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KR20130088152A - β형 사이알론의 제조 방법 - Google Patents

β형 사이알론의 제조 방법 Download PDF

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KR20130088152A KR1020137009081A KR20137009081A KR20130088152A KR 20130088152 A KR20130088152 A KR 20130088152A KR 1020137009081 A KR1020137009081 A KR 1020137009081A KR 20137009081 A KR20137009081 A KR 20137009081A KR 20130088152 A KR20130088152 A KR 20130088152A
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Abstract

본 발명의 목적은 보다 높은 형광 강도를 갖는 β형 사이알론의 제조 방법을 제공하는 것이다. 본 발명은 규소, 알루미늄 및 유로퓸을 함유하는 원료 분말을 혼합하는 혼합 공정과, 혼합하여 얻은 원료를 비활성 가스 또는 비산화성 가스의 분위기 하에서 소성하여 일반식:Si6-zAlzOzN8-z:Eu(0<z<4.2)으로 나타나는 β형 사이알론을 생성하는 소성 공정과, 생성한 β형 사이알론을 어닐 처리하는 어닐 공정과, 어닐 처리한 β형 사이알론을 산처리하는 공정을 갖는 β형 사이알론의 제조 방법이다. 어닐 처리는 환원성 분위기 하에서 분위기 압력이 100kPa이상 10MPa이하, 분위기 온도 1200℃이상 1600℃이하, 처리 시간 1시간 이상 24시간 이하로 행한다.

Description

β형 사이알론의 제조 방법{Process for production of β-sialon}
본 발명은 청색 발광 다이오드나 자외선 발광 다이오드를 이용한 발광 장치에 이용 가능한 형광체로서 이용되는 β형 사이알론의 제조 방법에 관한 것이다.
한번 합성한 β형 사이알론을 진공 중 또는 질소 분압이 낮은 비활성 분위기 하에서 가열 처리를 하고 산처리를 함으로써 β형 사이알론 휘도가 현저하게 향상된다(특허문헌 1).
특허문헌 1: 국제공개 제2008/062781호 팜플렛
본 발명의 목적은 보다 높은 형광 강도를 갖는 β형 사이알론의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 규소, 알루미늄 및 유로퓸을 함유하는 원료 분말을 혼합하는 혼합 공정과, 혼합하여 얻은 원료를 비활성 가스 또는 비산화성 가스의 분위기 하에서 소성하여 일반식:Si6 - zAlzOzN8 -z:Eu(O<z<4.2)으로 나타나는 β형 사이알론을 생성하는 소성 공정과, 생성한 β형 사이알론을 어닐 처리하는 어닐 공정과, 어닐 처리한 β형 사이알론을 산용액에 담그는 산처리 공정을 갖는 β형 사이알론 형광체의 제조 방법으로서, 어닐 처리는 환원성 분위기 하에서 분위기 압력이 1kPa이상 10MPa이하, 분위기 온도 1200℃이상 1600℃이하, 처리 시간 1시간 이상 24시간 이하로 행하는 β형 사이알론의 제조 방법을 제공한다.
상기 환원성 분위기는 수소 가스인 것이 바람직하다. 환원성 분위기는 환원성 가스와 비활성 가스의 혼합 가스가 바람직하고, 또 이 혼합 가스 중의 수소 가스 농도는 1부피% 이상인 것이 바람직하다.
상기 산처리 공정의 산용액이 적어도 불화 수소산과 질산을 포함한 혼산인 것이 바람직하다.
소성은 1850℃이상의 온도의 분위기에서 행하는 것이 바람직하다.
본 발명은 β형 사이알론의 제조 방법에서의 어닐 공정에서의 분위기 종류, 그 압력 및 온도와 처리 시간을 제어함으로써 보다 높은 형광 강도를 갖는 β형 사이알론이다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 1의 파장 455nm의 외부 여기광에 따른 형광 스펙트럼을 도시한 도면이다.
본 발명은 규소, 알루미늄 및 유로퓸을 함유하는 원료 분말을 혼합하는 혼합 공정과, 혼합하여 얻은 원료를 비활성 가스 또는 비산화성 가스의 분위기 하에서 소성하여 일반식:Si6 - zAlzOzN8 -z:Eu(O<z<4.2)으로 나타나는 β형 사이알론을 생성하는 소성 공정과, 소성한 β형 사이알론을 어닐 처리하는 어닐 공정을 가지고, 어닐 처리는 1KPa이상의 감압 분위기부터 10MPa까지의 가압 분위기의 환원성 분위기 하에서 분위기 온도 1200℃이상 1600℃이하, 처리 시간 1시간 이상 24시간 이하로 행하는 β형 사이알론의 제조 방법이다.
