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KR20150020522A - 인산으로 세라믹 섬유를 처리하는 방법 - Google Patents

인산으로 세라믹 섬유를 처리하는 방법 Download PDF

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KR20150020522A
KR20150020522A KR1020147017008A KR20147017008A KR20150020522A KR 20150020522 A KR20150020522 A KR 20150020522A KR 1020147017008 A KR1020147017008 A KR 1020147017008A KR 20147017008 A KR20147017008 A KR 20147017008A KR 20150020522 A KR20150020522 A KR 20150020522A
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KR
South Korea
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layer
fiber
fibers
micro
carbon layer
Prior art date
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Application number
KR1020147017008A
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English (en)
Inventor
스테판 마제라
르네 파이예
실비 로이손
에릭 필립
Original Assignee
헤라클레스
쌩뜨레 나티오날 데 라 르세르쉬 생띠끄 (씨. 엔. 알. 에스)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 헤라클레스, 쌩뜨레 나티오날 데 라 르세르쉬 생띠끄 (씨. 엔. 알. 에스) filed Critical 헤라클레스
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Abstract

탄화 규소 섬유(20)를 처리하는 방법으로서, 상기 방법은 산화(200)에 대한 보호를 위해 각 섬유(20) 주위에 코팅을 형성하기 위해서 반응성 가스로 인산 열처리하는 단계를 포함하되, 상기 코팅은 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층(201) 및 포스포실리케이트 유리층(211)과 마이크로다공질 탄소층(212)을 포함하는 적어도 하나의 하지의 이중층 시스템(210)을 포함한다.

Description

인산으로 세라믹 섬유를 처리하는 방법{METHOD FOR TREATING CERAMIC FIBRES BY PHOSPHATION}
본 발명은 복합 재료의 제조에 보강재로서 사용되는 탄화 규소(SiC) 섬유에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 매트릭스에 의해 치밀화된 섬유 보강재로 제조된 열구조 복합 재료에 관한 것이다.
열구조 복합 재료는 구조적인 부품을 구성하는데 적합한 그들의 기계적 특성, 및 고온에서의 이러한 기계적 특성을 보호하기 위한 그들의 용량을 특징으로 한다. 그럼에도 불구하고, 탄화 규소(SiC) 섬유와 같은 세라믹 섬유를, 특히 공기, 또는 수증기의 존재 하, 보다 일반적으로는 산소 또는 산소 화합물을 함유하는 임의의 가스 또는 액상의 존재 하의 산화 매개물에 고온(예를 들면, 300℃~1500℃의 범위)에서 노출시킬 경우 산화에 대해서 민감하다.
SiC 섬유의 산화는 그들의 수명, 결과적으로 보강재를 구성하는 복합 재료의 수명에 직접적인 영향을 갖는다.
문헌 WO2010/076475는 세라믹 섬유를 처리하는 방법을 설명하고, 상기 방법은 대부분 탄소로 구성된 표면층을 형성하기 위해서 섬유의 표면을 화학적으로 변형시켜 작동하는 할로겐형 타입의 적어도 하나의 제1 반응성 가스를 사용하여 수행되는 반응성 가스의 제1 열처리, 및 화학적 변형 동안 표면에 형성되는 표면층을 제거하는 적어도 하나의 제2 반응성 가스 중에서 수행되는 반응성 가스의 제2 열처리를 포함한다. 상이하고 적절한 반응성 가스를 사용하여 이러한 2가지의 열처리를 사용하는 것은 섬유의 기계적 특성과 수명을 제한하는데 큰 영향을 미치는 결점을 포함하는 층인 섬유 재료의 표면층을 전체적으로 제거할 수 있도록 한다. 그럼에도 불구하고, 상기 처리방법은 산화에 견디는 섬유의 능력을 개선시키지 않는다.
할로겐 가스를 사용하는 세라믹 섬유의 열처리는 세라믹 섬유에 보론 알루미늄 니트로겐(BAN)형의 코팅을 형성하는 방법 중 중간 단계로서 문헌 WO2005/092610에 사용되고, 코팅은 산화에 견디는 세라믹 복합체의 능력을 개선시키는 목적으로, 예를 들면 BN 및 Al(O)N의 혼합물로 구성되어 있다.
