KR20100116399A - 그래핀 코팅 방법 및 그래핀 나노 구조체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초고속으로 가속된 그래핀(graphene)을 기판 위에 증착시켜 종래의 그래핀 박막과는 다른 새로운 형태의 그래핀 박막을 형성시키는 방법과, 그 방법에 의해 제조된 그래핀 박막 구조체를 제공한다. 이러한 그래핀 박막 구조체는 의 바인더 수지를 포함하지 않고, 촉매를 사용하지 않고 형성되어, 그래핀-기판간, 인접한 그래핀간 직접결합 구조로 형성된다. 이러한 그래핀 박막 구조체는 투명전도막과 방열부분에 이용될 수 있다.
그래핀, 나노구조체, 박막, 증착, 기판
Description
본 발명은 그래핀 코팅 방법 및 그래핀 나노 구조체에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 그래핀 원료를 고속으로 기판에 충돌시켜 코팅하는 방법과, 이 방법을 통해 그래핀-기판간, 인접하는 그래핀간 직접 화학결합이 형성된 그래핀 나노 구조체에 관한 것이다.
종래 그래핀 박막을 제조하는 방법은 촉매를 이용하는 Chemical vapor deposition(CVD)이 유일하다. CVD법은 특정 촉매를 기판 위에 형성시키고 기판을 가열하여 하이드로 카본 전구체가 열적-화학적 작용에 의해 깨지면서 촉매부에서 그래핀 박막이 성장되도록 하는 방법이다. CVD법은 단층 혹은 2~3층 그래핀 제조에 매우 중요한 기술이며 차세대 고속 트랜지스터 제조에 핵심 기술로 평가받고 있다. 그러나 CVD법을 이용한 그래핀 박막은 연속적인 그래핀 박막 제조가 불가능하므로 군데군데 성장된 아일랜드 형태의 CVD 박막에 한정되고 있다. 따라서 현 시점에서 촉매지원 CVD법을 제외하고는 연속적인 그래핀 박막 제조기술은 기대하기 어려웠다.
본 발명은 새로운 형태의 그래핀 나노구조체 또는 그래핀 나노구조체 박막을 새롭게 제공함으로서 투명전도막 분야, 방열분야, 나노 기능성 기판들을 저가로 손쉽게 제공함에 그 목적이 있다.
본 발명에서는 1) 별도의 바인더 수지를 포함하지 않고, 2) 촉매를 사용하지 않으며, 3) 그래핀-기판간, 그래핀-그래핀간 직접결합(화학결합)이 형성되어 있는 그래핀 나노 구조체를 제공함으로서, 종래의 그래핀 구조체(박막)가 갖고 있던 문제점들을 해소하고자 하였다.
상기한 구조는 그래핀을 100m/s ~ 1000m/s로 가속시킨 상태로 기판에 충돌시킴으로서 그래핀 원료의 운동에너지가 소모되는 과정을 응용하여 형성시킬 수 있으며, 그래핀와 기판 간의 고속 충돌은 에어로졸 증착법, 콜드 스프레이법, 펄스 가속법 중 어느 하나를 선택적용할 수 있다.
상기한 본 발명에 따르면 그래핀 원료를 고속으로 가속시켜 기판 위에 충돌시킴으로써 별도의 바인더 수지를 포함하지 않고 기판에 그래핀이 직접 부착된 그래핀 나노구조체를 손쉽게 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 그래핀 나노 구조체는 투명전도막, 방열기판 등에 다양한 활용이 될 것으로 기대된다.
Ⅰ.
그래핀
코팅 방법
본 발명은 (a) 그래핀 원료 제조 단계; 및 (b) 상기 그래핀 원료를 100m/s ~ 1000m/s 로 가속하여, 기판에 충돌시키는 단계; 로 이루어지는 그래핀 코팅방법을 제공한다.
1. (a)단계
본 단계는 그래핀 원료 제조 단계이다.
