KR20120098804A

KR20120098804A - 알로에 파우더의 제조 방법

Info

Publication number: KR20120098804A
Application number: KR1020127016483A
Authority: KR
Inventors: 유조 아사노; 고우지 노마구치; 무네오 야마다; 미유키 다나카
Original assignee: 모리나가 뉴교 가부시키가이샤
Priority date: 2010-02-03
Filing date: 2010-11-11
Publication date: 2012-09-05
Also published as: US20120294913A1; EP2532250A4; EP2532250A1; CN102711519A; ZA201203982B; CA2782712A1; JPWO2011096122A1; WO2011096122A1; MX2012008982A

Abstract

건조 알로에 엽육(葉肉)의 분쇄를 기류식 분쇄기를 사용하여 효율적으로 실시하기 위한 기술을 제공한다. 1) 건조 알로에 엽육을 초임계 추출법에 의해 처리하고, 건조 알로에 엽육으로부터 추출물을 제거하고, 추출 잔사를 수득한 후, 2) 당해 추출 잔사를 기류식 분쇄기로 분쇄하여 알로에 파우더를 제조한다.

Description

알로에 파우더의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING ALOE POWDER}

본 발명은, 건조 알로에 엽육(葉肉)을 원료로 하여 사용하는 알로에 파우더 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

백합과 알로에속의 식물은 다육 식물의 일종이며, 알로에 베라(Aloe barbadensis Miller)나 키다치 알로에(Aloe arborescen Miller var. natalensis Berger) 등을 포함한다. 알로에속의 식물은 여러 가지 효능을 갖는 것이 알려져 있으며, 음식품이나 의약품의 성분으로서 널리 이용되고 있다.

알로에속 등의 다육 식물은 식물 내부에 대량의 수분을 포함하고 있다. 예를 들면, 알로에속의 알로에 베라의 겔(알로에 베라의 엽육 부분)의 약 98% 이상은 수분이며, 또한 고형 부분의 대부분이 식물 섬유나 다당류 등으로 구성되어 있다.

이러한 특징을 갖는 알로에속 식물의 가공법으로서, 알로에 엽육을 건조시켜서 분말로 하는 방법이 알려져 있다.

예를 들면, 이러한 방법으로서, 알로에 엽육을 파쇄하고, 이 파쇄물을 건조시킨 후에 분쇄하는 방법이 알려져 있다. 또한, 이러한 방법에 의해 제조되는 평균 입자 직경 100㎛ 이하, 입자 전체 중량의 70% 이상이 평균 입자 직경±30㎛의 범위내에 있는 알로에 엽육 건조 분말이 알려져 있다(특허문헌 1). 또한, 다른 방법으로서, 알로에 베라 겔을 감압하에서 마이크로파 가열을 실시하거나, 또는 마이크로파와 원적외선의 동시 가열을 실시하고, 또한 마이크로파의 균일 가열에 의한 건조를 실시하여 건조물을 분쇄하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 2). 여기에서는, 분쇄 방식으로서, 제트밀 방식이나 동결 분쇄 방식 등이 예시되어 있다. 또한, 이러한 방법에 의해 제조되는 평균 입도가 100㎛ 이하로 형성되어 있는 알로에 파우더가 알려져 있다.

한편, 식품 원료를 분쇄하기 위한 분쇄기로서는, 크게 나누어 고속 회전 밀, 매체 교반식 밀, 기류식 분쇄기 등이 알려져 있다. 이 중, 기류식 분쇄기는, 노즐로부터 고압으로 분출되는 공기(가스) 내지 증기에 원료를 말려 들게 하여 입자끼리, 또는 입자와 충돌판의 충돌에 의해 분쇄를 진행하는 미세 분쇄기이며, 분쇄기 내에서의 온도 상승이 없고, 분쇄 매체의 혼입 리스크가 작은 등의 이점을 가지기 때문에, 음식품, 의약, 화장품, 사료 원료의 분쇄에 특히 적합하다.

예를 들면, 종래, 난각(卵殼)의 분쇄에 제트 밀 분쇄기가 사용되는 것이 알려져 있으며, 이 방법으로 평균 입자 직경이 20㎛ 이하인 미세한 난각 분말이 수득되는 것이 보고되어 있다(특허문헌 3, 4). 또한, 건조 녹색 사철나무잎의 분쇄에도 제트밀 분쇄기를 사용한 예가 있다(특허문헌 5).

그런데, 알로에속에 속하는 식물(단순히 「알로에」라고도 말한다.)은, 두꺼운 각피(cuticula)층으로 덮인 표피의 외벽과 표피의 하방에 있는 녹색 조직 세포와, 유(柔)조직으로서 알려진 세포벽이 얇은 세포로 분화된 엽육으로 이루어진다.

이 중 건조 알로에 베라 엽육에 관해서 초임계 추출을 실시하여 알로에 베라 추출물을 제조하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 6).

또한, 알로에 베라 엽육을 제거한 알로에 표피 부분에 관해서 초임계 추출을 실시하는 것이 알려져 있다(비특허문헌 1). 그러나, 종래, 건조 알로에 엽육을 초임계 추출하여 수득되는 추출 잔사에 관해서는 전혀 주목하지 않았다.

일본 공개특허공보 제(평)11-192054호 일본 특표(特表)공보 제2008-500023호 일본 공개특허공보 제2002-101857호 일본 공개특허공보 제2009-89678호 일본 공개특허공보 제(평)10-75733호 국제공개 제2007/060911호 팜플렛

Hu Q. et al., Food Chemistry, 2005, 91, pp.85-90

발명의 개요

그러나, 특허문헌 1의 알로에 엽육 건조 분말은, 평균 입자 직경이 충분히 작은 것이 아니었다. 특허문헌 2의 알로에 파우더의 제조 방법은 알로에 특유의 악취를 갖는 것에 관한 과제를 해결하는 것이 아니었다. 또한, 이 방법에서 알로에 파우더의 평균 입도를 5㎛ 이하로 하기 위해서는 수분을 2% 이하로 저감시키지 않으면 안되었다.

특허문헌 3 내지 5에는 알로에 파우더의 제조 방법은 기재되어 있지 않다.

상기한 바와 같이, 종래 알로에 파우더의 제조 방법으로서는, 알로에 엽육을 건조시킨 후, 그대로 분쇄하는 방법이 일반적이었다.

그러나, 기류식 분쇄기를 사용하여 알로에 파우더를 제조하고자 하면, 원료인 건조 알로에 엽육의 경도가 낮아 원료 중의 입자끼리, 또는 입자와 충돌판의 충돌 에너지가 입자에 흡수되어 버려 충돌 에너지를 분쇄에 효율적으로 이용할 수 없다고 하는 문제가 있었다.

따라서, 종래의 방법에서는, 기류식 분쇄기를 사용해도 입자 직경이 작고 균일한 알로에 파우더를 제조하는 것이 곤란하였다. 또한, 종래의 제조 방법으로 제조한 종래의 알로에 파우더는, 충분한 유동성을 갖지 않고 있었다. 이로 인해, 이러한 방법으로 제조한 알로에 파우더는, 입에 넣었을 때나 피부에 도포했을 때에 꺼끌거림을 느끼거나, 음료 등에 있어서 침강되는 등의 문제가 있었다.

또한, 충분한 유동성을 갖지 않는 알로에 파우더는, 제조 라인에 있어서 장치를 쉽게 막히게 하여 취급이 용이하지 않다고 하는 문제도 있었다.

또한, 종래의 제조 방법으로 제조한 종래의 알로에 파우더는, 알로에 특유의 악취를 가지고 있는 것도 문제가 되고 있었다.

이러한 배경에 있어서, 건조 알로에 엽육의 분쇄를 기류식 분쇄기를 사용하여 효율적으로 실시하기 위한 기술이 요구되고 있었다. 또한, 입자 직경 분포가 샤프하고 미세한 입자 직경을 가지며, 충분한 유동성을 갖는 알로에 파우더 및 이의 제조 방법이 요구되고 있었다. 게다가, 알로에 특유의 악취가 적고, 양호한 풍미를 갖는 알로에 파우더 및 이의 제조 방법이 요구되고 있었다.

