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KR20070104748A - 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물 및 이의제조방법 - Google Patents

어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물 및 이의제조방법 Download PDF

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Publication number
KR20070104748A
KR20070104748A KR1020060036782A KR20060036782A KR20070104748A KR 20070104748 A KR20070104748 A KR 20070104748A KR 1020060036782 A KR1020060036782 A KR 1020060036782A KR 20060036782 A KR20060036782 A KR 20060036782A KR 20070104748 A KR20070104748 A KR 20070104748A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
fish gelatin
transglutaminase
hard capsules
hard
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
KR1020060036782A
Other languages
English (en)
Inventor
박현진
이준범
배호재
김영택
Original Assignee
박현진
바이오코트(주)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 박현진, 바이오코트(주) filed Critical 박현진
Priority to KR1020060036782A priority Critical patent/KR20070104748A/ko
Priority to PCT/KR2007/001963 priority patent/WO2007123350A1/en
Priority to US12/162,894 priority patent/US20090068469A1/en
Publication of KR20070104748A publication Critical patent/KR20070104748A/ko
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

본 발명은 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 트랜스글루타미네이즈를 이용하여 15 - 25 ℃에서 건조 가능한 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 어류 젤라틴을 이용하여 하드 캅셉을 제조함에 있어서 트랜스 글루타미네이즈를 이용함으로써 겔화 온도가 낮은 어류 젤라틴의 특성으로 인한 문제점을 해결하였다. 따라서 본 발명에 따른 조성물, 이의 제조방법 및 상기 조성물을 함유하는 하드 캅셀 및 필름은 제약분야, 식품분야 등 다양한 산업분야에 매우 유용하게 사용될 수 있다.
어류 젤라틴, 하드 캅셀, 트랜스글루타미네이즈, 조성물

Description

어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물 및 이의 제조방법{Film-forming composition for hard capsules comprising fish gelatin and its preparation method}
도 1는 어류 젤라틴 함량이 증류수 100ml에 대하여 20 중량 %(w/v) 미만인 경우 제조된 하드 캅셀의 모습을 도시한 사진이다.
도 2은 어류 젤라틴 함량이 증류수 100ml에 대하여 70 중량 %(w/v) 초과한 경우 제조된 하드 캅셀의 모습을 도시한 사진이다.
도 3은 가소제 함량이 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 30 중량% 이상인 경우 제조된 하드 캅셀의 모습을 도시한 사진이다.
도 4은 가소제 함량이 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 25 중량% 이상인 경우 제조된 하드 캅셀의 모습을 도시한 사진이다.
도 5은 트랜스글루타미네이즈 반응 시간 및 농도에 따른 어류 젤라틴 용액의 점도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
◆: 0.1 units 트랜스글루타미네이즈 첨가
■: 1 units 트랜스글루타미네이즈 첨가
▲: 5 units 트랜스글루타미네이즈 첨가
●: 10 units 트랜스글루타미네이즈 첨가
*: 불활성화된 트랜스글루타미네이즈 첨가
x: FG only
도 6는 트랜스글루타미네이즈 반응 시간에 따른 어류 젤라틴 용액의 가교 형성율을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
■: 점도
○: 가교율
도 7은 트랜스글루타미네이즈 함량이 5 units 초과한 경우 하드 캅셀 형태로 제조되지 못한 모습을 도시한 사진이다.
도 8는 트랜스글루타미네이즈를 160분 이상 반응시켜 하드 캅셀을 제조한 경우 제조된 하드 캅셀의 모습을 도시한 사진으로서, 화살표는 제조된 하드 캅셀에 테일링이 일어난 것을 나타낸다.
도 9는 본 발명에서 제조한 필름을 25000배 확대 촬영한 SEM 사진이다.
도 10은 본 발명에서 제조한 하드캅셀의 모습을 보여주는 사진이다.
본 발명은 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 트랜스글루타미네이즈를 이용하여 15 - 25 ℃에서 건조 가능한 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
젤라틴은 동물의 가죽, 힘줄 및 뼈 등에 존재하는 콜라겐을 산 또는 알칼리 처리한 다음 열수 추출하여 얻어지는 유도 단백질의 일종이다. 젤라틴은 우수한 필름 형성 능력, 유연성 및 인체에 가까운 녹는 성질에 의하여 1834년 F.A.B.Mothes에 의해 처음으로 캅셀로 개발된 이후, 지금까지 캅셀의 주원료로 사용되고 있다. 그러나 젤라틴이 동물성 성분이라는 이유로 채식주의자 및 많은 종교주의자들이 젤라틴으로 제조된 캅셀의 사용을 회피하고 있다. 특히, 1986년 영국에서 광우병(bovine spongiform encephalopathy, BSE)이 발생되면서 동물성 단백질 제품의 위험성이 크게 제기되고 있어 젤라틴의 사용이 제한을 받고 있다. 이러한 동물성 젤라틴의 단점 때문에 동물성 젤라틴을 대체하는 물질을 이용한 캅셀의 개발이 요구되고 있다.
