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KR20140022604A - 피복재료 염색 전처리 방법 및 피복재료 염색방법 - Google Patents

피복재료 염색 전처리 방법 및 피복재료 염색방법 Download PDF

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KR20140022604A
KR20140022604A KR1020120088892A KR20120088892A KR20140022604A KR 20140022604 A KR20140022604 A KR 20140022604A KR 1020120088892 A KR1020120088892 A KR 1020120088892A KR 20120088892 A KR20120088892 A KR 20120088892A KR 20140022604 A KR20140022604 A KR 20140022604A
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South Korea
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dyeing
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cotton fabric
mordant
weight
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KR1020120088892A
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홍경화
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공주대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 피복재료 염색 전처리 방법 및 이를 이용한 피복재료 염색방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로 설명하면 지치 뿌리 추출물로 피복재료를 염색하기 전에 피복재료를 전처리를 수행함으로서 염색견뢰도를 크게 향상시킴으로서, 염색에 의한 피복재료의 항균성 및 항산화성의 지속성을 증대시킨 발명에 관한 것이다. 이러한 본 발명은 기저귀 등과 같은 친환경 제품을 제공할 수 있는 장점이 있다.

Description

피복재료 염색 전처리 방법 및 피복재료 염색방법{Pretreatment method of dyeing of textile materials and dyeing method of textile materials}
본 발명은 피복재료 염색 전처리 방법 및 이를 이용한 피복재료 염색방법에 관한 것으로서, 천연염색제의 염색효과를 지속시킬 수 있는 염색 전처리 방법 및 이를 이용한 염색방법에 관한 것이다.
기술의 발전에 따라 종래의 천연염료 대신 화학염료가 도입되면서 전통 천연염색이 점차 사라졌는데, 그러나 최근에 이르러서는 친자연, 친환경적인 것에 대한 일반인들의 관심이 높아지면서 공해 없는 염색공정, 편안하고 은은한 자연색감 등이 가능한 천연염색에 관심이 다시 고조되고 있다.
그 동안 공예 기술 정도에 머물던 천연염색이 최근에는 각종 섬유류의 다양한 염색에 응용되고 있다. 그러나 천연염료가 가지는 장점에도 불구하고 산업화 및 충분한 실용화가 되지 못하고 있는 이유는 낮은 추출 수율로 인해 이들 염료가 합성염료에 비해 가격이 고가이고, 염액의 불안정성, 염법이 복잡성, 색상의 낮은 재현성 및 전통적인 염색법에 의존하여 과학적인 접근이 이루어지지 않았던 것도 그 이유이다.
오배자(Gallnut, Gallapfel) 옻나무과에 속하는 붉나무에 솜진딧물과에 속하는 자충(雌)의 오배자 진딧물이 상처를 주어 생긴 벌레집이다. 오배자 진디는 붉나무 가지나 잎에 기생하여 털이 많은 황갈색 또는 탄갈색의 주머니 모양의 벌레집을 남기는데, 보통 9월 중 하순경에 오배자 진디가 벌레집을 뚫고 나가지 전에 따서 햇볕에 1 주일 정도 말리면 된다. 오배자의 주요 성분은 타닌(tannin) 50∼70％, 약간의 몰식자산, 지방, 수지 등으로 되어 있으며, 주성분은 갈로타닌(Gallotannin)이다. 이러한 오배자는 주로 중국, 한국 및 일본 등 동남아에서 생산되는데 공업과 의약 및 민약의 주요 원료로도 사용되고 있다.
지치(Lithospermum erythorhizon, gromwell, 자초) 뿌리(root)는 오래 전부터 천연 상처치료약 등으로 사용되어 왔으며, 지치 염료(colorant)의 주성분인 시코닌(shikonin) 성분은 항균성, 소염성, 항암성이 있는 것으로 보고되고 있다. 또한, 지치 뿌리를 천연 보라색 또는 적색 염료로서 옷감을 염색하여 사용해 왔으나, 세탁에 의해 얼마 되지 않아 탈색되기 때문에 지치 뿌리로 염색한 제품은 상품성이 크게 떨어지는 문제가 있었다.
이에 본 발명자들은 지치 뿌리 추출물로 염색한 제품의 염색 안정성을 향상시킬 수 있는 피복재료 염색 전처리 방법 및 이를 이용한 염색방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명은 피복재료 염색 전처리 방법에 관한 것으로서,
피복재료의 일면 또는 양면을 양이온화제를 포함하는 개질제로 피복재료 표면을 개질처리하는 단계; 개질처리한 피복재료를 중화 및 건조시키는 단계; 및 건조된 피복재료를 오배자 추출물을 함유한 매염제로 매염(mordanting)처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 개질제는 개질제 전체 중량 중 양이온화제 0.05 ~ 0.2 중량%를 포함하고 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 염색 전처리 방법에 있어서, 개질처리하는 단계는 PB(pad batch)공법으로 개질을 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 PB공법은 100% 웨트 픽업(wet pickup) 하에서 수행하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 양이온화제는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 한다.
Figure pat00001
상기 화학식 1에 있어서, R1~R3는 서로 독립적인 것으로서, 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이며, R4는 C1 ~ C5의 직쇄형 또는 분쇄형 알킬기이다.
