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KR20010023764A - 크로마토그래피 장치 - Google Patents

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KR20010023764A
KR20010023764A KR1020007002420A KR20007002420A KR20010023764A KR 20010023764 A KR20010023764 A KR 20010023764A KR 1020007002420 A KR1020007002420 A KR 1020007002420A KR 20007002420 A KR20007002420 A KR 20007002420A KR 20010023764 A KR20010023764 A KR 20010023764A
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liquid
bed
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particle
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KR1020007002420A
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아달베르트 프리오르
위르겐 볼프강
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프라이어 세퍼레이션 테크놀로지 게엠베하
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Abstract

본 발명은 실린더 재킷 형태의 입자 베드(8), 액체 이송 물질을 위한 하나 이상의 공급 위치 및 입자 베드 밖으로 이송 물질의 일부분이 모두 빠져 나오게 하기 위한 하나 이상의 수집 위치 사이에서 상대 운동을 하는 연속 환상 크로마토그래피 장치에 관련된다. 본 발명에 따르면, 액체 유도부(17)를 포함하는 수집 링(14)을 가지는 챔버(16) 형태로 수집 위치가 구성되는 특징을 가지고 입자 베드는 회전한다. 입자 베드 재킷의 액체 배출 영역은 미끄럼 운동과 밀폐에 의해 수집 고리(14)로 안내된다.

