KR20140098922A - Electroconductive ink comoposition and method for forming an electrode by using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은, 저온 소성이 가능하므로 공정이 단순하고 환경 친화적인 스크린 직접인쇄법을 이용해 기판 등에 전극을 형성할 수 있을 뿐만 아니라 상기 소성시 상기 기판 등의 변형, 특히 상기 기판 등의 수축을 회피하거나 최소화할 수 있고, 또한 전극 형성시 저온 소성에도 불구하고 소결이 충분히 진행되어 형성되는 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도를 확보할 수 있으며, 나아가 인쇄성이 우수하여 형성되는 전극의 두께 조절 및 전기전도도의 제어가 용이한, 전극 형성용 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive ink composition and a method of forming an electrode therefrom. More specifically, the present invention is capable of forming an electrode on a substrate or the like using a screen-direct printing method that is simple and environmentally friendly because of its low-temperature firing, and is also capable of forming deformations of the substrate, Can be avoided or minimized and the sintering can be sufficiently carried out despite low-temperature firing at the time of forming an electrode, thereby ensuring low wire resistance of the formed electrode, that is, high electrical conductivity, To a conductive ink composition for electrode formation and a method of forming an electrode therefrom, which are easy to control the thickness and control the electric conductivity.
Description
본 발명은 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은, 저온 소성이 가능하므로 공정이 단순하고 환경 친화적인 스크린 직접인쇄법을 이용해 기판 등에 전극을 형성할 수 있을 뿐만 아니라 상기 소성시 상기 기판 등의 변형, 특히 상기 기판 등의 수축을 회피하거나 최소화할 수 있고, 또한 전극 형성시 저온 소성에도 불구하고 소결이 충분히 진행되어 형성되는 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도를 확보할 수 있으며, 나아가 인쇄성이 우수하여 형성되는 전극의 두께 조절 및 전기전도도의 제어가 용이한, 전극 형성용 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive ink composition and a method of forming an electrode therefrom. More specifically, the present invention is capable of forming an electrode on a substrate or the like using a screen-direct printing method that is simple and environmentally friendly because of its low-temperature firing, and is also capable of forming deformations of the substrate, Can be avoided or minimized and the sintering can be sufficiently carried out despite low-temperature firing at the time of forming an electrode, thereby ensuring low wire resistance of the formed electrode, that is, high electrical conductivity, To a conductive ink composition for electrode formation and a method of forming an electrode therefrom, which are easy to control the thickness and control the electric conductivity.
종래 액정 표시 장치(LCD), 플라즈마 표시 패널(PDP), 유기 트랜지스터, 스마트 카드, 안테나, 전지 또는 연료 전지, 센서, 터치스크린, 인쇄회로기판(Printed circuit board; PCB), 특히 연성 인쇄회로기판(Flexible printed circuit board; FPCB) 등에서 전극이나 집적 회로(IC) 칩을 형성하는 경우, 일반적으로 포토리소그래피(Photolithography)법이 사용되고 있다.BACKGROUND ART Conventionally, a liquid crystal display (LCD), a plasma display panel (PDP), an organic transistor, a smart card, an antenna, a battery or a fuel cell, a sensor, a touch screen, a printed circuit board When an electrode or an integrated circuit (IC) chip is formed on a flexible printed circuit board (FPCB) or the like, a photolithography method is generally used.
도 1은 종래 포토리소그래피법에 의한 연성 인쇄회로기판(FPCB)의 제조 공정을 개략적으로 도시한 플로우 차트(Flowchart)이다.1 is a flow chart schematically showing a manufacturing process of a flexible printed circuit board (FPCB) by a conventional photolithography method.
도 1에 도시된 바와 같이, 포토리소그래피법에 의한 연성 인쇄회로기판(FPCB)의 제조 공정은 일반적으로 i) 얇은 절연필름 위에 동박이 피복된 연성회로기판(Flexible copper clad laminate; FCCL)을 제조하는 단계, ii) 상기 연성회로기판(FCCL)의 전극이 형성될 표면에 감광 조성물을 도포하고 건조함으로써 감광 필름층을 형성하는 단계, iii) 형성될 전극의 패턴에 따라 상기 감광 필름층을 노광하는 단계, iv) 형성될 전극의 패턴에 따라 상기 감광 필름층 중 노광되거나 노광되지 않은 부분을 현상액에 의해 제거하는 단계, v) 상기 현상에 의해 형성될 전극의 패턴에 따라 노출된 동박을 에칭에 의해 제거하는 단계, 및 vi) 잔존하는 감광 필름층을 제거하는 단계로 이루어진다.1, the manufacturing process of the flexible printed circuit board (FPCB) by photolithography is generally performed by: i) fabricating a flexible copper clad laminate (FCCL) on which a copper foil is coated on a thin insulation film (Ii) forming a photosensitive film layer by applying a photosensitive composition on a surface of the flexible circuit board (FCCL) where electrodes are to be formed, and drying the photosensitive film layer, (iii) exposing the photosensitive film layer according to a pattern of electrodes to be formed iv) removing the exposed or unexposed portions of the photosensitive film layer by a developing solution according to the pattern of the electrode to be formed, v) removing the exposed copper foil according to the pattern of the electrode to be formed by the development, , And vi) removing the remaining photosensitive film layer.
상기 포토리소그래피법에 의한 연성 인쇄회로기판(FPCB)의 제조 공정은 앞서 기술한 바와 같이 총 6 단계로 이루어져 있어 이러한 복잡한 공정으로 인해 높은 설비 비용 및 공정 비용이 요구되는 문제가 있으며, iv) 단계의 현상, v) 단계의 에칭, vi) 단계의 잔존 감광 필름층 제거에 의한 재료의 손실 및 비친환경적인 물질의 발생을 유발하는 문제가 있다.As described above, the manufacturing process of the flexible printed circuit board (FPCB) by the photolithography method has a total of six steps, which requires high equipment cost and process cost due to such a complicated process. Development of the photoresist film, etching of the step (v), loss of the material due to the removal of the remaining photosensitive film layer in the step (vi), and generation of non-environmental substances.
포토리소그래피법이 갖는 상기 문제점들로 인해, 상기 포토리소그래피법을 대체하는 스크린 인쇄법, 잉크젯 인쇄법 등이 활용되고 있다.Due to the above-described problems of the photolithography method, a screen printing method, an inkjet printing method, and the like that replace the photolithography method are utilized.
여기서, 잉크젯 인쇄법은 잉크젯 인쇄가 가능하도록 상대적으로 낮은 점도를 갖고 전도성 금속 입자를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 형성될 전극의 패턴에 따라 기판 등에 분사한 후 건조 또는 소성시킴으로써 전극을 형성하는 방법이다. 그러나, 이러한 잉크젯 인쇄법은 상기 전도성 잉크 조성물의 과도한 수축 및 낮은 점도로 인해 형성될 전극의 두께 확보 및 이로 인한 전극의 낮은 선저항 달성이 어렵다는 문제가 있다.Here, the inkjet printing method is a method of forming electrodes by spraying a conductive ink composition containing conductive metal particles with a relatively low viscosity so as to enable inkjet printing to a substrate or the like according to a pattern of an electrode to be formed, followed by drying or firing. However, such an inkjet printing method has a problem that it is difficult to secure the thickness of the electrode to be formed due to excessive shrinkage and low viscosity of the conductive ink composition, and thereby to achieve low line resistance of the electrode.
한편, 도 2는 상기 스크린 인쇄법에 의한 연성 인쇄회로기판(FPCB)의 제조 공정을 개략적으로 도시한 플로우 차트이다.2 is a flowchart schematically showing a manufacturing process of the flexible printed circuit board (FPCB) by the screen printing method.
도 2에 도시된 바와 같이, 스크린 인쇄법에 의한 연성 인쇄회로기판(FPCB)의 제조 공정은 일반적으로 i) 폴리이미드, 폴리에스테르 등의 고분자 수지로 이루어진 연성 베이스 기판을 제조하는 단계, ii) 스크린을 이용하여 형성될 전극의 패턴에 따라 상기 베이스 기판에 상대적으로 점도가 높은 페이스트 형태이고 전도성 금속 입자를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 도포하는 단계, 및 iii) 고온에서 상기 도포된 전도성 잉크 조성물을 소성(firing)하여 이에 포함된 전도성 금속 입자들을 소결(sintering)함으로써 전극을 형성하는 단계로 이루어져 있다.2, the manufacturing process of the flexible printed circuit board (FPCB) by the screen printing method generally comprises the steps of: i) manufacturing a flexible base substrate made of a polymer resin such as polyimide or polyester; ii) Applying a conductive ink composition comprising paste-like conductive metal particles having a relatively high viscosity to the base substrate according to a pattern of the electrode to be formed using the conductive ink composition, and iii) applying the applied conductive ink composition at a high temperature firing the conductive metal particles to form an electrode by sintering the conductive metal particles contained therein.
상기 스크린 인쇄법은 종래 포토리소그래피법과 달리 총 3 단계로 이루어져 있어 상대적으로 단순한 공정에 의해 설비 비용 및 공정 비용이 절감되는 장점이 있고, 환경 오염물질을 유발하는 감광 물질의 제거, 동박의 에칭 등의 공정을 불포함하므로, 환경 친화적이라는 장점도 있다. 또한, 종래 잉크젯 인쇄법과 달리 상대적으로 점도가 높은 페이스트 형태의 전도성 잉크 조성물을 사용하므로, 형성될 전극의 두께 확보 및 이로 인한 낮은 선저항을 용이하게 달성할 수 있다는 장점도 있다.Unlike the conventional photolithography method, the screen printing method is advantageous in that the facility cost and the process cost are reduced by a relatively simple process, and the removal of the photosensitive material causing environmental pollutants, the etching of the copper foil, etc. Since the process is not included, there is also an advantage that it is environmentally friendly. In addition, unlike the conventional ink-jet printing method, since a paste-type conductive ink composition having a relatively high viscosity is used, there is also an advantage that the thickness of the electrode to be formed can be secured and low wire resistance can be easily achieved.
