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KR20120138838A - 글래스 기판의 제조 방법 - Google Patents

글래스 기판의 제조 방법 Download PDF

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KR20120138838A
KR20120138838A KR1020127031388A KR20127031388A KR20120138838A KR 20120138838 A KR20120138838 A KR 20120138838A KR 1020127031388 A KR1020127031388 A KR 1020127031388A KR 20127031388 A KR20127031388 A KR 20127031388A KR 20120138838 A KR20120138838 A KR 20120138838A
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데쯔오 기미지마
노리유끼 히오끼
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아반스트레이트 가부시키가이샤
아반스트레이트 타이완 인크
아반스트레이트코리아 주식회사
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Abstract

용융 글래스의 통전 가열에서의 종래의 온도 측정 수단의 열화 등의 문제를 해결하여, 용융 글래스의 점도나 대류를 원하는 상태로 유지한다. 한 쌍의 전극 사이에 용융 글래스를 배치하고 전압을 걸어, 용융 글래스에 전류를 흘려 줄열을 발생시키는 공정과, 전류의 값과 전압의 값을 측정하여 용융 글래스의 비저항을 산출하는 공정과, 산출한 비저항에 기초하여, 줄열을 제어하는 공정을 포함한다.

Description

글래스 기판의 제조 방법{GLASS SUBSTRATE PRODUCTION METHOD}
본 발명은, 글래스 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
액정 디스플레이나 플라즈마 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이(이하 FPD라 함)에 이용하는 글래스 기판은, 예를 들면 두께가 0.5?0.7㎜이고, 사이즈가 300×400㎜?2850×3050㎜의 것이 주류이다.
FPD용 글래스 기판의 제조 방법으로서, 오버플로우 다운드로법이 알려져 있다. 오버플로우 다운드로법에서는, 성형로에서, 용융 글래스의 성형체의 상부로부터 용융 글래스를 넘치게 함으로써 용융 글래스로부터 시트 글래스가 성형되고, 성형된 시트 글래스가 서냉되고, 절단된다. 그 후, 절단된 시트 글래스는, 또한, 고객의 사양에 맞추어 소정 사이즈로 절단되고, 세정, 단면 연마 등이 행해져, FDP용 글래스 기판으로서 출하된다.
FPD용 글래스 기판 중, 특히 액정 표시 장치용 글래스 기판은, 그 표면에 반도체 소자가 형성되기 때문에, 알칼리 금속 성분을 전혀 함유하지 않거나 또는 함유되어 있어도 반도체 소자 등에 영향을 미치지 않을 정도의 미량인 것이 바람직하다.
또한, 글래스 기판 중에 기포가 존재하면 표시 결점의 원인으로 되기 때문에, 기포가 존재하는 글래스 기판은, FPD용 글래스 기판으로서 이용할 수는 없다. 이 때문에, 기포가 글래스 기판에 잔존하지 않는 것이 요구되고 있다.
또한, 글래스 기판에 글래스 조성의 불균일(글래스 조성이 균일하지 않은 것)이 존재하면, 예를 들면 맥리라 불리는 줄무늬 형상의 결함이 발생한다. 이 맥리는, 글래스 조성의 불균질에 기인하는 용융 글래스의 점도의 차이로부터, 성형 시의 용융 글래스의 표면에 미세한 표면 요철을 형성하고, 이 표면 요철이 글래스 기판에도 잔존한다. 이 때문에, 이 글래스 기판을 액정 패널용의 글래스 기판으로서, 액정 패널에 내장하였을 때, 셀 갭에 오차가 발생하거나, 혹은, 표시 불균일을 일으키는 원인으로 된다. 이 때문에, 글래스 기판의 제조 단계에서 맥리 등의 글래스 조성의 불균일을 일으키지 않도록 할 필요가 있다.
상기와 같은 글래스 기판을 제조할 때에, 종래부터 용융 글래스에 대한 통전 가열이 행해지고 있다.
이와 같은 통전 가열의 일례로서, 복수의 전극쌍을 사용하는 글래스 용융로의 고주파 통전 가열이 알려져 있다. 예를 들면, 일본 특허 출원 공개 평04-367519호 공보에서는, 각 전극쌍이 각각 따로따로의 전원에 접속되고, 또한 각 전원이 개별로 제어됨으로써, 복수쌍의 전극이 전극쌍마다 제어되는 기술이 개시되어 있다. 이와 같은 통전 가열을 이용한 용해조에서, 용융 글래스의 점도나 대류를 원하는 상태로 하기 위해서, 예를 들면 일본 특허 출원 공개 평03-103328호 공보에 기재되어 있는 바와 같이, 종래는 열전대를 통하여 용융 글래스의 온도를 측정하고 있었다.
[특허문헌]
특허문헌 1 : 일본 특허 출원 공개 평04-367519호 공보
특허문헌 2 : 일본 특허 출원 공개 평03-103328호 공보
열전대는 예를 들면 용해조 내에서 고온에 노출되기 때문에, 비교적 단시간에 열화되어, 정확한 온도를 측정할 수 없는 경우가 있다. 또한, 글래스 원료를 용해시키는 장치의 구조상, 열전대의 설치가 가능한 개소가 제한되기 때문에, 열전대에 의해 온도를 측정할 수 있는 개소는 한정된다.
따라서, 본 발명은, 용융 글래스의 통전 가열에 있어서의 상기의 과제를 해결하여, 용융 글래스의 점도나 대류를 원하는 상태로 유지할 수 있는 글래스 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 양태인 글래스 기판의 제조 방법은, 글래스의 원료를 용해하여 용융 글래스를 생성하는 용해 공정을 포함한다. 상기 용해 공정은, 한 쌍의 전극 사이에 상기 용융 글래스를 배치하고 전압을 걸어, 상기 용융 글래스에 전류를 흘려 줄열을 발생시키는 공정과, 상기 전류의 값과 상기 전압의 값을 측정하여 상기 용융 글래스의 비저항을 산출하는 공정과, 상기 산출한 비저항에 기초하여, 상기 줄열을 제어하는 공정을 포함한다.
상기의 줄열을 제어하는 공정은, 다음 공정을 포함하고 있어도 된다.
(1) 상기 용융 글래스의 점도나 대류가 원하는 상태로 되어 있을 때에, 상기 전류의 값과 상기 전압의 값을 측정하여 상기 용융 글래스의 비저항을 산출하고, 산출한 비저항을 비저항의 목표값으로서 설정하는 공정.
(2) 상기 산출한 비저항과 상기 비저항의 목표값을 비교하는 공정.
(3) 상기 산출한 비저항과 상기 비저항의 목표값의 차가, 소정 범위 내의 값으로 되도록, 상기 전류의 값을 유지 또는 증감시키는 공정.
상기 (1)의 공정에서는, 열전대 등의 온도 측정 수단을 이용하여 상기 용융 글래스의 온도를 측정하고, 용융 글래스의 점도나 대류를 원하는 상태로 해도 된다.
용융 글래스의 비저항의 값을 산출하고, 그 비저항의 값에 기초하여 용융 글래스에 발생시키는 줄열을 제어함으로써, 용융 글래스의 점도나 대류를 원하는 상태로 유지할 수 있어, 종래의 열전대 등의 온도 측정 수단을 이용하는 경우의 문제를 해결할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태의 글래스 기판의 제조 방법의 공정의 일례를 도시하는 도면이다.
도 2는 용해부터 절단까지의 공정을 행하는 장치의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 용해 공정에서 이용하는 용해조의 일례를 설명하는 사시도이다.
도 4는 용해조에서의 글래스 원료의 투입을 설명하는 평면도이다.
도 5의 (a) 및 (b)는 각 전극쌍간의 전류가 흐르는 영역의 설명도이다.
도 6은 비저항을 산출하여 줄열을 제어하는 공정의 일례를 도시하는 도면이다.
도 7은 비저항으로부터 온도를 산출하여 줄열을 제어하는 공정의 일례를 도시하는 도면이다.
도 8은 용해조 내부의 용융 글래스의 대류를 설명하는 모식적인 단면도이다.
도 9는 종래의 용해조 내부의 용융 글래스의 대류를 설명하는 도면이다.
이하, 본 실시 형태의 글래스 기판의 제조 방법에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 글래스 기판의 제조 방법의 공정의 일례를 도시하는 도면이다.
글래스 기판의 제조 방법은, 용해 공정(ST1)과, 청징 공정(ST2)과, 균질화 공정(ST3)과, 공급 공정(ST4)과, 성형 공정(ST5)과, 서냉 공정(ST6)과, 절단 공정(ST7)을 주로 갖는다. 이 밖에, 연삭 공정, 연마 공정, 세정 공정, 검사 공정, 곤포 공정 등을 갖고, 곤포 공정에서 적층된 복수의 글래스 기판은, 납입처의 업자에게 반송된다.