본 단계에서는 탄소-층간 화합물(CIC : carbon intercalated compounds)에 마이크로 웨이브 처리 또는 고온 열처리를 하여 팽창 흑연(expanded graphene)을 제조하고, 상기 팽창 흑연을 용매에 넣고 분산하는 과정을 통해 그래핀 원료를 제조할 수 있다. 상기 팽창 흑연은 단순히 기계적 방법으로 분쇄할 수도 있으나, 원료의 균일 분산 측면에서는 액상 초음파 분산법이 좋다. 즉, 제조된 팽창 흑연을 용매 속에 집어넣고 초음파 분쇄하여 그래핀 원료를 얻어내는 것이다.
상기 탄소 층간 화합물(CIC)은 종래부터 제조법이 확립되어 있으며, 대표적으로는 발열황산이 흑연 분말의 그라파이트 층 사이에 들어가 있는 것이 상용화되어 있고 이는 매우 저가이다.
상기 마이크로 웨이브 처리는 CIC에 마이크로 웨이브(예, 2450MHZ의 마이크로 웨이브)를 조사하는 것으로서, 마이크로웨이브가 조사되면 분자단위에서의 진동이 시작되고 이 진동에너지가 열에너지로 바뀌며 탄소층간에 들어가 있던 무수황산들이 이 열에너지를 받아 순식간에 기체화되어 날아간다. 이 과정에서 CIC의 탄소층 사이가 벌어지며 원래 부피보다 수백 배 부피가 커진 팽창 흑연이 된다. 이 과정은 공기 중에서 수행해도 되나 바람직하게는 불활성 기체, N2, Ar, He 등에서 수행하는 것이 좋다. 이러한 마이크로 웨이브 처리의 최종적인 메카니즘이 열에너지에 의해 수행되는 만큼 약 1,000 도 이상의 고온에서 수초 이상 열처리해주는 방법을 통해 팽창흑연을 제조하는 방법도 바람직하다.
한편, 팽창 흑연을 용매에 집어넣고 분산(초음파 분쇄)시키는 단계는 층간 어느 정도 벌어져 있는 팽창 흑연들을 완전히 분산시키는 단계이다. 따라서 이 과정을 통하여 흑연층이 10층 이하인 그래핀 또는 흑연층이 10층 이상인 탄소 플레이크들이 만들어 질 수 있다. 이 과정에서는 기존 탄소나노튜브 분산 방법을 적용하여 산처리, 화학처리 및 바인더 첨가를 수행하여도 괜찮다.
도 1은 분산액의 상층부를 TEM 그리드위에 올려 촬영한 단일 그래핀의 전자 현미경 사진이다. 도 1은 아주 얇은 형태의 그래핀이 성공적으로 제조되었음을 보여준다. 일반적으로 탄소층의 수가 10개 미만이면 그래핀 고유 전기전도물성이 발 휘된다고 알려져 있다. 그래핀의 이론적 전류밀도는 구리/ 은의 약 1,000 배이다. 탄소층의 개수가 10층 이상이면 그래핀 고유의 물성, 즉 전기전도도가 떨어지지만 2차원적인 면접촉으로 인하여 전기전도도 물성을 발휘할 수 있다. 이런 면접촉 효과는 기존 나노입자 사이의 점접촉과 CNT사이의 선접촉과는 전혀 다른 그래핀만의 고유 특성이다.
본 단계에서는 그래핀에 불순물(예, 보론(B), 인(P))을 도핑시키는 과정을 포함시킬 수 있다. 또한, 본 단계에서는 그래핀 원료에 나노파티클형(nanoparticle), 나노선형(Nanowire), 나노로드형(Nanorod), 나노벨트형(Nanobelt) 및 분말형 중 어느 한 유형 이상의 탄소원료를 혼입시키는 과정을 더 포함시킬 수 있으며, 마찬가지로 그래핀 원료에 탄소나노튜브를 혼입시키는 과정을 더 포함시킬 수 있다.
또한, 본 단계에서는 그래핀 코팅단계(박막형성 단계 또는 두꺼운 막 형성단계 - 즉, 후술할 (b)단계)에서 일부 화학반응을 유도하기 위한 반응성 가스 도입과정을 더 포함시킬 수 있다.
또한, 본 단계에서는 그래핀 원료를 물리적으로 변형시키거나, 화학적으로 전처리하여 표면 개질하는 과정을 포함시킬 수 있다. 표면 개절의 한 예로는 볼밀링을 들 수가 있다.