Description

크로마토그래피 장치{CHROMATOGRAPHY ASSEMBLY}
관 크로마토그래피에서, 수직 실린더는 미립자 물질로 채워지고 상부에서 분리되는 구성 성분의 혼합물로 적재된다. 그 후에 하나의 용매로 위에서 연속적으로 용리하는데, 입자 물질의 다른 친화력 때문에 구성 성분은 용매의 흐름 속도에 비례하여 분리되고 연속적으로 관에서 배출된다.
단일 용매를 사용했을 때(이소크래틱 과정)와 다수의 다른 용매를 사용했을 때(스텝 또는 그래디언트 과정) 차이가 생긴다. 상기 스텝 과정에서, 용매는 과도기 없이 바뀐다; 그래디언트 과정에서, 용매 혼합물 속의 각 용매의 비율은 시간의 함수에 따라 변한다.
이런 용리 크로마토그래피에서, 전술한 구성 성분은 관을 통하여 세척된다; 예를 들어 이전에 첨가된 모든 구성 성분보다 입자 물질에 더 높은 친화력을 가져서 이 구성성분을 옮기는 치환체가 용리액에서 사용된다면, 사용되는 용어는 치환 크로마토그래피이고, 이것은 용리 크로마토그래피와 비교해 농축된 부분을 얻을 수 있지만, 모든 개개의 구성 성분이 순수한 형태로 얻어질 수 있는 것은 아니다(항상 혼합물이 얻어진다).
수직 실린더 재킷 형태의 입자 베드와 재킷의 상단에 배치되고 액체 공급 물질을 위한 적어도 하나의 공급 점 사이에서 상대 운동이 일어나고 각각의 구성 성분은 나선형 경로를 따라 입자 물질을 통과하며 다른 원주 영역에서 실린더형 재킷의 하부 원주를 따라 동시에 빠져 나오는, 환상 크로마토그래피는 연속 크로마토그래피를 허용하도록 개발되었다. 이것은, 예를 들어 HPLC, 용리 또는 치환 크로마토그래피로서 이용될 수 있고 특히 이소크래틱하게(isocratically) 작동될 수 있다. 연속 환상 크로마토그래피는 국제적으로 CAC로 약칭한다.
입자 베드가 고정된 장치와 입자 베드가 공급 점 및 수집 점에 대해 회전하는 두 장치는 CAC에 공지되어 있다. 캘리포니아 Union Oil의 EP-A 371 648은 공고물의 예로 언급될 수 있는데 이것은 본 발명에 의해 더욱 개선되는 두 번째 형태의 장치를 자세히 기술하고, 다양한 영역의 크로마토그래피 방법에 대해 개략적으로 나타낸다.
본 발명은 연속 환상 크로마토그래피 장치에 관련되는데, 이 장치에서 실린더형 재킷 형태의 입자 베드와 액체 이송 물질을 위한 적어도 하나의 공급 점 및 입자 베드에서 빠져 나온 각각의 이송 물질을 위한 적어도 하나의 수집 점 사이의 상대 운동은 입자 베드를 회전시킴으로써 이루어진다.
본 발명은 실시예를 기초로 도면을 참고로 아래에서 자세히 설명된다.
도 1과 2 는 잘라서 본 사면도인데, 도 1은 회전 입자 베드를 가지는 CAC의 작동을 설명하기 위해 EP-A 371 648에 따른 선행 기술을 보여준다.
도 2와 3 은 본 발명에 따른 실시예를 나타내고, 동일한 구성 성분은 동일한 부호 번호를 가진다.
본 발명의 목적은 환경 오염에 민감한, 특히 무균 조작을 허용하는 서두에 언급한 종류의 장치를 만드는 것이다.
따라서, 연속 환상 크로마토그래피를 위한 본 발명에 따른 장치에서, 실린더 재킷 형태인 입자 베드와 액체 공급 물질을 위한 적어도 하나의 공급 점 및 입자 베드에서 빠져 나온 각각의 공급 물질을 위한 적어도 하나의 수집 점 사이의 상대 운동은 입자 베드를 회전시킴으로써 이루어지고, 수집 점은 챔버의 형태로 수집 링에서 배출된 물을 공급받으며, 밀폐부를 제공하는 동안 입자 베드 재킷의 액체 배출 영역은 미끄럼 운동한다.
CAC 관에서 빠져 나온 부분을 위한 일반적인 배출 노즐은 입자 베드 재킷의 액체 배출 공간에서 채널의 형태이다 - 즉, 수집 링의 방향으로 입자 베드의 축 방향과 평행하게 뻗어있고 등거리 이격 배치된 액체 채널은 입자 베드 아래의 입자 베드 재킷의 액체 배출 영역에 구비된다.
또 베드 물질, 특히 다공성 플라스틱 띠를 유지하기 위한 액체 침투성 띠는 입자 베드와 액체 채널 사이에 제공된다.
본 발명에 따른 또다른 특징은, 웨지 공간이 입자 베드의 방향으로 각각의 액체 채널과 인접해 있다는 것이다.
도 1에서, 화살표로 표시된 방향(반시계 방향)으로 구동된 축(2)에 대해 실린더형인 회전 구성 성분(3)은 지지부(1) 위에 배치되고, 상기 회전 구성 성분(3)은 원뿔형 루우프(4)를 가지는 내벽(5)과 상부에서 열리고 바닥판(7)에 배치된 외벽(6)을 포함한다. 내벽(5)과 외벽(6) 사이에 미립자 물질, 예를 들어 적절한 이온 교환 수지로 이루어진 실린더형 베드(8)가 놓인다. 바닥판(7)은 베드 영역에 구멍을 가지는데 이 구멍은 베드를 통하여 아래로 통과하고 배출 노즐(9)에서 비회전 환상 플랫폼(10)에 놓인 수집 용기(11) 안으로 흐르는 액체를 위한 배출 노즐(9)을 가진다.