상기와 같은 문제점으로 인하여 새로운 원료 물질로서 채택된 물질 중 하나가 어류 젤라틴이다. 어류 젤라틴은 물리화학적 특성에 있어서 지금까지 하드 캅셀용 원료로 사용해 오고 있는 돈피나 소뼈 젤라틴과 점도, 강도, 등전점 등의 특성은 유사하나 특이하게도 젤라틴의 중요한 특성 중 하나인 겔화 온도에 있어서는 다른 특성을 나타낸다. 포유류 젤라틴의 겔화 온도가 대략 26℃인 반면, 어류 젤라틴의 겔화 온도는 20℃이하로서 포유류 젤라틴과 비교하여 낮다. 상기와 같이 겔화 온도가 낮은 이유는 어류 젤라틴이 포유류 젤라틴에 비하여 프롤린(proline)과 하이드록시프롤린 (hydroxyproline) 함량이 낮기 때문이다. 프롤린(proline)과 하이드록시프롤린은 아미노산으로 어류 젤라틴에는 평균 9% 정도 함유된 반면, 포유류 젤라틴에는 약 13-15%가 함유되어 있다. 이와 같이 낮은 겔화 온도는 어류 젤라틴을 이용하여 하드 캅셀을 제조하는 과정에 큰 문제로 작용한다. 이는 일반 동물성 젤라틴을 이용한 하드 캅셀 제조에서 캅셀 성형핀을 조성물에 침지한 후 조성물이 침적된 성형핀을 건조시키는 과정에서 젤라틴 용액이 그대로 유지되는 동물성 젤라틴과 달리, 어류 젤라틴을 이용한 경우에는 젤라틴 용액이 성형핀의 아래로 상당부분 흘러내려 불량 캅셀을 만들어내기 때문이다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 대한민국 특허공개 제10-2003-0067241호에서는 어류 젤라틴 용액의 점도를 높이기 위하여 전체 중량의 0.5-1.0% 펙틴을 겔화제로 사용하고, 동시에 용액이 침적된 성형핀을 20℃ 이하의 온도에서 냉각하는 방법을 사용하는 제조방법을 개발하였다. 그러나 상기 특허의 경우에는 어류 젤라틴 하드 캅셀을 제조하기 위해 어류 젤라틴 캅셀 제조용 수용액을 반드시 냉각시켜야만 하므로 번거롭고 시간적·경제적으로도 비효율적이다.
한편, 트랜스글루타미네이즈는 칼슘 존재 하에서 단백질 및 펩타이드의 결합을 촉매함으로써 단백질이 교차결합을 형성하도록 하여 조직과 세포내 매트릭스를 안정화시키는 특징을 가지며, 고등 동물의 여러 장기와 조직 및 체액에 광범위하게 분포하는 효소이다. 이러한 특징으로 인해 트랜스글루타미네이즈는 어묵의 제조와 품질의 개선, 두부의 제조, 가공 고기의 육질 개선, 어류 및 고기류의 접착 등 단백질을 함유하고 있는 식품류에서 다양한 목적으로 이용되고 있다. 그러나 어류 젤라틴을 이용한 하드 캅셀용 필름 형성 조성물에 트랜스글루타미네이즈가 사용된 예는 없다.
이에 본 발명자는 어류 젤라틴을 이용한 하드 캅셀의 제조시 겔화 온도가 낮은 어류 젤라틴의 특성으로 인한 문제점을 해결하기 위하여 연구를 거듭하던 중, 트랜스글루타미네이즈를 이용하여 15 - 25 ℃에서 건조 가능한 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름형성 조성물 및 이의 제조방법을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 조성물을 이용한 어류 젤라틴 하드 캅셀의 제조방법을 제공하는 것이다.
나아가, 본 발명의 다른 목적은 상기 조성물을 함유하는 하드 캅셀용 필름 및 하드 캅셀을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 증류수 100㎖에 어류 젤라틴을 증류수 100ml에 대해 20 - 70 중량%(w/v)을 혼합한 다음에, 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 가소제 5 - 25 중량%를 첨가한 후, 트랜스글루타미네이즈 0.1 - 5.0 units를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 하드 캅셀용 필름 형성 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
(a) 50 - 90℃의 증류수에 어류 젤라틴을 혼합한 다음에 가소제를 첨가하여 8 - 24시간 동안 녹이는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 제조된 용액을 45 - 55℃ 로 냉각한 후 pH 6 - 8로 조정하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계에서 제조된 용액에 트랜스글루타미네이즈를 첨가한 후 45 - 55℃에서 30-160분간 교반하는 단계; 및
(d) 상기 (c) 단계에서 제조된 용액을 90-100℃로 5 - 20분간 가열한 후 30 - 40℃로 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 하드 캅셀용 필름 형성 조성물의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 상기 조성물의 제조방법으로 조성된 하드 캅셀용 필름 형성 조성물에 성형핀을 침전한 후 상기 핀을 15 - 25 ℃에서 건조하는 공정을 포함함을 특징으로 하는 어류 젤라틴 하드 캅셀의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 조성물을 함유하는 하드 캅셀용 필름 및 하드 캅셀을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 트랜스글루타미네이즈를 이용하여 15 - 25 ℃에서 건조 가능한 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물 및 이의 제조방법을 처음으로 제공한다는 점에 특징이 있다.
