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KR20070075274A - Continuous processing step for functional material of brown algae and products using the same. - Google Patents

Continuous processing step for functional material of brown algae and products using the same. Download PDF

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KR20070075274A
KR20070075274A KR1020060137744A KR20060137744A KR20070075274A KR 20070075274 A KR20070075274 A KR 20070075274A KR 1020060137744 A KR1020060137744 A KR 1020060137744A KR 20060137744 A KR20060137744 A KR 20060137744A KR 20070075274 A KR20070075274 A KR 20070075274A
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brown algae
powder
fucoidan
kelp
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박응렬
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박응렬
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Abstract

이 발명은 우리나라 해안에 자생하거나 양식하고있는 갈조류로 부터 우리생활에 유익한 생리활성 물질을 그 특성에 따라 단계별로 연속추출하여 농축, 저분자화하고, 필요에 따라 건조, 분쇄하여 입자크기에 따른 분류로 준나노입자(분말)를 획득 여러가지 식품(건강기능식품, 영양 보충용 식품 혹은 기호 식품) 및 의약품의 원료를 제조하는 연구 개발로서 종래의 단일 물질 생산 방법을 초월하여 갈조류를함유하고 있는 물질의 성질과 결합된 상태에 따라 수개의 천연 물질을 연속적으로 단계별로 분리, 추출, 개별 물질을 획득하고 이를 잘 흡수될 수 있도록 저분자화(올리고머로)하거나 건조, 분쇄하여 준나노입자(분말)화 하여 보다 용이하게 소화흡수되어 그 기능을 발휘하는 건강식품을 가공하는 원료로 공급하는 한편 폐기물을 줄이고 오염을 예방할 수 있도록 연속 추출, 처리(가공)공정을 적용하는 등 환경 친화적이고 효능이 우수한 생리활성 물질을 획득하는 갈조류 추출, 농축, 저분자화, 건조, 및 준나노입자(분말) 가공, 획득 등의 방법에 관한것이다.The present invention is concentrated and low molecular weight by continuous extraction step by step according to its characteristics from the brown algae growing or growing on the coast of Korea according to its characteristics, and dried and pulverized as necessary according to the particle size Acquire quasi-nanoparticles (powder). Research and development of raw materials for various foods (health foods, nutritional supplements or favorite foods) and medicines. Depending on the combined state, several natural substances can be separated and extracted step by step in succession, to obtain individual substances, and to be absorbed into low molecular weights (with oligomers), or dried and ground to make semi-nano particles (powders). It can be digested and absorbed and supplied as a raw material for processing healthy foods while reducing waste and preventing pollution. Extraction, concentration, low molecular weight, drying, and semi-nano particle (powder) processing and acquisition to obtain environmentally friendly and highly effective bioactive substances, such as applying continuous extraction and processing (processing) processes. It's about.

Description

갈조류의 기능성 물질 단계별 연속처리 공정 과 그를 이용한 제품.{Continuous processing methods for the functional materials from brown seaweed}Continuous processing methods for brown seaweeds and their products. {Continuous processing methods for the functional materials from brown seaweed}

현재 까지는 바다에서 갈조류를 수확, 이를 건조하고 분쇄하여 열수로 추출하거나 산 혹은 알카리수용액 열수처리로서 한가지 제품을 생산하고 잔사는 폐기함으로 환경오염을 유발 시키고 있는데, 본 연구개발은 바다에서 인양한 생(건조하지 않은 상태) 갈조류(미역, 다시마, 톳 및 대황) 혹은 건조한 갈조류, 그 상태 상관하지 않고 이를 식수로 세척한 다음 약 10-15센티미터 크기로 썰어서 추출탱크(물량에 따라 500릿터 혹은 5톤)에 투입하고 수도물을 갈조류의 2배(건조물은 10-20배) 용량 넣고 교반하여 반시간 정도(바람직하게는 10-90분)추출하여 걸러서 농축기로 이송 농축(브릭스:5-10)후 멸균하여 다시마-진액(제 1-1 획득물) 을 제조하거나 건조기(냉동, 분무 혹은 뿌레이트)로 건조하여 양념 소금( 제 1-2 획득물 )을 제조하고 필요에 따라 수차례(바람직하게는 2-3회)분쇄하여 준나노입자 (제 1-3 획득물) 를 포집 특수 조미료를 제조한다.Until now, brown algae have been harvested from the sea, dried and crushed, extracted with hot water or acid or alkaline aqueous solution hydrothermal treatment, and one residue is produced to dispose of the environment. Undried) brown algae (seaweed, seaweed, kelp, rice and rhubarb) or dry brown algae, irrespective of their condition, washed them with drinking water and then cut into about 10-15 centimeters of extraction tank (500 liters or 5 tons depending on quantity) Put 2 times the volume of tap water (10-20 times as dry matter), stir and extract it for about half an hour (preferably 10-90 minutes), filter it, transfer it to a concentrator (Brix: 5-10), and sterilize it. Prepare kelp-liquid (1-1 obtained) or dry it with a dryer (frozen, sprayed or furate) to prepare seasoning salts ( 1-2 obtained ) and as many times as desired (preferably Preferably 2-3 times) to prepare special seasonings for collecting semi-nanoparticles (1-3 obtained) .

그리고 그 잔사를 대형 마쇄기(브렌더 용량: 100릿터 혹은 300릿터)로 이송 하여 넣고 주정(95%)을 갈조류가 잠기도록 투입하여 고속으로 세절(약 1평방센티미터)하여 추출탱크로 전량 재 이송 주정(주정 농도 75-90%로 조절)을 갈조류의 1-2배 용량으로 조절하여 교반 하면서 상온에서 18-24시간 추출하여 걸러서 농축기로 이송, 감압(-700mmHg)농축하여 주정을 완전 제거하고(회수 재활용) 계속농축 한후 냉동 건조기로 건조한후 주정(95%)으로 2-3회 반복 추출 엽록소 (Chlorophyll)(제 2-1 획득물) 갈조소[ Fucoxanthin( 제 2-2 획득 물 )]를 분리(추출)획득하고 그 잔여물 마닛톨 ( 제 2-3 획득 물 )로 부터 주정을 날려버리고 건식 혹은 마닛톨(천연물) 함유제품 원료로 이용한다.The residue is transferred to a large grinder (100 liters or 300 liters), and the alcohol (95%) is added to the brown algae so that it is finely cut (approximately 1 square centimeter) and re-transmitted to the extraction tank. The alcohol (adjusted to alcohol concentration 75-90%) was adjusted to 1-2 times the capacity of brown algae, stirred and extracted at room temperature for 18-24 hours, filtered, transferred to a concentrator and concentrated under reduced pressure (-700mmHg) to completely remove the alcohol ( Recovery and recycling) Continued concentration and drying with a freeze dryer, followed by distillation 2-3 times with alcohol (95%) to separate chlorophyll (2-1 obtained) and brown algae [ Fucoxanthin ( 2-2 obtained )] (Extract) and extract the spirits from the residue manitol ( 2-3 obtained ) and use it as a raw material for dry or mannitol-containing products.

추출탱크의 잔사에 5-10mM염화칼슘수용액을 잔사 2배용량 투입하여 교반하면서 가열하여 섭씨 70-90도에서 하루밤(18-24시간)동안 추출하여 농축기로 걸러서 이송 농축(대략 4-5배)하여 조 푸코이단(제 3-1 획득 물 )의 원료로 확보 하고 분해효소(전복유래) 혹은 희석한 식초를 적용 올리고머로 전환시키고 건강 음료(Health-Drink)를 조제(비타민 및 올리고당 등 첨가)하는데 사용하거나 동결건조 건강식품원료로 공급한다. 또 필요에따라 조푸코이단을 칼럼클로마토그라피를 실시 라미나린과 푸코이단을 분리 획득 이용한다.5-10mM calcium chloride aqueous solution was added to the residue of the extraction tank, and the residue was heated with stirring. The mixture was stirred and heated at 70-90 degrees Celsius overnight (18-24 hours), filtered and concentrated by a concentrator (about 4-5 times). Secured as a raw material of crude fucoidan (3-1 obtained ), convert degrading enzymes (derived from abalone) or diluted vinegar into applied oligomers, and use them to prepare health drinks (add vitamins and oligosaccharides, etc.) It is supplied as a lyophilized health food ingredient. In addition, column chromatography is performed on crude fucoidan as needed to obtain and separate laminarin and fucoidan.