다만, 상기 스크린 인쇄법은, 전도성 잉크 조성물에 포함된 금속 입자의 산화를 억제하기 위해 비활성 기체 분위기하에서, 그리고 약 220 내지 350℃의 고온하에서 폴리이미드, 폴리에스테르 등의 소재로 이루어진 베이스 기판상에 도포된 상기 조성물의 소성이 이루어지는데, 상기 비활성 기체 분위기하에서 수행되는 소성은 추가적인 공정이 필요하고, 또한 상기 전도성 잉크 조성물의 고온 소성시 상기 베이스 기판의 변형, 특히 베이스 기판의 수축이 유발되는 단점이 있다.However, in order to suppress the oxidation of the metal particles contained in the conductive ink composition, the screen printing method is carried out under an inert gas atmosphere and at a high temperature of about 220 to 350 DEG C on a base substrate made of a material such as polyimide or polyester Firing is performed on the applied composition. The firing performed in the atmosphere of the inert gas requires an additional process, and a disadvantage that deformation of the base substrate, particularly shrinkage of the base substrate, occurs at high temperature baking of the conductive ink composition have.
한편, 스크린 인쇄법에 의한 전극 형성시 소성 온도를 낮추기 위해 상기 전도성 잉크 조성물에 포함된 전도성 금속 입자의 직경을 감소시키는 경우, 상기 전도성 잉크 조성물 내에서의 전도성 금속 입자의 균일한 분산, 상기 전도성 잉크 조성물의 보관 안정성, 형성되는 전극의 두께 및 전기전도도 등을 보장할 수 없을 뿐만 아니라, 상기 전도성 잉크 조성물이 공기, 수분, 고열, 산화제 등에 노출될 경우 상기 전도성 금속 입자의 산화가 일어나 형성되는 전극의 전기전도도가 급격히 감소하는 문제점이 있다. 반면, 상기 전도성 금속 입자의 균일한 분산과 산화 억제, 상기 전도성 잉크 조성물의 보관 안정성, 형성되는 전극의 두께 및 높은 전기전도도 등을 확보하기 위해 상기 전도성 금속 입자의 직경을 증가시키는 경우 이들 간의 소결 온도가 급격히 상승하는 문제가 있다.On the other hand, when the diameter of the conductive metal particles contained in the conductive ink composition is reduced in order to lower the firing temperature during the formation of the electrode by the screen printing method, uniform dispersion of the conductive metal particles in the conductive ink composition, The storage stability of the composition, the thickness and the electrical conductivity of the electrodes to be formed can not be ensured, and when the conductive ink composition is exposed to air, moisture, high temperature, oxidizing agent, etc., There is a problem that the electric conductivity is rapidly reduced. On the other hand, when the diameter of the conductive metal particles is increased in order to secure uniform dispersion and oxidation inhibition of the conductive metal particles, storage stability of the conductive ink composition, thickness of the electrode to be formed, and high electrical conductivity, There is a problem in that the temperature is rapidly increased.
이와 관련하여, 스크린 인쇄법에 의해 전극을 형성하기 위한 전도성 조성물에 관한 종래기술들이 공지되어 있다.In this connection, prior art relating to conductive compositions for forming electrodes by screen printing is known.
예를 들어, 한국 공개특허공보 제2011-0003149호 및 일본 공개특허공보 제2006-339057호는 마이크로 사이즈의 은 입자와 나노 사이즈의 은 입자로 이루어진 전도성 금속 입자, 그리고 바인더와 용매를 포함하는 전극용 페이스트 조성물 또는 도전 재료가 개시되어 있고, 또한 일본 공개특허공보 제2010-504612호에는 은 분말과 지방산 은 착체로 이루어진 전도성 금속 입자, 그리고 바인더와 용매를 포함하는 도전막 형성용 은 페이스트가 개시되어 있으며, 나아가 한국 공개특허공보 제2009-0063265호에는 은 착물과 나노 은 입자로 이루어진 전도성 금속 입자, 그리고 바인더와 용매를 포함하는 전극 형성용 조성물이 개시되어 있다.For example, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2011-0003149 and Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2006-339057 disclose a method for producing a conductive metal particle comprising micro-sized silver particles and conductive metal particles composed of nano-sized silver particles, A paste composition or a conductive material has been disclosed in JP-A No. 2010-504612, and silver paste for forming a conductive film containing a conductive metal particle composed of a silver powder and a fatty acid complex and a binder and a solvent has been disclosed Korean Patent Laid-Open Publication No. 2009-0063265 discloses a composition for forming an electrode comprising silver complex, conductive metal particles composed of nano silver particles, and a binder and a solvent.
다만, 스크린 인쇄법을 이용하여 저온 소성에 의해 전극 형성이 가능한 전도성 조성물은 이에 포함되는 전도성 입자의 종류, 형상, 크기, 형태 등과 2종 이상의 전도성 입자를 포함하는 경우 이들의 특정 배합비, 기타 바인더와 용매의 특정 조합에 따라 형성되는 전극의 선저항, 전기전도도, 두께 등이 크게 상이할 수 있으나, 상기 선행기술문헌에 개시된 조성물 등은 상기 전극의 선저항, 전기전도도 등의 측면에서 효과가 불충분하거나, 또는 이를 달성하기 위한 상기 전도성 조성물의 구체적인 한정 사항이 개시되어 있지 않거나 과도하게 넓게 기재되어 있으므로, 이로부터는 목적한 전도성 조성물을 구현할 수 없다.However, the conductive composition capable of forming an electrode by low-temperature firing using a screen printing method is not limited to the kind, shape, size, shape and the like of the conductive particles included therein and the specific mixing ratio of the conductive particles when the conductive particles include two or more kinds of conductive particles, The line resistance, the electric conductivity, the thickness, and the like of the electrode formed according to a specific combination of the solvent may be greatly different. However, the compositions disclosed in the above prior art documents are insufficient in terms of the line resistance and the electric conductivity of the electrode , Or specific limitations of the conductive composition for achieving the above are not disclosed or excessively broadly described, so that the intended conductive composition can not be implemented therefrom.
따라서, 스크린 인쇄법을 이용한 전극 형성시 저온 소성이 가능하여 상기 전극이 형성되는 기판의 변형을 회피하거나 최소화할 수 있는 동시에 저온에서 소성하는 경우에도 높은 전기전도도를 달성할 수 있고, 인쇄성이 우수하여 형성되는 전극의 두께 확보 및 이로 인한 전극의 낮은 선저항 달성이 용이한 새로운 전극 형성용 잉크 조성물 및 이를 이용하여 전극을 형성하는 방법이 요구되고 있는 실정이다.Therefore, it is possible to perform low-temperature firing at the time of electrode formation using the screen printing method, thereby avoiding or minimizing the deformation of the substrate on which the electrode is formed, achieving high electrical conductivity even when firing at low temperature, There is a need for a novel ink composition for electrode formation and a method of forming an electrode using the ink composition.
본 발명은 공정이 간단하고 환경 친화적인 스크린 인쇄법을 이용하여 전극을 형성할 수 있는 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 전극을 형성하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a conductive ink composition capable of forming an electrode using a screen printing method that is simple in process and environmentally friendly, and a method of forming an electrode therefrom.
또한, 본 발명은 스크린 인쇄법을 이용하여 폴리이미드, 폴리에스테르 등의 수지로 이루어진 연성 기판 등에 전극 형성시 저온에서의 소성이 가능하므로 상기 연성 기판 등의 변형을 회피하거나 최소화하면서 전극을 형성할 수 있는 동시에 저온에서 소성하는 경우에도 높은 전기전도도를 달성할 수 있는 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 전극을 형성하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, since the present invention is capable of firing at a low temperature when electrodes are formed on a flexible substrate made of a resin such as polyimide or polyester using a screen printing method, electrodes can be formed while avoiding or minimizing deformation of the flexible substrate And which can achieve high electrical conductivity even when baked at a low temperature, and a method for forming an electrode therefrom.
그리고, 본 발명은 스크린 인쇄법을 이용한 전극 형성시 인쇄성이 우수하여 형성되는 전극의 두께 확보 및 이로 인한 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도 달성이 용이한 전도성 잉크 조성물 및 이로부터 전극을 형성하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention relates to a conductive ink composition which is excellent in printing property when an electrode is formed by using a screen printing method and which can secure the thickness of an electrode to be formed and can achieve low wire resistance of the electrode, that is, high electrical conductivity, The present invention provides a method for providing a plurality of data streams.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은,In order to solve the above problems,
마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자 및 착물형 은(Ag) 입자를 75:25 내지 85:15의 배합비로 포함하는 전도성 금속 입자; 및 상기 전도성 금속 입자 100 중량부를 기준으로, 바인더 1.5 내지 10 중량부 및 유기용매 5 내지 20 중량부를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 제공한다.Conductive metal particles comprising micro-sized silver (Ag) particles and complex-type silver (Ag) particles in a blending ratio of 75:25 to 85:15; And 1.5 to 10 parts by weight of a binder and 5 to 20 parts by weight of an organic solvent based on 100 parts by weight of the conductive metal particles.
여기서, 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자는 다각형의 플레이트(plate) 형상이고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 방법에 따른 50% 체적 누적 입경(D50)이 300 내지 500 nm이고, 99% 체적 누적 입경(D99)이 1.5 내지 2 ㎛이며, 두께가 3 내지 30 nm인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.The micro-sized silver (Ag) particles are in the form of a polygonal plate and have a 50% volume cumulative particle size (D 50 ) of 300 to 500 nm according to a laser diffraction scattering particle size distribution measurement method, a 99% A cumulative particle diameter (D 99 ) of 1.5 to 2 탆, and a thickness of 3 to 30 nm.