용해 공정(ST1)은 용해조에서 행해진다. 용해 공정에서는, 용해조에 축적된 용융 글래스의 액면의 복수의 개소에 글래스 원료를 간헐적으로 분산시켜 투입함으로써, 액면을 포함하는 표층의 온도가 균일화된 용융 글래스를 만든다. 또한, 용해조의 내벽 중, 평면에서 보아 직사각형의 용해조의 길이 방향에 있어서 대향하는 내벽의 한쪽의 저부(底部)에 형성된 유출구로부터 후속 공정을 향하여 용융 글래스를 흘린다.
여기서, 표층의 하방에 위치하는 하층의 용융 글래스의 온도를 용해조의 길이 방향에 있어서 균일하게 하여, 용해조의 길이 방향에 있어서의 용융 글래스의 온도차를 가능한 한 작게 한다. 그를 위해서, 용융 글래스의 하층을 가열하기 위한 열량은, 용해조의 길이 방향의 중앙부보다도 용해조의 길이 방향의 양단부쪽이 많아지도록 한다. 그 이유는, 용융 글래스의 열이, 용해조의 길이 방향의 양단부에서, 중앙부보다도 빼앗기기 쉽기 때문이다. 이에 의해, 용해조의 길이 방향의 용융 글래스의 온도 분포에 기인한 대류가, 하층의 용융 글래스에서 발생하지 않도록 하여, 용융 글래스의 하층에서의 온도 분포를 균일화시키면서, 용융 글래스를 유출구로부터 후속 공정으로 흘린다.
본 실시 형태에서, 용융 글래스의 「표층」이란, 액면으로부터 용해조의 저부를 향한 깊이의 5％ 이하의 범위 내의 액면을 포함하는 영역을 나타내고, 용융 글래스의 「하층」이란, 표층 이외의 영역을 나타낸다. 또한, 유출구가 형성되는 「저부」란, 상기 하층의 일부로서, 용해조의 저면(底面)에 가까운 영역을 표현한다. 본 실시 형태에서, 「저부」란, 용해조의 깊이 방향에 있어서 저면으로부터의 깊이가, 액면과 용해조의 저부 사이의 깊이의 1/2 이하인 영역을 말한다.
글래스 원료는, 용해조의 용융 글래스의 액면의 80％ 이상에 걸쳐서 전면적으로 투입된다. 글래스 원료의 투입 방법은, 글래스 원료를 수용한 버킷을 반전시켜 용융 글래스에 글래스 원료를 분산 투입하는 방식을 이용해도 된다. 또한, 글래스 원료의 투입 방법은, 벨트 컨베이어를 이용하여 글래스 원료를 반송하여 분산 투입하는 방식, 혹은 대략 전체면에 일시에 투입하는 방식이어도 된다. 또한, 글래스 원료의 투입 방법은, 스크류 피더에 의해 글래스 원료를 분산 투입하는 방식, 혹은 대략 전체면에 일시에 투입하는 방식이어도 된다. 후술하는 실시 형태에서는, 글래스 원료는 버킷을 이용하는 투입 방법에 의해 투입된다.
용해조의 전극간에 전압을 걸어 용융 글래스에 전류를 흘리면, 용융 글래스는 줄열을 발생한다. 이 줄열을 증가시키면 용융 글래스의 온도는 상승하고, 감소시키면 용융 글래스의 온도는 하강할 수 있다. 이 용융 글래스의 통전에 의한 가열 외에, 버너의 화염에 의한 열을 보조적으로 이용하여 글래스 원료를 용해할 수도 있다.
글래스 원료에는 청징제가 첨가된다. 청징제로서, SnO2, As2O3, Sb2O3 등이 알려져 있지만, 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 환경 부하 저감의 관점에서, 청징제로서 SnO2(산화주석)를 이용하는 것이 바람직하다.
청징 공정(ST2)은, 적어도 청징조에서 행해진다. 청징 공정에서는, 청징조 내의 용융 글래스가 승온된다. 이 과정에서, 청징제는, 환원 반응에 의해 산소를 방출하고, 후에 환원제로서 작용하는 물질로 된다. 용융 글래스 중에 포함되는 O2, CO2 혹은 SO2를 포함한 기포는, 청징제의 환원 반응에 의해 발생한 O2를 흡수하여 성장하고, 용융 글래스의 액면에 부상하여 소멸된다. 청징 공정은, 백금 또는 백금 합금제의 용기의 내부에서 행한다.
그 후, 청징 공정에서는, 용융 글래스의 온도를 저하시킨다. 이 과정에서, 청징제의 환원 반응에 의해 얻어진 환원제가 산화 반응을 한다. 이에 의해, 용융 글래스에 잔존하는 기포 중의 O2 등의 가스 성분이 용융 글래스 중에 재흡수되어, 기포가 소멸된다.
청징제에 의한 산화 반응 및 환원 반응은, 용융 글래스의 온도를 제어함으로써 행해진다. 청징 공정은, 감압 분위기를 청징조에 만들고, 용융 글래스에 존재하는 기포를 감압 분위기에서 성장시켜 탈포시키는 감압 탈포 방식을 이용할 수도 있다. 이 경우, 청징제를 이용하지 않는 점에서 유효하다. 후술하는 실시 형태에서는, 산화주석을 청징제로서 이용한다.
균질화 공정(ST3)에서는, 청징조로부터 연장되는 배관을 통하여 공급된 교반조 내의 용융 글래스를, 스터러를 이용하여 교반함으로써, 글래스 성분의 균질화를 행한다. 이에 의해, 맥리 등의 원인인 글래스의 조성 불균일을 저감할 수 있다. 또한, 교반조는 1개 설치해도, 2개 설치해도 된다.
공급 공정(ST4)에서는, 교반조로부터 연장되는 배관을 통하여 용융 글래스가 성형 장치에 공급된다.
성형 장치에서는, 성형 공정(ST5) 및 서냉 공정(ST6)이 행해진다.
성형 공정(ST5)에서는, 용융 글래스를 시트 글래스로 성형하고, 시트 글래스의 흐름을 만든다. 성형은 오버플로우 다운드로법 혹은 플로트법을 이용할 수 있다. 후술하는 본 실시 형태에서는 오버 다운로드법이 이용된다.
서냉 공정(ST6)에서는, 성형되어 흐르는 시트 글래스가 원하는 두께로 되고, 내부 왜곡이 발생하지 않도록, 또한, 휨이 발생하지 않도록 냉각된다.
절단 공정(ST7)에서는, 절단 장치에서, 성형 장치로부터 공급된 시트 글래스를 소정 길이로 절단함으로써, 판 형상의 글래스판을 얻는다. 절단된 글래스판은 또한, 소정 사이즈로 절단되어, 목표 사이즈의 글래스 기판이 만들어진다. 이 후, 글래스 기판의 단면의 연삭, 연마가 행해지고, 글래스 기판의 세정이 행해지고, 또한, 기포나 맥리 등의 이상 결함의 유무가 검사된 후, 검사 합격품의 글래스판이 최종 제품으로서 곤포된다.
도 2는 본 실시 형태에서의 용해 공정(ST1)?절단 공정(ST7)을 행하는 장치의 일례를 모식적으로 도시하는 도면이다. 그 장치는, 도 2에 도시한 바와 같이, 주로 용해 장치(100)와, 성형 장치(200)와, 절단 장치(300)를 갖는다. 용해 장치(100)는, 용해조(101)와, 청징조(102)와, 교반조(103)와, 글래스 공급관(104, 105, 106)을 갖는다.
도 2에 도시한 예의 용해 장치(101)에서는, 글래스 원료의 투입이 버킷(101d)을 이용하여 행해진다. 청징조(102)에서는, 용융 글래스 MG의 온도를 조정하여, 청징제의 산화 환원 반응을 이용하여 용융 글래스 MG의 청징이 행해진다. 또한, 교반조(103)에서는, 스터러(103a)에 의해 용융 글래스 MG가 교반되어 균질화된다. 성형 장치(200)에서는, 성형체(210)를 이용한 오버플로우 다운드로법에 의해, 용융 글래스 MG로부터 시트 글래스 SG가 성형된다.
도 3은 본 실시 형태의 용해조(101)의 개략 구성을 설명하는 사시도이다.
