KR20010013109A - 실리콘 블록 공중합체를 함유하는 헤어스프레이 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 약 50 내지 약 99.9 중량 % 의 알콜 용매 및 약 10,000 g/몰 내지 약 10,000,000 g/몰의 중량 평균 분자량을 갖는 약 0.1 내지 약 30 중량 % 의 실리콘-함유 점착성 블록 중합체이고 이는 선택 실리콘 거대 개시제, 바람직하게는 실리콘거대 아조 개시제와 함께 에틸렌계 불포화 단량체를 자유 라디칼 중합으로부터 생성된다. 건조될 때, 스프레이 조성물은 바람직하게는, 약 0.5 kgf/mm2초과의 응집 강도, 약 0.55 kgfmm/mm3초과의 단위 부피당 총 에너지 흡수 및 약 7000 ergs 초과의 충격 강도, 및 0 내지 3.5 (0 내지 4 스케일) 의 모발 박편 수지 및 0 내지 약 3.5 의 모발의 딱딱함 (0 내지 4 스케일) 수치에 의해 정의된 모발로부터 향상된 제거능을 가진다. 상기 헤어스프레이 조성물은 향상된 모발 스타일링 성능, 및 특히 건조 모발에 적용될 때 향상된 유지성 또는 고정성을 제공하고, 적용 후 즉시 또는 적용하는 동안 모발의 눅진거림을 최소화하거나 없애는 향상된 모발 스타일링 성능을 제공한다.
Description
본 발명은 향상된 모발 스타일 유지 특성 및 모발 감촉을 제공하는 헤어스프레이 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 통상적으로 제형에 따라 젖거나 건조한 모발에 적용하고, 적용된 표면에 얇은 모발 스타일링 막을 생성하거나 밀착되게 해준다.
모발 스타일링 조성물은 통상적으로 적용하여 모발을 건조시키거나, 고정하거나 또는 스타일화하여 상기 건조, 스타일화된 모발의 위치를 그 위치에 유지시키거나 또는 고정하기위한 헤어스프레이로서 제형화된다. 상기 헤어스프레이는 통상적으로 펌프 스프레이로서 모발에 적용하거나 또는 압축 공기분사 캔으로부터 적용된다. 상기 조성물은 건조하고 스타일화된 모발에 일시적인 고정 효과를 제공하고 통상적으로 물 또는 샴푸에 의해 제거될 수 있다. 헤어스프레이 조성물에 사용된 모발 스타일링 물질은 일반적으로 수지, 검 및 점착 조성물의 형태이다.
하지만, 많은 헤어스프레이는 물질이 모발에 적용되어 건조된 후 모발상에 헤어 스타일링 물질이 침적되어 모발이 과다하게 굳거나 또는 과다하게 끈적거리게 되는 경향이 있다. 과다하게 딱딱한 헤어스프레이는 부서지기 쉽고, 바람, 솔질, 빗질과 같은 통상적인 스트레스하에서 부서지며 종종 부자연스런 느낌이나 모습을 보여준다. 이와는 극단적으로 반대로, 과다하게 끈적거리는 헤어스프레이는 스트레스하에서 더욱 가요성이 생기며 과다하게 부서지기 쉽지는 않지만, 무겁고, 코팅된 느낌 및 모발의 눅진거림과 같은 누글거리는 모습이 있는 모발이 되고 모발을 원하는 데로 유지하거나 또는 고정하기가 쉽지 않다. 이렇게 과다하게 끈적거리는 헤어스프레이는 또한 끈적거리는 헤어스프레이에 더욱 쉽게 달라붙는 먼지, 오물, 보풀, 피지 및 다른 통상적인 오염물질로부터 모발에 급속하게 오염되게 한다.
몇몇 헤어스프레이는 깨끗하고, 건조한 모발에 적용될 수 있고, 적용후에 과다하게 딱딱하거나 끈적거리지 않도록 제형화 되었다. 하지만, 이들 많은 헤어스프레이는 여전히 건조하거나, 스타일화되거나 또는 고정된 모발에 적용한 후 즉시 과다하게 모발의 눅진거림을 유발한다. 적용된 헤어스프레이는 다음에 모발상에 고형화된다음, 눅진거리거나 아니면 헤어스프레이의 최초 적용에 의해 야기된 모발을 더 누글거리게 한다.
이제 본 발명의 헤어스프레이 조성물은 모발에 적용후에 과다하게 딱딱하거나 또는 끈적거리지 않고 즉시 과다하게 눅진거림이 없이, 건조하거나, 스타일화되거나 또는 고정된 모발에 적용시 모발 스타일링 수행을 제공하는 데에 특히 효과적이라는 것을 알았다. 상기 헤어스프레이 조성물은 알콜 용매와 혼합한 실리콘-함유 접착 공중합체를 선택하는 것을 포함하고, 조성물은 알콜 용매를 50 중량 % 이상을 함유한다. 헤어스프레이 조성물은 건조될 때 바람직하게는 약 0.5 kgf/mm2초과의 응집 강도, 약 0.55 kgfmm/mm3초과의 단위 부피당 총 에너지 흡수 및 약 7000 ergs 초과의 충격 강도를 가진다.
또한 바람직하게는 본 발명의 헤어스프레이 조성물은 샴푸하는 동안 모발로부터 향상된 제거능을 가지며 제거능이란 모발의 빳빳함 및 0 내지 약 3.5 (0 내지 4 스케일) 범위의 모발 박편 수치로 정의된다. 상기 모발의 빳빳함 및 박편 수지는 모발 스프레이 제거능의 간접적인 측정이다. 이들 각 수치는 본원에 정의된 방법론에 따라 측정된다.
따라서 본 발명의 목적은 적용 후 과다하게 끈적거리거나 딱딱하지 않는 헤어스프레이 조성물을 제공하고 추가로 적용 후 건조하거나, 스타일화되거나 또는 고정된 모발의 눅진거림을 최소화하거나 또는 없애고, 및 추가로 본원에 정의된 바와 같이 향상된 제거능을 갖는 헤어스프레이 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 고농도의 알콜 용매와 혼합한 선택 실리콘-함유 블록 중합체를 포함하는 조성물을 제공하는 것 및 추가로 적용 후 건조 모발이 즉시 과다하게 눅눅해짐이 없고 모발이 과다하게 딱딱하거나 끈적이는 느낌이 없는 건조, 스타일화 또는 고정된 모발의 스타일링 방법을 제공하는 것이다.
발명의 개요
본 발명은 약 50 내지 약 99.9 중량 % 의 알콜 용매, 약 10,000 g/몰의 중량 평균 분자량 대 약 10,000,000 g/몰을 갖는 약 0.1 내지 약 30 중량 % 의 실리콘-함유 점착성 블록 중합체이고 이는 실리콘 거대 개시제와 함께 에틸렌계 불포화 단량체를 자유 라디칼 중합으로부터 생성되고, 실리콘 거대 개시제는 하기 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 화학기를 포함하고 :
(식중, 각 R 은 C1-C10알킬, 페닐, C1-C10알킬-치환 페닐, 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 독립적으로 선택되고 ; X 는 이가 라디칼이며 ; Y 는 -N=N-, -O-O-, 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되고 ; m, n, 및 p 는 1 이상의 수치를 갖는 각각 독립적으로 양의 정수이다) ; 실리콘 거대 개시제는 약 500 g/몰 내지 약 500,000 g/몰의 수 평균 분자량을 가지고 ; 건조될 때, 헤어스프레이 조성물은 바람직하게는 약 0.5 kgf/mm2초과의 응집 강도, 약 0.55 kgfmm/mm3초과의 단위 부피당 총 에너지 흡수 및 약 7000 ergs 초과의 충격 강도를 가진다. 헤어스프레이 조성물은 바람직하게는 개선된 제거능을 가지며, 향상된 제거능은 0 내지 3.5 (0 내지 4 스케일) 의 모발 박편 수지 및 0 내지 약 3.5 의 모발의 딱딱함 수치에 의해 정의된다.
상기 헤어스프레이 조성물은 건조되거나, 스타일화되거나 또는 고정된 모발에 적용될 때 모발 스타일링 성능을 제공하는 데 있어서 특히 효과적이라는 것을 알았다. 특히, 상기 스프레이 조성물이 모발상에 건조된 후에, 과다하게 딱딱하거나 끈적거리지 않고, 헤어스프레이 조성물을 적용한 후 및 적용된 조성물이 고형화되어 모발에 굳기전에 건조되거나 스타일화되거나 또는 고정된 모발이 즉시 과다하게 눅진거리지 않고 건조되거나 스타일화되거나 또는 고정된 모발에 적용할 수 있다.
도 1 은 본원에 기재된 바와 같이 응집 강도 및 단위 부피당 총 에너지 흡수와 같은 물리적 성질을 측정하는 데 유용한 아령형 평면 건조 헤어스프레이 막 표본을 나타내고 있다.
도 2 는 도 1 에 설명된 아령형 평면 건조막의 두께를 나타낸다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 헤어스프레이 조성물은 알콜 용매와 혼합한 선택 실리콘-함유 점착 블럭 공중합체를 포함한다. 바람직하거나 또는 의미의 상기 각 필수 성분은 하기에 상세히 기재된다.
모든 퍼센티지, 부 및 비는 특별히 특정되지 않으면, 모든 인용된 조성물은 중량이다. 열거된 성분에 속하는 상기 모든 중량은 활성 수준을 기본으로 하고 따라서, 특별히 특정되지 않으면, 시판 물질중에 포함될 수 있는 용매 또는 부산물은 포함하지 않는다.
본원에 사용된 것과 같은 모든 분자량은 특별히 특정되지 않으면, g/몰 과 같이 표현된 중량 평균 분자량이다.
본원에 사용된 용어 "인간 모발에 적용하기 적합한" 은 상기 기재된 그의 성분 또는 조성물이 부적당한 독성, 비혼화성, 불안정성, 알레르기 반응등이 없이 인간 모발 및 두피 및 피부와 접촉하여 사용하기에 적합하다는 것을 의미한다.
본원에 사용된 용어 "점착성" 은 표면에 용액 또는 분산액으로서 적용될 때 및 건조될 때, 예컨대 모발 섬유, 블럭 공중합체는 적용된 표면상에 막 또는 밀착물을 형성하는 본 발명의 헤어스프레이 조성물중 실리콘-함유 블록 공중합체에 관한 것이다. 상기 막 또는 밀착물은 점착 강도 및 응집 강도를 가질 것이며, 이는 당업계에 주지된 바와 같다.
본원에 사용된 용어 "kgf" 는 중력 가속도, 예컨대 9.82 m/s2에 가해진 힘의 킬로그램으로서 특징되는 측정 단위이다.
