 노광, 현상 등의 공정이 적고, 또한 현상액이나 현상 폐액의 관리 등이 불필요해서 저비용화로 연결된다. 또한, 현상 폐액이 발생하지 않기 때문에 환경으로의 부하도 억제된다. 플라스틱 기판에 대한 패턴 형성 피막의 제작이 용이한 점도 인쇄법의 메리트이며, 전자 디바이스의 플렉시블화에 있어서 인쇄법은 유용한 방법이다.
프린터블 일렉트로닉스용의 인쇄법에는 종래의 인쇄법에 비해 고선명, 고정밀도, 높은 표면 평활성 등이 필요로 되고 있다. 이러한 인쇄법으로서 그라비어 인쇄, 잉크젯 인쇄, 스크린 인쇄, 오프셋 인쇄, 반전 오프셋 인쇄법(예를 들면, 특허문헌 1 참조), 박리 오프셋 인쇄법(예를 들면, 특허문헌 2 참조), 및 마이크로컨택트 프린트법(예를 들면, 특허문헌 3, 비특허문헌 1 참조) 등이 제안되어 있다.
전자 디바이스 또는 광학 디바이스의 용도로서, 예를 들면 박막트랜지스터(TFT)의 게이트 절연막, TFT용 평탄화막, 컬러 필터의 오버 코트, 포토 스페이서, 터치 센서의 보호막이나 절연막, 반사 방지 필름, 반사 방지판, 광학 필터 및 반도체 소자의 층간 절연막 등을 들 수 있다. 이것들의 제조법으로서 고선명이고 또한 표면이 평활한 패턴을 직접 형성할 수 있는 고선명한 인쇄법이 요망되고 있고, 예를 들면 볼록판 반전 오프셋 인쇄법을 이용한 절연막 형성용 잉크 조성물이 보고되어 있다(예를 들면, 특허문헌 4 참조). 또한, 폴리실록산을 이용한 잉크 조성물이 보고되어 있다(예를 들면, 특허문헌 5 참조).
랭뮤어(Langmuir)(미국), 1994년, 제 10권, 제 5호, 1498-1511쪽
프린터블 일렉트로닉스용의 잉크 조성물에는 종래의 잉크용 조성물에 비하여 인쇄 패턴의 전사성, 기판과의 밀착성이 부족해서 개선이 필요로 되고 있다. 본 발명의 목적은 패턴 경화 피막의 밀착성, 및 인쇄 패턴의 전사성이 뛰어난 폴리실록산 조성물을 제공하는 것에 있다. 그리고, 새로운 과제는 폴리실록산 조성물로 형성된 경화 피막, 및 전자 또는 광학 디바이스를 제공하는 것이다.
본 발명은 (A1) 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물을 적어도 포함하는 실란 화합물 조성물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및
(B) 용제
를 포함하는 것을 특징으로 하는 실록산 조성물이다.
R0 2 - nR1 nSi(OR9)2 (1)
R0은 수소, 알킬기, 알케닐기, 페닐기 또는 그것들의 치환체를 나타낸다. R1은 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R9는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다. n은 1 또는 2이다. n이 2인 경우, 복수의 R1은 동일하거나 달라도 좋다.
R2Si(OR10)3 (2)
R2는 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R10은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다.
(R11O)mR4 3 - mSi-R3-Si(OR12)lR5 3-l (3)
R3은 2가의 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R4 및 R5는 수소, 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 그것들의 치환체를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. R11 및 R12는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. m 및 l은 각각 독립적으로 1∼3의 정수이다.
또한, (A2) 상기 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물 및 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물을 포함하는 실란 화합물 조성물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및
(B) 용제
를 포함하는 실록산 조성물이다.
R9 aSi(OR16)4-a (7)
R9는 비닐기, 에폭시기 및 옥세타닐기 중 적어도 1개를 포함하는 탄소수 3∼20의 유기기를 나타낸다. 각각 동일하거나 달라도 좋다. R16은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. a는 1∼3의 정수이다.
또한, (A3) 상기 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물, 상기 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물 및 일반식(8)으로 나타내어지는 실란 화합물을 포함하는 실란 화합물 조성물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및
(B) 용제
를 포함하는 실록산 조성물이다.
R10 bSi(OR17)4-b (8)
여기에서, R10은 페닐기를 포함하는 탄소수 3∼20의 유기기를 나타낸다. 각각 동일하거나 달라도 좋다. R17은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. b는 1∼3의 정수이다.
(발명의 효과)
본 발명의 실록산계 수지 조성물을 사용함으로써 인쇄 패턴의 전사성, 패턴 경화 피막의 밀착성이 뛰어난 인쇄 특성에 필요한 잉크 조성물, 그 잉크 조성물로 형성된 경화 피막, 및 전자 또는 광학 디바이스를 간편하고 또한 저비용으로 제조하는 것이 가능해진다.
도 1은 인쇄 방법의 일례인 반전 오프셋 인쇄법을 나타내는 개략도이다.
도 2는 인쇄 방법의 일례인 박리 오프셋 인쇄법을 나타내는 개략도이다.
도 3은 인쇄 방법의 일례인 마이크로컨택트 인쇄법을 나타내는 개략도이다.
도 4는 절연막을 게이트 절연막에 구비한 TFT를 나타낸 모식 단면도이다.
도 2는 인쇄 방법의 일례인 박리 오프셋 인쇄법을 나타내는 개략도이다.
도 3은 인쇄 방법의 일례인 마이크로컨택트 인쇄법을 나타내는 개략도이다.
도 4는 절연막을 게이트 절연막에 구비한 TFT를 나타낸 모식 단면도이다.
본 발명은 (A1) 상기 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물을 적어도 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및 (B) 용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 실록산 조성물이다. 또한, 본 발명에 있어서의 잉크용이란 인쇄법을 이용해서 막이나 인쇄 패턴을 형성하기 위한 잉크에 제공되는 용도를 말한다.
본 발명에 사용되는 (A1) 폴리실록산은 다환식 방향족환을 갖는다. 이 폴리실록산을 함유하는 실록산 조성물은 인쇄판에 도포했을 때에 조성물의 튐이 억제되어 인쇄판으로의 도포성이 양호하고, 또한 대상 기재(피인쇄 기재)로의 인쇄 패턴의 전사가 양호하다고 하는 특징을 갖는다. 이것은 수지 중의 높은 π전자 밀도를 갖는 다환식 방향족기의 존재에 의해, 용제 중의 수소 원자와 방향족환 사이의 상호 작용이 증강되고, 용제와 폴리실록산의 친화성이 증대되기 때문이라고 생각된다. 또한, 본 발명의 조성물로 형성된 경화 피막은 내약품성이 손상되지 않고, 높은 가시광선 투과율을 갖는다. 이것은 다환식 방향족기가 갖는 내약품성이나 부피의 크기로부터 유래된다고 생각된다.
(A1)의 폴리실록산은 하기 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물을 적어도 포함하는 실란 화합물을 산 또는 염기 촉매에 의해 가수분해함으로써 실라놀기를 갖는 실라놀 화합물을 생성한 후, 그 실라놀 화합물을 축합 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 실란 화합물을 2종 이상 사용해도 좋고, 후술하는 일반식(4)∼(6) 중 어느 하나로 나타내어지는 실란 화합물이나 일반식(7), 일반식(8)으로 나타내어지는 실란 화합물을 더 사용해도 좋다.
우선, 일반식(1)으로 나타내어지는 화합물에 대하여 설명한다.
R0 2 - nR1 nSi(OR9)2 (1)
R0은 규소 원자에 직결되어 있고, 수소, 알킬기, 알케닐기, 페닐기 또는 그것들의 치환체를 나타낸다. R1은 1가의 기이며 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R9는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다. n은 1 또는 2이다. n이 2인 경우, 복수의 R1은 동일하거나 달라도 좋다.
R0이 알킬기인 경우 탄소수로서는 1∼20의 범위가 바람직하고, 알케닐기인 경우 탄소수로서는 1∼20의 범위가 바람직하고, 페닐기 또는 그 치환체로서는 탄소수 1∼20의 범위가 바람직하다. R0의 바람직한 구체예로서, 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 메톡시기, 부틸기, 에톡시기, 프로필옥시기, 부톡시기, 페닐기 등을 들 수 있다.
여기에서, 다환식 방향족기는 방향족환이 2개 이상 축합 또는 연결된 기를 의미한다. 다환식 방향족기의 바람직한 예로서, 나프탈렌, 안트라센, 페난트렌, 테트라센, 벤즈(a)안트라센, 벤조(c)페난트렌, 펜타센, 피렌, 플루오렌, 플루오레논, 인덴, 아줄렌, 아세나프텐, 아세나프틸렌, 카르바졸, 비페닐, 터페닐 등에 단결합을 갖는 1가기를 들 수 있다. 다환식 방향족기의 치환체의 바람직한 예로서, 에폭시기, 아미노기, 메르캅토기, 카르복실산기, 산 무수물기, 우레이드기, 이소시아네이트기, 아크릴기, 메타아크릴기, 불소기 등으로 치환된 것을 들 수 있다. 경화 피막의 내열성과 투명성의 점으로부터 나프탈렌, 페난트렌, 피렌, 플루오렌, 플루오레논, 인덴, 아세나프텐, 아세나프틸렌, 비페닐, 터페닐의 구조를 갖는 1가기가 바람직하다.
일반식(1)으로 나타내어지는 실란 화합물의 바람직한 예로서, 디(1-나프틸)디메톡시실란, 디(1-나프틸)디에톡시실란, 디(1-나프틸)디-n-프로폭시실란, 디(1-나프틸)디메톡시실란, 디(1-나프틸)디메톡시실란, 디(2-나프틸)디메톡시실란, 1-나프틸메틸디메톡시실란, 1-나프틸에틸디메톡시실란, 1-나프틸페닐디메톡시실란, 디(1-안트라세닐)디메톡시실란, 디(9-안트라세닐)디메톡시실란, 디(9-페난트레닐)디메톡시실란, 디(9-플루오렌일)디메톡시실란, 디(2-플루오렌일)디메톡시실란, 디(2-플루오레논일)디메톡시실란, 디(1-피레닐)디메톡시실란, 디(2-인데닐)디메톡시실란, 디(5-아세나프테닐)디메톡시실란, 디(4-비페닐)디메톡시실란, 디(2-비페닐)디메톡시실란, 디(4-p-터페닐)디메톡시실란, 디(4-m-터페닐)디메톡시실란, 디(4-o-터페닐)디메톡시실란 등을 들 수 있다.
이어서, 일반식(2)으로 나타내어지는 화합물에 대하여 설명한다.
R2Si(OR10)3 (2)
R2는 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R10은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다. 다환식 방향족기 및 그 치환체의 설명은 상기와 마찬가지이다.