추출탱크의 잔사에 20-25mM탄산칼륨 수용액을 잔사의 2배 용량 투입하고 가열(섭씨 70-80도)하면서 교반 2-4시간 추출하여 알긴산(제 4-1획득 물 )을 획득 걸러서 농축기로 이송 감압(-700mmHg)농축(약 5배)하여 유기산(식초, 혹은 젖산)으로 중화시키고 효소(전복유래) 혹은 식초를 더 첨가(식초 농도:0.6%)하고 섭씨95-100도에서 3시간 분해하여 올리고머를 만든 후 비타민과 올리고당 등을 첨가 다시마- 화이바 음료를 조제하든가, 2-3배량의 주정(95%)으로 침전시켜 분리 알긴산오리고머로 사용도록 동결 혹은 분무건조후 수차례(바람직하게는 2-3회)분쇄 준나노입자를 획득하여 건강식품원료로 공급한다.Into the residue of the extraction tank, 20-25 mM potassium carbonate aqueous solution was added twice the capacity of the residue, and stirred for 2-4 hours while heating (70-80 degrees Celsius) to obtain alginic acid (4-1 obtained ). Concentrate under reduced pressure (-700mmHg) (about 5 times), neutralize with organic acid (vinegar or lactic acid), add more enzyme (derived abalone) or vinegar (0.6% vinegar concentration) and decompose for 3 hours at 95-100 degrees Celsius. After making oligomers, add vitamins and oligosaccharides, etc. Kelp-fiber beverages or precipitated with 2-3 times of alcohol (95%) and freeze or spray-dried for use as a separate alginic acid oligomer (preferably 2- 3) Grinding Semi-nano particles are obtained and supplied as health food ingredients.

남은 추출탱크의 잔사를 꺼내어 건 다시마 가루와 잘 섞어서 수분 함량 35-45%로 조절하고 비타민 C 등을 첨가 잘 혼합하여 다시마-과립(제 5-1 획득물) 혹은 다시마 환(제 5-2 획득물) 을 제조하거나, 다시마가루를 밀가루에 5-10% 혼합여 잔사와 반죽 과립기를 일차 통과시킨다음 건면기를 사용 다시마-국수(제 5-3 획득물) 혹은 다시마-수제비(제 5-4 획득물) 를 제조하여 폐기물 발생을 억제, 오염을 예방하는 공정의 개발이다.Take out the residue of the remaining extraction tank and mix well with dried kelp powder to adjust the moisture content to 35-45% and mix well with vitamin C etc. to obtain kelp granules (obtained 5-1) or kelp pill (acquired 5-2 ) Water) or mix kelp powder with flour 5-10% and pass the residue and dough granulator first, then use a dry noodles to make kelp-noodles (obtained 5-3) or kelp-enriched fish (obtained 5-4) Water) to reduce waste and prevent contamination.

또한 알긴산 및 푸코이단은 우리 인체의 소화 효소로 분해 소화가 불가능한 폴리머이기 때문에 각 단계 추출후 농축한 다음 분해 효소(생 전복으로 부터 획득한 효소: Fucoidanase, 및 Alginate lyase 등)를 이용 상온에서 분해, 혹은 고온(섭씨90-100도)에서 묽은 식초(0.6%)를 사용 분해하여 음료 제조에 임하는 것도 포함하한다.In addition, since alginic acid and fucoidan are indigestible polymers of the human body, they are concentrated and digested after extraction at each step, and then decomposed at room temperature using degrading enzymes (enzymes obtained from live abalone: Fucoidanase and Alginate lyase). It includes the use of dilute vinegar (0.6%) at high temperature (90-100 degrees Celsius) to decompose beverages.

또 조 푸코이단 추출물에는 라미나린(Laminarin)도 함께 추출됨으로 폴리스티렌 (Polystyrene)Amberlite XAD-2 혹은 Cavalink 칼럼 등으로 분리하여 보다 순수한 푸코이단(제 3-1 획득물) 라미나린(제 3-2 획득물)을 획득하는 것 까지 포함 한다.In addition, the crude fucoidan extract is also extracted with laminarin (Polystyrene) Amberlite XAD-2 or Cavalink column, such as purer fucoidan (3-1 obtained) and laminarin (3-2 obtained) It also includes acquiring ) .

또한 획득된 농축올리고머를 보다 장기간 보존하고 또 잘 흡수되도록 하기위하여 건조한 다음 이를 수차례(바람직 하게는 2-3회)분쇄하여 준나노입자(분말)를 제조포집하는 공정도 포함한다.It also includes the process of preparing and collecting quasi-nanoparticles (powder) by drying and crushing it several times (preferably 2-3 times) in order to preserve the obtained oligomer for longer periods of time and to absorb it well.

갈조류로 부터 소금을 추출, 농축하여 천연조미료인 진액, 양념소금 혹은 특수소금을 제조하고, 그 잔사로 부터 기능성 소재를 단계별로 연속추출하여 농축, 저 분자화하고, 건조, 분쇄하여 준나노입자(분말)화하여 건강식품원료로 공급함으로 첫째 갈조류의 생리활성 물질을 그 기능에 따라 단계별로 연속추출, 농축, 및 분리하는 공정을 개발하고, 그 폴리머소재를 저 분자화하하여 올리고머로 만들거나 준나노입자(분말)화하여 흡수를 조장 효능을 높이고, 사용하지 않고버리는 것 없이 전부 활용, 적절한 제품을 생산하여 환경오염을 예방하는 등의 공정 개발.Extract salt from brown algae and concentrate to prepare natural flavorings such as essences, seasoning salts or special salts, and continuously extract functional ingredients from the residue step by step to concentrate, low molecular weight, dry and grind semi-nanoparticles ( Powder) and feed it as a health food raw material. First, we develop a process to continuously extract, concentrate and separate the bioactive substances of brown algae step by step according to their function, and make the polymer material low molecular weight to make oligomer or semi-nano. Development of processes to increase the efficiency of absorption by making particles (powder) and to utilize all of them without throwing them away and to produce environmentally friendly products to prevent environmental pollution.

등록 혹은 공개 특허 문헌상이나 실제 생산 공장에서 갈조류의 중요성분 한가지를 목표하여 추출이용하고 잔여물은 폐기하고있는 것으로 나타나고 있으며 또 갈조에 함유된 짠 맛은 일반 소금과는 달리 염화칼륨이 염화나트륨보다 2배가량 함유되어 있어 성인병 예방에 훌륭한 조미료가 될 수 있는데 이를 분리이용하는 공정이 적용되지 않고 있으며, 더욱이나 탈염으로 다른 추출물에 나트륨 등 짠맛을 제거할 수 있는데 이를 적용하고 있지 않고 있다.In the registered or published patent literature or in the actual production plant, it is shown that the extract is used for one of the importance of brown algae, and the residues are discarded.In addition, the salty taste of brown algae is twice as high as that of sodium chloride, unlike ordinary salts. It can be an excellent seasoning to prevent adult diseases, but the process of separating and using it is not applied, and desalination can remove salts such as sodium from other extracts.

대한민국 특허청 공고번호 특 0178449호 방법은 갈조류 특히 다시마로 부터 각종 추출액을 추출함에 있어서 염분을 분리 제거하지 않고 추출, 농축함으로 인하여 추출액이 매우 짜기 때문에 급식하는 사람의 건강에 문제가 야기될 소지가 다분이 있고,The Korean Patent Office Publication No. 0178449 method is very salty in extracting and condensing salts without extracting and removing salts from brown algae, especially kelp. There is,

한국공개특허공보 특2003-0020333 갈조류 특히 다시마로 부터 푸코이단을 추출함에 있어 원료 분말에 25-45배(V/W)의 물을 가하고 섭씨60-80도의 열수로 0.5-2 시간 교반추출 농축하고 원심분리후 주정(75-95%)으로 푸코이단을 침전 시켜 원심분리 획득고 유기산으로 pH를 3.9-6.9로 조절, 추출후 pH를 7.1-10.1로하는 방법은 함유된 푸코이단의 추출이 제대로 되기가 어렵고 추출에 사용되는 물(용수)의 양이 대단하고 또 푸코이단 침전을 위한 주정 소비가 막대하여 비경재적으로 사료되고 또 함께 추출될수있는 알긴산의 제거조치 등이 충분하지 않아 목표하는 푸코이단에 알긴산이 함유될 소지가 큰데 이를 예방하기위해 추출수용액에 유기산 등을 사용하여 pH를 3.9-6.9정도로 낮추어 알긴산의 동시추출 방지를 시도한것 같으나 그 가능성이 낮으므로 보다 획기적인 방법이 요구되고 있으며, 추출후 pH 를 7.1-10.1로 하는 것은 높은 알카리 상태라 이의 이용에 문제발생의 소지가 크고 개선의 여지가 다분이 있다.In the extraction of fucoidan from brown algae, especially kelp, 25-45 times (V / W) of water is added to the raw material powder, and the mixture is concentrated by stirring and extracting for 0.5-2 hours with hot water of 60-80 degrees Celsius. After separation, fucoidan is precipitated with alcohol (75-95%) to obtain centrifugation, and the pH is adjusted to 3.9-6.9 with organic acid, and the pH of 7.1-10.1 after extraction is difficult to extract. The amount of water (water) used in the process and the consumption of alcohol for the precipitation of fucoidan is enormous, so that there is not enough action to remove alginic acid which can be fed non-economically and can be extracted together. In order to prevent this, it seems that an attempt was made to prevent the simultaneous extraction of alginic acid by lowering the pH to about 3.9-6.9 using organic acid, etc. in the extract aqueous solution. Has been required by law, it is that the pH and then extracted with 7.1 to 10.1 there is room for the multi-division of a larger improvement in possession of the problems in high alkaline conditions as referred to its use.