본 발명의 헤어스프레이 조성물은 본원에 기재된 발명의 필수 요소, 마찬가지로 어떠한 부가적인 또는 임의의 성분, 또는 다른 본원에 기재된 제한물들을 포함하거나 구성한다.
알콜 용매
본 발명의 헤어스프레이 조성물은 하기에 상세히 기재된 실리콘-함유 블록 공중합체를 용해시키거나 또는 분산시키는 알콜 용매를 포함한다. 알콜 용매의 농도는 헤어스프레이 조성물 중량의 약 50 % 내지 약 90 %, 바람직하게는 약 50 % 내지 약 90 %, 더욱 바람직하게는 약 55 % 내지 약 80 % 의 범위이다.
본 발명의 헤어스프레이 조성물에 사용하는 데 적합한 알콜 용매는 바람직하게는 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올 및 혼합물이며, 선택된 실리콘-함유 점착성 블록 중합체는 약 0.1 mg/mL 이상, 바람직하게는 약 0.5 mg/mL 이상, 및 더욱 바람직하게는 약 1 mg/mL 의 농도로, 약 22.7 ℃ 에서 선택된 알콜 용매내에 가용성이다.
헤어스프레이 조성물은 추가로 물을 포함하는 다른 부가적인 용매을 포함할 수 있으며, 단 실리콘-함유 블록 공중합체가 헤어스프레이 조성물에 용해되거나 아니면 분산된 채로 남아 있고, 상기 부가 용매가 화학적으로 및 물리적으로 조성물의 성분과 혼화성이 있고 실질적으로 그리고 과다하게 생성물 성능이 편중되지 않는다. 헤어스프레이 조성물은 추가로 약 45 중량 % 이하의 물, 바람직하게는 약 40 중량 % 미만의 물을 포함한다.
상기 기재된 농도에서 알콜 용매는 선택 실리콘-함유 점착성 블록 중합체와 혼합하여 사용될 때 특히 본 발명의 헤어스프레이 조성물에 향상된 모발 스타일링 성능을 제공할 때 특히 효과적이다. 상기 선택 중합체 및 알콜 용매의 혼합물은 모발에 적용한 후 즉시 건조하거나, 스타일화되거나 또는 고정된 모발의 원치않는 눅진함을 최소화하거나 제거하는 데 더욱 효과적이다.
점착성 블록 공중합체
본 발명의 헤어스프레이 조성물은 본원에 정의된 바와 같이 선택 실리콘-함유 블록 공중합체를 포함하며, 이는 조성물에 향상된 모발 스타일링 성능을 제공하고, 헤어스프레이 조성물의 알콜 용매중에 분산 또는 용해된다. 헤어스프레이 조성물중 블록 공중합체의 농도는 조성물 중량의 약 0.1 % 내지 약 30 %, 바람직하게는 약 0.5 % 내지 약 20 % 및 더욱 바람직하게는 약 0.5 % 내지 약 10 % 의 범위이다.
본 발명의 헤어스프레이 조성물에 사용하기위해 선택된 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 (이하 상세히 기재된)거대 개시제를 함유하는 선택 실리콘 및 에틸렌계 불포화 단량체의 자유 라디칼 중합에 의해 제조된다. 결과 블록 공중합체는 더작은 반복 단위로 구성된 연속적으로 배열된 부분 또는 블록을 포함한다. 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 실리콘-함유 거대개시제 (이하 블록 A) 로부터 유도된 실리콘-함유 블록 및 본원에 정의된 바와 같은 에틸렌계 불포화 단량체 (이하 블록 B) 로부터 유도된 다른 블록을 함유한다. 상기 블록 공중합체는 두개의 블록 세그먼트 ; 세개의 블록 세그먼트를 함유하는 A-B-A 블록 구조, 다중 블록을 함유하는 -(A-B)n- 블록 구조 (이때, n 은 2 이상의 정수이다) 를 함유하는 A-B 블록 구조, 또는 그의 혼합물이다.
본 발명의 헤어스프레이 조성물은 상기 기재된 블록 구조중의 어느 하나를 포함하며, 그의 혼합물 또는 그의 배합물을 포함하고, 또한 소량의 불포화 단량체를 갖는 그의 배합물 또는 본원에 기재된 에틸렌계 불포화 단량체로부터 유도된 소량의 단일중합체 또는 본원에 기재된 실리콘-함유 거대개시제를 포함한다.
본원에 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 약 10,000 g/몰 내지 약 10,000,000 g/몰, 바람직하게는 약 20,000 g/몰 내지 약 1,000,000 g/몰, 더욱 바람직하게는 약 30,000 g/몰 내지 약 1,000,000 g/몰, 훨씬 더 바람직하게는 약 60,000 g/몰 내지 약 750,000 g/몰, 및 가장 바람직하게는 약 70,000 g/몰 내지 약 70,000 g/몰을 갖는다.
본원에 헤어스프레이 조성물에 사용하기 위한 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 에틸렌계 불포화 단량체 및 본원에 기재된 실리콘-함유 거대개시제를 자유 라디칼 중합에의해 제조하였다. 상기 형의 중합 반응은 일반적으로 중합체 업계에 공지되어 있고, 일부는 문헌 [M. Mishra, Macromolecular Design : Concept and Practice, Polymer Frontiers International, Inc., p.313-358 (1994) ; European Patent Application 766957A1, published April 9, 1997 ; and Odian, Principles of Polymerization, 3rd edition, John Wiley ＆ Sons, p. 198-334 (1991)] 에 개시되어 있고,그의 전문이 명세서에 인용되고 있다.
본원에 인용된 자유 라디칼 중합 반응은 예를 들어, 반응이 반응 점도가 완결될 때 적절하도록 공통 용매를 충분한 양으로 반응기에 에틸렌계 불포화 단량체 및 폴리실록산 거대개시제를 배합함으로써 달성할 수 있다. 원치않는 종결제, 특히 산소를 필요에 따라 제거한다. 상기는 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 기제로서 배출 또는 정화시킴으로써 수행된다. 대안적으로, 레독스 또는 산화 환원 반응 또는 복사 개시제를 사용할 수 있다. 중합을 고수준의 전환을 달성할 수 있는 기간, 통상적으로 수시간 내지 수일 동안 진행시킨다. 다음에 비용매를 첨가함으로써 공중합체를 증발 또는 침전에의해 용매를 제거한다. 결과 블럭 공중합체를 원하는 만큼 더 정화하고, 당업계에 공지된 제형 기술에 의해 본 발명의 헤어스프레이 조성물의 제형시에 사용한다.
본원에 사용되는 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 또한 반-연속 또는 연속 방법에 의해 제조될 수 있다. 반-연속 방법에서, 두개이상의 단량체 또는 거대 단량체를 중합 반응동안에 제조한다. 상기는 다른 비율로 중합하는 동안 반응하는 수개의 단량체로 공중합체를 제조할 때 자유하다. 별개의 첨가 지점에서 반응에 첨가된 단량체의 비율은 최종 생성물의 중합체가 더욱 균일한 구조를 가지도록 당업계에 공지된 방법중 하나에의해 조절될 수 있다. 다시말해, 최종 생성물의 중합체는 반응에 충전된 각 단량체 형태에 대해 더욱 일정한 단량체 함량 분포를 가질 수 있다.
실리콘-함유 점착성 블록 공중합체 및 그의 제조 방법의 예가 문헌 [그랙등에 1996.6.4. 에 특허허여된 미국 특허 제 5,523,365 호 ; 크리벨로에 1987.8.25. 에 특허허여된 미국 특허 제 4,689,289 호 ; 크리벨로에 1986.4.22. 에 특허허여된 미국 특허 제 4,584,356 호 ; Macromolecular Design, Concept ＆ Practice, Ed: M.K.Mishra, Polymer Frontiers International, Inc., Hopewell Jct., NY (1994) ; and Block copolymers, A. Noshay and J.E. McGrath, Academic Press, NY (1977)] 에 기재되고, 그의 명세서가 본원에 인용되고 있다.
실리콘-함유 거대개시제
본원에 헤어스프레이 조성물의 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 실리콘-함유 블럭의 중량으로 약 2 % 내지 약 50 %, 바람직하게는 약 5 % 내지 약 40 %, 및 더욱 바람직하게는 약 10 % 내지 약 30 % 를 포함하고, 이는 실리콘-함유 블록이 본원에 기재된 선택 실리콘-함유 거대개시제로부터 유도된다.
본 발명의 헤어스프레이 조성물에 사용하기 위한 실리콘-함유 거대개시제는 하기 식 또는 그의 배합물로 구성된 군으로부터 선택된다 :
(식중, R 은 독립적으로 C1-C10알킬, 페닐, C1-C10알킬-치환된 페닐, 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 메틸기이고 ; 각 X 는 어떤 주어진 실리콘-함유 거대아조개시제와 동일하거나 또는 다를 수 있는, 하기를 포함할 수 있는 이가 연결기 : 아실, 알킬, 아릴, 아미드, 알켄, 알킨, 에테르, 에스테르, 술폰, 술폭시드, 티오에테르, 할로겐, 니트릴 및 그의 배합물, 바람직하게는 아미드 또는 각 합성에 대한 에스테르기). 다른 이가 연결기는 또한 단, 본원에 기재된 자유 라디칼 중합 반응을 실질적으로 편중되지 않게 사용할 수 있다.
상기 기재된 거대개시제 식에서, 각 Y 는 독립적으로 하기 식 -N=N-, -O=O-, 또는 그의 배합물에 의해 표현된 화학부으로 구성된 군으로부터 선택되고 ; m, n, 및 p 수치는 각각 독립적으로 1 초과의 수치를 갖는 양의 정수이며, 바람직하게는 m 및 p 는 독립적으로 약 14 내지 약 700 으로 가는 반면, n 은 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체의 중합 반응 동안 (점도, 가공, 용매 혼화성등) 의 실제 이유에 대한 적용 가능성을 가능한한 크게 제한하지 않는 것을 제외하고는 상한은 없지만, 바람직하게는 약 1 내지 약 10 이다.
실리콘-함유 거대개시제의 수평균 분자량은 약 500 g/몰 내지 약 500,000 g/몰, 바람직하게는 약 2000 g/몰 내지 약 250,000 g/몰, 더욱 바람직하게는 약 5,000 g/몰 내지 약 100,000 g/몰이다.
바람직하게는 실리콘-함유 거대개시제이다 (식중, Y 는 아조기, 훨씬 더 바람직하게는 하기 식에 대응하는 실리콘-함유 거대 개시제이다 :
(식중 x 는 약 50 내지 약 150 의 값을 가지고, n 은 약 4 내지 약 12, 더욱 바람직하게는 6 내지 약 9 의 값을 갖는 정수이다). 가장 바람직하게는 상기 식에 의해 표현된 거대아조 개시제이다 (식중 x 는 약 135 또는 67 의 값을 갖는 정수이고, n 은 약 6 내지 약 9 의 값을 갖는 정수이다).