이러한 코팅으로 제공되는 세라믹 섬유는 산화에 견디는 능력의 개선을 나타내지만, 그럼에도 불구하고 그 능력은 특히 섬유의 수명을 증가시킨다는 관점에서 불충분하게 남아있다.
따라서, 산화에 대해 개별적으로 SiC 섬유를 보호할 필요가 있다.
본 발명의 목적은 고온, 특히 300℃~1500℃ 범위에서 산화 분위기를 견디도록 각각의 섬유의 능력을 개별적으로 증가시킬 수 있게 하는 탄화 규소 섬유에 대해서 표면 처리를 제안함으로써 이러한 결점을 해결하는 것이다.
본 발명에 의해서, 이 목적은 산화에 대한 보호를 위해 각각의 섬유 주위에 코팅을 형성하기 위해서 반응성 가스 중에서 인산 열처리를 실시하고 있다는 사실에 의해 달성되고, 상기 코팅은 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층을 포함하고 적어도 하나의 하지의 이중층 시스템은 포르포실리케이트 유리층 및 마이크로다공질 탄소층을 포함하고 있다.
본 발명의 처리는 섬유의 하지 세라믹을 산화로부터 방지하기 위해 제공되는 각 처리된 섬유의 표면에 단층 또는 다층 시스템을 형성할 수 있다. 얻어지는 섬유는 초기 섬유와 동일한 화학적 성질을 갖지만, 이것은 산화를 견딜 수 있는 증가된 능력을 가짐으로써 고온에서 산화 분위기 하에 그것의 수명이 상당히 증가하고, 결과적으로 부품을 형성하는 복합 재료의 수명을 증가시킨다.
본 발명의 특정한 특징에 의해서, 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소층은 반응성 가스 중에서 인산 열처리 전에 각 섬유의 표면에 형성된다.
마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소의 표면층을 형성하기 전에 인산 처리를 균질화하고 보다 균일한 보호 코팅을 얻기 위해서 제공된다.
마이크로다공질의 탄소층은 가스 중에서 인 함유제로 섬유 각각의 표면을 에칭한 다음, 인산 증기로 에칭 중에 형성된 포스포실리케이트 유리 및 실리콘 피로포스페이트가 제거되도록 처리하는 것에 의해 형성될 수 있다. 포스포실리케이트 글래스 및 실리콘 피로포스페이트를 제거하기 위한 처리는 염기성 화합물을 사용하여 섬유의 표면을 에칭함으로써 수행될 수 있다. 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소층은 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층과 포스포실리케이트 유리 및 다공성 탄소의 이중층 시스템 사이에 개재된다.
변화에 있어서, 다공성 탄소의 층은 염소 가스, 불소 가스, 및 염화 수소로부터 선택되는 할로겐 타입의 적어도 하나의 반응성 가스를 사용하여 수행되는 반응성 가스에서의 열처리에 의해 형성된다.
본 발명의 특정한 태양에 있어서, 산화에 대한 보호 코팅은 50 ㎚~1 ㎛ 범위, 보다 바람직하게는 100 ㎚~500 ㎚ 범위의 두께로 존재한다.
필요에 따라, 반응성 가스 중의 인산 열처리 및 다른 처리는 탄화 규소 섬유의 열 안정성 온도보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 섬유 예비 성형체를 제조하는 방법을 제공하고, 상기 방법은 탄화 규소 섬유로부터 섬유 구조를 형성하는 단계를 포함하며 이 섬유는 본 발명의 처리방법에 따라 처리된다는 것을 특징으로 한다. 섬유는 섬유 구조를 형성하기 전 또는 후에 처리될 수 있다.
또한, 본 발명은 복합 재료 부품을 제조하는 방법을 제공하고, 상기 방법은 섬유 예비 성형체를 제조하기 위한 본 발명의 방법에 따라 섬유 예비 성형체를 제조하고, 예비 성형체를 치밀화하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 탄화 규소 섬유를 포함하는 섬유 구조를 제공하고, 각 섬유는 적어도 그 표면의 일부 상에 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층을 포함하는 산화에 대한 보호 코팅 및 포스포실리케이트 유리층과 다공성 탄소층을 포함하는 적어도 하나의 하지의 이중층 시스템을 포함한다.