본 발명은 어류 젤라틴, 가소제, 트랜스글루타미네이즈 및 증류수를 함유하는 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 조성물은 증류수 100㎖에 대하여 20 - 70 중량 %(w/v)의 어류 젤라틴을 함유한다. 어류 젤라틴의 함량이 증류수 100㎖에 대하여 20 중량 %(w/v) 미만인 경우에는 성형핀에 침전된 필름의 두께가 너무 얇아 쉽게 깨져버리는 문제점이 있다. 반면, 증류수 100㎖에 대하여 70 중량 %(w/v) 을 초과하는 경우에는 캅셀의 두께가 두꺼워져서 건조 후 캅셀의 조립과정이 어려워지는 문제점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 필름 형성 조성물은 어류 젤라틴의 총 중량에 대하여 가소제 5 - 25 중량%를 함유한다. 가소제의 함량이 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 5 중량% 미만인 경우에는 제조된 하드 캅셀의 경도가 높아져, 성형핀에서 건조된 어류 젤라틴 하드 캅셀을 분리하는 과정 중에 캅셀이 모두 쉽게 갈라지거나 부서지는 모습을 보인다. 반면, 가소제의 함량이 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 25 중량%를 초과하는 경우에는 제조된 캅셀이 지나치게 말랑말랑하게 되어 하드 캅셀의 형태를 유지할 수 없을 뿐만 아니라 성형핀에서 분리하는 과정 중에 캅셀이 모두 구겨지게 된다. 본 발명에 사용되는 가소제는 캅셀 제조에 사용되는 일반적인 가소제라면 제한 없이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 글리세롤(glycerol), 솔비 톨(solbitol), PEG(poly ethylene glycerol), 만니톨(mannitol) 및 만티톨(mantitol)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 글리세롤을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 필름 형성 조성물은 0.1 - 5.0 units의 트랜스글루타미네이즈를 함유한다. 트랜스글루타미네이즈의 함량은 캅셀의 제조에 가장 큰 영향을 미친다. 트랜스글루타미네이즈의 함량이 0.1 units 미만인 경우에는 15 - 25 ℃에서 캅셀이 제대로 형성되지 않는다. 반면, 트랜스글루타미네이즈의 함량이 5 units 를 초과하는 경우에는 어류 젤라틴 수용액이 30분 이내에 모두 겔화되어 하드 캅셀의 제조가 불가능하게 된다. 트랜스글루타미네이즈는 수용액의 상태로 첨가되는 것이 바람직하다. 예컨대 1 - 10 ㎖의 물에 0.1 - 5.0 units의 트랜스글루타미네이즈를 용해시켜 첨가할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 증류수에 어류 젤라틴을 혼합한 다음에 가소제를 첨가하여 녹이고 온도 및 pH를 조정한 다음 트랜스글루타미네이즈를 첨가하여 제조되는 것이 바람직하다. 트랜스글루타미네이즈를 가소제보다 먼저 첨가하면 어류 젤라틴과 트랜스글루타미네이즈의 반응에 의하여 혼합물에 가소제가 결합을 형성하지 못하고 분리가 일어날 수 있다. 또한, pH를 조정하지 않고 트랜스글루타미네이즈를 첨가할 경우 어류 젤라틴의 pH는 4인 반면 트랜스글루타미네이즈의 pH는 6~8에서 그 활성이 가장 좋으므로 효소반응이 잘 일어나지 못할 수 있다. 따라서 상기 방법에 의하여 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물을 제조하는 것이 가장 바람직하다.
본 발명은 본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 조성물의 제조방법에 대해 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 50 - 90℃의 증류수에 어류 젤라틴을 혼합한 다음에 가소제를 첨가하여 8 - 24시간 동안 녹인다(본 발명의 (a) 단계).
이후 상기 증류수, 어류 젤라틴 및 가소제의 혼합액을 45 - 55℃, 바람직하게는 50-55℃로 냉각한 후 pH 6 - 8로 조정한다(본 발명의 (b) 단계). 상기 혼합액의 냉각 온도가 45℃ 미만인 경우에는 효소의 적정 반응 온도보다 낮아지게 되어 효소 반응이 잘 일어나지 않게 되어 최종 용액 형성 시 과도한 시간이 필요하게 되는 문제점이 나타난다. 반면, 상기 혼합액의 냉각 온도가 55℃를 초과한 경우에는 효소의 적정 반응온도보다 높아지게 되어 효소의 활성을 저해시켜서 효소의 원활한 활동을 방해하게 되는 문제점이 있다. 또한 냉각 후 혼합액 pH 6 미만이거나 pH 8 초과시에는 트랜스글루타미네이즈의 활성이 낮아지게 되어 젤라틴 용액에 필요한 만큼의 효소반응이 일어나지 않는 문제점이 있다.
