KR20100127577A - Graphene Coated Fuel Cell Separator and Manufacturing Method Thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그라핀이 코팅된 연료전지용 분리판 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 연료전지용 분리판은 스테인레스 스틸 기판과, 스테인레스 스틸 기판의 적어도 일면에 형성된 버퍼층과, 버퍼층 위에 코팅된 그라핀층을 포함하고, 이의 제조방법은 스테인레스 스틸 기판에 니켈층을 형성하는 단계와 니켈층 위에 화학기상증착법에 의하여 그라핀층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 연료전지용 분리판은 금속기판을 이용하므로 성형이 용이하고, 표면에 그라핀이 코팅되어 있어 분리판의 산화가 억제되며, 연료전지가 작동하는 고온의 조건에서 전기전도도의 감소가 적으므로 연료전지의 성능과 수명을 향상시킬 수 있다.The present invention relates to a graphene-coated fuel cell separator and a manufacturing method thereof, wherein the separator for fuel cell includes a stainless steel substrate, a buffer layer formed on at least one surface of the stainless steel substrate, and a graphene layer coated on the buffer layer. The method for producing the same is characterized in that it comprises a step of forming a nickel layer on the stainless steel substrate and a graphene layer by chemical vapor deposition on the nickel layer. Since the separator for fuel cell of the present invention uses a metal substrate, it is easy to mold, and graphene is coated on the surface to suppress oxidation of the separator, and thus the electrical conductivity is reduced at a high temperature at which the fuel cell operates. It can improve the performance and life of fuel cell.
Description
본 발명은 연료전지용 분리판 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 분리판의 성형이 용이하고, 산화가 억제되며, 표면의 전기전도도 감소가 적은 연료전지용 분리판에 관한 것이다.The present invention relates to a separator for a fuel cell and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a separator for a fuel cell, which is easy to form the separator, suppresses oxidation, and reduces surface electrical conductivity.
연료전지는 수소 또는 메탄올과 같은 연료와 산소 또는 공기와 같은 산화제를 전기 화학적으로 반응시켜 전기에너지를 생산하는 새로운 발전시스템으로서, 연료와 산화제가 외부로부터 연속적으로 공급되기 때문에 일반전지와 같이 전지 내부의 활성 반응물질이 소모되면 폐기되는 것과는 다르다. 이러한 연료전지는 화석연료의 고갈과 이산화탄소의 배출에 의한 지구온난화 문제와 결부되어 미래를 대비하는 가장 유망한 청정 에너지원 중의 하나로 최근 크게 주목받고 있다.A fuel cell is a new power generation system that produces electrical energy by electrochemically reacting a fuel such as hydrogen or methanol with an oxidant such as oxygen or air. It is different from discarding the active reactant when it is consumed. These fuel cells have attracted much attention recently as one of the most promising clean energy sources for the future, coupled with the problem of global warming due to the depletion of fossil fuels and the emission of carbon dioxide.
이러한 연료전지는 전기를 생성하는 스택, 스택으로 연료를 공급하는 연료공급부 및 스택으로 산화제를 공급하는 산화제 공급부로 이루어진다. 스택은 막전극조립체(Membrane Electrode Assembly, MEA)와 분리판(Separator)이 순차적으로 적층된 구조를 이루며, 막전극접합체는 연료의 산화 및 환원제의 환원반응을 통해 전 기를 생성한다. 도 1은 고분자 전해질형 연료전지의 단위셀을 도시한 것이다. 도 1을 참조하면, 단위셀은 양전극(101)과 음전극(102) 및 이들 사이에 개재되는 고분자막(103)으로 이루어지는 막전극조립체(110)와, 막전극조립체의 양측에 각각 구비되어 전자를 집전시키는 분리판(120, 120')으로 이루어진다. The fuel cell includes a stack that generates electricity, a fuel supply unit supplying fuel to the stack, and an oxidant supply unit supplying an oxidant to the stack. The stack has a structure in which a membrane electrode assembly (MEA) and a separator are sequentially stacked, and the membrane electrode assembly generates electricity through oxidation of fuel and reduction of a reducing agent. 1 illustrates a unit cell of a polymer electrolyte fuel cell. Referring to FIG. 1, the unit cell is provided on both sides of the
연료전지의 분리판은 연료전지 스택에서 각 전지를 분리하고 있는 전도성 판으로, 인접한 두 전지에서 한 전지에서는 연료극판으로 다른 한 전지에서는 공기극판으로 기능한다. 분리판은 연료와 공기를 차단하는 역할 외에 연료와 공기의 유로 확보 및 외부회로에 전류를 전달하는 역할을 하므로 높은 전기전도성, 내식성 및 열전도성과 함께 낮은 기체 투과성이 요구된다. 분리판에는 유체의 흐름을 돕기 위해 유로가 형성되어 있고, 전지에서 발생된 열을 연료전지 스택 전체에 분배하는 역할도 수행하게 된다. The separator plate of the fuel cell is a conductive plate separating each cell from the fuel cell stack, and functions as a cathode plate in one cell and an anode plate in another cell in two adjacent cells. In addition to blocking fuel and air, the separation plate plays a role of securing fuel and air flow paths and transmitting current to external circuits, and thus requires low gas permeability along with high electrical conductivity, corrosion resistance, and thermal conductivity. The separation plate is formed with a flow path to help the fluid flow, and serves to distribute the heat generated from the cell to the entire fuel cell stack.