또한, 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자는 트리아졸 화합물, 포화 지방산, 불포화 지방산, 무기 금속 화합물염, 유기 금속 화합물염, 폴리아닐린계 수지 및 금속 알콕사이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 표면 처리제로 표면 처리된 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.The micro-sized silver (Ag) particles may be at least one surface treating agent selected from the group consisting of triazole compounds, saturated fatty acids, unsaturated fatty acids, inorganic metal compound salts, organic metal compound salts, polyaniline resins and metal alkoxides Wherein the conductive ink composition is surface-treated.
한편, 상기 착물형 은(Ag) 입자는 은(Ag) 전구체와 네오헥산산, 네오헵탄산, 아이소옥탄산, 아이소노난산, 네오데칸산 및 네오운데칸산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 분지쇄 카르복시산의 반응에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.On the other hand, the complex-type silver (Ag) particles may be prepared by mixing a silver (Ag) precursor with one or more bases selected from the group consisting of neohexanoic acid, neoheptanoic acid, isooctanoic acid, isononanoic acid, neodecanoic acid and neodecanoic acid Chain carboxylic acid, which is produced by the reaction of the chain carboxylic acid.
그리고, 상기 전도성 금속 입자는 상기 전도성 금속 입자 100 중량부를 기준으로 나노 사이즈의 금속 입자 5 내지 10 중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.The conductive metal particles further include 5 to 10 parts by weight of nano-sized metal particles based on 100 parts by weight of the conductive metal particles.
한편, 상기 바인더는 셀룰로오스계 수지, 폴리염화비닐 수지 또는 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴리에스테르 수지, 또는 이들의 배합물인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.The binder may be selected from the group consisting of a cellulose resin, a polyvinyl chloride resin or a copolymer resin, a polyvinyl alcohol resin, a polyvinyl pyrrolidone resin, an acrylic resin, a vinyl acetate-acrylate copolymer resin, a butyral resin, an alkyd resin, , A phenol resin, a rosin ester resin, a polyester resin, or a combination thereof.
그리고, 상기 유기용매는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 아미드계 용매, 케톤계 용매, 알코올 또는 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매, 또는 이들의 배합물인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.The organic solvent may be at least one selected from the group consisting of hydrocarbon solvents, chlorinated hydrocarbon solvents, cyclic ether solvents, amide solvents, ketone solvents, alcohol or polyhydric alcohol solvents, acetate solvents, ether solvents of polyhydric alcohols, , Or a combination thereof. ≪ / RTI >
여기서, 상기 바인더는 에틸셀룰로오스, 폴리에스테르 및 폴리메틸메타크릴레이트의 배합물이고, 상기 유기용매는 텍사놀 및 디에틸렌글리콜모노부틸아세테이트의 배합물인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.Wherein the binder is a combination of ethylcellulose, polyester and polymethylmethacrylate, and the organic solvent is a combination of texanol and diethylene glycol monobutyl acetate.
또한, 인함유 화합물, 플럭스, 가소제, 분산제, 계면 활성제, 무기 결합제, 금속 산화물, 세라믹, 유기 금속 화합물, 또는 이들의 배합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.The present invention also provides a conductive ink composition, which further comprises a phosphorus-containing compound, a flux, a plasticizer, a dispersant, a surfactant, an inorganic binder, a metal oxide, a ceramic, an organometallic compound, or a combination thereof.
나아가, 틱소값(Thixotropic index)이 4 내지 6인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물을 제공한다.Further, the present invention provides a conductive ink composition, which has a thixotropic index of 4 to 6.
한편, 스크린 인쇄틀에 전극을 형성할 베이스 기판을 안착하는 단계; 형성될 전극의 패턴에 따라 스크린 결을 마스킹(masking)한 실크, 나일론, 폴리에스테르 또는 금속 소재의 스크린을 상기 베이스 기판상에 배치하는 단계; 스퀴지(squeegee)로 스크린 결을 통해 상기 전도성 잉크 조성물을 압출함으로써 상기 베이스 기판상에 전극 패턴에 따라 상기 전도성 잉크 조성물을 도포하는 단계; 및 상기 전도성 잉크 조성물이 도포된 상기 베이스 기판을 150 내지 220℃에서 15 내지 60분간 건조 및 소성함으로써 전극을 형성하는 단계를 포함하는, 전극 형성 방법을 제공한다.Placing the base substrate on which the electrodes are to be formed in the screen printing frame; Disposing a screen of a silk, nylon, polyester or metal material masked with the screen grain on the base substrate according to the pattern of the electrode to be formed; Applying the conductive ink composition according to an electrode pattern onto the base substrate by extruding the conductive ink composition through screening with a squeegee; And forming an electrode by drying and firing the base substrate coated with the conductive ink composition at 150 to 220 캜 for 15 to 60 minutes.
여기서, 형성된 전극의 두께가 10 내지 30 ㎛이고, 선폭이 60 내지 70 ㎛이며, 선저항이 10×10-6Ω 이하인 것을 특징으로 하는, 전극 형성 방법을 제공한다.Wherein the electrode has a thickness of 10 to 30 占 퐉, a line width of 60 to 70 占 퐉, and a line resistance of 10 占10-6 ? Or less.
본 발명에 따르는 전도성 잉크 조성물은 특정 조합의 전도성 금속 입자를 특정 배합비로 포함함으로써 전극 형성시 저온에서의 소성이 가능하여 상기 전극이 형성되는 폴리이미드, 폴리에스테르 등의 수지로 이루어진 연성 기판 등의 변형을 회피하거나 최소화할 수 있는 동시에, 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도를 달성할 수 있는 우수한 효과를 나타낸다.The conductive ink composition according to the present invention can be produced by incorporating a specific combination of conductive metal particles at a specific blending ratio, thereby enabling firing at a low temperature at the time of forming an electrode, and thus, a flexible substrate made of a resin such as polyimide or polyester Can be avoided or minimized, and at the same time, a low line resistance of the electrode, that is, a high electric conductivity can be achieved.
또한, 본 발명에 따르는 전도성 잉크 조성물은 공정이 복잡하고 비환경친화적인 종래의 포토리소그래피법을 대신하여 스크린 인쇄법으로 전극을 형성할 수 있는 우수한 효과를 나타낸다.In addition, the conductive ink composition according to the present invention exhibits an excellent effect of forming an electrode by a screen printing method instead of a conventional photolithography process which is complicated and environment-friendly.
그리고, 본 발명에 따르는 전도성 잉크 조성물은 이에 포함되는 특정 종류의 전도성 금속 입자, 바인더, 용매 등의 특정 배합 및 특정 배합비를 통해 스크린 인쇄법을 이용한 전극 형성시 우수한 인쇄성과 이로 인한 전극의 두께 확보 및 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도 달성이 용이한 우수한 효과를 나타낸다.The electroconductive ink composition according to the present invention can be applied to the electroconductive ink composition of the present invention in order to secure the thickness of the electrode due to excellent printing performance in the electrode formation using the screen printing method through specific blending of the specific kind of conductive metal particles, binder, A low line resistance, that is, a high electric conductivity is easily achieved.
도 1은 종래 포토리소그래피법에 의한 연성 인쇄회로기판(FPCB)의 제조 공정을 개략적으로 도시한 플로우 차트이다.
도 2는 종래 스크린 인쇄법에 의한 연성 인쇄회로기판(FPCB)의 제조 공정을 개략적으로 도시한 플로우 차트이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 및 2의 전도성 잉크 조성물을 200℃에서 15분간 소결함으로써 형성한 전극의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 비교예 1 및 2의 전도성 잉크 조성물을 200℃에서 15분간 소결함으로써 형성한 전극의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.1 is a flow chart schematically showing a manufacturing process of a flexible printed circuit board (FPCB) by a conventional photolithography method.
2 is a flow chart schematically showing a manufacturing process of a flexible printed circuit board (FPCB) by the conventional screen printing method.
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of an electrode formed by sintering the conductive ink composition of Examples 1 and 2 according to the present invention at 200 캜 for 15 minutes.
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of an electrode formed by sintering the conductive ink composition of Comparative Examples 1 and 2 at 200 캜 for 15 minutes.
본 발명에 따르는 전도성 잉크 조성물은 전도성 금속 입자, 바인더 및 유기 용매를 포함할 수 있다.The conductive ink composition according to the present invention may comprise conductive metal particles, a binder and an organic solvent.
상기 전도성 금속 입자는 주기율표상 10~12족에 속하는 금속원자 중 2종 이상의 금속 입자를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 전도성 금속 입자는 마이크로 사이즈의 금속 입자와 착물형 금속 입자를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 마이크로 사이즈의 금속 입자는 은(Ag) 입자일 수 있고, 상기 착물형 금속 입자는 착물형 은(Ag) 입자일 수 있다.The conductive metal particles may include at least two metal particles among the metal atoms belonging to groups 10 to 12 of the periodic table. Specifically, the conductive metal particles may include micro-sized metal particles and complex metal particles. Preferably, the micro-sized metal particles may be silver (Ag) particles, and the complex-type metal particles may be complex-type silver (Ag) particles.