소성 공정에서의 분위기의 온도가 1800℃이하로 낮은 경우에는 충분한 형광 강도를 부여하기가 어려운 경우가 있다. 이 때문에 소성시의 분위기의 온도는 1850℃이상인 것이 바람직하다.
어닐 공정에서의 분위기를 환원성 분위기로 한 것은, 환원성 가스가 β형 사이알론의 전기적 중성이 국소적으로 유지되어 있지 않은 결정 결함에 작용하여 결정성이 향상되기 때문이다. 결정성의 향상에 의해 β형 사이알론의 형광 강도가 향상된다.
환원성 가스는 암모니아 가스, 탄화수소 가스, 일산화 탄소 가스, 수소 가스 중 어느 하나의 단체 또는 혼합체로 이루어지고, 이 중에서도 분자 크기가 작은 수소 가스가 결정성 향상에 유효하기 때문에 바람직하다.
환원성 가스는 비활성 가스와 혼합되어도 된다. 비활성 가스란 주기율표 제18족 원소의 희가스 또는 질소이고, 희가스로서는 아르곤이나 헬륨을 들 수 있다. 환원성 분위기가 혼합 가스이고, 그 중의 환원성 가스가 수소인 경우, 혼합 가스 중의 환원성 가스의 농도는 너무 낮으면 결정성 향상을 얻기 어려워지기 때문에 1부피% 이상인 것이 바람직하다.
어닐 공정에서의 특성 향상 효과는 감압으로부터 가압의 폭넓은 분위기 압력으로 발휘되는데, 1kPa보다 낮은 압력은 분위기에 따른 환원 효과가 작아 그다지 특성이 향상되지 않음과 동시에 β형 사이알론의 분해가 촉진되기 때문에 바람직하지 않다. 또한, 분위기를 가압함으로써 어닐 효과를 발현시키기 위해 필요한 다른 조건을 넓힐(저온 하, 시간 단축) 수 있는데, 분위기 압력이 너무 높아도 어닐 효과가 한계점에 도달함과 동시에 특수하고 고가의 어닐 장치가 필요하게 되기 때문에 양산성을 고려하면 바람직한 분위기 압력은 10MPa이하이고, 보다 바람직하게는 1MPa미만이다.
어닐 공정에서의 분위기 온도는 너무 낮으면 결정성 향상 효과가 낮아지고, 너무 높으면 β형 사이알론이 분해되어 버리기 때문에 1200℃이상 1600℃이하이다.
어닐 공정에서의 처리 시간은 너무 짧으면 결정성 향상 효과가 낮고, 너무 길면 어닐 효과가 한계점에 도달하기 때문에 1시간 이상 24시간 이하이고, 바람직하게는 2시간 이상 10시간 이하이다.
상기 어닐 공정 후 β형 사이알론을 산용액에 담그는 산처리 공정을 행함으로써 형광체의 특성이 더욱 향상된다.
산처리 공정은 산용액에 β형 사이알론을 담그고 필터 등으로 β형 사이알론과 산을 분리하며, 분리된 β형 사이알론을 수세(水洗)하는 공정을 갖는 것이 바람직하다. 산처리에 의해 어닐 공정시에 생기는 β형 사이알론 결정의 분해물을 제거할 수 있고, 이에 의해 형광 특성이 향상된다. 산처리에 이용되는 산으로서는 불화 수소산, 황산, 인산, 염산 또는 질산의 단체 또는 혼합체를 들 수 있고, 분해물의 제거에 적합한 불화 수소산과 질산으로 이루어진 혼산이 바람직하다. 산처리시의 산용액의 온도는 실온이라도 상관없지만, 산처리의 효과를 높이기 위해서는 가열하여 50℃이상 90℃이하로 하는 것이 바람직하다.
소성 공정 후의 β형 사이알론은 덩어리 형상이므로 이를 해쇄, 분쇄 및 경우에 따라서는 분급 조작을 조합하여 소정 크기의 분말로 하는 것이 바람직하다. β형 사이알론을 백색 LED용 형광체로서 적합하게 사용하기 위해서는 평균입경을 6~30㎛로 하는 것이 바람직하다. β형 사이알론의 평균입경을 조정하는 공정은 본 발명의 소성 공정 후, 어닐 공정 후, 산처리 공정 후의 어떤 시점에서 행해도 된다.