현재까지 개발된 분리판의 종류는 수지 함침 흑연판, 탄소복합체 분리판 및 금속 분리판으로 구분될 수 있다. 이 중 수지 함침 흑연판은 흑연판에 고분자 수지를 함침하여 기계 가공을 통해 기체 유로를 형성시킨 연료전지용 분리판으로, 전기 및 열전도성이 매우 높고, 부식에 매우 강하기 때문에 연료전지 연구개발 초기 단계부터 주로 사용되어 지고 있다. 다만, 분리판의 재료를 흑연으로 구성할 경우 분리판에 존재해야 하는 반응가스의 유로를 기계적으로 가공하여야 하기 때문에 추가적인 공정을 필요로 하고, 이러한 공정의 추가로 인해 분리판의 대량 생산이 어렵고 높은 제조비용이 들게 된다는 단점을 가진다. 탄소 복합체 분리판은 탄소와 고분자 수지를 섞은 상태에서 몰딩을 통해 제작된 연료전지용 분리판으로, 수지함침 흑연판에 비해 다소 전기 전도성 및 열전도성이 낮아질 수 있는데, 수지의 선정 및 몰딩 방법의 최적화를 통해 수지 함침 흑연판과 유사한 수준의 연료전지 성능을 구현시키고자 하는 연구가 진행되고 있다. 탄소 복합체 분리판은 탄소와 레진을 섞어서 제조되기 때문에 몰딩시 작업 시간이 길어지며, 한쪽면의 몰딩시 분리판에 휨 현상이 발생되며, 고분자 재료가 갖는 낮은 전기 전도도로 인하여 분리판에 있어서 가장 중요한 특성인 전기 전도도를 충분히 달성하기 어려운 문제점을 가지고 있다. 마지막으로, 금속 분리판은 스테인리스 스틸과 같은 금속을 가공하여 제조되며, 전기 및 열전도성은 매우 높으나, 내부식성이 약한 단점이 있다. 따라서, 표면 처리나 코팅 또는 합금 등을 통해 내부식성을 향상시켜야 하고, 이 경우 코팅재에 의해 전기 전도성이 떨어지지 않도록 적당한 재료와 제조공정이 개발되어야한다.The types of separators developed to date can be divided into resin impregnated graphite plates, carbon composite separators and metal separators. Among them, the resin impregnated graphite plate is a separator for fuel cells in which a gas flow path is formed through mechanical processing by impregnating a polymer resin in the graphite plate. Since the electrical and thermal conductivity is very high, and it is very resistant to corrosion, It is mainly used. However, when the material of the separator is composed of graphite, an additional process is required because the flow path of the reaction gas that must exist in the separator is required, and the addition of such a process makes it difficult to mass produce the separator. It has the disadvantage of manufacturing cost. The carbon composite separator is a fuel cell separator manufactured by molding in the state of mixing carbon and polymer resin, and may have a lower electrical conductivity and thermal conductivity than the resin-impregnated graphite plate. In order to realize fuel cell performance similar to that of resin-impregnated graphite plates, research is being conducted. Since carbon composite separator is manufactured by mixing carbon and resin, the working time is long during molding, and when molding of one side, bending phenomenon occurs in molding, and the low electrical conductivity of polymer material is the most important in the separator. There is a problem that it is difficult to achieve a sufficient electrical conductivity. Finally, the metal separator is manufactured by processing a metal such as stainless steel, and has a high electrical and thermal conductivity, but a weak corrosion resistance. Therefore, corrosion resistance must be improved through surface treatment or coating or alloying, and in this case, suitable materials and manufacturing processes must be developed so that electrical conductivity is not degraded by the coating material.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는, 성형이 용이하고, 연료전지용 분리판의 전기전도도를 높은 수준에서 유지하며, 분리판의 재질이 산화되는 것을 방지할 수 있는 그라핀이 코팅된 연료전지용 분리판을 제공하는 것이다.Accordingly, the first problem to be solved by the present invention is a graphene-coated fuel which is easy to mold, maintains the electrical conductivity of the separator for fuel cells at a high level, and prevents the material of the separator from being oxidized. It is to provide a battery separator.