본원에서 블록 공중합체의 실리콘-함유 블록 (Block A) 는 바람직하게는 약 10 이상의 반복 단량체 단위, 더욱 바람직하게는 약 40 이상의 단량체 단위, 훨씬 더 바람직하게는 약 60 이상의 단량체 단위를 함유하고 ; 각 반복 단량체 단위는 본원에 기재된 선택 실리콘-함유 거대 개시제로부터 유도되고, 각 실리콘-함유 블록의 수평균 분자량은 바람직하게는 약 500 g/몰 내지 약 60,000 g/몰, 더욱 바람직하게는 약 1,000 g/몰 내지 약 25,000 g/몰, 훨씬 더욱 바람직하게는 약 2,000 g/몰 내지 약 15,000 g/몰의 범위이다.
에틸렌계 불포화 단량체
헤어스프레이 조성물의 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 공중합가능한 에틸렌계 불포화 단량체의 중량으로, 약 50 % 내지 약 98 %, 바람직하게는 약 60 % 내지 약 95 %, 및 훨씬 더욱 바람직하게는 약 70 % 내지 약 90 % 를 포함한다.
실리콘-함유 점착성 블록 공중합체의 블록 (블록 B) 는 에틸렌계 불포화 단량체로부터 유도되고, 블록 B 는 약 -20 ℃ 이상, 더욱 바람직하게는 약 -5 ℃ 이상, 및 또한 바람직하게는 약 60 ℃ 미만, 더욱 바람직하게는 약 50 ℃ 미만, 및 훨씬 더 바람직하게는 약 40 ℃ 미만의 자유전이 온도 (Tg 값) 을 가진다.
에틸렌계 불포화 단량체는 실리콘-함유 거대 개시제와 공중합가능하고 하나이상의 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 함유하며, 이는 모노, 디-, 트리- 또는 테트라-치환될 수 있다. 바람직한 것은 비닐 단량체이다. 에틸렌계 불포화 단량체 또는 두개이상의 에틸렌계 불포화 단량체의 배합물의 단일 형태는 본원에 기재된 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체를 수행하기 위하거나 또는 요구를 충족시키기위해 선택되며, 모발 스타일링 또는 조건 수행, 선택된 실리콘-함유 거재 개시제등의 상기 기재된 범위내에서 선택된 알콜 용매, 자유전이 온도중 용해도를 포함한다.
실리콘-함유 점착성 블록 공중합체 제조시에 사용하기 위한 에틸렌계 불포화 단량체는 친수성 또는 소수성, 수용성 또는 불수용성일 수 있따. 상기 에틸렌계 불포화 단량체는 단, 헤어스프레이 조성물중 결과 블록 공중합체가 필수적으로 용해성 및 본원에 정의된 다른 특성을 가질 때, 바람직하게는 친수성 단량체, 또는 친수성 및 소수성 단량체의 배합물이다. 본원에 사용되는 것으로서 용어 "친수성 단량체" 는 수용성 단일 중합체를 형성하는 단량체로 인용하고 있는 반면, 본원에 사용되는 것으로서 "소수성 단량체" 는 불수용성 중합체를 형성하는 단량체로 인용한다. 상기 단락에서, 용어 "수용성" 이란 중합체가 바람직하게는 22.7 ㅇ 에서 약 0.5 mg/ml 이상의 농도로, 훨씬 더욱 바람직하게는 약 1 mg/몰 이상의 농도로 물, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 또는 그의 배합물에 가용성인 것을 의미한다.
본원 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체중에 반복 단위 또는 블록 (블록 B) 로 공중합될 때 에틸렌계 불포화 단량체는 바람직하게는 약 10 이상의 반복 단량체, 더욱 바람직하게는 약 20 이상의 반복 단량체, 훨씬 더 바람직하게는 약 50 이상의 반복 단량체 단위를 함유한다.
본원에 유용한 에틸렌계 불포화 단량체의 비제한적 분류는 불포화 알콜, 불포화 모노카르복실산, 불포화 디카르복실산, 불포화 무수물, 불포화 모노카르복실산의 알콜 에스테르, 불포화 디카르복실산의 알콜 에스테르, 불포화 무수물의 알콜 에스테르, 불포화 모노카르복실산의 알콕실화 에스테르, 불포화 디카르복실산의 알콕실화 에스테르, 불포화 무수물의 알콕실화 에스테르, 불포화 모노카르복실산의 아미노알킬 에스테르, 불포화 디카르복실산의 아미노알킬 에스테르, 불포화 무수물의 아미노알킬 에스테르, 불포화 모노카르복실산의 아미드, 불포화 디카르복실산의 아미드, 불포화 무수물의 아미드, 모노카르복실산의 염, 불포화 디카르복실산의 염, 불포화 무수물의 염, 불포화 탄화수소, 불포화 헤테르환, 및 그의 배합물을 포함한다.
제한적이지 않은, 적합한 에틸렌계 불포화 단량체의 몇몇 예는 아크릴산, 메타크릴산, N,N-디메틸아크릴아미드, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 4 차화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 메타크릴레이트, N-t-부틸 아크릴아미드, 말레산, 말레산 무수물 및 그의 반 에스테르, 크로톤산, 이타콘산, 아크릴아미드, 아크릴레이트 알콜, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 디알릴디메틸 암모늄 클로라이드, 비닐 피롤리돈, (메틸 비닐 에테르와 같은) 비닐 에테르, 비닐 피리딘, 비닐 이미다졸, 다른 극성 비닐 헤테로환, 스티렌 술포네이트, 알릴 알콜, (중합 후 비닐 아세테이트의 수소분해에 의해 생성된 것과 같은) 비닐 알콜, 비닐 카프롤락탐, C1-C18알콜, 예컨대, 메탄올, 에탄올, 메톡시 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-메틸-1-프로판올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, 2-메틸-1-부탄올, 1-메틸-1-부탄올, 3-메틸-1-부탄올, 1-메틸-1-펜탄올, 2-메틸-1-펜탄올, 3-메틸-1-펜탄올, t-부탄올(2-메틸-2-프로판올), 시클로헥산올, 네오데칸올, 2-에틸-1-부탄올, 3-헵탄올, 벤질 알콜, 2-옥탄올, 6-메틸-1-헵탄올, 2-에틸-1-헥산올, 3,5-디메틸-1-헥산올, 3,5,5-트리 메틸-1-헥산올, 1-데칸올, 1-도데칸올, 1-헥사데칸올, 1-옥타 데칸올등, 바람직하게는 탄소수 약 1 내지 약 12 인 알콜 ; 디시클로펜테닐 아크릴레이트, 4-비스페닐 아크릴레이트 ; 펜타클로로페닐 아크릴레이트 ; 3,5-디메틸아다만틸 아크릴레이트 ; 3,5-디메틸아다멘틸 메타크릴레이트 ; 4-메톡시카르보닐페닐 메타크릴레이트 ; 트리메틸실릴 메타크릴레이트 ; 스티렌 ; 알파-메틸스티렌 및 t-부틸스티렌을 포함하는 알킬 치환된 스티렌 ; 비닐 아세테이트, 비닐 네오노나노에이트, 비닐 피발레이트 및 프로피오네이트를 포함하는 비닐 에스테르 ; 비닐 클로라이드 ; 비닐리덴 클로라이드 ; 비닐 톨루엔 ; 이소부틸 비닐 에테르 및 s-부틸 비닐 에테르를 포함하는 알킬 비닐 에테르 ; 부타디엔 ; 시클로헥사디엔 ; 비시클로헵타디엔 ; 2,3-디카르복실메틸-1,6-헥사디엔 ; 에틸렌 ; 프로필렌 ; 인덴 ; 노르보르닐렌 ; β-피넨 ; α-피넨 ; 상기 열거된 산 및 아민의 염, 및 그의 배합물을 포함한다. 4 차화 단량체를 이하에 기재된 거대 개시제와 자유 라디칼 공중합 반응 이전 또는 이후에 4 차화 되었다.
바람직한 에틸렌계 불포화 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, N,N-디메틸 아크릴아미드, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 4 차화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 비닐 피롤리돈, C1-C18알콜의 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르, 스티렌, 알파-메틸스티렌, t-부틸스티렌, 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 2-메톡시에틸 아크릴레이트, 2-에톡시에틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, t-부틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 상기 열거된 어떤 산 및 아민, 및 그의 배합물을 포함한다.
중화된 블록 공중합체
실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 카르복실기와 같은 산성 작용성을 포함할 수 있고 통상적으로 적어도 부분적으로 중화된 형태로 사용되어 본원에 정의된 알콜 용매중 블록 공중합체의 용해성 또는 분산성을 촉진시킨다. 또한, 중화된 형태를 사용하여 샴푸에 의해 모발로부터 제거되어야 할 모발 스타일링 스프레이 조성물내에서 조력한다. 상기 중화의 함량은 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체의 산성 작용성의 중화로서 약 10 % 내지 100 %, 더욱 바람직하게는 약 20 % 내지 약 90 %, 훨씬 더 바람직하게는 약 40 % 내지 약 85 % 의 범위이다.
산성 작용성을 함유하는 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체의 중화는 유기성 또는 무기성 염기 물질을 사용하여 상기 중화를 수행하기 위한 통상적이거나 또는 공지된 기술에 의해 달성될 수 있다. 금속성 염기가 상기 목적에 부분적으로 자유하다. 적합한 염기 중화제는, 제한적이지는 않지만, 암모늄 히드록시드, 알칼리 금속 히드록시드, 또는 알칼리 토 금속 히드록시드, 바람직하게는 포타슘 히드록시드 및 소듐 히드록시드를 포함한다. 다른 적합한 중화제의 예는, 제한적이지는 않지만, 아민 또는 아미노 알콜 예컨대 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올 (AMPD), 2-아미노-2-에틸-1,3-프로판디올 (AEPD), 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (AMP), 2-아미노-1-부탄올 (AB), 모노이소프로탄올아민 (MEA), 디에탄올아민 (DEA), 트리에탄올아민 (TEA), 모노이소프로판올아민 (MIPA), 디이소프로판올아민 (DIPA), 트리이소프로판올아민 (TIPA) 및 디메틸 스테아라민 (DMS) 및 그의 배합물을 포함한다. 바람직하게는 아민 및 금속성 염기이다.