본 실시 형태에서, 용해조(101)는 액면을 포함하는 표층의 온도가 균일화된 용융 글래스를 만들도록 설계되어 있다. 글래스 원료는, 용해조(101)에 축적된 용융 글래스 MG의 액면(101c)에 대하여 전면적으로 투입된다. 평면에서 보아 직사각형의 용해조(101)의 길이 방향에 있어서 대향하는 한 쌍의 내벽 중 한쪽의 내벽의 저부에, 유출구(104a)가 형성되어 있다. 용해조(101)는, 유출구(104a)로부터 후속 공정을 향하여 용융 글래스 MG를 흘린다.
용해조(101)는, 내화 벽돌 등의 내화물에 의해 구성된 내벽(110)을 갖는다. 용해조(101)는 내벽(110)으로 둘러싸인 내부 공간을 갖는다. 용해조(101)의 내부 공간은, 액조(101a)와, 상부 공간(101b)으로 나누어진다. 액조(101a)는, 내부 공간에 투입된 글래스 원료가 용해되어 생긴 용융 글래스 MG를, 가열하면서 수용한다. 상부 공간(101b)은, 용융 글래스 MG 상에 형성되며, 글래스 원료가 투입되는 기상이다.
용해조(101)의 길이 방향에 평행한 상부 공간(101b)의 내벽(110)에는, 연료와 산소 등을 혼합한 연소 가스가 연소하여 화염을 발하는 버너(112)가 설치된다. 버너(112)는 화염에 의해 상부 공간(101b)의 내화물을 가열하여 내벽(110)을 고온으로 한다. 글래스 원료는, 고온으로 된 내벽(110)의 복사열 및 고온으로 된 기상의 분위기에 의해 가열된다.
용해조(101)의 유출구(104a)가 형성된 내벽(110)과 반대측의 내벽(110)에는, 상부 공간(101b)으로 통하는 원료 투입창(101f)이 형성되어 있다. 이 원료 투입창(101f)을 통하여, 도 4에 도시한 글래스 원료를 수용한 버킷(101d)이 상부 공간(101b)에 출입한다. 버킷(101d)은, 컴퓨터(118)로부터의 지시에 따라서 용융 글래스 MG의 액면(101c) 상을 전후 좌우로 이동한다. 컴퓨터(118)는, 제어 유닛(116)을 통하여 버킷(101d)을 작동시키도록, 도시하지 않은 버킷 동작 기구에 지시를 보낸다.
도 4는 용해조(101)에서의 글래스 원료의 투입을 설명하는 평면도이다.
도 4에 도시한 바와 같이, 글래스 원료는, 용해조(101)에 축적된 용융 글래스 MG의 액면에 대하여 전면적으로 투입된다. 이에 의해, 액면을 포함하는 표층의 온도가 균일화된 용융 글래스 MG가 만들어진다.
용해조(101)는 버킷 동작 기구를 구비한다. 버킷 동작 기구는, 컴퓨터(118)의 지시에 의해, 버킷(101d)이 글래스 원료를 수용한 상태에서, 버킷(101d)을 목표로 하는 구역으로 이동시켜, 버킷(101d)의 상하를 반전시킨다. 버킷(101d)이 글래스 원료를 투입하는 구역 및 투입하는 시간 간격은, 용융 글래스 MG의 액면(101c)에 글래스 원료가 없어지지 않도록, 미리 정해져 있다. 따라서, 용해조(101) 내부에서는, 용융 글래스 MG의 액면의 대략 전체면에 투입되므로, 항상 용융 글래스 MG의 액면(101c)을 글래스 원료가 덮고 있다.
이와 같이, 글래스 원료가 항시 액면(101c)을 덮도록 글래스 원료를 용해조(101)에 투입하는 이유 중 하나는, 용융 글래스 MG의 열이 액면(101c)을 통하여 기상인 상부 공간(101b)에 방사되지 않도록 하기 위해서이다. 이에 의해, 용융 글래스 MG의 액면을 포함하는 표층의 온도를 균일화하고, 그 온도를 일정하게 유지하여, 그 수평 방향의 온도 분포를 평탄화한다. 또 하나의 이유는, 글래스 원료 중, SiO2(실리카) 등의 용해성이 낮은(용해 온도가 높은) 원료를 효율적으로 용해시켜, SiO2 등의 원료가 다 녹지 않고 남는 것을 방지하기 위해서이다.
SiO2 등의 용해 온도가 높은 원료는, 다른 성분, 예를 들면 B2O3(산화붕소) 등의 원료와 혼합된 상태에서는, 단독으로 용해시킨 경우의 용해 온도보다도 낮은 온도에서 용해될 수 있다. 이와 같은 원료의 성질을 살리기 위해서, 용융 글래스 MG의 액면(101c) 상에 글래스 원료가 항상 존재하여 액면(101c)을 덮도록, 글래스 원료를 간헐적으로 분산시켜 투입한다. 이에 의해, B2O3 등의 원료가, 녹기 어려운 SiO2 등의 원료와 함께 용해되므로, SiO2 등의 원료가 다 녹지 않고 남는 것을 방지할 수 있다.
이에 대하여, 글래스 원료가, 용융 글래스의 액면의 일부의 영역에만 투입되는 경우, 녹기 어려운 SiO2 등의 원료 성분이 다 녹지 않고 남아, 용융 글래스의 대류에 의해, 글래스 원료의 투입 위치로부터 멀리 떨어진 액면에 이질 원료로서 부유하는 경우가 있다. 이와 같은 이질 원료는, 용융 글래스의 대류의 상태에 따라서, 용융 글래스의 하층으로 이동하여 용해조의 유출구로부터 유출되어, 후속 공정으로 흐르는 경우가 있어, 맥리 등의 글래스 조성의 불균일의 원인으로 되기 쉽다.
본 실시 형태에서는, 용해조(101)에서, 글래스 원료를, 용융 글래스 MG의 액면에 대하여 전면적으로 투입한다. 따라서, 용융 글래스 MG의 액면을 포함하는 표층에서의 온도가 균일화된다. 또한, SiO2 등의 원료 성분이 다 녹지 않고 남는 것을 방지할 수도 있다.
용해조(101)의 길이 방향으로 연장되며, 서로 대향하는 액조(101a)의 내벽(110a, 110b)에, 산화주석 혹은 몰리브덴 등의 내열성을 갖는 도전성 재료로 구성되며, 서로 대향하는 한 쌍의 전극(114)이 3쌍 설치되어 있다. 본 실시 형태에서, 용해조(101)는 3쌍의 전극(114)을 구비하고 있지만, 용해조의 크기에 따라서는 한 쌍의 전극(114)만을 이용해도 된다. 복수쌍의 전극(114)을 이용하는 경우는, 2쌍 또는 4쌍 이상의 전극(114)을 이용해도 된다.
3쌍의 전극(114)은, 내벽(110a, 110b) 중, 용융 글래스 MG의 하층에 대응하는 영역에 설치되어 있다. 3쌍의 전극(114)은 모두, 내벽(110a, 110b)의 외측으로부터 내측까지, 내벽(110a, 110b)을 관통하여 연장되어 있다. 도 3에서, 각 쌍의 전극(114)은, 전방측의 전극(114)이 도시되고, 안쪽의 전극(114)은 도시되어 있지 않다. 각 쌍의 전극(114)은, 각 쌍의 전극(114) 사이에 배치된 용융 글래스 MG를 사이에 두고 서로 대향하도록, 내측벽(110a, 110b)에 설치되어 있다.
각 쌍의 전극(114)은, 각 쌍의 전극(114) 사이에 배치된 용융 글래스 MG에 전압을 걸어 전류를 흘린다. 용융 글래스 MG에 전류를 흘림으로써, 용융 글래스 MG에 줄열을 발생시켜, 용융 글래스 MG를 가열한다. 용해조(101)에서는, 용융 글래스 MG는 예를 들면 1500℃ 이상으로 가열된다. 가열된 용융 글래스 MG는, 글래스 공급관(104)을 통하여 청징조(102)에 보내진다.
도 3에 도시한 용해조(101)에서는, 버너(112)가 상부 공간(101b)에 설치되어 있지만, 버너(112)는 필수적인 것은 아니다. 예를 들면, 1500℃에서의 비저항이 180Ωㆍ㎝ 이상의, 비저항이 비교적 큰 용융 글래스에서, 버너(112)를 보조적으로 이용함으로써 글래스 원료를 효율적으로 용해시킬 수 있다.