본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는, 상기의 목적에 부합하는 물성을 가지도록 화학기상증착법에 의하여 그라핀이 코팅된 연료전지용 분리판을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.The second problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing a graphene-coated fuel cell separator plate by chemical vapor deposition to have physical properties that meet the above object.
본 발명이 해결하고자 하는 세 번째 과제는, 그라핀을 저가에 대량으로 생산하여 연료전지용 분리판에 코팅할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.The third problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing a large amount of graphene at a low cost to coat a separator for a fuel cell.
본 발명은 상기 첫 번째 과제를 달성하기 위하여, 스테인레스 스틸 기판, 스테인레스 스틸 기판의 적어도 일면에 형성된 버퍼층 및 버퍼층 위에 코팅된 그라핀층을 포함하는 연료전지용 분리판을 제공한다.The present invention provides a separator plate for a fuel cell including a stainless steel substrate, a buffer layer formed on at least one surface of the stainless steel substrate, and a graphene layer coated on the buffer layer in order to achieve the first object.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 버퍼층은 니켈로 이루어질 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the buffer layer may be made of nickel.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 그라핀층의 두께는 2 내지 100㎚인 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, the thickness of the graphene layer is preferably 2 to 100nm.
본 발명은 상기 두 번째 과제를 달성하기 위하여, 스테인레스 스틸 기판에 니켈층을 형성하는 단계 및 니켈층 위에 화학기상증착법에 의하여 그라핀층을 형성하는 단계를 포함하는 연료전지용 분리판의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for manufacturing a separator for a fuel cell comprising the steps of forming a nickel layer on a stainless steel substrate and a graphene layer by chemical vapor deposition on the nickel layer in order to achieve the second object. .
본 발명의 일 실시예에 의하면, 스테인레스 스틸 기판에 니켈층을 형성하는 단계는 전자빔 증착법에 의하여 수행될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the forming of the nickel layer on the stainless steel substrate may be performed by an electron beam deposition method.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 니켈층 위에 화학기상증착법에 의하여 그라핀층을 형성하는 단계는, 니켈층이 형성된 스테인레스 스틸 기판이 800 내지 120℃의 온도로 가열된 상태에서 메탄, 수소 및 비활성기체로 이루어진 혼합기체를 공급하는 단계 및 니켈층이 형성된 스테인레스 스틸 기판을 냉각하는 단계로 이루어질 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the step of forming the graphene layer on the nickel layer by chemical vapor deposition method, methane, hydrogen and inert gas in a state where the stainless steel substrate on which the nickel layer is formed is heated to a temperature of 800 to 120 ℃ Supplying a mixed gas consisting of and cooling the stainless steel substrate on which the nickel layer is formed.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 비활성기체는 헬륨, 네온, 아르곤, 제논 및 질소로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the inert gas may be at least one selected from the group consisting of helium, neon, argon, xenon and nitrogen.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 혼합기체의 조성비는 메탄 : 수소 : 비 활성기체의 부피비가 0.2~0.3 : 0.3~0.4 : 1인 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, the composition ratio of the mixed gas is preferably a volume ratio of methane: hydrogen: inert gas is 0.2 to 0.3: 0.3 to 0.4: 1.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 니켈층이 형성된 스테인레스 스틸 기판을 냉각하는 단계는 5 내지 20℃/초의 냉각속도로 진행되는 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, the step of cooling the stainless steel substrate on which the nickel layer is formed is preferably performed at a cooling rate of 5 to 20 ° C / sec.