본 발명의 특정한 특징에 의해서, 각 탄화 규소 섬유는 적어도 그 표면의 일부 상에 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소층을 포함하고, 상기 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소층은 피로포스페이트 결정의 표면층과 상기 포스포실리케이트 유리층 및 다공성 탄소층을 포함하는 적어도 하나의 이중층 시스템 사이에 개재된다.
최종적으로, 본 발명은 본 발명의 섬유 구조에 의해 구성되는 섬유 보강재를 포함하는 복합 재료의 부품을 제공한다.
본 발명의 다른 특징 및 이점은 비제한적인 예로서, 또한 첨부된 도면을 참조하여 주어진 본 발명의 특정 실시예의 하기 설명으로 나타난다. 여기서:
도 1은 산화에 대한 보호 코팅을 본 발명의 방법에 따라 인산 처리하여 얻어진 복수의 이중층 형태로 제공되는 SiC 섬유를 나타내는 현미경 사진이다;
도 2는 산화에 대한 보호 코팅을 본 발명의 방법에 따라 인산 처리하여 얻어진 단일의 이중충 형태로 제공되는 SiC 섬유를 나타내는 현미경 사진이다;
도 3은 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층 및 보호 코팅의 포스포실리케이트 유리층이 기본적인 에칭에 의해 제거된 후의 도 2 섬유의 현미경 사진이다; 그리고
도 4는 본 발명의 방법에 따라 SiC 섬유를 염소로 처리한 다음 인산으로 처리하여 얻어진 산화에 대한 보호 코팅으로 제공되는 SiC 섬유를 나타내는 현미경 사진이다.
본 발명의 방법은 탄화 규소(SiC) 섬유의 표면에 산화에 대하여 단층 또는 다층의 보호 코팅을 형성하기 위한 해결책을 제시한다. 본 발명의 방법은 가스 중에서 인 화합물로 SiC 섬유의 표면을 에칭하는 처리를 포함하고 있다.
이 처리는, 예를 들면 수증기와 혼합된 인산(H3PO4) 또는 실제로 오산화인(P2O5)과 같은 인 함유제의 증기와 접촉하는 SiC 섬유의 표면을 퍼팅하는 반응성 가스로 인산 열처리와 상응함으로써 하나 이상의 이중층 시스템과 함께 실리콘 피로인산 결정(SiP2O7)의 표면층에 의해 본질적으로 구성되는 다른 재료의 코팅을 형성하기 위해서 그 표면에 세라믹 재료의 섬유를 화학적으로 변형시키고, 각각은 실리콘 피로인산 결정의 표면층 옆에 놓여있는 인산염계 유리층 및 섬유 옆에 놓여있는 마이크로다공질 탄소층을 포함하고 있다.
반응성 가스 기술은 섬유의 나머지를 보존하면서 섬유의 표면에만 에칭되도록 할 수 있다. 인산 처리는 너무 느린 반응 속도를 방지하기 위해서 580℃ 이상, 및 얻어지는 보호 코팅의 탄소를 산화시키는 것을 방지하고 인 함유제를 감소시키는 것을 방지하기 위해서 850℃ 이하의 온도에서 행하는 것이 바람직하다.
섬유는 인산의 증기와 같은 인산제의 증기로 섬유를 휩쓸 수 있도록 반응성 가스 유입구, 및 화학 반응 동안에 방출되는 가스 유출액을 제거하기 위해서 적어도 하나의 배기 덕트를 갖는 외함으로 처리된다. 열처리는 섬유의 열분해를 방지하기 위해서 기계적 특성에 대해서 용납될 수 없는 섬유의 열 안정성 온도보다 낮은 온도에서 수행된다. 예를 들면, 약 1000℃ 까지 온도 안정성인 Si-C-O 섬유에 대해서 열처리는 700℃ 이하의 온도에서 수행된다.