글래스 원료를 연속적으로 용해시켜 용융 글래스 MG를 만들 때에는, 버너(112)를 이용하지 않고 글래스 원료를 용해시키는 것도 가능하다. 예를 들면, 용융 글래스 MG의 액면(101c)을 전면적으로 글래스 원료로 덮음으로써, 용융 글래스 MG의 액면(101c)으로부터의 열 방사를 방지하여, 용융 글래스 MG의 온도의 저하를 억제하여, 하층의 용융 글래스 MG가 발하는 줄열에 의해 글래스 원료를 용해시킬 수 있다.
각 쌍의 전극(114)은, 각각 제어 유닛(116)에 접속되어 있다. 하층에서의 용융 글래스 MG의 온도 분포를 균일화하기 위해서, 제어 유닛(116)은, 전극(114)의 각각에 공급하는 전력을, 대향하는 한 쌍의 전극(114)마다 제어할 수 있도록 구성되어 있다. 각 쌍의 전극(114)에는, 제어 유닛(116)에 의해 단층의 교류 전압이 가해진다.
제어 유닛(116)은, 또한 컴퓨터(118)와 접속되어 있다. 제어 유닛(116)은, 각 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 걸리는 전압의 크기와, 각 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 흐르는 전류의 값을 측정한다. 제어 유닛(116)은 측정한 전압과 전류의 값의 정보를 출력한다. 컴퓨터(118)는 제어 유닛(116)으로부터 출력된 이들 정보를 수취한다. 컴퓨터(118)는, 이 전압과 전류의 값의 정보로부터, 각 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG의 비저항을 산출한다.
컴퓨터(118)는, 예를 들면 이하의 수학식 2에 기초하여, 각 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG의 비저항 ρ(Ωㆍm)를 산출한다.
Figure pct00001
수학식 2에서, E는 각 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 걸리는 전압(V), I는 각 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 흐르는 전류(A), S는 각 쌍의 전극(114) 사이에서 전류가 흐르는 용융 글래스 MG의 단면적(㎡), L은 각 쌍의 전극(114)의 사이의 거리(m)이다. 단면적 S 및 길이 L은 용해조(101)에 의해 정해지는 고유의 값이다.
도 5의 (a) 및 (b)는 각 쌍의 전극(114) 사이에서 전류가 흐르는 용융 글래스 MG의 단면적 S를 구하는 방법을 설명하는 평면도이다.
도 5에 도시한 바와 같이, 각 쌍의 전극(114)은, 용융 글래스 MG의 양측에 배치된 내벽(110a, 110b)에, 용융 글래스 MG의 흐름 방향 F를 가로지르도록, 서로 대향하여 배치되어 있다. 또한, 대향하는 3쌍의 전극(114)은, 용융 글래스 MG의 흐름 방향 F에 서로 간격 W1을 두고 배치되어 있다. 여기서, 간격 W1은 인접하는 전극(114)의 서로 마주 보는 단연간의 거리이다. 흐름 방향 F는, 용해조(101)에서의 용융 글래스 MG의 전체로서의 상류로부터 하류로 향하는 흐름의 방향을 편의적으로 나타내는 것이며, 내벽(110a, 110b)과 평행하며 유출구(104a)를 향하는 방향이다. 또한, 흐름 방향 F는 용해조(101)의 길이 방향을 따르는 방향이다.
우선, 대향하는 한 쌍의 전극(114)마다 전류가 흐르는 영역 EA를 설정한다. 통전 영역 EA의 경계 m은, 흐름 방향 F에서 인접하는 2개의 전극(114)의 중간점 C를 통과하도록 설정한다. 중간점 C는 인접하는 2개의 전극(114) 사이에 끼워진 내열 벽돌의 중심이다. 환언하면, 중간점 C는 인접하는 2개의 전극의 서로 마주 보는 단연으로부터의 거리가 동일한 점이다. 즉, 경계 m은, 내벽(110a) 상에서 인접하는 2개의 전극(114)의 사이의 중간점 C와, 내벽(110b) 상에서 인접하는 2개의 전극(114)의 중간점 C를 통과하는 연직 방향에 평행한 면이다. 이 경계 m에 의해, 용융 글래스 MG는, 각 쌍의 전극(114)에 대응하는 복수의 사각 기둥 형상의 영역 EA로 가상적으로 분리된다.
즉, 용융 글래스 MG의 통전 영역 EA의 단면적 S는, 도 5의 (b)에 도시한 바와 같이, 영역 EA의 흐름 방향 F 및 연직 방향에 평행한 단면의 면적이다. 따라서, 단면적 S는, 용해조(101)의 저면(110e)으로부터 액면(101c)까지의 높이(용융 글래스 MG의 깊이) D와, 영역 EA의 폭 W2의 곱에 의해 구해진다. 이와 같이 구한 단면적 S를 이용하여 상기의 수학식 2에 의해 각 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG의 비저항 ρ를 구할 수 있다.
상기의 방법에 의해 용융 글래스 MG의 비저항 ρ를 구하는 경우에는, 도 5의 (b)에 도시한 바와 같이, 통전 영역 EA의 단면적 S에 대한 전극(114)의 면적 S1은 가능한 한 큰 것이 바람직하다. 통전 영역 EA의 단면적 S와 전극(114)의 면적 S1의 비는 특별히 한정되지 않는다. 본 실시 형태에서는, 용해조(101)의 강도나 구조상의 제약으로부터, S1/S는, 예를 들면 1/3 이상 1/2 이하의 범위로 되어 있다. 이와 같이, 용융 글래스 MG의 통전 영역 EA의 단면적 S에 대한 전극의 면적 S1을 종래보다도 크게 함으로써, 보다 정확하게 용융 글래스 MG의 비저항 ρ를 산출하는 것이 가능하게 된다.
상기의 방법에 의해 구한 용융 글래스 MG의 비저항 ρ에 기초하여, 각 쌍의 전극(114)에 대응하는 각 영역 EA의 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 제어할 수 있다.
도 6은 용융 글래스 MG의 비저항 ρ에 기초하여, 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 제어하는 공정의 일례를 설명하는 도면이다.
도 6에 도시한 샘플링(ST11)에서는, 도 5에 도시한 각 쌍의 전극(114)에 대응하는 각 영역 EA의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 걸리는 전압 E의 정보와, 각 영역 EA의 용융 글래스 MG에 흐르는 전류의 값 I의 정보가, 제어 유닛(116)으로부터 컴퓨터(118)에 보내진다. 컴퓨터(118)는, 제어 유닛(116)으로부터 보내진 각 영역 EA의 전압 E와 전류 I의 정보를 보존한다. 컴퓨터(118)에는, 미리, 각 영역 EA에서의, 단면적 S, 전극(114) 사이의 거리 L 및 후술하는 용융 글래스 MG의 비저항의 목표값을 보존해 둔다.
도 6에 도시한 비저항의 산출(ST12)에서는, 컴퓨터(118)는, 보존한 각 영역 EA의 전압 E, 전류 I, 단면적 S 및 거리 L의 정보와, 상기의 수학식 2에 기초하여, 각 영역 EA에서의 용융 글래스 MG의 비저항 ρ를 산출한다.
또한, 미리, 용해조(101)의 용융 글래스 MG가 원하는 용해 상태에 있을 때의 각 영역 EA의 비저항 ρ를 산출해 두고, 그 값을 비저항 ρ의 목표값으로서 컴퓨터(118)에 보존해 둘 수 있다. 비저항 ρ의 목표값을 결정하는 단계에서는, 예를 들면 종래와 같이 열전대 등의 온도 측정 수단을 이용하여 용융 글래스 MG의 원하는 용해 상태를 만들고, 그 상태에서 상기와 같이 컴퓨터(118)에 의해 비저항 ρ를 산출해도 된다. 또한, 미리, 용융 글래스 MG로부터 제조한 글래스 기판을 채취하여 도가니 등에서 용해시켜, 목표로 하는 점도 및 온도의 용해 글래스 MG에 대응하는 비저항을 구하고, 비저항 ρ의 목표값으로 해도 된다.
도 6에 도시한 비저항의 비교(ST13)에서는, 컴퓨터(118)는, 각 영역 EA의 비저항 ρ의 목표값과, 산출한 각 영역 EA의 비저항 ρ를 비교한다.
도 6에 도시한 제어량의 결정(ST14)에서는, 컴퓨터(118)는, 상기의 비저항의 비교(ST13)의 결과에 기초하여, 제어 유닛(116)에 보내는 제어량을 결정한다.
구체적으로는, 어떤 영역 EA에서, 산출한 비저항 ρ가 목표값보다도 크거나 또는 허용할 수 있는 범위보다도 큰 경우에는, 컴퓨터(118)는 그 영역 EA에서 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을, 소정 양 감소시키는 지시를 내린다.