실시예
본 발명에 관한 실시예를 비교예와 대비하면서 상세하게 설명한다.
본 실시예에서는 규소, 알루미늄 및 유로퓸을 함유하는 원료 분말을 혼합하는 혼합 공정과, 혼합하여 얻은 원료를 비활성 가스 또는 비산화성 가스의 분위기 하에서 소성하여 일반식:Si6 - zAlzOzN8 -z:Eu(O<z<4.2)으로 나타나는 β형 사이알론을 생성하는 소성 공정과, 소성한 β형 사이알론을 어닐 처리하는 어닐 공정을 행하였다.
<혼합 공정>
혼합 공정은 원료 분말로서의 α형 질화 규소(우베코산 주식회사 제품 SN-E1O그레이드, 산소 함유량 1.O질량%), 질화 알루미늄 분말(도쿠야마 주식회사 제품 F그레이드, 산소 함유량 O.8질량%), 산화 알루미늄 분말(다이메이 화학 주식회사 제품 TM-DAR그레이드), 산화 유로퓸 분말(신에츠 화학공업 주식회사 제품 RU그레이드)을 혼련하는 공정이다. 혼련시의 배합비는 β형 사이알론의 일반식:Si6 - zAlzOzN8 -z에서 산화 유로퓸을 제외하고 z=0.24가 되도록 설계하고, 산화 유로퓸은 원료 전체의 0.8질량%로 하였다.
혼합 공정에 있어서는 이들 원료 분말을 질화 규소제의 포트 및 볼을 이용하여 에탄올을 용매로 한 습식 볼 밀에 의해 혼합하였다. 혼합 후 용매를 제거하고 나서 건조를 한다. 그 후, 눈크기 150㎛의 체를 모두 통과시켜 응집물을 제거함으로써 원료를 얻었다.
<소성 공정>
소성 공정에서는 얻어진 원료를 덮개가 부착된 원통형 질화 붕소제 용기(덴끼 화학공업 주식회사 제품 N-1그레이드)에 충전하고, 카본 히터의 전기로에서 0.85MPa의 가압 질소 분위기 중에서 2000℃에서 14시간의 환경 하에 두고 β형 사이알론을 생성하였다.
생성한 β형 사이알론은 헐겁게 응집된 덩어리 형상이다. 그 때문에 생성한 β형 사이알론을 가볍게 해쇄한 후, 초음속 제트 분쇄기(니폰 뉴매틱 공업사 제품, PJM-80SP)에 의해 해쇄하여 분말 형상으로 하였다.
<어닐 공정>
어닐 공정은 β형 사이알론을 원통형 질화 붕소제 용기에 충전하고, 텅스텐 히터의 노 안이 전부 메탈(노내 부재가 텅스텐 및 몰리브덴의 고융점 금속으로 구성되어 있음)제의 전기로에서 행하였다. β형 사이알론을 전기로에 세트한 후, 전기로 안을 5Pa이하까지 진공 배기하여 진공 상태로 1000℃까지 20℃/분으로 승온한 후, 전기로 내에 수소 가스를 도입하여 전기로 안을 0.15MPa로 하였다. 나아가, 수소 가스를 전기로 내에 도입하여 분위기 압력을 일정하게 유지한 채로 1500℃까지 5℃/분으로 승온하여 1500℃에서 4시간 유지하고, 그 후 실온까지 전기로 안을 냉각하였다.
<산처리 공정>
산처리는 어닐한 β형 사이알론에 대해 불화 수소산과 질산의 혼산의 산용액으로 행하였다. 산용액의 온도는 70℃로 설정하였다. 이 산처리 후의 β형 사이알론을 침전시켜 윗물 및 미분을 제거하고, 추가로 증류수를 가하여 교반 및 정치(靜置)하고, 윗물과 미분을 제거하는 디캔테이션을 용액이 중성이 될 때까지 반복하여 최종적으로 얻어진 침전물을 여과, 건조하여 실시예 1의 β형 사이알론을 얻었다.
얻어진 β형 사이알론에 대해 Cu의 Kα선을 이용한 분말 X선 회절(XRD) 측정을 행한 결과, 결정상은 β형 사이알론 단상이었다. 레이저 회절 산란법의 입도 분포 측정 장치에 의해 구한 평균입경은 13.5㎛이었다.