본 발명은 상기 세 번째 과제를 달성하기 위하여, 스테인레스 스틸 기판에 니켈층을 형성하는 단계 및 니켈층 위에 그라핀 분말을 이용하여 그라핀층을 형성하는 단계를 포함하는 연료전지용 분리판의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method of manufacturing a separator for a fuel cell comprising the steps of forming a nickel layer on a stainless steel substrate and a graphene layer using graphene powder on the nickel layer in order to achieve the third object. do.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 그라핀 분말은 그래파이트 분말을 산용액에서 팽창시키는 단계, 팽창된 그래파이트를 산화시키는 단계 및 산화된 그래파이트를 환원시키는 단계를 포함하는 과정으로 제조될 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the graphene powder may be prepared by a process including expanding the graphite powder in an acid solution, oxidizing the expanded graphite and reducing the oxidized graphite.
본 발명의 연료전지용 분리판은 스테인레스 스틸과 같은 금속기판을 이용하여 제조되므로 성형이 용이하여 제조비용이 저렴하고, 금속기판의 표면에 그라핀이 코팅되어 분리판의 산화를 억제할 수 있고, 분리판의 표면에 코팅된 그라핀은 연료전지가 작동하는 고온의 조건에서 전기전도도의 감소가 적으므로 연료전지의 성능과 수명이 향상될 수 있다.Since the separator for fuel cells of the present invention is manufactured using a metal substrate such as stainless steel, it is easy to mold and inexpensive to manufacture, and graphene is coated on the surface of the metal substrate to suppress oxidation of the separator, and Graphene coated on the surface of the plate has a small decrease in the conductivity at high temperature conditions in which the fuel cell operates, thereby improving the performance and life of the fuel cell.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
본 발명의 연료전지용 분리판은 스테인레스 스틸(stainless steel) 기판과, 스테인레스 스틸 기판의 적어도 일면에 형성된 버퍼층(buffer layer)과, 버퍼층 위 에 코팅된 그라핀층(graphene layer)을 포함한다. 스테인레스 스틸 기판은 금속 재질의 기판이므로 분리판에 다양한 형상의 유로를 형성하여 성형하는 것이 용이하고, 분리판의 표면에 코팅된 그라핀은 고온에서 스테인레스 스틸 기판이 산화되는 것을 방지하고 높은 표면 전기전도도를 유지할 수 있도록 한다. The separator for a fuel cell of the present invention includes a stainless steel substrate, a buffer layer formed on at least one surface of the stainless steel substrate, and a graphene layer coated on the buffer layer. Since the stainless steel substrate is a metal substrate, it is easy to form and shape various flow paths on the separator plate, and graphene coated on the surface of the separator plate prevents the stainless steel substrate from oxidizing at high temperatures and has high surface electrical conductivity. To maintain.
도 2는 본 발명의 연료전지용 분리판에 코팅된 그라핀(graphene)의 원자 결합구조를 도시한 것이다. 도 2를 참조하면, 그라핀은 sp2로 혼성된 오비탈을 가지는 탄소 원자들이 육각형(hexagonal) 모양으로 결합한 단일 원자 두께의 얇은 판상 구조를 가지고 있다. 그라핀은 오직 탄소 원자 한 개의 두께로 이루어진 판이라는 점 때문에 양자화학적인 물성을 보이며, 특히 열전도도와 전기 전도도가 뛰어나므로 연료전지용 분리판에 코팅되어 분리판의 성능을 향상시킬 수 있다. 또한 그라핀은 분리판의 재질을 이루고 있는 스테인레스 스틸의 산화를 억제하는 산화방지막의 역할을 수행하고, 연료전지가 작동하는 조건에서 부분적인 산화반응을 일으킬 수 있으나 전기전도도의 감소도가 크지 않으므로 연료전지의 수명을 향상시킬 수 있다.Figure 2 shows the atomic bond structure of graphene (graphene) coated on the separator plate for a fuel cell of the present invention. Referring to FIG. 2, graphene has a single atom-thick thin plate structure in which carbon atoms having an orbital mixed with sp 2 are bonded in a hexagonal shape. Graphene has quantum chemical properties due to its thickness of only one carbon atom, and in particular, it has excellent thermal conductivity and electrical conductivity, so it can be coated on a fuel cell separator to improve its performance. In addition, graphene acts as an anti-oxidation film to inhibit the oxidation of stainless steel, which is a material of the separator, and may cause partial oxidation reaction under operating conditions of the fuel cell. The life of the battery can be improved.