어떤 영역 EA에서, 산출한 비저항 ρ가 목표값과 동일하거나 또는 허용할 수 있는 범위 내인 경우에는, 컴퓨터(118)는 그 영역 EA에서 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 유지하는 지시를 내린다.
어떤 영역에서, 산출한 비저항 ρ가 목표값보다도 작거나 또는 허용할 수 있는 범위보다도 작은 경우에는, 컴퓨터(118)는 그 영역 EA에서 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을, 소정 양 증가시키는 지시를 내린다.
도 6에 도시한 줄열의 제어(ST15)에서는, 제어 유닛(116)은, 컴퓨터(118)로부터 보내진 제어량의 지시에 기초하여, 각 영역 EA의 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 제어한다.
구체적으로는, 제어 유닛(116)은, 어떤 영역 EA의 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 감소시키는 지시를 받은 경우에는, 그 영역 EA에 대응하는 한 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 흐르는 전류의 값이, 원래의 값보다도 소정의 값만큼 작은 일정한 값으로 되도록 목표 전류값을 설정한다.
제어 유닛(116)은, 어떤 영역 EA의 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 유지하는 지시를 받은 경우에는, 그 영역 EA에 대응하는 한 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 흐르는 전류의 값 또는 원래의 목표값을, 목표 전류값으로 설정한다.
제어 유닛(116)은, 어떤 영역 EA의 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 증가시키는 지시를 받은 경우에는, 그 영역 EA에 대응하는 한 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 흐르는 전류의 값이, 원래의 값보다도 소정의 값만큼 큰 일정한 값으로 되도록, 목표 전류값을 설정한다.
제어 유닛(116)은, 또한, 용융 글래스 MG에 흐르는 전류의 값을 목표 전류값으로 유지하도록, 각 쌍의 전극(114) 사이의 용융 글래스 MG에 걸리는 전압을 제어한다.
상기의 제어에 의해, 종래의 열전대 등의 온도 측정 수단을 이용하지 않고, 각 영역 EA의 용융 글래스 MG의 점도 및 온도를 원하는 상태로 유지하여, 용해조(101)의 용융 글래스 MG의 대류 및 용해의 상태를 원하는 상태로 유지할 수 있다.
다음으로, 상기의 산출한 비저항 ρ에 기초하여 각 영역 EA의 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 제어하는 방법의 하나로서, 산출한 각 영역 EA의 비저항 ρ로부터 또한 각 영역 EA의 용융 글래스 MG의 온도를 산출하는 방법에 대하여 설명한다.
도 7은 산출한 비저항 ρ로부터 용융 글래스 MG의 온도를 구하여, 각 영역 EA의 용융 글래스에 발생시키는 줄열을 제어하는 공정을 설명하는 도면이다.
이 방법에서는, 우선, 예비 공정(ST21)으로서, 미리, 용해조(101)에서 만드는 용융 글래스 MG와 동일한 성분의 용융 글래스의 온도와 비저항의 관계를 구하고, 컴퓨터(118)에 기록해 둔다. 용융 글래스 MG의 온도와 비저항의 관계를 구하는 단계에서는, 용해조(101)에서, 예를 들면 종래와 같이 열전대 등의 온도 측정 수단을 이용하여 용융 글래스 MG의 온도를 측정해도 된다. 또한, 상기와 같이 컴퓨터(118)에 의해 비저항 ρ를 산출함으로써, 용융 글래스 MG의 온도와 비저항의 관계를 구할 수 있다. 또한, 미리, 용해 글래스 MG로부터 제조한 글래스 기판을 채취하여 도가니 등에서 용해시키고, 그때의 용융 글래스 MG의 온도와 비저항을 측정함으로써, 이들의 상관 관계를 얻어도 된다.
용융 글래스 MG의 온도는, 예를 들면 F(ρ)와 같이, 비저항 ρ의 함수로서 나타낼 수 있다. 즉, 용융 글래스 MG의 비저항 ρ와 용융 글래스 MG의 온도 T(℃)는, 하기의 수학식 1에 의해 나타내어지는 상관 관계를 갖고 있다.
Figure pct00002
수학식 1에서, a 및 b는 글래스 조성에 의존하는 상수이다.
예비 공정(ST21)에 의해, 상기 상수 a 및 b의 값이 특정된다. 상기 상수 a 및 b의 값은, 상기의 수학식 1과 함께 컴퓨터(118)에 보존된다. 또한, 예비 공정(ST21)에서는, 미리, 각 영역 EA의 용융 글래스 MG의 목표 온도를 설정하고, 그 값을 컴퓨터(118)에 보존해 둔다.
도 7에 도시한 샘플링(ST21) 및 비저항의 산출(ST23)은, 도 6에 도시한 샘플링(ST11) 및 비저항의 산출(ST12)과 마찬가지이므로, 설명은 생략한다.
도 7에 도시한 온도의 산출(ST24)에서는, 컴퓨터(118)는, 산출한 각 영역 EA의 비저항 ρ와, 미리 보존해 둔 상수 a 및 b와, 상기 수학식 1에 기초하여, 각 영역 EA에서의 용융 글래스 MG의 온도 T를 산출한다.
또한, 미리, 용해조(101)의 용융 글래스 MG가 원하는 용해 상태에 있을 때의 각 영역 EA의 온도 T를 산출해 두고, 그 값을 온도 T의 목표값으로서 컴퓨터(118)에 보존해 둘 수 있다. 온도 T의 목표값을 설정하는 단계에서는, 예를 들면 종래와 같이 열전대 등의 온도 측정 수단을 이용하여 용융 글래스 MG에 원하는 용해 상태를 만들고, 그 상태에서 상기와 같이 컴퓨터(118)에 의해 온도 T를 산출해도 된다.
도 7에 도시한 온도의 비교(ST25)에서는, 컴퓨터(118)는, 보존한 각 영역 EA의 온도 T의 목표값과, 산출한 각 영역 EA의 온도 T를 비교한다.
도 7에 도시한 제어량의 결정(ST26)에서는, 상기의 온도의 비교(ST25)의 결과에 기초하여, 제어 유닛(116)에 보내는 제어량을 결정한다.
구체적으로는, 어떤 영역 EA에서, 산출한 온도 T가 목표값보다도 높거나 또는 허용할 수 있는 범위보다도 높은 경우에는, 컴퓨터(118)는 그 영역 EA에서 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을, 소정 양 감소시키는 지시를 내린다.
어떤 영역 EA에서, 산출한 온도 T가 목표값과 동일하거나 또는 허용할 수 있는 범위 내인 경우에는, 컴퓨터(118)는 그 영역 EA에서 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 유지하는 지시를 내린다.
어떤 영역에서, 산출한 온도 T가 목표값보다도 낮거나 또는 허용할 수 있는 범위보다도 낮은 경우에는, 컴퓨터(118)는 그 영역 EA에서 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을, 소정 양 증가시키는 지시를 내린다.
도 7에 도시한 줄열의 제어(ST27)는, 도 6에 도시한 줄열의 제어(ST15)와 마찬가지이므로, 설명은 생략한다.
상기의 제어에 의해, 종래의 열전대 등의 온도 측정 장치를 이용하지 않고, 각 영역 EA의 용융 글래스 MG의 점도 및 온도를 원하는 상태로 하여, 용해조(101)의 용융 글래스 MG의 용해 상태를 원하는 상태로 할 수 있다.
일반적으로, 흐름 방향 F에서 대향하는 내벽(110c, 110d)의 근방의 용융 글래스 MG는, 내벽(110c, 110d)으로부터 외부로의 열방사에 의해 저온으로 되기 쉽다. 이 때문에, 본 실시 형태에서는, 용해조(101)의 흐름 방향 F의 양단부에서 용융 글래스 MG에 발생시키는 열량을, 중앙부에서 용융 글래스 MG에 발생시키는 열량보다도 많게 한다. 이에 의해, 하층에서의 용융 글래스 MG의 온도차를 가능한 한 작게 하여 용융 글래스 MG의 온도를 균일화시켜, 용융 글래스 MG의 하층의 온도 분포를 평탄화한다.
도 8은 본 실시 형태에서의 용해조(101) 내부의 용융 글래스의 대류를 설명하는 도면이다. 본 실시 형태에서는, 글래스 원료를, 용해조(101)에 축적된 용융 글래스 MG의 액면에 대하여 전면적으로 투입함으로써, 액면(101c)을 포함하는 표층의 온도가 균일화된 용융 글래스 MG를 만든다.