그리고 미국특허(US 6,573,250 B2)푸코이단 함유물로 부터 푸코이단을 추출함에 있어 염화칼슘을 첨가하여 알긴산의 추출량을 줄이기도 하고 탄산소다를 사용 알카리 용액으로 푸코이단을 추출하고 산을 첨가하여 중화하고 또 염화칼슘을 첨가 알긴산을 줄이는 방법으로 처리온도를 섭씨 50-130도로 하고 처리시간을 10-180분하여 획득된 푸코이단을 각종 식품에 적정량 첨가하여 암세포를 자멸시키는 기능을 발휘케한 푸코이단 함유 식품제조역시 다시마에 함유된 소금을 분리이용하지않고 또 배제하지 않고 추출하고 있으므로 획득한 푸코이단은 염이 높을것이며 또 저 분자화하여 흡수가 잘 되도록 하는 공정등이 결여되어 발전의 여지가 많다.In addition, in the extraction of fucoidan from the US patent (US 6,573,250 B2) fucoidan content, calcium chloride is added to reduce the extraction amount of alginic acid, and fucoidan is extracted with alkali solution using sodium carbonate, acid is neutralized, and calcium chloride is added. Fucoidan-containing foods produced by killing cancer cells by adding an appropriate amount of fucoidan obtained by processing the temperature to 50-130 degrees Celsius and processing time 10-180 minutes to various foods by reducing alginic acid were also contained in kelp. Since the salt is extracted without separating and excluding it, the obtained fucoidan has a high salt and lacks a process for low molecularization and absorption so that there is a lot of room for development.

이에 비하여 상당히 진보된 기술로 보이는 일본공개 특허공보 특개2002-220402호 및 특개2002-262788호에 기술된 공정을 보면 갈조체의 0.5-20중량부의 중 성 혹은 알카리성 수용액에 과산화 수소를 0.1-1.0% 첨가하여 섭씨50-100도에서 15분 이상 교반하면서(권장 시간은 30-240분)추출후 추출액을 분리하고 역삼투막 혹은 한외여과막을 이용 저분자 물질을 제거하고 푸코이단을 회수하는 공정으로 인체 유해한 비소를 제거하면서 푸코이단을 1000달톤 정도의 저분자화 하고 있다,On the other hand, the processes described in Japanese Patent Laid-Open Publication Nos. 2002-220402 and 2002-262788, which appear to be quite advanced technologies, show that hydrogen peroxide is contained in a solution of 0.5-20 parts by weight of a brown algae in an aqueous solution of 0.1-1.0%. Add 15 minutes of stirring at 50-100 degrees Celsius (recommended time is 30-240 minutes), extract the extract, remove the low molecular materials using reverse osmosis membrane or ultrafiltration membrane, and recover the fucoidan. Fucoidan is making low molecular weight of 1000 Dalton,

상기한 여러가지 추출법에 있어 모두 그 추출 잔사를 활용하는 방법이 기술되지 않고 있는것으로 보아 폐기하는것으로 간주됨으로 오염을 유발하는것으로 추정하지 않을 수 없다. 이는 갈조류에 있는 유효 성분의 일부만 예를 들면 푸코이단을 추출하고 남는 잔사에 알긴산이 30-40%함유될 수 있는데도 불구하고 그 자원을 충분히 추출 활용하지 못하고 이를 폐기함으로 오염을 유발하는 방법이 되고있다. 또한 중요성분의 하나인 큰 분자 물질인 푸코이단을 획득하기위하여 추출물을 농축하고 주정을 첨가 침전하여 분리하는 방법은 유리아미노산 등 저 분자 물질을 회수 활용하지 않고 폐기시키므로 오염을 추가로 유발하는 방법이되고있다.Since all of the various extraction methods mentioned above are not described as a method of utilizing the extraction residues, they are considered to be disposed of and can be inferred to cause contamination. This is a method of causing contamination by only extracting fucoidan, for example, 30-40% of alginic acid in the remaining residues of brown algae, but not extracting and utilizing the resources sufficiently. In addition, in order to obtain fucoidan, a large molecular substance, which is one of the important substances, the method of concentrating and extracting and separating the extract by adding alcohol, is a method of causing further pollution since it is discarded without recovering and utilizing low molecular substances such as free amino acids. have.

이와 비교하여 상당히 환경 오염을 고려하고 갈조류에 함유된 물질들을 그 기능에 따라 보다 잘 추출하는 방법 (유럽 EU특허 WO 2005/014657 A1)은 반복 추출과 침전, 걸름 등을 통하여 그 기능성 물질을 분리 추출하고 있으나 유기용매 주정을 사용하여 추출하기전 염을 분리 추출이용하는 단계를 적용하지 않았으므로 상기한 여러방법의 결함을 역시 내포하고 있으며, 주정으로 추출한 것을 염산으로 다시 추출함으로 푸코이단 및 라미나린은 회수하고 있으나 갈조소 및 엽록소의 획득 이용이 되지 않아 기능성 물질의 활용이 충분하지 못한 한편 오염을 유발하고 있다. 그외 각 단계에서 푸코이단, 라미나린, 및 알긴산 등을 추출하고 마지막 잔사도 함 암 물질이라는 것을 알지 못하여서인지 동물사료로 처리한다고 하고 있다.Compared to this, a method that considers environmental pollution considerably and extracts material contained in brown algae better according to its function (European EU Patent WO 2005/014657 A1) separates and extracts the functional material through repetitive extraction, sedimentation and filtration. However, since the step of separating and using salt is not applied before extracting using organic solvent alcohol, it also contains the above-mentioned deficiencies of several methods, and the fucoidan and laminarin are recovered by extracting the alcohol extracted with hydrochloric acid again. However, the use of the functional material is not enough due to the acquisition and use of brown algae and chlorophyll, causing pollution. In each other stage, fucoidan, laminarin, and alginic acid are extracted and the final residue is treated with animal feed because it does not know that it is a cancerous substance.

상기한 여러공정 중 어느 한 공정에도 나트륨을 제거활용하는 공정을 적용하지 않고 있으며 또 추출, 분리획득한 소재를 보다 잘 흡수하도록 저분자화는데 있어 효소 및 유기산을 이용하는 방법 등이 적용되지않고 있으며, 건조 및 분쇄하여 준나노입자분말을 획득 제품화하여 잘 흡수되어 기능을 발휘하는 건식원료로 만드는 등의 공정은 적용하지 않고 있고, 오염을 예방 혹은 줄이기위한 잔사로 부터 생리활성 물질의 연속적인 추출과 재활용조치 등이 결여되고 있다.None of the processes mentioned above does not apply the process of removing sodium and does not apply the method of using enzymes and organic acids to lower the molecular weight to better absorb the extracted and separated material. And pulverization to obtain semi-nanoparticle powder to produce a product that is well absorbed and functioning as a dry raw material, and does not apply, and continuously extracts and recycles bioactive substances from residues to prevent or reduce contamination. There is a lack of a back.

1. 갈조류 예를 들면 다시마에 함유되어있는 광물질 특히 짠 맛을 내는 무기물은 일반 소금의 주성분인 염화나트륨이 염화칼륨의 절반정도 밖에 함유되어있지 않으므로 고혈압 혹은 당뇨 환자들에게는 아주 좋은 조미료인것을 고려하여 이를 별도 추출하여 이용할 수 있게하고 또 다른 기능성 물질; 푸코이단, 라미나린, 혹은 알긴산은 아주 낮은 나트륨이 함유되도록 미리 제거함으로 고객의 건강관리에 유익한 제품 제조 공정을 개발하고.1. Brown algae, for example minerals in kelp, especially salty minerals, contain only about half the amount of potassium chloride as the main ingredient of normal salt, so they are considered to be very good seasonings for patients with hypertension or diabetes. Extractable to make available and another functional material; Fucoidan, laminarin, or alginic acid are pre-removed to contain very low sodium and develop product manufacturing processes that are beneficial to your health care.

2. 갈조류 예를 들면 다시마에 함유된 기능성 물질을 차례로 중단하지 않고 계속하여 분리 추출, 농축하고 저 분자화하고 또 오염을 유발시킬수 있는 모든 유기물은 버리지 않고 회수하여 건조 분쇄하고 그 효능을 높이기위하여 필요에 따라 준나노분말을 획득 사용케하는 공정을 개발한다.2. Brown algae, for example, to separate and extract, concentrate and lower molecular weight and cause contamination of the functional material contained in kelp, without stopping in order to recover, dry, grind and increase the efficacy of the organic matter. Develop a process for obtaining and using semi-nano powders.