그래서, 본 발명은, 건조 알로에 엽육의 분쇄를 기류식 분쇄기를 사용하여 효율적으로 실시하기 위한 기술을 제공하는 것을 과제로 한다.

또한, 본 발명은 입자 직경 분포가 샤프하고 미세한 입자 직경을 가지며, 충분한 유동성을 갖는 알로에 파우더 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

또한, 본 발명은, 양호한 풍미를 갖는 알로에 파우더 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

본 발명자들은 알로에속의 식물에 포함되는 각종 성분의 음식품 등으로의 응용에 관해서 연구를 거듭해 가는 중에, 건조 알로에 엽육을 초임계 추출법에 의해 처리함으로써 수득된 추출 잔사가, 기류식 분쇄기에 의한 분쇄에 적합한 양호한 물성을 가지고 있는 것을 발견하였다.

그리고, 본 발명자들은 기류식 분쇄기를 사용하여 분쇄를 실시하기 전에, 건조 알로에 엽육을 초임계 추출법에 의해 처리하여 추출물을 제거함으로써, 효율적으로 분쇄를 실시할 수 있는 것, 또한, 이러한 방법에 의해 제조된 알로에 파우더는 양호한 풍미를 갖는 것을 지견하고, 본 발명을 완성시켰다.

또한, 기류식 분쇄기의 분쇄 공기량을 조절함으로써, 샤프한 입자 직경 분포 및 미세한 입자 직경 및 충분한 유동성을 갖는 알로에 파우더를 제조할 수 있는 것을 지견하고, 본 발명을 완성시켰다.

즉, 본 발명은 이하와 같다.

제1 본 발명은, 알로에 파우더의 제조 방법으로서, 이하의 1) 및 2)의 공정을 포함하는 방법이다(이하, 「본 발명의 알로에 파우더의 제조 방법」이라고도 한다.).

1) 건조 알로에 엽육을 초임계 추출법에 의해 처리하고, 건조 알로에 엽육으로부터 추출물을 제거하고, 추출 잔사를 수득하는 공정,

2) 상기 1)에서 수득된 추출 잔사를 기류식 분쇄기로 분쇄하여 알로에 파우더를 제조하는 공정.

본 발명의 알로에 파우더의 제조 방법의 각 공정을 도 1에 도시한다.

이러한 방법을 사용함으로써, 기류식 분쇄기를 사용하여 알로에 파우더를 효율적으로 제조하는 것이 가능해진다. 또한, 양호한 풍미를 갖는 알로에 파우더를 제조하는 것이 가능해진다.

상기 제1 본 발명에 있어서, 기류식 분쇄기는, 바람직하게는 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기이다.

이러한 형의 분쇄기는 고기(固氣) 혼합비를 크게 취할 수 있기 때문에 분쇄 효율을 높일 수 있고, 알로에 파우더의 효율적인 제조에 기여한다. 또한, 이러한 형의 분쇄기는, 분쇄 중의 입자끼리의 충돌 에너지를 이용하는 것이기 때문에, 기계 부품의 마모 등에 의한 불순물 혼합 등의 리스크를 배제할 수 있다.

유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기를 사용하는 경우, 분쇄 공기량은, 바람직하게는 상기 추출 잔사 1kg에 대해 30㎥ 이상이다.

분쇄 공기량을 상기의 범위로 함으로써, 샤프한 입자 직경 분포 및 미세한 입자 직경 및 충분한 유동성을 갖는 알로에 파우더를 제조하는 것이 가능해진다.

상기 제1 본 발명에 있어서, 상기 1)의 초임계 추출법에 의한 처리는, 예를 들면 이하의 a) 내지 d)의 조건으로 실시된다.

a) 추출 용매가 탄산 가스인 것,

b) 추출 온도가 31 내지 80℃인 것,

c) 압력이 7 내지 60MPa인 것,

d) 추출 시간이 30초 내지 7시간인 것.

이러한 조건으로 초임계 추출을 함으로써, 알로에 특유의 비릿한 악취의 원인이 되는 성분(악취 성분)인 2,4-헵타디에날 등을 충분히 제거할 수 있다. 또한, 기류식 분쇄기에 적합한 물성을 갖는 원료(시료)를 수득할 수 있다.

또한, 상기 제1 본 발명은, 바람직하게는 이하의 e) 및 f)의 조건을 충족시키는 알로에 파우더의 제조 방법이다.

e) 메디안 직경이 5.4㎛ 이하이며, 또한 90% 입자 직경이 13.4㎛ 이하인 것,

f) 안식각이 56.0도 이하인 것.

또한, 상기 제1 본 발명은, 바람직하게는 이하의 g)의 조건을 충족시키는 알로에 파우더의 제조 방법이다.

g) 2,4-헵타디에날이 383질량ppb 이하인 것.

상기 제1 본 발명에 있어서, 알로에는 알로에 베라 또는 키다치 알로에인 것이 바람직하다.

제2 본 발명은, 상기 제1 본 발명의 알로에 파우더의 제조 방법에 의해 제조되는 알로에 파우더이다.

제2 본 발명에 있어서, 알로에 파우더는, 바람직하게는 이하의 e) 및 f)의 조건을 만족시킨다.

e) 메디안 직경이 5.4㎛ 이하이며, 또한, 90% 입자 직경이 13.4㎛ 이하인 것,

f) 안식각이 56.0도 이하인 것.

이러한 알로에 파우더는, 매우 매끈매끈한 식감 또는 촉감을 가지며, 충분한 유동성을 가진다.

제2 본 발명에 있어서, 알로에 파우더는, 바람직하게는 이하의 g)의 조건을 만족시킨다.

g) 2,4-헵타디에날이 383질량ppb 이하인 것.

이러한 알로에 파우더는, 또한 알로에 특유의 악취가 매우 작고, 양호한 풍미를 가진다.

제2 본 발명에 있어서, 알로에는 알로에 베라 또는 키다치 알로에인 것이 바람직하다.

제3 본 발명은, 이하의 e) 및 f)의 조건을 충족시키는 알로에 파우더이다.

f) 안식각이 56.0도 이하인 것.

제3 본 발명에 있어서, 알로에 파우더는, 바람직하게는 이하의 g)의 조건을 만족시킨다.

g) 2,4-헵타디에날이 383질량ppb 이하인 것.

제2 및 제3 본 발명의 알로에 파우더는, 알로에 파우더에 포함되는 다당류의 분자 중량이, 10만 달톤 이상인 것이 바람직하며, 40만 달톤 이상인 것이 보다 바람직하며, 100만 달톤 이상인 것이 더욱 바람직하다.

본 발명에 의해 나타나는 효과는, 다음과 같다.

(i) 알로에 파우더를, 기류식 분쇄기를 사용하여 효율적으로 제조하는 것이 가능해진다.

(ii) 미세하고 균일성이 높은 입자로 이루어지는, 식감이나 촉감이 매끈매끈한 알로에 파우더가 제공된다.

(iii) 충분한 유동성을 가지며, 제조 공정에서의 취급이 용이한 알로에 파우더가 제공된다.

(iv) 미세하고 균일성이 높은 입자로 이루어지는, 조성물 중에서 침강되기 어려운(분산 안정성이 높은) 알로에 파우더가 제공된다.

(v) 알로에 특유의 불량한 악취 성분이 제거된 알로에 파우더가 제공된다.

(vi) 제2 본 발명의 알로에 파우더 및 제3 본 발명의 알로에 파우더(통합하여 「본 발명의 알로에 파우더」라고도 한다.)는, 식감이나 촉감이 매끈매끈하거나 풍미나 향기가 양호하기 때문에, 음식품, 의약, 화장품, 사료의 성분에 적합하다.