이 용융 글래스 MG를 유출구(104a)로부터 후속 공정을 향하여 흘릴 때, 하층의 용융 글래스 MG에서, 도 3에서의 용해조(104a)의 길이 방향(제1 방향)을 따른 온도 분포에 기인하는 대류가 발생하지 않도록 한다. 즉, 하층의 용융 글래스 MG의 제1 방향을 따른 온도가 균일해지도록, 하층의 용융 글래스 MG를 가열한다. 구체적으로는, 용해조(101)의 제1 방향의 양단부에서 용융 글래스 MG를 가열하기 위한 열량을, 용해조(101)의 제1 방향의 중앙부에서 용융 글래스 MG를 가열하기 위한 열량보다도 많게 하도록 조정한다.
용해조(101)의 길이 방향에서, 양단부의 용융 글래스 MG의 가열량을 중앙부의 그것보다도 많게 하는 것은, 길이 방향에서 대향하는 내벽(110c, 110d)으로부터 외부로 열이 방출되기 쉽기 때문이다. 이와 같은 가열량의 조정을 행하지 않으면, 상기 양단부에서의 용융 글래스 MG의 온도는 중앙부에 비해 낮아지는 경향이 있다. 이 때문에, 3쌍의 전극(114)에 공급하는 전력은, 용해조(101)의 길이 방향의 중앙부의 전극(114)에 비해, 용해조(101)의 길이 방향의 양단부에 가까운 전극(114)쪽이 많아지도록 설정하는 것이 바람직하다. 이것은, 용해조에 4쌍 이상의 전극(114)이 설치되어 있는 경우도 마찬가지이다.
상기한 바와 같이, 본 실시 형태에서는, 산출한 각 영역 EA의 용융 글래스 MG의 비저항 ρ에 기초하여, 각 영역 EA의 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열을 제어한다. 그 때문에, 각 영역 EA에서 외부로 방출되는 열량이 상이한 경우라도, 비저항 ρ의 목표값 또는 온도 T의 목표값을 유지하도록, 각 영역 EA의 용융 글래스 MG에 발생시키는 줄열의 양이 조정된다.
이에 의해, 용융 글래스 MG는, 하층에서의 용융 글래스 MG의 온도 분포에 기인한 대류를 일으키지 않고, 용융 글래스 MG의 유출구(104a)로부터의 유출로 유도된다. 도 8에 도시한 화살표와 같이, 용융 글래스 MG는, 하층의 용해조(101)의 저면에 가까운 부분에서는, 용해조(101)의 저면을 따라서 유출구(104a)를 향하여 흐른다. 용해조(101)의 저면으로부터 멀어짐에 따라서, 용해조(101)의 저면을 따르는 흐름의 영향이 작아져, 용융 글래스 MG는 표층으로부터 용해조(101)의 저면을 향하여 가라앉도록 흐른다.
이와 같이, 본 실시 형태에서는, 하층에서 용융 글래스 MG의 온도 분포에 기인한 대류가 발생하지 않으므로, 이질 원료 등에 기인한 글래스 조성의 불균일을 억제할 수 있다. 이에 대하여, 하층에서 용융 글래스 MG의 온도 분포가 균일하지 않은 경우, 하층과 온도가 균일화한 표층 사이에는 온도차의 분포가 발생하므로, 종래와 같은 핫 스프링의 대류가 생기기 쉽다.
도 9는 종래의 용해조 내부의 용융 글래스의 대류를 설명하는 도면이다. 도 9에 도시한 바와 같이, 종래의 용해조에서는, 영역 A에서, 핫 스프링이 형성되도록 용융 글래스는 부분적으로 강하게 가열되어 대류가 촉진된다. 이 때문에, 용융 글래스의 액면의 일부에 투입된 글래스 원료 중, SiO2 등의 녹기 어려운 원료 성분이 대류에 의해 이동하여, 예를 들면 실리카 리치의 이질 원료(120)가 글래스 원료의 투입 위치로부터 떨어진 곳에 저류되기 쉽다. 또한, 이 이질 원료(120)가 대류를 따라서 유출구로부터 유출될 기회가 증가하여, 맥리 등의 글래스 조성의 불균일의 원인으로 되기 쉽다.
본 실시 형태의 글래스 기판의 제조 방법은, 점성이 높은 용융 글래스, 예를 들면 용융 글래스의 102.5poise에서의 온도가 1300℃ 이상(예를 들면, 1300℃ 이상 1650℃ 이하), 보다 바람직하게는 1500℃ 이상(예를 들면, 1500℃ 이상 1650℃ 이하)인 용융 글래스이어도 적용할 수 있어, 종래의 제조 방법의 경우에 비해, 맥리 등의 글래스 조성의 불균일을 억제할 수 있는 이점이 크다.
본 실시 형태의 글래스 기판의 제조 방법은, 1500℃에서의 비저항이 180Ωㆍ㎝ 이상인 비저항이 큰 용융 글래스에서도, 핫 스프링을 강조하기 위해서 과도한 전압을 걸 필요가 없기 때문에, 내화물에 전류가 흐르는 것을 방지할 수 있다. 이 때문에, 글래스의 실투의 원인으로 되기 쉬운 ZrO2(지르코니아)가 용해조(101)의 용융 글래스 MG와 접하는 내벽으로부터 용출되는 것을 방지하면서 글래스 조성의 불균일을 억제할 수 있다. 이와 같은 비저항이 큰 용융 글래스에 대해서는, 용해조(101)에서 버너에 의한 가열을 병용해도 된다.
본 실시 형태에서는, 각 쌍의 전극(114)이 서로 대향하고 있으므로, 용융 글래스 MG의 제1 방향을 따른 하층에서의 온도를 효과적으로 균일화시킬 수 있다.
본 실시 형태에서는, 각 쌍의 전극(114)에 공급하는 전력이, 용해조(101)의 열의 방출을 고려하여, 용해조(101)의 길이 방향의 중앙부에 비해, 양단부쪽이 많아지도록 공급되므로, 하층에서의 용융 글래스 MG의 흐름 방향 F에서의 온도 분포를 균일화하기 쉽다.
본 실시 형태에서는, 용융 글래스의 온도 분포에 기인하는 대류를 일으키지 않도록 용융 글래스 MG의 하층에서의 온도가 균일화된다. 그 때문에, 종래와 같이 용융 글래스의 온도 분포에 기인한 대류를 촉진시키기 위해서, 용해조(101)를 구성하는 내화물의 용출을 희생으로 하여 용융 글래스를 부분적으로 과도하게 고온으로 가열할 필요가 없어진다. 이에 의해, 글래스의 실투의 원인으로 되기 쉬운 ZrO2가 용해조(101)의 용융 글래스 MG와 접하는 내벽으로부터 용출되기 어려워진다. 따라서, 본 실시 형태의 제조 방법은, 내식성이 우수한 ZrO2를 성분에 포함하는 내화물에 의해 용해조(101)의 내벽이 구성되어 있는 경우에 적합하다.
이하, 글래스 조성의 관점에서, 본 실시 형태의 효과를 설명한다.
본 실시 형태에서 제조하는 글래스 기판의 조성은, 알루미노실리케이트 글래스에 의해 구성되며, SiO2(실리카)를 50질량％ 이상 포함할 수 있다. 이 조성을 갖는 알루미노실리케이트 글래스에, 본 실시 형태의 제조 방법을 적용함으로써, 종래에 비해 효과적으로 글래스 조성의 불균일을 억제할 수 있다. 본 실시 형태에서 제조하는 글래스 기판의 조성은, SiO2를 55질량％ 이상 포함할 수 있고, 또한, SiO2를 60질량％ 이상 포함할 수 있다.
이들 조성을 갖는 알루미노실리케이트 글래스에 본 실시 형태의 제조 방법을 적용함으로써, 종래에 비해 보다 효과적으로 글래스 조성 불균일을 억제할 수 있다. SiO2를 50질량％ 이상 포함하여, 실리카 리치의 이질 원료가 생기기 쉬운 글래스 조성이어도, 용융 글래스 MG가 온도 분포에 기인한 대류가 발생하지 않도록 용해되므로, 실리카 리치의 이질 원료가 유출구(104a)로부터 유출되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 글래스 원료가 액면(101c)에 항상 일정한 두께분 존재하도록 투입되므로, SiO2가 다 녹지 않고 남는 것이 방지되어, 도 9에 도시한 바와 같은 SiO2에 의한 이질 원료(120)가 발생하기 어렵다.
SiO2를 50질량％ 이상 포함하고 용융 글래스 MG의 점성이 높은 글래스 조성을 글래스 기판에 이용하여, 종래와 같이 용융 글래스의 대류를 촉진한 경우, 용해조를 구성하는 내화물에 함유하는 ZrO2(지르코니아)가 용융 글래스에 용출되어, 글래스의 실투의 원인으로 되는 경우가 있다.