또한, 상기 매염제는 매염제 전체 중량 중 오배자 추출물 5 ~ 15 중량%를 포함하고 있으며, pH 3 ~ 4인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 태양은 피복재료 염색방법에 관한 것으로서,
피복재료의 일면 또는 양면을 양이온화제를 포함하는 개질제로 피복재료 표면을 개질처리하는 단계; 개질처리한 피복재료를 중화 및 건조시키는 단계; 건조된 피복재료를 오배자 추출물을 함유한 매염제로 매염(mordanting)처리하는 단계; 및 매염처리한 피복재료를 지치 뿌리 추출물을 포함하는 염색제로 염색(dyeing)하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 염색제는 지치 뿌리 추출물 1 ~ 20 중량% 및 에탄올 80 ~ 99 중량%를 포함하고 있으며, pH 6.5 ~ 7.5인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 피복재료 염색방법은 상기 염색하는 단계를 1~5회 더 반복할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 상기 피복재료 염색 전처리 방법 및 염색방법에 있어서, 피복재료는 면, 양모 및 견 중에서 선택된 1 종 이상의 천연피복재료이며, 상기 천연피복재료는 섬유, 실, 직물 또는 편물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 태양은 친환경 제품으로서, 상기 염색방법으로 염색한 피복재료를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 친환경 제품은 기저귀, 생리대, 속옷 및 침구류 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명이 제시하는 염색 전처리 방법을 수행한 후, 지치 뿌리 추출물로 염색한 피복재료는 염색견뢰도(colorfastness)가 매우 우수할 뿐만 아니라, 본 발명이 제시하는 방법으로 염색한 피복재료는 항균성 및 항산화성이 우수하면서도 지속성이 우수한 바 상품성 높은 친환경 제품을 생산할 수 있다.
도 1은 실험예 1에서 실시한 염색제의 UV-Vis 흡광도 측정 결과이다.
도 2는 실험예 1에서 실시한 염색제의 GC-MS 측정 결과이다.
도 3의 그래프 및 사진은 실험예 1에서 실시한 CIELAB 색차 측정 실험 결과이며, (a) 순수한 면직물, (b) 비교예 5에서 제조한 면 직물 및 (c) 비교예 3에서 제조한 면 직물을 컬러 스캔한 사진이다.
도 4의 그래프 및 사진은 실험예 1에서 실시한 CIELAB 색차 측정 실험 결과이며, (a) 순수한 면직물, (b) 비교예 4에서 제조한 면 직물 및 (c) 실시예 1에서 제조한 면 직물의 컬러 스캔한 사진이다.
도 5는 실험예 2에서 실시한 FTIR-ATR 스펙트라 측정 사진 결과로서, (a)는 순수한 면직물이며, (b)는 비교예 1, (c)는 비교예 4, (d)는 비교예 3 및 (e)는 실시예 1에서 제조한 면 직물의 스펙트라 측정 결과이다.
도 6은 실험예 3에서 실시한 면 직물의 표면특성실험 결과로서, (a)는 순수한 면 직물을, (b)는 비교예 4에서 제조한 면직물, (c)는 비교예 2에서 제조한 면 직물을, (d)는 비교예 6에서 제조한 면 직물의 SEM 측정 사진이다.
도 7은 실험예 5에서 실시한 항산화 측정 실험 결과로서, (a)는 비교예 1에서 제조한 면직물이고, (b)는 비교예 2에서 제조한 면 직물이며, (c)는 비교예 7에서 제조한 면 직물이며 (d)는 실시예 3에서 제조한 면 직물의 항균성 측정 실험 결과이다.
본 발명은 지치 뿌리 추출물로 염색된 피복재료의 색견뢰성(염색 내구성)을 크게 향상시킬 수 있는 염색 전처리 방법 및 염색방법에 관한 것으로서, 이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명을 한다.
본 발명의 염색 전처리 방법은
피복재료의 일면 또는 양면을 양이온화제를 포함하는 개질제로 피복재료 표면을 개질처리하는 단계; 개질처리한 피복재료를 중화 및 건조시키는 단계; 및 건조된 피복재료를 오배자 추출물을 함유한 매염제로 매염(mordanting)처리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 개질제는 전체 중량 중 양이온화제 0.05 ~ 0.2 중량%를, 바람직하게는 양이온화제 0.1~0.15 중량%를 포함하고 있는 것을 특징으로 하며, 구체적으로는 양이온화제 0.05 ~ 0.2 중량% 및 증류수 99.8 ~ 99.95 중량%를 포함할 수 있고, 극소량의 불순물을 더 포함할 수 있다. 여기서, 상기 양이온화제가 0.05 중량% 미만이면 충분한 개질 효과를 볼 수 없을 수 있으며, 0.2 중량%를 초과하여 사용하더라도 사용증가에 따른 개질 효과 상승이 거의 없는 바, 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 양이온화제는 하기 화학식 1로 표시되는 것을 사용할 수 있는데, 하기 화학식 1에 있어서, R1~R3는 서로 독립적인 것으로서, 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이며, R4는 C1 ~ C5의 직쇄형 또는 분쇄형 알킬기이다.
[화학식 1]
Figure pat00002
그리고, 상기 양이온화제는 바람직하게는 R1, R2 및 R3는 메틸기이며, R4는 에틸기 또는 프로필기인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 R1, R2 및 R3는 메틸기이며, R4는 프로필기인 것이 좋다.
본 발명의 염색 전처리 방법에 있어서, 상기 개질처리하는 단계는 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 사용할 수 있으며 특별히 한정하지는 않으나, PB(pad batch)공법으로 개질을 수행하는 것이 바람직하며, 이때, 상기 PB공법은 100% 웨트 픽업(wet pickup) 하에서 수행하는 것이 좋다.
