KR20110079098A - 접착성이 우수한 친환경 베리어 필름의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 친환경 소재인 폴리비닐알콜 적층필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기체차단 특성이 매우 우수한 소재인 폴리비닐알콜이 갖고 있는 수분에 의한 용해로 인한 타기재필름과의 합지시 이접착성 감소와 기체차단 특성의 급격한 감소 문제를 해결하기 위하여 PVA에 에스테르계 폴리우레탄을 혼합한 에멀젼층을 폴리머필름에 적층시킨 구조를 갖는 친환경적 이접착성과 고기체차단성 및 내수성을 갖는 폴리비닐알콜 적층 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
PVA, 기체 차단성, 이접착성, 친환경, 에스테르계 우레탄, 산소 베리어, 기체 차단 필름, 코팅, 폴리 아마이드6, 폴리에스터, 폴리스타일렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르썰폰, 내수성, 잉크 인쇄적성, 잉크 인쇄 접착력
Description
본 발명은 친환경적 이접착성 폴리비닐알콜(PVA) 적층필름에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기체차단 특성이 매우 우수하고 친환경 소재인 폴리비닐알콜이 갖고 있는 단점인 수분에 의한 용해와 타기재필름과의 접착력 감소 문제를 해결하기 위하여 PVA에 에스테르계 폴리우레탄을 혼합한 에멀젼층을 폴리머필름에 적층시킨 구조를 갖는 친환경적 이접착성과 고기체차단성 및 내수성을 갖는 폴리비닐알콜 적층 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
포장식품의 유통기한 연장을 위하여 현 식품포장용기에 기체차단성 필름에 대한 요구가 대두되고 있으며, 특히 여러 필름과의 적층하여 구성되는 기체차단성 식품포장용기는 타 기재필름과의 합지를 위해 이접착성이 크게 요구되는바, 이에 상응하기 위한 여러 기체차단 필름이 제조되어 상용되고 있다.
기체차단성 필름의 예로써 PVDC적층법이 적용되어 사용되고 있으나 현재 PVDC의 경우 환경 규제물질인 클로라이드 물질을 함유하고 있으며 소각시 다이옥신이 배출되는 단점이 있어 PVDC기체차단 필름 소재에 대하여 친환경 소재로의 전환이 요구 되고 있다. 그밖의 기체차단 소재로 MXD6와 EVOH의 경우 기체차단 특성은 우수하나 수분에 대한 기체차단 감소와 함습시 내수성 부족으로 공압출 필름과의 접착력의 저하로 박리현상이 발생하는 단점을 갖고 있으며, 기체차단성이 우수한 소재인 무기산화물(SiOx, Al2O3) 증착 적층법이 있으나 제품 생산 수율이 매우 낮아 무기산화물 증착 기체차단필름의 제조단가가 상승하는 요인이 되며 무기산화물 증착을 위한 기재필름의 함습에 의한 수축 또는 팽창할 경우 무기산화물 증착 적층층이 깨지는(크랙) 것으로 인하여 타기재필름과의 박리를 유발하는 단점이 있다. 이와같이 여러 기체차단 필름들은 각기 환경적 규제로 인한 통용성의 한계와 신뢰성 평가시 이접착성 부족으로 인한 타 기재필름과의 박리문제 및 제조 과정 중 생산수율 저하로 인한 제조단가 상승과 같은 여러 현안 과제들을 안고 있으며, 특히 세계 각국의 환경규제가 점차적으로 강화되고 있는 현시점에서 친환경 소재로의 기체차단 필름의 필요가 지속적으로 요구되어왔다. 그 방안으로 친환경 소재이며 기체차단특성이 우수한PVA(B)은 함습에 의한 기체차단성 감소 및 내수성 부족에 의한 타 기재필름과의 접착력 등의 문제점으로 인해 현재 상용화된 기체차단 필름으로써 널리 적용되지 못하였으며 일부 제한적 분야에 적용되어 왔다.
이러한 문제점을 해결하고자 국내외 업체에서는 여러가지 방안이 모색되고 있으며 그 예로 특허출원 제2006-0062041호와 특허출원 제2008-7004419호에서는 PVA에 무기입자 첨가를 이용한 기체차단 효과와 내수성을 향상시키는 방안 등을 제 안하였다.
기체차단 필름은 그 자체만으로 식품포장의 완성품이 될 수 없으며 타 필름, 즉 폴리에스터, 미연신 및 연신 폴리프로필렌 간의 합지 과정을 통하여 완성된 식품포장 완제품이 될 수 있다. 일반적으로 식품포장에서 필름간 합지를 위해 사용되고 있는 접착제는 우레탄계열 접착제이며 기체차단 필름과 타기재 필름들과 합지 접착력이 요구되고 있으며, 경우에 따라서는 타기재 필름과 접착 전에 기체차단 필름의 적층층 위에 잉크 인쇄과정이 진행되기도 하므로 기체차단 필름의 잉크 인쇄적성 및 잉크인쇄 접착력 또한 주요 요구 특성 중의 하나이다.