그러나, 본 실시 형태는, 용융 글래스 MG의 온도 분포에 기인하는 대류를 일으키지 않도록 하층에서의 용융 글래스 MG의 온도 분포를 균일화하므로, 종래와 같이 용융 글래스를 과도하게 고온으로 가열할 필요가 없다. 이 때문에, 용해조(101)의 내화물로부터 ZrO2(지르코니아)의 용출을 방지할 수 있다. 또한, SiO2의 글래스 조성에서의 함유율의 상한은 예를 들면 70질량％이다.
또한, SiO2와 Al2O3를 합계 60질량％ 이상 포함할 수 있고, 이 글래스 조성을 갖는 알루미노실리케이트 글래스를 적용한 본 실시 형태의 제조 방법은, 종래에 비해 결과적으로 글래스 조성의 불균일을 억제할 수 있다. 또한, SiO2와 Al2O3를 합계 65질량％ 이상 포함할 수 있고, 또한, SiO2와 Al2O3를, 합계 70질량％ 이상 포함할 수 있다.
SiO2와 Al2O3를 합계 60질량％ 이상 포함하여 실리카 리치의 이질 원료(120)가 생기기 쉬운 글래스 조성이라도, 용융 글래스 MG가 온도 분포에 기인한 대류가 발생하지 않도록 용해되므로, 실리카 리치의 이질 원료가 유출구(104a)로부터 유출되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 글래스 원료가 액면(101c)에 항상 일정한 두께분 존재하도록 투입되므로, SiO2가 다 녹지 않고 남는 것이 방지되어, 도 9에 도시한 바와 같은 SiO2에 의한 이질 원료(120)가 발생하기 어렵다.
SiO2와 Al2O3를 합계 60질량％ 이상 포함하고 용융 글래스 MG의 점성이 높은 글래스 조성을 글래스 기판에 이용하여, 종래와 같이 용융 글래스의 대류를 촉진한 경우, 용해조를 구성하는 내화물에 함유하는 ZrO2(지르코니아)가 용융 글래스에 용출되어, 글래스의 실투의 원인으로 되는 경우가 있다.
그러나, 본 실시 형태는, 용융 글래스 MG의 온도 분포에 기인하는 대류를 일으키지 않도록 하층에서의 용융 글래스 MG의 온도 분포를 균일화하므로, 종래와 같이 용융 글래스를 부분적으로 과도하게 고온으로 가열할 필요가 없다. 이 때문에, 용해조(101)의 내화물로부터 ZrO2(지르코니아)의 용출을 방지할 수 있다. 또한, 글래스 조성에서, SiO2와 Al2O3의 합계의 함유율의 상한은, 예를 들면 95질량％이다.
또한, 글래스 기판은, 알루미노보로실리케이트 글래스로 구성되는 것이 바람직하다. B2O3(산화붕소)는, SiO2에 비해 저온에서 용해되고, 또한, SiO2의 용해 온도를 저하시킨다. 따라서, SiO2의 함유율이 높은 글래스 조성에서는, B2O3를 함유시키는 것은, 이질 원료(120)(도 9 참조)를 발생시키기 어려운 점에서 유효하다.
글래스 기판의 글래스 조성은 예를 들면 이하의 것을 적용할 수 있다. 이하에 나타내는 조성의 함유율 표시는 질량％이다.
SiO2 : 50?70％,
B2O3 : 5?18％,
Al2O3 : 0?25％,
MgO : 0?10％,
CaO : 0?20％,
SrO : 0?20％,
BaO : 0?10％,
RO : 5?20％(단, R은 Mg, Ca, Sr 및 Ba로부터 선택되는 적어도 1종이며, 글래스 기판이 함유하는 것임)
를 함유하는 무알칼리 글래스인 것이 바람직하다.
또한, 글래스 기판의 조성으로서, 이하의 조성을 적용할 수 있다.
SiO2 : 50?70％,
B2O3 : 1?10％,
Al2O3 : 0?25％,
MgO : 0?10％,
CaO : 0?20％,
SrO : 0?20％,
BaO : 0?10％,
RO : 5?30％(단, R은 Mg, Ca, Sr 및 Ba의 합량(合量))
를 함유하는 무알칼리 글래스인 것도, 마찬가지로 바람직하다.
또한, 본 실시 형태에서는 무알칼리 글래스로 하였지만, 글래스 기판은 알칼리 금속을 미량 포함한 알칼리 미량 함유 글래스이어도 된다. 알칼리 금속을 함유시키는 경우, R'2O의 합계가 0.10％ 이상 0.5％ 이하, 바람직하게는 0.20％ 이상 0.5％ 이하(단, R'는 Li, Na 및 K로부터 선택되는 적어도 1종이며, 글래스 기판이 함유하는 것임) 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 글래스의 용해를 용이하게 하기 위해서, 비저항을 저하시킨다고 하는 관점에서, 글래스 중의 산화철의 함유량이 0.01?0.2％인 것이 더욱 바람직하다. 또한, As2O3, Sb2O3 및 PbO를 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 제조 방법은, 액정 표시 장치용 글래스 기판에 효과적으로 적용할 수 있다. 액정 표시 장치용 글래스 기판은, 글래스 기판에서의 열팽창을 억제하고, 또한, 글래스 기판에 형성되는 TFT(Thin Film Transistor)의 특성을 저하시키지 않기 위해서, 상술한 바와 같이, 글래스 조성에 알칼리 금속 성분(Li, Na 및 K)을 포함시키지 않거나, 포함시켜도 미량의 것이 바람직하다.
그러나, 알칼리 금속 성분(Li, Na 및 K)을 포함시키지 않거나, 포함시켜도 미량인 경우, 용융 글래스 MG의 고온 점성이 높아지기 때문에, 강한 핫 스프링을 만들기 위해서는, 용융 글래스 MG를 부분적으로 고온으로 가열할 필요가 있다.
이에 대하여, 본 실시 형태에서는, 용융 글래스 MG의 액면(101c)의 대략 전체면에 글래스 원료는 투입되고, 또한, 용융 글래스 MG의 대류가 발생하지 않도록 용융 글래스 MG의 온도는 조정된다. 그 때문에, 종래와 같이, 용융 글래스의 온도 분포를 만들기 위해서 용융 글래스 MG를 부분적으로 고온으로 가열할 필요가 없어진다. 따라서, 본 실시 형태의 제조 방법은, 종래와 같이 용융 글래스의 온도를 부분적으로 과도하게 높게 하지 않는 점에서, 액정 표시 장치용 글래스 기판에 바람직하게 적용할 수 있다.
이 외에, 글래스 원료는, 청징제로서, SnO2(산화주석)를 0.01?0.5질량％ 포함하는 것이, 환경 부하를 저감하는 한편, 효율적인 청징 효과를 발휘시키는 점에서 바람직하다. 본 실시 형태에서는, 환경 부하 저감의 관점에서, 청징제로서 SnO2를 이용하지만, SnO2의 청징 작용을 효과적으로 기능시키기 위해서는, 용해 온도를 지나치게 높게 하지 않는 것이 바람직하다.
본 실시 형태에서는, 용융 글래스 MG의 온도를 종래의 공지의 제조 방법과 같이, 핫 스프링을 강조하기 위해서 용융 글래스를 부분적으로 과도하게 가열할 필요가 없다. 그 때문에, 용해조(101)의 내화물로부터 ZrO2(지르코니아)의 용출을 방지할 수 있는 것 외에, SnO2의 청징 작용을 효과적으로 기능시킬 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 용융 글래스 MG의 하층에서의 온도를 용해조(101) 내에서 보다 효과적으로 균일화하기 위해서, 용해조(101)의 외측 측벽에는, 전극(114)이 설치되는 부분의 주위에 보온 부재가 설치되는 것이 바람직하다. 보온재로서, 예를 들면 글라스울이나 세라믹 화이버 등의 단열재를 판 형상으로 단단하게 한 판 부재 등이 이용된다. 이에 의해, 용해조(101)의 외측 측벽으로부터의 방열을 방지할 수 있어, 용융 글래스 MG의 온도를 용해조(101) 내에서 보다 효과적으로 균일하게 하여, 용융 글래스 MG의 대류를 보다 한층 더 저감할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명하였지만, 본 발명은 상기의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 구성의 부가, 생략, 치환 및 그 밖의 변경이 가능하다. 본 발명은 전술한 설명에 의해 한정되지 않고, 첨부의 클레임의 범위에 의해서만 한정된다.