일반식(2)으로 나타내어지는 실란 화합물의 바람직한 구체예로서, 1-나프틸트리메톡시실란, 1-나프틸트리에톡시실란, 1-나프틸트리-n-프로폭시실란, 2-나프틸트리메톡시실란, 1-안트라세닐트리메톡시실란, 9-안트라세닐트리메톡시실란, 9-페난트레닐트리메톡시실란, 9-플루오렌일트리메톡시실란, 2-플루오렌일트리메톡시실란, 2-플루오레논일트리메톡시실란, 1-피레닐트리메톡시실란, 2-인데닐트리메톡시실란, 5-아세나프테닐트리메톡시실란, 4-비페닐트리메톡시실란, 2-비페닐트리메톡시실란, 4-p-터페닐트리메톡시실란, 4-m-터페닐트리메톡시실란, 4-o-터페닐트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
이어서, 일반식(3)으로 나타내어지는 화합물에 대하여 설명한다.
(R11O)mR4 3 - mSi-R3-Si(OR12)lR5 3-l (3)
R3은 2가의 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R4 및 R5는 규소 원자에 직결된 1가기이며, 수소, 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 그것들의 치환체를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. R11 및 R12는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. m 및 l은 각각 독립적으로 1∼3의 정수이다. 다환식 방향족기 및 그 치환체의 설명은 상기와 마찬가지이다.
일반식(3)으로 나타내어지는 실란 화합물의 바람직한 구체예를 하기에 나타낸다.
본 발명에 있어서, (A1) 폴리실록산은 상기 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물과 함께, 하기 일반식(4)∼(6) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 것이 바람직하다. 일반식(4)∼(6)으로 나타내어지는 실란 화합물은 2종 이상 사용해도 좋다.
R6Si(OR13)3 (4)
R6은 수소, 알킬기, 알케닐기, 페닐기 또는 그것들의 치환체를 나타낸다. R13은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다.
R7R8Si(OR14)2 (5)
R7 및 R8은 각각 규소 원자에 직결된 1가기이며, 각각 독립적으로 수소, 알킬기, 알케닐기, 페닐기 또는 그것들의 치환체를 나타낸다. R14는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다.
Si(OR15)4 (6)
R15는 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다.
일반식(4) 및 (5)에 있어서의 치환체의 바람직한 예로서, 에폭시기, 아미노기, 메르캅토기, 카르복실산기, 산 무수물기, 우레이드기, 이소시아네이트기, 아크릴기, 메타아크릴기, 불소기 등으로 치환된 것을 들 수 있다.
일반식(4)으로 나타내어지는 실란 화합물로서는, 예를 들면 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리(메톡시에톡시)실란, 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 메틸트리부톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 옥타데실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐트리이소프로폭시실란, 4-메틸페닐메톡시실란, 4-메틸페닐에톡시실란, 4-메톡시페닐메톡시실란, 4-메톡시페닐에톡시실란, 페닐에티닐트리메톡시실란, 페닐에티닐트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-(N,N-디글리시딜)아미노프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필트리메톡시실란, β-시아노에틸트리에톡시실란, 글리시독시메틸트리메톡시실란, 글리시독시메틸트리에톡시실란, α-글리시독시에틸트리메톡시실란, α-글리시독시에틸트리에톡시실란, β-글리시독시에틸트리메톡시실란, β-글리시독시에틸트리에톡시실란, α-글리시독시프로필트리메톡시실란, α-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리이소프로폭시실란, γ-글리시독시프로필트리부톡시실란, γ-글리시독시프로필트리(메톡시에톡시)실란, α-글리시독시부틸트리메톡시실란, α-글리시독시부틸트리에톡시실란, β-글리시독시부틸트리메톡시실란, β-글리시독시부틸트리에톡시실란, γ-글리시독시부틸트리메톡시실란, γ-글리시독시부틸트리에톡시실란, δ-글리시독시부틸트리메톡시실란, δ-글리시독시부틸트리에톡시실란, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸트리메톡시실란, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리프로폭시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리부톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리페녹시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, 3-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리에톡시실란, 4-(3,4-에폭시시클로헥실)부틸트리메톡시실란, 4-(3,4-에폭시시클로헥실)부틸트리에톡시실란, 트리플루오로메틸트리메톡시실란, 트리플루오로메틸트리에톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리에톡시실란, 퍼플루오로프로필에틸트리메톡시실란, 퍼플루오로프로필에틸트리에톡시실란, 퍼플루오로펜틸에틸트리메톡시실란, 퍼플루오로펜틸에틸트리에톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리메톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란, 트리데카플루오로옥틸트리프로폭시실란, 트리데카플루오로옥틸트리이소프로폭시실란, 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란, 헵타데카플루오로데실트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-우레이드프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-에틸-3-[3-(트리메톡시실릴)프로폭시메틸]옥세탄, 알릴트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 이들 중, 얻어지는 도막의 크랙 내성의 관점으로부터 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 및 페닐트리에톡시실란이 바람직하다.
일반식(5)으로 나타내어지는 실란 화합물로서는, 예를 들면 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 메틸페닐디메톡시실란, 디비닐디메톡시실란, 메틸비닐디메톡시실란, 메틸비닐디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-아미노프로필메틸디에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 글리시독시메틸디메톡시실란, 글리시독시메틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, α-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디메톡시실란, β-글리시독시에틸메틸디에톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, α-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디프로폭시실란, β-글리시독시프로필메틸디부톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디(메톡시에톡시)실란, γ-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디메톡시실란, γ-글리시독시프로필비닐디에톡시실란, 트리플루오로프로필메틸디메톡시실란, 트리플루오로프로필메틸디에톡시실란, 트리플루오로프로필에틸디메톡시실란, 트리플루오로프로필에틸디에톡시실란, 트리플루오로프로필비닐디메톡시실란, 트리플루오로프로필비닐디에톡시실란, 헵타데카플루오로데실메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디에톡시실란, 시클로헥실메틸디메톡시실란, 옥타데실메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란 등을 들 수 있다. 이들 중, 얻어지는 도막에 가요성을 부여시키는 목적으로는 디메틸디알콕시실란, 디페닐디알콕시실란이 바람직하게 사용된다.
일반식(6)으로 나타내어지는 4관능성 실란 화합물로서는, 예를 들면 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 (A1) 폴리실록산 중의 전체 규소 원자수 100몰% 중, 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물로부터 유래되는 규소 원자는 5몰% 이상 70몰% 이하인 것이 바람직하다. 일반식(1)∼(3)의 실란 화합물을 병용할 경우, 규소 원자의 양은 (1)∼(3)의 실란 화합물로부터 유래되는 규소 원자의 합을 의미한다. 인쇄 패턴의 전사성을 보다 향상시키기 위해서 10몰% 이상이 바람직하고, 또한 15몰% 이상, 보다 바람직하게는 20몰% 이상, 더욱 바람직하게는 25몰% 이상이 바람직하다. 또한, 경화 피막의 내약품성을 보다 높이기 위해서 60몰% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 50몰% 이하, 더욱 바람직하게는 40몰% 이하가 바람직하다. 폴리실록산 용액 상태에서의 몰분율은 1H-NMR, 13C-NMR, 29Si-NMR에 의해 분석하는 것이 가능하고, 경화막의 몰분율은 고체 1H-NMR, 고체 13C-NMR, 고체 29Si-NMR에 의해 분석하는 것이 가능하다.
본 발명의 바람직한 폴리실록산의 구성 성분에 있어서, 일반식(4)∼(6)의 실란 화합물 중에서도 비닐기, 에폭시기 또는 옥세타닐기를 갖는 것이 보다 바람직하다. 이들 관능기는 π전자 또는 환상 에테르 상의 산소를 갖고 있고, 절연막 상으로의 레지스트나 반도체 도포액의 도포성을 양호하게 할 수 있고, 또한 게이트 절연막 형성용으로서 이용할 경우 히스테리시스가 작은 뛰어난 TFT가 얻어진다.
그리고, 바람직한 폴리실록산으로서는 (A2) 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물 및 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물을 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산이다.
본 발명에 사용되는 비닐기, 에폭시기, 옥세타닐기로부터 선택되는 1종 이상의 치환기를 포함하는 실란 화합물로서는 하기 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물이 바람직하게 사용된다.
R9 aSi(OR16)4-a (7)
R9는 비닐기, 에폭시기, 옥세타닐기 중 적어도 1개를 포함하는 탄소수 2∼20의 유기기를 나타낸다. 각각 동일하거나 달라도 좋다. R16은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. a는 1∼3의 정수이다.
일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물의 구체예를 하기에 나타낸다. 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디비닐디메톡시실란, 메틸비닐디메톡시실란, 메틸비닐디에톡시실란, 트리플루오로프로필비닐디메톡시실란, 트리플루오로프로필비닐디에톡시실란, 트리플루오로프로필비닐디메톡시실란, 트리플루오로프로필비닐디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리이소프로폭시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리이소프로폭시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디이소프로폭시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸메틸디이소프로폭시실란, γ-글리시독시프로필에틸디메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸에틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸에틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필에틸디이소프로폭시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸에틸디이소프로폭시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시에틸트리메톡시실란, 3-에틸-3-[3-(트리메톡시실릴)프로폭시메틸]옥세탄, 알릴트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
이들 중, 가교 밀도를 높이고, 내약품성과 절연 특성을 향상시키기 위해서 에폭시기를 갖는 것이 바람직하고, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리이소프로폭시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리이소프로폭시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시에틸트리메톡시실란을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 양산성의 관점으로부터 R16이 메틸기인 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, β-(3,4-에폭시시클로헥실)프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시에틸트리메톡시실란을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
여기에서, 비닐기, 에폭시기, 옥세타닐기 중 어느 1개를 포함하는 함유 실란 화합물로부터 유래되는 구성 단위의 규소의 함유량은 폴리실록산의 공중합 성분인 실란 화합물의 전체 구성 단위의 규소 원자에 대하여 0.1몰%∼40몰%인 것이 바람직하다. 0.1몰% 이상이면 하지(下地)와의 밀착성이 보다 양호한 경화 피막을 얻을 수 있고, 1몰% 이상이 보다 바람직하다. 한편, 40몰% 이하이면 폴리실록산의 용제로의 양호한 용해성을 얻을 수 있고, 35몰% 이하가 보다 바람직하다. 폴리실록산 용액시의 몰분율, 경화막의 몰분율은 상술의 각종 핵의 NMR에 의해 분석하는 것이 가능하다.
본 발명에 사용되는 폴리실록산은 페닐기를 더 갖는 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, 인쇄 패턴의 전사성을 보다 정밀하게 제어할 수 있다. 그러한 폴리실록산은 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물과 함께, 페닐기를 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어진다.