상기와 같이 제조된 혼합액에 트랜스글루타미네이즈를 첨가한 후 45 - 55℃에서 교반하여 반응시킨다(본 발명의 (c) 단계). 또한, 교반 시간은 어류 젤라틴의 첨가량에 따라 적절히 달라질 수 있으나 바람직하게는 30-160분이다. 트랜스글루타미네이즈 첨가한 후 교반하는 시간이 30분 미만이면 효소반응이 짧아져 젤라틴 용액의 물성이 핀에 적절한 양만큼 침지되지 못하는 상태에서 침지하게 되어 캅셀 형성이 잘 이루어지지 않는 문제점이 있다. 반면, 교반 시간이 160분 보다 길어지 게 되면 성형핀을 어류 젤라틴 수용액에 침지하였다가 빼내는 과정에서 테일링(tailing)이 일어나 고품질의 캅셀을 생산하기 어렵다(도 8 참조). 따라서 교반 시간은 30-160분 이내에서 트랜스글루타미네이즈의 첨가량에 따라 조절할 수 있다.
트랜스글루타미네이즈를 첨가한 후, 교반하여 반응을 마치면 용액의 온도를 90-100℃로 5 - 20분간 가열한 후 30 - 40℃로 냉각한다(본 발명의 (d)단계). 반응 후 트랜스글루타미네이즈의 활성을 억제하기 위하여 가열한 후 하드 캅셀의 제조에 적합한 30 - 40℃로 냉각한 것이다.
상기와 같은 방법으로 트랜스글루타미네이즈를 첨가한 조성물은 냉각장치 없이 15 - 25 ℃에서 건조하여 하드 캅셀로 제조될 수 있다.
따라서 본 발명은 상기 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물을 이용하여 하드 캅셀을 제조하는 방법을 제공한다. 하드 캅셀의 경우 바람직하게는 하드 캅셀 제조 산업에서 일반적으로 사용되는 성형핀을 이용한 침지 코팅(immersion coating) 기술을 이용할 수 있다. 즉, 상기 방법은 본 발명에 따른 하드 캅셀의 제조방법으로 제조된 하드 캅셀용 필름 형성 조성물에 성형핀을 침전한 후 성형핀을 15 - 25 ℃에서 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 건조는 12 - 24시간 하는 것이 바람직하다. 본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물을 이용하여 하드 캅셀을 제조하는 방법은 냉각 공정을 거치지 않으므로 종래 냉각 장치를 이용하여 건조하여 캅셀을 제조하는 방법(대한민국 특허공개 제10-2003-0067241)에 비해 시간적·경제적으로 보다 효율적이다.
나아가 본 발명은 본 발명의 필름 형성 조성물을 함유하는 하드 캅셀 및 필 름을 제공한다. 상기 하드 캅셀 및 필름은 당업계에 공지된 통상의 방법에 따라 제조될 수 있다. 하드 캅셀은 상기에서 기재한 방법으로 제조될 수 있으며, 필름은 필름 캐스팅 기계를 이용하여 제조할 수 있다. 하드 캅셀과 필름의 제조는 본 발명에 따른 조성물의 온도를 30 - 40℃로 유지하면서 수행하는 것이 바람직하다. 냉각 온도가 30 ℃ 미만인 경우에는 캅셀핀 침지 시 불균일한 침지가 일어나 건조 후에도 캅셀 표면이 균일하지 않게 되는 문제점이 나타난다. 반면, 상기 혼합액의 냉각 온도가 40 ℃를 초과한 경우에는 용액이 캅셀핀 침지 시 소량의 침지만 일어나기 때문에 건조 후 두께가 얇아져 핀에서 분리 시 깨지거나 찌그러지는 문제점이 있다. 본 발명에 따른 조성물을 함유하는 하드 캅셀 및 필름은 제조시 부스러지거나 깨지지 않고 전체적으로 고른 두께 분포를 보여주며 인장강도, 연신율, 산소 투과도, 수분 투과도, 열적 특성, 색깔 및 불투명도에서도 우수하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명에 기재된 각 성분의 단위는 특별한 기재가 없는 한 고형물의 건조 무게(dry basis)로 표기하였다.