인산 처리 조건에 따라서, 산화에 대한 보호 코팅은 단일 이중층 형태, 즉 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층 하에 포스포실리케이트 유리층 및 다공성 탄소층을 포함하는 단일 이중층 시스템을 포함하는 보호 코팅을 나타낼 수 있다. 산화에 대한 보호 코팅은 다수의 이중층 형태, 즉 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층과 섬유 사이에서 포스포실리케이트 유리층과 다공성 탄소층을 포함하는 보호 코팅을 동일하게 잘 나타낼 수 있다. 각 시스템은 다공성 탄소 및 포스포실리케이트 유리의 거의 동일한 부분을 포함한다. 코팅의 단일 또는 다수의 이중층 형태는 인산 처리 동안에 적용되는 온도, 기간, 및 산 농도 조건의 기능으로서 얻어진다. 보다 정확하게는, 다수의 이중층 형태로 코팅을 얻기 위해서 인산 처리는 산의 최대 농도, 예를 들면 14.6 mol/L의 농도에서 인산을 사용하여 몇 시간 동안 약 650℃의 온도에서 수행된다. 단일의 이중층 형태를 갖는 코팅은 650℃ 이상 또는 이하인 온도에서 수행되는 인산 처리로 얻어질 수 있다.
도 1은 Tyranno S형의 원료 SiC 섬유에 직접적인 인산 처리로 얻어지는 본 발명의 보호 코팅(100)으로 피복된 SiC 섬유(10)를 나타내고, 상기 처리는 7시간 동안 600℃의 온도에서 유지되는 오븐에서 수행되고, 인 함유제의 가스상은 1.21×10-6 L/s의 산의 유속, 및 1.39×10-3 L/s의 질소 유속을 갖는 14.6 mol/L의 인산을 사용하여 얻어진다. 이러한 처리 조건에 따라, 보호 코팅(100)은 다수의 이중층의 형태를 나타내어 얻어지고, 즉 실시예에 있어서 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층(101)과 적어도 2개의 이중층 시스템(110 및 120)을 포함하며, 각각은 포스포실리케이트 유리층(111 또는 121), 및 다공성 탄소층(112 또는 122)을 포함한다.
도 2는 Tyranno S형의 원료 SiC 섬유에 직접적인 인산 처리하여 얻어지는 본 발명의 보호 코팅(200)으로 피복되는 SiC 섬유(20)를 나타내고, 상기 처리는 1시간 동안 775℃의 온도에서 유지되는 오븐에서 수행되며, 인 함유제의 가스상은 1.21×10-6 L/s의 산의 유속, 및 1.39×10-3 L/s의 질소 유속을 가진 14.6 mol/L/의 인산을 사용하여 얻어진다. 이러한 처리 조건에 따라, 보호 코팅(200)은 단일의 이중층 형태를 나타내어 얻어지고, 즉 실시예에 있어서 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층(201)과 하나의 포스포실리케이트 유리층(211) 및 하나의 탄소층(212)을 포함하는 단일의 이중층 시스템(210)을 포함한다.
또한, 섬유의 표면의 화학적 변형에 의해 형성되는 산화에 대한 보호 코팅의 두께는 인산 처리: 온도, 기간, 및 인 함유제의 농도 중 하나 이상의 조건을 조절함으로써 조정될 수 있다. 얻어지는 보호 코팅의 두께는 50 ㎚~1 ㎛ 범위, 보다 바람직하게는 100 ㎚~500 ㎚ 범위에 있다.
본 발명의 방법의 다양한 구현예에 있어서, 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질의 탄소층은 산화에 대한 보호 코팅을 형성하기 전에 각 섬유의 표면에 형성된다.
다양한 제1 태양에 있어서, 마이크로다공질의 탄소층은 가스상(예를 들면, 증발된 인산)의 인 함유제를 사용하여 각 섬유의 표면에 고온 에칭한 다음, 에칭 E동안에 형성되는 포스포실리케이트 유리와 실리콘 피로포스페이트를 제거하기 위한 처리에 의해 제조된다. 이러한 에칭의 작동 조건은 단층 또는 다층을 얻기 위해 사용되는 인산 처리를 위한 상술한 것과 같다.
포스포실리케이트 유리 및 실리콘 피로포스페이트는 수산화 나트륨과 같은 염기성 화합물로 섬유의 표면을 에칭함으로써 제거될 수 있다. 이러한 화합물은 자연적으로 용액의 pH 및 온도에 의존되는 속도에서 용해됨으로써 알칼리성 용액의 가수분해에 대해서 민감하다. 실시예로서, 포스포실리케이트 유리 및 실리콘 포스포실리케이트는 1시간 동안 80℃에서 1M 수산화 나트륨 내에서 섬유를 담금으로써 제거되고, 이 작용은 각 담금 작용 사이에 증류수로 세정하고 건조시키는 것을 3번 반복한다.