상기 중화 및 건조시키는 단계에 있어서, 중화방법은 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 사용할 수 있으며, 특별히 한정하지는 않으나, 수산화나트륨 수용액을 중화제로 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 건조방법 또한 당업계에서 사용하는 일반적인 방법을 사용할 수 있으며, 특별히 한정하지는 않으나, 40 ~ 70℃ 정도의 온도에서 천천히 건조시키는 것이 좋다.
상기 매염처리하는 단계에 있어서, 상기 매염제는 매염제 전체 중량 중 오배자 추출물 5 ~ 15 중량%를, 바람직하게는 오배자 추출물 7 ~ 11 중량%를 포함하고 있으며, 구체적으로는 오배자 추출물 5 ~ 15 중량% 및 물 85 ~ 95 중량%를 포함할 수 있고, 극미량의 불순물을 더 포함할 수 있다. 여기서, 오배자 추출물이 5 중량% 미만이면 매염효과가 떨어지며, 15 중량%를 초과하여 사용하더라도 매염효과 증대가 거의 없는 바 비경제적이다. 그리고 상기 매염제는 매염처리 효과의 극대화를 위해 pH 3 ~ 4인 것이, 바람직하게는 pH 3.5~3.7인 것이 좋다.
본 발명의 또 다른 태양인 피복재료 염색방법은
피복재료의 일면 또는 양면을 양이온화제를 포함하는 개질제로 피복재료 표면을 개질처리하는 단계; 개질처리한 피복재료를 중화 및 건조시키는 단계; 건조된 피복재료를 오배자 추출물을 함유한 매염제로 매염(mordanting)처리하는 단계; 및 매염처리한 피복재료를 지치 뿌리 추출물을 포함하는 염색제로 염색(dyeing)하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 피복재료 염색방법에 있어서, 개질처리하는 단계, 중화 및 건조시키는 단계 및 매염처리하는 단계의 방법 및 각 단계에서 사용되는 재료의 종류 및 특징은 앞서 설명한 전처리 방법과 동일하다.
상기 염색제는 지치 뿌리 추출물 1 ~ 20 중량% 및 에탄올 80 ~ 99 중량%를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 지치 뿌리 추출물 4 ~ 10 중량% 및 에탄올 90 ~ 96 중량%를 포함하는 것이 좋다. 여기서, 지치 뿌리 추출물이 1 중량% 미만이면 염색이 너무 흐리게 되며 20 중량%를 초과하여 사용하더라도 염색 증진 효과가 거의 없는 바, 상기 범위 내에서 사용하는 것이 좋다. 그리고, 상기 염색제는 pH 6.5 ~ 7.5인 것이, 바람직하게는 pH 6.7 ~ 7.0 인 것이 좋다.
또한, 본 발명의 피복재료 염색방법은 상기 염색하는 단계를 1 ~ 5회를, 바람직하게는 1 ~ 2회 더 반복하는 것이 염색의 내구성 증대 및 색 향상면에서 좋다.
앞서 설명한 본 발명의 상기 피복재료 염색 전처리 방법 및 염색방법에 있어서, 피복재료는 면, 양모 및 견 중에서 선택된 1 종 이상의 천연피복재료이며, 상기 천연피복재료는 섬유, 실, 직물 또는 편물인 것이 좋으며, 바람직하게는 면 섬유, 면 직물인 것이 좋다.
이와 같이 본 발명이 제시하는 방법으로 염색한 피복재료는 염색성분인 지치 뿌리 추출물이 항균성 및 항산화 효과가 우수한 바, 친환경 제품으로 사용하기에 매우 적합하며, 특히, 친환경 제품으로서, 기저귀, 생리대, 속옷 및 침구류 등에 사용하기에 매우 좋다.
[ 실시예 ]
준비예
(1) 염색제의 제조
지치 뿌리 100 g을 말린 후, 분쇄하여 분말화 한 다음 상기 분말을 25℃에서 2시간 동안 1L의 에탄올에 담지 및 그늘에 방치시켜서 지치 뿌리로부터 추출물을 획득하였으며, 새로운 에탄올을 이용하여 동일한 과정을 2회 더 반복하였다. 추출이 완료된 후, 추출물로부터 비용해성 잔류물을 제거하기 위해 여과를 수행하여 최종적으로 지치 뿌리 추출물을 함유한 염색제를 제조하였다. 제조된 염색제는 지치 뿌리 추출물을 9% 농도로 포함하고 있으며 pH는 6.8이었다.
(2) 매염제의 제조
오배자 100 g을 말린 후, 분쇄하여 분말화 한 다음 1L의 증류수에 분말을 투입한 후, 1시간 동안 끓였다. 다음으로 이를 식힌 후, 비용해성 잔류물을 제거하기 위한 여과를 수행하여 최종적으로 오배자 추출물을 포함하는 매염제를 제조하였다. 제조된 매염제는 오배자 추출물의 농도가 약 9%였으며, pH는 3.6이었다.
(3) 개질제의 제조
양이온화제로서 N-(염화(3-클로로-2-히드록시프로필)트리메틸암모늄클로라이드) 3g (Dow cornoing 제품, MI, US)을 물 1L에 투입한 후, 교반 및 용해시켜서 양이온화제 0.13 중량%를 포함하는 개질제를 제조하였다.
실시예 1
(1) 개질공정
면 직물(100% 면, 52×24 ㎠)을 100% 웨트 픽업으로 패드-배치(pad-batch) 공정으로 준비예에서 제조한 개질제로 개질시켰다. 다음으로 개질시킨 면 직물을 밀봉 백(bag)에 넣은 후 25℃에서 20 시간 동안 방치시켰다.