염기성 작용성, 예컨대, 아미노기를 함유하는 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체는 유기성 또는 무기성 산, 예컨대 염화수소로서 적어도 부분적으로 중화되는 것이 바람직하다. 중화는 상기 중화를 달성하기위해 통상적이거나 그렇지 않으면 공지된 기술에의해 달성된다. 중화의 바람직한 함량은 산성 작용성의 중화를 위해 기재된 바와 동일하다.
선택된 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체의 용해성은, 만일 선택된 공중합체가 산성 또는 염기성 작용성을 함유한다면, 원하는 산 또는 염기 중화후, 반드시 측정되어야 한다.
바람직한 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체
바람직한 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체의 비제한적 예는, 제한적이지는 않지만, 하기식으로 확인되는 거대 아조개시제로부터 유도된 하기 블록 공중합체를 포함한다.
[폴리(디메틸 실록산)-블록-폴리(t-부틸 아크릴레이트-공-n-부틸 아크릴레이트-공-아크릴산-공-메타크릴산)]n
t-부틸 아크릴레이트 : 40 % ; n-부틸 아크릴레이트 : 28 % ; 아크릴산 :12 % ; 메타크릴산 : 10 % ;
실리콘 거대 아조개시제 (상기 기재된 제형, x=135, n 은 약 6 내지 약 9 이다) 10 % ;
실리콘 블록의 분자량 : 10,000 g/몰
중합체 분자량 : 114,000 g/몰.
[폴리(디메틸 실록산)-블록-폴리(t-부틸 아크릴레이트-공-아크릴산)]n
t-부틸 아크릴레이트 : 40 % ; n-부틸 아크릴레이트 : 24 % ; 아크릴산 : 21 % ;
실리콘 거대 아조개시제 (상기 기재된 제형, x=135, n 은 약 6 내지 약 9 이다) 15 % ;
실리콘 블록의 분자량 : 10,000 g/몰
중합체 분자량 : 86,000 g/몰.
[폴리(디메틸실록산)-블록-폴리(t-부틸 아크릴레이트-공-에틸 아크릴레이트-공-아크릴산)]n
t-부틸 아크릴레이트 : 32 % ; 에틸 아크릴레이트 : 33 % ; 아크릴산 : 20 % ;
실리콘 거대 아조개시제 (상기 기재된 제형, x=67, n 은 약 6 내지 약 9 이다) 15 % ;
실리콘 블록의 분자량 : 110,600 g/몰
중합체 분자량 : 5,000 g/몰.
상기 기재된 바람직한 실리콘-함유 거대 아조개시제는 와코 화학 USA 사, 리치몬드, 버지니아, USA 사에서 VP1001 및 VPS 0501 (폴리(디메틸실록산)개시제) 로 시판된다.
건조된 헤어스프레이 조성물의 특성
건조시, 본 발명의 헤어스프레이 조성물은 바람직하게는 (모발의 딱딱함 및 박편 수치의 관점에서 정의된) 응집 강도, 면적 단위당 총 에너지 흡수, 충격 강도 및 향상된 제거능에 의해 정의 되는 것과 같은 특정한 물리적 성질을 가진다. 이들 각 바람직한 물리적 성질은 이하 상세히 기재된다.
응집 강도 (kgf/mm2)
응집은 표본내에 형성된 결합, 예컨대 건조된 헤어스프레이 조성물의 강도이다. (mm2당 힘의 kg) kgf/mm2로서 나타난 응집 강도는 물질이 인장시 변형될 때 저항하는 최대 단위 응력이다. 응력은 표본의 측정된 하중 (kg X f) 대 원래의 단면적 (mm2) 의 비다.
본 발명의 건조된 헤어스프레이 조성물의 응집 강도는 하기 방법에 따라 측정된다. 상기 방법은 ASTM 지침에 기초한다 : D 638-91, Stnadard Test Method for Tensile Properties of Plastics, Published January 1992, 그의 전문이 본원에 인용된다. 응집 강도를 측정하기 위한 하기 방법은 ASTM 표준과 유사하지만, 일부가 수정되어 건조된 헤어스프레이 막의 인장 특성을 나타내는 데 더욱 좋다. 상기 측정은 약 22.7 ℃ 및 약 50 % 상대 습도하에 이루어졌다. 본원에 기재된 시험 방법은은 특정하게는 약 0.4 mm 두께의 개질된 아령형을 사용하고, 중합체 막 표본에 힘을 적용하기 위한 시험 기계로서 이스트론 모델 Mini-55 (인스트론사, 캔톤, MA) 을 사용한다.
건조된 막 표본은 PFA (퍼플루오로알킬옥시)Teflon (등록상표) 로 코팅된 평판 알루미늄 성형내에 헤어스프레이 조성물(예컨대, 물, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 및 그의 혼합물 및 임의의 부가 성분으로 구성된 군으로부터 선택된 용매 및 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체) 을 정량 건조시킴으로써 제조한다. 공중합체 막을 막이 "일정한 중량" 에 도달할 때 까지 약 22.7 ℃ 에서 건조시키고 약 50 % 상대 습도에서 건조시킨다. "일정한 중량" 때 까지라는 것은 24 시간동안 표본에서 1 % 미만의 중량 변동인 것을 의미한다. 건조막은 공기 흐름으로부터 보호된 면적에 유지되어야 하고, 그 결과 공기 방울의 생성 및 비균일 건조가 된다. 공중합체 막은 시험을 위해 아령형으로 절단된다. 표본은 실질덕으로 무결점이어야 한다, 즉 균열, 틈, 인열등이 없어야 한다. 도 1 및 2 는 응집 강도 및 단위 부피당 총 에너지 흡수를 위해 본원에 기재된 인장 시험시 사용되어야할 평면 아령형 막을 설명하고 있다. 도 1 은 아령형 표본의 평면도를 보여준다. 도 2 는 아령형 표본을 통한 단면을 보여준다. 아령형의 좁은 단면 1 의 폭은 약 3 mm (1 = 3 mm) 이다. 아령 3 의 부 3 mm 의 협소한 길이는 약 13 mm (3=13mm) 이다. 좁은 부 2 의 게이지 길이는 표본의 가닥을 변형시킬 때 사용된 초기 막 길이이다. 게이지 길이는 좁은 부 길이이하, 바람직하게는 좁은 부의 길이와 같은 것 (즉, 2=3) 이다. 아령 4 의 폭은 약 10 mm 이다 (4=10). 막 5 의 끝 부분사이에 거리는 약 28 mm (5=28) 이다. 막 6 의 총괄 길이는 약 64 mm (6=64 mm) 이다. 막의 넓은 쪽 끝의 길이는 약 18 mm ((6-5)/2 = 18 mm 이다). 막의 넓은 끝 및 좁은 부의 길이는 약 6.5 mm 이다 (예컨대, (5-3)/2=6.5 mm). 또한 좁은 중앙 부의 끝 부분은 표본중 어떠한 응력 점도 피하기 위해 무드럽게 곡선을 그려야 한다. 인장부의 곡선은 약 0.5 인치 대 약 5 인치의 반경 7 를 가지며, 좁은 부분에 접선으로 접한다. 막은 0.4 mm 인 두께 8 (8 = 0.4 mm) 을 생성한다. 아령형 표본은 "일정한 중량" 에 평형이 된다. "일정한 중량" 은 선택된 4 일간 동안, 이전 4 일간 측정된 아령 중량과 비교하여 평균 중량 이득 또는 손실이 0.2 중량 % 미만이고 4 시간의 건조시간동안 두개의 연속적인 측정사이에 ±0.2 중량 % 미만의 이동을 한 것이 관찰되어야 한다.
눈금이 정해진 인스트론 모델 Mini-55 인장 시험기상에 시험한다. 길이 3, 폭 1 및 두께 8 인 인스트론으로 표본을 성형하기 전, 표본을 아령형 표본의 협소한 부분을 눈금이 정해진 마이크로미터로써 가장 가까운 마이크론을 측정한다. 치수 측정은 이론 단위 면적당 힘에 대한 인스트론에 의해 요구된다. 아령 표본의 넓은 쪽의 끝은 인스트론에 꺽어지고 5 mm/분의 크로스헤드 속도로 밀린다. 인스트론 시험기는 막에 적용된 총괄 힘 (예컨대, kgf) 을 측정한다. 상기 힘은 막의 좁은 부의 단면적상에 퍼져간다. 공중합체의 응집 강도는 막의 좁은 부의 단면적으로 나눠진 인스트론에 의해 측정된 최대 단위 힘이다.
본 발명의 건조된 헤어스프레이 조성물은 약 0.5 kgf/mm2초과, 바람직하게는 약 0.6 kgf/mm2, 및 더욱 바람직하게는 약 0.7 kgf/mm2초과의 응집강도를 가진다.
단위 부피당 총 에너지 흡수 (예컨대, kgfmm/mm3)
kgfmm/mm3으로 나타나는 단위 부피당 총 에너지 흡수는 자동단절 점에 도달하는 데 요구되는 총 에너지 (kgf X mm) 대 원래의 표본 부피 (mm3) 의 비이다. 자동단절 점에 도달하는 데 요구되는 총 에너지는 표본에 대해 하중 대 변형 곡선하에서 면적을 측정함으로써 표분 방법을 사용하여 계산한다. 단위 부피당 총 에너지 흡수는 또한 중합체 과학 및 재료 시험 업계에서 "거칠기" 로서 공지되어 있다.
측정은 약 22.7 ℃ 및 약 50 % 상대 습도하에서 수행된다.
본 발명의 건조된 헤어스프레이 조성물은 바람직하게는 약 0.55 kgfmm/mm3초과, 더욱 바람직하게는 약 0.75 kgfmm/mm3초과, 훨씬 더 바람직하게는 약 1.10 kgfmm/mm3초과, 및 가장 바람직하게는 약 2.15 kgfmm/mm3초과의 단위 부피당 총 에너지 흡수를 가진다.
충격 강도
충격 강도는 예컨대, 건조된 헤어스프레이 조성물에서 표본 파손을 수득하는 데 필요한 평균 파괴 에너지 (질량 X 중력 X 높이) 이다. 표본 파손은 정상적인 실험실 광 조건하에서 노출에 의해 나타날 수 있는 파손 질량의 충격에 의해 생기는 균열 또는 틈으로 특징지워진다.
본 발명의 건조된 헤어스프레이 조성물의 충격 강도는 하기 방법을 사용하여 측정된다. 상기 방법은 ASTM 지침에 기초를 둔다 : D 5420-93, 파손 질량에 의해 충격을 받은 스트리커 방법에 의해 편평하고, 강성인 플라스틱의 내충격에 대한 표준 시험 방법 (가드너 충격), (1995 년 출판됨), 그의 전문이 본원에 인용된다. 하지만, 일부가 수정되어 건조된 막의 충격 특성을 나타내는 데 더욱 좋다. 상기 측정은 약 22.7 ℃ 및 약 50 % 상대 습도하에 이루어졌다.