본 발명은 상기된 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로서, 본 발명은 PVA(B)의 단점인 내수성 부족에의한 이접착성을 해결하고자 에스테르계 폴리우레탄(C)을 적용하였으며, 이는 에스테르계 폴리우레탄이 갖고 있는 수분에 의한 내수성 향상과 더불어 타 기재필름과의 이접착성을 향상시키는 것이며, 특히 타 기재필름과 합지를 위해 사용되는 에스테르계 우레탄 접착제와의 강한 접착력으로 PVA(B)자체가 갖고 있는 내수성 및 이접착성 부족의 단점을 보완하고 고기체차단성 및 이접착성, 친환경 소재의 장점을 동시에 발현할 수 있는 기체차단 소재를 제공하고자 한다.
즉, 본 발명은 친환경적 기체차단 특성이 매우 우수한 소재인 PVA(B)가 갖고 있는 단점 즉, 내수성부족에 의한 타 기재필름간 박리 문제를 해결하고 친환경적 이접착성 고기체차단 PVA (폴리비닐알콜)필름 및 이의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
전술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 친환경적 기체차단 특성이 매우 우수한 소재인 PVA(B)가 갖고 있는 단점 즉, 내수성부족에 의한 타 기재필름간 박리 문제를 해결하고 고기체차단성을 유지하기위해 PVA과 에스테르계 폴리우레탄을 혼합한 혼합 에멀젼을 폴리 아마이드6, 폴리에스터, 폴리스타일렌, 폴리프로필 렌, 폴리에틸렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에스테르썰폰등과 같은 기재필름 상에 적층하므로써 PVA의 단점을 보완한 친환경적 이접착성 고기체차단 PVA필름 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 PVA(B) 적층 고기체차단 필름의 기재필름으로는 폴리 에스터, 폴리아마이드 필름, 폴리스타일렌 필름, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리에스테르썰폰 필름등 여러 폴리머 필름에 적용할 수 있으며, 특히 친환경 소재라는 것이 매우 큰 장점 중의 하나이다.
또한, 본 발명은 PVA(B)와 에스테르계 폴리우레탄(C)을 혼합한 혼합 에멀젼(A)을 적층하는 층구조로써 기체차단 적층층은 우레탄 결합과 에스테르 기능성기를 형성하고 있으므로, 타 폴리머 필름간 합지시 합지용으로 사용되는 에스테르계열 폴리우레탄 접착제와의 접착력을 높이는 장점이 있다.
또한, 에스테르계 폴리우레탄을 사용하기 때문에 에스테르계 폴리우레탄계 에멀젼(C)을 적용함으로써 잉크 인쇄성 및 잉크 접착을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 폴리에스터, 폴리에틸렌, 폴리아마이드, 폴리스타일렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르썰폰(PES), 폴리카보네이트(PC), PMMA 또는 EVA 필름 중에서 선택된 필름을 기재필름으로 하는 폴리머필름의 상부에 폴리비닐알콜(B)과 에스테르계 폴리우레탄(C)의 혼합 에멀젼층(A)이 적층된 구조를 갖는 폴리비닐알콜 적층 필름 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 고기체차단성과 내수성을 갖는 폴리비닐알콜 적층 필름은 폴리머필름의 상부에 폴리비닐알콜(B)과 에스테르계 폴리우레탄(C)의 혼합 에멀젼층(A)이 적층된 구조를 가진다. 도 1은 본 발명에 의한 폴리비닐알콜 적층 필름의 단면도이다. 도 1에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의한 고기체차단성과 내수성을 갖는 폴리비닐알콜 적층 필름은 폴리머필름(2)의 상부에 폴리비닐알콜과 에스테르계 폴리우레탄의 혼합 에멀젼층(1)이 적층된 구조를 가진다.
상기 폴리머필름은 폴리에틸렌(PET), 폴리아마이드(PA), 폴리스타일렌(PS), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에스테르설폰(PES) 및 폴리카보네이트(PC) 등의 폴리머 필름이 될 수 있다. 본 발명에서는 기체차단성 포장용기에 일반적으로 사용되는 합지용 접착제인 에스테르계열 폴리우레탄과 접착력이 강한 에스테르계 폴리우레탄을 사용한다.
혼합 에멀젼층에서 폴리비닐알콜과 에스테르계 폴리우레탄의 혼합비율은 폴리비닐알콜(B) 5~95중량%와 에스테르계 폴리우레탄(C) 95~5중량%이다. 폴리 비닐알콜(B) 중량이 5% 미만인 경우 기체차단성이 극감하게 되며, 폴리비닐알콜(B) 중량이 95% 초과인 경우 에스테르계 폴리우레탄량의 부족으로 내수성 및 흡습성에 대한 저항특성이 극감한다.