다음으로 면 직물을 꺼내서 증류수로 충분히 세척한 다음, 약 0.1% 농도의 수산화나트륨 수용액에 상기 면 직물을 투입 및 교반시켜서 중성화 작업을 수행하였다.
다음으로 회전식 건조기(60℃)에서 면 직물을 건조시켜서 개질처리한 면 직물을 제조하였다.
(2) 매염공정
준비예에서 제조한 매염제를 사용하여 상기 개질처리한 면 직물을 Lab IR 염료기(Lab IR dyeing machine, 제조사:Mathis Labomat, 상품명:Becatron AG, Swizerland; 욕비(bath ratio)=1:20)를 이용하여 매염화시켰다.
여기서, 매염공정은 욕조(bath) 온도를 분당 3℃씩 승온시켜서 최종적으로 80℃에서 수행하였으며, 이 온도에서 30분 동안 25 rpm의 교반속도로 교반을 수행하였다.
다음으로 온도를 30℃로 식힌 후, 면 직물을 꺼내어 탈수, 세척 및 건조시켜서 개질 및 매염화시킨 면 직물을 제조하였다.
(3) 염색공정
상기 개질 및 매염화시킨 면 직물을 준비예에서 제조한 염색제를 사용하여 상기 개질 및 매혐화시킨 면 직물을 Lab IR 염료기(Lab IR dyeing machine, 제조사:Mathis Labomat, 상품명:Becatron AG, Swizerland; 욕비(bath ratio)=1:20)를 이용하여 염색하였다.
여기서, 염색공정은 욕조 온도를 분당 3℃씩 승온시켜서 최종적으로 40℃에서 수행하였으며, 이 온도에서 1 시간 동안 25 rpm의 교반속도로 교반을 수행하였다(1 사이클).
다음으로 온도를 30℃로 식힌 후, 면 직물을 꺼내어 탈수, 세척 및 건조시켜서 지치 뿌리 추출물로 염색된 면 직물을 제조하였다.
실시예 2 ~ 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 지치 뿌리 추출물로 염색된 면 직물을 제조하되, 염색공정을 2 사이클을 반복하여 지치 뿌리 추출물로 염색된 면 직물을 제조하여 실시예 2를 실시하였다.
또한, 동일한 방법으로 염색공정을 3 사이클을 반복하여 지치 뿌리 추출물로 염색된 면 직물을 제조하여 실시예 3을 실시하였다.
비교예 1 ~ 7
비교예 1은 실시예 1에서 사용한 순수한 면 직물에 실시예 1과 동일한 방법으로 개질공정만 수행하여 개질된 면 직물을 제조하였다.
비교예 2는 개질 및 매염공정을 수행하지 않고, 실시예 1과 동일한 방법으로 염색공정(1 사이클)을 수행하여 염색된 면 직물을 제조하였다.
비교예 3은 매염공정을 수행하지 않고, 실시예 1과 동일한 방법으로 개질공정 및 염색공정(1 사이클)을 수행하여 염색된 면 직물을 제조하였다.
비교예 4는 개질공정 및 염색공정을 수행하지 않고, 실시예 1과 동일한 방법으로 매염공정만 수행하여 매염처리한 면 직물을 제조하였다.
비교예 5는 순수한 면 직물에 실시예 1과 동일한 방법으로 염색공정만 수행하여 염색된 면 직물을 제조하였다.
비교예 6은 순수한 면 직물에 실시예 1과 동일한 방법으로 개질공정 없이 매염공정 및 염색공정만 수행하여 염색된 면 직물을 제조하였다
비교예 7은 매염공정을 수행하지 않고, 실시예 2와 동일한 방법으로 개질공정 및 염색공정(3 사이클)을 수행하여 염색된 면 직물을 제조하였으며, 비교예 1 ~ 6을 정리하면 하기 표 1과 같다.
구분 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7
개질공정 ○ × ○ × × × ○
매염공정 × × × ○ × ○ ×
염색공정 × ○
(1 사이클)		 ○
(1 사이클)		 × ○
(1 사이클)		 ○
(1 사이클)		 ○
(3 사이클)
실험예 1: 염색제의 성질 측정 실험
(1) 흡광도 측정 실험
준비예에서 제조한 지치 뿌리 추출물을 포함하는 염색제를 UV-Vis 흡광도를 히타치 U-2000 분광광도계(Lambda 950, MA, US)를 이용하여 200 ~ 800 nm 파장에서 수행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1의 (a)는 준비예에서 제조한 염색제 원액이고, (b)는 준비예에서 제조한 염색제 원액을 35% 희석한 용액의 사진이다. 도 1의 그래프를 살펴보면, 시코닌(shikonin)의 특징적인 흡광피크(λmax)인 520nm(Chu and Soh 2001; Park et al.2009)가 나타나는데, 이를 통하여 염색제에 시코닌계 물질이 포함하고 있음을 확인할 수 있다.
또한, 560~800nm 및 380~489nm에서 가시광성 투과율이 나타냈으며, 색(color)은 연두색 파장 보다 강한 파랑 및 빨강 파장에 유발된 심홍색(magenta)으로 확인되었다.