본원에 기재된 시험 방법은 특정적으로 약 0.4 mm 의 두께를 갖는 직사각형 모양의 표본을 사용하고 GCA Penetrometer 용 Precision Scientific solenoid controller, 8 mm2의 표면적을 가진 무딘형 원통형 탐침 (OK M＆T Corp. -part # WSU30) 및 1 mm 씩 증가하도록 측정되는 자가 장치된, 70 mm 거리에 무딘형 탐침이 드롭되도록 개질된 GCA/Precision Scientific Penetrometer 를 사용한다.
표본은 응집 강도 측정시 상기 기재된 막 건조 방법을 사용하여 제조된다. 공중합체 필름을 예컨대 10 mm X 20 mm 로 직사각형으로 자른다. 표본의 두께는 0.4 mm 이다. 다양한 시험 표본의 막 두께는 0.4 mm 의 ±15 % 이내로 유지되어야 한다.
하기 측정 방법을 사용한다. 태양에너지로 작동되는 탐침 릴리이즈 조절기를 켠다. 조절기는 적광에 의해 가리키는 대로 원을 그리기 시작한다. 탐침면은 탐침의 날카로운 모서리가 막을 치지 않도록 충격 표면에 달아오른다. 목적 면적위 충격 시험기상에 막 표본을 둔다. 막 표본상에 얌전히 미터자를 향하게 한다. 광원이 막의 표면과 동일한 평면에 있도록 표본의 표면을 따라 광원을 향하게 한다. 막중 작은 분획을 광 굴절시키고 쉽게 측정한다. 원하는 낙하 거리까지 탐침을 이동시킨다. 제안된 거리 경과는 : 1 mm, 3 mm, 5 mm, 10 mm, 15 mm, 20 mm, 25 mm 이고 추가로 5 mm 씩 증가하여 70 mm 까지이다 (70 mm 는 기구의 상한이다).
표본에 탐침을 낙하하기 위해, 기구의 스위치를 켠다. 충격 에너지 측정의 제 1 단계는 막을 파손하는 데 필요한 탐침 높이를 재는 것이다. 1 단계로 1 mm 에서 출발한다. 파손이 관찰될 때까지 제안된 경과거리에 따라 계속 이동한다. 파손이 관찰될 때 그것을 기록해두고 새로운 표본으로 움직인다. 충격 에너지 측정의 제 2 단계는 새로운 표본을 설정하고 탐침을 그 다음 가장 낮은 설정점으로 움직인다. 필름이 파손되면, 결과를 기록하고 이전단계를 반복한다. 만일 필름이 파손되지 않으면, 새로운 표본을 설정하고 다음 거리로 이동한다. 계속해서 새로운 표본을 설정하고 막이 파손될 때까지 낙하 거리를 증가시킨다. 파손이 5 개가 될 때까지 절차를 계속한다. 일 에너지, 즉 하기 식을 사용한 파손 강도를 계산한다 :
W = m X g X h, 이 때,
W = 일에너지 량, ergs
m = 탐침의 질량 (59.53 g) (탐침은 제거할 수 있고 다른 질량 또는 충격 표면적을 가진 것중의 하나로 대체할 수 있다).
g = 중력 상수 (980.665 cm/sec2)
h = 충격시 탐침이 이동하는 평균 거리 (cm).
본 발명의 건조된 헤어스프레이 조성물은 바람직하게는 약 7000 ergs 초과, 더욱 바람직하게는 약 20,000 ergs 초과, 훨씬 더욱 바람직하게는 약 50,000 ergs 초과의 충격 강도를 가진다.
헤어스프레이 제거능
본원에서 점착성 공중합체는 본 발명의 바람직한 헤어스프레이 구현예에 사용될 때 향상된 제거능을 가진다. 상기 단락에서, 향상된 제거능은 점착성 공중합체가 샴푸하는 동안 모발 또는 다른 적용된 표면으로부터 더욱 쉽게 잘 제거되는 것을 의미한다.
본 발명의 바람직한 헤어스프레이 조성물을 정의하기 위해, 제거능은 모발의 딱딱함 및 하기에 기재도니 제거능 방법론에 따라 모발을 처리한 후 관측될 수 있는 백색 박편의 출현을 평가함으로써 간접적으로 측정된다. 샴푸후 모발 스프레이 제형의 제거능은 모발의 딱딱함/부드러움 및 일련의 샴푸동작 후 모발상에 백색 박편이 출현/비출현의 결과로써 응집되는 것을 알았다. 본 발명의 헤어스프레이 조성물은 높은 제거능 즉, 감소된 딱딱함 및 감소된 백색 박편을 가진다. 따라서 본원에 사용된 용어 "제거능" 은 하기에 기재도니 방법론에 따라 측정된 바와 같이, 모발의 딱딱한 수치 (0-4 스케일) 및 백색 박편 수치 (0-4 스케일) 을 일컫는다.
본 발명의 바람직한 헤어스프레이 조성물을 정의하기 위해, 헤어스프레이 조성물의 제거능은 모발의 딱딱함 및 모발 박편 수치의 혼합으로서 정의하며, 헤어스프레이 조성물은 0 내지 약 3.5, 바람직하게는 0 내지 약 2.5, 더욱 바람직하게는 0 내지 약 2.0 범위의 모발 박편 수치를 가지며, 0 내지 약 3.5, 바람직하게는 0 내지 약 2.5, 더욱 바람직하게는 0 내지 약 2.0 의 번위를 가진다.
방법론 : 헤어스프레이 제거능
모발의 딱딱함 및 백색 박편의 출현으로 간접적으로 평가된 본 발명의 헤어스프레이 조성물의 제거능은 하기 방법론에 따라 측정된다. 방법론은 얼마나 쉽고 효과적으로 상기 헤어스프레이 조성물을 모발로부터 제거할 수 있는가를 간접적으로 측정하기 위해 헤어스프레이 조성물을 다중 적용 및 다중 순환 적용을 모사한다.
본원에 기재된 방법론은 본 발명의 헤어스프레이 구현예로 무작정 처리된 모발 스위치를 평가하는 수단으로 제공한다. 각 모발 스위치를 헤어스프레이 구현예로 처리한 방법 및 각 처리된 모발 스위치를 다음에 제거능에 대해 평가한 것이 하기에 기재된다.
두명의 훈련된 참가자는 딱딱함 및 백색 박편의 출현에 대한 모발 스위치의 동일하게 처리된 헤어 스위치 또는 헤어 스위치의 설정을 평가한다. 다음에 참가자들은 처리된 모발 스위치를 할당 받아 독립적으로 모발의 딱딱함에 대한 수치 (0 내지 4 스케일) 기재 및 박편에 대한 수치 (0 내지 4 스케일) 기재를 한다. 모발 스위치가 다른 헤어스프레이 구현예로써 처리되는 순서가 랜덤화되고 라운드 로빈 방식으로 수행된다. 동일하게 설정된 두개의 스위치를 각각 새로운 설정의 스위치를 가져서 평가하도록 각 참가자들을 위해 하기에 기재된 것과 같이 제조한다. 무작정 처리된 모발 스위치를 평가하기 전에, 각 참가자는 또한 모발의 딱딱함 및 박편에 대해 전혀 고려되지 않은 미처리된 모발 스위치 (무작위아님) 를 평가한다. 각 참가자는 또한 박편 (점수 4.0) 으로서 처리된 모발 스위치 대조군 및 모발의 딱딱함 (점수 4.0) 으로서 처리된 모발 스위치 대조군을 평가한다. 본원에 정의된 바와같은 모발의 딱딱함 수치는 두명의 참가자에 의해 제공된 모발의 딱딱함 점수를 평균함으로써 측정된다. 유사하게는, 본원에 정의된 바와 같은 모발 박편 수치는 두명의 참가자에 의해 제공된 모발의 박편 점수를 평균함으로써 측정된다.
모발 스위치는 하기 단계에 따른 본 발명의 에어로졸 또는 비에어로졸 헤어스프레이 구현예로써 처리된다. 모발의 딱딱함 및 박편은 표 2 및 3 에서 하기 기재된 바와 같이 해당 헤어스프레이 제형으로 처리되는 것을 제외하고는, 하기 단계에 따라 제조된다.
1) 어떤 엉김을 제거하기 위해 스위치를 통해 모발이 묶인 끝 빗 (블랙 고무 빗, 5 인치 ×1 인치, 1/2 미세한 이) 으로부터 깨끗한 모발 스위치 (10 인치 유럽인 처녀 갈색 모발, 20 g) 를 수직으로 현탁시킨다.
2) 필요하다면, 정전총을 사용하여 어떠한 스위치상에 정전 빌드업을 제거한다.
3) 비에어로졸 생성물에 대해, 스위치에 생성물을 10 개의 펌프를 적용하고 유체의 상하 움직임중 분사된 스프레이 패턴을 이동시키는 동안 4 인치의 거리로부터 스위치를 분무하여 전체 스위치에 효력이 미치게 하고, 에어로졸 생성물에 대해서는, 3 초간의 기간동안 스위치에 에어로졸 스트림을 적용하고 유체 상하 움직임중 에어로졸 스트림을 이동시키는 동안 6 인치의 거리로부터 각 스위치를 분무하여 전체 스위치에 효력이 미치게한다.
4) 스위치의 반대면상에 단계 3 을 반복한다.
5) 스위치의 반대면을 분무한 후, 묶인 끝으로부터 처리된 스위치를 걸어 대기 온도, 압력 및 습도하에 1 시간 동안 건조되게 한다.
6) 스트로크를 더 작게 하여 묶이지 않은 끝 방향으로 초기에 출발함으로써 스위치의 묶인 끝으로부터 떨어져서 빗질 한 다음 일반적으로 처리된 스위치의 묶이지 않은 전체 길이를 통해 빗을 통과시킬 때까지 스트로크를 더 크게 함으로써 블랙 고무 빗 (5 인치 ×1 인치, 1/2 미세한 이) 을 사용하여 건조된 스위치를 빗질한다.
7) 단계 1 내지 6 을 반복한다.
8) 물 (+15-20 이득 경도, 38 ℃, 1 gal/분, 수압) 로써 처리된 스위치를 적신다.
9) 젖은 모발 스위치의 앞의 길이를 따라 샴푸 1 ml 를 적용하고 (표 1 : 방법론 샴푸) 및 젖은 모발 스위치의 반대면의 전체 길이를 따라 다른 샴푸 1 ml 를 적용한다.
10) 초당 1 스트로크 에서 15 초 동안 최상부에서 바닥 (엄지 손가락과 손가락 사이 핸드 오버 핸드) 까지 스위치를 부드럽게 밀크를 바른다.