도 3은 본 발명의 연료전지용 분리판의 단면을 도시한 것이다. 도 3을 참조하면, 스테인레스 스틸 기판(201)의 상부면에는 그라핀(202)이 코팅되어 있고, 하부면에는 산화질화티타늄(TiON, 203)이 코팅되어 있다. 기판의 상부는 수소 또는 메탄올과 같은 연료가 공급되는 방향이고, 기판의 하부는 산소 또는 공기의 공급되는 방향이다. 기판의 하부면에 코팅된 산화질화티타늄층은 스테인레스 스틸의 내식성을 향상시키고 높은 전기전도 특성을 가지고, 기판의 상부면에 코팅된 그라핀은 스테인레스의 산화를 억제하고 연료전지의 사용에 따른 전기전도도의 감소를 늦출 수 있다.3 is a cross-sectional view of a separator plate for a fuel cell of the present invention. Referring to FIG. 3,
도 4는 본 발명의 연료전지용 분리판에 대한 다른 실시형태를 도시한 것이다. 도 4를 참조하면, 스테인레스 스틸 기판(201)의 상부면에 니켈층(204)과 그라핀층(202)이 차례로 코팅되어 있으며, 하부면에는 산화질화티타늄(203)이 코팅되어 있다. 도 3의 구조와 비교하면, 스테인레스 스틸 기판과 그라핀층 사이에 니켈층이 추가된 것이 특징인데, 니켈층은 그라핀층의 형성과정에서 그라핀이 일정 방향으로 결정성장(epitaxial growth)하도록 도와주는 역할을 하는 버퍼층(buffer layer)이다.4 shows another embodiment of a separator for a fuel cell of the present invention. Referring to FIG. 4, the
이어서, 본 발명에 따라 스테인레스 스틸 기판에 그라핀을 코팅하여 연료전지용 분리판을 제조하는 방법을 설명하기로 한다.Next, a method of manufacturing a separator for a fuel cell by coating graphene on a stainless steel substrate according to the present invention will be described.
도 5는 본 발명에 따라 화학기상증착법(chemical vapor deposition)으로 스테일레스 스틸 기판에 그라핀을 증착하는 과정을 도시한 것이다. 도 5를 참조하면, 먼저 스테인레스 스틸 기판에 전자빔 증착법(e-beam deposition)에 의하여 니켈층을 증착한다. 이어서, 니켈층이 형성된 기판을 아르곤(Ar) 기체 분위기에서 약 1000℃로 가열한다. 이어서, 가열된 기판에 메탄, 수소 및 아르곤을 포함하는 혼합기체를 주입한다. 이어서, 가열된 기판을 상온까지 냉각한다. 스테인레스 스틸 기판에 증착되는 니켈층의 두께는 200 내지 400㎚인 것이 바람직한데, 니켈층의 두께가 200㎚ 미만이면 그라핀 증착을 위한 버퍼층의 역할을 수행하기에 충분하지 않고, 니켈층의 두께가 400㎚를 초과하면 이후의 열처리 공정에서 스테인레스 스틸의 표면에서 필링(peeling) 현상이 일어날 수 있다. 화학기상증착법에 의한 그라핀의 증착은 비활성기체 분위기에서 가열된 기판에 메탄, 수소 및 비활성기체로 이루어진 반응기체를 공급하고, 급격하게 기판을 냉각함으로서 수행된다. 이때 반응기체를 이루는 각 기체들의 부피비는 메탄 : 수소 : 비활성기체 = 0.2~0.3 : 0.3~0.4 : 1인 것이 바람직하고, 이러한 부피비는 MFC(mass flow controller)를 이용한 주입유량의 조절이 유지될 수 있다. 혼합기체의 조성에서 메탄의 비가 지나치게 크면 그라핀층이 불규칙하게 적층된 그래파이트의 생성이 우세해지고, 수소의 비가 지나치게 크면 증착속도가 너무 느리다. 비활성기체는 헬륨, 네온, 아르곤, 제논과 같은 노블기체(noble gas)나 질소가 사용될 수 있는데, 일반적으로 가격이 싸고 활성이 없는 아르곤을 사용할 수 있다. 화학기상증착 과정에서 반응기체에 활성을 주기 위하여 니켈층의 표면이 가열되어야 하는데, 니켈층이 형성된 스테인레스 스틸 기판은 800 내지 1200℃로 가열되는 것이 바람직하다. 기판의 온도가 800℃ 미만이면 증착반응이 일어나기 어렵고, 1200℃를 초과하면 순수한 그라핀층의 생성이 어렵다. 그라핀의 증착과정에서 가장 중요한 것은 기판의 냉각속도이다. 기판의 냉각 속도가 적절하지 않으면 증착되는 물질의 두께가 두꺼워지며 수수한 그라핀층의 생성이 어려워진다. 기판의 냉각은 아르곤과 같은 비활성기체의 흐름을 기판 표면에 공급하여 이루어질 수 있으며, 바람직한 기판의 냉각속도는 5 내지 20℃/초이다. 그라핀이 코팅된 스테인레스 스틸 기판이 연료전지용 분리판으로 사용되기에 적당한 그라핀층의 두께는 2 내지 100㎚이다. 스테인레스 스틸 기판에 형성되는 그라핀층의 두께가 2㎚를 초과하면 높은 전기전도도와 같은 물성이 발현되기 어렵고, 그 라핀층의 두께가 100㎚ 미만이면 니켈층 위에 그라핀층이 균일하게 증착되기 어렵다.FIG. 5 illustrates a process for depositing graphene on a stainless steel substrate by chemical vapor deposition according to the present invention. Referring to FIG. 5, first, a nickel layer is deposited on a stainless steel substrate by electron beam deposition. Subsequently, the substrate on which the nickel layer is