(vii) 본 발명의 알로에 파우더는 제조 공정에서의 취급이 용이하기 때문에, 다양한 용도가 기대된다.

도 1은 본 발명의 알로에 파우더의 제조 방법의 공정도이다.
도 2는 초임계 추출 처리전의 건조 알로에 엽육의 단면 CT 화상 및 삼차원 CT 화상이다(사진).
도 3은 초임계 추출 처리후의 건조 알로에 엽육의 단면 CT 화상 및 삼차원 CT 화상이다(사진).

다음에, 본 발명의 바람직한 실시형태에 관해서 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 바람직한 실시형태로 한정되지 않고, 본 발명의 범위내에서 자유롭게 변경할 수 있다.

<본 발명의 알로에 파우더의 제조 방법>

1) 건조 알로에 엽육의 초임계 추출 잔사를 수득하는 공정

본 공정은, 건조 알로에 엽육에 대해 초임계 추출법에 의한 처리를 실시하여 추출물을 제거하고, 추출 잔사를 수득하는 공정이다.

「건조 알로에 엽육」이란, 백합과 알로에속에 속하는 식물의 엽육(본 명세서에 있어서 「알로에 엽육」라고 한다.)의 건조물이다. 상기 알로에속에 속하는 식물로서는, 알로에 베라(Aloe barbadensis Miller), 키다치 알로에(Aloe arborescen Miller var. natalensis Berger), 케이프 알로에(Aloe ferox Miller) 등을 들 수 있다. 이 중에서도, 알로에 베라 및 키다치 알로에가 바람직하게 사용된다.

알로에는 잎을 가로로 슬라이스하면, 두꺼운 각피층으로 덮인 표피의 외벽이 나타난다. 표피의 하방에는, 녹색 조직 세포와, 유조직으로서 알려진 세포벽이 얇은 세포로 분화된 엽육이 있다. 유조직 세포는, 투명한 점액과 같은 젤리를 모으고 있다. 내부 유관속초(bundle sheath) 세포를 갖는 유관속(fibrovascular bundle)은 완하약(緩下藥)의 성질을 갖는 황색 액즙을 포함하고, 2개의 큰 세포 사이에 끼워져 있다. 즉, 알로에는 2종류의 주요한 액원, 황색 액즙(침출액) 및 투명 겔(점액)을 가지고 있다. 또한, 투명 겔(점액)은 알로에 엽육(알로에 겔)이라고 불린다. 이와 같이, 알로에의 잎은, (A) 황색 액즙, (B) 알로에 엽육, (C) 외피, 선단, 기부(基部) 및 가시로 이루어지는 엽피의 3개의 부분으로 나눌 수 있다.

본 발명에 있어서의 「건조 알로에 엽육」이란, (B) 알로에 엽육(알로에 겔)의 건조물을 말한다.

물론, 본 발명에 있어서 사용되는 건조 알로에 엽육은, 상기 (B) 알로에 엽육 이외에, (A) 황색 액즙이나 (C) 엽피를 포함하고 있어도 좋다. 단, 알로에로서 알로에 베라를 사용하는 경우에는, 바람직하게는 (A) 황색 액즙이나 (C) 엽피는 포함하지 않는다.

건조 알로에 엽육은, 통상적인 방법에 의해 조제할 수 있다. 예를 들면, 이하의 공정을 거쳐 조제할 수 있다.

(i) 알로에의 엽육을 회수하는 공정

알로에의 잎으로부터 엽피를 박리하고, 또한 황색 액즙을 세정하여 제거한다.

(ii) 건조 알로에 엽육을 조제하는 공정

(i)에서 회수한 알로에 엽육을 건조시키고, 수분을 제거한다. 이 알로에 엽육의 건조 방법으로서, 열풍 건조기나 동결 건조기(예를 들면, 쿄와신쿠사 제조)를 사용하여 건조시킬 수 있지만, 특별히 한정되지 않는다. 수분이 제거된 알로에 엽육은, 굵은 분말상이 된다.

또한, 건조 알로에 엽육은 시판되고 있는 알로에 엽육을 건조시킴으로써 조제할 수도 있다. 또한, 건조 알로에 엽육의 시판품을 사용해도 좋다.

건조 알로에 엽육을 초임계 추출법에 의해 처리하면, 건조 알로에 엽육으로부터 추출물이 분리된다. 분리된 추출물은, 제거된다.

이러한 처리에 의해, 건조 알로에 엽육은, 추출물과, 추출물이 제거된 추출 잔사로 나뉘어진다. 이 중 추출 잔사를, 후술하는 2)의 공정의 원료로 한다.

여기에서, 초임계 추출에 사용하는 추출 용매는 특별히 제한되지 않지만, 알로에 특유의 비릿한 악취의 원인인 성분, 예를 들면 부티르산, 2,4-헵타디에날, 2-에틸헥산올, 특히 2,4-헵타디에날을 추출할 수 있는 용매인 것이 바람직하다. 예를 들면, 탄산 가스, 초임계 프로판, 초임계 에틸렌, 초임계 1,1,1,2-테트라플루오로에탄 등을 사용하는 것이 가능하다.

본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 알로에 파우더를 음식품, 의약, 화장품, 사료의 성분으로서 이용하는 경우에는, 안전성을 중시하는 관점에서, 추출 용매로서 탄산 가스를 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 부티르산은, 부패한 버터와 같은 불쾌한 산냄새를 갖는 무색 액체이다. 또한, 2,4-헵타디에날은 자극적이고 그린(green)한 향기이며, 풋냄새를 갖는 무색 액체이다. 2-에틸헥산올은 로즈와 같은 플로랄향의 무색 액체이지만, 양에 따라 바람직하지 못한 악취가 될 수 있는 것이다.

추출 온도는, 추출 용매의 종류 및 기타 조건에 따라 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면 28 내지 120℃를 기준으로 할 수 있다. 알로에 특유의 상기 악취 성분을 충분히 추출하는 관점, 또는 후술하는 분쇄에 적합한 물성을 수득하는 관점에서는, 추출 온도는, 바람직하게는 31 내지 80℃, 더욱 바람직하게는 50 내지 69℃, 보다 바람직하게는 50 내지 59℃를 기준으로 할 수 있다.

압력은, 추출 용매의 종류 및 그 밖의 조건에 따라 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면 5.5 내지 60MPa를 기준으로 할 수 있다. 알로에 특유의 상기 악취 성분을 충분히 추출하는 관점, 또는 후술하는 분쇄에 적합한 물성을 수득하는 관점에서는, 압력은, 바람직하게는 7 내지 60MPa, 더욱 바람직하게는 15 내지 60MPa, 보다 바람직하게는 15 내지 24MPa를 기준으로 할 수 있다.

추출 시간은, 추출 용매의 종류 및 기타 조건에 따라 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면 30초 내지 7시간을 기준으로 할 수 있다.

추출 조건으로서, 예를 들면 이하의 a) 내지 d)의 조건을 들 수 있다.

a) 추출 용매가 탄산 가스인 것,

b) 추출 온도가 31 내지 80℃인 것,

c) 압력이 7 내지 60MPa인 것,

d) 추출 시간이 30초 내지 7시간인 것.

또한, 초임계 추출에 있어서는, 알로에 특유의 상기 악취 성분을 충분히 추출하는 관점에서 에탄올 등의 엔트레이너(entrainer)를 사용할 수도 있다.

2) 추출 잔사를 기류식 분쇄기로 분쇄하여 알로에 파우더를 제조하는 공정

본 공정은, 상기 1)의 공정에서 수득된 추출 잔사를, 기류식 분쇄기로 분쇄하는 공정이다.

기류식 분쇄기에는, 유동층 제트 흡입형(카운터 제트밀, 크로스 제트밀 등), 기류 흡입형(제트마이저, 마이크로나이저 등), 노즐내 통과형(초음속 제트 분쇄기PJM 등), 충돌형(마작밀(Majac mill), I형 제트밀 등)이 있다.