3. 식품 원료가 아닌 천연 물질 혹은 의약품의 원료를 제조하기위하여서는 물리 화학적 특성을 고려한 분리, 칼럼 등을 적용 보다 순수한 물질을 획득하는 공 정 개발3. In order to manufacture raw materials of natural substances or pharmaceuticals that are not food raw materials, we develop processes to obtain pure substances rather than applying separation and column considering physical and chemical properties.

4. 갈조류로 부터 생리활성 물질을 추출하고 남는 잔사를 식이섬유로 활용하는 방법을 고안 제품을 개발, 갈조류를 완전활용 오염을 발생하지않는 공정을개발4. Develop a product that extracts bioactive substances from brown algae and utilize the remaining residues as dietary fiber, and develop a process that makes full use of brown algae.

본 발명은 7 단계로 구성하고 제 6-7 단계를 제외하고는 단계별로 순서에 따라 실시하여 갈조류의 기능성 소재를 추출, 농축, 올리고머화하고, 건조, 분쇄하여 준나노입자(분말)를 획득, 식품을 제조하거나 식품의 원료로 공급하고 필요에따라 의약품의 원료로도 공급할 수 있는 정도의 순수품까지도 제조하되 오염을 줄이기위하여 분자의 크기에 구애하지 않고 이를 모두 농축활용하도록하는 공정을 개발하는것이다. 그리고 추출과 농축 공정을 잘 조화하여, 갈조류에서 염분을 추출하고 농축할때 2 단계 주정추출을 병행하고, 이를 농축할때 조 푸코이단을 추출하고, 조 푸코이단을 농축할때 알긴산을 추출하는 공정으로 작업 중단이 없이 단계별로 연속하여 진행하되 알긴산은 전단계작업을 고려 추출착수시간을 조절실시한다.The present invention is composed of seven steps and except for steps 6-7, step by step in order to extract the functional material of brown algae, concentrate, oligomerize, dry, pulverized to obtain semi-nanoparticles (powder), It is to develop a process that manufactures foods or supplies them as raw materials for foods and, if necessary, even pure products that can be supplied as raw materials for pharmaceuticals, but concentrates on all of them, regardless of molecular size, to reduce contamination. . In addition, the extraction and concentration process is well coordinated, and the process of extracting salt from brown algae and performing two-step alcohol extraction when concentrating it, extracting crude fucoidan when concentrating it, and extracting alginic acid when concentrating crude fucoidan. The process proceeds step by step without interruption, but alginic acid is adjusted to the extraction start time in consideration of the previous step.

제 1 단계: 바다에서 인양한 생(건조하지 않은 상태) 갈조류(미역, 다시마, 톳 및 대황) 혹은 건조한 갈조류를 깨끗한 수건으로 오물을 제거하거나, 식수로 세척한 다음 약 10센티미터 크기로 썰어서 추출탱크(물량에 따라 500릿터 혹은 5톤)에 투입하고 식수를 갈조류의 2배(건조물은 10-20배) 용량 넣고 상온에서 반시간 교반하여 소금기를 추출하여 (바람직하게는 10-90분정도 추출) 걸러서 농축기로 이송 감압(-700mmHg) 농축 멸균하여 다시마-진액(제 1-1 획득물) 을 제조하거나, 건조기(냉동, 분무 혹은 뿌레이트)로 건조 하여 양념 소금( 제 1-2 획득 물 )을 제조하 고, 수회(바람직하게는 2-3회)분쇄 준나노입자를 획득하여 특수소금(제 1-3 획득 물 )을 제조한다. Step 1: Seaweed (unsealed) brown algae (seaweed, seaweed, kelp, rhubarb and rhubarb), or dried brown algae, lifted from the sea, washed with a clean towel, washed with drinking water, and then sliced into approx. (500 liters or 5 tons depending on the quantity) and add 2 times the capacity of drinking water (10-20 times for dry matter) and stir at room temperature for half an hour to extract salt (preferably about 10-90 minutes). Filter and transfer to concentrator. Concentrate and sterilize under reduced pressure (-700mmHg) to prepare kelp- refined liquid (1-1 obtained) , or dry it with a dryer (frozen, sprayed or purate) to add seasoning salt ( 1-2 obtained ). Special salts (1-3 obtained ) are prepared by obtaining crushed quasi-nanoparticles several times (preferably 2-3 times).

제 2 단계: 제 1 단계 추출한 잔사를 대형 마쇄기(브렌더 용량: 100릿터 혹은 300릿터)로 이송하여 넣고 주정(95%)을 갈조류가 잠기도록 투입하여 고속으로 세절(약 1평방센티미터), 여러차례 반복 실시 추출탱크로 전량 재 이송 주정(주정 농도 75-90%로 조절)을 갈조류의 1-2배 용량으로 조절하여 교반 하면서 상온에서 18-24시간 추출하여 걸러서 농축기로 이송 감압(-700mmHg)농축하여 주정을 전부 제거하고(주정은 회수 재활용) 계속농축, 냉동 건조한후 주정(95%)으로 2-3회 반복 씻어서 엽록소(Chlorophyll)(제 2-1 획득 물) 갈조소 (Fucoxanthin( 제 2-2 획득 물 )를 분리획득하고 잔여물 마닛톨 ( 제 2-3 획득 물 )을 확보하고 상기단계로 획득한 물질(제 2-1 및 2-2 획득 물)을 칼럼을 사용 보다 순품을 획득, 동결 혹은 분무건조 수차례분쇄 준나노입자를 획득하여 건식원료로 공급한다. Second step: Transfer the extracted residue to a large grinder (100 l or 300 l) and put the alcohol (95%) so that brown algae can be chopped (about 1 square centimeter) at high speed. Repeatedly carried out several times. Re-transfer alcohol to the extraction tank (adjust the alcohol concentration 75-90%) by adjusting 1-2 times the capacity of brown algae, extract it for 18-24 hours at room temperature while stirring and filter it and transfer it to the concentrator under reduced pressure (-700mmHg) Concentrate to remove all alcohol (recycle recovery), continue to concentrate, freeze-dried and washed repeatedly with alcohol (95%) 2-3 times, Chlorophyll (2-1 obtained) and brown fish (Fucoxanthin ( 2-) 2 ) to obtain the obtained product separately, to obtain the residue manititol ( 2-3 obtained ), and to obtain the pure product rather than using the column obtained material (2-1 and 2-2 obtained) Freeze or spray drying several times And supplies it to the.

제 3 단계: 추출탱크의 잔사에 5-10mM염화칼슘수용액을 잔사 2배용량 투입하여 교반하면서 가열하여 섭씨 70-100도에서 하루밤(12-24시간)동안 추출 조 푸코이단(제 3-1 획득 물 )을 걸러서 농축기로 이송 감압(-700mmHg) 농축(대략 5배)하고 효소(생전복으로 부터 추출한 효소) 혹은 묽은 식초 액(식초 농도:0.6%)으로 하여 올리고머(Oligomer)를 만들고 농축올리고머액에 비타민과 올리고당 등을 첨가 멸균처리하여 음료(Drink)를 조제하거나, 건조하여 다시마-푸코이단 건식 원료로 확보 공급하게한다. 또 필요에 따라 농축액으로 부터 컬럼을 사용 라미나린(제 3-2 획득 물) 을 분리하여 보다 순수한 푸코이단 및 나미라린을 분리 건조 건식으로 활용케한 다. Third step: 5-10 mM calcium chloride solution was added to the residue of the extraction tank, and the residue was heated with stirring to extract the crude crude fucoidan for 1 night (12-24 hours) at 70-100 degrees Celsius. Filter to transfer to concentrator (-700mmHg) Concentrate (about 5 times) and make enzyme (enzyme extracted from live abalone) or dilute vinegar solution (vinegar concentration: 0.6%) to make oligomer (vitamin) in concentrated oligomer solution After the sterilization treatment with oligosaccharides, etc. to prepare a drink (Drink), or dried to secure the supply as a kelp-fucoidan dry raw material. If necessary, laminarin (3-2 obtained water) is separated from the concentrate using the column, and purer fucoidan and namirarin are used as separate dry drying.