아울러 본 발명에 의한 친환경적 고기체차단성과 이접착성을 갖는 폴리비닐알콜 적층 필름에서의 폴리비닐알콜(B)과 에스테르계 폴리우레탄(C)의 혼합 에멀젼 층(A)의 적층 두께는 0.5~12㎛가 바람직하다. 혼합 에멀젼층이 0.5㎛ 미만인 경우 기체차단층이 얇아 기체차단성이 감소하며, 혼합 에멀젼층이 두께가 두꺼울수록 기체차단성이 향상되나 혼합 에멀젼의 점도 증가로 일부 특정 코팅기에서만 제작이 가능하다는 단점이 있다.
본 발명에 따른 이접착성 친환경 고기체차단 폴리머필름은 다양한 폴리머필름(연신필름 및 무연신필름 모두 포함)을 기재필름으로 사용하여 고기체차단성 혼합 에멀젼을 적층하는 방법과 다양한 기재폴리머 필름 위에 고기체차단 혼합 에멀젼을 적층하는 방법이다.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 통해 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 단지 본 발명을 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
< 실시예 1 >
폴리에스터 또는 폴리아미드6을 T-다이로부터 용융 압출하고 캐스팅 롤에 밀착시켜 급냉 시킨 후 가열 롤의 주행 속도차를 이용하여 종 방향으로 1~5배 연신하여 1축 연신된 폴리에틸렌 또는 폴리아미드6 필름을 얻었다. 이후, 횡연신기 예열부를 온도 90~200℃의 온도에서 1~5배 횡 연신한 뒤 160~280℃의 온도에서 열고정 처리하여 2축 연신 폴리아미드 필름을 얻었다.
실시예1 기본 조건은 하기와 같다.
1. 기재 필름: 폴리에스터 또는 폴리아마이드6, 두께 15㎛,
2. 적층층 : PVA(폴리비닐알콜(B)) 5~95 중량부, 95~5 중량부 에스테르계 폴 리우레탄(C) 혼합 에멀젼(A)
3. 건조 온도: 100~280℃
4. 건조 시간: 수초~수십초
5. 적층층 수분 내용해성 측정
① 상온수 내용해성 측정
상온수(23℃)를 면봉에 묻히고 면봉을 PVA(B)와 에스테르계 폴리우레탄(C)을 혼합한 혼합 에멀젼(A)이 적용된 기체차단 적층층 상에서 40회 왕복으로 문지르며 상온수 내용해성을 평가하였다. 그 결과 용해 현상이 발생하지 않았다.
② 열수 내용해성 측정
90℃로 유지되는 워터베스(Water bath)에 40분 동안 상기 제작된 기체차단 필름을 담아 놓고 꺼내어 면봉으로 40회 왕복으로 PVA(B)와 에스테르계 폴리우레탄(C)을 혼합한 혼합 에멀젼(A)이 적용된 기체차단 적층층을 문지르며 열수 내용해성 평가하였다. 그 결과 용해 현상이 발생하지 않았다.
6. 신뢰성 측정
항온 항습기 60℃ 90%RH 처리 이후 FE-SEM 표면 형태 특성을 관찰하였다. 신뢰성 평가 결과 PVA(B)와 발수성 폴리우레탄(C)을 혼합한 혼합 에멀젼(A)이 적용된 적층층 상에 표면 변형(크랙) 발생하지 않았다.
7. 잉크 인쇄 적성 측정
모나미사의 네임펜®-F을 사용하여 PVA(B)와 에스테르계 폴리우레탄(C)을 혼 합한 혼합 에멀젼(A) 기체차단 적층층 상에 동심원을 그리고 동심원 안을 상기 네임펜으로 색을 채워 네임펜의 잉크 인쇄 적성 유무를 관찰하였으며, 다인펜(dyne pen)을 이용하여 기체차단 적층면의 표면 장력을 평가하였다.
잉크 인쇄 적성 평가 결과, PVA(B)와 에스테르계 폴리우레탄(C)을 혼합한 혼합 에멀젼(A) 기체차단 적층층상에 네임펜의 잉크 인쇄 적성에 문제가 없었으며 표면 장력 평가시 Dyne pen으로 52dyne이 평가되었다.
8. 잉크 인쇄 접착력 측정
상기 잉크 인쇄 적성과 동일한 방법으로 색을 칠하고, 대기중에 3분간 방치한후 니토 테이프(Nitto Tape)를 색이 칠해진 동심원 상에 부착한 후 일정한 힘으로 박리하였다. 다음, 색차계를 통해 박리전의 동심원 색과 박리후 동심원 색의 차이를 비율로 산정하였다.