11) 15 초간 물 (38 ℃, +15,-20 이득 경도, 1 gal/분, 수압) 로써 모발 스위치를 헹군다. 첫번째 및 두번째 손가락사이에 모발을 부드럽게 눌러주고, 5 초, 10 초 후 및 최종 헹굼 후 스위치 아래로 손가락을 뺀다.
12) 처리된 스위치를 걸고 가열 상자 60 ℃ 에서 두 시간 동안 건조시킨다.
13) 가열 상자로부터 건조된 스위치를 제거한다.
14) 스트로크를 더 작게 하여 묶이지 않은 끝 방향으로 초기에 출발함으로써 스위치의 묶인 끝으로부터 떨어져서 빗질 한 다음 일반적으로 처리된 스위치의 묶이지 않은 전체 길이를 통해 빗을 통과시킬 때까지 스트로크를 더 크게 함으로써 블랙 고무 빗 (5 인치 ×1 인치, 1/2 미세한 이) 을 사용하여 건조된 스위치를 빗질한다.
15) 단계 1-14
16) 단계 1-13
17) 참가자는 딱딱함 및 내 굽힘성에대해 자주 쓰는 손의 첫째 및 둘째 손가락 사이 및 그 엄지 손가락 및 다른 손가락 사이에 그것을 느낌으로서 처리된 스위치를 평가하고 다음에 처리된 스위치 모발의 딱딱함 점수 (0 내지 4 스케일) 를 할당한다. 할당된 점수 수치는 모발의 딱딱함 참고 점수 (4) 및 미처리된 참고 점수 (0) 와 관련이 있다.
18) 다음에 참가자는 상기 단계 14 에서 설정된 절차에 따라 평가된 스위치를 빗질하고 다음에 백색 박편, 코팅물 및 백색 탁도에 대해 빗질된 스위치를 육안으로 평가하고 모발 박편 점수 (0 내지 4 스케일) 를 할당한다. 할당된 점수 수치는 모발의 딱딱함 참고 점수 (4) 및 미처리된 참고 점수 (0) 와 관련이 있다.
| 구성성분 리스트 | 첨가된 조성물백분율 | 조성물 화학적 함량 백분율 |
| 나트륨 라우레트 술페이트 | 40.0000 | 10.0000 |
| 물 - USP 정화 | 30.3000 | 30.3000 |
| 나트륨 라우릴 술페이트 | 29.1000 | 8.0025 |
| 코카미드 DEA | 0.5000 | 0.4000 |
| 카톤 CG | 0.1000 | 0.0015 |
| 시트르산 용액(50 % 활성) | 0 - 1 % 인접 (주: 물 적당량 내지 100 %) |
| 원 료 | 첨가된 조성물백분율 | 조성물 화학적 함량백분율 |
| 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 공중합체(국제 전분 로트AF-6713) | 4.50 | 4.50 |
| 물 - USP 정화 | 15.50 | 15.50 |
| 에탄올(SDA 40) | 80.00 | 80.00 |
| 원 료 | 첨가된 조성물백분율 | 조성물 화학적 함량백분율 |
| 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 공중합체(국제 전분 로트AF-6713) | 4.50 | 4.50 |
| 아미노메틸프로판올, 95 % | 1.04 | 0.99 |
| 물 - USP 정화 | 15.50 | 15.50 |
| 디이소부틸 아디페이트 | 0.20 | 0.20 |
| 에탄올(SDA 40) | 80.00 | 80.00 |
표 1 - 3 에 기재된 각각의 배합물을 종래 배합 및 혼합 기술로 제조한다.
임의 구성성분
본 발명의 헤어스프레이는 헤어스프레이 및 기타 헤어 스타일링 조성물로 공지되거나 사용시 효과적인 하나 이상의 임의 구성성분을 추가로 함유할 수 있다. 상기 임의 구성성분을 사용하여 헤어스프레이 조성물의 미학, 성능 또는 안정성을 향상시키거나 개질시킬 수 있다. 상기 임의 구성성분의 농도는 첨가된 물질의 형태 및 이의 목적 성능에 따라 다양하지만, 전형적이고 집합적으로 조성물의 약 0.005 중량% 내지 약 50 중량%, 더욱 전형적으로 약 0.05 중량% 내지 약 30 중량% 범위일 것이다.
실리콘 함유 점착성 블록 공중합체용 가소제는 본 명세서의 헤어스프레이에 특히 유용하다. 적당한 가소제는 모발 보호 또는 기타 개인적 보호 조성물의 사용에 적합한 공지된 또는 효과적인 가소제를 포함하고, 이의 비제한 예는 글리세린, 디이소부틸 아디페이트, 부틸 스테아레이트, 프로필렌 글리콜, 트리-C2-C8알킬 시트레이트(트리에틸 시트레이트, 및 트리프로필, 트리부틸, 트리펜틸 등 트리에틸 시트레이트의 동족체 포함), 및 이의 조합물을 포함한다. 트리에틸 시트레이트가 바람직하다.
가소제를 전형적으로 헤어스프레이 조성물의 약 0.01 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 0.05 내지 약 3 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.05 내지 약 1 중량% 의 농도로 사용한다. 바람직하게는 가소제에 대한 실리콘 함유 블록 공중합체의 중량비는 약 1:1 내지 약 40:1, 바람직하게는 약 2:1 내지 약 30:1, 더욱 바람직하게는 약 3:1 내지 약 25:1 이다.
기타 임의 구성성분은 헤어스프레이 조성물의 점성도를 감소시키기 위해 비표면 활성 이온 강도 변형제계의 유효량을 포함한다. 헤어스프레이 조성물의 약 0.01 중량% 이상의 최소 농도가 바람직하고, 최대 농도는 실리콘 함유 점착성성 블록 공중합체가 헤어스프레이 조성물에 용해되거나 분산되어 있는 선택 계를 위해 충분히 낮다. 당업자에게 이해된 바와 같이, 조성물의 이온 강도가 증가함에 따라 헤어스프레이 조성물내 실리콘 함유 점착성성 블록 공중합체의 용해도는 조성물내에서 더이상 용해되지 않거나 분산되지 않을 때까지 그리고 조성물이 아닌 것이 침전될 때가지 증가할 것이다. 이온 강도 변형제 계 수준의 상한은 특정 이온 강도 변형제, 알콜 용매, 기타 액체 담체, 블록 공중합체, 및 조성물내에 존재하는 기타 구성성분에 따라 다양할 것이다. 임의 이온 강도 변형제의 농도는 전형적으로 조성물의 약 0.01 내지 약 4 중량%, 바람직하게는 약 0.01 내지 약 2 중량%, 더욱 바람직하게는 약 0.01 내지 약 0.1 중량% 범위일 것이다.
임의 이온 강도 변형제 계는 단량체성 양이온 및 음이온의 혼합물을 함유한다. 이의 이온 강도 변형제 계의 이온은 비표면 활성, 즉 표면 장력을 상당히 감소시키지 않는다. 이의 목적을 위해, 비표면 활성 껍질은 0.5 % 수용액 농도에서 표면 장력을 5.0 다인/cm2이하만큼 감소시키는 이온을 의미한다. 통상, 이의 이온 강도 변형제 계의 이온은 임의 지방족 사슬 또는, 선형 또는 분지형 사슬 유기 헤테로사슬에서 전하당 최대 4 이하의 탄소수, 바람직하게는 2 이하의 탄소수를 갖는 것을 특징으로 한다.
임의 이온 강도 변형제 계는 산염기 반응의 생성물인 형태의 단량체성 이온을 포함한다. 그래서, 비록 조성물내에 존재할 수 있어도, 염기성 및 산성 이온 OH-및 H+는 이의 이온 강도 변형제 계의 부분을 구성하지 않는다. 이의 이온을 조성물내에 존재할 수 있는 형태, 즉 해리 형태로 조성물내에 혼입시킨다. 첨가된 모든 이온이 조성물내에 유리 이온으로서 존재하지만, 헤어스프레이 조성물내에 적어도 부분적으로 용해되거나 해리되어야 하는 것이 필요하다. 이온 강도 변형제를 예를 들어 용해성 염의 첨가, 또는 산 및 염기의 혼합물의 첨가, 또는 이의 혼합물의 첨가로 헤어스프레이 조성물에 혼입시킬 수 있다. 상기 임의 이온 강도 변형제 계를 사용하는 경우, 임의 이온 강도 변형제 계의 음이온 및 양이온 모두를 헤어스프레이 조성물에 포함하는 것이 필요하다.
조성물에 사용되는 적당한 임의 양이온의 비제한 예는 알칼리 금속, 예컨대 리튬, 나트륨 및 칼륨, 및 알칼리 토금속, 예컨대 마그네슘, 칼슘 및 스트론튬이다. 2가 양이온의 바람직한 것은 마그네슘이다. 바람직한 1가 금속 이온은 리튬, 나트륨 및 칼륨, 더욱 바람직하게는 나트륨 및 칼륨이다. 이의 조성물에 첨가하는 적당한 수단은 예를 들어 염기로서, 예를 들어 히드록시드, 수산화나트륨 및 수산화칼륨, 및 예컨대 액체 담체에 용해성인 염, 예를 들어 단량체성 음이온의 염 예컨대 하기 기재된 것으로서 첨가를 포함한다. 적합한 양이온의 기타 비제한 예는 유기 이온, 예컨대 4차 암모늄 이온 및 양이온성 아민, 예컨대 암모늄 모노-, 디- 및 트리에탄올아민, 트리에틸아민, 모르폴린, 아미노메틸프로판올(AMP), 아미노에틸프로판디올 등을 포함한다. 암모늄 및 아민을 바람직하게는 염, 예컨대 히드로클로라이드염의 형태로 제공한다.
사용될 수 있는 단량체성 음이온은 할로겐 이온, 예컨대 클로라이드, 플루오라이드, 브로마이드, 및 이오다이드, 특히 클로라이드, 술페이트, 에틸 술페이트, 메틸 술페이트, 시클로헥실 술파메이트, 티오술페이트, 톨루엔 술포네이트, 자일렌 술포네이트, 시트레이트, 니트레이트, 비카르보네이트, 아디페이트, 숙시네이트, 사카리네이트, 벤조에이트, 락테이트, 보레이트, 이세티오네이트, 타르트레이트, 및 헤어 스타일링 조성물에서 해리 형태로 존재할 수 있는 기타 단량체성 양이온을 포함한다. 음이온을 예를 들어 액체 담체에서 적어도 부분적으로 용해되는 염, 예를 들어 아세테이트, 시트레이트, 니트레이트, 클로라이드, 술페이트 등의 나트륨 또는 칼륨염의 형태, 또는 산의 형태로 이의 조성물에 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 상기 염은 담체에 완전히 용해성이다.