상기 마이크로 사이즈의 금속 입자에 해당하는 은(Ag) 입자를 수득하기 위한 은(Ag) 전구체에 대해서는 특별한 제한은 없고, 예를 들어, Ag(NO3), Ag2(SO4), Ag(BF4), Ag(PF6), Ag2O, CH3COOAg, Ag(CF3SO3), Ag(ClO4), AgCl, CH3COCH=COCH3Ag 등일 수 있다. 상기 은(Ag) 입자는 상기 은(Ag) 전구체로부터 습식환원법 등과 같은 통상적인 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 예를 들어, 질산, 황산 등에 은(Ag)을 용해시켜 Ag(NO3), Ag2(SO4) 등의 은(Ag) 전구체를 제조하고, 이를 증류수에 희석하고 암모니아수, 카르복시산 등을 첨가하여 착 화합물을 제조하며, 분산제를 투입하여 단분산된 은(Ag) 착화합물을 제조한 후, 환원제를 사용하여 환원시켜 유기용매와 증류수를 이용하여 세척함으로써 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자를 제조할 수 있다.Ag (NO 3 ), Ag 2 (SO 4 ), Ag (BF 3 ), and Ag 2 (SO 4 ) are not particularly limited as far as the Ag precursor for obtaining silver particles corresponding to the micro- 4 ), Ag (PF 6 ), Ag 2 O, CH 3 COOAg, Ag (CF 3 SO 3 ), Ag (ClO 4 ), AgCl, CH 3 COCH = COCH 3 Ag and the like. The silver (Ag) particles can be prepared from the silver (Ag) precursor by a conventional method such as a wet reduction method. For example, a silver (Ag) precursor such as Ag (NO 3 ) or Ag 2 (SO 4 ) is prepared by dissolving silver (Ag) in nitric acid or sulfuric acid, diluted with distilled water, and added with ammonia water or carboxylic acid (Ag) particles can be prepared by preparing a monodispersed silver (Ag) complex by adding a dispersant, reducing the silver complex using a reducing agent, and washing it with an organic solvent and distilled water. have.
상기 은(Ag) 입자는 바람직하게는 다각형의 플레이트(Plate) 형상일 수 있다. 예를 들어, 상기 플레이트 은(Ag) 입자는 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 방법에 따른 50% 체적 누적 입경인 D50이 300 내지 500 nm, 99% 체적 누적 입경인 D99가 1.5 내지 2 ㎛이고, 두께가 3 내지 30 nm일 수 있다.The silver (Ag) particles may preferably be in the form of a polygonal plate. For example, the (Ag) particles have a D 50 of 300 to 500 nm, a volume cumulative particle size of 50% and a D 99 of 1.5 to 2 μm, which have a volume cumulative particle size of 99% according to a laser diffraction scattering particle size distribution measurement method , And a thickness of 3 to 30 nm.
특히, 종래의 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자와 구별되는 본 발명에 따른 상기 플레이트 은(Ag) 입자는 D50이 300 내지 500 nm이고, D99가 1.5 내지 2 ㎛로서 입경이 마이크로 또는 서브마이크로 사이즈이므로 비표면적이 크기 때문에 입자끼리의 접촉 면적이 증가하고, 이로써, 형성되는 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도를 달성하는데 유리하다. 또한, 상기 플레이트 은(Ag) 입자는 두께가 3 내지 30 nm로서 나노 사이즈이므로 상기 플레이트 은(Ag) 입자들 사이의 공극에 삽입되어 소결시 이들의 브릿지 역할을 수행하는 상기 착물형 은(Ag) 입자와의 저온에서의 소결이 가능하다.Particularly, the plate (Ag) according to the present invention, which is distinguished from conventional micro-sized silver (Ag) particles, has a D 50 of 300 to 500 nm and a D 99 of 1.5 to 2 탆, Size, the specific surface area is large, so that the contact area between the particles increases, thereby advantageously achieving a low line resistance, that is, a high electric conductivity, of the electrode to be formed. In addition, since the plate (Ag) has a thickness of 3 to 30 nm and is nano-sized, the plate is inserted into the gap between the (Ag) grains, and the complex type silver (Ag) Sintering at low temperatures with the particles is possible.
상기 플레이트 은(Ag) 입자의 제조방법은 구형 은(Ag) 입자를 지르코니아 비즈(beads), 알루미나 비즈, 글래스 비즈 같은 별도의 분쇄 매체와 함께 분쇄기에 넣어 혼합 교반함으로써 상기 구형 은(Ag) 입자를 가압 변형시키는 방법이 일반적으로 이용되고 있다.The method for producing the plate (Ag) particles is such that spherical silver (Ag) particles are put into a pulverizer together with a separate pulverizing medium such as zirconia beads, alumina beads and glass beads, A method of pressing and deforming is generally used.
한편, 상기 은(Ag) 입자는 반응성이 뛰어나 산화되기 쉬우므로 P, Sb, Si, K, Na, Li, Ba, Sr, Ca, Mg, Be, Zn, Pb, Cd, Tl, V, Sn, Al, Zr, W, Mo, Ti, Co, Ni, Au 등과의 합금 입자이거나, 트리아졸 화합물, 포화 지방산, 불포화 지방산, 무기 금속 화합물염, 유기 금속 화합물염, 폴리아닐린계 수지, 금속 알콕사이드 등의 표면 처리제로부터 선택되는 1종 이상의 화합물로 표면 처리될 수 있다.The silver (Ag) particles are excellent in reactivity and easily oxidized. Therefore, the silver (Ag) particles are excellent in reactivity and easily oxidized. Therefore, the silver (Ag) Al, Zr, W, Mo, Ti, Co, Ni, Au, or the like, or an alloy particle such as a triazole compound, saturated fatty acid, unsaturated fatty acid, inorganic metal compound salt, organometallic compound salt, polyaniline resin, metal alkoxide The surface treatment may be performed with one or more compounds selected from the group consisting of a treating agent.
또한, 상기 은(Ag) 입자의 내산화성 향상을 위해 이의 표면을 처리하는 표면 처리제로서, 상기 트리아졸 화합물은 예를 들어 벤조트리아졸, 트리아졸 등, 상기 포화 지방산은 예를 들어, 에난트산, 카프릴산, 펠라곤산, 카프르산, 운데실산, 라우르산, 트리데실산, 미리스트산, 펜타데실산, 스테아르산, 노나데칸산, 아라킨산, 베헨산 등, 상기 불포화 지방산은 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이소크로톤산, 운데실렌산, 올레산, 엘라이드산, 세톨레산, 브라시드산, 에루스산, 소르브산, 리놀레산, 리놀렌산, 아라키톤산 등, 무기 금속 화합물염은 예를 들어 규산나트륨, 주석산나트륨, 황산주석, 황산아연, 아연산나트륨, 질산지르코늄, 지르코늄산나트륨, 염화산화지르코늄, 황산티탄, 염화티탄, 옥살산티탄산칼륨 등, 상기 유기 금속 화합물염은 예를 들어 스테아르산납, 아세트산납, 테트라알콕시지르코늄의 p-쿠밀페닐 유도체, 테트라알콕시티타늄의 p-쿠밀페닐 유도체 등, 상기 금속 알콕사이드는 예를 들어 티타늄알콕사이드, 지르코늄알콕사이드, 납알콕사이드, 실리콘알콕사이드, 주석알콕사이드, 인듐알콕사이드 등일 수 있다.Further, as the surface treatment agent for treating the surface of the silver (Ag) particles for improving oxidation resistance, the triazole compound may be, for example, benzotriazole or triazole, and the saturated fatty acid may be, for example, The above unsaturated fatty acids such as caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecylic acid, lauric acid, tridecylic acid, myristic acid, pentadecylic acid, stearic acid, nonadecanoic acid, arachic acid, An inorganic acid such as acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, isocrotonic acid, undecylenic acid, oleic acid, elaidic acid, cetolenic acid, brassidic acid, erucic acid, sorbic acid, linoleic acid, linolenic acid, The salt may be, for example, sodium silicate, sodium tartrate, tin sulfate, zinc sulfate, sodium borate, zirconium nitrate, sodium zirconium chloride, zirconium chloride, titanium sulfate, titanium chloride, potassium titanate oxalate, Examples of such metal alkoxides include lead titanate, lead acetate, lead p-cumylphenyl derivatives of tetraalkoxyzirconium, p-cumylphenyl derivatives of tetraalkoxy titanium, and the like. Examples of the metal alkoxide include titanium alkoxide, zirconium alkoxide, lead alkoxide, silicon alkoxide, Alkoxide, indium alkoxide, and the like.
상기 표면 처리제로 표면 처리될 은(Ag) 입자는 상기 은(Ag) 합금 입자를 포함할 수 있고, 상기 표면 처리제를 용해할 수 있는 용제, 예를 들어, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등의 알코올계 용제, 에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 글리콜계 용제, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 카르비톨계 용제, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트 등의 카르비톨아세테이트계 용제에 상기 표면 처리제를 1 내지 90 중량% 용해시킴으로써 제조한 표면 처리 용액을 이용하여 표면 처리된 은(Ag) 입자를 제조할 수 있다.The silver (Ag) particles to be surface-treated with the surface treatment agent may include the silver (Ag) alloy particles and may be dissolved in a solvent capable of dissolving the surface treatment agent, for example, water, an alcohol such as methanol, ethanol, isopropanol Glycol solvents such as ethylene glycol monoethyl ether, carbitol solvents such as diethylene glycol monobutyl ether, and carbitol acetate solvents such as diethylene glycol monoethyl ether acetate. The surface treatment agent is added in an amount of 1 to 90 wt% % Solution of silver (Ag) can be produced by using the surface treatment solution prepared by dissolving the silver (Ag) particles.
상기 착물형 은(Ag) 입자는 은(Ag) 전구체를 리간드와 반응시킴으로써 생성되는 화합물로 이루어질 수 있다. 여기서, 착물형 은(Ag) 입자를 수득하기 위한 은(Ag) 전구체에 대해서는 특별한 제한은 없고, 예를 들어, Ag(NO3), Ag2(SO4), Ag(BF4), Ag(PF6), Ag2O, CH3COOAg, Ag(CF3SO3), Ag(ClO4), AgCl, CH3COCH=COCH3Ag 등일 수 있다. The complex-type silver (Ag) particles may be composed of a compound produced by reacting a silver (Ag) precursor with a ligand. Ag (NO 3 ), Ag 2 (SO 4 ), Ag (BF 4 ), Ag (BF 4 ), and Ag (BF 4 ) are examples of the complex type silver (Ag) precursor for obtaining the PF 6 ), Ag 2 O, CH 3 COOAg, Ag (CF 3 SO 3 ), Ag (ClO 4 ), AgCl, CH 3 COCH = COCH 3 Ag and the like.