잉크 인쇄 접착력 측정결과 PVA만으로 이루어진 구조의 경우 색차비율이 30~50%였으나, PVA과 에스테르계 폴리우레탄 혼합에멀젼 적층층 구조의 경우 색차비율이 70~80%로 잉크 인쇄 접착력이 향상되는 것을 확인하였다.
9. 산소 투과도 측정
산소투과도 측정을 위하여, 미국 Mocon사의 OX-TRAN, Model 2/61을 사용하였으며, (23±2)℃ 0%R.H의 측정조건으로 기재 필름에 PVA(B)와 에스테르계 폴리우레탄(C)을 혼합한 혼합 에멀젼(A) 적층층 기체차단 필름만 단독으로 측정하였다.
산소투과도 측정결과, 적층 두께(0.5um~1.5um)에 따라 0.9~2.4 cc/m2 day atm 으로 측정되었으며, 25℃ 50% R.H 24시간동안 노출후 측정시1.0~2.6 cc/m2 day atm으로 측정되었다.
10. 투습도 측정
투습도 측정을 위하여, 미국 Mocon사의 PERMATRAN-W, Model 3/61을 사용하였으며, (38±2)℃ 100%R.H의 측정조건으로 기재 필름에 PVA(B)와 에스테르계 폴리우레탄(C)을 혼합한 혼합 에멀젼(A) 적층층을 적층하고 CPP와 합지한 시료(폴리아마이드// PVA 폴리우레탄 혼합 적층//CPP 합지품 특성치)를 측정하였다.
상기 합지품 투습도 평가결과는 4.0~4.5g/m2 day로 측정되었다.
< 비교예 1>
PVA(B), 에스테르계 폴리우레탄(C) 혼합 에멀젼(A)을 적층한 기체차단 필름과 달리 PVA(B)만 적층한 기체차단 필름을 제조하여 상기 실시예와 동일한 항목을 측정하였다.
측정 결과 수분에 대한 특성에 있어서 PVA(B)만 적층한 기체차단 필름는 모두 용해되었으며 함습에 의해 산소투과도 측정결과는 1.7~18cc/m2 day atm으로 측정되었다.
상기 실시예 1과 비교예 1의 결과에 따르면, PVA(B), 에스테르계 폴리우레탄(C) 혼합 에멀젼(A)을 적층한 기체차단 필름의 물성 측정 결과에서처럼 PVA(B)만 적층한 기체차단 필름의 경우 수분에 의한 내수성이 없었다. 타기재필름과 박리현상이 발생하고 함습후 산소투과도 측정시 기체차단성이 급속히 감소되는 현상이 발생하였으나 PVA(B)와 에스테르계 발수성 폴리우레탄(C) 혼합 에멀젼(A)을 적층한 기체차단 필름은 수분에 대한 내수성이 매우 우수하였으며, 특히 필름간 합지시 용 해현상이 없었으며 타기재필름간 접착력 및 잉크인쇄 접착력이 우수함을 비교실험을 통해 검증하였으며 PVA자체만의 단점을 보완하여 폴리우레탄(C)의 장점을 동시에 발현하는 것을 확인할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 폴리비닐알콜 적층 필름의 단면도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
1: PVA 혼합 에멀젼 적층층
2: 폴리머 필름
Claims (4)
- 폴리에스터, 폴리에틸렌, 폴리아마이드, 폴리스타일렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르썰폰(PES), 폴리카보네이트(PC), PMMA 또는 EVA 필름 중에서 선택된 필름을 기재필름으로 하는 폴리머필름의 상부에 폴리비닐알콜(B)과 에스테르계 폴리우레탄(C)의 혼합 에멀젼층(A)이 적층된 구조를 갖는 폴리비닐알콜 적층 필름.
- 제1항에 있어서,상기 폴리비닐알콜(B)과 에스테르계 폴리우레탄(C)의 혼합 에멀젼층(A)은 폴리비닐알콜(B) 5~95중량%와 발수성 폴리우레탄(C) 95~5중량%가 혼합된 것을 특징으로 하는 폴리비닐알콜 적층 필름.
- 제1항에 있어서,상기 폴리비닐알콜(B)과 에스테르계 폴리우레탄(C)의 혼합 에멀젼층(A)의 두께가 0.5~12㎛인 것을 특징으로 폴리비닐알콜 적층 필름.
- 폴리에스터, 폴리에틸렌, 폴리아마이드, 폴리스타일렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리에테르썰폰(PES), 폴리카보네이트(PC), PMMA 또는 EVA 필름 중에서 선택된 필름을 기재필름으로 하는 폴리머필름의 상부에 폴리비닐알콜(B)과 에스테르계 폴리우레탄(C)의 혼합 에멀젼층(A)을 적층시킨 다음, 1축 또는 2축 연신과정을 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리비닐알콜 적층 필름의 제조방법.
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