본 공정에 있어서는, 기류식 분쇄기 중, 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기가 특히 바람직하게 사용된다.

유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기는, 수기압 이상의 압축 공기를 분사 노즐로부터 분사하고, 노즐로부터 분사된 제트 기류에 의해 원료 입자를 가속하고, 가속된 입자끼리를 제트 기류의 교차점에서 충돌시킴으로써 분쇄를 진행시키는 것이다. 이러한 형의 기류식 분쇄기는, 고기(固氣) 혼합비를 크게 취할 수 있기 때문에 분쇄 효율을 높일 수 있다. 또한, 이러한 형의 기류식 분쇄기는, 원료 입자끼리의 충돌 에너지를 이용하는 것이기 때문에, 기계의 마모 등에 의한 불순물 혼합 등의 리스크를 배제할 수 있다.

여기에서 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기로서, 예를 들면, 호소카와미크론사 제조의 카운터 제트밀 100AFG를 사용할 수 있다.

상기 1)의 공정에서 수득된 추출 잔사는 연속적으로 기류식 분쇄기에 투입되고, 투입 개시로부터 분쇄기 내부에 설치된 노즐로부터 압축 공기가 흡입된다. 또한, 본 발명에서는, 분쇄기 내로 흡입되는 압축 공기를 「분쇄 공기」라고 정의하고, 그 체적을 「분쇄 공기량」이라고 정의한다.

분쇄 공기의 압력은, 대기압보다도 고압인 것이 분쇄기 내에서 강력한 공기의 흐름을 만들기 때문에 바람직하지만, 분쇄기의 종류나 크기에 따라 적절히 변경할 수 있다. 유동식 제트 흡입형 기류식 분쇄기를 사용하는 경우에는, 분쇄 공기의 압력은, 바람직하게는 3MPa 이상, 더욱 바람직하게는 4MPa 이상이다.

분쇄 공기량은, 목적으로 하는 분쇄의 정도를 고려하여 분쇄기의 종류, 기내 용량 또는 기내 형상에 따라 적절히 결정할 수 있다. 분쇄 공기량은, 통상은 30 내지 3000㎥/hour를 기준으로 한다.

또한, 추출 잔사가 분쇄기 내에 투입되는 속도는, 분쇄 공기량과 같이 분쇄기의 종류, 기내 용량 또는 분쇄기의 크기에 따라 적절히 결정할 수 있다. 분쇄기 내에서는, 원료 용적의 기내 농도(원료 용적/분쇄기 내부 용적)가 분쇄 효율에 영향을 주고, 바람직한 기내 농도는 분쇄기의 종류에 따라 상이하다. 추출 잔사의 투입 속도는, 통상은 1 내지 100kg/hour를 기준으로 한다.

한편, 투입된 추출 잔사의 양에 대한 상대적인 분쇄 공기량의 바람직한 범위는, 분쇄기의 크기에 상관없이 일정하다. 매우 샤프한 입자 직경 분포 및 초미세 입자 직경을 실현한다는 관점에서는, 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기를 사용하는 경우에는, 추출 잔사 1kg에 대해 사용되는 분쇄 공기량은, 30㎥ 이상인 것이 바람직하며, 37㎥ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 50㎥ 이상인 것이 보다 바람직하다. 이러한 범위로 함으로써, 입자끼리의 충돌시의 충격이 커지고, 또한 충돌 횟수도 증가하기 때문에, 종래, 알로에 엽육을 원료로 한 분쇄에서는 달성되지 않는 초미세화가 달성된다.

또한, 본 발명에 있어서 사용하는 기류식 분쇄기는, 추출 잔사의 기내 농도에 따라 분쇄 공기량을 제어하는 제어 수단을 갖는 것이 바람직하다. 이 제어 수단은, 제어 프로그램에 기초하여 분쇄 공기량을 자동 제어하는 기능을 포함하는 것이 바람직하다.

제어 수단은, 추출 잔사 1kg에 대해 분쇄 공기량이 바람직하게는 30㎥ 이상, 더욱 바람직하게는 37㎥ 이상, 보다 바람직하게는 50㎥ 이상이 되도록, 분사 노즐의 개도 등을 제어한다.

제1 본 발명의 제조 방법이 제조의 목적으로 하는 알로에 파우더는, 메디안 직경이, 바람직하게는 5.5㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5.4㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5.0㎛ 이하, 보다 바람직하게는 4.8㎛ 이하이다. 또한, 동(同) 알로에 파우더는, 90% 입자 직경이, 바람직하게는 13.5㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 13.4㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 13.0㎛ 이하, 보다 바람직하게는 12.0㎛ 이하이다. 또한, 동 알로에 파우더는, 안식각이, 바람직하게는 56.3도 이하, 더욱 바람직하게는 56.0도 이하, 더욱 바람직하게는 55.0도 이하, 보다 바람직하게는 50.0도 이하, 특히 바람직하게는 47.4도 이하이다.

이들 물성의 측정 방법은 후술한다.

제1 본 발명의 제조 방법이 제조의 목적으로 하는 알로에 파우더는, 바람직하게는 이하의 e) 및 f)의 조건을 충족시킨다.

f) 안식각이 56.0도 이하인 것.

또한, 제1 본 발명의 제조 방법이 제조의 목적으로 하는 알로에 파우더는, 알로에 파우더 중의 2,4-헵타디에날의 함유량이, 바람직하게는 383질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 380질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 350질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 300질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 250질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 233질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 200질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 100질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 50질량ppb 이하, 보다 바람직하게는 10질량ppb 이하이다.

<본 발명의 알로에 파우더>

제2 본 발명의 알로에 파우더는, 상기 본 발명의 알로에 파우더의 제조방법에 의해 제조되는 알로에 파우더이다.

동 발명의 알로에 파우더는, 이하와 같은 성질을 가진다.

우선, 동 발명의 알로에 파우더는, 초임계 추출법에 의한 처리를 실시하지 않고 마찬가지로 제조한 알로에 파우더에 비해 밀도가 크고 입자의 경도도 높다. 이것은, 후술의 실시예에서 나타내는 바와 같이, 초임계 추출법에 의한 처리에 의해 건조 알로에 엽육의 조직이 압밀되기 때문이다.

제2 본 발명의 알로에 파우더는, 메디안 직경이, 바람직하게는 5.5㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5.4㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5.0㎛ 이하, 보다 바람직하게는 4.8㎛ 이하이다. 또한, 동 알로에 파우더는, 90% 입자 직경이, 바람직하게는 13.5㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 13.4㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 13.0㎛ 이하, 보다 바람직하게는 12.0㎛ 이하이다. 또한, 동 알로에 파우더는, 안식각이, 바람직하게는 56.3도 이하, 더욱 바람직하게는 56도 이하, 더욱 바람직하게는 55.0도 이하, 보다 바람직하게는 50.0도 이하, 특히 바람직하게는 47.4도 이하이다.

이들 물성의 측정 방법은 후술한다.

제2 본 발명의 알로에 파우더는, 바람직하게는 이하의 e) 및 f)의 조건을 충족시킨다.

f) 안식각이 56.0도 이하인 것.

또한, 제2 본 발명의 알로에 파우더는, 2,4-헵타디에날의 함유량이 바람직하게는 383질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 380질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 350질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 300질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 250질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 233질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 200질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 100질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 50질량ppb 이하, 보다 바람직하게는 10질량ppb 이하이다.

제2 본 발명의 알로에 파우더에 있어서, 알로에는 알로에 베라 또는 키다치 알로에인 것이 바람직하다.

제3 본 발명의 알로에 파우더는, 이하의 e) 및 f)의 조건을 충족시키는 알로에 파우더이다.

f) 안식각이 56.0도 이하인 것.

이러한 물성을 갖는 알로에 파우더는, 매끈매끈한 식감 또는 촉감을 가진다. 또한, 가공에 있어서의 취급도 용이하다.