또한, 상기 리간드는 카르복실기를 함유하는 탄화수소, 아민계 유기화합물 등일 수 있고, 바람직하게는 분지쇄(branched chain) 카르복시산일 수 있다. 상기 분지쇄 카르복시산은 예를 들어 네오헥산산, 네오헵탄산, 아이소옥탄산, 아이소노난산, 네오데칸산, 네오운데칸산 등일 수 있다.In addition, the ligand may be a hydrocarbon group containing a carboxyl group, an amine-based organic compound, or the like, and may preferably be a branched chain carboxylic acid. The branched chain carboxylic acid may be, for example, neohexanoic acid, neoheptanoic acid, isooctanoic acid, isonicotinic acid, neodecanoic acid, neoundecanoic acid, and the like.
분지쇄 카르복시산은 탄소 가지의 존재 때문에 유효 부피가 커서 직쇄(straight chain) 카르복시산 리간드처럼 착물 사이의 거리가 밀착될 수 없다. 즉, 직쇄 카르복시산 리간드에 의한 착물형 은(Ag) 입자는 고도로 조직화된 안정적인 구조를 형성하므로 극성의 배위 결합에 의해 비극성 유기 용매에 용해/분산되기 어려운 반면, 분지쇄 카르복시산 리간드에 의한 착물형 은(Ag) 입자는 약한 구조를 갖기 때문에 비극성 유기 용매에 상대적으로 쉽게 용해/분산될 수 있다.The branched chain carboxylic acids are effective in volume due to the presence of carbon branches, and the distance between complexes, such as straight chain carboxylic acid ligands, can not be adhered. That is, the complex type (Ag) particles formed by the straight-chain carboxylic acid ligands are difficult to dissolve / disperse in the nonpolar organic solvent due to the coordination of polarity because the (Ag) particles form a highly structured and stable structure, while the complex type by the branched chain carboxylic acid ligands Ag) particles have a weak structure, they can be relatively easily dissolved / dispersed in a nonpolar organic solvent.
상기 착물형 은(Ag) 입자는 종래의 나노 사이즈의 은(Ag) 입자에 비해 본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물에 포함되는 바인더, 유기 용매 등에 안정적으로 용해/분산될 수 있을 뿐만 아니라, 마이크로 또는 나노 사이즈의 은(Ag) 입자를 제조하는 과정에서 생성되는 중간체에 해당하므로, 종래의 나노 사이즈의 은(Ag) 입자에 비해 제조 공정이 간단하고 제조 비용이 저렴하다는 장점이 있다.The complex-type silver (Ag) particles can be stably dissolved / dispersed in binders, organic solvents, etc. contained in the conductive ink composition according to the present invention as compared with conventional nano-sized silver (Ag) Size silver (Ag) particles. Therefore, it is advantageous in that the manufacturing process is simple and the manufacturing cost is low as compared with the conventional nano-sized silver (Ag) particles.
상기 착물형 은(Ag) 입자는 본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물에 있어서 이에 포함되는 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자들 사이의 공극에 배치되고, 소성시 은(Ag) 입자로 환원되어 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자들과 소결함으로써 이들을 연결하는 브릿지 역할을 수행한다.The complex type silver (Ag) particles are disposed in a gap between the micro-sized silver (Ag) particles included in the conductive ink composition according to the present invention and reduced to silver (Ag) Size silver (Ag) particles by sintering them.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은 전도성 금속 입자로서 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자, 바람직하게는 플레이트 은(Ag) 입자와 착물형 은(Ag) 입자의 배합물을 포함한다. 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자로서 플레이트 은(Ag) 입자는 앞서 기술한 바와 같이 비표면적이 크기 때문에 입자끼리의 접촉 면적이 증가하고, 이로써, 전극 내부의 공극을 최소화하여 형성되는 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도를 달성하는데 유리하고, 상기 잉크 조성물의 적절한 점도, 틱소값(thixotropic index) 등에 의한 우수한 인쇄성 및 전극의 두께 확보를 용이하게 하는 동시에, 상기 플레이트의 두께는 나노 사이즈이므로 이들 사이의 공극에 배치되는 상기 착물형 은(Ag) 입자와의 저온에서의 소결이 가능하여 전극이 형성되는 폴리아미드, 폴리에스테르 등의 수지로 이루어진 연성 기판 등의 변형을 회피하거나 최소화할 수 있다.The conductive ink composition according to the present invention comprises micro-sized silver (Ag) particles as the conductive metal particles, preferably a combination of silver (Ag) particles with complex silver (Ag) particles. As described above, since the silver (Ag) particles of the micro-sized size have a large specific surface area as described above, the contact area between the particles is increased, thereby minimizing the voids inside the electrode, It is advantageous in achieving line resistance, that is, high electrical conductivity, and it is easy to ensure printability and thickness of an electrode due to appropriate viscosity, thixotropic index, etc. of the ink composition, and the thickness of the plate is nano-sized The complex type sintered body can be sintered at a low temperature with the complex-type silver (Ag) particles disposed therebetween, and deformation of a flexible substrate made of a resin such as polyamide or polyester in which electrodes are formed can be avoided or minimized .
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물에 있어서, 상기 전도성 금속 입자의 함량은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 45 내지 80 중량%일 수 있다. 또한, 상기 전도성 금속 입자는 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자와 착물형 은(Ag) 입자의 배합물을 포함하고, 상기 전도성 금속 입자 100 중량부를 기준으로, 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자의 함량은 75 내지 85 중량부, 바람직하게는 75 내지 80 중량부, 상기 착물형 은(Ag) 입자의 함량은 15 내지 25 중량부, 바람직하게는 20 내지 25 중량부일 수 있다.In the conductive ink composition according to the present invention, the content of the conductive metal particles may be 45 to 80% by weight based on the total weight of the composition. Also, the conductive metal particles may include a combination of micro-sized silver particles and complex-type silver particles, wherein the amount of the micro-sized silver (Ag) particles, based on 100 parts by weight of the conductive metal particles, (Ag) particles may be from 15 to 25 parts by weight, preferably from 20 to 25 parts by weight, based on 75 parts by weight of silver (Ag), and preferably from 75 to 80 parts by weight.
상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자의 함량이 85 중량부를 초과하고, 상기 착물형 은(Ag) 입자의 함량이 15 중량부 미만인 경우, 220℃ 이하의 저온 소성시 상기 입자들 사이의 소결이 충분히 일어나지 않고 전극 내에 큰 공극(high porosity)이 발생하는 등 상기 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도를 달성하기 곤란할 수 있는 반면, 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자의 함량이 75 중량부 미만이고, 상기 착물형 은(Ag) 입자의 함량이 25 중량부 초과인 경우, 저온 소성은 가능하나 전극 형성시 과도한 수축이 일어나거나 조성물의 부적절한 점도, 틱소값(Thixotropic index) 등에 의한 불량한 인쇄성으로 인해 목적한 두께를 달성할 수 없어 형성된 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도를 달성할 수 없는 문제가 발생할 수 있다.When the content of the micro-sized silver (Ag) particles is more than 85 parts by weight and the complex type silver (Ag) particles are less than 15 parts by weight, sintering between the particles sufficiently It may be difficult to achieve a low line resistance, that is, a high electrical conductivity, of the electrode, such as a high porosity occurring in the electrode without causing micro-sized silver (Ag) particles to be less than 75 parts by weight If the content of the complex-type silver (Ag) particles is more than 25 parts by weight, low-temperature firing can be carried out but excessive shrinkage occurs at the time of electrode formation, or poor printability due to inadequate viscosity of the composition, thixotropic index, A desired thickness can not be attained and a low wire resistance of a formed electrode, that is, high electrical conductivity can not be achieved.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은 상기 전도성 금속 입자로서 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자와 상기 착물형 은(Ag) 입자 이외에 나노 사이즈의 금속 입자를 추가로 포함할 수 있다. 상기 나노 사이즈의 금속 입자는 금속 입자는 주기율표상 10~12족에 속하는 금속원자 중 2종 이상의 금속 입자, 바람직하게는 은(Ag) 입자를 포함할 수 있다.The conductive ink composition according to the present invention may further include nano-sized metal particles in addition to the micro-sized silver (Ag) particles and the complex-type silver (Ag) particles as the conductive metal particles. The nano-sized metal particles may include two or more metal particles, preferably silver (Ag) particles, of metal atoms belonging to groups 10 to 12 of the periodic table.
상기 나노 사이즈의 금속 입자는 예를 들어 1 내지 50 nm의 입경을 가질 수 있고, 이의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 구상, 편평상, 블록상, 판상, 인편상 등일 수 있고, 바람직하게는 구상, 편평상 또는 판상일 수 있다. 또한, 상기 나노 사이즈의 금속 입자의 함량은 상기 전도성 금속 입자 100 중량부를 기준으로 5 내지 10 중량부일 수 있다.The nano-sized metal particles may have a particle diameter of, for example, 1 to 50 nm, and the shape thereof is not particularly limited, but may be, for example, a spherical shape, a flat shape, a block shape, a plate shape, a scaly shape, May be spherical, flat, or plate-like. The content of the nano-sized metal particles may be 5 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the conductive metal particles.