formed is heated to about 1000 ° C. in an argon (Ar) gas atmosphere. Subsequently, a mixed gas containing methane, hydrogen and argon is injected into the heated substrate. Subsequently, the heated substrate is cooled to room temperature. The thickness of the nickel layer deposited on the stainless steel substrate is preferably 200 to 400 nm. If the thickness of the nickel layer is less than 200 nm, the thickness of the nickel layer is insufficient to serve as a buffer layer for graphene deposition. If it exceeds 400 nm, a peeling phenomenon may occur on the surface of the stainless steel in a subsequent heat treatment process. Deposition of graphene by chemical vapor deposition is performed by supplying a reactant composed of methane, hydrogen and an inert gas to a heated substrate in an inert gas atmosphere, and rapidly cooling the substrate. At this time, the volume ratio of each gas constituting the reactor is preferably methane: hydrogen: inert gas = 0.2 ~ 0.3: 0.3 ~ 0.4: 1, the volume ratio can be maintained in the injection flow control using the MFC (mass flow controller) have. When the ratio of methane in the composition of the mixed gas is too large, the production of graphite in which the graphene layer is irregularly laminated is predominant, and when the ratio of hydrogen is too large, the deposition rate is too slow. The inert gas may be a noble gas such as helium, neon, argon, xenon or nitrogen, and in general, inexpensive and inactive argon may be used. In order to activate the reactor during chemical vapor deposition, the surface of the nickel layer should be heated. The stainless steel substrate on which the nickel layer is formed is preferably heated to 800 to 1200 ° C. If the temperature of the substrate is less than 800 ℃ difficult to occur deposition reaction, if it exceeds 1200 ℃ it is difficult to produce a pure graphene layer. The most important factor in the deposition of graphene is the cooling rate of the substrate. Inappropriate cooling rates of the substrates increase the thickness of the deposited material and make it difficult to produce simple graphene layers. Cooling of the substrate can be achieved by supplying a flow of inert gas, such as argon, to the substrate surface, with a preferred cooling rate of 5-20 ° C./sec. The thickness of the graphene layer suitable for the graphene coated stainless steel substrate to be used as a separator for fuel cells is 2 to 100 nm. When the thickness of the graphene layer formed on the stainless steel substrate exceeds 2 nm, physical properties such as high electrical conductivity are less likely to be expressed, and when the thickness of the graphene layer is less than 100 nm, the graphene layer is not uniformly deposited on the nickel layer.