제 4 단계: 추출탱크의 잔사에 20-25mM탄산칼륨 수용액을 잔사의 2배 용량 투입하고 가열(섭씨 70-90도)하면서 교반 하며 2-4시간 추출하여 알긴산(제 4 획득물 )을 획득 걸러서 농축기로 이송 감압(-700mmHg) 농축(약 5배)하여 유기산(식초 혹은 젖산)으로 중화시키고 효소(생전복 유래 효소) 혹은 식초를 추가하여 묽은 식초 액(식초 농도:0.6%)으로 조절한후 가열하여 섭씨100도 씨에서 3-4시간 분해하여 올리고머를 만들고, 필요에 따라 동량의 주정(95%)으로 침전시켜 분리 알긴산을 회수, 건조 수차례분쇄 준나노입자를 획득하여 건식원료로 사용도록 준비하되, 침전물 알긴산을 제거한 다음 주정을 진공으로 회수하고 계속 농축하여 알긴산 올리고머를 획득 비타민과 올리고당 등을 첨가 멸균처리하여 다시마-화이바 음료를 조제한다. Fourth step: 20-25 mM potassium carbonate aqueous solution was added to the residue of the extraction tank twice the volume of the residue, stirred while heating (70-90 degrees Celsius) and extracted for 2-4 hours to obtain the alginic acid (fourth obtained ) Transfer to concentrator (-700mmHg) Concentrate (about 5 times) to neutralize with organic acid (vinegar or lactic acid) and adjust with diluted vinegar liquid (vinegar concentration: 0.6%) by adding enzyme (enzyme from live abalone) or vinegar. Heated to decompose 3-4 hours at 100 degrees Celsius to make oligomer, precipitate as needed alcohol (95%), recover the separated alginic acid, and dry several times to obtain semi-nanoparticles for use as dry raw materials. Prepare, but remove the precipitate alginic acid and recover the alcohol in vacuo and continue concentrating to obtain the alginic acid oligomer to sterilize with addition of vitamins and oligosaccharides to prepare a kelp-fiber drink.

제 5 단계: 남은 추출탱크의 잔사를 꺼내어 건 다시마 가루를 투여 수분 함량 35-45%로 조절하고 비타민 C 등을 첨가 잘 혼합하여 과립기를 사용 다시마-과립(제 5-1 획득물) 혹은 제환기를 사용 다시마-환( 제 5-2 획득물) 을 제조한다. 또 다시마가루를 밀가루에 5-10% 혼합한 분말을 젖은 잔사와 반죽한 다음 과립기를 일차 통과시키고 건면기를 사용 다시마-국수(제 5-3 획득물) 혹은 다시마-수제비(제 5-4 획득물) 를 제조 폐기물 발생을 억제 오염을 예방하는 공정을 적용한다. Step 5: Take out the residue of the remaining extraction tank and administer the dried kelp powder to adjust the moisture content to 35-45% and mix well with vitamin C, etc. Use a granulator to make kelp granules (obtained from 5-1) or refiller To prepare a kelp-ring (5-2 obtained) . Also, kneaded powder of kelp powder 5-10% in flour and wet residue, and then kneading the granulator first and using a dry noodles, kelp-noodles (-5-3 obtained) or kelp- homemade ratio (5-4 obtained) ) to apply the process to prevent contamination inhibiting the generation of waste produced.

제 6 단계: 조 푸코이단 추출물에는 라미나린(Laminarin)도 함께 추출됨으로 폴리스티렌 칼럼 (암버라이트 XAD-2 혹은 Cavilink) 혹은 DEAE-Sepadex A-25칼럼 등으로 분리하여 획득하는 것도 포함하는데 이때 후자에 사용하는 용매는 0.01M 염 산 수용액에 염화나토륨(소금) 농도를 0.1M - 3M로 점차적으로 높이면서 칼럼크로마토그라피를 실시하면 저 농도(소금)에서 라미나린(제 3-2 획득 물) 이 분리되어 나오고 높은 농도에서 푸코이단(제 3-3 획득 물) 이 분리되어 비교적 순수한 물질을 획득할 수 있다. Step 6: The crude fucoidan extract is also extracted with laminarin, which may be obtained by separating a polystyrene column (Amberlite XAD-2 or Cavilink) or a DEAE-Sepadex A-25 column, which is used in the latter. The solvent is column chromatographed while gradually increasing the concentration of sodium chloride (salt) to 0.1M-3M in 0.01M hydrochloric acid, and laminarin (3-2 obtained) is separated at low concentration (salt). The fucoidan (3-3 obtained water) can be separated at high concentrations to obtain a relatively pure material.

앞의 스티렌 칼럼으로 분리할때는 분리농축물을 칼럼에 로딩(loading)하면 라미나린은 칼럼에 충진된 스티렌에 흡착되고 푸코이단은 바로 나오므로 이를 주정(95%)으로 침전하여 분리하고 칼럼에 흡착된 라미나린은 15-20% 주정으로 풀어 내면 회수 된다.When separating into a styrene column, the concentrate is loaded onto the column. Laminarin is adsorbed to the styrene filled in the column, and fucoidan comes out immediately. Narrin is recovered by releasing 15-20% alcohol.

이렇게 획득된 물질을 함유한 각 용액을 알카리액(탄산칼륨수용액)으로 중화한 다음 정유수에 하루밤(1-24시간)투석하여 탈염하여 사용하거나, 주정을 진공으로 제거한후 각기 올리고머 제조에 기재로 사용하거나 건조하여 공급사용케한다.Each solution containing the material thus obtained is neutralized with an alkaline solution (aqueous potassium carbonate solution) and then dialyzed in refined water overnight (1-24 hours) for desalination, or after the ethanol is removed in vacuo, each is used as a base for preparing oligomers. Use or dry to supply.

제 7 단계: 저분자화 및 준나노화 단계: 오리고머 제조단계는 생 전복내장에 존재하는 폴리머 분해효소를 추출, 분리 정제농축하여 폴리스티렌(Polystyrene)에 고정화시키고 칼럼에 충진 이를 이용한 올리고머(Oligomer) 제조와 식초(6%)를 폴리머(푸코이단, 라미나린, 혹은 알긴산)의 용량 1/10 투여하여 끓는온도에서 2-4시간 산분해로 올리고머를 제조하는 두 방법을 선택적용한다. 그리고 준나노입자화 작업은 수회분쇄(바람직하게는 2-3회)작업과 분말 포집에 사용하는 주머니 외부에 대형 비닐봉지의 추가사용으로 준나노분말을 포집하게된다. Step 7: Low molecular weight and quasi-nano-ization: The step of preparing the oligomer extracts, separates and concentrates the polymerase in the live abalone gut, immobilizes it in polystyrene, and prepares the oligomer using the packing in the column. Two methods of preparing oligomers by acid decomposition of 2-4 hours at boiling temperature by administering 1/10 of the vinegar (6%) of a polymer (fucoidan, laminarin, or alginic acid) are used. The quasi-nano-nanolysis process collects the semi-nano powder by the use of a large number of plastic bags on the outside of the bag used for several milling operations (preferably 2-3 times) and powder collection.

가. 효소분해 방법: 씽씽한 생전복의 내장을 분리, 브렌더에 넣고 0.1M 아세테이트 버퍼(pH6.5)용수를 사용 마쇄하여 걸러서 부유물을 제거하고 황산암모늄수 용액 40%에서 일차 침전하여 고분자물을 제거한 후 85-90% 황산암모늄수용액으로 침전시켜 침전물을 원심분리획득 이를 증유수에 투석 염을 제거한 다음 농축하여 폴리스티렌에 고정화시키고 두개의 칼럼(3 X 50cm)에 충진한후 분해할 폴리머(푸코이단, 라미나린, 혹은 알긴산)를 한 물질씩 펌프압력을 적용 연속 통과시켜 올리고머를 제조하는 방법인데 효소와 폴리머가 접촉하는 시간은 30-90분 으로하고, 반응 온도는 섭씨 20-40도로 하며, 염 농도은 100mM로 하는것이 바람직하다.end. Enzymatic digestion method: Remove the internal organs of the fresh raw abalone, put it in the blender, crush it using 0.1M acetate buffer (pH6.5) water, filter it to remove suspended matter, and first precipitate in 40% ammonium sulfate solution to remove the polymer. The precipitate was then centrifuged with an aqueous solution of 85-90% ammonium sulfate to obtain a centrifugal separation. The dialysis salt was removed from the brine, concentrated, immobilized in polystyrene, filled in two columns (3 X 50 cm), and then decomposed (fucoidan, ramie). Nalin or alginic acid) is a method of preparing oligomers by applying a pump pressure one by one. The contact time between enzyme and polymer is 30-90 minutes, the reaction temperature is 20-40 degrees Celsius, and the salt concentration is 100mM. It is preferable to use.

