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KR20080019224A - 단결정 금속 성장 방법 및 장치 - Google Patents

단결정 금속 성장 방법 및 장치 Download PDF

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KR20080019224A KR1020077029075A KR20077029075A KR20080019224A KR 20080019224 A KR20080019224 A KR 20080019224A KR 1020077029075 A KR1020077029075 A KR 1020077029075A KR 20077029075 A KR20077029075 A KR 20077029075A KR 20080019224 A KR20080019224 A KR 20080019224A
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Abstract

금속의 대형 단결정 성장 방법이 개시된다. 금속 견본의 다결정 형태는 초기에 비 산화 환경에서 가열된다. 다음, 상기 가열된 금속 견본 내의 선택된 그레인의 성장을 개시하도록 상기 가열된 금속 견본에 최소의 소성 변형을 인가한다. 계속해서, 대형 단결정으로 되도록 상기 선택된 그레인의 성장을 증강시키기 위해 상기 가열된 금속 견본에 추가의 소성 변형을 인가하게 된다.
그레인, 금속 성장, 소성 변형, 금속 견본

Description

단결정 금속 성장 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR GROWING SINGLE-CRYSTAL METALS}
본 특허 출원인은 2005년 5월 12일자로 출원된 계류중인 미국 특허 출원 제60/680,273호의 우선권을 주장하는 바이다.
본 발명은 결정 성장에 관한 것으로, 특히 금속 단결정 성장 방법 및 장치에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 소성 변형을 통해 대형 단결정 금속을 성장하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
다결정 금속은 그레인 경계들의 존재로 인해 고온 크리프 저항 및 저온 메짐성(brittleness)이 제한된다. 대조적으로, 단결정 금속들은 종종 그레인 경계들의 부재로 인해 양호한 기계적 특성들을 갖게 된다. 따라서, 많은 응용들을 위해, 다결정 금속들보다 단결정 금속이 바람직하다.
단결정 금속 제조를 위한 현재의 기술들은 주로 다음의 5가지의 기본 과정들 중 하나에 기초하고 있다 :
(a) 여러 가지 증착 과정들을 통해 느리게 성장하는 박막 단결정(현재 반도체 산업에서 사용됨);
(b) 시드 결정을 이용하여 용융된 금속에서 느리게 성장하는 벌크 단결정 (즉, 초크랄스키 과정, 브리지먼 과정 또는 초크랄스키 및 브리지먼 과정의 변형);
(c) 응고에 이어지는 다결정 금속의 국부적 용융을 행하도록 이동하는 가열 영역을 이용하는 영역 용융에 의해 느리게 제조된 벌크 단결정(플로팅존법(floating-zone)으로도 알려져 있음);
(d) 재결정, 그레인 성장, 및 단일 그레인의 경계 이동을 국부적으로 생성하도록 다결정 금속을 따라 가열 영역이 통과되는, 영역 어닐링에 의해 제조되는 벌크 단결정; 및
(e) 저온에서의 변형, 및 1800℃ 초과 온도에서의 어닐링에 이어지는, 산화물 형성 요소들과의 합금에 의해 제조되는 내화 금속의 벌크 단결정.
상기한 모든 과정들은 일반적으로 매우 느린 제조 속도를 가지며, 과정(b)-(e)와 같이, 대형 단결정들을 산출할 수 있는 상기 과정들을 위해, 제조 중에 통상 매우 높은 온도가 요구된다. 결과적으로, 상기한 과정들보다 빠른 제조 속도 및 저온으로 대형 단결정 금속을 제조하기 위한 개선된 방법을 제공하는 것이 요망되고 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 금속 견본의 다결정 형태는 초기에 비 산화 환경에서 가열된다. 다음, 상기 가열된 금속 견본 내의 선택된 그레인의 성장을 개시하도록 상기 가열된 금속 견본에 최소의 소성 변형을 인가한다. 계속해서, 대형 단결정 금속으로 되도록 상기 선택된 그레인의 성장을 증식시키기 위해 상기 가열된 금속 견본에 추가의 소성 변형을 인가하게 된다.
본 발명의 모든 특징들 및 장점들은 이하의 상세한 설명에서 더욱 명백하게 나타내진다.