2. (b)단계
본 단계는 상기 그래핀 원료를 100m/s ~ 1000m/s로 가속하여, 기판에 충돌시키는 단계이다.
고속으로 가속된 그래핀 원료를 기판에 충돌시키는 과정은 고압고온 노즐 분사(콜드 스프레이법) 또는 펄스형 팽창 원리(펄스 가속법) 또는 에어로졸화된 그래핀의 진공팽창 원리(에어로졸 증착법)에 의하여 달성될 수 있다 .
상기 콜드 스프레이법은 통상적으로 금속 분말의 배선에 많이 이용되는 방법이다. 본 발명에서는 콜드 스프레이의 초음속 속도를 최대한 활용한다. 본 발명에서의 콜드 스프레이법은 그래핀 원료를 노즐을 통해 고온/고압 압축 공기와 함께 기판에 고속으로 분사하여 코팅물을 얻는 방법이다. 이때 고압가스를 얻기 위하여 압축가스 용기를 수백도로 가열할 수 있다.
상기 펄스 가속법은 기체를 펄스 혹은 초단파로 진공중에 분사함으로서 103 - 104 m/s를 가속력을 얻을 수 있는 방법이다. 이 방법은 보통 서브 나노미터 재료 혹은 클러스터 분자빔을 기상에서 얻어내고 분광학적 기법을 이용하여 이들을 연구하는데 이용되어 왔다. 이러한 펄스 가속법을 사용하는 이유는 고진공 유지를 위해서이다. 고진공이 유지된 상태로 간헐적으로 들어오는 캐리어 기체는 압력차 및 펌프 의 펌핑 스피드에 의하여 최고의 가속력을 얻을 수 있다. 만일 콜드 스프레이법에서처럼 많은 양의 가스가 들어오면 진공 유지가 불가능하다. 이런 원리를 통하여 그래핀을 고속으로 기판에 분사시킬 수 있다.
에어로졸 증착법은 상기 펄스 가속법과 같은 엄청난 가속력을 얻지는 못하지만 아음속에서도 좋은 증착막을 얻어낼 수 있다. 고속 가속에 의한 박막형성원리는 에어로졸 증착원리에 의하여 설명이 가능하다. 통상적인 에어로졸 증착법에 의하면 고속으로 가속되는 입자들이 기판에 충돌할 경우 막대한 충돌에너지가 발생하며 이 충돌에너지의 일부가 결합형성(bond formation)을 하는데 소모되어 입자-기판, 입자-입자간 직접적인 결합이 가능해짐을 설명하고 있다. 일반적인 에어로졸 증착법에서는 충돌 속도가 50m/s 근처에서도 직접적인 결합 형성이 가능하여 하드(hard)한 세라믹 박막 제조가 가능하다.
Ⅱ.
그래핀
나노 구조체
본 발명은 상기한 그래핀 박막 코팅 방법에 의해 제조되며, 바인더 및 촉매 없이 그래핀-기판간, 인접한 그래핀간 직접결합이 형성된 것을 특징으로 하는 그래핀 박막 구조체를 함께 제공한다.
도 2는 그래핀이 기판에 증착된 모습을 나타낸 SEM 사진이다. 도 2는 10초 동안의 짧은 증착으로 아주 얇은 그래핀 박막이 형성된 예로서, 기판 군데군데 코팅이 안 된 모습이 관찰되고, 단층에서부터 수층의 그래핀이 증착되어 있는 부분들도 관찰된다.
이 때, 그래핀 에어로졸의 속도는 200(±100) m/s 이며 증착에 소요된 시간은 10초였다. 에어로졸 챔버의 압력은 500~700 torr이고 증착챔버의 압력은 5~10 torr였다.
도 3은 본 발명에 따른 그래핀 나노 구조체 실시예의 하나로서 실제 그래핀이 기판에 증착된 모습을 나타낸 SEM 사진이다. 도 4는 그래핀이 두껍게 연속적으로 적층되어 있는 모습을 보여준다.
이 때, 그래핀 에어로졸의 속도는 200~300m/s 였으며, 이에 소요된 시간은 5분이다. 이 때 도입된 가스의 압력은 2기압이고 증착 챔버의 압력은 5~20Torr였다. 펄스 가속법을 사용하였고 펄스 주기는 5초(4초 휴지 기간, 1초 증착 기간)로 하였고, 휴지기간 동안 증착 챔버는 진공상태로 항상 유지시켰다.