마이크로다공질의 탄소층 두께는 인 함유제 증기 하에 열처리의 온도 및/또는 기간을 조절함으로써 조정될 수 있다.
도 3은 탄소층(212)으로부터 얻어지는 마이크로다공질의 탄소층(312)만이 섬유(30)에 남아있도록 하기 위해서 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층(201)을 제거하고 이중층 시스템(210)의 포스포실리케이트 유리층(211)을 제거하기 위해서 섬유에 염기성 에칭을 행한 후 도 2의 SiC 섬유(20)로부터 얻어진다.
상술한 바와 같이, 염기성 에칭 후, 섬유는 산화에 대한 보호 코팅을 형성하기 위해서 반응성 가스로 인산 열처리를 1번 이상 실시한다. 이러한 상황 하에서, 마이크로다공질의 탄소층은 종의 확산을 위한 멤브레인 역할을 하고, 인산 가스종과 접촉하는 섬유의 변형은 마이크로다공질의 탄소층 아래에 얻어진다. 이러한 상황 하에서, 포스포실리케이트 유리와 다공성 탄소 이중층 시스템은 마이크로다공질의 탄소의 이전에 형성된 층 아래에 형성되는 반면, 실리콘 피로포스페이트 결정의 층은 마이크로다공질의 탄소층 상에 형성된다.
본 발명의 방법의 다양한 구현예의 제2 태양에 있어서, 마이크로다공질 탄소의 층은 염소 처리, 즉 염소 가스(Cl2)와 같은 할로겐 타입의 가스 또는 가스들의 혼합물과 접촉해서 세라믹 섬유의 표면을 퍼팅하여 이루어지는 적어도 하나의 할로겐 타입의 반응성 가스로 수행되는 반응성 가스로 열처리함으로써, 예를 들면 마이크로다공질 탄소에 의해 본질적으로 구성되는 상이한 재료의 표면층을 형성하기 위해서 섬유의 표면을 형성하는 세라믹 재료를 화학적으로 변형하여 형성된다. 반응성 가스 중 할로겐 화합물의 존재는 실리콘을 추출하고, 필요에 따라 산소는 섬유의 표면을 구성하는 재료로 나타내며, 추출된 물질은 배출되는 가스 유출물의 형태로 존재한다. 이것은 섬유에 마이크로다공질 탄소의 표면층을 남긴다.
반응성 가스로 인산 열처리하는 동일한 방법에 있어서, 섬유는 할로겐 타입의 가스 또는 가스들의 혼합물로 섬유를 휩쓸 수 있는 반응성 가스를 위한 유입구, 및 화학 반응 동안에 방출되는 가스 유출물을 제거하기 위한 적어도 하나의 배기 덕트를 갖는 외함으로 처리된다. 반응성 가스 또는 선택된 가스는 섬유의 열 안정성 온도보다 낮은 온도에서 열처리를 행하기 위해 제공된다. 염소 가스로 염소 처리하여 마이크로다공질 탄소층을 형성할 경우, 처리 온도는 450℃~900℃ 범위에 있다.
섬유의 표면을 화학적으로 변형하여 형성된 마이크로다공질 탄소층의 두께는 섬유의 재료로 할로겐 타입의 가스 또는 가스들의 혼합물의 반응성과 비교해서 처리의 온도 및/또는 기간을 조절함으로써 조정될 수 있다.
할로겐 타입의 반응성 가스는 특히 염소 가스, 불소 가스, 및 염화 수소로부터 선택될 수 있다.
상술한 바와 같이, 마이크로다공질 탄소층이 염소에 의해 형성된 후에 섬유는 산화에 대한 보호 코팅을 형성하기 위해서 반응성 가스로 인산 열처리가 실시된다. 마이크로다공질 탄소층이 종 확산 멤브레인 역할을 하기 때문에 마이크로다공질 탄소층 상에 실리콘 피로포스페이트 결정층을 형성하는 반면, 인산 가스종과 접촉하는 섬유의 변형은 마이크로다공질 탄소층 아래에서 일어나고, 포스포실리케이트 유리 및 마이크로다공질 탄소의 이중층 시스템은 이전에 형성된 마이크로다공질 탄소층 아래에 형성된다.