본 발명에 사용되는 페닐기를 포함하는 실란 화합물로서는 하기 일반식(8)으로 나타내어지는 실란 화합물이 바람직하다.
R10 bSi(OR17)4-b (8)
R10은 페닐기를 포함하는 탄소수 3∼20의 유기기를 나타낸다. 각각 동일하거나 달라도 좋다. R17은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. b는 1∼3의 정수이다.
일반식(8)으로 나타내어지는 실란 화합물의 구체예를 하기에 나타낸다. 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐트리이소프로폭시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 메틸페닐디메톡시실란, 4-메틸페닐메톡시실란, 4-메틸페닐에톡시실란, 4-메톡시페닐메톡시실란, 4-메톡시페닐에톡시실란, 페닐에티닐트리메톡시실란, 페닐에티닐트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
여기에서, 페닐기 함유 실란 화합물로부터 유래되는 구성 단위의 함유량은 폴리실록산의 공중합 성분인 실란 화합물의 전체 구성 단위에 대하여 5몰%∼60몰%인 것이 바람직하다. 5몰% 이상이면 전사성이 양호하고, 고해상도 패턴 피막을 얻을 수 있고, 바람직하게는 10몰% 이상, 보다 바람직하게는 15몰% 이상이, 더욱 바람직하게는 20몰%가 바람직하다. 한편, 60몰% 이하이면 폴리실록산 용액 중에서의 양호한 보존 안정성을 얻을 수 있고, 바람직하게는 50몰% 이하, 보다 바람직하게는 40몰% 이하, 더욱 바람직하게는 30몰% 이하가 보다 바람직하다. 폴리실록산 용액의 몰분율은 1H-NMR, 13C-NMR, 29Si-NMR에 의해 분석하는 것이 가능하다. 경화막의 몰분율은 고체 1H-NMR, 고체 13C-NMR, 고체 29Si-NMR에 의해 분석하는 것이 가능하다.
본 발명에서 더욱 바람직한 폴리실록산은 (A3) 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물, 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물 및 일반식(8)으로 나타내어지는 실란 화합물을 적어도 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산이다.
이 조합으로 함으로써 인쇄성이 양호해지고, 고해상도의 패턴을 실현할 수 있으므로 바람직하다. 폴리실록산의 공중합 성분인 실란 화합물의 전체 구성 단위에 대하여, 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물의 규소 원자, 일반식(7)으로 나타내어지는 비닐기, 에폭시기 및 옥세타닐기로부터 선택되는 관능기를 갖는 1종 이상 실란 화합물의 규소 원자, 일반식(8)으로 나타내어지는 페닐기를 포함하는 실란 화합물의 규소 원자의 바람직한 비율은 5∼70몰%/0.1∼40몰%/5∼60몰%, 보다 바람직하게는 10∼50몰%/1∼20몰%/10∼50몰%, 더욱 바람직하게는 20∼40몰%/5∼15몰%/10∼30몰%인 것이 좋다.
본 발명의 실록산 조성물에 있어서의 (a) 폴리실록산의 함유량은 용제를 제외한 고형분 전량에 대하여 10질량% 이상이 바람직하고, 20질량% 이상이 보다 바람직하다. 이 범위로 (a) 폴리실록산을 함유함으로써, 도막의 투과율과 내크랙성을 보다 높일 수 있다.
(A1) 폴리실록산은 상기 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물, 또한 필요에 의해 일반식(4)∼(6) 중 어느 하나로 나타내어지는 실란 화합물을 바람직하게는 용제 중, 산 또는 염기 촉매에 의해 가수분해함으로써 실라놀 화합물을 생성한 후, 그 실라놀 화합물을 축합 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
또한, (A2) (A3) 폴리실록산은 상기 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물, 또한 필요에 의해 (7) 및/또는 (8)의 실란 화합물을 바람직하게는 용제 중, 산 또는 염기 촉매에 의해 가수분해함으로써 실라놀 화합물을 생성한 후, 그 실라놀 화합물을 축합 반응시킴으로써 얻을 수 있다.
가수분해 반응은 (1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물, 또한 필요에 의해 첨가되는 (7) 및/또는 (8)의 실란 화합물이 갖는 규소 원자에 직결된 알콕시기가 물에 의해 알콜을 부생시키면서 수산기를 발생시키는 것이다. 가수분해 반응은 실란 화합물의 용액에 산 촉매 또는 염기 촉매, 및 물을 1∼180분간 걸쳐서 첨가한 후, 실온∼150℃에서 1∼180분간 행하는 것이 바람직하다. 이러한 조건에서 가수분해 반응을 행함으로써, 급격한 반응을 억제할 수 있다. 반응 온도는 보다 바람직하게는 40∼115℃이다.
일반적인 축합 반응은 수산기를 갖는 실란 화합물(실라놀 화합물)과 수산기를 갖는 다른 실란 화합물이 반응하여 탈수하면서 실록산 결합을 발생시키는 반응이다. 조건에 따라서는 알콕시기를 갖는 실란 화합물과 수산기를 갖는 실란 화합물이 반응하여 알콜을 부생시키면서 실록산 결합을 발생시키는 것도 있다.
축합에 의해 얻어지는 폴리실록산은 완전하게 알콕시기 및 수산기가 소멸하고 있을 필요는 없다. 반대로 폴리실록산이 알콕시기 또는 수산기를 갖고 있는 것이 보통이다.
축합 반응은 가수분해 반응 후, 반응액을 50℃ 이상, 용제의 비점 이하에서 1∼100시간 가열하여 축합 반응을 행하는 것이 바람직하다. 폴리실록산의 중합도를 높이기 위해서 재가열 또는 촉매의 재첨가를 행하는 것도 가능하다. 또한, 실란 화합물의 부분 축합물을 얻은 후에, (4)∼(6), (7) 및 (8) 중 어느 하나로 나타내어지는 실란 화합물을 혼합해도 좋다.
가수분해 반응 및 축합 반응에 있어서의 각종 조건은 반응 스케일, 반응 용기의 크기, 형상 등을 고려하고, 예를 들면 촉매 농도, 반응 온도, 반응 시간 등을 설정함으로써 목적으로 하는 용도에 적합한 물성을 얻을 수 있다.
가수분해 반응 및 축합 반응에 사용하는 산 촉매로서는 염산, 아세트산, 포름산, 질산, 옥살산, 황산, 인산, 폴리인산, 다가 카르복실산 또는 그 무수물, 이온 교환 수지 등의 산 촉매를 들 수 있다. 특히, 포름산, 아세트산 또는 인산을 사용한 산성 수용액이 바람직하다. 또한, 염기 촉매로서는 무기 알칼리인 수산화나트륨, 수산화칼륨 등이나 유기 염기 화합물인 트리에틸아민, 디에틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 암모니아수, 테트라메틸암모늄히드로옥사이드, 아미노기를 갖는 알콕시실란, 아미노프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있지만, 알칼리 금속은 전자 디바이스 등에서 오작동을 야기하기 때문에 염기 촉매로서는 유기 염기가 바람직하다.
이들 촉매의 바람직한 함유량으로서는 가수분해 반응시에 사용되는 전체 실란 화합물 100질량부에 대하여 바람직하게는 0.1질량부 이상이며, 또한 바람직하게는 5질량부 이하이다. 여기에서, 전체 실란 화합물량이란 실란 화합물, 그 가수분해물 및 그 축합물의 전부를 포함한 양을 말하고, 이하 동일하다고 한다.
가수분해 반응 및 축합 반응에 사용되는 용제는 특별하게 한정되지 않지만, 바람직하게는 알콜성 수산기를 갖는 화합물이 사용된다. 알콜성 수산기를 갖는 화합물의 구체예로서는 아세톨, 3-히드록시-3-메틸-2-부탄온, 4-히드록시-3-메틸-2-부탄온, 5-히드록시-2-펜탄온, 4-히드록시-4-메틸-2-펜탄온(디아세톤알콜), 락트산 에틸, 락트산 부틸, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노n-프로필에테르, 프로필렌글리콜모노n-부틸에테르, 프로필렌글리콜모노t-부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 3-메톡시-1-부탄올, 3-메틸-3-메톡시-1-부탄올 등을 들 수 있다. 또한, 이들 알콜성 수산기를 갖는 화합물은 단독, 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용해도 좋다.
기타 용제를 함유해도 좋다. 기타 용제로서는 아세트산 에틸, 아세트산 n-프로필, 아세트산 이소프로필, 아세트산 n-부틸, 아세트산 이소부틸, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 3-메톡시-1-부틸아세테이트, 3-메틸-3-메톡시-1-부틸아세테이트, 아세토아세트산 에틸 등의 에스테르류, 메틸이소부틸케톤, 디이소프로필케톤, 디이소부틸케톤, 아세틸아세톤 등의 케톤류, 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 디n-부틸에테르, 디페닐에테르, 디에틸렌글리콜에틸메틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르 등의 에테르류, γ-부티로락톤, γ-발레로락톤, δ-발레로락톤, 탄산 프로필렌, N-메틸피롤리돈, 시클로펜탄온, 시클로헥산온, 시클로헵탄온 등을 들 수 있다.
또한, 가수분해 반응 종료 후 또는 축합 반응 종료 후에, 용제를 더 첨가함으로써 조성물로서 적절한 농도로 조정하는 것도 바람직한 조작이다. 또한, 가수분해 반응 후 또는 축합 반응 후에 가열 및/또는 감압함으로써 생성된 알콜 등의 전량 또는 일부를 유출(留出), 제거해도 좋다. 그 후에, 바람직한 용제를 첨가해도 좋다.
가수분해 반응시에 사용되는 용제의 양은 전체 실란 화합물 100질량부에 대하여 바람직하게는 80질량부 이상이며, 또한 바람직하게는 1000질량부 이하이다. 또한, 가수분해 반응에 사용하는 물로서는 이온 교환수가 바람직하다. 물의 양은 임의로 선택 가능하지만, 실란 화합물 1몰에 대하여 1.0∼4.0몰의 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실록산 조성물은 (B) 용제를 함유한다. (B) 용제의 양으로서는 폴리실록산 100질량부에 대하여 50질량부 이상 10000질량부 이하가 바람직하다.
(B) 용제로서는 폴리실록산을 용해 또는 양호하게 분산시키는 것이 가능하고, 또한 가열 처리에 의해 휘발하는 것이면 특별하게 한정되지 않는다. 용제로서 단독으로 사용해도 좋고 복수를 혼합해서 사용해도 좋지만, 인쇄판으로의 도포성과, 대상 기재로의 전사성의 관점으로부터 지건성 용제와 속건성 용제의 혼합 용제인 것이 바람직하다.