상기 나노 사이즈의 금속 입자는 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자들 사이의 공극에 배치되어 소성시 금속 입자들 사이의 소결을 촉진하는 기능을 수행하여, 형성되는 전극의 낮은 선저항, 즉 높은 전기전도도를 달성하도록 한다.The nano-sized metal particles are disposed in the gap between the micro-sized silver particles to promote sintering between the metal particles upon firing, so that the low wire resistance of the formed electrode, that is, Conduct conductivity.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은 상기 전도성 금속 입자의 균일한 분산, 상기 조성물의 점도 및 틱소값(Thixotropic index) 조절에 의한 우수한 인쇄성, 폴리이미드, 폴리에스테르 등의 소재로 이루어진 연성 기판상에 상기 조성물을 도포하여 전극 형성시 상기 전극과 상기 연성 기판과의 긴밀한 접착 등을 확보하기 위해 적절한 바인더를 추가로 포함할 수 있다.The conductive ink composition according to the present invention can be applied to a flexible substrate made of a material such as a uniform dispersion of the conductive metal particles, a viscosity and a thixotropic index of the composition, a polyimide, A suitable binder may be further included to ensure a close adhesion between the electrode and the flexible substrate during the formation of the electrode by applying the composition.
상기 바인더는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 폴리염화비닐 수지 또는 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 등의 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 폴리비닐부티랄 등의 부티랄 수지, 페놀 변성 알키드 수지, 피마자유 지방산 변성 알키드 수지 등의 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴리에스테르 수지, 또는 이들의 배합물일 수 있다. 상기 바인더는 본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물의 점도 및 틱소값 조절에 의한 우수한 인쇄성 확보를 위해 그 자체로서 점도가 높은 폴리에스테르 수지를 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 에틸셀룰로오스, 폴리에스테르 수지 및 폴리메틸메타크릴레이트의 배합물을 사용할 수 있다.The binder is not particularly limited, and examples thereof include cellulose resins such as methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose and nitrocellulose, polyvinyl chloride resins or copolymer resins, polyvinyl alcohol resins, polyvinyl pyrrolidone resins , Acrylic resin such as polymethyl methacrylate, butyral resin such as vinyl acetate-acrylate copolymer resin and polyvinyl butyral, alkyd resin such as phenol-modified alkyd resin and castor oil fatty acid-modified alkyd resin, epoxy resin, phenol resin , A rosin ester resin, a polyester resin, or a combination thereof. It is preferable to use a polyester resin having high viscosity as the binder in order to secure excellent printability by controlling the viscosity and the tin value of the conductive ink composition according to the present invention. More preferably, the binder is selected from the group consisting of ethylcellulose, polyester resin And combinations of polymethylmethacrylate can be used.
상기 바인더의 함량은 본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물에 포함된 전도성 금속 입자 100 중량부를 기준으로 1.5 내지 10 중량부일 수 있다. 상기 바인더의 함량이 1.5 중량부 미만인 경우 상기 전도성 잉크 조성물의 점도 및 틱소값이 과도하게 증가해 형성되는 전극의 선저항이 높아지고 전기전도도가 저하될 수 있고 인쇄성이 저하되며, 스크린 인쇄법을 이용하기 위한 페이스트 형태의 조성물로 제조하는 것이 곤란할 수 있는 반면, 10 중량부 초과인 경우 상기 전도성 잉크 조성물의 함량이 과도하게 증가해 정밀 인쇄가 어렵고 전도성 입자 사이에서 저항 성분으로 작용해 형성되는 전극의 선저항이 높아지고 전기전도도가 저하될 수 있다.The content of the binder may be 1.5 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the conductive metal particles contained in the conductive ink composition according to the present invention. When the content of the binder is less than 1.5 parts by weight, the viscosity and the tin value of the conductive ink composition excessively increase, so that the line resistance of the electrode is increased, the electric conductivity is lowered, the printing property is lowered, However, when the amount of the conductive ink composition is more than 10 parts by weight, the content of the conductive ink composition may be excessively increased to cause difficulty in precise printing, The resistance may be increased and the electric conductivity may be lowered.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은 상기 전도성 금속 입자의 균일한 분산, 상기 조성물의 점도 및 틱소값(Thixotropic index) 조절에 의한 우수한 인쇄성, 전극 형성시 가공성 및 작업성 등을 확보하기 위해 적절한 유기 용매를 추가로 포함할 수 있다.The conductive ink composition according to the present invention is used in order to ensure uniform dispersion of the conductive metal particles, excellent printability by controlling the viscosity and thixotropic index of the composition, processability and workability in electrode formation, . ≪ / RTI >
상기 유기 용매는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 헥산, 시클로헥산, 톨루엔 등의 탄화수소계 용매, 디클로로에틸렌, 디클로로에탄, 디클로로벤젠 등의 염소화탄화수소계 용매, 테트라하이드로푸란, 푸란, 테트라하이드로피란, 피란, 디옥산, 1,3-디옥소란, 트리옥산 등의 고리형 에테르계 용매, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드 등의 아미드계 용매, 디메틸설폭사이드, 디에틸설폭사이드 등의 설폭사이드계 용매, 아세톤, 메틸에틸케톤, 디에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤계 용매, 에탄올, 2-프로판올, 1-부탄올, 디아세톤알코올, 글리콜 등의 알코올 또는 다가알코올계 용매, 부틸아세테이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노아세테이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노프로피오네이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노부틸레이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부틸레이트(텍사놀), 2,2,4-트리에틸-1,3-펜탄디올모노아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸아세테이트 등의 아세테이트계 용매, 부틸셀로솔브, 디에틸렌글리콜디에틸에테르 등의 다가 알코올의 에테르계 용매, α-테르피넨, α-테르피네올, 미르센, 알로오시멘, 리모넨, 디펜텐, α-피넨, β-피넨, 오시멘, 펠란드렌 등의 테르펜계 용매, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.The organic solvent is not particularly limited and includes, for example, hydrocarbon solvents such as hexane, cyclohexane and toluene, chlorinated hydrocarbon solvents such as dichloroethylene, dichloroethane and dichlorobenzene, tetrahydrofuran, furan, tetrahydropyran, Cyclic ether solvents such as pyridine, dioxane, 1,3-dioxolane and trioxane, amide solvents such as N, N-dimethylformamide and N, N-dimethylacetamide, dimethylsulfoxide, Propanol, 1-butanol, diacetone alcohol, glycol and the like, or a polyhydric alcohol-based solvent such as diethylene glycol, triethylene glycol, triethylene glycol, Solvent, butyl acetate, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoacetate, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monopropionate, 2,2,4- , 3-pentanediol monobutyrate, 2,2,4-tri Methyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate (Tessanol), 2,2,4-triethyl-1,3-pentanediol monoacetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, Diethyleneglycol monobutyl acetate; ether solvents of polyhydric alcohols such as butyl cellosolve and diethyleneglycol diethyl ether; ether solvents such as? -Terpinene,? -Terpineol, myrcene, Terpene solvents such as limonene, dipentene,? -Pinene,? -Pinene, ocimene and pellandrene, and mixtures thereof.
상기 유기 용매는 고비점 유기 용매를 포함하는 것이 바람직하다. 전극을 형성하기 위한 소성시 상기 유기 용매의 비점이 낮은 경우 이의 휘발이 너무 빨리 진행되어 도포된 전도성 잉크 조성물에 포함된 전도성 금속 입자들 사이에 소결이 일어나기도 전에 이미 제거됨으로써 전극 형성이 되지 않을 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 유기 용매는 전극 형성시 가공성 및 작업성뿐만 아니라 본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물의 점도 및 틱소값 조절에 의한 우수한 인쇄성 확보를 위해, 텍사놀과 디에틸렌글리콜모노부틸아세테이트의 배합물을 포함할 수 있다.The organic solvent preferably includes a high boiling point organic solvent. When the boiling point of the organic solvent is low during firing to form the electrode, its volatilization proceeds too fast, and the conductive metal particles contained in the applied conductive ink composition are already removed before sintering occurs, have. More preferably, the organic solvent is selected from the group consisting of texanol and diethylene glycol monobutyl acetate, for the purpose of ensuring not only the processability and workability at the time of electrode formation but also the printing property by controlling the viscosity and the tin value of the conductive ink composition according to the present invention ≪ / RTI >
상기 유기 용매의 함량은 본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물에 포함된 전도성 금속 입자 100 중량부를 기준으로 5 내지 20 중량부일 수 있다. 상기 유기 용매의 함량이 5 중량부 미만인 경우 스크린 인쇄법을 이용하기 위한 페이스트 형태의 조성물로 제조하는 것이 곤란할 수 있는 반면, 20 중량부 초과인 경우 상기 전도성 잉크 조성물의 틱소값이 과도하게 낮아져 인쇄후 번짐이 일어나는 등 인쇄성이 저하될 수 있다.The content of the organic solvent may be 5 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the conductive metal particles contained in the conductive ink composition according to the present invention. When the content of the organic solvent is less than 5 parts by weight, it may be difficult to prepare a paste-type composition for screen printing. On the other hand, when the content is more than 20 parts by weight, the tin value of the conductive ink composition becomes excessively low, And printing may be deteriorated due to bleeding.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은 인함유 화합물, 플럭스, 기타 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 인함유 화합물 및 상기 플럭스는 상기 전도성 잉크 조성물에 포함된 전도성 금속 입자의 내산화성 및 형성되는 전극의 전기전도도를 추가로 향상시킬 수 있다. 상기 인함유 화합물은 예를 들어 인산 등의 인계 무기산, 인산암모늄 등의 인산염, 인산알킬에스테르, 인산아릴에스테르 등의 인산에스테르, 헥사페녹시포스파젠 등의 고리형 포스파젠, 또는 이들의 유도체일 수 있다. 상기 인함유 화합물은 상기 전도성 잉크 조성물의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 10 중량부일 수 있다.The conductive ink composition according to the present invention may further include phosphorus compounds, fluxes, and other additives. The phosphorus-containing compound and the flux can further improve the oxidation resistance of the conductive metal particles contained in the conductive ink composition and the electrical conductivity of the electrode to be formed. The phosphorus-containing compound may be, for example, phosphorus-based inorganic acid such as phosphoric acid, phosphoric acid salt such as ammonium phosphate, phosphoric acid ester such as alkyl phosphate ester or phosphoric acid aryl ester, cyclic phosphazene such as hexaphenoxyphosphazene, have. The phosphorus-containing compound may be 0.5 to 10 parts by weight based on the total weight of the conductive ink composition.