< 실시예 1>
하드 캅셀에 적합한 어류 젤라틴의 양 결정
본 발명자들은 하드 캅셀의 제조에 적합한 어류 젤라틴의 양을 결정하기 위 하여, 하기 표 1에 기재된 바와 같이 다양한 양의 어류 젤라틴을 함유하는 하드 캅셀과 필름을 제조하였다. 먼저, 증류수에 다양한 양의 어류 젤라틴(Norland Co, USA)을 혼합하고 글리세롤(Junsei, Japan)을 첨가한 후 실험용 교반기에 넣은 다음 60℃, 150rpm으로 4시간동안 어류 젤라틴을 용해하여 어류 젤라틴 수용액을 제조하였다. 이후, 상기 제조된 어류 젤라틴 수용액을 50℃ 로 냉각한 후 1M NaOH를 첨가하여 pH 7로 조정하였다. 그리고 트랜스글루타미네이즈는 증류수 5㎖에 넣고 20초간 볼텍싱하고 10분간 15 - 25 ℃에 두었다. 이와 같이 제조한 트랜스글루타미네이즈 수용액에 상기 어류 젤라틴 수용액을 첨가한 다음 50℃에서 150rpm으로 30분간 교반하였다. 상기 제조된 용액을 95℃로 20분간 가열한 후 35℃로 냉각하였다.
하드 캅셀 제조에 적합한 어류 젤라틴의 양 결정 실험
첨가량
어류젤라틴(중량%(w/v)) 20 25 30 35 40 45 50 70
글리세롤(중량%) 10
트랜스글루타미네이즈 (units) 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.4
증류수(ml) 100
글리세롤 첨가량은 어류 젤라틴의 총 중량을 기준으로 한 것임.
상기와 같이 제조된 필름 형성 용액으로 하드 캅셀과 필름을 제조하였다. 먼저, 필름 형성 용액의 온도를 35℃로 유지시키면서 하드 캅셀용 성형핀을 상기 용액에 침지하였다. 이후 성형핀을 선풍기 바람에 10-20초간 냉각시키고 15 - 25 ℃에서 건조하였다. 12시간 건조 후, 캅셀을 성형핀에서 분리하고 적절한 크기로 절단한 다음, 머리부와 몸통부를 직접 조립하였다.
또한 필름은 필름 캐스팅 기계(PI-1210 Filmcoater, Tester Sangyo Co., 일본)를 이용하여 제조하였다. 필름 형성 용액을 테플론(teflon)이 코팅된 유리판(25㎝x35㎝) 위에 캐스팅하였다. 이때 필름 어플리케이터(applicator)의 속도는 10-15㎜/sec로 하였다. 이후, RH 50%, 25℃로 조정된 항온 항습조에서 12시간 동안 건조하였다. 유리판으로부터 제조된 필름을 분리하였다.
이와 같이 제조된 캅셀과 필름의 형태 및 물성을 조사한 결과, 어류 젤라틴의 함량이 증류수 100ml에 대하여 20 중량 %(w/v) 미만인 경우에는 성형핀에 침전된 필름의 두께가 너무 얇아 쉽게 깨져버리는 문제점이 있는 것으로 나타났다(도 1 참조). 반면, 어류 젤라틴의 함량이 증류수 100ml에 대하여 70 중량 %(w/v) 초과한 경우에는 캅셀의 두께가 두꺼워져서 건조 후 캅셀의 조립과정이 어려워지는 문제점이 있는 것으로 나타났다(도 2 참조). 따라서 하드 캅셀 제조에 적합한 어류 젤라틴의 함량은 증류수 100㎖에 대하여 20 - 70 중량 %(w/v)인 것으로 확인되었다.
< 실시예 2>
하드 캅셀에 적합한 가소제의 양 결정
본 발명자들은 하드 캅셀의 제조에 적합한 가소제의 양을 결정하기 위하여, 하기 표 2에 기재된 바와 같이 어류 젤라틴 양에 따른 다양한 양의 가소제를 함유하는 하드 캅셀을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 이때, 가소제로는 글리세롤을 사용하였으며, 어류 젤라틴의 함량은 상기 실시예 1에서 결정된 최적 함량 범위 내인 증류수 100㎖에 대하여 40 중량 %(w/v) 으로 하였다.
하드 캅셀에 적합한 가소제의 양 결정 실험
첨가량
어류젤라틴 (중량%(w/v)) 40
글리세롤 (중량%) 5 7 10 15 20 25 30
트랜스글루타미네이즈(units) 0.8
증류수(ml) 100
글리세롤 첨가량은 어류 젤라틴의 총 중량을 기준으로 한 것임.
제조된 하드 캅셀의 형태 및 물성을 조사한 결과, 가소제의 함량이 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 5 중량% 미만인 경우에는 제조된 하드 캅셀의 경도가 높아지게 되어, 성형핀에서 건조된 어류 젤라틴 하드 캅셀을 분리하는 과정 중에 캅셀이 모두 부서지는 현상이 관찰되었다(도 3 참조). 한편, 가소제의 함량이 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 25 중량% 이상인 경우에는 캅셀 제조시에 용액의 점성이 떨어져서 캅셀핀 침지 시 필요량 이하의 침지량을 보이게 되어 캅셀 제조가 어렵게 된다(도 4 참조). 따라서 하드 캅셀의 제조에 적합한 가소제의 함량은 어류 젤라틴의 총 중량에 대하여 5 - 25 중량%인 것으로 확인되었다.