여기에서, 지건성 용제란 ASTM D3539에 정해진 증발 속도(일본어 번역을 보고 싶으면 "도료의 유동과 도막 형성", 나카미치 토시히코 저, 기호도 출판사, 1995년 발행, 107∼109쪽 참조)가 0.8 이하인 용제이며, 바람직하게는 0.5 이하인 용제이다. 구체적으로는, (i) 도데칸, 운데칸 등의 탄화수소류, (ii) 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류, (iii) n-부탄올, 헥산올, 3-메틸-3-메톡시부탄올, 3-메톡시부탄올, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 메틸카르비톨, 에틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노-n-부틸에테르, 프로필렌글리콜모노-t-부틸에테르, 에틸렌글리콜모노-t-부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디아세톤알콜 등의 알콜류, (iv) 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 아세트산 아밀 등의 에테르/에스테르류, (v) 디이소부틸케톤, 에틸아밀케톤, 2-헵탄온, 2-헥산온, 2-옥탄온, 시클로펜탄온, 시클로헥산온 등의 케톤류, (vi) N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등의 아미드류, (vii) γ-부티로락톤 등의 락톤류가 예시된다.
속건성 용제란 ASTM D3539에 의한 증발 속도가 0.8보다 큰 용제이며, 바람직하게는 1.0 이상인 용제이다. 구체적으로는, (i) n-헥산, n-옥탄, 이소옥탄, 시클로헥산 등의 탄화수소, (ii) 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소, (iii) 메탄올, 에탄올, n-프로필알콜, 이소프로필알콜 등의 알콜, (iv) 디에틸에테르, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 테트라히드로푸란, 디옥산, 시클로펜틸메틸에테르 등의 에테르, (v) 아세트산 에틸, 아세트산-n-프로필, 아세트산 이소프로필, 아세트산-n-부틸 등의 에스테르, (vi) 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸-n-부틸케톤메틸이소부틸케톤 등의 케톤이 예시된다.
이들 용제는 폴리실록산의 중축합 반응에 사용한 용제를 이용해도 좋고, 후에 첨가해도 좋다. 또한, 지건성 용제와 속건성 용제의 비율은 지건성 용제/속건성 용제=100/0∼0/100으로부터 선택되는 임의의 질량비라도 좋지만, 도포성과 전사성의 밸런스로부터 지건성 용제/속건성 용제=10/90∼10/90의 질량비인 것이 바람직하다. 지건성 용제의 비율이 적으면 도포한 잉크가 판 상에서 지나치게 건조되어 턱성이 없어져 버리고, 대상 기재에 전사되기 어렵다. 한편, 속건성 용제의 비율이 적으면 판에 도포한 잉크의 유동성이 지나치게 커지고, 패턴 형상이 찌부러져서 불량이 되기 쉽다.
미세 패턴의 형상은 인쇄 기재로의 습윤성이 중요한 인자가 되고, 1종 이상의 비프로톤성 용제를 사용하는 것이 바람직하고, 보존 안정성의 관점으로부터 1종 이상의 프로톤성 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 양자를 근거로 하여 1종 이상의 비프로톤성 용제의 용제 및 1종 이상의 프로톤성 용제를 사용하는 것이 바람직하다. 프로톤성 용제로서 상술의 알콜, 아미드류를 들 수 있지만, 바람직하게는 아세톨, 3-히드록시-3-메틸-2-부탄온, 4-히드록시-3-메틸-2-부탄온, 5-히드록시-2-펜탄온, 4-히드록시-4-메틸-2-펜탄온(디아세톤알콜), 락트산 에틸, 락트산 부틸, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노n-프로필에테르, 프로필렌글리콜모노n-부틸에테르, 프로필렌글리콜모노t-부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 3-메톡시-1-부탄올, 3-메틸-3-메톡시-1-부탄올 등을 들 수 있다.
또한, 비프로톤성 용제로서 상술의 탄화수소, 방향족 탄화수소, 에테르, 에스테르, 케톤을 들 수 있지만, 바람직하게는 아세트산 에틸, 아세트산-n-프로필, 아세트산 이소프로필, 아세트산-n-부틸, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 아세트산 아밀 등을 들 수 있다.
본 발명의 잉크용 조성물은 하기 일반식(9)으로 나타내어지는 열가교성기를 갖는 (C) 열경화제를 더 함유해도 좋다.
-(CH2-OR18) (9)
상기 일반식(9) 중, R18은 수소 원자 또는 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타낸다. 수지 조성물의 경시 안정성과 열경화제의 반응성의 관점으로부터 메틸기 또는 에틸기가 바람직하다.
본 발명의 잉크용 조성물은 (C) 열경화제를 함유함으로써 높은 히트 사이클 내성이 얻어지고, 반복열 부하 후의 내크랙성이 뛰어난 경화 피막을 형성할 수 있다. 본 발명에 있어서의 (C) 열경화제는 상기 일반식(9)으로 나타내어지는 열가교성기를 가지면 특별하게 한정되지 않지만, 가시광선 투과율을 보다 향상시킬 수 있다는 점에서 하기 일반식(10)으로 나타내어지는 열가교성기를 갖는 것이 보다 바람직하다.
일반식(10) 중, R19, R20은 수소 원자 또는 탄소수 1∼4의 알킬기를 나타낸다. 조성물의 경시 안정성과 열경화제의 반응성의 관점으로부터 메틸기 또는 에틸기가 바람직하다.
또한, 상기 (C) 열경화제는 경화 피막의 가시광선 투과율을 보다 향상시키기 위해서 페놀성 수산기를 포함하지 않는 것이 바람직하다.
(C) 열경화제의 구체예를 이하에 나타낸다.
상기 중에서도 일반식(10)으로 나타내어지는 열가교성기를 갖는 "NIKALAC"(등록상표. 이하 동일함) MX-290, "NIKALAC" MX-280, "NIKALAC" MX-270[이상, 상품명, (주)산와케미컬 제]은 경화 피막의 가시광선 투과율을 보다 향상시킬 수 있어 바람직하다.
본 발명에 있어서 (c) 열경화제의 함유량은 조성물 중의 고형분 중 0.1질량% 이상이 바람직하고, 0.5질량% 이상이 보다 바람직하다. 또한, 30질량% 이하가 바람직하고, 20질량% 이하가 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 조성물에 경화 촉진성을 부여하기 위해서 광경화제를 함유해도 좋다. 예를 들면, (D) 광산 발생제 또는 광염기 발생제를 함유함으로써 광경화 촉진을 부여할 수 있다.
(D) 광산 발생제로서는 오늄염 화합물, 할로겐 함유 화합물, 디아조케톤 화합물, 디아조메탄 화합물, 술폰 화합물, 술폰산 에스테르 화합물, 술폰이미드 화합물 등을 예로서 들 수 있다. 이들 광산 발생제의 구체예로서는, 일본 특허 공개 2007-246877호 공보나 미국 특허 명세서 7374856B2에 예시한 화합물이나 SI-100, SI-101, SI-105, SI-106, SI-109, PI-105, PI-106, PI-109, NAI-100, NAI-1002, NAI-1003, NAI-1004, NAI-101, NAI-105, NAI-106, NAI-109, NDI-101, NDI-105, NDI-106, NDI-109, PAI-01, PAI-101, PAI-106, PAI-1001[이상 상품명, 미도리 카가쿠(주) 제], SP-077, SP-082[이상 상품명, (주)ADEKA 제], TPS-PFBS[이상 상품명, 도요 고세이 코교(주) 제], CGI-MDT[이상 상품명, 헤레우스(주) 제], WPAG-281, WPAG-336, WPAG-339, WPAG-342, WPAG-344, WPAG-350, WPAG-370, WPAG-372, WPAG-449, WPAG-469, WPAG-505, WPAG-506[이상 상품명, 와코쥰야쿠 코교(주) 제]을 들 수 있고, 광산 발생제를 2종 이상 함유해도 좋다. 광산 발생제의 함유량은 폴리실록산의 총량 100질량부에 대하여 0.01∼20질량부가 일반적이다.
본 발명의 조성물에는 조성물의 고형분의 경화를 촉진시키거나, 또는 경화를 용이하게 하는 (C), (D)성분 이외의 가교제나 경화제, 경화 조제를 함유해도 좋다. 구체예로서는, 실리콘 수지 경화제, 금속 알콜레이트, 금속 킬레이트 화합물, 이소시아네이트 화합물 및 그 중합체, 다관능 아크릴 수지, 열에 의해 강산이 발생하는 열산 발생제 등을 들 수 있다. 이것들을 2종 이상 함유해도 좋다. 그 중에서도 열산 발생제가 바람직하다. 열산 발생제로서는, 예를 들면 "산에이드"(등록상표) SI-200, SI-210, SI-220, SI-300[이상, 상품명, 산신 카가쿠(주) 제] 등을 들 수 있다.
또한, 금속 알콜레이트의 바람직한 구체적인 예로서는 마그네슘디에톡시드, 알루미늄트리이소프로폭시드, 지르코니아테트라(n-부톡시드), 지르코니아테트라(t-부톡시드), 하프늄테트라이소프로폭시드, 티탄테트라이소프로폭시드 등을 들 수 있다. 금속 킬레이트 화합물은 금속 알콕시드 화합물에 킬레이트화제를 반응시킴으로써 용이하게 얻을 수 있다. 금속 킬레이트화제의 예로서는 아세틸아세톤, 벤조일아세톤, 디벤조일메탄 등의 β-디케톤, 아세토아세트산 에틸, 벤조일아세트산 에틸 등의 β-케토산 에스테르 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 에틸아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트), 알킬아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알루미늄모노아세틸아세테이트비스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄트리스(아세틸아세토네이트) 등의 알루미늄킬레이트 화합물, 에틸아세토아세테이트마그네슘모노이소프로필레이트, 마그네슘비스(에틸아세토아세테이트), 알킬아세토아세테이트마그네슘모노이소프로필레이트, 마그네슘비스(아세틸아세토네이트) 등의 마그네슘킬레이트 화합물, 지르코니아테트라키스(에틸아세토아세테이트), 지르코니아테트라키스(아세틸아세토네이트) 등 지르코니아킬레이트 화합물, 티타늄테트라키스(에틸아세토아세테이트), 티타늄테트라키스(아세틸아세토네이트) 등의 티타늄킬레이트 화합물을 들 수 있다.