나. 산분해방법: 각단계에서 추출 농축한 폴리머의 용량을 고려하여 식초(6%)를 1/10용량 투입하고 가열(섭씨 90-100도)하면서 교반하여 그 농도에 따라 2-4시간 산분해하면 올리고머가 생산되는데 이를 진공 (-700mmHg)농축하여 초산을 제거하고 농도에따라 추가 농축 올리고머를 제조 하고, 필요에 따라 건조, 물에 잘 녹지 않는 알긴산은 수차례분쇄 준나노입자분말 까지 가공한다.I. Acid Decomposition Method: In consideration of the capacity of the polymer extracted and concentrated at each stage, 1/10 volume of vinegar (6%) is added, stirred with heating (90-100 degrees Celsius), and acid-decomposed for 2-4 hours depending on the concentration. The oligomer is produced, which is concentrated in vacuo (-700mmHg) to remove acetic acid and to produce an additional concentrated oligomer according to the concentration. Alginate, which is dry and insoluble in water, is processed several times until the semi-nanoparticle powder is ground.

다. 준나노입자분말 제조공정: 완전히 건조된 원료(양념소금, 푸코잔틴 혹은 알긴산 등)를 일차 채를 사용 분쇄하고, 2차 100메쉬 채를 사용하여 2차분쇄와 3차 분쇄를 실시하게 되는데 이때 분말 포집용 면 주머니 외부에 대형 비닐 주머니를 추가하여 준 나노 분말을 포집하게된다. 두번의 100메쉬채를 사용한 분쇄수집에도 면 주머니에 남는 입자는 다시 반복분쇄작업을 하거나 아니면 바람(공기)을 이용한 송풍분류를 거처서 준 나노분말을 분리획득한다. 이는 수직 칸 막이 3곳이 별도의 입구로 부터 바람과함께 들어오는 분말이 바람에 의하여 입자의 중량과 크기에의하여 분리하게되는 구조로 바람이 입자의 크기와 무게에 따라 가까운 칸에는 큰 입자를 포집하게되고 가장 먼 3번째 칸에는 준 나노입자를 포집하게된다. 그래서 1 및 2번 함에 포집된 분말은 다시 분쇄작업을 거쳐서 반복 송풍 분리작업을 수행하여 준 나노입자를 획득하게된다.All. Semi-nanoparticle powder manufacturing process: Completely dried raw materials (spice salt, fucoxanthin or alginic acid) are pulverized using primary shreds and second and third milling are carried out using second 100 mesh shreds. A large plastic bag is added to the outside of the collecting cotton bag to collect the semi-nano powder. Even after crushing and collecting two 100 mesh blades, the particles remaining in the cotton bag are repeatedly obtained by repeatedly pulverizing or blowing the nanopowders through air blowing. This is a structure in which three vertical partitions separate the powder that enters with the wind from separate inlets by the weight and size of the particles by the wind, and the wind collects large particles in the adjacent compartment according to the size and weight of the particles. The third column, the farthest, captures the semi-nanoparticles. Thus, the powder collected in the first and second bins are subjected to repeated blowing separation process through crushing again to obtain semi-nanoparticles.

이하 실시 예를 다음에 상세하게 기술하여 이해를 돕고 추출, 농축 및 저 분자화하는 방법 등을 명확히 하는 것으로 본 발명이 이에 국한 하는 것은 아니다.The following examples are described in detail below to aid in understanding and to clarify methods for extraction, concentration and low molecular weight, and the like, but the present invention is not limited thereto.

〈 실시 예 1〉<Example 1>

제 1 단계 작업: 건조 다시마 10kg를 깨끗한 수건으로 오물을 제거하고 작두를 사용하여 10cm 크기로 절단하여 추출탱크(500릿터드리)에 투입하고 수도물을 200릿터 넣고 상온에서 교반하면서 1시간 염분을 추출한 후 추출기 내부 아래에 안치된 휠터로 걸러서 농축기로 이송 섭씨50-60도로 가온하면서 감압(-700mmHg)으로 18시간 농축 하여 맛이 아주 좋으며 짠 천연 조미료 다시마-진액(Brix:10.0, pH6.0) 35 릿터를 획득할 수 있었다. 이 진액 7 릿터를 냉동건조한 결과 546g이 획득되었으며, 전부를 건조한다면 2.73kg의 건조물을 획득할 수 있을 것으로 나타났다. 이는 투입한 건 다시마 10kg 를 기준한다면 27.3%의 수율이 예상된다.Step 1: Remove 10 kg of dried kelp with a clean towel, cut it into 10cm size using small bean sprouts, put it into the extraction tank (500 liters dry), add 200 liters of tap water, and extract salt for 1 hour while stirring at room temperature. Filtered by a filter placed under the inside of the extractor and transferred to the concentrator. Warmed to 50-60 degrees Celsius, concentrated for 18 hours under reduced pressure (-700mmHg), and tasted very salty. Could be obtained. Lyophilization of 7 liters of this solution yielded 546 g, and if dried, 2.73 kg of dry matter could be obtained. The yield is expected to be 27.3% based on 10kg kelp.

〈 실시 예 2〉<Example 2>

제 2 단계 작업: 상기한 제 1단계 추출하고 남은 잔사를 추출탱크로 부터 전부 꺼내어 100릿터 통에 담으니 한통 가득되고 이를 소량(약 5kg)씩 브렌더에 넣고 주정(95%)을 다시마가 잠기도록 넣은 다음 1분간 고속으로 분쇄(약 1 평방센티메타)하여 추출기로 재 이송하는 작업을 계속하니 2.5시간이 소요되었다. 이에 주정을 100릿터가 되도록 추가하고 이를 상온에서 24시간 교반하면서 주정(75-85%)에 의하여 추출되는 물질인 엽록소, 갈조소 및 만닛톨을 추출하여 걸러서 농축기로 이 송 섭씨 40-45도에서 감압(-700mmHg)농축하여 주정을 전부 제거하고 온도를 섭씨 50-60도로 하여 계속 농축하여 24릿터(pH: 6.5, Brix: 10)로 농축하였다. 이 농축물 2릿터를 동결 건조한 결과 200g이 획득되었으며 전부를 건조한다면 2.4kg의 건조물을 획득할 수 있을 것으로 나타났다. 이는 투입한 다시마 10kg를 기준한다면 24%의 수율이 된다.Stage 2 operation: The remaining residue from the first stage extraction is taken out from the extraction tank and put into a 100 liter container, which is filled with a small amount (about 5 kg) in the blender and the alcohol (95%) is immersed in the kelp. It took 2.5 hours to continue the work of crushing (about 1 square centimeter) at high speed for 1 minute and then re-transmitting it to the extractor. Add 100 litres of alcohol to this, and stirring it at room temperature for 24 hours, extract chlorophyll, brown algae and mannitol, which are substances extracted by alcohol (75-85%), and filter them to reduce the pressure at 40-45 degrees Celsius. (-700 mmHg) was concentrated to remove all the spirits, the temperature was continuously concentrated to 50-60 degrees Celsius and concentrated to 24 liters (pH: 6.5, Brix: 10). The freeze-drying of 2 liters of this concentrate yielded 200 g, and if dried, 2.4 kg of dry matter could be obtained. This yields 24% based on 10 kg of kelp.

이 건조하기 전 농축물 20릿터에 보리가루, 현미가루, 당근가루, 콩가루 및 비타민 C를 적정량 혼합하여 과립을 제조 영양성분 분석결과 100g당 열량 380Kcal, 탄수화물 92%, 단백질 2%, 지방 0.5%, 나트륨 190mg의 제품을 얻을 수 있었다.Barley powder, brown rice powder, carrot powder, soybean powder and vitamin C are mixed with 20 liters of concentrate before drying to prepare granules. Nutritional analysis showed that 380 Kcal, 100% carbohydrate, 2% protein, 0.5% fat, A product of 190 mg of sodium was obtained.

이 건조물 1g를 주정(95%)100ml로 3회 추출하여 농축 3ml로 만들어 시리카겔 60(0.063-0.2mm)이 충진된 컬럼(22mm X 240mm)에 로딩(Loading)하여 제일 먼저 초산에칠(Ethyl acetate)을 투여하여 초록색의 엽록소를 우려내고 다음으로 주정을 투여하여 적갈색의푸코잔틴을 울려내어 각기 농축 그 항산화력을 추정하였다. 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)의 탈색정도를 스펙트로포도메타를 사용하여 흡광도를 517nm 에서 읽어 비타민 C와 비교한 결과 푸코잔틴은 비타민 C 보다 조금 강한것으로 확인되었고, 주정(95%)에 녹지 않고 남은 물질은 핵자기공명장치(NMR)를 사용 만닛톨로 확인되었으며 건조중량은 0.75g였다. 따라서 1.8kg의 만닛톨이 다시마 10kg에 함유되어있는 것으로 18%의 수율을 예상할 수 있었다.1 g of the dried product was extracted three times with 100 ml of alcohol (95%), concentrated to 3 ml, and loaded into a column (22 mm x 240 mm) filled with silica gel 60 (0.063-0.2 mm) to be first coated with ethyl acetate. green chlorophyll was inoculated with acetate, followed by ethanol to red-brown fucoxanthine, and the antioxidant activity was estimated. The discoloration of 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) was measured at 517 nm using spectropodometa and compared with vitamin C. Fucoxanthine was found to be slightly stronger than vitamin C. Alcohol (95%) The remaining material was not identified as Mannitol using NMR, and the dry weight was 0.75 g. Therefore, the yield of 18% could be expected as 1.8 kg of mannitol was contained in 10 kg of kelp.