제3 본 발명의 알로에 파우더는, 메디안 직경이, 바람직하게는 5.0㎛ 이하, 보다 바람직하게는 4.8㎛ 이하이다. 또한, 90% 입자 직경은, 바람직하게는 12.0㎛ 이하이다. 또한, 안식각은, 바람직하게는 47.4도 이하이다.

각 물성을 상기의 범위로 함으로써, 알로에 파우더의 식감이나 촉감이 보다 매끈매끈한 것이 되어 가공에 있어서의 취급도 더욱 용이해진다.

또한, 제3 본 발명의 알로에 파우더는, 2,4-헵타디에날의 함유량이 바람직하게는 383질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 380질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 350질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 300질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 250질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 233질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 200질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 100질량ppb 이하, 더욱 바람직하게는 50질량ppb 이하, 보다 바람직하게는 10질량ppb 이하이다.

제3 본 발명의 알로에 파우더는, 제1 본 발명의 알로에 파우더의 제조 방법에 의해 제조할 수 있지만, 당해 방법에 의해 제조되는 것으로 한정되지 않는다.

<알로에 파우더의 물성의 측정 방법>

〔1〕메디안 직경 및 90% 입자 직경

메디안 직경이란, 측정된 체적 기준의 누적 입자 직경 분포로 50%를 나타내는 입자 직경이며, 50% 입자 직경 또는 D50이라고 바꿔 말할 수 있고, 평균 입자 직경으로서 사용되는 경우가 있다. 메디안 직경이 작을 수록, 입자 전체적으로 입자 직경이 작은 것을 의미한다.

또한, 90% 입자 직경이란, 누적 입자 직경 분포로 90%를 나타내는 수치이며, 90% 입자 직경 또는 D90이라고 바꿔 말할 수 있다. 메디안 직경과 90% 입자 직경의 차이가 작을 수록, 입자 직경이 일정하여, 입자간의 입자 직경에 편차가 적은 것을 의미한다.

본 발명에 있어서의 메디안 직경 및 90% 입자 직경은, 입자 직경 측정 장치 「Mastersizer 2000 건식법」(호리바세사쿠쇼 제조)으로 측정한 입자 직경 분포로부터 구할 수 있다. 입자의 굴절율은 1.520으로 설정한다.

본 장치는, 레이저 회절?산란법의 원리를 이용한 장치로서, 레이저광의 산란 패턴으로부터 개개의 입자의 크기를 검출함으로써, 체적 기준의 입자 직경 분포가 구해진다.

〔2〕 안식각

안식각이란, 퇴적된 분체층의 자유 표면과 수평면이 이루는 각도를 말하고, 분체의 유동성을 나타내는 지표로서 사용되는 것이 알려져 있다(예를 들면, 분체공학편람 제2판, 분체공학회, 1998년, 237페이지). 안식각이 작을 수록 유동성이 높고, 제조 라인 중에 체류할 가능성이 낮기 때문에, 취급이 용이하다.

안식각의 측정법은, 주입법, 배출법, 경사법의 3가지로 대별되지만, 본 발명에서 말하는 안식각은, 주입법에 의해 측정되는 값이 바람직하다. 주입법에서는, 수평면 위에 상방으로부터 분체를 유출시켜 원추형으로 퇴적시키고, 그 표면의 경사각을 측정한다.

본 발명에서는, 알로에 파우더를 자연 낙하했을 때에 형성되는 분체의 산(山)의 경사 각도를 화상 해석으로 자동 측정한다. 본 발명에서 말하는 안식각은, 예를 들면 「분체 특성 평가 장치 PT-S」(호소카와미크론사 제조)을 사용하여 측정할 수 있다.

〔3〕악취 성분량

악취 성분의 측정은, 시료를 온도 조정한 물에 현탁했을 때에 발생하는 악취를 측정하는 것이 가능하고, 고상 마이크로 추출 가스크로마토그래피 질량 분석계(GC/MS) 등으로 분석할 수 있다.

한편, 본 발명에 있어서, 2,4-헵타디에날의 양은, 측정된 크로마토그램 위의 면적을 수치화함으로써 구할 수 있다. 이 때, 표준 물질을 사용한 검량선을 작성함으로써, 각 악취 성분을 정량화할 수 있다.

악취 성분의 분석 조건은 이하와 같다.

[측정 기기]

?GC: AGILENT사 제조, 6890형

?MS: AGILENT사 제조, 5973A형

?칼럼: INNOWAX(상품명, AGILENT사 제조)

내경: 0.25mm 길이: 30m 막 두께: 0.25㎛

?SPME 파이버: SUPELCO사 제조

[악취 성분의 분리 농축 방법]

?고상 마이크로 추출법(SPME): 35℃, 30분 헤드스페이스법

[측정 조건]

?GC 주입구 온도: 265℃

?가스 유량: 1.2ml/분

?헬륨 가스 오븐 승온 조건: 40℃, 2분, 4℃/분(120분까지), 6℃/분(240분까지), 10분 유지

?MS 측정 모드: 스캔 2.32(SCAN/초)

또한, 본 발명에 있어서, 2,4-헵타디에날은, HPLC법에 의해서도 정량할 수 있다.

본 발명의 알로에 파우더는, 음식품, 의약, 화장품 또는 사료의 원료로서 적합하다. 즉, 본 발명은 또한, 본 발명의 알로에 파우더를 포함하는 음식품, 의약, 화장품 또는 사료도 제공한다.

다음에 시험예를 나타내어 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명의 시험예에서는, 알로에로서 알로에 베라를 사용하였다.

[시험예 1]

본 시험은, 본 발명의 알로에 파우더의 제조 방법의 최적 조건을 검토하는 것을 목적으로 하였다. 또한, 본 시험은, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 시료(No.1)와 특허문헌 2의 제조 방법으로 제조된 시료(No.4)의 비교 시험을 하는 것도 목적으로 하고 있다.

(1) 시료의 조제

알로에 베라 120t의 엽피를 박리하여 세정함으로써 엽육 부분을 회수하고, 다시 건조시켜 건조 알로에 베라 엽육(조분말) 200kg을 조제하였다. 이어서, 조제한 건조 알로에 베라 엽육 중, 100kg에 관해서 초임계 추출 처리 장치(우데코아츠기쥬츠사 세조)를 사용하여 초임계 추출 처리를 하여, 추출물을 제거하고 추출 잔사를 수득하였다. 처리 조건은, a) 용매: 탄산 가스, b) 추출 온도: 50℃, c) 추출 압력: 15MPa, d) 추출 시간: 60분이었다. 한편, 나머지 알로에 베라 파우더 100kg은 초임계 추출 처리를 하지 않았다.

이와 같이, 초임계 추출법에 의한 처리의 유무만 상이한 2종류의 시료를 조제하였다. 시료를 구성하는 입자의 메디안 직경은 모두 490㎛이며, 초임계 추출 처리에 의한 입자 직경의 큰 변화는 나타나지 않았다.

조제한 시료에 관해서, 다양한 조건으로 분쇄를 실시하였다. 분쇄는, 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기 「카운터 제트밀 100AFG」(호소카와미크론사 제조), 분급기 내장형 고속 회전 밀 「상품명: 펄버라이저 ACM-15」(호소카와미크론사 제조), 및, 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기 「카운터 제트밀 100AFG」의 대형기인 「카운터 제트밀 200AFG」(호소카와미크론사 제조)를 사용하였다.

분쇄에 사용하는 분쇄 공기의 압력은, 「카운터 제트밀 100AFG」를 사용한 경우에는 0.6MPa, 「카운터 제트밀 200AFG」를 사용한 경우에는, 0.4MPa로 하였다.

또한, 「카운터 제트밀 100AFG」를 사용한 경우에는, 분쇄 공기량을, 단위시간당 거의 일정한 양으로 연속적으로 공급되는 건조 알로에 베라 엽육 1kg에 대해, 22㎥, 30㎥ 또는 37㎥으로 하였다. 또한, 「카운터 제트밀 200AFG」를 사용한 경우에는, 분쇄 공기량을, 단위시간당 거의 일정한 양으로 연속적으로 공급되는 건조 알로에 베라 엽육 1kg에 대해, 30㎥으로 하였다.