상기 플럭스는 예를 들어 지방산, 붕산 화합물, 불화 화합물, 붕불화 화합물 등, 구체적으로, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 소르브산, 스테아롤산, 산화붕소, 붕산칼륨, 붕산나트륨, 붕산리튬, 붕불화칼륨, 붕불화나트륨, 붕불화리튬, 산성 불화칼륨, 산성 불화나트륨, 산성 불화리튬, 불화칼륨, 불화나트륨, 불화리튬 등일 수 있다. 상기 플럭스는 상기 전도성 잉크 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량부일 수 있다.The flux may be, for example, a fatty acid, a boric acid compound, a fluoric compound, a fluoroboric compound and the like, specifically, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, sorbic acid, stearic acid, boron oxide, Sodium fluoride, sodium fluoride, sodium borate, lithium borate, potassium borofluoride, sodium borofluoride, lithium borofluoride, acid potassium fluoride, sodium acid fluoride, lithium acid fluoride, potassium fluoride, sodium fluoride, lithium fluoride and the like. The flux may be 0.1 to 5 parts by weight based on the total weight of the conductive ink composition.
상기 기타 첨가제는 예를 들어 가소제, 분산제, 계면 활성제, 무기 결합제, 금속 산화물, 세라믹, 유기 금속 화합물 등일 수 있다.Such other additives may be, for example, plasticizers, dispersants, surfactants, inorganic binders, metal oxides, ceramics, organometallic compounds, and the like.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물의 제조 방법은 특별히 제한되지 않고, 상기 전도성 잉크 조성물은 상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자, 상기 착물형 은(Ag) 입자, 바인더 및 유기 용매, 임의로 상기 나노 사이즈의 은(Ag) 입자, 상기 인함유 화합물, 플럭스, 기타 첨가제를 통상적으로 사용되는 분산 및 혼합 방법을 이용하여 분산 및 혼합함으로써 제조할 수 있다.The conductive ink composition according to the present invention is not particularly limited, and the conductive ink composition may be prepared by mixing the micro-sized silver particles, the complexed silver particles, the binder and the organic solvent, The silver (Ag) particles, the phosphorus-containing compound, the flux, and other additives can be produced by dispersing and mixing by using a commonly used dispersion and mixing method.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은 바람직하게는 이에 포함되는 특정한 전도성 금속 입자, 바인더, 유기 용매 등, 및 이들의 배합비에 의해 틱소값이 4 내지 6일 수 있다. 일반적인 스크린 인쇄법을 이용하여 폴리이미드, 폴리에스테르 등의 소재로 이루어진 연성 기판상에 전극을 형성하기 위해 상기 4 내지 6의 틱소값을 갖는 본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물을 1회 인쇄한 후 220℃ 이하에서 약 15분간 소성하는 경우 두께가 10 내지 30 ㎛이고, 선폭이 60 내지 70 ㎛이며, 선저항이 10 ×10-6Ω 이하인 전극을 형성할 수 있다.The conductive ink composition according to the present invention may preferably have a tin oxide value of 4 to 6 depending on the specific conductive metal particles, binders, organic solvents, etc., and blending ratios thereof. In order to form an electrode on a flexible substrate made of a material such as polyimide or polyester using a general screen printing method, the conductive ink composition according to the present invention having a tin value of 4 to 6 is printed once, The electrode having a thickness of 10 to 30 占 퐉, a line width of 60 to 70 占 퐉, and a line resistance of 10 占10-6 ? Or less can be formed.
본 발명은 스크린 인쇄법을 이용하여 상기 전도성 잉크 조성물로부터 액정 표시 장치(LCD), 플라즈마 표시 패널(PDP), 유기 트랜지스터, 스마트 카드, 안테나, 전지 또는 연료 전지, 센서, 터치스크린, 인쇄회로기판(Printed circuit board; PCB), 특히 연성 인쇄회로기판(Flexible printed circuit board; FPCB) 등에 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a flexible printed circuit board (PDP), a method of manufacturing the same, and a method of manufacturing the same using a screen printing method from a conductive ink composition to a liquid crystal display (LCD), a plasma display panel To a method of forming an electrode on a printed circuit board (PCB), particularly a flexible printed circuit board (FPCB) or the like.
구체적으로, 본 발명에 따른 전극 형성 방법은 i) 스크린 인쇄틀에 전극을 형성할 베이스 기판을 안착하는 단계, ii) 형성될 전극의 패턴에 따라 스크린 결을 마스킹(masking)한 실크, 나일론, 폴리에스테르, 금속 등의 소재의 스크린을 상기 베이스 기판 상에 배치하는 단계, iii) 스퀴지(squeegee)로 스크린 결을 통해 본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물을 압출함으로써 상기 베이스 기판상에 전극 패턴에 따라 상기 전도성 잉크 조성물을 도포하는 단계, 및 iv) 상기 전도성 잉크 조성물이 도포된 상기 베이스 기판을 150 내지 220℃에서 15 내지 60분간 건조 및 소성함으로써 전극을 형성하는 단계를 포함한다.Specifically, the method for forming an electrode according to the present invention comprises the steps of: i) mounting a base substrate on which an electrode is to be formed in a screen printing frame; ii) depositing silk, nylon, poly Ester, metal or the like on the base substrate; iii) extruding the conductive ink composition according to the present invention through screening with a squeegee to form a conductive layer on the base substrate, And iv) forming the electrode by drying and firing the base substrate coated with the conductive ink composition at 150 to 220 DEG C for 15 to 60 minutes.
여기서, 상기 베이스 기판은 액정 표시 장치(LCD), 플라즈마 표시 패널(PDP), 유기 트랜지스터, 스마트 카드, 안테나, 전지 또는 연료 전지, 센서, 터치스크린, 인쇄회로기판(Printed circuit board; PCB), 특히 연성 인쇄회로기판(Flexible printed circuit board; FPCB) 등에 사용되는 베이스 기판일 수 있다.The base substrate may be a liquid crystal display (LCD), a plasma display panel (PDP), an organic transistor, a smart card, an antenna, a battery or a fuel cell, a sensor, a touch screen, a printed circuit board A flexible printed circuit board (FPCB) or the like.
이렇게 형성된 전극은 바람직하게는 두께가 10 내지 30 ㎛이고, 선폭이 60 내지 70 ㎛이며, 선저항이 10 ×10-6Ω 이하일 수 있다.
The electrode thus formed preferably has a thickness of 10 to 30 占 퐉, a line width of 60 to 70 占 퐉, and a line resistance of 10 占10-6 ? Or less.
[실시예][Example]
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명된 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되어지는 것이다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art.
1. 제조 실시예
1. Manufacturing Example
아래 표 1에 나타난 바와 같은 구성성분 및 배합비로 혼합한 후 선분산기(제조사 : 나노인텍; 제품명 : PD mixer)를 이용하여 대략 30분 동안 선분산 하였고, 선분산된 잉크 조성물을 3본 밀(제조사 : 일본 이노우에(inoue); 제품명 : C-4)을 이용하여 대략 30분 동안 고분산이 되도록 교반했다. 마지막으로, 이물 제거를 위해 필터링함으로써 실시예 및 비교예의 전도성 잉크 조성물을 제조했다. 아래 표 1에서, 구성성분들의 배합비 단위는 중량부이다.
The components were blended at the components and mixing ratios shown in Table 1 below, and then pre-dispersed for about 30 minutes using a line disperser (manufacturer: Nanointec; product name: PD mixer) : Inoue (trade name: C-4, Japan)) for about 30 minutes. Finally, the conductive ink compositions of Examples and Comparative Examples were prepared by filtering for debris removal. In Table 1 below, the mixing ratio of the components is in parts by weight.
- 금속입자1 : 마이크로 사이즈의 플레이트 은(Ag) 입자(제조사 : 일본 코쿠센; 제품명 : N300)- Metal Particle 1: A micro-sized plate was prepared from (Ag) particles (manufacturer: Nippon Kokusan Co., Ltd., product name: N300)
- 금속입자2 : 은(Ag) 네오데카노에이트(제조사 : LS전선; 착물형 은(Ag) 입자)- metal particles 2: silver (Ag) neodecanoate (manufacturer: LS wire; complex type silver (Ag) particles)
- 금속입자3 : 나노 은 입자(제조사 : LS전선)- Metal particles 3: Nano silver particles (Manufacturer: LS Cable)
- 바인더1 : 에틸셀룰로오스- Binder 1: Ethylcellulose
- 바인더2 : 폴리에스테르(제조사 : 베드켐; 제품명 : AD302)- Binder 2: Polyester (Manufacturer: Bedchem; Product name: AD302)
- 바인더3 : 폴리메틸메타크릴레이트- Binder 3: Polymethyl methacrylate
- 용매1 : 텍사놀- Solvent 1:
- 용매2 : 디에틸렌글리콜모노부틸아세테이트
- Solvent 2: diethylene glycol monobutyl acetate
2. 평가 방법 및 결과
2. Evaluation methods and results
실시예 및 비교예 각각의 전도성 잉크 조성물을 폴리이미드 소재의 기판에 스크린 인쇄하여 폭 70 ㎛, 길이 10 ㎝로 도포한 후, 대기 분위기 소성로에서 200℃에서 15분간 소성(건조)하였다. 건조된 혹은 소성된 인쇄 전극의 선저항 및 틱소값을 측정하였고, 그 결과는 아래 표 2에 나타난 바와 같다.