〈 실시 예 3〉<Example 3>

제 3 단계작업: 상기한 1, 2단계 추출작업을 하고 난 잔사텡크에 식수를 200릿터를 가하고 알긴산이 조체와 함께 남아 있도록 하기위하여 염화칼슘 150g을 첨 가한 후 섭씨70-90도로 가온하면서 교반 24시간 푸코이단을 추출하여 걸러서 농축텡크로 이송하여 감압(-700mmHg)농축하여 40릿터(pH: 7.3, Brix: 1.0)를 획득하였다. 이 농축물 2릿터를 냉동건조한 결과 18.4g이 획득되었으며 전부를 건조한다면 368g이 획득될 수 있을 것으로 나타났으며 투입한 다시마 10kg을 기준한다면 3.68%의 수율이 예상되었다.3rd step work: add 200 liters of drinking water to the residue shank after the above 1st and 2nd step extraction, add 150g of calcium chloride to keep alginic acid together with the mixture, and then warm it with 70-90 degrees Celsius and stir for 24 hours. The fucoidan was extracted, filtered and transferred to a concentrated tank, concentrated under reduced pressure (-700 mmHg) to obtain 40 liters (pH: 7.3, Brix: 1.0). The freeze-drying of 2 liters of the concentrate yielded 18.4 g, and 368 g were obtained if the whole was dried. A yield of 3.68% was expected based on 10 kg of kelp.

또 이 농축물 35 릿터에 올리고 과당, 비타민 C, B2를 일정량 첨가 멸균 처리하여 다시마-푸코이단 음료를 유리병 50ml(700병)에 충진 영양 분석결과 100ml당 열량: 29Kcal, 탄수화물: 7g, 단백질: 0.08g, 지방: 0.02g, 회분: 0.28g, 나트륨: 41.3mg의 음료를 획득 할 수 있었다.The concentrate was sterilized by adding a certain amount of fructose, vitamin C, and B2 to 35 liters of concentrate, and 50 ml (700 bottles) of kelp-fucoidan beverage was filled in a glass bottle. Nutritional analysis: calories per 100 ml: 29 Kcal, carbohydrate: 7 g, protein: 0.08 g, fat: 0.02 g, ash: 0.28 g, sodium: 41.3 mg of the beverage could be obtained.

〈 실시 예 4〉<Example 4>

제 4 단계 작업: 상기 1, 2, 3단계 추출작업을 하고 난 잔사텡크에 식수를 200릿터 가하고 탄산칼륨 500g를 첨가한 후 섭씨 70-90도로 가온하면서 교반 2.5시간 추출 걸러서 농축기로 이송 감압(-700mmHg)농축하여 70릿터(pH 10.2, Brix: 1.2)를 획득하였다. 이 농축물 2릿터에 젖산(90%) 20ml을 첨가 pH를 4.5로 하니 젤이 형성되었으며 이 상태로 냉동건조한결과 56.1g이 획득되었으니 전부를 건조한다면 1.96kg이 예상되며 이는 투입한 다시마 10kg을 기준하면 19.6%의 수율이 예상된다.Fourth step operation: 200 liters of drinking water and 500g of potassium carbonate were added to the residue shank after the extraction steps 1, 2, and 3, and the mixture was heated to 70-90 degrees Celsius, stirred for 2.5 hours, filtered and transferred to the concentrator. 700 mm Hg) was concentrated to obtain 70 liters (pH 10.2, Brix: 1.2). 20 ml of lactic acid (90%) was added to 2 liters of the concentrate, and a gel was formed at a pH of 4.5. The freeze-drying resulted in 56.1 g, which is 1.96 kg if the whole is dried. A yield of 19.6% is expected.

이 농축물 35릿터를 중화시키기위하여 젖산을 첨가하면서 혼합 pH가 6.5가 되도록하고 올리고 과당, 비타민 C, B2를 일정량 첨가 멸균 처리(섭씨 121도에서 15분간) 하여 다시마-화이바 음료50ml(700병)를 만들고 다시마-화이바 드링크의 영 양성분 분석 결과는 100ml 당 35Kcal, 탄수화물: 9g, 단백질: 0.15g, 지방: 0g, 회분: 0.64g, 나트륨: 37.5mg/100g의 드링크를 얻을수 있었다.To neutralize the 35 liters of concentrate, add lactic acid so that the mixing pH is 6.5 and add a certain amount of oligosaccharide, vitamin C, and B2 to sterilization (15 minutes at 121 degrees Celsius). Young nutrient analysis of kelp-fiber drink yielded 35 Kcal per 100 ml, carbohydrate: 9 g, protein: 0.15 g, fat: 0 g, ash: 0.64 g, sodium: 37.5 mg / 100 g.

〈 실시 예 5〉<Example 5>

제 5 단 계 작업: 상기 추출작업을 거친 젖은 잔사 11kg에 다시마 건조 분말 20kg를 넣고 또 비타민 C를 첨가 잘 혼합하여 과립을 제조 건조하니 21.4kg가획득되었고 영양성분 분석결과 열량:162.3Kcal/100g, 탄수화물: 57.4%, 조단백: 11.6%, 조지방: 1.9%, 나트륨: 30.9mg/100g의 과립을 얻을 수 있었다,5th step work: 11kg of the wet residue, which was subjected to the extraction operation, 20kg of kelp dry powder was added, and vitamin C was added and mixed well to prepare and dry granules. 21.4kg of calorie analysis resulted in calories: 162.3Kcal / 100g, Granules of 57.4% carbohydrate, 11.6% crude protein, 1.9% crude fat, and 30.9 mg / 100 g sodium were obtained.

또한 젖은 잔사 10kg에 다시마 건조분말 6% 함유 밀가루20kg를 잘 혼합하여 과립기를 통과한 다음 건면기로 면을 제조 건조하여 영양 성분을 분석한 결과 열량 324.2Kcal/100g, 탄수화물 67.8%, 단백질 14.8%, 지방 1.8%, 그리고 나트륨 1,078mg/100g의 건면 21kg 을 얻을 수 있었다.In addition, 10 kg of wet residue was mixed with 20 kg of flour containing 6% of kelp dry powder, and passed through a granulator. Then, noodles were prepared by drying with a dry noodle and analyzed by nutrients. 324.2 Kcal / 100 g, carbohydrate 67.8%, protein 14.8%, fat 21 kg of dried noodles of 1.8% and 1,078 mg / 100 g of sodium were obtained.

〈 실시 예 6〉<Example 6>

실시 예 3 에서 제조한 중성(pH 7.3)의 조 푸코이단 2 릿터에 생전복내장으로 부터 추출정제한 효소를 폴리스티렌에 고정화시키고 칼럼(3 x 50cm)에 충진 섭씨 25-30도에서 1시간 반응시킨 후 휠터하고 같은 용량의 주정으로 침전 시킨 결과 대조구의 1/5 정도침전물이 획득되었다, 이 결과는 포리머(Polymer) 푸코이단이 분해되어 오리고머(Oligomer) 혹은 모노머(Monomer)의 적은 분자로 변한것으로 해석되었다. 또 2릿터의 조 푸코이단에 0.2릿터의 식초(6%)를 투여하고 섭씨90-100도에서 3시간 동안 교반하면서 분해하고 농축 식초를 날려보내고 계속 농축 1릿터가 되도록 농축 후 동량의 주정(95%)으로 침전시킨 결과(냉장 한다음) 대조구의 1/5 정도의 침전물을 획득할 수 있었다.The crude fucoidan 2 liter of neutral (pH 7.3) prepared in Example 3 was immobilized and purified from polyhedron by polystyrene, and the column (3 x 50 cm) was packed in a column (3 x 50 cm) for 1 hour at 25-30 degrees Celsius. Precipitation with the same volume of alcohol resulted in about 1/5 of the control, which was interpreted as the breakdown of the polymer fucoidan into small molecules of oligomer or monomer. . In addition, 0.2 liter of vinegar (6%) was added to 2 liters of crude fucoidan and decomposed with stirring for 3 hours at 90-100 degrees Celsius, and the concentrated vinegar was blown out and concentrated to 1 liter of concentrated alcohol (95% As a result of precipitation (refrigerated), a precipitate of about 1/5 of the control was obtained.