(2) 시험 방법

분쇄한 시료에 관해서, 상기한 방법에 의해 입자 직경 분포의 측정을 실시하였다. 입자 직경의 측정에는, 「Mastersizer 2000건식법」(Malvern Instruments사 제조)을 사용하였다. 본 장치는, 레이저 회절?산란법의 원리를 이용한 장치로, 입자의 굴절율을 1.520으로 설정하고, 레이저광의 산란 패턴으로부터 입자의 크기를 검출하여 체적 기준의 입자 직경 분포를 구하였다.

일부의 시료에 관해서는 안식각의 측정을 실시하였다. 안식각은, 분체 특성평가 장치 PT-S(호소카와미크론사 제조)를 사용하고, 상기한 방법에 의해, 시료를 자연 낙하시킨 상태에서 형성되는 분체의 산의 각도를 화상 해석에 의해 자동 측정하였다.

(3) 시험 결과

표 1에 초임계 추출 처리의 유무, 분쇄 공기량, 조제된 알로에 베라 파우더의 메디안 직경, 90% 입자 직경 및 안식각의 측정 결과를 기재한다.

초임계 추출 처리를 한 후 분쇄한 시료(No.1)와, 초임계 추출 처리를 하지 않고 분쇄한 시료(No.4)에서는, 분쇄 조건이 동일해도, 초임계 추출 처리를 한 후 분쇄한 시료(No.1) 쪽이 입자 직경이 작고, 입자의 균일성도 높았다.

또한, 분쇄 공기량이 많을 수록, 입자 직경이 작아지는 경향으로 되었다(No.1 내지 No.3).

한편, 분쇄기로서 고속 회전 밀을 사용하여 분쇄한 시료(No.5)는, 초임계 추출 처리를 한 후 분쇄한 경우에도, No.1, No.2의 시료에 비해 입자 직경이 컸다.

또한, 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기로서, 「카운터 제트밀 100AFG」외에, 대형기인「카운터 제트밀 200AFG」(호소카와미크론사 제조)를 사용하였다(No.6, No.7). 이 경우에 있어서도, 초임계 추출 처리를 한 후 분쇄한 시료(No.6)와, 초임계 추출 처리하지 않고 분쇄한 시료(No.7)에서는, 분쇄 조건이 동일해도, 초임계 추출 처리한 후 분쇄한 시료(No.6) 쪽이 입자 직경이 작고, 입자의 균일성도 높았다.

또한, No.6 및 No.7의 시료에 관해서는 안식각을 측정하였다. No.6의 시료는, No.7의 시료와 비교하여 안식각이 작았다.

이상의 결과로부터, 이하의 것이 명확해졌다.

(i) 분쇄전에 건조 알로에 엽육을 초임계 추출법으로 처리하여 추출물을 제거함으로써, 기류식 분쇄기에 의한 분쇄를 효율적으로 실시할 수 있다. 이것은, 대량의 추출 잔사를 처리하는 경우에도 유효하여, 실용성이 높다.

(ii) 기류식 분쇄기의 추출 잔사의 단위량당 분쇄 공기량을 크게 할 수록, 입자 직경이 작아져 입자의 균일성도 향상된다.

(iii) 분쇄 공기량을, 추출 잔사 1kg당 30㎥ 이상으로 하면, 매우 미세하고 균일성이 우수한 알로에 파우더를 제조할 수 있다.

(iv) 건조 알로에 엽육을 초임계 추출법으로 처리하여 추출물을 제거한 후, 추출 잔사를 기류식 분쇄기에 의해 분쇄함으로써, 높은 유동성의 알로에 파우더를 제조할 수 있다.

*1 A: 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기「카운터 제트밀 100AFG」(호소카와미크론사 제조), B: 고정 충격형 분급기 내장형 고속 회전 밀「호소카와미크론사 제조 펄버라이저 ACM-15」(호소카와미크론사 제조), C: 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기「카운터 제트밀 200AFG」(호소카와미크론사 제조)

*2 분쇄 공기 압력: No.1 내지 4는 0.6MPa, No.6 내지 7은 0.4MPa

[시험예 2]

본 시험은, 본 발명의 제조 방법으로 수득된 알로에 베라 파우더의 식감이나 풍미에 관해서 검토하는 것을 목적으로 하였다.

(1) 시료의 조제

시험예 1에서 제조한 시료(No.1 내지 No.7)의 1질량% 현탁액을 조제하였다.

(2) 시험 방법

관능 시험은, 10명의 패널리스트가, 각 시료의 1질량% 현탁액에 관해서, 식감 및 악취에 관해서 평가하였다.

식감의 평가에 관해서는, 각 시료의 1질량% 현탁액을 입에 머금었을 때의 혀 위에서의 「매끄러움」과 「꺼끌거림」을 10명의 패널리스트가 관능 검사하였다. 패널리스트 7명 이상이「매끄러움」을 느낀 경우, 식감이 양호(표 2에서 ○라고 표기)하다고 판정하였다. 또한, 패널리스트 7명 이상이「꺼끌거림」을 느끼면 식감이 불량(표 2에서 ×라고 표기)하다고 판정하였다.

악취의 평가에 관해서는, 각 시료의 1질량% 현탁액을 입에 머금었을 때에 코로 나오는 악취를 10명의 패널리스트가 관능 검사하고, 패널리스트 7명 이상이「신선함」을 느끼면, 악취가 양호(○)하다고 판정하였다. 또한, 패널리스트 7명 이상이 「비릿함」을 느끼면, 악취가 불량(×)하다고 판정하였다.

(3) 시험 결과

식감의 평가에 관해서는, 초임계 추출 처리를 한 후 30㎥/kg 이상의 분쇄 공기량으로 분쇄한 시료(No.1, 2, 6)에 관해서는, 「매끄러움」을 느낀 패널리스트가 많아, 식감이 양호하다고 판정되었다. 그러나, 초임계 추출 처리를 하지 않고 분쇄한 시료에 관해서는 「꺼끌거림」을 느낀 패널리스트가 비교적 많았다(No.4, 7). 또한, 초임계 추출 처리를 한 후 분쇄한 시료라도, 사용한 분쇄 공기량이 22㎥로 적은 시료에 관해서는 「꺼끌거림」을 느낀 패널리스트가 비교적 많았다(No.3). 또한, 초임계 추출 처리한 후 고정 충격형 분급기 내장형 고속 회전 밀로 분쇄한 시료에 관해서도 「꺼끌거림」을 느낀 패널리스트가 비교적 많았다(No.5).

또한, 악취의 평가에 관해서는, 초임계 추출 처리를 한 후 분쇄한 시료는 모두 「신선함」을 느낀 패널리스트가 많아 악취는 양호하다고 판정되었다(No.1 내지 3, 5, 6). 한편, 초임계 추출 처리하지 않고 분쇄한 시료는 「비릿함」을 느낀 패널리스트가 비교적 많았다(No.4, 7).

이상의 결과로부터, 이하의 것이 명확해졌다.

(i) 분쇄전에, 건조 알로에 엽육을 초임계 추출법으로 처리하여 추출물을 제거함으로써, 알로에 특유의 악취가 약해진다.

(ii) 1) 건조 알로에 엽육을 초임계 추출법에 의해 처리하여 건조 알로에 엽육으로부터 추출물을 제거하는 것, 2) 상기 1)에서 수득된 추출 잔사를 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기를 사용하여 상기 추출 잔사 1kg에 대해 30㎥ 이상의 분쇄 공기로 분쇄함으로써, 식감이 우수하고, 또한 풍미도 우수한 매우 양호한 알로에 파우더를 제조할 수 있다.