도 4는 마이크로다공질 탄소층(41)을 섬유에 형성할 수 있도록 40분의 기간 동안 525℃에서 탄소 가스 증기로 수행되는 반응성 가스로 열처리하여 실시되는 Tyranno S형의 SiC 섬유(40)를 나타낸다. 그 후, 섬유(40)는 3시간 동안 700℃의 온도에서 유지되는 오븐에서 수행되는 인산 처리가 실시되고, 인 함유제의 가스상은 1.21×10-6 L/s의 산의 유속 및 4.3×10-3 L/s의 질소 유속을 가진 14.6 mol/L에서의 인산을 사용하여 얻어진다. 인산 처리 후, 섬유(40)는 마이크로다공질 탄소층(41) 및 마이크로다공질 탄소 섬유(40)와 마이크로다공질 탄소층(41) 사이에 배열된 포스포실리케이트 유리층(411)과 다공성 탄소층(412)을 포함하는 이중층 시스템 상에 존재하는 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층(401)으로 이루어지는 단일의 이중층 형태를 나타내는 보호 코팅(400)을 갖는다.
SiC 섬유는, 예를 들면 얀, 터프트, 꼬인 스트랜드, 토우, 직물, 펠트, 매트, 및 심지어 2 또는 3차원 예비 성형체와 같은 임의의 섬유 구조의 형태로 처리될 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 처리된 SiC 섬유는 복합 재료 부품을 위한 섬유 예비 성형체를 제조하기 위해 유리하게 사용될 수 있다.
세라믹 재료에 의해 복합 재료 보강재로 제조되는 부품의 제조는 잘 알려져 있다. 이것은 일반적으로 제조되는 부품의 형상과 유사한 형상의 세라믹 섬유 예비 성형체를 제조하고, 매트릭스로 예비 성형체를 치밀화하는 것을 포함한다.
섬유 예비 성형체는 부품의 섬유 보강재를 구성하고, 이것은 부품의 기계적 특성에 본질적인 역할을 한다. 예비 성형체는 얀, 토우, 브레이드, 직물, 펠트 등의 형태일 수 있는 세라믹 섬유로 제조되는 섬유 텍스쳐 또는 구조로부터 얻어진다. 성형은 와인딩, 위빙, 스태킹, 및 아마 토우, ... .의 직물 또는 시트의 2차원 파일을 니들링함으로써 수행된다.
섬유 예비 성형체의 SiC 섬유는 본 발명의 방법에 따라 처리된다. 섬유는 예비 성형체를 제조한 후 또는 미리(즉, 예비 성형체를 제조하기 위해 사용되는 각 섬유 텍스쳐는 예비 성형체를 제조하기 전에 처리됨) 처리될 수 있다.
섬유 예비 성형체는 액체 기술(매트릭스 전구체 수지로 침지하고 큐어링 및 열분해에 의해 변형시키며, 이 공정은 반복됨)을 사용하거나 가스 기술(매트릭스의 화학 기상 침지(CVI))을 사용하거나, 실제로 액체 및 가스 기술의 조합으로 치밀화될 수 있다.
본 발명은 세라믹 매트릭스, 특히 탄화물, 질화물, 내화성 산화물 등의 매트릭스로 치밀화된 SiC 섬유 보강재로 이루어지는 세라믹 매트릭스 복합(CMC) 재료의 부품을 제조하는데 특히 적용된다. 이러한 세라믹 섬유 CMC 재료의 통상예는 SiC-SiC 재료(탄화 규소 섬유로 제조된 보강재 및 탄화 규소로 제조된 매트릭스)이다.
비교 테스트는 본 발명의 인산 처리로 실시되는 SiC 섬유와 이러한 처리로 실시되지 않는 동일한 SiC 섬유 사이에서 수행된다.