기타 임의 구성성분은 계면활성제(음이온성, 양이온성, 양쪽성, 또는 쯔비터이온성일 수 있고, 플루오르화 계면활성제 및 실리콘 코폴리올을 포함), 촉진제, 모발 조절제(예를 들어, 실리콘액, 지방 에스테르, 지방 알콜, 긴사슬 탄화수소, 양이온성 계면활성제 등); 피부연화제; 윤활제 및 침투제 예컨대 각종 라놀린 화합물; 단백질 가수분해물 및 기타 단백질 유도체; 에틸렌 부가물 및 폴리옥시에틸렌 콜레스테롤; 염료, 모발염색제, 표백제, 환원제 및 기타 염색제; pH 조절제; 햇볕차단제; 보존제; 증점제(예를 들어, 중합체성 증점제, 예컨대 크산탄검); 및 방향제를 포함한다.
헤어스프레이 제품
본 발명의 헤어스프레이 조성물을 전달 제공을 위해 공지되거나 효과적인 용기 또는 패키지로부터 분무액 또는 분사액으로서 분산시킨다. 상기 용기 또는 패키지는 전형적으로 펌프 분무 분산기 또는 에어로졸 흡수기의 형태일 것이고, 이들 모두 당업자에 공지되어 있다.
본 발명의 헤어스프레이 조성물은 가압 에어로졸 용기로부터 분산되는 경우 촉진제를 추가로 함유한다. 상기 용기내 사용이 공지되거나 효과적이고, 인간 피부 또는 모발에 적용시 적합한 촉진제의 조합 또는 임의 촉진제를 여기에서 사용할 수 있다. 적합한 촉진제는 에어로졸 용기를 위해 종래 사용되는 액화성 기체, 가장 전형적으로 탄소수 3 내지 4 의 액화 저급 탄화수소, 예컨대 프로판, 부탄, 이소부탄, 및 이의 조합물을 포함할 수 있는 휘발성 탄화수소 촉진제를 포함한다.
기타 적합한 촉진제는 히드로플루오로카본 예컨대 듀퐁사에 의해 Dymel 152A 로서 공급되는 1,2-디플루오로에탄(히드로플루오로카본 152A)을 포함한다. 기타 적합한 촉진제는 디메틸에테르, 질소, 이산화탄소, 일산화질소, 대기 가스, 및 이의 조합물을 포함한다. 바람직하게는 탄화수소 촉진제 및 탄화수소 촉진제의 조합물, 구체적으로 이소부탄 및 이소부탄을 함유하는 조합물이다.
에어로졸 촉진제를 본 헤어스프레이 조성물과 혼합시킬 수 있고 혼합되는 촉진제의 양은 에어로졸 기술에 공지된 일반 인자에 의해 조절된다. 통상, 액화성 촉진제로서, 촉진제의 농도는 촉진제를 포함하는 전체 헤어스프레이 조성물의 약 10 내지 약 60 중량%, 바람직하게는 약 15 내지 약 50 중량% 이다.
기타 적합한 용기 또는 패키지는 촉진제가 헤어스프레이 조성물과 접촉으로부터 분리된 가압 에어로졸 분산제를 포함한다. 상기 패키지 또는 용기의 예는 American National Can Corp 로부터 SEPRO 상품명으로 시판되는 형태의 2 구획 캔이다.
기타 적합한 에어로졸 분산제는 사용에 앞서 펌프 또는 동가의 장치로 분산제에 충진될 수 있는 압축 기체인 촉진제를 특징으로 하는 것이다. 상기 분산제의 예는 미국 특허 4,077,441(1978 년 3 월 7 일, 올로프슨(Olofsson)); 미국 특허 4,850,577(1989 년 7 월 25 일, 테르스테지(TerStege)); 미국 시리즈 No. 07/839,648(고셀린(Gosselin) 등, 1992 년 2 월 21 일 출원)에 기재되어 있고, 상기 기재는 참조로서 여기에 삽입된다. 본 발명의 헤어스프레이 조성물은 또한 임의 공지되거나 효과적인 분무화 수단 예컨대 비에어로졸 펌프 분무 장치를 포함하는, 모발에 전달하기 위해 임의 공지되거나 효과적인 수단으로 분산될 수 있다.
제조 방법
본 발명의 헤어스프레이 조성물을 종래 배합 및 혼합 기술을 이용하여 제조할 수 있다. 예를 들어, 실리콘 함유 점착성성 블록 공중합체 및 알콜 용매를 조합하고 함께 혼합하여 균질 용액 또는 분산액을 형성한다. 그 다음 기타 구성성분을 균질 용액 또는 분산액에 첨가하고 혼합하여 본 발명의 헤어스프레이 조성물을 수득한다. 만일 실리콘 함유 점착성성 블록 공중합체를 중화시키면, 중화제를 바람직하게는 기타 구성성분의 첨가에 앞서 첨가한다. 그 다음 헤어스프레이 조성물을 종래 또는 적합한 기계 펌프 스프레이 장치로 포장하거나, 대신, 에어로졸 스프레이 조성물의 경우, 헤어스프레이 조성물을 적당한 촉진제 계와 함께 종래 또는 적합한 에어로졸 흡수기로 포장한다.
사용 방법
본 발명의 헤어스프레이 조성물을 원하는 헤어 스타일링 혜택을 제공하기 위해 종래 방식으로 사용할 수 있다. 상기 방법은 통상 유효량의 조성물을 적용하여 원하는 스타일로 배열되거나 위치된 모발을 건조시키는 것으로 이루어진다. 상기 문맥에서, 용어 "유효량" 은 선택된 헤어스프레이 조성물 및 배합물, 분산제 형태, 모발의 길이, 헤어 스타일의 형태 등에 따라 원하는 모발 유지 및 스타일 혜택을 제공하는데 충분한 양, 전형적으로 조성물의 약 0.5 g 내지 약 30 g 범위의 양을 의미한다. 조성물을 기계 펌프 스프레이 장치, 가압 에어로졸 용기 또는 기타 적합한 전달 수단을 이용하여 조성물의 분무 또는 분사에 의해 모발에 적용한다. 그 다음 조성물을 건조시키거나 적용된 표면상에서 건조시킨다.
하기 실험예 및 실시예는 본 발명의 범위내에 있는 구현예를 추가로 증명한다. 이것은 증명의 목적으로만 제공되고 본 발명의 다수 변형이 이의 정신 및 범위를 이탈하지 않고 가능한 경우 본 발명의 제한으로서 해석되지 않는다.
실시예
하기 비제한 예는 본 발명의 헤어스프레이 조성물의 특정 구현예, 및 조성물을 이용하여 모발을 건조하기 위해 헤어 스타일링 혜택을 제공하는 방법을 증명한다. 그러나, 예시된 구현예의 각종 첨가물 또는 변형물을 본 발명의 정신 및 범위로부터 이탈하지 않고 제조할 수 있는 것으로 이해된다. 하기 청구항에서, 주 발명의 범위내에 있는 모든 상기 변형물을 포함하는 것을 목적한다.
하기 예를 든 중합체 1.1 및 1.2 는 본 발명의 헤어스프레이 조성물에서 사용에 적합한 실리콘 함유 점착성성 블록 공중합체이다. 상기 예를 든 블록 공중합체 각각은 그다음 본 발명의 특정 헤어스프레이 구현예에 실시예 2.1, 2.1, 2.3 으로서 삽입된다.
중합체 1.1
[폴리(디메틸 실록산)-블록-폴리(t-부틸아크릴레이트-코-아크릴산]n
둥근바닥 플라스크에 62.4 부의 t-부틸 아크릴레이트, 20.8 부의 아크릴산, 200 부의 아세톤(용매), 및 15 부의 이소프로판올(사슬전이제)을 배치한다. 개별적으로, 200 부의 에틸 아세테이트에서 16.8 부의 VPS-1001(폴리(디메틸 실록산) 개시제) 마크로아조개시제(와코 케미칼사(Wako Chemical USA, INC.,)로부터 이용가능, 리치몬드, VA)를 용해시키고, 부가 깔떼기에 용액을 첨가한다. 반응 용기를 아르곤으로 적당히 1 시간 동안 퍼지시킨다. 퍼지후, 폐쇄된 반응계 상에서 일정한 양성 압력을 아르곤으로 유지시킨다. 반응 혼합물을 58 ℃ 로 가열시킨다. VPS-1001 용액을 반응 플라스크에 적가 방식으로 1 시간 동안 첨가한다. 가열을 유지하고 20 시간 동안 교반시킨다. 반응기를 열고 실온으로 냉각시켜 반응을 종결한다.
1 부의 중합체 용액을 15 부의 물에 첨가하여 블록 공중합체를 용액으로부터 침전시킨다. 생성 중합체를 아세톤에 재용해시키고 다시 15 부의 물로부터 침전시킨다. 생성 블록 공중합체를 그 다음 가열 건조를 위해 진공 오븐에 배치시킨다. 건조후, 중합체를 제분하고 20 시간 동안 헥산으로 속슬랫(soxhlet) 추출기를 이용하여 추출한다. 중합체를 그다음 오븐에서 가열로 건조시킨다. 생성 중합체의 블록 B 의 유리 전이 온도는 약 -20 ℃ 내지 60 ℃ 이다.
중합체 1.2 [폴리(디메틸 실록신)-블록-폴리(t-부틸 아크릴레이트-코-n-부틸 아크릴레이트-코-아크릴산-코-메타크릴산)]n
80 부의 t-부틸 아크릴레이트, 56 부의 n-부틸 아크릴레이트, 12 부의 아크릴산, 10 부의 메타크릴산, 400 부의 아세톤(용매) 및 50 부의 이소프로판올(사슬전이제)를 둥근바닥 플라스크에 배치시킨다. 개별적으로, 400 부의 에틸 아세테이트에서 20 부의 VPS-1001(폴리(디메틸 실록산) 개시제) 마크로아조개시제(와코 케미칼사로부터 이용가능, 리치몬드, VA)를 용해시키고, 상기 용액에 12 부의 아크릴산 및 10 부의 메타크릴산을 첨가하고, 부가 깔떼기에 용액을 첨가한다. 반응 용기를 아르곤으로 적당히 1 시간 동안 퍼지시킨다. 퍼지후, 폐쇄된 반응계 상에서 일정한 양성 압력을 아르곤으로 유지시킨다. 반응 혼합물을 58 ℃ 로 가열시킨다. VPS-1001 용액을 반응 플라스크에 적가 방식으로 1 시간 동안 첨가한다. 가열을 유지하고 20 시간 동안 교반시킨다. 반응기를 열고 실온으로 냉각시켜 반응을 종결한다.