이들 금속 화합물은 단독으로 사용해도 좋고, 또한 2종 이상의 금속 화합물을 혼합해서 사용해도 좋다. 금속 화합물의 함유량은 폴리실록산의 0.1질량%∼30질량%인 것이 바람직하다. 함유량이 0.1질량% 이하이면 경화가 충분히 진행되고, 양호한 내약품성이나 절연성을 갖는 경화 피막이 얻어진다. 한편, 30질량% 이하이면 잉크용 조성물로서 보존 안정성이 양호해진다. 이들 금속 화합물은 폴리실록산의 경화제로서 기능하고, 경화 피막의 가교에 의한 내구성의 향상, 및 이동도나 온오프비 등의 TFT 특성의 향상의 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 잉크용 조성물은 표면 조정제를 함유하는 것이 바람직하다. 여기에서, 표면 조정제란 용액에 첨가함으로써 그 용액의 표면장력을 제어할 수 있는 계면활성제를 가리키고, 불소계 계면활성제, 실리콘계 계면활성제, 알킬계 계면활성제 및 극성기 변성 실리콘 등을 들 수 있지만, 표면장력을 크게 저하시키는 관점으로부터 불소계 계면활성제, 실리콘계 계면활성제, 극성기 변성 실리콘이 바람직하다.
불소계 계면활성제로서는, 예를 들면 "메가팩"(등록상표) F-444, 동 F-472, 동 F-477, 동 F-552, 동 F-553, 동 F-554, 동 F-555, F-443, 동 F-470, 동 F-475, 동 F-482, 동 F-483, 동 F-489, 동 R-30[이상 DIC(주) 제], "에프톱"(등록상표) EF301, 동 303, 동 352[이상 신아키타 카세이(주) 제], "플루오라드"(등록상표) FC-430, 동 FC-431[이상 스미토모스리엠(주) 제], "아사히 가드"(등록상표) AG710, "서플론"(등록상표) S-382, 동 SC-101, 동 SC-102, 동 SC-103, 동 SC-104, 동 SC-105, 동 SC-106[이상 아사히가라스(주) 제], BM-1000, BM-1100[이상 유쇼(주) 제], NBX-15, FTX-218[이상 (주)네오스 제]을 들 수 있다.
실리콘계 계면활성제로서는, 예를 들면 BYK-300, BYK-302, BYK-306, BYK-307, BYK-310, BYK-330, BYK-331, BYK-333, BYK-337, BYK-341, BYK-344, BYK-370, BYK375[이상 빅케미 재팬(주)], FZ-2110, FZ-2166, FZ-2154, FZ-2120, L-720, L-7002, SH8700, L-7001, FZ-2123, SH8400, FZ-77, FZ-2164, FZ-2203, FZ-2208[이상 도레이 다우코닝(주)], KF-353, KF-615A, KF-640, KF-642, KF-643, KF-6020, X-22-6191, KF-6011, KF-6015, X-22-2516, KF-410, X-22-821, KF-412, KF-413, KF-4701[이상 신에쓰 가가쿠(주)]을 들 수 있다.
극성기 변성 실리콘으로서는 하기 일반식(11)을 반복 단위에 갖는 폴리알킬실록산의 포화 탄화수소기의 일부를, 극성기를 갖는 탄화수소기로 변환한 것이다. 극성기 변성되어 있지 않은 실리콘은 폴리실록산 또는 용제와의 상호 작용이 작기 때문에, 상 분리가 일어나기 쉬운 등의 문제가 있다. 극성기를 함유하는 관능기로 변환되는 부위는 주쇄 말단, 주쇄 중, 측쇄 중 어느 것이라도 좋다. 또한, 변성기 당량은 통상 500∼10,000g/㏖이지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
x는 2 이상의 정수이다. R21 및 R22는 각각 독립적으로 탄소수 1∼10의 포화 탄화수소기를 나타낸다. 표면장력 저하성의 관점으로부터 R21 및 R22의 전체의 50몰% 이상이 메틸기인 것이 바람직하다.
여기에서, 극성기란 아미노기, 히드록시기, 메르캅토기, 카르복실기, 에스테르기, 아미드기, 에폭시기, 아크릴기, 메타크릴기 등이 예시된다. 이들 극성기는 실록산 주쇄에 직접 결합되어 있어도 좋고, 알킬렌기, 아릴렌기 등의 탄소쇄를 통해서 결합되어 있어도 좋다. 또한, 1분자에 2종 이상의 극성기를 갖고 있어도 좋다. 이것들 중에서 비교적 소량으로 도포성의 향상에 효과가 있기 때문에 아미노기 변성 실리콘, 메르캅토기 변성 실리콘이 바람직하게 사용된다. 구체적으로는, FZ-3760, BY16-849, BY16-892, FZ-3785, BY16-891, FZ-3789[이상 도레이 다우코닝(주)], KF-868, KF-860, X-22-3939A, KF-2001, KF-8010, X-22-161B, KF-8012, X-22-167B[이상 신에쓰가가쿠(주)]가 예시된다.
이들 표면 조정제는 단독으로 사용해도 좋고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 좋다. 또한, 표면 조정제의 잉크용 조성물에 있어서의 함유량은 튐이 없는 균질한 도포면을 형성하는 관점으로부터 0.1질량% 이상이 바람직하고, 1질량% 이상이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2질량% 이상, 더욱 바람직하게는 3질량% 이상, 더욱 바람직하게는 4질량% 이상, 더욱 바람직하게는 8질량% 이상이 좋다. 또한, 양호한 전사성을 유지하고 또한 형성한 도막의 기능에 악영향을 미치지 않는다고 하는 관점으로부터 30질량% 이하가 바람직하고, 20질량% 이하가 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물에 있어서 폴리실록산은 경화 피막의 성분이 되고, 비휘발성 성분이다. 비휘발 성분이란 조성물의 피막을 200℃ 이상의 온도에서 1시간 가열 처리한 후에, 기화하지 않고 잔존하는 성분이다. 경화된 폴리실록산이 그대로 잔존하고 있어도 좋고, 그 밖에 위에서 설명한 열경화제나 광산 발생제, 열산 발생제, 표면 조정제 등이 남아있어도 좋다. 또한, 가열 경화, 또는 광경화시에 생성된 것이 잔존해도 좋다.
본 발명의 잉크용 조성물에 대한 비휘발성 성분의 함유량은 도포성과 막 형성성의 관점으로부터 1∼90질량%인 것이 바람직하고, 5∼70질량%인 것이 보다 바람직하다. 함유량이 지나치게 낮으면 도막이 지나치게 얇아져서 막 두께 불균일이 커진다. 또한, 함유량이 지나치게 많으면 유동성의 저하에 의해 도막의 레벨링이 일어나기 어려워 도포 불균일이 발생하거나, 도포막 두께의 균일성이 없고, 미세한 패턴 경화 피막을 실현할 수 없거나 하는 등의 문제가 발생한다.
이어서, 본 발명의 경화 피막에 대하여 설명한다. 본 발명의 경화 피막은 본 발명의 조성물을 이용하여 그라비어 인쇄, 잉크젯 인쇄, 스크린 인쇄, 오프셋 인쇄, 반전 오프셋 인쇄법, 박리 오프셋 인쇄법, 마이크로컨택트 인쇄법 등 중 어느 하나를 이용하여 피인쇄물에 패턴 피막을 인쇄하고, 이것을 오븐 또는 핫플레이트에서 100∼400℃의 범위로 열처리, 또는 PLA 등의 자외 가시 노광기를 사용하여 10∼20000J/㎡ 정도(파장 365㎚에서의 측정 노광량)를 전면에 노광해서 광경화함으로써 얻을 수 있다. 인쇄 피막의 미세 패턴을 형성할 수 있는 관점으로부터 반전 오프셋 인쇄법, 박리 오프셋 인쇄법, 마이크로컨택트 인쇄법이 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물을 이용하여 제작한 경화 피막은 파장 400㎚에 있어서의 막 두께 1㎛당의 광투과율이 90% 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 92% 이상이다. 광투과율이 90%보다 낮으면 액정 표시 소자의 TFT 기판용 평탄화막으로서 사용했을 경우 백라이트가 통과할 때에 색 변화가 일어나고, 백색 표시가 황색감을 띤다.
상기 파장 400㎚에 있어서의 막 두께 1㎛당의 투과율은 이하의 방법에 의해 구할 수 있다. 조성물을 템팍스 유리판에 스핀 코터를 이용하여 원하는 막 두께가 얻어지는 회전수로 스핀 코트하고, 핫플레이트를 이용하여 100℃에서 2분간 프리베이킹한다. 오븐을 이용하여 공기 중 220℃에서 1시간 열경화해서 막 두께 1㎛의 경화 피막을 제작한다. 얻어진 경화 피막의 자외 가시 흡수 스펙트럼을 (주)시마즈 세이사쿠쇼 제 "MultiSpec"(등록상표)-1500을 사용해서 측정하고, 파장 400㎚에서의 투과율을 구한다.
인쇄의 예로서, 특허문헌 1∼3 또는 비특허문헌 1에 기재된 방법에 따라서 행할 수 있다.
본 발명의 실록산 조성물을 잉크로서 사용한 인쇄 방법의 일례에 대하여 설명한다. 도 1은 인쇄 방법의 일례인 반전 오프셋 인쇄법의 개략도이다. 도 1(a)에 나타내는 바와 같이, 블랭킷 몸통(1)에 권취한 실리콘 블랭킷(2) 상에 잉크 코터(3)를 사용해서 잉크(4)를 도포한다. 이어서, 도 1(b)에 나타내는 바와 같이 실리콘 블랭킷(2)에 제거 볼록판(5)을 압박하여 비화선부 잉크(4")를 제거한다. 이어서, 도 1(c)에 나타내는 바와 같이 실리콘 블랭킷(2) 상에 남은 화선부 잉크(4')를 피인쇄물(6)에 전사하여 인쇄 패턴(7)을 형성한다.
도 2는 다른 일례인 박리 오프셋의 개략도이다. 도 2(a)에 나타내는 바와 같이, 지지체(8) 상에 적어도 친잉크층(9)과 잉크 박리층(10)을 이 순서대로 갖는 인쇄판 원판을 패턴 가공함으로써 잉크 박리성 부위와 친잉크성 부위를 형성한 인쇄판을 얻는다. 도 2(b)에 나타내는 바와 같이, 인쇄판의 전면에 블레이드 코터(11)를 사용해서 잉크(4)를 도포한다. 도 2(c)에 나타내는 바와 같이, 전사 몸통(1)에 권취한 실리콘 블랭킷(2)을 인쇄판에 압박해서 잉크 박리성 부위 상의 잉크[화선부 잉크(4')]를 선택적으로 전사한다. 여기에서, 잉크 박리성 부위 상의 잉크[화선부 잉크(4')]를 선택적으로 전사한다는 것은 비화선부 잉크(4")를 실질적으로 전사하지 않고, 실질적으로 잉크 박리성 부위 상의 잉크[화선부 잉크(4')]만을 전사하는 것을 의미한다. (d) 실리콘 블랭킷(2) 상에 전사된 잉크[화선부 잉크(4')]를 피인쇄물(6)에 재전사하여 인쇄 패턴(7)을 형성한다.