Each of the conductive ink compositions of the examples and comparative examples was screen-printed on a polyimide substrate, coated with a width of 70 mu m and a length of 10 cm, and then fired (dried) at 200 DEG C for 15 minutes in an atmospheric-atmosphere firing furnace. The line resistance and the tin value of the dried or fired printed electrodes were measured and the results are shown in Table 2 below.
(㎛)Electrode thickness
(탆)
(×10-6Ω)Line resistance
(× 10 -6 Ω)
상기 표 2에 도시된 바와 같이, 실시예 1 내지 4의 전도성 잉크 조성물은 200℃의 저온에서 소성을 수행했음에도 불구하고 이에 포함된 마이크로 사이즈의 플레이트 은(Ag) 입자들의 큰 비표면적 및 이에 의한 상기 입자들간 넓은 접촉 면적과 상기 은(Ag) 입자들 사이의 공극에 착물형 은(Ag) 입자들이 배치되어 브릿지를 형성함으로써 도 3에 도시된 바와 같이 금속 입자들 사이의 소결이 잘 진행되고, 또한 각각의 전도성 잉크 조성물이 5 또는 6의 틱소값을 갖고 이로써 형성되는 전극의 두께가 15 또는 20 ㎛로 확보되어 10 ×10-6Ω 이하의 낮은 선저항으로 높은 전기전도도의 전극을 형성함을 확인했다.As shown in Table 2, although the conductive ink compositions of Examples 1 to 4 were fired at a low temperature of 200 占 폚, the micro-sized plates included therein had a large specific surface area of the (Ag) particles, (Ag) particles are arranged on the pores between the silver particles and the large contact area between the particles, so that the sintering between the metal particles progresses well as shown in Fig. 3, It has been confirmed that each conductive ink composition has a tin value of 5 or 6 and that the thickness of the electrode thus formed is 15 or 20 탆 and that the electrode having a high electric conductivity is formed with a low line resistance of 10 10 -6 ? did.
반면, 착물형 은(Ag) 입자는 포함하지 않고 마이크로 사이즈의 플레이트 은(Ag) 입자만을 포함하는 비교예 1의 전도성 잉크 조성물 및 착물형 은(Ag) 입자의 함량이 극히 소량인 비교예 2의 전도성 잉크 조성물은 200℃의 저온에서 소성을 수행하는 경우 도 4에 도시된 바와 같이 금속 입자들 간에 소결이 거의 일어나지 않아 10×10-6Ω을 초과하는 높은 선저항으로 낮은 전기전도도의 전극을 형성함을 확인했다.On the other hand, the conductive ink composition of Comparative Example 1 in which the complex type silver (Ag) particles are not included and the micro size plate contains only (Ag) particles and the conductive ink composition of Comparative Example 2 in which the complex type silver When the firing is performed at a low temperature of 200 ° C, the conductive ink composition hardly sinters between the metal particles as shown in FIG. 4, and thus has a high linear resistance exceeding 10 × 10 -6 Ω and forms electrodes of low electric conductivity .
본 명세서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 당업자는 이하에서 서술하는 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경 실시할 수 있을 것이다. 그러므로 변형된 실시가 기본적으로 본 발명의 특허청구범위의 구성요소를 포함한다면 모두 본 발명의 기술적 범주에 포함된다고 보아야 한다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to preferred embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined in the following claims. . It is therefore to be understood that the modified embodiments are included in the technical scope of the present invention if they basically include elements of the claims of the present invention.
Claims (12)
상기 전도성 금속 입자 100 중량부를 기준으로, 바인더 1.5 내지 10 중량부 및 유기용매 5 내지 20 중량부를 포함하는 전도성 잉크 조성물.Conductive metal particles comprising micro-sized silver (Ag) particles and complex-type silver (Ag) particles in a blending ratio of 75:25 to 85:15; And
1.5 to 10 parts by weight of a binder and 5 to 20 parts by weight of an organic solvent based on 100 parts by weight of the conductive metal particles.
상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자는 다각형의 플레이트(Plate) 형상이고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 방법에 따른 50% 체적 누적 입경(D50)이 300 내지 500 nm이고, 99% 체적 누적 입경(D99)이 1.5 내지 2 ㎛이며, 두께가 3 내지 30 nm인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.The method according to claim 1,
The micro-sized silver (Ag) particles are in the form of a polygonal plate and have a 50% volume cumulative particle size (D 50 ) of 300 to 500 nm according to a laser diffraction scattering particle size distribution measurement method, a 99% (D 99 ) of 1.5 to 2 탆 and a thickness of 3 to 30 nm.
상기 마이크로 사이즈의 은(Ag) 입자는 트리아졸 화합물, 포화 지방산, 불포화 지방산, 무기 금속 화합물염, 유기 금속 화합물염, 폴리아닐린계 수지 및 금속 알콕사이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 표면 처리제로 표면 처리된 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.3. The method according to claim 1 or 2,
The micro-sized silver (Ag) particles are surface-treated with at least one surface treating agent selected from the group consisting of triazole compounds, saturated fatty acids, unsaturated fatty acids, inorganic metal compound salts, organic metal compound salts, polyaniline resins and metal alkoxides ≪ / RTI >
상기 착물형 은(Ag) 입자는 은 전구체와 네오헥산산, 네오헵탄산, 아이소옥탄산, 아이소노난산, 네오데칸산 및 네오운데칸산으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 분지쇄 카르복시산의 반응에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.3. The method according to claim 1 or 2,
The complex-type silver (Ag) particles are prepared by reacting a silver precursor with at least one branched chain carboxylic acid selected from the group consisting of neohexanoic acid, neoheptanoic acid, isooxanoic acid, isonicotinic acid, neodecanoic acid and neodecanoic acid ≪ / RTI >
상기 전도성 금속 입자는 상기 전도성 금속 입자 100 중량부를 기준으로 나노 사이즈의 금속 입자 5 내지 10 중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the conductive metal particles further comprise 5 to 10 parts by weight of nano-sized metal particles based on 100 parts by weight of the conductive metal particles.
상기 바인더는 셀룰로오스계 수지, 폴리염화비닐 수지 또는 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴리에스테르 수지, 또는 이들의 배합물인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.3. The method according to claim 1 or 2,
The binder is selected from the group consisting of a cellulose resin, a polyvinyl chloride resin or a copolymer resin, a polyvinyl alcohol resin, a polyvinyl pyrrolidone resin, an acrylic resin, a vinyl acetate-acrylate copolymer resin, a butyral resin, an alkyd resin, A resin, a rosin ester resin, a polyester resin, or a combination thereof.
상기 유기용매는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 아미드계 용매, 케톤계 용매, 알코올 또는 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매, 또는 이들의 배합물인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.3. The method according to claim 1 or 2,
The organic solvent may be a hydrocarbon solvent, a chlorinated hydrocarbon solvent, a cyclic ether solvent, an amide solvent, a ketone solvent, an alcohol or polyhydric alcohol solvent, an acetate solvent, an ether solvent of a polyhydric alcohol, a terpene solvent, ≪ / RTI > and mixtures thereof.
상기 바인더는 에틸셀룰로오스, 폴리에스테르 및 폴리메틸메타크릴레이트의 배합물이고, 상기 유기용매는 텍사놀 및 디에틸렌글리콜모노부틸아세테이트의 배합물인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the binder is a combination of ethylcellulose, polyester and polymethyl methacrylate, and wherein the organic solvent is a combination of texanol and diethylene glycol monobutyl acetate.
인함유 화합물, 플럭스, 가소제, 분산제, 계면 활성제, 무기 결합제, 금속 산화물, 세라믹, 유기 금속 화합물, 또는 이들의 배합물을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the conductive ink composition further comprises a phosphorus compound, a flux, a plasticizer, a dispersant, a surfactant, an inorganic binder, a metal oxide, a ceramic, an organometallic compound, or a combination thereof.
틱소값(Thixotropic index)이 4 내지 6인 것을 특징으로 하는, 전도성 잉크 조성물.3. The method according to claim 1 or 2,
And a thixotropic index of 4 to 6. The conductive ink composition of claim 1,
형성될 전극의 패턴에 따라 스크린 결을 마스킹(masking)한 실크, 나일론, 폴리에스테르 또는 금속 소재의 스크린을 상기 베이스 기판상에 배치하는 단계;
스퀴지(squeegee)로 스크린 결을 통해 제1항 또는 제2항에 따르는 전도성 잉크 조성물을 압출함으로써 상기 베이스 기판상에 전극 패턴에 따라 상기 전도성 잉크 조성물을 도포하는 단계; 및
상기 전도성 잉크 조성물이 도포된 상기 베이스 기판을 150 내지 220℃에서 15 내지 60분간 건조 및 소성함으로써 전극을 형성하는 단계를 포함하는, 전극 형성 방법.Placing a base substrate to form an electrode in a screen printing frame;
Disposing a screen of a silk, nylon, polyester or metal material masked with the screen grain on the base substrate according to the pattern of the electrode to be formed;
Applying the conductive ink composition according to an electrode pattern onto the base substrate by extruding the conductive ink composition according to claim 1 or 2 through screening with a squeegee; And
And forming the electrode by drying and firing the base substrate coated with the conductive ink composition at 150 to 220 캜 for 15 to 60 minutes.
형성된 전극의 두께가 10 내지 30 ㎛이고, 선폭이 60 내지 70 ㎛이며, 선저항이 10×10-6Ω 이하인 것을 특징으로 하는, 전극 형성 방법.12. The method of claim 11,
Wherein the formed electrode has a thickness of 10 to 30 占 퐉, a line width of 60 to 70 占 퐉, and a line resistance of 10 占10-6 ? Or less.
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