[시험예 3]

본 시험은, 본 발명의 제조 방법으로 수득된 알로에 베라 파우더의 악취 성분을 정량하는 것을 목적으로 하였다. 시료로서, 본 발명의 제조 방법으로 수득된 시험예 1의 시료 No.1과, 초임계 추출을 하지 않은 것을 제외하고 시험예 1과 동일한 제조 방법으로 수득된 시험예 1의 시료 No.4를 사용하였다.

또한, 본 시험은, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 시료(No.1)와 특허문헌 2의 제조방법으로 제조된 시료(No.4)의 비교 시험을 하는 것도 목적으로 하고 있다.

(1) 시료의 조제

시험예 1에서 제조한 No.1 및 No.4의 알로에 베라 파우더 1g을 분취하여 물 199g에 가하고, 30분간 교반하여 팽윤시켰다. 여기에 식염(와코쥰야쿠고교사 제조) 20g을 첨가하고, 혼합하였다. 마지막에 11g을 분취하여 바이알관에 분주하고, 시험 시료로 하였다.

(2) 측정 방법

하기의 조건으로 악취 성분의 2,4-헵타디에날의 측정을 실시하였다.

[측정 기기]

?GC: AGILENT사 제조, 6890형

?MS: AGILENT사 제조, 5973A형

?칼럼: INNOWAX(상품명, AGILENT사 제조)

내경: 0.25mm 길이: 30m 막 두께: 0.25㎛

?SPME 파이버: SUPELCO사 제조

[악취 성분의 분리 농축 방법]

?고상 마이크로 추출법(SPME): 35℃, 30분 헤드스페이스법

[측정 조건]

?GC 주입구 온도: 265℃

?가스 유량: 1.2ml/분

?MS 측정 모드: 스캔 2.32(SCAN/초)

(3) 결과

측정 결과를 표 3에 기재한다.

초임계 추출한 No.1의 시료에서는 2,4-헵타디에날이 233ppb였다. 한편, 초임계 추출을 하지 않은 No.4의 시료에서는 2,4-헵타디에날이 384ppb로 높았다.

이 결과로부터, 초임계 추출함으로써, 2,4-헵타디에날이 감소되는 것이 명확해졌다.

또한, 2,4-헵타디에날 외에, 부티르산 및 2-에틸헥산올에 관해서도 초임계 추출에 의한 감소 경향이 확인되었다.

[시험예 4]

본 시험은, 시험예 3에 있어서의 농도의 감소가, 알로에 파우더의 풍미를 크게 개선하는 것임을 밝히는 것을 목적으로 하였다.

(1) 시료의 조제

2,4-헵타디에날(도쿄카세이고교사 제조)을 정제수에 용해하고, 10ppb에서 1000ppb의 농도로 희석하여, 바이알병에 분주하고, 시험 시료로 하였다. 이것과 마찬가지로, 대조군으로서 2,4-헵타디에날이 1000ppm 농도인 시료를 작성하고, 바이알병에 분주하였다.

(2) 시험 방법

(1)에서 조제한 0ppb에서 1000ppb 농도의 시료에 관해서 10명의 패널리스트에 의한 관능 시험에 의한 악취의 평가를 실시하였다.

악취의 평가는, 바이알병 중의 각 농도의 시료를 시향지(試香紙)(냄새지)에 배어들게 한 후, 이것을 코에 가까이 하여 악취를 느꼈는지를 평가하였다.

악취의 대조군으로서 먼저 1000ppm의 시료를 시향지에 배어들게 한 것의 냄새를 맡은 후, 관능 시험을 개시하였다. 평가는, 2,4-헵타디에날의 악취를 느낀다(○), 악취를 느끼지만 2,4-헵타디에날이라고는 특정할 수 없다, 또는 악취를 느낄 수 없다(×)의 2단계 평가로 하였다.

(3) 시험 결과

결과를 표 4에 기재한다. 농도가 100ppb 이하인 경우, 2,4-헵타디에날의 악취를 느낀 사람은 없었다.

한편, 농도가 500ppb 이상인 경우, 90% 이상의 사람이 2,4-헵타디에날의 악취를 느꼈다.

또한, 농도가 400ppb일 때에는 70%의 사람이 2,4-헵타디에날의 악취를 느꼈다. 농도가 300ppb일 때에는 60%의 사람이 2,4-헵타디에날의 악취를 느꼈다.

농도가 200ppb일 때에는 30%의 사람이 2,4-헵타디에날의 악취를 느꼈다.

악취 성분: 2,4-헵타디에날(2,4-Heptadienal)

평가 기준: ○ 2,4-헵타디에날의 악취를 느낀다, × 악취를 느끼지만 2,4-헵타디에날이라고는 특정할 수 없다, 또는 악취를 느낄 수 없다.

따라서, 상기 관능 평가 시험의 결과로부터, 2,4-헵타디에날을 악취로 느끼는지, 아니면 악취로 느낄 수 없는지의 경계는, 300 내지 400질량ppb, 특히 380 내지 390질량ppb인 것이 밝혀졌다. 바꾸어 말하면, 2,4-헵타디에날의 함유량을 380 내지 390질량ppb 이하로 컨트롤함으로써, 악취를 지표로 하는 풍미 관리가 가능한 것도 시사되었다.

이상의 결과로부터 명백한 바와 같이, 시험예 3의 결과에 있어서, 초임계 추출 처리를 실시하고 있지 않은 시료(No.4)의 2,4-헵타디에날의 농도가 384질량ppb인 것에 대해, 초임계 추출 처리를 행한 시료(No.1)의 2,4-헵타디에날의 농도가 233질량ppb로 감소된 것은, 본 발명의 방법에 의해 제조되는 알로에 파우더가, 2,4-헵타디에날에 기초하는 악취를 느끼는 알로에 파우더로부터, 종래에는 존재하지 않는 악취를 느낄 수 없는 알로에 파우더로 변화된 것을 의미하는 것이다.

그리고, 본 발명의 방법에 의해 제조되는 알로에 파우더는, 2,4-헵타디에날함유량을, 적어도 384질량ppb보다 하회하는 것, 바람직하게는 383질량ppb 이하, 특히 바람직하게는 233질량ppb로 함으로써, 풍미가 양호해지는 것이 명확해졌다.

[시험예 5]

본 시험은, 초임계 추출 처리 전후에서의 건조 알로에 엽육의 구조의 변화를 해명하는 것을 목적으로 하였다.

(1) 시료의 조제

시험예 1에서 조제한 건조 알로에 베라 엽육, 및 건조 알로에 베라 엽육을 초임계 추출 처리하여 추출물을 제거한 추출 잔사를 준비하였다.

(2) 시험 방법

상기 (1)의 2종류의 시료에 각각 포함되는, 최대 입자 직경이 거의 동일한 입자의 단면의 CT 화상(X-Z 단면, Y-Z 단면, X-Y 단면) 및 당해 입자의 삼차원 CT 화상을 취득하고, 조분말 중의 입자의 구조를 관측하였다.

측정 장치는, 삼차원 계측 X선 CT 장치 「TDM1000-IS」(야마토가가쿠사 제조)를 사용하였다. 측정 조건을 하기에 나타낸다.

(i) X선 조건

X선관 전압: 65(KV)

전류: 0.07(mA)

(ii) 스캔 파라미터

뷰수: 1200

프레임수/뷰: 12

(iii) 재구성 정보

매트릭스 사이즈 X, Y, Z: 각 512

시야 X, Y, Z: 각 0.80(mm)

(3) 시험 결과

도 2에 건조 알로에 베라 엽육(초임계 추출 처리전)의 단면 CT 화상 및 삼차원 CT 화상을 도시한다. 또한, 도 3에 초임계 추출법에 의해 처리하여 수득된 추출 잔사(초임계 추출 처리후)의 단면 CT 화상 및 삼차원 CT 화상을 나타낸다. 단면 CT 화상의 회색 부분은 알로에 베라 엽육 조직이며, 검은 부분은 공극이다. 또한, 삼차원 CT 화상은 건조 알로에 베라 엽육의 입자의 외관을 나타낸 것이다. 도 2 및 도 3의 삼차원 CT 화상의 우측에, 건조 알로에 베라 엽육의 입자에 있어서의 X축, Y축, Z축의 방향을 나타낸다. X축, Y축, Z축의 교점이 입자의 중심에 대략 대응한다.