실시예 1의 β형 사이알론의 형광 특성은 히타치 하이테크놀로지즈사 제품 분광 형광 광도계(F7000)를 이용하여 청색광 여기(파장 455nm)에서의 형광 스펙트럼을 측정함으로써 행하였다. 얻어진 형광 스펙트럼을 도 1에 도시한다.
각 조건, 형광 강도에서의 피크값을 형광 피크 강도로서 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
상기 어닐 공정의 분위기는 환원성 가스를 함유하는 환원성 분위기 하에서 분위기 압력 1kPa이상이고 분위기 온도 1200℃이상 1600℃이하, 처리 시간 1시간 이상 24시간 이하이고, 상기 환원성 분위기가 수소 가스인 것이 바람직한 것을 알 수 있다.
(비교예 1)
비교예 1에서는 어닐 처리의 분위기를 아르곤 가스로 한 것 이외에는 실시예 1과 완전히 같은 방법에 의해 β형 사이알론을 제조하였다. XRD측정의 결과, 결정상은 β형 사이알론 단상이고, 상기 입도 분포 측정 장치에 의해 구한 평균입경은 13.8㎛이었다.
얻은 β형 사이알론에 대해 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한 형광 스펙트럼을 도 1에 도시한다. 형광 스펙트럼은 측정 장치나 조건에 따라 변화하기 때문에 실시예 1과 동일 조건으로 실시예 1에서의 측정으로부터 시간을 두지 않고 측정하였다. 도 1에 도시된 바와 같이, 소성 후의 어닐 처리의 분위기를 환원성의 수소 가스로 함으로써 형광 강도가 향상되었다.
(비교예 2 및 3)
비교예 2에서는 어닐 공정에서의 분위기 압력을 1kPa보다 낮은 0.5kPa로 한 것 이외에는 실시예 1과 같이 β형 사이알론을 제조하였다. 비교예 3은 어닐 공정에서의 온도를 1600℃보다 큰 1650℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 같이 β형 사이알론을 제조하였다. 어느 것이든 어닐 공정에서 β형 사이알론의 일부 분해가 진행되어 형광 특성이 대폭적으로 저하되어 버렸다.
(실시예 2 내지 5)
실시예 2 내지 5에서는 표 1에 나타내는 점을 제외하고 실시예 1과 완전히 같은 조건으로 β형 사이알론을 제조하였다.
실시예 2 내지 5에서의 형광 피크 강도는 모두 비교예 1보다 높은 것이었다.
표에는 기재하지 않았지만, 실시예 1의 환원성 가스를 암모니아 가스, 탄화수소 가스, 일산화탄소 가스 각각으로 치환한 바, 실시예 1과 거의 같은 형광 스펙트럼을 갖는 β형 사이알론을 제조할 수 있었다.
본 발명에 의해 얻어지는 β형 사이알론은 자외부터 청색광의 폭넓은 파장으로 여기되고 고휘도의 녹색 발광을 나타내는 점에서 청색 또는 자외광 광원으로 하는 백색LED의 형광체로서 적합하게 사용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 규소, 알루미늄 및 유로퓸을 함유하는 원료 분말을 혼합하는 혼합 공정과, 혼합하여 얻은 원료를 비활성 가스 또는 비산화성 가스의 분위기 하에서 소성하여 일반식:Si6 - zAlzOzN8 -z:Eu(O<z<4.2)으로 나타나는 β형 사이알론을 생성하는 소성 공정과, 생성한 β형 사이알론을 어닐 처리하는 어닐 공정과, 어닐 처리한 β형 사이알론을 산용액에 담그는 산처리 공정을 갖는 β형 사이알론 형광체의 제조 방법으로서, 어닐 처리는 환원성 분위기 하에서 분위기 압력이 1kPa이상 10MPa이하, 분위기 온도 1200℃이상 1600℃이하, 처리 시간 1시간 이상 24시간 이하로 행하는 β형 사이알론의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 환원성 분위기가 수소 가스인 β형 사이알론의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 환원성 분위기가 환원성 가스와 비활성 가스의 혼합 가스이고, 혼합 가스 중의 수소 가스 농도가 1부피% 이상인 β형 사이알론의 제조 방법.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산처리 공정의 산용액이 적어도 불화 수소산과 질산을 포함한 혼산인 β형 사이알론의 제조 방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    소성은 1850℃이상의 온도의 분위기에서 행하는 β형 사이알론의 제조 방법.
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