도 4는 탄소나노튜브(CNT)와 그래핀을 5:5 무게비로 혼합한 후 증착한 모습을 보여주는 SEM 사진이다. 도 4는 아주 짧은 시간(5초) 동안 증착한 후의 모습이다. 그래핀/CNT 혼합 에어로졸의 속도는 200(±100) m/s 였으며, 에어로졸 챔버의 압력은 500~700torr이고 증착챔버의 압력은 5~10torr였다.
상기한 실험예들을 통해 그래핀 충돌 속도 200 m/s는 그래핀-기판, 그래핀-그래핀 사이의 직접적인 결합을 가능케 하는 충분한 에너지원이 됨을 알 수 있다. 도 2 내지 도 4에 도시된 형태의 박막은 기존의 방법 CVD법에서 얻어지는 그래핀 박막과는 그 생성 메카니즘과 박막구조가 전혀 다르다.
도 1은 단일 그래핀의 TEM 사진이다.
도 2는 본 발명에 의해 제조된 그래핀 박막의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 그래핀 코팅 방법을 시행하여 두꺼운 막으로 기판에 코팅된 그래핀 나노 구조체의 SEM 사진이다.
도 4는 그래핀에 탄소나노튜브를 혼입한 원료를 고속으로 가속하여 기판에 충돌시킴으로서 형성된 박막의 SEM 사진이다.
Claims (11)
- (a) 그래핀 원료 제조 단계; 및(b) 상기 그래핀 원료를 100m/s ~ 1000m/s 로 가속하여, 기판에 충돌시키는 단계; 로 이루어지는 그래핀 코팅방법.
- 제1항에서,상기 (a)단계는 탄소-층간 화합물에 마이크로 웨이브 처리를 하여 팽창 흑연을 제조하고, 상기 팽창 흑연을 용매에 넣고 분산하는 과정으로 그래핀 원료를 제조함을 특징으로 하는 그래핀 코팅 방법.
- 제1항에서,상기 (a)단계는 탄소-층간 화합물을 고온 열처리하여 팽창 흑연을 제조하고, 상기 팽창 흑연을 용매에 넣고 분산하는 과정으로 그래핀 원료를 제조함을 특징으로 하는 그래핀 코팅 방법.
- 제1항에서,상기 (a)단계는 불순물이 도핑된 그래핀 원료를 제조함을 특징으로 하는 그래핀 코팅 방법.
- 제1항에서,상기 (a)단계는 제조된 그래핀 원료에 나노파티클형(nanoparticle), 나노선형(Nanowire), 나노로드형(Nanorod), 나노벨트형(Nanobelt) 및 분말형 중 어느 한 유형 이상의 탄소원료를 혼입시키는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 코팅 방법.
- 제1항에서,상기 (a)단계는 제조된 그래핀 원료에 탄소나노튜브를 혼입시키는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 코팅 방법.
- 제1항에서,상기 (a)단계는 제조된 그래핀 원료를 화학적으로 표면 개질하는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 코팅 방법.
- 제1항에서,상기 (b)단계는 펄스 가속법을 통하여 시행됨을 특징으로 하는 그래핀 코팅 방법.
- 제1항에서,상기 (b)단계는 에어로졸 증착법을 통하여 시행됨을 특징으로 하는 그래핀 박막 코팅 방법.
- 제1항에서,상기 (b)단계는 콜드 스프레이법을 통하여 시행됨을 특징으로 하는 그래핀 코팅 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 그래핀 박막 코팅 방법에 의해 제도되며, 바인더 및 촉매 없이 그래핀-기판간, 인접한 그래핀간 직접결합이 형성된 것을 특징으로 하는 그래핀 나노 구조체.
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| KR1020090035081A KR20100116399A (ko) | 2009-04-22 | 2009-04-22 | 그래핀 코팅 방법 및 그래핀 나노 구조체 |
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2009
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Patent event date: 20111031 Comment text: Decision to Refuse Application Patent event code: PE06012S01D Patent event date: 20110216 Comment text: Notification of reason for refusal Patent event code: PE06011S01I |