1 부의 중합체 용액을 15 부의 물에 첨가하여 블록 공중합체를 용액으로부터 침전시킨다. 생성 중합체를 아세톤에 재용해시키고 다시 15 부의 물로부터 침전시킨다. 생성 블록 공중합체를 그 다음 가열 건조를 위해 진공 오븐에 배치시킨다. 건조후, 중합체를 제분하고 20 시간 동안 헥산으로 속슬랫(soxhlet) 추출기를 이용하여 추출한다. 중합체를 그다음 오븐에서 가열로 건조시킨다. 생성 중합체의 블록 B 의 유리 전이 온도는 약 -20 ℃ 내지 60 ℃ 이다.
실시예 2
하기 실시예는 본 발명의 특정 에어로졸 헤어스프레이 구현예를 나타낸다.
| 실 시 예 번 호 | ||||||
| 성분(중량%) | 2.1 | 2.2 | 2.3 | 2.4 | 2.5 | 2.6 |
| 공중합체 1.1 | 5.00 | 4.00 | 3.50 | - | - | - |
| 공중합체 1.2 | - | - | - | 5.00 | 4.00 | 3.50 |
| 이소도데칸1 | 0.50 | - | - | 0.50 | - | - |
| 트리에틸 시트레이트2 | - | - | 0.21 | - | - | 0.21 |
| 디이소부틸 아디페이트 | 0.70 | 0.45 | - | 0.70 | 0.45 | - |
| 프로필렌 글리콜 | - | - | 0.30 | - | - | 0.30 |
| 수산화나트륨3 | 1.00 | - | - | 1.00 | - | - |
| 수산화칼륨4 | - | 0.94 | 1.20 | - | 0.94 | 1.20 |
| 방향제 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
| 물 | QS100 | QS100 | QS100 | QS100 | QS100 | QS100 |
| 나트륨 벤조에이트 | 0.10 | 0.10 | - | 0.10 | 0.10 | - |
| 에탄올5 | 56.69 | 57.42 | 72.0 | 56.69 | 57.42 | 72.0 |
| 촉진제 - 이소부탄 | - | - | 7.02 | - | - | 7.02 |
| 촉진제 - n-부탄 | 10.00 | - | - | 10.00 | - | - |
| 촉진제 - 디메틸 에테르6 | 10.00 | - | - | 10.00 | - | - |
| 촉진제 - 히드로플루오로카본 152a7 | - | 25.0 | 15.98 | - | 25.0 | 15.98 |
| 1 PERMETHYL 99A (Presperse, Inc., South Plainfield, NJ, USA.)2 CITROFLEX-2, from Morflex, Inc., Greensbore, NC, USA.3 수산화나트륨 은 30 % 활성.4 수산화칼륨은 45 % 활성.5 SDA 4O (100 % 에탄올)6 DYMEL- A, (듀퐁사)7 DYMEL- 152a (듀퐁사) |
헤어스프레이 조성물 2.1-2.6 는 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체 (중합체 1.1 또는 1.2) 와 에탄올을 우선 혼합하고, 나트륨 또는 칼륨 히드록시드를 갖는 중합체를 중화시킨 다음, 연속적으로 (가능하게는) 이소도데칸, 가소제, 향수 및 물을 혼합하여 첨가한다. 나트륨 벤조에이트가 사용되면, 물 첨가후 첨가된다. 가장 바람직하게는 물 및 나트륨 벤조에이트의예비 혼합물을 제조하고 다음에 대부분의 물 첨가 후 첨가한다. 제조된 조성물의 잔류물이 첨가된 후, 에어로졸 구현예에 대한 추진체가 에어로졸 용기에 채워진다.
실시예 3
하기 실시예는 본 발명의 비에어로졸 헤어 스프레이 조성물을 나타낸다.
| 실시예 번호 | ||||||||
| 성분 (%) | 3.1 | 3.2 | 3.3 | 3.4 | 3.5 | 3.6 | 3.7 | 3.8 |
| 공중합체 1.1 | 4.00 | 5.00 | 6.00 | 4.00 | --- | --- | --- | --- |
| 공중합체 1.2 | --- | --- | --- | --- | 3.00 | 3.50 | 2.50 | 4.00 |
| 이소도데칸1 | 1.00 | --- | --- | --- | --- | 1.0 | 2.0 | --- |
| 디이소부틸 아디페이트 | 0.40 | --- | 0.90 | 0.55 | --- | --- | --- | 0.40 |
| 수산화나트륨2 | 0.96 | 1.20 | 1.44 | --- | --- | 1.20 | --- | 1.35 |
| 수산화칼륨3 | -- | -- | -- | 1.21 | 1.00 | -- | 0.70 | -- |
| 향수 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.15 | 0.10 | 0.15 |
| 물 | QS100 | QS100 | QS100 | QS100 | QS100 | QS100 | QS100 | QS100 |
| 벤조산나트륨 | -- | -- | -- | -- | 0.10 | 0.10 | -- | 0.10 |
| 에탄올4 | 76.54 | 71.95 | 81.56 | 71.25 | 79.40 | 69.26 | 78.00 | 55.00 |
| 1 PERMETHYL 99A, (Presperse, Inc., South Plainfield, NJ, USA.)2 수산화나트륨 은 30 % 활성.3 수산화칼륨은 45 % 활성.5 SDA 4O (100 % 에탄올) |
헤어스프레이 조성물 3.1-3.8 는 실리콘-함유 점착성 블록 공중합체 (중합체 1.1 또는 1.2) 와 에탄올을 우선 혼합하고, 나트륨 또는 칼륨 히드록시드를 갖는 중합체를 중화시킨 다음, 연속적으로 (가능하게는) 이소도데칸, 가소제, 향수 및 물을 혼합하여 첨가한다. 나트륨 벤조에이트가 사용되면, 물 첨가후 첨가된다. 가장 바람직하게는 물 및 나트륨 벤조에이트의예비 혼합물을 제조하고 다음에 대부분의 물 첨가 후 첨가한다.
실시예 2 및 3 에서 각각의 실험된 헤어스프레이 조성물은 본 발명의 헤어스프레이 조성물의 특정한 구현예이고, 건조되거나, 스타일화 되거나 또는 고정된 모발에 적용될 때 향상된 모발 스타일링 성능을 제공하고, 특히 건조 모발에 적용할 때 향상된 유지 또는 고정을 제공하고 적용 직후 또는 적용하는 동안 모발의 눅진거림을 최소화하거나 또는 없게한다.
실시예 2 및 3 에서 각각의 실험된 헤어스프레이 조성물은 또한 모발로부터 향상된 제거능을 제공하고, 본원에 기재된 제거능 방법론에 의해 평가되고 2.0 미만의 모발의 딱딱함 수치 및 2.0 미만의 모발 박편 수치를 제공한다.
Claims (10)
- (a) 약 50 내지 약 99.9 중량 % 의 알콜 용매 ;(b) 약 10,000 g/몰 내지 약 10,000,000 g/몰의 중량 평균 분자량을 갖는 약 0.1 내지 약 30 중량 % 의 실리콘-함유 점착성 블록 중합체를 포함하는 헤어 스프레이 조성물로서, 이는 하기(식중, 각 R 은 독립적으로 C1-C10알킬, 페닐, C1-C10알킬-치환 페닐, 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되고 ; X 는 이가 라디칼이며 ; Y 는 -N=N-, -O-O-, 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되고 ; m, n, 및 p 는 1 이상의 수치를 갖는 각각 독립적으로 양의 정수이다) ; 및실리콘 거대 개시제는 약 500 g/몰 내지 약 500,000 g/몰의 수 평균 분자량을 가지고, 에틸렌계 단량체는 공중합성이고 약 -20 ℃ 내지 약 60 ℃ 의 Tg 값을 갖는 점착성 블록 공중합체내에 하나이상의 중합체 블록을 생성하는 것을 특징으로 하는 헤어 스프레이 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 알콜 용매가 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되며, 점착성 블록 공중합체는 헤어스프레이 조성물내에 가용성인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 실리콘 거대 개시제가 실리콘 거대 아조 개시제 (식중, Y 는 아조기이다) 인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 3 항중 어느 한 항에 있어서, 블록 공중합체는 공중합 가능한 에틸렌계 불포화 단량체의 약 60 % 내지 약 95 중량 %, 및 공중화된 실리콘 거대 개시제의 약 5 % 내지 약 40 중량 % 를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 4 항중 어느 한 항에 있어서, m 은 약 14 내지 약 700 의 수치를 가지고, n 은 약 1 내지 약 10 의 수치를 가지며, 실리콘 거대 아조 개시제는 5,000 grams/몰 내지 약 100,000 grams/몰의 수 평균 분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 5 항중 어느 한 항에 있어서, 건조시에 조성물은 약 0.5 kgf/mm2초과의 응집 강도, 약 0.55 kgfmm/mm3초과의 단위 부피당 총 에너지 흡수 및 약 7000 ergs 초과의 충격 강도를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 6 항중 어느 한 항에 있어서, 건조시에 조성물은 약 0.7 kgf/mm2초과의 응집 강도, 약 1.10 kgfmm/mm3초과의 단위 부피당 총 에너지 흡수 및 약 50,000 ergs 초과의 충격 강도를 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 7 항중 어느 한 항에 있어서, 비닐 단량체 단위가 아크릴산, 메타크릴산, N,N-디메틸 아크릴아미드, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 4 차화 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 비닐 피롤리돈, C1-C18알콜의 아크릴산 또는 메타크릴산 에스테르, 스티렌, 알파-메틸스티렌, t-부틸스티렌, 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드, 비닐 톨루엔, 부타디엔, 시클로헥사디엔, 에틸렌, 프로필렌, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, t-부틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 상기 열거된 어떤산 및 아민의 염 및 그의 배합물로 구성된 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 8 항중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 0 내지 약 2.5 의 모발의 딱딱함의 수치 및 0 내지 약 2.5 의 모발 박편 수치를 제공하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 9 항의 조성물의 유효량을 건조하거나 고정된 모발에 적용하는 단계를 포함하는 모발의 스타일링 방법.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10150831B2 (en) | 2016-08-09 | 2018-12-11 | Lg Chem, Ltd. | Acrylic processing aid and vinyl chloride resin composition comprising the same |
-
1998
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- 1998-05-27 AR ARP980102457A patent/AR015830A1/es unknown
- 1998-05-28 CO CO98030087A patent/CO4940358A1/es unknown
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10150831B2 (en) | 2016-08-09 | 2018-12-11 | Lg Chem, Ltd. | Acrylic processing aid and vinyl chloride resin composition comprising the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| AR015830A1 (es) | 2001-05-30 |
| ZA984474B (en) | 1998-12-01 |
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