연료전지용 분리판에 코팅되는 그라핀층은 그라핀 분말을 이용하여 형성될 수도 있다. 그라핀 분말을 이용하여 그라핀층을 형성하면, 화학기상증착법에 의하여 그라핀을 형성하는 방법에 비하여 그라핀층의 산화방지 효과 및 전기전도도 향상 효과가 낮아질 수 있지만, 보다 저렴한 비용으로 그라핀층을 형성할 수 있는 장점을 가진다. 도 6은 그라핀층의 형성에 이용되는 순수한 그라핀 분말을 제조하는 과정을 도시한 것이다. 도 6을 참조하면, 먼저 그래파이트 분말을 질산 및 황산의 혼합액에 침지한다. 이 과정에서 질산 및 황산의 혼합액에 침지된 그래파이트는 팽윤되며 분말의 외각부분, 판상으로 이루어진 층의 사이 부분 및 격자의 결함부분에서 산화가 일어나며 탄소 원자들이 육각형(hexagonal) 모양으로 결합한 단일 원자 두께의 얇은 판상 구조간의 결합이 약화된다. 즉, 다수의 그라핀층으로 이루어진 그래파이트에서 그라핀들이 쉽게 분리될 수 있는 상태가 되는 것이다. 이어서, 필터링 과정을 통하여 산처리된 분말을 분리하고, 초음파 처리를 진행한다. 이 과정에서는 필터링을 통하여 팽윤된 그래파이트 분말들이 혼합산에서 분리되고, 초음파 처리를 통하여 팽윤된 그래파이트 분말이 그라핀층으로 분리되게 된다. 초음파 처리를 위한 분산용액으로는 메탄올 또는 에탄올과 물의 혼합액이 사용될 수 있다. 이어서, 그라핀층으로 분리된 분말을 환원시킨다. 이 과정은 산처리에 의하여 부분적으로 산화된 그라핀을 다시 환원시키는 과정으로, 환원제로는 하이드로퀴논(hydroquinone)이 사용될 수 있다. 마지막으로, 환원된 그라핀 분말을 원심분리 및 세척하고 건조하면 순수한 그라핀 분말을 얻을 수 있다.The graphene layer coated on the separator plate for the fuel cell may be formed using graphene powder. When the graphene layer is formed using the graphene powder, the antioxidant effect and the electrical conductivity improvement effect of the graphene layer may be lower than those of the graphene formation method by chemical vapor deposition, but the graphene layer may be formed at a lower cost. Has the advantage. FIG. 6 illustrates a process of preparing pure graphene powder used to form a graphene layer. Referring to FIG. 6, first, the graphite powder is immersed in a mixed solution of nitric acid and sulfuric acid. In this process, graphite immersed in a mixture of nitric acid and sulfuric acid swells and oxidizes at the outer part of the powder, between the plate-shaped layers and at the defects of the lattice, and has a single atom thickness of carbon atoms bonded in a hexagonal shape. The bond between the thin plate structures is weakened. That is, in the graphite consisting of a plurality of graphene layer is a state that can be easily separated graphene. Subsequently, the acid-treated powder is separated through a filtering process and sonication is performed. In this process, the swelled graphite powder is separated from the mixed acid through filtering, and the swelled graphite powder is separated into the graphene layer through sonication. As a dispersion solution for sonication, a mixture of methanol or ethanol and water may be used. Then, the powder separated into the graphene layer is reduced. This process is to reduce the partially oxidized graphene by acid treatment, hydroquinone may be used as the reducing agent. Finally, the reduced graphene powder is centrifuged, washed and dried to obtain pure graphene powder.