본 발명 자체, 그의 바람직한 사용 모드, 다른 목적들 및 장점들은, 첨부 도면들을 연계하여 독출할 때 이하의 예시적인 실시예의 상세한 설명을 참조함에 의해 가장 잘 이해될 수 있을 것이다.
도1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 대형 단결정 금속을 성장 장치의 도면;
도2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 도1의 장치를 이용한 대형 단결정 금속을 성장 방법의 고레벨 논리 플로우 다이어그램;
도3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 단결정 금속 견본 성장을 위한 미세구조 과정의 도면; 및
도4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 몰리브덴 시트 견본의 미세구조의 사진이다.
이제 도면들 중 도1을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 대형 단결정 금속을 성장하기 위한 장치의 도면이 도시되어 있다. 도시된 바와 같이, 금속 견본(11)은 가열원들(12a,12b) 사이에 배치된다. 또한, 금속 견본(11)의 두 개의 말단부들은 금속 견본(11)에 소성 변형을 인가할 수 있는 기계 장치(도시 안됨)에 고정된다. 금속 견본(11)은 바람직하게 재결정 또는 가공된 조건 내의 다결정 견본이다. 금속 견본(11)은 시트, 로드, 판, 와이어, 관 등의 다양한 형태들로 될 수 있다. 금속 견본(11)은 고순도 또는 상업적 순도로 되거나 또는 합금 첨가제를 포함할 수 있다.
도2를 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 도1의 장치를 이용하여 대형 단결정 금속을 성장하기 위한 방법의 고레벨 논리 플로우 다이어그램이 도시되어 있다. 처음에, 금속 견본(11)은, 블럭 21에 도시된 바와 같이, 금속 견본(11)의 용해 온도의 약 60%(즉, 0.6의 대응온도(homologous temperature)) 또는 그 이상으로 가열원들(12a,12b)에 의해 가열된다. 금속 견본(11)의 가열은 다수의 가열 수단에 의해 이루어질 수 있다. 예컨대, 금속 견본(11)은 방사 열전달, 전도 열전달, 또는 대류 열전달을 통해 가열원들(12a,12b)에 의해 가열될 수 있다. 또한, 금속 견본(11)은 방사성 가열(예컨대, 적외선 램프에 의해), 유도 가열, 또는 직접 저항 가열(금속 견본(11)을 통해 전류를 통과시킴에 의해)을 통해 가열될 수 있다. 금속 견본(11)의 가열은 진공, 불활성 기체, 또는 환원 분위기 등의, 다양한 비산화 환경에서 실행될 수 있다.
그 후, 최소 초기 소성 변형이, 블럭(22)에 도시된 바와 같이, 기계 장치에 의해 가열된 금속 견본(11)에 인가된다. 최소 초기 소성 변형은 금속 견본(11) 내의 선택된 그레인의 성장을 개시하기 위해 필요하다. 최소 초기 소성 변형량은 금속 견본(11)의 온도, 미세구조 및 합금 조성의 함수이다. 최소 초기 소성 변형의 범위는 약 4% 내지 40% 사이이다.
이어서 다른 소성 변형이, 블럭 23에 도시된 바와 같이, 대형 단결정을 형성 하도록 선택된 그레인의 성장을 증강시키기 위해 가열된 금속 견본(11)에 인가된다. 처리되고 있는 다결정 견본을 소모하도록 선택된 그레인의 성장 프런트를 구동하기 위한 다른 소성 변형이 요구된다. 상기 다른 소성 변형율은 넓은 범위를 커버할 수 있지만, 트루 스트레인 레이트(true strain rate)에서 10-5s-1 보다 크고 10-1s-1 보다 작다.
상기 기계 장치는 가열된 금속 견본(11)을 제어되는 방식으로 변형시킬 수 있다. 소성 변형을 일으키도록 금속 견본(11) 상에 요구되는 응력은 금속 견본(11)의 원하는 소성변형률, 온도, 미세구조 및 합금 조성에 의해 결정된다.