이하 표는 본 발명의 처리 중 2가지 카테고리로 실시되는 SiC 섬유의 다양한 종류에 대한 수명(650℃에서의 응력 하)의 관점 및 산화를 견디는 능력(650℃에서의 산화 분위기 하)의 관점에서 얻어지는 개선을 나타낸다. 표 I은 1시간~4시간 동안 580℃~700℃ 범위의 온도에서 유지되는 오븐에서 수행되는 원료 SiC 섬유의 직접적인 인산 처리에 상응하는 제1 카테고리의 처리에 대한 결과를 나타내고, 인 함유제의 가스상은 1.21×10-6 L/s의 산의 유속 및 4.17×10-3 L/s~7.5×10-3 L/s 범위의 질소 유속을 가진 14.8 mol/L의 인산을 사용하여 얻어진다. 표 II는 마이크로다공질의 탄소층을 형성한 다음, 제1 카테고리와 동일한 조건 하에서 수행되는 인산 처리를 위해서 4.2×10-3 L/s~1.7×10-2 L/s 범위의 속도에서 순수한 가스 염소를 사용해서 수행되는 SiC 섬유의 염소 처리 전을 포함하는 제2 카테고리의 처리에 대한 결과를 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
20, 30, 40: SiC 섬유 100, 200, 400: 보호 코팅
101, 201, 401: 표면층 110, 120, 210: 이중층 시스템
111, 121, 211, 411: 포스포실리케이트 유리층
41, 112, 122, 212, 312, 412: 마이크로다공질 탄소층

Claims (15)

  1. 탄화 규소 섬유를 처리하는 방법으로서, 상기 방법은 산화에 대한 보호를 위해 각 섬유 주위에 코팅을 형성하기 위해서 반응성 가스 중으로 인산 열처리하는 단계를 포함하되 상기 코팅은 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층 및 포스포실리케이트 유리층과 마이크로다공질 탄소층을 포함하는 적어도 하나의 하지의 이중층 시스템을 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응성 가스 중으로 인산 열처리하기 전에 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소층이 섬유 각각의 표면에 형성되고, 상기 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소층은 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층 및 상기 포스포실리케이트 유리층과 마이크로다공질 탄소층을 포함하는 적어도 하나의 이중층 시스템 사이에 개재되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 마이크로메소다공질 탄소층은 가스 중에서 인 함유제로 섬유 각각의 표면을 에칭한 다음, 인산 증기로 에칭 중에 형성된 포스포실리케이트 유리 및 실리콘 피로포스페이트가 제거되도록 처리하는 것에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 포스포실리케이트 유리 및 실리콘 피로포스페이트를 제거하기 위한 처리는 염기성 화합물을 사용하여 섬유의 표면을 에칭하여서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 마이크로다공질 탄소층은 할로겐 타입의 적어도 하나의 반응성 가스를 사용하여 수행되는 반응성 가스에서의 열처리에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 반응성 가스는 염소 가스, 불소 가스, 및 염화 수소로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 산화에 대한 보호 코팅은 50 ㎚~1 ㎛ 범위의 두께로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 반응성 가스 중의 인산 열처리는 탄화 규소 섬유의 열 안정성 온도보다 낮은 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 적어도 탄화 규소 섬유로부터 섬유 구조를 형성하는 것을 포함하는 섬유 예비 성형체를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 처리방법에 따라 섬유를 처리하여서 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 섬유는 섬유 구조를 형성하기 전에 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 섬유는 섬유 구조를 형성한 후에 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 따라 섬유 예비 성형체를 제조하고, 상기 예비 성형체를 치밀화하는 단계를 포함하는 복합 재료 부품을 제조하는 방법.
  13. 탄화 규소 섬유를 포함하는 섬유 구조로서, 각 섬유는 실리콘 피로포스페이트 결정의 표면층 및 포스포실리케이트 유리층과 마이크로다공질 탄소층을 포함하는 적어도 하나의 하지의 이중층 시스템을 포함하는 산화에 대한 보호 코팅을 그 표면의 적어도 일부 상에 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유 구조.
  14. 제13항에 있어서, 탄화 규소 섬유 각각은 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소층을 그 표면의 적어도 일부에 포함하고, 상기 마이크로메소다공질 또는 마이크로다공질 탄소층은 피로포스페이트 결정의 표면층과 포스포실리케이트 유리층과 마이크로다공질 탄소층을 포함하는 적어도 하나의 이중층 시스템 사이에 개재되어 있는 것을 특징으로 하는 구조.
  15. 제13항 또는 제14항에 기재된 섬유 구조에 의해 구성되고, 매트릭스에 의해 치밀화되는 섬유 보강재를 포함하는 복합 재료로 제조된 부품.
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