스테인레스 스틸 기판에 그라핀 분말을 코팅하는 방법은 다양하게 이루어질 수 있다. 예를 들면, 그라핀 분말을 용매 및 비이클(vehicle)에 혼합하여 페이스트(paste) 형태로 제조하고 스크린 프린팅법을 이용하여 스테인레스 스틸 기판에 코팅하는 것이 가능하다. 스크린 프린팅 후에는 소성과정을 진행하여 용매 및 비이클이 제거되어야 한다. 그라핀 분말을 코팅하는 또 다른 방법은 그라핀 분말을 용매에 분산시켜 분산용액을 제조하고 스테인레스 스틸 기판을 침지시키는 디핑(dipping)법에 의하여 코팅하는 방법이다. 디핑법에 의하여 그라핀을 코팅하면 보다 얇은 두께의 그라핀층을 기판 표면에 형성하는 것이 가능하다.The method of coating the graphene powder on the stainless steel substrate may be various. For example, it is possible to prepare the graphene powder in a paste form by mixing it with a solvent and a vehicle, and to coat the stainless steel substrate using a screen printing method. After screen printing, the calcination process must be performed to remove solvents and vehicles. Another method of coating the graphene powder is a method of coating by a dipping method to disperse the graphene powder in a solvent to prepare a dispersion solution and to immerse the stainless steel substrate. By coating the graphene by the dipping method, it is possible to form a thinner graphene layer on the substrate surface.
상기에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 연료전지용 분리판은 화학기상증착법 또는 그라핀 분말을 이용한 코팅방법에 의하여 표면에 그라핀이 코팅되므로, 스테인레스 스틸 재질의 분리판이 산화되는 것을 방지할 수 있고, 고온조건에서 분리판의 전기전도도가 일정한 수준으로 유지될 수 있다. 따라서, 본 발명의 분리판이 연료전지에 적용되면 연료전지의 성능 및 수명이 종래의 금속 분리판에 비하여 향상될 수 있다.As described above, since the graphene is coated on the surface by a chemical vapor deposition method or a coating method using graphene powder, the separator for a fuel cell of the present invention can prevent oxidation of the separator plate made of stainless steel, and Under the conditions, the electrical conductivity of the separator can be maintained at a constant level. Therefore, when the separator of the present invention is applied to a fuel cell, the performance and lifespan of the fuel cell can be improved as compared with the conventional metal separator.
도 1은 고분자 전해질형 연료전지의 단위셀을 도시한 것이다. 1 illustrates a unit cell of a polymer electrolyte fuel cell.
도 2는 본 발명의 연료전지용 분리판에 코팅된 그라핀의 원자 결합구조를 도시한 것이다.Figure 2 illustrates the atomic bond structure of the graphene coated on the separator plate for a fuel cell of the present invention.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 단면을 도시한 것이다.3 is a cross-sectional view of a separator plate for a fuel cell according to an embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 연료전지용 분리판의 단면을 도시한 것이다. 4 is a cross-sectional view of a separator for a fuel cell according to another embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명에 따라 화학기상증착법(chemical vapor deposition)으로 스테일레스 스틸 기판에 그라핀을 증착하는 과정을 도시한 것이다.FIG. 5 illustrates a process for depositing graphene on a stainless steel substrate by chemical vapor deposition according to the present invention.
도 6은 그라핀층의 형성에 이용되는 순수한 그라핀 분말을 제조하는 과정을 도시한 것이다.FIG. 6 illustrates a process of preparing pure graphene powder used to form a graphene layer.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20090526 |
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| PG1501 | Laying open of application | ||
| A201 | Request for examination | ||
| PA0201 | Request for examination |
Patent event code: PA02012R01D Patent event date: 20140521 Comment text: Request for Examination of Application Patent event code: PA02011R01I Patent event date: 20090526 Comment text: Patent Application |
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| PE0902 | Notice of grounds for rejection |
Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20151124 Patent event code: PE09021S01D |
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| E601 | Decision to refuse application | ||
| PE0601 | Decision on rejection of patent |
Patent event date: 20160129 Comment text: Decision to Refuse Application Patent event code: PE06012S01D Patent event date: 20151124 Comment text: Notification of reason for refusal Patent event code: PE06011S01I |