또한, 소성 변형은 금속 견본(11)이 원하는 속도로 변형되도록 금속 견본(11)의 두 개의 말단부들에 변위들을 인가함에 의해 발생될 수 있다. 금속 견본(11)의 일 단부를 타 단부보다 빠른 속도로 변위시킴에 의해, 처리 영역을 통해 연속으로 견본 재료를 공급할 수 있게 된다. 이러한 방식으로 처리함에 의해, 긴 단결정을 생성하도록 금속 견본(11)의 길이를 따라 성장 프런트를 통과시킬 수 있다.
도3을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 단결정 금속 견본을 성장시키는 미세 구조적 과정을 그래픽으로 도시하고 있다. 선택된 단일 그레인(즉, 결정)은 상승된 온도에서의 소성 변형 하에 견본의 폭 및 두께를 소모시킨다. 다음, 단일 그레인(즉, 성장 프런트)의 경계는 금속 견본의 길이를 따라 진행되어 다결정 재료를 소모한다. 성장 프런트의 동작은 상승된 온도에서의 소성 변형에 의해 구동된다. 뒤에 남겨진 재료는 단결정이며, 전에 선택된 그레인에서 성장된 것이다. 상기한 바와 같이, 선택된 그레인의 성장 프런트를 구동하기에 필요한 또 다른 변형량은 금속 견본의 온도, 미세구조 및 합금 조성의 함수이다.
최종 단결정으로 성장하는 그레인의 선택은 다수의 메카니즘들을 통해 발생할 수 있다. 가장 간단한 것은 다결정 견본 내에 유리하게 배향된 단일 그레인이 주위 그레인들보다 빠른 속도로 성장함에 의해, 자연적으로 선택되는 과정이다. 이러한 자연적 선택 과정은 다결정 견본의 결정학적인 텍스쳐의 성장을 통해 영향받게 될 수 있다. 다결정 견본을 선택된 방위로 시드 결정(seed crystal)에 용접하는 등으로, 다결정 견본에 부착된 시드 결정은 단결정 금속이 성장하는 선택된 그레인으로서 작용할 수 있다. 최종 단결정 금속의 결정학적인 배향은 그 단결정 금속이 성장되는 선택된 그레인에 의해 제어된다.
선택된 그레인의 성장 프런트가 금속 견본의 원하는 길이로 통과되면 단결정 금속의 형성이 완료된다. 형성된 단결정은 처리 중에 소성 변형되기 때문에, 형성된 상기 단결정은, 서브 그레인 등의, 일부 변위 밀도 및 일부 변위 구조를 포함할 수 있다. 이러한 결함들은 단결정의 원하는 특성들의 대부분에 크게 영향을 미치지 않게 된다. 대부분의 결함들은 상승된 온도에서 어닐링함에 의해 제거될 수 있다.
본 발명의 방법은 1400℃ 내지 1800℃ 사이의 상승된 온도로 가열되며 초당 1.0x10-6 내지 1.0x10- 4 의 트루-스트레인 레이트로 기계적으로 변형된 시트 형태의 상업적 순도의 몰리브덴에서 성공적으로 증명되었다. 상기한 온도 범위 및 상기한 변형률 범위 내에서 행해진 테스트들에서, 다결정 몰리브덴 시트로 된 단결정의 성장이 4% 내지 40% 사이의 축적된 응력으로 결과되었다.
도4를 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 1640℃ 및 1x10-4s-1 소성 트루-스트레인 레이트로 처리된 몰리브덴 시트 견본의 미세 구조의 사진이 도시되어 있다. 도시된 바와 같이, 몰리브덴 시트 견본은 70μm 미만의 평균 그레인 직경으로 된 그레인을 가진 다결정 시트에서 성장된 대형 단결정(약 폭 5mm 길이 15mm)을 나타내었다. 상기 단결정(좌측)은 폭이 더 넓은 다결정 영역(우측)에서 종결한다. 본 발명을 설명하도록 시트 형태의 몰리브덴만이 이용되었지만, 당업자라면 임의의 다른 형태의 다른 금속들에도 본 발명의 방법을 적용할 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
상기한 바와 같이, 본 발명은 대형 단결정 금속을 성장하기 위한 방법 및 장치를 제공한다. 본 발명의 방법은 비용 절약 방식으로 종래의 장비를 이용하여 대형 단결정 금속들이 제조되도록 할 수 있다. 본 발명의 방법은 현재의 제조 기술보다 간단하고 빠른 장점을 가진다. 또한, 본 발명의 방법은 현재의 다른 과정들보다 벌크 단결정의 저온 제조를 가능하게 한다.