회전 요소(3) 위에 배치된 것은 재료 공급 캡(12)인데 이 캡은 회전하지 못하고 중심 이송부(13)를 가지며 상기 이송부를 통하여 재료 수송 수단으로서 용매가 내벽(5)의 원뿔형 루우프(4)로 중심으로 유입되고 분리된 액체 혼합물은 베드 상부에서 둘레의 몇 지점으로 유입되며, 베드의 원주 위로 분배되고, 예를 들어 치환 물질과 같은 처리제는 다른 지점으로 유입된다. 각 부분은 바닥에서 베드로부터 빠져 나오기 전에 구부려진 경로를 따라 베드를 통과한다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예의 단면도인데, 이것은 회전 성분(3)의 하측 단부를 나타내고 사용된 부호 번호는 도 1의 부호 번호와 동일하다. 화살표로 나타낸 회전 방향은 도 1에 나타낸 방향과 반대이지만, 이것은 어떠한 차이도 없다. 바닥판(7)은 도 1에서 환상 플랫폼(10)에 대응하는 수집 링(14) 위에서 미끄럼 운동하고 방사상 벽(15)에 의해 수집 링(14)의 원주를 따라 분리되고 도 1에서 수집 용기(11)와 일치하며, 수집 링(14)의 외주를 향해 아래쪽으로 기울어진 베이스를 가지고 배출 노즐(17)로 열리는 챔버(16)를 가진다. 18은 무균 조작 중에 무균 필터 막에 의해 덮여있는 압력 평형 오리피스를 나타낸다.
베드(8)만 표시되어 있는데 - 바닥판(7)은 필터 웨브(19)의 형태로, 베드 물질을 유지하기 위한 중심 끈을 가지고, 이를 통하여 장치에서 빠져 나온 분류된 액체는 액체 채널(20)을 통하여 챔버(16) 안으로 흐른다. 도 2에 나타난 것처럼, 베드 물질을 유지하기 위한 띠의 너비는 각 경우에 액체 채널(20)의 직경의 배수에 해당하고, 웨지 공간(21)은 액체 채널(20)로 옮기는 부분으로서, 베드 물질을 유지하기 위해 띠 아래에 제공된다. 전술한 두 방법은, 본 발명의 다른 특징에 따라 모든 CAC 장치에서 적용할 수 있고 베드 물질의 체적이 다른 직경의 내벽(5)을 사용해 바뀌는지 아닌지에 관계없이, 베드로부터 빠져 나온 액체를 균일하게 분배할 수 있도록 한다. 베드 물질을 유지하기 위한 띠는 이송 물질에 적합한 재료, 예를 들면 유기 용매인 경우에 금속으로 이루어지고, 산성 pH에서 다공성 플라스틱으로 구성되며 알칼리 영역에서 다공성 세라믹으로 구성된다.
유리하게도, 수집 고리(14)의 상부면 및 바닥판(7)의 하부면은 접촉 영역에서 마찰을 줄이는 코팅이 되어 있다.
도 3은 본 발명의 제 2 실시예를 보여주는데, 여기에서 고정 수집 링(14)을 제외한, 회전 바닥판(7)만 표면 처리하면 된다. 이 바닥판(7)은 출발면에서, 전면적으로 원뿔형 리브(rib)(22)를 가지는데 이 리브의 원뿔형 표면은 마주보고 있고, 수집 링(14)은 두 개의 O-링(23,24)을 위한 링 씨일을 포함하며, 바닥판(7)이 아주 느리게 회전하므로 상기 O-링은 실질적으로 마모되지 않는다.
수집 링(14)은 아래에서 바닥판(7)에 대해 배치된다. 다양한 종류의 링 씨일이 사용될 수 있는데, 하나의 림(limb)은 평평하게 인접해 있고 다른 하나는 대응하는 구성 성분에 대해 프레스되는 V 횡단면을 가지는 링 씨일도 포함한다. 이 모든 링 씨일이 본 발명에서 사용될 수 있는데, 물론 서로에 대해 회전할 수 있는 두 개의 구성 성분을 가지는 보다 복잡한 링 씨일도 포함한다.

Claims (4)

  1. 실린더형 재킷 형태의 입자 베드와 액체 이송 물질을 위한 하나 이상의 공급 점 및 입자 베드에서 빠져 나온 각각의 이송 물질을 위한 하나 이상의 수집 점 사이의 상대 운동은 입자 베드를 회전시킴으로써 이루어지고, 수집 점은 챔버(16)의 형태로 수집 링(14)에서 배출되는 액체로 채워지며, 씨일을 제공하는 동안 입자 베드 재킷의 액체 배출 영역은 미끄럼 운동하는, 연속 환상 크로마토그래피 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 수집 링(14)의 방향으로 입자 베드의 축 방향과 평행하게 뻗어있고 동일한 간격으로 이격 배치된 액체 채널(20)은 입자 베드(8) 아래에서 입자 베드 재킷의 배수 영역에 제공되는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제 2 항에 있어서, 베드 물질, 특히 다공성 플라스틱 띠를 유지하기 위한 액체-침투성 띠(19)는 입자 베드(8)와 액체 채널(20) 사이에 구비되는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제 2항 또는 3항에 있어서, 웨지 공간(21)은 입자 베드(8)의 방향으로 각각의 액체 채널(20)과 인접해 있는 것을 특징으로 하는 장치.
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