(2) GC - MS ( gas chromatograph - Mass spectrohpotometry ) 및 고성능액체크로마토그래피( HPLC ) 측정 실험
준비예에서 제조한 염색제를 GC-MS 측정을 수행하였으며, 또한 정성분석은 HLPC-DAD(high performance liquid chromatography-Diode Array Detector, 상품명:Agilent Technologies 5975C inert XL EI/CI MSD)를 이용하여 수행하였다. 여기서, 상기 HLPC-DAD는 히타치 모델 L-700 펌프, 삼중축 검출기(triple-axis detector) 및 컬럼(250×4.6mm i.d, 5 ㎛, 상품명:Thermothermoquest C18 HYPURITY)이 장착되어 있다. 그리고, 이동상(mobile phase)는 아세토나이트릴(acetonitrile) 및 pH 2.56의 아세트산 수용액(acetic aqueous solution)을 1:1 부피비로 혼합하였으며, 유량(flow rate)은 1.0 mL/분 였다. 그리고, 컬럼으로부터 유출수를 280 nm에서 측정(monitor)했다.
준비예 (1)에서 제조한 지치 뿌리 추출물 함유 염색제를 GC-MS로 측정 한 결과를 도 2에 나타냈으며, 그래프를 살펴보면 13.27 분쯤에 디옥시시코닌의 주 피크가 관찰되었다. 하지만 이 피크는 면직물 염색 후에 16.67% 감소한 것으로 나타났는데 이는 디옥시시코닌 유효성분이 염색을 통해 면직물로 이동하였음을 알 수 있는 결과로서, 즉 염색하기 전 염료의 GC-MS값과 염색 후 남은 염료의 GC-MS 값 차이를 통하여 디옥시시코닌 주성분이 염색에 의해 면직물로 이동함으로써 남은 염료 내에 디옥시시코닌 피크가 줄었음을 확인할 수 있었다.
또한, 질량분석 결과를 도 2의 박스 안 그래프에 나타내었는데, 이를 통하여 염색제의 주 성분이 시코닌/알카닌(shikonin/alkannin)류 중 하나인 하기 화학식 2로 표시되는 데옥시시코닌(deoxyshikonin)임을 확인할 수 있다.
Figure pat00003
(3) CIELAB ( Lab color space ) 색차 측정 실험
Spectrophotometer (Minolta spectrophotometer (Osaka, Japan))를 이용하여, 비교예 3 ~ 5 및 실시예 1 ~ 3에서 제조한 면 직물을 이용하여 CIELAB 색차 측정 실험을 수행하였으며, 그 결과를 도 3 및 도 4에 나타내었다. 여기서, 도 3은 개질처리의 효과를 확인하기 위한 것이며 도 4는 매염처리의 효과를 확인하기 위한 색차 측정 실험이며, L*는 명도(Luminosity)값이고, a*는 빨강/초록 보색축이며, b*는 노랑/파랑의 보색축이다.
도 3의 그래프 값은 비교예 3에서 제조한 면직물(1 사이클)을 2 ~ 3 사이클의 염색처리를 한 면직물의 색차 측정 결과이며, 도 4의 그래프 값은 실시예 1 ~ 3(염색처리를 각각 1 ~ 3사이클 수행)에서 제조한 면직물의 색차 측정 결과이다.
지치 뿌리 추출물은 심홍색을 갖으며 520 nm에서 최대 흡광도를 갖기 때문에, 지치 뿌리 추출물로 염색한 면 직물은 전반적으로 푸르스름(bluish)하면서도 불그스름(reddish)하다. 그리고, 염색공정 사이클이 증가할수록 붉은색, 푸름색 및 검은색이 증가하는 것을 도 3의 그래프를 통해서 확인할 수 있으며, 도 3의 그래프를 살펴보면, 염색처리를 추가적으로 하더라도 L*, a*, b* 값의 변화가 크게 없는 것을 확인할 수 있는데, 이를 통하여 기존에는 면 직물을 천연염색제로 염색처리시, 수차례 염색처리를 수행하였으나, 면 직물의 개질처리를 통해 염색처리 수행과정을 최소화시킬 수 있음을 확인할 수 있다. 또한, 이러한 결과는 도 4의 그래프를 통해서도 확인할 수 있다.
그리고, 도 3 및 도 4의 그래프를 비교해보면, b*(노랑/파랑의 보색축) 값에서 큰 차이를 나타내는데, 이는 매염제(오배주 추출물)로 매염처리한 효과 차이로 인한 것이다.
도 3의 사진은 (a) 순수한 면직물, (b) 비교예 5에서 제조한 면 직물 및 (c) 비교예 3에서 제조한 면 직물의 CIELAB 색차 측정 실험 결과인데, 개질처리한 후 염색처리한 (c)는 푸른계통이나, 염색처리만 수행한 (b)는 붉은계통임을 확인할 수 있었으며, 이를 통하여 양이온화제를 포함하는 개질제로 개질처리함으로써, 지치 뿌리 추출물의 염색 효과를 증진시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 이러한 효과는 수산화기를 많이 포함하고 있는 데옥시시코닌이 개질처리된 면 직물의 이온링크(ion linkage)와 결합하기 때문인 것으로 판단된다.