도 3은 또 다른 일례인 마이크로컨택트 인쇄법의 개략도이다. 도 3(a)에 나타내는 바와 같이, 폴리디메틸실록산(PDMS)으로 이루어지는 볼록판(12)을 잉크 스탬프대(13)에 압박한다. 도 3(b) 및 도 3(c)에 나타내는 바와 같이, 볼록판의 볼록부에 화선부 잉크(4')를 적재한 볼록판(12)을 피인쇄물(6)에 압박한다. (d) PDMS 볼록판(12)을 분리해서 인쇄 패턴(7)을 형성한다.
본 발명에 사용되는 피인쇄물은 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 전자 또는 광학 디바이스 용도에 있어서 인쇄물의 열처리가 필요하게 될 경우에는 내열성이 있는 재료가 바람직하다. 이러한 재료로서, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리페닐렌설파이드(PPS), 폴리에테르술폰(PES), 폴리이미드(PI), 폴리아라미드, 폴리카보네이트(PC), 시클로올레핀 폴리머 등의 내열 플라스틱의 필름 또는 시트, 소다라임이나 석영 등의 유리판, 규소 웨이퍼 등을 들 수 있다.
또한, 기판 상에 다른 방법에 의해 어떠한 패턴을 형성한 뒤, 그 위에 본 발명의 조성물을 이용하여 인쇄해도 좋다. 예를 들면, 박막 트랜지스터의 제조에 있어서 게이트 전극 상에 게이트 절연막을 형성할 경우, 액정 디스플레이의 제조에 있어서 화소 TFT 상에 층간 절연막이나 평탄화막을 형성할 경우, 터치 센서의 제조에 있어서 ITO 패턴 상에 절연막이나 보호막을 형성할 경우 등을 들 수 있다.
본 발명의 경화 피막은 TFT의 게이트 절연막으로서 바람직하게 사용할 수 있다. 본 발명의 TFT의 반도체는 다결정 규소, 비정질 규소, 유기 반도체, 산화물 반도체 중 어느 것이라도 좋다. 또한, 톱 게이트형이나 바텀 게이트형 등의 어느 구성이라도 좋다.
또한, 본 발명의 경화 피막은 전자 또는 광학 디바이스에 바람직하게 사용할 수 있다. 전자 디바이스란, 예를 들면 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 표시 소자, 반도체 소자, 태양 전지, 컬러 필터, 터치 센서 등을 들 수 있다. 광학 디바이스란, 예를 들면 반사 방지 필름, 반사 방지판, 광학 필터나, 이미지 센서 등에 사용되는 마이크로 렌즈 어레이 등을 들 수 있다. 단, 모두 이것들에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 경화 피막의 구체적인 용도로서는, 예를 들면 액정 디스플레이나 유기 EL 디스플레이 등의 표시 소자에 있어서의 TFT용 평탄화막이나 반도체 소자에 있어서의 층간 절연막, 컬러 필터의 오버 코트, 포토 스페이서, 터치 센서의 보호막이나 절연막, 반사 방지 필름, 반사 방지판, 광학 필터의 반사 방지층(최표층) 등이다. 또한, 마이크로 렌즈 어레이나 태양 전지의 최표층에 사용할 수도 있다.
실시예
이하에 실시예를 이용하여 본 발명을 설명한다.
<폴리실록산 용액(a)의 조제>
메틸트리메톡시실란 54.48g(0.40몰), 1-나프틸트리메톡시실란 74.51g(0.30몰), 페닐트리메톡시실란 59.49g(0.30몰), 디아세톤알콜(이하, DAA) 176.36g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 54.00g에 인산 0.56g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 115℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(a)을 얻었다. 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율에 대해서 1H-NMR, 13C-NMR, 29Si-NMR의 측정을 행하고, 전체의 적분값으로부터 각각의 오가노실란에 대한 적분값의 비율을 산출해서 비율을 계산했다. 그 결과, 메틸트리메톡시실란 유래의 구조가 40몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 구조가 30몰, 페닐트리메톡시실란 유래의 구조가 30몰%였다.
29SiNMR 의 측정 조건을 이하에 나타낸다. 시료(액체)는 직경 10㎜의 "테플론(등록상표)" 제 NMR 샘플관에 주입해 측정에 사용했다.
장치: 니혼 덴시사 제 JNM GX-270, 측정법: 게이티드 디커플링법
측정 핵 주파수: 53.6693㎒(29Si 핵), 스펙트럼 폭: 20000㎐
펄스 폭: 12μsec(45° 펄스), 펄스 반복 시간: 30.0sec
기준 물질: 테트라메틸실란, 측정 온도: 실온, 시료 회전수: 0.0㎐.
<폴리실록산 용액(b)의 조제>
메틸트리메톡시실란 81.72g(0.60몰), 1-나프틸트리메톡시실란 74.51g(0.30몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 24.46g(0.10몰), 3-메톡시부탄올(이하, MB) 165.36g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.54g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 115℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(b)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 60몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 구조가 30몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(c)의 조제>
메틸트리메톡시실란 54.48g(0.4몰), 1-나프틸트리메톡시실란 124.18g(0.50몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 24.46g(0.10몰), DAA 192.67g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.61g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 115℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(c)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 40몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 50몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(d)의 조제>
메틸트리메톡시실란 54.48g(0.4몰), 1-나프틸트리메톡시실란 99.34g(0.40몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 24.46g(0.10몰), 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 66.97g(0.10몰), 프로필렌글리콜모노에틸에테르(이하, PGEE) 147.67g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.61g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 115℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(d)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 구조 40몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 40몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 10몰%, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(e)의 조제>
메틸트리메톡시실란 27.24g(0.2몰), 1-나프틸트리메톡시실란 173.85g(0.70몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 24.46g(0.10몰), DAA 220.09g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.61g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 115℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(e)을 얻었다.
실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 구조 20몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 70몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(f)의 조제>
메틸트리메톡시실란 54.48g(0.4몰), 1-나프틸트리메톡시실란 74.51g(0.3몰), 페닐트리메톡시실란 39.66g(0.20몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 24.46g(0.10몰), DAA 180.44g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.58g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 115℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(f)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 구조 40몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 30몰%, 페닐트리메톡시실란 유래의 구조가 20몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 구조가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(g)의 조제>
메틸트리메톡시실란 54.48g(0.40몰), 1-나프틸트리메톡시실란 74.51g(0.30몰), 페닐트리메톡시실란 39.66g(0.20몰), 비닐트리메톡시실란 14.82g(0.10몰), DAA 160.44g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.58g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(g)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 구조 40몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 30몰%, 페닐트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 20몰%, 비닐트리메톡시실란 유래의 구조가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(h)의 조제>
메틸트리메톡시실란 47.67g(0.35몰), 1-나프틸트리메톡시실란 124.18g(0.50몰), 비닐트리메톡시실란 22.23g(0.15몰), DAA 185.44g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.58g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(h)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 35몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 50몰%, 비닐트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 15몰%였다.
<폴리실록산 용액(i)의 조제>
메틸트리메톡시실란 54.48g(0.40몰), 1-나프틸트리메톡시실란 74.51g(0.30몰), 페닐트리메톡시실란 39.66g(0.20몰), 3-에틸-3-[3-(트리메톡시실릴)프로폭시메틸]옥세탄 27.84g(0.10몰), DAA 160.44g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.58g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(i)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 40몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 30몰%, 페닐트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 20몰%, 3-에틸-3-[3-(트리메톡시실릴)프로폭시메틸]옥세탄 유래의 규소 원자가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(j)의 조제>
메틸트리메톡시실란 48.86g(0.30몰), 1-나프틸트리메톡시실란 124.18g(0.50몰), 3-에틸-3-[3-(트리메톡시실릴)프로폭시메틸]옥세탄 55.68g(0.20몰), DAA 215.8g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.58g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(j)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 30몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 50몰%, 3-에틸-3-[3-(트리메톡시실릴)프로폭시메틸]옥세탄 유래의 규소 원자가 20몰%였다.
<폴리실록산 용액(k)의 조제>
메틸트리메톡시실란 13.62g(0.10몰), 1-나프틸트리메톡시실란 198.68g(0.80몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 24.64g(0.10몰), DAA 222.12g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.68g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(k)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 10몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 80몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(l)의 조제>
1-나프틸트리메톡시실란 124.18g(0.50몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 24.46g(0.50몰), DAA 239.44g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 63.80g에 인산 0.74g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(l)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 50몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 50몰%였다.
<폴리실록산 용액(m)의 조제>
1-나프틸트리메톡시실란 49.67g(0.20몰), 페닐트리메톡시실란 39.66g(0.70몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 24.46g(0.10몰), DAA 160.44g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 55.80g에 인산 0.64g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(m)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 구조가 20몰%, 페닐트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 70몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 10몰%였다.
<폴리실록산 용액(n)의 조제>
메틸트리메톡시실란 53.12g(0.39몰), 1-나프틸트리메톡시실란 99.34g(0.40몰), 페닐트리메톡시실란 1.98g(0.01몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 49.28g(0.20몰), DAA 191.40g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 57.80g에 인산 0.58g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 115℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(n)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 구조 39몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 40몰%, 페닐트리메톡시실란 유래의 구조가 1몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 20몰%였다.
<폴리실록산 용액(o)의 조제>
메틸트리메톡시실란 53.12g(0.39몰), 1-나프틸트리메톡시실란 2.48g(0.01몰), 페닐트리메톡시실란 79.32g(0.40몰), 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 49.28g(0.20몰), DAA 168.44g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 57.80g에 인산 0.58g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 115℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(o)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 구조 39몰%, 1-나프틸트리메톡시실란 유래의 구조가 1몰%, 페닐트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 40몰%, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자가 20몰%였다.
<폴리실록산 용액(p)의 조제>
메틸트리메톡시실란 136.20g(1.00몰), DAA 88.37g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 54.00g에 인산 0.41g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(p)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 메틸트리메톡시실란 유래의 규소 원자는 100몰%였다.
<폴리실록산 용액(q)의 조제>
페닐트리메톡시실란 198.30g(1.00몰), DAA 160.44g을 세퍼러블 플라스크에 넣고, 물 54.00g에 인산 0.59g을 녹인 인산 용액을 배스 온도 40℃에서 30분간 걸쳐서 첨가했다. 얻어진 용액을 배스 온도 70℃에서 1시간 가열 교반하고, 배스 온도 105℃에서 3시간 더 가열 교반하고, 가수분해에 의한 부생성물인 메탄올, 물을 증류 제거하면서 반응시켰다. 반응 종료 후, 빙냉했다. 중합 용액을 알루미늄 컵에 칭량하고, 250℃에서 30분간 가열 건조 후의 중량을 칭량해서 고형분 농도를 계산하여 고형분 농도 50%의 폴리실록산 용액(q)을 얻었다. 실시예 1과 마찬가지로 폴리실록산 중의 오가노실란 구조의 비율을 측정하고, 페닐트리메톡시실란 유래의 규소 원자 100몰%였다.