또한, 상기 실시 형태는 이하의 내용을 포함하고 있다.
(1) 글래스 기판의 제조 방법으로서, 글래스 원료를 용해조에서 용해하는 용해 공정을 포함한다. 상기 용해 공정에서는, 글래스 원료를, 용해조에 축적된 용융 글래스의 액면의 대략 전체면에 투입함으로써, 액면을 포함하는 표층의 온도가 균일화된 용융 글래스를 만든다. 상기 용해조의 내측 측벽 중, 제1 방향을 향하는 내측 측벽의 저부에 형성된 유출구로부터 후속 공정을 향하여 상기 용융 글래스를 흘린다. 상기 용융 글래스를 흘릴 때, 용융 글래스의 깊이 방향에서 상기 표층보다 하방에 위치하는 상기 용융 글래스의 하층의 온도를, 상기 하층에서 상기 용융 글래스의 온도 분포에 기인한 대류가 발생하지 않도록, 상기 용해조의 상기 제1 방향의 양단부에 위치하는 용융 글래스에 제공하는 열량을 적어도 조정함으로써, 상기 하층의 용융 글래스의 상기 제1 방향을 따른 온도 분포를 균일화시키면서, 상기 용융 글래스를 상기 유출구로부터 상기 후속 공정에 흘린다.
(2) (1)의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 하층에서의 상기 온도 분포를 균일화시키기 위해서, 상기 용해조의 상기 제1 방향에 평행한 내측 측벽 중, 상기 하층에 대응하는 상기 깊이 방향의 부분에, 상기 액면에 평행한 방향으로 전류를 흘려 상기 하층에 위치하는 용융 글래스를 통전 가열하는 복수쌍의 전극이 설치된다. 상기 복수쌍의 전극의 각각의 쌍은, 상기 제1 방향에 직교하는 방향을 향하여 서로 대향하고 있다.
(3) (2)의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 복수쌍의 전극에 공급하는 전력은, 상기 제1 방향의 상기 용해조의 상기 제1 방향의 중앙부에 위치하는 전극에 비해, 상기 제1 방향의 상기 용해조의 양측에 위치하는 전극쪽이 높다.
(4) (1)?(3) 중 어느 하나의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 용해조의 상기 용융 글래스와 접하는 내측 측벽은, 지르코니아를 성분에 포함하는 내화물에 의해 구성되어 있다.
(5) (1)?(3) 중 어느 하나의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 글래스의 102.5poise에서의 온도는 1300℃ 이상이다.
(6) (1)?(3) 중 어느 하나의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 제조되는 글래스 기판은, 알루미노실리케이트 글래스로 구성되고, SiO2를 50질량％ 이상 포함한다.
(7) (6)의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 제조되는 글래스 기판은, 알루미노실리케이트 글래스로 구성되고, SiO2와 Al2O3를 합계 60질량％ 이상 포함한다.
(8) (1)?(7) 중 어느 한 항의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 제조되는 글래스 기판은 무알칼리 글래스 혹은 알칼리 미량 함유 글래스로 구성된다.
(9) (1)?(8) 중 어느 한 항의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 글래스의 1500℃에서의 비저항은 180Ωㆍ㎝ 이상이다.
(10) (1)?(9) 중 어느 한 항의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 글래스 원료에는 산화주석이 청징제로서 첨가되어 있다.
(11) (2)의 글래스 기판의 제조 방법에 있어서, 상기 용해조의 외측 측벽에는, 상기 복수쌍의 전극이 설치되는 부분의 주위에 보온 부재가 설치된다.
100 : 용해 장치
101 : 용해조
101a : 액조
101b : 상부 공간
101c : 액면
101d : 버킷
101f : 원료 투입창
102 : 청징조
103 : 교반조
103a : 스터러
104, 105, 106 : 글래스 공급관
110 : 내벽
110a, 110b, 110c, 110d : 내벽
110e : 저면
112 : 버너
114 : 전극
116 : 제어 유닛
118 : 컴퓨터
120 : 이질 원료
200 : 성형 장치
210 : 성형체
300 : 절단 장치

Claims (12)

  1. 글래스의 원료를 용해하여 용융 글래스를 생성하는 용해 공정을 포함하고,
    상기 용해 공정은,
    한 쌍의 전극 사이에 상기 용융 글래스를 배치하고 전압을 걸어, 상기 용융 글래스에 전류를 흘려 줄열을 발생시키는 공정과,
    상기 전류의 값과 상기 전압의 값을 측정하여 상기 용융 글래스의 비저항을 산출하는 공정과,
    상기 산출한 비저항에 기초하여, 상기 줄열을 제어하는 공정을 포함하는
    글래스 기판의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용해 공정에서, 상기 한 쌍의 전극을 복수쌍 이용하고, 상기 한 쌍의 전극마다 상기 전류가 흐르는 영역을 설정하고,
    상기 비저항을 산출하는 공정에서, 상기 영역마다 상기 비저항을 산출하고,
    상기 줄열을 제어하는 공정에서, 상기 영역마다 상기 줄열을 제어하는 글래스 기판의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 용해 공정은,
    상기 용융 글래스의 온도와 상기 용융 글래스의 비저항의 상관 관계를 얻는 예비 공정을 갖고,
    상기 줄열을 제어하는 공정은,
    상기 용융 글래스의 목표 온도를 설정하는 공정과,
    상기 상관 관계와, 상기 산출한 비저항에 기초하여 상기 용융 글래스의 온도를 산출하는 공정과,
    상기 산출한 온도와 상기 목표 온도를 비교한 결과에 기초하여, 상기 용융 글래스에 발생시키는 줄열을 제어하는 공정을 포함하는 글래스 기판의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 용해 공정에서, 상기 한 쌍의 전극을 복수쌍 이용하고, 상기 한 쌍의 전극마다 상기 전류가 흐르는 영역을 설정하고,
    상기 비저항을 산출하는 공정에서, 상기 영역마다 상기 비저항을 산출함과 함께,
    상기 온도를 산출하는 공정에서, 상기 영역마다 상기 온도를 산출하고,
    상기 줄열을 제어하는 공정에서, 상기 영역마다 상기 줄열을 제어하는 글래스 기판의 제조 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 줄열을 제어하는 공정은,
    상기 산출한 온도를 상기 목표 온도로 유지하도록 상기 용융 글래스에 줄열을 발생시키는 상기 전류값을 구하고, 그 전류값을 목표 전류값으로 설정하는 공정과,
    상기 전류값을 상기 목표 전류값으로 유지하도록, 상기 전압을 제어하는 공정을 포함하는 글래스 기판의 제조 방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 예비 공정에서,
    상기 온도를 T로 하고, 상기 비저항을 ρ로 하고, 상기 상관 관계를 나타내는 식:
    [수학식 1]
    Figure pct00003

    에서의 상수 a 및 b를 구하고,
    상기 온도를 산출하는 공정에서,
    상기 수학식 1에 상기 비저항 ρ를 대입하여 상기 온도 T를 산출하는 글래스 기판의 제조 방법.
  7. 제2항 또는 제4항에 있어서,
    상기 한 쌍의 전극은, 상기 용융 글래스의 양측에, 상기 용융 글래스의 상류로부터 하류로의 흐름 방향을 가로지르도록 서로 대향하여 배치되고,
    상기 복수쌍의 전극이, 상기 흐름 방향으로 서로 간격을 두고 배치되고,
    상기 영역의 경계를, 상기 흐름 방향에서 인접하는 상기 전극의 중간점을 통과하도록 설정하는 글래스 기판의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 비저항을 산출하는 공정에서,
    상기 전류값을 I로 하고, 상기 전압을 E로 하고, 상기 전류가 흐르는 상기 용융 글래스의 단면적을 S로 하고, 상기 한 쌍의 전극의 사이의 거리를 L로 하고, 상기 비저항을 ρ로 하여, 이들의 관계를 나타내는 식:
    [수학식 2]
    Figure pct00004

    에 기초하여, 상기 비저항 ρ를 산출하는 글래스 기판의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용해 공정에서,
    상기 원료를, 상기 용융 글래스의 액면을 덮도록 분산하여 투입하는 글래스 기판의 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전극은 산화주석 전극인 글래스 기판의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용해 공정 후에,
    상기 용융 글래스를 청징하는 공정과,
    상기 용융 글래스를 글래스 기판으로 성형하는 공정을 갖고,
    상기 용융 글래스를 청징하는 공정을 백금 또는 백금 합금제의 용기의 내부에서 행하는 글래스 기판의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 글래스 기판은 플랫 패널 디스플레이용의 글래스 기판인 글래스 기판의 제조 방법.
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