< 실시예 3>
하드 캅셀에 적합한 트랜스글루타미네이즈의 양 및 반응 시간 결정
<3-1> 트랜스글루타미네이즈가 어류 젤라틴 용액의 점도와 가교 형성률에 미치는 영향 조사
트랜스글루타미네이즈가 어류 젤라틴 필름 형성 조성물의 점도 및 가교 형성률에 미치는 영향을 알아보기 위하여 하기 실험을 수행하였다.
a) 점도 측정
어류 젤라틴 필름 형성 조성물의 점도를 트랜스글루타미네이즈 반응 시간 및 트랜스글루타미네이즈의 농도에 따라서 측정하였다. 증류수 100ml에 대해 어류 젤라틴 40 중량%(w/v)을 혼합한 다음 가소제 4g을 첨가하여 4시간 동안 교반하여 어류 젤라틴 용액을 제조하였다. 이후, 트랜스글루타미네이즈 0.4 units을 증류수 5ml에 넣고 20초간 볼텍싱하고 10분간 15 - 25 ℃에 두었다. 이와 같이 활성화 시킨 트랜스글루타미네이즈를 0.2, 0.4, 0.8, 1.6 units 의 양으로 각각 첨가하고 0-80분까지 교반하였다. 대조군에는 트랜스글루타미네이즈를 첨가하지 않거나 활성이 억제된 트랜스글루타미네이즈를 0.8 units 첨가하였다. 이렇게 제조된 용액에 대하여 트랜스글루타미네이즈의 농도 및 반응 시간에 따른 점도를 조사하였다. 점도는 브룩필드 점도계(LVTC-CP, Brookfield, USA)를 이용하여, 온도 50 ℃, 원추각 0.8°, cone type은 CP-40 조건에서 측정하였다.
그 결과, 트랜스글루타미네이즈를 첨가하지 않거나 활성이 억제된 트랜스글루타미네이즈를 첨가한 경우에는 반응 시간이 경과하여도 점도가 증가하지 않았다. 반면, 트랜스글루타미네이즈를 첨가한 경우에는 트랜스글루타미네이즈 반응 시간과 트랜스글루타미네이즈의 농도가 증가함에 따라서 어류 젤라틴 필름 형성 조성물의 점도 또한 증가하였다(도 5 참조).
b) 가교 형성률 조사
가교 형성률은 Bubnis & Ofner 방법(William. A, Bubnis and Clyde. M
Ofner III, Analytical Biochemistry, 129-133, 1992)을 사용하여 측정하였다. UV/VIS 스펙트로포토미터 람다 2S(Perkin Elmer, 미국)를 이용하여 346nm의 파장에서 측정한 후 하기의 측정식을 이용하여 계산하였다.
가교율(%)= [1- (가교필름의 흡광/비가교필름의 흡광)]×100
측정 결과, 도 6에서 보는바와 같이 트랜스글루타미네이즈의 첨가 후 반응 시간이 경과함에 따라 가교형성 정도와 점도가 증가함을 관찰하였다(도 6 참조)
<3-2> 하드 캅셀에 적합한 트랜스글루타미네이즈의 양 및 반응 시간 결정
상기 실시예 <3-1>을 통하여 트랜스글루타미네이즈의 첨가에 의해 어류 젤라틴 하드 캅셀 조성물의 점도 및 가교형성율이 증가함을 확인하였다. 이후, 본 발명자들은 하드 캅셀의 제조에 적합한 트랜스글루타미네이즈의 최적의 양 및 반응 시간을 결정하기 위하여, 하기 표 3에 기재된 바와 같이 어류 젤라틴 총 중량에 대해 다양한 양의 트랜스글루타미네이즈를 함유하는 하드 캅셀과 필름을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다. 가소제로는 글리세롤을 사용하였으며, 가소제의 함량은 상기 실시예 2에서 결정된 최적 함량 범위 내인 어류 젤라틴의 총 중량에 대하여 10중량%로 고정하였다. 반응 시간은 10-510분까지로 하여 10분당 조사하였다.
Figure 112006028554004-PAT00001
글리세롤 첨가량은 어류 젤라틴의 총 중량을 기준으로 한 것임.
그 결과, 증류수 100ml에 대하여 어류 젤라틴 총 중량이 30 - 50g 이며 트랜스글루타미네이즈의 함량이 0.1 - 5.0 units 인 경우 캅셀이 형성되었다. 트랜스글루타미네이즈의 함량이 0.1 units 미만인 경우에는 15 - 25 ℃에서 캅셀이 제대로 형성되지 않았다(결과 미도시-결과물이 존재하지 않기 때문에 결과 도시는 불가능합니다). 반면, 트랜스글루타미네이즈의 함량이 5 units 를 초과하는 경우에는 어류 젤라틴 수용액이 30분 이내에 모두 겔화되어 하드 캅셀의 제조 자체가 불가능 했다(도 7 참조).