또한, 도 4의 사진은 (a) 순수한 면직물, (b) 비교예 4에서 제조한 면 직물 및 (c) 실시예 1에서 제조한 면 직물의 CIELAB 색차 측정 실험 결과인데, 매염처리가 지치 뿌리 추출물 포함 염색제의 붉은색을 상쇄시키고 면 직물이 노란색조를 부가시킴을 확인할 수 있다. 그리고, 도 4의 그래프를 통해서 오배자에 의한 매염처리 이후 지치 뿌리 추출물에 의한 염색과정 중에 탈락하지 않고 유지됨으로써 지치 뿌리 추출물의 염색성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
실험예 2: 면 직물의 FTIR - ATR 분광 측정 실험
면 직물의 FTIR-ATR 분광(spectra) 측정하였으며, 측정방법은 니콜렛(Nicolet) 6700 FTIR(상품명:Thermo electron, WI, US) 장비에서 4 cm-1의 해상도로 감쇠전반사(attenuated total reflectance, ATR) 기법을 이용하여 퓨리에 변환 적외선 스펙트럼(FTIR, Fourier transform infrared spectroscopy)이 수집하였으며 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5의 그래프에서 (a)는 순수한 면 직물이고, (b)는 비교예 1, (c) 비교예 4,, (d)는 비교예 3 및 (e)는 실시예 1에서 제조한 면 직물의 분광측정 결과이다.
도 5를 살펴보면 모든 면 직물이 탄화수소 구조의 휨진동(bending vibration) 1,317 ㎝-1 밴드를 나타내며,또한, 셀룰로오스 화합물로부터 유래된 카르복실화물의 대칭적 스트레칭과 관련된 1,370 ㎝-1 밴드 및 1,430 ㎝-1 밴드를 나타냈다.
이는 퀴논(quinine) 구조에 의한 1,630 ㎝-1 주변에서 피크를 갖는 데옥시시코닌의 특징적 피크가 1,635 ㎝-1 주변에서 셀룰로오스 화합물의 특징적 피크와 중첩(overlapped)된 것으로 판단되며, 상기 셀룰로오스 화합물의 특징적 피크는 지치 뿌리 추출물로 염색된 면 직물의 셀룰로오스 분자에 흡수된 물의 -OH 밴드와 관련이 있다(도 5의 (d), (e)). 즉, 지치 뿌리 추출물을 포함하는 염색제로만 염색된 면직물의 IR 스펙트럼은 순수 면직물의 IR 스펙트럼과 별 차이가 없었는데 이는 시코닌의 특징피크가 될 수 있는 퀴논 구조의 주 피크가 1,630 cm-1에서 나타나며 이는 면섬유의 기본피크와 중첩되기 때문에 구분되지 않는 것으로 보인다.
반면에 매염처리한 후, 1,635 ㎝-1 주변의 셀룰로오스의 수산화기 피크는 각각 1,710 ㎝-1 및 1,615 ㎝-1에서 2개의 피크로 나뉘며(도 5의 (c), (e)), 2개의 피크 각각은 갈산(gallic acid)의 카보닐기 이중결합(C=O) 및 방향족기 이중결합(C=C)의 진동에 의한 것으로 판단된다.
이렇게 오배자의 주요 성분으로서, 가수분해성 타닌인 갈로타닌(gallotannin)은 약산에서 갈산과 글루코스에 의해 쉽게 가수분해되는 것으로 판단된다.
그리고, 면 직물의 셀룰로오스 수산기와 갈산의 카보닐기의 에스테르화 반응에 의해 갈산이 면 직물에 잘 흡수되는 것으로 판단된다. 그러나, 에스테르(C-O)의 스트레칭 피크(stretching peak)는 FTIR 스펙트럼과 일치하지 않았는데, 이는 셀룰로오스의 에테르(C-O-C) 스트레칭 피크(1,000 ~ 1,300 ㎝-1)와 중첩되기 때문인 것으로 판단된다.
실험예 3: 면 직물의 표면 형상 측정 실험
면 직물 표면 형상을 전자주사현미경(Scanning electron microscope, Hitachi S-3000N, Tokyo, Japan)으로 관찰하였으며 그 결과를 도 6의 (a) ~ (d)에 나타내었다.
순수한 면 직물을 실시예 1과 동일한 방법으로 매염처리한 면 직물(개질처리 안함)의 무게 변화는 평균 10.8% 증가하였으며, 이는 매염처리를 통해 오배자 추출물의 일부가 면 직물에 흡수되었기 때문이며 이의 SEM 사진은 도 6의 (b)에 나타내었다.
그리고, 순수한 면 직물을 실시예 1과 동일한 방법으로 염색처리 후의 면 직물(개질 및 매염처리 안함)의 무게 변화는 평균 -0.42%로 감소하였으며, 이는 면 직물이 염색처리시, 에탄올 용매에 의해 오일성분 물질이 녹았기 때문이며, 도 6의 (C)를 살펴보면 섬유 간격이 성글어지고 섬유 직경이 다소 감소함을 확인할 수 있다.
그러나, 실시예 1에서 제조한 면 직물의 SEM 사진인 도 6의 (d)를 살펴보면, 도 6의 (b) 및 (c)에 비하여 섬유 표면의 거친 정도가 매우 낮은 것을 확인할 수 있으며, 이는 개질처리 및 매염처리를 통하여 염색이 안정성, 내구성이 향상된 것을 판단되었다.
실험예 4: 염색한 면 직물의 항균성 측정 실험
항균성 측정 실험은 직물 항균성 시험 방법인 JIS L 1902에 의거하여, 스타필로코커스 아루레우스(Staphylococcus aureus, ATCC 6538P, 그램 양성군 박테리아) 및 클렙질라 뉴모니애(Klebsiella pneumonia , ATCC 4352, 그램 음성군 박테리아)를 사용하여 실험을 수행하였다.