〈 실시 예 7〉<Example 7>

실시예 4 에서 획득한 알긴산 농축물 2 릿터에 식초를 첨가하여 pH를 6.5로 만들고 여기에 0.2릿터의 식초(6%)를 투여하여 가열(섭씨90-100도) 및 교반하면서 산분해를 3시간 실시한후 감압(-700mmHg)농축하여 초산을 날려버리고 계속 농축하여 1 릿터로 만들고 같은용량의 주정(95%)으로 침전시킨 결과 대조구의 절반 정도의 응집물을 볼 수 있었다. 또 농축물 2릿터를 효소가 고정화된 폴리스티렌 칼럼을 사용 효소분해한 단음 주정으로 침전 냉장후 침전물을 대조구와 비교한결과 1/3 정도의 응집물을 볼 수 있었다.Vinegar was added to 2 liters of the alginate concentrate obtained in Example 4 to pH 6.5, and 0.2 liters of vinegar (6%) was added thereto, followed by heating (90-100 degrees Celsius) and stirring for 3 hours. After the concentration was concentrated under reduced pressure (-700mmHg), the acetic acid was blown out, concentrated to make 1 liter, and precipitated with the same volume of alcohol (95%). As a result, about half of the aggregates were observed. In addition, 2 liters of concentrate was enzymatically digested using a polystyrene column in which enzyme was immobilized. After precipitation refrigeration, the precipitate was compared with the control, and as a result, the aggregate was found to be about 1/3.

〈 실시 예 8〉<Example 8>

1 단계추출 농축 건조물 양염소금은 공기중의 습기를 흡수하는 백색 분말이라 오븐으로 습기를 증발시키고 1차, 2차 및 3차 분쇄하고 면 주머니 밖의 비닐외부주머니에 포집된 준 나노입자를 획득하니 72%의 수율을 보였다.Step 1 Extraction Concentrated Dried Cataract Salt is a white powder that absorbs moisture in the air. The evaporation of the moisture in the oven is followed by primary, secondary and tertiary crushing, and the semi-nanoparticles collected in the outer plastic bag are collected. Yield of% was shown.

2 단계 추출 농축 건조물 엽록소 및 푸코잔틴도 습기를 잘 흡수하는 적갈색 분말이라 오븐에서 습기를 증발 시키고 1차, 2차 및 3차분쇄하고 면 주머니 밖의 비닐외부주머니에 포집된 준 나노입자를 획득하니 70%의 수율을 보였다.Two-Stage Extraction Concentrates Dry chlorophyll and fucoxanthin are reddish brown powders that absorb moisture well, so they evaporate moisture in the oven, pulverize primary, secondary and tertiary and obtain semi-nanoparticles collected in a plastic outer bag outside the cotton bag. Yield of% was shown.

3 단계 추출 농축 건조물 푸코이단은 솜과 같이 보더러운 우유빛 분말로 습기를 흡수하지 않으며 0.1M 사이트레이트 완충(pH6.5)수에 녹혀 생 전복 효소로 처리 올리고머를 만들고 건조하니 75%의 수율을 보였다.Three-Step Extraction Concentrate The dried fucoidan is a milky powder like cotton, which does not absorb moisture. It is dissolved in 0.1M citrate buffer (pH6.5) water to produce oligomeric oligomers and dried to yield 75% yield. .

4 단계 추출 농축 건조물 알긴산은 갑오징어뻐와 유사한 연한 회색 조밀한 벌집고형물이 생성되었는데 습기를 흡수하지 않아 쉽게 분말로 만들수있었으며 1차, 2차 및 3차분쇄하고 면 주머니 밖의 비닐외부주머니에 포집된 준 나노입자를 획득하니 73%의 수율을 보였다. 냉동건조한 알긴산을 물에 녹혀 묽은 식초(0.6%)로 섭씨95-100도에서 고반하면서 3시간 분해하였으나 잘 분해되지 않았는지 주정으로 침전시킨 결과 대조구와 별 차이를 보이지 않았다. 이는 알긴산은 동결건조하기전에 산분해하는 방법이 효율적이며 경제적인 것으로 확인되었다.Four-Step Extraction Concentrate The alginic acid produced a light gray dense honeycomb solid that resembles a cuttlefish, which did not absorb moisture and could easily be pulverized. The primary, secondary and tertiary mills were collected and collected in a plastic outer bag outside the cotton pouch. The quasi-nanoparticles were obtained, yielding 73%. The freeze-dried alginic acid was dissolved in water and digested with diluted vinegar (0.6%) at 95-100 degrees Celsius for 3 hours, but it did not show any difference from the control when precipitated with alcohol. It was confirmed that alginic acid is an efficient and economic method of acid decomposition before lyophilization.

1. 갈조류 예를 들면 다시마의 건조 물이나 건조하기전의 생물에서 천연 조미료인 진액을 제조할 수 있을뿐만 아니라 양념소금과 특수 소금까지 제조할 수 있고.1. Brown algae, for example, can be used not only to produce natural seasonings, but also salt and special salts.

2. 그 잔사를 계속하여 다음 단계 주정(~85%)으로 추출하여 분리하면 엽록소 및 푸코잔틴 함유 제품과 만닛톨을 생산할 수 있으며.2. The residue can then be extracted and separated to the next level of alcohol (~ 85%) to produce chlorophyll and fucoxanthin-containing products and mannitol.

3. 계속하여 다음 단계로 염화칼슘함유 열수추출 농축으로 푸코이단 및 라미나린 함유물을 획득하고 이를 효소 혹은 산처리하여 푸코이단 혹은 라미나린 올리고머를 제조하고.3. Continue to the next step to obtain fucoidan and laminarin content by calcium chloride-containing hot water extraction concentrated to prepare the fucoidan or laminarin oligomer by enzyme or acid treatment.

4. 계속하여 다음단계로 알카리열수로 알기네이트를 추출농축 중화하여 효소 혹은 산처리로 올리고알기네이트(올리고 알긴산)를 제조하고.4. The next step is to extract and neutralize the alginate with alkaline hydrothermal water to produce oligoalginate (oligo-alginic acid) by enzyme or acid treatment.

5. 계속하여 그 잔사를 갈조류의 분말과 잘 혼합하여 과립 혹은 환을 제조하고 또 필요에따라 다시마가루가 함유된 밀가루와 잘 혼합하여 갈조류국수 혹은 수제비를 제조함으로 환경 오염을 유발시키지 않을 뿐만 아니라 자원을 효율적으로 활용하는 결과를 갖게된다.5. Continue to mix the residue with the brown algae powder to produce granules or pill, and if necessary, mix it with flour containing kelp powder to make brown algae noodles or sujebi. You will have the result of utilizing it efficiently.

6. 그리고 이러한 단계별 작업을 추출기, 농축기 및 분해가공기의 작업을 잘 조절함으로 2단계 추출할때 1단계 추출한것을 농축기에서 농축하도록하고 3단계추출작업시에는 2단계추출한것을 농축하고 1단계추출한것은 농축되어 분해 및 제품가공기로 이송 중단없이 연속처리함으로 인력과 시간을 절약 할 수 있다.6. By controlling the work of extractor, concentrator and decomposer well, this step-by-step operation is to concentrate the 1st step extraction in the concentrator during the 2nd step extraction, and in the 3rd extraction operation, the 2nd step extraction is concentrated and the 1st extraction is concentrated. It can save manpower and time by continuous processing without disassembly and transfer interruption to product processing machine.

7. 필요에 따라 분리추출한 물질을 건조하여 분말과 준나노입자(분말)를 제조 공급함으로 건강식품 및 의약품의 원료와 천연물의 실험원료 및 표준품 등의 공급까지도 가능하고, 특히 올리고머로 한 원료사용으로 인체 흡수를 조장함으로 제품의 효능을 증대시키고 또 건조물 제조로 저장 수명과 유통기간을 증대 시킬수있다.7. If necessary, the material is separated and dried to manufacture powders and semi-nanoparticles (powders), so that it is possible to supply raw materials for health foods and pharmaceuticals, experimental raw materials for natural products, and standard products. Enhancing the absorption of the human body increases the efficacy of the product, and the drying life can increase the shelf life and shelf life.

Claims (2)

갈조류에 함유된 생리활성 물질의 성질을 고려하여 단계별로 연속 추출, 농축, 저 분자화하고, 건조, 분쇄 및 준나노입자화 하고 폐기물 없이 전부 유용하게 제품화하여 오염을 유발하지 않는 7 단계 공정의 단계별 연속추출 공정, 일부 혹은 전 공정을 적용 생리활성물질을 추출 획득하는 방법.Taking into account the properties of the bioactive substances in brown algae, stepwise extraction, concentration, low molecular weight, drying, pulverization and quasi-nanoparticleization, and all products usefully without waste do not cause contamination A method of extracting and obtaining bioactive substances by applying a continuous extraction process, some or all processes. 청구항 1 을 적용 생산한 물질과 그 물질을 함유하는 제품.A material produced according to claim 1 and a product containing the material.
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