또한, 트랜스글루타미네이즈의 반응 시간은 트랜스글루타미네이즈의 첨가량이 많을수록 단축되는 것으로 나타났다. 바람직하게는 30-160분이 가장 적합한 것으로 나타났다. 반응 시간이 30분 미만인 경우에는 대체적으로 효소 반응이 적게 일어나 캅셀 형성에 있어 필요한 정도 이하의 두께를 나타내는 문제점이 나타났으며, 반대로 반응 시간이 160분 이상되는 경우에는 성형핀을 어류 젤라틴 수용액에 침지하였다가 빼내는 과정에서 테일링(tailing)이 일어났다(도 8 참조).
따라서 필름과 캅셀 제조에 적합한 트랜스글루타미네이즈의 함량은 0.1 - 5.0 units이며, 최적 반응 시간은 30-160분인 것으로 확인되었다.
< 실시예 4>
어류 젤라틴 필름 및 하드 캅셀의 제조
어류 젤라틴을 이용하여 하기 표 4의 조성대로 실시예 1과 동일한 방법에 따라 필름 및 하드 캅셀을 제조하였다. 제조된 필름의 단편을 확대 촬영한 SEM 현미경 사진을 도 9에 도시하였다. 또한, 제조된 하드캅셀은 도 10에 도시하였다.
어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물의 조성
어류 젤라틴 40 중량%(w/v)
글리세롤(중량%) 10 중량%
증류수 100 ml
트랜스글루타미네이즈 (units) 0.8 units
글리세롤 첨가량은 어류 젤라틴의 총 중량을 기준으로 한 것임.
< 실시예 5>
제조된 어류 젤라틴 하드 캅셀의 물성 조사
상기 실시예 4에서 제조한 어류 젤라틴 하드 캅셀의 인장강도, 연신율, 산소 투과도, 수분 투과도, 열적 특성, 색깔 및 불투명도를 측정하였다. 대조군으로 대한민국 특허 제10-0483072호에 공지된 방법에 따라 제조된 트랜스글루타미네이즈를 포함하지 않는 어류 젤라틴 캅셀(이하 FG only), 동물성 Fish gelatin 캅셀 및 HPMC 캅셀을 사용하였다.
<5-1> 인장 강도 및 연신율 측정
어류 젤라틴 하드 캅셀의 인장강도 및 연신율은 물성 테스트 시스템(SATEC System, Inc, USA)을 사용하여 ASTM 표준방법 D 882-88(ASTM, 1989)에 준하여 측정하였다. 측정 결과를 하기 표 5에 기재하였다.
인장강도 및 연신율 측정 결과
기계적 특성
인장강도(MPa) 연신율(%)
FG only 18.66 ± 0.54 137.71 ± 6.95
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀 60.97 ± 1.9 1.47 ± 0.05
동물 젤라틴 하드 캅셀 19.5 ± 1.6 122.0 ± 14.6
HPMC 하드 캅셀 19.9 ± 1.2 13.8 ± 4.2
상기의 결과로부터, 본 발명에서 제조한 어류 젤라틴 하드 캅셀이 기존의 하드캅셀에 비해 우수한 인장강도를 갖고 있음을 확인하였다.
<5-2> 산소 투과도
산소 투과도는 OX-트란 2/60 O2 트랜스미션 테스터(Mordern Control, Inc, USA)를 사용하여 ASTM 표준 방법 D 3985-81(ASTM , 1989b)에 준하여 측정하였다. 그 결과를 하기 표 6에 기재하였다.
산소 투과도 특정 결과
산소투과율(cc/m2·일)
FG only 6.94 ± 1.33
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀 17.69 ± 3.08
동물 젤라틴 하드 캅셀 1.15 ± 0.08
HPMC 하드 캅셀 260 ± 11.3
상기의 결과로부터, 본 발명에서 제조한 어류 젤라틴 하드 캅셀이 기존의 동물성 하드 캅셀이나 어류 젤라틴 캅셀에 비해 산소투과율이 높지만 HPMC 하드 캅셀에 비해 월등히 낮은 값을 나타낸다. 그러므로 HPMC 하드캅셀에 비하여 산소차단성이 매우 우수함을 확인하였다.
<5-3> 수분 투과도
수분 투과도는 MOCON Permatran-W3/31 Water Vapor Permeation Measurement System (Modern Controls Inc., USA)를 사용하여 측정하였다. 측정 결과를 하기 표 7에 기재하였다.
수분 투과도 측정 결과
수분 투과도 (g·m/m2·일·atm)
FG only 1.63 ± 0.30
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀 1.53 ± 0.22
동물 젤라틴 하드 캅셀 21.88 ± 1.75
HPMC 하드 캅셀 21.00 ± 4.38
상기의 결과로부터, 본 발명에서 제조한 어류 젤라틴 하드 캅셀이 기존의 동물 젤라틴 하드 캅셀과 HPMC 하드 캅셀에 비해 낮은 수분투과도를 보이므로 내부 의약물질이 수분에 의해 손상되는 정도를 낮출 수 있는 성질을 지니고 있음을 확인하였다.