하기 표 2의 모든 실험 샘플 및 대조군을 박테리아로 접종시킨 후, 8 시간 동안 동일한 대기조건(ambient condition, 25℃)에서 방치시켰다. 다음으로 각 실험 샘플 및 대조군을 100 ㎖ 의 증류수(quenching solution)가 담긴 용기에 투입한 후, 박테리아가 면 직물로부터 증류수로 떨어져 나가도록 잘 흔들어 주었다.
구분 면 직물 종류
대조군 순수한 면 직물
샘플 비교예 1 순수한 면 직물에 실시예 1과 동일한 방법으로
양이온화제를 통한 개질공정만 수행한 면 직물
비교예 2 개질 및 매염공정을 수행하지 않고,
실시예 1과 동일한 방법으로 지치에 의한 염색공정(1 사이클)을 수행하여 제조한 면 직물
비교예 3 매염공정을 수행하지 않고, 실시예 1과 동일한 방법으로
양이온화제를 통한 개질공정 및
지치에 의한 염색공정(1 사이클)을 수행하여 제조한 면 직물
비교예 7 매염공정을 수행하지 않고,
실시예 2와 동일한 방법으로 양이온화제를 통한 개질공정 및
지치에 의한 염색공정(3 사이클)을 수행하여 제조한 면 직물
실시예 2 실시예 1과 동일한 방법으로 양이온화제를 통한 개질공정 및
오배자에 의한 매염공정을 실시한 후
지치에 의한 염색공정 (1 사이클)을 수행하여 제조한 면 직물
다음으로 용기의 박테리아 부유물 0.1㎖를 취한 후, 이를 증류수로 101, 102, 및 103 배로 각각 희석시킨 후, 희석시킨 각 샘플로부터 100 ㎕씩 희석한 박테리아 부유물을 취한 다음 이를 한천평판(agar plate)에 접종한 후, 37℃에서 18 시간 동안 배양하였다.
다음으로 박테리아 감소율을 확인하였으며 감소율은 하기 수학식 1에 의거하여 계산하였으며 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
[수학식 1
박테리아 감소율(%)= (B-A)/B × 100
여기서, A 및 B 각각은 상기 표 1의 샘플 및 대조군에 박테리아를 접종시킨 후, 이를 배양시킨 다음 ㎖-1 당 생존한 미생물 세포수이다.
구분 스타필로코커스 아루레우스
감소율(%)		 클렙질라 뉴모니애
감소율(%)
대조군 - -
비교예 1 83.0 24.6
비교예 2 99.9 29.2
비교예 3 99.8 98.9
비교예 7 99.8 97.2
실시예 2 >99.9 >99.9
상기 표 3의 실험결과를 살펴보면, 비교예 2의 경우 그램 음성군 박테리아인 클렙질라 뉴모니애에 대한 항균성 효과가 매우 저조한 것을 확인할 수 있는데, 이는 원래 지치의 유효성분인 시코닌이나 그 유도체들이 그람음성균에는 효과가 거의 없다는 보고와 일치하는 결과이며 이러한 결과는 양이온화제 처리로 다소 보완되는 것을 비교예3을 통해 알 수 있다.
그리고, 비교예 3 및 비교예 7의 경우, 비록 매염공정을 수행하지 않더라도 높은 항균성을 보였으나, 본 발명에 따른 염색 전처리 방법(개질 및 매염공정)을 수행한 후, 염색처리한 면 직물(실시예 2) 보다는 낮은 항균효과를 보였다
실험예 5: 염색한 면 직물의 항산화 측정 실험
항산화 측정 실험은 DPPH 라디칼(DPPH radicals, Aldrich사로부터 구입, MO, US)을 이용하여 DPPH 용액의 흡광도의 변화를 측정하는 방법으로 분석하였으며, DPPH는 널리 알려진 라디칼이고, 다른 라디칼에 대한 유리기 포촉제(scavenger, trap)이다. DPPH 라디칼(DPPH radicals)에 의해 측정 방법은 0.0001 M DPPH/메탄올 용액 20㎖가 담긴 용기에 50㎎의 면 직물(하기 표 4의 비교예 1, 비교예 3, 비교예 7, 실시예 2 및 대조군)를 각각 투입하여 적신 다음 1 시간 동안 암실에서 방치한 후, 분광광도계(UV-vis spectrometer)를 이용하여 517 nm에서 흡광도의 변화를 측정하였다.
구분 면 직물 종류
대조군 순수한 면 직물(pristine cotton)
샘플 비교예 1 순수한 면 직물에 실시예 1과 동일한 방법으로
양이온화제를 통한 개질공정을 수행한 면 직물
비교예 3 매염공정을 수행하지 않고,
실시예 1과 동일한 방법으로 양이온화제에 의한 개질공정 및
염색공정(1 사이클)을 수행하여 제조한 면 직물
비교예 7 매염공정을 수행하지 않고,
실시예 2와 동일한 방법으로 양이온화제에 의한 개질공정 및
지치에 의한 염색공정(3 사이클)을 수행하여 제조한 면 직물
실시예 2 실시예 1과 동일한 방법으로 양이온화제를 통한
개질공정 및 오배자에 의한 매염공정을 실시한 후
지치에 의한 염색공정 (3 사이클)을 수행하여 제조한 면 직물
반응 혼합물의 낮은 흡광도는 더 높은 DPPH 유리기 포촉 활동도(DPPH scavenging activity)를 의미하며, 이는 하기 수학식 2로 측정했으며 그 결과는 도 7에 나타내었다.