<<실시예 1>>
<잉크용 조성물의 조제>
폴리실록산 용액(a) 20g과 알루미늄트리스아세틸아세토네이트[이하, Al(acac)] 0.1g(폴리실록산에 대하여 1질량%)을 DAA 8g, 아세트산 이소프로필(이하, IPAc) 64g에 첨가하여 교반했다(DAA/IPAc=20/80). 이것에 계면활성제 BYK-333(빅케미 재팬 가부시키가이샤 제) 0.5g(폴리실록산에 대하여 5질량%)을 첨가하고 더 교반해서 잉크용 조성물A를 얻었다.
<인쇄 패턴의 전사성의 평가>
10㎝ 사방의 실리콘고무 블랭킷[상품명: "실블란"(등록상표), (주)긴요사 제] 상에 잉크용 조성물A를 바 코터[#6, 마츠오산교(주) 제]를 이용하여 전면에 두께 0.5㎛로 제막했다. 그 후에, 이 도막을 라인/스페이스=15㎛/15㎛, 높이 10㎛의 패턴이 형성되어 있는 규소 웨이퍼 상에 압박하고, 블랭킷 상으로부터 롤러로 1왕복 압력을 가했다. 그 후에, 1분간 방치한 후 블랭킷을 규소 웨이퍼로부터 떼어 놓았다. 이때, 규소 웨이퍼의 볼록한 부분(라인 부분)에 규소 블랭킷 상의 막이 전사되고, 실리콘고무 블랭킷 상에 패턴막이 형성되었다. 그 후에, 실리콘고무 블랭킷 상에 유리 기판 상에 1분간 압박하고, 패턴 형성된 막을 유리 기판 상에 전사시켜 라인/스페이스=15㎛/15㎛의 패턴을 반전 오프셋 인쇄법에 의해 인쇄했다. 인쇄된 유리 기판을 250℃에서 1시간 가열 처리하여 인쇄된 잉크용 조성물의 막을 경화시켰다. 그 후에, 광학 현미경으로 경화막의 패턴을 관찰하고, 하기의 기준에 따라서 평가했다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
S: 원하는 라인/스페이스의 패턴이 전면에 재현되어 있다
A: 패턴이 재현되어 있지만, 일부의 패턴에 변형이 있다
B: 전면에 패턴에 변형 또는 들쭉날쭉함이 있다. 또는 핀홀 형상의 튐이 보인다
C: 전사 불량 또는 튐에 의해 패턴이 찌부러져 있다
D: 패턴이 형성되어 있지 않다.
또한, 최상층에 있는 실리콘고무층을 잉크 반발층으로 하는 무수 평판(Waterless plate)[상품명: "도레이 무수 평판"(등록상표） TAN-E(네거티브 타입), 도레이(주) 제, 10㎝ 사방]을 이용하여 노광, 현상에 의해 라인/스페이스=15㎛/15㎛인 실리콘고무층의 패턴을 형성했다. 라인에는 실리콘고무층이 있고, 스페이스에는 실리콘고무층이 없다. 패턴이 형성된 평판 상에 잉크용 조성물A를 바 코터[#6, 마츠오산교(주) 제]를 이용하여 전면에 제막했다. 제막한 평판에 상기에서 사용한 것과 같은 실리콘고무 블랭킷에 압박하고, 롤러로 1왕복 압력을 가했다. 그 후에, 1분간 방치한 후 실리콘고무 블랭킷을 평판으로부터 떼어 놓았다. 이때, 상기 평판의 볼록한 부분(라인 부분)의 막이 전사되고, 실리콘고무 블랭킷 상에 패턴막이 형성되었다. 그 후에, 패턴막을 갖는 실리콘고무 블랭킷을 유리 기판 상에 1분간 압박했다. 실리콘고무 블랭킷을 분리하고, 유리 기판 상에 라인/스페이스=15㎛/15㎛인 잉크용 조성물의 막의 패턴을 박리 오프셋 인쇄법에 의해 인쇄했다. 이외에는 상기 방법과 마찬가지로 해서 경화 피막을 제작하고, 상기와 같은 기준으로 평가를 행했다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
또한, 규소 엘라스토머[상품명: "Sylgard"(등록상표) 184 Silicone Elastamer, 도레이 다우코닝(주) 제]를 라인/스페이스=15㎛/15㎛, 높이 10㎛의 패턴이 형성되어 있는 규소 웨이퍼 상에 유입하여 탈기하고, 150℃ 10분간 가열 경화시켜서 전면에 규소 엘라스토머가 형성되고, 볼록부의 높이가 10㎛인 폴리디메틸실록산(PDMS) 스탬프를 형성했다. 이 PDMS 스탬프 상에 잉크 조성물A를 바 코터[#6, 마츠오산교(주) 제]를 이용하여 전면에 제막했다. 이 PDMS 스탬프를 유리 기판에 압박하고, 마이크로컨택트 인쇄법에 의해 유리 기판 상에 라인/스페이스=15㎛/15㎛인 잉크용 조성물의 막의 패턴을 마이크로컨택트 인쇄법에 의해 인쇄했다. 그 후에, 상기 방법과 마찬가지로 해서 경화 피막을 제작하고, 상기와 같은 기준으로 평가를 행했다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
<경화 피막의 밀착성 시험>
상술의 반전 오프셋 인쇄에서 유리 기판 상 전면에 경화 피막을 제작하고, 1㎜×1㎜의 100칸으로 크로스컷하고, 그 후에 테이프 박리 시험[크로스컷법: JIS K5400(일본 공업 규격)]을 행했다. 박리 후의 칸의 평가에 대해서, 하기에 따라 평가를 행했다.
5B: 박리의 면적이 5% 미만
4B: 박리의 면적이 5% 이상 15% 미만
3B: 박리의 면적이 15% 이상 35% 미만
2B: 박리의 면적이 35% 이상 65% 미만
1B: 박리의 면적이 65% 이상 95% 미만
0B: 박리의 면적이 95% 이상 100% 이하.
실시예에서 사용한 화합물에 대해서, 약호를 하기한다.
디아세톤알콜: DAA
3-메톡시부탄올: MB
프로필렌글리콜모노에틸에테르: PGEE
이소프로필알콜: IPA
아세트산 부틸: BAc
아세트산 이소프로필: IPAc
디프로필렌글리콜디메틸에테르: DMM
알루미늄트리스아세틸아세토네이트: Al(acac)
티탄트리스아세틸아세토네이트: Ti(acac)
지르코늄트리스아세틸아세토네이트: Zr(acac)
알루미늄트리이소프로폭시드: AlIP
광산 발생제 CGI-MDT[헤레우스(주) 제]: CGI-MDT
열산 발생제 "산에이드"(등록상표) SI-200[산신 카가쿠(주) 제]: SI-200
계면활성제 BYK-333(빅케미 재팬 가부시키가이샤 제): BYK-333
계면활성제 BYK-307(빅케미 재팬 가부시키가이샤 제): BYK-307
계면활성제 X-22-161B[신에쓰가가쿠(주)]: X-22-161B
계면활성제 "메가팩"(등록상표) F-554[DIC(주) 제]: F-554.
<<실시예 2∼39, 비교예 1∼2>>
실시예 2∼39, 비교예 1∼2의 잉크용 조성물에 대해서 표 1∼2에 나타낸 바와 같이 하고, 그 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 행했다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3으로부터도 알 수 있는 바와 같이, 다환식 방향족기를 함유하는 실록산 화합물을 잉크용의 폴리실록산 조성물에 포함함으로써 인쇄 패턴의 전사성 및 밀착성이 양호한 것을 알 수 있다.
<<실시예 40>>
<CNT 복합체 분산액의 제작>
공역계 중합체인 폴리-3-헥실티오펜[수평균 분자량(Mn): 13000, 이하 P3HT] 0.10g을 클로로포름 5㎖가 들어간 플라스크 중에 첨가하고, 초음파 세정기 중에서 초음파 교반함으로써 P3HT의 클로로포름 용액을 얻었다. 이어서, 이 용액을 스포이트로 채취하여 메탄올 20㎖와 0.1 규정 염산 10㎖의 혼합 용액 중에 0.5㎖씩 적하하고, 재침전을 행했다. 고체가 된 P3HT를 4불화에틸렌제 0.1㎛ 구멍 지름의 멤브레인 필터(PTFE사 제)에 의해 여과 포집하여 메탄올로 잘 헹군 후, 진공 건조에 의해 용매를 제거했다. 또한, 다시 용해와 재침전을 행하여 90㎎의 재침전 P3HT를 얻었다.
단층 CNT(CNI사 제의 단층 카본 나노튜브, 순도 95%) 1.0㎎과, 상기 P3HT 1.0㎎을 10㎖의 클로로포름 중에 첨가하여 빙냉하면서 초음파 호모지나이저[도쿄 리카 키카이(주) 제 VCX-500]를 사용해서 출력 250W로 30분간 초음파 교반했다. 초음파 조사를 30분간 행한 시점에서 한번 조사를 정지하고, 상기 P3HT를 1.0㎎ 추가하여 1분간 더 초음파 조사함으로써 CNT 복합체 분산액A(용매에 대한 CNT 농도 0.1g/ℓ)를 얻었다.
CNT 복합체 분산액A 중에서 P3HT가 CNT에 부착되어 있는지의 여부를 조사하기 위해서, 분산액A 5㎖를 멤브레인 필터를 이용하여 여과를 행하고, 필터 상에 CNT를 포집했다. 포집한 CNT를 용매가 마르지 않는 동안에 신속하게 규소 웨이퍼 상에 전사하고, 건조시킨 CNT를 얻었다. 이 CNT를 X선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 원소 분석한 결과, P3HT에 포함되는 유황 원소가 검출되었다. 따라서, CNT 복합체 분산액A 중의 CNT에는 P3HT가 부착되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
상기 CNT 복합체 분산액A에 o-디클로로벤젠(비점 180℃, 이하 o-DCB) 5㎖를 첨가한 후, 로터리 이배퍼레이터를 이용하여 저비점 용매인 클로로포름을 증류 제거하고, 용매를 o-DCB로 치환하여 CNT 복합체 분산액B를 얻었다. 이어서, 분산액B를 멤브레인 필터(구멍 지름 3㎛, 직경 25㎜, 밀리포어사 제 옴니포어 멤브레인)를 이용하여 여과를 행하고, 길이 10㎛ 이상의 CNT를 제거했다. 얻어진 액에 o-DCB을 첨가해서 희석하고, CNT 복합체 분산액C(용매에 대한 CNT 농도 0.06g/ℓ)라고 했다.