도 2 및 도 3의 X-Y 단면 CT 화상 및 Y-Z 단면 CT 화상으로부터 명백한 바와 같이, 알로에 베라 엽육 입자의 1변의 두께는, 초임계 추출 처리에 의해 대략 절반으로 되어 있다. 이것은, 건조 알로에 베라 엽육이 초임계 추출 처리에서 받는 압력에 의해, 압밀되었기 때문으로 생각된다.

또한, 도 2 및 도 3의 X-Z 단면 CT 화상의 대비로부터 알 수 있는 바와 같이, 도 2에서는 공극이 촘촘하게 배치되어 있지만, 도 3에서는 공극이 크게 통합된 상태로 되어 있다.

이것은, 초임계 추출 처리에 의해, 압밀된 건조 알로에 베라 엽육의 내부에 초임계 상태의 CO₂(이산화탄소)가 통과함으로써, 큰 공동이 발생한 것으로 추정된다. 단면 CT 화상으로부터, 초임계 추출법에 의해 처리된 본 발명의 알로에 베라 파우더는, 단단하여 깨지기 쉬운 구조가 되고, 이로 인해 분쇄 효율이 향상되는 것이 추정된다.

다음에 실시예를 나타내어 본 발명을 더욱 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

알로에 베라 120t에 관해서, 엽피를 박리하여 세정한 후, 엽육 부분을 회수하고, 회수한 엽육 부분을 건조시켜 건조 알로에 베라 엽육 200kg을 조제하였다.

이어서, 조제한 건조 알로에 베라 엽육 100kg을 사용하여 「초임계 유체 탄산 가스 추출 장치」(우데코아츠기쥬츠사 제조)로, 초임계 추출법에 의한 처리를 실시하였다. 추출 조건은, a) 용매: 탄산 가스, b) 추출 온도: 50℃, c) 압력: 15MPa, d) 추출 시간: 60분이었다. 당해 처리에 의해 추출물을 제거하고, 추출 잔사(조분말) 95kg을 수득하였다.

이어서, 추출 잔사 90kg을 기류식 유동층 제트 흡입형 분쇄기(호소카와미크론사 제조)로 분쇄하였다. 분쇄는, 추출 잔사 1kg당, 압력 0.4MPa의 분쇄 공기를 30㎥ 흡입하여 실시하였다. 추출 잔사의 분쇄기로의 투입 시간은 15시간이며, 분쇄는 15시간으로 종료되었다. 분쇄된 알로에 베라 파우더 85kg이 수득되었다.

제조된 알로에 베라 파우더는, 메디안 직경이 4.8㎛이며, 90% 입자 직경이 11.8㎛이었다. 또한, 안식각은 47.4도이며, 유동성도 양호하였다.

또한 제조된 알로에 베라 파우더에 관해서, 상기의 방법으로 패널리스트 10명에 의한 관능 시험을 실시하였다. 그 결과, 식감에 관해서 패널리스트 10명중 8명이 「매끈매끈함」을 느꼈다. 또한, 악취에 관해서 패널리스트 10명중 9명이 「신선함」을 느꼈다. 상기의 관능 시험의 판정 기준에서는, 식감, 풍미는 모두 양호(○)하다고 판정되었다.

이와 같이 물성, 풍미 모두 양호한 본 발명의 알로에 베라 파우더가 제조되었다.

실시예 2

실시예 1에서 제조된 본 발명의 알로에 베라 파우더 40kg, 락튜로스(모리나가뉴교사 제조) 40kg, 에리스리톨(니켄가가쿠사 제조) 8.5kg, 말티톨(토와가세이고교사 제조) 8kg, 스테비아(니혼세이시케미칼사 제조) 0.1kg, 글리세린지방산에스테르(리켄비타민사 제조) 3kg 및 요구르트 플레이버(하세가와코료사 제조) 0.4kg을 균일하게 혼합하고, 회전 테이블형 타정기(하타케텟코쇼 제조)에 의해 타정 압력 2톤으로 타정하고, 1정당 0.5g의 삼각형 정제 195,000정을 수득하였다.

실시예 3

실시예 1에서 제조된 본 발명의 알로에 베라 파우더 30kg, 락튜로스(모리나가뉴교사 제조) 30kg, 크실리톨(토와가세이고교사 제조) 8.5kg, 말티톨(토와카세이고교사 제조) 8kg, 스테비아(니혼세이시케미칼사 제조) 0.1kg, 비피도박테리움?롱검의 균말 20kg, 글리세린지방산에스테르(리켄비타민사 제조) 3kg 및 요구르트 플레이버(하세가와코료사 제조) 0.4kg을 균일하게 혼합하고, 회전형 테이블형 타정기(하타케텟코쇼 제조)에 의해 타정 압력 2톤으로 타정하고, 1정당 0.5g의 삼각형정제 195,000정을 수득하였다.

실시예 4

실시예 1에서 제조된 본 발명의 알로에 베라 파우더 30kg, 락튜로스(모리나가뉴교사 제조) 30kg을 미리 혼합하고, 유동 조립 건조기(오카와라세사쿠쇼 제조)를 사용하여 과립화한 것을 제외하고, 실시예 3과 같은 방법을 실시하여 1정당 0.5g의 삼각형 정제 195,000정을 수득하였다.

실시예 5

실시예 1에서 제조된 본 발명의 알로에 베라 파우더 1kg, 스쿠알렌 20kg, 환원 라놀린 5kg, 세탄올 4kg, 밀랍 4kg, 소르비톨 7kg, POE(20)소르비탄모노올레에이트 2kg, 모노스테아르산글리세린 1.5kg, 메틸파라벤 0.15kg, 에틸파라벤 0.1kg, 미량의 향료 및 정제수를 혼합하였다. 또한, 혼합액을 용해하고, 유화하여, 피부용 크림 100kg을 수득하였다.

본 발명의 알로에 파우더의 제조 방법을 사용하여 제조되는 알로에 파우더는, 음식품, 의약품, 화장품, 사료 등에 널리 이용할 수 있다.

Claims

알로에 파우더의 제조 방법으로서, 이하의 1) 및 2)의 공정을 포함하는 방법:
1) 건조 알로에 엽육(葉肉)을 초임계 추출법에 의해 처리하고, 건조 알로에 엽육으로부터 추출물을 제거하고, 추출 잔사를 수득하는 공정,
2) 상기 1)에서 수득된 추출 잔사를 기류식 분쇄기로 분쇄하여 알로에 파우더를 제조하는 공정.
제1항에 있어서, 기류식 분쇄기가, 유동층 제트 흡입형 기류식 분쇄기인, 방법.
제2항에 있어서, 분쇄 공기량이, 상기 추출 잔사 1kg에 대해 30㎥ 이상인, 방법.
제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 1)의 초임계 추출법에 의한 처리가, 이하의 a) 내지 d)의 조건으로 실시되는 방법:
a) 추출 용매가 탄산 가스인 것,
b) 추출 온도가 31 내지 80℃인 것,
c) 압력이 7 내지 60MPa인 것,
d) 추출 시간이 30초 내지 7시간인 것.
제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 알로에 파우더가, 이하의 e) 및 f)의 조건을 충족시키는 방법:
e) 메디안 직경이 5.4㎛ 이하이며, 또한, 90% 입자 직경이 13.4㎛ 이하인 것,
f) 안식각이 56.0도 이하인 것.
제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 알로에 파우더가, 이하의 g)의 조건을 충족시키는 방법:
g) 2,4-헵타디에날이 383질량ppb 이하인 것.
제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 알로에가 알로에 베라 또는 키다치 알로에인, 방법.
제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조되는 알로에 파우더.
제8항에 있어서, 알로에가 알로에 베라 또는 키다치 알로에인, 알로에 파우더.