본 발명이 바람직한 실시예를 참조하여 도시되고 설명되었지만, 당업자라면 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않고 형태 및 세부 항목에서 여러 가지 변화가 행해질 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (20)

  1. 비 산화 환경에서 다결정 형태의 금속 견본을 가열하는 단계;
    가열된 금속 견본 내의 선택된 그레인의 성장을 개시하도록 상기 가열된 금속 견본에 최소의 소성 변형을 인가하는 단계; 및
    대형 단결정 금속을 형성하도록 상기 선택된 그레인의 성장을 증강시키기 위해 상기 가열된 금속 견본에 추가의 소성 변형을 인가하는 단계
    를 포함하는 대형 단결정 금속 성장 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 견본은 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 또는 탄탈의 그룹에서 선택되는 내화 금속인 대형 단결정 금속 성장 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 견본은 합금 첨가제를 가진 내화 금속인 대형 단결정 금속 성장 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 비 산화 환경은 진공, 불활성 기체, 또는 환원 분위기인 대형 단결정 금속 성장 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가열은 방사, 전도 또는 대류를 통해 외부 가열원에 의해 제공되는 대형 단결정 금속 성장 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 가열은 적외선 램프, 유도 가열에 의한 방사 가열, 또는 상기 금속 견본을 통과하는 전류에 의한 직접 저항 가열을 통해 제공되는 대형 단결정 금속 성장 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 금속 견본은 약 0.55 내지 0.8 Tm, Tm은 상기 금속 견본의 용해 온도, 사이로 가열되는 대형 단결정 금속 성장 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 소성 변형은 장력, 압축, 전단 변형 또는 그의 조합인 대형 단결정 금속 성장 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 선택된 그레인은 재결정 미세구조, 텍스쳐 미세구조 또는 시드 결정에 서 자연적으로 선택되는 대형 단결정 금속 성장 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 방법은 상기 금속 견본을 가열된 영역을 통해 통과시키거나, 또는 연속적인 방식으로 상기 금속 견본의 긴 단결정을 제조하도록 변형 중에 상기 금속 견본을 따라 가열된 영역을 통과하는 단계를 더 포함하는 대형 단결정 금속 성장 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 금속 견본은 몰리브덴이고 상기 소성 변형은 1400℃ 내지 1800℃ 사이의 온도에서 4%보다 큰 대형 단결정 금속 성장 방법.
  12. 비 산화 환경에서 다결정 형태의 금속 견본을 가열하는 가열 수단; 및
    가열된 금속 견본 내의 선택된 그레인의 성장을 개시하도록 상기 가열된 금속 견본에 최소의 소성 변형을 인가하고, 대형 단결정 금속을 형성하도록 상기 선택된 그레인의 성장을 증강시키기 위해 상기 가열된 금속 견본에 추가의 소성 변형을 인가하는 기계장치
    를 포함하는 대형 단결정 금속 성장 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 금속 견본은 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 또는 탄탈의 그룹에서 선택되는 내화 금속인 대형 단결정 금속 성장 장치.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 금속 견본은 합금 첨가제를 가진 내화 금속인 대형 단결정 금속 성장 장치.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 비 산화 환경은 진공, 불활성 기체, 또는 환원 분위기인 대형 단결정 금속 성장 장치.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 가열 수단은 방사, 전도 또는 대류를 통해 상기 금속 견본에 대한 가열을 제공하는 대형 단결정 금속 성장 장치.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 가열 수단은 적외선 램프인 대형 단결정 금속 성장 장치.
  18. 제12항에 있어서,
    상기 금속 견본은 약 0.55 내지 0.8 Tm, Tm은 상기 금속 견본의 평균 온도, 사이로 가열되는 대형 단결정 금속 성장 장치.
  19. 제12항에 있어서,
    상기 소성 변형은 장력, 압축, 전단 변형, 또는 그의 조합인 대형 단결정 금속 성장 장치.
  20. 제12항에 있어서,
    상기 선택된 그레인은 재결정 미세구조, 텍스쳐 미세구조 또는 시드 결정에서 선택되는 대형 단결정 금속 성장 장치.
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