<TFT의 제작과 평가>
도 4에 나타내는 형태의 TFT를 제작했다. 유리제의 기판(14)(두께 0.7㎜) 상에 저항 가열법에 의해 메탈 마스크를 통해서 크롬을 두께 5㎚, 계속해서 금을 두께 50㎚로 진공 증착하여 게이트 전극(15)을 형성했다. 이어서, 실시예 1에서 조제한 잉크용 조성물을 이용하여 반전 오프셋 인쇄법에 의해 인쇄물을 형성하고, 이것을 질소 기류 하 220℃, 1시간 가열 처리함으로써 막 두께가 500㎚인 게이트 절연막을 얻고, 게이트 절연층(16)을 형성했다. 이 게이트 절연층이 형성된 기판 상에 금을 두께 50㎚가 되도록 진공 증착했다. 이어서, 포지티브형 레지스트 용액을 적하하고 스피너를 이용하여 도포한 후, 90℃의 핫플레이트에서 건조하여 레지스트막을 형성했다. 얻어진 레지스트막에 대하여, 노광기를 이용하여 포토마스크를 통과시켜서 자외선 조사를 행했다. 계속해서, 기판을 알칼리 수용액에 침지하고 자외선 조사부를 제거하여 전극 형상으로 패턴 가공된 레지스트막을 얻었다. 얻어진 기판을 금 에칭액(알드리치사 제, Gold etchant, standard) 중에 침지하여 레지스트막이 제거된 부분의 금을 용해·제거했다. 얻어진 기판을 아세톤 중에 침지하여 레지스트를 제거한 후, 순수로 세정하고 100℃의 핫플레이트에서 30분간 건조시켰다. 이렇게 하여, 전극의 폭(채널 폭) 0.2㎜, 전극의 간격(채널 길이) 20㎛, 두께 50㎚의 금 소스 전극(18) 및 드레인 전극(19)을 얻었다.
이어서, 전극이 형성된 기판 상에 조제한 CNT 복합체 분산액C를 잉크젯법에 의해 도포하고, 핫플레이트 상에서 질소 기류 하, 150℃, 30분간의 열처리를 행하여 CNT 복합체 분산막을 활성층(17)으로 하는 TFT를 제작했다. 이때, 잉크젯 장치에 간이 토출 실험 세트 PIJL-1(클러스터 테크놀로지 가부시키가이샤 제)을 사용했다.
이렇게 하여 제작한 TFT에 대해서, 게이트 전압(Vg)을 바꿨을 때의 소스·드레인간 전류(Id)-소스·드레인간 전압(Vsd) 특성을 측정했다. 측정에는 반도체 특성 평가 시스템 4200-SCS형(케이스레이 인스트루먼츠 가부시키가이샤 제)을 사용하여 대기 중에서 측정했다. Vg=+30∼-30V로 변화시켰을 때의 Vsd=-5V에서 있어서의 Id의 값의 변화로부터 선형 영역의 이동도를 구한 결과, 0.5㎠/Vsec이었다. 또한, 이때의 Id의 최대값과 최소값의 비로부터 온오프비를 구한 결과, 1×106이었다. 또한, 히스테리시스에 대해서 Id=10-9A에 있어서의 게이트 전압을 포지티브에서 네거티브로 스위프했을 경우의 게이트 전압(Vg1)과 네거티브에서 포지티브로 스위프했을 경우의 게이트 전압(Vg2)을 측정하고, 그 차를 히스테리시스로 정의해서 산출한 결과, 10V였다.
<<실시예 40∼45>>
잉크용 조성물을 표 4에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 실시예 40과 마찬가지로 해서 TFT의 제작, 평가를 행했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
<<비교예 3>>
표 2에 기재하고 있는 비교예 1에서 조제한 잉크용 조성물Z1을 사용하여 실시예 26과 마찬가지로 해서 TFT의 제작을 행했지만, 패턴을 형성할 수 없었다.
1 : 블랭킷 몸통 2 : 잉크 박리성 기재(실리콘고무 블랭킷)
3 : 잉크 코터 4 : 잉크
4' : 화선부 잉크 4" : 비화선부 잉크
5 : 제거 볼록판 6 : 피인쇄물
7 : 인쇄 패턴 8 : 지지체
9 : 친잉크층 10 : 잉크 박리층
11 : 블레이드 코터 12 : PDMS 볼록판
13 : 잉크 스탬프대 14 : 기판
15 : 게이트 전극 16 : 게이트 절연층
17 : 활성층 18 : 소스 전극
19 : 드레인 전극
3 : 잉크 코터 4 : 잉크
4' : 화선부 잉크 4" : 비화선부 잉크
5 : 제거 볼록판 6 : 피인쇄물
7 : 인쇄 패턴 8 : 지지체
9 : 친잉크층 10 : 잉크 박리층
11 : 블레이드 코터 12 : PDMS 볼록판
13 : 잉크 스탬프대 14 : 기판
15 : 게이트 전극 16 : 게이트 절연층
17 : 활성층 18 : 소스 전극
19 : 드레인 전극
Claims (12)
- (A1) 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물을 적어도 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및
(B) 용제
를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실록산 조성물.
R0 2 - nR1 nSi(OR9)2 (1)
(R0은 규소 원자에 직결되는 수소, 알킬기, 알케닐기, 페닐기 또는 그것들의 치환체를 나타낸다. R1은 1가의 기이며 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R9는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다. n은 1 또는 2이다. n이 2인 경우, 복수의 R1은 동일하거나 달라도 좋다)
R2Si(OR10)3 (2)
(R2는 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R10은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다)
(R11O)mR4 3 - mSi-R3-Si(OR12)lR5 3-l (3)
(R3은 2가의 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R4 및 R5는 수소, 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 그것들의 치환체를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. R11 및 R12는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. m 및 l은 각각 독립적으로 1∼3의 정수이다) - 제 1 항에 있어서,
(A1) 폴리실록산의 전체 규소 원자에 대하여 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물로부터 유래되는 규소 원자는 5몰% 이상 70몰% 이하인 것을 특징으로 하는 실록산 조성물. - (A2) 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물 및 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물을 적어도 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및
(B) 용제를 포함하고,
폴리실록산의 공중합 성분인 실란 화합물의 전체 구성 단위의 규소 원자에 대하여 일반식(1)∼(3)의 실란 화합물 유래의 규소 원자, 및 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물 유래의 규소 원자의 비율은 각각 10∼70몰%/0.1∼40몰%의 범위인 것을 특징으로 하는 폴리실록산 조성물.
R0 2 - nR1 nSi(OR9)2 (1)
(R0은 규소 원자에 직결되는 수소, 알킬기, 알케닐기, 페닐기 또는 그것들의 치환체를 나타낸다. R1은 규소 원자에 직결하는 1가기이며 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R9는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다. n은 1 또는 2이다. n이 2인 경우, 복수의 R1은 동일하거나 달라도 좋다)
R2Si(OR10)3 (2)
(R2는 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R10은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 동일하거나 달라도 좋다)
(R11O)mR4 3 - mSi-R3-Si(OR12)lR5 3-l (3)
(R3은 2가의 다환식 방향족기 또는 그 치환체를 나타낸다. R4 및 R5는 수소, 알킬기, 알케닐기, 아릴기 또는 그것들의 치환체를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. R11 및 R12는 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. m 및 l은 각각 독립적으로 1∼3의 정수이다)
R9 aSi(OR16)4-a (7)
(R9는 비닐기, 에폭시기, 옥세타닐기 중 적어도 1개를 포함하는 탄소수 3∼20의 유기기를 나타낸다. 각각 동일하거나 달라도 좋다. R16은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. a는 1∼3의 정수이다) - 제 3 항에 있어서,
(A3) 일반식(1)∼(3)으로부터 선택되는 1종 이상의 실란 화합물, 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물 및 일반식(8)으로 나타내어지는 실란 화합물을 적어도 포함하는 실란 화합물을 가수분해 및 축합시킴으로써 얻어지는 폴리실록산, 및
(B) 용제를 포함하고,
(a) 폴리실록산의 공중합 성분인 실란 화합물의 전체 구성 단위에 대하여 일반식(1)∼(3) 중 어느 하나로 나타내어지는 1종 이상의 실란 화합물 유래의 규소 원자, 일반식(7)으로 나타내어지는 실란 화합물로부터 유래되는 규소 원자, 일반식(8)으로 나타내어지는 실란 화합물로부터 유래되는 규소 원자의 비율은 각각 10∼70몰%/0.1∼40몰%/5∼50몰%의 범위인 것을 특징으로 하는 폴리실록산 조성물.
R10 bSi(OR17)4-b (8)
(R10은 페닐기를 포함하는 탄소수 3∼20의 유기기를 나타낸다. 각각 동일하거나 달라도 좋다. R17은 수소, 메틸기, 에틸기, 프로필기 또는 부틸기를 나타내고, 각각 동일하거나 달라도 좋다. b는 1∼3의 정수이다) - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
표면 조정제를 폴리실록산에 대하여 1질량% 이상 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실록산 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
또한, 용제는 프로톤성 용제 및 비프로톤성 용제인 것을 특징으로 하는 폴리실록산 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
표면 조정제는 불소계 계면활성제, 실리콘계 계면활성제 및 극성기 변성 실리콘으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실록산 조성물. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
금속 킬레이트 화합물 또한/또는 금속 알콕시드 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실록산 조성물. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리실록산 조성물을 이용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 경화 피막.
- 제 9 항에 기재된 경화 피막을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 또는 광학 디바이스.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리실록산 조성물을 기판에 도포하고, 가열해서 경화시키는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 또는 광학 디바이스의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,
기판은 TFT용 기판인 것을 특징으로 하는 전자 또는 광학 디바이스의 제조 방법.
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Legal Events
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| PA0105 | International application |
Patent event date: 20141209 Patent event code: PA01051R01D Comment text: International Patent Application |
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| PG1501 | Laying open of application | ||
| A201 | Request for examination | ||
| PA0201 | Request for examination |
Patent event code: PA02012R01D Patent event date: 20180423 Comment text: Request for Examination of Application |
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| PC1202 | Submission of document of withdrawal before decision of registration |
Comment text: [Withdrawal of Procedure relating to Patent, etc.] Withdrawal (Abandonment) Patent event code: PC12021R01D Patent event date: 20180927 |
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| WITB | Written withdrawal of application |