[수학식 2]
DPPH 유리기 포촉 활동도(%)= (C-S)/S ×100
여기서, S 및 C는 각각은 상기 표 2의 샘플 및 대조군에 DPPH/메탄올 용액 처리 후 흡광도를 측정한 값이다.
도 7의 측정결과를 살펴보면, 개질공정만 수행하거나(비교예 1), 매염공정을 수행하지 않은 경우(비교예 3 및 비교예 7)는 실시예 2의 DPPH 유리기 포촉 활동도가 매우 낮은 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통하여 본 발명이 제시하는 염색방법으로 제조한 면 직물의 항산화 효과가 매우 우수함을 확인할 수 있었다.
실험예 6: 염색한 면 직물의 색견뢰도 ( colorfastness ) 측정 실험
AATCC(American Association of Textile Chemists and Colorists) 실험 방법에 의거하여 면 직물의 색견뢰도 측정 실험을 수행하였으며 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 하기 표 5에 있어서 색견뢰도 등급을 색상변화를 전문가 집단에 의한 육안으로 관찰하여 그레이 스케일(Gray scale)과 비교한 값으로 1 ~ 5 등급 범위로 나타냈다.
구분 대조군 비교예 1 실시예 1
빛견뢰도
(Light fastness)		 1 등급 1.5 등급 3 등급
세탁 견뢰도
(Washing fastness)		 1.5 등급 4 등급 4 등급
땀 견뢰도
(Perspiration
Fastness)		 2 등급 2 등급 3.5 등급
대조군 : 순수한 면 직물
비교예 1: 순수한 면 직물에 실시예 1과 동일한 방법으로 개질공정만 수행한 면 직물
5 등급 : 변화 없음, 4 등급 : 약간 변화, 3 등급 : 보통,
2 등급 : 심하게 변함, 1 등급 : 심각하게 변함
상기 표 5의 색견뢰도 측정 결과를 살펴보면 본 발명이 제시하는 방법으로 염색한 실시예 1은 빛 견뢰도, 세탁 견뢰도 및 땀 견뢰도가 모두 3등급 이상으로 높은 결과를 나타냈으나, 대조군 및 매염처리를 하지 않은 비교예 1은 매우 낮은 빛 견뢰도 및 땀 견뢰도가 매우 좋지 않았다.
실시예 및 실험예를 통하여 면 직물을 천연염색(지치 뿌리 추출물 염색제) 처리시, 개질처리 및 매염처리를 하는 수행한 후에 염색처리를 하는 것이 색 견뢰도, 즉 염색 내구성을 크게 향상시킴을 확인할 수 있었으며, 이러한 염색 내구성 향상을 통해 항균성 및 항산화성의 지속성에 영향을 주게 되어 상품성 높은 면 직물 제품을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명이 제시한 염색방법으로 제조한 피복재료는 다양한 친환경 제품에 적용할 수 있으며, 특별히 한정하지는 않으나, 피부에 직접 접촉하는 섬유제품인 기저귀, 생리대, 속옷 및 침구류 등에 사용하기에 매우 적합하다.

Claims (15)

  1. 피복재료를 염색하는데 있어서,
    피복재료의 일면 또는 양면을 양이온화제를 포함하는 개질제로 개질처리하는 단계;
    개질처리한 피복재료를 중화 및 건조시키는 단계; 및
    건조된 피복재료를 오배자 추출물을 함유한 매염제로 매염처리하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 개질제는
    개질제 전체 중량 중 양이온화제 0.05 ~ 0.2 중량%를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 개질처리하는 단계는
    PB(pad batch)공법으로 수행하는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 PB공법은
    100% 웨트 픽업(wet pickup) 하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 양이온화제는
    하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법;
    [화학식 1]
    Figure pat00004

    상기 화학식 1에 있어서, R1~R3는 서로 독립적인 것으로서, 수소원자, 메틸기 또는 에틸기이며, R4는 C1 ~ C5의 직쇄형 또는 분쇄형 알킬기이다.
  6. 제5항에 있어서,
    R1, R2 및 R3는 메틸기이며, R4는 에틸기 또는 프로필기인 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 매염제는
    매염제 전체 중량 중 오배자 추출물 5 ~ 15 중량%를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 매염제는
    pH 3 ~ 4인 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중에서 선택된 어느 한 항에 있어서,
    상기 피복재료는 면, 양모 및 견 중에서 선택된 1 종 이상의 천연피복재료이며, 상기 천연피복재료는 섬유, 실, 직물 또는 편물인 것을 특징으로 하는 피복재료 염색 전처리 방법.
  10. 피복재료의 일면 또는 양면을 양이온화제를 포함하는 개질제로 개질처리하는 단계;
    개질처리한 피복재료를 중화 및 건조시키는 단계;
    건조된 피복재료를 오배자 추출물을 함유한 매염제로 매염처리하는 단계; 및
    매염처리한 피복재료를 지치 뿌리 추출물을 포함하는 염색제로 염색(dyeing)하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 염색제는
    지치 뿌리 추출물 1 ~ 20 중량% 및 에탄올 80 ~ 99 중량%를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 염색제는
    pH 6.5 ~ 7.5인 것을 특징으로 하는 피복재료 염색방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 염색하는 단계를 1~5회 더 반복하는 것을 특징으로 하는 피복재료 염색방법.
  14. 제10항 내지 제13항 중에서 선택된 어느 한 항의 염색방법으로 염색한 피복재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 친환경 제품.
  15. 제14항에 있어서, 상기 친환경 제품은 기저귀, 생리대, 속옷 및 침구류 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 친환경 제품.
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