<5-4> 열적 특성
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀의 열적 특성을 알아보기 위하여 시차주사열량계(TA Instruments, USA)를 사용하였다. 승온 온도는 10℃/분 이었고 온도구간은 0℃ 내지 200℃이었다. 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
열적 특성 측정 결과
온도 (℃)
FG only 94.78 ± 7.34
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀 134.75 ± 4.11
동물 젤라틴 하드 캅셀 87.03 ± 3.21
HPMC 하드 캅셀 72.56 ± 2.26
상기의 결과로부터, 본 발명에서 제조한 어류 젤라틴 하드 캅셀이 기존의 하드 캅셀에 비해 높은 열 저항성을 갖고 있음을 확인하였다.
<5-5> 색깔
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀의 색깔은 크로메터 CR-400(Minolta, Japan)을 사용하여 측정하였다. 광원은 발광체 C를 사용하였으며 CIE L*a*b* 값으로 표시하였다. 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
색깔 측정 결과
CIE L*a*b*
L* a* b*
FG only 95.56 ± 0.09 -0.17 ± 0.01 3.17 ± 0.01
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀 95.48 ± 0.07 -0.23 ± 0.03 3.47 ± 0.03
동물 젤라틴 하드 캅셀 90.18 ± 0.27 -2.65 ± 0.03 13.06 ± 0.25
HPMC 하드 캅셀 90.82 ± 0.02 -1.44 ± 0.11 4.06 ± 1.05
상기의 결과로부터, 본 발명에서 제조한 어류 젤라틴 하드 캅셀이 기존에 사용되는 하드 캅셀에 비해 투명도가 좋기 때문에 착색 시, 더 나은 효과를 나타낼 수 있음을 확인하였다.
<5-6> 불투명도
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀의 불투명도는 광투과식매연측정장치 628(THWING-ALBERT, USA)를 사용하여 측정하였으며 TAPPI 불투명도 값으로 표시되었다. 그 결과를 하기 표 10에 기재하였다.
불투명도 측정 결과
불투명도(%)
FG only 1.43 ± 0.32
본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀 2.90 ± 0.00
상기의 결과로부터, 본 발명에서 제조한 어류 젤라틴 하드 캅셀이 트랜스글루타미네이즈 처리에 의하여 불투명도가 증가함을 확인하였다.
본 발명은 어류 젤라틴을 이용하여 하드 캅셉을 제조함에 있어서 트랜스 글루타미네이즈를 이용함으로써 겔화 온도가 낮은 어류 젤라틴의 특성으로 인한 문제점을 해결하였다. 본 발명의 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물을 이용하여 하드 캅셀을 제조하는 방법은 15 - 25 ℃에서 건조 가능하므로 종래 방법에 비해 시간적·경제적으로 보다 효율적이다. 따라서 본 발명에 따른 조성물, 이의 제조방법 및 상기 조성물을 함유하는 하드 캅셀 및 필름은 제약분야, 식품분야 등 다양한 산업분야에 매우 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 증류수 100㎖에 대해 어류 젤라틴 20 - 70 중량 %(w/v)을 혼합한 다음에, 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 가소제 5 - 25 중량%를 첨가한 후, 트랜스글루타미네이즈 0.1 - 5.0 units를 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 어류 젤라틴 하드 캅셀용 필름 형성 조성물(film-forming composition).
  2. 제1항에 있어서, 상기 가소제는 글리세롤(glycerol), 솔비톨(solbitol), PEG(poly ethylene glycerol), 만니톨(mannitol) 및 만티톨(mantitol)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. (a) 50 - 90 ℃의 증류수에 어류 젤라틴을 혼합한 다음에 가소제를 첨가하여 8 - 24 시간 동안 녹이는 단계;
    (b) 상기 (a) 단계에서 제조된 용액을 45 - 55 ℃ 로 냉각한 후 pH 6 - 8 로 조정하는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계에서 제조된 용액에 트랜스글루타미네이즈를 첨가한 후 45 - 55 ℃에서 30 - 160분간 교반하는 단계; 및
    (d) 상기 (c) 단계에서 제조된 용액을 90-100℃로 5 - 20 분간 가열한 후 30 - 40 ℃로 냉각하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 하드 캅셀용 필름 형성 조성물의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 어류 젤라틴은 증류수 100㎖에 대하여 20 - 70 중량 %(w/v)으로 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 가소제는 어류 젤라틴 총 중량에 대하여 5 - 25 중량%로 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법
  6. 제3항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 트랜스글루타미네이즈는 0.1 - 5.0 units로 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법
  7. 제3항의 방법으로 조성된 하드 캅셀용 필름 형성 조성물에 성형핀을 침전한 후 상기핀을 15 - 25 ℃에서 건조하는 공정을 포함함을 특징으로 하는 어류 젤라틴 하드 캅셀의 제조방법.
  8. 제1항의 조성물을 포함하는 하드 캅셀용 필름.
  9. 제1항의 조성물을 포함하는 하드 캅셀.
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